Destilación en laboratorio

1. DESTILACION
Destilación La destilación es una técnica que nos permite separar mezclas, comúnmente
líquidas, de sustancias que tienen distintos puntos de ebullición. Cuanto mayor sea la
diferencia entre los puntos de ebullición de las sustancias de la mezcla, más eficaz será la
separación de sus componentes; es decir, los componentes se obtendrán con un mayor grado
de pureza.
La técnica consiste en calentar la mezcla hasta que ésta entra en ebullición. En este momento
los vapores en equilibrio con el líquido se enriquecen en el componente de la mezcla más
volátil (el de menor punto de ebullición). A continuación los vapores se dirigen hacia un
condensador que los enfría y los pasa a estado líquido.
El líquido destilado tendrá la misma composición que los vapores y; por lo tanto, con esta
sencilla operación habremos conseguido enriquecer el líquido destilado en el componente más
volátil (Figura 1). Por consiguiente, la mezcla que quede en el matraz de destilación se habrá
enriquecido en el componente menos volátil.
El fundamento teórico de esta técnica de separación se basa en la ley de Dalton y en
la ley de Raoult.
A partir de estas leyes de puede deducir que si tenemos una mezcla líquida en
equilibrio con su vapor, la fracción molar de cada componente de la mezcla en estado
gaseoso -para un líquido de comportamiento ideal- está relacionado con las presiones
de vapor de los componentes puros y con las fracciones molares de los mismos en
estado líquido mediante la siguiente expresión:
𝒀𝒊 =
𝑷°𝒊 𝑿𝒊
∑ 𝑷°𝒊 𝑿𝒊
Yi = Fracción molar de cada componente en la fase gaseosa.
Xi = Fracción molar de cada componente en la fase Liquida.
P°i = Presión de vapor de cada componente puro.
1. DESTILACIÓN SENCILLA:

2. Es el tipo más básico de destilación en el que el ciclo evaporación-condensación
solamente se realiza una vez. A continuación se muestra un equipo modelo para
realizar una destilación sencilla.
La destilación sencilla se puede utilizar para: - Separar un sólido de un líquido volátil -
Separar mezclas de líquidos miscibles de forma eficiente siempre y cuando los puntos
de ebullición de los componentes de la mezcla difieran al menos en 100ºC. - Purificar
un compuesto líquido - Determinar el punto de ebullición normal de un líquido.
2. DESTILACIÓN FRACCIONADA
En este tipo de destilación los ciclos de evaporación y condensación se repiten varias
veces a lo largo de la columna de fraccionamiento. Es un tipo de destilación mucho
más eficiente que la destilación sencilla y permite separar sustancias con puntos de
ebullición muy próximos.
A continuación se muestra un equipo estándar para realizar una destilación
fraccionada.

3. El equipo en esencia es similar al
utilizado para realizar una
destilación sencilla con la novedad de
que entre el matraz de destilación y la
cabeza de destilación se coloca una
columna de fraccionamiento.
Las columnas de
fraccionamiento pueden ser
de distintos tipos; pero en general consisten en un tubo de vidrio con abultamientos o
un relleno en su interior donde se producen los sucesivos ciclos de evaporación y
condensación de la mezcla a purificar por destilación.
La eficacia de este tipo de destilación depende del número de platos teóricos de la
columna, lo que está en función del tipo y la longitud de la misma. Una destilación
fraccionada se utiliza habitualmente para separar eficientemente líquidos cuyos puntos
de ebullición difieran en menos de 100ºC. Cuanto menor sea la diferencia entre los
puntos de ebullición de los componentes puros, más platos teóricos debe contener la
columna de fraccionamiento para conseguir una buena separación.
3. DESTILACIÓN A VACÍO
Un líquido entra en ebullición cuando al calentarlo su presión de vapor se iguala a la
presión atmosférica. En una destilación a vacío la presión en el interior del equipo se
hace menor a la atmosférica con el objeto de que los componentes de la mezcla a
separar destilen a una temperatura inferior a su punto de ebullición normal.
Una destilación a vacío se puede realizar tanto con un equipo de destilación sencilla
como con un equipo de destilación fraccionada.
Para ello, cualquiera de los dos equipos herméticamente cerrado se conecta a un
sistema de vacío -trompa de agua o bomba de vacío de membrana o aceite- a través
de la salida lateral del tubo colector acodado.
La destilación a vacío se utiliza para destilar a una temperatura razonablemente baja
productos muy poco volátiles o para destilar sustancias que descomponen cuando se
calientan a temperaturas cercanas a su punto de ebullición normal.
Un tipo de destilación a vacío muy utilizado en un laboratorio químico es la
evaporación rotatoria.
Este tipo de destilación se realiza en equipos compactos comerciales denominados
genéricamente rotavapores y se usa para eliminar con rapidez el disolvente de una
disolución en la que se encuentra presente un soluto poco volátil habitualmente a
temperaturas próximas a la temperatura ambiente, con lo que se minimiza el riesgo de
descomposición del producto de interés que queda en el matraz de destilación.

4. A continuación se muestra un esquema de un rotavapor típico.
4. DESTILACIÓN BAJO ATMÓSFERAINERTE:
Esta destilación se efectúa en un equipo herméticamente cerrado en el que el aire
atmosférico se ha sustituido por un gas inerte como el nitrógeno o argón, mediante el
uso de una línea de vacío conectada a una fuente de gas inerte.
Este tipo de destilación se utiliza cuando alguno de los componentes de la mezcla a
destilar es sensible a alguno de los componentes del aire atmosférico –principalmente
oxígeno o vapor de agua- o para obtener disolventes puros completamente anhidros
tras un proceso de secado utilizando agentes químicos.
Incorporado en el material docente de este curso hay un video titulado “destilación” en
cuya primera parte se describe de forma detallada el procedimiento experimental para
realizar una destilación sencilla y en la segunda se muestran los otros tipos de
destilación de forma resumida, resaltando sus peculiaridades respecto a la destilación
sencilla.
Además, el alumno podrá visionar otro video relativo a técnicas de destilación que se
ocupa del rotavapor. El rotavapor es un aparato muy utilizado en los laboratorios
químicos y se hace referencia a él en otros vídeos de este curso como los dedicados a
extracción líquido-líquido y a cromatografía; por consiguiente, antes de visionar estos
videos sería muy recomendable que el alumno hubiese visionado el dedicado al
rotavapor.

5. 5. DESTILACION A REFLUJO
El reflujo es un técnica que nos permite calentar una reacción con una
temperatura mayor a la temperatura ambiente pero manteniendo constante el
volumen de la reacción.
Este proceso permite que no se produzca pérdida alguna del disolvente, ya que
evita que este cuando se evapora salga a la atmósfera, cuando se calienta el
matraz, el aumento de la temperatura hace que el disolvente se evapore pero
estos se condensan y bajan nuevamente al matraz, esto establece un sistema
continuo de reflujo en el cual se mantiene un volumen constante del disolvente.
Se conocía por el nombre de sifón al instrumento que permitía que el agua, ya
sea de un canal o de un acueducto, pase por debajo de un camino y luego este
retornar a su nivel inicial al pasar al otro lado y así seguir con su recorrido.
Luego se le inventó una variante invertida a este instrumento, es cual es una U
invertida del cual sus ramas son desiguales y uno se encuentra sumergido en
el líquido.
Los aceites esenciales se obtienen a partir de materia prima de origen vegetal
que están constituidos por ciertas substancias orgánicas volátiles, tales como:
alcoholes, acetonas, cetonas, éteres, aldehídos.
Normalmente a temperatura ambiente se encuentran en estado líquido pero
por su volatilidad son extraíbles por destilación en corriente de vapor de agua,
aunque también se los puede obtener por otros métodos. Estos aceites son los
responsables del olor de las plantas, que dan el aroma característico a algunas
flores, árboles, frutos semillas, corteza de los vegetales y a ciertos extractos de
origen animal.
El extractor Soxhlet, llamado así en honor a su inventor Franz von Soxhlet, es
un instrumento de vidrio empleado en los laboratorios para extraer compuestos
grasos que se encuentran contenidos dentro de un sólido y por medio de un
disolvente adecuado.
Ejemplo:
APLICACIÓN DE LA DESTILACIÓN A REFLUJO (EXTRACCIÓN SOXHLET)
Objetivo
Comprender de forma experimental como se realiza una destilación de reflujo,
basándose en el principio de la extracción de Soxhlet.
MATERIALES
- Mortero con brazo
- Balón de 500 ml
- Mechero
- Refrigerante de bola
- Dedal de celulosa
- Malla

6. - Soporte Universal
- Sifón Soxhlet
- Nuez
- Aro de Calentamiento
- Caja refractaria
- Agarraderas
REACTIVOS
- Alcohol etílico (solvente)
- Maní (muestra)
PROCEDIMIENTO N °01
a) Medir la masa del balón de destilación limpio y seco.
b) Pesar 10 g de muestra triturada con el mortero, e introducirla en un dedal de
celulosa que se colocará dentro del sifón Soxhlet al armar el sistema.
c) Agregar solvente al tifón hasta que caiga al balón (cada caída la llamaremos
sifonadas); luego, verter más solvente hasta que cubra la mitad del dedal.
d) Revisar las conexiones, dejar fluir agua por el refrigerante, y proceda a calentar con
la llama de un mechero el balón por el lapso de una hora o lo que corresponda la
obtención de mínimo de seis sifonadas.
e) Apagar el mechero, cuando se inicie la última sifonada.

7. CUANTIFICACIÓN DE LA GRASA EXTRAÍDA OBJETIVO
Desprender la grasa esencial extraída de su disolvente y calcular su porcentaje de
producción.
MATERIALES
Equipo de extracción Soxhlet Matraz Erlenmeyer Sistema Baño María Balanza semi
analítica
PROCEDIMIENTO
a) Retirar del sifón, el dedal de celulosa con su contenido.
b) Armar el equipo sin el dedal, y poner en marcha el sistema para extraer la mayor
cantidad posible de solvente a la solución con grasa que contiene el balón
c) Apagar el mechero cuando el volumen de solvente que se recoge en el sifón,
alcance un nivel alto antes de sifonar.
d) Desmontar el sistema y evaporar el solvente de la grasa en un “baño María”, hasta
que el líquido se observe viscoso. e) Dejar enfriar el balón con su contenido y luego
pésela.
ANÁLISIS DE RESULTADOS
Datos:
- Masa del balón= 118.96g
- Masa del balón con grasa= 121.59g.
Resultados:
- Masa de grasa Obtenida
M grasa = m (balón + muestra) - m (balón)
M grasa = 121.59 – 118.96
M grasa = 2.63 g.
- Porcentaje de producción:
B1 = Masa del balón
B2 = Masa del balón con grasa
m= masa de la muestra
% grasa =
B2 − B1
m
∗ 100

8. % grasa =
121.59 − 118.96
10
∗ 100
% grasa = 26.3 %
CONCLUSIONES
- El porcentaje de producción de grasa esencial obtenido por la destilación a reflujo
es de 26.3%.
- Pese a que no se realizaron las seis sifonadas la masa de la grasa obtenida fue de
2.63 gramos.
- De la cantidad total de muestra solo una pequeña cantidad de grasa fue extraída.
RECOMENDACIONES
- Asegurarse de que todos los materiales esté completamente limpios y secos.
- Colocar con papel filtro la muestra en el dedal de celulosa para evitar que queden
residuos de muestra al finalizar la práctica.
- Flamear con el mechero el baló para evaporar el solvente pero con cuidado de que
la muestra no se queme.