Principios de Medida - Instrumentos Analíticos

James Robles
Departamento de Instrumentación
Huertas College
Principios de Medida Instrumentos Analíticos

Instrumentos Analíticos
James Robles, Departamento de Instrumentación, Huertas College
En esta Presentación:
Definición de Instrumentación Analítica
Reseñar Variable Conductividad & pH
Definir Variable Conductividad
Explicar Principio de Operación de Metros de Conductividad
Operación y Calibración de Transmisores de Conductividad
Definir Variable pH
Explicar Principio de Operación de Metros de pH
Operación y Calibración de Transmisores de pH
Otros Sensores Analíticos

La instrumentación analítica es la tecnología que se encarga de medir, transmitir y controlar parámetros químicos en fluidos líquidos o gases.
Los parámetros más comunes son pH, conductividad y Oxígeno Disuelto para líquidos acuosos (soluciones) y % O2 para gases.
Además, hay una infinidad de sensores para todo tipo de parámetro en todo tipo de solución.

Conductividad
La medida de conductividad es utilizada mayormente en procesos de tratamiento de agua y en procesos donde se necesita agua pura o ultra pura.
Otras aplicaciones de medidas de conductividad son: Detección de escapes, “Clean In Place” (CIP) y Desalinización de agua.
Hay dos tipos de sensores de conductividad:
De Contacto y por Inducción

Conductividad
La medida de la pureza del agua está íntimamente relacionada con la cantidad de impurezas en la solución.
En soluciones acuosas, las impurezas son los iones.
Los iones que conducen electricidad son conocidos como electrolitos disueltos en la solución.

Conductividad
Las sales como cloruro de sodio, ácidos como ácido hidroclorídrico y bases como hidróxido de sodio son todos electrolitos.
La mejor definición de conductividad sería la siguiente: ¿Cuán eficiente es la conducción eléctrica en una solución?

Conductividad
La unidad de medida de conductividad es Siemens (S).
Un Siemen está definido como 1/R (Ω) ó el recíproco de la resistencia.
Antes conocido como Mho (inverso de Ohm)
Equivalencia de Ohmios a Siemens:
1 Ω = 1 S
100 Ω = (1 / 100) S = .01 S
1 MΩ = 1 μS (1 micro-Siemen) – Medida más común

Conductividad
Muestras @ 25° C
Conductividad, μS/cm
Agua Ultra Pura
0.055
Agua para Calderas
1
Agua Potable
50
Agua de Mar
53,000
5% HaOH
150,000
50% NaOH
223,000
10% HCl
500,000
32% HCl
700,000
Conductividad de Varias Soluciones

Conductividad
La temperatura de la solución altera la medida de conductividad.
Dependiendo de la solución, es el efecto de la temperatura en la medida.
Para descartar este efecto, se estandariza la medida de conductividad a 25° C.
En los instrumentos de conductividad, se utiliza un sensor de temperatura para compensar el cambio en lectura debido a la temperatura.

Conductividad
Muestras
% de Desviación de Temperatura/°C
Agua Ultra Pura
4.55
Solución de Sal (NaCl)
2.12
5% NaOH
1.72
Solución de Amonia Disuelto
1.88
10% HCl
1.32
5% Ácido Sulfúrico
.96
98% Ácido Sulfúrico
2.84
Sirpoe de Azúcar
5.64
Efecto de la Temperatura en la Conductividad de la Solución

Conductividad
La resistencia de un conductor depende de su coeficiente de resistividad, su largo y su área seccional.
Resistencia en ohmios (Ω), Resistividad en ohmios/in. (휌) y área en circular mils (in2).
Si el largo aumenta, también aumenta la resistencia.
Si el área aumenta, la resistencia baja.
L
Agua
A
Cobre

Conductividad
Si el conductor es agua, la conductividad será el coeficiente de resistividad multiplicada por la distancia entre los puntos de medición y dividido entre el área de los puntos.
El largo (L) es fijo, el área (A) es fijo, por lo tanto la variable que cambia la resistencia es la resistividad del agua.
L
Agua
A

Conductividad
Si el área es constante y el largo es constante, entonces la resistividad de la solución es la variable a medirse.
En un metro de conductividad, el área y el largo es la muestra de la solución.
A
L

Conductividad
A
L
Electrodos
Si establecemos una distancia constante, un área de electrodos constante, entonces obtendremos la resistividad midiendo la resistencia entre los electrodos. El recíproco de la resistencia es la conductividad.

Conductividad (Tipo Contacto)
Un metro de conductividad tipo contacto mide conductancia y la convierte a conductividad.
La unidad de medida de conductancia es S/cm
Dependiendo de la distancia entre las celdas, se convierte a S ó μS
El área de las celdas y la distancia entre ellas se conoce como el constante de la celda
Si el área del sensor es de .1 cm y la conductancia es de .001 S/cm, entonces la conductividad es: .1 cm x .001 S/cm = .0001 S ó 100 μS

+
+
+
+
+
-
-
-
-
-
-
¿Cuán eficiente es la conducción eléctrica en una solución?
mA
Iones positivos y negativos
AC
Dependiendo de la cantidad de iones, será la conductividad de la solución.
Si se disminuye la cantidad de iones, la conductividad bajará.
Si se aumenta la cantidad de iones, la conductividad aumentará.
Placas Conductoras (Celda)
Corriente Iónica
Corriente Electrónica
+
+
+
+
+
-
-
-
-
-
-
+

Sensor de Conductividad
Electrodo Interno
Electrodo Externo
RTD

Conductividad
Modelos de sensores de Conductividad tipo Contacto:

Conductividad (Tipo Inducción)
Un metro de conductividad tipo Inductivo consiste de dos embobinados conocidos como “Toroides”.
Uno es el “Drive Coil” y el otro es el “Receive Coil”.
Al “Drive Coil” se le aplica un voltaje AC y el “Receive Coil” recibe por inducción un voltaje resultante.
El voltaje resultante es proporcional a la conductividad de la solución.

Conductividad (Tipo Inductivo o Toroide)
Drive Coil
Receive Coil
Primary Voltage (AC)
Induced Voltage (Proportional to Conductivity)
Sample Flow

Drive Coil
Receive Coil
Primary Voltage (AC)
Induced Voltage (Proportional to Conductivity)
Sample Flow
Sample Flow

Conductividad
Analizadores:
Los analizadores de conductividad procesan la información suministrada por los sensores y los convierten en un output (4 – 20 mA) y con lectura local.
Utilizan un power supply de 24 VDC.
Capacidad para comunicación HART, Foundation Fieldbus, Profibus, Modbus y DeviceNet
Pueden recibir inputs hasta de 4 sensores.
Tienen además contactos para proveer alarmas.

Conductividad
Analizadores:

Conductividad
Calibración:
Para calibrar los metros de conductividad se utiliza un “standard” de una solución de agua con una conductividad conocida en al menos 2 puntos (1 cerca de 0% y otro cerca del 100% de la escala a utilizarse).

Conductividad
Calibración:
μS

Conductividad
Limpieza:
La limpieza de las celdas es dependiendo de la solución que procesa.
Para algunas soluciones, se requiere el lavado de las celdas con agua de jabón, en otras con ácido y en algunas ocasiones con acetona.
μS

Conductividad – Aplicaciones:
Clean In Place System (CIP)

Condensate Contamination Detection System (CCDT)

Desalination Plant
CIT
CIT

Desalination Plant

pH
El pH es una medida que determina cuán ácida ó alcalina es una solución.
Esto es útil para conocer parámetros tales como: la forma que va a mezclar una solución con otra, el tipo de envase necesario para almacenar una solución, etc.
Algunas aplicaciones conocidas para la medida de pH son: agua de piscina, limpiadores, detergentes y terrenos para conocer su afinidad con la vegetación a cultivarse.
Algunas aplicaciones industriales son: calidad de agua de Torres de Enfriamiento, producción de medicamentos y calidad de aguas usadas para su desecho.

pH
Al tratarse de soluciones que contienen iones, es posible analizar la concentración de iones positivos vs. iones negativos y vice-versa.
La proporción entre iones negativos y positivos se conoce como el % de hidrógeno ó pH.
Al igual que en la conductividad, la medida de pH es utilizada en procesos de tratamiento de agua y en procesos donde se necesita conocer la calidad del agua.
La escala de pH es fija, ya que se mide desde 0 hasta 14.

pH Hydrogen Ion (H+) Hydroxyl Ion (OH-)
Acid 0 1 0.00000000000001
1 0.1 0.0000000000001
2 0.01 0.000000000001
3 0.001 0.00000000001
4 0.0001 0.0000000001
5 0.00001 0.000000001
6 0.000001 0.00000001
Neutral 7 0.0000001 0.0000001
8 0.00000001 0.000001
9 0.000000001 0.00001
10 0.0000000001 0.0001
11 0.00000000001 0.001
12 0.000000000001 0.01
13 0.0000000000001 0.1
Alkaline 14 0.00000000000001 1
Ácido
Alcalino
pH Ion de Hidrógeno (H+) Ion de Hidróxido (OH-)
pH

pH
Muestras @ 25° C
pH
Ácido de Baterías
0
Ácido Hidroclorídrico
1
Vinagre
2
Jugo de Toronjas
3
Jugo de Tomates
4
Café Negro
5
Leche
6
pH de Varias Soluciones
Muestras @ 25° C
pH
Agua de Mar
8
Soda de Hornear
9
Leche de Magnesia
10
Solución de Amonia
11
Agua de Jabón
12
Limpiador de Hornos
13
Limpiador de Tuberías
14
Básicos
Ácidos
Agua Pura
7
Neutral

pH
Al igual que la medida de conductividad, el metro de pH es sensitivo a la presencia de iones.
Cuando la cantidad de iones positivos y negativos es igual, se determina que la solución está neutral y el electrodo tiene un voltaje de 0 voltios. Tiene un pH de 7.
Para lograr esto, se utiliza un sensor muy especial que consta de un electrodo de Cloruro de Plata (AgCl) sumergido en una solución de pH=7 y un bulbo de vidrio sensitivo a los iones en la solución.
 Este electrodo tiene una propiedad particular de que se induce un voltaje en el electrodo que es proporcional a la razón de iones negativos o positivos.

Voltímetro de Alta Impedancia
pH
Al sumergir el electrodo de AgCl en la solución, se induce un voltaje en éste.
Sin embargo, este voltaje no es reflejado al no completarse el circuito.

Puente de Sal
Voltímetro de Alta Impedancia
Solución Medida
Solución de Referencia (pH=7)
Electrodo de Medición
Electrodo de Referencia
pH
Para completar el circuito, se utiliza otro electrodo, pero sumergida en una solución de pH conocido (pH=7). Este electrodo se conoce como el electrodo de referencia. Este electrodo completa el circuito a través de un puente de sal.

pH
mV
Ácidos
Básicos
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
+414
+355
+296
+237
+177
+118
+59
0
-59
-118
-177
-237
-296
-355
-414
pH
El voltaje inducido al electrodo es aproximadamente 59.16 mV/pH
La relación entre voltaje y pH es inverso.
Si el pH es 7, el voltaje es 0.
Si el pH aumenta de cero (alcalino o básico), el voltaje es negativo.
Si el pH es menor de cero (ácido), el voltaje es positivo.

Electrodo
de Medida
Voltímetro
de Alta Impedancia
pH
AgCl
Puente de Sal
La impedancia entre los electrodos está en miles de MΩ.
Esto hace que la corriente sea en nA.
Es por esto que hay que tener mucho cuidado en el manejo de los conductores del electrodo.

Slope = mV/pH
= 396 mV/6.69 pH
= 59.16 mV
396 mV
6.69 pH
pH

-0.6
-0.4
-0.2
0
0.2
0.4
0.6
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
Error en pH
pH
Error en Medida de pH por Temperatura
0 °C
10 °C
20 °C
25 °C
30 °C
40 °C
50 °C
pH

pH
Puente de Sal
Electrodo de Medida
Los electrodos han evolucionado hasta llegar a tener el electrodo de medida y el electrodo de referencia en la misma pieza.
Más aún, lo más común es encontrar instrumentos con los electrodos y el elemento de compensación de temperatura en la misma unidad.
Termopar ó RTD

pH
Electrodos:

pH

pH
Analizadores:
Los analizadores de pH procesan la información suministrada por los sensores y los convierten en un output (4 – 20 mA) y con lectura local.
Utilizan un power supply de 24 VDC.
Capacidad para comunicación HART, Foundation Fieldbus, Profibus, Modbus y DeviceNet
Pueden recibir inputs hasta de 4 sensores.
Tienen además contactos para proveer alarmas.

pH
Analizadores:

pH
Calibración:
Para calibrar los metros de pH se utiliza un “buffer” de una solución de agua con una pH conocida en al menos 2 puntos (1 cerca de 0% y otro cerca del 100% de la escala a utilizarse).
Varios de los “buffers” disponibles son: pH=4, pH=7 y pH=10.

pH
pH

pH – Aplicaciones:
Torres de Enfriamiento:

Producción de Medicamentos (Bio-Reactor):

Calidad de Aguas Tratadas:
pHT

Calidad de Aguas Tratadas:

Acondicionadores de Muestra
Debido a la fragilidad de algunos electrodos, se recomienda utilizar acondicionadores de muestras.
Para obtener una muestra de calidad, se debe acondicionar la muestra para uniformar las presiones y temperaturas de las mismas.
Para lograr esto, se utilizan acondicionadores de muestra, que se encargan de bajar las presiones y temperaturas a niveles seguros para los electrodos.

Acondicionadores de Muestra

Otros Sensores Analíticos:
Sensores de % Oxígeno en Gases
El sensor de % de Oxígeno opera bajo el principio de el óxido de la Zirconia.
Este revestimiento cambia su conductividad al subir o bajar el % Oxígeno
Al bajar el % de Oxígeno, sube el voltaje resultante.
Se utiliza en procesos donde hay combustión

Oxígeno Disuelto (DO) en soluciones:
El sensor de Oxígeno Disuelto opera bajo el principio de la conductividad del oxígeno.
Electrodos de oro y plata muestran un aumento en conductividad ante la presencia de oxígeno.
Se utiliza mayormente en el proceso de agua de calderas y en la bio-tecnología.
Cátodo de Plata (Au)
Cátodo de Oro (Au)
Electrodo de Referencia Ánodo de Plata (Ag)
Solución Electrolítico (KCI)
Membrana de Teflon

Cloruro en soluciones:
El sensor de Cloruro opera bajo el principio de la medición del porciento de solución con pH de 3.5 – 4.5.
Esta solución es tratada con Yodo de Potasio.
La solución luego emite la solución Ácido Acético.
Se utiliza mayormente en el proceso de detección de escapes en intercambiadores de temperatura.

http://instrumentacionhuertas.wordpress.com
¿Preguntas, dudas, comentarios?

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