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Módulo II: Ejecuta técnicas de análisis químicos cualitativos y microbiológicos
Submódulo 1: Emplea técnicas de análisis químico cualitativo con base a métodos estandarizados
PRIMER PARCIAL
Elaborado por Guadalupe Genoveva Tirado Campero
ANEXO 1:
INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS QUÍMICO
Se puede definir la “Química Analítica” como una ciencia de medición basada en un conjunto de ideas y métodos útiles en todos los campos de la
ciencia. La Química Analítica se ocupa de separar, identificar y determinar la composición relativa de cualquier muestra de materia. Por otro lado,
se considera al “Análisis Químico” como la parte práctica de la “Química Analítica”, que aplica los métodos desarrollados por la misma para la
resolución de problemas.
El Análisis Químico de una muestra de materia puede abordarse desde dos puntos de vista: análisis cualitativo y análisis cuantitativo. El análisis
cualitativo establece la identidad química de las especies en la muestra. El análisis cuantitativo determina en forma numérica la cantidad relativa
de las especies que componen la muestra.
CONCEPTOS BÁSICOS EN ANÁLISIS QUÍMICO
Resulta conveniente antes de adentrarnos en el Análisis Químico definir los términos más frecuentemente empleados en este ámbito:
Se denomina muestra a una parte representativa de la materia objeto de análisis, siendo una alícuota de la muestra una porción o fracción de la
misma. Se llama analito a la especie química objeto del análisis. La matriz de la muestra será el conjunto de todas aquellas especies químicas que
acompañan al analito en la muestra. La técnica analítica es el medio utilizado para llevar a cabo el análisis químico, mientras que el método
analítico es un concepto más amplio pues no sólo incluye a la o las técnicas analíticas empleadas en un análisis sino también todas las operaciones
implicadas hasta la consecución del resultado final.
Rara vez un método de análisis es específico, en el mejor de los casos será selectivo.
Por esta razón es muy común la aparición de especies interferentes durante un análisis, estas especies químicas influyen en la respuesta del
analito, pudiendo disminuir dicha respuesta (interferencia negativa) o incrementarla (interferencia positiva).
El enmascaramiento es una vía comúnmente empleada para eliminar interferencias, mediante la cual la especie interferente es transformada en
otra especie química que no altera la respuesta del analito.
La mayor parte de los métodos analíticos son relativos, es decir el contenido de analito en la muestra se obtiene a través de un patrón de referencia.
Se denomina disolución patrón o estándar a una disolución de concentración exactamente conocida. La gráfica que representa la respuesta
analítica en función de la concentración del analito correspondiente se llama curva de calibrado o curva estándar.
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CLASIFICACIÓN DE LOS MÉTODOS DE ANÁLISIS
Para llevar a cabo un análisis cuantitativo hay que llevar a cabo dos mediciones: - La primera medida es el peso o volumen de la muestra a analizar.
- La segunda medida es una cantidad que es proporcional a la cantidad de analito presente en la muestra.
Los métodos analíticos se clasifican en función de la naturaleza de esta última medida, en este sentido hablamos de:
a) Métodos Clásicos o Químicos:
- En los métodos gravimétricos se determina la masa de analito o de algún compuesto relacionado químicamente con él.
- En los métodos volumétricos se mide el volumen de una disolución de concentración conocida que contiene la cantidad de reactivo necesaria
para reaccionar completamente con el analito.
b) Métodos Instrumentales: - Los métodos electroanalíticos conllevan la medida de alguna propiedad eléctrica como potencial, intensidad de
corriente, resistencia o cantidad de electricidad.
Los métodos espectrofotométricos se basan en la medida de alguna propiedad de la radiación electromagnética tras la interacción con los átomos
o moléculas de analito; o bien la producción de radiación electromagnética a partir del analito cuando la materia ha sido sometida a algún tipo de
excitación.
Existe un grupo misceláneo de métodos que implican la medida de la relación carga-masa, velocidad de desintegración radioactiva, calor de
reacción, conductividad térmica, actividad óptica o índice de refracción.
c) Métodos de separación: cuando se desarrollaron estos métodos su finalidad inicial era la eliminación de interferentes antes de proceder a
aplicar la técnica analítica seleccionada. En la actualidad, existen métodos de separación que son métodos de análisis en sí mismos, como por
ejemplo la cromatografía.
PROCESO ANALÍTICO
Un análisis cuantitativo implica una secuencia de etapas que implican desde la definición del problema planteado hasta la elaboración de un
informe y sus conclusiones. En algunos casos, es posible omitir una o más etapas; por ejemplo, si la muestra se encuentra en el estado físico y
condiciones adecuadas para ser analizada mediante la técnica seleccionada, es posible que no se requiera ningún tratamiento previo de la misma.
ETAPAS DEL PROCESO ANALÍTICO:
1.-DEFINICIÓN DEL PROBLEMA: En esta primera etapa se plantea el tipo de análisis requerido y la escala de trabajo, convirtiendo así las cuestiones
generales en cuestiones específicas que puedan responderse a través de medidas.
2.-SELECCIÓN DEL MÉTODO DE ANÁLISIS: Esta etapa resulta fundamental para el éxito del proceso analítico global, en ocasiones puede ser la
etapa más difícil, requiriendo algo de experiencia e intuición. La selección del método de análisis generalmente representa un compromiso entre:
exactitud requerida, concentración prevista del analito en la muestra, disponibilidad de tiempo, factor económico, complejidad de la muestra y
número de muestras bajo análisis, entre otros factores.
3.- OBTENCIÓN DE LA MUESTRA, también llamada toma de muestra o muestreo. Para que la información obtenida sea significativa, es necesario
que la muestra tenga la misma composición que el resto del material del que se obtuvo.
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Cuando este material es de gran tamaño y heterogéneo, la obtención de una muestra representativa requiere gran esfuerzo. Supongamos un
vagón cargado con 25 toneladas de arroz, del que se sospecha un contenido de arsénico superior al legislado. La toma de muestra requiere un plan
adecuado con el fin de conseguir una pequeña masa del material cuya composición represente con exactitud a la totalidad del material muestreado.
La obtención de muestras de carácter biológico representa otro tipo de problema de muestreo. La complejidad de los sistemas biológicos y la
influencia del modo de toma de muestra sobre los resultados obtenidos han propiciado el desarrollo de procedimientos estrictos de muestreo y
transporte de muestras a los laboratorios clínicos, con el fin de obtener muestras representativas y mantener su integridad. En realidad, los
problemas de muestreo suelen ser menores que en estos casos. Sea cual sea la complejidad de la materia a analizar, la muestra ha de representar
la totalidad de dicha materia y ha de presentar carácter homogéneo.
4.-TRATAMIENTO DE LA MUESTRA: Son escasos los problemas que se resuelven sin necesidad de tratamiento de la muestra antes de proceder a
la medida; por ejemplo, la medida del pH de una muestra de agua de río puede llevarse a cabo directamente sin tratamiento alguno de la muestra.
Lo habitual, es que la muestra necesite algún tipo de tratamiento, con el fin de: preparar la forma y el tamaño de la muestra, así como la
concentración del analito o los analitos en la forma química y concentración, adecuadas para la técnica analítica seleccionada y/o eliminar
interferentes de la matriz de la muestra.
La etapa de tratamiento de la muestra ha de llevarse a cabo teniendo en cuenta las siguientes consideraciones:
-Han de evitarse tanto las pérdidas de analito como las posibles contaminaciones introducidas en la muestra.
- El analito será transformado a la forma química más adecuada para el método analítico seleccionado. Por ejemplo, la determinación de
manganeso mediante espectrofotometría de absorción molecular en el visible requerirá su transformación a MnO4 -.
- Si es necesario, se eliminarán las interferencias de la matriz, con el fin de incrementar la selectividad del método.
- Por supuesto, resulta totalmente inadmisible la introducción de nuevas interferencias.
- Debe considerarse la dilución o preconcentración del analito, de manera que éste se encuentre en el intervalo de linealidad del método
seleccionado.
La mayoría de los análisis, aunque por supuesto no todos, se llevan a cabo en disoluciones de la muestra preparada en un disolvente adecuado.
Si la muestra es sólida, lo más habitual es proceder a su trituración para disminuir el tamaño de partícula, mezclarla de forma efectiva para
garantizar su homogeneidad y almacenarla en condiciones adecuadas, si el análisis no se va a llevar a cabo de inmediato.
En el caso en que la muestra ya se encuentre en estado líquido, pero no vaya a analizarse tras su recogida, por supuesto las condiciones de
almacenamiento han de tenerse en consideración; por ejemplo, si una muestra líquida se mantiene en un recipiente abierto, el disolvente podría
evaporarse modificando así la concentración del analito.
En el caso de que el analito fuese un gas disuelto, el recipiente de la muestra debe mantenerse en un segundo recipiente sellado para impedir
contaminación por gases atmosféricos.
Si el analito no se encuentra disuelto, será necesaria su disolución en el disolvente adecuado. En determinadas ocasiones es suficiente con
mantener en contacto el disolvente (agua, disolución reguladora, etanol…) con la muestra sólida durante un corto periodo de tiempo y, tras la
centrifugación de la mezcla, recoger el líquido sobrenadante conteniendo el analito. Como ejemplo de esos casos en que la transferencia del analito
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a la fase líquida resulta sencilla, podemos citar el caso de la determinación de ácido acetilsalicílico en un preparado farmacéutico llevada a cabo
mediante un método volumétrico. En este ejemplo, en primer lugar, se tritura la muestra sólida y seguidamente se procede a su disolución en
etanol, lo que permite la transferencia del analito a la fase acuosa. Sin embargo, en muchas ocasiones esta etapa de disolución no resulta tan
sencilla y es necesario emplear disolventes más fuertes (ácidos, bases, agentes oxidantes…) e incluso la aplicación de energía externa a través de
sistemas de microondas, ultrasonidos, etc.
Una vez que el analito se encuentra en fase líquida, la siguiente cuestión es conocer si se encuentra en la forma química adecuada para llevar a
cabo la medida de la propiedad analítica. Por ejemplo, si se pretende determinar sulfonamidas mediante una técnica espectrofluorimétrica, dado
que las sulfonamidas no son especies fluorescentes, es obvio que será necesario someterlas a una reacción química para su transformación en
especies fluorescentes.
La eliminación de interferencias se considera como parte de la preparación de la muestra y resulta indispensable antes de proceder a la etapa de
medida, para ello se recurrirá al método de separación más adecuado. No se cuentan con reglas generales para la eliminación de interferencias.
La mayoría de los análisis químicos se llevan o deben llevarse a cabo sobre varias réplicas de la muestra, cuyas masas o volúmenes se determinan
con mediciones cuidadosas a través de balanzas analíticas o material volumétrico de precisión.
La realización de réplicas mejora la calidad de los resultados e informa acerca de la fiabilidad del análisis. Las medidas cuantitativas de réplicas de
muestras se suelen promediar y luego se aplican diversas pruebas estadísticas a los resultados para establecer la fiabilidad y descartar datos
atípicos, si los hubiera.
5.-PROCESO DE MEDIDA: Todos los resultados analíticos dependen de la medida final de una propiedad física o química del analito. Las valoraciones
o titulaciones se encuentran entre los métodos analíticos más precisos. En una valoración, el analito reacciona con un reactivo estandarizado
mediante una reacción de estequiometría conocida. La cantidad de reactivo estandarizado necesario para alcanzar la condición de equivalencia se
relaciona con la cantidad de analito presente. Por tanto, la valoración es un tipo de comparación química.
En la calibración con un estándar externo, la muestra se prepara por separado del estándar. La propiedad analítica medida (S) depende de manera
conocida y reproducible de la concentración del analito (CA). En teoría, la medida de la propiedad es directamente proporcional a la concentración
según la siguiente ecuación S = K x CA. Salvo dos excepciones, los métodos analíticos instrumentales requieren la determinación empírica de K con
estándares o patrones del analito. La determinación del valor de K se denomina calibración. En una primera aproximación es posible obtener el
valor de K con el uso de un único estándar externo y seguidamente calcular el contenido de analito en la muestra problema.
Los estándares externos se usan para calibrar instrumentos y procedimientos cuando no hay efectos de interferencias de los componentes de la
matriz en la disolución del analito. Se preparan una serie de estándares externos de distintas concentraciones conocidas del analito. Idealmente
se utilizan tres o más disoluciones en el proceso de calibración. La calibración con un único patrón, que sería la propuesta en la diapositiva anterior,
no es recomendable pues conlleva un alto riesgo de error.
La calibración se lleva a cabo al obtener la señal de respuesta (altura o área de pico, absorbancia, voltaje, etc.) como función de la concentración
conocida del analito. Al representar gráficamente los datos y ajustarlos a una ecuación matemática se obtiene la curva de calibrado. El método de
mínimos cuadrados es el método de análisis de regresión más empleado para datos bidimensionales. La constante de proporcionalidad (K)
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corresponde a la pendiente de calibración. Seguidamente la señal analítica obtenida para la muestra analizada se sustituye en la ecuación de
calibración obteniéndose la concentración del analito. Los factores de dilución o preconcentración a los que hubiese sido sometida la muestra
antes del proceso de medida, habrán de ser considerados para la obtención del resultado final.
Cuando se emplean estándares externos, se supone que cuando en la muestra y el estándar esté presente la misma concentración de analito, se
obtendrá la misma respuesta. Sin embargo, esto no siempre ocurre así y en esos casos es necesario recurrir a otros métodos de calibración como
el del estándar interno o el de adiciones estándar a las muestras.
En el método del estándar interno se agrega a las muestras, estándares y blancos una cantidad conocida de una especie de referencia, que será
seleccionada de forma que tenga propiedades físicas y químicas semejantes a las del analito. La señal de respuesta es la relación entre la señal del
analito y la de la especie de referencia (representada en el eje de ordenadas). En el eje de abcisas se representa la concentración del analito en las
disoluciones estándar. Este método puede compensar cierto tipo de errores si éstos influyen en el analito y la especie de referencia en la misma
proporción.
El método de adiciones estándar a las muestras se usa cuando es difícil o imposible duplicar la matriz de la muestra. Se adiciona a la muestra una
cantidad o cantidades conocidas de una disolución estándar del analito. En el método de un solo punto, se toman dos porciones de muestra: una
se mide como de costumbre, y a la otra se le agrega una cantidad conocida del analito. Ambas respuestas se utilizan para calcular la concentración
de analito en la muestra. En el método de adiciones múltiples, a varias alícuotas de muestra se le agregan cantidades conocidas de la disolución
estándar del analito y se obtiene la curva de calibración de adiciones múltiples.
6.-EVALUACIÓN DE LOS RESULTADOS, INFORME Y CONCLUSIONES: Los resultados analíticos están incompletos sin una estimación de su fiabilidad.
Por tanto, si pretendemos que los resultados tengan valor, debe proporcionarse alguna medición de la incertidumbre relacionada con los cálculos
obtenidos. Además, el informe final no sólo debe plasmar los resultados obtenidos sino también las limitaciones concretas del método de análisis
empleado. En cualquier caso, éste puede ir dirigido a un especialista o para el público en general, de modo que será necesario asegurarse de que
es apropiado para el destinatario previsto. Una vez escrito el informe, el analista puede o no estar implicado en el uso de su información. Como
mínimo el analista tiene la responsabilidad de asegurar que las conclusiones que se extraigan de sus datos sean coherentes con los mismos.
Bibliografía: Introducción al Análisis Químico. Universidad de Murcia. Química Analítica de Gary D. Christian Ed. Mc Graw Hill Interamericana
Editores. Sexta Edición-
Anexo 2
Rúbrica de examen diagnóstico
Nombre del alumno(a): Grupo:
Criterios de
evaluación
Excelente
(5 puntos)
Bueno
(4 puntos)
Suficiente
(3 puntos)
Regular
(2 puntos)
Insuficiente
(1 punto)
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Anexo 3
Lista de cotejo. Para evaluar cuadro comparativo para diferenciar entre análisis cualitativo y análisis cuantitativo
Nombre del estudiante: Grupo:
INSTRUCCIONES: Marcar si cumple o no con los indicadores descritos.
Indicadores SI NO Observaciones
1.-El cuadro comparativo identifica los conceptos básicos o ideas principales
2.-El cuadro comparativo contiene ideas claras
3.-El cuadro comparativo tiene orden y limpieza
4.-El cuadro comparativo tiene errores de ortografía
5.-El cuadro comparativo es entregado en tiempo y forma
6.-El cuadro comparativo es entregado en tiempo y forma
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Anexo 4
Lista de cotejo. Mapa conceptual de conceptos básicos empleados en análisis químicos
Nombre del estudiante: Grupo:
INSTRUCCIONES: Marcar si cumple o no con los indicadores descritos.
Indicadores SI NO Observaciones
1.-El cuadro sinóptico identifica los conceptos básicos o ideas principales
2.-El cuadro sinóptico contiene ideas claras
3.-El cuadro sinóptico tiene orden y limpieza
4.-El cuadro contiene ideas que van de lo general a lo particular en relación al tema
5.-El cuadro sinóptico tiene errores de ortografía
6.-El cuadro sinóptico es entregado en tiempo y forma
Anexo 5
Lista de cotejo Cuadro sinóptico con las etapas del proceso Analítico
Nombre del estudiante: Grupo:
INSTRUCCIONES: Marcar si cumple o no con los indicadores descritos
Indicadores SI NO Observaciones
1.-El cuadro sinóptico identifica los conceptos básicos o ideas principales
2.-El cuadro sinóptico contiene ideas claras
3.-El cuadro sinóptico tiene orden y limpieza
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4.-El cuadro sinóptico contiene ideas que van de lo general a lo particular en relación al
tema
5.-El cuadro sinóptico tiene errores de ortografía
6.-El cuadro sinóptico es entregado en tiempo y forma
Anexo 6
Lista de cotejo. Esquema con la clasificación de los métodos analíticos
Nombre del estudiante: Grupo:
INSTRUCCIONES: Marcar si cumple o no con los indicadores
Indicadores SI NO Observaciones
1.-El esquema describe claramente las etapas del proceso analítio
2.-El esquema de las etapas del proceso Analítico está completo
3.-El esquema de las etapas del proceso analítico tiene orden y limpieza
4.-El esquema contiene ideas que van de lo general a lo particular en relación al tema
5.-El esquema de las etapas del proceso analítico tiene errores de ortografía
6.-El esquema de las etapas del proceso analítico es entregado en tiempo y forma
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SEGUNDO PARCIAL
Elaborado por Nancy Guadalupe Gutiérrez Díaz
Anexo 7
La Química de los Fuegos Artificiales
Los fuegos artificiales son en sí mismos pura química. La composición química de las mezclas de compuestos que nos podemos encontrar en los
fuegos artificiales suele ser un secreto de las casas comerciales, no obstante, todos los fuegos artificiales suelen tener una serie de componentes
base que son comunes:
● Sustancias oxidantes: Son las encargadas de generar el oxígeno que reaccionará en la reacción de combustión. Existen fundamentalmente
tres tipos distintos de oxidantes: los nitratos, cloratos y percloratos.
● Sustancias reductoras: Son las encargadas de actuar como combustibles para reaccionar con el oxígeno molecular liberado por los
oxidantes, dando lugar a la producción de grandes cantidades de gases calientes. Las más comunes son: carbono (C) y al azufre (S).
● Sustancias metálicas: Sustancias químicas cuyos cationes presentes son responsables del color de los fuegos artificiales:
Figura 1: Sustancias responsables del color de los fuegos artificiales
Para que el color se produzca puede suceder la incandescencia o la luminiscencia:
● La incandescencia es la emisión de radiación como consecuencia de que el cuerpo emisor está a alta temperatura. Cuando calentamos un
horno a altas temperaturas y, con cuidado, miramos a las barras que suelen estar en la parte superior, podemos ver que tienen un color
anaranjado. Incluso, si la temperatura es lo suficientemente elevada y la luz de la cocina está apagada, puede verse que el interior del
horno está levemente iluminado. Solo puede producir colores rojizos/amarillos, o si la temperatura es muy alta, el blanco.
● Luminiscencia: con ella sí pueden obtenerse todos los colores del espectro visible. Como hemos comentado, para que haya color es
necesario que un cuerpo emita radiación con una longitud de onda adecuada. En el caso de los fuegos artificiales, los cationes metálicos
son el cuerpo que emite la radiación. Debido a las grandes cantidades de energía que se liberan en la reacción de combustión, los electrones
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más externos de estas sustancias metálicas son “movidos” a niveles de energía superiores. Sin embargo, los electrones suelen tener vértigo,
y en vez de quedarse en un piso superior, tienden a volver rápidamente al nivel energético que ocupaban antes de la excitación. Por ello,
para coger el camino de vuelta deben emitir el exceso de energía que han adquirido con la combustión, lo que nos permite observar el
color. Cuanto más energético sea el salto, más cerca estaremos de los colores azules, mientras que los saltos menos energéticos estarán
relacionados con la zona roja del espectro.
Esta es una de las bases de los ensayos que se realizan para identificar a los cationes de manera cualitativa y que, más adelante aprenderás.
Referencia: Sánchez, A. (2011). La Química de los Fuegos Artificiales. Recuperado de: web:https://es-static.z-
dn.net/files/d17/b4b1c25f7bd4f72bdef0003fc00e8bfd.pdf el 24 de Junio de 2021.
Anexo 8
Lista de cotejo mapa mental “La Química de los fuegos artificiales”
Anexo 9
Cationes: Definición e Importancia analítica
Cuando un átomo neutro pierde uno o más electrones, el número total de electrones disminuye mientras que el número de protones en el núcleo
sigue igual. El resultado es que el átomo se convierte en un catión, un ion con una carga neta positiva.
Elementos que forman cationes: En los grupos 1, 2, 13 y 14, los elementos tienen de uno a cuatro electrones de valencia como átomos neutros y
por lo general regalan estos electrones de valencia para convertirse en iones. Puesto que el ion resultante tiene menos electrones que protones,
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la carga neta del ion es positiva: por lo tanto, se convierten en cationes. La magnitud de la carga es igual al número de electrones que se pierden,
que es igual al número de electrones de valencia en el átomo neutro.
Los cationes y aniones se combinan para formar compuestos iónicos. Los compuestos iónicos se nombran con el anión primero y el catión al final.
Al escribir sus fórmulas químicas, la convención establece lo contrario. Los compuestos iónicos deben ser eléctricamente neutros. Por lo tanto, los
cationes y aniones se deben combinar de tal manera que la carga neta que aporta el número total de cationes cancele exactamente la carga neta
del número total de aniones.
Para identificarlos, por separado de su anión, es necesario escribir la carga con la que cuentan. Algunos ejemplos de cationes son: Sodio Na+,
Potasio K+, Calcio Ca+2, Magnesio Mg+2, Bario Ba+2, Aluminio Al+3, Cuproso Cu+1, Cúprico Cu+2, Ferroso Fe+2, Férrico Fe+3, etc.
Los cationes son importantes en varios procesos: biológicos
● Los cationes como el Na+ y K+ tienen relación con el transporte de diversas moléculas orgánicas al interior de las células.
● Otros cationes promueven la transmisión de impulsos nerviosos y la contracción de los músculos, y participan de funciones catalíticas ya
que se encuentran en los centros activos de muchas enzimas.
Referencia: Khan Academy. (Desconocido). Nomenclatura de iones monatómicos y compuestos iónicos. Recuperado de:
https://es.khanacademy.org/science/ap-chemistry/atoms-compounds-ions-ap/compounds-and-ions-ap/a/naming-monatomic-ions-and-ionic-
compounds el 24 de Junio de 2021.
Para su análisis en química, los cationes se dividen en grupos para facilitar su identificación, esta separación es muy útil a la hora de realizar un
análisis conocido como “marcha analítica de cationes”:
● Grupo I: Representados por la plata (Ag), el mercurio (Hg) y el plomo (Pb). Los tres cationes se precipitan de su solución en análisis con el
reactivo de grupo, ácido clorhídrico diluido en frío. Se estudian juntos como una unidad analítica debido a la baja solubilidad de sus cloruros.
● Grupo II: Dividido en 2 subgrupos en los cuales están presentes los siguientes cationes:
Subgrupo II A: Hg+2, Pb+2, Bi+3, Cu+2, Cd+2.
Subgrupo II B: As+3, Sb+3, Sn+2.
● Grupo III: Los cationes del tercer grupo analítico están representados por Ni+2, Co+2, Fe+3, Al+3, Mn+2, Cr+3, y Zn+2.
● Grupo IV: Los cationes del cuarto grupo analítico están representados por el Sr+2, Ba+2 y Ca+2. Estos elementos son alcalinotérreos.
● Grupo V: Está representado por los iones Mg+2, Na+1, K+1 y NH4+1.
A continuación, encontrarás las características principales e importancia de cada uno de los cationes de cada grupo:
Cationes del grupo I
● Plata: Solido a 25 °C, es un metal blanco-grisáceo, suave, maleable, dúctil, moderadamente escaso en la corteza terrestre, lo que explica
su valoración como metal precioso y caro. Las aleaciones que le dan dureza (con cobre o con arsénico) permiten emplearla en odontología
(coronas y puentes dentales, aunque cada vez más se usan las cerámicas y las resinas sintéticas), en contactos eléctricos, en pilas de alta
duración (plata/zinc y plata/cadmio), en microcircuitos eléctricos, en la fabricación de los mejores espejos, etc. Sus sales, como el bromuro
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de plata y el nitrato de plata, se usaron en fotografías extendidas sobre películas de celuloide. El yoduro de plata se utiliza como
desinfectante de frutas y verduras por su poder bactericida.
● Plomo: Es un metal blanco azuloso brillante, cuando se encuentra en estado puro y aislado del aire, maleable, dúctil y muy suave, mal
conductor de la electricidad. Es tóxico y muchos de sus compuestos también, razón por la que ya no se hace tubería de plomo, ni juguetes
como soldaditos de plomo, ni pinturas cuyos pigmentos incluyen sales de plomo. También hay una tendencia a eliminar el tetraetilo de
plomo que se agregaba a la gasolina para reducir su explosividad, pues los gases liberados por la combustión son tóxicos y contaminantes.
Por otra parte, muchos proyectiles para armas de fuego también se hacían de plomo.
● Mercurio: Es un líquido blanco plateado a temperatura ambiente. Entre sus usos se encuentra el disolvente de metales, baterías, productos
en medicina, productos químicos, termómetros, barómetros, lámparas fluorescentes, etc. En sus compuestos, el mercurio se encuentra
en los estados de oxidación 2+, 1+ y más bajos; por ejemplo, HgCl2, Hg2Cl2 o Hg3(AsF6)2. A menudo los átomos de mercurio presentan
dos enlaces covalentes; por ejemplo, Cl-Hg-Cl o Cl-Hg-Hg-Cl. Algunas sales de mercurio (II), por ejemplo, Hg(NO3)2 o Hg(ClO4)2, son muy
solubles en agua y por lo general están disociadas.
Cationes del grupo II
● Cobre: Es un metal de color rojizo brillante, solido a 25 °C de temperatura, maleable, dúctil, excelente conductor del calor y la electricidad.
Se oxida en contacto con el aire y tolera mal la acción de los corrosivos. Es uno de los elementos que en dosis mínimas (trazas) es esencial
para el buen funcionamiento de los organismos, tanto vegetales como animales. Los usos del cobre son múltiples: puntas de flecha muy
utilizadas en la antigüedad, monedas y botones, joyería, utensilios de cocina, cable eléctrico, fertilizante agrícola para ciertos cultivos,
tuberías, partes de la plomería de sanitarios, cubiertos de tejados, fungicidas e insecticidas, etcétera.
● Bismuto: Es un metal sólido a 25 °C, blanco con brillo metálico y un lustre rosado; quebradizo, mal conductor eléctrico y presenta mayor
resistencia electromagnética. Se emplea en aleación con el hierro para obtener hierro maleable como catalítico en la producción de fibras
acrílicas; en algunos cosméticos, como sombras de ojos y polvo facial; en ciertos medicamentos contra la diarrea y los espasmos
intestinales; en los sistemas de detección y apagado de incendios dentro de edificios y como material para fabricar recipientes para
contener uranio en los reactores nucleares.
● Cadmio: Metal sólido pero blando (se puede cortar con una navaja), de color blanco azuloso brillante. No se oxida a temperatura ambiente.
El elemento y sus compuestos son altamente tóxicos, por lo que se deben manipular con mucha precaución. Por su toxicidad, se usa muy
poco para recubrir objetos metálicos y evitar su corrosión, pero en cambio se le han hallado aplicaciones interesantes en las pilas o baterías
eléctricas, en aleaciones con bajo coeficiente de fricción y alta resistencia a la fatiga metálica, así como en las varillas de control de los
reactores nucleares y los escudos protectores que los rodean.
● Arsénico: Es un metaloide sólido que tiene dos presentaciones: una amarilla y otra gris metálico. Ambas son cristalinas, quebradizas,
reaccionan al aire ambiental oscureciendo y si se calientan, se oxidan rápidamente y producen óxido de arsénico, que tiene un peculiar
olor a ajo. El elemento y sus compuestos son tóxicos en diversos grados. Se emplea en pirotecnia para dar color violeta a los fuegos
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artificiales; para endurecer y redondear las balas; para regular dispositivos electrónicos como transistores y microchips; el arseniuro se
emplea en los láseres.
● Estaño: El estaño común es un metal de color plateado, maleable y dúctil. Por mucho tiempo fue usual recubrir el hierro laminado con una
chapa de estaño (hojalata) algo más resistente a la corrosión que el hierro. De este material se hacen las latas para los alimentos en
conserva, juguetes y utensilios de uso diario. Se usa para fabricar recipientes resistentes y de bajo costo: baldes, tazas, platos, tinas,
etcétera. Se emplea en aleaciones diversas para hacer campanas, fusibles, etc. La solución acuosa de cloruro de estaño se usa como
mordiente para el estampado de ciertas telas de algodón. Las sales de estaño se rocían sobre los cristales para automóviles y evitan que
se les adhiera la escarcha o la nieve.
● Antimonio: Es un metaloide sólido, cristalino, quebradizo, de color gris azuloso metálico. No reacciona al aire ambiental, pero calentado
arde con una llama brillante y humo blanco. Es un mal conductor de calor y de electricidad. El elemento y sus compuestos son tóxicos. Se
emplea en la tecnología de los semiconductores para producir detectores y diodos de luz infrarroja, así como dispositivos de Hall. De este
metal, o de sus compuestos, se fabrican baterías y pilas, revestimiento de cables, balas trazadoras y armas pequeñas, algunos de los cuales
también sirven para fabricar cerámicas y esmaltes a prueba de fuego. Algunas sales se usan para dar color al cristal fino y la cerámica.
Cationes del grupo III
● Hierro: Es un metal gris oscuro con un lustre peculiar, duro, maleable, dúctil, sólido a 25 °C, magnético, que se oxida con facilidad una vez
expuesto al aire, sobre todo si es húmedo, y a temperaturas mayores a la referida. Es sin duda el elemento metálico más importante para
los animales superiores, ya que forma parte central de la molécula de la hemoglobina, sustancia encargada del intercambio de oxígeno
entre el organismo y el medio, y causante del característico color rojo de la sangre; su deficiencia en la sangre se llama anemia. También
está presente en numerosos vegetales, de manera relevante en hojas y frutos. La mayor parte de la producción se destina a la siderurgia,
la fabricación del acero y sus distintas aleaciones para hacer fabricar objetos: desde pesados vehículos, vías férreas, motores, fuselajes y
cascos de barcos, hasta utensilios de cocina y diversas herramientas. Y desde luego, por su magnetismo natural, se usa para hacer imanes
y brújulas. Entre otros usos del hierro y de sus compuestos se tienen la fabricación de tintes (tintas, papel para heliográficas, pigmentos
pulidores) y abrasivos (colcótar).
● Níquel: Sólido, duro, de color plateado, dúctil, maleable, magnético y buen conductor de la electricidad; el níquel ya era conocido por los
mineros de la antigüedad, en especial del norte de Europa. El níquel puede pulirse hasta quedar muy brillante, razón por la cual se le ha
empleado para fabricar monedas, pero actualmente se emplea para obtener aleaciones de hierro y hacerlo inoxidable; en alearlo con cobre
y hacer tuberías para las plantas desalinizadoras; para fabricar bóvedas y cajas fuertes a prueba de robo; para enchapar otros metales con
una capa anticorrosiva. Finalmente, fragmentado se usa como catalizador en el refinamiento de aceites vegetales para el consumo humano
y, por último, es un componente de ciertas pilas o baterías eléctricas. El níquel se presenta en pequeñas cantidades en plantas y animales.
● Cobalto: Es un metal grisáceo, duro y quebradizo a temperatura ambiente (25 °C), con magnetismo similar al del hierro. Participa en la
química orgánica con diversos compuestos, uno de ellos la vitamina B12. El isótopo radioactivo artificial Cobalto – 60 se emplea en la
radiación de tumores cancerígenos y para esterilizar instrumental médico. En aleación con aluminio, hierro y níquel, forma alnico, que se
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emplea para fabricar las turbinas de propulsión a chorro de las aeronaves. También se usa en los aceros magnéticos y para chapear por
electrólisis, debido a que deja un acabado brillante y resistente. Muchos de sus compuestos se destinan en la industria para impartir color
azul al vidrio, cerámica, azulejos, pinturas y esmaltes.
● Manganeso: Parecido al hierro por su color gris blancuzco, es un metal muy duro pero quebradizo. Suele ser un componente importante
del acero, y es químicamente muy reactivo, debido a que forma muy variados compuestos orgánicos e inorgánicos. Su presencia es
abundante en el fondo del mar y por ello es fácilmente detectable en todos los organismos marinos; sin embargo, también desempeña un
importante papel en los seres vivos terrestres, sobre todo en los mamíferos, dentro de los cuales es necesario para el aprovechamiento y
funciones del complejo vitamínico B. Entre sus aplicaciones prácticas destaca su aleación con el hierro para formar acero, al cual aporta
cualidades como mayor dureza, rigidez y resistencia al desgaste, entre otras.
● Aluminio: En estado puro y a 25 °C es un metal blanco plateado, ligero, frágil, no tóxico, inoxidable, sin magnetismo y que no arde en
contacto con el aire, además de que es reciclable. Apto para múltiples aplicaciones en la construcción y fabricación de piezas internas y
carcasas para objetos electrónicos. Se utiliza mucho en la manufactura de latas y otros recipientes; en utensilios y enseres de cocina;
evaporado al vacío se adhiere a otros matariles y les confiere un recubrimiento liso y brillante que no se oscurece como el de la plata, lo
que lo hace ideal para papel de envoltura, espejos de telescopio, empaques, juguetes, etc. La combinación de silicatos y aluminio se emplea
para manufacturar vidrio refractario.
● Cromo: Es un metal solido a 25 °C, duro, de color gris acero, al que se puede dar pulimento perfecto y dejarlo lustroso. Su primera mena
conocida fue el llamado “plomo rojo de Siberia”, del cual fue aislado por primera vez en el siglo XVIII, y que aún se utiliza para extraer un
pigmento rojo. Los compuestos de cromo son tóxicos, por lo que no deben emplearse en objetos que entren en contacto directo con los
seres humanos, y tanto su preparación como su aplicación (por ejemplo, el cromado de accesorios para vehículos) deben realizarse en
condiciones de estricta seguridad para los operarios. Se usa, entre otras aplicaciones, para endurecer el hierro y producir acero inoxidable;
para dar un acabado pulido y resplandeciente a artefactos metálicos, sobre todo de hierro y de estaño; para colorear de verde el vidrio y
como catalizador de diversas reacciones químicas. El dicromato de potasio se utiliza para curtir cuero, como mordente en la industria textil
para fijar los colores a las telas.
● Zinc: Sólido y quebradizo a temperatura ambiente, de color gris pálido azuloso, se usó en la antigüedad para hacer latón. Entre los 100 y
150 °C se vuelve maleable. Es un conductor eléctrico moderado. Sus aleaciones se usan para soldar otros metales. Por galvanoplastia o
electrólisis se emplea para dar un recubrimiento (galvanizado) anticorrosivo a otros metales como el hierro. También se utiliza para hacer
pilas o baterías secas, para impermeabilizar tejados, fabricar monedas de poco valor, etc., y sus compuestos, como el óxido de zinc, tiene
aplicaciones en cosmética (sombras de ojos, lápices labiales), farmacia (pomadas contra las rozaduras y ungüentos antimicóticos, jabones),
elaboración de pinturas, plásticos y hules sintéticos, recubrimientos para pisos, entre otros muchos.
Cationes del grupo IV
● Bario: Es un metal suave, gris plateado, fácilmente pulverizable. El sulfato de bario se emplea como material de contraste para tomar
radiografías del aparato digestivo y otros conductos, y como base para la fabricación de pinturas. La barita se añade a la superficie de
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brocas en los taladros para perforar rocas muy duras con gran precisión; también es un ingrediente importante en la fabricación del hule
sintético. El carbonato de bario se emplea como raticida.
● Estroncio: Este metal alcalinotérreo no se encuentra puro en la naturaleza. Sus sales se utilizan para colorear de rojo, magenta y rosa los
fuegos pirotécnicos. Las plantas lo absorben y, al ser masticado por las personas, depositan en los dientes cantidades de estroncio
específicas de cada lugar donde se cultivan vegetales, en especial cereales. Además de los fuegos artificiales, tiene otras aplicaciones como
la fabricación de pantallas para televisores a color, materiales ópticos y la refinación del zinc.
● Calcio: En condiciones ambientales es un metal sólido, fuerte, de color gris. Es un mineral indispensable para los seres vivos, ya que forma
parte de muchas estructuras de las plantas superiores (hojas, tallos, cáscaras), las conchas o exoesqueletos de numerosos invertebrados y
los huesos de todos los vertebrados, incluidos naturalmente los seres humanos. Su deficiencia causa la pérdida de los dientes y la fragilidad
de los huesos (osteoporosis). La leche y sus derivados también son buena fuente de calcio orgánico para el consumo humano. El siliciuro
de calcio es útil como agente desoxidante del acero. Entre sus usos está como aditivo en muchos productos lácteos y medicamentos,
desoxidante para aleaciones de tipo ferroso, como agente reductor, obtención de diferentes metales, agente de aleaciones, etc.
Cationes del grupo V
● Magnesio: Es un metal solido a 25 °C, duro y de color blanco grisáceo. Expuesto a temperaturas muy elevadas arde con una llamarada muy
intensa, razón por la cual se usó para tomar las primeras fotografías a finales del siglo XIX y principios del siglo XX. En las plantas es muy
importante, pues desempeña en la clorofila el mismo papel que el hierro en la hemoglobina de la sangre de los mamíferos. Los seres
humanos también necesitamos magnesio y por lo general lo obtenemos al consumir verduras y frutas. Forma óxidos y sales con gran
facilidad, cuyas aplicaciones se extienden a la medicina, principalmente como sulfato de magnesio), la fabricación de lámparas y aleaciones
metálicas, entre otros. Las aleaciones de magnesio se utilizan para desarrollar herramientas eléctricas, equipamiento aeroespacial,
artículos deportivos, componentes de automóviles; en aleaciones de aluminio para fabricar latas, cuadros de bicicleta, asiento de coche y
para mejorar las características de fabricación y soldadura de aluminio. También se utiliza en dispositivos electrónicos como celulares,
cámaras, computadoras, etc.
● Sodio: Metal sólido a 25 °C, tiene un color blanco luminoso, es suave y extremadamente reactivo, por lo que se combina con facilidad para
dar lugar a sales como el cloruro de sodio. El sodio es inestable es indispensable para la vida de nuestro planeta, ya que regula los
intercambios de agua a través de los poros de las distintas membranas celulares. Por ello la sangre, las lágrimas, la saliva y el sudor (entre
otros fluidos corporales) son salinos. Y es causante del color amarillento de las lámparas de sodio del alumbrado público. Se usa en la
fabricación de agentes blanqueadores y en la elaboración de combustible para motores.
● Potasio: Este metal alcalino es apenas un poco más denso que el litio, y por su abundancia en la corteza terrestre es el séptimo más
frecuente. El potasio es muy importante para la biología de las plantas, de modo que los suelos requieren este elemento para ser fértiles.
También en la fisiología humana tiene un papel de primera importancia, tanto en la formación de sustancias que controlan la contracción
y distensión de los músculos estriados. La falta de potasio ocasiona calambres y problemas cardiacos. Su principal uso industrial se da en
el terreno de los fertilizantes para la agricultura moderna. Su aleación con el sodio se emplea como deshidratante para secar solventes
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antes de destilarlos. El hidróxido de potasio es un potente cáustico. El potasio puro se usa en celdas fotoeléctricas. El cloruro y el nitrato
de potasio se utilizan principalmente en mezclas fertilizantes.
Referencia: Álvarez, G. & Gutiérrez, N.. (2016). Apuntes del Módulo II. Gómez Palacio, Durango: No publicado.
Anexo 10:
Lista de cotejo “Cuadro comparativo de cationes”
Anexo 11
Introducción al análisis cualitativo de cationes
El análisis cualitativo de cationes se basa en que es posible separar en grupos a los cationes existentes en una muestra líquida (mediante la adición
de determinados reactivos denominados de grupo) y, posteriormente, identificar los cationes de cada grupo con la ayuda de reactivos específicos.
Las pruebas que se seleccionarán dependen de las características de la muestra problema, por lo que uno de los primeros pasos es el examen físico
de la muestra.
Es importante tomar en cuenta, como ya viste, que existe un método análitico que se debe seguir:
● Muestreo: La muestra debe ser representativa del objeto a analizar.
● Disolución de la muestra: Suele utilizarse sustancias químicas para solubilizar la muestra y facilitar el trabajo en las marchas analíticas, por
lo que, desde el comienzo del análisis se determina la sustancia ideal para disolver la muestra. La disolución se realiza, una vez concluidos
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los ensayos previos, o, en una fracción de la muestra. Las sustancias utilizadas son: agua, ácidos o bases. El ensayo de solubilidad se realiza
con una pequeña cantidad de muestra en el disolvente.
● Preparación de la muestra para su análisis: La muestra deberá triturarse, con la intención de contar con un polvo fino fácil de manipular.
Antes de reducir la sustancia se realiza el examen de las características físicas de la muestra, que suele proporcionar información muy útil
para dar una idea del catión problema, este examen incluye: aspecto, el color, el olor, granulosidad, cristales, etc. Una vez pulverizada, la
muestra se secciona en fracciones para poder contar con muestra suficiente para cada parte del análisis: Ensayos previos o preliminares,
marcha analítica de cationes, marcha analítica de aniones.
● Análisis de la muestra: Ensayos por vía seca o húmeda y marchas analíticas. Los métodos analíticos que se utilizan en el análisis de cationes,
se basan encuentran su base en el tipo de reacción que se puedan dar, pudiéndose definir las reacciones por vía “seca”, y las reacciones
por “vía húmeda”. En el primer caso, las sustancias a analizar y los reactivos usados se encuentran en estado sólido y requieren de altas
temperaturas para proceder con su análisis. En el segundo, las sustancias a analizar interaccionan con los reactivos adicionados en una
solución (medio líquido).
● Resultados e Interpretación: Se determina, con el análisis de cada uno de los resultados obtenidos en las pruebas realizadas, el catión o los
cationes presentes en la muestra problema. Debes recordar, que, al ser un análisis cualitativo, solo se determina la presencia o ausencia
de los cationes investigados.
Anexo 12
Crucigrama
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Anexo 12.1
Lista de cotejo crucigrama
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Anexo 13
Análisis Cualitativo de Cationes: Ensayos Previos
Los ensayos previos en el análisis cualitativo inorgánico comprenden observaciones y ensayos que se pueden realizar directamente sobre la
muestra sin preparación previa, salvo molienda y, si es necesario, homogenización. Esta etapa permite, en determinados casos, obtener
información de la presencia o ausencia de determinadas sustancias y orienta acerca de cómo encarar el análisis sistemático de cationes.
Consisten en observar el color, olor, aspecto, pH, y evaluar la solubilidad de la muestra en agua y ácidos según la siguiente secuencia: HCl diluido
frío y caliente; HCl concentrado frío y caliente; HNO3 diluido frío y caliente; HNO3 concentrado frío y caliente; agua regia (HCl/HNO3 3:1). Toda
muestra o residuo insoluble aún en agua regia deberá someterse a disgregación con el disgregante adecuado. Además de los ensayos por vía seca
y húmeda.
Ensayos por vía seca: Utilizan sustancias sólidas con o sin la adición de reactivos igualmente sólidos y con la ayuda de una llama. Esta tuvo una
importancia extraordinaria en los primeros tiempos del análisis cualitativo inorgánico y especialmente hoy en día en los análisis de minerales, ya
que se realizan ensayos sencillos, rápidos, seguros y de gran exactitud. Los ensayos por vía seca son muy útiles para la identificación de cationes y
se suelen denominar ensayos previos, estos incluyen:
● Ensayo a la flama
● Fusiones coloreadas
● Fusión con mezcla de carbonato sódico y nitrato potásico.
● Calentamiento en tubo.
● Ensayos sobre carbón vegetal
Ensayos por vía húmeda: Esta trabaja con sustancias problemas disueltas, generalmente en agua, y emplea reactivos en solución. Esta constituye
la base del análisis químico cualitativo moderno, la cual posee gran desarrollo.
● Precipitación
● Coloración y decoloración
● Desprendimiento gaseoso
● Catálisis
● Enmascaramiento
● Inducción
A continuación, aprenderás sobre algunos de los ensayos preliminares realizados con más frecuencia:
● Examen físico: Involucra el estudio del color, olor, apariencia de los cristales, entre otros. Este ensayo, por sí solo no es de mucha
ayuda, pero permite la “discriminación” de cationes por su color, ya que existen cationes cuyas sales tienen colores (las sales de
cobre suelen ser azules, las de hierro rojas, etc) y olores (amonio) característicos.
● Ensayo a la llama: Tiene su fundamento en la excitación electrónica que viste en el tema: La química de los fuegos artificiales. Un
alambre de platino completamente limpio (comprobar introduciendo el alambre en la llama, no debe mostrarse cambios en el
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color de la llama) se introduce en un recipiente de vidrio que contenga ácido clorhídrico (HCl) concentrado y luego se pone en
contacto con un poco de la sustancia sólida a estudiar (algún metal), de tal manera que un poco de este se adhiera a la superficie
del alambre. El extremo de este alambre que contenga la sustancia a estudiar se inserta en la parte interior de una llama de
mechero de gas (mechero de Bunsen) y se observa el color de la llama que se presente. Los colores producidos mediante este
método dependen de la sustancia con la que se realiza el ensayo, específicamente el catión, es importante mencionar, que varios
cationes pueden dar un color similar. Sin embargo, puedes basarte en la tabla para ver los colores posibles a obtener según el
catión (Tabla 1). Tras realizar cada prueba, el alambre debe de ser limpiado profundamente, introduciéndose en ácido clorhídrico
y poniéndolo en la llama.
Figura 2. Fuente: “Análisis cualitativo sistemático de cationes” (Salas Escalante, Tony Froilan) tomado
dehttps://repositorio.une.edu.pe/bitstream/handle/UNE/4702/M025_44024002M.pdf?sequence=1&isAllowed=y
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Tabla 1. Coloración a la llama de algunos cationes
● Ensayos a la perla: Es un tipo de análisis por vía seca, alternativo o complementario a los ensayos a la llama. Se basa en la capacidad
de algunas sales, entre las cuales está el heptaoxotetraborato de sodio, llamado comúnmente bórax (Na2B4O7.10 H2O), el carbonato
de sodio (Na2CO3), la sal micro cósmica (NaNH4-HPO4) y el fosfato sódico-amónico, llamado sal de fósforo, de fundir y formar una
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masa vítrea incolora llamada perla. Los materiales a utilizar son minerales o sales como sulfuros u óxidos. En la tabla se muestran
la coloración a la perla de bórax.
Tabla 2. Cationes y su coloración en el ensayo a la perla
● Ensayo sobre carbón: Se basa en el hecho de que los carbonatos metálicos, cuando se calientan en la cavidad de un carbón, se
descomponen para producir sus óxidos correspondientes. Estos óxidos aparecen como una incrustación coloreada o residuo en la
cavidad. En ciertos casos,los óxidos pueden producir posteriormente botones metálicos. Para la identificación se tomara en cuenta
la aparición de aureolas, botones metálicos, entre otros. En la tabla 3 se muestran los cationes que producen botones meálicos.
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Figura 3. Ensayo sobre carbón vegetal. Tomado de: http://ri.ues.edu.sv/id/eprint/5531/1/10128558.pdf
Tabla 3. Formación de botones metálicos sobre carbón vegetal
Existen una gran diversidad de ensayos más, como los ensayos en vía húmeda, y los llamados “ensayos topoquímicos” que se realizan sobre
superficies, sin embargo, los explicados anteriormente son ensayos muy útiles y representativos de los ensayos previos o preliminares en el análisis
cualitativo de cationes.
Referencias:
Álvarez, G. & Gutiérrez, N. (2016). Apuntes del Módulo II. Gómez Palacio, Durango: No publicado
http://amrita.olabs.edu.in/?sub=73&brch=7&sim=180&cnt=1 recuperado el 24 de junio de 2021
Salas, T. (2019). Análisis cualitativo sistemático de cationes.. Recuperado de:
https://repositorio.une.edu.pe/bitstream/handle/UNE/4702/M025_44024002M.pdf?sequence=1&isAllowed=y el 24 de junio de 2021
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Anexo 14
Lista de cotejo cuadro sinóptico:
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Anexo 15
Rúbrica informe de práctica
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Anexo 16
Análisis Cualitativo de Cationes: Marchas Analíticas
Una vez realizados los ensayos previos, se tiene una idea del catión o cationes presentes en la muestra problema y, por lo tanto, del grupo de
cationes al que pertenece, eso facilita su identificación mediante un conjunto de pruebas que se denominan: Marchas analíticas o marchas
sistemáticas:
“Se entiende por marcha analítica sistemática a un conjunto de técnicas prácticas basadas en el conocimiento de las propiedades de los iones y de
las leyes por las que se rigen las reacciones, las circunstancias en que éstas se verifican, y que tienen por objeto separar de una manera sistemática
los cationes presentes en una muestra problema, para proceder luego a su reconocimiento individual definitivo”.
Una marcha analítica involucra una serie de pasos basados en reacciones químicas, en donde los iones se separan en grupos que poseen
características comunes; por ejemplo, la solubilidad de sus respectivos hidróxidos en un determinado intervalo de pH. Luego estos grupos de iones
pueden ser tratados químicamente para separar e identificar mediante reacciones específicas selectivas de cada uno de los iones que lo componen.
Como, por ejemplo: la formación de un complejo coloreado en solución o la formación de un precipitado cuando se le añade un determinado
reactivo en condiciones químicas adecuadas. La separación y análisis de cationes en solución siguen patrones determinados por las diferencias de
solubilidades de varios tipos de compuestos de los iones metálicos. Es así, que compuestos de baja solubilidad como algunos: cloruros, sulfatos,
fluoruros, hidróxidos, sulfuros, fosfatos, entre otros, se pueden utilizar para aislar ciertos iones de otros de naturaleza más solubles. Este método
de separación es aplicable en aquellos casos en donde se pueda controlar cuidadosamente la concentración de iones en solución (precipitación
selectiva).
En el análisis de aniones y cationes de una muestra se plantea la necesidad de decidir si se realizará primero el análisis de aniones o el de cationes;
ya que los aniones pueden resultar interferentes para los cationes, de la misma manera que los cationes pueden constituir una interferencia en el
análisis de aniones. Los aniones que pueden interferir en el análisis de cationes requieren distintos métodos de eliminación de acuerdo con su
naturaleza; en cambio, los cationes que interfieren en el análisis de aniones pueden ser fácilmente detectados y eliminados.
Antes de iniciar el análisis de cationes es necesario: Solubilizar la muestra (ver ensayos de solubilidad previos y disgregación, evaluar en función de
los aniones presentes en la muestra y el método seleccionado para el análisis de cationes (marcha analítica o reactivos generales) si existe algún
anión interferente y eliminar (si existiera) la/s interferencia/s.
Algunos textos como el Brown (1998) y el Petrucci (2003) presentan un análisis cualitativo de cationes basado en la precipitación de cationes como
sulfuros, utilizando H2S como reactivo precipitante. Este análisis se conoce como “marcha de sulfuros”, procedimiento peligroso por la elevada
toxicidad del H2S, lo que llevó a desarrollar procedimientos alternativo, menos peligroso, conocido como la “marcha de los benzoatos o la de los
carbonatos”,
Para el análisis de cationes hay dos procedimientos:
a) Ensayos con reactivos generales: Se emplean reactivos comunes como el cloruro, sulfuro, NaOH, amoniaco y similares, con los que se sabe
que un grupo de cationes puede precipitar o sedimentar.
b) Marcha analítica clásica: En la marcha analítica clásica se separan los cationes en grupos de acuerdo a cómo reaccionan frente a distintos
reactivos generales y luego se los reconoce mediante el uso de reactivos específicos o ensayos en condiciones de especificidad. Hay que destacar
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que el procedimiento es la base del procedimiento, actualmente, por lo general ya no se procede más por la marcha clásica para procesar una
muestra, sino que se utiliza el procedimiento de reactivos generales. La marcha clásica normalmente divide a los cationes en 5 grupos, los mismos
que viste en el cuadro comparativo de cationes que realizaste, repasa el cuadro para que entiendas la siguiente información. A continuación, se
muestran las características de solubilidad de cada grupo:
● Grupo I: Los cationes del primer grupo analítico están representados por la plata (Ag), el mercurio (Hg) y el plomo (Pb). Los tres cationes
se precipitan de su solución en análisis con el reactivo de grupo, ácido clorhídrico diluido en frio. Se estudian juntos como una unidad
analítica debido a la baja solubilidad de sus cloruros. El reactivo general es HCl diluido. Los productos obtenidos son AgCl (blanco), PbCl2
(blanco), Hg2Cl2 (blanco).
● Grupo II: Están divididos en subgrupos en los cuales están presentes los siguientes cationes: A (Hg+2, Pb+2, Bi+3, Cu+2, Cd+2), B (As+3,
Sb+3, Sn+2). Los ácidos que se utilizan son el ácido clorhídrico y sulfúrico. Los iones de los elementos del grupo tienen en común como
agente precipitante la tioacetamida en medio ácido. El reactivo general es el H2S gaseoso o generado por hidrólisis de la tioacetamida (TA).
De acuerdo a las propiedades periódicas de los cationes existen sulfuros más insolubles que otros, lo cual permite agruparlos: los cationes
más insolubles se encuentran en el 2° grupo y los más solubles en el 3° grupo. El CdS es el más soluble de los sulfuros de este grupo, El ZnS
es el más insoluble de los sulfuros del grupo III, por lo tanto, si se evita que precipite también se evitará la precipitación de los demás
sulfuros del 3° grupo. Debe existir una concentración específica para conseguir precipitar con H2S o TA todos los sulfuros del grupo II sin
que lo hagan los sulfuros del grupo III.
● Grupo III: Los cationes del tercer grupo analítico están representados por Ni+2, Co+2, Fe+3, Al+3, Mn+2, Cr+3, y Zn+2. El reactivo utilizado
es el sulfuro de amonio en presencia de cloruro e hidróxido de amonio donde los cationes del grupo III se precipitan en forma de hidróxidos
y sulfuros. Los iones tienen en común como agente precipitante los compuestos de amonio en medio alcalino.
○ Grupo III A: el reactivo general es NH3 diluido en medio NH4+. El pH de precipitación de los hidróxidos del grupo III A es 9, ya que
a ese pH los hidróxidos hidratados del grupo III A son lo suficientemente insolubles como para que la precipitación sea completa.
○ Grupo III B: el reactivo general es TA en medio NH3/NH4+. El pH=9 permite la precipitación completa de los sulfuros del grupo III
B a pesar de que éstos están como complejos amoniacales.
● Grupo IV: Los cationes del cuarto grupo analítico están representados por el Sr+2, Ba+2 y Ca+2. Estos elementos son alcalinotérreos. El
reactivo precipitante utilizado es carbonato de amonio en presencia del hidróxido y cloruro de amonio. El reactivo general del grupo es
una solución de (NH4)2CO3. Las condiciones necesarias para la precipitación es medio alcalino NH3/NH4+.
● Grupo V: Está representado por los iones Mg+2, Na+1, K+1 y NH4+1. No tienen un reactivo definido, ni precipitado del grupo. Son los iones
que no precipitan en los demás grupos.
La marcha analítica consiste entonces en, añadir primero un reactivo, el del grupo uno (HCl), a la muestra preparada para su análisis, y separar el
sedimento (los cationes del grupo I) del líquido (cationes de los demás grupos), para posteriormente, al líquido añadir el reactivo del grupo dos y
separar de la misma manera el sedimento (reactivos del grupo uno), del líquido, se continúa de esa manera hasta haber agotado todas las
posibilidades de reactivos generales. Si en alguno de los reactivos añadidos, hubo sedimento, este se debe analizar a profundidad con reactivos
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específicos que permitan determinar, ¿cuál de los cationes del grupo estaba presente en la muestra problema? Recuerda que con los ensayos
previos, ya tenías una idea de cuál catión tenías, por lo que es más sencillo saber en cuál de los reactivos obtendrás sedimento.
Esta información puede resumirse en la siguiente tabla:
Tabla 4: Grupos de cationes y sus características más significativas. Tomado y adaptado de: https://es.slideshare.net/tito261288/marcha-
analtica-de-cationes
Referencia:
Fernández, A. (2015). Análisis Cualitativo Marcha Analítica de Cationes. de Saber UCV. Recuperado de:
http://saber.ucv.ve/handle/123456789/8228 el 24 de junio de 2021.
Luna, M.,Moyano, P., De las Rosas, P., & Espinoza, V.. (2010). Guía de Trabajos Prácticos de Laboratorio Química Analítica. Argentina: Editorial
Científica Universitaria. Recuperado de:
http://www.editorial.unca.edu.ar/Publicacione%20on%20line/CUADERNOS%20DE%20CATEDRA/Luna%20Maria%20Celia/3-
MarchaAnaliticadecationes.pdf el 24 de Junio de 2021.
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ANEXO 17
Lista de cotejo Diagrama de Flujo
ANEXO 18
Lista de cotejo Cuadro de identificación del Cobre
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TERCER PARCIAL
IDENTIFICA ANIONES
Elaborado por Ana Lilia Soriano Morales
Anexo 19
IDENTIFICA ANIONES
Introducción
Karl Remigius Fresenius en 1840, publicó la primera edición de su libro sobre el análisis cualitativo; contenía un esquema en el que se identificaban
los cationes de los elementos que en esa época se conocían.
En 1878, Robert Wilhelm Bunsen, publicó su trabajo sobre el análisis cualitativo de los aniones. La idea consistía en sistematizar la química analítica
con el fin de aislar todos los grupos químicos y así proceder a la identificación en detalle de cada ion. En esa época, los reactivos conocidos que se
empleaban para la identificación de los iones, eran poco selectivos haciéndose frecuentemente bastante difícil, efectuar el reconocimiento de un
determinado ion ya que no se podía evitar efectos tales como: interferencias, enmascaramientos o reacciones indeseables.
Para la identificación de los componentes de una muestra problema, se pueden seguir dos métodos:
1. La marcha sistemática analítica (MSA), que requiere de la separación de grupos de cationes o aniones y posterior aislamiento de cada
uno, para proceder a su identificación.
2. El método de las reacciones específicas aplicable en presencia de varias sustancias, para la identificación directa de los iones.
Actualmente, los métodos de la MSA y el de las reacciones específicas, son conciliatorios, es decir, se complementan y según sea el caso, se
aplicarán juntos o separados. No siempre las reacciones específicas, son más rápidas que las de la MSA, ya que ésta al mismo tiempo que hace la
separación en grupos, está delimitando el número de iones presentes, sobre todo, cuando las reacciones de un grupo o subgrupo son negativas.
Es conveniente el empleo de las reacciones específicas, sí:
· La muestra problema está integrada por uno a tres componentes siempre y cuando, se hayan corrido los ensayos preliminares
correspondientes.
· Como comprobación de la existencia de un ion dudoso en la muestra problema después de haber corrido la MSA ya que, por medio
de ésta, se conocen los demás componentes de la muestra problema.
· Cuando se trate de componentes que están en la muestra problema como impurezas, debe aplicarse previamente la MSA para
determinar los componentes que no están como tales. Para la identificación de impurezas, conviene hacer marchas cortas especiales
en función de los cationes y aniones presentes, de manera que se eviten las interferencias o enmascaramientos.
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La MSA, conviene aplicarla en muestras problema en donde se sospeche la existencia de una gran variedad de cationes y aniones (información que
se obtiene mediante ensayos preliminares) y sea necesario conocer absolutamente todos los iones de la muestra problema. En este caso, es más
rápido y seguro el empleo de la MSA (Luna, 1982).
Aplicación de la MSA para aniones
Bunsen dio los principios de la sistematización del análisis de los aniones dividiendo los radicales ácidos en grupos para los efectos de identificación,
sin embargo, aún no se conseguía el que pudiera trabajar en una sola muestra, toda la marcha. J. T. Dobbins y H. A. Ljung en 1935, lograron
sistematizar una marcha similar a la de los cationes.
Este procedimiento es bastante flexible y abarca la mayoría de los aniones que comúnmente se tienen en las muestras problema.
Para evitar la interacción de los iones oxidantes y de los reductores, la solución problema se mantiene ligeramente básica durante casi todo el
procedimiento.
La marcha consta de 21 aniones los cuales se agrupan de la siguiente forma:
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Figura 4. Grupos de aniones (Luna, 1982).
El ordenamiento en estos grupos, se fundamenta en la solubilidad que presentan las sales de calcio, bario, cadmio y plata que se forman con los
aniones de la muestra problema.
Grupo:
- I: Aniones de este grupo que con el ion calcio, forman sales que son insolubles en un medio ligeramente básico.
- II: Aniones de este grupo que con el catión bario, forman sales insolubles en un medio ligeramente básico pero que con el catión calcio
forman sales solubles en este medio.
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- III: Aniones de este grupo que con el catión cadmio, forman sales insolubles en un medio ligeramente básico pero que con los cationes
calcio y bario forman sales solubles en este medio.
- IV: Aniones de este grupo que con el catión plata forman sales insolubles en un medio ligeramente ácido (con ácido nítrico), pero que
con cationes: calcio, bario y cadmio forman sales que son solubles en este medio.
- V: Son los aniones de este grupo que con los cationes: calcio, bario, cadmio y plata forman sales que son solubles en ácidos y agua.
Reacciones específicas para aniones
Cuando se conoce que una muestra problema solo consiste de dos o tres sustancias, o se requiere la confirmación rápida de alguno de los iones
determinados previamente en la MSA, se pueden correr ensayos utilizando reactivos específicos directamente en la solución problema. Si existen
iones que puedan causar interferencias, deben hacerse pequeñas marchas antes de la aplicación del reactivo específico (Luna, 1982).
Identificación directa de aniones
Durante una reacción química los protones presentes en el núcleo de un átomo permanecen ahí, pero los electrones se ganan o se pierden con
facilidad, cuando se agregan o eliminan electrones a un átomo o moléculas neutras, se forma un ion. Cuando la carga del ion es negativa recibe el
nombre de anión. En la tabla 1 se muestran los reactivos empleados para la identificación de aniones y observaciones (Balcáceres y González,
2004).
Tabla 5. Identificación de aniones
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Tabla 5. Identificación de aniones (continuación)
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(Balcáceres y González, 2004)
Identificación de cloruros Cl-
en el laboratorio
· La mayoría de los cloruros son solubles en agua.
· El Hg2Cl2, AgCl, PbCl2, son poco solubles en frío, pero solubles en caliente.
· CuCl2, Hg2OCl2, BiOCl y SbOCl, son insolubles en agua.
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Reacción con solución de nitrato de plata.
Se obtiene un precipitado blanco de cloruro de plata, AgCl, insoluble en agua y ácido nítrico diluido; pero soluble en solución diluida de amoniaco
y en soluciones de tiocianato de potasio y tiosulfato de sodio:
Si el precipitado de cloruro de plata se lava con agua destilada y se agita con solución de arseniato de sodio, se convierte en arsenito de plata
amarillo y se forma cloruro de sodio.
Por lo tanto, es una prueba confirmativa para cloruro.
Material Equipo Reactivos
Tubo de ensaye chico Centrifugadora Agua destilada
Agitador de vidrio Arseniato de sodio 1%
Goteros Nitrato de plata 2%
Metodología:
1. Depositar 1 ml de problema en el tubo de ensaye.
2. Adicionar 10 gotas de nitrato de plata. Se formará un precipitado blanco.
3. Centrifugar y decantar todo el líquido
4. Lavar el precipitado con agua destilada. Centrifugar y decantar.
5. Al precipitado adicionar 10 gotas de arseniato de sodio y agitar. Se volverá amarillo, confirmando cloruros.
Identificación de sulfitos SO3
=
en el laboratorio
Solubilidad:
· Los sulfitos de metales alcalinos y de amonio son los únicos solubles en agua.
· Los de otros metales son escasamente solubles o insolubles en agua.
· Los bisulfitos de metales alcalinos son solubles en agua.
· Bisulfitos de metales alcalinos térreos solamente existen en solución.
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Reacción con verde de malaquita:
Soluciones diluidas de colorantes de trifenilmetano, como el verde de malaquita o fucsina, se decoloran inmediatamente con sulfitos neutros.
Interfieren los sulfatos de hidróxidos.
Material Equipo Reactivos
Placa de toque Potenciómetro Agua destilada
Frascos goteros Bicarbonato de sodio (s)
Vasos de precipitados 50 ml Verde de malaquita 0.0025%
Piseta Buffer 4 y 7
Metodología:
1. Si la muestra es ácida, neutralizar con bicarbonato de sodio.
2. Colocar 1 gota de verde de malaquita sobre una placa de toque.
3. Agregar 1 gota de la muestra.
4. El reactivo se decolora.
Referencias.
Balcáceres, R. C. M. y González, R. C. E. (2004). Elaboración de una guía práctica de métodos analíticos cualitativos para la identificación
directa de cationes y aniones inorgánicos. (Bachelor thesis). Universidad de El Salvador. San Salvador, El Salvador. Recuperado
desde:
https://www.google.com.mx/url?sa=t&rct=j&q=&esrc=s&source=web&cd=&ved=2ahUKEwixo7yzi7LxAhVI7qwKHaIVDCwQFjABeg
QIAhAD&url=http%3A%2F%2Fri.ues.edu.sv%2F5531%2F1%2F10128558.pdf&usg=AOvVaw30Psh_X7wzQgAlRq5htDkr
Luna, R. R. (1982). Fundamentos de química analítica. Volumen II. Limusa, S. A. México.
Anexo 20.
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Lista de cotejo para evaluar la tabla de aniones.
Nombre del estudiante: ________________________________ Grupo: _____ Fecha: ___________
Señalar en cada indicador logrado o no logrado.
Indicador Logrado No
logrado
Comentarios
Escribe correctamente las fórmulas de los aniones.
Identifica las cargas de los aniones.
Anota acertadamente los nombres de los aniones.
Trabaja con limpieza y orden.
ANEXO 21.
Lista de cotejo para evaluar el crucigrama.
Nombre del estudiante: ________________________________ Grupo: _____ Fecha: ___________
Señalar en cada indicador logrado o no logrado.
Indicador Logrado No
logrado
Comentarios
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Redacta claramente, sin faltas de ortografía ni errores gramaticales.
Configura las horizontales y verticales teniendo el espacio adecuado
para colocar las letras.
Define correctamente los conceptos.
Muestra habilidad para resolver el crucigrama.
Trabaja con limpieza.
ANEXO 22
Lista de cotejo para evaluar los dibujos de la identificación en el laboratorio de cloruros y sulfitos.
Nombre del estudiante: ________________________________ Grupo: _____ Fecha: ___________
Señalar en cada indicador logrado o no logrado.
Indicador Logrado No
logrado
Comentarios
Realiza dibujos en orden.
Indica la acción que se debe realizar en cada paso.
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Elabora dibujos del mismo tamaño.
Dibuja y colorea de manera llamativa.
Trabaja con creatividad y esmero.
CRÉDITOS
Docente Plantel Estado
M en C Nancy Guadalupe Gutiérrez Díaz CETis 88 Durango
M.C.A. Ana Lilia Soriano Morales CETis 104 Puebla
Q.F.B. Guadalupe Genoveva Tirado Campero CETis 48 Coahuila

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  • 1.
  • 2. Subsecretaría de Educación Media Superior Dirección General de Educación Tecnológica Industrial y de Servicios Dirección Académica e Innovación Educativa Subdirección de Innovación Académica Módulo II: Ejecuta técnicas de análisis químicos cualitativos y microbiológicos Submódulo 1: Emplea técnicas de análisis químico cualitativo con base a métodos estandarizados PRIMER PARCIAL Elaborado por Guadalupe Genoveva Tirado Campero ANEXO 1: INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS QUÍMICO Se puede definir la “Química Analítica” como una ciencia de medición basada en un conjunto de ideas y métodos útiles en todos los campos de la ciencia. La Química Analítica se ocupa de separar, identificar y determinar la composición relativa de cualquier muestra de materia. Por otro lado, se considera al “Análisis Químico” como la parte práctica de la “Química Analítica”, que aplica los métodos desarrollados por la misma para la resolución de problemas. El Análisis Químico de una muestra de materia puede abordarse desde dos puntos de vista: análisis cualitativo y análisis cuantitativo. El análisis cualitativo establece la identidad química de las especies en la muestra. El análisis cuantitativo determina en forma numérica la cantidad relativa de las especies que componen la muestra. CONCEPTOS BÁSICOS EN ANÁLISIS QUÍMICO Resulta conveniente antes de adentrarnos en el Análisis Químico definir los términos más frecuentemente empleados en este ámbito: Se denomina muestra a una parte representativa de la materia objeto de análisis, siendo una alícuota de la muestra una porción o fracción de la misma. Se llama analito a la especie química objeto del análisis. La matriz de la muestra será el conjunto de todas aquellas especies químicas que acompañan al analito en la muestra. La técnica analítica es el medio utilizado para llevar a cabo el análisis químico, mientras que el método analítico es un concepto más amplio pues no sólo incluye a la o las técnicas analíticas empleadas en un análisis sino también todas las operaciones implicadas hasta la consecución del resultado final. Rara vez un método de análisis es específico, en el mejor de los casos será selectivo. Por esta razón es muy común la aparición de especies interferentes durante un análisis, estas especies químicas influyen en la respuesta del analito, pudiendo disminuir dicha respuesta (interferencia negativa) o incrementarla (interferencia positiva). El enmascaramiento es una vía comúnmente empleada para eliminar interferencias, mediante la cual la especie interferente es transformada en otra especie química que no altera la respuesta del analito. La mayor parte de los métodos analíticos son relativos, es decir el contenido de analito en la muestra se obtiene a través de un patrón de referencia. Se denomina disolución patrón o estándar a una disolución de concentración exactamente conocida. La gráfica que representa la respuesta analítica en función de la concentración del analito correspondiente se llama curva de calibrado o curva estándar.
  • 3. Subsecretaría de Educación Media Superior Dirección General de Educación Tecnológica Industrial y de Servicios Dirección Académica e Innovación Educativa Subdirección de Innovación Académica CLASIFICACIÓN DE LOS MÉTODOS DE ANÁLISIS Para llevar a cabo un análisis cuantitativo hay que llevar a cabo dos mediciones: - La primera medida es el peso o volumen de la muestra a analizar. - La segunda medida es una cantidad que es proporcional a la cantidad de analito presente en la muestra. Los métodos analíticos se clasifican en función de la naturaleza de esta última medida, en este sentido hablamos de: a) Métodos Clásicos o Químicos: - En los métodos gravimétricos se determina la masa de analito o de algún compuesto relacionado químicamente con él. - En los métodos volumétricos se mide el volumen de una disolución de concentración conocida que contiene la cantidad de reactivo necesaria para reaccionar completamente con el analito. b) Métodos Instrumentales: - Los métodos electroanalíticos conllevan la medida de alguna propiedad eléctrica como potencial, intensidad de corriente, resistencia o cantidad de electricidad. Los métodos espectrofotométricos se basan en la medida de alguna propiedad de la radiación electromagnética tras la interacción con los átomos o moléculas de analito; o bien la producción de radiación electromagnética a partir del analito cuando la materia ha sido sometida a algún tipo de excitación. Existe un grupo misceláneo de métodos que implican la medida de la relación carga-masa, velocidad de desintegración radioactiva, calor de reacción, conductividad térmica, actividad óptica o índice de refracción. c) Métodos de separación: cuando se desarrollaron estos métodos su finalidad inicial era la eliminación de interferentes antes de proceder a aplicar la técnica analítica seleccionada. En la actualidad, existen métodos de separación que son métodos de análisis en sí mismos, como por ejemplo la cromatografía. PROCESO ANALÍTICO Un análisis cuantitativo implica una secuencia de etapas que implican desde la definición del problema planteado hasta la elaboración de un informe y sus conclusiones. En algunos casos, es posible omitir una o más etapas; por ejemplo, si la muestra se encuentra en el estado físico y condiciones adecuadas para ser analizada mediante la técnica seleccionada, es posible que no se requiera ningún tratamiento previo de la misma. ETAPAS DEL PROCESO ANALÍTICO: 1.-DEFINICIÓN DEL PROBLEMA: En esta primera etapa se plantea el tipo de análisis requerido y la escala de trabajo, convirtiendo así las cuestiones generales en cuestiones específicas que puedan responderse a través de medidas. 2.-SELECCIÓN DEL MÉTODO DE ANÁLISIS: Esta etapa resulta fundamental para el éxito del proceso analítico global, en ocasiones puede ser la etapa más difícil, requiriendo algo de experiencia e intuición. La selección del método de análisis generalmente representa un compromiso entre: exactitud requerida, concentración prevista del analito en la muestra, disponibilidad de tiempo, factor económico, complejidad de la muestra y número de muestras bajo análisis, entre otros factores. 3.- OBTENCIÓN DE LA MUESTRA, también llamada toma de muestra o muestreo. Para que la información obtenida sea significativa, es necesario que la muestra tenga la misma composición que el resto del material del que se obtuvo.
  • 4. Subsecretaría de Educación Media Superior Dirección General de Educación Tecnológica Industrial y de Servicios Dirección Académica e Innovación Educativa Subdirección de Innovación Académica Cuando este material es de gran tamaño y heterogéneo, la obtención de una muestra representativa requiere gran esfuerzo. Supongamos un vagón cargado con 25 toneladas de arroz, del que se sospecha un contenido de arsénico superior al legislado. La toma de muestra requiere un plan adecuado con el fin de conseguir una pequeña masa del material cuya composición represente con exactitud a la totalidad del material muestreado. La obtención de muestras de carácter biológico representa otro tipo de problema de muestreo. La complejidad de los sistemas biológicos y la influencia del modo de toma de muestra sobre los resultados obtenidos han propiciado el desarrollo de procedimientos estrictos de muestreo y transporte de muestras a los laboratorios clínicos, con el fin de obtener muestras representativas y mantener su integridad. En realidad, los problemas de muestreo suelen ser menores que en estos casos. Sea cual sea la complejidad de la materia a analizar, la muestra ha de representar la totalidad de dicha materia y ha de presentar carácter homogéneo. 4.-TRATAMIENTO DE LA MUESTRA: Son escasos los problemas que se resuelven sin necesidad de tratamiento de la muestra antes de proceder a la medida; por ejemplo, la medida del pH de una muestra de agua de río puede llevarse a cabo directamente sin tratamiento alguno de la muestra. Lo habitual, es que la muestra necesite algún tipo de tratamiento, con el fin de: preparar la forma y el tamaño de la muestra, así como la concentración del analito o los analitos en la forma química y concentración, adecuadas para la técnica analítica seleccionada y/o eliminar interferentes de la matriz de la muestra. La etapa de tratamiento de la muestra ha de llevarse a cabo teniendo en cuenta las siguientes consideraciones: -Han de evitarse tanto las pérdidas de analito como las posibles contaminaciones introducidas en la muestra. - El analito será transformado a la forma química más adecuada para el método analítico seleccionado. Por ejemplo, la determinación de manganeso mediante espectrofotometría de absorción molecular en el visible requerirá su transformación a MnO4 -. - Si es necesario, se eliminarán las interferencias de la matriz, con el fin de incrementar la selectividad del método. - Por supuesto, resulta totalmente inadmisible la introducción de nuevas interferencias. - Debe considerarse la dilución o preconcentración del analito, de manera que éste se encuentre en el intervalo de linealidad del método seleccionado. La mayoría de los análisis, aunque por supuesto no todos, se llevan a cabo en disoluciones de la muestra preparada en un disolvente adecuado. Si la muestra es sólida, lo más habitual es proceder a su trituración para disminuir el tamaño de partícula, mezclarla de forma efectiva para garantizar su homogeneidad y almacenarla en condiciones adecuadas, si el análisis no se va a llevar a cabo de inmediato. En el caso en que la muestra ya se encuentre en estado líquido, pero no vaya a analizarse tras su recogida, por supuesto las condiciones de almacenamiento han de tenerse en consideración; por ejemplo, si una muestra líquida se mantiene en un recipiente abierto, el disolvente podría evaporarse modificando así la concentración del analito. En el caso de que el analito fuese un gas disuelto, el recipiente de la muestra debe mantenerse en un segundo recipiente sellado para impedir contaminación por gases atmosféricos. Si el analito no se encuentra disuelto, será necesaria su disolución en el disolvente adecuado. En determinadas ocasiones es suficiente con mantener en contacto el disolvente (agua, disolución reguladora, etanol…) con la muestra sólida durante un corto periodo de tiempo y, tras la centrifugación de la mezcla, recoger el líquido sobrenadante conteniendo el analito. Como ejemplo de esos casos en que la transferencia del analito
  • 5. Subsecretaría de Educación Media Superior Dirección General de Educación Tecnológica Industrial y de Servicios Dirección Académica e Innovación Educativa Subdirección de Innovación Académica a la fase líquida resulta sencilla, podemos citar el caso de la determinación de ácido acetilsalicílico en un preparado farmacéutico llevada a cabo mediante un método volumétrico. En este ejemplo, en primer lugar, se tritura la muestra sólida y seguidamente se procede a su disolución en etanol, lo que permite la transferencia del analito a la fase acuosa. Sin embargo, en muchas ocasiones esta etapa de disolución no resulta tan sencilla y es necesario emplear disolventes más fuertes (ácidos, bases, agentes oxidantes…) e incluso la aplicación de energía externa a través de sistemas de microondas, ultrasonidos, etc. Una vez que el analito se encuentra en fase líquida, la siguiente cuestión es conocer si se encuentra en la forma química adecuada para llevar a cabo la medida de la propiedad analítica. Por ejemplo, si se pretende determinar sulfonamidas mediante una técnica espectrofluorimétrica, dado que las sulfonamidas no son especies fluorescentes, es obvio que será necesario someterlas a una reacción química para su transformación en especies fluorescentes. La eliminación de interferencias se considera como parte de la preparación de la muestra y resulta indispensable antes de proceder a la etapa de medida, para ello se recurrirá al método de separación más adecuado. No se cuentan con reglas generales para la eliminación de interferencias. La mayoría de los análisis químicos se llevan o deben llevarse a cabo sobre varias réplicas de la muestra, cuyas masas o volúmenes se determinan con mediciones cuidadosas a través de balanzas analíticas o material volumétrico de precisión. La realización de réplicas mejora la calidad de los resultados e informa acerca de la fiabilidad del análisis. Las medidas cuantitativas de réplicas de muestras se suelen promediar y luego se aplican diversas pruebas estadísticas a los resultados para establecer la fiabilidad y descartar datos atípicos, si los hubiera. 5.-PROCESO DE MEDIDA: Todos los resultados analíticos dependen de la medida final de una propiedad física o química del analito. Las valoraciones o titulaciones se encuentran entre los métodos analíticos más precisos. En una valoración, el analito reacciona con un reactivo estandarizado mediante una reacción de estequiometría conocida. La cantidad de reactivo estandarizado necesario para alcanzar la condición de equivalencia se relaciona con la cantidad de analito presente. Por tanto, la valoración es un tipo de comparación química. En la calibración con un estándar externo, la muestra se prepara por separado del estándar. La propiedad analítica medida (S) depende de manera conocida y reproducible de la concentración del analito (CA). En teoría, la medida de la propiedad es directamente proporcional a la concentración según la siguiente ecuación S = K x CA. Salvo dos excepciones, los métodos analíticos instrumentales requieren la determinación empírica de K con estándares o patrones del analito. La determinación del valor de K se denomina calibración. En una primera aproximación es posible obtener el valor de K con el uso de un único estándar externo y seguidamente calcular el contenido de analito en la muestra problema. Los estándares externos se usan para calibrar instrumentos y procedimientos cuando no hay efectos de interferencias de los componentes de la matriz en la disolución del analito. Se preparan una serie de estándares externos de distintas concentraciones conocidas del analito. Idealmente se utilizan tres o más disoluciones en el proceso de calibración. La calibración con un único patrón, que sería la propuesta en la diapositiva anterior, no es recomendable pues conlleva un alto riesgo de error. La calibración se lleva a cabo al obtener la señal de respuesta (altura o área de pico, absorbancia, voltaje, etc.) como función de la concentración conocida del analito. Al representar gráficamente los datos y ajustarlos a una ecuación matemática se obtiene la curva de calibrado. El método de mínimos cuadrados es el método de análisis de regresión más empleado para datos bidimensionales. La constante de proporcionalidad (K)
  • 6. Subsecretaría de Educación Media Superior Dirección General de Educación Tecnológica Industrial y de Servicios Dirección Académica e Innovación Educativa Subdirección de Innovación Académica corresponde a la pendiente de calibración. Seguidamente la señal analítica obtenida para la muestra analizada se sustituye en la ecuación de calibración obteniéndose la concentración del analito. Los factores de dilución o preconcentración a los que hubiese sido sometida la muestra antes del proceso de medida, habrán de ser considerados para la obtención del resultado final. Cuando se emplean estándares externos, se supone que cuando en la muestra y el estándar esté presente la misma concentración de analito, se obtendrá la misma respuesta. Sin embargo, esto no siempre ocurre así y en esos casos es necesario recurrir a otros métodos de calibración como el del estándar interno o el de adiciones estándar a las muestras. En el método del estándar interno se agrega a las muestras, estándares y blancos una cantidad conocida de una especie de referencia, que será seleccionada de forma que tenga propiedades físicas y químicas semejantes a las del analito. La señal de respuesta es la relación entre la señal del analito y la de la especie de referencia (representada en el eje de ordenadas). En el eje de abcisas se representa la concentración del analito en las disoluciones estándar. Este método puede compensar cierto tipo de errores si éstos influyen en el analito y la especie de referencia en la misma proporción. El método de adiciones estándar a las muestras se usa cuando es difícil o imposible duplicar la matriz de la muestra. Se adiciona a la muestra una cantidad o cantidades conocidas de una disolución estándar del analito. En el método de un solo punto, se toman dos porciones de muestra: una se mide como de costumbre, y a la otra se le agrega una cantidad conocida del analito. Ambas respuestas se utilizan para calcular la concentración de analito en la muestra. En el método de adiciones múltiples, a varias alícuotas de muestra se le agregan cantidades conocidas de la disolución estándar del analito y se obtiene la curva de calibración de adiciones múltiples. 6.-EVALUACIÓN DE LOS RESULTADOS, INFORME Y CONCLUSIONES: Los resultados analíticos están incompletos sin una estimación de su fiabilidad. Por tanto, si pretendemos que los resultados tengan valor, debe proporcionarse alguna medición de la incertidumbre relacionada con los cálculos obtenidos. Además, el informe final no sólo debe plasmar los resultados obtenidos sino también las limitaciones concretas del método de análisis empleado. En cualquier caso, éste puede ir dirigido a un especialista o para el público en general, de modo que será necesario asegurarse de que es apropiado para el destinatario previsto. Una vez escrito el informe, el analista puede o no estar implicado en el uso de su información. Como mínimo el analista tiene la responsabilidad de asegurar que las conclusiones que se extraigan de sus datos sean coherentes con los mismos. Bibliografía: Introducción al Análisis Químico. Universidad de Murcia. Química Analítica de Gary D. Christian Ed. Mc Graw Hill Interamericana Editores. Sexta Edición- Anexo 2 Rúbrica de examen diagnóstico Nombre del alumno(a): Grupo: Criterios de evaluación Excelente (5 puntos) Bueno (4 puntos) Suficiente (3 puntos) Regular (2 puntos) Insuficiente (1 punto)
  • 7. Subsecretaría de Educación Media Superior Dirección General de Educación Tecnológica Industrial y de Servicios Dirección Académica e Innovación Educativa Subdirección de Innovación Académica Anexo 3 Lista de cotejo. Para evaluar cuadro comparativo para diferenciar entre análisis cualitativo y análisis cuantitativo Nombre del estudiante: Grupo: INSTRUCCIONES: Marcar si cumple o no con los indicadores descritos. Indicadores SI NO Observaciones 1.-El cuadro comparativo identifica los conceptos básicos o ideas principales 2.-El cuadro comparativo contiene ideas claras 3.-El cuadro comparativo tiene orden y limpieza 4.-El cuadro comparativo tiene errores de ortografía 5.-El cuadro comparativo es entregado en tiempo y forma 6.-El cuadro comparativo es entregado en tiempo y forma
  • 8. Subsecretaría de Educación Media Superior Dirección General de Educación Tecnológica Industrial y de Servicios Dirección Académica e Innovación Educativa Subdirección de Innovación Académica Anexo 4 Lista de cotejo. Mapa conceptual de conceptos básicos empleados en análisis químicos Nombre del estudiante: Grupo: INSTRUCCIONES: Marcar si cumple o no con los indicadores descritos. Indicadores SI NO Observaciones 1.-El cuadro sinóptico identifica los conceptos básicos o ideas principales 2.-El cuadro sinóptico contiene ideas claras 3.-El cuadro sinóptico tiene orden y limpieza 4.-El cuadro contiene ideas que van de lo general a lo particular en relación al tema 5.-El cuadro sinóptico tiene errores de ortografía 6.-El cuadro sinóptico es entregado en tiempo y forma Anexo 5 Lista de cotejo Cuadro sinóptico con las etapas del proceso Analítico Nombre del estudiante: Grupo: INSTRUCCIONES: Marcar si cumple o no con los indicadores descritos Indicadores SI NO Observaciones 1.-El cuadro sinóptico identifica los conceptos básicos o ideas principales 2.-El cuadro sinóptico contiene ideas claras 3.-El cuadro sinóptico tiene orden y limpieza
  • 9. Subsecretaría de Educación Media Superior Dirección General de Educación Tecnológica Industrial y de Servicios Dirección Académica e Innovación Educativa Subdirección de Innovación Académica 4.-El cuadro sinóptico contiene ideas que van de lo general a lo particular en relación al tema 5.-El cuadro sinóptico tiene errores de ortografía 6.-El cuadro sinóptico es entregado en tiempo y forma Anexo 6 Lista de cotejo. Esquema con la clasificación de los métodos analíticos Nombre del estudiante: Grupo: INSTRUCCIONES: Marcar si cumple o no con los indicadores Indicadores SI NO Observaciones 1.-El esquema describe claramente las etapas del proceso analítio 2.-El esquema de las etapas del proceso Analítico está completo 3.-El esquema de las etapas del proceso analítico tiene orden y limpieza 4.-El esquema contiene ideas que van de lo general a lo particular en relación al tema 5.-El esquema de las etapas del proceso analítico tiene errores de ortografía 6.-El esquema de las etapas del proceso analítico es entregado en tiempo y forma
  • 10. Subsecretaría de Educación Media Superior Dirección General de Educación Tecnológica Industrial y de Servicios Dirección Académica e Innovación Educativa Subdirección de Innovación Académica SEGUNDO PARCIAL Elaborado por Nancy Guadalupe Gutiérrez Díaz Anexo 7 La Química de los Fuegos Artificiales Los fuegos artificiales son en sí mismos pura química. La composición química de las mezclas de compuestos que nos podemos encontrar en los fuegos artificiales suele ser un secreto de las casas comerciales, no obstante, todos los fuegos artificiales suelen tener una serie de componentes base que son comunes: ● Sustancias oxidantes: Son las encargadas de generar el oxígeno que reaccionará en la reacción de combustión. Existen fundamentalmente tres tipos distintos de oxidantes: los nitratos, cloratos y percloratos. ● Sustancias reductoras: Son las encargadas de actuar como combustibles para reaccionar con el oxígeno molecular liberado por los oxidantes, dando lugar a la producción de grandes cantidades de gases calientes. Las más comunes son: carbono (C) y al azufre (S). ● Sustancias metálicas: Sustancias químicas cuyos cationes presentes son responsables del color de los fuegos artificiales: Figura 1: Sustancias responsables del color de los fuegos artificiales Para que el color se produzca puede suceder la incandescencia o la luminiscencia: ● La incandescencia es la emisión de radiación como consecuencia de que el cuerpo emisor está a alta temperatura. Cuando calentamos un horno a altas temperaturas y, con cuidado, miramos a las barras que suelen estar en la parte superior, podemos ver que tienen un color anaranjado. Incluso, si la temperatura es lo suficientemente elevada y la luz de la cocina está apagada, puede verse que el interior del horno está levemente iluminado. Solo puede producir colores rojizos/amarillos, o si la temperatura es muy alta, el blanco. ● Luminiscencia: con ella sí pueden obtenerse todos los colores del espectro visible. Como hemos comentado, para que haya color es necesario que un cuerpo emita radiación con una longitud de onda adecuada. En el caso de los fuegos artificiales, los cationes metálicos son el cuerpo que emite la radiación. Debido a las grandes cantidades de energía que se liberan en la reacción de combustión, los electrones
  • 11. Subsecretaría de Educación Media Superior Dirección General de Educación Tecnológica Industrial y de Servicios Dirección Académica e Innovación Educativa Subdirección de Innovación Académica más externos de estas sustancias metálicas son “movidos” a niveles de energía superiores. Sin embargo, los electrones suelen tener vértigo, y en vez de quedarse en un piso superior, tienden a volver rápidamente al nivel energético que ocupaban antes de la excitación. Por ello, para coger el camino de vuelta deben emitir el exceso de energía que han adquirido con la combustión, lo que nos permite observar el color. Cuanto más energético sea el salto, más cerca estaremos de los colores azules, mientras que los saltos menos energéticos estarán relacionados con la zona roja del espectro. Esta es una de las bases de los ensayos que se realizan para identificar a los cationes de manera cualitativa y que, más adelante aprenderás. Referencia: Sánchez, A. (2011). La Química de los Fuegos Artificiales. Recuperado de: web:https://es-static.z- dn.net/files/d17/b4b1c25f7bd4f72bdef0003fc00e8bfd.pdf el 24 de Junio de 2021. Anexo 8 Lista de cotejo mapa mental “La Química de los fuegos artificiales” Anexo 9 Cationes: Definición e Importancia analítica Cuando un átomo neutro pierde uno o más electrones, el número total de electrones disminuye mientras que el número de protones en el núcleo sigue igual. El resultado es que el átomo se convierte en un catión, un ion con una carga neta positiva. Elementos que forman cationes: En los grupos 1, 2, 13 y 14, los elementos tienen de uno a cuatro electrones de valencia como átomos neutros y por lo general regalan estos electrones de valencia para convertirse en iones. Puesto que el ion resultante tiene menos electrones que protones,
  • 12. Subsecretaría de Educación Media Superior Dirección General de Educación Tecnológica Industrial y de Servicios Dirección Académica e Innovación Educativa Subdirección de Innovación Académica la carga neta del ion es positiva: por lo tanto, se convierten en cationes. La magnitud de la carga es igual al número de electrones que se pierden, que es igual al número de electrones de valencia en el átomo neutro. Los cationes y aniones se combinan para formar compuestos iónicos. Los compuestos iónicos se nombran con el anión primero y el catión al final. Al escribir sus fórmulas químicas, la convención establece lo contrario. Los compuestos iónicos deben ser eléctricamente neutros. Por lo tanto, los cationes y aniones se deben combinar de tal manera que la carga neta que aporta el número total de cationes cancele exactamente la carga neta del número total de aniones. Para identificarlos, por separado de su anión, es necesario escribir la carga con la que cuentan. Algunos ejemplos de cationes son: Sodio Na+, Potasio K+, Calcio Ca+2, Magnesio Mg+2, Bario Ba+2, Aluminio Al+3, Cuproso Cu+1, Cúprico Cu+2, Ferroso Fe+2, Férrico Fe+3, etc. Los cationes son importantes en varios procesos: biológicos ● Los cationes como el Na+ y K+ tienen relación con el transporte de diversas moléculas orgánicas al interior de las células. ● Otros cationes promueven la transmisión de impulsos nerviosos y la contracción de los músculos, y participan de funciones catalíticas ya que se encuentran en los centros activos de muchas enzimas. Referencia: Khan Academy. (Desconocido). Nomenclatura de iones monatómicos y compuestos iónicos. Recuperado de: https://es.khanacademy.org/science/ap-chemistry/atoms-compounds-ions-ap/compounds-and-ions-ap/a/naming-monatomic-ions-and-ionic- compounds el 24 de Junio de 2021. Para su análisis en química, los cationes se dividen en grupos para facilitar su identificación, esta separación es muy útil a la hora de realizar un análisis conocido como “marcha analítica de cationes”: ● Grupo I: Representados por la plata (Ag), el mercurio (Hg) y el plomo (Pb). Los tres cationes se precipitan de su solución en análisis con el reactivo de grupo, ácido clorhídrico diluido en frío. Se estudian juntos como una unidad analítica debido a la baja solubilidad de sus cloruros. ● Grupo II: Dividido en 2 subgrupos en los cuales están presentes los siguientes cationes: Subgrupo II A: Hg+2, Pb+2, Bi+3, Cu+2, Cd+2. Subgrupo II B: As+3, Sb+3, Sn+2. ● Grupo III: Los cationes del tercer grupo analítico están representados por Ni+2, Co+2, Fe+3, Al+3, Mn+2, Cr+3, y Zn+2. ● Grupo IV: Los cationes del cuarto grupo analítico están representados por el Sr+2, Ba+2 y Ca+2. Estos elementos son alcalinotérreos. ● Grupo V: Está representado por los iones Mg+2, Na+1, K+1 y NH4+1. A continuación, encontrarás las características principales e importancia de cada uno de los cationes de cada grupo: Cationes del grupo I ● Plata: Solido a 25 °C, es un metal blanco-grisáceo, suave, maleable, dúctil, moderadamente escaso en la corteza terrestre, lo que explica su valoración como metal precioso y caro. Las aleaciones que le dan dureza (con cobre o con arsénico) permiten emplearla en odontología (coronas y puentes dentales, aunque cada vez más se usan las cerámicas y las resinas sintéticas), en contactos eléctricos, en pilas de alta duración (plata/zinc y plata/cadmio), en microcircuitos eléctricos, en la fabricación de los mejores espejos, etc. Sus sales, como el bromuro
  • 13. Subsecretaría de Educación Media Superior Dirección General de Educación Tecnológica Industrial y de Servicios Dirección Académica e Innovación Educativa Subdirección de Innovación Académica de plata y el nitrato de plata, se usaron en fotografías extendidas sobre películas de celuloide. El yoduro de plata se utiliza como desinfectante de frutas y verduras por su poder bactericida. ● Plomo: Es un metal blanco azuloso brillante, cuando se encuentra en estado puro y aislado del aire, maleable, dúctil y muy suave, mal conductor de la electricidad. Es tóxico y muchos de sus compuestos también, razón por la que ya no se hace tubería de plomo, ni juguetes como soldaditos de plomo, ni pinturas cuyos pigmentos incluyen sales de plomo. También hay una tendencia a eliminar el tetraetilo de plomo que se agregaba a la gasolina para reducir su explosividad, pues los gases liberados por la combustión son tóxicos y contaminantes. Por otra parte, muchos proyectiles para armas de fuego también se hacían de plomo. ● Mercurio: Es un líquido blanco plateado a temperatura ambiente. Entre sus usos se encuentra el disolvente de metales, baterías, productos en medicina, productos químicos, termómetros, barómetros, lámparas fluorescentes, etc. En sus compuestos, el mercurio se encuentra en los estados de oxidación 2+, 1+ y más bajos; por ejemplo, HgCl2, Hg2Cl2 o Hg3(AsF6)2. A menudo los átomos de mercurio presentan dos enlaces covalentes; por ejemplo, Cl-Hg-Cl o Cl-Hg-Hg-Cl. Algunas sales de mercurio (II), por ejemplo, Hg(NO3)2 o Hg(ClO4)2, son muy solubles en agua y por lo general están disociadas. Cationes del grupo II ● Cobre: Es un metal de color rojizo brillante, solido a 25 °C de temperatura, maleable, dúctil, excelente conductor del calor y la electricidad. Se oxida en contacto con el aire y tolera mal la acción de los corrosivos. Es uno de los elementos que en dosis mínimas (trazas) es esencial para el buen funcionamiento de los organismos, tanto vegetales como animales. Los usos del cobre son múltiples: puntas de flecha muy utilizadas en la antigüedad, monedas y botones, joyería, utensilios de cocina, cable eléctrico, fertilizante agrícola para ciertos cultivos, tuberías, partes de la plomería de sanitarios, cubiertos de tejados, fungicidas e insecticidas, etcétera. ● Bismuto: Es un metal sólido a 25 °C, blanco con brillo metálico y un lustre rosado; quebradizo, mal conductor eléctrico y presenta mayor resistencia electromagnética. Se emplea en aleación con el hierro para obtener hierro maleable como catalítico en la producción de fibras acrílicas; en algunos cosméticos, como sombras de ojos y polvo facial; en ciertos medicamentos contra la diarrea y los espasmos intestinales; en los sistemas de detección y apagado de incendios dentro de edificios y como material para fabricar recipientes para contener uranio en los reactores nucleares. ● Cadmio: Metal sólido pero blando (se puede cortar con una navaja), de color blanco azuloso brillante. No se oxida a temperatura ambiente. El elemento y sus compuestos son altamente tóxicos, por lo que se deben manipular con mucha precaución. Por su toxicidad, se usa muy poco para recubrir objetos metálicos y evitar su corrosión, pero en cambio se le han hallado aplicaciones interesantes en las pilas o baterías eléctricas, en aleaciones con bajo coeficiente de fricción y alta resistencia a la fatiga metálica, así como en las varillas de control de los reactores nucleares y los escudos protectores que los rodean. ● Arsénico: Es un metaloide sólido que tiene dos presentaciones: una amarilla y otra gris metálico. Ambas son cristalinas, quebradizas, reaccionan al aire ambiental oscureciendo y si se calientan, se oxidan rápidamente y producen óxido de arsénico, que tiene un peculiar olor a ajo. El elemento y sus compuestos son tóxicos en diversos grados. Se emplea en pirotecnia para dar color violeta a los fuegos
  • 14. Subsecretaría de Educación Media Superior Dirección General de Educación Tecnológica Industrial y de Servicios Dirección Académica e Innovación Educativa Subdirección de Innovación Académica artificiales; para endurecer y redondear las balas; para regular dispositivos electrónicos como transistores y microchips; el arseniuro se emplea en los láseres. ● Estaño: El estaño común es un metal de color plateado, maleable y dúctil. Por mucho tiempo fue usual recubrir el hierro laminado con una chapa de estaño (hojalata) algo más resistente a la corrosión que el hierro. De este material se hacen las latas para los alimentos en conserva, juguetes y utensilios de uso diario. Se usa para fabricar recipientes resistentes y de bajo costo: baldes, tazas, platos, tinas, etcétera. Se emplea en aleaciones diversas para hacer campanas, fusibles, etc. La solución acuosa de cloruro de estaño se usa como mordiente para el estampado de ciertas telas de algodón. Las sales de estaño se rocían sobre los cristales para automóviles y evitan que se les adhiera la escarcha o la nieve. ● Antimonio: Es un metaloide sólido, cristalino, quebradizo, de color gris azuloso metálico. No reacciona al aire ambiental, pero calentado arde con una llama brillante y humo blanco. Es un mal conductor de calor y de electricidad. El elemento y sus compuestos son tóxicos. Se emplea en la tecnología de los semiconductores para producir detectores y diodos de luz infrarroja, así como dispositivos de Hall. De este metal, o de sus compuestos, se fabrican baterías y pilas, revestimiento de cables, balas trazadoras y armas pequeñas, algunos de los cuales también sirven para fabricar cerámicas y esmaltes a prueba de fuego. Algunas sales se usan para dar color al cristal fino y la cerámica. Cationes del grupo III ● Hierro: Es un metal gris oscuro con un lustre peculiar, duro, maleable, dúctil, sólido a 25 °C, magnético, que se oxida con facilidad una vez expuesto al aire, sobre todo si es húmedo, y a temperaturas mayores a la referida. Es sin duda el elemento metálico más importante para los animales superiores, ya que forma parte central de la molécula de la hemoglobina, sustancia encargada del intercambio de oxígeno entre el organismo y el medio, y causante del característico color rojo de la sangre; su deficiencia en la sangre se llama anemia. También está presente en numerosos vegetales, de manera relevante en hojas y frutos. La mayor parte de la producción se destina a la siderurgia, la fabricación del acero y sus distintas aleaciones para hacer fabricar objetos: desde pesados vehículos, vías férreas, motores, fuselajes y cascos de barcos, hasta utensilios de cocina y diversas herramientas. Y desde luego, por su magnetismo natural, se usa para hacer imanes y brújulas. Entre otros usos del hierro y de sus compuestos se tienen la fabricación de tintes (tintas, papel para heliográficas, pigmentos pulidores) y abrasivos (colcótar). ● Níquel: Sólido, duro, de color plateado, dúctil, maleable, magnético y buen conductor de la electricidad; el níquel ya era conocido por los mineros de la antigüedad, en especial del norte de Europa. El níquel puede pulirse hasta quedar muy brillante, razón por la cual se le ha empleado para fabricar monedas, pero actualmente se emplea para obtener aleaciones de hierro y hacerlo inoxidable; en alearlo con cobre y hacer tuberías para las plantas desalinizadoras; para fabricar bóvedas y cajas fuertes a prueba de robo; para enchapar otros metales con una capa anticorrosiva. Finalmente, fragmentado se usa como catalizador en el refinamiento de aceites vegetales para el consumo humano y, por último, es un componente de ciertas pilas o baterías eléctricas. El níquel se presenta en pequeñas cantidades en plantas y animales. ● Cobalto: Es un metal grisáceo, duro y quebradizo a temperatura ambiente (25 °C), con magnetismo similar al del hierro. Participa en la química orgánica con diversos compuestos, uno de ellos la vitamina B12. El isótopo radioactivo artificial Cobalto – 60 se emplea en la radiación de tumores cancerígenos y para esterilizar instrumental médico. En aleación con aluminio, hierro y níquel, forma alnico, que se
  • 15. Subsecretaría de Educación Media Superior Dirección General de Educación Tecnológica Industrial y de Servicios Dirección Académica e Innovación Educativa Subdirección de Innovación Académica emplea para fabricar las turbinas de propulsión a chorro de las aeronaves. También se usa en los aceros magnéticos y para chapear por electrólisis, debido a que deja un acabado brillante y resistente. Muchos de sus compuestos se destinan en la industria para impartir color azul al vidrio, cerámica, azulejos, pinturas y esmaltes. ● Manganeso: Parecido al hierro por su color gris blancuzco, es un metal muy duro pero quebradizo. Suele ser un componente importante del acero, y es químicamente muy reactivo, debido a que forma muy variados compuestos orgánicos e inorgánicos. Su presencia es abundante en el fondo del mar y por ello es fácilmente detectable en todos los organismos marinos; sin embargo, también desempeña un importante papel en los seres vivos terrestres, sobre todo en los mamíferos, dentro de los cuales es necesario para el aprovechamiento y funciones del complejo vitamínico B. Entre sus aplicaciones prácticas destaca su aleación con el hierro para formar acero, al cual aporta cualidades como mayor dureza, rigidez y resistencia al desgaste, entre otras. ● Aluminio: En estado puro y a 25 °C es un metal blanco plateado, ligero, frágil, no tóxico, inoxidable, sin magnetismo y que no arde en contacto con el aire, además de que es reciclable. Apto para múltiples aplicaciones en la construcción y fabricación de piezas internas y carcasas para objetos electrónicos. Se utiliza mucho en la manufactura de latas y otros recipientes; en utensilios y enseres de cocina; evaporado al vacío se adhiere a otros matariles y les confiere un recubrimiento liso y brillante que no se oscurece como el de la plata, lo que lo hace ideal para papel de envoltura, espejos de telescopio, empaques, juguetes, etc. La combinación de silicatos y aluminio se emplea para manufacturar vidrio refractario. ● Cromo: Es un metal solido a 25 °C, duro, de color gris acero, al que se puede dar pulimento perfecto y dejarlo lustroso. Su primera mena conocida fue el llamado “plomo rojo de Siberia”, del cual fue aislado por primera vez en el siglo XVIII, y que aún se utiliza para extraer un pigmento rojo. Los compuestos de cromo son tóxicos, por lo que no deben emplearse en objetos que entren en contacto directo con los seres humanos, y tanto su preparación como su aplicación (por ejemplo, el cromado de accesorios para vehículos) deben realizarse en condiciones de estricta seguridad para los operarios. Se usa, entre otras aplicaciones, para endurecer el hierro y producir acero inoxidable; para dar un acabado pulido y resplandeciente a artefactos metálicos, sobre todo de hierro y de estaño; para colorear de verde el vidrio y como catalizador de diversas reacciones químicas. El dicromato de potasio se utiliza para curtir cuero, como mordente en la industria textil para fijar los colores a las telas. ● Zinc: Sólido y quebradizo a temperatura ambiente, de color gris pálido azuloso, se usó en la antigüedad para hacer latón. Entre los 100 y 150 °C se vuelve maleable. Es un conductor eléctrico moderado. Sus aleaciones se usan para soldar otros metales. Por galvanoplastia o electrólisis se emplea para dar un recubrimiento (galvanizado) anticorrosivo a otros metales como el hierro. También se utiliza para hacer pilas o baterías secas, para impermeabilizar tejados, fabricar monedas de poco valor, etc., y sus compuestos, como el óxido de zinc, tiene aplicaciones en cosmética (sombras de ojos, lápices labiales), farmacia (pomadas contra las rozaduras y ungüentos antimicóticos, jabones), elaboración de pinturas, plásticos y hules sintéticos, recubrimientos para pisos, entre otros muchos. Cationes del grupo IV ● Bario: Es un metal suave, gris plateado, fácilmente pulverizable. El sulfato de bario se emplea como material de contraste para tomar radiografías del aparato digestivo y otros conductos, y como base para la fabricación de pinturas. La barita se añade a la superficie de
  • 16. Subsecretaría de Educación Media Superior Dirección General de Educación Tecnológica Industrial y de Servicios Dirección Académica e Innovación Educativa Subdirección de Innovación Académica brocas en los taladros para perforar rocas muy duras con gran precisión; también es un ingrediente importante en la fabricación del hule sintético. El carbonato de bario se emplea como raticida. ● Estroncio: Este metal alcalinotérreo no se encuentra puro en la naturaleza. Sus sales se utilizan para colorear de rojo, magenta y rosa los fuegos pirotécnicos. Las plantas lo absorben y, al ser masticado por las personas, depositan en los dientes cantidades de estroncio específicas de cada lugar donde se cultivan vegetales, en especial cereales. Además de los fuegos artificiales, tiene otras aplicaciones como la fabricación de pantallas para televisores a color, materiales ópticos y la refinación del zinc. ● Calcio: En condiciones ambientales es un metal sólido, fuerte, de color gris. Es un mineral indispensable para los seres vivos, ya que forma parte de muchas estructuras de las plantas superiores (hojas, tallos, cáscaras), las conchas o exoesqueletos de numerosos invertebrados y los huesos de todos los vertebrados, incluidos naturalmente los seres humanos. Su deficiencia causa la pérdida de los dientes y la fragilidad de los huesos (osteoporosis). La leche y sus derivados también son buena fuente de calcio orgánico para el consumo humano. El siliciuro de calcio es útil como agente desoxidante del acero. Entre sus usos está como aditivo en muchos productos lácteos y medicamentos, desoxidante para aleaciones de tipo ferroso, como agente reductor, obtención de diferentes metales, agente de aleaciones, etc. Cationes del grupo V ● Magnesio: Es un metal solido a 25 °C, duro y de color blanco grisáceo. Expuesto a temperaturas muy elevadas arde con una llamarada muy intensa, razón por la cual se usó para tomar las primeras fotografías a finales del siglo XIX y principios del siglo XX. En las plantas es muy importante, pues desempeña en la clorofila el mismo papel que el hierro en la hemoglobina de la sangre de los mamíferos. Los seres humanos también necesitamos magnesio y por lo general lo obtenemos al consumir verduras y frutas. Forma óxidos y sales con gran facilidad, cuyas aplicaciones se extienden a la medicina, principalmente como sulfato de magnesio), la fabricación de lámparas y aleaciones metálicas, entre otros. Las aleaciones de magnesio se utilizan para desarrollar herramientas eléctricas, equipamiento aeroespacial, artículos deportivos, componentes de automóviles; en aleaciones de aluminio para fabricar latas, cuadros de bicicleta, asiento de coche y para mejorar las características de fabricación y soldadura de aluminio. También se utiliza en dispositivos electrónicos como celulares, cámaras, computadoras, etc. ● Sodio: Metal sólido a 25 °C, tiene un color blanco luminoso, es suave y extremadamente reactivo, por lo que se combina con facilidad para dar lugar a sales como el cloruro de sodio. El sodio es inestable es indispensable para la vida de nuestro planeta, ya que regula los intercambios de agua a través de los poros de las distintas membranas celulares. Por ello la sangre, las lágrimas, la saliva y el sudor (entre otros fluidos corporales) son salinos. Y es causante del color amarillento de las lámparas de sodio del alumbrado público. Se usa en la fabricación de agentes blanqueadores y en la elaboración de combustible para motores. ● Potasio: Este metal alcalino es apenas un poco más denso que el litio, y por su abundancia en la corteza terrestre es el séptimo más frecuente. El potasio es muy importante para la biología de las plantas, de modo que los suelos requieren este elemento para ser fértiles. También en la fisiología humana tiene un papel de primera importancia, tanto en la formación de sustancias que controlan la contracción y distensión de los músculos estriados. La falta de potasio ocasiona calambres y problemas cardiacos. Su principal uso industrial se da en el terreno de los fertilizantes para la agricultura moderna. Su aleación con el sodio se emplea como deshidratante para secar solventes
  • 17. Subsecretaría de Educación Media Superior Dirección General de Educación Tecnológica Industrial y de Servicios Dirección Académica e Innovación Educativa Subdirección de Innovación Académica antes de destilarlos. El hidróxido de potasio es un potente cáustico. El potasio puro se usa en celdas fotoeléctricas. El cloruro y el nitrato de potasio se utilizan principalmente en mezclas fertilizantes. Referencia: Álvarez, G. & Gutiérrez, N.. (2016). Apuntes del Módulo II. Gómez Palacio, Durango: No publicado. Anexo 10: Lista de cotejo “Cuadro comparativo de cationes” Anexo 11 Introducción al análisis cualitativo de cationes El análisis cualitativo de cationes se basa en que es posible separar en grupos a los cationes existentes en una muestra líquida (mediante la adición de determinados reactivos denominados de grupo) y, posteriormente, identificar los cationes de cada grupo con la ayuda de reactivos específicos. Las pruebas que se seleccionarán dependen de las características de la muestra problema, por lo que uno de los primeros pasos es el examen físico de la muestra. Es importante tomar en cuenta, como ya viste, que existe un método análitico que se debe seguir: ● Muestreo: La muestra debe ser representativa del objeto a analizar. ● Disolución de la muestra: Suele utilizarse sustancias químicas para solubilizar la muestra y facilitar el trabajo en las marchas analíticas, por lo que, desde el comienzo del análisis se determina la sustancia ideal para disolver la muestra. La disolución se realiza, una vez concluidos
  • 18. Subsecretaría de Educación Media Superior Dirección General de Educación Tecnológica Industrial y de Servicios Dirección Académica e Innovación Educativa Subdirección de Innovación Académica los ensayos previos, o, en una fracción de la muestra. Las sustancias utilizadas son: agua, ácidos o bases. El ensayo de solubilidad se realiza con una pequeña cantidad de muestra en el disolvente. ● Preparación de la muestra para su análisis: La muestra deberá triturarse, con la intención de contar con un polvo fino fácil de manipular. Antes de reducir la sustancia se realiza el examen de las características físicas de la muestra, que suele proporcionar información muy útil para dar una idea del catión problema, este examen incluye: aspecto, el color, el olor, granulosidad, cristales, etc. Una vez pulverizada, la muestra se secciona en fracciones para poder contar con muestra suficiente para cada parte del análisis: Ensayos previos o preliminares, marcha analítica de cationes, marcha analítica de aniones. ● Análisis de la muestra: Ensayos por vía seca o húmeda y marchas analíticas. Los métodos analíticos que se utilizan en el análisis de cationes, se basan encuentran su base en el tipo de reacción que se puedan dar, pudiéndose definir las reacciones por vía “seca”, y las reacciones por “vía húmeda”. En el primer caso, las sustancias a analizar y los reactivos usados se encuentran en estado sólido y requieren de altas temperaturas para proceder con su análisis. En el segundo, las sustancias a analizar interaccionan con los reactivos adicionados en una solución (medio líquido). ● Resultados e Interpretación: Se determina, con el análisis de cada uno de los resultados obtenidos en las pruebas realizadas, el catión o los cationes presentes en la muestra problema. Debes recordar, que, al ser un análisis cualitativo, solo se determina la presencia o ausencia de los cationes investigados. Anexo 12 Crucigrama
  • 19. Subsecretaría de Educación Media Superior Dirección General de Educación Tecnológica Industrial y de Servicios Dirección Académica e Innovación Educativa Subdirección de Innovación Académica Anexo 12.1 Lista de cotejo crucigrama
  • 20. Subsecretaría de Educación Media Superior Dirección General de Educación Tecnológica Industrial y de Servicios Dirección Académica e Innovación Educativa Subdirección de Innovación Académica Anexo 13 Análisis Cualitativo de Cationes: Ensayos Previos Los ensayos previos en el análisis cualitativo inorgánico comprenden observaciones y ensayos que se pueden realizar directamente sobre la muestra sin preparación previa, salvo molienda y, si es necesario, homogenización. Esta etapa permite, en determinados casos, obtener información de la presencia o ausencia de determinadas sustancias y orienta acerca de cómo encarar el análisis sistemático de cationes. Consisten en observar el color, olor, aspecto, pH, y evaluar la solubilidad de la muestra en agua y ácidos según la siguiente secuencia: HCl diluido frío y caliente; HCl concentrado frío y caliente; HNO3 diluido frío y caliente; HNO3 concentrado frío y caliente; agua regia (HCl/HNO3 3:1). Toda muestra o residuo insoluble aún en agua regia deberá someterse a disgregación con el disgregante adecuado. Además de los ensayos por vía seca y húmeda. Ensayos por vía seca: Utilizan sustancias sólidas con o sin la adición de reactivos igualmente sólidos y con la ayuda de una llama. Esta tuvo una importancia extraordinaria en los primeros tiempos del análisis cualitativo inorgánico y especialmente hoy en día en los análisis de minerales, ya que se realizan ensayos sencillos, rápidos, seguros y de gran exactitud. Los ensayos por vía seca son muy útiles para la identificación de cationes y se suelen denominar ensayos previos, estos incluyen: ● Ensayo a la flama ● Fusiones coloreadas ● Fusión con mezcla de carbonato sódico y nitrato potásico. ● Calentamiento en tubo. ● Ensayos sobre carbón vegetal Ensayos por vía húmeda: Esta trabaja con sustancias problemas disueltas, generalmente en agua, y emplea reactivos en solución. Esta constituye la base del análisis químico cualitativo moderno, la cual posee gran desarrollo. ● Precipitación ● Coloración y decoloración ● Desprendimiento gaseoso ● Catálisis ● Enmascaramiento ● Inducción A continuación, aprenderás sobre algunos de los ensayos preliminares realizados con más frecuencia: ● Examen físico: Involucra el estudio del color, olor, apariencia de los cristales, entre otros. Este ensayo, por sí solo no es de mucha ayuda, pero permite la “discriminación” de cationes por su color, ya que existen cationes cuyas sales tienen colores (las sales de cobre suelen ser azules, las de hierro rojas, etc) y olores (amonio) característicos. ● Ensayo a la llama: Tiene su fundamento en la excitación electrónica que viste en el tema: La química de los fuegos artificiales. Un alambre de platino completamente limpio (comprobar introduciendo el alambre en la llama, no debe mostrarse cambios en el
  • 21. Subsecretaría de Educación Media Superior Dirección General de Educación Tecnológica Industrial y de Servicios Dirección Académica e Innovación Educativa Subdirección de Innovación Académica color de la llama) se introduce en un recipiente de vidrio que contenga ácido clorhídrico (HCl) concentrado y luego se pone en contacto con un poco de la sustancia sólida a estudiar (algún metal), de tal manera que un poco de este se adhiera a la superficie del alambre. El extremo de este alambre que contenga la sustancia a estudiar se inserta en la parte interior de una llama de mechero de gas (mechero de Bunsen) y se observa el color de la llama que se presente. Los colores producidos mediante este método dependen de la sustancia con la que se realiza el ensayo, específicamente el catión, es importante mencionar, que varios cationes pueden dar un color similar. Sin embargo, puedes basarte en la tabla para ver los colores posibles a obtener según el catión (Tabla 1). Tras realizar cada prueba, el alambre debe de ser limpiado profundamente, introduciéndose en ácido clorhídrico y poniéndolo en la llama. Figura 2. Fuente: “Análisis cualitativo sistemático de cationes” (Salas Escalante, Tony Froilan) tomado dehttps://repositorio.une.edu.pe/bitstream/handle/UNE/4702/M025_44024002M.pdf?sequence=1&isAllowed=y
  • 22. Subsecretaría de Educación Media Superior Dirección General de Educación Tecnológica Industrial y de Servicios Dirección Académica e Innovación Educativa Subdirección de Innovación Académica Tabla 1. Coloración a la llama de algunos cationes ● Ensayos a la perla: Es un tipo de análisis por vía seca, alternativo o complementario a los ensayos a la llama. Se basa en la capacidad de algunas sales, entre las cuales está el heptaoxotetraborato de sodio, llamado comúnmente bórax (Na2B4O7.10 H2O), el carbonato de sodio (Na2CO3), la sal micro cósmica (NaNH4-HPO4) y el fosfato sódico-amónico, llamado sal de fósforo, de fundir y formar una
  • 23. Subsecretaría de Educación Media Superior Dirección General de Educación Tecnológica Industrial y de Servicios Dirección Académica e Innovación Educativa Subdirección de Innovación Académica masa vítrea incolora llamada perla. Los materiales a utilizar son minerales o sales como sulfuros u óxidos. En la tabla se muestran la coloración a la perla de bórax. Tabla 2. Cationes y su coloración en el ensayo a la perla ● Ensayo sobre carbón: Se basa en el hecho de que los carbonatos metálicos, cuando se calientan en la cavidad de un carbón, se descomponen para producir sus óxidos correspondientes. Estos óxidos aparecen como una incrustación coloreada o residuo en la cavidad. En ciertos casos,los óxidos pueden producir posteriormente botones metálicos. Para la identificación se tomara en cuenta la aparición de aureolas, botones metálicos, entre otros. En la tabla 3 se muestran los cationes que producen botones meálicos.
  • 24. Subsecretaría de Educación Media Superior Dirección General de Educación Tecnológica Industrial y de Servicios Dirección Académica e Innovación Educativa Subdirección de Innovación Académica Figura 3. Ensayo sobre carbón vegetal. Tomado de: http://ri.ues.edu.sv/id/eprint/5531/1/10128558.pdf Tabla 3. Formación de botones metálicos sobre carbón vegetal Existen una gran diversidad de ensayos más, como los ensayos en vía húmeda, y los llamados “ensayos topoquímicos” que se realizan sobre superficies, sin embargo, los explicados anteriormente son ensayos muy útiles y representativos de los ensayos previos o preliminares en el análisis cualitativo de cationes. Referencias: Álvarez, G. & Gutiérrez, N. (2016). Apuntes del Módulo II. Gómez Palacio, Durango: No publicado http://amrita.olabs.edu.in/?sub=73&brch=7&sim=180&cnt=1 recuperado el 24 de junio de 2021 Salas, T. (2019). Análisis cualitativo sistemático de cationes.. Recuperado de: https://repositorio.une.edu.pe/bitstream/handle/UNE/4702/M025_44024002M.pdf?sequence=1&isAllowed=y el 24 de junio de 2021
  • 25. Subsecretaría de Educación Media Superior Dirección General de Educación Tecnológica Industrial y de Servicios Dirección Académica e Innovación Educativa Subdirección de Innovación Académica Anexo 14 Lista de cotejo cuadro sinóptico:
  • 26. Subsecretaría de Educación Media Superior Dirección General de Educación Tecnológica Industrial y de Servicios Dirección Académica e Innovación Educativa Subdirección de Innovación Académica Anexo 15 Rúbrica informe de práctica
  • 27. Subsecretaría de Educación Media Superior Dirección General de Educación Tecnológica Industrial y de Servicios Dirección Académica e Innovación Educativa Subdirección de Innovación Académica Anexo 16 Análisis Cualitativo de Cationes: Marchas Analíticas Una vez realizados los ensayos previos, se tiene una idea del catión o cationes presentes en la muestra problema y, por lo tanto, del grupo de cationes al que pertenece, eso facilita su identificación mediante un conjunto de pruebas que se denominan: Marchas analíticas o marchas sistemáticas: “Se entiende por marcha analítica sistemática a un conjunto de técnicas prácticas basadas en el conocimiento de las propiedades de los iones y de las leyes por las que se rigen las reacciones, las circunstancias en que éstas se verifican, y que tienen por objeto separar de una manera sistemática los cationes presentes en una muestra problema, para proceder luego a su reconocimiento individual definitivo”. Una marcha analítica involucra una serie de pasos basados en reacciones químicas, en donde los iones se separan en grupos que poseen características comunes; por ejemplo, la solubilidad de sus respectivos hidróxidos en un determinado intervalo de pH. Luego estos grupos de iones pueden ser tratados químicamente para separar e identificar mediante reacciones específicas selectivas de cada uno de los iones que lo componen. Como, por ejemplo: la formación de un complejo coloreado en solución o la formación de un precipitado cuando se le añade un determinado reactivo en condiciones químicas adecuadas. La separación y análisis de cationes en solución siguen patrones determinados por las diferencias de solubilidades de varios tipos de compuestos de los iones metálicos. Es así, que compuestos de baja solubilidad como algunos: cloruros, sulfatos, fluoruros, hidróxidos, sulfuros, fosfatos, entre otros, se pueden utilizar para aislar ciertos iones de otros de naturaleza más solubles. Este método de separación es aplicable en aquellos casos en donde se pueda controlar cuidadosamente la concentración de iones en solución (precipitación selectiva). En el análisis de aniones y cationes de una muestra se plantea la necesidad de decidir si se realizará primero el análisis de aniones o el de cationes; ya que los aniones pueden resultar interferentes para los cationes, de la misma manera que los cationes pueden constituir una interferencia en el análisis de aniones. Los aniones que pueden interferir en el análisis de cationes requieren distintos métodos de eliminación de acuerdo con su naturaleza; en cambio, los cationes que interfieren en el análisis de aniones pueden ser fácilmente detectados y eliminados. Antes de iniciar el análisis de cationes es necesario: Solubilizar la muestra (ver ensayos de solubilidad previos y disgregación, evaluar en función de los aniones presentes en la muestra y el método seleccionado para el análisis de cationes (marcha analítica o reactivos generales) si existe algún anión interferente y eliminar (si existiera) la/s interferencia/s. Algunos textos como el Brown (1998) y el Petrucci (2003) presentan un análisis cualitativo de cationes basado en la precipitación de cationes como sulfuros, utilizando H2S como reactivo precipitante. Este análisis se conoce como “marcha de sulfuros”, procedimiento peligroso por la elevada toxicidad del H2S, lo que llevó a desarrollar procedimientos alternativo, menos peligroso, conocido como la “marcha de los benzoatos o la de los carbonatos”, Para el análisis de cationes hay dos procedimientos: a) Ensayos con reactivos generales: Se emplean reactivos comunes como el cloruro, sulfuro, NaOH, amoniaco y similares, con los que se sabe que un grupo de cationes puede precipitar o sedimentar. b) Marcha analítica clásica: En la marcha analítica clásica se separan los cationes en grupos de acuerdo a cómo reaccionan frente a distintos reactivos generales y luego se los reconoce mediante el uso de reactivos específicos o ensayos en condiciones de especificidad. Hay que destacar
  • 28. Subsecretaría de Educación Media Superior Dirección General de Educación Tecnológica Industrial y de Servicios Dirección Académica e Innovación Educativa Subdirección de Innovación Académica que el procedimiento es la base del procedimiento, actualmente, por lo general ya no se procede más por la marcha clásica para procesar una muestra, sino que se utiliza el procedimiento de reactivos generales. La marcha clásica normalmente divide a los cationes en 5 grupos, los mismos que viste en el cuadro comparativo de cationes que realizaste, repasa el cuadro para que entiendas la siguiente información. A continuación, se muestran las características de solubilidad de cada grupo: ● Grupo I: Los cationes del primer grupo analítico están representados por la plata (Ag), el mercurio (Hg) y el plomo (Pb). Los tres cationes se precipitan de su solución en análisis con el reactivo de grupo, ácido clorhídrico diluido en frio. Se estudian juntos como una unidad analítica debido a la baja solubilidad de sus cloruros. El reactivo general es HCl diluido. Los productos obtenidos son AgCl (blanco), PbCl2 (blanco), Hg2Cl2 (blanco). ● Grupo II: Están divididos en subgrupos en los cuales están presentes los siguientes cationes: A (Hg+2, Pb+2, Bi+3, Cu+2, Cd+2), B (As+3, Sb+3, Sn+2). Los ácidos que se utilizan son el ácido clorhídrico y sulfúrico. Los iones de los elementos del grupo tienen en común como agente precipitante la tioacetamida en medio ácido. El reactivo general es el H2S gaseoso o generado por hidrólisis de la tioacetamida (TA). De acuerdo a las propiedades periódicas de los cationes existen sulfuros más insolubles que otros, lo cual permite agruparlos: los cationes más insolubles se encuentran en el 2° grupo y los más solubles en el 3° grupo. El CdS es el más soluble de los sulfuros de este grupo, El ZnS es el más insoluble de los sulfuros del grupo III, por lo tanto, si se evita que precipite también se evitará la precipitación de los demás sulfuros del 3° grupo. Debe existir una concentración específica para conseguir precipitar con H2S o TA todos los sulfuros del grupo II sin que lo hagan los sulfuros del grupo III. ● Grupo III: Los cationes del tercer grupo analítico están representados por Ni+2, Co+2, Fe+3, Al+3, Mn+2, Cr+3, y Zn+2. El reactivo utilizado es el sulfuro de amonio en presencia de cloruro e hidróxido de amonio donde los cationes del grupo III se precipitan en forma de hidróxidos y sulfuros. Los iones tienen en común como agente precipitante los compuestos de amonio en medio alcalino. ○ Grupo III A: el reactivo general es NH3 diluido en medio NH4+. El pH de precipitación de los hidróxidos del grupo III A es 9, ya que a ese pH los hidróxidos hidratados del grupo III A son lo suficientemente insolubles como para que la precipitación sea completa. ○ Grupo III B: el reactivo general es TA en medio NH3/NH4+. El pH=9 permite la precipitación completa de los sulfuros del grupo III B a pesar de que éstos están como complejos amoniacales. ● Grupo IV: Los cationes del cuarto grupo analítico están representados por el Sr+2, Ba+2 y Ca+2. Estos elementos son alcalinotérreos. El reactivo precipitante utilizado es carbonato de amonio en presencia del hidróxido y cloruro de amonio. El reactivo general del grupo es una solución de (NH4)2CO3. Las condiciones necesarias para la precipitación es medio alcalino NH3/NH4+. ● Grupo V: Está representado por los iones Mg+2, Na+1, K+1 y NH4+1. No tienen un reactivo definido, ni precipitado del grupo. Son los iones que no precipitan en los demás grupos. La marcha analítica consiste entonces en, añadir primero un reactivo, el del grupo uno (HCl), a la muestra preparada para su análisis, y separar el sedimento (los cationes del grupo I) del líquido (cationes de los demás grupos), para posteriormente, al líquido añadir el reactivo del grupo dos y separar de la misma manera el sedimento (reactivos del grupo uno), del líquido, se continúa de esa manera hasta haber agotado todas las posibilidades de reactivos generales. Si en alguno de los reactivos añadidos, hubo sedimento, este se debe analizar a profundidad con reactivos
  • 29. Subsecretaría de Educación Media Superior Dirección General de Educación Tecnológica Industrial y de Servicios Dirección Académica e Innovación Educativa Subdirección de Innovación Académica específicos que permitan determinar, ¿cuál de los cationes del grupo estaba presente en la muestra problema? Recuerda que con los ensayos previos, ya tenías una idea de cuál catión tenías, por lo que es más sencillo saber en cuál de los reactivos obtendrás sedimento. Esta información puede resumirse en la siguiente tabla: Tabla 4: Grupos de cationes y sus características más significativas. Tomado y adaptado de: https://es.slideshare.net/tito261288/marcha- analtica-de-cationes Referencia: Fernández, A. (2015). Análisis Cualitativo Marcha Analítica de Cationes. de Saber UCV. Recuperado de: http://saber.ucv.ve/handle/123456789/8228 el 24 de junio de 2021. Luna, M.,Moyano, P., De las Rosas, P., & Espinoza, V.. (2010). Guía de Trabajos Prácticos de Laboratorio Química Analítica. Argentina: Editorial Científica Universitaria. Recuperado de: http://www.editorial.unca.edu.ar/Publicacione%20on%20line/CUADERNOS%20DE%20CATEDRA/Luna%20Maria%20Celia/3- MarchaAnaliticadecationes.pdf el 24 de Junio de 2021.
  • 30. Subsecretaría de Educación Media Superior Dirección General de Educación Tecnológica Industrial y de Servicios Dirección Académica e Innovación Educativa Subdirección de Innovación Académica ANEXO 17 Lista de cotejo Diagrama de Flujo ANEXO 18 Lista de cotejo Cuadro de identificación del Cobre
  • 31. Subsecretaría de Educación Media Superior Dirección General de Educación Tecnológica Industrial y de Servicios Dirección Académica e Innovación Educativa Subdirección de Innovación Académica TERCER PARCIAL IDENTIFICA ANIONES Elaborado por Ana Lilia Soriano Morales Anexo 19 IDENTIFICA ANIONES Introducción Karl Remigius Fresenius en 1840, publicó la primera edición de su libro sobre el análisis cualitativo; contenía un esquema en el que se identificaban los cationes de los elementos que en esa época se conocían. En 1878, Robert Wilhelm Bunsen, publicó su trabajo sobre el análisis cualitativo de los aniones. La idea consistía en sistematizar la química analítica con el fin de aislar todos los grupos químicos y así proceder a la identificación en detalle de cada ion. En esa época, los reactivos conocidos que se empleaban para la identificación de los iones, eran poco selectivos haciéndose frecuentemente bastante difícil, efectuar el reconocimiento de un determinado ion ya que no se podía evitar efectos tales como: interferencias, enmascaramientos o reacciones indeseables. Para la identificación de los componentes de una muestra problema, se pueden seguir dos métodos: 1. La marcha sistemática analítica (MSA), que requiere de la separación de grupos de cationes o aniones y posterior aislamiento de cada uno, para proceder a su identificación. 2. El método de las reacciones específicas aplicable en presencia de varias sustancias, para la identificación directa de los iones. Actualmente, los métodos de la MSA y el de las reacciones específicas, son conciliatorios, es decir, se complementan y según sea el caso, se aplicarán juntos o separados. No siempre las reacciones específicas, son más rápidas que las de la MSA, ya que ésta al mismo tiempo que hace la separación en grupos, está delimitando el número de iones presentes, sobre todo, cuando las reacciones de un grupo o subgrupo son negativas. Es conveniente el empleo de las reacciones específicas, sí: · La muestra problema está integrada por uno a tres componentes siempre y cuando, se hayan corrido los ensayos preliminares correspondientes. · Como comprobación de la existencia de un ion dudoso en la muestra problema después de haber corrido la MSA ya que, por medio de ésta, se conocen los demás componentes de la muestra problema. · Cuando se trate de componentes que están en la muestra problema como impurezas, debe aplicarse previamente la MSA para determinar los componentes que no están como tales. Para la identificación de impurezas, conviene hacer marchas cortas especiales en función de los cationes y aniones presentes, de manera que se eviten las interferencias o enmascaramientos.
  • 32. Subsecretaría de Educación Media Superior Dirección General de Educación Tecnológica Industrial y de Servicios Dirección Académica e Innovación Educativa Subdirección de Innovación Académica La MSA, conviene aplicarla en muestras problema en donde se sospeche la existencia de una gran variedad de cationes y aniones (información que se obtiene mediante ensayos preliminares) y sea necesario conocer absolutamente todos los iones de la muestra problema. En este caso, es más rápido y seguro el empleo de la MSA (Luna, 1982). Aplicación de la MSA para aniones Bunsen dio los principios de la sistematización del análisis de los aniones dividiendo los radicales ácidos en grupos para los efectos de identificación, sin embargo, aún no se conseguía el que pudiera trabajar en una sola muestra, toda la marcha. J. T. Dobbins y H. A. Ljung en 1935, lograron sistematizar una marcha similar a la de los cationes. Este procedimiento es bastante flexible y abarca la mayoría de los aniones que comúnmente se tienen en las muestras problema. Para evitar la interacción de los iones oxidantes y de los reductores, la solución problema se mantiene ligeramente básica durante casi todo el procedimiento. La marcha consta de 21 aniones los cuales se agrupan de la siguiente forma:
  • 33. Subsecretaría de Educación Media Superior Dirección General de Educación Tecnológica Industrial y de Servicios Dirección Académica e Innovación Educativa Subdirección de Innovación Académica Figura 4. Grupos de aniones (Luna, 1982). El ordenamiento en estos grupos, se fundamenta en la solubilidad que presentan las sales de calcio, bario, cadmio y plata que se forman con los aniones de la muestra problema. Grupo: - I: Aniones de este grupo que con el ion calcio, forman sales que son insolubles en un medio ligeramente básico. - II: Aniones de este grupo que con el catión bario, forman sales insolubles en un medio ligeramente básico pero que con el catión calcio forman sales solubles en este medio.
  • 34. Subsecretaría de Educación Media Superior Dirección General de Educación Tecnológica Industrial y de Servicios Dirección Académica e Innovación Educativa Subdirección de Innovación Académica - III: Aniones de este grupo que con el catión cadmio, forman sales insolubles en un medio ligeramente básico pero que con los cationes calcio y bario forman sales solubles en este medio. - IV: Aniones de este grupo que con el catión plata forman sales insolubles en un medio ligeramente ácido (con ácido nítrico), pero que con cationes: calcio, bario y cadmio forman sales que son solubles en este medio. - V: Son los aniones de este grupo que con los cationes: calcio, bario, cadmio y plata forman sales que son solubles en ácidos y agua. Reacciones específicas para aniones Cuando se conoce que una muestra problema solo consiste de dos o tres sustancias, o se requiere la confirmación rápida de alguno de los iones determinados previamente en la MSA, se pueden correr ensayos utilizando reactivos específicos directamente en la solución problema. Si existen iones que puedan causar interferencias, deben hacerse pequeñas marchas antes de la aplicación del reactivo específico (Luna, 1982). Identificación directa de aniones Durante una reacción química los protones presentes en el núcleo de un átomo permanecen ahí, pero los electrones se ganan o se pierden con facilidad, cuando se agregan o eliminan electrones a un átomo o moléculas neutras, se forma un ion. Cuando la carga del ion es negativa recibe el nombre de anión. En la tabla 1 se muestran los reactivos empleados para la identificación de aniones y observaciones (Balcáceres y González, 2004). Tabla 5. Identificación de aniones
  • 35. Subsecretaría de Educación Media Superior Dirección General de Educación Tecnológica Industrial y de Servicios Dirección Académica e Innovación Educativa Subdirección de Innovación Académica Tabla 5. Identificación de aniones (continuación)
  • 36. Subsecretaría de Educación Media Superior Dirección General de Educación Tecnológica Industrial y de Servicios Dirección Académica e Innovación Educativa Subdirección de Innovación Académica (Balcáceres y González, 2004) Identificación de cloruros Cl- en el laboratorio · La mayoría de los cloruros son solubles en agua. · El Hg2Cl2, AgCl, PbCl2, son poco solubles en frío, pero solubles en caliente. · CuCl2, Hg2OCl2, BiOCl y SbOCl, son insolubles en agua.
  • 37. Subsecretaría de Educación Media Superior Dirección General de Educación Tecnológica Industrial y de Servicios Dirección Académica e Innovación Educativa Subdirección de Innovación Académica Reacción con solución de nitrato de plata. Se obtiene un precipitado blanco de cloruro de plata, AgCl, insoluble en agua y ácido nítrico diluido; pero soluble en solución diluida de amoniaco y en soluciones de tiocianato de potasio y tiosulfato de sodio: Si el precipitado de cloruro de plata se lava con agua destilada y se agita con solución de arseniato de sodio, se convierte en arsenito de plata amarillo y se forma cloruro de sodio. Por lo tanto, es una prueba confirmativa para cloruro. Material Equipo Reactivos Tubo de ensaye chico Centrifugadora Agua destilada Agitador de vidrio Arseniato de sodio 1% Goteros Nitrato de plata 2% Metodología: 1. Depositar 1 ml de problema en el tubo de ensaye. 2. Adicionar 10 gotas de nitrato de plata. Se formará un precipitado blanco. 3. Centrifugar y decantar todo el líquido 4. Lavar el precipitado con agua destilada. Centrifugar y decantar. 5. Al precipitado adicionar 10 gotas de arseniato de sodio y agitar. Se volverá amarillo, confirmando cloruros. Identificación de sulfitos SO3 = en el laboratorio Solubilidad: · Los sulfitos de metales alcalinos y de amonio son los únicos solubles en agua. · Los de otros metales son escasamente solubles o insolubles en agua. · Los bisulfitos de metales alcalinos son solubles en agua. · Bisulfitos de metales alcalinos térreos solamente existen en solución.
  • 38. Subsecretaría de Educación Media Superior Dirección General de Educación Tecnológica Industrial y de Servicios Dirección Académica e Innovación Educativa Subdirección de Innovación Académica Reacción con verde de malaquita: Soluciones diluidas de colorantes de trifenilmetano, como el verde de malaquita o fucsina, se decoloran inmediatamente con sulfitos neutros. Interfieren los sulfatos de hidróxidos. Material Equipo Reactivos Placa de toque Potenciómetro Agua destilada Frascos goteros Bicarbonato de sodio (s) Vasos de precipitados 50 ml Verde de malaquita 0.0025% Piseta Buffer 4 y 7 Metodología: 1. Si la muestra es ácida, neutralizar con bicarbonato de sodio. 2. Colocar 1 gota de verde de malaquita sobre una placa de toque. 3. Agregar 1 gota de la muestra. 4. El reactivo se decolora. Referencias. Balcáceres, R. C. M. y González, R. C. E. (2004). Elaboración de una guía práctica de métodos analíticos cualitativos para la identificación directa de cationes y aniones inorgánicos. (Bachelor thesis). Universidad de El Salvador. San Salvador, El Salvador. Recuperado desde: https://www.google.com.mx/url?sa=t&rct=j&q=&esrc=s&source=web&cd=&ved=2ahUKEwixo7yzi7LxAhVI7qwKHaIVDCwQFjABeg QIAhAD&url=http%3A%2F%2Fri.ues.edu.sv%2F5531%2F1%2F10128558.pdf&usg=AOvVaw30Psh_X7wzQgAlRq5htDkr Luna, R. R. (1982). Fundamentos de química analítica. Volumen II. Limusa, S. A. México. Anexo 20.
  • 39. Subsecretaría de Educación Media Superior Dirección General de Educación Tecnológica Industrial y de Servicios Dirección Académica e Innovación Educativa Subdirección de Innovación Académica Lista de cotejo para evaluar la tabla de aniones. Nombre del estudiante: ________________________________ Grupo: _____ Fecha: ___________ Señalar en cada indicador logrado o no logrado. Indicador Logrado No logrado Comentarios Escribe correctamente las fórmulas de los aniones. Identifica las cargas de los aniones. Anota acertadamente los nombres de los aniones. Trabaja con limpieza y orden. ANEXO 21. Lista de cotejo para evaluar el crucigrama. Nombre del estudiante: ________________________________ Grupo: _____ Fecha: ___________ Señalar en cada indicador logrado o no logrado. Indicador Logrado No logrado Comentarios
  • 40. Subsecretaría de Educación Media Superior Dirección General de Educación Tecnológica Industrial y de Servicios Dirección Académica e Innovación Educativa Subdirección de Innovación Académica Redacta claramente, sin faltas de ortografía ni errores gramaticales. Configura las horizontales y verticales teniendo el espacio adecuado para colocar las letras. Define correctamente los conceptos. Muestra habilidad para resolver el crucigrama. Trabaja con limpieza. ANEXO 22 Lista de cotejo para evaluar los dibujos de la identificación en el laboratorio de cloruros y sulfitos. Nombre del estudiante: ________________________________ Grupo: _____ Fecha: ___________ Señalar en cada indicador logrado o no logrado. Indicador Logrado No logrado Comentarios Realiza dibujos en orden. Indica la acción que se debe realizar en cada paso.
  • 41. Subsecretaría de Educación Media Superior Dirección General de Educación Tecnológica Industrial y de Servicios Dirección Académica e Innovación Educativa Subdirección de Innovación Académica Elabora dibujos del mismo tamaño. Dibuja y colorea de manera llamativa. Trabaja con creatividad y esmero. CRÉDITOS Docente Plantel Estado M en C Nancy Guadalupe Gutiérrez Díaz CETis 88 Durango M.C.A. Ana Lilia Soriano Morales CETis 104 Puebla Q.F.B. Guadalupe Genoveva Tirado Campero CETis 48 Coahuila