Dossier de prácticas pfq

ENSAYOS FÍSICO-QUÍMICOS
PRÁCTICA
PFQSMA
CICLO
FORMATIVO :
OPERACIONES
DE
LABORATORIO
GUIONES DE PRÁCTICAS DE
LABORATORIO
FECHA:
CALIBRACIÓN DEL INSTRUMENTAL VOLUMÉTRICO.
1.- OBJETIVO:
Establecer los criterios y metodología para calibrar material volumétrico.
2.- FUNDAMENTO TEORICO
A cada temperatura un gramo de agua ocupa un volumen determinado que
viene dado por la densidad de del agua a esa temperatura, que se consulta en
tablas.
Calculando el peso del agua contenida o vertida para cada aparto volumétrico
a la temperatura T, se determina el volumen exacto que mide el aparato.
Así pues, este método podrá aplicarse para el calibrado de aparatos
volumétricos como matraces aforados, pipetas y buretas.
En esta práctica se aplicará, además, todo lo aprendido sobre las
distribuciones de pequeñas series de datos. Así ,se deberá utilizar la Q de
Dixon para rechazar datos y las tablas de la t de student para dar el resultado
final si es necesario.
3.- MATERIAL:
Balanza analítica
Termómetro.
Matraz aforado de 10, 25 o 50 ml.
Bureta de 25 ml
Pesa sustancias
Erlenmeyer o vaso de precipitados.
Agua destilada
Acetona.
Calculadora Científica.
Tablas densidad del agua a diferentes temperaturas.
4.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
a. CALIBRADO DE MATRAZ AFORADO
- Lavar y secar perfectamente (con acetona) el matraz aforado.
- Pesar el matraz con la balanza analítica y anotar el valor P1
- Llenar con agua destilada a temperatura ambiente, enrasar y pesar el
matraz lleno de agua destilada.
- Anotar la pesada P2
- Medir la temperatura del agua y anotarla.
Deberás realizar este procedimiento 3 veces y asegurarte de que todos los
valores son aceptables. Si no volver repetir el procedimiento.
1

PRÁCTICA
PFQSMA
CICLO
FORMATIVO :
OPERACIONES
DE
LABORATORIO
LABORATORIO
FECHA:
b. CALIBRADO DE LA PIPETA
- No pesamos la pipeta, la lavamos. No la secamos.
- Lavar espesa sustancias, vaso de precipitados o erlenmeyer que tienen
que estar tarados y secos.
- Secarlos y pesarlos.P1
- Llenar la pipeta con agua destilada y enrasar.
- Vaciar el agua en el erlenmeyer.
- Pesarlo con el agua P2. En donde P2-P1 son los gramos de agua vertida
por la pipeta.
- Medir la temperatura del agua.
- Ir a tablas y realizar los cálculos.
c. CALIBRADO DE LA BURETA
- Limpiarla perfectamente.
- Llenar la bureta con agua y abrir para sacar la burbujas, medir la
temperatura del agua en un vaso grande de precipitados, llenar otra vez
y enrasar.. medir 50 cc de agua.
- Pesar el vaso y apuntar la pesada.P1
- Con la bureta enrasada dejamos caer 5cc y y recoger la gota pendiente
en el vaso de precipitados.
- Pesar el vaso con el agua y anotarlo P2.
- Otra vez dejamos caer 5 cc y pesamos el vaso con el agua P2-P1 es el
peso del agua.
5.- RESULTADOS Y CÁLCULOS:
Debéis dar como resultado final la diferencia entre el valor real y el
valor teórico ( el volumen del instrumento que aparece escrito en él),
que será la tolerancia. Comparar con la que haya en tablas o en el
mismo material.
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PRÁCTICA
EFQSMA
CICLO
FORMATIVO :
ANÁLISIS Y
CONTROL DE
CALIDAD
LABORATORIO
FECHA:
DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD DE SÓLIDOS
REGULARES MEDIANTE EL PIE DE REY
1.- OBJETIVO:
El objetivo de esta práctica es poder calcular la densidad de un cuerpo regular
mediante el uso de fórmulas matemáticas y el uso del pie de rey.
Para determinar la densidad de un sólido tenemos que calcular las dos
magnitudes que la definen: la masa y el volumen.
D = M / V
La masa la hallaremos pesando en una balanza y el volumen conseguiremos
calcularlo midiendo las dimensiones del cuerpo regular mediante la utilización
de fórmulas matemáticas.
El resultado final se deberá dar como intervalo de confianza habiendo utilizado
los contenidos teóricos sobre pequeñas series de datos con sus unidades
correspondientes.
3.- MATERIAL:
Balanza analítica
Pie de rey
2 probetas (sólidos regulares)
Calculadora científica.
- Pesa el cuerpo en la balanza ( 10 veces)
- Mide cada una de las dimensiones del cuerpo 10 veces.
- Calcula el volumen.
- Calcula la densidad de cada medida que has tomado.
- Realiza los cálculos necesarios e indica el valor final en forma de
intervalo de confianza con las unidades correspondientes.
Se deberá realizar el cálculo para dos probetas.
Cada medición de masa o de longitud se deberá realizar 10 veces y
comprobar que no hayan datos que se deban rechazar.
Calular la densidad de cada cuerpo regular.
3

PRÁCTICA
EFQSMA
CICLO
FORMATIVO :
ANÁLISIS Y
CONTROL DE
CALIDAD
LABORATORIO
FECHA:
Deberíais dar todos los datos en forma de tablas, y repitiendo lo
anterior el resultado final de la densidad de las dos probetas con un
intervalo de confianza con sus unidades respectivas.
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PRÁCTICA
EFQSMA
CICLO
FORMATIVO :
ANÁLISIS Y
CONTROL DE
CALIDAD
LABORATORIO
FECHA:
DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD DE UN SÓLIDO.
MÉTODO DE LA PROBETA Y MÉTODO DEL PICNÓMETRO
1. OBJETIVO
La densidad de un sólido es el cociente de su masa dividido por el volumen
que ocupa y es una propiedad característica de cada sustancia.
Nuestro objetivo será calcular la densidad de un sólido.
2. FUNDAMENTO
En ambos métodos el fundamento es la medida de la masa del sólido
mediante balanza y la determinación del volumen del sólido por el agua
desplazada; no obstante el método del picnómetro es más exacto ya que en
este caso el volumen desplazado se determina por pesada en balanza.
3. MATERIALES-REACTIVOS
Nota: Se recomienda utilizar balanza o granatario de tipo mecánico para
aumentar la habilidad de los alumnos en el manejo diario.
4. MODO DE OPERAR.
MÉTODO DE LA PROBETA ( sólido y sólido pulverulento)
d. Se coge una probeta de 100 ml y se enrasa con agua sobre 80 ml (V1).
e. Se pesa el sólido (m).
f. Se sumerge el sólido, con precaución, y se mide el volumen (V2).
g. Si el sólido es regular, se puede verificar previamente su densidad,
midiendo las cotas necesarias para aplicar la fórmula geométrica
correspondiente.
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REACTIVOS MATERIALES
    Sólido regular
    Sólido irregular
   Balanza analítica  (precisión 0,1 mg)
   Probeta 100 m
   Picnómetro de 25 ml

PRÁCTICA
EFQSMA
CICLO
FORMATIVO :
ANÁLISIS Y
CONTROL DE
CALIDAD
LABORATORIO
FECHA:
MÉTODO DEL PICNÓMETRO (sólido
pulverulento)
Se coloca en balanza el picnómetro lleno de
agua destilada hasta el enrase (M1).
Se mide la temperatura T del H 2 O
Se pesa el sólido (m), verificando
previamente el tamaño, de forma que
pueda caber por la boca del picnómetro.
Se introduce el sólido en el picnómetro,
eliminando las posibles burbujas de aire y
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PRÁCTICA
EFQSMA
CICLO
FORMATIVO :
ANÁLISIS Y
CONTROL DE
CALIDAD
LABORATORIO
FECHA:
se enrasa con la ayuda de un papel de filtro o un capilar que eliminará el
agua sobrante.
Se pesa el picnómetro con el sólido (M2).
Notas:
- Es conveniente que se verifique la temperatura del líquido que llena el
picnómetro cada vez que se pese.
- Coger el picnómetro por el esmerilado, para no comunicar la
temperatura de la mano.
- Realizar tres medidas en cada caso.
- Tener a mano las tablas de la densidad del agua según la temperatura u
la Q de Dixon.
5.- EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS:
Expresar los resultados según la tabla:
6. CUESTIONES Y PROBLEMAS
a)Determinar el la densidad media con su incertidumbre y las cifras
significativas correctas.
b) Calcular % error relativo en la densidad por el método de la probeta
tomando como valor verdadero el obtenido con el método del picnómetro.
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PRÁCTICA
EFQSMA
CICLO
FORMATIVO :
ANÁLISIS Y
CONTROL DE
CALIDAD
LABORATORIO
FECHA:
DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD DE UN LÍQUIDO
MÉTODO DE LA PROBETA Y MÉTODO DEL PICNÓMETRO
1. OBJETIVO
La densidad de un líquido es el cociente de su masa dividido por el volumen
que ocupa.
Nuestro objetivo será calcular la densidad de líquidos problema.
2. FUNDAMENTO
En ambos métodos el fundamento es la medida de la masa de un determinado
volumen mediante balanza. El método del picnómetro es más exacto ya que
se calibra previamente el picnómetro con agua.
4. MODO DE OPERAR.
MÉTODO DE LA PROBETA
1. Se pesa una probeta limpia y seca en la balanza (M1)
2. Se llena la probeta de líquido problema (100 ml)
3. Se pesa la probeta llena de líquido (M2)
MÉTODO DEL PICNÓMETRO
1. Se pesa el picnómetro limpio y seco (M2)
2. Se coloca en el platillo de la balanza el picnómetro lleno de agua
destilada hasta el enrase (M1). Se mide la temperatura del agua
destilada (tH2 0).
3. Se pesa el picnómetro limpio y seco (M2)
4. Se coloca en el platillo de la balanza el picnómetro lleno de líquido
problema hasta el enrase (M3). Se mide la temperatura (tLp)
Notas:
1. Es conveniente que se verifique la temperatura del líquido que llena el
picnómetro cada vez que se pese.
2. Coger el picnómetro por el esmerilado, para no comunicar la
temperatura de la mano.
3. Realizar tres medidas en cada caso.
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REACTIVOS MATERIALES
Agua destilada
Líquidos
problema
Balanza analítica de dos platillos
(precisión 0,1 mg)
Probeta 100 ml
Picnómetro de 25 ml

PRÁCTICA
EFQSMA
CICLO
FORMATIVO :
ANÁLISIS Y
CONTROL DE
CALIDAD
LABORATORIO
FECHA:
4. Tener a mano las tablas de la densidad del agua según la temperatura y
la Q de Dixon.
5.- EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS:
Expresar los resultados según:
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PRÁCTICA
EFQSMA
CICLO
FORMATIVO :
ANÁLISIS Y
CONTROL DE
CALIDAD
LABORATORIO
FECHA:
La temperatura del líquido problema debe ser igual a la temperatura del
agua, para ello acondicionar un baño termostático, en caso contrario, debe
corregirse el volumen del picnómetro con la fórmula vista anteriormente:
Vr = Vt + 0,00001 * (t'-t)
considerando el material del picnómetro, que si es de pyrex tiene un
coeficiente de dilatación cúbica del orden de 0,00001 °C-1
.
6. CUESTIONES Y PROBLEMAS
a)Determinar el la densidad media con su incertidumbre y las cifras
significativas correctas.
b) Calcular % error relativo en la densidad por el método de la probeta
tomando como valor verdadero el obtenido con el método del picnómetro.
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PRÁCTICA
EFQSMA
CICLO
FORMATIVO :
ANÁLISIS Y
CONTROL DE
CALIDAD
LABORATORIO
FECHA:
DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD DE UN LÍQUIDO CON
PICNÓMETRO INDUSTRIAL
1. OBJETIVO
que ocupa.
Nuestro objetivo será calcular la densidad de líquidos problema utilizando un
picnómetro industrial.
2. FUNDAMENTO
El picnómetro industrial es un cilindro de metal hueco y con una tapa. En la
tapa se suele encontrar dos anotaciones: un es el peso del picnómetro en g y
la otra el volumen que tiene en cc.
En la tapa hay un orificio que nos avisa si el picnómetro está lleno cuando el
líquido rebosa por él.
Picnómetro industrial
Balanza digital
Líquidos problema
4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
- Asegúrate de que el picnómetro está limpio y seco y mira la masa escrita
arriba en la tapa (M1)
- Se llena picnómetro de líquido problema, hasta que el líquido salga por el
agujero de la parte de arriba.
- Se pesa el picnómetro lleno de líquido (M2).
- Realiza por lo menos tres pesadas con cada líquido problema.
5.- CÁLCULOS:
El cálculo de la densidad es casi inmediato, pero se puede usar la fórmula
siguiente:
Densidad = (M2-M1) / Vlíquido
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PRÁCTICA
EFQSMA
CICLO
FORMATIVO :
ANÁLISIS Y
CONTROL DE
CALIDAD
LABORATORIO
FECHA:
Debes dar los resultados de la densidad de cada líquido como la media de las
tres medidas y con las cifras significativas correspondientes.
Ten a mano la tabla de la Q de Dixon
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PRÁCTICA
EFQSMA
CICLO
FORMATIVO :
ANÁLISIS Y
CONTROL DE
CALIDAD
LABORATORIO
FECHA:
DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD DE UN LÍQUIDO
AERÓMETROS / DENSÍMETROS
11OBJETIVO
que ocupa.
Nuestro objetivo será calcular la densidad de líquidos problema utilizando un
densímetros/aerómetros.
11FUNDAMENTO
El fundamento de este aparato está basado en el Principio de Arquímedes, que
nos dice “ cualquier cuerpo sumergido en un líquido experimenta un empuje
vertical y hacia arriba igual al peso del volumen que desaloja”
Así podemos decir que el empuje depende de la densidad de un líquido, y que
si un cuerpo pesa más que éste empuje se hunde y si pesa menos flota.
Basándose en todo lo anterior se han desarrollado los densímetros, que no son
más que unas varillas huecas (flotadores) que están lastradas con plomo y que
también tienen una escala graduada en densidad (g/cc) o DENSÍMETROS o
escalados en concentraciones, AERÓMETROS.
Dependiendo del empuje que se produzca en el líquido, el flotador se hundirá
más o menos, y el nivel de líquido marcará un densidad o una concentración.
Los aparatos de que disponemos en el laboratorio son aerómetros y su escala
nos mide las concentraciones de las disoluciones acuosas expresadas en ºBe.
En un aerómetro más ligero que el agua (densidad menor que 1g/cc) la
escala va de abajo hacia arriba, comenzando en 10, que es el valor que
corresponde al agua destilada. En uno más pesado que el agua (densidad
mayor que 1g/cc) la escala va de arriba hacia abajo, comenzando en cero que
es el valor del agua destilada.
Los aerómetros del laboratorio abarcan 10 unidades de ºBe cada uno de ellos,
yendo de 0 a 70 los más pesados y de 10 a 70 los más ligeros, es decir, 13
aerómetros en total que cubren todas las gamas de densidades.
Para convertir la escala Baumé en unidades conocidas de densidad, se utilizan
las siguientes expresiones:
13

PRÁCTICA
EFQSMA
CICLO
FORMATIVO :
ANÁLISIS Y
CONTROL DE
CALIDAD
LABORATORIO
FECHA:
11MATERIALES-REACTIVOS
 Juego de densímetros para líquidos menos densos que el agua
 Juego de densímetros para líquidos más densos que el agua
 Probetas de 100 cc
 Líquidos problema
11PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
1) Lava y seca un densímetro ligero ( el más ligero de 60 a 70)
2) Llena la probeta con el líquido problema.
3) Toma la temperatura del líquido problema
4) Introduce el densímetro en la probeta como tal cual se indica en la
nota final del procedimiento. Prueba con todos los ligeros hasta que
uno flote. Si ninguno de los ligeros flota sigue con los pesados,
comenzando con el 0-10. Sigue probando hasta que uno flote con la
escala dentro del nivel de líquido.
5) Cuando uno flote de este modo, se lee la división de la escala
tangente al menisco y esa será la densidad o bien será la
concentración, n.
6) Prueba con distintos líquidos problema.
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PRÁCTICA
EFQSMA
CICLO
FORMATIVO :
ANÁLISIS Y
CONTROL DE
CALIDAD
LABORATORIO
FECHA:
NOTA:
Tienes que acompañar siempre al densímetro hasta el fondo de la probeta,
sujetándolo con la mano. Una vez que esté en el fondo se suelta haciéndolo
rotar. Si el densímetro es ligero para ese líquido flotará, si es denso se quedará
en el fondo y no se romperá. Si no lo haces así y lo dejas caer desde arriba de
la probeta el densímetro no flotará, sino que se romperá.
5.- CÁLCULOS:
Cuando hayas acabado el procedimiento experimental habrás obtenido una
medida de la temperatura y tres medidas de la densidad de cada líquido
problema con los que deberás realizar los cálculos correspondientes.
Dependiendo de cómo estén calibrados los aerómetros se aplican diferentes
fórmulas para hallar la densidad:
Si están calibrados a 15ºC
Si están calibrados a 60 ºF
Así cada uno de los datos que hayas obtenido (las tres medidas), deberás
corregirlas con esta fórmulas.
Para relacionar la densidad a otra temperatura diferente a la de calibración
deberemos conocer el coeficiente de dilatación cúbica para cada líquido que
probemos, esto lo podemos encontrar en la bibliografía o en internet.
Seguidamente se muestran algunos ejemplos:
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PRÁCTICA
EFQSMA
CICLO
FORMATIVO :
ANÁLISIS Y
CONTROL DE
CALIDAD
LABORATORIO
FECHA:
La mejor manera de utilizar los aerómetros es utilizarlo a la temperatura que
han sido calibrados.
Debes dar los resultados de la densidad de cada líquido como la media de las
tres medidas y con las cifras significativas correspondientes.
Expresa los resultados en forma de tablas.
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PRÁCTICA
EFQSMA
CICLO
FORMATIVO :
ANÁLISIS Y
CONTROL DE
CALIDAD
LABORATORIO
FECHA:
MEDIDA DE LA DENSIDAD CON
BALANZA MOHR-WESTPHAL
1.- OBJETIVOS:
• Aprender a utilizar la balanza Mohr-Westphal y ser capaces de medir
densidades de varios líquidos de uso habitual en laboratorios.
2.- FUNDAMENTO TEÓRICO
La balanza Mohr-Westphal se utiliza para la determinación de densidades de
los líquidos más o menos pesados que el agua y a la temperatura de 20ºC. Sus
brazos son desiguales; el de la izquierda termina en una masa compacta de
peso fijo, provista de una aguja que recorre un arco en cuyo centro debe
coincidir el equilibrio de la balanza. El brazo derecho tiene, a distancias iguales
entre sí, diez marcas numeradas con 1, 2, 3, etc., representando, por
consiguiente, el diez de la unidad.
A la balanza le acompañan una probeta, un flotador de vidrio con un
termómetro y una colección de jinetillos o pesas, cada una de las cuales es
diez veces menor que la anterior. El valor de cada jinetillo es convencional y
depende de su posición en el brazo de la balanza.
3.- MATERIAL Y REACTIVOS:
• Balanza Mohr-Westphal y
accesorios.
• Líquidos problema.
4.- PROCEDIMIENTO
EXPERIMENTAL
1. Colocar la balanza en
posición fija y estable
sobre el banco de
trabajo del laboratorio.
2. Se introduce el inmersor
en la probeta llena de
agua destilada y se
coloca el jinetillo 0,1 en
la posición 10.
3. Hacer coincidir el fiel de la
balanza con el tornillo de
nivelación.
Si sustituimos ahora el agua por un
líquido de menor densidad (por
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PRÁCTICA
EFQSMA
CICLO
FORMATIVO :
ANÁLISIS Y
CONTROL DE
CALIDAD
LABORATORIO
FECHA:
ejemplo, aceite), el empuje será
sensiblemente menor y el brazo
bajará. Por consiguiente hay que
correr el jinetillo hacia una de las
muescas que haga subir
nuevamente el brazo y nos
aproxime más hacia el equilibrio, el
cual se perfecciona luego mediante
los jinetillos más pequeños.
Si por el contrario el líquido de
ensayo fuese más denso que el
agua, o sea que tuviese una
densidad superior a la unidad,
se obtiene el equilibrio
colocando caballetes
suplementarios en las muescas
correspondientes. De esta
manera se reestablece el
equilibrio y se puede leer
directamente la densidad con
toda exactitud hasta el tercer
decimal.
5. Se saca el agua de la probeta,
se seca y se llena con el líquido
problema.
6. e seca el inmersor y se
introduce en la probeta, se
compensa el empuje de
Arquímedes del inmersor
colocando pesas en las
correspondientes posiciones
hasta que el fiel quede
equilibrado.
7. Efectuar la lectura de la
densidad según la posición que
ocupe cada jinetillo,
multiplicando por su valor y
sumándolos todos.
8. Se realizará la determinación de
la densidad de los siguientes
líquidos: vino, glicerina, etanol,
leche,…
9. Como podemos
observar en la tabla de
densidad del agua con
respecto a la
temperatura, la densidad
del agua es de 1 g/cm3
a
4ºC. Si la balanza está
ajustada para operar a
otra temperatura, hay que
multiplicar los resultados
obtenidos por un factor de
corrección que será la
densidad del agua a la
temperatura del líquido
que estamos midiendo.
5.- CÁLCULOS Y RESULTADOS:
Debemos repetir el ensayo 3 veces
y dar el resultado como la media
aritmética.
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PRÁCTICA
EFQSMA
CICLO
FORMATIVO :
ANÁLISIS Y
CONTROL DE
CALIDAD
LABORATORIO
FECHA:
DETERMINACIÓN DE LA VISCOSIDAD POR EL
VISCOSÍMETRO ENGLER
- OBJETIVO
Este viscosímetro se utiliza para determinar la viscosidad relativa de los
aceites lubricantes y líquidos derivados del petróleo.
Consta de un depósito dorado en su interior, provisto de un tubo de salida en
su base y con tres índices (ganchos) que marcan el nivel de líquido. Este
depósito tiene su tapadera con dos agujeros, uno central por el que pasa un
vástago de madera terminado en punta, que tapa el orificio de salida y otro
lateral en donde se coloca el termómetro.
- FUNDAMENTO
Por definición, la relación entre los tiempos que tardan en fluir por el orificio
del viscosimetro, 200 mL del liquido problema y de agua a 20°C da la
viscosidad relativa expresada en "grados Engler":
- MATERIALES-REACTIVOS
Viscosímetro Engler
Líquidos problema
Matraz de doble aforo (200-240) (100-120)
Cronómetro
- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
19

PRÁCTICA
EFQSMA
CICLO
FORMATIVO :
ANÁLISIS Y
CONTROL DE
CALIDAD
LABORATORIO
FECHA:
a. Se llena con agua destilada hasta unos 2 mm por encima de los
ganchos indicadores de nivel. Se afloja el vástago hasta dejar el nivel
de agua en las puntas.
h. Se nivela mediante los tornillos de ajuste hasta que todas las puntas
de los ganchos queden al nivel exacto del agua.
i. Se miden 240 mL (120) del líquido problema y lo vertemos en el
depósito interior teniendo tapado el orificio de salida.
j. Esperamos a que adquiera la temperatura programada. Para ello se
tapa el viscosímetro con el termómetro incorporado y asegurándose
que el bulbo del termómetro queda dentro del líquido problema.
k. Se coloca el matraz limpio debajo del orificio de salida, destapando
éste a la vez que se pone en marcha el cronómetro, midiendo el
tiempo que tarda en enrasar el líquido los 200 mL, señalados en el
matraz.
l. Se limpia el viscosímetro con agua, detergente, algo de acetona o
tricloroetileno y se seca.
20

PRÁCTICA
EFQSMA
CICLO
FORMATIVO :
ANÁLISIS Y
CONTROL DE
CALIDAD
LABORATORIO
FECHA:
m. Se repite el experimento a la misma temperatura, utilizando ahora el
agua como líquido patrón, y de la relación de ambos tiempos se calcula
la viscosidad relativa a esa temperatura.
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PRÁCTICA
EFQSMA
CICLO
FORMATIVO :
ANÁLISIS Y
CONTROL DE
CALIDAD
LABORATORIO
FECHA:
5.- CÁLCULOS:
Expresa los resultados según la tabla siguiente. Para ello habrás tenido que
realizar como mínimo tres medidas de cada líquido problema y del agua
destilada.
Ten a mano la tabla de la Q de Dixon.
1ºEngler= 1.007 cSt
22

PRÁCTICA
EFQSMA
CICLO
FORMATIVO :
ANÁLISIS Y
CONTROL DE
CALIDAD
LABORATORIO
FECHA:
6.- OBSERVACIONES:
5. Se puede hacer la medida con un matraz normal de 200 mL, teniendo
en cuenta que se debe prever cambio rápido de matraz por vaso para
que no se derrame líquido.
6. Si se manejan aceites, un buen agente de limpieza es el tricloroetileno,
aunque debe utilizarse con precaución debido a su toxicidad y para ello
utilizar guantes y trabajar bajo campana.
3. La viscosidad en unidades convencionales se puede determinar bien por
fórmula o con la tabla
correspondiente de las Instrucciones del aparato.
Una fórmula empírica para pasar de grados Engler (° E) a centistokes (v) y a
poises (n) es la siguiente:
Para los valores en que se mueven la viscosidad de los aceites,
fueloils y derivados de petróleo, se ha encontrado que un factor de 1
stoke = 0,132°E, tiene suficiente precisión.
23

PRÁCTICA
EFQSMA
CICLO
FORMATIVO :
ANÁLISIS Y
CONTROL DE
CALIDAD
LABORATORIO
FECHA:
DETERMINACIÓN DE LA VISCOSIDAD CON LA COPA
FORD
1. OBJETIVO
Este aparato se utiliza para determinar la viscosidad de barnices, pinturas y
productos similares.
Consiste en una copa metálica de medidas determinadas apoyada sobre un
trípode regulable, permitiendo el centrado de la copa por medio de un nivel
colocado en la placa de vidrio. Antes de comenzar el ensayo es conveniente
que tanto la copa como el líquido a ensayar estén a 20ºC.
2. FUNDAMENTO
La medida de la viscosidad se lleva a cabo llenando la copa hasta el
rebosadero, se deja caer el fluido a un recipiente situado bajo la copa y se
cronometra el tiempo que tarda hasta que se produce por primera vez la
ruptura del hilo de líquido. El tiempo en segundos indica la viscosidad en
grados DIN.
1º DIN = 0.1º Engler = 0.059 º Redwood = 0.007º Saybolt
• Copa Ford
• Cronómetro
• Varilla
• Vaso de precipitados
• Guantes de goma
• Pintura, jabón líquido concentrado, líquidos de viscosidad dentro de
los márgenes de trabajo de la copa de que se disponga.
• Papel
• Aguarrás para limpieza en el caso de usar pintura.
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PRÁCTICA
EFQSMA
CICLO
FORMATIVO :
ANÁLISIS Y
CONTROL DE
CALIDAD
LABORATORIO
FECHA:
4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
1) Efectuaremos un ensayo con pintura y otros con jabón líquido
concentrado.
2) Obturando el orificio de salida del líquido con un dedo se llena el
depósito con el líquido de ensayo, sin película ni grumos y procurando
que estén a la misma Tª, hasta que desborda sobre el canal rebosadero.
Se coloca entonces la tapa desplazándola de forma lateral sobre al
superficie del líquido, no deben quedar burbujas de aire entre el líquido
y la placa de vidrio.
3) Se puede ahora retirar el dedo que obturaba la salida del líquido. Con
una mano se retira la tapa y, al mismo tiempo se pone en marcha el
25

PRÁCTICA
EFQSMA
CICLO
FORMATIVO :
ANÁLISIS Y
CONTROL DE
CALIDAD
LABORATORIO
FECHA:
cronómetro. El líquido cae libremente en el recipiente situado bajo la
copa.
4) Se para el cronómetro en el momento de la primera ruptura del hilo del
líquido.
5) El resultado se expresa por un número entero de segundos, que
corresponderán al valor de viscosidad en grados DIN. Se repite el
ensayo tres veces con cada líquido. Los resultados no deben diferir entre
ellos en más de un 5%.
No olvidar poner papel de filtro bajo el aparato a fin de no manchar la
mesa.
Todo debe quedar perfectamente limpio tras la práctica.
5.- CÁLCULOS:
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PRÁCTICA
EFQSMA
CICLO
FORMATIVO :
ANÁLISIS Y
CONTROL DE
CALIDAD
LABORATORIO
FECHA:
Expresa en forma de tabla los resultados que has obtenido para cada producto
y halla la media de las viscosidades que has obtenido y exprésala con sus
unidades e incertidumbre.
Exprésalo también como grados Engler.
Como cuestión busca en la bibliografía la importancia de la viscosidad
en la fabricación de pinturas.
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PRÁCTICA
EFQSMA
CICLO
FORMATIVO :
ANÁLISIS Y
CONTROL DE
CALIDAD
LABORATORIO
FECHA:
DETERMINACIÓN DE LA VISCOSIDAD
POR EL MÉTODO OSTWALD
OBJETIVO
La medida con víscosímetros tipo Ostwald, Canon-Fenske es una de las
medidas más precisas de viscosidad y sirve para el calibrado de alguno de los
aparatos más automatizados.
El viscosímetro de Ostwald es una modificación del aparato de Poiseuille.
Consiste en un tubo en U, una de cuyas ramas es capilar y la otra un tubo
ancho con un bulbo.
Con él se mide la viscosidad relativa o cinemática. Su unidad es el centistoke.
FUNDAMENTO
El fundamento del viscosímetro Ostwald consiste en hacer pasar, bajo su
propio peso, un determinado volumen de líquido.
El líquido caerá por el capilar bajo la presión D*g*h siendo h el valor entre los
dos aforos de medida, d la densidad y g la aceleración de la gravedad.
A continuación se deja caer por el capilar el mismo volumen de un segundo
líquido patrón, generalmente agua. Como la altura será la misma la diferencia
de presión será:
DH2O*g*h
De acuerdo con la ley de Poiseuille:
El caudal de un líquido viscoso a través de un tubo es directamente
proporcional a la diferencia de presión entre los extremos del tubo, así como a
la cuarta potencia del radio del mismo siendo inversamente proporcional a la
del fluido:
Como para un determinado aparato, el volumen V, el radio del capilar y la
distancia entre los dos aforos es siempre la misma, se engloba todo dentro de
una constante resultando que la viscosidad de un líquido será proporcional a la
densidad y al tiempo de flujo:
28

PRÁCTICA
EFQSMA
CICLO
FORMATIVO :
ANÁLISIS Y
CONTROL DE
CALIDAD
LABORATORIO
FECHA:
n = K • D • t.
Comparando con la viscosidad del agua a la temperatura del experimento que
se encuentra en las tablas podemos determinar la viscosidad del líquido
problema.
Como la viscosidad de los líquidos varía mucho con la temperatura, cuando se
requiera la viscosidad de un líquido a una temperatura diferente de la de
laboratorio, será necesario realizar la
determinación suspendiendo el
viscosímetro en un baño a la
temperatura deseada.
MATERIALES-REACTIVOS
n. Viscosímetro Ostwald.
o. Líquidos problema
p. Picnómetro de líquidos
q. Cronómetro
29

PRÁCTICA
EFQSMA
CICLO
FORMATIVO :
ANÁLISIS Y
CONTROL DE
CALIDAD
LABORATORIO
FECHA:
r. Termómetro
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
1) Con el picnómetro se determina la densidad del líquido a la temperatura
del experimento.
2) Se coloca el viscosímetro en una pinza para termómetro y se ve
mediante plomada su correcta colocación. Se introduce el agua
destilada por el tubo ancho, mediante una pipeta, de modo que llene
el bulbo.
3) Se succiona con un pipeteador por el tubo estrecho hasta que el
agua destilada se eleve por encima de la señal superior del depósito.
A continuación, se mantiene el nivel tapando con el dedo el tubo
ancho.
4) Se destapa el tubo ancho con el dedo dejando que fluya el agua
destilada a través del capilar.
5) Se mide con el cronómetro el tiempo transcurrido desde que el líquido
pasa por los dos aforos.
6) Se hace la misma operación con el líquido problema.
7) Realizar tres medidas de cada líquido problema, y para el clalibrado con
el agua destilada realizar tres medidas también.
5.- CÁLCULOS:
Expresa en forma de tabla los resultados que has obtenido para cada producto
y halla la media de las viscosidades que has obtenido y exprésala con sus
unidades e incertidumbre.
6.- OBSERVACIONES:
Si en vez de utilizar el viscosímetro Ostwald se utiliza el viscosímetro
Canon-Fenske, que es menos sensible a los cambios de verticalidad del
aparato, ya que la desviación de un grado en la verticalidad provoca un
error del 0,2% en la medida de la viscosidad.
Los viscosímetros se designan por el número de serie (50, 75, 100, 150,
200) y cuanto mayor sea este número menor tiempo de paso del fluido
entre los dos aforos. Por tanto, para líquidos muy viscosos deberemos
utilizar viscosímetros con un n° de serie alto.
30

PRÁCTICA
EFQSMA
CICLO
FORMATIVO :
ANÁLISIS Y
CONTROL DE
CALIDAD
LABORATORIO
FECHA:
MEDIDA DE LA TENSIÓN SUPERFICIAL CON
ESTALAGMÓMETRO
- OBJETIVO
Medida de tensión superficial de un líquido problema.
La medida de la tensión superficial es muy importante en aquellos líquidos que
deben “mojar” superficies. Si la tensión superficial es alta, se añaden
sustancias tensoactivas (detergentes) para disminuir la tensión superficial.
- FUNDAMENTO
Para la determinación de la tensión superficial de un líquido se emplea un
dispositivo llamado estalagmómetro. El cálculo de la tensión superficial se
hace por comparación entre el líquido problema y otro de tensión conocida que
normalmente es el agua destilada. Domo la masa de una gota es de difícil
determinación, resulta más fácil contar el número de gotas (n) que tiene un
volumen conocido (V) de líquido de densidad también conocida.
El estalagmómetro está formado por un tubo de vidrio con un capilar con un
estrechamiento biselado con el fin de que la gota cuelgue siempre del mismo
punto. El capilar lleva en la parte superior un depósito delimitado con dos
aforos.
Si V es el volumen comprendido entre las señales A y B y n es el número de
gotas que se desprenden al salir todo el volumen V por el capilar, el volumen
de una gota valdrá:
Volumen de un gota = V/n
Peso de una gota = m*g = d*(V/n)*g
Siendo: d = densidad del líquido
g = aceleración de la gravedad
Por otra parte la fuerza que mantiene la gota sin cae es de
2 * π * r * σ
donde: r = radio del capilar
σ = tensión superficial
Así que igualando las dos ecuaciones resulta:
31

PRÁCTICA
EFQSMA
CICLO
FORMATIVO :
ANÁLISIS Y
CONTROL DE
CALIDAD
LABORATORIO
FECHA:
Siendo k la cte independiente del líquido.
Contando el número de gotas (n) que se desprenden con igual volumen (V) de
otro líquido cuya tensión superficial y densidad se conocen por las tablas se
determina la tensión superficial del líquido problema según:
-
MATERIALES-REACTIVOSEstalagmómetro
Líquidos problema
Propipeta
Picnómetro para medir la densidad
Vaso de precipitados
32

PRÁCTICA
EFQSMA
CICLO
FORMATIVO :
ANÁLISIS Y
CONTROL DE
CALIDAD
LABORATORIO
FECHA:
- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
s. Se determina la densidad del líquido problema con alguno de los
métodos vistos anteriormente.
t. Se llena con una pera de goma o un pipeteador el depósito con agua
destilada, procurando que rebase la señal superior y a continuación se
deja que gotee lentamente (máximo 20 gotas/minuto). Cuando el
líquido llegue a la señal superior se empiezan a contar las gotas hasta
que alcance la señal inferior.
u. Se seca el estalagmómetro y se repite la operación anterior con el
líquido problema, procurando que el goteo no pase de 20 gotas por
minuto. Si gotease más deprisa se repetirá la práctica totalmente con
otro tubo más estrecho.
5.- CÁLCULOS:
Expresa los resultados según la tabla siguiente. Para ello habrás tenido que
realizar como mínimo tres medidas de cada líquido problema y del agua
destilada, así que añade las columnas y filas que te sean necesarias.
Deberás indicar las tensiones superficiales de los líquidos problemas con sus
cifras significativas, incertidumbre y unidades correspondientes.
6.- OBSERVACIONES:
33

PRÁCTICA
EFQSMA
CICLO
FORMATIVO :
ANÁLISIS Y
CONTROL DE
CALIDAD
LABORATORIO
FECHA:
Es muy importante que el estalagmómetro esté perfectamente limpio.
Para ello utilizar si es necesario la mezcla crómica que se prepara
añadiendo 400 ml de ácido sulfúrico concentrado a una disolución que
contiene 20g de dicromato potásico en 15 ml de agua.
34

PRÁCTICA
EFQSMA
CICLO
FORMATIVO :
ANÁLISIS Y
CONTROL DE
CALIDAD
LABORATORIO
FECHA:
DETERMINACIÓN DEL CALOR LATENTE DE FUSIÓN
1.- OBJETIVO:
v. Comprender el concepto de calor latente de una sustancia durante el
proceso de fusión.
w. Calcular el calor latente de fusión de una sustancia, como calor
desprendido por esa sustancia durante su proceso de solidificación.
El calor de fusión de una sustancia dada es el necesario para hacer pasar la
unidad de masa de la misma, del estado sólido al líquido a una presión y
temperatura dadas.
De forma general se denomina calor latente al calor que hace falta para
cambiar el estado de una sustancia de sólido a líquido, o de líquido a gas o
viceversa sin cambio de temperatura.
El valor numérico del calor latente es el total del calor necesario para cambiar
de estado la unidad de masa.
El calor que absorbe una sustancia durante la fusión es idéntico al desprendido
en la solidificación de la misma. Según ello, y por motivos prácticos,
determinaremos el calor que desprende la parafina en su solidificación y, a
partir de los valores obtenidos, se determina el calor latente de esta sustancia.
Vaso de precipitados de 500 ml.
Vaso de precipitados de 250 ml.
Termómetro de precisión 0.5ºC.
Parafina.
Agua.
Tubo de ensayo grueso ( Ø = 2 cm).
Trípode.
Rejilla.
Pinzas.
Nueces
2 Soportes
1. Se pesa el vaso de precipitados de 250 ml y el tubo de ensayo con una
precisión de 0,1 g.
35

PRÁCTICA
EFQSMA
CICLO
FORMATIVO :
ANÁLISIS Y
CONTROL DE
CALIDAD
LABORATORIO
FECHA:
2. Se pesan 225 gramos de agua
destilada, que se introduce en el
vaso de precipitados de 250 ml.
Se agita cuidadosamente con el
termómetro hasta alcanzar la
temperatura del ambiente y se
anota con una precisión de 0,5º
C (Temperatura inicial).
3. En el tubo de ensayo, pesado
con igual precisión, se ponen de
15 a 20 gramos de parafina
perfectamente pesada. Se
introducen en un baño maría,
preparado con el vaso de
precipitados grande, y se
calienta hasta fundir la parafina. Cuando está completamente fundida, se
saca del baño.
4. Cuando empieza a solidificar, se introduce rápidamente en el vaso con el
agua destilada. Se mantiene hasta que haya solidificado completamente y
la temperatura del termómetro se haya estabilizado, anotándose esta
como la temperatura final.
5. El calor de solidificación de la parafina será igual al calor absorbido por el
agua más el calor absorbido por el vidrio.
Qs = Qagua + Qvidrio
Aplicando las fórmulas del calor específico tenemos, para el agua: Qagua =
ma
.
ca
.
(tf – ti)
y para el vidrio: Qvidrio = mv
.
cv
.
(tf – ti)
sustituyendo en la 1ª fórmula: Qs = ma
.
ca
.
(tf – ti) + mv
.
cv
.
(tf – ti)
Qs = (ma
.
ca + mv
.
cv) .
(tf – ti)
Qs = calor de solidificación (cal).
ma = masa del agua (en gramos).
mv = masa del vidrio (en gramos).
ca = calor específico del agua (1 cal/g ºC).
cv = calor específico del vidrio (0,2 cal/g ºC).
tf = temperatura final (ºC)
ti = temperatura inicial (ºC)
36

PRÁCTICA
EFQSMA
CICLO
FORMATIVO :
ANÁLISIS Y
CONTROL DE
CALIDAD
LABORATORIO
FECHA:
Dividiendo esta expresión por la masa de parafina (en gramos) obtendremos el calor latante de fusión (Qf) de la parafina
en cal/g.
Calor latente de fusión (en cal/ g):
Debemos repetir el ensayo 3 veces y dar el resultado
como la media aritmética. El calor latente de fusión de la parafina es
aproximadamente 36 cal/g.
NOTA: Debemos esperar a que la parafina empiece a solidificar antes de
introducirla dentro del vaso de agua destilada, esto se nota en que empieza a
enturbiarse por el fondo del tubo. Si la introducimos antes la diferencia de
temperatura será mayor y el calor latente de fusión de la parafina obtenido
será totalmente erróneo.
Para limpiar el tubo de ensayo de la parafina se sigue el siguiente proceso:
- Introducir el tubo con la parafina en el baño maría hasta que la parafina esté
completamente fundida.
- Pasar el líquido a una cápsula de porcelana o vidrio de reloj y escurrir bien el
tubo.
- Poner en el tubo agua jabonosa e introducirlo en el baño maría, con el fin de
que se disuelva la parafina, a continuación limpiar el tubo con un escobillón.
- Aclarar con agua del grifo.
Debemos repetir el ensayo 3 veces y dar el resultado como la
media aritmética. El calor latente de fusión de la parafina es
aproximadamente 36 cal/g.
37
Qf = Qs / m

PRÁCTICA
EFQSMA
CICLO
FORMATIVO :
ANÁLISIS Y
CONTROL DE
CALIDAD
LABORATORIO
FECHA:
DETERMINACIÓN DE PUNTOS DE FUSIÓN
1.- OBJETIVO:
El objetivo de esta práctica es determinar el punto de fusión de diferentes
muestras sólidas de sustancias conocidas utilizando el tubo de Thiele.
Posteriormente se hará la comparación de los resultados experimentales con
los valores encontradaos en las tablas.
El punto de fusión de una sustancia se define como la temperatura a la que un
cuerpo pasa del estado sólido al estado líquido.
Mientras dura la fusión la temperatura permanece constante.
El punto de fusión es un valor constante, característico de cada sustancia
química, a una determinada presión, por ello se ha venido utilizando para
identificar sustancias y como ensayo de pureza.
Si se calienta el sólido lentamente se observa que éste aumenta su
temperatura. Cuando se alcanza la temperatura de fusión, y mientras dura
ésta, la temperatura permanece constante. En este punto el líquido está en
equilibrio con el sólido. Cuando toda la sustancia se ha fundido, si se sigue
calentando, la temperatura vuelve a aumentar.
Si el sólido presenta impurezas el punto de fusión es algo más bajo que el de
la sustancia pura, se produce una disminución en el punto de fusión, la fusión
no es tan brusca como para la sustancia pura y se produce en un intervalo de
tiempo mayor.
Los compuestos puros tienen un rango de fusión de 0.1 – 0.3ºC mientras los
menos puros tienen un rango de 2 – 3ºC. Se considera una pureza aceptable
cuando el rango es menor de 1ºC.
En química, la determinación del punto de fusión de un sólido permite
identificar de qué sustancia se trata.
- Tubos capilares.
- Vidrio de reloj.
- Termómetro de precisión 0.5ºC.
- Tubo Thiele.
- Gomas.
- Tapón de corcho.
- Soporte.
- Nuez.
- Pinzas.
38

PRÁCTICA
EFQSMA
CICLO
FORMATIVO :
ANÁLISIS Y
CONTROL DE
CALIDAD
LABORATORIO
FECHA:
- Glicerina.
Sólidos problema: Glucosa, maltosa, azufre, ácido salicílico, lactosa...
1. Se toma un tubo capilar abierto y se cierra por un extremo a la llama del
mechero.
2. Si la muestra es demasiado gruesa se pulveriza en un mortero.
3. Se presiona con el extremo abierto del tubo capilar sobre la muestra para
que entre en el tubo.
4. Para conseguir que la muestra baje hasta el extremo cerrado del capilar,
coloca el tubo de vidrio vacío por el centro verticalmente sobre la
mesa de trabajo. Deja caer el capilar por el interior del tubo y de ésta
manera el impacto hará que la muestra baje hasta la parte cerrada. Es
necesario que la muestra ocupe dentro del capilar una longitud igual a la
del bulbo del termómetro.
5. Une el capilar al termómetro por medio de una goma de caucho de
manera que la porción del tubo que contiene la sustancia problema quede
a la altura del bulbo termométrico.
6. Monta el Thiele tal como indica la figura.
1 – Tubo Thiele.
2 – Sujeción con aro de goma del
capilar
al termómetro.
3 – Modo de colocación del capilar.
4 – Tapón de goma o de corcho
horadado.
5 - Nivel del líquido calefactor.
39

PRÁCTICA
EFQSMA
CICLO
FORMATIVO :
ANÁLISIS Y
CONTROL DE
CALIDAD
LABORATORIO
FECHA:
6 – Codo lateral por donde se calienta el tubo Thiele a la llama.
7. Añade polietilenglicol u otro líquido con punto de ebullición elevado
(glicerina, aceite de silicona), hasta que llegue a un nivel justamente por
encima del brazo lateral.
8. Se hace una primera determinación calentando rápidamente para
conocer de manera aproximada el punto de fusión de la sustancia
problema.
9. En la segunda determinación se calienta de forma más o menos rápida
hasta llegar a 15ºC por debajo del punto de fusión. Entonces continua
calentando a una velocidad de 3ºC por minuto como máximo.
10. Observa el intervalo de fusión desde el momento en que la sustancia
comienza a reblandecer y se separa de las paredes del capilar, hasta que
sea un líquido transparente.
11. Repite la lectura dos veces más con nuevos capilares.
- Haz las medias de los valores de los puntos de fusión obtenidos para cada
muestra y compara el resultado con los valores que aparecen en la
bibliografía.
- Razona por qué el ensayo del punto de fusión por el método del tubo Thiele
no es válido si la calefacción con el mechero es muy rápida.
- ¿Se puede realizar la determinación del punto de fusión del ácido oxálico
poniendo en el tubo Thiele glicerina como líquido calefactor?
40

PRÁCTICA
EFQSMA
CICLO
FORMATIVO :
ANÁLISIS Y
CONTROL DE
CALIDAD
LABORATORIO
FECHA:
DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE EBULLICIÓN
1.- OBJETIVO:
Determinar el punto de ebullición de diferentes líquidos por 2 métodos:
- Método aproximado por ebullición en tubo de ensayo (poco preciso).
- Método del capilar estrangulado (más preciso, se suele usar cuando se
dispone de poca cantidad de muestra).
El paso de líquido a vapor, o vaporización se puede verificar en la superficie
del líquido y a cualquier temperatura (Evaporación) o en toda la masa del
líquido y a temperatura constante (Ebullición).
Para que un líquido hierva es necesario de la presión máxima de su vapor sea
igual a la presión que soporta, que es la suma de la presión externa
(atmósférica), más la presión hidrostática correspondiente a la capa de líquido
que hay sobre ella y, en consecuencia, para que el fenómeno de la ebullición
se verifique en tal lugar, necesita una mayor presión interna (mayor presión de
vapor), lo que obliga a la existencia de una mayor temperatura conforme
aumenta la profundidad en el líquido hirviendo.
Las temperaturas de ebullición se observan siempre, para evitar estas
variaciones, en el vapor que está en contacto inmediato con la superficie del
líquido.
Para una presión determinada cada sustancia tiene su temperatura
característica de ebullición idéntica a la de licuefacción. La temperatura de
ebullición es pues característica de cada sustancia pura y se utiliza por tanto
para su identificación.
Mientras dura el fenómeno de la ebullición o la licuefacción, la temperatura
permanece constante. Una disminución de la presión lleva consigo un
descenso de la temperatura de ebullición, ya que la presión máxima a adquirir
es menor. Por la misma razón, al aumentar la presión aumenta la temperatura
de ebullición.
También altera la temperatura de ebullición la presencia de sustancias
disueltas, que hacen aumentar el punto de ebullición con respecto al de la
sustancia pura. El incremento es proporcional a la cantidad de sustancia
disuelta.
41

PRÁCTICA
EFQSMA
CICLO
FORMATIVO :
ANÁLISIS Y
CONTROL DE
CALIDAD
LABORATORIO
FECHA:
Para líquidos puros, el punto de ebullición se determina habitualmente
efectuando una destilación simple del líquido, teniendo especial cuidado en la
colocación del termómetro que efectua la lectura, que debe captar los vapores
a la entrada del refrigerante.
Otros métodos son los que vamos a realizar en ésta práctica, el método
aproximado y el método del capilar estrangulado o de Siwolof.
• Tubo de ensayo de 2 cm de diámetro.
• Vaso de precipitados.
• Termómetro de precisión 0.5ºC.
• Tubo capilar.
• Mechero.
• Tapón de corcho.
• Trípode.
• Soporte.
• Rejilla.
• Pinzas.
• Glicerina (para baño).
Líquidos problema: Etanol, acetona, ácido acético, disolución de NaCl al 40, 60
y 80% en peso...
MÉTODO DEL CAPILAR ESTRANGULADO
1. Tomamos un capilar y lo cerramos por un extremo con la ayuda de un
mechero. Se une al termómetro mediante una arandela de caucho,
colocando la parte cerrada arriba. Colocamos el termómetro en el tapón de
corcho.
2. Introducimos en el tubo de ensayo unos 10 ml de líquido a ensayar.
Introducimos el termómetro con el capilar en el líquido procurando que
éste no toque la goma de unión.
3. Llenamos el vaso de precipitados con el líquido para baño. Se coloca
encima de la rejilla y el trípode e introducimos el tubo de ensayo
preparado. El volumen del líquido de baño debe de rebasar el volumen del
líquido a ensayar que hay dentro del tubo. El tubo de ensayo se sujeta
mediante las pinzas y el soporte.
42

PRÁCTICA
EFQSMA
CICLO
FORMATIVO :
ANÁLISIS Y
CONTROL DE
CALIDAD
LABORATORIO
FECHA:
4. Calentamos el baño y observaremos que van apareciendo burbujas por el extremo del
capilar, cuando aparezcan de forma continua, apagamos el mechero y observamos que
del capilar sale una corriente continua de burbujas que pasan a través del líquido
formando un rosario. Cuando salga la última burbuja del capilar anotamos la
temperatura que indica el termómetro y esta será el punto de ebullición del líquido
ensayado.
MÉTODO APROXIMADO EN TUBO DE
ENSAYO
La experiencia es muy similar a la
anterior. Es una aproximación a una
destilación a pequeña escala, ya que lo
que vamos a medir será la temperatura
del vapor generado en la ebullición y que
será idéntica a la temperatura de
ebullición del líquido.

1. Introducimos 10 ml
aproximadamente del líquido
problema en un tubo de ensayo (de
43

PRÁCTICA
EFQSMA
CICLO
FORMATIVO :
ANÁLISIS Y
CONTROL DE
CALIDAD
LABORATORIO
FECHA:
los de ebullición). Debemos poner unos pequeños trozos de porcelana en el
tubo para que la ebullición sea uniforme. Colocamos el termómetro en el
tapón de corcho y el tapón en el tubo, de manera que el bulbo del
termómetro quede 2 cm por encima de la superficie del líquido.
2. Introducimos el tubo en el baño calefactor, sujeto mediante las pinzas al
soporte. Calentamos el baño. Observamos que la temperatura va
aumentando lentamente hasta llegar a mantenerse constante, esta será la
temperatura de ebullición, luego este será el punto de ebullición del
líquido.
NOTA: Debemos hacer 3 ensayos con cada líquido problema.
Determinaremos el punto de ebullición por los dos métodos comparando los
resultados obtenidos.
- Haz las medias de los valores de los puntos de ebullición obtenidos para
cada líquido (cada método por separado) y compara los resultados con los
valores que aparecen en la bibliografía. ¿Qué método es más preciso?
- Observa y describe cómo influye la concentración de sal en el punto de
ebullición de la disolución de NaCl.
- ¿Qué diferencia hay entre evaporación y ebullición?
- Razona ¿Que diferencia habrá entre realizar esta experiencia en Castellón
(situado al nivel del mar) y México D.F. situado a una altitud de 2240 m
sobre el nivel del mar.
Nota: En México la presión atmosférica es mucho menor, por la altitud.
44

PRÁCTICA
EFQSMA
CICLO
FORMATIVO :
ANÁLISIS Y
CONTROL DE
CALIDAD
LABORATORIO
FECHA:
DETERMINACIÓN DE LA MASA MOLECULAR POR
EBULLOSCOPÍA Y CRIOSCOPÍA
1.- OBJETIVOS:
• Comprender los fenómenos “Descenso crioscópico” y “Aumento
ebulloscópico” que se producen en un disolvente al añadir un soluto.
• Calcular la masa molecular de un soluto utilizando el descenso del punto
de fusión y el aumento del punto de ebullición que aparecen en la
disolución.
Las propiedades coligativas “Descenso del punto crioscópico” y “Aumento del
punto ebulloscópico” pueden utilizarse para determinar pesos moleculares de
solutos..
La presencia de un soluto en un disolvente modifica las propiedades de este,
especialmente el punto de ebullición y el punto de congelación.
Las moléculas de disolvente en una disolución están más separadas unas de
otras por la presencia del soluto, de lo que lo están en el disolvente puro, y por
tanto la temperatura de congelación será inferior. Este descenso del punto
crioscópico en una disolución es proporcional a la concentración, expresada en
molalidad.
ΔT = Kc
.
m
Kc = Constante molal de proporcionalidad crioscópica (distinta para cada
disolvente).
m = molalidad.
Para determinar el PM (peso molecular) también se utiliza la propiedad
coligativa del aumento ebulloscópico. La presión de vapor de un disolvente a
una determinada temperatura disminuye cuando en él se encuentra un soluto
no volátil. Dicho disolvente debe calentarse a una mayor temperatura para
que su presión de vapor sea igual a la presión atmosférica.
Este incremento de temperatura es proporcional a la concentración del soluto
en la disolución, expresada en molalidad.
ΔT = Ke
.
m
Ke = Constante ebulloscópica (distinta para cada disolvente).
m = molalidad.
NOTA: MOLALIDAD = (Nº moles de soluto) / (Kg de disolvente)
45

PRÁCTICA
EFQSMA
CICLO
FORMATIVO :
ANÁLISIS Y
CONTROL DE
CALIDAD
LABORATORIO
FECHA:
MÉTODO CRIOSCÓPICO
Consiste en determinar el peso molecular del agua (soluto) utilizando ácido
acético como disolvente.
• Tubo de ensayo.
• Mezcla frigorífica.
• Varilla agitadora.
• Termómetro.
• Soporte.
• Ácido acético.
• Agua.
1. Añadir 15 ml de ácido acético a un tubo de ensayo e introducirlo en un
baño con una mezcla frigorífica preparada previamente, remover con una
varilla constantemente para que la congelación sea uniforme.
2. Sacar el tubo y calentarlo con las manos hasta conseguir que el ácido
acético esté nuevamente líquido.
3. Ahora introducir como anteriormente 15 ml de ácido acético pero
añadiendo la siguientes cantidades de agua destilada cada vez:
• 0,5 ml
• 1,0 ml
• 2,0 ml
46

PRÁCTICA
EFQSMA
CICLO
FORMATIVO :
ANÁLISIS Y
CONTROL DE
CALIDAD
LABORATORIO
FECHA:
En cada caso se procede a remover bien la mezcla frigorífica y a
determinar la temperatura de congelación de la disolución.
NOTA: Densidad del ácido acético = 1,050 g/cm3
MÉTODO EBULLOSCÓPICO
Determinaremos ahora el PM del agua utilizando acetona como disolvente.
• Tubo ensayo de Ø =2 cm
• Vaso de precipitados.
• Termómetro
• Mechero.
• Tapón de corcho.
• Trípode.
• Soporte.
• Rejilla.
• Pinzas.
• Acetona
• Agua destilada
• Trozos de porcelana
1. Llenar un tubo de ensayo con 15 ml de acetona, añadir 2 ml de agua.
2. Determinar la temperatura de ebullición de la disolución por el método
aproximado (Práctica 7).
47

PRÁCTICA
EFQSMA
CICLO
FORMATIVO :
ANÁLISIS Y
CONTROL DE
CALIDAD
LABORATORIO
FECHA:
NOTA: Densidad de la acetona = 0,791 g/cm3
Debemos repetir el ensayo 3 veces y dar el resultado como la media
aritmética.
48

PRÁCTICA
EFQSMA
CICLO
FORMATIVO :
ANÁLISIS Y
CONTROL DE
CALIDAD
LABORATORIO
FECHA:
DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DE UNA
MEZCLA DE METANOL Y AGUA
1. OBJETIVO.
El objetivo de la práctica es la medición del índice de refracción de unas
disoluciones dadas con concentración conocida y la posterior representación
de la recta de calibrado.
2. FUNDAMENTO TEÓRICO.
Se denomina refractometría, al método de calcular el índice de refracción
de una muestra para conocer su composición o pureza. Los refractómetros
son los instrumentos empleados para determinar este índice de refracción. A
pesar de que los refractómetros son más eficaces para medir líquidos,
también se emplean para medir sólidos como vidrios o gemas y gases.
La refracción (propiedad física fundamental de cualquier sustancia) es la
desviación que experimentan los rayos luminosos al pasar de un medio
transparente de densidad determinada a otro cuya densidad es distinta
de la del anterior. Si bien este fenómeno se presenta generalmente al
paso de un medio a otro, existe un caso en el que dicho paso no implica
refracción, que es cuando la incidencia se produce perpendicularmente a la
superficie de separación de ambos medios.
La refracción es fundamental para la explicación de los procesos que
experimenta la luz en prismas y lentes de todo tipo. Mientras que la luz
se propaga con velocidades diferentes dependiendo de la densidad del
medio por el que lo hace (cuanto mayor es la densidad de éste tanto más
lenta es la propagación de la luz), la intensidad del fenómeno de la
refracción depende del grado de la variación de la velocidad de propagación
(cuanto mayor es éste tanto mayor es la refracción que experimenta el rayo
y en consecuencia tanto mayor es el poder de refracción del medio).
El fenómeno de la refracción está basado en el cambio de velocidad
que experimenta la radiación electromagnética al pasar de un medio a
otro, como consecuencia de su interacción con los átomos y moléculas del
otro medio. Dicho cambio de velocidad se manifiesta en una variación en la
dirección de propagación.
La medida relativa de la variación entre dos medios tomando uno fijo como
referencia se le conoce como índice de refracción n y en general está
expresado con respecto al aire. El instrumento para medir n, es
básicamente un sistema óptico que busca medir el ángulo que se ha
desviado la radiación, utilizando para ello dos prismas: uno fijo de
iluminación sobre el cual se deposita la muestra y uno móvil de refracción.
Los prismas están rodeados de una corriente de agua termostatizada, ya que
49

PRÁCTICA
EFQSMA
CICLO
FORMATIVO :
ANÁLISIS Y
CONTROL DE
CALIDAD
LABORATORIO
FECHA:
la temperatura es una de las variables que afecta a la medida, así como la
longitud de onda del haz de luz y la presión. Esta última con efecto análogo
a la temperatura, ya que al aumentar la presión disminuye el volumen
y por tanto aumenta la densidad.
En la actualidad la determinación directa para análisis, ha sido superada por
la información obtenida por otras técnicas, no obstante es ampliamente
utilizada como herramienta de los detectores de muchos aparatos modernos
como cromatógrafos etc.
En toda las técnicas refractometricas es necesario realizar calibraciones
periódicas del instrumento. Como patrones para este fin se utiliza
líquidos puros como el agua (ni
=1.3334).tolueno (ni=1.4969) y metil ciclohexano (ni=1.4231); estos dos
últimos compuesto s pueden emplearse también como referencia una pieza
de vidrio de prueba, proporcionada con muchos refractómetros. El índice
de refracción del patrón y la lectura de la escala del instrumento se
aplica como una corrección aritmética en las determinaciones posteriores.
Alternativamente con el refractómetro de Abbe puede ajustarse
mecánicamente el objetivo del telescopio, de modo que el instrumento
indique el índice de refracción apropiado para el patrón .
APLICACIONES DE LA REFRACTOMETRÍA
La principal aplicación de la refractometría, es la identificación de sustancias
de tanto de modo cualitativo como cuantitativo.
La refractometría especialmente de líquidos se utiliza en el análisis de
alimentos con fines de identificación y caracterización (aceites, grasas), para
control de pureza (productos químicos, distintos alimentos) y para la
determinación cuantitativa de ciertos componentes. Así, por ejemplo,
sirve para comprobar el aguado de la leche, para la determinación
(grosera) del contenido en alcohol de aguardientes y cervezas y del
contenido en agua de la miel. Su importancia es aún mayor en la
determinación de extractos de productos alimenticios, constituidos
principalmente por azúcar (zumos de remolacha y de legumbres, purés de
legumbres, zumos de fruta, mermeladas, miel, jarabe de almidón). En la
medida de soluciones azucaradas se usa el refractómetro para azúcar.
Pero el campo de aplicación de la refractometría es mucho más amplio
desde la industria
química (cristal, perfumes, etc), pasando por el de la investigación, medicina
y veterinaria, hasta la investigación oceanográfica.
3. MEDIOS NECESARIOS.
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PRÁCTICA
EFQSMA
CICLO
FORMATIVO :
ANÁLISIS Y
CONTROL DE
CALIDAD
LABORATORIO
FECHA:
Material
1 4 Matraces aforados de 100 mL.
1 Pipetas aforadas de 1, 5, 10 y 20 mL.
1 Propipeta.
1 Cuentagotas de plástico..
1 Frasco lavador
1 Vaso de precipitados de 200 mL.
1 Papel para limpiar.
Reactivos
1 Metanol puro, para realizar 4 disoluciones de 1, 5, 10
y 20% v/v.
1 Mezcla alcohol-acetona para limpieza.
Equipos 1 Refractómetro Abbe. Precisión ±0,0001. Fig. 1
1 Baño termostático (no utilizado).
El refractómetro es un aparato óptico muy delicado y por tanto habrá que
tomar algunas precauciones a la hora de manejarlo. Cuando se deposita la
muestra sobre el prisma de refracción hay que tener cuidado de no rayarlo.
Para ello, conviene utilizar una pipeta de plástico. Si no se dispone de una, y
se utiliza una de vidrio, hay que evitar todo contacto entre ésta y el prisma.
Antes de comenzar, el refractómetro debe estar limpio y calibrado. La
muestra se deposita sobre el prisma de refracción de manera que forme una
película uniforme y sin burbujas de aire. Se cierra, asegurándolo, con el
mando de cierre.
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PRÁCTICA
EFQSMA
CICLO
FORMATIVO :
ANÁLISIS Y
CONTROL DE
CALIDAD
LABORATORIO
FECHA:
DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN EN GRADOS
BRIX
1.- OBJETIVO:
El objetivo de la práctica es la determinación de los °Brix de diferentes
muestras de zumos de fruta y almíbares.
Se denomina refractometría, al método de calcular el índice de refracción de
una muestra para conocer su composición o pureza. Los refractómetros son
los instrumentos empleados para determinar este índice de refracción. A
pesar de que los refractómetros son más eficaces para medir líquidos,
también se emplean para medir sólidos como vidrios o gemas y gases.
La refracción (propiedad física fundamental de cualquier sustancia) es la
desviación que experimentan los rayos luminosos al pasar de un medio
transparente de densidad determinada a otro cuya densidad es distinta
de la del anterior. Si bien este fenómeno se presenta generalmente al
paso de un medio a otro, existe un caso en el que dicho paso no implica
refracción, que resulta cuando la incidencia se produce perpendicularmente
a la superficie de separación de ambos medios.
La refracción es fundamental para la explicación de los procesos que
experimenta la luz en prismas y lentes de todo tipo. Mientras que la luz
se propaga con velocidades diferentes dependiendo de la densidad del
medio por el que lo hace (cuanto mayor es la densidad de éste tanto más
lenta es la propagación de la luz), la intensidad del fenómeno de la
refracción depende del grado de la variación de la velocidad de propagación
(cuanto mayor es éste tanto mayor es la refracción que experimenta el rayo
y, en consecuencia, tanto mayor es el poder de refracción del medio).
El fenómeno de la refracción está basado en el cambio de velocidad
que experimenta la radiación electromagnética al pasar de un medio a
otro, como consecuencia de su interacción con los átomos y moléculas del
otro medio. Dicho cambio de velocidad se manifiesta en una variación en la
dirección de propagación.
APLICACIONES DE LA REFRACTOMETRÍA
La principal aplicación de la refractometría, es la identificación de sustancias
tanto de modo cualitativo como cuantitativo.
La refractometría, especialmente de líquidos, se utiliza en el análisis de
alimentos con fines de identificación y caracterización (aceites, grasas), para
control de pureza (productos químicos, distintos alimentos) y para la
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PRÁCTICA
EFQSMA
CICLO
FORMATIVO :
ANÁLISIS Y
CONTROL DE
CALIDAD
LABORATORIO
FECHA:
determinación cuantitativa de ciertos componentes. Así, por ejemplo,
sirve para comprobar el aguado de la leche, para la determinación
(grosera) del contenido en alcohol de aguardientes y cervezas y del
contenido en agua de la miel. Su importancia es aún mayor en la
determinación de extractos de productos alimenticios, constituidos
principalmente por azúcar (zumos de remolacha y de legumbres, purés de
legumbres, zumos de fruta, mermeladas, miel, jarabe de almidón). En la
medida de soluciones azucaradas se usa el refractómetro para azúcar.
Pero el campo de aplicación de la refractometría es mucho más amplio
desde la industria química (cristal, perfumes, etc), pasando por el de la
investigación, medicina y veterinaria, hasta la investigación oceanográfica.
Existen algunas aplicaciones que implican el uso de refractómetros de mano
para verificar la composición química y, por consiguiente, identificar
soluciones. La aplicación más común es la de determinar la concentración
de los sólidos disueltos de una solución. En una solución dada que contiene
un solo solido disuelto o en la cual solamente un sólido cambia de
concentración (es decir, todos los demás sólidos son constantes), el índice de
refracción cambiará en conjunto con la concentración de dicho solido
disuelto. Por lo tanto, todos los aumentos de concentración harán que el
índice de refracción se incremente. Una vez que se conozca la
composición química de la solución, se puede derivar una escala que
convertirá el índice de refracción en la concentración de la solución.
Por ejemplo, la escala de °Brix mide la concentración de sacarosa en el agua.
Una solución de sacarosa al 5% equivale a una lectura de índice de refracción
de 1,3403. Por cada % de ° Brix existe un índice de refracción equivalente.
Entonces, al trabajar con una solución de sacarosa conocida, un
refractómetro puede determinar el índice de refracción que se puede
convertir en un valor Brix.
Como los sólidos no son solamente sacarosa, sino que hay otros azucares,
ácidos y sales, un
°Brix no equivale a una concentración de sólidos disueltos de 1g/10mL. Los
°Brix son, por tanto ,
un índice comercial, aproximado, de esta concentración que se acepta
convencionalmente como si todos los sólidos disueltos fueran sacarosa.
1 °Brix = 1g. de sacarosa en 100 mL de disolución.
Una mayor aproximación al °Brix se consigue corrigiendo la medida con el
contenido en ácido cítrico, debido a la menor aportación de este ácido al
índice de refracción.
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PRÁCTICA
EFQSMA
CICLO
FORMATIVO :
ANÁLISIS Y
CONTROL DE
CALIDAD
LABORATORIO
FECHA:
3.- MATERIAL:
Material •      5 Matraces aforados de 100 mL.
•      Pipetas aforadas de 1, 5, 10 y 20 mL.
•      Propipeta.
•      Cuentagotas de plástico.
•      Frasco lavador
Reactivos x. Muestras de refresco de cola, zumo, mosto, etc.
Sacarosa para preparar varias disoluciones patrones primarios:
30 %  p/v
35 % p/v
40% p/v
50 % p/v
60 % p/v
7. Muestras problema de sacarosa.
•      Mezcla alcoholacetona para limpieza
Equipos •      Refractómetro de mano. Precisión ±0,2 % °Brix. Fig. 1
•      Balanza analítica. Precisión ±0,0001 g
Un refractómetro contiene en su interior un prisma que nos permite medir el índice de
refracción del fluido (en este caso el mosto de la uva). Para ello, la luz pasa a través de
una fina capa de fluido y entra en el prisma de refracción, donde a través del ángulo de
refracción producido, podemos  evaluar  o  identificar  una muestra de líquido. En
nuestro caso, a partir del  índice de  refracción podemos conocer    la    concentración
de    azúcar (medida en grados Brix) de nuestra muestra problema, ya que un índice de
refracción de 1,3403 equivale a un 5% de azúcar. El refractómetro lleva en su interior
una escala convertida directa a °Brix para evitar el uso de tablas de conversión.
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PRÁCTICA
EFQSMA
CICLO
FORMATIVO :
ANÁLISIS Y
CONTROL DE
CALIDAD
LABORATORIO
FECHA:
-
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-
- Comenzamos con el
calibrado del refractómetro
utilizando un liquido puro, en nuestro caso el agua destilada cuyo
índice de refracción es de n
22
= 1,3330, y por tanto 0 °Brix. Se colocan
en el prima principal dos o tres gotas de agua, formando una película
uniforme y sin burbujas de aire. Se cierra el prisma secundario y se mira
por el ocular, observando los grados Brix y calibrando a 0 ºbrix.
- A continuación, mediremos los grados Brix de cada una de las
muestras de zumo, refresco de cola, etc.
- Con todo el material limpio y seco, preparamos las disoluciones
patrón de sacarosa para realizar la curva de calibrado.
- Repetimos la operación de medida de los grados Brix con cada una de las
disoluciones patrón de sacarosa.
- Preparar la curva de calibración. A continuación se realizan tres medidas
de cada una de las muestras problema de sacarosa.
REALIZAR SIEMPRE TRES MEDIDAS DE CADA DISOLUCIÓN Y UTILIZAR LA MEDIA
DE LAS TRES MEDIDAS PARA DAR EL RESULTADO FINAL.
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