Trabajo sobre el análisis de datos aplicado sobre para encontrar la concentración de Flúor en una muestra problema a través del método de ion selectivo.
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Reporte lab 3 ise cruz jimenez.
1. LABORATORIO 3
ELECTRODO SELECTIVO
NOMBRE: Kimberly Cruz L. / Braulio Jiménez R.
Objetivos
• Aprender y entender el método de ion selectivo para la determinación de concentración de flúor en una muestra
problema.
• Determinar la concentración de fluoruro en muestra y contramuestra a partir de una curva de calibración
normal.
• Determinar la concentración de fluoruro en muestra problema a partir del método de adición de estándar.
Desarrollo
I. Preparación de curva de calibración de F-
1.0.- Indique los cálculos para preparar un conjunto de 4 soluciones de 100 [mL] de concentraciones de 10-5 - 10-4 - 10-3
- 10-2 [M] a partir de una disolución estándar de 0,1 [M] de NaF.
Se requiere preparar soluciones de V2 = 100 [mL] con distintas Concentraciones [Ci], a partir de una disolución
estándar con concentración C1=0,1 [M] conocida.
Se sabe que:
𝐶1 ∙ 𝑉1 = 𝐶2 ∙ 𝑉2
Por lo que es necesario determinar la cantidad de Volumen necesario para preparar estas 4 soluciones.
1) C2= 10-5
0,1 [𝑀] ∙ 𝑉1 = 10−5
[𝑀] ∙ 100[𝑚𝐿]
𝑉1 = 0,01 [𝑚𝐿]
2) C2=10-4
0,1 [𝑀] ∙ 𝑉1 = 10−4
[𝑀] ∙ 100[𝑚𝐿]
𝑉1 = 0,1 [𝑚𝐿]
3) C2=10-3
0,1 [𝑀] ∙ 𝑉1 = 10−3
[𝑀] ∙ 100[𝑚𝐿]
𝑉1 = 1 [𝑚𝐿]
4) C2=10-2
0,1 [𝑀] ∙ 𝑉1 = 10−2
[𝑀] ∙ 100[𝑚𝐿]
𝑉1 = 10 [𝑚𝐿]
Cabe mencionar que a pesar de que es posible determinar el volumen necesario de la muestra estándar para poder
preparar cada solución, quizás este sea muy difícil obtener sin las herramientas correctas. Para lo cual se recomienda
crear la solución que no tenga un volumen pequeño que dificulte a extracción desde la disolución estándar y desde
esa solución obtenida crear las otras.
II. Curva de Calibración
2.0.- Completar la tabla de curva de calibración
Muestra Potencial (mV) [F-] -Log [F-]
1 -45,1 1x10-5 5
2 -68,5 1x10-4 4
3 -120,2 1x10-3 3
4 -175,2 1x10-2 2
Muestra -129,3 1,29x10-3 2,888
Contra muestra -133,5 1,61x10-3 2,793
Nota
2. 2.1.- Grafique E (V) frente a pF indicando ecuación de la recta.
Ecuación de la recta 𝐸[𝑚𝑉] = 44,2 ∗ (−Log [𝐹−
])— 256,95
R2 0,972
2.2.- Calcule la concentración de la muestra de fluoruro a partir de Curva de Calibración
❖ Concentración de la muestra problema:
𝐸[𝑚𝑉] = 44,2 ∗ (−Log [𝐹−
])—256,95
−129,3 = 44,2 ∗ (−Log [𝐹−
])—256,95
(− log[𝐹−
]) =
−129,3 + 256,95
44,2
(− log[𝐹−
]) = 2,888
[𝐹−
] = 10−2,888
[𝐹−
] = 1,29 ∙ 10−3
[𝑀]
❖ Concentración de la contramuestra:
𝐸[𝑚𝑉] = 44,2 ∗ (−Log [𝐹−
])—256,95
−133,5 = 44,2 ∗ (−Log [𝐹−
])—256,95
(− log[𝐹−
]) =
−133,5 + 256,95
44,2
(− log[𝐹−
]) = 2,793
[𝐹−
] = 10−2,793
[𝐹−
] = 1,61 ∙ 10−3
[𝑀]
y = 44,2x - 256,95
R² = 0,972
-200
-180
-160
-140
-120
-100
-80
-60
-40
-20
0
0 1 2 3 4 5 6
E
[mV]
-Log [F-]
Curva de Calibración
3. III. Método de adición estándar
3.0.- Completar la tabla de adición de estándar
Muestra V (mL) Potencial (mV) Concentración M F- pF Antilog (-E/m)
1 40.0 -129,3 0 0 526613,64
2 40.2 -135,7 4,975x10-4 3,303 1010858,75
3 40.4 -140,9 9,901x10-4 3,004 1717074,54
4 40.6 -145,2 1,478x10-3 2,831 2661111,4
5 40.8 -149,5 1.961x10-3 2,708 4124173,83
3.1.- Grafique E [mV] v/pF
3.2.- Grafique antilog(-E/m) v/s [F-].
y = 22,587x - 209,71
R² = 0,9762
-152
-150
-148
-146
-144
-142
-140
-138
-136
-134
2,5 2,7 2,9 3,1 3,3 3,5
E
[mV]
-Log [F¯]
E v/s -Log [F¯]
y = 2E+09x - 219270
R² = 0,9715
0
500000
1000000
1500000
2000000
2500000
3000000
3500000
4000000
4500000
0 0,0005 0,001 0,0015 0,002 0,0025
10^(-E/m)
[F¯]
10^(-E/m) v/s [F¯]
4. 3.3.- Calcule la concentración de la muestra de fluoruro a partir de método de adición estándar.
De la ecuación de la recta obtenida del gráfico 10(-E/m) vs [F-]:
10−𝐸/𝑚
= 2124061212 ∗ [𝐹−
]— 219270
Para conocer la concentración de fluoruros presente, se obtiene de igualar 10(-E/m) = 0 y se despeja la concentración
desconocida [F-]:
0 = 2124061212 ∗ [𝐹−
]—219270
[𝐹−
] =
219270
2124061212
[𝐹−
] = 1,03 ∗ 10−4
[𝑀]
4.0.- Discusión
❖ Se puede entender el método de ion selectivo como el que sirve para determinar una cierta cantidad de
parámetros químicos, en algunos casos es usado para los análisis de sangre donde con esta información es
posible disponer de un diagnóstico y realizar un tratamiento si la condición lo amerita. Estos tipos de
electrodos selectivos son el mejor método para determinar 𝑁𝑎+
, 𝐾+
,𝐶𝑙−
, 𝐹−
, 𝑝𝐻 𝑦𝑃𝐶𝑂2
,𝐶𝑂2 total, glucosa,
urea, creatinina, entre otros. Cubriendo así el 70% de los exámenes de laboratorio de un hospital, siendo un
análisis fundamental para la salud de la población. Harris, D. (2003)
❖ El método de Ion selectivo es uno de los métodos usados para determinar la concentración de fluoruro en
una muestra, este se basa en medir el potencial de una solución que contiene iones de fluoruro, se tiene un
electrodo especifico de para fluoruro y uno de referencia, los cuales se sumerge dentro dela solución que
contiene los iones de fluoruro, creando una corriente eléctrica entre la muestra y la solución interna del
electrodo selectivo, cuyo potencial será la medida de la concentración de fluoruro, si bien el costo de este
equipo puede ser elevado el costo de realizar estas pruebas en mucho menos que otros métodos para
determinar la concentración de iones de fluoruro siendo así el más óptimo para realizarse tanto por su
facilidad y costos. Aguilar, P. (2001)
❖ El grafico realizado de potencial 𝐸[𝑚𝑉]v/s -Log [𝐹−
] nos permitió obtener la ecuación de Nernst 𝐸[𝑚𝑉] =
44,2 ∗ (−Log [𝐹−
]) − 256,95 la cual nos dio la concentración de la muestra, debido a que no sabemos el tipo
de muestra no fue posible el realizar un análisis de precisión de esta según bibliografía, tampoco es posible
determinar si está dentro o fuera de norma dado que no tenemos el conocimiento de donde fue extraída la
muestra.
❖ El coeficiente de determinación 𝑅2
oscila entre 0 y 1, cuando más cercano a 1 se encuentre su valor mayor
será el ajuste del modelo con respectoa la variable que queremos explicar, en nuestro caso tenemos un ajuste
en el primer modelo de calibración normal de 𝑅2
= 0.972 mientras que en el segundo modelo de adición de
estándar 𝑅2
= 0.9715 donde podríamos aproximar el ajuste a 𝑅2
= 0.972, según nuestro análisis no se
podría discriminar entre uno u otro método pero se podría considerar repetir el análisis para así lograr un
mejor ajuste con datos aún más certeros.
❖ La variación entre los resultados entre el método de calibración normal y el de adición de estándar se puede
deber a diversos factores, dado que a estos no fueron obtenidos por nosotros no se puede decir si fueron
tomados u obtenidos de una correcta manera. Se esperaban que las concentraciones obtenidas en ambos
métodos fuera de un orden similar, pero como no se sabe que si la muestra problema para la calibración
normal y el de la adición estándar es la misma tampoco se puede decir más al respecto. Se esperaba que
existiera una diferencia, pero que esta no fuera tan grande. Aunque para el método de calibración normal
entrega un valor menos representativo que el método estándar, dado que la curva normal se realiza a partir
de la misma muestra problema y en el método de estándar se agregan estándares externos que compensan
el efecto matriz.
5. 5.0.- Conclusiones
❖ Se logro aprender el funcionamiento del método de ion selectivo para un ion presente en una solución de
muestra problema, en nuestro caso fue posible determinar la concentración del flúor en la muestra a analizar
y realizar análisis por calibración normal y por método de adición de estándar.
❖ Luego de realizar la curva de calibración normal se obtuvo la ecuación de Nernst para el análisis y así se pudo
determinar a través de esta la concentración de Fluoruro de la muestra problema por el método normal la
cual fue de [𝐹−
] = 1,29 ∙ 10−3
[𝑀].
❖ Fue posible realizar la calibración por el método de adición de estándar y determinar de así la concentración
de fluoruro presente en la muestra problema el cual fue de [𝐹−
] = 1,03 ∗ 10−4
[𝑀].
6.- Bibliografía
❖ Atúncar, M. (s. f.). Concentración de fluoruros contenidos en los dentríficos en función a la
temperatura_Metodología. Sistema de Bibliotecas. Recuperado 1 de junio de 2021, de
https://sisbib.unmsm.edu.pe/bibvirtual/tesis/salud/atuncar_g_m/metod.htm.
❖ https://books.google.cl/books?id=H-
_8vZYdL70C&pg=PA330&dq=electrodo+selectivos&hl=es&sa=X&ved=0ahUKEwjcxJOskPfkAhWCHbkGHakF
CRUQ6AEIKDAA#v=onepage&q&f=false
❖ Aguilar, P. (2001). Validación del método Potenciométrico por Ión Selectivo para la determinación de Flúor
en sal, agua y orina. scielo.org. http://www.scielo.org.pe/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1726-
46342001000100005#:%7E:text=En%20tanto%2C%20el%20m%C3%A9todo%20por,electrodo%20de%2
0i%C3%B3n%20selectivo%2C%20cuyo
❖ López, J. F. (2021, 19 febrero). Coeficiente de determinación (R cuadrado). Economipedia.
https://economipedia.com/definiciones/r-cuadrado-coeficiente-determinacion.html
7. Cuestionario
1) ¿Por qué es importante calibrar el equipo para de determinación flúor?
La calibración del equipo es esencial para poder tener una presión de resultados lo más fiable posible, esta nos
permite así conocer tanto nuestros errores como la precisión de los análisis basado en resultados de nuestra
medición con respecto a valores verdaderos ya conocidos, es por eso que tener una calibración hecha
correctamente nos da una veracidad real del análisis y de los datos obtenidos, esto también puede dar una certeza
de saber si las muestras analizadas están dentro o no de parámetros, normas, etc. Dando así al análisis un peso
sustancial a la hora de presentar los resultados, ya que en la industria esto incluso puede definir la calidad de un
proceso, producto o servicio que se esté llevando hacia el consumo humano, también nos ayuda a poder
determinar incluso en áreas medicas el tratamiento de la persona que se ve afectada y necesita el análisis, dando
aun más relevancia a los resultados, la determinación de fluoruros puede a su vez indicar en industrias como el
agua o los dentífricos la calidad del producto y si está o no en norma la presencia de este en ellos y en que medida.
6. 2) ¿Cómo esta formada la solución TISAB? ¿Qué función cumple?
La solución TISAB son las siglas en ingles para el Amortiguador para el ajuste de la fuerza iónica total (Total Ionic
Strength adjustor Buffer) del que existen 4 versiones dependiendo del uso. Para el caso de determinaciones de
fluoruro las soluciones acondicionadoras utilizan un pH entre 5 y 8 debido a la fuerte interferencia del ión
hidroxilo sobre la lectura utilizando para esto un tampón acetato que es irreactivo ante el fluoruro.
El TISAB II está compuesto por: en 500 ml de agua destilada se agregan 57[ml] de ácido acético glacial, 58 [g] de
NaCl y 12 [g] de ácido 1,2 - ciclohexilen diamino tetra acético (CDTA).
3) ¿Qué diferencia hay entre los métodos Curva de Calibración y Adición de estándar? Justifique.
El método de curva de calibración se basa en una relación proporcional entre la concentración y una determinada
señal analítica o propiedad. Al conocer esta relación es posible determinar la concentración de la muestra
problema mediante la medida de la señal.
El método de adición de estándar es usado cuando las muestras de interés son complejas o poseen diversos
componentes que pueden provocar interferencias, esto se le denomina efecto matriz. Esta matriz puede afectar a
las magnitudes de la señal analítica. Al usar este método todas las muestras contienen la misma matriz.
La diferencia se da entre la interacción del analito y la matriz, lo cual generan errores inherentes en la muestra.
4) Explique mediante la reacción correspondiente el mecanismo de detección de F- por parte del electrodo selectivo
utilizado en el práctico.
En la membrana del electrodo que se encuentra al inferior de este se produce la interacción para la detección de
los fluoruros presentes en las muestras a medir, esto se logra dado que la membrana presenta LaF3. Este material
presenta una buena conductividad, pero es potenciado dopando su superficie con EuF2, lo que genera vacantes en
la membrana los que son ocupados por los fluoruros presentes en las muestras. Esto quiere decir que, el analito
ocupa os sitios libres generando una diferencia de potencial con un carácter Nernstiano.
El potencial está dado por la siguiente expresión:
𝐸 = 𝑘 +
0,0592
𝑧
log 𝑎
En este caso la carga de los fluoruros es de -1, por lo que la expresión quedaría de la siguiente forma:
𝐸 = 𝑘 − 0,0592 log[𝐹−
]
El rango de la linealidad va desde los 10-6 hasta 1 [M].
7. 8.- Apéndice: Tablas y cálculos
Tabla 1: Potencial y concentración para curva de calibración, muestra y contramuestra.
Muestra
Potencial
(mV)
[F-] -Log [F-]
1 -45,1 0,00001 5
2 -68,5 0,0001 4
3 -120,2 0,001 3
4 -175,2 0,01 2
Muestra -129,3 0,00129 2,888
Contra
muestra
-133,5 0,00161 2,793
Tabla 2: Potencial, concentración M F- y Antilog (-E/m) para método de adición de estándar.
Muestra V (mL)
Potencial
(mV)
Concentración
M F-
pF
Antilog (-
E/m)
1 40 -129,3 0 530224,0552
2 40,2 -135,7 0,00049751 3,30319606 1018133,373
3 40,4 -140,9 0,0009901 3,00432137 1729906,72
4 40,6 -145,2 0,00147783 2,83037478 2681607,879
5 40,8 -149,5 0,00196078 2,70757018 4156883,567