3. ~ 3 ~
1.- PRIMERA SESSIÓ
PRIMERA CRISTAL·LITZACIÓ DE L’ADP
OBJECTIU
Fer créixer un cristall de dihidrogenfosfat d'amoni (ADP), estudiar la seva forma i
característiques.
FONAMENT TEÒRIC
* La cristal·lització és el procés que aconsegueix ordenar aproximadament
1020 àtoms, ions o molècules, en una estructura periòdica que es tradueix en una
forma polièdrica regular. La formació d'un cristall que pot ser natural o sintètica.
Permet separar un solut d'un dissolvent aplicant-hi temperatura per tal de
concentrar la dissolució i deixant evaporar el líquid.
El procés consta de dues etapes:
- La nucleació consisteix en la dispersió de les molècules i comencen a formar
el nucli del cristall.
- El creixement del cristall es fa a partir del nucli.
* L'ADP és el dihidrogenfosfat d'amoni.
Propietats químiques
Fórmula molecular: NH4H2PO4
PM: 115'03 g/mol
Densitat: 1'80 g/cm3
Temperatura de descomposició: 150 0C.
Solubilitat en aigua: 40'4 g/100ml
4. ~ 4 ~
MATERIAL
- 300 g de difosfat amònic
- 500 ml d'aigua.
- proveta d'1 L
- font de calor
- vas de precipitats de 1L
- espàtula
- vareta de vidre
- bàscula de precisió 0'1 g
- termòmetre DE -50 A 150 C
- kit de Triana amb vas de plàstic, tapa, recipient de porexpan i tapa de porexpan.
- Colorants: verd brillant, permanganat de potassi, violeta cristall, roig de metil. Cada
grup ha escollit un colorant i alguns no n'han posat cap.
PROCEDIMENT
1- Amb una bàscula hem pesat els 300 g de ADP.
2- Amb una proveta de 1 L hem mesurat 500 ml d'aigua prèviament escalfada i ho
hem abocat en un vas de precipitats de 1L. Com que no hi havia prou vasos de 1 L,
alguns grups ho han hagut de repartir en dos recipients de 500 mL.
5. ~ 5 ~
3- Hem abocat la mostra sòlida en el líquid i hem començat a remenar, amb la
vareta de vidre, per a intentar dissoldre-ho tot.
4- La mescla ha perdut calor i ha estat necessari tornar-ho a escalfar amb
resistències elèctriques. Hem arribat al voltant de 60-70 0C. No ha fet falta deixar-ho
refredar.
5- Hem afegit el colorant i hem agitat vigorosament.
6- Un cop tot dissolt ho hem transvasat al recipient de plàstic que portava el kit. Hem
tapat. Ho hem posat dins del recipient de porexpan i ho hem guardat dins d'una
bossa nevera, ben aïllada amb paper triturat.
7- Ho deixem reposar fins a la propera setmana.
6. ~ 6 ~
2.- SEGONA SESSIÓ
- Observació dels resultats de la primera cristal·lització.
8. ~ 8 ~
3.- TERCERA SESSIÓ
SEGONA CRISTAL·LITZACIÓ DE L’ADP
OBJECTIU
L'objectiu és aconseguir fer créixer un cristall a partir de fosfat monoamònic tenint
com a base un cristall obtingut en la cristal·lització anterior. Es pretén engrandir el
cristall per a que quedi més voluminós i per a que els cristalls es presentin més
perfectes, afegint-li més solut.
FONAMENT TEÒRIC
La nucleació secundària o creixement del cristall consisteix bàsicament, en la unió
dels àtoms, ions o molècules a les cares ja existents del cristall obtingut anteriorment.
Els constituents del medi incideixen sobre la superfície del cristall, "rellisquen" sobre les
cares ja existents i són fixats en els punts en què la força d'atracció és més gran.
El mecanisme del creixement és el següent:
- Difusió al líquid: les unitats de creixement es transporten des de la solució
mare fins la proximitat de la superfície.
-Adsorció: les unitats de creixement s'enllacen físicament a la superfície.
-Desolvatació: algunes o totes les molècules del dissolvent es perden.
-Difusió superficial: les unitats de creixement es difonen per la superfície fins
trobar el lloc de menor energia lliure.
-Integració: les unitats de creixement esdevenen part del cristall.
MATERIAL
- 2000g de fosfat monoamònic
- 4000 mL d'aigua
- Un recipient de plàstic
- Colorant: permanganat de potassi
- Termòmetre de rang [ -50 i 150 0C]
- Resistència elèctrica
- Vareta de vidre
- Cassola
- Vas de precipitats de 1 L
- Plàstic film
- Bàscula
9. ~ 9 ~
PROCEDIMENT
1. -En primer lloc, vam traure el primer cristall del got de poliestirè i del de plàstic.
2.-Seguidament després, de netejar-lo i eliminar els costats que no ens agradaven,
vam iniciar la segona cristal·lització.
3.-Com que volíem fer créixer el cristall, necessitàvem una quantitat de materials
molt més gran. I vam fer servir aquest factor de conversió:
4.-Una vegada sabíem les quantitats exactes, vam escalfar l’aigua en una olla fins
arribar a 80ºC.
5.-Mentrestant l’aigua s’escalfava, nosaltres vam mesurar la quantitat de fosfat
monoamònic. Després de tenir-ho tot ben calculat i mesurat amb la bàscula del
laboratori, vam esperar a que l’aigua arribés a la temperatura adequada per
introduir-hi els 2000g de fosfat monoamònic.
6.Una vegada arribat a temperatura alta, el vam introduir. Vam agitar
intermitentment la sal amb la finalitat d’obtenir la dissolució més ràpidament evitant
col·locar el cap directament a sobre de la dissolució.
7. Ens vam assegurar de que el got de plàstic estava dins la caixa de poliestirè i vam
abocar la dissolució completa en molt de compte ja que estava a una temperatura
de 62˚C que podia provocar danys.
8. Una vegada l’aigua estava calenta i el solut dissolt (com que hi havien trossos de
cristal·litzacions anteriors, ens va costar una mica més aquest pas, però és va
dissoldre bé al final) vam introduir el colorant i vam anar remenant-ho en una
galleda de 4L de volum. Després vam esperar que aquesta solució es refredés fins a
50ºC per poder introduir el primer cristall i així poder continuar amb el creixement.
9. Vam tapar el got de plàstic i a continuació la caixa de poliestirè.
10. Vam guardar el recipient dins una caixa de cartró a temperatura ambient i ho
vam deixar reposar 5 dies.
10. ~ 10 ~
Dibuixos del procediment
1
2
3
4
5
6
Qüestions
-És possible manipular el procediment per tal de que el resultat final sigui millor? Sí. El
resultat final depèn de diferents factors, per exemple, de la temperatura, de les
impureses i el més important; de la presència de colorant.
-És possible millorar-los? Sí. Realitzant les cristal·litzacions necessàries.
11. ~ 11 ~
CONCLUSIÓ
El nostre propòsit d'aquesta segona pràctica era aconseguir que el cristall de la
pràctica anterior, guanyés volum i, per tant, augmentés la seva mida.
En conclusió, el resultat de la segona cristal·lització ha estat molt positiu, ja que el
cristall ha augmentat de manera considerable. Les tres punxes que li van sortir del
centre a la primera cristal·lització, es van fer molt llargues, dobles i llises.
El colorant que li vam afegir aquest cop, va fer canviar de color el cristall i va quedar
un color foc molt bonic, amb uns tons de roig per l’interior del cristall.
Ha augmentat el seu volum, la seva mida i els seus cristalls.
Resultats Damià i Arnau
12. ~ 12 ~
Resultats Júlia, Maria i Alba
Resultats Anca, Jordi i Ferran
Resultats de la Paula i Judit V
13. ~ 13 ~
4.- QUARTA SESSIÓ
TERCERA CRISTAL·LITZACIÓ DE L’ADP
El procediment seguit en la tercera cristal·lització és el mateix que hem usat en
la segona cristal·lització.
- Selecció dels millors cristalls.
- Neteja del cristall inicial que hem obtingut en la cristal·lització anterior, les
restes i les aigües s'han aprofitat per a la preparació de la noves dissolucions.
- Preparació d'una dissolució de concentració 50 g/100 mL.
- Col·locació del cristall al fons de la dissolució, quan la temperatura ha
arribat a 60 0
C.
Resultats
14. ~ 14 ~
5.- CINQUENA SESSIÓ
QUARTA CRISTAL·LITZACIÓ DE L’ADP
PROCEDIMENT
Un dels cristalls encara permet una nova cristal·lització.
El procediment seguit és el mateix que hem usat en les altres cristal·litzacions.
1- Selecció dels millors cristalls.
2- Neteja del cristall obtingut en la cristal·lització anterior, les restes i les
aigües s'han aprofitat per a la preparació de la noves dissolucions.
3- Preparació d'una dissolució de concentració 50 g/100 mL.
4- Col·locació del cristall al fons de la dissolució, quan la temperatura ha
arribat a 55 C.
RESULTAT
S’han ruixat amb laca pels cabells, per evitar que continuï creixent.
15. ~ 15 ~
6.- SISENA SESSIÓ
CONFECCIÓ DE LA CORBA DE SOLUBILITAT
PROCEDIMENT
1.- Mesurem 100 mL d’aigua amb un matràs aforat. Posem l’aigua en un vas de
precipitats de 250 mL i mesurem la temperatura inicial.
2.- Afegim 10 g de ADP. Remenem i observem que es dissol completament. Es torna
a mesurar la temperatura.
3.- Anem afegint ADP, a la dissolució anterior i repetint el procediment.
4.- En el moment en què no es dissol a la temperatura inicial es comença a escalfar i
es va anotant la temperatura a la que es troba totalment dissolt.
17. ~ 17 ~
7.- SETENA SESSIÓ
CINQUENA CRISTAL.LITZACIÓ
PROCEDIMENT
El procediment es el mateix que hem usat en les cristal·litzacions anteriors.
- Partim d’un tros de cristall obtingut en etapes anteriors.
- El col·loquem dins d’un gotet de plàstic.
- Ho deixem dins d’un recipient de plàstic que conté una dissolució de
concentració de 55 g/100 mL formada amb 4 L d’aigua residual de
cristal·litzacions anteriors i 2’2.Kg d’ADP. La temperatura de sembrat és de 55
0C.
19. ~ 19 ~
8.- VUITENA SESSIÓ
SISENA CRISTAL.LITZACIÓ
- Partim d’un cristall únic resultant de la primera cristal·lització i que havia
estat tintat amb verd brillant.
- Enganxat amb cola calenta de pistola l’hem fixat a una càpsula de
porcellana. Li hem posat grava per a donar-li pes i que es quedi al fons del
recipient.
- Submergim el cristall en una dissolució formada per 3L d’aigua residual de
cristal·litzacions anteriors i 1650 g d’ADP sòlid, és a dir, d’una concentració
de 55 g/100 mL d’aigua. Hi hem afegit el colorant violeta cristall.
- Preparem d’una dissolució formada per 1 L d’aigua, 500’1 g d’ADP sòlid i
1’6 g de colorant alimentari groc.
- La temperatura de la dissolució quan s’introdueix el cristall únic de la foto
anterior és de 56 0C