1. EMULSI

8. PROSES TERBENTUKNYA EMULSI A B C D A. Proses sebelum emulsi B. Fase II dalam proses emulsi C. Emulsi tak stabil D. Emulsi yang stabil

10. LANJUTAN …

18. Gambar 9. Kromatogram Sitronelal Gambar 10. Kromatogram Isopulegol Gambar 11. Kromatogram Isopulegol-Sitronelal

19. Gambar 12. Kromatogram hasil siklisasi dari katalis Al-MCM-41 Gambar 13. Kromatogram Sampel yang Ditambahkan sitronelal (spiking) Sitronelal ( spiking ) Gambar 14. Kromatogram Sampel yang ditambahkan Isopulegol ( spiking )

20. Gambar Alat Uji Siklisasi sitronelal Kondensor Termokopel Syringe untuk sampling Pengatur suhu

21. Tabel 3. Hasil Pengukuran Luas Permukaan Spesifik, Volum Pori dan Diameter Pori Rata – Rata Padatan Hasil Sintesis

22. H + -H + + + Reaksi siklisasi sitronelal dapat terjadi, karena: 1. Sitronelal merupakan senyawa alkena alifatis yang mengandung gugus karbonil (suatu aldehida) dengan dua pasang elektron bebas pada atom O dan elektron π pada gugus alkenanya. Keadaan ini memudahkan sitronelal untuk mengalami siklisasi. Reaksi berjalan dengan melibatkan suatu protonasi awal dari oksigen. Protonasi ini menambah parsial muatan + pada atom karbonil, sehingga menjadi lebih mudah diserang oleh elektron π dari ikatan rangkap karbon alkena. Dilanjutkan dengan pergeseran 1 atom H dari gugus metil membentuk gugus alkena. 2. Elektron bebas pada O dan elektron π pada gugus alkena terikat pada sisi asam Lewis dari katalis. Dalam hal ini sisi aktif asam Lewis berperan sebagai elektrofil yang mengadisi ikatan rangkap karbonil dan ikatan rangkap karbon pada gugus alkena. Dilanjutkan kemudian dengan protonasi melalui sisi asam Brønsted terhadap atom O dan menginisiasi reaksi siklisasi membentuk produk isopulegol. Mekanisme Siklisasi Sitronelal      +

23. Tabel 2.Jumlah asam Lewis dan asam Brønsted katalis Al-MCM-41 dan Ni-Al-MCM-41 Hasil Sintesis

26. Katalis Al-MCM-41 Keasaman dan hidrofilisitas katalis Ajaikumar et al., (2007) Meningkatnya Al menurunkan kualitas pori, seperti menurunya regularitas struktur pori disertai menurunnya luas permukaan dan volume pori Ajaikumar, et al. , (2008) Sejumlah besar sisi asam menunjukan hidrofilisitas, dan meningkat dengan menurunnya rasio Si/Al Peneliti Pernyataan Ma et al. ,(1996) Adanya sisi asam dapat menyebabkan katalis bersifat hidrofilik Udayakumar et al., (2005) MCM-41 yang pada awalnya bersifat hidrofobik, apabila dimasuki logam akan bersifat asam, sehingga MCM-41 lebih bersifat hidrofilik Ajaikumar dan Pandurangan, (2006) Semakin meningkat keasaman katalis, maka sifat hidrofilisitasnya makin meningkat pula

27. Siklisasi Chuah, et al. ,(2001) Aktivitas dan selektifitas yang baik terhadap siklisasi sitronelal dengan sisi asam L kuat dan B lemah dengan waktu reaksi 1 jam. Nie, et al. ,(2007) Selektivitas (±)-mentol ~ 90% dengan Ni/Zr-beta dan 93-94% (±)-mentol dengan Ni/MCM-41 (Lewis dan Brønsted) Mertens, et al. ,(2006) 80% mentol dihaslkan menggunakan katalis Pt berpendukung zeolit H-beta dan pelarut polar Trasarti, et al. ,(2007) Siklisasi sitronelal menjadi isopulegol dapat dilakukan dengan katalis yang mempunyai sisi asam Lewis kuat (ZrO/SiO 2 ) atau sisi asam Bronsted yang kuat seperti CsHPA), atau kekuatan asam teesebut divariasi (salah satu kuat), Al-MCM-41, dan atau keduaduanya kuat seperti Zeolit beta.

28. Gambar: (1) Inisiasi Fase Krital Cair, (2) Inisiasi Anion Silikat