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Spectroscopie laser pour la
mesure de terrain de gaz d'intérêt
environnemental

Julien Cousin
Groupe de Spectrométrie Moléculaire et Atmosphérique
GSMA, UMR CNRS 7331, Université de Reims
julien.cousin@univ-reims.fr
Groupe de Spectrométrie Moléculaire et Atmosphérique
                       UMR – CNRS 7331
              ~ 50 personnes, 2 axes de recherche
    Spectroscopie Moléculaire (théorique & expérimentale)
    Aéronomie (planétologie, stratosphère, chimie atmosphérique )

                                                Instituts de rattachement CNRS:
                                               ●
                                                   Institut de Physique
                                               ●
                                                   Institut d’Ecologie
                                                          et d’Environnement
                                               ●
                                                   Institut National des
                                                          Sciences de l’Univers




                                                      Partenariat de
                                                      coopération
    Forte composante instrumentale !!
Pourquoi la spectrométrie IR ?

●
        Signature spectrale de plus de 35 espèces
         ●  H2O, CO2, O3, N2O, CO, CH4, O2, NO, SO2, NO2, NH3, HCl …

●   Méthode très sélective (isotopes)
    ●    H216O, H218O, H217O, HDO,
         HD18O, HD17O
                                          Near-IR                  Mid - IR
    ●     C16O2, 13C16O2, 16O12C18O,
         12


          O12C17O, 16O13C18O, 16O13C17O
         16


         …
    ●    N2O, 14N15N16O, 14N14N16O,
          N218O, 14N217O
         14


    ●    CH4, 13CH4, 12CH3D
    ●    …




                                                                              3
Pourquoi la spectrométrie par diodes lasers ?
●
    Très haute résolution spectrale (MHz) => Haute sélectivité (R = λ/∆λ > 1.1011)
●
    Précision sur les concentrations < 1-5%
●
    Très grande sensibilité (< 0.3 %)
●
    Hautes résolutions temporelle ~ 10 ms
●
    Grande dynamique de mesure (plusieurs ordres de grandeur)
●
    Compacts
                                                                   NEW !




                                    GaInAsSb / GaAlAsSb :
         DFB - InGaAsP :
                                        2 µm < λ laser < 3.5 µm   Quantum Cascade Laser
      1 µm < λ laser < 1.8 µm
                                         H2O , CO2 isotopes         RT- QCL lasers !!
         H2O , CH4 , CO2
       proche infrarouge                                            H2O isotopes, N2O

        DETECTEURS: InGaAS and InAs photodiodes …                    moyen infrarouge
                                                                                          4
CO2

                                             H2O : 1-2 %
                    N2 O
      H2O                                  CO2 : 360 ppm
                  QCL
                                     N2O     CH4 : 2 ppm
      CO2
                                           N2O : 320 ppb
            CH4                  CH4


                               QCL




Near-IR             Mid - IR                         5
Principe de la mesure
                                          CH4, 40 Torr, 8cm, λ~ 1.65 µm


 ILaser                                                                  Fo


                           L                                             F1

                   Fo          F1                                                         ∆σLaser
Peltier
          TLaser
                                                                                           σ Laser
Beer – Lambert law :                                 σLaser (TLaser, ILaser) = σmol
             I(σ )
Tgas (σ ) =          = exp[− S[S0 (σ i ), T ] .V(p, T, σ i ).N (T , p ).C.l ]
            I 0 (σ )
                           PARAMETRES MOLECULAIRES                                    % = 10-2
                                                 molécules absorbantes                ppm = 10-6
N(T,p) = Nombre total de molécules /cm   ; C =
                                      3
                                                                                      ppb = 10-9
                                                  molécules totales
                                                                                      ppt = 10-12 6
Exemple de spectre in situ

         CO2 : (3001)III --- > (0000) at 1.602 µm


                                                            L = 10 m
                                                            PCO2 = 13.3 mbar




  R(6)              R(16)                           R(30)


                         15 cm-1
6233 cm-1                                     6248 cm-1


             G. Durry & al. , Spectrochimica Acta A, Vol. 60, p3371, 2004.     7
PicoSDLA                - Trends in
                         stratospheric
                             H2O
    Laser
 hygrometer               - Satellite
  operated                validation
from weather
   balloons               - H2O in the
                              TTL
               ~ 800 g




                     Rapidité : 100 ms
                     Limite de détection ~5.10-4
                     Précision < 1 %
                     Gamme : 0 - 50000ppm
Test–flight, Aire sur Adour (44°N),
             08/6/2007




                            Ballons stratosphériques
                            CNES
                            900 à 3000 m3
                            30 à 500 kg
PicoSDLA:                   Kiruna
H2O (2.63µm) , CO2 (2.68 µm),   (Sweden, 67°N)
                                  April 2010
        CH4 (3.3 µm)
Mars 2012, Bauru, Brésil …




PicoSDLA- CO2 @ 2.68µm




           70 cm
Exemples de mesures
in-situ avec les sondes
       PicoSDLA


                                PicoH2O – juin 2007

          PicoCH4 – mars 2012
CO2     QCL


Gain d'un facteur ~100
sur les absorptions !      N2O

                                         N2O
            CO2
                                       CH4
               N2O




  Near-IR                 Mid - IR
                                               13
QCLAS
              Quantum Cascade Laser Absorption Spectroscopy
•
    Applications in situ:                       QCL @ 4.5 et 8 µm
     – Gaz à effet de serre : N2O, CO2, CH4 …
     –
         Traceurs atmosphériques : isotopes
     –   Pollution atmosphérique : SO2 …




•
    Caractéristiques:
     –
       Sensible # 0,05 %
     –
       Rapide : 1-15 Hz
     –
       Stable : plusieurs mois
     –
       Mesure de « terrain » : -10 à 55°C
     –
       Autonome et peu de maintenance
     –
       Transportable
Exemple de résultats in situ pour QCLAS version N2O @ 4.5 µm

                                            Mesures précises et rapides :

                                            C = 319,2 +/- 0,9 ppb @ 0,1 s (0,3 %)

                                             C = 319,2 +/- 0,1 ppb @ 10 s (0,03 %)

                                                         Bonne sensibilité !




                             L. Joly et al., Applied Physics B 103, 717-723 (2011)
Validation des mesures au LSCE (CEA)
            version N2O @ 4.5 µm

   •
       Déploiement rapide (20 min)
   •
       Bonne linéarité (Corrélation R2=1)
   •
       Précision absolue # 50 ppt (0,016 %)



                                              15 s d'intégration




                 Précision # 0,016 %                  < 50 ppt
Applications in situ de QCLAS version N2O et CH4
                                       Mesure simultanée des émissions de N2O et CH4 @ 8 µm

Mesure des risques de pollution des sols et de l’eau en vue d’une
proposition de gestion des déchets d’élevage de Wallis
                             Trajet : 22 000 km /27h30
                             Conditions difficiles :                          QCLAS
                             28-37°C
                             60-93% RH + la pluie




                                                           P.Gunkel Grillon, L. Joly, E. Roth et X. Thomas
                    CH4 < 5 ppb/ 1 s ; N2O < 2 ppb/ 1 s
  N2O                          CH4




          Routes non carrossables
Applications in situ de QCLAS version N2O, CO2 et H2O

Projet NitroCOSMES               Mesure simultanée des émissions de N2O, CO2 et H2O @ 4.5 µm

•
    Meilleure compréhension et modélisation du fonctionnement
    des surfaces continentales aux échelles du paysage et de la
    petite région
•   Mesure de Flux de N2O sur l’un des réseaux internationaux de
    suivi des gaz à effet de serre ICOS, NitroEurope et GHG Europe
    géré par le CESBIO (site de Lamasquère).


                                                                     ICOS :Site lamasquère




                               Météopole – Météo France
Création d’AEROVIA en juillet 2010 (SAS)                  www.aerovia.fr

Aerovia industrialise et vend les senseurs à diodes laser du GSMA

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  • 1. Spectroscopie laser pour la mesure de terrain de gaz d'intérêt environnemental Julien Cousin Groupe de Spectrométrie Moléculaire et Atmosphérique GSMA, UMR CNRS 7331, Université de Reims julien.cousin@univ-reims.fr
  • 2. Groupe de Spectrométrie Moléculaire et Atmosphérique UMR – CNRS 7331 ~ 50 personnes, 2 axes de recherche  Spectroscopie Moléculaire (théorique & expérimentale)  Aéronomie (planétologie, stratosphère, chimie atmosphérique ) Instituts de rattachement CNRS: ● Institut de Physique ● Institut d’Ecologie et d’Environnement ● Institut National des Sciences de l’Univers Partenariat de coopération Forte composante instrumentale !!
  • 3. Pourquoi la spectrométrie IR ? ● Signature spectrale de plus de 35 espèces ● H2O, CO2, O3, N2O, CO, CH4, O2, NO, SO2, NO2, NH3, HCl … ● Méthode très sélective (isotopes) ● H216O, H218O, H217O, HDO, HD18O, HD17O Near-IR Mid - IR ● C16O2, 13C16O2, 16O12C18O, 12 O12C17O, 16O13C18O, 16O13C17O 16 … ● N2O, 14N15N16O, 14N14N16O, N218O, 14N217O 14 ● CH4, 13CH4, 12CH3D ● … 3
  • 4. Pourquoi la spectrométrie par diodes lasers ? ● Très haute résolution spectrale (MHz) => Haute sélectivité (R = λ/∆λ > 1.1011) ● Précision sur les concentrations < 1-5% ● Très grande sensibilité (< 0.3 %) ● Hautes résolutions temporelle ~ 10 ms ● Grande dynamique de mesure (plusieurs ordres de grandeur) ● Compacts NEW ! GaInAsSb / GaAlAsSb : DFB - InGaAsP : 2 µm < λ laser < 3.5 µm Quantum Cascade Laser 1 µm < λ laser < 1.8 µm H2O , CO2 isotopes RT- QCL lasers !! H2O , CH4 , CO2 proche infrarouge H2O isotopes, N2O DETECTEURS: InGaAS and InAs photodiodes … moyen infrarouge 4
  • 5. CO2 H2O : 1-2 % N2 O H2O CO2 : 360 ppm QCL N2O CH4 : 2 ppm CO2 N2O : 320 ppb CH4 CH4 QCL Near-IR Mid - IR 5
  • 6. Principe de la mesure CH4, 40 Torr, 8cm, λ~ 1.65 µm ILaser Fo L F1 Fo F1 ∆σLaser Peltier TLaser σ Laser Beer – Lambert law : σLaser (TLaser, ILaser) = σmol I(σ ) Tgas (σ ) = = exp[− S[S0 (σ i ), T ] .V(p, T, σ i ).N (T , p ).C.l ] I 0 (σ ) PARAMETRES MOLECULAIRES % = 10-2 molécules absorbantes ppm = 10-6 N(T,p) = Nombre total de molécules /cm   ; C = 3 ppb = 10-9 molécules totales ppt = 10-12 6
  • 7. Exemple de spectre in situ CO2 : (3001)III --- > (0000) at 1.602 µm L = 10 m PCO2 = 13.3 mbar R(6) R(16) R(30) 15 cm-1 6233 cm-1 6248 cm-1 G. Durry & al. , Spectrochimica Acta A, Vol. 60, p3371, 2004. 7
  • 8. PicoSDLA - Trends in stratospheric H2O Laser hygrometer - Satellite operated validation from weather balloons - H2O in the TTL ~ 800 g Rapidité : 100 ms Limite de détection ~5.10-4 Précision < 1 % Gamme : 0 - 50000ppm
  • 9. Test–flight, Aire sur Adour (44°N), 08/6/2007 Ballons stratosphériques CNES 900 à 3000 m3 30 à 500 kg
  • 10. PicoSDLA: Kiruna H2O (2.63µm) , CO2 (2.68 µm), (Sweden, 67°N) April 2010 CH4 (3.3 µm)
  • 11. Mars 2012, Bauru, Brésil … PicoSDLA- CO2 @ 2.68µm 70 cm
  • 12. Exemples de mesures in-situ avec les sondes PicoSDLA PicoH2O – juin 2007 PicoCH4 – mars 2012
  • 13. CO2 QCL Gain d'un facteur ~100 sur les absorptions ! N2O N2O CO2 CH4 N2O Near-IR Mid - IR 13
  • 14. QCLAS Quantum Cascade Laser Absorption Spectroscopy • Applications in situ: QCL @ 4.5 et 8 µm – Gaz à effet de serre : N2O, CO2, CH4 … – Traceurs atmosphériques : isotopes – Pollution atmosphérique : SO2 … • Caractéristiques: – Sensible # 0,05 % – Rapide : 1-15 Hz – Stable : plusieurs mois – Mesure de « terrain » : -10 à 55°C – Autonome et peu de maintenance – Transportable
  • 15. Exemple de résultats in situ pour QCLAS version N2O @ 4.5 µm Mesures précises et rapides : C = 319,2 +/- 0,9 ppb @ 0,1 s (0,3 %) C = 319,2 +/- 0,1 ppb @ 10 s (0,03 %) Bonne sensibilité ! L. Joly et al., Applied Physics B 103, 717-723 (2011)
  • 16. Validation des mesures au LSCE (CEA) version N2O @ 4.5 µm • Déploiement rapide (20 min) • Bonne linéarité (Corrélation R2=1) • Précision absolue # 50 ppt (0,016 %) 15 s d'intégration Précision # 0,016 % < 50 ppt
  • 17. Applications in situ de QCLAS version N2O et CH4 Mesure simultanée des émissions de N2O et CH4 @ 8 µm Mesure des risques de pollution des sols et de l’eau en vue d’une proposition de gestion des déchets d’élevage de Wallis Trajet : 22 000 km /27h30 Conditions difficiles : QCLAS 28-37°C 60-93% RH + la pluie P.Gunkel Grillon, L. Joly, E. Roth et X. Thomas CH4 < 5 ppb/ 1 s ; N2O < 2 ppb/ 1 s N2O CH4 Routes non carrossables
  • 18. Applications in situ de QCLAS version N2O, CO2 et H2O Projet NitroCOSMES Mesure simultanée des émissions de N2O, CO2 et H2O @ 4.5 µm • Meilleure compréhension et modélisation du fonctionnement des surfaces continentales aux échelles du paysage et de la petite région • Mesure de Flux de N2O sur l’un des réseaux internationaux de suivi des gaz à effet de serre ICOS, NitroEurope et GHG Europe géré par le CESBIO (site de Lamasquère). ICOS :Site lamasquère Météopole – Météo France
  • 19. Création d’AEROVIA en juillet 2010 (SAS) www.aerovia.fr Aerovia industrialise et vend les senseurs à diodes laser du GSMA