1. Práctica 11. Yodometría
Universidad Veracruzana
Facultad de Ciencias Química
Química Analítica
Profesora: María de LourdesNietoPeña
IQ 302
Integrantesel Equipo5:
Balcázar OrtizDelyGuadalupe
Cruz Martínez KarlaStephanie
JiménezMartínezDulce Karina
Sosa PérezKarely
2. PRÁCTICA No. 11 YODOMETRÍA
OBJETIVO
Preparar y valorar soluciones estándar de tiosulfato de sodio y de yodo utilizadas
en los métodos yodométricos de óxido-reducción.
FUNDAMENTO
La yodometría constituye una parte de los métodos de oxidación-reducción, que
se refiere a las valoraciones de sustancias reductoras mediante soluciones de
yodo, y a las determinaciones de yodo por medio de soluciones de tiosulfato de
sodio. Ambos métodos están basados en la acción oxidante del yodo y reductora
de los yoduros, que puede condensarse en la reacción reversible:
El sistema redox yodo (triyoduro)-yoduro,
tiene un potencial estándar de +0.54 V. Por lo tanto, el yodo es un agente
oxidante más débil que el permanganato de potasio, los compuestos de cerio
(IV) y el dicromato de potasio. Por otro lado, el ion yoduro es un agente reductor
un poco fuerte; es más fuerte que el ion Fe (II).
En los procesos analíticos, el yodo se emplea como agente oxidante
(yodimetría) y el ion yoduro se utiliza como agente reductor (yodometría).
Relativamente pocas sustancias son agentes reductores lo bastante fuertes
como para titularlas con yodo directamente. Por ello, la cantidad de
determinaciones yodimétricas es pequeña. No obstante, muchos agentes
oxidantes tienen la fuerza necesaria para reaccionar por completo con el ion
yoduro y con esto hay muchas aplicaciones de los procesos yodométricos, en
los cuales se adiciona un exceso de yoduro al agente oxidante que se va a
determinar, así se libera yodo y éste se titula con solución de tiosulfato de sodio.
La reacción entre el yodo y el tiosulfato se desplaza totalmente a la derecha.
Algunos químicos prefieren evitar el término yodimetría y en su lugar hablan de
procesos yodométricos directos e indirectos.
Procesos yodométricos directos. Las sustancias más importantes que son
agentes reductores con suficiente fuerza para poder titularlas directamente con
3. yodo son el tiosulfato, el arsénico (III), el antimonio (III), el sulfuro, el sulfito, el
estaño (II) y el ferrocianuro. El poder reductor de algunas de estas substancias
depende de la concentración del ion hidrógeno y la reacción sólo puede ser
cuantitativa con un ajuste adecuado del pH.
El yodo tiende a hidrolizarse en agua, formando los ácidos yodhídrico e
hipoyodoso,
l2 + H2O HIO + H + + l -
Deben evitarse las condiciones que incrementan el grado de hidrólisis. Las
titulaciones no pueden realizarse en soluciones básicas y las soluciones de yodo
se deben conservar en frascos ámbar para prevenir la descomposición del HIO
por la luz.
2 HIO 2H + + 2l - + O2 (g)
El ácido hipoyodoso en solución básica se puede convertir en yodato:
El color de una solución 0.1 N de yodo tiene suficiente intensidad para que el
yodo actúe como su propio indicador. Es común emplear como indicador una
solución (dispersión coloidal) de almidón, ya que el color azul intenso del
complejo yodo-almidón funciona como una prueba muy sensible para el yodo. La
sensibilidad es mayor en soluciones ligeramente ácidas y en presencia de iones
yoduro que sus soluciones neutras.
No se conoce el mecanismo exacto de la formación de estos complejos
coloridos, aunque se piensa que las moléculas de yodo se retienen en la
superficie de la -amilosa, un componente del almidón. La -amilosa o
amilopectina, otro componente del almidón, forma complejos rojizos con el yodo
y éstos no se decoloran con facilidad. Por esta razón no se deben usar
almidones que contienen mucha amilocpetina.
Las soluciones de almidón se descomponen con facilidad debido al crecimiento
bacteriano pero este proceso se puede retardar esterilizando o adicionando un
conservador. Los productos de la descomposición reaccionan con el yodo y dan
una coloración rojiza. La sensibilidad del indicador disminuye al aumentar la
temperatura y con algunos reactivos orgánicos.
Procesos yodométricos indirectos. Muchos agentes oxidantes se pueden
analizar adicionando yoduro de potasio en exceso y titulando el yodo que se
libera. Ya que muchos agentes oxidantes necesitan estar en solución ácida con
yoduro titulante que se utiliza comúnmente es el tiosulfato de sodio.
4. Por lo general, esta sal se encuentra pentahidratada, Na2S,O3.5H2O. Las
soluciones no se deben estandarizar pesando directamente, deben
estandarizarse con un estándar primario.
Las soluciones de tiosulfato no son muy estables durante largos periodos. Las
bacterias que consumen azufre se encuentran en estas soluciones y sus
procesos metabólicos llevan a la formación de SO3
2- , SO4
2- y azufre coloidal.
La presencia de este último causa turbidez y su aparición justifica desechar la
solución. Normalmente se hierve el agua que se va emplear para preparar la
solución para esterilizarla y con frecuencia se adicionan como conservadores
bórax o carbonato de sodio. La oxidación del tiosulfato por el aire es lenta; sin
embargo, algún vestigio de cobre, que algunas veces está presente en el agua
destilada, cataliza la oxidación por el aire.
El tiosulfato se descompone en soluciones ácidas, formando azufre como un
precipitado lechoso:
De cualquier modo, la reacción es lenta y no sucede cuando el tiosulfato se titula
en soluciones ácidas de yodo con agitación. La reacción entre el yodo y el
tiosulfato es más rápida que la reacción de descomposición.
El yodo oxida al tiosulfato al ion tetrationato:
La reacción es rápida, y cuantitativa y no hay reacciones colaterales. El peso
equivalente del tiosulfato es igual a su peso molecular, ya que se pierde un
electrón por molécula. Si el pH de la solución está arriba de 9, el tiosulfato se
oxida parcialmente a sulfato:
En solución neutra o ligeramente alcalina no ocurre la oxidación del tiosulfato a
sulfato, especialmente cuando se emplea yodo como titulante. Muchos agentes
oxidantes, como el permanganato, el dicromato y las sales de cerio (IV) oxidan
el tiosulfato a sulfato, pero la reacción no es cuantitativa.
Se pueden utilizar varias sustancias como estándar primario para las soluciones
de tiosulfato. El estándar más obvio es el yodo puro, pero rara vez se utiliza
porque resulta difícil manejarlo y pesarlo. Lo más común es emplear un proceso
yodométrico, un agente oxidante que libere yodo a partir de yoduro.
5. CUESTIONARIO DE PRELABORATORIO
1. ¿Cómo es posible preparar soluciones acuosas de yodo, si el yodo es
insoluble en agua?
El yodo es poco soluble en agua, este puede polariarse entre la cercanía de
alguna especia polar como lo es el agua. El agua se acerca la molécula del
yodo por los electrones libres.
2. Investigar la toxicidad de las sustancias empleadas en esta práctica.
Tiosulfato de sodio
Según Vía de Ingreso al Organismo:
Ingestión: Nocivo, hacer beber agua inmediatamente (máximo 2 vasos)
Inhalación: Nocivo Aire fresco, si ha parado de respirar dar respiración
artificial.
Contacto con la piel: Provoca irritación cutánea. Aclarar con abundante agua.
Eliminar la ropa contaminada.
Contacto con ojos: Provoca irritación ocular grave. Aclarar con abundante
agua, llamar inmediatamente al oftalmólogo.
Mutagenica: No reportado
Carbonato de calcio
Efectos adversos potenciales para la salud:
Inhalación: La inhalación de polvo o neblina causa irritación y daño del tracto
respiratorio. En caso de exposición a concentraciones altas, se presenta
ulceración nasal.
Contacto con ojos: El NaOH es extremadamente corrosivo a los ojos por lo
que las salpicaduras son muy peligrosas, pueden provocar desde una gran
irritación en la córnea, ulceración, nubosidades y, finalmente, su
6. desintegración. En casos mas severos puede haber ceguera permanente,
por lo que los primeros auxilios inmediatos son vitales.
Contacto con la piel: Tanto el NaOH sólido, como en disoluciones
concentradas es altamente corrosivo a la piel.
Ingestión: Causa quemaduras severas en la boca, si se traga el daño es,
además, en el esófago produciendo vómito y colapso.
Carcinogenicidad: Este producto está considerado como posible causante de
cáncer de esófago, aún después de 12 a 42 años de su ingestión. La
carcinogénesis puede deberse a la destrucción del tejido y formación de
costras, más que por el producto mismo.
Mutagenicidad: Se ha encontrado que este compuesto es no mutagénico.
Permanganato de potasio
Efectos adversos potenciales para la salud:
Inhalación: Causa irritación de nariz y tracto respiratorio superior, tos,
laringitis, dolor de cabeza, náusea y vómito. La muerte puede presentarse
por inflamación, edema o espasmo de la laringe y bronquios, edema
pulmonar o neumonitis química.
Contacto con ojos: Tanto en formas de cristales como en disolución, este
compuesto es muy corrosivo.
Contacto con la piel: La irrita y en casos severos causa quemaduras
químicas.
Ingestión: Se ha observado en humanos que una ingestión de 2400
µg/Kg/día (dosis bajas o moderadas) genera quemaduras en tráquea y
efectos gastrointestinales como náusea, vómito, ulceración, diarrea o
constipación y pérdida de conciencia. Con dosis mayores se ha presentado
anemia, dificultad para tragar, hablar y salivar.
7. Yoduro de potasio
Efectos adversos potenciales para la salud:
Inhalación: Puede causar irritación en el tracto respiratorio. Los síntomas
pueden incluir tos y dificultad para respirar.
Ingestión: Grandes dosis por vía oral pueden causar irritación en el tracto
gastrointestinal. Contacto con la piel: Puede causar irritación con
enrojecimiento y dolor.
Contacto con los ojos: Puede causar irritación, enrojecimiento y dolor.
HCl
Efectos adversos potenciales para la salud:
Inhalación: El gas causa dificultad para respirar, tos e inflamación y
ulceración de nariz, tráquea y laringe.
Contacto con ojos: Este ácido es un irritante severo de los ojos y su contacto
con ellos puede causar quemaduras, reducir la visión o, incluso, la pérdida
total de ésta.
Contacto con la piel: En forma de vapor o disoluciones concentradas causa
quemaduras serias, dermatitis y fotosensibilización.
Ingestión: Produce corrosión de las membranas mucosas de la boca,
esófago y estómago. Los síntomas que se presentan son: disfagia,
náuseas, vómito, sed intensa y diarrea.
8. Almidon
Efectos adversos potenciales para la salud:
Inhalación: Puede provocar irritación de la nariz, la garganta y los pulmones.
Ingestión: La ingestión de cantidades grandes puede provocar obstrucción
intestinal parcial, anemia por deficiencia de hierro, reducción del colesterol y
posible hipertrofia de las glándulas parótidas.
Contacto con los ojos: Puede provocar irritación.
Contacto con la piel: Puede causar irritación.
Vía de penetración: Por inhalación, contacto cutáneo o ingestión.
3. Investigar la fórmula desarrollada del almidón.
9. MATERIA
L
REACTIVO
SBalanza analítica 6.25 g de Na2S2O3 . 5 H2O
2 matraces volumétricos de 250 mL 300 mL de agua destilada hervida y fría
2Agitadores de vidrio 0.05 g de Carbonato de sodio
3 Vasos de pp de 100 mL 20 mL de Sol. valorada de KMnO4 0.1 N
3 Espátulas 6 g de KI
Vaso de pp de 250 mL 2 mL de HCl concentrado
2 Frascos ámbar de 300 mL de boca ancha 4 mL de solución indicadora de almidón
Matraz erlenmeyer de 250 mL con
tapón esmerilada
3.175 g de yodo g. r.
Piseta 10 g de yoduro de potasio libre de yodato
Pipeta volumétrica de 10 mL Agua destilada
Bureta ámbar
Soporte metálico
Pinza para bureta
TIEMPO PARA EL DESARROLLO DE LA PRÁCTICA
Dos horas
10. Diagrama de bloques
PREPARACION DE UNA SOLUCION DE TIOSULFATO DE SODIO 0.1N
ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE TIOSULFATO DE SODIO
Pesar 6.25g de
Na2S2O3 en un vaso
pp
Agregar 70mL de
agua hervida y fría
al vaso pp
Depositar solución
en un matraz
aforado de 250mL
Adicionar 0.2g de
Na2CO3 al matraz
aforado
Completar aforo
con agua hervida y
fría
Homogenizar
solución
Traspasara un
frasco ámbar y
etiquetar
En un matraz E.
pesar 6gr de KI
Agregar 50mL
de agua
destilada
Agregar 2mL de
HCl
Añadir 20mL de
KMnO4
Dejar reaccionar
por 10 min
Colocar solución
de Na2S2O3 en
la bureta
Titular solución
hasta el vire
(amarillo paja)
Agregar 1mL de
almidón
Continuar
titulación hasta
vireincoloro
11. N1V1 = N2V2
Donde: N1V1 (Se refiere a la solución de KMnO4)
N2V2 (Se refiere a la solución de Tiosulfato de sodio)
PREPARACION DE UNA SOLUCION DE YODO 0.1 N
Pesar 3.175g
de Yodo en un
vaso pp
Agregar 10g de
KI
Diluir en 25mL
de agua
destilada
Homogenizar
Transferir a un
matraz aforado
de 250mL
Completar
afore con agua
destilada
Mezclar y
traspasara un
frasco
12. ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE YODO
Fórmula:
N1V1 = N2V2
Donde:
N1V1 (Se refiere a la solución de Tiosulfato de sodio)
N2V2 (Se refiere a la solución de Yodo)
Colocar 10mL
de la sol. Yodo
en matraz E.
Agregar 20mL
de agua
destilada
Colocar en
bureta Na2S2O3
Titular hasta el
vire (amarillo
paja)
Agregarn 1mL
de almidón
Continuar
titulación hasta
vire incoloro.
13. Observaciones
Preparación de la solución de tiosulfato de sodio
En un vaso de precipitado se pesó 2.5g de tiosulfato de sodio, se disolvió en 10mL
de agua hervida fría para luego agregar 0.02g de carbonato de calcio. Una vez
disuelto los sólidos, la solución se traspasó a un matraz aforado de 100mL,
completando el afore con agua hervida fría. Se homogenizó con cuidado y se
pasó a un frasco ámbar para su etiquetado.
Estandarización de la solución de tiosulfato de sodio
En un matraz Erlenmeyer se colocó 25mL de agua destilada, 1mL de HCl y 3gr de
yoduro de potasio. La solución presentó un color verde-amarillo y al añadirle el
permanganato de potasio, la solución pasó a ser un color rojo vino.
14. En la bureta, se colocó la solución preparada de tiosulfato de sodio y se comenzó
a titular la solución del matraz Erlenmeyer hasta que la solución viró a un amarillo
paja.
Se procedió a agregar 1mL del indicador, almidón, lo que provocó que la solución
cambiara a un azul oscuro. Se reanudó la titulación con tiosulfato de sodio hasta
que la solución volvió a virar, pero está vez, incoloro. Se repitió el proceso dos
veces más.
15. Volumen gastado de Na2S2O3 en el primer vire:
Matraz 1: 14mL
Matraz 2: 13mL
Matraz 3: 13mL
Volumen gastado de Na2S2O3 en el segundo vire:
Matraz 1: 0.5mL
Matraz 2: 0.5mL
Matraz 3: 0.5mL
𝑉𝑇 = 13.33𝑚𝐿 + 0.5𝑚𝐿 = 13.83𝑚𝐿
N1V1 = N2V2
N1V1 (Se refiere a la solución de KMnO4)
N1 = 0.1461N
V1 = 10mL de KMnO4
N2V2 (Se refiere a la solución de Tiosulfato de sodio)
N2 = ¿?
V2 = 13.83mL
𝑁2 =
𝑁1 + 𝑉1
𝑉2
=
0.1461𝑁 + 10𝑚𝐿
13.83𝑚𝐿
= 0.1057𝑁
𝑉̅ =
𝑉1 + 𝑉2 + 𝑉3
3
=
14𝑚𝐿 + 13𝑚𝐿 + 13𝑚𝐿
3
= 13.33𝑚𝐿
𝑉̅ =
𝑉1 + 𝑉2 + 𝑉3
3
=
0.5𝑚𝐿 + 0.5𝑚𝐿 + 0.5𝑚𝐿
3
= 0.5𝑚𝐿
16. Preparación de una solución de Yodo
La solución de yodo se nos otorgó ya preparada para ahorrar tiempo.
Estandarización de la solución del yodo
En un matraz se colocó una alícuota de 10mL de yodo y se le agregó 20mL de
agua destilada. La solución era de un color rojo-café oscuro. Se comenzó a
titular con tiosulfato de sodio hasta que se presentó un vire, pasando a un color
amarillo paja.
17. Una vez con el vire, se agregó el indicador, almidón, haciendo que la solución
cambiara a un color azul oscuro. Inmediatamente, se reanudó la titulación con
tiosulfato de sodio hasta que viró de nuevo, quedando una solución incolora.
Volumen gastado de Na2S2O3 en el primer vire:
Matraz 1: 7 mL
Matraz 2: 7 mL
Matraz 3: 7 mL
Volumen gastado de Na2S2O3 en el segundo vire:
Matraz 1: 0.5 mL
Matraz 2: 0.4 mL
Matraz 3: 0.5 mL
N1V1 = N2V2
N1V1 (Se refiere a la solución de Na2S2O3)
N1 = 0.1057 N
V1 = 7.46 mL
N2V2 (Se refiere a la solución de yodo)
N2 = ¿?
V2 = 10 mL
𝑁2 =
𝑁1 + 𝑉1
𝑉2
=
0.1057 N + 7.46 mL
10 mL
= 0.0788𝑁
𝑉̅ =
𝑉1 + 𝑉2 + 𝑉3
3
=
7𝑚𝐿 + 7𝑚𝐿 + 7𝑚𝐿
3
= 7 𝑚𝐿
𝑉̅ =
𝑉1 + 𝑉2 + 𝑉3
3
=
0.5𝑚𝐿 + 0.4𝑚𝐿 + 0.5𝑚𝐿
3
= 0.45 𝑚𝐿
18. Conclusiones individuales
Balcázar Ortiz Dely Guadalupe
El alumno preparó soluciones estándar de yodo y tiosulfato, y las valoró.
Cruz Martínez Karla Stephanie
Se estandarizó soluciones utilizando métodos yodometricos de óxido-reducción.
Jiménez Martínez Dulce Karina
El alumno preparó y estandarizó soluciones con métodos yodometricos de
óxido-reducción.
Sosa Pérez Karely
El estudiante mediante métodos yodometricos de óxido-reducción, preparó y
valoró soluciones de tiosulfato de sodio y de yodo.
Conclusión general
El estudiante preparó y valoró soluciones estándar de tiosulfato de sodio y de
yodo utilizadas en los métodos yodometricos de óxido-reducción.
MANEJO DE RESIDUOS Y SUBPRODUCTOS
Las muestras de la Titulación de la solución de Tiosulfato de sodio se colocan en
el frasco rotulado:
Mezcla de MnCl2 + KCl + NaI + Na2S4O6 + almidón
Las muestras de titulación de la solución de yodo se colocan en el
frasco rotulado:
Mezcla de NaI + Na2S4O6 + almidón
19. Bibliografía
CTR Scientif. (2012). CARBONATO DE CALCIO . Recuperado el 25 de
Noviembre de 2015, de HOJA DE DATOS DE SEGURIDAD:
http://www.ctr.com.mx/pdfcert/Carbonato%20de%20Calcio.pdf
Grupo Transmerquim GTM. (Agosto de 2014). YODURO DE POTASIO.
Recuperado el 25 de Noviembre de 2015, de HOJA DE DATOS DE
SEGURIDAD:
http://www.gtm.net/images/industrial/y/YODURO%20DE%20POTASIO.pdf
GTM. (Agosto de 2014). Almidón . Recuperado el 25 de Noviembre de 2015, de
Hoja de Seguridad:
http://www.gtm.net/images/industrial/a/ALMIDON%20DE%20MAIZ.pdf
Méndez, Á. (30 de Mayo de 2012). El almidón y su química. Recuperado el 25 de
Noviembre de 2015, de La Guía:
http://quimica.laguia2000.com/compuestos-quimicos/el-almidon-y-su-
quimica
UNAM. (2013). PERMANGANATO DE POTASIO. Recuperado el 25 de Noviembre
de 2015, de HOJA DE SEGURIDAD:
http://www.quimica.unam.mx/IMG/pdf/15permanganatok.pdf