LAPORAN PRAKERIN

LAPORAN PRAKTIK KERJA INDUSTRI
DI DEPARTEMEN TEKNOLOGI INDUSTRI PERTANIAN
FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN – IPB
oleh:
Firda Shabrina
NIS 09.55.06447
KEMENTERIAN PERINDUSTRIAN REPUBLIK INDONESIA
Pusat Pendidikan dan Pelatihan Industri
Sekolah Menengah Kejuruan SMAK
Bogor
2013

LAPORAN PRAKTIK KERJA INDUSTRI
DI DEPARTEMEN TEKNOLOGI INDUSTRI PERTANIAN
FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN – IPB
Sebagai Syarat untuk Mengikuti Ujian Akhir Sekolah
Sekolah Menengah Kejuruan – SMAK Bogor
Tahun Ajaran 2012/2013
oleh:
Firda Shabrina
NIS 09.55.06447
KEMENTERIAN PERINDUSTRIAN REPUBLIK INDONESIA
Pusat Pendidikan dan Pelatihan Industri
Sekolah Menengah Kejuruan SMAK
Bogor
2013

LEMBAR PERSETUJUAN DAN PENGESAHAN
Disetujui dan disahkan oleh:
Disetujui oleh:
Angga Yuhistira Aryanto, S.TP, M.Si Dicky Zazuli Sumarno, A.Md.AK
NIP. - NIP. 197510012005011002
Pembimbing I Pembimbing II
Ratih Handayani, S.Si
NIP. 19870909 201012 2 005
Pembimbing III
Disahkan oleh:
Dra. Hadiati Agustine
NIP. 195708171981032002
Kepala Sekolah Menengah Kejuruan–SMAK Bogor

ABSTRAK
Pengujian kadar total sianida dalam air limbah industri merupakan hal yang
harus dipenuhi karena senyawa sianida seringkali digunakan dalam kegiatan
industri dan keberadaan hasil senyawaan sianida sangat membahayakan
makhluk hidup. Terdapat dua metode yang digunakan untuk pengujian kadar
total sianida dalam limbah cair yaitu, metode titrasi dengan destilasi (APHA 2005,
4500-CN-
C&D) dan metode spektrofotometri tanpa destilasi (APHA 2005, 4500-
CN-
H). Kedua metode tersebut sebelum diterapkan dalam laboratorium harus
memenuhi syarat pada parameter verifikasi metode yaitu, pengujian akurasi,
presisi, linearitas, Limit of Detection (LOD) dan Limit of Quantification (LOQ)
serta control chart.
Verifikasi metode pengujian sianida dengan metode tirasi dengan destilasi
(APHA 2005, 4500-CN-
C&D) mempunyai nilai %recovery sebesar 103, %RSD
sebesar 0.08, LOD sebesar 1.50 ppm dan LOQ sebesar 5.02 ppm. Serta metode
pengujian sianida dengan metode spektrofotometri tanpa destilasi (APHA 2005,
4500-CN-
H) mempunyai nilai %recovery sebesar 101, %RSD sebesar 0.03,
linearitas sebesar 0.9982, LOD sebesar 0.0120 ppm dan LOQ sebesar 0.0400
ppm. Menurut kriteria parameter verifikasi, hasil uji kedua metode tersebut telah
memenuhi syarat dan dapat diterapkan dalam laboratorium. Tetapi kedua
metode tersebut tidak dapat dibandingkan karena kedua metode tersebut
memiliki kisaran kerja masing-masing. Metode titrimetri baik digunakan pada
konsentrasi 1.50-10 ppm dan metode spektrofotometri UV-VIS baik digunakan
pada konsentrasi 0.02-0.20 ppm.
Kata kunci : sianida, spektrofotometri UV-VIS, titrasi, verifikasi metode

i
KATA PENGANTAR
Laporan Praktik Kerja Industri dengan judul Verifikasi metode Kadar Total
Sianida (CN-
) secara Titrimetri dan Spektrofotometri UV-VIS ini disusun untuk
memenuhi tugas akhir Tahun Ajaran 2012/2013 bagi siswa/i kelas XIII SMK-
SMAK Bogor. Pelaksanaan PRAKERIN dilaksanakan selama tiga bulan di
Departemen Industri Pertanian, FATETA - IPB.
Adapun garis besar laporan ini mengenai pendahuluan (latar belakang dan
tujuan prakerin), Institusi Prakerin, kegiatan di laboratorium, pembahasan,
kesimpulan dan saran, daftar pustaka beserta lampiran. Pendahuluan berisi latar
belakang dan tujuan pelaksanaan prakerin. Institusi prakerin berisi mengenai
sejarah institusi, struktur organisasi, fungsi organisasi, dan administrasi
laboratorium. Kegiatan di laboratorium berisi tinjauan pustaka, metode analisis,
dan peralatan yang digunakan. Pembahasan berisi hasil analisis. Kesimpulan
dan saran berisi simpulan dan saran yang membangun dari hasil analisis.
Puji syukur kehadirat Allah SWT, karena dengan rahmat dan bimbingan-Nya
penyusun dapat melaksanakan kegiatan Praktik Kerja Industri, sidang serta
laporan yang diselesaikan tepat pada waktunya. Tidak lupa penyusun
mengucapkan terima kasih kepada:
1. Ibu Dra. Hadiati Agustine, selaku Kepala Sekolah SMK-SMAK Bogor.
2. Prof. Dr. Ir. Nastiti Siswi Indrasti, selaku Ketua Departemen Teknologi Industri
Pertanian, FATETA-IPB.
3. Ibu Amilia Sari Ghani, S.S, selaku Wakil Kepala Sekolah Bidang Hubungan
Kerja Industri SMK-SMAK Bogor.
4. Bapak Angga Yuhistira A., S.TP, M.Si dan Dicky Zazuli S., A.Md.AK, selaku
pembimbing dari Institusi selama melaksanakan Praktik Kerja Industri..
5. Ibu Ratih Handayani, S.Si, selaku pembimbing dari sekolah selama
melaksanakan Praktik Kerja Industri.
6. Ibu Sri Mulyasih, Ibu Dyah Purwati, Ibu Ega, Ibu Rini, Bapak Yogi, Bapak
Sugih, Bapak Edi, Bapak Gunawan, selaku pembimbing praktik dan
memberikan banyak pengarahan dan ilmu selama PRAKERIN. Serta
karyawan Institusi Departemen TIN, Fakultas Pertanian IPB.
7. Bapak dan ibu guru serta staf karyawan SMK-SMAK Bogor.

ii
8. Ka Arum dan Ka Anggun, mahasiswa TIN IPB yang memberikan semangat
dan arahannya selama pelaksanaan PRAKERIN.
9. Kedua orang tua penyusun, Ibu Diana Santika dan Bapak Puguh Wahyu W.
serta keluarga besar Bapak Nazam yang selalu memberikan doa dan
semangat.
10. Rekan-rekan angkatan 55 yang membantu dalam memberikan saran dan
dorongan selama kegiatan prakerin sampai kegiatan sidang berlangsung.
11. Ainun Jariyah, selaku rekan prakerin yang menemani disaat suka maupun
duka.
12. Semua pihak yang telah membantu sehingga pelaksanaan dan penyusunan
laporan ini berjalan lancar.
Penyusun menyadari bahwa laporan ini masih jauh dari sempurna, oleh
karena itu penyusun mengharapkan saran dan kritik yang membangun dari
semua pihak. Penyusun berharap laporan PRAKERIN ini dapat bermanfaat bagi
kita semua khususnya bagi adik kelas kami.
Bogor, Maret 2013
Penyusun

iii
DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR......................................................................................................... i
DAFTAR ISI...................................................................................................................... iii
DAFTAR TABEL............................................................................................................... v
DAFTAR GAMBAR ..........................................................................................................vi
DAFTAR LAMPIRAN......................................................................................................vii
BAB I PENDAHULUAN................................................................................................... 1
A. Latar Belakang .................................................................................................. 1
B. Tujuan................................................................................................................. 1
BAB II INSTITUSI PRAKERIN ....................................................................................... 3
A. Sejarah Institusi................................................................................................. 3
B. Fungsi Organisasi............................................................................................. 5
C. Struktur Organisasi........................................................................................... 7
D. Administrasi Laboratorium............................................................................. 10
BAB III KEGIATAN DI LABORATORIUM................................................................... 11
A. Tinjauan Pustaka ............................................................................................ 11
1. Sianida (CN-
) .............................................................................................. 11
2. Jaminan Mutu............................................................................................. 12
B. Metode Analisis............................................................................................... 17
1. Kadar Total Sianida dengan Destilasi secara Titrimetri (APHA
2005, 4500-CN-
C&D)................................................................................ 17
2. Kadar Total Sianida tanpa Destilasi secara Spektrofotometri UV-
VIS (APHA 2005, 4500-CN-
H) ................................................................ 22
C. Sarana dan peralatan yang digunakan ....................................................... 27
1. Spektrofotometer UV-VIS......................................................................... 27
2. Destilator..................................................................................................... 33
BAB IV PEMBAHASAN................................................................................................. 36
A. Verifikasi metode total sianida secara titrimetri dengan destilasi............ 36
B. Verifikasi metode total sianida secara spektofotometri UV-VIS
tanpa destilasi.................................................................................................. 40
C. Kendala analisis.............................................................................................. 46
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN............................................................................ 48
A. Kesimpulan ...................................................................................................... 48

iv
B. Saran ................................................................................................................ 49
DAFTAR PUSTAKA....................................................................................................... 50
LAMPIRAN...................................................................................................................... 52

v
DAFTAR TABEL
Tabel 1. Nilai uji akurasi metode titrimetri .................................................................. 36
Tabel 2. Nilai parameter uji presisi metode titrimetri ................................................ 37
Tabel 3. Nilai parameter uji LOD & LOQ metode tirimetri........................................ 38
Tabel 4. Nilai uji limit deteksi metode titrimetri .......................................................... 38
Tabel 5. Data uji parameter Control Chart ................................................................. 39
Tabel 6. Nilai uji akurasi metode spektrofotometri UV-VIS...................................... 40
Tabel 7. Nilai parameter uji presisi metode spektrofotometri UV-VIS.................... 41
Tabel 8. Nilai uji linearitas metode spektrofotometri UV-VIS................................... 42
Tabel 9. Nilai parameter LOD dan LOQ ..................................................................... 42
Tabel 10. Nilai limit deteksi metode spektrofotometri UV-VIS................................. 43
Tabel 11. Nilai parameter Control Chart metode spektrofotometri UV-VIS .......... 44
Tabel 12. Nilai parameter verifikasi metode titrimetri ............................................... 48
Tabel 13. Nilai parameter verifikasi metode spektrofotometri UV-VIS................... 48

vi
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1. Logo IPB........................................................................................................ 3
Gambar 2. Struktur organisasi laboratorium................................................................ 7
Gambar 3. Diagram alir administrasi sampel............................................................. 10
Gambar 4. Percobaan lambert-beer............................................................................ 27
Gambar 5. Diagram alir instrumentasi ........................................................................ 28
Gambar 6. Prisma.......................................................................................................... 29
Gambar 7. Grating ......................................................................................................... 30
Gambar 8. Kuvet spektrofotometer jenis kubus ........................................................ 30
Gambar 9. Diagram alir spektrofotometer single beam ........................................... 31
Gambar 10. Diagram alir spektrofotometer double beam........................................ 32
Gambar 11. Bagian -bagian alat destilasi .................................................................. 33
Gambar 12. Contoh destilator sederhana .................................................................. 34
Gambar 13. Control Chart metode titrimetri............................................................... 39
Gambar 14. Control Chart metode spektofotometer UV-VIS.................................. 45

vii
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1. Ruang lingkup tujuh Laboratorium keilmuan Departemen TIN......... 53
Lampiran 2. Struktur organisasi Departemen TIN..................................................... 54
Lampiran 3. Proses penerimaan sampel dan uraian tugas personel..................... 55
Lampiran 4. Contoh COA Pyridine .............................................................................. 57
Lampiran 5. Contoh MSDS Kalium Sianida (KCN)................................................... 58
Lampiran 6. Evaluasi peralatan K3 di laboratorium Departemen TIN ................... 60
Lampiran 7. Cara kerja alat destilator dan spektrofotometer HP 8453.................. 62
Lampiran 8. Cara kerja dan data analisis uji kinerja spektrofotometer
UV-VIS...................................................................................................... 64
Lampiran 9. Data mentah perhitungan normalitas penitar, uji akurasi, presisi,
LOD & LOQ dan control chart metode titrasi...................................... 66
Lampiran 10. Data mentah perhitungan limit deteksi metode titrimetri ................. 67
Lampiran 11. Data mentah perhitungan pengujian sampel pada control chart
metode titrimetri....................................................................................... 68
Lampiran 12. Data mentah perhitungan uji akurasi, presisi dan control chart
metode spektrofotometri UV-VIS.......................................................... 69
Lampiran 13. Data mentah perhitungan LOD & LOQ metode spektrofotometri
UV-VIS...................................................................................................... 70
Lampiran 14. Gambar Kurva Standar Sianida........................................................... 71
Lampiran 15. Data mentah perhitungan limit deteksi metode spektrofotometri
UV-VIS...................................................................................................... 72
Lampiran 16. Data mentah perhitungan pengujian sampel pada control chart
metode spektrofotometri UV-VIS.......................................................... 73
Lampiran 17. Dokumentasi alat dan hasil analisis.................................................... 74

1
BAB I
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Sejalan dengan berkembangnya globalisasi dan meningkatnya
pembangunan serta permintaan di sektor industri, maka tidak dapat
dihindarkan lagi sekolah-sekolah kejuruan khususnya Sekolah Menengah
Kejuruan SMAK-Bogor (SMK-SMAK Bogor) harus mampu menghadapi
tantangan dan tuntutan yang mucul dalam kondisi sekarang ini. Mengingat
tantangan dan tuntutan masyarakat industri di tahun yang akan datang lebih
meningkat serta bersifat memiliki kemampuan pengetahuan dan
keterampilan yang lebih, maka pengembangan pendidikan kejuruan
khususnya kemampuan dalam analisis kimia harus difokuskan kepada
kualitas lulusan. Berkaitan dengan hal tersebut, maka pola pengembangan
yang digunakan dalam pembinaan sistem pendidikan menjadi sangat
penting.
Sesuai dengan Visi dan Misi SMK-SMAK Bogor yang bergerak pada
bidang analis kimia dan untuk mencapai standar kompetensi mata pelajaran
produktif pada semester akhir, dilakukan Praktik Kerja Industri (PRAKERIN)
yang dilaksanakan oleh siswa/siswi SMK-SMAK Bogor selama kurang lebih
4 bulan. Hal ini dilakukan untuk melengkapi nilai produktif dan menambah
wawasan siswa-siswi SMK-SMAK Bogor terhadap dunia kerja di industri.
B. Tujuan
a. Meningkatkan kemampuan dan memantapkan keterampilan siswa
sebagai bekal kerja yang sesuai dengan program studi kimia analisis.
b. Menumbuhkembangkan dan memantapkan sikap profesional siswa
dalam rangka memasuki lapangan kerja.
c. Meningkatkan wawasan pada aspek-aspek yang potensial dalam dunia
kerja, antara lain : struktur organisasi, disiplin, lingkungan, dan sistem
kerja.

2
d. Meningkatkan pengetahuan siswa dalam hal penggunaan instrumen
kimia analis yang lebih modern, dibandingkan dengan fasilitas yang
tersediaan di sekolah.
e. Memperoleh masukan dan umpan balik untuk memperbaiki dan
mengembangkan pendidikan di SMK-SMAK Bogor.

3
BAB II
INSTITUSI PRAKERIN
A. Sejarah Institusi
Institut Pertanian Bogor (IPB) merupakan lembaga pendidikan tinggi
sebagai kelanjutan dari lembaga pendidikan menengah dan tinggi pertanian
serta kedokteran hewan yang dimulai pada abad ke-20 di Bogor. Kampus
IPB berlokasi di Jl. Raya Darmaga Kampus IPB Darmaga Bogor.
Pada awalnya IPB berada dibawah Universitas Indonesia dan terdiri atas
lima fakultas yaitu Pertanian, Kehutanan, Kedokteran Hewan, Peternakan,
dan Perikanan. Pada tahun 1964 berkembang menjadi enam fakultas
dengan tambahan Fakultas Teknologi dan Mekanisasi Pertanian.
Pada tahun 1975, Sekolah Pascasarjana pertama di Indonesia dibuka di
IPB yang pada tahun 1980 diresmikan menjadi Fakultas Pasca Sarjana IPB.
Dan hingga sekarang IPB memiliki sembilan Fakultas yaitu, Fakutas
Pertanian, Kedokteran Hewan, Perikanan dan Ilmu Kelautan, Peternakan,
Kehutanan, Teknologi Pertanian, Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,
Ekonomi dan Manajemen, serta Ekologi Manusia.
Fakultas Teknologi Pertanian
Fakultas Teknologi Pertanian memiliki misi sebagai lembaga pendidikan
tinggi terkemuka yang diakui secara internasional dalam bidang teknologi
pertanian, dengan kompetensi inti pada rekayasa biosistem dan teknologi
informasi untuk pertanian tropika yang spesifik lokal.
Gambar 1. Logo IPB (sumber : www.ipb.ac.id)

4
Fakultas tersebut memiliki empat departemen. Keempat departemen
tersebut adalah :
 Departemen Teknik Mesin dan Biosistem
 Departemen Ilmu dan Teknologi Pangan
 Departemen Teknologi Industri Pertanian
 Departemen Teknik Sipil dan Lingkungan
Departemen Teknologi Industri Pertanian (TIN)
Departemen ini didirikan pada tahun 1981, merupakan program studi
pionir untuk pengembangan agroindustri, dengan tujuan untuk
menyempurnakan sukses Revolusi Hijau menjadi Revolusi Nilai Tambah
bagi hasil pertanian. Program pendidikan yang dilaksanakan yaitu
penerapan ilmu pengetahuan dan teknologi yang mengintegrasikan manusia,
peralatan, material, energi, uang dan informasi untuk memanfaatkan sumber
daya pertanian untuk memungkinkan pengembangan industri dalam
menciptakan nilai tambah.
Sesuai dengan misi Tridharma Perguruan Tinggi (Tiga Devotions
Perguruan Tinggi), TIN menawarkan kemitraan kerjasama dengan industri
dan instansi pemerintah dalam bentuk:
 Pendidikan
 Penelitian dan pengembangan
 Pengembangan masyarakat (Laboratorium analisis, pelatihan,
konsultasi, dll)
Dalam pengembangan ilmu dan teknologi dibidang agroindustri yang
mencakup teknik dan manajemen industri, teknologi proses dan bioproses
(yang mengarah ke non-pangan), dan teknik dan manajemen lingkungan
industri. Departemen TIN memiliki tujuh laboratorium bidang keilmuan yaitu :
1. Teknik sistem industri
2. Teknologi proses
3. Bioindustri
4. Pengemasan
5. Pegawasan mutu
6. Teknik dan manajemen lingkungan
7. Bisnis dan aplikasi industri

5
Selain itu TIN memiliki SUA (Satuan Usaha Akademik) yaitu Laboratorium
Pengujian dan AMDK (Air Minum Dalam Kemasan) Bening. Ruang lingkup
tujuh laboratorium keilmuan disajikan dalam Lampiran 1 dan struktur
organisasi Departemen TIN dapat dilihat pada Lampiran 2.
B. Fungsi Organisasi
Laboratorium TIN selain sebagai sarana Pendidikan dan Riset, juga
sebagai penyedia jasa analisis laboratorium, penelitian dan pengembangan
dan jasa konsultasi pengelolaan / penanganan limbah industri. Sejak tahun
1992 telah ditetapkan sebagai salah satu laboratorium rujukan untuk
monitoring air limbah industri untuk Wilayah Jawa Barat (SK Gub. Jabar
No.658.31/SK.1718/BKPMD/1992). Dengan dukungan Departeman
Pendidikan Nasional, Laboratorium Departemen TIN dikembangkan menjadi
Unit Jasa dan Industri (UJI). Dalam menyediakan pelayanan analisis,
Laboratorium Departemen TIN mempertanggungjawabkan secara ilmiah,
dan menerapkan standard nasional dan international, yang memenuhi
persyaratan teknis dan peraturan pemerintah yang berlaku (ISO/IEC 17025).
Laboratorium Pengujian Departemen TIN-IPB telah diakreditasi oleh KAN
dengan nomor LP-323-IDN pada tahun 2006. Selain itu Laboratorium
Pengujian TIN menjadi salah satu Laboratorium rujukan untuk pengujian
mutu gula kristal mentah sesuai dengan Keputusan Menteri Pertanian RI
(No.03/Kpts/KB.410/1/2003) pada tahun 2003 serta mendapatkan sertifikat
sebagai laboratorium lingkungan pada tahun 2012 sesuai dengan Keputusan
Kementerian Lingkungan Hidup (No.0043/LPI/LABLING-1/LAM/KLH).
 Fasilitas laboratorium
Peralatan yang dimiliki laboratorium pengujian antara lain Atomic
Absorption Spectroscopy (AAS), Gas Chromatography (GC), High
Performance Liquid Chromatography (HPLC), UV-Vis
spectrophotometer, TOC-Analyzer, elementar Analyzer (CHNSO),
COD/BOD apparatus, BOD meter, DO meter, mikroskop dengan image
processing, Jar test, peralatan sampling, instrument untuk pengukuran
lapang, serta peralatan laboratorium standar lainnya.

6
 Jasa pengujian laboratorium
Laboratorium TIN memiliki jaringan (networking) yang luas dalam
pemecahan masalah lingkungan, baik nasional maupun
internasional. Laboratorium TIN melayani jasa analisis laboratorium dan
jasa konsultasi bidang lingkungan. Saat ini, Laboratorium TIN
memberikan jasa pelayanan analisis laboratorium kepada sekitar 100-
120 industri per bulan, dengan jenis pengujian :
o Analisis kualitas air limbah industri.
o Analisis kualitas air minum (AMDK, Air Isi Ulang) atau air bersih.
o Analisis kualitas air proses industri, dan air boiler.
o Analisis kualitas badan air (sungai, danau, laut), dan air untuk
keperluan pertanian, perikanan, dan pertenakan.
o Analisis limbah padat/sludge.
o Analisis kualitas udara dan kebisingan.
o Analisis gula.
o Analisis bahan dan produk agroindustri

7
C. Struktur Organisasi
STRUKTUR ORGANISASI
LABORATORIUM PENGUJIAN DEPARTEMEN TIN
FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN IPB
Gambar 2. Struktur organisasi laboratorium
Deputi Bid.
Analisis Udara
Deputi Bid.
Analisis Air &
Limbah
Deputi Bid.
Analisis Limbah
Padat/Sludge
Supervisor Supervisor Supervisor Supervisor
Analis
Lab
Petugas
Lapang
Analis
Lab
Petugas
Lapang
Analis
Lab
Petugas
Lapang
Analis
Lab
Petugas
Lapang
Manajer Teknis
Lab. Gula &
Produk AI (MT II)
Manajer Adm &
Keuangan
Manajer Mutu &
Deputi MM
Manajer Teknis
Lab. TML (MT I)
Ketua Departmen
(sumber : Panduan mutu Lab. Pengujian Dep. TIN)

8
Uraian tugas personel sesuai dengan Gambar 2.
 Ketua Departemen
Bertanggung jawab mengkaji ulang manajemen secara keseluruhan
dan kebijakan seluruh aktivitas dan implementasi sistem manajemen
mutu yang efektif.
 Manajer Mutu dan Deputi Manajer Mutu
Bertanggung jawab atas diterapkannya sistem mutu dan bertanggung
jawab langsung kepada ketua departemen, serta menjamin bahwa
semua tindakan pengembangan dilakukan secara terkendali dan
memenuhi spesifikasi persyaratan ISO/IEC 17025-2005 yang diterapkan
dan dipelihara. Manajer mutu juga bertanggung jawab atas pelaksanaan
Panduan Mutu oleh seluruh personel Laboratorium Pengujian
Departemen TIN dan membentuk tim audit internal untuk mengaudit
semua kegiatan laboratorium.
 Manajer Teknis Laboratorium TML (Teknik dan Manajemen
Lingkungan industri)
Bertanggung jawab atas pengujian bidang lingkungan di laboratorium
TML serta bertanggung jawab atas pengendalian dan pemeliharaan
sitem mutu, sehingga hasil analisis dapat dipertanggung jawabkan.
 Manajer Teknis Laboratorium Gula & Produk Agro Industri
Bertanggung jawab atas pengujian di laboratorium gula serta
bertanggung jawab atas pengendalian dan pemeliharaan sitem mutu,
sehingga hasil analisis dapat dipertanggung jawabkan.
 Manajer Administrasi dan Keuangan
Bertanggung jawab atas urusan administrasi dan keuangan
laboratorium serta pembelian keperluan laboratorium yang harus
tersedia setiap saat untuk memenuhi kebutuhan mutu organisasi. Dan
bertanggung jawab terhadap penerimaan sampel, penjadwalan
pengambilan sampel, pelaporan hasil pengujian tepat pada waktunya
dan pengerjaan pengarsipan.
 Deputi Bidang Analisis (udara, air dan air limbah serta limbah
padat/sludge)
Bertanggung jawab atas pelaksanaan analisis dalam satu lingkup
tertentu di laboratorium.

9
 Supervisor
Bertanggung jawab terhadap sistem mutu secara operasional,
sehingga analisis dapat dipertanggung jawabkan, ketepatan cara
pelaksanaan pengujian serta ketepatan waktu pengujian dan pelaporan
hasil pengujian kepada pelanggan.
 Analis Laboratorium
Bertanggung jawab atas penanganan dan penyimpanan sampel serta
melaksanakan pengujian tepat waktu. Dan bertanggung jawab atas
pemeliharaan dan kalibrasi serta validasi peralatan laboratorium untuk
untuk menjamin pengujian sehingga dapat dipertanggungjawabkan.
 Petugas Lapang
Bertanggung jawab atas pengambilan dan penanganan serta
pengawetan sampel selama dalam pengangkutan.

10
D. Administrasi Laboratorium
Untuk mempertahankan kosistensi data hasil pengujian yang valid dan tak
terbantahkan, administrasi laboratorium dan Laboratorium Pengujian
merencanakan semua kegiatannya secara sistematik, sehingga memberikan
kepercayaan kepada pelanggan bahwa data hasil pengujian telah memenuhi
standar mutu.
Secara garis besar, ruang lingkup kegiatan administrasi pengujian oleh
Laboratorium Pengujian Departemen TIN IPB yaitu :
 Menangani penerimaan atau pengambilan sampel
 Mencatatan / meregristrasi sampel
 Menerima pelaporan hasil pengujian
 Penyerahan / pengiriman hasil pengujian
Berikut adalah proses administrasi sampel oleh pelanggan :
Proses penerimaan sampel dan tugas masing-masing bagian disajikan
pada Lampiran 3.
Menyerahkan sampel
Memberitahu
parameter analisis
Mengisi & menandatangani form
tanda terima sampel, & form
kondisi pelayanan analisis
Menerima laporan
pemeriksaan
Menandatangani
form tanda terima
dokumen
Menerima sertifikat
Gambar 3. Diagram alir administrasi sampel (sumber : Panduan mutu Lab. Pengujian Dep. TIN)

11
BAB III
KEGIATAN DI LABORATORIUM
A. Tinjauan Pustaka
1. Sianida (CN-
)
Sianida merupakan kelompok senyawa anorganik dan organik dengan
siano (CN) sebagai struktur utamanya. Pada perairan sianida dapat
berwujud sebagai hidrogen sianida (HCN) yang terdisosiasi menjadi ion
sianida bebas (CN-
), dan kompleks sianida anionik dengan berbagai
macam kation logam (APHA, 2005).
Keberadaan sianida sangat dipengaruhi oleh pH, suhu, oksigen terlarut
dan keberadaan ion lain. Sianida mengalami reaksi disosiasi seperti reaksi
berikut :
NaCN + H2O  HCN + NaOH
HCN  H+
+ CN-
Sianida dalam bentuk ion mudah terserap oleh bahan-bahan yang
tersuspensi atau sedimen dasar. Senyawa ini bersifat sangat reaktif, dan
dalam keadaan bebas dapat menunjukkan adanya kadar HCN dan CN-
.
Selain itu senyawa tersebut juga bersifat mudah mengurai dan berikatan
dengan ion logam, seperti seng (Zn2+
) dan besi (Fe3+
). Pada pH yang lebih
kecil dari 8, sianida berada dalam bentuk HCN yang dianggap lebih toksik
bagi organisme perairan daripada CN-
.
Sianida yang terdapat di perairan utamanya berasal dari limbah industri,
seperti industri pelapisan logam, pertambangan emas dan perak, industri
pupuk serta industri besi baja. Kadar sinida yang digunakan dalam
pertambangan emas dan perak dapat mencapai 250 ppm (US-EPA, 1998
dalam Moore, 1991). Sifatnya yang toksik juga dapat menghambat
pertukaran oksigen pada makhluk hidup dan biota laut, seperti ikan. Kadar
sinida sebesar 0.2 ppm sudah bisa mengakibatkan toksisitas akut pada
ikan.
Batas kadar sianida yang diperbolehkan dalam perairan menurut PP No.
28 tahun 2001 tentang pengelolaan kualitas air dan pengendalian

12
pencemaran air adalah sebesar 0.02 ppm. Dan menurut Moore (1991)
kadar sianida yang dianjurkan adalah sekitar 0.005 ppm.
2. Jaminan Mutu
Jaminan mutu adalah semua rencana dan kegiatan sistematik yang
diperlukan untuk memberikan tingkat kepercayaan bahwa produk atau jasa
yang diberikan akan memberikan kepuasan dalam upaya pencapaian mutu
(ISO 8402 dalam Tanpa nama B, 2009).
Agar jaminan mutu dapat tercapai diperlukan pengujian untuk
mendapatkan hasil yang valid melalui verifikasi metode. Pengujian metode
analisis mempunyai parameter tertentu seperti ketepatan, ketelitian,
spesifisitas, sensitivitas, kemandirian, dan kepraktisan yang harus
dipertimbangkan ketika memilih metode yang cocok untuk memecahkan
masalah tertentu (Garfield et.al., 2000). Namun parameter tersebut tidak
dapat dioptimalkan sekaligus sehingga harus diputuskan parameter
metode yang tepat. Informasi yang digunakan untuk mengambil keputusan
harus seimbang dengan beberapa pertimbangan seperti biaya, waktu,
risiko, kesalahan, dan tingkat keahlian yang diperlukan.
Ketika menggunakan metode yang sedang dikembangkan, baik metode
yang digunakan oleh laboratorium lain, yang telah dipublikasi, atau metode
standar, harus memperhatikan kinerja yang terdapat pada data tersebut.
Seperti contoh, apabila metode yang digunakan telah divalidasi oleh
organisasi terstandarisasi seperti APHA Internasional, laboratorium
umumnya hanya menjaga kinerja data dengan cara memverifikasi metode.
. Verifikasi adalah uji kinerja metode standar yang dilakukan terhadap
suatu metode standar sebelum metode tersebut diterapkan di dalam
laboratorium. Verifikasi bertujuan untuk membuktikan bahwa laboratorium
tersebut mampu melakukan pengujian dengan metode tersebut dengan
hasil yang valid serta untuk membuktikan bahwa laboratorium memiliki data
kinerja. Parameter verifikasi metode ini terdiri dari : akurasi, presisi,
Lineritas, Limit of Detection (LOD) & Limit of Quantivication (LOQ) dan
control chart.

13
Akurasi
Nilai akurasi suatu prosedur analisis merupakan kedekatan hasil yang
ditetapkan (nilai secara teoritis ataupun rujukan yang diterima) dengan nilai
yang diperoleh dari hasil pengukuran (ICH, 1995). Analisis dapat dikatakan
tepat apabila hasil pengukuran dekat dengan nilai absolut. Nilai akurasi
dapat dihitung dengan %recovery. %recovery atau %perolehan kembali
digunakan untuk mengukur ketepatan menggunakan metode penambahan
standar.
%recovery adalah angka yang menunjukkan besarnya penambahan
standar yang mampu diidentifikasikan kembali dengan suatu metode. Nilai
ini bergantung pada matriks sampel, prosedur proses sampel, dan
konsentrasi analat. Kisaran kerja %recovery adalah  15% (85% - 115%)
(SNI, 2011). Nilai akurasi dapat dihitung dengan rumus :
%𝑅 =
𝑎
𝑏
× 100% ………….persamaan 1
dengan
𝑎 = konsentrasi sampel
𝑏 = konsentrasi standar
Presisi
Presisi adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuian antara hasil
uji individual, yang diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata-rata
prosedur yang dilakukan secara berulang pada sampel-sampel yang
diambil dari campuran yang homogen. Hasil analisis dikatakan mempunyai
ketelitian yang tinggi jika selisih antarhasil pengukuran tersebut kecil.
Presisi diukur sebagai simpangan baku (SD) atau simpangan baku
relatif atau Relative Standard Deviation (RSD). %RSD sama dengan nilai
koefisien variasi (CV).

14
Nilai %RSD dapat dihitung dengan rumus :
𝑆𝐷 =
𝑥 𝑛 −𝑥 2
𝑛−1
…………persamaan 2
%𝑅𝑆𝐷 =
𝑆𝐷
𝑋
× 100 …………persamaan 3
dengan
SD = standar deviasi
𝑋 = kadar analat rata-rata
Nilai CV yang dikerjakan (CVlab) dibandingkan dengan CV Horwitz. Suatu
metode dapat dikatakan memiliki presisi yang bagus jika nilai CVlab lebih
kecil dari CV Horwitz. Nilai CV Horwitz dapat dihitung dengan rumus :
𝐶𝑉 𝐻𝑜𝑟𝑤𝑖𝑡𝑧 = 21−0,5 log 𝐶
dengan
C = konsentrasi sampel yang diukur
Linearitas
Linearitas metode analisis adalah nilai yang menunjukkan tingkat
kesesuaian atau hubungan antara kadar analat dengan respon detektor.
Linearias diukur dengan menghitung koefisien korelasi ( r ) yang didapat
dari kurva hubungan antara kadar analat dengan respon detektor.
Koefisien korelasi ( r ) didapat dengan menghitung regresi dari persamaan
linearnya, sedangkan perpotongan dengan sumbu y menyatakan ukuran
biasnya. Nilai r yang dihasilkan dapat dikatakan baik apabila lebih besar
dari 0.9950 (SNI, 2011). Nilai r didapat dari persamaan :
𝑦 = 𝑎 + 𝑏𝑥 …………persamaan 5
dengan
𝑎 = intersep
𝑏 = slope
𝑥 = absorbansi (serapan)

15
Limit of Detection (LOD) & Limit of Quantivication (LOQ)
Limit of Detection (LOD) adalah jumlah atau konsentrasi terkecil dari
analat dalam sampel yang dapat dideteksi tetapi tidak harus diukur seseuai
dengan nilai sebenarnya (ICH, 1995). Sedangkan Limit of Quantivication
(LOQ) adalah jumlah analat terkecil dalam sampel yang dapat ditentukan
secara kuantitatif pada keadaan percobaan yang tetap.
Nilai LOD dan LOQ dapat ditentukan dari simpangan baku (SD) dan rata-
rata kemiringan kurva larutan standar dengan persamaan:
𝐿𝑂𝐷 = 3 × 𝑆𝐷 …………persamaan 6
𝐿𝑂𝑄 = 10 × 𝑆𝐷 …………persamaan 7
dengan
Control Chart
Control Chart atau bagan kendali adalah bagan yang terdiri dari garis
UCL (Upper Control Limit) dan LCL (Lower Control Limit) sebagai batas
pengendalian proses analisis dan memberikan sinyal apabila ada
ketidaknormalan proses analisis. Kegunaan control chart yaitu untuk
mengidentifikasi variasi penyebab khusus dan memberikan sistem
peringatan dini (sinyal) pada suatu proses produksi sehingga tidak sampai
terjadi kesalahan dalam analisis.
Terdapat dua jenis control chart yang paling umum, yaitu :
1. Control chart of the Mean untuk mengontrol bias.
2. Control chart of the Range of Duplicate untuk mengontrol presisi.
Prinsip dasar control chart of the mean adalah jika hasil kontrol terdapat
pada jarak 2s dari nilai rata-rata (Mean), maka sistem berada di bawah
kontrol dan hasil dari seluruh batch dapat diterima. Jika hasil kontrol di luar
jarak 2s dari mean atau (Warning Limit) maka menandakan ada yang salah
dalam pengerjaan. Dan ketika hasil kontrol melewati 3s (Control Limit)
menunjukkan bahwa sistem secara statistik di luar kendali sehingga
hasilnya harus ditolak dan batch harus diulang setelah mengetahui
penyebab terjadinya kesalahan dan memperbaiki sistem. Dengan mencari
nilai UCL (Upper Control Limit), UWL (Upper Warning Limit), Mean, LWL

16
(Lower Warning Limit), LCL (Lower Control Limit) control chart dapat
digambarkan, dengan rumus :
𝑈𝐶𝐿 = 𝑥 + (3 × 𝑆𝐷) …………persamaan 8
𝑈𝑊𝐿 = 𝑥 + (2 × 𝑆𝐷) .…………persamaan 9
𝐿𝑊𝐿 = 𝑥 − (2 × 𝑆𝐷) …………persamaan 10
𝐿𝐶𝐿 = 𝑥 − (3 × 𝑆𝐷) …………persamaan 11
dengan
𝑥 = kadar rataan analat
Sebelum melaksanakan jaminan mutu beserta parameternya, ada
beberapa hal yang harus diperhatikan dan dipahami saat akan memulai
bekerja di dalam laboratorium, yaitu :
 COA (Certificate of Analysis)
COA merupakan sertifikat bahan kimia yang digunakan untuk
mengetahui kemurnian, komposisi dan batas kadaluarsa standar
bahan kimia atau bahan kimia yang digunakan didalam laboratorium.
COA biasanya resmi dikeluarkan oleh produsen bahan kimia tersebut.
Contoh COA disajikan pada Lampiran 4.
 MSDS (Material Safety Data Sheet)
MSDS merupakan data yang menginformasikan tentang bahan
kimia yang digunakan dalam laboratorium. MSDS berisikan sifat
kimia dan fisika suatu senyawa kimia beserta karakteristik dan
penanganan senyawa tersebut, apabila terjadi kecelakaan saat
menggunakan bahan kimia serta APD yang digunakan saat bekerja
dengan senyawa tersebut. Contoh MSDS disajikan dalam Lampiran 5.
 K3 (Keselamatan dan Kesehatan Kerja)
K3 merupakan dasar dari kegiatan yang harus dipahami oleh
setiap orang yang akan bekerja di laboratorium. Dalam pembelajaran
K3 setiap yang akan bekerja di laboratorium akan diajarkan cara
bekerja yang baik dan aman dilaboratorium, penggunaan APD (Alat
Pelindung Diri), menangani bahan kimia, serta penanganan dan alat

17
yang digunakan ketika terjadi kecelakaan di laboratorium. Contoh
peralatan K3 yang terdapat pada Laboratorium pengujian TIN
disajikan pada Lampiran 6.
Ketiga hal tersebut harus diperhatikan dan dipahami agar saat bekerja di
dalam laboratorium apabila terjadi masalah dalam analisis, dapat diketahui
penyebabnya serta penyelesaian dari masalah tersebut.
B. Metode Analisis
1. Kadar Total Sianida dengan Destilasi secara Titrimetri (APHA 2005,
4500-CN-
C&D)
Metode ini menetapkan kadar total sianida dengan mengubah senyawa
CN-
dalam sampel menjadi HCN. Dengan proses destilasi dan
penambahan asam (1:1) gas HCN dapat dilepaskan. Larutan yang
digunakan sebagai penjerap adalah NaOH, sehingga terbentuk garam
NaCN. Kemudian hasil destilasi dapat digunakan untuk metode titrasi.
Pada metode titrasi digunakan larutan AgNO3 sebagai penitar. AgNO3
yang bereaksi dengan HCN akan membentuk senyawa kompleks Ag(CN)2
-
yang mudah larut. Pada metode tersebut digunakan indikator p-
dimetilaminobenzalrodanin yang sensitif terhadap keberadaan CN-
dalam
larutan. Indikator tersebut memberikan perubahan warna larutan dari
kuning ke rona salmon.
a) Prinsip
CN-
dalam sampel dilepaskan dalam bentuk HCN pada lingkungan
asam, kemudian ditangkap oleh larutan NaOH. NaCN yang terbentuk
kemudian dititrasi dengan standar AgNO3 membentuk senyawa
kompleks yang mudah larut Ag(CN)2
-
. Dengan penambahan indikator p-
dimetilaminobenzalrodanin didapatkan titik akhir larutan berwarna rona
salmon.

18
b) Reaksi
CN-
+ H2SO4  HCN + SO4
2-
HCN + NaOH  NaCN + H2O
NaCN + AgNO3  Ag(CN)2
-
+ NaNO3
c) Alat dan Bahan
Alat :
1) Destilator
2) Buret 25 mL
3) Erlenmeyer 100 dan 250 mL
4) Gelas piala 100 dan 300 mL
5) Labu ukur 500, 250, 200, dan 100 mL
6) Pipet seriologi 10 dan 5 mL
7) Pipet volumetrik 25 dan 10 mL
8) Sudip
9) Pipet tetes
Bahan:
1) Larutan Induk Sianida 1000 ppm
Dilarutkan 1.6 g NaOH dan 2.51 g KCN ke dalam 1000 mL aquadest.
2) Larutan NaOH 1 N
Dilarutkan 40 g NaOH ke dalam 1000 mL aquadest.
3) Larutan MgCl2
Dilarutkan 510 g MgCl2.6H2O ke dalam 1000 mL aquadest.
4) Pereaksi H2SO4 1:1
Dicampurkan 100 mL H2SO4 96-98% dengan aquadest hingga
volume 200 mL.
5) NH2SO3H (sulfamic acid)
Disiapkan 4.00 g serbuk NH2SO3H.
6) Indikator p-dimetilaminobenzalrodanin
Dilarutkan 20 mg p-dimetilaminobenzalrodanin ke dalam 100 mL
aseton.
7) Larutan standar AgNO3 0.0192 N
Dilarutkan 3.27 g AgNO3 ke dalam labu ukur 1000 mL dengan
aquadest.

19
8) Larutan NaCl 0.0141 M
Dilarutkan 0.8420 g NaCl ke dalam labu ukur 1000 mL dengan
aquades.
9) Indikator K2CrO4 5%
Dilarutkan 5.00 g K2CrO4 ke dalam labu ukur 100 mL dengan
aquadest.
10) Larutan NaOH 0.16%
Dilarutkan 1.6 g NaOH ke dalam labu ukur 1000 mL dengan
aquadest.
d) Prosedur Kerja
Standarisasi larutan AgNO3 0.0192 N
1. Dipipet 100 mL larutan NaCl 0.0141 M ke dalam erlenmeyer.
2. Ditambahkan 1 mL indikator K2CrO4 5%.
3. Dititrasi hingga didapatkan titik akhir larutan dari warna kuning ke
merah bata.
4. Di lakukan pegerjaan blanko. (perlakuan sama dengan sampel)
Destilasi
1. Dipipet 50 mL sampel kemudian dimasukkan ke dalam tabung
destilasi.
2. Ditambahkan 0.10 g sulfamic acid, 5 mL H2SO4 1:1 ke dalam tabung
destilasi dan diamkan selama 3 menit.
3. Ditambahkan 2 mL larutan MgCl2 ke dalam tabung destilasi.
4. Dipipet 10 mL NaOH 1 N ke dalam erlenmeyer 250 mL.
5. Didestilasi selama 6 menit menggunakan alat destilator.
Titrasi
1. Ditambahkan 1 mL indikator p-dimetilaminobenzalrodanin.
2. Dititrasi dengan larutan AgNO3 0.0192 N hingga didapatkan titik akhir
larutan dari warna kuning ke rona salmon.
3. Dilakukan pengerjaan blanko. (perlakuan sama dengan sampel)

20
Verifikasi Metode sianida
 Akurasi
1. Ditetapkan standar 6.00 ppm sebagai sampel.
2. Dilakukan pengerjaan sama seperti sampel.
3. Dilakukan pembacaan sebanyak 10 kali pengulangan.
 Presisi
 LOD dan LOQ
Pengerjaan seperti pada cara kerja pembuatan kurva standar.
 Control chart
e) Prosedur kerja alat destilator
SOP alat kerja destilator disajikan pada Lampiran 7.
f) Perhitungan
𝑁𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑡𝑎𝑠 𝐴𝑔𝑁𝑂3 =
𝑚𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙
𝐴 − 𝐵 × 𝐵𝑆𝑇 𝑁𝑎𝐶𝑙 × 𝑓𝑝
𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑁−
=
𝐴 − 𝐵 × 𝑁𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑡𝑎𝑠 𝑝𝑒𝑛𝑖𝑡𝑎𝑟 × 𝑀𝑟 𝐶𝑁 × 1000
𝑣𝑜𝑙. 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
Keterangan :
A = Volume titrasi sampel
B = Volume titrasi blanko
Mr CN = bobot molekul CN
BST NaCl = bobot setara molekul NaCl
fp = faktor pengenceran

21
Akurasi
%𝑅 =
𝑝𝑝𝑚 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
𝑝𝑝𝑚 𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟
× 100%
Keterangan :
Kisaran kerja %R  15%
Presisi
𝑆𝐷 =
𝑥 𝑛 − 𝑥 2
𝑛 − 1
%𝑅𝑆𝐷 =
𝑆𝐷
𝑋
× 100%
Keterangan :
𝑥 = kadar analat rata-rata
LOD & LOQ
𝐿𝑂𝐷 = 3 × 𝑆𝐷
𝐿𝑂𝑄 = 10 × 𝑆𝐷
Control Chart
𝑈𝐶𝐿 = 𝑥 + (3 × 𝑆𝐷)
𝑈𝑊𝐿 = 𝑥 + (2 × 𝑆𝐷)
𝐿𝐶𝐿 = 𝑥 − (2 × 𝑆𝐷)
𝐿𝑊𝐿 = 𝑥 − (3 × 𝑆𝐷)
Keterangan :

22
2. Kadar Total Sianida tanpa Destilasi secara Spektrofotometri UV-VIS
(APHA 2005, 4500-CN-
H)
Metode ini menetapkan kadar total sianida dalam bentuk HCN, senyawa
kompleks CN-
, dan tiosianat (SCN-
). Penentuan kadar ini tidak mengukur
CN-
sebagai CNO-
atau kompleks Fe(CN)3
-
tetapi sebagai CNCl. Tanpa
adanya proses destilasi, semua senyawa tersebut diubah ke dalam reaksi
klorinasi membentuk senyawa CNCl. CNCl terbentuk karena reaksi anatara
CN-
dengan kloramin-T. Keberadaan CN-
ditandai dengan berubahnya
warna larutan menjadi warna merah-biru (ungu) dengan penambahan
pereaksi asam barbiturat + piridin. Larutan tersebut dapat diketahui
kadarnya dengan membaca nilai absorbansinya pada panjang gelombang
578 nm pada spektrofotometer.
a) Prinsip
HCN dan CN-
kompleks dalam sampel dirubah menjadi CNCl dengan
penambahan kloramin-T. Keberadaan CN-
ditandai dengan
terbentuknya warna ungu dengan penambahan piridin + asam barbiturat.
Dengan menggunakan spektrofotometer kadar sianda dapat ditentukan
pada panjang gelombang 578 nm.
b) Reaksi
CN + Cl-  CNCl
+ 
CNCl + 
+ HCl
N
CN
N
N
N
O
OO
N
N
N
O
OO
N
N
N
O
OO
NH
NH
O
OO

23
c) Alat dan Bahan
Alat :
1) Spektrofotometer merek HP 8453
2) Gelas piala 100 dan 300 mL
3) Labu ukur 500, 250, 200, 100 dan 50 mL
4) Pipet seriologi 10 dan 5 mL
5) Pipet volumetrik 10 mL
6) Sudip
7) Pipet tetes
8) Alumunium foil
Bahan:
Dilarutkan 1.6 g NaOH dan 2.51 g KCN ke dalam 1000 mL aquadest.
Dipipet 10 mL larutan induk sianida 1000 ppm ke dalam labu ukur
100 mL dan diencerkan dengan aquadest hingga tanda tera.
Dipipet 10 mL larutan induk sianida 100 ppm ke dalam labu ukur 100
mL dan diencerkan dengan aquadest hingga tanda tera.
4) Larutan Kerja Sianida 1 ppm
Dipipet 10 mL larutan induk sianida 10 ppm ke dalam labu ukur 100
mL dan diencerkan dengan aquadest hingga tanda tera.
(disiapkan fresh setiap hari)
5) Larutan kloramin-T 1%
Dilarutkan 1.0 g kloramin-T ke dalam 100 mL aquadest.
6) Buffer sianida
Dilarutkan 138 g NaH2PO4.H2O ke dalam 1000 mL aquadest.
7) Pereaksi asam barbiturat + piridin
Dilarutkan 15 g asam barbiturat dengan sedikit air, ditambahkan 75
mL piridin dan 15 mL HCL 36-37% dihimpitkan dengan aquadest
pada labu ukur 250 mL.
8) Larutan NaOH 0.16%
Dilarutkan 1.6 g NaOH ke dalam labu ukur 1000mL dengan aquadest.

24
d) Prosedur Kerja
Kurva standar sianida
1. Dilakukan pembuatan standar sianida minimal dengan 3 konsentrasi
yang berbeda pada kisaran 0.02-0.2 ppm dari larutan kerja sianida 1
ppm pada labu ukur 50 mL. (0.02;0.08;0.10;0.16;0.20 ppm)
2. Ditambahkan 4 mL buffer fosfat dan 2 mL kloramin-T, kemudian
diamkan  2 menit.
3. Ditambahkan 5 mL asam barbiturat+piridin, kemudian dihomogenkan
dandidiamkan selama  8 menit hingga warna larutan stabil.
4. Dihimpitkan larutan tersebut dengan NaOH 0.16% hingga tanda tera.
5. Dibaca absobansinya pada panjang gelombang 578 nm.
Sampel
1. Dipipet 20mL sampel ke dalam labu ukur 50mL.
2. Ditambahkan 4 mL buffer fosfat dan 2 mL kloramin-T, kemudian
diamkan  2 menit.
3. Ditambahkan 5 mL asam barbiturat+piridin, kemudian dihomogenkan
dan didiamkan selama  8 menit hingga warna larutan stabil.
4. Dihimpitkan larutan tersebut dengan aquadest hingga tanda tera.
5. Dibaca absorbansinya pada panjang gelombang 578 nm.
Verifikasi Metode sianida
 Akurasi
 Presisi
 LOD dan LOQ
Pengerjaan seperti pada cara kerja pembuatan kurva standar.

25
 Control chart
e) Prosedur kerja alat spektrofotometer HP 8453
SOP alat HP 8453 untuk pengukuran absorbansi sampel dan standar
f) Perhitungan
𝑝𝑝𝑚 𝐶𝑁−
=
𝐴𝐵𝑆 − 𝐴
𝐵
Keterangan :
ABS = Absorbansi Sampel
A = Intersep
B = Slope
Akurasi
%𝑅 =
𝑝𝑝𝑚 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
𝑝𝑝𝑚 𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟
× 100%
Keterangan :
Kisaran kerja %R  15%
Presisi
𝑆𝐷 =
𝑥 𝑛 − 𝑥 2
𝑛 − 1
%𝑅𝑆𝐷 =
𝑆𝐷
𝑋
× 100%
Keterangan :

26
LOD & LOQ
𝑆 𝑦 𝑥 =
𝑌1 − 𝑌𝑐
2
(𝑛 − 2)
𝑆 𝑥 =
𝑆 𝑦 𝑥
𝑏
× 1 +
1
𝑛
+
𝑌𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 − 𝑌𝑟𝑎𝑡𝑎 −𝑟𝑎𝑡𝑎
2
𝑏2 × 𝑥1 − 𝑥 2
𝐿𝑂𝐷 = 3 × 𝑆 𝑥
𝐿𝑂𝑄 = 10 × 𝑆 𝑥
Control Chart
𝑈𝐶𝐿 = 𝑥 + (3 × 𝑆𝐷)
𝑈𝑊𝐿 = 𝑥 + (2 × 𝑆𝐷)
𝐿𝐶𝐿 = 𝑥 − (2 × 𝑆𝐷)
𝐿𝑊𝐿 = 𝑥 − (3 × 𝑆𝐷)
Keterangan :
𝑥 = kadar analat rata-rat

27
C. Sarana dan peralatan yang digunakan
1. Spektrofotometer UV-VIS
Spektrofotometri adalah suatu metode analisis instrumental yang
berdasarkan interaksi antara cahaya dan materi. Interaksi tersebut
meliputi proses absorpsi, emisi, refleksi dan transmisi radiasi
elektromagnetik oleh atom-atom atau senyawa molekul dalam suatu
materi (Widarsih et.al., 2011).
Cahaya adalah suatu bentuk energi dan merupakan radiasi
elektromagnetik. Radiasi elektromagnetik terdiri dari sinar X, sinar tampak
(VIS), sinar Ultra Violet (UV), sinar Infra merah (IR), gelombang mikro dan
gelombang radio (Widarsih et.al., 2011). Masing – masing radiasi
elektromagnetik memliki daerah spektrum yang berbeda. Dan didalam
spektrofotometer spektrum tersebut dibagi menjadi tiga daerah yaitu :
a. Sinar Ultra Violet (UV) = 200 – 380 nm
b. Sinar tampak (VIS) = 380 – 780 nm
c. Sinar infra merah (IR) = > 780 nm
Interaksi antara suatu zat kimia yang menyerap sinar UV/VIS dapat
menyebabkan elektron molekul zat tersebut berpindah dari tingkat dasar
(ground stated) ke tingkat energi yang lebih tinggi (tereksitasi) (Widarsih
et.al., 2011).
Dasar hukum yang digunakan untuk metode spektrofotometri adalah
hukum Lambert-Beer. Dalam percobaannya, apabila seberkas sinar
dengan intensitas I0 melalui suatu materi, maka sejumlah sinar akan
diabsorbsi dan sebagian lain dipantulkan dan ditransmisikan.
I0 Ia
In
It
Media
Gambar 4. Percobaan lambert-beer (sumber : Widarsih et.al., 2011)

28
Keterangan :
I0 = Intensitas cahaya mula-mula
Ia = Intensitas cahaya yang diabsorbsi
It = Intensitas cahaya yang ditransmisikan
In = Intensitas cahaya yang dipantulkan
Berdasarkan hukum Lambert-Beer banyaknya sinar yang diabsorb oleh
suatu senyawa tergantung konsentrasi contoh dan tebal media.
𝑨 = 𝜺 𝒕 𝒄 …………persamaan 12
Keterangan :
A = Absorbansi larutan
𝜺 = Koefisien absorptivitas molar (mol/L)
t = Tebal media
c = Konsentrasi larutan
Spektrofotometer UV-VIS merupakan alat yang terdiri dari dua komponen
utama yaitu spektrofotometer dan fotometer. Spektrofotometer berfungsi
sebagai penghasil spektra dengan panjang gelombang tertentu,
sedangkan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang
ditransmisikan atau diabsorbsi. Spektrofotometer dapat mengukur energi
relatif bila energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan, dan diemisikan
sebagai fungsi dari panjang gelombang (Widarsih et.al., 2011).
 Komponen spektrofotometri
Sumber Cahaya monokromator
sel
detektor rekorder
Gambar 5. Diagram alir instrumentasi (sumber : Widarsih et.al., 2011)

29
a. Sumber cahaya
Sumber cahaya pada spektrofotometer mempunyai dua fungsi yaitu,
untuk memberikan energi pada daerah panjang gelombang dan
memepertahankan intensitas sinar yang tetap selama pengukuran.
Sumber cahaya untuk sinar UV adalah deutrium (D2) dan untuk sinar
tampak (VIS) adalah wolfram. Selanjutnya sinar yag dipancarkan akan
dipusatkan pada cermin datar (Widarsih et.al., 2011).
b. Monokromator
Monokromator berfungsi untuk memperoleh sinar monokromatis
(sinar dengan satu panjang gelombang) dari sinar polikromatis (sinar
dengan banyak panjang gelombang). Monokromator memiliki dua jenis
alat yang berbeda prinsipnya yaitu :
 Prisma
Prisma adalah salah satu jenis monokromator yang
berdasarkan pada prinsip pembiasan. Sinar yang datang melalui
prisma akan dibiaskan. Besarnya indeks bias yang dihasilkan
tergantung pada panjang gelombang. Cahaya dengan panjang
gelombang pendek akan dibiaskan lebih jauh daripada radiasi
dengan panjang gelombang yang lebih panjang. Hasil dari
pembiasan adalah cahaya dengan panjang gelombang tertentu
dari cahaya awal (Widarsih et.al., 2011).
Gambar 6. Prisma (sumber : Widarsih et.al., 2011)

30
 Grating
Grating adalah salah satu jenis monokromator yang
berdasarkan pada prinsip pemantulan sinar. Grating dapat
mendifraksikan berbagai sinar pada sudut difraksi yang berbeda.
Grating mengandung banyak galur (lekukan sejajar) dan
jumlahnya 1500-3000 untuk daerah UV dan VIS. Galur tesebut
berfungsi sebagai pusat pemencar bagi sinar yang mengenai
grating tersebut. Hasilnya adalah dispersi yang sama untuk semua
panjang gelombang (Widarsih et.al., 2011).
c. Sel (kuvet)
Sel (kuvet) adalah tempat menyimpan larutan contoh yang akan
diukur serapannya. Pada saat cahaya monokromatis melalui sel,
terjadi penyerapan sejumlah cahaya, sementara sebagian lainnya
diteruskan ke detektor (Widarsih et.al., 2011).
Syarat kuvet untuk analisis adalah :
1. Tidak berwarna
2. Permukaannya harus sejajar
3. Tidak bereaksi dengan bahan kimia
4. Tidak rapuh
5. Mempunyai bentuk (design) yang sederhana
Gambar 7. Grating
Gambar 8. Kuvet spektrofotometer jenis kubus
(sumber : Widarsih et.al., 2011)
(sumber : Widarsih et.al., 2011)

31
d. Detektor
Detektor berfungsi untuk mengubah cahaya yang ditransmisikan
atau yang diteruskan menjadi besaran yang terukur. Umumnya
detektor pada spektrofotometer mengubah energi cahaya menjadi
energi listrik (arus listrik). Pada dasarnya detektor ideal harus memiliki
kepekaan yang tinggi, perbandingan sinyal-noise yang tinggi, dan
respon yang stabil pada daerah panjang gelombang pegamatan.
Umumnya detektor yang digunakan pada spektrofotometer adalah
photo tube (Widarsih et.al., 2011).
e. Rekorder
Rekorder berfungsi untuk merubah sinyal listrik yang dihasilkan oleh
detektor dengan mengkonversikan sinyal listrik ke dalam bentuk
absorbansi atau %Trasmitan (%T) (Widarsih et.al., 2011). %T dapat
dirubah ke dalam satuan absorbansi dengan rumus :
𝐴𝑏𝑠𝑜𝑟𝑏𝑎𝑛𝑠𝑖 = 𝑙𝑜𝑔
100
%𝑇
 Jenis spektrofotometer
Berdasarkan sistem optiknya terdapat 2 jenis spektrofotometer yaitu :
a. Spektrofotometer single beam (berkas tunggal)
Pada spektrofotometer tersebut hanya terdapat satu berkas sinar
yang dilewatkan melalui kuvet. Pembacaan blanko, deret standar dan
sampel dilakukan secara bergantian. Pembacaan cuplikan dilakukan
setelah pengukuran blanko secara bergantian, hal ini dilakukan agar
Gambar 9. Diagram alir spektrofotometer single beam (sumber : Widarsih et.al., 2011)

32
menghindari kesalahan pengukuran yang disebabkan adanya matriks
lain dalam cuplikan yang akan diukur (Widarsih et.al., 2011).
b. Spektrofotometer double beam (berkas ganda)
Pada spektrofotometer tersebut sinar dari sumber cahaya dibagi
menjadi dua berkas oleh cermin yang berputar (chopper), sinar
pertama melalui kuvet berisi blanko dan sinar ke dua melalui kuvet
berisi standar atau sampel.
Dalam alat ini pengukuran blanko dan contoh dapat dilakukan
secara bersamaan. Sinar monokromatis dari monokromator akan
melewati kuvet berisi blanko dan sampel secara bergantian. Sinar
yang masuk ke dalam detektor adalah sinar dari larutan contoh yang
telah dikoreksi oleh blanko (Widarsih et.al., 2011).
 Uji kinerja Spektrofotometer
Uji ini dilakukan untuk mengetahui kinerja spektrofotometer yang
digunakan masih dalam kondisi baik atau tidak dengan cara menguji
kinerja spektrofotometer terhadap serapan atau absorbansi sampel yang
dianalisis. Pengujian pembacaan serapan panjang gelombang
mengggunakan larutan K2Cr2O7 (untuk daerah UV) dan larutan CuSO4
(untuk daerah VIS) pada panjang gelombang dan kisaran kerja tertentu.
Sehingga dari hasil pengujian tersebut dapat diketahui kinerja
spektrofotometer yang digunakan (Widarsih et.al., 2011). Cara kerja dan
hasil uji kinerja disajikan pada Lampiran 8.
Gambar 10. Diagram alir spektrofotometer double beam (sumber : Widarsih et.al., 2011)

33
2. Destilator
Destilasi adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan
perbedaan titik didih atau volatilitas suatu bahan. Dalam prosesenya,
campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian
didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih
lebih rendah atau volatilitasnya tinggi akan menguap lebih dulu. Berikut ini
adalah bagian-bagian destilator yang disajikan pada Gambar 11.
Destilasi merupakan suatu perubahan cairan menjadi uap dan uap
tersebut didinginkan kembali menjadi cairan. Terdapat dua fase dalam
destilasi yaitu fase uap dan cair. Fase uap terbentuk dari fasa cair melalui
penguapan (evaporasi) pada titik didihnya. Fase cair adalah larutan yang
mengandung analat yang akan dipisahkan. Perbedaan sifat campuran
suatu fase dengan campuran dua fase dapat dibedakan secara jelas jika
suatu cairan menguap, terutama dalam keadaan mendidih.
Pada sistem destilasi terdapat 6 jenis destilasi, yaitu destilasi sederhana,
destilasi fraksionasi, destilasi uap, destilasi vakum, destilasi kering dan
destilasi azeotropik (Tanpa nama, 2008).
a. Destilasi Sederhana
Dasar pemisahannya adalah perbedaan titik didih yang jauh atau
dengan salah satu komponen bersifat volatil. Jika campuran
dipanaskan maka komponen yang titik didihnya lebih rendah akan
menguap lebih dulu. Selain perbedaan titik didih, juga perbedaan
Gambar 11. Bagian -bagian alat destilasi (sumber : Tanpa nama A, 2008)

34
kevolatilan, yaitu kecenderungan sebuah substansi untuk menjadi gas.
Destilasi ini dilakukan pada tekanan atmosfer (Tanpa nama, 2008).
Contoh alat destilasi sederhana terdapat pada Gambar 12.
b. Destilasi Fraksionasi (bertingkat)
Destilasi ini digunakan untuk memisahkan dua atau lebih
komponen-komponen cair, dari suatu larutan berdasarkan perbedaan
titik didihnya. Destilasi ini juga dapat digunakan untuk campuran
dengan perbedaan titik didih kurang dari 20 °C dan bekerja
pada tekanan atmosfer atau dengan tekanan rendah.
Perbedaan destilasi fraksionasi dan destilasi sederhana adalah
adanya kolom fraksionasi. Pada kolom ini terjadi pemanasan secara
bertahap dengan suhu yang berbeda-beda pada setiap platnya.
Pemanasan yang berbeda-beda ini bertujuan untuk
pemurnian destilat yang lebih dari plat-plat di bawahnya. Semakin ke
atas, semakin tidak volatil cairannya (Tanpa nama A, 2008).
c. Destilasi Azeotrop
Azeotrop adalah campuran dari dua atau lebih komponen yang
memiliki titik didih yang konstan. Azeotrop dapat menyebabkan hasil
destilasi menjadi tidak maksimal. Komposisi azeotrop tetap konstan
walaupun ditambahkan tekanan, tetapi ketika tekanan total berubah,
kedua titik didih dan komposisi dari azeotrop berubah.
Azeotrop dapat didestilasi dengan menggunakan tambahan pelarut
organik (benzena atau toluena) untuk memisahkan air. Air dan pelarut
akan ditangkap oleh penangkap Dean-Stark. Air akan tetap tinggal di
Gambar 12. Contoh destilator sederhana

35
dasar penangkap dan pelarut akan kembali ke campuran dan
memisahkan air lagi. Campuran azeotrop merupakan penyimpangan
dari hukum Raoult (Tanpa nama, 2008).
d. Destilasi Vakum
Destilasi ini digunakan jika senyawa yang didestilasi dalam tidak
stabil, dapat terdekomposisi saat mendekati titik didihnya atau
campuran yang memiliki titik didih di atas 150 °C. Metode ini tidak
dapat digunakan pada pelarut dengan titik didih yang rendah, karena
komponen yang menguap tidak dapat dikondensasi oleh air. Untuk
mengurangi tekanan digunakan pompa vakum atau aspirator (Tanpa
nama, 2008).
e. Destilasi Uap
Destilasi ini digunakan pada campuran senyawa yang memiliki titik
didih mencapai 200 °C atau lebih. Destilasi ini dapat menguapkan
senyawa tersebut dengan suhu mendekati 100 °C dalam tekanan
atmosfer dengan menggunakan uap atau air mendidih.
Sifat yang penting dari destilasi uap adalah dapat mendestilasi
campuran senyawa di bawah titik didih dari masing-masing senyawa
campurannya. Selain itu destilasi uap dapat digunakan untuk
campuran yang tidak larut dalam air di semua temperatur, tapi dapat
didestilasi dengan air (Tanpa nama, 2008).
f. Destilasi kering
Destilasi ini dilakukan dengan cara memanaskan material
padat untuk mendapatkan fase uap dan cairnya, biasanya digunakan
untuk mengambil cairan bahan bakar dari kayu atau batu bara (Tanpa
nama, 2008).

36
BAB IV
PEMBAHASAN
A. Verifikasi metode total sianida secara titrimetri dengan destilasi
Berdasarkan metode acuan standar APHA 2005, 4500-CN-
C&D dengan
menggunakan standar Kalium Sianida (KCN) pada konsentrasi standar 6.00
ppm, didapatkan hasil pengujian sebagai berikut :
1. Uji akurasi
Akurasi adalah kedekatan hasil yang ditetapkan (nilai secara teoritis
ataupun rujukan yang diterima) dengan nilai yang diperoleh dari hasil
pengukuran (ICH, 1995). Nilai akurasi dapat dihitung dengan %recovery.
Nilai %recovery dianggap bagus apabila masih dalam kisaran kerja 
15%. Berdasarkan hasil pengujian sampel sianida dengan 10 kali
pengulangan didapatkan hasil yang disajikan pada Tabel 1.
Tabel 1. Nilai uji akurasi metode titrimetri
No. Konsentrasi (ppm)
%recovery (%)
1 5.70 95.00
2 5.70
95.00
3 5.70
95.00
4 6.66
111.00
5 6.66
111.00
6 5.70
95.00
7 6.66
111.00
8 5.70
95.00
9 6.66
111.00
10 6.66 111.00
Rataan 6.18
103.00

37
Berdasarkan hasil Tabel 1 dengan larutan standar 6.00 ppm
didapatkan nilai rataan sebesar 6.18 ppm dan %recovery sebesar 103%.
Metode pengujian dikatakan baik jika %recovery di antara kisaran kerja
85 – 15%. Sehingga dapat dikatakan dari hasil pengujian tersebut metode
titrimetri mempunyai akurasi yang baik. Data mentah pehitungan analisis
tersebut disajikan pada Lampiran 9.
2. Uji presisi
Presisi adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuian antara
hasil uji individual, yang diukur melalui penyebaran hasil individual dari
rata-rata prosedur yang dilakukan secara berulang pada sampel-sampel
yang diambil dari campuran yang homogen. Berdasarkan hasil pengujian
sampel sianida dengan 10 kali pengulangan didapatkan hasil yang
disajikan pada Tabel 2.
Tabel 2. Nilai parameter uji presisi metode titrimetri
Parameter
Nilai
%RSD (CV) 0.08
%CV Howirtz
12.22
Berdasarkan hasil Tabel 2 nilai CV yang didapatkan adalah 0.08
sedangkan CV Horwitz yang terhitung adalah 12.22. Dari hasil tersebut
dapat diketahui bahwa CV hasil pengujian dengan metode ini lebih kecil
dari CV Horwitz. Metode pengujian dikatakan baik jika nilai CV lebih kecil
dari CV Howirtz, sehingga dapat dikatakan bahwa metode tersebut
mempunyai presisi yang baik. Data mentah pehitungan analisis tersebut
3. Limit deteksi (LOD) & Limit Kuantifikasi (LOQ)
analat dalam sampel yang dapat dideteksi tetapi tidak harus diukur
seseuai dengan nilai sebenarnya (ICH 1995). Sedangkan Limit of
Quantivication (LOQ) adalah jumlah analat terkecil dalam sampel yang
dapat ditentukan secara kuantitatif pada keadaan percayaan yang tetap.
Berdasarkan hasil pengujian sampel sianida dengan 10 kali pengulangan
didapatkan hasil yang disajikan pada Tabel 3.

38
Tabel 3. Nilai parameter uji LOD & LOQ metode tirimetri
Parameter
Nilai
SD
0.50
LOD 1.50
LOQ
5.02
Berdasarkan hasil Tabel 3. didapatkan nilai LOD untuk pengujian
kadar sianida secara titrimetri dengan perhitungan 3 x SD sebesar 1.50
ppm. Hal ini dapat dikatakan bahwa konsentrasi tersebut masih dapat
terbaca tetapi tidak dapat digunakan dalam perhitungan, karena dapat
memberikan bias dalam perhitungan.
Nilai LOQ yang didapatkan pada pengujian ini sebesar 5.02 ppm.
Konsentrasi tersebut merupakan konsentrasi terkecil yang tidak
menimbulkan bias dalam perhitungan. Berikut hasil pembuktian uji limit
deteksi analisis sianida pada konsentrasi tertentu yang disajikan pada
Tabel 4.
Tabel 4. Nilai uji limit deteksi metode titrimetri
Pada konsentrasi 1.00 ppm hasil titrasi masih bisa terbaca, padahal
konsentrasi tersebut berada dibawah nilai LOD. Sedangkan pada
konsentrasi 0.50 ppm, 3 dari 8 kali percobaan menujukan bahwa pada
konsentrasi 0.50 ppm tidak dapat diketahui hasil perhitungannya dengan
metode titrimetri.
Hal ini bisa saja terjadi dikarenakan metode tersebut sebenarnya
masih mampu untuk mengukur pada konsentrasi 1.00 ppm, tetapi hasil
tersebut sangat rentan dan tidak bisa digunakan dalam perhitungan
karena dapat menimbulkan bias. Dan dapat juga disebabkan rentang
pengukuran metode titrimetri yang cukup besar yaitu minimal 1 ppm dan
maksimum 10.00 ppm karena 1 tetes AgNO3 0.0183 N ( 0.05 ml) dapat
Konsentrasi (ppm)
Jumlah
ulangan
Hasil (positif/negatif)
1.00 8
8/0
0.50 8
5/3

39
memberikan perubahan sebesar 1.00 ppm. Data mentah pehitungan
analisis tersebut disajikan pada Lampiran 10.
4. Control Chart
Control Chart atau bagan kendali adalah bagan kendali sebagai batas
ketidaknormalan proses analisis. Berdasarkan hasil pengujian sampel
sianida dengan 10 kali pengulangan didapatkan hasil yang disajikan pada
Tabel 5.
Tabel 5. Data uji parameter Control Chart
Parameter Nilai
UCL
7.69
UWL
7.20
Rataan 6.18
LWL
5.18
LCL 4.68
Hasil parameter tersebut dapat dilihat dalam bentuk control chart yang
disajikan pada Gambar 12.
Dari hasil pengujian tersebut dengan larutan standar 6.00 ppm
diperoleh nilai UCL = 7.69, UWL = 7.20, LWL = 5.18 dan LCL = 4.68.
Apabila sampel melewati batas UCL (Upper Critical Limit) dan LCL
(Lower Critical Limit) maka analisis tidak boleh dilanjutkan karena dapat
4.0
5.0
6.0
7.0
8.0
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
UCL
UWL
Rata
LWL
LCL
Data
Gambar 13. Control Chart metode titrimetri

40
menimbulkan kesalahan. Kesalahan tersebut dapat terjadi karena sistem
tidak terkontrol dan pengerjaan harus diulang setelah mengetahui
penyebab terjadinya kesalahan yang dapat diakibatkan oleh pereaksi
yang tidak fresh, kesalahan dalam preparasi sampel atau dalam
penggunaan alat.
Pada percobaan 10 kali pengerjaan sampel data yang dihasilkan tidak
melewati batas UCL dan LCL. Sehingga dapat dikatakan bahwa uji
tesebut dengan metode tirimetri mempunyai bagan kendali yang baik.
Data mentah pehitungan analisis tersebut disajikan pada Lampiran 11.
B. Verifikasi metode total sianida secara spektofotometri UV-VIS
tanpa destilasi
Berdasarkan metode acuan standar APHA 2005, 4500-CN-
H dengan
menggunakan standar Kalium Sianida (KCN) pada konsentrasi standar 0.10
ppm, didapatkan hasil pengujian sebagai berikut :
1. Uji akurasi
Akurasi adalah kedekatan hasil yang ditetapkan (nilai secara teoritis
ataupun rujukan yang diterima) dengan nilai yang diperoleh dari hasil
pengukuran (ICH 1995). Nilai akurasi dapat dihitung dengan %recovery.
Nilai %recovery dianggap bagus apabila masih dalam kisaran kerja 
15%. Berdasarkan hasil pengujian sampel sianida dengan 10 kali
pengulangan didapatkan hasil yang disajikan pada Tabel 6.
Tabel 6. Nilai uji akurasi metode spektrofotometri UV-VIS
No. Konsentrasi (ppm)
%recovery (%)
1 0.0993 99.00
2 0.1052
105.00
3 0.1009 101.00
4 0.0987
99.00
5 0.1038
104.00
6 0.1054
105.00

41
7 0.0962
96.00
8 0.1009
101.00
9 0.0994
99.00
10 0.1000 100.00
Rataan 0.1010
101.00
diperoleh nilai rata-rata sebesar 0.1010 ppm dan %recovery sebesar
101%. Metode pengujian dikatakan baik jika %recovery diantara kisaran
kerja 85-115%. Sehingga dapat dikatakan bahwa uji tesebut dengan
metode spektrofotometri mempunyai akurasi yang baik. Data mentah
pehitungan analisis tersebut disajikan pada Lampiran 12.
2. Uji presisi
Presisi adalah ukuran yang menujukkan derajat kesesuian antara hasil
uji individual, yang diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata-
rata prosedur yang dilakukan secara berulang pada sampel-sampel yang
diambil dari campuran yang homogen. Berdasarkan hasil pengujian
sampel sianida dengan 10 kali pengulangan didapatkan hasil yang
Tabel 7. Nilai parameter uji presisi metode spektrofotometri UV-VIS
Dari hasil pengujian tersebut nilai CV yang didapatkan adalah 0.03
sedangkan CV Horwitz yang terhitung adalah 11.31. Dari hasil tersebut
dapat diketahui bahwa CV hasil pengujian dengan metode ini lebih kecil
dari CV Horwitz. Metode pengujian dikatakan baik jika nilai CV lebih kecil
dari CV Howirtz, sehingga dapat dikatakan bahwa metode tersebut
mempunyai presisi yang baik. Data mentah pehitungan analisis tersebut
.
3. Uji linearitas
Parameter
Nilai
%RSD (CV)
0.0295
%CV Howirtz 11.3137

42
Linearitas adalah nilai yang menunjukkan tingkat kesesuaian atau
hubungan antara kadar analat dengan respon detektor. Linearias diukur
dengn menghitung koefisien korelasi ( r ) yang didapat dari kurva
hubungan antara kadar analat dengan respon detektor. Nilai r yang
dihasilkan dapat dikatakan baik apabila lebih besar dari 0.9950 (SNI,
2011). Berdasarkan hasil pengujian sampel sianida didapatkan hasil yang
Tabel 8. Nilai uji linearitas metode spektrofotometri UV-VIS
Standar (ppm)
Absorbansi
0.00
0.0000
0.02
0.0548
0.08
0.2218
0.10
0.2786
0.16
0.4820
0.20 0.5812
Regresi
0.9982
Intersep -0.0060
Slope
2.9540
Dari hasil pengujian tersebut nilai lineritas yang didapatkan pada
metode spektrofotometri
sebesar 0.9982. Menurut SNI No. 6989.77-201 nilai r yang dihasilkan
dapat dikatakan baik apabila nilai tersebut lebih besar dari 0.9950. Hal ini
membuktikan bahwa metode sianida dengan spektrofotometri mempunyai
linearitas yang baik. Data mentah pehitungan analisis disajikan pada
Lampiran 13 dan gambar kurva disajikan pada Lampiran 14.
4. Limit deteksi (LOD) & Limit Kuantifikasi (LOQ)
Tabel 9. Nilai parameter LOD dan LOQ

43
analat dalam sampel yang dapat dideteksi tetapi tidak harus diukur
seseuai dengan nilai sebenarnya (ICH 1995). Sedangkan Limit of
Quantivication (LOQ) adalah jumlah analat terkecil dalam sampel yang
dapat ditentukan secara kuantitatif pada keadaan percayaan yang tetap.
Berdasarkan hasil pengujian sampel sianida didapatkan hasil yang
Dari hasil pengujian tersebut didapatkan nilai LOD untuk pengujian
kadar sianida secara spektrofotometri dengan perhitungan 3 x Sx sebesar
0.0120 ppm. Hal ini menyatakan bahwa konsentrasi tersebut masih dapat
terbaca tetapi tidak dapat digunakan dalam perhitungan, karena dapat
memberikan bias dalam perhitungan.
Nilai LOQ yang didapatkan pada pengujian ini sebesar 0.0400 ppm.
konsentrasi tersebut merupakan konsentrasi terkecil yang tidak
menimbulkan bias dalam perhitungan. Berikut hasil pembuktian uji limit
deteksi analisis sianida pada konsentrasi tertentu yang disajikan pada
Tabel 10.
Tabel 10. Nilai limit deteksi metode spektrofotometri UV-VIS
Pada konsentra
ppm, tetapi hasil
tersebut sangat rentan
dan tidak bisa
digunakan
dalam perhitungan
Parameter Nilai
Intersep (a) -0.0060
Slope (b) 2.9541
Regresi (r) 0.9982
Sy 0.0109
Sx 0.0040
LOD 0.0120
LOQ 0.0400
Konsentrasi (ppm) Jumlah ulangan
Hasil
(positif/negatif)
0.015 8
8/0

44
karena dapat menimbulkan bias. Data mentah pehitungan analisis
tersebut disajikan pada Lampiran 15.
5. Control Chart
Control chart atau bagan kendali adalah bagan kendali sebagai batas
ketidaknormalan proses analisis. Berdasarkan hasil pengujian sampel
sianida dengan 10 kali pengulangan didapatkan hasil yang disajikan pada
Tabel 11.
Tabel 11. Nilai parameter Control Chart metode spektrofotometri UV-VIS
Hasil
parameter tersebut dapat dilihat dalam bentuk control chart yang disajikan
pada Gambar 13.
Parameter
Nilai
UCL 0.1099
UWL
0.1069
Rataan 0.1010
LWL
0.0950
LCL 0.0920

45
diperoleh nilai UCL = 0.1099, UWL = 0.1069, LWL = 0.0950 dan LCL =
0.0920. Apabila sampel melewati batas UCL (Upper Control Limit) dan
LCL (Lower Control Limit) maka analisis tidak boleh dilanjutkan karena
dapat menimbulkan kesalahan. Kesalahan tersebut dapat terjadi karena
sistem tidak terkontrol dan pengerjaan harus diulang setelah mengetahui
penyebab terjadinya kesalahan yang dapat diakibatkan oleh pereaksi
yang tidak fresh, kesalahan dalam preparasi sampel atau dalam
penggunaan alat.
Pada percobaan 10 kali pengerjaan sampel, data yang dihasilkan tidak
melewati batas UCL dan LCL. Sehingga dapat dikatakan bahwa uji
tesebut dengan metode tirimetri mempunyai bagan kendali yang baik.
Data mentah pehitungan analisis tersebut disajikan pada Lampiran 16.
Gambar 14. Control Chart metode spektofotometer UV-VIS
0.088
0.093
0.098
0.103
0.108
0.113
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
UCL
UWL
Rata
LWL
LCL
Data

46
C. Kendala analisis
Pada analisis verifikasi metode sianida secara titrimetri dan
spektrofotometri ada beberapa hal yang harus diperhatikan, karena dapat
memberikan kesalahan pada saat analisis. Hal-hal tersebut yaitu :
1. Metode Titrasi dengan Destilasi
Pada analisis secara titrimetri karena tidak menggunakan indikator p-
aminobenzalrodanin, maka pada saat penentuan titik akhir larutan harus
lebih jeli dan teliti. Karena satu tetes saja penambahan larutan penitar
akan menambah konsentrasi sebesar  1 ppm terhadap konsentrasi
larutan yang dititar. Dan pada saat titik akhir sampel harus dibandingkan
dengan warna titik akhir blangko, karena warna titik akhirnya tidak akan
jauh dari warna blangko.
2. Metode spektrofotometri tanpa destilasi
 Pembuatan larutan kerja 1 ppm
Untuk pembuatan larutan deret standar dan pengujian parameter
verifikasi, larutan kerja 1 ppm harus dibuat fresh setiap hari. Karena
apabila tidak dibuat fresh, kadar sianida dalam larutan tersebut dapat
berkurang kekuatannya.
 Pembuatan pereaksi asam barbiturat + piridin
Pembuatan pereaksi tersebut harus dibuat fresh saat ingin
digunakan, karena apabila larutan disimpan lebih dari dua hari warna
larutan akan berubah warna menjadi kekuningan. Hal ini dapat
menyebabkan perubahan warna pada larutan standar ataupun sampel.
 Uji akurasi, presisi
Pada uji tersebut terkadang didapatkan hasil akurasi dan presisi
yang tidak sesuai. Hal ini dapat disebabkan oleh kontaminasi alat yang
digunakan, ketidaktepatan penggunaan alat (pipet volum dan serologi),
ketidaktepatan pada pembacaan skala dan penggunaan larutan kerja
dan pereaksi yang kurang diperhatikan keadaannya sehingga hasil
dari pengujian parameter tersebut tidak sesuai.
Hal tersebut dapat diminimalisir dengan melakukan pencucian dan
pengeringan alat sebelum memulai analisis, menggunakan pipet pada
konsentrasi rendah kemudian pada konsentrasi tinggi agar tidak terjadi

47
kontaminasi dan selalu membilas pipet dengan air suling kemudian
dengan larutan yang akan dianalisis sebelum digunakan pada analisis.
Penggunaan pipet harus diperhatikan sesuai dengan kegunaannya,
seperti pada penambahan pereaksi digunakan pipet serologi agar
memudahkan dalam penambahan pereaksi dan pada pemipetan
sampel digunakan pipet volum agar semua sampel yang dipipet
memiliki ketepatan yang baik karena data tersebut akan digunakan
dalam perhitungan.
Dokumentasi alat dan hasil analisis pada sampel dapat dilihat pada
Lampiran 17.

48
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
A. Kesimpulan
Berdasarkan hasil pengujian verifikasi kedua metode kadar total sianida
menurut acuan standar APHA 2005;CN-
4500, secara titrimetri dengan
destilasi dan secara spektrofotometri tanpa destilasi didapatkan hasil seperti
yang dapat dilihat pada Tabel 12 dan 13.
Tabel 12. Nilai parameter verifikasi metode titrimetri
Parameter Standar Hasil
Kesimpulan
Akurasi %recovery 85-115% 103 OK
Presisi %RSD (CV)
CV < CV Horwitz
0.08 OK
%CV Horwitz 12.21
LOD - 1.50
-
LOQ - 5.02 -
Tabel 13. Nilai parameter verifikasi metode spektrofotometri UV-VIS
Parameter Standar Hasil Kesimpulan
Akurasi %recovery 85-115% 101
OK
Presisi %RSD (CV)
CV < CV Horwitz
0.03 OK
%CV Horwitz 11.3
Linearitas > 0.9950 0.9982 OK
LOD - 0.0120
-
LOQ - 0.0400 -
Berdasarkan hasil dari kedua Tabel dapat dikatakan bahwa kedua
metode tersebut memenuhi nilai parameter verifikasi. Maka kedua metode
tersebut dapat diterapkan dalam laboratorium. Tetapi kedua metode tersebut
tidak dapat dibandingkan, karena metode tersebut memiliki kekurangan dan
kelebihan serta kisaran kerja masing-masing. Metode titrimetri baik

49
digunakan pada konsentrasi 1.50-10 ppm dan metode spektrofotometri UV-
VIS baik digunakan pada konsentrasi 0.02-0.20 ppm.
B. Saran
Perlu dilakukan pengujian lebih lanjut terhadap uji limit deteksi sehingga
dapat diketahui batas kemampuan alat untuk mengukur sampel dan uji spike
untuk menguji ketangguhan standar spike yang digunakan. Serta untuk
mengukur kadar total sianida pada konsentrasi besar disarankan untuk
menggunakan indikator p-aminobenzalrodanin dan penggunaan buret mikro
agar hasil pengukuran lebih teliti dan tepat.

50
DAFTAR PUSTAKA
Ambarwati, Maria Fatima Palupi dan Unang Patriana. Tanpa tahun. Validasi
Metode Uji Kadar Albendazol dengan menggunakan Spektrofotometer UV-
VIS. Bogor : Balai Besar Mutu dan Sertifiasi Obat Hewan, Gunungsindur.
[APHA] America Public Health Association. 2005. Standard Methods for the
Examination of Water and Wastewater. 21th ed. Washington DC: USA.
Aziz, Hafiyah. 2011. Laporan Praktikum Destilasi. www.hafiyahaziz.blogspot.com.
[27 Februari 2013]
Cen, Tjwee Sioe. 2008. Verifikasi Metode Analisis Kualitatif dan Kuantitatif
Natrium Benzoat. Bogor: Departemen Kimia Fakultas Teknologi Pertanian
IPB.
Garfield, F. G., E. Klesta dan J. Hirsch. 2000. Quality Assurance Principles for
Analytical Laboratories. AOAC International, USA.
[ICH] International Conference on Harmonization. 1995. Text on validation of
analytical Procedures. USA
[IPB] Institut Pertanian Bogor. 2010.Panduan Program Pendidikan Sarjana. 21th
ed. Bogor: IPB Press
Julistiana, RA Erika. 2009. Pengembangan dan Validasi Metode Pengujian Kadar
Sianida Dalam Limbah Cara Secara Spektroskopi UV-VIS. Bogor:
Departemen Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam IPB.
Merck Milipore. 2013. Certificate of Analysis (COA) Pyridine.
www.merckmillipore.com. [15 Maret 2013]
Moore, JW. 1991. Inorganic Contamiination of Surface Water. New York:
Springer Verlag.
[MSDS] Material Safety Data Sheet. 2006. Lembar Data Keselamatan Bahan
Kalium Sianida – 104967. Germany: Merck KGaA

51
Nagaraja P, Kumar MSH, Yathirajan HS, Prakash JS. 2002. Novel Sensitive
spectrophotometric Method for the trace Determination of Cyanide in
Industrial Effluent. J. Anal Sci. 18:1027-1030.
[SNI] Standar Nasional Indonesia. 2011. SNI 6989.77-2011 (Air dan air limbah –
Bagian 77 Cara uji sianida (CN- ) secara spektrofotometri ). Jakarta: BSN
(Badan Standarisasi Nasional).
Tanpa nama A. 2008. 8 Internal Quality Control of Data. www.fao.org. [3 Maret
2013]
Tanpa nama B. 2009. Control Chart. www.statistik-ku.blogspot.com. [24 Februari
2013]
Tanpa nama C. 2009. Dokumen Administrasi. Bogor: Departemen TIN, Fakultas
Pertanian, IPB.
Widarsih, Wiwi, Rahman Arief, dan Siti Rohayati. 2011. Spektrofotometri. Bogor:
Sekolah Menengah Analis Kimia Bogor.

53
Lampiran 1. Ruang lingkup tujuh Laboratorium keilmuan Departemen TIN
No Laboratorium Ruang lingkup
1 Teknik dan Sistem Industri
Teknik industri dengan fokus sistem
produksi dan manajemen, Ilmu dan
teknik sistem yang mencakup soft-
system dan hard-system.
2 Teknologi Proses
Perancangan proses, optimasi proses,
ganda skala (scale up), pengembangan
produk dan pengembangan bahan baru.
3 Bio Industri
Identifikasi dan pemanfaatan mikroba
dan enzim untuk industri; produksi dan
pengembangan produk, proses, dan
jasa bioteknologi untuk industri
4 Pengendalian Mutu
Karakterisasi bahan dan produk,
pengendalian mutu bahan, proses dan
produk, pengembangan parameter dan
standar mutu, dan pengembangan
teknik pengujian/analisis mutu.
5
Teknologi Pengemasan,
Penyimpanan, Dan Sistem
Transportasi
Bahan kemasan, alat dan proses
pengemasan, teknik penyimpanan dan
penggudangan, ekonomi pengemasan,
dan sistem transportasi.
6
Teknik Dan Manajemen
Lingkungan Industri
Mencakup pengembangan dan aplikasi
teknologi pengendalian pencemaran
(input dan output pollution control) pada
sistem agroindustri.
7
Bisnis dan Aplikasi Industri
Eksplorasi potensi agroindustri,
penapisan dan penilaian teknologi dan
teknik aplikasi agroindustri, kapitalisasi
potensi pertanian bagi agroindustri,
kajian perancangan paket teknologi dan
scale up, analisis dan riset bisnis,
teknopreneurship, pemasaran

54
STRUKTUR ORGANISASI
DEPARTEMEN TIN (TEKNOLOGI INDUSTRI PERTANIAN)
Dep. TIN
Bid. Keilmuan Laboratorium
Teknik Sistem Industri
Teknologi Proses
Bioindustri
Pengemasan
Pengawasan Mutu
Teknik dan Manajemen
Lingkungan
Bisnis dan Aplikasi Industri
Bid. SUA
Lab. Pengujian
AMDK Bening
Lampiran 2. Struktur organisasi Departemen TIN

55
Lampiran 3. Proses penerimaan sampel dan uraian tugas personel
 Proses penerimaan sampel
 Tugas masing-masing bagian setelah administrasi sampel
1. Petugas pembawa sampel
 Membawa sampel ke tempat penyimpanan
 Mengisi form penempatan sampel
 Membawa dan memberikan form tanda terima sampel dan form
parameter ke supervisor
 Menyimpan form parameter di papan parameter
2. Supervisor
 Memeriksa kesesuaian form parameter dengan form tanda terima
sampel
 Memberi paraf pada form parameter
3. Teknisi
 Melihat parameter analisis di papan parameter
 Menuliskan pekerjaannya di buku kerja
 Mengambil sampel di tempat penyimpanan
 Menyiapkan alat dan bahan untuk di analisis
 Melakukan analisis sampel sesuai dengan pekerjaannya
 Mencatat semua hasil pekerjaan di log book
 Mengisi form penggunaan alat
Menerima
sampel
Mencatat asal
sampel, kode sampel dan
parameter
Menyerahkan form tanda terima
sampel dan kondisi pelayanan
analisis untuk ditandatangani
pelanggan.
Menyerahkan form
persetujuan
subkontrak, bila ada.
Memberikan label kode
sampel pada botol
sampel
Mencatat parameter pada
form prameter.

56
4. Petugas rekap data
 Merekap data dari teknisi
 Memberikan hasil perekapan kepada supervisor untuk di periksa
 Memberikan data kepada bagian administrasi
5. Bagian Administrasi
 Mengetik data yang sudah di rekap untuk di buat sertifikat
 Mencetak hasil ketikan
 Memberikan kepada supervisor untuk di cek kembali
 Memberikan kepada manager teknis atau deputi manager teknis untuk
di tandatangani
 Memberikan sertifikat kepada pelanggan
 Memberikan form tanda terima dokumen kepada pelanggan

57
Lampiran 4. Contoh COA Pyridine

58
Lampiran 5. Contoh MSDS Kalium Sianida (KCN)

60
Lampiran 6. Evaluasi peralatan K3 di laboratorium Departemen TIN
1. Ruang Asam
 Laboratorium yang tidak terdapat barang dan pereaksi :
1. Laboratorium wawasan mutu
2. Laboratorium teknologi kimia
3. Laboratorium teknologi lingkungan
 Laboratorium yang terdapat barang dan pereaksi :
1. Laboratorium LDIT II
2. Fire Blanket
 Terdapat pada laboratorium :
3. Shower
 Terdapat pada laboratorium :
4. Kotak P3K
 Isi kotak yang lengkap :
1. Laboratorium Instrument
 Isi kotak kurang lengkap :
2. Laboratorium LDIT I
4. Laboratorium pengemasan

61
5. APAR
 Lokasi APAR kode ABC :
1. Laboratorium Instrument
4. Laboratorium LDIT II (ada 2)
 APAR kode ACEF terdapat pada :
1. Laboratorium wawasan mutu (ada 2)
6. Telepon Darurat
 Di setiap laboratorium terdapat no telepon darurat
7. Tempat Limbah
 Terletak di belakang ruang instrumen

62
Lampiran 7. Cara kerja alat destilator dan spektrofotometer HP 8453
 SOP alat destilator
1. Dihubungkan alat dengan arus 220 volt.
2. Dihubungkan air keran dengan pipa kondensor.
3. Dilihat kecukupan volume tangki pereaksi (STEAM yang berisi air).
4. Ditekan tombol power (I/O)
5. Ditekan tombol MAN untuk menu manual.
6. Diatur waktu (8 menit pertama selanjutnya cukup 6 menit) dengan
menekan tombol ▲/▼ pada display waktu.
7. Diletakan erlenmeyer 250 mL yang berisikan larutan penjerap.
8. Ditekan tombol STEAM sehingga alat akan mulai bekerja. Alarm akan
berbunyi menandakan destilasi telah selesai.
9. Dilakukan pengerjaan blanko sebelum pengerjaan sampel.
 SOP alat Spektrofotometer HP 8453
1. Disambungkan alat dengan arus listrik 220 volt
2. Dinyalakan komputer dan alat dengan menekan tombol ON
3. Diisi angka password, klik close, klik OK
4. Diklik menu start, pilih program HP Chemistasion, pilih Instrument 1 online.
Pengukuran kurva standar
1. Diklik menu Quantification pada layar (untuk mencari linearitas).
2. Diklik menu setup (didekat menu quantification).
3. Diisi panjang gelombang, satuan yang diinginkan (ppm), kisaran panjang
gelombang, penetapan yang dikerjakan.
4. Diklik prompt to sample information dan pormp to ppm, klik OK.
5. Dimasukkan kuvet berisi blanko, klik blank pada layar.
6. Dimasukkan kuvet berisi standar, klik standar pada layar.
7. Dilihat kurva pada layar, klik show information untuk melihat nilai R, Slope
dan intersep.
8. Dicatat absorbansi standar pada buku catatan.
9. Dipilih menu file, klik save standard as, ditulis nama file, klik OK.

63
Pengukuran sampel
1. Diklik menu fixed waveleght pada layar.
2. Diklik menu setup (didekat menu quantification).
3. Diisi panjang gelombang, satuan yang diinginkan (ppm), kisaran panjang
gelombang, dan penetapan yang dikerjakan.
4. Diklik prompt to sample information, klik OK.
5. Dimasukkan kuvet berisi blanko, klik blank pada layar.
6. Dimasukkan kuvet berisi sampel, klik sampel pada layar.
7. Dicatat absorbansi sampel pada buku catatan.
8. Dipilih menu file, klik save sampel as, ditulis nama file, klik OK.

64
Lampiran 8. Cara kerja dan data analisis uji kinerja spektrofotometer UV-VIS
 Cara kerja uji kinerja spektrofotometer UV-VIS
Pembuatan larutan K2Cr2O7
1. Dibuat larutan H2SO4 0.005 M
2. Ditimbang 60  0.25 mg K2Cr2O7
3. Dilarutkan K2Cr2O7 dengan H2SO4 0.005 M ke dalam labu ukur 1000 mL
4. Diukur absorbansinya sesuai dengan panjang gelombang yang telah
ditetapkan.
Pembuatan larutan CuSO4
1. Dibuat larutan H2SO4 1%
2. Ditimbang 10 g CuSO4
3. Dilarutkan CuSO4 dengan H2SO4 1% ke dalam labu ukur 1000 mL
4. Diukur absorbansinya sesuai dengan panjang gelombang yang telah
ditetapkan.
 Data uji kinerja spektrofotometer UV-VIS HP 8453
Larutan K2Cr2O7
Larutan CuSO4
Panjang Gelombang Toleransi Absorbansi
600 0.0670-0.0690 0.068
650 0.2195-0.2285 0.224
700 0.5165-0.5375 0.527
750 0.8010-0.8330 0.817
Panjang Gelombang Toleransi Absorbansi
235 0.740-0.756 0.748
257 0.856-0.874 0.865
313 0.289-0.295 0.292
350 0.634-0.646 0.640

66
Lampiran 9. Data mentah perhitungan normalitas penitar, uji akurasi, presisi, LOD & LOQ
dan control chart metode titrasi
 Normalitas AgNO3
𝑁 =
𝑚𝑔 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
𝑉 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 − 𝑉 𝑏𝑙𝑎𝑛𝑘𝑜 × 𝐵𝑆𝑇 𝑁𝑎𝐶𝑙 × 𝑓𝑝
=
85,3
8,42 − 0,45 × 58,5 × 10
= 0.0183 𝑁
 Data mentah perhitungan uji akurasi, presisi, dan control chart metode
titrimetri
std 6.00 ppm
No
v. sampel
(ml)
v. titrasi
(ml)
v. blanko
(ml)
N
AgNO3
ppm %R Hasil
1 25 0.55 0.25 0.01830 5.7096 95% OK
2 25 0.55 0.25 0.01830 5.7096 95% OK
3 25 0.6 0.25 0.01830 5.7096 95% OK
4 25 0.6 0.25 0.01830 6.6612 111% OK
5 25 0.55 0.25 0.01830 6.6612 111% OK
6 25 0.6 0.25 0.01830 5.7096 95% OK
7 25 0.6 0.25 0.01830 6.6612 111% OK
8 25 0.55 0.25 0.01830 5.7096 95% OK
9 25 0.6 0.25 0.01830 6.6612 111% OK
10 25 0.6 0.25 0.01830 6.6612 111% OK
Rataan 6.1854 103%
SD 0.5015
RSD
(CV) 0.081084
CV
howirtz 12.2179
LOD 1.50
LOQ 5.02

67
Lampiran 10. Data mentah perhitungan limit deteksi metode titrimetri
std 1.00 ppm
No
v. sampel
(mL)
v. titrasi
(mL)
v. blanko
(mL)
N AgNO3 ppm %R Hasil
1 25 0.3 0.25 0.01830 0.9516 95% OK
2 25 0.3 0.25 0.01830 0.9516 95% OK
3 25 0.3 0.25 0.01830 0.9516 95% OK
4 25 0.3 0.25 0.01830 0.9516 95% OK
5 25 0.35 0.25 0.01830 1.9032 190% Ulangi
6 25 0.35 0.25 0.01830 1.9032 190% Ulangi
7 25 0.3 0.25 0.01830 0.9516 95% OK
8 25 0.3 0.25 0.01830 0.9516 95% OK
std 0.50 ppm
1 25 0.25 0.25 0.01830 0.0000 0% Ulangi
2 25 0.25 0.25 0.01830 0.0000 0% Ulangi
3 25 0.3 0.25 0.01830 0.9516 190 Ulangi
4 25 0.25 0.25 0.01830 0.0000 0% Ulangi
5 25 0.3 0.25 0.01830 0.9516 190% Ulangi
6 25 0.25 0.25 0.01830 0.0000 0% Ulangi
7 25 0.3 0.25 0.01830 0.9516 190% Ulangi
8 25 0.25 0.25 0.01830 0.0000 0% Ulangi

68
Lampiran 11. Data mentah perhitungan pengujian sampel pada control chart metode
titrimetri
std 5.00 ppm
No
v. sampel
(mL)
v. titrasi
(mL)
v. blanko
(mL)
N AgNO3 ppm %R Hasil
1 25 0.55 0.25 0.01830 5.7096 95% OK
2 25 0.55 0.25 0.01830 5.7096 95% OK
3 25 0.6 0.25 0.01830 6.6612 111% OK
4 25 0.6 0.25 0.01830 6.6612 111% OK
5 25 0.55 0.25 0.01830 5.7096 95% OK
6 25 0.6 0.25 0.01830 6.6612 111% OK
7 25 0.6 0.25 0.01830 6.6612 111% OK
8 25 0.55 0.25 0.01830 5.7096 95% OK
9 25 0.6 0.25 0.01830 6.6612 111% OK
10 25 0.6 0.25 0.01830 6.6612 111% OK
Rataan 6.2806

69
Lampiran 12. Data mentah perhitungan uji akurasi, presisi dan control chart metode
spektrofotometri UV-VIS
std 0.10 ppm
No Abs A b ppm %R Hasil
1 0.28733 -0.0060 2.9540 0.0993 99% OK
2 0.30482 -0.0060 2.9540 0.1052 105% OK
3 0.29215 -0.0060 2.9540 0.1009 101% OK
4 0.28568 -0.0060 2.9540 0.0987 99% OK
5 0.30056 -0.0060 2.9540 0.1038 104% OK
6 0.30548 -0.0060 2.9540 0.1054 105% OK
7 0.27809 -0.0060 2.9540 0.0962 96% OK
8 0.29211 -0.0060 2.9540 0.1009 101% OK
9 0.28769 -0.0060 2.9540 0.0994 99% OK
10 0.28942 -0.0060 2.9540 0.1000 100% OK
rataan 0.1010 101% 115%
SD 0.0030
RSD (CV) 0.03
CV howirtz 11.3137

70
Lampiran 13. Data mentah perhitungan LOD & LOQ metode spektrofotometri UV-VIS
Xi Yi Yc
Xi-X (Xi-X)^2 Yi-Yc (Yi-Yc)^2
standar Abs Regretion
0.00 0.00000 -0.00595 -0.09 0.0087111 0.00595 3.5424x10-5
0.02 0.05481 0.05313 -0.07333 0.0053778 0.00168 2.8236x10-6
0.08 0.22185 0.230374 -0.01333 0.0001778 -0.00852 7.2659x10-5
0.10 0.27860 0.289455 0.01 4.444x10-5
-0.01086 0.00011784
0.16 0.48209 0.4667 0.066667 0.0044444 0.01539 0.00023686
0.20 0.58122 0.584863 0.106667 0.0113778 -0.00364 1.327x10-5
 0.5600 1.61857 1.61857 0.03013 0.00047887
𝑥 0.09 0.26976 0.269762
intersept(a) -0.00595
slope (b) 2.954073
regresi 0.998182
Sy 0.0109
Sx 0.0040
LOD 0.0120
LOQ 0.0400

71
y = 2.954x - 0.006
R² = 0.998
0.00000
0.10000
0.20000
0.30000
0.40000
0.50000
0.60000
0.00 0.04 0.08 0.12 0.16 0.20
absorbansi
konsentrasi
Kurva Standar Sianida
Series1
Linear (Series1)
Lampiran 14. Gambar Kurva Standar Sianida

72
Lampiran 15. Data mentah perhitungan limit deteksi metode spektrofotometri UV-VIS
std 0.015 ppm
No Abs a B ppm %R Hasil
1 0.04000 -0.0060 2.9540 0.0156 104% OK
2 0.04542 -0.0060 2.9540 0.0174 116% Ulangi
3 0.04281 -0.0060 2.9540 0.0165 110% OK
4 0.04075 -0.0060 2.9540 0.0158 105% OK
5 0.04849 -0.0060 2.9540 0.0184 123% Ulangi
6 0.04540 -0.0060 2.9540 0.0174 116% Ulangi
7 0.04763 -0.0060 2.9540 0.0181 121% Ulangi
8 0.04797 -0.0060 2.9540 0.0183 122% Ulangi

73
Lampiran 16. Data mentah perhitungan pengujian sampel pada control chart metode
spektrofotometri UV-VIS
No Abs A b ppm %R Hasil
1 0.28483 -0.0060 2.9540 0.0984 98% OK
2 0.28806 -0.0060 2.9540 0.0995 100% OK
3 0.28689 -0.0060 2.9540 0.0991 99% OK
4 0.29747 -0.0060 2.9540 0.1027 103% OK
5 0.28515 -0.0060 2.9540 0.0985 99% OK
6 0.29755 -0.0060 2.9540 0.1027 103% OK
7 0.29480 -0.0060 2.9540 0.1018 102% OK
8 0.29063 -0.0060 2.9540 0.1004 100% OK
9 0.29358 -0.0060 2.9540 0.1014 101% OK
10 0.29541 -0.0060 2.9540 0.1020 102% OK

74
Lampiran 17. Dokumentasi alat dan hasil analisis
 Alat spektrofotometer UV-VIS HP 8453
 Larutan deret standar dan sampel

LAPORAN PRAKERIN

Recommandé

Recommandé

Contenu connexe

Tendances

Tendances (20)

En vedette

En vedette (16)

Similaire à LAPORAN PRAKERIN

Similaire à LAPORAN PRAKERIN (20)

Plus de Firda Shabrina

Plus de Firda Shabrina (14)

Dernier

Dernier (20)

LAPORAN PRAKERIN