Este documento apresenta um resumo de um estudo metalográfico realizado em uma amostra metálica. Nele são descritos os procedimentos de preparação da amostra, como corte, lixamento e polimento, bem como os métodos de análise utilizados, como ataque químico, contagem de grãos e fases. Os resultados indicam que o tamanho médio de grão encontrado foi de aproximadamente 29,5 μm para os grãos escuros e 19,1 μm para os claros.
1. Universidade Federal de Alfenas – UNIFAL-MG
Programa de pós-graduação em Ciência e Engenharia de Materiais
Campus Poços de Caldas (MG)
KARINE CAPUCCIO
LEILIANE ALMEIDA
Análise microestrutural de corpo de prova metálico
Poços de Caldas -MG
Outubro/2015
2. 2
Resumo: A metalografia é o ramo da ciência que estuda e interpreta a estrutura interna dos
metais e ligas metálicas, relacionando a mesma com a composição química, propriedades
físicas e mecânicas. Este trabalho teve com objetivo o estudo e aplicação da metalografia
quantitativa em uma amostra de aço real. Com os cálculos para a contagem de grãos e a
das fases presentes na amostra determinou-se um dos possíveis aços correspondentes a
microestrutura em estudo.
1. INTRODUÇÃO
Uma das prioridades da indústria metalúrgica é garantir uma boa relação entre
qualidade e produtividade. Desta forma, o desenvolvimento de um maior controle da
microestrutura é de grande importância, uma vez que esta irá desencadear as características
e propriedades dos materiais.
A metalografia óptica permite a análise microestrutural, fornecendo dados
qualitativos e quantitativos. Deve-se salientar que esta análise não se restringe apenas para
verificação do resultado final, mas também para o acompanhamento durante as etapas de
fabricação do produto (AGUIAR, M. A. S. et.al., 2008).
O preparo da amostra para a análise é de grande importância quando se deseja
conhecer a natureza de certos materiais, pois um mau procedimento mascara parcialmente
ou totalmente os verdadeiros resultados, ocasionando interpretações incorretas que podem
vir a ser prejudiciais futuramente. A partir das micrografias obtidas é possível realizar a
contagem e a medição dos grãos de uma amostra (BORGES, J. N, 2011). Os métodos mais
utilizados para este fim é o método planimétrico e o por intercepção de Henry. Já as
porcentagens de fases são observadas e quantificadas nas micrografias por meio de três
métodos: análise de áreas, análise de linhas e contagem de pontos. O método a ser utilizado
neste estudo será o de contagem de pontos.
Uma vez sendo possível adquirir diferentes informações por meio da metalografia
óptica, pode-se compreender a importância de tal análise no desenvolvimento industrial,
principalmente em casos de análise de falha, controle de qualidade, engenharia reversa e
otimização microestrutural através de tratamentos termomecânicos (AZEVEDO, C. R. F;
CAMPOS, B. A, 2007).
3. 3
2. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
2.1 METALOGRAFIA
A Metalografia Quantitativa, aplicada às Ciências dos Materiais, é utilizada para
encontrar uma relação simples entre as propriedades de um metal e a sua microestrutura
que procure exprimir, em termos precisos, determinados fatores ou parâmetros estruturais.
Sem tal possibilidade a apreciação desses parâmetros não pode ser senão qualitativa e,
conseqüentemente, de interesse limitado. Neste contexto, a metalografia quantitativa
fornece meios de quantificar a microestrutura, cujo objetivo é determinar a quantidade, a
forma, o tamanho e a distribuição dos constituintes, fases e defeitos.
2.2 ANÁLISE DE TAMANHO DE GRÃOS
2.2.1. Método planimétrico
O método consiste em inscrever um circulo de área conhecida em uma micrografia
ou fotografia de uma metalografia.
Seleciona-se um aumento que determine a contagem de pelo menos 50 grãos no
interior do círculo, visando assim minimizar os erros. Com a imagem devidamente focada
conta-se o número de grãos no seu interior incluindo os grãos interceptados na
circunferência, através da seguinte relação (PUKASIEWICZ, A., 2004).
𝑛 𝑒𝑞 = 0,5𝑛 𝑐 + 𝑛𝑖 (1)
Onde:
𝑛 𝑐:Número de grãos cortados pela circunferência.
𝑛𝑖:Número de grãos totalmente no interior do círculo.
O número de grãos dado por unidade de áreas é:
𝑁𝑎 =
𝑛 𝑒𝑞
𝐴
(2)
𝐴:Área real do espécime investigado
𝑛 𝑒𝑞:Número total de grãos equivalente dentro do circulo.
4. 4
2.2.2 Método por interceptos de Heyn
O método segue o procedimento padrão E112-12, também encontrado na American
Society for Testing and Materials (ASTM, 2012). O tamanho de grão é obtido através da
contagem do número de vezes que uma linha retilínea com comprimento conhecido padrão
encontra contornos de grãos. Quanto maior o número de interceptos, maior será a precisão
do método. Deve-se ressaltar que o cruzamento entre a linha teste e o contorno de grão é
chamado de “interseção”, enquanto que o segmento da linha padrão que atravessa o grão é
denominado como “intercepto”.
Retas paralelas e perpendiculares são traçadas, formando uma grade sobre a
micrografia e é calculado o número de vezes que as linhas cortam as bordas de grãos, no
qual é desejável no mínimo 50 interceptos
Calcula-se o comprimento médio do intercepto por meio da equação:
𝑙̅ =
𝑙
𝑛∙𝑥
(3)
Onde:
𝑙̅: comprimento médio do intercepto;
l: comprimento do segmento;
n: número de interceptos;
x: aumento utilizado.
2.3. ANÁLISE DE FASES
2.3.1. Método por contagem de pontos
O método de contagem de pontos consiste em sobrepor uma rede de pontos sobre
uma determinada área da microestrutura. As maneiras mais usuais são colocar esta rede de
pontos na ocular do microscópio (estas oculares são disponíveis comercialmente) ou então
diretamente sobre a micrografia.
Os nós de rede que estiverem em cada fase são contados. Qualquer ponto que cai na
fronteira de duas fases deve ser contado como uma metade. Pontos questionáveis devem
ser contados como um e meio. A fração em uma área de uma fase (fi) é então dada pela
razão de nós que ficam naquele constituinte (ni) para o número total de nós (nt).
5. 5
3. METODOLOGIA
Corte: Às vezes é necessário particionar o corpo de prova para obterem-se amostras que
servirão para análise metalográfica. O equipamento utilizado para o corte é conhecido
como “cut-off”, ou policorte, e é constituído por discos abrasivos intensamente
refrigerados a baixas rotações (ROHDE, R. A., 2010).
Embutimento: Facilita o manuseio de peças pequenas e evita que amostras com arestas
rasguem a lixa ou o pano de polimento. Existem dois tipos de embutimento o embutimento
a frio e o embutimento a quente (ROHDE, R. A., 2010).
Lixamento: Elimina riscos e marcas mais profundas dando um acabamento a superfície e
preparando-a para o polimento. Existem dois processos de lixamento: manual (úmido ou
seco) e automático (ROHDE, R. A., 2010). A sequência de lixas geralmente utilizadas para
o trabalho metalográfico é 100, 220, 320, 400,600e 1200 (Pode haver variações).
Polimento: É uma operação pós lixamento que visa um acabamento superficial polido
isento de marcas, utiliza-se para este fim, abrasivos como pasta de diamante ou alumina
(ROHDE, R. A., 2010). Antes de realizar o polimento deve-se fazer uma limpeza na
superfície da amostra, de modo a deixá-la isenta de traços abrasivos, solventes e poeiras
Ataque químico: Seu objetivo é permitir a visualização dos contornos de grão e as
diferentes fases na microestrutura. Um reagente ácido é colocado em contato com a
superfície da peça por certo tempo. O reagente causará a corrosão da superfície e são
escolhidos em função do material e dos constituintes macroestruturais que se deseja
contrastar na análise metalográfico microscópica (ROHDE, R. A., 2010).
4. RESULTADOS E DISCUSSÕES
4.1. TAMANHO DE GRÃOS
4.1.1. Método Planimétrico (Jefferies)
Pelo método planimétrico (Jefferies) foi possível obter o número de grão e o
diâmetro médio dos mesmos. Abaixo foram apresentados os cálculos realizados para
obtenção de tais resultados. Os cálculos foram realizados com base na micrografia da
Figura 1.
6. 6
Figura 1 – Micrografia com ampliação de 400 vezes.
Fonte: Autor.
Diâmetro do círculo desenhado na micrografia: 5,5 cm ou 2,17 in.
𝐴 =
𝜋𝐷²
4
=
𝜋 ∙ 2,17²
4
= 3,66 𝑖𝑛²
Grãos Escuros:
Contagem dos grãos:
𝑛 𝑐 = 19
𝑛𝑖 = 35
Número total de grãos equivalente dentro
do circulo:
𝑛 𝑒𝑞 = 0,5𝑛 𝑐 + 𝑛𝑖
𝑛 𝑒𝑞 = 0,5 ∙ 19 + 35
𝑛 𝑒𝑞 = 44,5 𝑔𝑟ã𝑜𝑠
Número de grãos por unidade de área:
𝑁𝑎 =
𝑛 𝑒𝑞
𝐴
=
44,5
3,66
= 12,16 𝑔𝑟ã𝑜𝑠/𝑖𝑛²
Correção da ampliação da imagem:
𝑄 = 2𝑙𝑜𝑔2(𝑚/𝑚 𝑏)
𝑄 = 2𝑙𝑜𝑔2(400/100)
𝑄 = 4
Pela Tabela 4 da norma ASTM:
𝐺 = 4,59 Cálculo do G real:
𝐺 𝑟𝑒𝑎𝑙 = 𝐺 + 𝑄
𝐺 𝑟𝑒𝑎𝑙 = 4,59 + 4
𝑮 𝒓𝒆𝒂𝒍 = 𝟖, 𝟓𝟗
7. 7
Pela Tabela 4 da norma ASTM:
𝑁𝑎 𝑟𝑒𝑎𝑙
= 202,7
𝑔𝑟ã𝑜𝑠
𝑖𝑛2
𝑫 = 𝟎, 𝟎𝟏𝟖𝟗 𝒎𝒎 𝒐𝒖 𝟏𝟖, 𝟗 𝝁𝒎
Grãos Claros:
Contagem dos grãos:
𝑛 𝑐 = 21
𝑛𝑖 = 30
Número total de grãos equivalente dentro
do círculo:
𝑛 𝑒𝑞 = 0,5𝑛 𝑐 + 𝑛𝑖
𝑛 𝑒𝑞 = 0,5 ∙ 21 + 30
Número de grãos por unidade de área:
𝑁𝑎 =
𝑛 𝑒𝑞
𝐴
=
40
3,66
= 11,06 𝑔𝑟ã𝑜𝑠/𝑖𝑛²
Correção da ampliação da imagem:
𝑄 = 2𝑙𝑜𝑔2(𝑚/𝑚 𝑏)
𝑄 = 2𝑙𝑜𝑔2(400/100)
𝑄 = 4
𝑛 𝑒𝑞 = 40,5 𝑔𝑟ã𝑜𝑠
Pela Tabela 4 da norma ASTM:
𝐺 = 4,47
Cálculo do G real:
𝐺 𝑟𝑒𝑎𝑙 = 𝐺 + 𝑄
𝐺 𝑟𝑒𝑎𝑙 = 4,47 + 4
𝑮 𝒓𝒆𝒂𝒍 = 𝟖, 𝟒𝟕
Pela Tabela 4 da norma ASTM:
𝑁𝑎 𝑟𝑒𝑎𝑙
= 187,12
𝑔𝑟ã𝑜𝑠
𝑖𝑛2
𝑫 = 𝟎, 𝟎𝟏𝟗𝟏 𝒎𝒎 𝒐𝒖 𝟏𝟗, 𝟏 𝝁𝒎
4.1.2. Método por Intercepto (Henry)
Pelo método por intercepto (Henry) também foi possível obter o número de grão e o
diâmetro médio dos mesmos. Com base na micrografia da Figura 2 realizaram-se os
cálculos para alcançar tais resultados.
8. 8
Figura 2 - Micrografia com ampliação de 400 vezes.
Fonte: Autor.
O tamanho da reta linear utilizado foi dimensionado para abranger o maior número
de interceptos, delimitando-se assim um valor de 200 mm.
Grãos escuros
Através da Equação (3) calculou-se os valores médios dos interceptos de cada
segmento de reta, observado na Tabela 1.
Tabela 1 - Número de interceptos observados e seus valores médios por linha teste.
Linha teste Número de interceptos
Valores de intercepção linear
média
1 19,5 0,0256
2 13 0,0385
3 15,5 0,0322
4 18 0,0278
5 23 0,0217
6 27 0,0185
7 18,5 0,0270
8 17 0,0290
9 20,5 0,0244
10 27 0,0185
9. 9
A partir destes dados obteve-se uma média de interceptos de 0,02632±0,0058. E, de
acordo com a Tabela 4 da norma ASTM E112-12, obteve-se como tamanho de grão (G)
7,22 e como diâmetro um valor de 0,0295 mm ou 29,5 μm.
Grãos claros
Da mesma forma para os grãos claros, por meio da Equação (3) calculou-se os
valores médios dos interceptos de cada linha teste, observado na Tabela 2.
Tabela 2 - Número de interceptos observados e seus valores médios por linha teste.
Linha teste Número de interceptos
Valores de intercepção linear
média
1 15,5 0,032
2 17 0,029
3 24,5 0,020
4 25 0,020
5 24 0,021
6 20 0,025
7 18,5 0,027
8 17,5 0,028
9 15,5 0,032
10 13,5 0,037
A partir destes dados obteve-se uma média de interceptos de 0,0271±0,0054. E, de
acordo com a Tabela 4 da norma ASTM E112-12, obteve-se como tamanho de grão (G)
7,13 e como diâmetro um valor de 0,03044 mm ou 30,44μm.
4.2. PORCENTAGEM DE FASES
Pelo método de contagem de pontos foi possível obter a porcentagem de fases que
constituem a microestrutura analisada. Abaixo estão apresentados os cálculos realizados
para obtenção de tais resultados.
10. 10
Em primeiro instante, determinou-se a quantidade de pontos totais para conter a
grade. Optou-se por escolher, na Tabela 2 da Norma E562-11, uma representação da fração
do volume de 10% o que nos fornece 25 pontos totais. Em seguida, considerou-se uma
precisão relativa de 33%. De posse a esses dados foi possível obter na Tabela 3 da mesma
norma o número de campos sugeridos para a realização do método, um total de 15. Desta
forma foram traçados 15 campos de grades conforme a Figura 3.
Figura 3- Micrografia com ampliação de 400 vezes.
Fonte: Autor.
A quantidade e porcentagem de nós em cada campo podem ser observadas na Tabela
3. Conta-se a sequencia dos campos da esquerda para a direita, de cima para baixo. A
porcentagem foi obtida por meio da Equação 𝑃𝑃𝑖 =
𝑃 𝑖
𝑃 𝑇
X100.
11. 11
Tabela 3 – Quantidade e porcentagem de nós em cada campo.
A partir das porcentagens obtidas pode-se calcular a média destas em relação a todos
os campos, alcançando um valor de 76,9 ± 13,7 o que corresponde à porcentagem de fase
escura e consequentemente um valor de 23,1±13,7 correspondente à fase clara.
De posse dos resultados obtidos nos cálculos anteriores e de análises nas
microestruturas contidas no Handbook de Metalografia foi possível prever o aço
correspondente da micrografia em estudo. Primeiramente constatou-se que a fase escura é
correspondente ao constituinte de perlita enquanto que a fase clara corresponde a ferrita
(VOORT, 1184).
A ferrita é um constituinte formado por uma solução sólida de inserção de carbono
em ferro alfa. É o constituinte mais mole dos aços, porém é o mais tenaz, e o mais
maleável. A ferrita apresenta-se nos aços como constituinte e misturada com a cementita
para formar parte da perlita. Se o aço é muito pobre em carbono, sua estrutura está formada
quase que totalmente por grãos de ferrita (VENDRAMINE, 2012).
A perlita contribui significativamente para a resistência mecânica, estruturas
eutetóides lamelares deste tipo são frequentemente encontradas na metalurgia. A
morfologia da perlita é constituída por nódulos hemisféricos que são nucleados nos
contornos de grão da austenita crescendo gradualmente para o interior dos grãos
austeníticos (VENDRAMINE, 2012).
Nesse contexto é possível que amostra estudada seja de um aço 1045, na Figura 4 é
possível observar a comparação em estudo com uma amostra de aço 1045.
Campo Quantidade de nós Porcentagem de nós (%)
1 22 88
2 16 64
3 15 60
4 20 80
5 12 48
6 24 96
7 21 84
8 23,5 94
9 21,5 86
10 20,5 82
11 20,5 82
12 20,5 82
13 16 64
14 16 64
15 20 80
12. 12
Figura 4 – Imagem comparativa entre a micrografia do aço 1045 e da amostra estudada. (a)
Aço 1045. (b) Amostra estudada.
Fonte: MATERIALS (2001) adaptada.
5. CONCLUSÃO
A metalografia quantitativa é uma ferramenta importante para determinação das
propriedades de um material. Os métodos utilizados para contagem de grãos e
determinação de fases utilizados neste relatório apesar de subjetivos servem para dar
suporte na tomada de decisão. Um analisador de imagens seria um método mais preciso, de
forma a minimizar os possíveis erros cometidos nos métodos abordados anteriormente.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
AGUIAR, M. A. S. et. al. Metalografia qualitativa e quantitativa de grãos de austenita
prévia de aços de alta resistência e baixa liga. In: V Congresso Nacional de Engenharia
Mecânica. Bahia. 2008.
AZEVEDO, C. R. F; CAMPOS, B. A. Breve História da Metalografia. Rev. Metal Mater
ABM, v. 573, 2007.
BORGES, J. N.Preparação de amostras para análise microestrutural. Laboratório de
materiais–labmat.Universidade Federal de Santa Catarina– UFSC, 2011.
PUKASIEWICZ, A. Metalografia e Interpretação Metalográfica: Conceitos Básicos.
ENCONTRO DE TECNOLOGIA, Ponta Grossa, 2004.
ROHDE, R. A. Metalografia preparação de amostras. Laboratório de Ensaios
Mecânicos e Materiais. Santo Ângelo, 2010.
13. 13
VENDRAMINE, C. DE F. Levantamento da curva TTT do aço 15B30 com análise dos
constituintes ferrita e perlita. Trabalho de Conclusão de Curso—São Bernardo do
Campo: Centro Universitário da FEI, 2012.
VOORT, G. F. VANDER (ED.). Metallography and Microstructures. [s.l.] ASM
International, 1184. v. 9