2. La gravimetría es un método analítico cuantitativo,
es decir, que determina la cantidad de sustancia,
midiendo el peso de la misma.
3. 3
Características generales de las Gravimetrías
Selectividad: Esta vinculada a la selectividad del reactivo analítico precipitante
seleccionado.
Sensibilidad: Al igual que las volumetrías solo se pueden aplicar para el análisis de
componentes mayoritarios. La concentración del analito ha de ser superior al 1% del
contenido de la muestra.
Exactitud:
Excelente : 1-2%. Los cálculos son estequiométricos.
Precisión: Está vinculada a la precisión de la obtención del peso del precipitado. Hoy en
día se dispone de excelentes balanzas analíticas.
Otras: * No se requieren estándares
* No requieren calibración
* Mínimos requerimientos instrumentales
* Son procedimientos tediosos (lentos)
4. 4
Métodos gravimétricos
Son métodos basados en pesar un sólido seco que o bien es el propio
analito, o un compuesto relacionado estequiométricamente con él. Se
puede proceder de varias maneras:
Provocando la volatilización de un compuesto que incluye al
analito y observando el cambio de peso de la muestra que
contenía el analito.(método de volatilización indirecto)
Provocando la formación de un precipitado que se filtra, se seca
y se pesa y que se relaciona con el analito presente en el mismo.
(método de precipitación)
Depositando electrolíticamente el analito sobre electrodo
adecuado y observando la diferencia de peso ocasionada en el
electrodo.(electrogravimetría)
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Ejemplos de aplicación de gravimetrías por precipitación
Reactivo Forma del analito
Reactivos precipitantes inorgánicos
•Son poco selectivos
•Pueden precipitar muchos aniones o
cationes junto con el analito
•Obligan a diseñar esquemas separación
8-hidroxiquinoleina*
*¡ Reacciona con unos 20 cationes!
Reactivos precipitantes orgánicos
•Son más selectivos
•En ocasiones específicos
•Se usan agentes quelatantes
•Se mejora la selectividad con el pH
Dimetilglioxima**
**específico Ni.
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Ejemplos de gravimetrías por volatilización
Procedimiento directo
El analito se volatiliza de la
muestra y se recoge sobre
una “trampa”. El incremento de
peso de la “trampa” se atribuye
al contenido de analito en la
Muestra. Ejemplo: agua recogida
sobre un desecador
Procedimiento indirecto
La muestra se somete a calentamiento
y se asume que sólo se volatiliza el
analito. Este se puede determinar por
un segundo procedimiento.
Ejemplo: determinación de carbonatos.
Se calcina la muestra hasta peso cons-
tante. El CO2 se recoge sobre NaOH
en disolución y se valora el carbonato.
Ejemplos de electrogravimetrías
La determinación electrolítica de Cu2+ es un buen ejemplo.
Una vez fijadas las condiciones óptimas de electrolisis,
El Cu se electro deposita sobre electrodo de malla de Pt.
La diferencia de peso del electrodo antes y después del
proceso electrolítico sirve para determinar el contenido
en cobre de la muestra electrolizada.
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Etapas del análisis gravimétrico convencional
1. Pesar la muestra
2. Disolución y tratamiento de la muestra
3. Etapa de precipitación
4. Separación y tratamiento (limpieza) del precipitado
5. Secado y (o) calcinación del mismo.
6. Pesado del precipitado hasta peso constante.
1 Material volumétrico
2 Balanza analítica
3 Crisoles *
4 Mufla (horno)
*De placa filtrante ( sólo secado)
*Convencionales ( metálicos, Pt, Ni, porcelana..etc)
si se requiere calcinar.
Es muy sencilla y prácticamente
se requiere de una buena balanza,
mufla y crisoles adecuados.
8. conclusiones
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Los métodos gravimétricos a pesar de ser muy laboriosos
se usan en la actualidad:
En procedimientos que requieren solo el análisis
de una o dos muestras (no requieren estándares)
En análisis rutinarios: 1) determinación de la humedad
2) determinación carbonatos
(Métodos de volatilización)
3) Determinaciones electrogravimétricas de metales
fácilmente electrodepositables ( Cu)
