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UMR 6082 FOTON - Groupe Optique Guidée et Capteurs



Cliquez pour modifier le style du IR et
     Utilisation de la spectrométrie
titre Raman pour la quantification des
    acides gras dans les produits carnés
                                Programme SPECTRAG
       Atelier Spectroscopie infrarouge, Brest, 27 juin2012

        Ronan Le Page, Luiz Poffo, Jean-Marc Goujon, UMR Foton
                                                      lepage@,goujon@enssat.fr

                                        Guillaume Chesneau, Guillaume Mairesse, Valorex
                                                                   Jacques Mourot, INRA
                                  Philippe Douzenel, Elodie Deshaies, Olivier Sire, LIMATB
                                                                     Antoine Vautier, IFIP




                                                           Systèmes Photoniques
                                                                    Optique Guidée et Capteurs
               Mercredi 27 juin 2012   Optique Guidée et Capteurs                27/06/12
Le projet SpectrAG                                                                              2



      ٥      Projet labellisé « Valorial », 2009 à 2012

      ٥      6 partenaires : Valorex, IFIP, INRA, FOTON, LIMATB,
             LAREAL

      ٥      Objet : SPECTRoscopie pour quantification des Acides
             Gras polyinsaturés du porc charcutier.
             ٥      En laboratoire puis à l’abattoir
             ٥      Spectroscopies IR et Raman évaluées


      ٥  Objectifs :
             ٥      Contrôle par lot ou par carcasse à l’abattoir,
             ٥      Mesure quantitative d’acide gras.




Lepage@,goujon@enssat.fr             Mercredi 27 juin 2012 – atelier Spectrométrie Infrarouge
Le déroulement du projet                                                                      3




                   Elevage porcs                                          Elevage porcs
                    « standard »                                             « Ω3 »


                                       Abattage
                                    à Echantillons
                                      de graisse



                 Mesures                                                    Mesures
                spectrales                                              Chromatographie
               Raman et PIR                                             Phase Gazeuse

                                   Base de données
                                    à Equation de
                                       prédiction

Lepage@,goujon@enssat.fr           Mercredi 27 juin 2012 – atelier Spectrométrie Infrarouge
Spectroscopie Infrarouge : Quel spectromètre ?                                                    4



      ٥      Critères métrologiques
                   ٥    Quelle configuration pour une meilleure mesure (cas du laboratoire)
                   ٥    Barrette, monochromateur, FTIR, AOTF…

      ٥      Critères de mise en œuvre
                   ٥    T° et humidité chaîne d abattage
                   ٥    Site de mesure sur carcasse
                   ٥    Durée de la mesure

      ٥      Critères de protection de l appareil
                   ٥    Type de sonde : pistolet ou doigt
                   ٥    Pièces mobiles ?
      ٥      4 appareils testés




goujon@enssat.fr                       Mercredi 27 juin 2012 – atelier Spectrométrie Infrarouge
Développements en spectroscopie InfraRouge                                            5


٥  Recherche des bandes spectrales d’intérêt
٥  Lien avec les constructeurs pour adaptation
٥  Adaptation des sondes : polissage, transmission fibre




Lepage@,goujon@enssat.fr   Mercredi 27 juin 2012 – atelier Spectrométrie Infrarouge
Spectroscopie Raman                                                                                         6



      ٥      Labram HR – FOTON (IUT)
             ٥      Préparation de l’échantillon
             ٥      Mesure : 10s


      ٥      Appareil BWTEK
             ٥      Sonde de contact
             ٥      Mesure : 1 minute




E. F. Olsen, E. O. Rukke, B. Egelandsdal, and T. Isaksson. Determination of omega-6 and omega-3 fatty
acids in pork adipose tissue with nondestructive Raman and Fourier transform infrared spectroscopy. Appl.
Spectrosc., 62(9):-, 2008


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Quelques résultats Raman                                                                                                             7




      ٥  LabRam
                                       20000
                                                                                                           JE/01-je-r1-1.dx




                                       15000                            Spectre Raman de référence




                                                           Lin
                           Amplitude



                                                           Standard
                                       10000




      ٥  BWTek
                                       5000




                                          500          1000            1500         2000           2500     3000          3500
                                          0
                                                     500              1000         1500           2000        2500            3000
                                                                        Wavenumber (cm )
                                                                                 logueur d’onde (nm) -1


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Spectres BWTEK - prétraitements                                                       8




      ٥  PLS




Lepage@,goujon@enssat.fr   Mercredi 27 juin 2012 – atelier Spectrométrie Infrarouge
Résultats d’identification : exemple PLS                                       9




Lepage@,goujon@enssat.fr   Vendredi 9 mars 2012   Optique Guidée et Capteurs
Résultats du projet                                                                                  10



      ٥  Identification moléculaire
             ٥      Le tissu adipeux choisi n’a pas d’influence sur la
                    qualité de la calibration.
             ٥      Mesure par infrarouge possible pour les acides gras :
                    ٥      saturés (AGS) (sans sonde déportée)
                    ٥      monoinsaturés (AGMI),
                    ٥      polyinsaturés (AGPI) n-3 et n-6, C18:3n-3
             ٥      Mais pas pour les AGPI à longues chaînes (C20:5n-3,
                    C22:6n-3)


      ٥  Evaluation techniques Raman et IR
             ٥      Choix d’appareil
                    ٥      de paillasse
                    ٥      De process
             ٥      Adaptation des éléments

Lepage@,goujon@enssat.fr                  Mercredi 27 juin 2012 – atelier Spectrométrie Infrarouge
Projet SpectrAG                                                                          11




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  • 1. UMR 6082 FOTON - Groupe Optique Guidée et Capteurs Cliquez pour modifier le style du IR et Utilisation de la spectrométrie titre Raman pour la quantification des acides gras dans les produits carnés Programme SPECTRAG Atelier Spectroscopie infrarouge, Brest, 27 juin2012 Ronan Le Page, Luiz Poffo, Jean-Marc Goujon, UMR Foton lepage@,goujon@enssat.fr Guillaume Chesneau, Guillaume Mairesse, Valorex Jacques Mourot, INRA Philippe Douzenel, Elodie Deshaies, Olivier Sire, LIMATB Antoine Vautier, IFIP Systèmes Photoniques Optique Guidée et Capteurs Mercredi 27 juin 2012 Optique Guidée et Capteurs 27/06/12
  • 2. Le projet SpectrAG 2 ٥  Projet labellisé « Valorial », 2009 à 2012 ٥  6 partenaires : Valorex, IFIP, INRA, FOTON, LIMATB, LAREAL ٥  Objet : SPECTRoscopie pour quantification des Acides Gras polyinsaturés du porc charcutier. ٥  En laboratoire puis à l’abattoir ٥  Spectroscopies IR et Raman évaluées ٥  Objectifs : ٥  Contrôle par lot ou par carcasse à l’abattoir, ٥  Mesure quantitative d’acide gras. Lepage@,goujon@enssat.fr Mercredi 27 juin 2012 – atelier Spectrométrie Infrarouge
  • 3. Le déroulement du projet 3 Elevage porcs Elevage porcs « standard » « Ω3 » Abattage à Echantillons de graisse Mesures Mesures spectrales Chromatographie Raman et PIR Phase Gazeuse Base de données à Equation de prédiction Lepage@,goujon@enssat.fr Mercredi 27 juin 2012 – atelier Spectrométrie Infrarouge
  • 4. Spectroscopie Infrarouge : Quel spectromètre ? 4 ٥  Critères métrologiques ٥  Quelle configuration pour une meilleure mesure (cas du laboratoire) ٥  Barrette, monochromateur, FTIR, AOTF… ٥  Critères de mise en œuvre ٥  T° et humidité chaîne d abattage ٥  Site de mesure sur carcasse ٥  Durée de la mesure ٥  Critères de protection de l appareil ٥  Type de sonde : pistolet ou doigt ٥  Pièces mobiles ? ٥  4 appareils testés goujon@enssat.fr Mercredi 27 juin 2012 – atelier Spectrométrie Infrarouge
  • 5. Développements en spectroscopie InfraRouge 5 ٥  Recherche des bandes spectrales d’intérêt ٥  Lien avec les constructeurs pour adaptation ٥  Adaptation des sondes : polissage, transmission fibre Lepage@,goujon@enssat.fr Mercredi 27 juin 2012 – atelier Spectrométrie Infrarouge
  • 6. Spectroscopie Raman 6 ٥  Labram HR – FOTON (IUT) ٥  Préparation de l’échantillon ٥  Mesure : 10s ٥  Appareil BWTEK ٥  Sonde de contact ٥  Mesure : 1 minute E. F. Olsen, E. O. Rukke, B. Egelandsdal, and T. Isaksson. Determination of omega-6 and omega-3 fatty acids in pork adipose tissue with nondestructive Raman and Fourier transform infrared spectroscopy. Appl. Spectrosc., 62(9):-, 2008 Lepage@,goujon@enssat.fr Mercredi 27 juin 2012 – atelier Spectrométrie Infrarouge
  • 7. Quelques résultats Raman 7 ٥  LabRam 20000 JE/01-je-r1-1.dx 15000 Spectre Raman de référence Lin Amplitude Standard 10000 ٥  BWTek 5000 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 0 500 1000 1500 2000 2500 3000 Wavenumber (cm ) logueur d’onde (nm) -1 Lepage@,goujon@enssat.fr Mercredi 27 juin 2012 – atelier Spectrométrie Infrarouge
  • 8. Spectres BWTEK - prétraitements 8 ٥  PLS Lepage@,goujon@enssat.fr Mercredi 27 juin 2012 – atelier Spectrométrie Infrarouge
  • 9. Résultats d’identification : exemple PLS 9 Lepage@,goujon@enssat.fr Vendredi 9 mars 2012 Optique Guidée et Capteurs
  • 10. Résultats du projet 10 ٥  Identification moléculaire ٥  Le tissu adipeux choisi n’a pas d’influence sur la qualité de la calibration. ٥  Mesure par infrarouge possible pour les acides gras : ٥  saturés (AGS) (sans sonde déportée) ٥  monoinsaturés (AGMI), ٥  polyinsaturés (AGPI) n-3 et n-6, C18:3n-3 ٥  Mais pas pour les AGPI à longues chaînes (C20:5n-3, C22:6n-3) ٥  Evaluation techniques Raman et IR ٥  Choix d’appareil ٥  de paillasse ٥  De process ٥  Adaptation des éléments Lepage@,goujon@enssat.fr Mercredi 27 juin 2012 – atelier Spectrométrie Infrarouge
  • 11. Projet SpectrAG 11 Merci de votre attention Lepage@,goujon@enssat.fr Mercredi 27 juin 2012 – atelier Spectrométrie Infrarouge