O documento descreve o planejamento de amostragem de água, incluindo a definição de atividades de coleta e transporte de amostras para análise. Detalha os pontos de coleta, equipamentos, métodos e procedimentos de coleta, armazenamento e transporte de amostras para garantir resultados precisos.
Reta Final - CNU - Gestão Governamental - Prof. Stefan Fantini.pdf
Analise de agua
1.
2. Plano de Amostragem
O planejamento tem por objetivo definir as atividades de
coleta, preservação, manuseio e transporte das amostras, de
modo a assegurar a obtenção de todas as informações
necessárias da forma mais precisa, com menor custo possível.
O programa de coleta de amostragem , leva em consideração
os métodos analíticos que serão aplicados, assim como
prever os recursos humanos, materiais e financeiros
necessários.
3. Bom planejamento deverá ser embasado em informações
preliminares como:
Cuidadosa determinação dos pontos de coleta e o
estabelecimento de um itinerário racional, levando em conta
a disponibilidade do laboratório para a execução das análises
e prazos de preservação das amostras.
4. É importante definir o local da amostragem em um corpo
receptor de efluentes, sendo necessário conhecer em detalhes
os processos industriais responsáveis pela produção dos
efluentes no entorno.
5. Análise Pericial
Visa avaliar a contribuição do lançamento de um
determinado tipo de efluente na qualidade do corpo receptor.
Montante ( ponto controle, localizado antes do lançamento).
Zona de Mistura ( confluência do efluente com o corpo
receptor).
Justante ( logo após o lançamento da fonte poluidora).
6. Amostra
De acordo com a NBR ISO/IEC a amostragem é um
procedimento definido, pelo qual uma parte de uma
substância, material ou produto é retirada para produzir uma
amostra representativa do todo, para ensaio ou calibração.
A amostragem também pode ser requerida pela especificação
apropriada, para a qual a substância, material ou produto é
ensaiado ou calibrado.
7. Frascos para Coleta
Dependendo do tipo de coleta os materiais podem sofrer
pequenas variações . Os frascos de coleta devem ser
resistentes, de vidro borosilicato (V), de vidro borosilicato
âmbar (VB) ou polietileno (P).
Devem ser quimicamente inertes e permitir uma perfeita
vedação.
8. Em casos onde houver necessidade deve ser utilizado frasco
de oxigênio dissolvido, que devem ser de vidro borosilicato
com tampa esmerilhada e estreita (Pontiaguda), com selo
d'água.
Não tocar a parte interna dos frascos e do material de coleta
(como tampas), nem deixá-los expostos ao pó, fumaça e
outras impurezas, tais como gasolina, óleo e fumaça de
exaustão de veículos, que podem ser grandes fontes de
contaminação de amostras.
9. Deve-se adotar o uso de EPI’s (luvas, avental, máscara, etc.),
com vistas á proteção da amostra e também do próprio
coletor no caso de água suspeitas de contaminação.
Recomenda-se aos coletores fazer a anti-sepsia nas mãos com
álcool 70%.
Os reagentes utilizados na coleta devem de no mínimo grau
Para Análise (P.A) e se possível grau ISO ou superior. Isso
evita a contaminação das amostras por reagentes de baixa
qualidade.
Os frascos de coleta devem permanecer abertos apenas o
tempo necessário para seu preenchimento.
10. Análises de Campo
Sempre que necessário, durante a coleta devem ser
realizadas as determinações de PH e da temperatura, e no
caso de redes de abastecimento, de cloro residual.
As determinações de campo devem ser realizadas em
recipientes separados daqueles que serão enviados ao
laboratório, evitando-se assim possíveis contaminações.
11. Para a determinação de cloro residual livre e total deve ser usado,
de preferência, equipamentos colorimétrico digital, ou papeis
indicadores quantitativos com valores de leituras compatíveis com
os estabelecimentos na legislação de água para consumo.
Para a determinação de PH, quando possível, deve ser usado um
ph-metro portátil, caso isso não seja possível poderá ser utilizado
papel de PH de boa qualidade.
A determinação da temperatura deve seguir o mesmo padrão,
quando faltar um termômetro digital portátil com certificado,
poderá ser utilizado termômetro calibrado com escala entre 0°C e
50°C.
12. Praticas em Análise de Água
As finalidades das aulas práticas de ánalises de água é
demonstrar ao estudante as metodologias e princípios no
laboratório de analises físico-químico e microbiológico.
13. Equip. de Proteção Individual
Luvas cirúrgicas estéreis individuais, anti-deslizante.
Jaleco comprido (próximo do joelho, manga comprida,
abotoado).
Sapato Fechado.
Óculos de proteção.
Protetor Facial (máscara).
Touca (gorro).
14.
15.
16.
17.
18.
19. Normas de segurança em laboratórios
Não colocar bolsas, material escolar, livros, etc, na bancada
de trabalho.
Retirar todos acessórios pessoais (brincos, anéis, relógios,
pulseiras, etc.).
Desinfetar a bancada de trabalho no ínicio e término de cada
ánalises pratica.
Lavar as mãos após desinfetar a bancada.
Toda manipulação de amostra deve ser realizada com uso de
proteção individual.
20. No final das analises, limpar a bancada, desligar e cobrir os
equipamentos, descartar as luvas, máscaras e toucas, e lavar
as mãos antes de deixar o laboratório.
21. Alimentos e bebidas não devem ser ingeridos dentro do
laboratório, inclusive chicletes e balas.
Em qualquer tipo de acidente comunicar imediatamente o
fato ao prof. ou o técnico responsável, e cobrir o material
com desinfetante (deixar em contato por 15 minutos), e lavar
bem as mãos com água e sabão.
Todo material contaminado (usados) deverá ser colocado em
recipientes adequados, nunca deixá-los sobre a bancada.
22. Vidrarias de Laboratório
Vidraria refere-se a uma grande variedade de equipamentos
de laboratório que tradicionalmente são feitos de vidro. Em
geral é utilizada em análises e experimentos científicos,
principalmente nas áreas de química e biologia.
24. Utilizado como recipiente para conter líquidos ou soluções,
ou mesmo, fazer reações com desprendimento de gases. Pode
ser aquecido sobre o tripé com tela de amianto.
32. É a fonte de aquecimento mais utilizada em laboratório. Mas
contemporaneamente tem sido substituída pelas mantas e
chapas de aquecimento. Deve-se evitar seu uso quando
utilizamos substâncias inflamáveis dentro do recipiente que
se quer aquecer.
34. Aparelho utilizado em ánalises volumétricas não tão precisas.
Apresenta tubo de parede uniforme para assegurar a
tolerância estipulada com exatidão e gravação permanente em
linhas bem delineadas afim de facilitar a leitura de volume
escoado.
36. Peça de porcelana usada para evaporar líquidos das soluções
e na secagem de substâncias. Podem ser utilizadas em estufas
desde que se respeite o limite de no máx. 500° C.
38. Utilizar na destilação, tem como finalidade condensar
vapores gerados pelo aquecimento de líquidos. Os mais
comuns são os de Liebig, como o da figura ao lado, mas há
também o de bolas e serpentina.
42. Utilizado em titulações, aquecimento de líquidos e para
dissolver substâncias e proceder reações entre soluções. Seu
diferencial em relação ao béquer é que este permite agitação
manual, devido ao seu afunilamento, sem que haja risco de
perda do material agitado.
44. Utilizados nos processos de filtragem vácuo e tem uma chapa
perfurada para a colocação de um filtro de papel. Feito de
porcelana, resistência química, vidrados internamente e
externamente, e pode ser usado em conjunto com o Kitassato.
58. Pipetas graduada – Utilizada para medir pequenos volumes.
Mede volumes variáveis. Não pode ser aquecida e não
apresenta precisão na medida.
Pipeta Volumétrica – Usada para medir e transferir volume
de líquidos, não podendo ser aquecida, pois possui grande
precisão de medida. Medem um único volume, o que
caracteriza sua precisão.
60. Serve para medir e transferir volumes variáveis de líquidos
em grandes quantidades se necessário. Pode ser encontrada
em volumes de 25 até 1000ml. Não pode ser aquecida.
62. Empregado para fazer reações em pequena escala,
principalmente em testes de reação em geral. Pode ser
aquecido com movimentos circulares e com cuidado
diretamente sob a chama de bico bunsen.
64. Peça de vidro de forma côncava, é usada em análises e
evaporações em pequena escala, além de auxiliar na pesagem
de substancias não voláteis. Não pode ser aquecida
diretamente.
65. Equipamentos
Banho Maria: É um dispositivo que permite aquecer
substâncias de forma indireta (banho-maria), ou seja, que não
podem ser expostas a fogo direto.
66.
67. Autoclave
Autoclave é um aparelho utilizado para esterilizar artigos
através do calor húmido sob pressão.
71. Phmetro
O pHmetro ou medidor de pH é um aparelho usado para
medição de pH. Constituído basicamente por um eletrodo e
um circuito potenciômetro. O aparelho é calibrado (ajustado)
de acordo com os valores referenciado em cada soluções de
calibração
72.
73.
74. Balança de Precisão
Balança de precisão - quando seu mecanismo possui
elevada sensibilidade de leitura e indicação
78. Comparador Colorimétrico
Comparador Colorimétrico é um material de laboratório
que visa a determinação de cloro total e livre de
determinadas substâncias. O comparador colorimétrico é
muito utilizado em empresas de saneamento básico e
tratamento de água, pode ser utilizado também em piscinas e
aquários.
79.
80.
81. Turbidímetro portátil
Turbidímetro portátil tem como vantagem a versatilidade,
pois leva a exatidão dos resultados em medições que podem
ser realizadas em campo. Para controle de poluição da água e
de verificação do parâmetro físico nas águas consideradas
potáveis.
82.
83. Termômetro
Os termômetros são instrumentos amplamente utilizados,
destinados a medir temperatura em processos e produtos
diversos, que não necessitam de uma medição constante,
apenas esporádica.
84.
85. Jar-Test
O aparelho Jar-Test é um equipamento de laboratório
utilizado no ensaio de floculação, processo utilizado nas
estações de tratamento de água e que faz as partículas finas
de areia e argila presentes na água se juntarem, formando
partículas maiores, facilitando sua purificação
86.
87. Titulador Automático
Titulador automático é um equipamento muito utilizado
para titulações de rotina em laboratório. Em geral, o
titulador automático é empregado em titulações
potenciométricas com grande faixa de aplicações.
88.
89. Fotômetro
Um fotômetro medidor de cor é responsável por identificar
a cor verdadeira e a cor aparente de determinadas
substâncias.
90.
91. Agitador Magnético
O agitador magnético é um equipamento indispensável em
laboratórios químicos. Este tipo de agitador tem como
função agitar diversos tipos de soluções durante o processo
produtivo.
92.
93. Propriedades da Água
A água reage com metais alcalinos ( elementos do grupo 1 A
da tabela periódica) violentamente, dando como produto da
reação de hidróxidos metálicos mais hidrogênio.
Exemplo:
2NA + 2H2O → 2NAOH + H2
94. A água reage em condições normais com metais alcalinos
terrosos (Grupo 2 A), tendo como produto da reações de
hidróxidos metálicos mais hidrogênio.
Exemplo.
Ca + 2H2O → Ca(OH)2 + H2
95. Orgânica se outros compostos. A água na natureza nunca é
pura, pois possui em dissolução substâncias sólidas, líquidas,
ou gasosas que encontra na sua passagem pelo solo,ou
atmosfera, como por exemplo: minerais, sais, gases,
substâncias
-CaCO3
-CaSO4
-CO2
-O2
-NH3
-SO4
96. Qualidade da água disponível
De acordo com a legislação,
Pontual
a poluição da água pode ser:
Descarga de efluentes a
partir de indústrias e de
estações de tratamento de
esgoto
São bem localizadas,
fáceis de identificar e de
monitorar.
97. Difusa
Escoamento superficial
urbano, escoamento
superficial de áreas
agrícolas e deposição
atmosférica
Espalham-se por toda a
cidade, são difíceis de
iden-tificar e tratar
98. Padrões de potabilidade
A água própria para o consumo ,ou água potável, deve
obedecer certos requisitos na seguinte ordem:
Organolética: não possui odor e sabor objetáveis;
Física: ser de aspecto agradável; não ter cor e turbidez acima
do padrão de potabilidade;
Química: não conter substâncias nocivas ou tóxicas acima
dos limites de tolerância para o homem;
Biológica: não conter germes patogênicos.
99. Os padrões de potabilidade indicam as concentrações
máximas permissíveis de alguns parâmetros. No Brasil,
acham-se em vigor as normas do padrão de potabilidade da
água, estabelecidos pelo Ministério da Saúde, através da
Portaria 36 de 19/01/1990.
100. Preservação das Amostras
Congelamento:
É um método de preservação que pode ser aplicado
para aumentar o intervalo de tempo entre a coleta e a
análise, para maior parte dos parâmetros de
composição química. Não pode ser usado para a
determinação, de DBO e DQO, bem como do teor de
sólidos filtráveis e não filtráveis ou de qualquer dessas
Frações.
Os componentes dos resíduos em suspensão se
alteram com o congelamento e posterior
descongelamento.
101. Refrigeração:
Manter as amostras entre 1ºC e 4ºC preservará a
maioria de características físicas, químicas e
biológicas em curto prazo (< 24 horas) e como tal é
recomendado para todas as amostras entre coleta e
entrega para o laboratório.
É recomendado para amostras microbiológicas ser
refrigerada entre 2ºC e10ºC. O gelo pode ser
rapidamente usado para resfriar amostras para 4ºC
antes do transporte.
102. Adição de agentes químicos:
È um método de conservação mais conveniente,
quando possível, pois oferece o maior grau de
estabilização da amostra e por maior espaço de
tempo.
No entanto, não e possível recorrer a adições
químicas em casos de determinação de parâmetros
biológicos como a DBO, contagem de
microrganismos, etc, e em casos de ocorrência de
interferências de análises químicas.
103. Parâmetro Frasco Preservação Prazo
Alcalinidade Vidro Refrigeração a 14 dias água
Polietileno ou 4ºC. limpa,24 horas
Polipropileno água poluída.
Alumínio Polietileno, HNO3 para pH 6 meses,
Polipropileno < que 2 menor
possível.
Condutividade Polietileno, Refrigeração a 24 horas.
Polipropileno 4ºC.
Cor Polietileno, Refrigeração a 24 horas.
Polipropileno 4ºC 48 horas.
104. DBO Polietileno, Refrigeração a 48 horas.
Polipropileno 4ºC. 24 horas.
DQO Polietileno, Refrigeração a 28 dias.
Polipropileno 4ºC.H2SO4 7 dias.
para PH<2.
PH Polietileno, Temp. Análise
Polipropileno Ambiente Imediatamente
.
Turbidez Polietileno, Refrigeração a 48 horas.
Polipropileno 4ºC. Evitar 24 horas.
exposição a
luz.
Fluoreto Polietileno, Não e 28 dias.
105. O transporte das amostras deve ser realizado em
caixas térmicas, que permitam o controle da
temperatura e seu fechamento através de lacres (se
possível numerado). Normalmente a temperatura, de
transporte, é de - 4Cº Caso não seja possível o uso de
caixas térmicas, pode ser utilizado caixa de isopor
com gelo reciclável, buscando evitar o contato direto
do gelo com as amostras.
106. a) Colocar os frascos na caixa de amostras de tal
modo que fiquem firmes durante o transporte;
b) Nos casos em que se usar gelo para preservação,
cuidar para que os frascos, ao final do transporte não
fiquem submersos na água formada pela sua fusão o
que aumentaria o risco de contaminação.
c) Evitar a colocação de frascos de uma mesma
amostra em caixas diferentes.
107. Tempo de detenção das amostras
(prazo de entrega)
As técnicas de preservação podem reduzir as taxas de
degradação de um analito, mas não podem parar
completamente. Todos os analitos tem um prazo de
validade que é o tempo mínimo previsto entre a
amostragem e a análise.
109. Principais objetivos dos métodos de preservação de
amostras:
Retardar a ação biológica e a hidrólise dos compostos
químicos e complexos.
Reduzir a volatilidade dos constituintes e os efeitos
de adsorção.
Preservar organismos, evitando alterações
morfológicos e fisiológicos.
110. Dureza Total
Dureza da água é a propriedade relacionada com a
concentração de íons de determinados minerais
dissolvidos nesta substância.
A dureza da água é predominantemente causada pela
presença de sais de Cálcio e Magnésio, de modo que
os principais íons levados em consideração na
medição são os de Cálcio (Ca2+) e Magnésio (Mg2+)
[1].
111. A dureza da água é composta de duas partes, a
dureza temporária e a dureza permanente.
Dureza Temporária → A dureza temporária é gerada
pela presença de carbonatos e bicarbonatos, que
podem ser eliminadas por meio de fervura da água.
A dureza permanente é devida a cloretos, nitratos e
sulfatos, que não são susceptíveis à fervura.
112. A dureza da água é medida geralmente com base na
quantidade de Partes por milhão de Carbonato de
Cálcio CaCO3, também representada como mg/l de
Cálcio CaCO3.
Quanto maior a quantidade de "ppm", mais "dura"
será considerada a água.
113. Classificação
Muito Mole 0 a 70 ppm 0 -4 dGH
Mole Branda 70-135 ppm 4-8 dGH
Média Dureza 135-200 ppm 8-12 dGH
Dura 200-350 ppm 12-20 dGH
Muito Dura mais de 350 ppm mais de 20 dGH
114. A dureza total é calculada como sendo a soma das
concentrações de íons cálcio e magnésio na água,
expressos como carbonato de cálcio.
115. Método de determinação
Titulação com EDTA.
Material necessário:
a) bureta de 50 ml;
b) pipeta volumétrica de 25 ml;
c) balão volumétrico de 50 ml;
d) becker de 100 ml;
e) frasco erlenmeyer de 250 ml;
116. f) solução padrão de EDTA 0,01 M;
g) solução tampão;
h) indicador eriochrome Black T;
117. Técnica
a) tomar 25 ml da amostra e diluir para 50 ml com
água destilada em balão volumétrico;
b) transferir para um becker de 100 mL e adicionar 1 a
2 ml da solução tampão para elevar o pH a 10 ± 0,1;.
c) transferir para um frasco Erlenmeyer de 250 ml e
adicionar aproximadamente 0,05 gramas do Indicador
Eriochrome Black T;.
d) titular com EDTA 0,01M agitando continuamente
até o desaparecimento da cor púrpura avermelhada e
o aparecimento da cor azul (final da titulação);
118. e) anotar o volume de EDTA gasto (ml);
f) fazer um branco com água destilada;
g) subtrair o volume de EDTA gasto na titulação do
branco do volume de EDTA gasto na titulação da
amostra. A diferença é o volume que será aplicado no
cálculo abaixo.
119. Análise de PH
O termo PH representa a concentração de
íons hidrogênio em uma solução.
Na água, este fator é de excepcional
importância, principalmente nos processos
de tratamento da água.
120. Na rotina dos laboratórios das estações de
tratamento ele é medido e ajustado sempre
que necessário para melhorar o processo de
coagulação/floculação da água e também o
controle da desinfecção.
121. O valor do pH varia de 0 a 14.
Abaixo de 7 a água é considerada ácida e
acima de 7, alcalina. Água com pH 7 é
neutra.
122. Em PH ácidos os organismos tendem a sofrer
irritações e escamações de pele.
O PH é muito influenciado pela quantidade de
matéria orgânica morta a ser decomposta, sendo
que quanto maior a quantidade de matéria
orgânica disponível, menor o PH, pois para haver
decomposição desse material muitos ácidos são
produzidos.
123. O PH de um corpo d’água também pode variar,
dependendo da área(no espaço) que este corpo
recebe as águas da chuva, os esgotos e a água do
lençol freático.
Quanto mais ácido for o solo da bacia mais ácidas
serão as águas deste corpo d’água.
124. A Portaria nº 518/2004 do Ministério da
Saúde recomenda que o pH da água seja
mantido na faixa de 6,0 a 9,0 no sistema de
distribuição.
Existem no mercado vários aparelhos para
determinação do pH. São denominados de
potenciômetros ou colorímetros.
126. Técnica de Procedimento
a) ligar o aparelho e esperar a sua estabilização;
b) lavar os eletrodos com água destilada e
enxugá-los com papel absorvente;
c) calibrar o aparelho com as soluções padrão (pH
4 – 7 ou 9);.
d) lavar novamente os eletrodos com água
destilada e enxugá-los;
127. e) introduzir os eletrodos na amostra a ser
examinada e fazer a leitura;
f) lavar novamente e deixá-los imersos em água
destilada;
g) desligar o aparelho.
128. Alcalinidade
A alcalinidade total de uma água é dada pelo
somatório das diferentes formas de alcalinidade
existentes, ou seja, é a concentração de
hidróxidos, carbonatos e bicarbonatos, expressa
em termos de Carbonato de Cálcio.
Pode se dizer que a alcalinidade mede a
capacidade da água em neutralizar os ácidos.
129. A medida da alcalinidade é de fundamental
importância durante o processo de tratamento de
água, pois, é em função do seu teor que se
estabelece a dosagem dos produtos químicos
utilizados.
130. Normalmente as águas superficiais possuem
alcalinidade natural em concentração suficiente
para reagir com o sulfato de alumínio nos
processos de tratamento.
131. Quando a alcalinidade é muito baixa ou
inexistente há a necessidade de se provocar uma
alcalinidade artificial com aplicação de
substâncias alcalinas tal como cal hidratada ou
Barrilha (carbonato de sódio) para que o objetivo
seja alcançado.
132. Quando a alcalinidade é muito elevada, procede-
se ao contrário, acidificando-se a água até que se
obtenha um teor de alcalinidade suficiente para
reagir com o sulfato de alumínio ou outro produto
utilizado no tratamento da água.
133. Método de Determinação
Titulação com Ácido Sulfúrico:
a) pipeta volumétrica de 50 ml;
b) b) frasco Erlenmeyer de 250 ml;
c) c) bureta de 50 ml;
d) d) fenolftaleína;
e) e) indicador metilorange;
f) f) mistura Indicadora de Verde de
Bromocresol/Vermelho de Metila;
g) g) solução de Ácido Sulfúrico 0,02 N;
h) h) solução de Tiossulfato de Sódio 0,1 N.
134. a) tomar 50 ml da amostra e colocar no Erlenmeyer;
b) adicionar 3 gotas da solução indicadora de verde de
bromocresol/vermelho de metila;
c) titular com a Solução de Ácido Sulfúrico 0,02 N até
a mudança da cor azul-esverdeada para róseo;
d) anotar o volume total de H2SO4 gasto (V) em ml.
136. Turbidez
A turbidez da água é devida à presença de
materiais sólidos em suspensão, que reduzem a
sua transparência.
Pode ser provocada também pela presença de
algas, plâncton, matéria orgânica e muitas outras
substâncias como o zinco, ferro, manganês e areia,
resultantes do processo natural de erosão ou de
despejos domésticos e industriais.
137. A turbidez tem sua importância no processo de
tratamento da água. Água com turbidez elevada e
dependendo de sua natureza, forma flocos
pesados que decantam mais rapidamente do que
água com baixa turbidez.
Também tem suas desvantagens como no caso da
desinfecção que pode ser dificultada pela proteção
que pode dar aos microorganismos no contato
direto com os desinfetantes.
138. É um indicador sanitário e padrão de aceitação da
água de consumo humano.
A Portaria nº 518/2004 do Ministério da Saúde
estabelece que o Valor Máximo Permitido é de 1,0
uT para água subterrânea desinfectada e água
filtrada após tratamento completo ou filtração
direta, e 5,0 uT como padrão de aceitação para
consumo humano.
139. Método Nefelométrico
Material necessário:
a) turbidímetro com nefelômetro;
b) células de amostras de vidro incolor (quartzo),
c) balão volumétrico de 100 ml;
d) pipeta volumétrica de 5 ml;
e) conjunto de filtração;
f) filtros de membrana de 0,2 μm.
140. Água isenta de turbidez:
a) passar água destilada através de um filtro de
membrana de 0,02 μm de porosidade. Enxaguar o
frasco de coleta pelo menos duas vezes com água
filtrada e desprezar os primeiros 200 ml;
141. a) Calibrar o turbidímetro de acordo com as
instruções do fabricante;
b) Medida de turbidez menor que 40 UTN: Agitar
a amostra suavemente e esperar até que as bolhas
de ar desapareçam e colocá-la na célula de
amostra do turbidímetro; Fazer a leitura da
turbidez diretamente na escala do instrumento ou
na curva de calibração apropriada.
142. c) Medida de turbidez acima de 40 UTN: Diluir a
amostra com um ou mais volumes de água isenta
de turbidez até que a turbidez da amostra diluída
fique entre 30 e 40 NTU. Fazer a leitura e
multiplicar o resultado pelo fator de diluição.