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Área de Ingeniería Química

EXTRACCIÓN LÍQUIDO - LÍQUIDO
EXTRACCIÓN LÍQUIDO – LÍQUIDO                                  2




1. OBJETIVO


       El objetivo de la práctica es profundizar en los fundamentos de las operaciopnes
de extracción líquido-líquido, realizar procesos de extracción a escala de laboratorio y
comparar los resultados obtenidos con las predicción teóricas para dichos procesos.


2. INTRODUCCIÓN


       La extracción líquido-líquido es, junto a la destilación, la operación básica más
importante en la separación de mezclas homogéneas líquidas. Consiste en separar una o
varias sustancias disueltas en un disolvente mediante su transferencia a otro disolvente
insoluble, o parcialmente insoluble, en el primero. La transferencia de materia se
consigue mediante el contacto directo entre las dos fases líquidas. Una de las fases es
dispersada en la otra para aumentar la superficie interfacial y aumentar el caudal de
materia transferida.


       En una operación de extracción líquido-líquido se denomina alimentación a la
disolución cuyos componentes se pretende separar, disolvente de extracción al líquido
que se va a utilizar para separar el componente deseado, refinado a la alimentación ya
tratada y extracto a la disolución con el soluto recuperado. En la Figura 1 se muestra un
esquema de las corrientes implicadas en la operación.


                                   DISOLVENTE
                                     (Disolvente B)


      ALIMENTACIÓN                                         REFINADO
       (Disolvente A + soluto)                             (Disolvente A )
                                   EXTRACCIÓN




                                    EXTRACTO
                                 (Disolvente B + soluto)


     Figura 1. Esquema idealizado de una operación de extracción líquido-líquido.
EXTRACCIÓN LÍQUIDO – LÍQUIDO                               3




2.1. Diagramas de equilibrio ternario.


       En el diseño de una operación de extracción líquido-líquido suele considerarse
que el refinado y el extracto se encuentran equilibrio. Los datos de equilibrio que
deberán manejarse serán como mínimo los correspondientes a un sistema ternario (dos
disolventes y un soluto), con dos de los componentes inmiscibles o parcialmente
inmiscibles entre sí.


       Una de las formas más habituales de recoger los datos de equilibrio en sistemas
ternarios son los diagramas triangulares. En la Figura 2 se muestra un diagrama
triangular equilátero. Los vértices del triángulo representan compuestos puros, un punto
sobre un lado correspondería a una mezcla binaria y un punto en el interior del triángulo
representaría una mezcla ternaria. La composición de una mezcla puede determinarse
por lectura directa en el diagrama, tal como muestra la Figura 2. La concentración de
los componentes en el diagrama se muestra como fracción molar o fracción másica.


                                              C
                                          0       1




                              XA                           XC




                        1                                        0
                   A 0                                          1 B
                                              XB
       Figura 2. Diagrama de equilibrio ternario: diagrama triangular equilátero.


       En los sistemas de interés para la extracción líquido-líquido los dos disolventes
implicados son inmiscibles o parcialmente inmiscibles entre sí. Es decir, su mezcla en
las proporciones adecuadas puede dar lugar a la formación de dos fases. Además, la
presencia de un soluto modifica la solubilidad de un disolvente en otro. Para representar
EXTRACCIÓN LÍQUIDO – LÍQUIDO                                  4




este comportamiento, y poder conocer si a una determinada mezcla le corresponden una
o dos fases, los diagramas triangulares líquido-líquido presentan la denominada curva
binodal o de solubilidad (Figura 3). Una mezcla representada por un punto situado por
encima de la curva binodal estará constituida por una sola fase. Por el contrario, a una
mezcla situada por debajo de la curva binodal le corresponden dos fases. Las dos fases
en equilibrio se encuentran ligadas por una recta de reparto. La recta de reparto pasa
por el punto mezcla y sus extremos sobre la curva binodal indican la concentración de
las dos fases en equilibrio (Figura 3).

                                          C


                 punto mezcla

                                                          curva binodal

          recta de reparto




                    A                                            B
                               fase 1            fase 2

       Figura 3. Diagrama de equilibrio ternario para un sistema líquido-líquido.


2.2. Cálculo de operaciones de extracción.


       Las operaciones de extracción pueden calcularse sobre un diagrama ternario. Sea
una corriente de alimentación F, constituida por una disolución de un soluto C en un
disolvente A, y una corriente de disolvente S, constituida por disolvente B puro. Ambas
corrientes pueden situarse en el diagrama ternario tal como se indica en la Figura 4. En
el equipo de extracción F y S son mezcladas para obtener una mezcla bifásica. El punto
mezcla, M, es la suma de F y S, es decir, es combinación lineal de ellas, por lo que se
encontrará situado sobre la recta que une F y S. Para situar el punto M bastará con
resolver el balance de materia y calcular su composición. Una vez alcanzado el
EXTRACCIÓN LÍQUIDO – LÍQUIDO                                   5




equilibrio, la composición de las corrientes de refinado, R, y extracto, E, obtenidas
vendrá dado por los extremos de la recta de reparto que pasa por el punto mezcla.


                                           C




                                F

                                                M
                                                        E
                            R
                                                                   S
                   A                                                   B



Figura 4. Empleo de diagramas ternarios para el cálculo de operaciones de extracción.


       Es habitual que en una sola etapa de extracción no se logre la separación
deseada, por lo que es refinado puede someterse a sucesivas etapas de extracción. Si las
siguientes etapas de extracción se realizan con disolvente puro el procedimiento de
cálculo sobre el diagrama ternario es idéntico al descrito. Así, por ejemplo, en la
segunda etapa el punto mezcla sería combinación lineal de R y S.


3. INSTALACIÓN EXPERIMENTAL


       Los experimentos de extracción líquido-líquido se realizarán en una vitrina de
gases empleando embudos de decantación. Se empleará un refractómetro para
determinar la concentración de las muestras manejadas con el apoyo de una curva de
calibrado.
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4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL


       Se estudiará el efecto del disolvente extractor, del caudal de disolvente, del
número de etapas de extracción y del reparto del disolvente entre etapas sobre el
rendimiento de la extracción.


4.1. Estudio de la influencia del disolvente.


       Se preparará en un frasco 25 g de una mezcla acetona-agua con un 50% en peso
de acetona. La mezcla se extraerá con 25 g de metilisobutilcetona (MIC). Se tomará una
muestra de cada una de las fases resultantes de la extracción y se determinará su
concentración empleando el refractómetro.


       Se preparará en un frasco 25 g de una mezcla acetona-MIC con un 50% en peso
de acetona. La mezcla se extraerá con 25 g de agua. Se tomará una muestra de cada una
de las fases resultantes de la extracción y se determinará su concentración empleando el
refractómetro.


4.2. Estudio de la influencia del caudal de disolvente.


       Se preparará en un frasco 25 g de una mezcla acetona-agua con un 50% en peso
de acetona. La mezcla se extraerá con 75 g de metilisobutilcetona (MIC). Se tomará una
muestra de cada una de las fases resultantes de la extracción y se determinará su
concentración empleando el refractómetro.


4.3. Estudio de la influencia del número de etapas de extracción.


       Se realizará la extracción de una mezcla acetona-agua con un 50% en peso de
acetona mediante 3 etapas con flujo cruzado de disolvente. Se utilizará como
alimentación 25 g de mezcla acetona-agua. Como disolvente se emplearán 75 g de MIC,
que se repartirán a razón de 25 g en cada etapa. Se determinará el índice de refracción
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del extracto y refinado resultantes de cada una de las extracciones. En la Figura 5 se
muestra un esquema de la operación.


                       F          S




                      E1              R1     S




                                                         S
                                 E2               R2




                                             E3              R3




  Figura 5. Esquema de una extracción en tres etapas con flujo cruzado de disolvente.


Se repetirá el experimento haciendo otro reparto de los 75 g de MIC entre las tres etapas
de extracción.


5. BIBLIOGRAFÍA RECOMENDADA.


Coulson, J.M. y J.F. Richardson. “Ingeniería Química. Tomo II. Operaciones básicas”.
Editorial Reverté, Barcelona, 1988.

Hines, A.L. y R.N. Maddox. “Mass Transfer. Fundamentals and Applications”. Prentice
Hall PTR, Upper Saddle River, 1985.

Henley, E.J. y Seader, J.D. “Operaciones de separación por etapas de equilibrio en
Ingeniería Química”. Reverté, Barcelona. 1988.
EXTRACCIÓN LÍQUIDO – LÍQUIDO                                               8




                                                             0,0   1,0
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                                           0,3                                       0,7




                                                                                             X Ace
                                ua




                                     0,4                                                   0,6
                              Ag




                                                                                                  ton
                         X




                                                                                                     a
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                                                               XMIC
EXTRACCIÓN LÍQUIDO – LÍQUIDO                9




                  0,9                                     Disolvente S
                  0,8                                     Soluto
                                                          Agua
                  0,7
Fracción másica




                  0,6

                  0,5

                  0,4

                  0,3

                  0,2

                  0,1

                  0,0

                        1,34    1,35         1,36         1,37     1,38   1,39
                                         Indice de refracción

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Extracción líquido - líquido (complemento Tema 6)

  • 1. Área de Ingeniería Química EXTRACCIÓN LÍQUIDO - LÍQUIDO
  • 2. EXTRACCIÓN LÍQUIDO – LÍQUIDO 2 1. OBJETIVO El objetivo de la práctica es profundizar en los fundamentos de las operaciopnes de extracción líquido-líquido, realizar procesos de extracción a escala de laboratorio y comparar los resultados obtenidos con las predicción teóricas para dichos procesos. 2. INTRODUCCIÓN La extracción líquido-líquido es, junto a la destilación, la operación básica más importante en la separación de mezclas homogéneas líquidas. Consiste en separar una o varias sustancias disueltas en un disolvente mediante su transferencia a otro disolvente insoluble, o parcialmente insoluble, en el primero. La transferencia de materia se consigue mediante el contacto directo entre las dos fases líquidas. Una de las fases es dispersada en la otra para aumentar la superficie interfacial y aumentar el caudal de materia transferida. En una operación de extracción líquido-líquido se denomina alimentación a la disolución cuyos componentes se pretende separar, disolvente de extracción al líquido que se va a utilizar para separar el componente deseado, refinado a la alimentación ya tratada y extracto a la disolución con el soluto recuperado. En la Figura 1 se muestra un esquema de las corrientes implicadas en la operación. DISOLVENTE (Disolvente B) ALIMENTACIÓN REFINADO (Disolvente A + soluto) (Disolvente A ) EXTRACCIÓN EXTRACTO (Disolvente B + soluto) Figura 1. Esquema idealizado de una operación de extracción líquido-líquido.
  • 3. EXTRACCIÓN LÍQUIDO – LÍQUIDO 3 2.1. Diagramas de equilibrio ternario. En el diseño de una operación de extracción líquido-líquido suele considerarse que el refinado y el extracto se encuentran equilibrio. Los datos de equilibrio que deberán manejarse serán como mínimo los correspondientes a un sistema ternario (dos disolventes y un soluto), con dos de los componentes inmiscibles o parcialmente inmiscibles entre sí. Una de las formas más habituales de recoger los datos de equilibrio en sistemas ternarios son los diagramas triangulares. En la Figura 2 se muestra un diagrama triangular equilátero. Los vértices del triángulo representan compuestos puros, un punto sobre un lado correspondería a una mezcla binaria y un punto en el interior del triángulo representaría una mezcla ternaria. La composición de una mezcla puede determinarse por lectura directa en el diagrama, tal como muestra la Figura 2. La concentración de los componentes en el diagrama se muestra como fracción molar o fracción másica. C 0 1 XA XC 1 0 A 0 1 B XB Figura 2. Diagrama de equilibrio ternario: diagrama triangular equilátero. En los sistemas de interés para la extracción líquido-líquido los dos disolventes implicados son inmiscibles o parcialmente inmiscibles entre sí. Es decir, su mezcla en las proporciones adecuadas puede dar lugar a la formación de dos fases. Además, la presencia de un soluto modifica la solubilidad de un disolvente en otro. Para representar
  • 4. EXTRACCIÓN LÍQUIDO – LÍQUIDO 4 este comportamiento, y poder conocer si a una determinada mezcla le corresponden una o dos fases, los diagramas triangulares líquido-líquido presentan la denominada curva binodal o de solubilidad (Figura 3). Una mezcla representada por un punto situado por encima de la curva binodal estará constituida por una sola fase. Por el contrario, a una mezcla situada por debajo de la curva binodal le corresponden dos fases. Las dos fases en equilibrio se encuentran ligadas por una recta de reparto. La recta de reparto pasa por el punto mezcla y sus extremos sobre la curva binodal indican la concentración de las dos fases en equilibrio (Figura 3). C punto mezcla curva binodal recta de reparto A B fase 1 fase 2 Figura 3. Diagrama de equilibrio ternario para un sistema líquido-líquido. 2.2. Cálculo de operaciones de extracción. Las operaciones de extracción pueden calcularse sobre un diagrama ternario. Sea una corriente de alimentación F, constituida por una disolución de un soluto C en un disolvente A, y una corriente de disolvente S, constituida por disolvente B puro. Ambas corrientes pueden situarse en el diagrama ternario tal como se indica en la Figura 4. En el equipo de extracción F y S son mezcladas para obtener una mezcla bifásica. El punto mezcla, M, es la suma de F y S, es decir, es combinación lineal de ellas, por lo que se encontrará situado sobre la recta que une F y S. Para situar el punto M bastará con resolver el balance de materia y calcular su composición. Una vez alcanzado el
  • 5. EXTRACCIÓN LÍQUIDO – LÍQUIDO 5 equilibrio, la composición de las corrientes de refinado, R, y extracto, E, obtenidas vendrá dado por los extremos de la recta de reparto que pasa por el punto mezcla. C F M E R S A B Figura 4. Empleo de diagramas ternarios para el cálculo de operaciones de extracción. Es habitual que en una sola etapa de extracción no se logre la separación deseada, por lo que es refinado puede someterse a sucesivas etapas de extracción. Si las siguientes etapas de extracción se realizan con disolvente puro el procedimiento de cálculo sobre el diagrama ternario es idéntico al descrito. Así, por ejemplo, en la segunda etapa el punto mezcla sería combinación lineal de R y S. 3. INSTALACIÓN EXPERIMENTAL Los experimentos de extracción líquido-líquido se realizarán en una vitrina de gases empleando embudos de decantación. Se empleará un refractómetro para determinar la concentración de las muestras manejadas con el apoyo de una curva de calibrado.
  • 6. EXTRACCIÓN LÍQUIDO – LÍQUIDO 6 4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Se estudiará el efecto del disolvente extractor, del caudal de disolvente, del número de etapas de extracción y del reparto del disolvente entre etapas sobre el rendimiento de la extracción. 4.1. Estudio de la influencia del disolvente. Se preparará en un frasco 25 g de una mezcla acetona-agua con un 50% en peso de acetona. La mezcla se extraerá con 25 g de metilisobutilcetona (MIC). Se tomará una muestra de cada una de las fases resultantes de la extracción y se determinará su concentración empleando el refractómetro. Se preparará en un frasco 25 g de una mezcla acetona-MIC con un 50% en peso de acetona. La mezcla se extraerá con 25 g de agua. Se tomará una muestra de cada una de las fases resultantes de la extracción y se determinará su concentración empleando el refractómetro. 4.2. Estudio de la influencia del caudal de disolvente. Se preparará en un frasco 25 g de una mezcla acetona-agua con un 50% en peso de acetona. La mezcla se extraerá con 75 g de metilisobutilcetona (MIC). Se tomará una muestra de cada una de las fases resultantes de la extracción y se determinará su concentración empleando el refractómetro. 4.3. Estudio de la influencia del número de etapas de extracción. Se realizará la extracción de una mezcla acetona-agua con un 50% en peso de acetona mediante 3 etapas con flujo cruzado de disolvente. Se utilizará como alimentación 25 g de mezcla acetona-agua. Como disolvente se emplearán 75 g de MIC, que se repartirán a razón de 25 g en cada etapa. Se determinará el índice de refracción
  • 7. EXTRACCIÓN LÍQUIDO – LÍQUIDO 7 del extracto y refinado resultantes de cada una de las extracciones. En la Figura 5 se muestra un esquema de la operación. F S E1 R1 S S E2 R2 E3 R3 Figura 5. Esquema de una extracción en tres etapas con flujo cruzado de disolvente. Se repetirá el experimento haciendo otro reparto de los 75 g de MIC entre las tres etapas de extracción. 5. BIBLIOGRAFÍA RECOMENDADA. Coulson, J.M. y J.F. Richardson. “Ingeniería Química. Tomo II. Operaciones básicas”. Editorial Reverté, Barcelona, 1988. Hines, A.L. y R.N. Maddox. “Mass Transfer. Fundamentals and Applications”. Prentice Hall PTR, Upper Saddle River, 1985. Henley, E.J. y Seader, J.D. “Operaciones de separación por etapas de equilibrio en Ingeniería Química”. Reverté, Barcelona. 1988.
  • 8. EXTRACCIÓN LÍQUIDO – LÍQUIDO 8 0,0 1,0 0,1 0,9 0,2 0,8 0,3 0,7 X Ace ua 0,4 0,6 Ag ton X a 0,5 0,5 0,6 0,4 0,7 0,3 0,8 0,2 0,9 0,1 1,0 0,0 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0 XMIC
  • 9. EXTRACCIÓN LÍQUIDO – LÍQUIDO 9 0,9 Disolvente S 0,8 Soluto Agua 0,7 Fracción másica 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0,0 1,34 1,35 1,36 1,37 1,38 1,39 Indice de refracción