Analisi idrocarburi nelle acque p.2

1. Analisi idrocarburi nelle acque Frazione volatile C<10 – seconda parte Davide Facciabene Trainer & Product Specialist GC & GC-MS

2. Definizione chimica Insieme di composti organici costituiti da atomi di carbonio e idrogeno Oltre 130 mila suddivisi in due classi Aromatici Alifatici Saturi (alcani) Insaturi (alcheni e alchini) - lineari (n) - ramificati (iso) - ciclici Monoaromatici (BTEX…) Nafteno-aromatici IPA

3. Idrocarburi nelle acque secondo D.Lgs 152/06 DLgs 152/06 – Parte IV – Titolo V – Allegato V - Tab. 1 Espresso come: Idrocarburi Totali Limite: ≤ 5 mg/l in acque superficiali ≤ 10 mg/l in acque reflue …il parametro idrocarburi viene considerato un indicatore di contaminazione di origine petrolifera…

4. Parametro rappresentativo, la cui determinazione analitica è strettamente legata al metodo di prova. La normativa non definisce in modo univoco il parametro idrocarburi, le metodiche di campionamento e l’analisi Per questo ed altri motivi nel 2008 l’ISPRA ha istituito un gruppo di lavoro nazionale formato da APAT-ARPA/APPA, ISS, CNR-IRSA, ICRAM, CRA per: 1) Definire il parametro idrocarburi 2) Definire i metodi di analisi per le diverse matrici ambientali Idrocarburi nelle acque secondo D.Lgs 152/06

5. ISPRA - Manuali e linee guida Manuali e linee guida – 123 / 2015 Procedura di misurazione per la determinazione degli idrocarburi totali nelle acque Manuali e linee guida – 75 / 2011 Procedura per l’analisi degli idrocarburi >C12 in suoli contaminati

6. Idrocarburi totali - frazione estraibile (C>10) e volatile (C<10) L'analisi degli idrocarburi nelle acque è suddivisa in due parti. L'analisi della frazione non volatile, che ISPRA definisce come "frazione estraibile" e che comprende gli idrocarburi con C > 10 ...ed un secondo metodo di analisi, focalizzato sulla frazione volatile degli idrocarburi con C < 10, oggetto di questa presentazione

7. Frazione volatile (C < 10) Metodo di riferimento: EPA 8015D Analisi strumentale in spazio di testa con GC-FID

8. Frazione volatile – Preparazione soluzione RTW Preparare una soluzione acquosa contenente 200 ug/L di 2-metilpentano e dodecano, soluzione RTW Introdurre 10 ml di soluzione RTW in una vial HS da 20 ml aggiungere 1.8 g di NaCl analizzare al GC-FID con Spazio di Testa RTW - Retention Time Window Questa soluzione serve per definire la finestra di integrazione, i picchi di riferimento di 2-metilpentano e dodecano vanno esclusi, va analizzata ad ogni sequenza analitica, dopo i bianchi

9. Frazione volatile – Preparazione campione Introdurre 10 ml di campione in un a vial HS da 20 ml Aggiungere 1.8 g di NaCl Posizionare sul GC-FID per analisi strumentale

10. GC-FID con autocampionatore per iniezioni in Spazio di Testa (HS) Volume di iniezione: 1 mL Iniettore: SSL o PTV 250°C – Split Ratio 1:50 Colonna tipo 5 o 624 30 m 0.25 mm x 0.25 um con flusso di He a 1.2 ml/min o H2 a 2.2 ml/min 30 m 0.32 mm x 1 um con flusso di He a 2.5 ml/ml o H2 a 5 ml Forno: 40°C per 4 min 10°C/min >>> 150°C >>> 25°C/min 200 2 min Incubatore: 85°C per 20 min con sistema di agitazione automatico on/off 10/2 sec FID: 250°C – Aria/H2 300/30 ml/min – N2 30 ml/min

11. Taratura Regressione lineare su almeno 5 livelli in soluzione acquosa es. 0.05 - 1 – 5 – 10 – 50 mg/l Standard di riferimento GRO - GRO: Gasoline Range Organic (C6-C10) Lo standard intermedio di GRO, da utilizzare per preparare i singoli livelli di taratura, va preparato in metanolo e l’ aggiunta nelle rispettive vial di taratura, non deve superare i 20 ul, l’obiettivo è ridurrere al minimo la quantità di metanolo introdotta

12. Cromatogramma Soluzione di riferimento

13. Integrazione secondo metodo ufficiale L’integrazione dei picchi, viene fatta tirando una linea parallela all’asse delle X, tra il 2-metilpentano e il picco C10, escludendo le loro aree A differenza della frazione estraibile (C > 10), non è richiesta la sottrazione del bianco, inquanto la deriva del cromatogramma è trascurabile Vanno eliminati tutti i picchi relativi agli eteri, MTBE, ETBE, DIPE e TAME

14. Calcoli frazione volatile

15. Calcoli concentrazione Idrocarburi Totali

16. Bibliografia ISPRA – Manuali e Linee Guida 123/2015 - Procedura di misurazione per la determinazione degli idrocarburi totali nelle acque EPA 8015D – Nonhalogenated organics using GC-FID

17. Grazie per l’attenzione

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