9. ANÁLISIS INSTRUMENTAL I ÓPTICOS DE FLUORESCENCIA ATÓMICA.pptx

3. MÉTODOS ÓPTICOS DE FLUORESCENCIAATÓMICA
ANÁLISIS INSTRUMENTAL II

MÉTODOS ANALÍTICOS
INSTRUMENTALES ÓPTICOS DE
FLUORESCENCIAATÓMICA
1. TEORÍA

DEFINICIÓN
A. Q. I.
A. Q.
A.
E. E. F.
[ ]
C.
A. E.: M. D. D. A.: M, M, X.
A. Q. I. O.
¿ ?
C.
D. A-E.
E.
U. V. I.
O.

DEFINICIÓN
Métodos
 De análisis químico instrumental óptico
 Para análisis elemental de materiales diversos
 Para determinación de metales, metaloides, no metales (*)
• Atómicos: para determinación de elementos
• Ópticos: mediante aplicación de procesos e implementos ópticos
• De absorción – emisión: por absorción – emisión de radiación
• Electrónicos: por transiciones entre estados energéticos Nn
• Espectroscópicos, espectrofotométricos, fotométricos
• Cualitativos, cuantitativos
• De UV, Vis, IR: señales en dichos rangos espectrales

PRINCIPIO
Determinación
T. M.
M. M. → M. B. P. A. M. B. → M. A.
A. M. A. (a.)
E. a. ← U. I. → R. a.
(E. A. A.)
D.?. a. D.[ ]. a.

Identificación de analitos
Detección de analitos
Caracterización de analitos
Con I vs λ: espectros de fluorescencia
Etapas
Tratamiento
Análisis
Determinación
Muestreo de materiales
Aplicación de protocolo analítico
Uso de instrumentación en muestras
Proceso de estímulo y respuesta
Cuantificación de analitos
Cálculo de [ ] de analitos
Con I vs [ ]: curvas de calibración
Cualitativa
Cuantitativa
Espectroscopios
Espectrofotómetros
Fotómetros
PRINCIPIO

FUNDAMENTO
Determinación
C. E.
E.
S.
B.
A. R.
T. E. → Δ. C. E.
L. R.
Diagrama
de
Grötrian
E. S. E.
S. E.
L.
R.

FUNDAMENTO
 Pueden experimentar:
• Interacción con hν, absorción de hν
• Promoción de e–
• Transiciones No → N* (So → S*)
• Δ configuración electrónica
• Excitación, modificación
• Relajación, modificación
• Δ configuración electrónica
• Transiciones N* → No (S* → So)
• Retroceso de e–, emisión de hν
Materiales → Muestras → Analitos o especies activas →
• Elementos
• Átomos
Condiciones normales →
 Tienen:
• Estructura
• Estados de E [No (So) y N* (S*)]
• Configuración electrónica
• Capacidad de interacción con hν
• Elementos
• Átomos

FUNDAMENTO
 Incidencia de hν UV/Vis/IR con Io:
• Átomos: interacción con hν → atenuación de hν
• Producción de señales espectrales
 Señales espectrales:
• Líneas de fluorescencia atómica
• De resonancia 1a: mayor I (No → N1* )
• De resonancia 2a: menor I (No → Nn*, n ≥ 2)
• De no resonancia: sin I (Nn* → Nn*)
• Con I α I de fuente y α ΔE–1 entre estados energéticos electrónicos
• Conformanespectrosdefluorescenciaatómica(espectrosatómicos)
 Espectros atómicos:
• De líneas, discretos.
• Bien definidos: cada señal → un valor de λ o un valor de ν
• Característicos:cadaanalito→unespectrodefluorescenciaatómica
• Huellas digitales: especificidad
• Para determinaciones de los analitos
Equipo

PROCESO
Materiales
Muestras analíticas
Muestreo o
recolección
Interacción de S1–muestra
y analitos (átomos)
Protocolo
Obtención y aplicación
de relaciones
Espectroscopio de FA
Espectrofotómetro de FA
Fotómetro de FA
Acción de señal S1
E lumínica (hν)
Absorción de E (hν)
Promoción de e–
Transiciones No → N*
Cambio de C. E.
Excitación
Modificación
Señal óptica (hν con I)
I vs λ , I vs [ ],
Otras
Determinación
cualitativa y cuantitativa
Muestras en bruto
Selección y detección de hν
Producción de señal S2 (I)
Átomos
Átomos excitados
Relajación
Cambio de C.E.
Transiciones N* → No
Retroceso de e–
Emisión de E (hν con I)
Modificación

2. INSTRUMENTACIÓN

EQUIPO, MONTAJE, INSTRUMENTACIÓN

COMPONENTES – DIAGRAMA DE BLOQUES
1. Emisión de hν
2. Atomización de muestras, absorción de hν, emisión de hν
3. Selección de componentes de la hν
4. Transducción primaria de señales
5. Transducción secundaria de señales y producción de S2
 Sistema de generación (fuente) de hν
 Sistema de absorción – emisión de hν
 Sistema de selección de hν o de selección de λ
 Sistema de detección de hν o de transducción de entrada
 Sistema de registro de S2 o de transducción de salida
• E + F → F* → F + hν (Io)
• hν → λ espectrales
• hν → L. R. 1a
• Muestras → No
• No + hν → N* → No + hν
• I → i
• i → I

 Fuentes
 Para
 De tipo
SISTEMAS DE GENERACIÓN DE RADIACIÓN
Son
• Lumínicas, de excitación
• Discretas, discontinuas, de líneas
• Producción y emisión de hν discreta: espectros de analitos
• Emisión en rangos UV, Vis, IR
• Irradiación de muestras y analitos, excitación de analitos
• Fuentes de descarga eléctrica
• Lámparas de cátodo hueco
• Lámparas de descarga sin electrodos

LÁMPARAS DE CÁTODO HUECO (LCH)
1. Contenedor de vidrio, sellado
2. Ventana óptica transparente a la hν, de cuarzo o de sílice fundida
3. Ánodo de wolframio
4. Cátodo cilíndrico, hueco:
 Hecho de M, o de otro M recubierto con M o con sal de M
5. Atmósfera interna de Ar o de Ne a baja P (1–5 Torr)
6. Protector del cátodo, de vidrio
7. Conexión con circuito
1. Más estables, más económicas, más usadas
2. Menor t de vida, menor I de emisión, menor sensibilidad
3. Individuales o unielementales, y multi o polielementales
4. Se aplican siempre con operación por pulsos de i:
 i elevada, con Δt cortos: emisión con I alta, para medir
 i bajao nula,Δt mayores:I baja o nula, no se mide, cuida la LCH
 Pulsos de i: se aplican con el modulador electrónico

LÁMPARAS DE DESCARGA SIN ELECTRODOS (LDSE)
1. Contenedor de cerámica, sellado
2. Ventana óptica transparente a la hν, de cuarzo o de sílice fundida
3. Bulbo o ampolla, con pieza:
 Hecha de M, o de otro M recubierto con M o con sal de M
4. Bobina u oscilador de RF o de MO, de metal
5. Atmósfera interna de Ar o de Ne a baja P (1–5 Torr)
1. Más estables, más económicas, más usadas
2. Mayor t de vida, mayor I de emisión, mayor sensibilidad
3. Individuales o unielementales, y multi o polielementales
4. Se pueden aplicar con operación normal (emisión continua):
 Para volátiles: IA, Hg, Zn, Cd, Ga, As; con modulador mecánico
5. Se pueden aplicar con operación por pulsos de i:
 Para otros analitos; con el modulador electrónico

SISTEMAS DE MODULACIÓN DE RADIACIÓN
Son
 Dispositivos
 Para
 De tipo
• Anexos
• Activados mecánica o electrónicamente
• Que modulan la radiación
• Conversión de hν
• Entrega de hν
• Que el registrador
• Sistemas con moduladores de radiación mecánicos
• Sistemas con moduladores de radiación electrónicos
 No modulada: haces continuos
 Modulada: haces intermitentes
 Haces intermitentes, por pulsos
 Al selector, el detector, el registrador
 hν intermitente: generación de I
 hν continua del C. O.: eliminación

CON MODULADORES DE RADIACIÓN MECÁNICOS (MM)
PARTES CARACTERÍSTICAS
1. Cortador, interruptor mecánico o chopper:
 Disco giratorio con ω fija y conocida
 Absorbente de hν
 Parcialmente cortado por sectores
 Unos sectores absorben hν, otros transmiten
2. Motor eléctrico
1. Actúan alternadamente:
 Bloqueando la hν
 Transmitiendo la hν
2. Trabajan con las lámparas a i constante
3. Más económicos, no programables
4.Con LDSEenoperaciónnormal,paravolátiles

CON MODULADORES DE RADIACIÓN ELECTRÓNICOS (ME)
PARTES CARACTERÍSTICAS
1. Modulador electrónico:
 Corta y activa el flujo de i hacia la lámpara
 Conectado con la lámpara
 Conectado con circuito
 Conectado con y controlado por el ordenador
3. Conexión con ordenador
1. Actúan alternadamente:
 Cortando el flujo de i hacia la lámpara
 Activando el flujo de i hacia la lámpara
2. Trabajan con las lámparas a i pulsada
3. Económicos, programables
4. Con LCH en operación por pulsos siempre
5. Con LDSE por pulsos para no volátiles
AAAAAA

SISTEMAS DE ATOMIZACIÓN DE MUESTRAS
CON GENERADORES DE LLAMA (GL)
• Llegada de muestras líquidas
• Producción de llamas con mezcla de
• Muestras
• Analitos
Son
 Quienes actúan como
 Para
 De tipo
• Fuentes de No y de N*
• Caminos ópticos
 Continuo
 Quemador o mechero de flujo laminar
 Quemador o mechero de flujo turbulento
 Tratamiento térmico
 Evaporación, vaporización, atomización → No
 absorción de hν → excitación → N*
 atenuación de hν → Io → I (I < Io)
 Aire – C3H8: 2000 °C
 Aire – C2H2: 2500 °C
 N2O – C2H2: 3000 °C

SISTEMAS DE ATOMIZACIÓN DE MUESTRAS CON GL
DE TIPO QUEMADOR O MECHERO DE FLUJO LAMINAR (QFL)
COMPONENTES CARACTERÍSTICAS
1. Nebulizador con:
A. Entrada y circulación de muestras
B. Entrada y circulación de oxidante(g)
2. Cámara de premezcla con:
C. Dispersor o deflector de muestras
D. Entrada y flujo de oxidante auxiliar
E. Entrada y flujo de combustible(g)
F. Sistema de drenaje
3. Regulador de presión
4. Pieza de ajuste del quemador
5. Quemador:
G. Base del quemador
H. Cabeza del quemador:
 C. O. de 5 cm (aire – N2O)
 C. O. de 10 cm (otras llamas)
I. Ignitor del quemador
1. También quemador de premezcla
2. Nebulizador y quemador separados
3. Menos atomización (~10% de muestra)
4. Muestras menos representativas
5. Menor sensibilidad que los QFT (ppm)
6. Mayor t de la muestra en la llama
7. Menor V de combustión que los QFT
8. Atomización más eficiente que los QFT
9. Menores interferencias que los QFT
10. Menos ruido instrumental que los QFT
11. Menos ruido acústico que los QFT
12. Continuos y dan señales estacionarias
13. Se taponan menos que los QFT
14. La cámara puede explotar

SISTEMAS DE ATOMIZACIÓN DE MUESTRAS CON GL
DE TIPO QUEMADOR O MECHERO DE FLUJO TURBULENTO (QFT)
1. Nebulizador de flujo concéntrico:
A. Entrada y flujo de muestras
B. Entrada y flujo de oxidante(g)
C. Entrada y flujo de combustible(g)
D. Zona de nebulización
E. Nebulizador:
 Contenedor
 De metal
2. Quemador de punta capilar:
A. Quemador con C. O. de 5 cm
B. Ignitor
1. También quemador de consumo total
2. Nebulizador y quemador integrados
3. Más atomización (~100% de muestra)
4. Generan muestras representativas
5. Mayor sensibilidad que los QFL (ppm)
6. Menor t de la muestra en la llama
7. Mayor V de combustión que los QFL
8.Atomizaciónmenos eficiente que los QFL
9. Más interferencias que los QFL
10. Más ruido instrumental que los QFL
11. Más ruido acústico que los QFL
12. Continuos y dan señales estacionarias
13. Se taponan más que los QFL

CON GENERADORES DE VAPOR (GV)
• Llegada o deposición de muestras líquidas
• Procesos de tratamiento de muestras
• Que
• Analitos
Son
 Para
 De tipo
 Discreto
 Sistemas con generadores de vapor de hidruros
 Sistemas con generadores de vapor frío
 MHn: descomposición térmica → Mo (No)
 Hgo: no tratamiento térmico → Hgo (No)
absorción de hν → excitación → N* y Hg*
emisión de hν: N* y Hg* → No y Hgo → hν (I)
 Adición de reactivos
 Reacciones
 Producir MHn y Hgo

SISTEMAS DE ATOMIZACIÓN DE MUESTRAS CON GV
6
↓
7
↓
6
↓
GVH
GVF
GENERADOR DE VAPOR COMPONENTES CARACTERÍSTICAS
1. Celda de reacción
2. Entrada para reactivos (NaBH4)
3. Entrada para gas de arrastre
4. Sistema de agitación magnética
5. Fuente térmica (quemador)
6. Celda de:
 Calentamiento
 Absorción (camino óptico)
7. Sistema de bombeo con:
 Fuente de gas de arrastre
 Bomba peristáltica y conductos
1. Discretos
2. Señal transitoria
2. Más costosos que los GL
3. Menores LD que los GL
4. LD de ppb
1. Celda de reacción.
2. Entrada para reactivos:
 NaBH4 o SnCl4
3. Entrada para gas de arrastre
4. Sistema de agitación magnética
5. Celdade absorción (camino óptico)
6. Sistema de bombeo:
 Fuente de gas de arrastre
 Bomba peristáltica y conductos
1. Discretos
2. Señal transitoria
3. Menores LD que los GL
4. LD de ppb

CON ATOMIZADORES ELECTROTÉRMICOS (AET)
• Deposición de muestras líquidas o sólidas
• Calentamiento de las muestras
• Muestras
• Analitos
Son
 Para
 De tipo
• Discreto
• De horno de grafito y de horno de W
• De cinta de Ta y de barra de C
 Óhmico o resistivo
 Por efecto Joule: 3000 °C
 Tratamiento térmico
 Evaporación, vaporización, atomización → No
absorción de hν → excitación → N*
emisión de hν: N* → No → hν (I)

SISTEMAS DE ATOMIZACIÓN DE MUESTRAS CON AET
1. Atomizador:
 Contenedor metálico o cerámico
 Refrigerado con agua
2. Dispositivo de atomización:
 Horno de grafito o de W
 Cinta de Ta
 Barra de C
3. Flujo interno de Ar
4. Flujo externo de Ar
5. Conexiones con circuito:
 Contactos de grafito
 Refrigerados con agua
6. Arandelas
7. Ventanas ópticas:
 Transparentes a la radiación
 De cuarzo
8. Circuito
9. Sistema de bombeo:
 Fuente de argón
 Bombas peristálticas
 conductos
1. Discretos
2. Producen señal transitoria
4. Más costosos que los GV
5 MenoresLDquelosGLy los GV
6. LD de ppt
* ELECTROTÉRMICOSDE HORNO:
1. Tubo de grafito o de W:
 L = 5 cm
 Ø = 1 cm
2. Plataforma de L’vov
3. Orificio o puerto de inyección

SISTEMAS DE SELECCIÓN DE RADIACIÓN
• No dispersivo
• Dispersivo
• hν reemitida, espectro
 De tipo
 Para
 Llegada
 Incidencia en
 Filtros ópticos de absorción
 Filtros ópticos de interferencia
 Monocromadores de prisma refractor
 Monocromadores de rejilla de difracción
Componente activo
Filtro, prisma,rejilla
 Interacción hν – componente activo
 Absorción – transmisión de hν
 División – interferencia de hν
 Refracción – dispersión de hν
 Difracción – dispersión de hν
 Selección de λ espectrales,una λ (L.R.1A) de hν
• Procesos
Son

SISTEMAS DE SELECCIÓN DE RADIACIÓN ND
FOA
FOI
FILTRO ÓPTICO COMPONENTES CARACTERÍSTICAS
1. Contenedor
2. Entrada para la radiación
3. Filtro:
A. Lámina de vidrio coloreada
B. Pieza de agar o gelatina:
 Coloreada
 Entreláminas de vidrio incoloro
4. Salida para la radiación
1. Para el rango visible
2. No dispersores de hν
3. En equipos no dispersivos
4. Para fotómetros
5. Para análisis cuantitativo
6. Sencillos y económicos
1. Contenedor
2. Entrada para la radiación
3. Filtro:
A. Láminas exteriores
 De vidrio, transparentes
B. Láminas intermedias
 Semiplateadas
 Semitransparentes
C. Lámina central:
 De dieléctrico transparente
 Con d según la λ a escoger
4. Salida para la radiación
1. Para UV, Vis, IR cercano
2. No dispersores de hν
3. En equipos no dispersivos
4. Para fotómetros
6. Sencillos y económicos

SISTEMAS DE SELECCIÓN DE RADIACIÓN D
MP
MR
MONOCROMADOR COMPONENTES CARACTERÍSTICAS
1. Rendija de entrada para la hν
2. Lente colimador de cuarzo
3. Dispersor:
 Prisma refractor, de cuarzo
4. Lente focalizador, de cuarzo
5. Superficie o plano focal
6. Ranura de salida para la hν
7. Contenedor
2. Dispersores de hν
3. En equipos dispersivos
4. Para espectrofotómetros
5. Para espectroscopios
6. Para análisis cualitativo
8. Más complejos y costosos
1. Rendija de entrada para la hν
2. Espejo colimador
3. Dispersor:
 Rejilla de difracción
4. espejo focalizador
5. Superficie o plano focal
6. Ranura de salida para la hν
7. Contenedor
2. Dispersores de hν
3. En equipos dispersivos
4. Para espectrofotómetros
5. Para espectroscopios

SISTEMAS DE DETECCIÓN DE RADIACIÓN
• Fotoeléctricos – transductores de entrada
• Fototubos de vacío
• Tubos fotomultiplicadores
• hν Seleccionada  Llegada
 Incidencia en
Componente activo
Dispositivo transductor
 Interacción hν – componente activo
 Absorción de hν
 Efecto fotoeléctrico
 Generación de i
 Transducción primaria
 I de hν → i
 De tipo
 Para
Son
• Procesos

SISTEMAS DE DETECCIÓN DE RADIACIÓN
TFM
FT
DETECTOR COMPONENTES CARACTERÍSTICAS
1. Contenedor:
 Tubo de cuarzo sellado
2. Cátodo metálico cubierto de:
 Material fotosensible
 Material electroemisor
 Óxidos alcalinos
3. Ánodo de W colector de e–
1. Más sencillos que los TFM
2. Más económicos
3. Producen menor señal
1. Contenedor:
 Tubo de cuarzo sellado
2. Rejilla
3. Cátodo metálico cubierto de:
 Material fotosensible
 Material electroemisor
4. Dínodos similares al cátodo
5. Ánodo de W colector de e–
1. Más complejos que los FT
2. Más costosos
3. Producen mayor señal

SISTEMAS DE REGISTRO DE SEÑALES DE SALIDA
• Dispositivos de lectura – transductores de salida
• Con registradores electrónicos
• Con registradores digitales – ordenadores
• i Generada  Llegada
 Incidencia en
Componente activo
Dispositivo transductor
 Interacción i – componente activo
 Tratamiento o procesamiento electrónico
 Tratamiento o procesamiento digital
 Generación de I
 Transducción Secundaria
 i → I
 Registro de I → S2
 De tipo
 Para
Son
• Procesos

REGISTRADOR COMPONENTES CARACTERÍSTICAS
1. Contenedor
2. Procesador de señales
3. Registrador de señales
1. Transductores electrónicos
2. Para registro de la S2: I
3. Más económicos
1. Contenedor
2. Procesador
3. Software
1. Transductores electrónicos
2. Para registro de la S2: I
3. Más costosos
SISTEMAS DE REGISTRO DE SEÑALES DE SALIDA
RE
RD

SISTEMAS DE ANÁLISIS, INSTRUMENTOS O EQUIPOS
FM
ES
EFM
INSTRUMENTO COMPONENTES CARACTERÍSTICAS
1. Fuente de radiación
2. Atomizador
3. Selector de radiación: FO
4. Detector
5. Registrador
1. Para UV, visible, IR cercano
3. Más sencillos y económicos
2. Atomizador
3. Selector de radiación: MP, MR
4. Detector
5. Registrador
1. Para UV, visible, e IR cercano
2. Atomizador
3. Selector de radiación: MP, MR
4. Detector
5. Registrador
1. Para UV, visible, IR cercano

3. APLICACIÓN

aaa
PROCESO – PUESTA EN MARCHA
Encendido → Ajuste de condiciones → Encendido de la fuente → Inicio

Fuente de E → Activación → Producción de E, i → i → Circuito → LCH
↓
Cátodo ← Ar+ ← Producción de Ar+, e– ← Ionización Ar ← Entre electrodos
↓
Erosión (“Sputtering”) → Liberación de No, N* → Colisiones No – e–, No – Ar+
↓
hν + No ← Relajación ← N* ← Producción de N*
EMISIÓN DE RADIACIÓN POR LAS FUENTES: LCH

Fuente de E → Activación → Producción de E, i → i → Circuito → LDSE → Oscilador de RF
↓
Erosión → Pieza de M ← Ar+ ← Producción de Ar+, e– ← Ionización Ar ← Producción de e–
↓
Liberación de No, N* → Colisiones No – e–, No – Ar+ → Producción de N* → N* → Relajación
↓
No + hν
EMISIÓN DE RADIACIÓN POR LAS FUENTES: LDSE

Fuente de hν → Activación → Producción de hν → Emisión de hν → hν emitida → Continua
↓
Interacción hν – cortador ← Cortador ← Modulador ← hν ← No modulada ← haces: —
↓
Alternancia → Paso de hν – bloqueo de hν → Salida de hν → Discontinua → haces: …
↓ ↓
Modulada
MODULACIÓN DE LA RADIACIÓN: MM

Fuente de hν → Activación → Producción de hν → Emisión de hν → hν emitida → Continua
↓
Modulador ← Control modulador ← Activación ← Ordenador ← No modulada ← haces: —
↓
Activación → Alternancia transmisión de i – corte de i → Salida de i pulsada → i → Lámpara
↓ ↓
Modulada ← haces: … ← Discontinua ← Emisión de hν
MODULACIÓN DE LA RADIACIÓN: ME

ATOMIZACIÓN DE MUESTRAS: GL – QFT, QCT
Capilar → Introducción en muestra M → Succión de muestra → Muestra → A nebulizador
↓
Mezcla M–G ← Entrada y circulación ← Oxidante y combustible G ← Entrada y circulación
↓
Efecto Venturi → Nebulización → Aerosol → A quemador → Ignición → A base de la llama
↓ ↓
En cono interior ← Gas ← Vaporización ← A cono interior ← Aerosol seco(s) ← Evaporación
↓
Atomización → Vapor atómico → No

ATOMIZACIÓN DE MUESTRAS: GL – QFL,QPM
Capilar → Introducción en muestra M → Succión de muestra → Muestra → A nebulizador
↓
A dispersor (es) ← Aerosol ← Nebulización neumática o ultrasónica ← Entrada y circulación
↓
Niebla → Oxidante y combustible G → Entrada y circulación → Mezcla M–G → A quemador
↓ ↓
Vaporización ← A cono interior ← Niebla(s) ← Evaporación ← A base de la llama ← Ignición
↓
Gas → En cono interior → Atomización → Vapor atómico → No

ATOMIZACIÓN DE MUESTRAS: GVH
Celda de reacción → Deposición o llegada de muestra → Muestra → Adición de NaBH4 y H+
↓ ↓
Calentamiento y agitación ← Hidruros volátiles NHn ← NaBH4 → H–, Nn+ + nH– ← Procesos
↓
NHn (g) → Sistema de bombeo → Activación → Bombeo y burbujeo de gas → NHn (g) ↓
↓ ↓
Calentamiento ← A celda de Δ y absorción ← Arrastre con gas ← Salida de celda de reacción
↓
Gas → Descomposición → Atomización → Vapor atómico → No

Celda de reacción → Deposición o llegada de muestra → Muestra → Adición de SnCl2 y OH–
↓ ↓
SnCl2 + Hgn+ → Hgo + Snn+, NaBH4 + R–Hg → Hgo + R–H ← Procesos ← O adición de NaBH4
↓
Liberación de Hgo → Sistema de bombeo → Activación → Bombeo y burbujeo de gas → Hgo↓
↓ ↓
Vapor atómico ← A celda de absorción (co) ← Arrastre con gas ← Salida de celda de reacción
↓
No (Hgo)
ATOMIZACIÓN DE MUESTRAS: GVF

ATOMIZACIÓN DE MUESTRAS: AET
Muestra → Pequeño (a) V, m → Inyección o deposición → Horno, cinta, barra → Fuente de E
↓
Activación ← Atomizador ← A atomizador ← Circuito ← i ← Producción E, i ← Activación
↓
Flujo de Ar y de H2O → Circulación de i → Efecto Joule y aumento de T → Muestra (l)
↓ ↓
Muestra (l ó s) ← Nuevo aumento de T ← Iguales procesos ← Fuente de E ← Evaporación
↓
Vaporización → Fuente de E → Iguales procesos → Nuevo aumento de T → Atomización
↓
No ← Vapor atómico

hν → De la fuente, con Io → Modulación → Llegada al atomizador (co) → Incidencia en↓
↓ ↓
Promoción de e– ← Absorción de hν ← No ← Interacción hν – No ← Vapores atómicos y No
↓
Transiciones electrónicas → Δ de configuración electrónica → Excitación → Modificación
↓ ↓
Δ de configuración electrónica←Transiciones electrónicas←Modificación←Relajación← N*
↓
Retroceso de e–→Emisión de hν
FLUORESCENCIA DE LA RADIACIÓN

SELECCIÓN DE LA RADIACIÓN: SND
hν → Del atomizador → Emitida en la fluorescencia, con I → Llegada al selector de hν (FOA)
↓ ↓
Transmisión de la λ emitida en el CO ← Filtro ← Interacción hν–filtro ← Incidencia en filtro
↓
hν → Selección de λ de las LR → hν → Salida
hν → Del atomizador → Emitida en la fluorescencia, con I → Llegada al selector de hν (FOI)
↓ ↓
Reflexión ← Transmisión ← División ← hν ← Interacción hν – filtro ← Incidencia en filtro
↓
Recombinación de hν reflejada e incidente → λ a seleccionar → Interferencias constructivas
↓ ↓
Salida ← hν ← Selección de λ de las LR

hν → Del atomizador → Emitidaen la fluorescencia, con I → Llegada al selector de hν (MRD)
↓ ↓
hνcolimada,haces║←Incidencia,interacción,salida←Espejo colimador←Ranuradeentrada
↓
Rejilla → Refracción → hν dispersada → Espejo focalizador → Incidencia, interacción, salida
↓ ↓
Salida ← hν ← Selección de λ de las LR, o espectrales ← hν ← Plano focal, rendija de salida
hν → Del atomizador → Emitida en la fluorescencia, con I → Llegada al selector de hν (MPR)
↓ ↓
hν colimada,haces║←Incidencia, interacción, paso← Lente colimador ← Ranura de entrada
↓
Prisma → Refracción → hν dispersada → Lente focalizador → Incidencia, interacción, paso
↓ ↓
Salida ← hν ← Selección de λ de las LR, o espectrales ← hν ← Plano focal, rendija de salida
SELECCIÓN DE LA RADIACIÓN: SD

DETECCIÓN DE LA RADIACIÓN: FT
hν → Del selector, con I → λ de las LR, o λ espectrales → Llegada al detector de hν (FT)
↓ ↓
Incidencia, interacción hν – Material fotosensible ← Cátodo ← Entrada ← A ventana óptica
↓
hν → Efecto fotoeléctrico → Liberación de e– → e– → Al ánodo colector → Producción de i
↓ ↓
Al circuito ← i ← Transducción 1a

DETECCIÓN DE LA RADIACIÓN: TFM
hν → Del selector, con I → λ de las LR, o λ espectrales → Llegada al detector de hν (TFM)
↓ ↓
Incidencia, interacción hν–Material fotosensible ← Cátodo ← Rejilla ← Entrada ← Ventana
↓
hν→Efecto fotoeléctrico→e– 1os→Dínodo→Incidencia, interacción hν–Material electrosensible
↓ ↓
Al circuito ← i ← Transducción 1a ← Ánodo colector ← e– ← Repetición ← Dínodos ← e– 2os

REGISTRO DE SEÑALES DE SALIDA
i →Del detector → Al circuito → Llegada al registrador de S2 → Incidencia en el procesador
↓ ↓
Transducción 2a ← Procesador ← Conversión i – I ← Tratamiento de señales ← Procesador
↓
Generación de gráficas → I vs λ, I vs [ ] → Determinaciones

Cuantitativo
 Con CC, CCAE, CCPI (I vs [ ])
 I: señal de salida
 Señal de la LR 1a
 Secuencial
 Espectrofotométrico
 Fotométrico
 Dispersivo
 No dispersivo
Cualitativo
 Con espectros (I vs λ)
 Señales espectrales: transiciones No → N*
 Secuencial
 Espectroscópico
 Dispersivo
ANÁLISIS CUANTITATIVO Y CUALITATIVO

CARACTERÍSTICAS DE LA ESPECTROSCOPIA DE FA
Versátil, muy aplicable
Buena sensibilidad
Buena exactitud, buena precisión
Sencilla
Rapidez variable
Costo variable
Destructiva
No para especiación
Buena selectividad
Técnica

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