1. Zuur-base titraties: Borax/H2SO4/NaOH/CH3COOH + Kationenwisselaar
CH3COOH / NaOH / H2SO4 / Na2B4O7¢10 H2O (primaire standaard)
zwak zuur sterke base sterk zuur zwakke base
Principe van een titratie
Voorbeeld
36,5 g 40,0 g
Equivalentiepunt: aantal val HCl = aantal val NaOH
aantal val zuur = aantal val base
Vakgroep Chemie
Labo analytische 1 Chemie Departement G&T/KHLeuven
chemie
2. Zuur-base titraties: Borax/H2SO4/NaOH/CH3COOH
Een zelf bereide H2SO4-O wordt gestandaardiseerd met borax:
+III +III
zwakke base sterk zuur zwak zuur
Met de gestandaardiseerde H2SO4-O wordt een zelf bereide NaOH-O getitreerd met FF of MR als indicator
Met de gestandaardiseerde NaOH-O wordt een onbekende CH3COOH-O getitreerd in aanwezigheid van FF
Vakgroep Chemie
Labo analytische 1 Chemie Departement G&T/KHLeuven
chemie
3. Werkwijze
a) Bereiding van 350 ml H2SO4 0,1 N uit een zwavelzuur-O (d=1,84; 95%)
Geconcentreerde oplossing
d = 1,84 → ρ = 1,84 g O/ml O
m% = 95 % In 100 g oplossing zit 95 g zuiver H2SO4
In 54,35 ml O zit 1,937 val zuiver H2SO4
In 1,00 ml O zit 0,03564 val of 1,748 g zuiver H2SO4
Verdunde oplossing
1000 ml x 1 N H2SO4–O = 1 val = 49,05 g zuiver H2SO4
350 ml x 0,1 N H2SO4–O = 0,0350 val nodig van de geconcentreerde O
of 49,05 g/val x 0,350 l x 0,100 val/l = 1,717 g zuiver H2SO4
We nemen ongeveer 1 ml H2SO4c en voegen dit al roerend toe aan 350 ml H2OAD in beker van 400 ml
Stift meebrengen om te merken!
Vakgroep Chemie
Labo analytische 1 Chemie Departement G&T/KHLeuven
chemie
4. Werkwijze
b) Standaardisatie van H2SO4 0,1 N met Na2B4O7 ¢10H2O
+III +III
zwakke base sterk zuur zwak zuur
1) 100 ml Na2B4O7¢ 10 H2O 0,1 N
1 val of 190,69 g Na2B4O7¢ 10 H2O
190,69 g £ 0,1 N £ 0,1 l Na2B4O7¢ 10
H2O
= 1,9069 g Na2B4O7¢ 10 H2O
Hoeveelheid wegen (of in de buurt ervan) op een analytische balans en in een klein, zuiver en droog
maatbekertje!
In schrift: Borax: bijvoorbeeld: 1,9264 g
Vakgroep Chemie
Labo analytische 1 Chemie Departement G&T/KHLeuven
chemie
5. Werkwijze
b) Standaardisatie van H2SO4 0,1 N met Na2B4O7 ¢10H2O
In schrift: Borax: bijvoorbeeld: 1,9264 g
Correctiefactorborax =
Onbenoemd
+ 30 ml H2O § 30 ml, eventueel opwarmen om op te lossen
Glazen staaf
(roeren met spatel, AFSPOELEN!), daarna AFKOELEN!
Kwantitatief overbrengen in een maatkolf van 100 ml! 3 x spoelen met AD!
Aanlengen met spuitfles + druppelflesje!
HOMOGEEN maken!
Vakgroep Chemie
Labo analytische 1 Chemie Departement G&T/KHLeuven
chemie
6. Werkwijze
b) Standaardisatie van H2SO4 0,1 N met Na2B4O7 ¢10H2O
2) Titratie
Met voorgespoelde volpipet van 10 ml, 10,00 ml boraxoplossing overbrengen in een erlenmeyer van 200 of
250 ml (mag nat zijn!)
Wand afspuiten + 4 druppels methylrood (geel)
Buret (voorgespoeld) opvullen met de H2SO4 0,1 N en titreren tot zalmkleur 30’’ blijft
Nog 3 x met 20,0 ml (volpipet van 20 ml (ook voorspoelen) niet 2 x 10 ml)
Resultaten onmiddellijk in schrift volgens tabel!
3) Berekening
Voorbeeld: VH2SO4 gemiddeld = 21,36 ml
# mval borax = #mval H2SO4
H2SO4 niet wegwerpen!
Titratieresten weg in de pompbak!
Vakgroep Chemie
Labo analytische 1 Chemie Departement G&T/KHLeuven
chemie
7. Werkwijze
c) Bereiding van een 0,1 N NaOH-O
400 ml NaOH-O 0,1 N uitgaande van een 2,5 N NaOH-O
Verdunningsformule
VNaOH = 16 ml
Mag in een maatbeker 600 ml (moet toch gestandaardiseerd worden!)
Vakgroep Chemie
Labo analytische 1 Chemie Departement G&T/KHLeuven
chemie
8. Werkwijze
d) Titratie van de gestandaardiseerde H2SO4-O 0,1 N met de NaOH-O
Titreren met fenolftaleïne of methylrood!
Roos - kleurloos
Merk op dat het beste NaOH in de buret wordt gedaan zodat men kan titreren van kleurloos naar
paars voor de kleuromslag
10,00 ml H2SO4 0,1 N met volpipet kwantitatief in erlenmeyer van 250 ml. Wanden afspuiten met H 2OAD +
3 dr FF
Titreren met NaOH tot lichtroos.
3 x hernemen met 20,00 ml H2SO4 0,1 N
Zie tabel!
Vakgroep Chemie
Labo analytische 1 Chemie Departement G&T/KHLeuven
chemie
9. Werkwijze
e) Titratie van CH3COOHonb met de gestandaardiseerde NaOH-O § 0,1 N
Onbekend staal aanlengen tot exact 100 ml + HOMOGEEN maken!
Titreren met fenolftaleïne (NaOH in buret: kleurloos – roos)
f) Berekeningen en resultaten
Indienen
NHAc en mg HAc/100 ml opl
Voorbeeld: 1l 1N = 1 val CH3COOH = 60,00 g CH3COOH
0,1l x 0,1N = 60,00 g CH3COOH £ 0,1 l £ NCH3COOH = 0,6000 g HAc/100 ml of 600,0 mg HAc/100 ml
Vakgroep Chemie
Labo analytische 1 Chemie Departement G&T/KHLeuven
chemie
10. Toepassing: Dosage van Na+ met een kationenwisselaar
Principe
Een uitwisseling van de uitwisselbare kationen van een hars en de kationen van een oplossing die
gepercoleerd worden!
Hars = resine
Werkwijze
a) Bereiden van de kationenwisselaar
Methode van de natte vulling
De kolom eerst 10 cm hoog met H2OAD vullen. De kolom moet onder de kraan ook
H2OAD met gevuld zijn! Laagje water!
De kolom vullen 15cm hoogte vanaf de glaswol! 15 cm vulling met Dowex Hars 50!
Hars mag nooit droog komen te staan!
Hars in zure vorm door 50 ml HCl 9 M, 100 ml AD en opnieuw 50 ml HCl 9 M door de
kolom te percoleren.
Nawassen met AD (kan 500 ml) en snel laten doorlopen tot effluent neutraal.
Vakgroep Chemie
Labo analytische 1 Chemie Departement G&T/KHLeuven
chemie
11. Toepassing: Dosage van Na+ met een kationenwisselaar
b) Bereiden van de onbekende Na+-oplossing
• Onbekende (x mg Na) oplossen in H2OAD in beker van 100 ml
• Kwantitatief overbrengen in maatkolf van 100 ml
• Aanlengen & homogeen maken
c) Percoleren van de onbekende Na+-oplossing door de kationenwisselaar
• 10 ml op de kolom brengen (volpipet schuin houden)
• percoleren met een snelheid van 2 ml/min & nawassen met zeker 150 ml H2OAD
• pH = 5 à 6 (controle)
• Alles samen opvangen!
Vakgroep Chemie
Labo analytische 1 Chemie Departement G&T/KHLeuven
chemie
12. Toepassing: Dosage van Na+ met een kationenwisselaar
d) Titratie van het zure effluent met gestandaardiseerde NaOH 0,1 N
• Titreer het gezamelijke effluent met de gestandaardiseerde NaOH 0,1 N met FFT als indicator
• c) en d) 3 x herhalen
TABEL
e) Berekeningen en resultaten
mg Na/100 ml
f) Recuperatie reagentia en verwerking afval
Hars recupereren!
Al de rest in de pompbak!
Vakgroep Chemie
Labo analytische 1 Chemie Departement G&T/KHLeuven
chemie