es un informe de laboratorio sobre la calibración de material volumétrico

1. David Castañeda Matiz, Juan Sebastián Galvis Chaves,Facultad de ingeniería – Ingeniería Química
Universidad de La Sabana - Chía - Cundinamarca
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1. Objetivos
Objetivo general
 Identificar eladecuado uso de los materiales
volumetricos y de pesaje para realizar las
diferentes operaciones basicas en el
laboratorio.
Objetivos especificos
 Conocer el manejo y debido uso de los
distintos materiales.
 Reconocer y usar los materiales especificos
para cada operación.
 Interpretar de manera adecuada el termino
calibracion y los procesos que esta posee.
2. Introduccion
1
Todos los instrumentos de medida que se utilizan en el
laboratorio tienen algún tipo de escala para medir una
magnitud, en el caso del material de vidrio volumétrico,
dicha magnitud es el volumen. (Murcia, 2000)
Los fabricantes generalmente certifican que el volumen
liberado o contenido en dicho material se halla dentro de
cierto margen respecto de la cantidad verdadera. Por
ejemplo: Supongamos una pipeta aforada de clase A que
está certificada para verter 10,00 ± 0,03 mL si se usa de
forma adecuada. Sin embargo, a través de una serie de
ensayos observamos que el volumen vertido es de 10,20
± 0,04 mL. Concluimos por tanto que dicha pipeta vierte
una media de 0,20 mL más que el volumen indicado por
el fabricante. (Murcia, 2000)
Por tanto, si se requiere trabajar con gran exactitud, el
material de vidrio volumétrico debe ser calibrado para
Universidad de la Sabana
Calibraciónde material volumétricoy balanza
Castañeda David, Galvis Sebastian
Facultad de Ingeniería, Ingeniería Química. Chía, Colombia
__________________________________________________________________________________________________________________
Durantela prácticade laboratorio se identifico el adecuado uso delos materiales volumetricos y depesaje
para realizar las diferentes operaciones basicas, atraves de la calibración de materiales volumétricos y
balanzas analiticas. Con estos se buscó incrementar la exactitud (error relativo y error absoluto) y
tabularlo en términos estadísticos (desviación estándar y coeficiente de variación) la precisión de los
instrumentos, para garantizar su óptimo funcionamiento realizando factores de corrección. La balanza
analítica, el balón aforado y la pipetafueron los instrumentos calibrados, paracada uno se determinó una
corrección de ± 0,04, ±0,03, ± 0,013, respectivamente. Determinando factores de corrección necesarios
para la utilizacion de estos instrumentos mas adelante en cada practica que sean necesarios.
PALABRAS CLAVE ABSTRACT/RESUMEN
Instrumentos,incertidumbre,
error relativo, errorabsoluto,
balanzas analíticas,balón
aforado, pipeta, pesas de
referencia,calibracion, factor
de corrección,temperatura.
KEY WORDS
ABSTRACT/RESUME
N
Instruments , uncertainty,
relative error, absolute error
, analytical balances ,
volumetric flask , pipette,
test weights , calibration,
correctionfactor,
temperature.
During thelab, theappropriateuseof materials and volumetric weighing identified to perform thevarious
basic operations , meaning through volumetric calibration Materials and Analytical Balances . With these
sought Increase accuracy ( absolute error and relative error ) and tabulate Statistical Terms ( Standard
deviation and coefficient of variation ) Precision Instruments , para ensure optimum performance
Performing correction factors. Analytical balance, volumetric pipette Were ball with calibrated
instruments , para Each correction ± 0.04, ± 0.03 , ± 0.013 respectively was determined. Determining
correction factors necessary for the use of instruments these later at every practice as necessary.
Laboratorio de
análisis químico
16/Feb/2016

2. David Castañeda Matiz, Juan Sebastián Galvis Chaves,Facultad de ingeniería – Ingeniería Química
Universidad de La Sabana - Chía - Cundinamarca
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conocer el volumen que realmente contiene o puede
transvasar un determinado recipiente. (Murcia, 2000)
El verbo calibrar o el sustantivo calibracion, se utilizan
en quimica analitica con significados diferentes.Asi, por
ejemplo, decimos que calibramos una pipeta cuando
colocamos las marcas de enrase correspondientes el
volumn nominal, o viceversa, tambien lo decimos
cuando determinamos el factor de concentracion de un
reactivo valorado, o finalmente cuando establecemos la
relacion entre la absorbancia y concentracion en una
determinacion espectrofotometrica. (Cases, 1992)
Según la guia ISO 25 “recomendaciones generales
relativas a la competencia de los laboratorios de
calibracion y ensayo” se define calibracion como:
conjunto de operaciones que permiten establecer en
determinadas condiciones experimentales, la relacion
que existe entre los valores indicados por el aparato de
medida, olos valores respresentados por uan medida
materializada, con los valores obtenidos en la medida de
un valor conocido. (Cases, 1992)
La calibracion es pues una operación de comparacion
entre la señal o respuesta de la muestra problema con la
de un patron de calibracion, o muestra de composicion
conocida. La calibracion se expresa en forma de un
factor de calibracion, o con una serie de parametros
correspondientes a la funcion de una recta o curva de
calibracion o con unas marcas de de escala arbitraria. El
resultado se recoge en un documento o certificado de
calibracion. (Cases, 1992)
Los metodos de calibracion son los siguientes
 Directo: Los métodos de calibración directos
son en los cuales el valor conocido de un patrón
físico o de un material de referencia se expresa
en la misma magnitud del equipo. La corrección
suele expresarse con la siguiente relación. (Riu,
Boqué, Maroto, & Rius, 2000)
𝐶𝑜𝑟𝑟𝑒𝑐𝑐𝑖ó𝑛 = 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑔𝑒𝑛𝑒𝑟𝑎𝑑𝑜− 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑎𝑡𝑟ó𝑛
 Indirecto: En este tipo de calibraciones, el
equipo mide una magnitud que es diferente a la
del patrón o material de referencia. (Riu, Boqué,
Maroto, & Rius, 2000)
Sin embargo, tanto si la calibración se realiza por
cualquier tipo mencionado anteriormente, existen
diversas clasificaciones de los métodos de calibración.
El resultado de una calibración permite inferir los
errores de indicación del instrumento de medida, lo cual
puede presentar en algunos casos aumento en la
incertidumbre de las medidas tomadas apartir de estos.
3. Datos y Resultados
Los datos obtenidos de cada una de las calibraciones se
encuentran en las tablas de la 1 a la 5
Tabla 1. Datos de balón aforado 25mL
Tabla 2. Datos de pipeta 10 mL
1g 2g 5g 10g
1,0001 1,9980 5,0010 9,9998
1,0009 1,9980 5,0009 10,0000
1,0010 1,9981 5,0009 10,0000
1,0010 1,9981 5,0009 10,0001
1,0011 1,9981 5,0011 10,0001
1,0019 1,9982 5,0069 10,0002
Tabla 3. Datos de balanza de 1g a 10g
Numero
de
medición
Peso en
seco (mv)
Peso con agua
(mi)
1 27,876 52,766
2 27,875 52,713
3 27,875 52,564
4 27,875 52,675
5 27,875 52,613
Numero de
medición
Peso en seco
(mv)
Peso con
agua (mi)
1 29,558 39,553
2 29,559 39,515
3 29,556 39,533
4 29,558 39,440
5 29,565 39,566

3. David Castañeda Matiz, Juan Sebastián Galvis Chaves,Facultad de ingeniería – Ingeniería Química
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Tabla 4. Datos de balanza de 20g a 200g
4. Analisis de resultados
Calibración del Balón Aforado
Un matraz aforado o matraz de aforo es un recipiente de
vidrio de fondo plano, posee un cuello alargado y
estrecho,con un aforo que marca dónde se debe efectuar
el enrase, el cual nos indica un volumen con gran
exactitud y precisión. (TB, 2013) En la práctica, se
procedió a calibrar el balón aforado de 25 mL de la
misma manera en la que se calibro la pipeta.
inicialmente, se pesó el balón aforado con tapa seco 5
veces, seguido a esto, se pesó el mismo balón pero con
agua hasta el aforo. Consignando estos valores, se
calculó el peso del agua contenida en el balón, estos
datos se pueden observar en la (Tabla 5).
Posteriormente, una vez calculado el peso del agua
contenido es posible calcular el volumen de éste con la
siguiente ecuacion:
𝑉𝑜𝑙𝐶𝑎𝑙𝑐 = ( 𝑚𝑖 − 𝑚𝑣) ∗ (1 −
𝛿𝑎𝑖𝑟𝑒
𝛿𝑎𝑔𝑢𝑎
)
−1
(EC.1)
Se realizó una prueba Q para descartar datos, no se
descartó ningún dato debido a que el valor de Q
calculado no supera el valor de Q tabulado.
𝑄 =
|𝑋𝑐 − 𝑋𝑣|
𝑊
(𝑬𝑪. 𝟐)
Volumen
calculado
(mL)
Error
relativo
(mL)
Error
absoluto %
24,995 0,00522 0,0209
24,942 0,05824 0,0233
24,792 0,20827 0,0331
24,904 0,09610 0,0484
24,842 0,15836 0,0633
Desviación estándar :0,4120763
Tabla 5. Volumen calculado, errores absolutos y relativos
y desviación estándar (balón aforado)
Los errores relativos y absolutos se trataron con las
ecuaciones 𝐸𝑟𝑒𝑙 = | 𝑥 − 𝜇| 𝑦 𝐸𝑎𝑏𝑠 =
𝐸𝑟𝑒𝑙
𝜇
el valor esperado y x es el valor obtenido, se sabe que el
observa que la desviación estándar de los datos es de
aproximadamente 0,0412 se observa que el balón
aforado debido a expansión o contracción del vidrio ha
pasado de tener una incertidumbre de ±0,04 a ±0,43. Se
debe realizar una corrección de ±0,02. Una vez
calculados estos errores, es posible decir que el balón
aforado tratado en el laboratorio es un instrumento con
alto grado de exactitud, esto debido a que los valores
medidos se aproximan mayormente al valor real, lo cual
se puede comprobar con los errores calculados
anteriormente.
Gráfica 1. Gráfica de barras y barras de error para datos
de volumen de balón aforado
Con estos resultados y alhaber realizado los correspondientes
estudios estadisticos se puede decir que futuros utilizaciones
de este se debe tener en cuenta estos factores de tolerancia.
24.600
24.700
24.800
24.900
25.000
25.100
1 2 3 4 5
Volumen Calculado
20g 50g 100g 200g
20,0010 49,9988 99,9936 200,0020
20,0068 49,9988 99,9937 200,0021
20,0069 49,9988 99,9937 200,0023
20,0069 49,9988 99,9937 200,0023
20,0070 49,9989 99,9937 200,0025
20,0099 49,9999 99,9937 200,0028

4. David Castañeda Matiz, Juan Sebastián Galvis Chaves,Facultad de ingeniería – Ingeniería Química
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Calibración de la Pipeta
Las pipetas permiten la transferencia de un volumen
generalmente no mayor a 20 ml de un recipiente a otro
de forma exacta. este permite medir alícuotas de líquido
con bastante precisión. Suelen ser de vidrio. Está
formado por un tubo transparente que termina en una de
sus puntas de forma cónica, y tiene una graduación (una
serie de marcas grabadas) indicando distintos
volúmenes. (TB, 2013) Las pipetas se calibran para
desalojar el volumen especificado de agua o cualquier
otro líquido a una temperatura dada dentro de los límites
permitidos por el fabricante. Este instrumento se puede
calibrar pesando el agua desalojada por el mismo para
relacionarlo con la densidad del líquido y comprobar el
volumen (Connors, 1981).
Al iniciar la practica el agua destilada se encontraba
23°C y después de finalizar la calibración de todos los
instrumentos, se reportó una temperatura de 25°C.
Aplicando la (EC 1) se determino el volumen como se
ve en la (Tabla 6).
Volumen
calculado
(mL)
Error
relativo
(mL)
Error
absoluto %
10,037 0,03716 0,0371
9,998 0,00211 0,0211
10,019 0,01878 0,0187
9,923 0,07692 0,0769
10,043 0,04298 0,01298
Desviación estándar: 0,0125353
Tabla 6. Volumen calculado y errores absolutos y
relativos (pipeta)
Se observa una desviación estándar de ±0,012 para la
pipeta, la pipeta tiene un valor de incertidumbre de
± factor de
Según los datos observados de (Dharan, 1982 &
Harris, 2003) las tolerancias de las pipetas de clase A
según su volumen son las siguientes:
Volumen (ml) Tolerancia (ml)
5 ±0,01
10 ±0,02
15 ±0,03
20 ±0,03
50 ±0,05
100 ±0,08
Tabla 7.
Tolerancia de pipetas aforadas de clase A
Según los datos como se observan los cuales son
promedios, la pipeta tiene una tolerancia de
aproximadamente ±0,013, es decir, la pipeta vierte un
volumen que está dentro del límite de errortolerable que
es de ±0,01. Además, el factor de corrección para esta
pipeta de 10ml es de ±0,013. La disminución de la
tolerancia de la pipeta está asociada a la temperatura o a
la dilatacion del vidrio , ya que por las temperaturas
frías, el vidrio se contrae o se dilata.
Gráfica 2. Gráfica de barras y barras de error para
datos de volumen de pipeta
Con estos resultados y alhaber realizado los correspondientes
estudios estadisticos se puede decir que futuros utilizaciones
de este se debe tener en cuenta estos factores de tolerancia.
9.800
9.850
9.900
9.950
10.000
10.050
10.100
1 2 3 4 5
Volumen Calculado

5. David Castañeda Matiz, Juan Sebastián Galvis Chaves,Facultad de ingeniería – Ingeniería Química
Universidad de La Sabana - Chía - Cundinamarca
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Calibración de la Balanza Analítica
Las balanzas son instrumentos destinados a determinar
la masa de un cuerpo. Las balanzas se caracterizan por
su exactitud por su precisión y por su sensibilidad.La
primera cualidad se refiere a la propiedad que posee
cualquier instrumento físico para suministrar el
resultado de una medida con un valor coincidente con el
verdadero; ello implica que el error sea lo más reducido
posible. El término exactitud se toma con frecuencia
como equivalente al de precisión. La sensibilidad está
determinada por la aptitud de determinar con exactitud
resultados de valores muy reducidos, y puede expresarse
como la diferencia entre valores extremos de varias
medidas de la misma magnitud. (Harris, 2003)
El máximo alcance del campo de medida no debe ser
superior a 50 kg. La balanza se calibra utilizando el
método de medida directa. Por tanto, este método es
aplicable cuando se utiliza la balanza para efectuar
medidas absolutas. No es aplicable en el caso en que se
hagan medidas diferenciales, es decir, cuando se
realicen medidas de diferencias respecto de un patrón.
En este ejemplo en concreto, el método de calibración
de medida directa se aplicará a una balanza monoplato
electrónica, cuyo campo de medida es de 100 g y la
división de escala es de 0.1 mg. (Riu, Boqué, Maroto,
& Rius, 2000)
Con cada uno de los siguientes pesos expuestos en la
(Tabla 8) se realizaron las muestras de errores absolutos
y relativos, de la misma manera que en los anteriores
equipos.
Peso
(g)
Error relativo
promedio
Error absoluto
promedio
1 0,001 0,1
2 0,001916667 0,015972222
5 0,00096 0,016
10 1E-04 0,001
20 0,0075 0,03125
50 0,00118 0,001966667
100 0,0063 0,00525
200 0,002333333 0,001166667
Tabla 8. Errores absolutos y relativos promedio
para cada peso.
Luego de realizar las pruebas Q y cada una de las
correspondientes desviaciones estándar, la eliminación
de datos y además se observó el siguiente
comportamiento para cada desviación estándar.
Dato de peso
(g)
Desviación
estándar
1 0,000572713
2 7,52773E-05
5 8,94427E-05
10 0,000136626
20 0,001343503
50 4,47214E-05
100 0
200 0,000287518
Tabla 9. Desviaciones estándar para diferentes datos
de peso
La teoria afirma que una balanza es precisa si se repite
varias veces el valor de un pesaje, además expresa que
esta es la cualidad más importante que debe poseer una
balanza. (Guadix, Alcaudete, Puente Genil, Utrera, &
Sierra Norte de Sevilla , 2006) , Estas desviaciones
estándar fueron tomadas y se hizo un promedio con
estas, el resultado fue de ±0,000318725, la
incertidumbre presentada por el equipo fue de ±0,1 mg,
lo cual convertido a g esuna incertidumbre de ±0,0001g,
esto muestra una pequeña corrección de
0,000218725g.
Según como seobserva anteriormente es posible afirmar
que la balanza es tan precisa como exacta ya que los
errores absolutos son muy proximos al 0 y esto permite
inferir la confiabilida que genera el material en el
momento de su uso.
5. Conclusiones
Se encontró a través de diferentes mediciones que se
debe aplicar una corrección de ±0,02 para el balón
aforado, una corrección de para la pipeta y una
corrección de ±0,000219 para la balanza. Estas
correccionesson realizadas debido aldesfase presentado
por lo visto experimentalmente contra lo que se observa
en los equipos, esto se puede deber en los materiales de
vidrio a la antigüedad del material o a su dilatación
debido a cambios de temperatura son factores que
cotidianamente suelen infereir en la toma de datos a
partir de unas muestras del mismo modo se determine y
se interpreta de manera adecuada estos resultados para
tener en cuenta a la hora de tomar un dato con alguno de
estos instrumentos..

6. David Castañeda Matiz, Juan Sebastián Galvis Chaves,Facultad de ingeniería – Ingeniería Química
Universidad de La Sabana - Chía - Cundinamarca
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6. Bibliografia
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Obtenido de Laboratorio Tb:
https://www.tplaboratorioquimico.com/laboratorio-
quimico/materiales-e-instrumentos-de-un-laboratorio-
quimico/matraz-de-aforo-o-matraz-aforado.html