Ce diaporama a bien été signalé.
Nous utilisons votre profil LinkedIn et vos données d’activité pour vous proposer des publicités personnalisées et pertinentes. Vous pouvez changer vos préférences de publicités à tout moment.

spektroscopy UV-VIS

SPEKTROFOTOMETER UVVIS

  • Identifiez-vous pour voir les commentaires

spektroscopy UV-VIS

  1. 1. UV-VISIBLE SPECTROSCOPY Under the guidance of Prof. Dr. Muh. Nurdin, M.Sc Dept.of Chemical Universitas Halu Oleo Presented by Rolly Iswanto
  2. 2. SPECTROSCOPY  Konsep dasar spectroscopy adalah study mengenai antaraksi cahaya dengan atom dan molekul.  Prinsip dasar spectroscopy UV-VIS Molekul mempunyai tingkat energi elektron yang analog dengan energi elektron yang ada dalam atom. Tingkat energi molekul ini disebut orbital molekul
  3. 3.  Orbital molekul timbul dari antaraksi orbital atom dari atom yang membentuk molekul itu.  Keadaan dasar dari molekul organik mengandung elektron-elektron valensi dari 3 jenis utama orbital molekul, yakni : orbital sigma (σ), orbital pi(∏), dan orbital elektron bebas(n).  Masing-msing orbital molekul ini mempunyai suatu orbital σ* atau ∏* antiikatan yang berikatan dengannya.
  4. 4.  Transisi-transisi elektron mencakup promosi suatu elektron dari salah satu dari keadaan dasar (orbital orbital σ, ∏, atau n) ke salah satu dari dua keadaan eksitasi (orbital σ* atau ∏*)
  5. 5. σ → σ* ∏→ ∏* n → σ* n→ ∏* < 165 nm >165 nm > 185 nm > 270 nm DIAGRAM TRANSISI
  6. 6. Kromofor  Gugus atom yang menyebabkan terjadinya absorpsi cahaya disebut kromofor.  Kromofor yang menyebabkan terjadinya transisi n → σ*ialah sistem yang mempunyai elektron pada orbitalmolekul tak mengikat (n) dan σ  Senyawa yang hanya mempunyai orbital molekul n dan σialah molekul organik jenuh yang mempunyai satu ataulebih atom dengan pasangan elektron sunyi, seperti C-O;C-S; C-N; C-Cl.misal: CH3OH
  7. 7. Kromofor  Kromofor yang menyebabkan terjadinya transisi ∏→ ∏* ialah sistem yang mempunyai elektron pada orbital molekul ∏.  Senyawa yang hanya mempunyai orbital molekul ∏, seperti C=C; CΞ C.  Kromofor yang menyebabkan transisi n→ ∏*; ∏→∏*; dan n → σ* adalah sistem yang mempunyaielektron baik pada orbital molekul tak mengikat(bebas) maupun pada ∏.
  8. 8. Kromofor  Senyawa yang mempunyai orbital molekul n maupun ∏ ialah senyawa yang mengandung atom yang mempunyai pasangan elektron sunyi dan orbital ∏ atau atom yang mempunyai pasangan elektron sunyi terkonjugasi dengan atom lain yang mempunyai orbital ∏. Contoh jenis kromofor tersebut adalah C=O dan C=C-O.
  9. 9.  Pada umumnya, senyawa yang hanya mempunyai transisi σ → σ* mengabsorpsi cahaya pada panjang gelombang sekitar 150 nm,  senyawa yang mempunyai transisi n→ ∏* dan ∏→ ∏* (disebabkan oleh kromofor tak terkonjugasi) mengabsorpsi cahaya pada panjang gelombang sekitar 200 nm.  Senyawa yang mempunyai transisi n→ ∏* mengabsorpsi cahaya di daerah ultraviolet kuarsa (200-400 nm).  Daerah ultraviolet vakum (daerah di bawah 200 nm) merupakan daerah yang sukar memperoleh spectrum dan informasi yang dapat diperoleh mengenai struktur molekul organik sangat
  10. 10. Kromofor  Intensitas absorpsi yang disebabkan oleh jenis transisi ∏→ ∏* selalu lebih kuat 10 – 100 kali intensitas absorpsi yang disebabkan oleh jenis transisi n→ ∏* atau n → σ* .  Spektrum senyawa yang mempunyai baik transisi n → σ* maupun ∏→ ∏* terlihat seperti pada diagram . Posisi absorpsi maksimum setiap pita (disebut λ maks) sesuai dengan panjang gelombang cahaya yang diperlukan supaya terjadi transisi.
  11. 11. ∏→ ∏* λ maks = 180 nm n→ ∏* λ maks = 250 nm 150 200 300 λ maks A
  12. 12. Absorption characteristics of some common chromophoric groups
  13. 13.  Spektrum ultraviolet dan tampak senyawa biasanya diperoleh dengan melewatkan cahaya pada panjang gelombangtertentu (200-750 nm) melalui larutan encer senyawa tersebut dalam pelarut yang tidak menyerap, misalnya air, etanol, maupun heksana. Dalam spektroskopi UV dan tampak absorpsi energi direkam sebagai absorbans.
  14. 14.  hubungan antara absorbans, konsentrasi dan panjang  sel dirumuskan oleh hubungan Lambert- Beer, sebagai berikut : A = є b c A = Absorbans Є = absorptivitas molar c = konsentrasi sampel, dalam molar b = panjang sel, dalam cm
  15. 15.  Absorbans suatu senyawa pada suatu panjang gelombang tertentu bertambah dengan banyaknya molekul yang mengalami transisi. Oleh karena itu absorbans bergantung pada struktur elektronik senyawanya, konsentrasi sampel, dan panjang sel.
  16. 16. INSTRUMENTATION OF UV-VISIBLE SPECTROSCOPY
  17. 17. Components of UV-VIS spectrophotometer • Source of light • Monochromators • Sample cells • Detector • Recorder
  18. 18. Light source Entrance slit monochromator sample Exit slit Read outamplifierdetector Fig.- Block diagrammatic representation of UV-Spectrophotometer
  19. 19. LIGHT SOURCES: Commonly used light sources in UV region are Hydrogen discharge lamp:  consist of two electrode containing hydrogen under low pressure.  gives continuous spectrum in region 185-350 nm.
  20. 20. Deuterium lamps:-  consist of two electrode contain in deuterium filled silica envelope.  gives continuous spectrum in region 185-380nm.  Radiation emitted is 3-5 times more than the hydrogen discharge lamps.
  21. 21. Xenon discharge lamp:-  Xenon stored under pressure in 10-30 atmosphere.  It possesses two tungsten electrode separated by 8 cm.  Intensity of UV radiation more than hydrogen lamp. Mercury arc:-  Mercury vapour filled under the pressure .  Spectrum obtained is not continuous.
  22. 22. Tungsten lamp: •This lamp find its place in most of colorimeter and spectrophotometer •It consists of a tungsten filament in a vacuum bulb similar to ones used domestically Visible sources Carbon arc lamp: For a source of very high intensity carbon arc lamp can be used. It also provides an entire range of visible spectrum
  23. 23. Filters – a)Glass filters-  Made from pieces of colored glass which transmit limited wavelength range of spectrum.  Color produced by incorporation of oxides of vanadium, chromium, iron, nickel, copper. b)Gelatin filters-  Consist of mixture of dyes placed in gelatin & sandwiched between glass plates.  Band width 25nm. MONOCHROMATORS
  24. 24. Interferometric filters- Consists of two parallel plates silvered internally and seperated by a thin film of cryolite or other dielectric material  Band width 15nm. Prisms-  Prism bends the monochromatic light.  Amount of deviation depends on wavelength.  Quartz prism used in UV-region.  Glass prism used in visible region spectrum. Function : They produce non linear dispersion.
  25. 25. Grating- Large number of equispaced lines ruled on a glass blank coated with aluminum film. Blaze angle Normal surface vector Normal to groove face
  26. 26. •The materials that contain sample ideally should be transparent. •The geometries of all components in the system should be such as to maximize the signal and minimize the scattered light. •Quartz or fused silica is required in the UV region •Most common cell length in the UV region is 1cm. SAMPLE CELL
  27. 27.  Three common types of detectors are used 1. Barrier layer cells 2. Photocell detector 3. Photomultiplier 1. Photo voltaic cells or barrier layer cells :-  Maximum sensitivity-550nm.  It consist of flat Cu or Fe electrode on which semiconductor such as selenium is deposited.  on the selenium a thin layer of silver or gold is sputtered over the surface. DETECTORS
  28. 28.  A barrier exist between the selenium & iron which prevents the electron flowing through iron.  Therefore electrons are accumulated on the silver surface.  These electrons are produced voltage. - terminal Silver surface selenium + terminal Fig.-Barrier layer cell
  29. 29. 2. Photocell detector:-  It consist of high sensitive cathode in the form of a half cylinder of metal which is evacuated and it is coated with caesium or potassium or silver oxide Which can liberate electrons when light radiation falls on it.  Anode also present which fixed along the axis of the tube  Photocell is more sensitive than photovoltaic cell. + - light Fig.- photocell detector
  30. 30. 3. Photomultiplier tube:- • It is the combination of photodiode & electron multiplier. • It consist of evacuated tube contains photo-cathode. • 9-16 anodes known as dynodes. Fig.-photomultiplier tube
  31. 31.  Signal from detector received by the recording system  The recording done by recorder pan. RECORDER:
  32. 32. fig.-Schematic representation of single beam UV-spectrophotometer
  33. 33. Single beam spectrophotometer:-
  34. 34. Fig.-schematic representation of double beam UV- spectrophotometer Double beam spectrophotometer:-
  35. 35. ELICO UV –VISIBLE DOUBLE BEAM SPECTROPHOTOMETER
  36. 36. Single beam spectrophotometer
  37. 37. Double beam spectrophotometer

×