Xác định hàm lượng pectin va acid hữu cơ tổng số (7.12.10)
1. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PECTIN BẰNG PHƯƠNG PHÁP CANXI PECTAT
1. Nguyên tắc
Phương pháp dựa trên cơ sở thu nhận muối canxi pectat ở dạng kết tủa
2. Hóa chất
- Dung dịch canxi clorua 2N: Hòa tan 230 – 250 gam canxi clorua trong bình dung
tích 1000 ml, thêm nước cất tới vạch. Dung tích phải có tỷ trọng 1,09 g/cm 3
không cần xác định nồng độ chuẩn.
- Dung dịch NaOH 0,1N: Hòa tan 4g NaOH trong bình định mức có dung tích
1000 ml, thêm nước cất tới vạch mức.
- Dung dịch axit axetic 1N: pha loãng 60.03ml axit axetic bằng nước cất cho tới
1000 ml.
3. Cách tiến hành
- Cho 0.15g pectin nghiên cứu vào bình dung tích 100 ml thêm nước cho tới vạch
mức và để yên một số thời gian cho đến khi thu được dung dịch đồng nhất.
- Sau đó, cho vào bình nón 20 ml dung dịch này và thêm vào dung dịch 100 ml
NaOH 1N. Để hỗn hợp trong 7 giờ hoặc qua đêm cho pectin bị xà phòng hóa
hoàn toàn thành axit pectic. thêm 50ml dung dịch axit axetic 0,1N và sau 5 phút
thêm 50ml CaCL2 2N rồi để yên 1giờ, tiếp đó, đun sôi 5 phút và lọc qua giấy lọc
không tàn đã được sấy khô tới trọng lượng không đổi. Rửa kết tửa canxi pectat
bằng nước cất nóng cho tới khi không còn ion clo nữa (thử nước rửa với dung
dịch bạc nitrat 1%).
- Sau khi rửa xong, đặt giấy lọc có kết tủa vào chén cân và sấy ở 105 oC cho tới
trọng lượng không đổi.
4. Tính kết quả
Lượng pectin lấy để xà phòng hòa (B) tính theo công thức sau:
m.V2
B = V (g)
1
Trong đó:
m: Trọng lượng của kết tủa canxi pectat, g
V1: Thể tích dung dịch pectin ban đầu, ml
V2: Thể tích dung dịch pectin lấy để xà phòng hóa, ml
Hàm lượng của pectat canxi bằng hiệu của trọng lượng giấy lọc có kết tủa và
giấy lọc không. Hàm lượng pectin (P) tính theo công thức sau: (%)
m.0,92.100
P= (%)
B
Ở đây:
m: Trọng lượng của kết tủa canxi pectat, g
B: Lượng pectin lấy đem đi xà phòng hóa, g
0,92: Hệ số tính chuyển đổi đã trừ hàm lượng canxi trong tủa (nghĩa là pectin
chiếm 92% trọng lượng canxi pectat)
100: Hệ số chuyển để biểu thị kết quả theo phần trăm (%)
2. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ACID HỮU CƠ TỔNG SỐ
BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRUNG HÒA
1. Nguyên tắc
Acid hữu cơ dễ hòa tan trong nước. Nước chiết rút được chuẩn độ bằng NaOH
0,1N, qua đó ta có thể tính được lượng acid hữu cơ trong mẫu.
2. Hóa chất
- Hóa chất: phenolphtalein 1% trong cồn 60o , NaOH 0,1N
- Dung cụ: cối chày sứ, bình định mức, pipet, buret, bình tam giác 250ml
3. Cách tiến hành
Nghiền nhỏ 3 -5 g mẫu trong cối sứ, sau đó chuyển sang bình tam giác 250ml,
thêm nước sao cho đạt thể tích dung dịch là 150ml. Đun 30 phút cách thủy trên bếp ở
nhiệt độ 80- 900C, thỉnh thoảng lắc. Khi dung dịch đã nguội, lọc qua giấy lọc vào bình
định mức 250ml, lên thể tích tới vạch bằng nước cất.
Lấy 50ml dịch lọc cho vào bình tam giác, cho thêm vào đó từ 1 -2 giọt
phenolphtalein rồi chuẩn độ bằng NaOH 0,1N cho tới khi xuất hiện màu hồng.
4. Tính kết quả
Lượng acid hữu cơ hòa tan trong mẫu tính ra %:
a. 0, 0067. V. T.100
X=
v.c
Trong đó:
a: Số ml NaOH 0,1N cần để chuẩn độ
0,0067: Số gam acid tương ứng với 1ml NaOH 0,1N (0,0067 là hệ số đối với
acid malic, nhưng lượng aicd tổng số cũng tính theo hệ số này bởi vì acid malic có
nhiều trong rau quả).
T: hệ số điều chỉnh đối với NaOH 0,1N
V: Tổng thể tích dung dịch chiết
v: số ml dung dịch lấy để chuẩn độ
c: Khối lượng mẫu (g)
Trên đây là phương pháp, em chú ý cho kiểm tra cho chị xem ở khoa đã có
những gì trong thí nghiệm trên như:
Hóa chất:
- Tinh thể CaCL2, NaOH, AgNO3, dung dịch axit axetic (CH3-COOH), nước cất
Dụng cụ- thiết bị
- Giấy lọc, bình định mức 100ml, bình tam giác 250ml, bếp điện, tủ sấy điều chỉnh
nhiệt độ 105oC, cân phân tích (3 hoặc 4 số).
Em đánh máy phương pháp xác định hàm lượng axit, liệt kê dụng cụ, thiết bị,
hóa chất,.. giống như bản trên chị gửi.
Ngoài ra, em tìm hiểu xem ở khoa có máy xay sinh tố, cân điện tử mấy số (giới hạn
cân tối đa), rổ lọc,…