Design de embalagem polimérica para azeitonas com descaroçador

Volume 2‫ ׀‬Número 4‫ ׀‬Outubro-Dezembro de 2012

REVISTA CITINO

Periódico da Associação Nacional Hestia de
Ciência, Tecnologia, Inovação e Oportunidade
Outubro-Dezembro de 2012

Volumes publicados
Edição: Volume 2‫ ׀‬Número 4‫ ׀‬Outubro-Dezembro de 2012

Outubro - Dezembro de 2012

Neste lançamento, artigos de revisão e textos originais em
materiais. A foto da capa foi extraída da Tese do Prof. Dr.
Etney Neves, revelando a região principal da fratura de um
corpo de prova do vitrocerâmico. A imagem mostra de
forma real, as características típicas da superfície de fratura
de materiais frágeis, nos arredores da origem da fratura
iniciada na superfície.


Revista aberta,
organizada pela
Associação Nacional
Instituto Hestia de Ciência e Tecnologia


Revista Citino
Associação Nacional Hestia
Travessa Campo Grande, 138- Bucarein
CEP 89202-202 – Joinville – SC – BRASIL
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Profa. Dra. Mariana Beraldo Masutti – CPEA

GLOSSÁRIO
SEÇÃO EMBALAGENS – design e marketing associados à ciência e tecnologia de
materiais para embalagens inovadoras de alimentos, estudo de efeitos protetores da
embalagem ao alimento ou reações químicas do material ou alimento correlacionado
com sua embalagem.
SEÇÃO BIOENGENHARIA – subdividida em biomateriais, análises de respostas a
tratamentos inovadores e novos fármacos ou aplicações.


SEÇÃO MATERIAIS CERÂMICOS – subdividida em materiais poliméricos,
metálicos e cerâmicos, tratando em cada subitem das estruturas e processos de obtenção,
caracterização ou aplicação.

SUMÁRIO
Pág.
1-5

EDITORIAL

ARTIGOS
SEÇÃO EMBALAGENS

07

Design e Simulação de Embalagem Polimérica com descaroçador para
Azeitonas

16

SEÇÃO BIOENGENHARIA

17

Caracterização Mecânica do Vitrocerâmico Inteligente de Anortita com
abordagem dos resultados para aplicação em Bioengenharia

23

SEÇÃO MATERIAIS CERÂMICOS

24

Desenvolvimento de Cristais de Anortita em vidros de cinza pesada de
carvão mineral


06

Volume 2 ‫ ׀‬Número 4‫ ׀‬Outubro-Dezembro de 2012

REVISTA CITNO

SEÇÃO EMBALAGENS
PACKAGING SECTION

Outubro – Dezembro de 2012

Pág.
07 DESIGN E SIMULAÇÃO DE EMBALAGEM POLIMÉRICA COM
DESCAROÇADOR PARA AZEITONAS

Vol. 2, No. 4,

ORIGINAL ARTICLE

DESIGN E SIMULAÇÃO DE EMBALAGEM POLIMÉRICA
PARA AZEITONAS COM ELEVADOR E DESCAROÇADOR
*

Gabriela Souza Alves1, Karen Miranda Almeida1 e EtneyNeves2, 3

1

Acadêmicas do Curso de Engenharia de Alimentos, UNEMAT - Universidade do Estado de Mato
Grosso, Campus Barra do Bugres – MT, Brasil. Rua Florianópolis, JD Elite IICEP 78390000.
2
Professor Visitante do Departamento de Engenharia de Alimentos, UNEMAT.- Universidade do Estado
de Mato Grosso, Campus Barra do Bugre – MT.
3
Pesquisador Associado a Associação Nacional Instituto Hestia de Ciência e Tecnologia, HESTIA.Brasil.

Abstract
The packages are designed to conserve and pack consumer products, maintaining their
quality in a safe and sanitary manner. While ensuring an increase in the shelf life of the
product and retaining its specific characteristics and nutritional value . The wrapping
material is manufactured from polypropylene , a polymer or thermoplastic derived
from propylene. The polymers have versatility, lower weight, easy handling, low cost
production. This work deals with the simulation and design of a polymeric packaging
for olive, with two differential project. One of them is a ginner annex to packaging.
Commonly the glass and sachets are used for olives filling. To develop the study, it was
necessary to collect some data to know the food characteristics and properties and
define the best material . The packaging is simulated using the software tool SketchUp
for 3D modeling .
Keywords: packaging, polymer, polypropylene, olives.

*

gabriela_souzamt@hotmail.com

Vol. 2, No. 4, Outubro - Dezembro 2012, Página 7

Vol. 2, No. 4,

ARTIGO ORIGINAL

DESIGN E SIMULAÇÃO DE EMBALAGEM POLIMÉRICA
PARA AZEITONAS COM ELEVADOR E DESCAROÇADOR
* Gabriela Souza Alves1, Karen Miranda Almeida1 e EtneyNeves2, 3
1

Acadêmicas do Curso de Engenharia de Alimentos, UNEMAT - Universidade do Estado de Mato
Grosso, Campus Barra do Bugres – MT, Brasil. Rua Florianópolis, JD Elite IICEP 78390000.
2
de Mato Grosso, Campus Barra do Bugre – MT.
3

Resumo
As embalagens são projetadas para conservar e acondicionar produtos de consumo,
mantendo sua qualidade de forma segura e higiênica. Simultaneamente, garantindo o
aumento na vida de prateleira do produto e conservando suas características específicas
e o valor nutritivo. A embalagem em estudo é manufaturada em polipropileno, um
polímero ou termoplástico derivado do propeno ou propileno. Os polímeros tem
versatilidade, menor peso, facilidade de manuseio, baixo custo de produção. Este
trabalho trata da simulação e design de uma embalagem polimérica para azeitona, com
dois diferenciais de projeto. Um deles é um descaroçador anexo a embalagem.
Comumente o vidro e saches são usados para o envase das azeitonas. Para o
desenvolvimento do estudo, foi necessária uma coleta de dados, para conhecer as
características e propriedades do alimento e definir o melhor material. A embalagem é
simulada, utilizando a ferramenta Software SketchUp, para modelação em 3D.
Palavras-chave: embalagem, polimérica, polipropileno, azeitonas.

1. Introdução
A azeitona, também chamada de oliva, é o fruto da oliveira (Olea europea L.).
Atualmente são cultivadas em várias regiões do mundo, com produção concentrada em
países da União Européia. Na América do Sul, se destacam a Argentina e o Chile como
principais produtores e exportadores de azeite e azeitonas. O Brasil é o sétimo maior
importador mundial desse produto. 1
O fruto oliva pode ser processado em estado verde ou maduro, sendo o primeiro
mais comum. Diversos cultivares de oliveiras são empregados para o preparo de
*

gabriela_souzamt@hotmail.com


azeitonas em conserva, classificadas em diferentes tipos e estilos: azeitona verde estilo
espanhol, azeitona verde estilo siciliano, azeitona madura estilo californiano, azeitona
verde-madura e estilo grego. Para cada tipo, difere o estágio de maturação e a operação
de preparo.
Atualmente as azeitonas são envasadas em embalagens de saches. São frascos
hermeticamente fechados em forma de bolsa, que trazem aos consumidores e as redes
de supermercado um certo desconforto em seu manuseio. Também são usadas
embalagens de vidro, ótimas para conservação do produto, mas frágeis mecanicamente
e com um custo de manufatura maior, quando comparado aos materiais concorrentes.
O presente trabalho tem como objetivo a simulação e design de uma embalagem
polimérica para as azeitonas, contendo um descaroçador acoplado a tampa, que oferece
uma opção de remoção do caroço. O material proposto para embalagem é o
polipropileno (PP), um polímero que apresenta propriedades mecânicas, rigidez e
comportamento a temperaturas relativamente elevadas adequadas ao projeto.
2. Azeitonas em conserva
Através do processo de fermentação láctica é formado o ácido láctico, que gera
transformação nos alimentos de forma benéfica, e outras indesejáveis. 2 A produção de
ácido láctico acontece através da oxidação anaeróbica parcial de carboidratos, além de
várias outras substâncias orgânicas. Este processo microbiano é muito utilizado pelo
homem na produção de derivados do leite (queijos, manteiga e leites fermentados), na
fermentação de vegetais (picles, azeitona e chucrute) e na conservação de forragens
(silagem). 3 O objetivo é obter uma concentração ideal de sal, para que o produto tenha
um sabor agradável e uma redução de contaminação microbiana. A meta é aumentar a
vida de prateleira do alimento. 4 Para evitar alterações, o fruto submerso em água é
submetido ao processo de pasteurização. Este procedimento é efetuado a 60 ºC, durante
45 minutos. O seu tratamento com concentração de salmoura, varia em relação ao tipo
de azeitona. Estas são acondicionadas esterilizadas a 115ºC por 60 minutos. Este
tratamento térmico, também pode ser realizado a 121ºC por 50 minutos. 4
A finalidade de preservação e de conservação consiste na expansão do prazo da
vida de prateleira dos produtos, que deverão manter grande parte de suas características
específicas e o valor nutritivo.
3. Polipropileno
3.1. Características físicas e químicas
O polipropileno é obtido da polimerização do propileno, sob a ação de
catalizadores. O número de meros de uma cadeia polimérica é chamado de grau de
polimerização. Quando temos diferentes meros na composição, este é chamado de
copolímero. Porém, se houver três, temos um termopolímero. 5
Em relação à estrutura estereoquímica, o PP apresenta três diferentes tipos de
estereoisômeros. Das quais, o posicionamento dos monômeros nas cadeias são
denominadas como: isotática, sindiotática e atáticas. A Figura 1 mostra diferentes
estruturas de cadeias de polipropileno. 6


(a)

(b)

(c)

Figura 1. Cadeias Poliméricas (a) Isotática, (b) Sindiotática e (c) Atática. Fonte:
SARON, USP, 2007.

Os polímeros isotáticos possuem ramificações voltadas para um mesmo lado do
plano, os polímeros sindiotáticos apresentam uma alternância de orientação em relação
ao plano da cadeia e os polímeros atático não possuem nenhuma regularidade de
orientação. 5
Quando temos o agrupamento do polipropileno isotático e sindiotático, ocorre a
formação cristalina, dando origem a um polímero com maior rigidez.
O polipropileno isotático é uma forma comercial muito utilizada, por ter seu
ponto de fusão a 165ºC. O polipropileno atático, por ter irregularidade em sua estrutura,
gera um material flexível pouco cristalino. 6
O polipropileno possui uma boa resistência a rupturas por flexão e fadiga, baixa
densidade (0,9 g/m³), transparência, estabilidade térmica, resistência química, baixa
absorção de umidade, impermeabilidade a gorduras, fácil moldagem e pigmentação,
resistência ao impacto, soldável e moldável, boa inércia. As propriedades do PP tornam
este material competitivo em relação a outros polímeros, com destaque seu custo
comercial aceitável e sua característica reciclável.
3.2. Processos de obtenção das embalagens de polipropileno
As embalagens são produzidas através dos processos de extrusão para produção
de filmes e chapas, termoformação para a produção de copos, potes e bandejas, injeção
para produção de tampas, copos e bandejas e sopro para produção de garrafas. 7
O material é encaminhado para o funil da máquina, passando por um cilindro,
envolvido por resistências que aquecem o material. O parison (cilindro ou tubo
termoplástico amolecido = pré-formado), é expandido por meio de ar comprimido
dentro do molde fechado. Este é apertado em volta do parison, até obter a forma da

cavidade do molde. Logo após, o molde é resfriado e removido. A preparação do
parison pode ser por extrusão ou injeção. 8
3.4. O uso do polipropileno em embalagem de alimentos
Os polímeros, devido a sua versatilidade, ganharam espaço na indústria por
terem menor peso por unidade de embalagem, quando comparados a outros materiais.
Estes materiais também são tenazes, o que diminui os riscos de perdas no manuseio. Os
custos de manufatura também são favoráveis.
Existe mais de mil tipos de plásticos utilizados comercialmente, em diferentes
áreas, tais como: embalagens para produtos medicinas, produtos de construção,
produtos automotivos, utensílios domésticos e para alimentos.
As embalagens mais conhecidas de polipropileno para alimentos são: tampas,
garrafas plásticas, recipientes para margarina e temperos prontos, embalagens para
massas, biscoitos, requeijão, iogurtes e molhos prontos.
3.5. Envase das azeitonas em embalagem de polipropileno
As azeitonas são acondicionadas em recipientes de material inócuo,
impermeável e inerte em relação ao produto, podendo ser usadas embalagens de vidro
ou plástico. O fechamento das conservas deve ser hermético, para que não haja
alterações do produto.
O vidro, por ser frágil, corre o risco de fraturar durante o processo de produção,
transporte e distribuição. Além disso, tem elevado custo comparativo. As embalagens
de sache são desfavoráveis, em relação a sua estética, manuseio e empilhamento na
prateleira. Por esses conjuntos de fatores, foi realizada a simulação de uma nova
embalagem de PP, com o diferencial de um elevador de azeitonas na forma de peneira,
para facilitar a retirada do fruto. Também, o projeto apresenta inovadoramente um
pequeno descaroçador para retirada do caroço.
O polipropileno recebeu destaque no setor de embalagens para alimentos e
bebidas, e neste estudo, em função das características: transparência, resistência, leveza
e atoxidade.
3.6. Marketings da Embalagem
A embalagem, além da contenção, proteção, comunicação e conveniência,
representa a atenção da empresa com o seu consumidor, garantido qualidade e
segurança, e atendendo tanto as suas necessidades práticas, quanto as expectativas em
relação ao produto ofertado.
Para chamar a atenção do consumidor para a nova embalagem, uma peneira
interna foi idealizada e simulada, para servir como um elevador de azeitonas, facilitando
a retirada dos frutos do pote, e evitando contaminações. Outro diferencial, é a oferta na
embalagem de um descaroçador manufaturado em polipropileno.Buscando harmonia e
praticidade, foi desenvolvida uma subdivisão na tampa para o armazenamento do
componente descaroçador.
Este projeto de embalagem de azeitonas, se destaca das embalagens que existem
atualmente no mercado. A nova embalagem foi idealizada para ser inovadora em vários
aspectos, promovendo soluções no campo da segurança alimentar, da praticidade e
interatividade com o consumidor, e estabelecendo diferenciais competitivos frente à
concorrência.

4. Simulações da nova embalagem de polipropileno com descaroçador
Utilizando a ferramenta Software SketchUp, foi projetada a embalagem
atendendo as especificações descritas para envase das azeitonas.
A embalagem consiste em duas partes, uma interna e outra externa de rosquear,
conforme descrito na figura 2. Ambas possuem o mesmo formato e material, e possuem
a função de armazenar e conservar as azeitonas.
(a)

(b)

Figura 2. Separação das embalagens: (a) Parte externa do pote de polipropileno, (b) Parte interna
com perfurações formando um filtro, suporte que serve como elevador de azeitonas.

Na parte interna, com 9,6 cm de altura e 7,15 cm de espessura, é ilustrada uma
peneira com uma haste no centro, que servirá para extrair as azeitonas para fora da
solução. A haste central se aproxima da tampa, mas não impede um fechamento seguro.
Ao retirar a parte interna com o fruto, a salmoura fica retida no pote.
A parte externa, contando com o rosqueamento da tampa, tem uma altura total
de 11,7 cm e 7,48 cm de espessura, não contém furos conforme mostra a figura 3.

(a)

(b)


(c)

(d)

Figura 3. Embalagem de polipropileno para azeitonas: (a) Medidas da parte externa do pote; (b) Medidas
da parte interna, suporte de elevador de azeitonas; (c) Vista frontal da embalagem de polipropileno com
tampa e suas respectivas medidas; e, (d) Vista frontal com sessão de corte.

A tampa é subdividida, uma de rosquear para fechamento do pote e a outra de
pressão, fácil e prática para armazenar o descaroçador, como podemos observar na
figura 4.
(a)

(b)

Figura 4. Tampa com sua subdivisão: (a) Medidas da tampa com abertura, mostrando sua subdivisão; e,
(b) Tampa com o descaroçado armazenado.

O descaroçador é proposto em polipropileno reforçado. Os copolímeros com alto
teor de eteno tem alta rigidez, são obtidos através do processo de fase gasosa, e
apresentam desempenho semelhante a alguns plásticos de engenharia, com um custo
competitivo. 9
O descaroçador possui um comprimento de 4,9 cm e uma espessura de 0,4 cm,
para ser armazenado na subdivisão da tampa de pressão. Seu suporte circular da parte
inferior possuirá um diâmetro de 0,07 cm. Sendo fácil de manusear, apenas colocando a
azeitona na parte circular e apertando com o polegar e o indicar. A pressão expulsa o


caroço do fruto para baixo. É utensílio ergonômico, eficiente e descartável conforme
mostra a figura 5.

(a)

(b)

Figura 5. O descaroçador e suas medidas: (a) Descaroçador com medidas; e, (b) Vista lateral do
descaroçador.

5. Conclusão
A azeitona, fruto da oliveira, é importada pelo Brasil, principalmente dos países
do Mediterrâneo, EUA e Argentina.
A etapa de fermentação lática é o processo microbiano utilizado para
fermentação de azeitonas. Este tratamento evita alterações, e o fruto submerso em água
deve ser submetido também ao processo de pasteurização.
A conserva de azeitonas em salmoura deve ser esterilizada comercialmente, para
evitar contaminações.
O fechamento está relacionado diretamente ao travamento por atrito, exercido
nos contatos das roscas embalagem-tampa. Como consequência é estabelecida uma
pressão no lacre interno da tampa em relação a boca da embalagem. Esta ação isola o
alimento, auxiliando na manutenção de suas características e garantindo a qualidade do
produto até o consumo.
As azeitonas são acondicionadas em embalagens de vidro ou plástico. O vidro,
por ser frágil, corre o risco de fraturar durante o processo de produção, transporte e
distribuição. As embalagens de sache são desfavoráveis, quanto sua estética, manuseio e
empilhamento na prateleira.
O polipropileno, PP, possui boa resistência química e resiste bem a temperaturas
mais elevadas. É um material reciclável, se destacando neste projeto de embalgem
também por este aspecto.
Através da ferramenta de Software SketchUp, foi idealizada e simulada uma
embalagem polimérica para azeitonas. Evitando possíveis contaminações e se
destacando das embalagens que existe atualmente, a embalagem inovadora possui um
componente interno na forma de peneira, com a funcionalidade de facilitar a remoção
das azeitonas. Possui também o diferencial de uma subdivisão na tampa para o
armazenamento de um descaroçador. Este componente é manufaturado por PP,
ergonômico e descartável com possibilidade de reciclagem.
6. Referências bibliográficas
[1] SEGET. Estudo de Viabilidade Econômica Para Produção de Azeitonas e Azeite
de
Oliva
no
Brasil.
Disponível
em:

.<http://www.aedb.br/seget/artigos09/209_Seget_azeitona.pdf>.
28/04/2013.

2005.

Acesso

em:

[2] EVANGELISTA, J. Tecnologia de alimentos. Atheneu: São Paulo, 2005, p. 486490, 540-546.
[3] GAVA, A. J.; SILVA, C. A. B.; FRIAS, G. R. Tecnologia de alimentos- Princípios
e aplicações. Nobel: São Paulo- 2008.
[4] AQUARRONE, E.,BORZANI, W., SHIMIDELL, W., LIMA, U. A.Biotecnologia
industrial; Edgard blücher: São Paulo. V.4, 2001.
[5] SILVA, B. B. A. L.; SILVA, O. E. Conhecendo materiais poliméricos,
Universidade federal de Mato Grosso, 2003.
[6] SANTOS L.P. Otimizaçãoda preparação de polipropileno maleatado via
extrusão reativa reforço mecânico em compósitos. Universidade Federal do Paraná,
Dissertação de Mestrado em Engenharia Mecânica, 2011.
[7] KAULING, A.P. Modificação da Superfície do Polipropileno por Imersão em
Plasma de Baixa Energia. Universidade de Caxias do Sul. Dissertação de PósGraduação de Materiais, 2009.
[8] PELEGRINI, F. A. Moldagem por sopro dependência e sincronia com outros
processos. Trabalho de conclusão do curso tecnologia dos polímeros. Faculdade de
Tecnologia de Sorocaba, Brasil, 2012.
[9] MONTENEGRO, R. P.; ZAPORSKI, J; RIBEIRO, M. C. M.; MELO, A. C. K.
Polipropileno.
Disponível
em
<http://www.bndes.gov.br/SiteBNDES/export/sites/default/bndes_pt/Galerias/Arquivos/
conhecimento/bnset/polipr2a.pdf> Acesso em: 30/05/2013.



REVISTA CITNO

SEÇÃO BIOENGENHARIA
BIOENGINEERING SECTION


Pág.
17 CARACTERIZAÇÃO
MECÂNICA
DO
VITROCERÂMICO
INTELIGENTE
DE
ANORTITA
COM
ABORDAGEM
DOS
RESULTADOS PARA APLICAÇÃO EM BIOENGENHARIA

Vol. 2, No. 4,

ARTIGO ORIGINAL

CARACTERIZAÇÃO MECÂNICA DO VITROCERÂMICO
INTELIGENTE DE ANORTITA COM ABORDAGEM DOS
RESULTADOS PARA APLICAÇÃO EM BIOENGENHARIA
Etney

Neves1,2, C. A. Fortulan 3, B. de M. Purquerio3

1

de Mato Grosso, Campus Barra do Bugres - MT.
2
3
LTC - Laboratório de Tribologia e Compósitos/Depto de Eng. Mecânica – EESC-USP
etney@hestia.org.br

Resumo
As propriedades gerais de um vitrocerâmico de Anortita estão sendo estudadas.
Inicialmente a Anortita esta sendo sugerida para aplicação como biomaterial. As peças
para os testes são conformadas a partir do processamento de um vidro. Os cristais de
anortita são obtidos posteriormente através da cristalização controlada do vidro.
Resultados iniciais descrevem a Anortita como um material inteligente. Esse
vitrocerâmico foi testado em vitro e em vivo (implantado em coelhos). Os resultados
destas pesquisas descrevem um material biocompatível. Testes mecânicos foram
sugeridos e estão sendo realizados na tentativa de ampliar o campo de conhecimento e
conseqüentemente as propostas para aplicação do vitrocerâmico. Resultados
preliminares mostraram que a média aritmética resultante dos ensaios de resistência
mecânica a flexão (3 pontos) foi de 124 N/mm2. A discussão dos resultados será
direcionada para a área da bioengenharia, considerando os dados experimentais de
resistência à compressão, dureza e desgaste.
Palavras-chaves: vitrocerâmico inteligente, anortita, bioengenharia.



etney@hestia.org.br

Vol. 2, No. 4, Outubro - Dezembro 2012, Página17

Vol. 2, No. 4,

ORIGINAL ARTICLE

MECHANICS CHARACTERIZATION OF INTELLIGENT GLASS
CERAMIC OF ANORTITA WITH APPROACH OF THE RESULTS
FOR BIOENGINEERING APPLICATION
Etney

Neves1,2, C. A. Fortulan 3, B. de M. Purquerio3

1

2
3
LTC - Laboratório de Tribologia e Compósitos/Depto de Eng. Mecânica – EESC-USP
etney@hestia.org.br

Abstract
The general properties of an anorthite glass ceramic are being studied. Initially the
anorthite is being suggested for application as biomaterial. The samples for tests are
conformed from glass processing. The anorthite crystals are subsequently obtained of a
controlled crystallization of the glass. Initial results describe the anorthite as an
intelligent material. This glass ceramic was tested in vitro and in vivo (implanted in
rabbits). The results of these researches describe a biocompatible material. Mechanical
tests were suggested and are being conducted in an attempt to enlarge the field of
knowledge and consequently, the application of glass ceramic. Preliminary results were
positive. The arithmetic average of mechanical bending resistance testing (three points)
was of 124 N/mm2. The discussion of the results will be drive to the field of
bioengineering, considering the experimental data of resistance to compression,
hardness and wear.
Keywords: Intelligent glass ceramic; anorthite; bioengineering.

1. Introduction
Biomateriais are used in medicine in order to interact with biological systems.
Recently, research showed that anorthite is a good example of these materials. 1,2,3,4
Samples of anorthite obtained by controlled crystallization of glass were studied
(sample "A"). Initial results showed biocompatibility. 2,5 Biocompatibility represents the
absence of rejection with interaction between the implant and the adjacent tissue. 6
The study aims to evaluate the mechanical performance of glass ceramics. The
composition is a non-stoichiometric point of anortita region. The first mechanical tests


etney@hestia.org.br


were performed in a study with main focus on developing the anorthite structure from
glass.7 In this new work unprecedented mechanical tests were conducted. A discussion
on the results of mechanical compression, abrasive wear and microhardness were
carried out with focus to applications in bioengineering.
2. Materials and Methods
Bodies test of anorthite were obtained following the same footsteps of previous
studies.4,7 Three types of samples of the material were prepared: A1, A2 and A3, Figure
1. The material characterized in previous studies received the designation of A0 sample.
The sample A1 was developed with raw materials of high purity. The A2 sample was
obtained from commercial raw materials. In the sample A3 an alternative raw material
(coal ash) was used. The lot of ash has been well characterized. The quantity bulk of the
oxides in the mixture were strictly controlled.

Figure 1. Part of the ternary diagram SiO2-Al2O3-CaO, anorthite region
detach the theoretical point of the chemical composition of samples "A".

The mechanical strength was evaluated by bending tests on 3 points, using a
machine testing Emic DL 10000. By definition, the break module is the maximum force
that can be applied in a body to the fracture. For a rectangular body, can be calculated
using equation I:
(I)

Module of Rupture = MOR = 3Fl_
2bh2

Where F is the force applied (kp); b is the width of the test body; h is the height of the
test body (cm) and l the distance between the two points of support (cm).
Tests of wear used the method of pin-on-disk .9 The disc was produced in Al2O3
(96%). The roughness of the disc was measured (Ra = 0.3 m). The heads of the pins
were produced in the format of half sphere with a diameter of 5 mm. Flat samples were
prepared for the microhardness test. The finishing of the areas followed a pattern
mirrored.


3. Results and Discussions
The brittle fracture has some characteristics formations near the origin of
fracture .8 The main are: the mirror of the fracture, the region mist and hackle. These
formations can, sometimes, not being visible or not even exist. In the specific case of
bodies test "A3", the fracture showed exactly the described in literature, Figure 2. When
a crack starts in an internal defect, is spread radially on the same plane, while
accelerates. The surface is flat and smooth, being called the region speculate or mirror
of fracture. This crack, reaching the critical speed to their spread, up to the interception
of one inclusion, or finding a change in direction of the main area of the tension, begins
to gently deviate the original plan, forming small ridges on the surface of the radial
fracture. The first ridges are very weak, almost indistinguishable, being called mist
region. The mist region is commonly seen in areas of fractures of glass, however, may
not be visible in crystalline ceramics and polycrystalline metals. The transition to
crystals is called hackle. The regions of transition between hackle and ramifications of
macroscopic cracks, as the remainder of the surface of the fracture, are usually in a plan
perceptibly different of the fracture mirror and hackle. The speculate region is
approximately circular and the origin of fracture is at its center. Note also that lines
drawn alongside the hackle, would be cut at the origin of the fracture or very close to
this.
Table 1 - Average bending in three points of test bodies of intelligent glass ceramic (anorthite).

A0 (Literature)
124 N/mm2

Teste A2
202 N/mm2

Teste A3
180 N/mm2

The results of bending resistance with the test bodies A2 and A3 were compared
with the previous study A0, Table 1. Increased resistance to fracture of A2 and A3,
regarding A0, is attributed to the progress in control of processing the material.
Biocompatible materials with the resistance observed in this study could be used, for
example, to detention of fractures of the upper limbs.

Figure 2. Main fracture region of a body test of glass ceramic
A3 showing the characteristics of the fracture surface of
fragile materials in the environs of the origin of the fracture
started on the surface.


The abrasive wear of the samples followed the order A1> A2> A3. The best
performance of the samples A3 and A2 can be the basis of the presence of other
elements in the composition. This can be seen by comparing the performance of the
samples in a distance of 500 m, Figure 3. The sample A3 has more than 10% of other
elements in the structure. The other extreme is the sample A1 with the amount of other
elements <1%. One possible consequence of this difference was the bodies test A1 have
been severely worn in the first 500 m, ending the test. Glass ceramic intelligent, with
crystalline structure formed mainly by anorthite, is suggested for special cases involving
the mechanical strength with the controlled dissolution of the material implanted.2 The
first results of this study encourage a search for medical conditions that require
components for temporary implants, requiring the characteristic of resistance to abrasive
wear.

Figure 3. Abrasive wear of glass ceramic samples "A" indicating
a reduction in the height of the body test depending on the
distance traveled.

Tests of microhardness, Figure 4, indirectly indicate that the K IC (toughness
fracture) of the sample A1 is smaller than that of samples A2 and A3. This is based on
linking the applied load test with the observation of the spread of crack from the area of
printing in the sample. Compared the loads of 4.9 N, the materials "A" show HV
hardness of 3 times lower that alumina and 1.9 times lower than hardness HV of a
zirconium.10, 11

Figure 4. Measures of Vickers microhardness of glass ceramic samples
"A" indicating the hardness depending on the loads applied.


4. Conclusions
The controlled crystallization of glasses represents in this work an important
way of process to obtain the samples of ceramic glass anorthite. According indicated in
the literature, it can also represent the way for construction of a new biocomponent.
The results suggest that changes in raw material can significantly increase the
fracture toughness, resistance to wear and mechanical strength of the material. In the
ash formulating there was an increase of up to 50% in mechanical resistance to bending,
wear soft scheme without the verification of fracture of the body and more forcefully
over the pure raw material that the test of attrition was broken leading to the spread of
severe wear and spread of crack in the trial of micro-hardness. The feeling of the
authors indicates that it is possible to raise the performance of ceramic glass through
new studies of the structure of the material and advances in control of processes.
5. Bibliographic References
[1] NEVES, E., et all. Anorthite Glass Ceramic to Biomaterial, 3rd International
Symposium on non-crystalline solids and the 7th Brazilian Symposium on glass
and related materials, Maringá, PR (Brazil) 2005.
[2] CAVALHEIRO, L. Estudo da Biocompatibilidade e Tempo de Degradação do
Vitrocerâmico Anortita, Mestrado, PUCPR, (Brazil) 2005.
[3] FERNANDES, B. L and NEVES, E. In Vitro Degradation Analysis of Intelligent
Glass Ceramic, III Congresso Latino-Americano de Engenharia Biomédica, João
Pessoa, PB (Brazil) 2004.
[4] NEVES, E. and SPILLER, A. L. Intelligent Glass Ceramic Materials, Glass
Odissey – 6th European Congress on Glass, Montpellier, France, June 2002
[5] REAÇÃO CITOTÓXICA NÃO DETECTADA. Laudo Tecnológico 05008607,
Laboratório de Microbiologia e Toxicologia, Instituto de Tecnologia do Paraná
(Brazil) 2005.
[6] HENCH, L. L; ETHRIDGE, E. C. Biomaterials: an interfacial approach. United
States, Academic Press, 1982.
[7] NEVES, E. Obtenção de Vitrocerâmicos a partir de Cinza Pesada de Carvão
Mineral, UFSC, Tese (Brazil) 2002.
[8] RICHERSON, D. W. Modern Ceramic Engineering: Properties, Processing,
and Use in Design. Marcel Dekker, Second Edition, Revised and Expanded. New
York, 1992.
[9] FORTULAN, C. A. Desempenho das Cerâmicas Estruturais Associado aos
Métodos de Conformação por Injeção, Prensagem Isostática e Projetos de
Equipamentos e Moldes, USP, Tese (Brazil) 1997.
[10] GARCIA, A. et all. Ensaios dos Materiais, Editora LTC, Rio de Janeiro (Brazil)
2000.
[11] AVILLA FILHO, S. G. A. Caracterização Mecânica de Vitrocerâmico
Inteligente para Aplicações Médicas, Monografia, Engenharia Mecânica,
PUCPR (Brazil) 2004.



REVISTA CITNO

SEÇÃO MATERIAIS CERÂMICOS
MATERIALS CERAMICS SECTION


Pág.
24 DESENVOLVIMENTO DE CRISTAIS DE ANORTITA EM VIDROS DE
CINZA PESADA DE CARVÃO MINERAL

Vol. 2, No. 4,

ARTIGO ORIGINAL

DESENVOLVIMENTO DE CRISTAIS DE ANORTITA EM VIDRO
OBTIDO DE CINZA PESADA DE CARVÃO MINERAL
Etney

Neves1,2, André Luis Spiller 3,Daniel Tridapalli 3, Humberto Gracher Riella4

1

2
3
Materials Science and Engineering Graduate Curse – UFSC
4
Department of Chemistry Engineering – EQN/UFSC

Resumo
Durante o processo de cristalização, vidros podem apresentar predominantemente
mecanismos de cristalização volumetria ou superficial. Em muitos casos, ambas as vias
estarão presentes. Quando a cristalização superficial é predominante, as taxas de
conversão do vidro para um vitrocerâmico passam a depender da camada anterior de
cristais formados a partir da superfície. O fenômeno de crescimento de cristais camada a
camada, pode ser traduzido como um vidro de composição química resistente à
cristalização volumétrica. Este fenômeno pode ser percebido, durante o processo de
cristalização controlada de vidros com composições com base no diagrama ternário
CaO-SiO2-Al2O3. Neste estudo, um vidro foi formulado com uma composição
correspondente a região da fase Anortita (CaAl2Si2O8). Rutilo (TiO2), foi utilizado para
tentar induzir o máximo de crescimento volumétrico do cristal. Os resultados
comprovaram a formação de cristais de anortita, a partir de uma matriz vidro. Ortoclásio
e rutilo também foram cristalizados.
Palavras-chave: anortita, vidros, cristalização.



etney@hestia.org.br


Vol. 2, No. 4,

ORIGINAL ARTICLE

DEVELOPMENT OF ANORTHITE CRYSTALS
IN BOTTOM ASH GLASS
Etney

Neves1,2, André Luis Spiller 3,Daniel Tridapalli 3, Humberto Gracher Riella4

1

2
3
Materials Science and Engineering Graduate Curse – UFSC
4
Department of Chemistry Engineering – EQN/UFSC

Abstract
During the crystallization process, glass may exhibit predominantly volumetric or
superficial crystallization mechanisms. In many cases, both pathways are present. When
the superficial crystallization is predominant, conversion rates of the glass to a glass
ceramic are dependent on the previous crystal layer formed from the surface. The
phenomenon of crystal growth layer by layer, can be translated as a chemical
composition glass, resistant to volumetric crystallization. This phenomenon can be seen
during the controlled crystallization of glasses with compositions based on the ternary
diagram CaO -SiO2- Al2O3. In this study, a glass was formulated with a composition
corresponding to the phase region Anorthite ( CaAl2Si2O8 ). Rutile (TiO2 ), was
used to attempt to induce maximum volumetric crystal growth. The results confirmed
the formation of anorthite crystals, from a glass matrix. Orthoclase and rutile have also
been crystallized.
Keywords: anorthite, glasses, crystallization.

1. Introduction
Some applications of the main crystalline phases obtained from the glass
cristallization (Li2O.SiO2, 2MgO.2Al2O3.5SiO2 + SiO2 + TiO2, -spodumene s.s., spodumene + mullite, Na2O.Al2O3.2SiO2 + BaO.Al2O3.2SiO2), evidence the tendency of
the use of vitro-ceramics pieces as resulted of the innumerable advantages decurrent of
the excellent relation between properties and costs. 1 This aspect motivates the study of
the crystallization of some glasses that “difficultly” crystallize. This “definition” could
be reviewed by a simple substitution of the element or inductive substance of the
nucleation. Having clearly this, generally the glasses of the system CaO - Al2O3 - SiO2
can be fin in this group. The anorthite (CaAl2Si2O8) is an excellent example. Its


etney@hestia.org.br


crystallization, induced by rutile (TiO2) only occurs with high additions. On the other
hand, if the inductor is Cr2O3 the glass crystallization happens with a low percentage
added (~1%).2,3
X-rays fluorescence was used for to determine the chemical composition of the
glass. X-ray diffraction (XRD) revealed the presence of anorthite amongst other phases.
The resources of scanning electron microscopy (SEM) were used to evaluate the
microstructure morphology.
The occurrence of anorthite is common in the nature. However, it is found
easily in Italy, Indian, Japan and United States of America. 4 The crystalline system
CaAl2Si2O8 is discussed. The physics and chemical properties are described.1,5
2. Literature Review
The introduction of modifiers in the silica based glasses (specifically in the
lattice of silicon dioxide itself), determine the lattice rupture. This phenomenon exists
because the modifiers oxides have them ionic radius bigger than the lattice. Thus, the
alkaline oxides in a silica structure tend to lodge themselves into the empty spaces of
the lattice, bonding themselves with an oxygen that don’t form a cross-link and
attracting the surrounding ions. In addition, the alkaline earth oxides, with them bivalent
ions, determine a minor fragmentation of the glassy structure, because them cations act
as cross-link formers between two oxygen that don’t form cross-link. This fact can be
seen at Figure 1.

Figure 1. Schematical representation of the silica
lattice with the introduction of cations Ca2+.

The crystal formation and growth from glasses first obey the chemical
composition of the glass. In this way, a ternary diagram can have many regions with
distinct compositions being able to characterize particular crystalline phases. 7
Considering the system CaO - Al2O3 - SiO2; the region of the Anortita is taken as
example. Its crystalline nature has triclinic symmetry (abc; 90), Figure 2a. 8
The crystal is constituted of ten plans, Figure 2b.


(a)

(b)

Figure 2. Anorthite (CaAl2Si2O8) features: (a) triclinic system unit cell (b)
crystal shape.

The dimensions and angles between the unit cell edges of Anorthite describe the
geometric shape of the triclinic system, Table 1.
Table 1. Unit cell dimensions and angles of
Anorthite.

Unit Cell
a (Å)
b (Å)
c (Å)
α
β
γ

8.17
12.87
14.17
93.1º
115.9º
91.3º

Basically the Anortite physical and chemical properties are that of the plagioclase (4).
This materials category describe a solid solution between Albite (NaAlSi3O8) and
Anorthite (CaAl2Si2O8) that have the theoretical properties: a) hardness between 6 to 6.5
Mohs; b) line color: white, gray, bluish, colored or greenish; c) glassy brightness; d)
very good cleavage at {001} and {010}; e) density 2.6 to 2.76; f) crystals with prisms or
boards.
3. Experimental Procedure
The raw materials were mixed and melted in Al2O3 crucibles at 1550C for 2
hours. Inox plates were used to press the resultant glass.
Samples have been cut for the crystallization heat-treatment. The glass samples
were then heat-treated with a two-step heating schedule; at 950ºC for 15 minutes, for
nucleation, and then at 1130ºC for 20 minutes, for crystallization.
Glass-ceramic powder was prepared with granulometry inferior to 45 m for the
XRD patterns.
Small samples of the vitro-ceramic were inlaid in resin. This piece was
sandpapered, polishing and attacked with solution 1% HF per 3 minutes.
4. Results
The chemical analysis of the produced glass is shown, Table 2.


Table 2. Glass nominal composition (wt%), oxides basis.

Oxides

[%]*
51.90
23.10
13.33
1.66
10.01

SiO2
Al2O3
CaO
K2O
TiO2

*percentage in mass.

The glass ceramics X-rays diffraction disclosed the presence of Anorthite
crystals, Ortoclase (KAlSi3O8) e Rutile (TiO2), Figure 3.
1000
s CaAl2Si2O8
l KAlSi3O8
n TiO2

s
l

800
s

counts

600

n
s
s
l

400
s

s
ls

s
l

200

n
s

l s

s
n l

l

l
n
s

s

n

0
20

30

40

50

60

Figure 3. Glass-ceramic x-rays iffraction, identifying]
[2q
Anorthite, Orthoclase and Rutile phases.

The microstructure morphology revealed the presence of boards and "sticks", Figure 4.

Figure 4. Scanning Electron Microscopy, SEM,
revealing the morphology of the glass-ceramic BR2G,
with crystals on the plates pyramidal shape.

5. Discussion
Glasses with chemical composition based on the system SiO2-Al2O3-Alkaline
Earth Oxides, typically present links of alkaline earth atoms between two oxygen not
linked (for example, -Si-O-Ca-O-Si- in substitution to -Si-O- -O-Si-). 6 These reactions


follow the bivalent nature of the alkaline earth oxides. The presence of alkaline earth
ions, like Ca2+, reduces the viscosity of aluminosilicate glasses. It is basically a function
of the availability of only 2ē of the Ca in substitution to the 4ē offered by the Si (more
the distortions caused for the different atomic volumes). This lack causes the
discontinuities in the glass structure and consequently is expressed by the reduction of
the effective mass of SiO4 for a constant volume of material. This phenomenon also
constitutes in the establishment of a propitious glass stoichiometric composition for the
formation of one or more crystalline phases. This fact would have to favor the trend of
transformation of the glass for a crystalline structure as reply also its intrinsic necessity
to reach a state of less energy. However, glasses of the system SiO2-Al2O3-CaO present
an energetic barrier that opposes itself strongly to the crystallization. At least partially,
is possible attributing this difficulty to the low mobility of the calcium atoms as result of
the necessity of its two bonds. The addition of a nucleating agent to the glass reduces
the nucleation energetic barrier aiding the crystallization. Particularly, the volume of the
nucleating agent in the glass exerts an upper effect to its proper nature. Therefore, since
that the nucleating agents are coherent substrata that favor the ordinance phenomenon of
the super cooled liquid in its surface; the tenanted volume for these agents will
command the efficiency of the volumetric crystallization. In this case the use of high
amounts of TiO2 as nucleating agent is justifiable in opposition to the low amount of
Cr2O3 that is necessary.
The chemical composition and heat-treatment of nucleation and crystallization
had been efficient and Anorthite crystals were formed from the glass (JCPDS 41-1486).
Micrographs of previous papers presented the same shape of obtained crystals. 2
Ortoclase crystals (KAlSi3O8) also are present (JCPDS 09-0462). The “boards”
identified by SEM can be constituted of a solid solution between KNaAlSi3O8 and
CaAl2Si2O8. Rutile (TiO2), was also identified by XRD (JCPDS 21-1276).
6. Conclusions
The glass with composition in the region of Anorthite develop by heat treatment
to a glass-ceramic material. CaAl2Si2O8 was obtained. Ortoclase and rutile crystals were
also formed during the process.
Visually, the glass-ceramic presented bluish tone with glassy brightness after
polishing.
7. Bibliographic References
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de Carvão Mineral, Brasil, UFSC, Dissertação, 1997.
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[10] Duan, R., Liang, K. Gu, S., Journal of the European Ceramic Society, 18, p.
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Edição: Volume 2‫ ׀‬Número 4‫׀‬Outubro-Dezembro de 2012

Contato: Revista CITINO


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CEP 89202-202 – Joinville – SC – BRASIL
Fax: 47 4009-9002
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