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Deteccion de radiaciones e Instrumentación.pdf

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  1. 1. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 1 Unidad Operativa de Materiales Instituto Peruano de Energía Nuclear CURSO DE RADIOQUIMICA BASICA PARA DOCENTES Tema: Detección de Radiaciones e Instrumentación Expositor: Paula Olivera
  2. 2. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 2 Unidad Operativa de Materiales Conceptos previos necesarios
  3. 3. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 3 Unidad Operativa de Materiales TIPOS DE RADIACIONES RADIACIONES IONIZANTES Alta energía RADIACIONES NO IONIZANTES Baja energía Partículas α++ alfa β+ Beta positiva β­ Beta negativa n Neutrones Ondas electromagnéticas Rayos X γ Rayos gamma Ondas electromagnéticas Ultravioleta Visible Infrarrojo Láser Microondas Radiofrecuencia Ultrasonido
  4. 4. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 4 Unidad Operativa de Materiales Características de las radiaciones Tipo de radiación Energía (MeV) Alcance en Resultado de la interacción con Blindaje Alfa 3­9 MeV Aire: 2­8 cm. Agua: 20­40 µ ELECTRONES ORBITALES Ionización directa NÚCLEOS Radiación de frenado gamma (Bremsstrahlung) Hoja de papel Guantes Beta 0­3 MeV Aire: 0­10 m Agua: 0­1mm ELECTRONES ORBITALES Ionización directa NÚCLEOS Radiación de frenado gamma (Bremsstrahlung) Dos capas 1­Material de bajo Z 2­ Material de alto Z Gamma Rx 10 MeV­ 0,01 MeV Aire: cm­ 100m Agua: mm ­cm ELECTRONES ORBITALES Ionización indirecta NUCLEO Formación de pares: e+ y e­ Material de alto Z Plomo Concreto
  5. 5. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 5 Unidad Operativa de Materiales CONCEPTOS BASICOS DE QUIMICA NUCLEAR ESPECTRO ELECTROMAGNETICO Longitud de onda Energía l Rayos Cósmicos 12,4 MeV 0,001 A0 1,24 Mev 0,01 A0 Rayos g 124 KeV 0,1 A0 Rayos X 12,4 KeV 1 A0 1,24 KeV 10 A0 Rayos UV 124 eV 1x10­6 cm. Luz Visible 3,1 eV 4x10­5 cm. 1,8 eV 7x10­5 cm. Rayos IR 1,24x10­2eV 1x10­2 cm. Microondas 1,24x10­4eV 1 cm. UHF, TV, FM ondas de radio 4x10­10 eV 30 Km.
  6. 6. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 6 Unidad Operativa de Materiales Tabla de Nucleidos
  7. 7. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 7 Unidad Operativa de Materiales LAESTRUCTURAELECTRÓNICA del átomo determina sus propiedades químicas Na ( z = 11 ) 1s2 2s2 2p6 3s1 dona un electrón à Na + (reductor) Cl (z = 17) 1s2 2s2 2p6 3s2 3p5 gana un electrón à Cl­ (oxidante) Según la configuración electrónica se ordena la tabla periódica Conceptos Básicos de Química Nuclear
  8. 8. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 8 Unidad Operativa de Materiales
  9. 9. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 9 Unidad Operativa de Materiales Penetración de las Radiaciones: Papel Fuente a Fuente b Fuente g Fuente a Fuente b Fuente g Fuente a Fuente b Fuente g 5 mm de Aluminio 10 mm de Plomo Detector Detector Detector
  10. 10. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 10 Unidad Operativa de Materiales Interacción de la Radiación con la materia
  11. 11. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 11 Unidad Operativa de Materiales FUNDAMENTOS PARA LA DETECCIÓN DE RADIACIONES
  12. 12. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 12 Unidad Operativa de Materiales La detección y medición de las radiaciones ionizantes se basa en su interacción con la materia (ionización y excitación). Para la detección de las radiaciones ionizantes se requiere el empleo de dispositivos adecuados denominados sistemas detectores. Principio de la detección de la radiación
  13. 13. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 13 Unidad Operativa de Materiales La detección se basa en la producción de una señal como respuesta a la radiación recibida. El detector es un dispositivo que transforma la energía de un campo de radiación en una señal (eléctrica, luminosa, etc.) o pulso de salida.
  14. 14. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 14 Unidad Operativa de Materiales Detección de radiaciones • El diseño de los detectores está basado en el conocimiento de la interacción de las radiaciones con la materia. • Las radiaciones depositan energía en los materiales, principalmente a través de la ionización y excitación de sus átomos • Puede haber emisión de luz, cambio de temperatura, o efectos químicos, todo lo cual puede ser un indicador de la presencia de radiación
  15. 15. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 15 Unidad Operativa de Materiales DETECCION RADIACION IONIZANTE TRATAMIENTO DE LA SEÑAL PROCESAMIENTO DE LA INFORMACION EMISION DE LA INFORMACION UTILIZACION MEDICION DE LAS RADIACIONES
  16. 16. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 16 Unidad Operativa de Materiales Tipos de detectores
  17. 17. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 17 Unidad Operativa de Materiales TIPO DE DETECTOR Inmediatos Retardados Por ionización Por excitación Por ionización Por excitación ∙ gaseosos ∙ semiconductores ∙ centelleo ∙ película ∙ termoluminiscente (TLD) CLASIFICACION
  18. 18. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 18 Unidad Operativa de Materiales DETECTORES DE IONIZACIÓN DE GAS • Estos detectores constan de un gas encerrado en un recipiente de paredes tan delgadas como sea posible para no interferir con la radiación que llega. Los iones positivos y negativos (electrones), producidos por la radiación dentro del gas, se recogen directamente en un par de electrodos a los que se aplica un alto voltaje. Funcionamiento de un detector gaseoso. Los iones y electrones producidos en el gas por la radiación son colectados en el ánodo y el cátodo.
  19. 19. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 19 Unidad Operativa de Materiales Constitución de un detector gaseoso Constituido por un recinto que contiene un gas, el cual es sometido a un campo eléctrico producido por una diferencia de potencial aplicada entre dos electrodos V I ANODO CATODO ION ­ ION + V BATERIA
  20. 20. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 20 Unidad Operativa de Materiales • Debido a la baja densidad de un gas (comparado con un sólido), los detectores gaseosos tienen baja eficiencia para detectar rayos X o gamma (típicamente del orden de 1%) pero detectan prácticamente todas las alfas o betas que logran traspasar las paredes del recipiente. • El comportamiento de este tipo de detector depende de la tensión de alimentación
  21. 21. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 21 Unidad Operativa de Materiales Regiones de operación de un detector gaseoso
  22. 22. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 22 Unidad Operativa de Materiales Energía media necesaria para formar un par electrón­ión w Gas w (eV/par) 2 H 37 He 41 2 N 35 2 O 31 Aire 35 Ne 36 Ar 26
  23. 23. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 23 Unidad Operativa de Materiales Modos de operaci Modos de operació ón n • • C Cá ámaras de Ionizaci maras de Ionizació ón: intensidad del campo n: intensidad del campo • • Contadores proporcionales: Contadores proporcionales: contaje de eventos contaje de eventos • • Contadores Geiger Muller: Contadores Geiger Muller: beta o fotones beta o fotones
  24. 24. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 24 Unidad Operativa de Materiales Cámara de ionización (CI) • Reciben este nombre los detectores de gas que trabajan en la zona de saturación, o sea, aquella en la que se produce una recolección de todas las cargas producidas, por lo que el valor de la corriente resulta proporcional a la energía depositada por la radiación por unidad de tiempo, es decir que la corriente es proporcional a la tasa de dosis. • Estos detectores se utilizan principalmente para la medida de dosis o tasa de dosis y al ser la cantidad de cargas eléctricas producidas muy pequeña se requiere una gran amplificación de la corriente generada en el detector
  25. 25. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 25 Unidad Operativa de Materiales •La amplitud de la señal es proporcional al número de iones formados, i.e., a la energía depositada por la radiación (típicamente 0,5 mV/MeV de energía depositada) ! es independiente del voltaje entre electrodos (V∼ 100­ 1000 V) • el voltaje determina la velocidad de deriva de los iones hacia los electrodos (típicamente 1 m/s para tensiones de 100V/cm) •La corriente eléctrica medida es proporcional tanto a la actividad de la fuente (o intensidad de rayos X o γ ) como a la energía de la radiación . Cámaras de ionización
  26. 26. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 26 Unidad Operativa de Materiales Aplicación de las Cámaras de ionización • Miden exposición y kerma • Colectan todas las cargas generadas en la interacción • Se utilizan en Radioterapia, Radiodiagnóstico y Radioprotección
  27. 27. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 27 Unidad Operativa de Materiales Contador proporcional • Este tipo de detectores trabajan en la zona proporcional. En ellos se aprovecha el proceso de amplificación de la carga eléctrica que se produce en el gas, por efecto de las ionizaciones creadas por los electrones primarios, de tal forma que la carga eléctrica generada es igual a la carga inicial multiplicada por el factor de amplificación del gas que puede alcanzar valores de 105 ­ 106.
  28. 28. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 28 Unidad Operativa de Materiales •Se produce ionización secundaria • Los electrones secundarios acelerados producen una avalancha o cascada de ionizaciones • El número de pares de la avalancha es proporcional a la ionización primaria (medida de energías y/o actividades) • Campo eléctrico en geometría cilíndrica : • Tiempo de formación de la avalancha ∼ 1μs ⇒ funcionamiento en modo pulso ⇒ recuentos de tasas de 106s−1 Contador proporcional
  29. 29. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 29 Unidad Operativa de Materiales Proportional Counter Anode Filament Fill Gases: Neon, Argon, Xenon, Krypton Pressure: 0.5­ 2 ATM Windows: Be or Polymer Sealed or Gas Flow Versions Count Rates EDX: 10,000­40,000 cps WDX: 1,000,000+ Resolution: 500­1000+ eV Window
  30. 30. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 30 Unidad Operativa de Materiales Aplicaciones del Contador proporcional • La carga recolectada es función de: – Alta tensión – Energía de la partícula incidente • Se utiliza en espectroscopia X y beta de baja energía, y en monitoreo de contaminación alfa, beta y gamma • rayos X de baja energía, electrones de baja energía. Con gases 3 BF o 3He se detectan neutrones térmicos o epitérmicos (0,1 eV­100 KeV)
  31. 31. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 31 Unidad Operativa de Materiales Detector Geiger­Müller Son indicadores de la presencia de radiación, pero no pueden medir su energía. Son los más usados porque son fáciles de operar, soportan trabajo pesado, son de construcción sencilla y se pueden incorporar a un monitor portátil. Generalmente operan con voltaje de alrededor de 700 a 800 volts, pero esto puede variar según el diseño de cada detector.
  32. 32. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 32 Unidad Operativa de Materiales Contador Geiger Muller • Avalanchas secundarias en cualquier parte del tubo producidas por fotones emitidos por átomos excitados en la avalancha original. • Se pierde información de la ionización primaria, i.e., de la energía de la partícula a medir: contador de pulsos • La misma señal para todas las partículas (∼ 1V) • Tiempo de la señal: 1μs (tiempo de recolección de electrones) • Tiempos muertos de 200 ­ 500μs (tiempo de deriva de iones)
  33. 33. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 33 Unidad Operativa de Materiales La eficiencia de detección depende del tipo de radiación, las radiaciones alpha y beta, poco penetrantes y altamente ionizantes, son detectadas prácticamente en su totalidad, pero no así la radiación gamma.
  34. 34. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 34 Unidad Operativa de Materiales CALIBRACIÓN DE DETECTORES • No todas las radiaciones que llegan a un detector producen un pulso • La eficiencia de un detector está dada por la relación entre el número de radiaciones que cuenta y el número que le llegó. • El tipo y la energía de la radiación afectan la eficiencia de un detector • Las eficiencias relativas de un detector para alfas, betas, gammas o neutrones son muy diferentes, debido a los diferentes mecanismos de interacción de cada uno de ellos con materia
  35. 35. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 35 Unidad Operativa de Materiales TIEMPO MUERTO • Lo primero que sucede es que los electrones producidos en la ionización, por ser muy veloces, llegan rápidamente al ánodo (+), provocando una caída brusca de su voltaje en una fracción de microsegundo. • Los iones positivos se mueven más lentamente, tardando cientos de microsegundos en llegar al cátodo para restablecer las condiciones iniciales. • Durante este tiempo, llamado tiempo muerto del detector, éste no puede producir nuevos pulsos.
  36. 36. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 36 Unidad Operativa de Materiales • El tiempo muerto del detector (tm) depende de su diseño, del voltaje aplicado, del circuito externo y del gas utilizado. • Se puede corregir la razón de conteo medida (m) para obtener la razón de conteo real (n). Esta sería la razón de conteo si no hubiese tiempo muerto. La corrección se hace aplicando la fórmula:
  37. 37. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 37 Unidad Operativa de Materiales Detector de centelleo • Existen algunas sustancias que reciben el nombre de centelleadores por que presentan la propiedad de producir descargas luminosas o centelleo, cuando son expuestas a la radiación ionizante • El proceso de producción de luz, se basa en la interacción de radiación con materia • La intensidad de la luz obtenida resulta proporcional a la energía de la radiación absorbida • Como la intensidad de luz producida es muy débil se requiere el uso de un fotomultiplicador para poderla detectar, de tal forma que en su uso práctico, el detector de centelleo está acoplado al fotomultiplicador • La detección por centelleo es en la práctica el sistema mayormente empleado en todos los equipos de medicina nuclear, utilizándose para ello distintos materiales.
  38. 38. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 38 Unidad Operativa de Materiales DETECTORES DE CENTELLEO Principio de funcionamiento 1. La radiación incidente interacciona con los átomos y moléculas del material excitándolos 2. Los estados excitados se desexcitan emitiendo luz visible (o próxima al visible) de fluorescencia 3. La luz llega a una superficie fotosensible arrancando fotoelectrones 4. Los electrones se aceleran y se multiplican para formar un pulso eléctrico en el tubo fotomultiplicador
  39. 39. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 39 Unidad Operativa de Materiales • La luz de centelleo y la multiplicación electrónica son • básicamente proporcionales a la energía depositada ⇒ medidas • de energía (25 eV/fotón en el INa , 300 eV/fotón en el BGO) • • El tiempo de respuesta del detector es muy rápido ⇒ medidas • temporales (1 ns – 300 ns) • • La forma de la señal eléctrica resultante permite discriminar entre • diferentes partículas
  40. 40. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 40 Unidad Operativa de Materiales TUBO FOTOMULTIPLICADOR • El fotomultiplicador (PMH) es un tipo especial de válvula electrónica que representa una parte fundamental en un sistema de detección por centelleo. • Su misión consiste en convertir la luz emitida por el detector de centelleo en una señal eléctrica. • Para su funcionamiento, se utilizan una tensión continua del orden de 1000 a 1500 V, aplicados entre el fotocátodo y el ánodo, entre los dinodos se aplica una tensión del orden de 100 V mediante un divisor de tensión a base de resistencias.
  41. 41. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 41 Unidad Operativa de Materiales Scintillation Detector PMT (Photo­multiplier tube) Sodium Iodide Disk Electronics Connector Window: Be or Al Count Rates: 10,000 to 1,000,000+ cps Resolution: >1000 eV
  42. 42. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 42 Unidad Operativa de Materiales Espectrometría gamma
  43. 43. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 43 Unidad Operativa de Materiales ØUn detector está compuesto de material no conductor o semi­conductor entre dos electrodos cargados. ØLos rayos X ionizan al material del detector provocando su conductividad momentánea. ØLos electrones liberados son acelerados a través del ánodo del detector para producir la salida de un pulso. ØEn el material semi­conductor ionizado se produce pares electrón­hueco, el numero de pares es proporcional a la energía del fotón de rayos X Detectores semiconductores e E n = Donde: n Numero de pares electrón hueco producido E Energía del fotón de rayos X E 3.8 eV para el Si a temperatura de Nitrógeno líquido
  44. 44. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 44 Unidad Operativa de Materiales Detectores semiconductores • Si(Li) • PIN Diode • Silicon Drift Detectors • Proportional Counters • Scintillation Detectors
  45. 45. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 45 Unidad Operativa de Materiales Si(Li) Detector Ventana de Be Si(Li) cristal Termo de Nitrógeno liquido Criostato super frio (dedo frio) Cooling: LN2 or Peltier Window: Beryllium or Polymer Counts Rates: 3,000 – 50,000 cps Resolution: 120­170 eV at Mn K­alpha FET Pre­Amplificador
  46. 46. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 46 Unidad Operativa de Materiales Detector Si(Li) Rayos X Rayos X Ventana Ventana de Berilio de Berilio Vacio Vacio Si(Li) Si(Li) Crystal Crystal Barra de Barra de cobre cobre H.V. H.V. LN LN2 2 Amplificador Amplificador Contacto Contacto de Oro de Oro Transistor Transistor
  47. 47. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 47 Unidad Operativa de Materiales DETECTOR p n i ~ 4 mm 100 nm 20 nm 4­11 mm CAPA DE Au FET e­ huecos AMPLIFICADOR PRINCIPAL ALTO VOLTAJE N2 LIQUIDO VACIO CAPA EXTERNA RAYOS ­ X VENTANA DE Be CONTACTO DE Au CRISTAL DE Si (Li) BARRA DE Cu
  48. 48. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 48 Unidad Operativa de Materiales Esquema de un detector de Si(Li)
  49. 49. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 49 Unidad Operativa de Materiales Si(Li) Cross Section
  50. 50. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 50 Unidad Operativa de Materiales 50
  51. 51. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 51 Unidad Operativa de Materiales 51
  52. 52. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 52 Unidad Operativa de Materiales PIN Diode Detector Cooling: Thermoelectrically cooled (Peltier) Window: Beryllium Count Rates: 3,000 – 20,000 cps Resolution: 170­240 eV at Mn k­alpha
  53. 53. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 53 Unidad Operativa de Materiales Silicon Drift Detector­ SDD Packaging: Similar to PIN Detector Cooling: Peltier Count Rates; 10,000 – 300,000 cps Resolution: 140­180 eV at Mn K­alpha
  54. 54. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 54 Unidad Operativa de Materiales Espectros de alta resolución
  55. 55. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 55 Unidad Operativa de Materiales Lineas caracteristicas K y L 0 500 1000 1500 2000 2 4 6 8 10 12 14 16 18 Energia (KeV) Cuentas Ka Kb La Lb
  56. 56. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 56 Unidad Operativa de Materiales Espectro de Fluorescencia de Rayos X Muestra: sortija de oro Fuente de excitacion: Cd­109 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000 1 3 5 7 9 11 13 15 17 19 Energia (KeV) Intensidad (Cuentas) Cu­Ka Cu­Kb Au­La Au­Lb Au­Lg 1 Au­Ll
  57. 57. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 57 Unidad Operativa de Materiales Calibracion diaria 0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 No. de Canal Cuentas Ti Mn Cu Zr Ag
  58. 58. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 58 Unidad Operativa de Materiales òvdv Û'Î ´ ³ a b Si Cl Ca Ti Cr Fe Cu Ga (EI) Se Sr ESPECTRO DE TXRF DE UNA SOLUCIÓN PATRÓN CON 10 mg/g DE ELEMENTO
  59. 59. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 59 Unidad Operativa de Materiales Espectro de Fluorescencia de Rayos X Fuente Radiactiva: Cd­109 Muestra: NONI calcinado 0 2000 4000 6000 8000 10000 12000 14000 2.0 4.3 6.5 8.8 11.0 13.2 15.5 17.7 Energia (KeV) Cuentas Cl K Ca­Ka Ca­Kb Mn Fe­Ka Fe­Kb C Zn­Ka Zn­Kb Br Rb­Ka Sr­Ka Rb­Kb Sr­Kb Mo­Ka
  60. 60. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 60 Unidad Operativa de Materiales Resoluci Resolució ón de un detector n de un detector
  61. 61. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 61 Unidad Operativa de Materiales Resolución de los detectores
  62. 62. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 62 Unidad Operativa de Materiales Resolución de los detectores
  63. 63. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 63 Unidad Operativa de Materiales Resolución de un detector Si­Li a
  64. 64. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 64 Unidad Operativa de Materiales Eficiencia de detecci Eficiencia de detecció ón n La eficiencia de un detector es la probabilidad de éxito de detectar una determinada radiación. La eficiencia depende del detector, del tipo de radiación y de la disposición del experimento. En general la eficiencia se expresa como el producto de dos eficiencias: la intrínseca, o la probabilidad de que una radiación se detecte cuando esta ha penetrado dentro del detector; y la geométrica, o la probabilidad de que la radiación emitida por la fuente alcance el detector
  65. 65. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 65 Unidad Operativa de Materiales Eficiencia de detección
  66. 66. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 66 Unidad Operativa de Materiales Ventana de pol Ventana de polí ímero mero ¨ Respuesta de un detector con ventana de polímero comparado con uno de ventana de Be estándar ¨ Permite mejorar 10 veces el MDL para sodio (Na)
  67. 67. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 67 Unidad Operativa de Materiales Interferencias
  68. 68. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 68 Unidad Operativa de Materiales Picos de escape
  69. 69. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 69 Unidad Operativa de Materiales Picos Suma § Dos fotones llegan al detector a la misma vez. § El detector reconoce a las dos señales como una. § La energia de la señal reconocida corresponde a la suma de las dos incidentes). E2Ka; E2Kb; Eka+EKb
  70. 70. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 70 Unidad Operativa de Materiales Picos suma
  71. 71. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 71 Unidad Operativa de Materiales Brehmstrahlung O radiación continua: Aparece por la desaceleración de los electrones provenientes de un tubo de rayos X
  72. 72. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 72 Unidad Operativa de Materiales Interferencia espectrales • La resolución del detector es determinante para evitar estas interferencias 220 eV Resolution 140 eV Resolution Adjacent Element Overlap
  73. 73. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 73 Unidad Operativa de Materiales Solapamiento de picos
  74. 74. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 74 Unidad Operativa de Materiales Sistemas de detección
  75. 75. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 75 Unidad Operativa de Materiales DETECTOR Si (Li) PREAMPLIFICADOR AMPLIFICADOR N2 LIQUIDO ALTO VOLTAJE PUR CONVERSOR ANALOGICO DIGITAL MCA PC TIMER IMPRESORA RAYOS­X DISPLAY INSTRUMENTACION
  76. 76. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 76 Unidad Operativa de Materiales PREAMPLIFICADOR • Circuito simple, especifico para cada tipo de radiación. • Conexión directa entre el detector y amplificador. • Impedancia de entrada grande (~1MW), y resistencia de salida pequeña (~102W).
  77. 77. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 77 Unidad Operativa de Materiales AMPLIFICADOR • Conversión de pequeños impulsos recibidos del detector en impulsos de salida, cuyas amplitudes sean cómodamente manejables (10­100 voltios). • Rapidez de operación suficiente para analizar un elevado número de impulsos por unidad de tiempo.
  78. 78. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 78 Unidad Operativa de Materiales Sistema de Fluorescencia de Rayos X en Reflexión Total AMPLIFICADOR Nitrógeno Líquido ð Si­Li Pre­ Amplificad or Alto Voltaje Oscilo Si­Li Osciloscopio Analizador Multicanal Impresora PC
  79. 79. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 79 Unidad Operativa de Materiales Equipos portátiles
  80. 80. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 80 Unidad Operativa de Materiales Calibraci Calibració ón n
  81. 81. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 81 Unidad Operativa de Materiales Espectro de Calibración Diaria 0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 Energia (KeV) Cuentas/segundo Cr 5.411kev Mn 5.894kev Co 6.924kev Ni 7.471kev Cu 8.040kev Zn 8.630kev Se 11.207kev Pb­Lb 12.612kev M o 17.441kev Ar 2.957kev Equipo: Fluorescencia de Rayos X en Reflexion Tota Detector:Ge Planar Condiciones de Operacion: Del generador de Rayos X: V=40KV, I=15mA Del Detector:­2000V Fecha:18/07/00
  82. 82. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 82 Unidad Operativa de Materiales CALIBRACION EN ENERGIAS Número de canal Energía (KeV)
  83. 83. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 83 Unidad Operativa de Materiales Bibliografia ­ G.F. Knoll, Radiation detection measurement, John Wiley and Sons, New York (1979) ­ T. Soulfandis, Measurements and detection of radiation, McGraw­Hill, New York (1983) ­ W.R Leo, Techniques for Nuclear and Particle Physics Experiments, Springer­ Verlag (1987) ­ Experiments in Nuclear Science, AN34 ,EG&G ORTEC ­ J.B. Birks, The theory and practice of Scintillation counting. Pergamon Press,Oxford (1964) ­ J.F. Ziegler, The stopping power and range of ions in matter, Pergamon Press, New York (1977) ­ http://www.research.ibm.com/ionbeams/home.htm ­ C.M. Lederer and V.S. Shirley, Table of isotopes, John Wiley and Sons Inc., New York (1978) ­ The isotope explorer, LBLN­Lund NSR server, http://128.3.5.61:6023/welcome
  84. 84. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 84 Unidad Operativa de Materiales 84 òvdv Û'Î ´ ³ a b Si Cl Ca Ti Cr Fe Cu Ga (EI) Se Sr ESPECTRO DE TXRF DE UNA SOLUCIÓN PATRÓN CON 10 mg/g DE ELEMENTO
  85. 85. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 85 Unidad Operativa de Materiales Calibracion Gamma y = 2.0256x R2 = 0.9946 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 0 100 200 300 400 500 600 700 No. de Canal Energia (KeV) Calibracion en energia
  86. 86. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 86 Unidad Operativa de Materiales Espectrometría de alta resolución
  87. 87. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 87 Unidad Operativa de Materiales Resolución y Eficiencia Resolución: Es la capacidad que tiene el detector de discriminar dos energías muy cercanas, se expresa en eV o KeV. Los detectores semiconductores proveen una mejor resolución en energía sobre otros tipos de detectores de radiación. Por muchas razones: la resolución FWHM (figura 4), puede ser atribuida a la pequeña cantidad de energía requerida para producir un portador de carga y la subsecuente gran “señal de salida” relativa respecto a otros tipos de detectores para la misma energía incidente del fotón. A 3 eV / e­h par, el número de portadores de carga producidos en el Ge es cerca de dos ordenes de magnitud mayor que en un detector de centelleo a gas.
  88. 88. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 88 Unidad Operativa de Materiales La resolución de energía resultante [KeV(FWHM)] vs. Energía para diferentes tipos de detectores se ilustra en la siguiente tabla Resolución FWHM
  89. 89. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 89 Unidad Operativa de Materiales Resolución de Energía y Tipo de detector Energía (keV) 5.9 122 1332 ­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­ Cont. Proporcional. 1.2 ­ ­ R­X NaI (Tl) 3.0 12.0 ­ 3*3 NaI (Tl) ­ 12.0 60 Si(Li) 0.16 0.36 ­ Planar Ge 0.18 0.5 ­ Coaxial Ge ­ 0.8 1.8
  90. 90. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 90 Unidad Operativa de Materiales Parámetros de los detectores • EFICIENCIA INTRÍNSECA • EFICIENCIA ABSOLUTA • RESOLUCIÓN EN ENERGÍA
  91. 91. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 91 Unidad Operativa de Materiales Eficiencia La eficiencia de un material detector esta fuertemente relacionada con su respectivo número atómico. La tabla 2 nos muestra el número atómico de los materiales detectores semiconductores más comunes y es fácil ver el porque el silicio está destinado a ser utilizado en un intervalo de baja energía de rayos X. A bajas energías, la eficiencia del detector está en función del área transversal y del espesor de la ventana mientras que para altas energías el volumen total activo del detector determina la eficiencia de conteo. Los detectores que tienen contactos gruesos, por ejemplo: silicio – litio (SiLi) o planar de Ge, están usualmente equipados con un crióstato con ventana de Berilio (Be) para maximizar la intensidad detectada.
  92. 92. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 92 Unidad Operativa de Materiales 92 La eficiencia de un detector es la medida del número de eventos registrados en función del número de rayos gamma emitidos por la fuente. Existen diferentes tipos de definiciones de eficiencia que son comunes en los detectores de rayos gamma: .Eficiencia absoluta: Es la relación del número de cuentas detectadas por el detector con el número de rayos gamma producidos por la fuente (en todas las direcciones). Esto incluye los ángulos sólidos no cubiertos por el detector, por lo tanto depende de la distancia fuente­ detector. .Eficiencia intrínseca: Es la relación del número de pulsos detectados por el detector con respecto del número de rayos gamma incidentes en él.
  93. 93. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 93 Unidad Operativa de Materiales 93 Cómo influyen las Condiciones en el Ambiente en la respuesta de los equipos Las condiciones meteorológicas de un ambiente donde se tiene un sistema de medición deben ser constantes, sobre todo en temperatura y humedad, los mismos que son de 20°C ± 2°C y 50% ± 5% respectivamente. No es conveniente que la humedad de ambiente sea alta porque ésta favorece la formación de moho y el apelmazamiento del polvo y la pelusa que pudiera haber en el ambiente, dentro de los componentes electrónicos y evitar la introducción de ruidos electrónicos indeseables que a la larga se manifiestan como señales en el espectro y tergiversan la información y en consecuencia los resultados, además de deteriorar la resolución del detector y los límites de detección de la técnica analítica correspondiente.
  94. 94. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 94 Unidad Operativa de Materiales 94 Osciloscopio Es un instrumento electrónico que permite observar, visualizar y corregir la salida de las señales en cada etapa de la medición. Si tomamos la señal a la salida del detector podremos evaluar la calidad de esa señal y detectar la presencia de señales de ruido electrónico, lo mismo se puede hacer a la salida del pre­amplificador y del amplificador, con la señales a la salida de este podemos calibrar nuestro sistema en energías.
  95. 95. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 95 Unidad Operativa de Materiales Cuidados durante el cambio de módulos Todos los módulos que componen una cadena de medición o sistema de medición, generalmente se encuentran ubicados en un portanim o soporte y son alimentados por la misma fuente de poder; si este soporte está encendido no es recomendable retirar uno de los módulos o introducir uno nuevo por la introducción brusca de voltaje que puede dañar a alguno de los microcomponentes del mismo
  96. 96. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 96 Unidad Operativa de Materiales ¿Qué hacer cuando se presenta una falla? Se considera falla a toda señal anormal o diferente a la que usualmente se maneja, por ejemplo: corrimiento del pico hacia la derecha o izquierda de su posición habitual en el espectro, o una resolución diferente a la operación anterior, o el tiempo muerto excesivamente grande, si se trata de un sistema de espectrometría. En estos casos, se debe informar al responsable del área o al Área de mantenimiento electrónico del IPEN
  97. 97. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 97 Unidad Operativa de Materiales ¿Qué dice la norma ISO/IEC FDIS 17025 acerca de los equipos de laboratorio? Entre otras cosas que el equipamiento debe estar en condiciones adecuadas para proporcionar buenos resultados (con exactitud y precisión), que sus componentes deben mantenerse calibrados, que debe ser operado por personal debidamente capacitado, que se debe seguir los procedimientos establecidos para su manipulación. Cada uno de los equipos y módulos debe estar plenamente identificados y contar con su historia, manual de operación y registro de mantenimiento En la identificación de cada uno de los componentes de un sistema de medición se debe considerar el fabricante, el modelo, el número de serie, las especificaciones.
  98. 98. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 98 Unidad Operativa de Materiales 98 Identidad detallada de los componentes de un sistema de medición o análisis Marca, modelo, tipo, número de serie y especificaciones técnicas
  99. 99. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 99 Unidad Operativa de Materiales Manuales y procedimientos de operación En todo laboratorio donde se realizan servicios de análisis, existen procedimientos establecidos tanto para el proceso de análisis como para el encendido y apagado de equipos, la operación de estos y es necesario ceñirse a estos documentos para evitar probables errores en su manipulación. Para conocer con más detalle acerca del fundamento de operación o de sus partes constituyentes en el aspecto electrónico se debe revisar los manuales correspondientes
  100. 100. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 100 Unidad Operativa de Materiales Programa de mantenimiento preventivo Igualmente todo laboratorio debe contar con un programa de mantenimiento preventivo de cada uno de sus equipos y componentes electrónicos para evitar que los mismos se malogren en el momento menos oportuno
  101. 101. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 101 Unidad Operativa de Materiales Calibración del sistema de medición La calibración rutinaria en energías y la calibración individual de cada componente, tales como las fuentes de alta tensión donde debemos estar seguros de que el módulo entregue el voltaje que se le solicite, ésta calibración lo hace el electrónico de mantenimiento o en el caso de la señal de salida de un amplificador se debe verificar si es correcto, de no ser así se calibra los polos y zeros. Lo mismo se hace con cualquier equipo o módulo que entregue una señal susceptible de calibrar
  102. 102. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 102 Unidad Operativa de Materiales Historia de cada componente de un sistema de espectrometría y/o equipo Desde su adquisición y cada una de sus intervenciones para su mantenimiento preventivo y/o mantenimiento correctivo según sea el caso
  103. 103. IPEN : Direccion de Investigacion y Desarrollo Viernes, 29 de Enero de 2010 Diapositiva 103 Unidad Operativa de Materiales Gracias www.ipen.gob.pe Telf. 488 5050 anexo 237 E­mail: polivera@ipen.gob.pe Instituto Peruano de Energía Nuclear

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