Determinação experimental da taxa de desgaseificação de líquidos apresentação

DETERMINAÇÃO EXPERIMENTAL
DA TAXA DE DESGASEIFICAÇÃO
DE LÍQUIDOS IÓNICOS
TECNOLOGIA DE VÁCUO E DE PARTÍCULAS CARREGADAS
30 DE MAIO DE 2013
PEDRO ALMEIDA Nº28813 MIEF
WILSON LIMA Nº 32749 MIEF

OBJECTIVOS
• Medir a taxa de desgaseificação de líquidos iónicos
• Estudar possíveis aplicações

FUNDAMENTOS TEORICOS
“Outgassing flux of a solid or liquid is the quantity of gas
leaving the surface per unit time at a specified time after the
start of evacuation.”
- Recommend Practices Committee of the American Vacuum Society

FUNDAMENTOS TEORICOS
Negligenciável

MÉTODOS DE MEDIDA
 Método de acumulação de gás
Consiste no bombeamento da câmara de teste seguido do
isolamento desta do sistema de bombeamento.
A pressão na câmara irá subir de acordo com a taxa de
desgaseificação.
Figura 1: Representação esquemática do
método de acumulação de gás

 Método de débito
Se P1 >> P2 a velociade total de bombemento será determinada
pela condutância C, minimizando assim o efeito de variações na
velocidade de bombeamento, uniformizando assim também a
velocidade de bombeamento para moleculas diferentes.
MÉTODOS DE MEDIDA
Figura 2: Representação esquemática
do método de débito

 Método de modulação da condutância
Consiste em bombear a câmara de testes através de uma
condutância modulada, com a informação da pressão
correspondente a cada condutância calculamos a taxa de
desgaseificação.
MÉTODOS DE MEDIDA
Figura 3: Representação esquemática do método de
modulação de condutância

 Método de duas vias
Semelhante ao método de débito, permite a medição de taxas de
desgaseificação muito pequenas. Isto porque as duas vias
permitem a medição da influência do sistema na desgasificação
da amostra permitindo cancelar fontes de erro.
MÉTODOS DE MEDIDA
Figura 4: Representação esquemática do
método de duas vias

 Método de perda de massa
Utilizado para materiais com alta taxa de
desgaseificação, este método consiste
em sujeitar uma amostra a ciclos de
altas e baixas temperaturas em vácuo.
Um alvo é colocado em frente à amostra
de forma a que nele incidam particulas
ejectadas. Da perda de massa da
amostra, e do consequente ganho de
massa do alvo contem informação sobre
a taxa de desgaseificação.
MÉTODOS DE MEDIDA
Figura 5: Representação
esquemática de perda de massa

ABORDAGEM EXPERIMENTAL
O método escolhido foi o de acumulação de
gás por vários motivos:
• Montagem simples e acessível
• Material já disponivel no laboratório
(excepto uma peça)
• Análise de dados simples e directa
• Suficientemente eficaz para uma
primeira abordagem

DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL
 Material utilizado
 Para vácuo
• Câmara de formato cilíndrico
• Bombas de vácuo: turbo-molecular e
rotativa
• Válvulas: gaveta, swageloks
• Manómetro Conjugado MKS: Piezo,
Micropirani, Penning;
• Baratrão MKS;
• Peça feita para o estudo do líquido
• Acessórios: Flange, anéis de centragem
com o-rings, abraçadeiras, cegas.
 Aquisição de dados
• Controlador KPDR900 da Kurt J. Lesker
• Picologger ADC16
• Cabos para comunicação série RS232
• Computador
Figura 6: Manómetro MKS Quadmag 974B
Figura 7: Controlador KPDR900
da Kurt J. Lesker

 Limpeza
• Tinas para banhos de ultrasons;
• Água, acetona pura, isopropanol,
metanol;
• Papel;
 Baking
• Forno
• Fita de aquecimento
• Termopar
 Outros:
• Líquidos iónicos (LI): [OMIM][NTf2]
• Detector de fugas com
espectrómetro de massa
• Botijas de He e N2
• Ferramentas mecânicas
• Seringa (30 mL)
Figura 8: Tina de banhos de ultra-sons
Figura 9: Líquidos iónicos usados

Figura 10: Representação esquemática da peça de suporte do líquido

Figura 11: Imagem da peça de entrada e suporte do líquido iónico

Figura 12: Imagem da montagem experimental

Figura 13: Imagem da aplicação desenvolvida em LabVIEW para aquisição dos dados

Figura 14: Imagem do interior da câmara

ANÁLISE DE RESULTADOS
Gráfico 1: Estudo da evolução da pressão no tempodo [OMIM][NTf2]

Gráfico 2: Estudo da desgaseificação do [OMIM][NTf2]

Infelizmente, o líquido não se portou
como esperado, tendo-se espalhado por
toda a superficie interna da câmara, por
isso a taxa obtida não corresponde à
realidade.

DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL (2ª ABORDAGEM)
 Para vácuo
• Tubos de teflon
• Bomba rotativa suplementar
 Outros
• Líquido iónico [BMIM][NTf2]
• Suporte mecânico: Base,
haste metálicos e fixador.
• Fita cola
 Procedimento experimental
 Os pressupostos são os
mesmos, mas a montagem é
diferente e os tempos de
aquisição também.
Figura 15: Imagem da montagem experimental

Figura 16: Diferenças entre a primeira (à esquerda)
e a segunda (à direita) montagem experimental

Gráfico 3: Estudo da evolução da pressão no tempo do [BMIM][NTf2]

Gráfico 4: Estudo da desgaseificação do [BMIM][NTf2]

Mais uma vez, apesar do pré-bombeamento,
o líquido não se portou como esperado,
tendo-se espalhado por toda a superficie
interna da câmara.

CONCLUSÃO
A escolha do método de medida mostrou-se acertado, já que
a maior precisão nas medidas não iriam conter informação
útil.
Os líquidos não se comportaram como esperado, ou seja,
não se mostraram estáveis em vácuo.
Supomos que o pré-bombeamento não foi suficiente para
remover elementos dissolvidos no líquido.

PRESPECTIVAS FUTURAS
Em experiências futuras, tentar estabilizar o líquido iónico
em alto vácuo antes de se efectuarem as medições.
Estudar o comportamento de lubrificantes usados em vácuo
nas mesmas condições, e comparar resultados.
Se necessário, utilizar outros métodos de medida para maior
precisão.

OBRIGADO PELA VOSSA ATENÇÃO!

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