Présenté par : Mlle . Wided HECHKEL
Encadré par : M. Halim SGHAIER
Mémoire de Mastère de Recherche en
Microélectronique et...
PLAN DE L’EXPOSÉ
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Introduction et objectifs
Techniques de mesure de méthane en
phase gazeuse
Techniques de mesure de méth...
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Introduction
et objectifs
Techniques de
mesure de
méthane en
phase gazeuse
Techniques de
mesure de
méthane en
phase diss...
 Étudier de manière approffondie les méthodes optiques de détection directe
de méthane dissous: SPR, FEWS et SERS.
 anal...
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 Ce mémoire porte sur l’étude d’un capteur optique de méthane dissous
 La mesure et la détection de méthane (CH4) est ...
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Les techniques de
détection de
méthane dissous
Les méthodologies
de détection dans la
phase gazeuse
Les Semi-
Conducteur...
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Introduction et
problématique
Techniques de
mesure de
méthane en
phase gazeuse
Techniques de
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méthane en
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Le principe de fonctionnement des capteurs MOX est l’adsorption de gaz en
surface d’un léger film d’oxyde métallique cha...
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Basée sur l’absorption d’un rayonnement infrarouge par le gaz analysé
 Le faisceau laser interagit avec les molécules c...
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IR
IR
Echantillon
Ondes
thermiques
Microphone
He
La Spectroscopie Photo-Acoustique
Un échantillon de gaz est introduit...
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Spectrométrie de Masse
Source
d’ions
Analyseur de
masse (m/z)
Détecteur
Production d’ions
en phase gazeuse
Séparation d...
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Introduction et
problématique
Techniques de
mesure de
méthane en
phase gazeuse
Techniques de
mesure de
méthane en
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Les biocapteurs de méthane
Capillaire de gaz
Chambre de gaz
Capteur interne d’oxygène
Réaction chimique
Membranes de Si...
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La Spectroscopie Raman Exaltée en Surface (SRES)
La diffusion Raman correspond à la diffusion
inélastique de la lumière...
 Le choix de la nature du métal
Les métaux nobles: Or (stable chimiquement), Argent (riche en électrons libres),…
 La ta...
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La Spectroscopie d’Onde Evanescente à Fibre Optique (FEWS)
Basé sur l’interaction entre l’onde évanescente et la couche...
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Amélioration de la spectroscopie FEWS
 Choix de polymère de gainage
L’utilisation du polymère PDMS (polydimethylsiloxa...
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La Résonance Plasmonique de Surface
Principe de fonctionnement d’un capteur à résonnance
plasmonique de surface (SPR)
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Amélioration de la détection SPR
 Choix du métal
Les métaux nobles: Or (stable chimiquement), Argent (riche en électro...
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Introduction et
problématique
Techniques de
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méthane en
phase gazeuse
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Contexte général
Nous avons examiné, plus en détail, le phénomène de résonance
plasmonique de surface.
Nous avons mod...
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Conditions aux limites
Les conditions nécessaires pour garantir une
excitation résonante des plasmons de surface sont :...
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Interface graphique de la réponse en réflectivité et en transmittance d’un capteur SPR
Introduction et
problématique
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 La nature du métal
 Indice de réfraction du prisme
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 Nous avons discuté les différentes techniques optiques de détection de
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 Nous avons ...
 Nous avons étudié l’effet des paramètres géométriques et optiques
caractéristiques de la configuration Kretschmann, sur ...
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  1. 1. Présenté par : Mlle . Wided HECHKEL Encadré par : M. Halim SGHAIER Mémoire de Mastère de Recherche en Microélectronique et Instrumentation Université de Monastir Institut Supérieur d’Informatique et de Mathématiques de Monastir AU: 2014-2015 Etude d’un Capteur Optique de Méthane Dissous
  2. 2. PLAN DE L’EXPOSÉ 2 Introduction et objectifs Techniques de mesure de méthane en phase gazeuse Techniques de mesure de méthane en phase dissoute Modélisation numérique du capteur SPR à couplage par prisme Conclusion et perspectives 1 2 3 4 5
  3. 3. 3 Introduction et objectifs Techniques de mesure de méthane en phase gazeuse Techniques de mesure de méthane en phase dissoute Modélisation numérique du capteur SPR à couplage par prisme Conclusion et perspectives 1. Les objectifs 2. Introduction 3. Classification des méthodologies de mesure
  4. 4.  Étudier de manière approffondie les méthodes optiques de détection directe de méthane dissous: SPR, FEWS et SERS.  analyser leurs avantages et leurs limites.  Proposer des améliorations de ces techniques pour optimiser leurs performances.  Développer un outil numérique permettant la modélisation d’un capteur SPR.  Étudier l’effet des paramètres géométriques sur la réponse des capteurs SPR. 4 1 2 Les objectifs Introduction et problématique Techniques de mesure de méthane en phase gazeuse Techniques de mesure de méthane en phase dissoute Modélisation numérique du capteur SPR à couplage par prisme Conclusion et perspectives
  5. 5. 5  Ce mémoire porte sur l’étude d’un capteur optique de méthane dissous  La mesure et la détection de méthane (CH4) est une thématique de recherche importante:  Une source d’énergie renouvelable.  Responsable au réchauffement climatique.  Le développement et la mise au point de micro-capteurs innovants sont nécessaires pour la mesure précise de ce gaz. Introduction Introduction et problématique Techniques de mesure de méthane en phase gazeuse Techniques de mesure de méthane en phase dissoute Modélisation numérique du capteur SPR à couplage par prisme Conclusion et perspectives
  6. 6. 6 Les techniques de détection de méthane dissous Les méthodologies de détection dans la phase gazeuse Les Semi- Conducteurs à Oxyde Métallique (MOX) La Spectroscopie d’Absorption InfraRouge (SAIR) La Spectroscopie Photo-Acoustique (SPA) La Spectroscopie de Masse (SM) Les méthodologies de détection dans la phase dissoute La Résonance plasmonique de surface (SPR) La Spectroscopie Raman Exaltée en Surface (SRES) La Spectroscopie d’Onde Evanescente à Fibre Optique (FEWS) Les Biocapteurs Classification des méthodologies de mesure Introduction et problématique Techniques de mesure de méthane en phase gazeuse Techniques de mesure de méthane en phase dissoute Modélisation numérique du capteur SPR à couplage par prisme Conclusion et perspectives
  7. 7. 7 Introduction et problématique Techniques de mesure de méthane en phase gazeuse Techniques de mesure de méthane en phase dissoute Modélisation numérique du capteur SPR à couplage par prisme Conclusion et perspectives 1. Les semi-conducteurs à oxyde métallique 2. Spectroscopie d’absorption infrarouge 3. La spectroscopie photo-acoustique 4. Spectrométrie de masse
  8. 8. 8 Le principe de fonctionnement des capteurs MOX est l’adsorption de gaz en surface d’un léger film d’oxyde métallique chauffé.. L’adsorption de méthane sur une surface oxyde d’étain (SnO2) chauffée à 400 C°, aboutit à un échange d’électrons entre le méthane et l’oxygène présent sur la couche à oxyde métallique produisant le dioxyde de carbone CO2 et l’hydrogène H2. Suite à cette interaction, un changement de la résistance électrique du matériau d’oxyde aura lieu et peut être associée à la concentration de gaz prélevée. Les électrodes de mesure ont pour rôle de mesurer la conductivité électrique de la couche sensible. faible coût * grande sensibilité * temps de réponse court* miniaturisation . faible sélectivité * sensibilité aux changements de température ambiante. Les semi-conducteurs à oxyde métallique Silicone Élément chauffant O2- O- O2- O2- O- O2- SnO2 Électrode de mesure Électrode de mesure Source électrique Dispositif de mesure CH4 2H2 + CO2 Introduction et problématique Techniques de mesure de méthane en phase gazeuse Techniques de mesure de méthane en phase dissoute Modélisation numérique du capteur SPR à couplage par prisme Conclusion et perspectives
  9. 9. 9 Basée sur l’absorption d’un rayonnement infrarouge par le gaz analysé  Le faisceau laser interagit avec les molécules cibles.  la molécule absorbe le rayonnement et on enregistre une diminution de l'intensité transmise.  Le changement de l’intensité lumineuse est directement proportionnel à la concentration des molécules à analyser. Spectroscopie d’Absorption Infrarouge Cellule de molécules cibles I0 I < I0 Source de lumière LASER Détection rapide * sensible à la plupart des molécules existantes * coût raisonnable mise en œuvre délicate Introduction et problématique Techniques de mesure de méthane en phase gazeuse Techniques de mesure de méthane en phase dissoute Modélisation numérique du capteur SPR à couplage par prisme Conclusion et perspectives
  10. 10. 10 IR IR Echantillon Ondes thermiques Microphone He La Spectroscopie Photo-Acoustique Un échantillon de gaz est introduit dans la chambre de mesure et est exposé à une longueur d'ondes infrarouge. L’échantillon absorbe une quantité de lumière infrarouge proportionnelle à la concentration de gaz présent. La température du gaz change en absorbant l'énergie infrarouge. Les changements de pression provoqués par la variation de la température des molécules sont mesurés par un microphone. facile à mettre en œuvre * applicable à tous types d’échantillons. Sensible à l’humidité *Ces détecteurs sont chers. Introduction et problématique Techniques de mesure de méthane en phase gazeuse Techniques de mesure de méthane en phase dissoute Modélisation numérique du capteur SPR à couplage par prisme Conclusion et perspectives
  11. 11. 11 Spectrométrie de Masse Source d’ions Analyseur de masse (m/z) Détecteur Production d’ions en phase gazeuse Séparation des ions produits en fonction du rapport m/z Conversion d’un courant ionique en courant électrique Obtention de spectre de masse très sensible * analyse rapide * informations quantitatives et qualitatives mise en œuvre délicate Introduction et problématique Techniques de mesure de méthane en phase gazeuse Techniques de mesure de méthane en phase dissoute Modélisation numérique du capteur SPR à couplage par prisme Conclusion et perspectives Traitement de signal
  12. 12. 12 Introduction et problématique Techniques de mesure de méthane en phase gazeuse Techniques de mesure de méthane en phase dissoute Modélisation numérique du capteur SPR à couplage par prisme Conclusion et perspectives 1. Les biocapteurs 2. La Spectroscopie Raman Exaltée en surface 3. La Spectroscopie d’Onde Evanescente à Fibre Optique 4. La Résonance Plasmonique de Surface
  13. 13. 13 Les biocapteurs de méthane Capillaire de gaz Chambre de gaz Capteur interne d’oxygène Réaction chimique Membranes de Silicium Le méthane diffuse à l’intérieur du capteur à travers une membrane de silicium, puis il est oxydé par des bactéries méthanotrophiques. Au cours de cette réaction , ces microorganismes consomment l’oxygène. Les variations dans les concentrations d'oxygène sont mesurées par un micro-capteur d'oxygène interne, et traduite ensuite en concentration de méthane par étalonnage. Introduction et problématique Techniques de mesure de méthane en phase gazeuse Techniques de mesure de méthane en phase dissoute Modélisation numérique du capteur SPR à couplage par prisme Conclusion et perspectives
  14. 14. 14 La Spectroscopie Raman Exaltée en Surface (SRES) La diffusion Raman correspond à la diffusion inélastique de la lumière lors de l’interaction avec la matière. La spectroscopie SRES permet l’exaltation du signal Raman quand la molécule est adsorbée sur une surface métallique rugueuse. Une source de lumière monochromatique Un compartiment échantillon Un monochromateur, dont le rôle est la séparation des fréquences Raman. Un détecteur : multi-canal (exemple : détecteur CCD). Un ordinateur de pilotage équipé d’un logiciel pour l’acquisition de signal. non destructive bonne résolution spatiale permet l’étude de solutions aqueuses La mesure dépend de la nature des substrats SRES Introduction et problématique Techniques de mesure de méthane en phase gazeuse Techniques de mesure de méthane en phase dissoute Modélisation numérique du capteur SPR à couplage par prisme Conclusion et perspectives
  15. 15.  Le choix de la nature du métal Les métaux nobles: Or (stable chimiquement), Argent (riche en électrons libres),…  La taille des nanoparticules ( R<< λ) et R= λ/2, avec R: taille des nanoparticule et λ: longueur d’onde de la lumière  Surface inter-particule (points chauds) Séparations de quelques nanomètres (1-4 nanomètres)  Forme des nanoparticules Forme cylindrique  La Longueur d’onde d’excitation λ0 < λ rpsl < λR 15 Amélioration de la spectroscopie SRES Introduction et problématique Techniques de mesure de méthane en phase gazeuse Techniques de mesure de méthane en phase dissoute Modélisation numérique du capteur SPR à couplage par prisme Conclusion et perspectives
  16. 16. 16 La Spectroscopie d’Onde Evanescente à Fibre Optique (FEWS) Basé sur l’interaction entre l’onde évanescente et la couche sensible déposée au-dessus du guide d’onde optique. Une variation de la composition chimique du milieu ambiant se produit (présence de gaz) implique un changement d’intensité lumineuse transmise par le guide optique. Le rapport entre la puissance initiale et la puissance transmise est proportionnel à la concentration de gaz sujet de la mesure. Différentes informations accessibles simultanément: nature du gaz, sa concentration … la fragilité de la fibre lorsque la gaine de silice est enlevée. Introduction et problématique Techniques de mesure de méthane en phase gazeuse Techniques de mesure de méthane en phase dissoute Modélisation numérique du capteur SPR à couplage par prisme Conclusion et perspectives
  17. 17. 17 Amélioration de la spectroscopie FEWS  Choix de polymère de gainage L’utilisation du polymère PDMS (polydimethylsiloxane) chargé avec des molécules cryptophanes A, favorise le couplage couche sensible et CH4  Améliore la sélectivité  Renforcement de l’onde évanescente Utiliser le phénomène de Résonance Plasmonique de Surface pour favoriser la profondeur de pénétration de l’onde évanescente dans le matériau de gainage.  Améliore la sensibilité de mesure Introduction et problématique Techniques de mesure de méthane en phase gazeuse Techniques de mesure de méthane en phase dissoute Modélisation numérique du capteur SPR à couplage par prisme Conclusion et perspectives
  18. 18. 18 La Résonance Plasmonique de Surface Principe de fonctionnement d’un capteur à résonnance plasmonique de surface (SPR) réflectivité en fonction de l’angle d’incidence de la source par rapport à la surface. suivi de l’angle de résonance en fonction du temps Méthode très sensible Permet l’identification de faibles concentrations de gaz le choix du métal utilisé est très restreint Le choix du polymère le plus sensible aux molécules cibles est délicat à faire. Introduction et problématique Techniques de mesure de méthane en phase gazeuse Techniques de mesure de méthane en phase dissoute Modélisation numérique du capteur SPR à couplage par prisme Conclusion et perspectives
  19. 19. 19 Amélioration de la détection SPR  Choix du métal Les métaux nobles: Or (stable chimiquement), Argent (riche en électrons libres),…  Choix de polymère qui joue le rôle de sonde (diélectrique) L’utilisation du polymère PDMS (polydimethylsiloxane) chargé avec des molécules cryptophanes A, favorise le couplage couche sensible et CH4  Solution pour fonctionnement à haute température couche sensible constituée du polytetrafluroethylene (PTFE), car ce polymère est attractif des molécules de méthane. Et Sa température de bon fonctionnement peut atteindre 260°C. Introduction et problématique Techniques de mesure de méthane en phase gazeuse Techniques de mesure de méthane en phase dissoute Modélisation numérique du capteur SPR à couplage par prisme Conclusion et perspectives
  20. 20. 20 Introduction et problématique Techniques de mesure de méthane en phase gazeuse Techniques de mesure de méthane en phase dissoute Modélisation numérique du capteur SPR à couplage par prisme Conclusion et perspectives 1. Contexte général 2. Configuration de kretschmann 3. La procédure numérique réalisée 4. Influence des paramètre de construction sur la réponse d’un capteur SPR
  21. 21. 21 Contexte général Nous avons examiné, plus en détail, le phénomène de résonance plasmonique de surface. Nous avons modélisé la réponse d’un capteur SPR au moyen de l’outil numérique MATLAB. Nous avons étudié l’influence des paramètres de construction sur la réponse du capteur SPR. Introduction et problématique Techniques de mesure de méthane en phase gazeuse Techniques de mesure de méthane en phase dissoute Modélisation numérique du capteur SPR à couplage par prisme Conclusion et perspectives
  22. 22. 22 Conditions aux limites Les conditions nécessaires pour garantir une excitation résonante des plasmons de surface sont : Paramètres de construction utilisés : (Thèse Mohssin Zekriti (2013)) •Indice de réfraction de prisme : n1= 1.51 •Indice de réfraction du diélectrique: n3=1.33 •Permittivité diélectrique d’or : ε2=εmr + εmi = -10.98+ i1.767 •Epaisseur de la couche métallique : 47 nm •Longueur d’onde d’excitation : 633 nm Configuration de kretschmann et équations de Fresnel Configuration de kretschmann rp ij et tp ij sont les coefficients de Fresnel de réflexion et de transmission sur l’interface i-j. Introduction et problématique Techniques de mesure de méthane en phase gazeuse Techniques de mesure de méthane en phase dissoute Modélisation numérique du capteur SPR à couplage par prisme Conclusion et perspectives
  23. 23. 23 Interface graphique de la réponse en réflectivité et en transmittance d’un capteur SPR Introduction et problématique Techniques de mesure de méthane en phase gazeuse Techniques de mesure de méthane en phase dissoute Modélisation numérique du capteur SPR à couplage par prisme Conclusion et perspectives
  24. 24.  La nature du métal  Indice de réfraction du prisme  Indice de réfraction du milieu d’analyse  Épaisseur de la couche métallique  Longueur d’onde d’excitation 24 Influence des paramètre de construction sur la réponse d’un capteur SPR Introduction et problématique Techniques de mesure de méthane en phase gazeuse Techniques de mesure de méthane en phase dissoute Modélisation numérique du capteur SPR à couplage par prisme Conclusion et perspectives
  25. 25. 25 50 55 60 65 70 75 80 85 90 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 angledincidence reflectivite réponse du capteur SPR or argent aluminium Effet de la nature du métal De point de vue sélectivité angulaire, on remarque que l’argent offre le pic le plus étroit. Alors que, l’or et l’aluminium ont des pics de résonance relativement larges. Nous pouvons donc conclure que l’argent est le métal qui offre la meilleure résolution. Mais il se dégrade rapidement par oxydation. L’or, quand à lui, présente une moins bonne résolution, mais il est très stable chimiquement. En conséquence, l’or est le métal recommandé pour intégrer les capteurs SPR. Introduction et problématique Techniques de mesure de méthane en phase gazeuse Techniques de mesure de méthane en phase dissoute Modélisation numérique du capteur SPR à couplage par prisme Conclusion et perspectives
  26. 26. 26 50 55 60 65 70 75 80 85 90 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 angledincidence reflectivite réponse du capteur SPR np=1.45 np=1.51 np=1.6 Effet de l’indice de réfraction du prisme Une augmentation de np engendre à un déplacement du pic de résonance vers des faibles angles, sans effet significatif sur sa largeur et son amplitude. L’indice de réfraction du prisme n’a pas d’influence sur le vecteur d’onde des plasmons de surface mais il a plutôt une influence sur le vecteur d’onde de la lumière incidente. Introduction et problématique Techniques de mesure de méthane en phase gazeuse Techniques de mesure de méthane en phase dissoute Modélisation numérique du capteur SPR à couplage par prisme Conclusion et perspectives
  27. 27. 27 50 55 60 65 70 75 80 85 90 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 angledincidence reflectivite réponse du capteur SPR nd=1.23 nd=1.33 nd=1.38 Effet de l’indice de réfraction du milieu d’analyse (diélectrique) Une augmentation de l’indice de réfraction du milieu d’analyse entraîne un déplacement du pic de résonance vers les grands angles. Cette variation entraine également un élargissement du pic de résonance, conduisant ainsi à une diminution de sa sélectivité angulaire. Ceci est dû à la variation des caractéristiques de l’onde électromagnétique à l’interface métal/ diélectrique. Introduction et problématique Techniques de mesure de méthane en phase gazeuse Techniques de mesure de méthane en phase dissoute Modélisation numérique du capteur SPR à couplage par prisme Conclusion et perspectives
  28. 28. 28 50 55 60 65 70 75 80 85 90 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 angledincidence reflectivite réponse du capteur SPR d=37 nm d=47 nm d=57 nm Effet de l’épaisseur de la couche métallique On constate qu’une épaisseur supérieure à la valeur optimale conduit à un rétrécissement du pic de résonance. Alors qu’une épaisseur inférieure à l’épaisseur optimale conduit à une résonance angulairement moins sélective avec un léger déplacement de l’angle de résonance vers les faibles angles. On conclu de plus que le changement de l’épaisseur métallique réduit l’amplitude du pic de résonance, ce qui explique une réduction du transfert d’énergie incidente aux plasmons de surface. Introduction et problématique Techniques de mesure de méthane en phase gazeuse Techniques de mesure de méthane en phase dissoute Modélisation numérique du capteur SPR à couplage par prisme Conclusion et perspectives
  29. 29. 2950 55 60 65 70 75 80 85 90 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 angledincidence reflectivite réponse du capteur SPR lamda=433 nm lamda=633 nm lamda=833 nm Effet de la longueur d’onde d’excitation on observe que l’augmentation de la longueur d’onde se traduit par une diminution de l’amplitude du pic de résonance, ce qui explique une réduction du transfert d’énergie incidente aux plasmons de surface. Introduction et problématique Techniques de mesure de méthane en phase gazeuse Techniques de mesure de méthane en phase dissoute Modélisation numérique du capteur SPR à couplage par prisme Conclusion et perspectives
  30. 30.  Nous avons discuté les différentes techniques optiques de détection de méthane dissous; SPR, FEWS et SRES.  Nous avons analysé leurs forces et leurs faiblesses.  Dans le but d’améliorer les performances de ces dispositifs, nous avons proposé des choix sur différentes paramètres relatives aux natures des matériaux utilisés, au choix des paramètres optiques de la lumière, et la conception géométrique des capteurs. 30 Introduction et problématique Techniques de mesure de méthane en phase gazeuse Techniques de mesure de méthane en phase dissoute Modélisation numérique du capteur SPR à couplage par prisme Conclusion et perspectives Conclusions et perspectives
  31. 31.  Nous avons étudié l’effet des paramètres géométriques et optiques caractéristiques de la configuration Kretschmann, sur la réponse spectrale des capteurs à effet SPR.  Nous avons constaté que le spectre de réflexion est fortement dépendant de l'épaisseur du film métallique, la nature du métal utilisé et l’indice de réfraction du milieu incident et du milieu émergent.  Ce travail se poursuivra en thèse avec comme objectif l’élaboration d’un dispositif optique qui intègre les améliorations proposées. 31 Introduction et problématique Techniques de mesure de méthane en phase gazeuse Techniques de mesure de méthane en phase dissoute Modélisation numérique du capteur SPR à couplage par prisme Conclusion et perspectives Conclusions et perspectives
  32. 32. 32 Merci pour votre attention

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