Extraction of Caffeine from Coffee
- 1. แบบบันทึกผลการทดลอง
ปฏิบัติการ การสกัดคาเฟอีนจากกาแฟ
วัน พฤหัสบดี ที่ 7 เดือน กุมภาพันธ์ พ.ศ. 2556 เวลา 08:20 - 17:45 น.
สมาชิกกลุ่ม
1. ชื่อนางสาวเยาวภา สมฤทธิ์ รหัสนักศึกษา 53191410201
2. ชื่อนายวิระทิน ควรสุข รหัสนักศึกษา 53191410216
3. ชื่อนายศิริพงศ์ แสงทอง รหัสนักศึกษา 53191410219
4. ชื่อนายเสกสรร สุขตัน รหัสนักศึกษา 53191410222
5. ชื่อนางสาวสุมาตรา ศิลาชัย รหัสนักศึกษา 53191410230
6. ชื่อนางสาวสุมาพร ดวงทอง รหัสนักศึกษา 53191410231
7. ชื่อนายสุรชัย เอี่ยมสุข รหัสนักศึกษา 53191410232
8. ชื่อนางสาวอรวรรณ รัมพณีนิล รหัสนักศึกษา 53191410241
9. ชื่อนางสาวไอลดา ศรีดา รหัสนักศึกษา 53191410242
10. ชื่อนางสาวณัฐพร ขาวิราช รหัสนักศึกษา 53191410249
ผู้ควบคุม อาจารย์วิสิทธิ์ มนต์ทอง และ นายศักดิ์ชัย ขาวงาม
.........................................................................................................................................................
ข้อมูลดิบ
ยี่ห้อกาแฟ เนสกาแฟ ปริมาณที่ใช้ 25 กรัม
สีของกาแฟ สีน้าตาลด้า ลักษณะ เป็นผงหยาบ ขนาดเล็ก กลิ่นฉุน
- 2. ตอนที่ 1 การแยกสารด้วยเทคนิค TLC
ตารางที่ 1 ผลึกของคาเฟอีนที่ได้จากการแยกสารของกากกาแฟ
ผลึก ลักษณะที่ได้
ก่อนตกผลึก ของเหลว มีสีน้าตาลค่อนข้างเข้ม แต่ใส มีกลิ่นกาแฟเล็กน้อย
ผลึกคาเฟอีน ผลึกสีน้าตาลอ่อน คล้ายสีชา ลักษณะเป็นแผ่นวงกลมแบน
หลังตกผลึก ของเหลว สีขาว ขุ่นเล็กน้อย
การคานวณหาค่า Rf ของคาเฟอีน
จากสูตร
Rf = ก่อนตกผลึก+ตกผลึก+หลังตกผลึก
3.8 cm
= 2.9 + 2.8 + 2.6
3.8 cm
= 0.72
สรุปผลการทดลอง
จากการทดลอง พบว่า เมื่อน้ากาแฟไปต้ม ผ่านกรรมวิธีทางเคมีจนกระทั่งน้าไปกรองและท้าการตก
ผลึก ลักษณะของผลึกคาเฟอีนที่ได้ เป็นผลึกที่มีสีน้าตาลอ่อนคล้ายสีชา ลักษณะเป็นแผ่นกลมแบนบางๆ และ
สารที่ได้ก่อนการตกผลึกมีลักษณะเป็นของเหลวมีสีน้าตาลค่อนข้างเข้ม แต่ใส มีกลิ่นกาแฟเล็กน้อย และสุท้าย
คือสารหลังจากการตกผลึกแล้วโดยผ่านการกรองมีลักษณะของเหลว สีขาว ขุ่นเล็กน้อย และเมื่อน้าสารที่ได้
จากการกรองและตกผลึกแล้วไปแยกสารด้วยเทคนิค TLC จากแผ่น TLC เมื่อน้าไปแช่ในตัวดูดซับที่ใช้ระบบ
ปิดโดยแช่ไดคลอโรมีเทน : เมทานอลที่อัตราส่วน 3:7 เราจะเห็นได้ว่าก่อนตกผลึกมีการเคลื่อนตัวได้เร็วกว่า
ผลึกและหลังตกผลึก ซึ่งผลึกคาเฟอีนของเราอยู่ต้าแหน่งตรงกลางมีการเคลื่อนตัวค่อนข้างจะใกล้เคียงกับหลัง
ตกผลึก และมีค่า Rf เท่ากับ 0.72
อภิปรายผลการทดลอง
จากทฤษฎีสารที่ต้องการแยกมาละลายในตัวท้าละลายที่เหมาะสมแล้วให้เคลื่อนที่ไปบนตัว ดูด
ซับ การเคลื่อนที่ของสารบนตัวดูดซับขึนอยู่กับความสามารถในการละลายของ สารแต่ละชนิดในตัวท้า
ละลาย และความสามารถในการดูดซับที่มีต่อสารนัน กล่าว คือ สารที่ละลายในตัวท้าละลายได้ดี และถูกดูด
- 3. ซับน้อยจะถูกเคลื่อนที่ออกมา ก่อนนั่นคือสารก่อนตกผลึก ส่วนสารที่ละลายได้น้อยและถูกดูดซับได้ดี จะ
เคลื่อนที่ออกมาที หลังนั่นคือ สารของผลึกคาเฟอีนและสารหลังตกผลึกเมื่อค้านวณหาค่าRf มีค่าเท่ากับ
0.72 หากสารมีความสามารถในการละลายสูงจะมีค่า Rf มาก เนื่องจากตัวท้าละลายจะเคลื่อนที่เร็วกว่าสารที่
จะแยก ค่า Rf < 1 เสมอ ถ้าใช้ตัวท้าละลายและตัวดูดซับชนิดเดียวกันปรากฏว่ามีค่า Rf เท่ากัน
ตอนที่ 2 การหาอนุพันธ์ของ Caffeine Salicylate ด้วยเครื่อง Melting point
ตารางที่ 2 จุดหลอมเหลวของ Caffeine Salicylate
Man. Temp (๐
C )
1 162.1
2 162.3
3 162.4
Average 162.27
การหาช่วงอุณหภูมิของ Caffeine Salicylate ด้วยเครื่อง Melting point
ค่าหลอมเหลวของ Caffeine Salicylate หาช่วง Temp แสดงผลของ Caffeine Salicylate
เริ่มต้น
โดยตังค่า
Setpoint : 400 °C
Gradient : 1 °C
Maxpoint : 410 °C
ค่าที่ได้
1. 156.8
2. 163.6
3. 165.8
X =156.5+163.6+165.8 = 162.06 °C
3
นี่คือจุดหลอมเหลวเท่ากับ 162.06 °C ของคาเฟอีนที่ประมาณค่าได้
หลังจากนันน้าไปตังค่า Setpoint และ Maxpoint เพื่อหาจุดหลอมเหลวของคาเฟอีนที่แน่นอน
- 5. น้ามาแสดงโดยกราฟได้ดังนี
สรุปผลการทดลอง
จากการทดลองพบว่า ลักษณะของผลึก Caffeine Salicylate มีสีขาว เป็นคล้ายผงขนาดเล็กๆและ
เมื่อน้าไปหาจุดหลอมเหลวที่แน่นอนของผลึก Caffeine Salicylate อยู่ที่ 162.3 องศาเซลเซียส หลังจากที่ได้
ท้าการค้านวณหาช่วงอุณหภูมิที่แน่นอนดังที่ได้กล่าวไว้ข้างต้น จะเห็นได้ว่าค่าของ Setpoint อยู่ที่ 157 องศา
เซลเซียส และ Maxpoint อยู่ที่ 172 องศาเซลเซียส ดังกระดาษข้างต้น
อภิปรายผลการทดลอง
จากการทดลอง ในการศึกษาผลึกของคาเฟอีนที่มีอยู่ในกาแฟ ซึ่งในการทดลองครังนีเลือกใช้กาแฟ
เนสกาแฟพบว่ากาแฟที่ใช้ทังหมด 25 กรัม ให้ผลึกคาเฟอีนค่อนข้างปริมาณมากซึ่งผลึกของคาเฟอีนมีลักษณะสี
ชา หรือสีน้าตาลอ่อนๆนั่นเองทังนีอาจเป็นเพราะสีของกาแฟจึงท้าให้ผลึกมีสีเมื่อน้าไปท้าการเตรียมอนุพันธ์
เพื่อหาจุดหลอมเหลวพบว่า จุดหลอมเหลวของคาเฟอีนซาลิไซเลตเฉลี่ยแล้วมีค่าเท่ากับ 162.3 องศาเซลเซียส
ซึ่งตามทฤษฎีแล้วจุดหลอมเหลวของคาเฟอีนจะอยู่ที่ 178 องศาเซลเซียส จากการทดลองจุดหลอมเหลวมีค่า
แตกต่างกับผลึกคาเฟอีนตามทฤษฎีอยู่ประมาณ 15.7 องศาเซลเซียส
161.9
162
162.1
162.2
162.3
162.4
162.5
1 2 3
Melting
point
Man.
จุดหลอมเหลวของคาเฟอีน