Labovoorbereiding - Bereiding van natriumthiosulfaat
1. Practicum 6
11. Bereiding en eigenschappen van Na2S2O3
Bereiding en eigenschappen van H2S
Eigenschappen van SO32– en SO42–
Analyse van een onbekend mengsel
Merk op!
Eerst bereiding van Na2S2O3 opzetten en daarna voor elke student een beker van 600 ml met H2O opwarmen
voor de sulfideneerslagen
Neem een onuitwisbare markeerstift mee om ionen op de proefbuizen te schrijven!
Lab Algemene
Chemie
1 BLT – 1 Chemie
Tom Mortier
Katholieke Hogeschool Leuven
2. 11.1 Na2S2O3
11.1.1 Bereiding
Thiosulfaat bereiden door het koken van een waterige sulfiet-oplossing met een overmaat zwavelbloem
In kookkolf van 250 ml:
H2O uit
• ofwel 5 g Na2SO3 + 25 ml H2O + 2 g S + 2 ml CH3CH2OH (of 4
ml CH3CH2OH 50%)
• ofwel 10 g Na2SO3∙7H2O + 20 ml H2O + 2 g S + 2 ml CH3CH2OH
Kookkolf afsluiten met opstaande koeler en reactiemengsel 30
min zachtjes refluxeren. Afkoelen.
H2O in
Kurken stop eerst
rollen, dan boren met
passend boortje voor
de koelerbuis
Overmaat S affiltreren en filtraat in een kleine beker tot 2/3
indampen. Afkoelen. Natriumthiosulfaat kristalliseert uit als
Na2S2O3∙5H2O. BIJHOUDEN!
Kolf tegen draadnet!
Lab Algemene
Chemie
1 BLT – 1 Chemie
Tom Mortier
Katholieke Hogeschool Leuven
4. 11.1.2 Eigenschappen en proefnemingen
a) 1 ml thiosulfaatoplossing aanzuren met verdund HCl
(+2)
0
+4
b) Aan 3 ml H2O enkele dr I3– -oplossing toevoegen & langzaam Na2S2O3 toevoegen
(+2)
Lab Algemene
Chemie
0
–1
1 BLT – 1 Chemie
(+2,5)
–1
Tom Mortier
Katholieke Hogeschool Leuven
5. 11.2 H2S
11.2.1 Bereiding
Bereiding door inwerking van een sterk zuur op een metaalsulfide.
Elke student sneemt 3 g FeS en bereidt 10 ml HCl-oplossing (= 3 ml HClconc + 7 H2OAD).
Per twee studenten samenwerken voor proef 11.2.2 (A)
24 proefbuizen vullen met 3 ml H2O, 10 druppels metaalionen en 3 druppels
HClconc
In elke proefbuis een glazen buis (Ø = 7 mm) die 2,5 à 3 cm uitsteekt!
Moet luchtdicht zijn!
Het FeS-mengsel § verbrijzelen in een mortier en in één van de 2
gasklokken brengen.
De HCl-opl pas aan de tweede gasklok toevoegen
als de 1ste geen H2S-gas meer levert!
Overgieten met 10 ml HCl-oplossing (3 ml HClconc + 7 H2OAD).
Een stop met glazen buis erin en met een rubberen verbinding H2S gedurende 30 sec
(niet langer) laten borrelen door elke metaaloplossing.
Eerst elke proefbuis voorverwarmen (gaat vlugger) in een beker van 600 ml warm H2O.
Indien het eerste mengsel FeS opgereageerd is, kan men de tweede gebruiken.
Lab Algemene
Chemie
1 BLT – 1 Chemie
Tom Mortier
Katholieke Hogeschool Leuven
6. 11.2.2 Eigenschappen
A. Neerslagreacties
Per twee studenten samenwerken.
24 proefbuizen vullen met 3 ml H2O, 10 druppels metaalionen en 3 druppels HClconc
Ag+, Al3+, As3+, Ba2+, Bi3+, Ca2+, Cd2+, Co2+, Cr3+, Cu2+, Fe2+, Fe3+, Hg22+,
Hg2+, Mg2+, Mn2+, Na+, Ni2+, Pb2+, Sb3+, Sn2+, Sn4+, Sr2+ en Zn2+
Opmerking! 1 student houdt de bunzenbrander vast en warmt af en toe voorzichtig de gasklok (opletten voor het overlopen van de
oplossing). De 2e student maakt de behandelde PB los en schakelt de volgende PB aan.
Noteer de kleur van het neerslag indien er een gevórmd wordt en schrijf
telkens de reactie in zuur midden
Aan de PB waar geen reactie was, druppelsgewijs 3 à 5 druppels NH3
toevoegen & roeren met de glazen buis tot oplossing basisch is t.o.v.
universeel indicator (controle).
Reacties in basisch midden.
Als het mengsel FeS + HCl uitgereageerd is, wordt de oplossing
gefiltreerd. De oplossing (filtraat) noemen we oplossing A nodig voor de
volgende proeven (reducerende eigenschappen van H2S).
Lab Algemene
Chemie
1 BLT – 1 Chemie
Tom Mortier
Katholieke Hogeschool Leuven
7. Opmerking
Theoretische achtergrond: De H2S-methode (Zie ook Analytische Chemie 2e semester)
Neerslagreagens H2S
Le Châtelier
Voorbeeld: Zuur midden
Zure H2S-groep
zwart
Voorbeeld: Basisch midden
Basische S2–-groep
wit
Lab Algemene
Chemie
1 BLT – 1 Chemie
Tom Mortier
Katholieke Hogeschool Leuven
8. Enkele voorbeelden van sulfideneerslagen in zuur midden (Reacties zie cursustekst pagina 36)
wit
geel
wit
bruin-geel
wit
zwart
geel
Bron: http://www.dartmouth.edu/~chemlab/ & http://www.public.asu.edu/~jpbirk/
Lab Algemene
Chemie
1 BLT – 1 Chemie
Tom Mortier
Katholieke Hogeschool Leuven
9. Enkele voorbeelden van sulfideneerslagen in basisch midden (Reacties zie cursustekst pagina 36)
roestbruin
groen-grijs
wit-gelatineus
zwart
Bron: http://www.public.asu.edu/~jpbirk/
Lab Algemene
Chemie
1 BLT – 1 Chemie
Tom Mortier
Katholieke Hogeschool Leuven
10. 11.2.2 Eigenschappen
B. Reducerende eigenschappen van de oplossing A
1)
2)
3)
4)
5)
PB + 2 ml H2O + 2 dr H2SO4 conc + 1 dr. KMnO4 + oplossing A
PB + 2 ml H2O + 2 dr Br2-water + oplossing A
PB + 2 ml H2O + 2 dr Fe3+ + oplossing A
PB + 2 ml H2O + 2 dr H2SO4 conc + 2 dr. K2Cr2O7 + oplossing A
PB + 2 ml H2O + 2 dr HNO3 conc + 1 ml oplossing A, opwarmen
Schrijf de reacties met Fe2+ of H2S naargelang je waarnemingen.
Opmerking!
Indien reactie 3) niet opgaat, was er geen H2S meer in oplossing A, maar wel Fe2+ die de overige reacties deed
opgaan!
Schrijf alle volledig uitgewerkte reacties links in je laboschrift!
Lab Algemene
Chemie
1 BLT – 1 Chemie
Tom Mortier
Katholieke Hogeschool Leuven
11. 11.3 SO32– en SO42–
11.3.1 Eigenschappen
a) Neerslagreacties
PB + weinig sulfietoplossing + Sr2+ → wit neerslag dat oplost in HClconc
+ HCl → lost op (waarom?)
PB + weinig sulfaatoplossing + Sr2+ → wit neerslag dat NIET oplost in HClconc
+ HCl → lost NIET op (waarom?)
b)
1)
2)
3)
Waterstofsulfiet is een reductor
PB + 2 ml H2O + 5 dr HClconc + 5 dr. Na2SO3 + 1 dr. KMnO4
PB + 2 ml H2O + 5 dr HClconc + 5 dr. Na2SO3 + 1 dr. K2Cr2O7
PB + 2 ml H2O + 5 dr. Na2SO3 + 1 dr. I3–
Schrijf alle volledig uitgewerkte reacties links in je laboschrift!
Lab Algemene
Chemie
1 BLT – 1 Chemie
Tom Mortier
Katholieke Hogeschool Leuven
12. 11.4 Analyse van een onbekend mengsel: S2-, S2O32–, SO32–, SO42–
Onbekende komen halen met een zuivere proefbuis en nummer noteren (ongeveer 6 ml oplossing) → met
parafilm afsluiten en homogeen maken
Afscheiding van de SO32–- en de SO42– -ionen
Gasklok: de helft van de onbekende oplossing opwarmen + overmaat Sr2+ druppelsgewijze toevoegen
Neerslag affiltreren & aan filtraat nog druppelsgewijze Sr2+ toevoegen (indien nog neerslag opnieuw op de
filter!)
Neerslag op filter wassen tot waswater geen I3- meer ontkleurt: 3x met 5 ml H2O koud
3e maal laatste waswater opvangen in een PB met 1 druppel I3–. Stop na 3x wassen, anders lost er te veel neerslag op!
vlokkig
fijn
Lab Algemene
Chemie
1 BLT – 1 Chemie
Tom Mortier
Katholieke Hogeschool Leuven
13. 11.4 Analyse van een onbekend mengsel: S2-, S2O32–, SO32–, SO42–
A. Het filtraat kan S2- en/of S2O32- bevatten
Gedurende het wassen kan men reeds het filtraat zonder waswaters in neutraal midden behandelen met Cd 2+
tot volledig neerslag.
1. + Cd2+ tot volledig oranje-geel neerslag
filtreren
geel-oranje
Indien geen neerslag (geen S2–) → uiteraard niet filtreren!
2. Filtraat (of oplossing indien geen S2– ) kan S2O32– bevatten
a) ½ filtraat in PB + HCl 2 M en opwarmen
troebel
b) ½ filtraat in PB + 1 dr. jood-water, dan 2e dr., dan 3e dr. enz (niet teveel jood-water tegelijk)
ontkleuring
Lab Algemene
Chemie
1 BLT – 1 Chemie
Tom Mortier
Katholieke Hogeschool Leuven
14. 11.4 Analyse van een onbekend mengsel: S2-, S2O32–, SO32–, SO42–
B. Het wit neerslag kan SrSO3 en/of SrSO4 bevatten
Afkrabben met een spatel in een klein bekertje (geen filtreerpapier meekrabben!) en ongeveer 6 ml H 2OAD
toevoegen.
Vervolgens behandelen met 0,5 ml HCl 2 M en goed omroeren. (10 dr. en niet meer, anders lost SrSO4 ook op)
1. Blijft er wit neerslag of troebel ⇒ sulfaat aanwezig (sulfiet eventueel opgelost in HCl
2. Indien neerslag over: filtreren (neerslag = SrSO4)
Filtraat in 2 PB verdelen & onderzoeken op SO32–
a) 3 ml filtraat + 1 dr KMnO4 (ook S2– en S2O32– geven ontkleuring)
b) 3 ml filtraat + 1 dr K2Cr2O7 (ook S2– en S2O32– geven verkleuring van oranje naar groen)
Beide reducties moeten gebeuren indien SO32– aanwezig is! (zeker Cr2O72-)
Het resultaat indienen in een bondig verslag met ALLE REACTIES die OPGINGEN!
Lab Algemene
Chemie
1 BLT – 1 Chemie
Tom Mortier
Katholieke Hogeschool Leuven
15. Uitschrijven van de redoxreacties (links in het laboschrift!) + waarnemingen noteren
+4
+7
+6
+2
Uitwerking in halfreacties
+4
+6
+6
+3
Uitwerking in halfreacties
Lab Algemene
Chemie
1 BLT – 1 Chemie
Tom Mortier
Katholieke Hogeschool Leuven
16. Uitschrijven van de redoxreacties (links in het laboschrift!) + waarnemingen noteren
+4
+7
+6
+2
Uitwerking in halfreacties
5(
)
reductiehalfreactie 2(
)
oxidatiehalfreactie
4
+4
+6
+6
3
+3
Uitwerking in halfreacties
oxidatiehalfreactie
3(
)
reductiehalfreactie
2
Lab Algemene
Chemie
1 BLT – 1 Chemie
4
Tom Mortier
Katholieke Hogeschool Leuven
