Artikel analisis kualitatif zat organik dwi karyani 1313031019
1. ANALISIS KUALITATIF ZAT ORGANIK
ANALISIS UNSUR DAN GUGUS FUNGSIONAL
Oleh
L.G. Dwi Karyani
Jurusan Pendidikan Kimia, FMIPA, UNDIKSHA
Jalan Udayana Singaraja, Bali
Email: dwikaryani30@yahoo.com
Abstract
The aim of this study was to defined the name and structure of organic compounds contained in
the sample unknown by determining the physical properties that determine the melting point and to detect
functional groups that detects unsaturation, aliphatic / aromatic, hydroxy alcohol compounds, clusters
phenolics, aldehyde group , ketone group, carboxyl group, ester, ether and nitro groups. The object of this
study is a white solid samples of organic compounds is unknown. This research method is a method of
qualitative analysis. Results from the study showed that the organic compounds contained in the sample is
benzaldehyde which have aldehyde group and the boiling point of 178oC. These results were obtained by
comparing the melting point and test results from the functional group experiments with physical properties
of benzaldehyde.
Keywords : benzaldehyde, organic compounds, qualitative analysis
Tujuan dari penelitian ini adalah untuk menentukan nama dan struktur dari senyawa organik yang
terkandung dalam sampel unknown dengan cara menentukan sifat fisika yaitu menentukan titik leleh serta
dengan mendeteksi gugus fungsional yaitu mendeteksi ketidakjenuhan, alifatis/aromatis, gugus hidroksi
senyawa alkohol, gugus fenolat, gugus aldehida, gugus keton, gugus karboksil, ester, eter dan gugus nitro.
Objek penelitian ini adalah sampel padat berwarna putih dari senyawa organik yang tidak diketahui. Metode
penelitian ini adalah metode analisis kualitatif. Hasil dari penelitian menunjukkan bahwa senyawa organik
yang terkandung dalam sampel adalah benzaldehida yang memiliki gugus aldehid dan dengan titik didih
1780C. Hasil ini diperoleh dengan membandingkan titik leleh dan hasil uji gugus fungsional dari eksperimen
dengan sifat fisika dari benzaldehida.
Kata kunci: , analisis kualitatif, benzaldehida, senyawa organik
PENDAHULUAN
Senyawa organik adalah senyawa
dengan penyusun utamanya adalah unsur karbon.
Senyawa organik dapat diidentifikasi dengan cara
analisis kualitatif. Analisis kualitatif sangat
banyak kegunaannya untuk mengidentifikasi zat
yang belum diketahui. Lebih dari 3 juta zat
organik yang telah diidentifikasi, sebagian besar
dari zat tersebut dapat dikelompokkan
berdasarkan gugus fungsi yang dimilikinya.
Hal ini dimungkinkan karena sifat fisika
dan sifat kimia zat terutama ditentukan oleh
gugus fungsiyang ada pada zat tersebut (Frieda &
Suja, 2004). Analisis kualitatif ini dapat
dilakukan dengan cara penentuan sifat fisika.
Terdapat 7 identifikasi gugus fungsional yang
dapat dilakukan. Yang pertama adalah
mendeteksi ketidak jenuhan yang dapat dilakukan
dengan dua cara, yakni tes Baeyer dan tes
Bromin. Tes Baeyer menggunakan larutan
KMnO4 alkalis. Larutan KMnO4 mengoksidasi
alkena menjadi diol visinal pada temperatur
kamar. Jika sampel mengandung ikatan rangkap
maka warna ungu dari larutan KMnO4 memudar
menjadi coklat. Hal ini dikarenakan ion MnO4
-
mengalami reduksi menjadi MnO2 sehingga
warna KMnO4 memudar. Walaupun reaksi ini
mudah terdeteksi, namun reaksi ini kurang
selektif karena KMnO4 dapat mengoksidasi gugus
fungsional lain seperti alkohol, aldehid dan
fenolat dimana semuanya memberikan perubahan
warna KMnO4 yang sama seperti perubahan
warna ketika KMnO4 dan alkena direaksikan
(Allen, dkk, 2004). Reaksi yang terjadi adalah
sebagai berikut :
H2C=CH2(aq) + MnO4
-
(aq, ungu)→ HO-HC-CH-
OH(aq) + MnO2(s,coklat)
Tes bromin dilakukan dengan melarutkan sedikit
zat yang diuji dalam alkohol dan ditambahkan
larutan 5% Br2 dalam CCl4. Apabila sampel
mengandung ikatan rangkap karbon-karbon,
maka warna merah bata dari brom akan hilang
(Fessenden & Fessenden, 1982). Adapun
persamaan reaksinya yaitu :
Etena(aq, tidak berwarna) + Br2(aq, merah bata)
Br-CH2-CH2-Br(aq, tidak berwarna)
Tes bromin tidak selalu dapat mengidentifikasi
adanya ikatan rangkap pada suatu senyawa, tetapi
hanya reaktif terhadap nukleofil.
Deteksi alifatis/aromatis apat dilakukan
dengan tes asap. Senyawa organik yang
mengandung cincin benzena dikenal dengan
senyawa aromatik. Senyawa alkohol apabila
dibakar akan menghasilkan karbondioksida dan
2. uap air dan pembakaran terjadi secara sempurna.
Untuk senyawa yang mengandung cincin benzena
pembakaran yang terjadi tidak sempurna yang
ditandai dengan kepulan asap hitam.
Deteksi gugus hidroksi senyawa alkohol
dilakukan dengan Tes Asetilklorida. Tes ini
dilakukan dengan menambahkan zat yang
dianalisis dengan larutan asetilklorida, dimana
reaksi ini akan menghasilkan gas. Gas yang
dihasilkan apabila didekatkan dengan larutan
amonia pekat akan menghasilkan asap putih.
Munculnya asap putih ini menunjukkan bahwa
zat yang dianalisis positif mengandung gugus
hidroksi senyawa alkohol(Frieda & Suja, 2004).
Gugus fenolat dapat dideteksi dengan
Tes Feriklorida. Fenol membentuk kompleks
berwarna jika direaksikan dengan larutan FeCl3
netral. Kompleks tersebut memberikan warna
yang khas seperti warna ungu, biru, hijau atau
merah anggur, sehingga sering digunakan untuk
tes fenol (Frieda & Suja, 2004).
Aldehid dapat diidentifikasi
menggunakan pereaksi Tollen. Pereaksi tollen
adalah larutan perak nitrat, dalam amonia.
Oksidasi terhadap aldehid diikuti dengan reduksi
ion perak menjadi logam perak yang tampak
sebagai cermin perak (Suja & Nurlita, 2000).
Reaksi tersebut disebut juga dengan reaksi cermin
perak, yaitu
RCHO(aq) + 2Ag(NH3)2OH(aq) → 2 Ag(s) + RCOO-
(aq) + NH4
+
(aq) + H2O(l) + 3NH3(g)
Keton dapat diidentifikasi dengan tes
DNP (Dinitrofenilhidrazin) dan tes iodoform. Tes
DNP menggunakan reagen larutan 2,4
dinitrofenilhidrazin. Senyawa dinyatakan
mengandung gugus keton jika setelah bereaksi
dengan larutan 2,4 dinitrofenilhidrazin terbentuk
endapan berwarna oranye(Fessenden &
Fessenden, 1984). Uji iodoform digunakan untuk
mengidentifikasi gugus RCOCH3. Tes iodoform
positif pada senyawa metil keton asetaldehid,
senyawa CH3CHOHR, CH3CH2OH yang
dioksidasi menghasilkan senyawa karbon yang
sesuai. Atom I merupakan gugus penarik
elektron, sehingga 2 atom H yang bersisa pada
gugus metil menjadi lebih asam dan secara
berkelanjutan digantikan oleh atom I, sampai
ketiga atom H dari gugus metil disubstitusi oleh
atom I. Efek induksi dari atom I menyebabkan
karbon karbonil semakin bermuatan positif
sehingga mudah diserang oleh nukleofil
menghasilkan anion (II). Anion tersebut
kemudian mengalami pemutusan menghasilkan
molekul iodoform dan ion karboksilat (Fessenden
& Fessenden, 1984).
Gugus Karboksil dapat diidentifikasi
dengan 2 cara, yaitu tes Na-bikarbonat dan tes
pembentukan ester. Tes Na-bikarbonat
menggunakan larutan natrium bikarbonat
(NaHCO3) sebagai reagen. Jika senyawa
mengandung asam, maka akan terlihat
gelembung-gelembung dari karbondioksida. Pada
kasus yang sama yakni pada padatan, perubahan
dari karbondioksida tidak terlihat (Holum,1978).
Reaksi yang terjadi adalah :
RCOOH(aq) + NaHCO3(aq) → CH3COO-Na+(
aq) +
H2CO3(aq)
H2CO3(aq) → CO2(g) + H2O(l)
Ester dihasilkan dari reaksi antara alkohol dan
asam karboksilat. Reaksi ini disebut juga reaksi
esterifikasi. Reaksi ini dibantu dengan
menggunakan katalis asam(Pine, 1976).
Reaksi yang terjadi yakni:
R’OH(aq) + RCOOH(aq) ⇄ RCOOR’(aq) +H2O(l)
Setelah data fisik diperoleh, demikian
juga data unsur penyusun senyawa dan data
tentang gugus fungsional yang ada dalam
senyawa yang dianalisis, maka dapat dipastikan
senyawa tersebut berdasarkan data dari buku
pustaka sebagai pembanding.
METODE
Penelitian dilakukan di Laboratorium Kimia
Organik jurusan Pendidikan Kimia Undiksha
pada tanggal 1 dan 8 september 2015, jam 07.30-
13.30 WITA.
Alat dan Bahan
Terdapat beberapa alat dan bahan yang
perlu disiapkan dalam penelitian ini. Alat yang
digunakan antara lain pipa kapiler, spatula, kaca
arloji, bunsen, kertas saring, balok logam,
penjepit kayu, tabung reaksi kecil, pemanas, gelas
ukur, termometer, statif dan klem, tabung reaksi
dan rak, pipet tetes, corong kaca, mortal dan alu,
labu leher panjang, gelas kimia dan neraca
analitik.
Bahan-bahan yang diperlukan dalam
penelitian ini adalah sampel padat no.5, larutan
KMnO4 alkalis, larutan Br2, larutan serat
amonium nitrat, larutan asetil klorida, larutan
amonia, etanol, larutan FeCl3, Larutan Fehling A,
larutan Fehling B, Larutan HCl encer, larutan 2,4-
dinitrofenil hidrazin, padatan KI, larutan
NaHCO3, larutan etil alkohol, larutan jenuh
hidroksilaminhidroklorida, larutan KOH,
campuran kupriasetat, larutan benzidin-
hidroklorida, larutan HNO2, larutan CCl4, larutan
AgNO3, larutan NaOH, padatan I2 dan larutan
asam sulfat pekat.
Prosedur
Metode dari penelitian ini adalah analisis secara
kualitatif. Sampel padat disediakan oleh laboran.
Terdapat dua analisis yang telah dilakukan, yaitu
menentukan sifat fisika dan mendeteksi gugus
fungsional.
Penentuan Sifat Fisika
Sifat fisika yang dapat ditentukan dari sampel
padat adalah titik leleh. Prosedur dari penentuan
titik leleh yaitu sampel yang telah halus
3. dimasukkan ke dalam pipa kapiler sampai
mencapai tinggi 0,5 cm, kemudian pipa kapiler
yang telah berisi sampel dimasukkan ke dalam
lubang kecil pada balok logam, dan termometer
dimasukkan ke dalam lubang yang lebih besar.
Balok logam dipanaskan, suhu saat sampel
pertama kali meleleh dan saat semuanya telah
meleleh dicatat. Setelah mengidentifikasi sifat
fisika dari sampel, dilanjutkan dengan mendeteksi
gugus fungsional dari sampel yang tidak
diketahui.
Mendeteksi ketidakjenuhan
Untuk mendeteksi ketidakjenuhan, terdapat 2 cara
yaitu tes baeyer yaitu sampel ditambahkan
dengan larutan KMnO4 alkalis dan perubahan
warna yang terjadi diamati serta dengan tes
bromin yaitu sampel ditambahkan ke dalam Br2
dalam CCl4. Perubahan warna yang terjadi
diamati.
Mendeteksi alifatis/aromatis
Tes yang digunakan adalah tes asap. Sampel
dipanaskan diatas nyala bunsen, jika terbentuk
asap, sampel tersebut positif senyawa aromatik.
Mendeteksi gugus hidroksi senyawa alkohol
Terdapat 2 tes yang dapat digunakan, yaitu tes
serat-amonium-nitrat dan tes asetil-klorida. Pada
tes serat-amonium-nitrat sampel ditetesi larutan
serat-amonium-nitrat. Bila warna merah muncul
menandakan adanya gugus alkoholat. Pada tes
asetil-klorida, sampel yang ditambahkan dengan
2-3 tetes asetil-klorida didekatkan dengan amonia
pekat. Bila timbul asap putih mengindikasikan
adanya gugus alkoholat.
Mendeteksi gugus fenolat
Pertama-tama sampel dilarutkan dengan alkohol,
kemudian ditambahkan tetes demi tetes larutan
FeCl3. Bila terjadi perubahan warna menjadi
ungu, biru, hijau atau merah anggur berarti positif
adanya gugus fenol.
Mendeteksi gugus aldehida
Untuk mendeteksi gugus aldehida, terdapat dua
tes yang dapat dilakukan, yaitu tes tollen dan tes
fehling. Pada tes tollen, sampel ditambahkan
dengan pereaksi tollen (AgNO3 +NaOH +
NH4OH berlebih) lalu dipanaskan. Bila terbentuk
cermin perak pada dinding tabung, berarti positif
mengandung gugus aldehid. Pada tes fehling, 1
mL larutan fehling A dan 1 mL larutan Fehling B
ditambahkan, kemudian sedikit sampel
ditambahkan ke dalam campuran tersebut lalu
dipanaskan. Bila warna biru hilang menjadi
endapan merah-bata, berarti positif mengandung
aldehid.
Mendeteksi gugus keton
Dalam mendeteksi gugus keton, terdapat 2 cara
yang dapat dilakukan, yaitu dengan tes DNP dan
tes iodoform. Tes DNP dilakukan dengan
melarutkan sedikit sampel dalam larutan HCl
encer, kemudian ditambahkan dengan larutan 2,4-
dinitrofenilhidrazin. Larutan tersebut dikocok.
Bila terbentuk endapan berarti positif
mengandung keton. Tes yang kedua adalah tes
iodoform, dilakukan dengan cara menambahkan
sampel ke dalam 2 mL larutan NaOH 10% dan
sedikit larutan I2 dalam KI. Bila positif terdapat
keton, warna coklat akan hilang dan terbentuk
endapan kuning dari iodoform.
Mendeteksi gugus karboksil
Tes ini merupakan tes terakhir yang dapat
dilakukan. Dalam mendeteksi gugus karboksil,
terdapat 2 jenis tes yang dapat digunakan, yaitu
tes Na-bikarbonat dan tes pembentukan ester.
Pada tes Na-bikarbonat, sedikit sampel
ditambahkan ke dalam larutan NaHCO3. Bila
muncul gelembung gas, menunjukkan adanya
gugus karboksil. Tes yang kedua adalah tes
pembentukan ester yang dilakukan dengan
menambahkan sampel dengan etil alkohol dan
asam sulfat pekat lalu dipanaskan dalampenangas
air. Bila muncul bau harum buah menunjukkan
adanya gugus karboksil.
HASIL PENGAMATAN DAN
PEMBAHASAN
Setelah dilakukan penentuan sifat fisika
yaitu menentukan titik didih sampel padat no.5,
didapatkan suhu saat sampel mulai mendidih,
suhu saat sampel mendidih adalah 1500C, karena
ketersediaan alat yang kurang memadai
Untuk mengetahui nama dan struktur
senyawa organik dari sampel tidak hanya
informasi mengenai titik leleh yang diperlukan,
namun informasi gugus fungsional apa yang
terkandung dalam sampel juga perlu dianalisis.
Hasil dari deteksi gugus fungsional dapat dilihat
pada tabel dibawah ini.
Tabel 1. Hasil deteksi gugus fungsional dari
sampel padat no.5
Gugus Fungsional Identifikasi
Ketidakjenuhan Negatif
Alifatik atau Aromatik Positif aromatic
Gugus hidroksi Negatif
Gugus fenolat Negatif
Gugus aldehid Positif
Gugus keton Negatif
Gugus karboksil Negatif
Pembahasan
Saat pengukuran titik didih, temperatur yang
diamati saat sampel mulai mendidih sampai
semua sampel mendidih adalah 1500C.
Terdapat beberapa tes gugus fungsional
yang telah dilakukan, yaitu tes ketidakjenuhan (-),
deteksi aromatik (+), deteksi gugus hidroksi
senyawa alkohol (-), deteksi gugus fenolat (-),
deteksi gugus aldehid (+), deteksi gugus keton (-)
dan deteksi gugus karboksil (-).
Dalam mendeteksi ketidakjenuhan,
terdapat 2 tes yang dilakukan, yaitu tes Baeyer
dan tes bromin. Setelah sampel ditambahkan
4. dengan larutan Baeyer, warna larutan baeyer
memudar (Frieda & Suja, 2004). Hal ini
mengindikasikan positif adanya ikatan tidak
jenuh dalam sampel. Tes selanjutnya adalah tes
bromin. Setelah sampel ditambahkan dengan
CCl4 dan Br2 dalam CCl4, warna merah bata dari
Br2 tidak hilang dan timbul endapan didasar
tabung yang berwarna oranye. Berdasarkan teori,
jika terdapat ikatan rangkap C=C warna merah
bata dari brom akan hilang. Hal ini menunjukkan
bahwa sampel negatif mengandung ikatan tidak
jenuh.
Deteksi selanjutnya adalah deteksi
alifatis/aromatis. Sampel padat berwarna putih
yang dipanaskan diatas nyala bunsen
menghasilkan asap berwarna hitam. Hal ini
dikarenakan oleh teroksidasinya sampel secara
sempurna. Jadi sampel positif aromatik.
Gugus hidroksi dari senyawa alkohol
dideteksi dengan dua cara, yaitu tes serat-
amonium-nitrat dan tes asetil klorida. Saat sampel
ditambahkan tetes demi tetes larutan serat
amonium nitrat, menghasilkan larutan tidak
berwarna. Sesuai teori, jika terdapat gugus
alkoholat, saat ditambahkan larutan serat
amonium nitrat warna merah akan muncul. Jadi
berdasarkan tes serat amonium nitrat, sampel
negatif mengandung gugus alkoholat.
Gambar 1. Larutan tidak berwarna yang
dihasilkan setelah sampel ditambahkan larutan
serat-amonium-nitrat.
Kemudian tes yang kedua adalah tes asetil
klorida. Sampel yang ditambahkan dengan asetil
klorida tidak menghasilkan asap putih saat
didekatkan ke larutan amonia pekat. Berdasarkan
teori, jika terdapat gugus alkoholat, saat
ditambahkan larutan asetil klorida akan
menghasilkan gas yang jika didekatkan ke larutan
amonia pekat akan menghasilkan asap putih. Jadi
berdasarkan tes asetil klorida, sampel negatif
mengandung gugus alkoholat.
Keberadaan gugus fenolat dalam sampel
dapat diketahui dengan tes feriklorida. Sampel
yang dilarutkan dengan sedikit alkohol dan
ditambahkan larutan FeCl3 menghasilkan larutan
tidak berwarna. Berdasarkan teori, jika sampel
mengandung gugus fenolat, warna larutan akan
berubah menjadi ungu, biru, hijau atau merah
anggur. Jadi berdasarkan tes feriklorida, sampel
negatif mengandung gugus fenolat (Frieda &
Suja, 2004).
Untuk mendeteksi keberadaan gugus
aldehid, tes yang digunakan adalah tes tollen.
Sampel ditambahkan ke dalam pereaksi tollen
menghasilkan larutan tidak berwarna, kemudian
dipanaskan dan menghasilkan cermin perak pada
dinding tabung reaksi. Berdasarkan teori, jika
terdapat gugus aldehid, saat ditambahkan pereaksi
tollen dan dipanaskan akan muncul cermin perak
pada dinding tabung. Reaksi yang terjadi adalah:
RCHO(aq) + 2Ag(NH3)2OH(aq) → 2 Ag(s) + RCOO-
(aq) + NH4
+
(aq) + H2O(l) + 3NH3(g)
Jadi berdasarkan tes tollen, sampel positif
mengandung gugus aldehid.
Gugus keton dapat dideteksi dengan 2
tes, yaitu tes DNP dan tes Iodoform. Dalam tes
DNP, sampel dilarutkan dalam HCl encer
menghasilkan larutan tidak berwarna,
Gambar 2. Larutan tidak berwarna yang
dihasilkan setelah sampel + larutan NaOH +
larutan Iod dalam KI yang mengindikasikan
sampel negatif mengandung gugus keton
kemudian ditambahkan larutan 2,4-
dinitrofenilhidrazin dan dikocok. Larutan yang
dihasilkan berwarna kuning dan tidak membentuk
endapan. Berdasarkan teori, jika terdapat gugus
keton, larutan tersebut akan menghasilkan
endapan. Jadi berdasarkan tes DNP, sampel
negatif mengandung gugus keton.Tes kedua yang
dapat dilakukan adalah tes iodoform. Sampel
yang ditambahkan ke dalam larutan NaOH dan
sedikit larutan Iod dalam KI menghasilkan larutan
tidak berwarna. Berdasarkan teori, bila positif
mengandung gugus keton, maka warna coklat
dari larutan Iod dalam KI akan hilang dan
terbentuk endapan iodoform berwarna kuning.
Jadi berdasarkan tes iodoform, sampel negatif
mengandung gugus keton.
Gugus terakhir yang dapat dideteksi
adalah gugus karboksil. Adanya gugus karboksil
dapat diuji dengan dua jenis tes, yaitu tes Na-
bikarbonat dan tes pembentukan ester. Saat tes
Na-bikarbonat, sampel ditambahkan ke dalam
larutan NaHCO3 yang menghasilkan larutan tidak
berwarna dan tidak muncul gelembung gas.
Berdasarkan teori, jika mengandung gugus
karboksil, akan muncul gelembung gas. Jadi
berdasarkan tes Na-bikarbonat, sampel negatif
mengandung gugus karboksil. Tes yang kedua
adalah tes pembentukan ester. Sampel padat
ditambahkan etilalkohol dan asam sulfat,
kemudian dipanaskan dalam penangas air.
Larutan yang dihasilkan tidak berwarna dan tidak
muncul aroma harum buah. Berdasarkan teori,
5. jika terdapat gugus karboksil, maka akan muncul
aroma harum buah. Jadi berdasarkan tes
pembentukan ester, sampel negatif mengandung
gugus karboksil.
KESIMPULAN
Berdasarkan data hasil penelitian, titik
didih sampel yang didapatkan adalah 1500C, dan
gugus fungsional yang menunjukkan hasil positif
adalah aromatik dan gugus aldehid. Setelah
menelusuri literatur, senyawa organik yang paling
mendekati dengan hasil percobaan adalah
benzaldehid. Ketidaksesuaian titik didih dengan
senyawa benzaldehid diakibatkan oleh
ketersediaan alat yang kurang memadai sehingga
penetuan titik didih dihentikan pada suhu 150oC
dimana menurut literatur titik didih seharusnya
adalah 178 oC, namun dari ciri-ciri yang lain
dapat diketahui bahwa sampel tersebut adalah
benzaldehid.
Sekian artikel yang dapat saya buat, apabila ada
kesalahan kata,saya mohon maaf dan terimakasih.
DAFTAR PUSTAKA
Frieda Nurlita, I Wayan Suja. 2004. Buku Ajar
Praktikum Kimia Organik. Singaraja: IKIP
Negeri Singaraja
Ralp J. Fessenden, Joan S. Fessenden. 1982.
Kimia Organik Jilid I. Jakarta: Erlangga
Ralp J. Fessenden, Joan S. Fessenden. 1982.
Kimia Organik Jilid II. Jakarta: Erlangga