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PARODI NUTRA - CPO 06/06/016
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Rapport d’étude
Réf. PARODI NUTRA CPO 06 06 013
Porteur du projet :
Monsieur Andrea PARODI
PARODI NUTRA
Via Valverde 146/a
16014 CAMPOMORONE
ITALIE
DOSSIER SCIENTIFIQUE SUR L’HUILE DE SAPOTE
POUR UN USAGE EN COSMETIQUE
Dossier suivi par :
Armelle JUDDE
Responsable Audit Conseil
Responsable Qualité
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PLAN DU RAPPORT
1. Contexte et objectifs de l’étude
2. Données antérieures sur l’huile de sapote
2.1. Origine botanique et utilisations du sapotier et de la sapote
2.2. L’huile de sapote
2.3. Les utilisations potentielles de l’huile de sapote
3. Procédés de production de l’huile de sapote
4. Caractéristiques analytiques de l’huile de sapote
4.1. Choix des analyses et de l’échantillon
4.2. Teneur en insaponifiable et composition de l’insaponifiable
4.3. Composition en acides gras
4.4. Critères de qualité
4.5. Tests de stabilité
4.6. Plan de contrôle des contaminants
4.7. Conclusion sur la qualité de l’huile de sapote
5. Synthèse sur les propriétés cosmétiques de l’huile de sapote
6. Fiche technique de l’huile de sapote
ANNEXES
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1. Contexte et objectifs de l’étude
PARODI NUTRA dispose d’une filière d’approvisionnement en huile de sapote vierge,
obtenue par pression des amandes des graines contenues dans les fruits du sapotier. Un
certificat d’analyse de cette huiles, fourni par PARODI NUTRA, est présenté en Annexe 1.
L’huile vierge de Sapote présente une coloration brune orange marquée et une odeur
d’orange amère.
Des essais de raffinage chimique, conduits dans les installations pilotes de raffinage de
l’ITERG au printemps 2006 (référence de l’étude : CPT 06 01 003), ont permis de mettre en
évidence les étapes clefs du raffinage à mettre en œuvre pour obtenir une huile décolorée et
désodorisée.
Ces essais avaient mis en évidence l’effet décolorant de l’étape de neutralisation, conduisant
après lavage et séchage à une huile de couleur orangée. La mise en œuvre d’une étape
complémentaire de décoloration avec du Tonsil (terres de décoloration) permet d’obtenir une
huile de couleur jaune très claire. Après un raffinage chimique complet, l’huile de sapote
obtenue est neutre de goût et d’odeur, avec un indice de peroxyde inférieur à 1 méqO2/kg et
une acidité oléique inférieure à 1% (m/m).
L’huile de Sapote est visqueuse à température ambiante.
Sa composition en acides gras renferme :
- plus de 30% d’acides gras saturés (dont environ 9% d’acide palmitique C16 et plus
de 2% d’acide laurique C12),
- environ 50% d’acide oléique mono-insaturé C18 :1
- environ 12% d’acide linoléique di-insaturé C18 :2.
La teneur attendue en insaponifiable de l’huile de sapote est légèrement supérieure aux
valeurs couramment observées pour les insaponiables d’origine végétale (soit 0,5 à 2%, la
moyenne se situant autour de 1%).
Qualitativement, cet insaponifiable présente la particularité de renfermer une part importante
d’alcools triterpéniques, aux cotés des constituants habituels de l’insaponifiable, observés
dans les huiles végétales :
- hydrocarbures aliphatiques ou terpéniques (caroténoides : pro-vitamine A)
- tocophérols et tocotriénols (vitamine E)
- alcools gras et cires
- composés terpéniques : stérols.
Les alcools triterpéniques penta ou tétracycliques appartiennent à la famille des composés
stéroliques, famille qui renferme également les stérols libres ou estérifiés, les méthylstérols,
et les glycosylstérols. Les méthyl stérols sont toujours très minoritaires ; le rapport entre les
quantités de stérols et d’alcools triterpéniques est généralement compris entre 1 et 3, avec
quelques exceptions notables telles que le beurre de karité, qui contient 10 fois plus
d’alcools triterpéniques que de stérols. Les différents composés stéroliques dérivent tous du
squalène, par des réactions de cyclisation, hydroxylation ou déméthylation.
Les structures chimiques des alcools triterpéniques penta et tetra-cycliques sont
représentées ci-dessous :
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 Les alcools triterpéniques comportant 5 cycles (pentacycliques) sont spécifiques du règne végétal.
Ils ne se retrouvent habituellement pas dans la fraction lipidique car ils font l’objet de réactions
d’oxydation diverses, avec quelques exceptions comme certains diols et cétones. Dans cette famille,
on retrouvera notamment : le lupeol, l’alpha amyrine, la beta amyrine, l’erythrodiol, l’uvaol (ces deux
derniers constituants sont des formes diols, particulièrement présentes dans les huiles d’olive ou de
pépins de raisin).
 Les alcools triterpéniques comportant 4 cycles (tétracycliques) ne sont pas spécifiques du règne
végétal. On rencontre ainsi notamment dans cette famille le cycloarténol, le butyrospermol (origine
végétale), le lanostérol et l’agnostérol (règne animal) ; certains de ces alcools triterpéniques
présentent la particularité d’être évolutifs et de donner naissance à des précurseurs des stérols.
 La nature des alcools triterpéniques est très spécifique de l’espèce botanique. La quantité d’alcools
triterpéniques et leur proportion relative dans l’insaponifiable sont quant à elles influencées par les
conditions mises en œuvre analytiquement pour extraire l’insaponifiable (nature du solvant).
Dans l’huile de sapote, les alcools triterpéniques représentent plus de 50% de
l’insaponifiable soit plus de 10 000 ppm (mg/kg).
A titre indicatif, les alcools triterpéniques représentent 30 à 50% de l’insaponifiable du beurre
de karité (qui représente lui-même 7 à 10% de la matière grasse totale), soit 20 000 à 30 000
ppm, et sont majoritairement représentés dans ce cas, par l’alpha et la beta amyrine, le
lupéol, le butyrospermol et le parkeol. L’huile d’Argan est également une source connue de 5
formes majoritaires d’alcools triterpéniques : lupéol, butyrospermol, tirucallol, beta amyrine,
24 méthylène-cycloarthénol.
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Enfin, les alcools triterpéniques sont également présents dans l’huile d’olive, sous forme de
diols (erythrodiol et uvaol) à hauteur de 1000 à 3000 ppm. Ces formes diols se retrouvent
également dans l’huile de pépins de raisin.
L’huile de sapote trouve alors un positionnement intéressant comme source privilégiée
d’alcools triterpéniques, dont les propriétés et applications couramment citées sont les
suivantes :
- applications cosmétiques :
 soins de la peau : protection et amélioration de la tolérance de la peau, cicatrisation,
propriété désinfectante, rôle protecteur et réparateur anti UV (amélioration de la
tolérance de la peau),
 soins des cheveux et du cuir chevelu : effet protecteur, réduction de l’effet
électrostatique, amélioration de la vitalité des cheveux.
- applications pharmaceutiques : effets anti-inflammatoires, traitement des érythèmes
et des brûlures solaires
Le présent dossier scientifique a pour objectifs :
 de synthétiser les données existantes sur l’huile de sapote,
 de préciser le procédé de production de cette huile,
 de confirmer analytiquement les teneurs attendues en constituants de l’insaponifiable, et
de proposer un plan de contrôle complémentaire,
 de donner un argumentaire sur les propriétés cosmétiques de cette huile,
 de proposer une fiche technique descriptive de l’huile de sapote.
2. Données antérieures sur l’huile de sapote
2.1. Origine botanique et utilisations du sapotier et de la sapote
 Données botaniques
Le sapotier est un arbre appartenant à la famille des Sapotacées (famille à laquelle
appartient également l’Argan, Argania spinosa) et au genre Pouteria.
Plus de 180 espèces du genre Pouteria sont connues, parmi lesquelles les trois suivantes
sont plus significatives en termes d’utilisation humaine et d’impact commercial :
- Pouteria sapota (mamey sapote),
- Pouteria viridis (green sapote),
- Pouteria campechiana (canistel)
La présente étude concerne l’espèce Pouteria sapota, également connue sous les
synonymes suivants : Calocarpum sapota, Lucuma mammosa, Achras mammosa, Pouteria
mammosa, Sideroxylum sapota.
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Les noms communs de Sapote ou Mamey Sapote (en anglais), Zapote ou mamey zapoteo
(en espagnol), et Gwo spot (en créole) sont également utilisés pour évoquer Pouteria
sapota.
Soulignons que l’espèce Pouteria sapota n’est botaniquement pas reliée à la sapote noire, ni
à la sapote blanche.
 Les arbres : sapotiers
Les arbres du genre Pouteria sont limités aux régions dans lesquelles les climats sont
tropicaux et subtropicaux : probablement originaires du Mexique et des Antilles, ils se sont
répandus par culture dans toutes les régions tropicales et les pays d’Amérique Centrale :
Colombie, Vénézuela, Equateur, Brésil, Cuba, République Dominicaine, Floride, Hawai,
Bahamas… Par ailleurs, ces arbres ont été introduits aux Philippines puis au Vietnam par les
espagnols. Les sapotiers se développent dans les forêts tropicales ou font l’objet de culture,
ornementale ou productive.
En effet, ces arbres sont, pour les populations locales, à la fois sources de produits
alimentaires (les fruits sont riches en vitamines A et E, en protéines, en sucres, en calcium,
en fer), de tannins, de latex, de résine, de bois pour des applications en ébénisterie et sont
également connus pour avoir de nombreuses propriétés médicinales. Ils représentent ainsi
une source de revenus complémentaires pour les populations rurales à revenu modeste.
Par ailleurs, Pouteria sapota est intégré dans des programmes de développement
agroforestiers car les arbres jouent un rôle clef dans la préservation de la biodiversité, de la
diversification des cultures et dans l’amélioration de la qualité du sol, et fournissent des
produits (fruits) de haute valeur nutritionnelle et des co-produits de haute valeur ajoutée. Ils
sont par ailleurs associés à des bénéfices environnementaux : qualité du sol, limitation de
l’érosion, minimisation du recours à des traitements pesticides ou herbicides…
Enfin, le sapotier est un végétal non génétiquement modifié et une source qui n’est pas citée
parmi les allergènes alimentaires ou cosmétiques majeurs.
 Les fruits : sapotes
Le fruit du sapotier, est un fruit tropical, très populaire en Floride, Amérique Centrale et dans
les îles caraïbes, comestible, dont la saveur rappelle celle d’une nèfle très sucrée. Les
Mayas et les Aztèques appréciaient déjà la saveur douce des fruits du sapotier. Des vertus
aphrodisiaques sont parfois attribuées aux fruits !
La composition moyenne des fruits est la suivante :
- 66 % d’eau
- 31 % de sucres
- 2 % de fibres
- 2 % de protéines
- 1 % de cendres
- 0,4% de lipides
- Du calcium, du phosphore, du fer, de la vitamine A, de la vitamine C…
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La fructification a lieu presque toute l’année. La peau des fruits est brune, coriace, rugueuse,
pouvant atteindre 20 cm de long dans le cas de Pouteria sapota et peser jusqu’à 2,3 kg. La
pulpe du fruit, de couleur rose saumon à rouge brun, a une consistance proche de celle de
l’avocat. Elle contient généralement une graine brune à noire, ellipsoïde, renfermant une
amande.
La production des fruits frais de Pouteria sapota se fait principalement pour une
consommation locale. Les plus grands producteurs sont les Etats-Unis, Costa Rica, Cuba,
Mexique, Guatemala, Honduras. Néanmoins, il existe actuellement une demande pour des
produits plus manufacturés (pulpe de fruit congelée ou déshydratée par exemple) pour
l’exportation (Etats-Unis, Europe, Japon). Ainsi, les volumes de pulpe de sapote congelée
exportée par le Guatemala sont passés de moins de 100 MTonnes / an en 1990 à plus de
500 MTonnes / an en 1999.
 Les utilisations de la sapote et du sapotier
Les utilisations citées pour le sapotier et la sapote sont diverses :
 La pulpe des fruits de Pouteria sapota est consommée directement, rapidement après
récolte, car elle présente l’inconvénient de se dégrader rapidement.
Elle peut également être ajoutée en tant qu’ingrédient (sous forme fraîche ou congelée) dans
des desserts, milk shakes ou autres préparations laitières, confitures…. Ainsi, elle est très
recherchée à Cuba et à Saint Domingue pour la fabrication de sorbets et de pâtes de fruits.
Elle peut également être déshydratée sous forme de poudre.
 Les graines décortiquées sont traitées thermiquement puis séchées avant d’être
mélangées avec du cacao, pour fabriquer du chocolat avec une flaveur amère particulière.
Elles sont également réputées avoir des propriétés médicinales dans le traitement des
sinusites, de l’asthme, des troubles coronariens, et étaient utilisées par les Aztèques en
traitement contre l’épilepsie.
Des infusions de graines sont utilisées à Cuba pour la réalisation de lavages oculaires.
Il est cité la présence de lucumine, glycoside cyanogénétique, dans les coques (péricarpe)
des graines.
 Les amandes des graines peuvent être consommées dans des produits culinaires
(gâteaux…) sous forme râpée, et plus anciennement, elles entraient dans la composition
d’une liqueur (« crème sapote »).
 L’huile contenue dans les amandes des graines (45 à 60% en moyenne) peut être
consommée directement, elle présente une odeur d’amande et une saveur douce et
agréable.
Cette huile est également utilisée en soin capillaire, pour ses propriétés coiffantes et
préventives de la chute des cheveux, notamment à Saint Domingue, au Mexique (en
mélange avec de l’huile de castor). Des tests cliniques, conduits en 1970 à l’université de
Californie, ont confirmé que l’huile de sapote est efficace pour ralentir la chute des cheveux
liée à des dermatites liées à des hyperséborées. Par contre, cette étude n’a pas permis de
mettre en évidence une activité sur la promotion de la croissance capillaire.
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Des utilisations de l’huile sont également citées pour la formulation de crèmes cosmétiques,
pour la fabrication de savons, de lubrifiants, de shampoings et de produits pharmaceutiques.
D’un point de vue médicinal, elle est utilisée pour traiter des troubles digestifs, des troubles
de la sphère ORL (Otho Rhino Laryngo), pour des applications topiques ou encore pour ses
propriétés diurétiques.
 Le tourteau, résidu restant après récupération de l’huile des graines décortiquées par
pression, peut être utilisé en application sur la peau en cas d’affections sévères.
 Le latex est parfois utilisé en applications topiques pour traiter les verrues ou les
mycoses. Des applications en tant qu’insecticide sont citées à Porto Rico.
Ces applications sont probablement à associer au caractère caustique et très irritant du
latex, pour lequel il est formulé des précautions d’utilisation (yeux, peau).
2.2. L’huile de sapote
Comme toutes les huiles végétales glycéridiques, l’huile de sapote contient :
 Majoritairement des triglycérides constitués de glycérol et de trois acides gras,
 Et en moindre part des composés naturels dits mineurs dont les phospholipides et
l’insaponifiable,
 Des produits de dégradation, des composés indésirables et des contaminants.
En général, les huiles d’origines végétales contiennent 95-99% de triglycérides et 1 à 2%
d’insaponifiable.
Ce schéma classique de composition des huiles est illustré page suivante :
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L’huile de sapote contient une quantité légèrement supérieure d’insaponifiable : plus de
2,5%. La teneur en stérols de l’huile de sapote est classique (autour de 1700 ppm). Peu de
données sont disponibles sur les teneurs en caroténoides ou en tocophérols de l’huile de
sapote.
Son originalité réside dans la présence importante, dans cet insaponifiable, d’alcools
triterpéniques, à une teneur attendue autour de 10 000 à 15 000 ppm (mg/kg) ce qui fait de
l’huile de sapote une source d’alcools triterpéniques quasi comparable au beurre de karité,
qui en contient généralement 20 000 à 30 000 ppm. Il est notamment cité une teneur élevée
en erythrodiol, diol tripterpénique, à hauteur de 3500 ppm.
Alcools triterpéniques
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Les acides gras de l’huile de sapote ne sont pas atypiques ; on retrouve majoritairement
l’acide oléique C18 :1 omega 9 (en moyenne 50%), l’acide stéarique C18 (en moyenne
20%), l’acide palmitique C16 (en moyenne 10%) et l’acide linoléique C18 :2 omega 6 (en
moyenne 12%). Signalons également la présence significative d’acide laurique C12 (moins
de 3,5%), et de traces d’autres acides gras à chaînes courtes ou moyennes. La présence
d’acides gras à chaîne moyenne est à associée à l’origine amande de l’huile de sapote.
Compositions comparées en acides gras de l’huile de sapote
et de différentes autres sources végétales
(source : valeurs moyennes, données ITERG)
Acides gras Sapote
(certificat
d’analyse
PARODI NUTRA)
Huile de
palme
Huile de
palmiste
Huile
d’avocat
Beurre de
cacao /
illipé
Beurre de
Karité
Antérieurs C12 < 2% < 10%
Acide laurique
C12
< 3,5% 47%
Acide myristique
C14
< 2% 1% 16%
Acide palmitique
C16
7 – 11% 44% 8% 10 – 30% 20%
Acide stéarique
C18
18 – 25% 6% 3% 35-40% 40%
Acide oléique
C18 :1 (n-9)
37 – 53% 38% 16% 35 – 80% 35% 50%
Acide linoléique
C18 :2 (n-6)
11 – 16% 10% 3% 3%
Acide linolénique
C18 :3 (n-3)
< 1% < 1% < 1%
Huile
visqueuse
Huile
concrète
Huile
concrète,
laurique
Huile
visqueuse
Beurre Beurre
La composition en acides gras de l’huile de sapote présente une originalité par rapport aux
autres sources végétales connues :
- elle contient des traces d’acides gras à chaîne moyenne (antérieures à C14) comme
les autres huiles d’origine « amande » que sont les huiles de palmiste et les huiles de
coprah, mais en quantité bien inférieure à ces dernières,
- elle contient près de 40% d’acides gras saturés (AGS) totaux, répartis sur les chaînes
C12 à C18, alors que dans les autres beurres végétaux ou huiles végétales
concrètes à température ambiante, les AGS sont majoritairement représentés par
C16 et C18,
- elle est par ailleurs riche en acide oléique omega 9 C18 :1 et contient de l’acide
linoléique omega 6 C18 :2.
2.3. Les utilisations potentielles de l’huile de sapote
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 Recherche d’antériorité
Si on fait une recherche d’antériorité à partir d’une part de publications scientifiques, de
thèses, d’autre part de brevets, de sites web commerciaux, on constate que l’huile de sapote
ne semble pas faire l’objet d’applications commerciales au niveau européen.
Il a cependant été identifié un brevet japonais de 2002 pour la formulation d’une crème
topique ayant une activité régulatrice de la synthèse de mélanine à partir d’une liste d’extraits
végétaux parmi lesquels est cité Calocarpum sapota. Un autre brevet japonais de 1997 cite
l’utilisation d’un extrait de Zapote (sans précision de l’espèce concernée), obtenu par
immersion des parties végétales dans un solvant type méthanol, pour le traitement de
dermatose ou psoriasis. Ces données sont jointes en Annexes.
Les autres brevets identifiés font référence aux espèces de sapote blanches, non reliées
botaniquement à Pouteria sapota.
Les utilisations de l’huile de sapote, bien qu’en développement, restent à ce jour très
localisées aux populations productrices et directement consommatrices d’Amérique
Centrale, d’Amérique Latine et des Caraïbes.
 Les revendications associées aux alcools triterpéniques
Des travaux scientifiques récents (voir Annexes) conduits en 2003 par une équipe
universitaire de la faculté des sciences de New Delhi en Inde mettent en évidence la
propriété préventive du cycloartenol dans les phénomènes de carcinogénèse (cancer de la
peau induit par des radiations UVB). Ce type de conclusion concerne également le lupéol.
Le lupeol serait par ailleurs associé à une amélioration de la prolifération des kératinocytes
(cheveux, ongles, peau).
Des travaux plus anciens (début des années 1990), déjà valorisés pour la promotion des
huiles riches en alcools triterpéniques (Argan, Karité) ont mis en évidence :
- la propriété cicatrisante du tirucallol,
- la propriété de protection de la peau de la beta amyrine,
- la propriété anti UV du butyrospermol,
- la propriété désinfectante du lupéol.
 Les usages potentiels de l’huile de sapote
Compte-tenu des éléments cités en partie 1 de ce rapport, les usages suivants peuvent être
envisagés pour l’huile de sapote :
 Usages alimentaires
La composition en acides gras de l’huile de sapote est proche de celles des beurres type
cacao ou karité, ou de l’huile de palme ou de fractions de palme : elle pourrait ainsi
contribuer à la formulation de substituts de beurre de cacao, ou d’autres ingrédients
fonctionnels ayant des propriétés particulières de cristallisation.
Les propriétés spécifiques des alcools triterpéniques vis-à-vis de la peau (protection,
réparation) et des ongles ou cheveux pourraient également être valorisées en tant que
complément alimentaire.
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Néanmoins dans les deux cas, le statut alimentaire de l’huile de sapote n’est, à notre
connaissance, pas établi à ce jour, ni au niveau français (procédure AFSSA), ni au niveau
européen (procédure Novel Food selon le règlement CE 258/97).
L’huile de sapote ne peut donc être proposée pour des usages alimentaires ou diététiques
sur le marché européen.
Nous précisons que si une démarche de reconnaissance d’alimentarité était entreprise pour
l’huile de sapote, la recherche de traces de lucumine ou d’autres composés
cyanogénétiques deviendrait une étape indispensable.
 Usages cosmétiques
Les vertus médicinales citées pour l’huile de sapote en partie 1 de ce rapport permettent
d’envisager, sous réserve d’objectivation des propriétés citées, les applications suivantes:
- des applications topiques :
o pour le confort de la peau : propriétés nourrissantes
o pour le traitement des peaux sèches ou réactives : propriétés apaisantes
o pour la réparation des peaux abîmées : propriétés apaisantes contre les
brûlures, propriétés cicatrisantes, propriétés désinfectantes
- des applications dans les produits solaires :
o protection contre les UV et réparation des brûlures
- des applications dans les produits capillaires :
o pour le soin des cheveux : hydratation, coiffage des cheveux
o pour réduire la chute des cheveux : stimulation de la croissance des
kératinocytes
- des applications dermo-cosmétiques : traitement des verrues, des mycoses
L’huile de sapote peut également être utilisée pour la fabrication de savons, comme le sont
les huiles lauriques (coprah, palmiste).
 Usages chimiques
L’huile de sapote pourrait être utilisée pour la fabrication de lubrifiants.
3. Procédés de production de l’huile de sapote
Compte-tenu de la teneur élevée en huile contenue dans l’amande des graines des fruits du
sapotier (il est cité 45 à 60%), le déshuilage mécanique par pression est mis en œuvre et
permet donc d’obtenir une huile de sapote vierge, au sens réglementaire du terme.
Le procédé conventionnel de déshuilage d’une huile vierge peut comporter les étapes
suivantes :
- décorticage des graines,
- broyage ou éventuellement aplatissage des amandes,
- éventuellement cuisson des amandes broyées afin d’améliorer les performances du
déshuilage et afin de détruire conjointement certains germes ou certaines enzymes
- pression mécanique,
- clarification (décantation, filtration…).
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Cependant, l’huile de sapote vierge présente une couleur marron orangée intense, qui rend
ses applications difficiles dans le secteur cosmétique.
Des essais de raffinage chimique complet ont été conduits sur cette huile par l’équipe de
Technologie de l’ITERG et ont montré que dès l’étape de neutralisation, la coloration de
l’huile est fortement réduite, pour atteindre une teinte jaune très claire après l’étape de
décoloration (en présence de Tonsil) et pour être quasi incolore après l’étape de
désodorisation.
Le raffinage a par ailleurs pour but premier d’éliminer les composés indésirables tels que les
acides gras libres, les phospholipides, les protéines, les cires, les produits d’oxydation, les
pigments et les contaminants. Les composés d’intérêt (acides gras polyinsaturés,
tocophérols, stérols, insaponifiable) ne sont pas perdus ou dégradés au cours des étapes du
raffinage si celui-ci est réalisé selon les bonnes pratiques du métier.
Un raffinage chimique complet comprend les opérations ci-dessous :
ETAPE n°1 : Démucilagination
Elimination des phospholipides par des solutions de pH variées : eau, ou aqueuse d'acide
phosphorique. Les phospholipides s'hydratent et précipitent (sous forme de mucilages), ils
sont ensuite éliminés par centrifugation. L'élimination des phospholipides est essentielle pour
que les autres opérations de raffinage puissent se dérouler normalement. Par ailleurs, la
présence de phospholipides influe sur la qualité de l'huile : acidification, oxydation, goûts
désagréables…
ETAPE n°2 : Neutralisation et séchage
 Cas d’un raffinage chimique:
Elimination des acides gras libres par une solution alcaline (soude) : les acides gras libres
sont transformés en savons insolubles dans l'huile, appelés "pâtes de neutralisation". L'huile
neutralisée est séparée du mélange par centrifugation, suivie de lavages à l'eau de l'huile
neutralisée puis séchage sous vide. La soude permet en outre de débarrasser l'huile de la
quasi totalité des phospholipides qui ont subi préalablement l'opération de conditionnement
et des traces métalliques (fer, cuivre). De plus, la soude a un effet décolorant car elle détruit
un grand nombre de pigments et de composés colorés d'origine oxydative.
 Cas d’un raffinage physique :
Elimination des acides gras libres par distillation sous vide, couplée à l'opération finale de
désodorisation (220 – 240 °C).
ETAPE n°3 : Décoloration
Elimination des pigments et des colorants que la neutralisation n'a que partiellement détruits
ainsi que les dernières traces de métaux, savons ou auxiliaires de fabrication. Cette étape
fait intervenir un phénomène physique d'adsorption sur des terres décolorantes (argiles
naturelles type montmorillonites) et/ou du charbon actif, sous vide, à une température de 80-
90°C. La séparation huile/terres est effectuée par filtration (filtre Niagara).
ETAPE n°4 : Désodorisation
Elimination des produits odorants et volatils, responsables de l'odeur et du goût (flaveurs),
par voie physique. L'huile désodorisée doit de plus présenter des caractéristiques chimiques
et physiques lui assurant une stabilité suffisante dans le temps. L'opération consiste à
injecter de la vapeur sèche dans l'huile maintenue sous vide poussé à une température
proche de 200°C.
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Les grandes étapes d’un raffinage chimique
Constituants
éliminés
Auxiliaire principal
de fabrication
Décirage
(tournesol)
Cires végétales
Lavages
Centrifugations
Eaux de lavages
(savons,
phospholipides)Eau
Désodorisation
huile décolorée
et filtrée
Flaveurs, peroxydes,
contaminants, etc.Vapeur sèche
Sous vide
Température
HUILE RAFFINEE
Azote
Neutralisation
Conditionnement
acide
Phospholipid
es
Pâtes de neutralisation,
savons, phospholipides, H3PO4,
métaux, certains pigments,
produits d'oxydation, certains
contaminants
Cires
végétales
Prédécirage
(tournesol)
H3PO4 (H2O)
Ac. phosphorique
NaOH
Soude
HUILE BRUTE
Démucilagination
à l’eau
Eau
Centrifugation
Décoloration
Pigments colorés, traces de savons,
phospholipides résiduels,
produits d'oxydation polaires
Terres
activées
Inertage
Filtration
Séchage sous vide
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4. Caractéristiques analytiques de l’huile de sapote
Le référentiel retenu est le Codex Alimentarius car les industriels et formulateurs de la
cosmétique sont demandeurs d’une garantie pour leurs matières premières équivalentes à
celles de l’alimentaire : huiles non oxydées et stables, exemptes de contaminants chimiques
et microbiologiques, non toxiques, non allergènes.
L’huile de sapote ne fait pas l’objet d’une norme individuelle du Codex Alimentarius. Pour
définir les valeurs cibles et les spécifications, il est fait référence à la norme générale pour
les graisses et les huiles comestibles non visées par des normes individuelles (Codex
alimentarius, volume 8, 1993, CODEX STAN 19-1981, rév2 – 1999).
4.1. Choix des analyses et de l’échantillon
L’industrie cosmétique souhaite utiliser des huiles végétales les plus neutres possible en
odeur et en couleur. Par ailleurs, un aspect limpide est un critère de qualité visuel basique
associé à l’absence d’impuretés et d’eau dans l’huile.
L’échantillon retenu pour caractérisation analytique et fourni par le Demandeur est un
échantillon d’huile de sapote raffinée, référencé SAPOTE OIL CRUDE ORGANIC - Batch
n°0013 E 06/01, Ech 06.
Grâce au raffinage qu’elle a subi, cette huile présente l’avantage d’avoir une coloration jaune
très claire presque blanche tout en conservant une odeur légère d’amande amère. Nous
signalons que, du fait de la mise en œuvre de tout ou partie des opérations de raffinage,
l’huile de sapote ne peut plus porter l’appellation « crude ».
Les contrôles analytiques retenus dans ce dossier ont pour objectif :
- de vérifier la teneur en insaponifiable,
- d’identifier et de quantifier les constituants de l’insaponifiable afin de confirmer les
données bibliographiques ou empiriques sur la teneur en alcools triterpéniques,
- d’identifier d’autres constituants de l’insaponifiable présentant un intérêt pour des
applications cosmétiques.
Les contrôles analytiques permettant de caractériser la fraction glycéridique (acides gras) de
l’huile de sapote et sa qualité (altération, hydrolyse) ne font pas l’objet de cette étude.
Néanmoins, PARODI NUTRA et l’ITERG disposent d’éléments qui ont été rassemblés lors
de la réalisation des essais technologiques de raffinage.
Les analyses suivies par (*) sont réalisées dans le cadre de l’accréditation COFRAC des laboratoires
de l’ITERG pour les analyses physico-chimiques sur les huiles et corps gras (programme 82).
4.2. Critères généraux
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CARACTERISTIQUES GENERALES DE L’HUILE DE SAPOTE
Critère : Batch n°0013 E 06/01
Ech 06
Cible Huile de sapote
pour la cosmétique
Aspect à T°
ambiante
Epaisse et visqueuse, opaque Visqueuse, translucide
Couleur Jaune très claire, crème Claire
Odeur Amande amère Neutre
4.3. Teneur en insaponifiable et composition de l’insaponifiable
 Teneur en matières insaponifiables (NF EN ISO 3596, méthode à l’éther) (*)
Huile de Sapote
Batch n°0013 E 06/01 - Ech 06
Teneur en insaponifiable 2,63%
 Composition et teneur en stérols et diols triterpéniques (NF ISO 6799) (*)
Huile de Sapote
Batch n°0013 E 06/01 - Ech 06
cholestérol 1,6
brassicastérol < 0,1
24 méthyl cholestérol < 0,1
campestérol 0,3
campestanol 2,5
stigmastérol 0,9
7 campestérol 3,5
 5,23 stigmastadienol +
clerostérol
1,6
sitostérol 61,3
stigmastanol 3,0
 avenastérol 1,4
stigmastadienol < 0,1
7 stigmastérol 21,2
avenastérol 2,7
Non identifié < 0,1
Stérols totaux
(mg/kg d’huile)
1 461
Stérols + érythrodiol et
uvaol
(mg /kg d’huile)
3 029
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D’un point de vue qualitatif, ces résultats confirment la présence majoritaire de  sitostérol
(61,3%) et de 7 stigmastérol (21,2%), comme l’indique le bulletin d’analyse fourni par
PARODI NUTRA.
La teneur en stérols est également comparable à celle figurant sur, le bulletin d’analyse
fourni par PARODI NUTRA et indiquant 1 590 mg/kg. Cette teneur s’inscrit dans les
fourchettes habituelles pour les huiles végétales.
Cette composition est conforme à l’origine (les sapotacées contiennent majoritairement des
formes 7 stérols) et aux données bibliographiques antérieures. Cette composition stérolique
pourra être utilisée comme critère analytique de pureté et d’origine de l’huile de sapote.
La teneur en stérols totaux et la nature des stérols de l’huile de sapote ne présentent pas de
caractéristique justifiant une allégation particulière pour ces composés dans le cas de cette
huile.
 Teneur en tocophérols (méthode NF ISO 9936) (*)
Huile de Sapote
Batch n°0013 E 06/01 - Ech 06
 tocophérol < LD
 tocophérol < LD
 tocophérol < LD
 tocophérol < LD
 tocotriénol < LD
 tocotriénol < LD
 tocotriénol < LD
 tocotriénol < LD
Tocophérols totaux
(en mg/kg d’huile ou ppm)
< LD
Activité vitaminique E
(en TE / 100 g de MG)
0,0
Ce résultat est surprenant car toute huile (connue à ce jour), issue d’une espèce végétale et
non altérée par des phénomènes oxydatifs, contient de quelques centaines à quelques
milliers de ppm (mg / kg) de tocophérols ou tocotriénols.
Compte tenu de l’absence de tocophérols dans l’huile de sapote, il est probable que nous
avons conjointement une source qui naturellement en contient peu au départ et une
« consommation » liée à un phénomène oxydatif.
D’autres huiles lauriques, coprah et palmiste, sont également pauvres en tocophérols
naturels : moins de 100 ppm (20 à 80 ppm). Les plantes produisent en effet naturellement
des tocophérols en quantité proportionnelle aux acides gras poly-insaturés qui ont « besoin »
de ces anti-oxydants naturels pour les protéger de l’oxydation. Or l’huile de sapote contient
seulement 10% d’acides gras polyinsaturés donc c’est logique de trouver une faible quantité
de tocophérols.
L’huile peut de plus avoir subi une altération oxydative soit lors de ces étapes de production,
soit entre le moment ou elle a été produite et le moment ou elle a été raffinée, soit entre le
moment ou elle a été raffinée et moment ou l’analyse a été faite.
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Cette relative fragilité peut être liée à la présence d’environ 10 à 12% d’acide linoléique
C18 :2, dont l’oxydation aurait entraîné une consommation des tocophérols natifs, qui ont
joué leur rôle d’antioxydant naturels.
Sur la base de ces éléments, l’huile de sapote ne peut bénéficier d’aucune allégation relative
à la présence de vitamine E : « riche en vitamine E » ou « naturellement riche en vitamine
E ». Aucun élément particulier n’a été identifié dans la bibliographie.
Ce résultat devra être confirmé sur un lot plus récent d’huile de sapote.
 Teneur en alcools triterpéniques (selon méthode COI T20, Doc n°26)
Huile de Sapote
Batch n°0013 E 06/01 - Ech 06
Teneur en alcools
triterpéniques
(en mg/kg d’huile ou ppm)
15 490
Proportion des alcools
triterpéniques
(en %)
alpha amyrine ?
beta amyrine 52%
lupeol 36%
cycloartenol 4%
Non identifié 8%
Les données obtenues par les laboratoires de l’ITERG confirment la valeur quantitative en
alcools triterpéniques du bulletin d’analyse fourni par PARODI NUTRA soit 13 051 ppm. Sur
la base de ces données, la teneur en alcools triterpéniques est près de 10 fois supérieure à
la teneur en stérols : l’huile de sapote présente donc un ratio alcools triterpéniques / stérols
proche de 10, comparable à celui du beurre de karité.
La composition en alcools triterpéniques est différente : l’analyse met en évidence deux
alcools triterpéniques très majoritaires, la beta amyrine et le lupéol, et quelques traces de
cycloarténol. Seulement 8% d’alcools triterpéniques ne sont pas identifiés.
La difficulté pour cette détermination réside dans l’existence de référence de pureté
satisfaisante pour chacun de ces alcools triterpéniques.
Note : à ces mono alcools triterpéniques, il convient d’ajouter les diols triterpéniques pris en
compte dans le cadre de l’analyse des stérols.
 Recherche des alcools aliphatiques
Ils n’ont pas été mis en évidence qualitativement sur le chromatogramme de la fraction
insaponifiable.
Selon le bulletin d’analyse fourni par PARODI NUTRA, ces alcools aliphatiques ne
représenteraient que 0,3% des alcools triterpéniques (soit environ 40 ppm) : leur
détermination quantitative n’a donc pas été effectuée dans le cadre de cette étude.
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 Teneur en caroténoides (NF EN 12823-1 partie 2)
Huile de Sapote
Batch n°0013 E 06/01 - Ech 06
 carotène < LD
 carotène 0,1
lutéine < LD
lycopène < LD
Caroténoides
(en mg/kg d’huile ou ppm)
0,1
Activité provitaminique A
(en TE / 100 g de MG)
0,0
L’huile de sapote analysée ne contient pas de quantité significative de
caroténoides résiduels: ceci est à relier à sa nature raffinée, les étapes de neutralisation et
décoloration entraînant une élimination des pigments.
 Teneur en vitamine A (méthode interne)
Huile de Sapote
Batch n°0013 E 06/01 - Ech 06
Vitamine A
(en mg/kg d’huile)
< LD
Activité vitaminique A
(en TE / 100 g de MG)
0,0
 Bilan massique de l’insaponifiable
Huile de Sapote
Batch n°0013 E 06/01 - Ech 06
Insaponifiable : 2,63%
Constituants aliphatiques (env. 30%) Constituants terpéniques (env. 70%)
 Alcools gras : non déterminé  Tocophérols : < LD
 Cires : non déterminé  Caroténoides : 0,1 ppm
 Hydrocarbures : non déterminé  Vitamine A : < LD
 Stérols : 1 461 ppm
 Erithrodiol et uvaol : 1 568 ppm
 Autres alcools triterpéniques :
15 490 ppm
 Ratio  alcools triterpéniques / stérols :
11,7
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4.4. Composition en acides gras (NF EN ISO 5508 et 5509) (*)
La composition en acides gras ne faisait pas l’objet de ce plan expérimental. Néanmoins,
l’ITERG dispose de données relatives à l’huile de sapote vierge utilisée pour les essais de
raffinage (contrat CPT 06/01/003, analyse réalisée par les laboratoires ITERG le 26/01/06) ;
ces données sont rappelées ci-dessous :
Acide gras Huile vierge de Sapote
CPT 06/01/003
8 :0 0,4
10 :0 0,3
12 :0 2,4
14 :0 1,0
16 :0 9,3
16 :1 0,1
18 :0 21,4
18 :1 50,9
18 :2 12,7
18 :3 0,3
20 :0 0,6
20 :1 0,2
22 :0 0,1
24 :0 0,1

 AGS 35,8 %
 AGMI 51,2 %
 AGPI
Dont (n-6) ou oméga 6
Dont (n-3) ou oméga 3
13,0 %
12,7%
0,3%
L’huile de sapote est une huile oléique C18 :1, source d’aide linoléique omega 6 C18 :2. Elle
présente par ailleurs la particularité de comporter 35% d’acides gras saturés totaux,
majoritairement représentés par l’acide stéarique C18, puis l’acide palmitique C16, et
quelques pourcents d’acides gras saturés à chaînes moyennes ou courtes. Son profil en
familles d’acides gras présente de grandes similitudes avec les profils des beurres de cacao,
karité, ou de l’huile d’avocat.
L’huile de sapote pourrait ainsi être dénommée « beurre de sapote ».
La grande variété des acides gras présents dans l’huile de sapote lui confère probablement
des propriétés de fusion et de cristallisation particulières, liées à la présence de triglycérides
mixtes, comme les autres beurres végétaux.
De plus, la présence de quantités significatives d’acides gras à chaîne moyenne introduit un
risque d’hydrolyse et de saponification des acides gras, avec apparition de défaut de flaveur
détectable au goût. Le risque hydrolyse devra donc être maîtrisé lors du procédé de
fabrication de cette huile.
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4.5. Critères de qualité de l’huile de sapote
La détermination des critères permettant d’apprécier la qualité de l’huile de sapote ne faisait
pas l’objet de ce plan expérimental. Néanmoins, l’ITERG dispose de données relatives à
l’huile de sapote vierge utilisée pour les essais de raffinage (contrat CPT 06/01/003, analyse
réalisée par les laboratoires ITERG le 26/01/06) ; ces données sont rappelées ci-dessous :
Paramètre
(méthode utilisée)
Huile de sapote
vierge
CPT 06/01/003
Huile de Sapote
sortie raffinage
CPT 06/01/003
Codex
alimentarius
Huiles
vierges
Codex
alimentarius
Huiles
raffinées
Indice de peroxyde
(méthode interne)
5,9 méqO2/kg < 0,1 méqO2/kg 15 méqO2/kg 10 méqO2/kg
Acidité oléique
(Méthode NF EN
ISO 660)
4,98 % 0,91 % 2 % 1 %
 Cas de l’acidité
L’acidité oléique mesure le taux d’acides gras libres (AGL) et reflète essentiellement la
qualité des graines (et des fruits) et leurs conditions de stockage. La présence d’un taux
élevé d’AGL indique une activité lipasique importante dans la graine qui dépend de facteurs
endogènes (maturité, hydratation, ..) et exogènes (chaleur, humidité, moisissures..). Donc
d’un point de vue marchand, plus l’acidité oléique est faible, plus l’huile (non raffinée) est
issue de matières premières de bonne qualité.
Ainsi, le Codex fixe une acidité maximale de 2 % pour les huiles vierges alimentaires.
L’échantillon d’huile de sapote vierge présente une acidité oléique élevée (près de 5%) qui
peut être diminuée :
o par une maîtrise de la matière première : conditions de récolte et maturité des fruits,
conditions de stockage, conditions de récupération et de stockage des graines,
conditions de décorticage et de traitement des amandes. Les graines doivent être
récentes, non cassées, non moisies, stockées dans des conditions de température et
de ventilation satisfaisante, non humides. La maîtrise de la matière première est
d’autant plus importante dans le cas de l’huile de sapote qu’elle contient plus de 5%
d’acides gras à chaîne moyenne, susceptibles de s’hydrolyser et de se saponifier,
générant des défauts de flaveurs (savons).
o et/ou par la réalisation d’un post raffinage qui comprend une étape de neutralisation
de ces acides gras libres.
La mise en œuvre de cette étape de neutralisation dans les essais de raffinage chimique
menée début 2006 permet de réduire significativement l’acidité oléique, ramenée à moins de
1%, donc compatible avec les recommandations du Codex Alimentarius pour les huiles
raffinées. La valeur trouvée (0,9 %) reste cependant élevée par rapport aux valeurs usuelles
des huiles raffinées (< 0,1 %) et pourrait être améliorée par une double neutralisation.
Dans ces conditions, l’huile de sapote s’inscrira dans le cahier des charges classiques des
huiles végétales, en ce qui concerne ce critère d’acidité.
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 Cas de l’indice de peroxyde
L’indice de peroxyde est un traceur analytique pertinent des composés primaires d’oxydation
des huiles végétales. L’indice de peroxyde reflète à la fois la qualité de la matière première,
les conditions de stockage des fruits et/ou des graines et les conditions de stockage de
l’huile.
Cette valeur doit être garantie pendant toute la DLUO (Date Limite d’Utilisation Optimale) du
produit, ce qui suppose des contrôles à fin DLUO sur différents lots industriels d’huile, et de
se fixer une valeur cible sur la fiche de spécifications.
L’indice de peroxyde de l’huile de sapote vierge et sortie raffinage est conforme à la
spécification générale des huiles comestibles donnée par le Codex Alimentarius soit 15 méq
02/kg maximum pour les huiles vierges et 10 méq O2/kg maximum pour les huiles raffinées.
De plus, la détermination de l’indice de peroxyde a été déterminée après 6 mois de
conservation à 4°C de l’huile de sapote Batch n°0013 E 06/01 - Ech 06 : la valeur obtenue
est 21 méq O2/kg. Nous ne disposons pas de la valeur de départ de l’indice de peroxyde de
ce lot d’huile, mais nous savons que le raffinage chimique complet permet de ramener
l’indice de peroxyde à une valeur tout à fait satisfaisante, inférieure à 0,1 méq O2/kg.
Compte-tenu de l’absence de tocophérols résiduels dans ce lot d’huile, il serait conseillé
d’ajouter un système anti-oxydant en sortie raffinage. La nature et la quantité d’antioxydant
pourraient être optimisées au cours des tests de stabilité (voir 4.5). En effet, les acheteurs du
secteur cosmétique sont souvent exigeants vis-à-vis de ce critère.
4.6. Test de stabilité
Compte tenu de ces premiers éléments, des tests de stabilité devront compléter cette
étude :
 par un test à l’abri de l’air, à l’obscurité, en conditions accélérées à 35-40°C: ce test a
pour objectif de simuler le cas de l’autoxydation telle qu’elle peut se produire pendant le
stockage ou le transport de l’huile, en tanks ou en fûts, avec des températures chaudes
(zones tropicales).
 Par un test à l’abri de l’air, en présence de lumière, à température ambiante : ce test a
pour objectif de simuler le cas de la photo-oxydation telle qu’elle peut se produire dans
un flacon en verre stocké par un formulateur ou dans un produit cosmétique formulé et
stocké en contact de la lumière, sans précaution particulière.
Au cours de ces tests, la stabilité de l’huile de sapote serait suivie par évolution de son indice
de peroxyde, comparativement à d’autres huiles, présentant des compositions en acides
gras proches : par exemple beurre de karité, huile d’avocat ou huile de palme.
4.7. Plan de contrôle des contaminants
Les contaminants chimiques externes susceptibles d’être présents dans les huiles végétales
non raffinées sont :
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 Les éléments toxiques : dont les métaux lourds : le Codex propose une teneur
maximale de 100 ppb pour le plomb et de 100 ppb pour l’arsenic, le Règlement
CE 466/2001 impose une teneur résiduelle en plomb de 100 ppb max.
 Les traces de pesticides : organochlorés et organophosphorés : en l'absence de
réglementation spécifique, il est proposé de vérifier l’absence de pesticides
organochlorés, pyréthrinoïdes et organophosphorés détectables selon les
méthodes d’analyse reconnues, le Réglement CE 396/2005 impose pour certains
résidus un seuil de 0,01 mg / kg ou 10ppb.
 Des traces de dioxines : Le Règlement CE 2375 / 2001 impose une teneur
maximale dans les huiles végétales de 0,75 pg OMS-PCDD/F-TEQ/g, soit 0,75 pg
de PCCD et/ou PCDF, exprimé en équivalent toxique (OMS) par g d’huile
 Des hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP) : dont le benzo(a)pyrène qui
doit être inférieur à 2ppb selon la nouvelle réglementation européenne CE
208/2005 ; FEDIOL recommande par ailleurs moins de 10 ppb d’HAP lourds et
moins de 25 ppb d’HAP totaux ?
 Des aflatoxines : dont l’aflatoxine B1 qui doit être inférieure à 5 ppb selon la
recommandation du CSHPF de 1990 (Comité Supérieure d’Hygiène Publique de
France).
Dans le cas d’une huile raffinée (raffinage chimique complet), l’absence de contaminants
chimiques est garantie car :
 Le raffinage est une technologie permettant d’éliminer les polluants chimiques en
particulier à l’étape de désodorisation à 200 °C environ,
 Le raffinage n’induit pas de pollutions technologiques par de tels composés.
Dans le cas d’une huile partiellement raffinée (peu ou pas désodorisée par exemple), la
recherche des contaminants doit prendre en compte les effets des étapes du raffinage sur
l’élimination des différents types de contaminants cités ci-dessus.
Dans le cas spécifique de l’huile de sapote raffinée:
 La recherche de solvant ne se justifie pas car l’huile de sapote est obtenue par
pression mécanique.
 La recherche de traces de composés cyanogénétiques (HCN) se justifie du fait de
l’origine AMANDE de l’huile => à intégrer dans un plan de surveillance.
 La recherche de résidus de pesticides peut se justifier car les arbres et les fruits,
lorsqu’ils sont issus de cultures, peuvent subir des traitements phytosanitaires
(pesticides, insecticides). Il est alors important de connaître la nature des traitements
phytosanitaires afin de s’assurer de leur élimination au cours des étapes du raffinage
=> à intégrer dans un plan de surveillance.
 La recherche d’HAP ne se justifie pas, sous réserve de validation de l’absence
d’étape de séchage des péricarpes des graines et de mise en place de bonnes
pratiques de récolte auprès des partenaires de la filière.
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 La recherche d’aflatoxines se justifie dans l’huile car les graines ou les amandes
peuvent être en contact avec des moisissures au cours de leur stockage avant
pression => à intégrer dans un plan de surveillance.
 La recherche de dioxines et de métaux lourds se justifie par principe de précaution
compte tenu du caractère fortement toxique de ces produits => à intégrer dans un
plan de surveillance.
Le producteur doit s’assurer de la conformité de sa filière en huile vierge de sapote avec les
critères ci-dessus et doit s’assurer de l’efficacité des traitements de raffinage mis en œuvre.
Un plan de surveillance avec des contrôles réguliers devra donc être mis en place ; le choix
et la fréquence des analyses tiendront compte de la nature des opérations de raffinage
retenues.
Par ailleurs, le secteur cosmétique exige de plus en plus la recherche des 26 allergènes de
la liste européenne dans tous les ingrédients (voir annexe 6). En effet, suite à la directive
2003/15/CE, depuis le 11 mars 2005, 26 substances, ayant entre autres des propriétés
parfumantes ou aromatiques, identifiées comme étant potentiellement allergènes, doivent
figurer en clair dans la liste des ingrédients, quelle que soit leur fonction, dès que leur
concentration dépasse 0,001% dans les produits non rincés (crèmes, etc...) et 0,01% dans
les produits rincés (shampooings, etc...). Nous conseillons donc cette analyse pour l’huile de
sapote.
4.8. Conclusion sur la qualité de l’huile de sapote
L’expertise analytique réalisée sur l’échantillon d’huile de sapote vise à caractériser les
constituants d’intérêt de l’insaponifiable, par rapport aux spécifications attendues pour cette
huile et pour des usages cosmétiques.
En terme de composition, l’huile de sapote analysée présente les intérêts suivants :
o Richesse en insaponifiable
o Teneur élevée en alcools triterpéniques
o Richesse en acide oléique C18 :1 omega 9
o Apport en acide linoléique C18 :2 omega 6
En terme de composition, l’huile de sapote analysée présente les inconvénients suivants :
o Absence de tocophérols
o Absence de caroténoides
En terme de qualité marchande, l’huile de sapote analysée :
o Présente une fragilité à l’oxydation qui doit être optimisée par l’addition
d’antioxydants ou par l’amélioration de la filière d’approvisionnement
o Présente une acidité oléique optimisable
En terme de qualité sanitaire, l’huile de sapote n’a pas été analysée.
En conclusion, l’ensemble de notre étude analytique confirme l’intérêt de l’insaponifiable de
l’huile de sapote raffinée (totalement ou neutralisée / décolorée) pour des applications
cosmétiques ou dermo-cosmétiques.
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Des analyses complémentaires doivent être menées pour confirmer la teneur en
vitamines liposolubles dans la source (amandes), pour disposer de données sur les
contaminants, pour réaliser des essais de stabilité et d’anti-oxydation et pour mettre
en place une filière huile de sapote d’origine, de traçabilité et de qualité vérifiées et
garanties.
5. Synthèse sur les propriétés cosmétiques de l’huile de
sapote
Sur la base de ces résultats analytiques, l’huile de sapote est une huile végétale qui apporte
simultanément :
o De l’acide oléique oméga 9
o De l’acide linoléique essentiel oméga 6 qui joue un rôle dans l’élasticité de la
peau, la fluidité membranaire et la fonction barrière de l’épiderme
o De l’insaponifiable végétal qui contribue à un pouvoir hydratant mais aussi anti-
inflammatoire (stérols)
o Des alcools triterpéniques qui apportent des propriétés de protection, de
cicatrisation, de réparation de le peau et de stimulation de croissance des
kératinocytes (ongles et cheveux)
Les teneurs en antioxydants naturels et en vitamines liposolubles doivent être confirmées sur
la source (amandes) afin de définir les éventuelles autres allégations possible.
Au niveau des acides gras, il existe des huiles végétales qui constituent des sources
naturellement plus concentrées en oméga 9 et surtout en oméga 6, qui de ce point de vue
sont donc plus intéressantes.
Par contre les acides gras de l’huile de sapote lui confèrent une texture d’huile
visqueuse ou de beurre semi-fluide, tout à fait intéressante, originale et pouvant être
mise en avant pour des aspects d’émollience.
La deuxième caractéristique forte de l’huile de sapote qu’il faut mettre en avant est bien sur
sa teneur élevée, atypique en alcools triperpéniques, qui ont des activités biologiques et
dermo-cosmétiques démontrées ; De ce point de vue l’huile de sapote présente une haute
valeur ajoutée pouvant être considérée comme un « ACTIF VEGETAL RICHE EN
ALCOOLS TRITERPENIQUES» sous forme « NATURELLE BIODISPONIBLE » pour la
peau.
Du fait de ses propriétés physiques (texture), l’huile de sapote pourrait être dénommée
« BEURRE VEGETAL ACTIF » qui se positionnerait comme une source en alcools
triterpéniques, alternative au beurre de karité ou à l’huile d’avocat.
La troisième caractéristique valorisable en cosmétique est l’originalité de la source, à savoir
un FRUIT TROPICAL, ce qui est actuellement très recherché pour les produits cosmétiques
100 % végétaux.
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L’huile de sapote peut être proposée pour tous les produits de soin de la peau (soin confort,
soin réparateur, soin pour peaux atopiques), les produits solaires et les produits capillaires.
Donc l’huile de sapote peut être proposée au secteur cosmétique comme :
o Un beurre végétal actif issu d’un fruit tropical : la sapote,
o Avec des propriétés d’émollience,
o Naturellement riche en alcools triperpéniques insaponifiables qui contribuent à la
protection de la peau (effet anti UV, effet anti-inflammatoire, effet cicatrisant, effet
désinfectant, effet anti-érythème)
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6. Fiche technique de l’huile de sapote
Un beurre 100 % végétal actif
Riche en alcools triterpéniques
Source végétale issue d’un fruit tropical : la sapote,
Naturellement riche en alcools triterpéniques
insaponifiables, sous forme naturelle biodisponible, qui
contribuent à la protection de la peau,
Avec des propriétés d’émollience.
ORIGINE
Le Sapotier est un arbre de la famille des Sapotacées, appartenant au genre Pouteria,
variété Pouteria sapota, originaire des régions tropicales et subtropicales d'Amérique
centrale et des îles caraïbes.
La variété Pouteria sapota est également connue sous les noms suivants : Calocarpum
sapota, Lucuma mammosa, Achras mammosa, Pouteria mammosa, Sideroxylum sapota.
Les fruits du sapotier sont très populaires dans ces régions, pour une consommation
directe ou en tant qu’ingrédient dans diverses préparations culinaires. Les Mayas et les
Aztèques appréciaient déjà la saveur douce de ces fruits.
L’huile de sapote
Pouteria sapota oil
PARODI NUTRA - CPO 06/06/016
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Chaque graine contient une amande qui contient elle-même 45 à 60% d’une huile
visqueuse, semi-concrète, colorée en brun orangée et possédant une flaveur intense
d’amande amère.
Cette huile peut être extraite par pression dans des conditions maîtrisées pour en
préserver la qualité et la composition, puis raffinée afin d’être décolorée.
De source non OGM et non allergène, l’huile de sapote présente toute garantie de
traçabilité et est contrôlée pour vérifier l’absence de composés indésirables et de polluants
chimiques.
Elle doit être conditionnée et stockée à l’abri de l’air, de la chaleur et de la lumière pour
préserver toutes ses qualités biologiques et chimiques, jusqu’à son utilisation en formulation
cosmétique.
Une durée maximale de conservation de … mois (à préciser après réalisation des tests de
stabilité) avant emploi est conseillée.
COMPOSITION & PROPRIETES COSMETIQUES
L’huile de sapote se présente comme un actif cosmétique 100% végétal, riche en alcools
triterpéniques, sous forme naturelle et biodisponible.
Le positionnement de l’huile de sapote parmi les huiles végétales proposées à la
cosmétique est donc celui d’une huile à haute valeur ajoutée pouvant être considérée
comme un « BEURRE VEGETAL D’ORIGINE TROPICALE », considéré comme un « ACTIF
COSMETIQUE NATURELLEMENT RICHE EN ALCOOLS TRITERPENIQUES », présents sous forme
« NATURELLE BIODISPONIBLE ».
L’huile de sapote est particulièrement recommandée pour les soins des peaux atopiques,
des peaux sèches ou réactives et des peaux abîmées, pour ses propriétés nourissantes,
apaisantes, cicatrisantes, et désinfectantes.
SPECIFICATIONS
Nature
Origine : huile végétale pure issue des amandes des graines
du fruit de Pouteria sapota
Fabrication : pression et raffinage chimique
Critères généraux
Aspect : visqueuse, semi-concrète
Couleur : jaune très claire à crème
Odeur : amande amère
Additif de synthèse : néant
PARODI NUTRA - CPO 06/06/016
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Critères de qualité
Acidité oléique < 2 %
Indice de peroxyde < 10 méq O2/ kg
Teneur en eau et volatils < 0,2 %
Teneur en impuretés < 0,05 %
Teneur en acides gras trans < 1 %
Traces de solvant absence
Composition (à préciser)
Composition en acides gras
Acide palmitique C16 7 - 11 %
Acide stéarique C18 18 - 25 %
Acide oléique C18 :1 (n-9) 37 - 53 %
Acide linoléique C18 :2 (n-6) 10 - 16 %
Acide alpha-linolénique C18 :3 (n-3) < 1 %
Acides gras saturés totaux > 30 %
Teneur en insaponifiable > 2 %
Teneur en alcools triterpéniques > 15 000 ppm (mg/kg)
Teneur en tocophérols à confirmer
Teneur en vitamine E à confirmer
Teneur en vitamine A à confirmer
Contaminants (à préciser en lien avec la maîtrise de la filière)
Teneur en plomb < 100 g/kg ou ppb
Teneur en arsenic < 100 g/kg ou ppb
Teneur en mercure < 10 g/kg ou ppb
Pesticides organo-chlorés et phosphorés
< LMR pour les pesticides autorisés et <
limites de sensibilité spécifiques des
méthodes officielles d’analyse pour les
pesticides non autorisés
Benzo-(a)-pyrène < 2 mg /kg ou ppb
Aflatoxine B1 < 5 g/kg ou ppb
Dioxines < 0,75 pg OMS-PCDD/F-TEQ / g
Germes pathogènes absence
PARODI NUTRA - CPO 06/06/016
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Armelle JUDDE Anne ROSSIGNOL CASTERA
Responsable Audit Conseil Directrice Développement
Responsable Qualité
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ANNEXES
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  • 2. PARODI NUTRA - CPO 06/06/016 2/31 PLAN DU RAPPORT 1. Contexte et objectifs de l’étude 2. Données antérieures sur l’huile de sapote 2.1. Origine botanique et utilisations du sapotier et de la sapote 2.2. L’huile de sapote 2.3. Les utilisations potentielles de l’huile de sapote 3. Procédés de production de l’huile de sapote 4. Caractéristiques analytiques de l’huile de sapote 4.1. Choix des analyses et de l’échantillon 4.2. Teneur en insaponifiable et composition de l’insaponifiable 4.3. Composition en acides gras 4.4. Critères de qualité 4.5. Tests de stabilité 4.6. Plan de contrôle des contaminants 4.7. Conclusion sur la qualité de l’huile de sapote 5. Synthèse sur les propriétés cosmétiques de l’huile de sapote 6. Fiche technique de l’huile de sapote ANNEXES
  • 3. PARODI NUTRA - CPO 06/06/016 3/31 1. Contexte et objectifs de l’étude PARODI NUTRA dispose d’une filière d’approvisionnement en huile de sapote vierge, obtenue par pression des amandes des graines contenues dans les fruits du sapotier. Un certificat d’analyse de cette huiles, fourni par PARODI NUTRA, est présenté en Annexe 1. L’huile vierge de Sapote présente une coloration brune orange marquée et une odeur d’orange amère. Des essais de raffinage chimique, conduits dans les installations pilotes de raffinage de l’ITERG au printemps 2006 (référence de l’étude : CPT 06 01 003), ont permis de mettre en évidence les étapes clefs du raffinage à mettre en œuvre pour obtenir une huile décolorée et désodorisée. Ces essais avaient mis en évidence l’effet décolorant de l’étape de neutralisation, conduisant après lavage et séchage à une huile de couleur orangée. La mise en œuvre d’une étape complémentaire de décoloration avec du Tonsil (terres de décoloration) permet d’obtenir une huile de couleur jaune très claire. Après un raffinage chimique complet, l’huile de sapote obtenue est neutre de goût et d’odeur, avec un indice de peroxyde inférieur à 1 méqO2/kg et une acidité oléique inférieure à 1% (m/m). L’huile de Sapote est visqueuse à température ambiante. Sa composition en acides gras renferme : - plus de 30% d’acides gras saturés (dont environ 9% d’acide palmitique C16 et plus de 2% d’acide laurique C12), - environ 50% d’acide oléique mono-insaturé C18 :1 - environ 12% d’acide linoléique di-insaturé C18 :2. La teneur attendue en insaponifiable de l’huile de sapote est légèrement supérieure aux valeurs couramment observées pour les insaponiables d’origine végétale (soit 0,5 à 2%, la moyenne se situant autour de 1%). Qualitativement, cet insaponifiable présente la particularité de renfermer une part importante d’alcools triterpéniques, aux cotés des constituants habituels de l’insaponifiable, observés dans les huiles végétales : - hydrocarbures aliphatiques ou terpéniques (caroténoides : pro-vitamine A) - tocophérols et tocotriénols (vitamine E) - alcools gras et cires - composés terpéniques : stérols. Les alcools triterpéniques penta ou tétracycliques appartiennent à la famille des composés stéroliques, famille qui renferme également les stérols libres ou estérifiés, les méthylstérols, et les glycosylstérols. Les méthyl stérols sont toujours très minoritaires ; le rapport entre les quantités de stérols et d’alcools triterpéniques est généralement compris entre 1 et 3, avec quelques exceptions notables telles que le beurre de karité, qui contient 10 fois plus d’alcools triterpéniques que de stérols. Les différents composés stéroliques dérivent tous du squalène, par des réactions de cyclisation, hydroxylation ou déméthylation. Les structures chimiques des alcools triterpéniques penta et tetra-cycliques sont représentées ci-dessous :
  • 4. PARODI NUTRA - CPO 06/06/016 4/31  Les alcools triterpéniques comportant 5 cycles (pentacycliques) sont spécifiques du règne végétal. Ils ne se retrouvent habituellement pas dans la fraction lipidique car ils font l’objet de réactions d’oxydation diverses, avec quelques exceptions comme certains diols et cétones. Dans cette famille, on retrouvera notamment : le lupeol, l’alpha amyrine, la beta amyrine, l’erythrodiol, l’uvaol (ces deux derniers constituants sont des formes diols, particulièrement présentes dans les huiles d’olive ou de pépins de raisin).  Les alcools triterpéniques comportant 4 cycles (tétracycliques) ne sont pas spécifiques du règne végétal. On rencontre ainsi notamment dans cette famille le cycloarténol, le butyrospermol (origine végétale), le lanostérol et l’agnostérol (règne animal) ; certains de ces alcools triterpéniques présentent la particularité d’être évolutifs et de donner naissance à des précurseurs des stérols.  La nature des alcools triterpéniques est très spécifique de l’espèce botanique. La quantité d’alcools triterpéniques et leur proportion relative dans l’insaponifiable sont quant à elles influencées par les conditions mises en œuvre analytiquement pour extraire l’insaponifiable (nature du solvant). Dans l’huile de sapote, les alcools triterpéniques représentent plus de 50% de l’insaponifiable soit plus de 10 000 ppm (mg/kg). A titre indicatif, les alcools triterpéniques représentent 30 à 50% de l’insaponifiable du beurre de karité (qui représente lui-même 7 à 10% de la matière grasse totale), soit 20 000 à 30 000 ppm, et sont majoritairement représentés dans ce cas, par l’alpha et la beta amyrine, le lupéol, le butyrospermol et le parkeol. L’huile d’Argan est également une source connue de 5 formes majoritaires d’alcools triterpéniques : lupéol, butyrospermol, tirucallol, beta amyrine, 24 méthylène-cycloarthénol.
  • 5. PARODI NUTRA - CPO 06/06/016 5/31 Enfin, les alcools triterpéniques sont également présents dans l’huile d’olive, sous forme de diols (erythrodiol et uvaol) à hauteur de 1000 à 3000 ppm. Ces formes diols se retrouvent également dans l’huile de pépins de raisin. L’huile de sapote trouve alors un positionnement intéressant comme source privilégiée d’alcools triterpéniques, dont les propriétés et applications couramment citées sont les suivantes : - applications cosmétiques :  soins de la peau : protection et amélioration de la tolérance de la peau, cicatrisation, propriété désinfectante, rôle protecteur et réparateur anti UV (amélioration de la tolérance de la peau),  soins des cheveux et du cuir chevelu : effet protecteur, réduction de l’effet électrostatique, amélioration de la vitalité des cheveux. - applications pharmaceutiques : effets anti-inflammatoires, traitement des érythèmes et des brûlures solaires Le présent dossier scientifique a pour objectifs :  de synthétiser les données existantes sur l’huile de sapote,  de préciser le procédé de production de cette huile,  de confirmer analytiquement les teneurs attendues en constituants de l’insaponifiable, et de proposer un plan de contrôle complémentaire,  de donner un argumentaire sur les propriétés cosmétiques de cette huile,  de proposer une fiche technique descriptive de l’huile de sapote. 2. Données antérieures sur l’huile de sapote 2.1. Origine botanique et utilisations du sapotier et de la sapote  Données botaniques Le sapotier est un arbre appartenant à la famille des Sapotacées (famille à laquelle appartient également l’Argan, Argania spinosa) et au genre Pouteria. Plus de 180 espèces du genre Pouteria sont connues, parmi lesquelles les trois suivantes sont plus significatives en termes d’utilisation humaine et d’impact commercial : - Pouteria sapota (mamey sapote), - Pouteria viridis (green sapote), - Pouteria campechiana (canistel) La présente étude concerne l’espèce Pouteria sapota, également connue sous les synonymes suivants : Calocarpum sapota, Lucuma mammosa, Achras mammosa, Pouteria mammosa, Sideroxylum sapota.
  • 6. PARODI NUTRA - CPO 06/06/016 6/31 Les noms communs de Sapote ou Mamey Sapote (en anglais), Zapote ou mamey zapoteo (en espagnol), et Gwo spot (en créole) sont également utilisés pour évoquer Pouteria sapota. Soulignons que l’espèce Pouteria sapota n’est botaniquement pas reliée à la sapote noire, ni à la sapote blanche.  Les arbres : sapotiers Les arbres du genre Pouteria sont limités aux régions dans lesquelles les climats sont tropicaux et subtropicaux : probablement originaires du Mexique et des Antilles, ils se sont répandus par culture dans toutes les régions tropicales et les pays d’Amérique Centrale : Colombie, Vénézuela, Equateur, Brésil, Cuba, République Dominicaine, Floride, Hawai, Bahamas… Par ailleurs, ces arbres ont été introduits aux Philippines puis au Vietnam par les espagnols. Les sapotiers se développent dans les forêts tropicales ou font l’objet de culture, ornementale ou productive. En effet, ces arbres sont, pour les populations locales, à la fois sources de produits alimentaires (les fruits sont riches en vitamines A et E, en protéines, en sucres, en calcium, en fer), de tannins, de latex, de résine, de bois pour des applications en ébénisterie et sont également connus pour avoir de nombreuses propriétés médicinales. Ils représentent ainsi une source de revenus complémentaires pour les populations rurales à revenu modeste. Par ailleurs, Pouteria sapota est intégré dans des programmes de développement agroforestiers car les arbres jouent un rôle clef dans la préservation de la biodiversité, de la diversification des cultures et dans l’amélioration de la qualité du sol, et fournissent des produits (fruits) de haute valeur nutritionnelle et des co-produits de haute valeur ajoutée. Ils sont par ailleurs associés à des bénéfices environnementaux : qualité du sol, limitation de l’érosion, minimisation du recours à des traitements pesticides ou herbicides… Enfin, le sapotier est un végétal non génétiquement modifié et une source qui n’est pas citée parmi les allergènes alimentaires ou cosmétiques majeurs.  Les fruits : sapotes Le fruit du sapotier, est un fruit tropical, très populaire en Floride, Amérique Centrale et dans les îles caraïbes, comestible, dont la saveur rappelle celle d’une nèfle très sucrée. Les Mayas et les Aztèques appréciaient déjà la saveur douce des fruits du sapotier. Des vertus aphrodisiaques sont parfois attribuées aux fruits ! La composition moyenne des fruits est la suivante : - 66 % d’eau - 31 % de sucres - 2 % de fibres - 2 % de protéines - 1 % de cendres - 0,4% de lipides - Du calcium, du phosphore, du fer, de la vitamine A, de la vitamine C…
  • 7. PARODI NUTRA - CPO 06/06/016 7/31 La fructification a lieu presque toute l’année. La peau des fruits est brune, coriace, rugueuse, pouvant atteindre 20 cm de long dans le cas de Pouteria sapota et peser jusqu’à 2,3 kg. La pulpe du fruit, de couleur rose saumon à rouge brun, a une consistance proche de celle de l’avocat. Elle contient généralement une graine brune à noire, ellipsoïde, renfermant une amande. La production des fruits frais de Pouteria sapota se fait principalement pour une consommation locale. Les plus grands producteurs sont les Etats-Unis, Costa Rica, Cuba, Mexique, Guatemala, Honduras. Néanmoins, il existe actuellement une demande pour des produits plus manufacturés (pulpe de fruit congelée ou déshydratée par exemple) pour l’exportation (Etats-Unis, Europe, Japon). Ainsi, les volumes de pulpe de sapote congelée exportée par le Guatemala sont passés de moins de 100 MTonnes / an en 1990 à plus de 500 MTonnes / an en 1999.  Les utilisations de la sapote et du sapotier Les utilisations citées pour le sapotier et la sapote sont diverses :  La pulpe des fruits de Pouteria sapota est consommée directement, rapidement après récolte, car elle présente l’inconvénient de se dégrader rapidement. Elle peut également être ajoutée en tant qu’ingrédient (sous forme fraîche ou congelée) dans des desserts, milk shakes ou autres préparations laitières, confitures…. Ainsi, elle est très recherchée à Cuba et à Saint Domingue pour la fabrication de sorbets et de pâtes de fruits. Elle peut également être déshydratée sous forme de poudre.  Les graines décortiquées sont traitées thermiquement puis séchées avant d’être mélangées avec du cacao, pour fabriquer du chocolat avec une flaveur amère particulière. Elles sont également réputées avoir des propriétés médicinales dans le traitement des sinusites, de l’asthme, des troubles coronariens, et étaient utilisées par les Aztèques en traitement contre l’épilepsie. Des infusions de graines sont utilisées à Cuba pour la réalisation de lavages oculaires. Il est cité la présence de lucumine, glycoside cyanogénétique, dans les coques (péricarpe) des graines.  Les amandes des graines peuvent être consommées dans des produits culinaires (gâteaux…) sous forme râpée, et plus anciennement, elles entraient dans la composition d’une liqueur (« crème sapote »).  L’huile contenue dans les amandes des graines (45 à 60% en moyenne) peut être consommée directement, elle présente une odeur d’amande et une saveur douce et agréable. Cette huile est également utilisée en soin capillaire, pour ses propriétés coiffantes et préventives de la chute des cheveux, notamment à Saint Domingue, au Mexique (en mélange avec de l’huile de castor). Des tests cliniques, conduits en 1970 à l’université de Californie, ont confirmé que l’huile de sapote est efficace pour ralentir la chute des cheveux liée à des dermatites liées à des hyperséborées. Par contre, cette étude n’a pas permis de mettre en évidence une activité sur la promotion de la croissance capillaire.
  • 8. PARODI NUTRA - CPO 06/06/016 8/31 Des utilisations de l’huile sont également citées pour la formulation de crèmes cosmétiques, pour la fabrication de savons, de lubrifiants, de shampoings et de produits pharmaceutiques. D’un point de vue médicinal, elle est utilisée pour traiter des troubles digestifs, des troubles de la sphère ORL (Otho Rhino Laryngo), pour des applications topiques ou encore pour ses propriétés diurétiques.  Le tourteau, résidu restant après récupération de l’huile des graines décortiquées par pression, peut être utilisé en application sur la peau en cas d’affections sévères.  Le latex est parfois utilisé en applications topiques pour traiter les verrues ou les mycoses. Des applications en tant qu’insecticide sont citées à Porto Rico. Ces applications sont probablement à associer au caractère caustique et très irritant du latex, pour lequel il est formulé des précautions d’utilisation (yeux, peau). 2.2. L’huile de sapote Comme toutes les huiles végétales glycéridiques, l’huile de sapote contient :  Majoritairement des triglycérides constitués de glycérol et de trois acides gras,  Et en moindre part des composés naturels dits mineurs dont les phospholipides et l’insaponifiable,  Des produits de dégradation, des composés indésirables et des contaminants. En général, les huiles d’origines végétales contiennent 95-99% de triglycérides et 1 à 2% d’insaponifiable. Ce schéma classique de composition des huiles est illustré page suivante :
  • 9. PARODI NUTRA - CPO 06/06/016 9/31 L’huile de sapote contient une quantité légèrement supérieure d’insaponifiable : plus de 2,5%. La teneur en stérols de l’huile de sapote est classique (autour de 1700 ppm). Peu de données sont disponibles sur les teneurs en caroténoides ou en tocophérols de l’huile de sapote. Son originalité réside dans la présence importante, dans cet insaponifiable, d’alcools triterpéniques, à une teneur attendue autour de 10 000 à 15 000 ppm (mg/kg) ce qui fait de l’huile de sapote une source d’alcools triterpéniques quasi comparable au beurre de karité, qui en contient généralement 20 000 à 30 000 ppm. Il est notamment cité une teneur élevée en erythrodiol, diol tripterpénique, à hauteur de 3500 ppm. Alcools triterpéniques
  • 10. PARODI NUTRA - CPO 06/06/016 10/31 Les acides gras de l’huile de sapote ne sont pas atypiques ; on retrouve majoritairement l’acide oléique C18 :1 omega 9 (en moyenne 50%), l’acide stéarique C18 (en moyenne 20%), l’acide palmitique C16 (en moyenne 10%) et l’acide linoléique C18 :2 omega 6 (en moyenne 12%). Signalons également la présence significative d’acide laurique C12 (moins de 3,5%), et de traces d’autres acides gras à chaînes courtes ou moyennes. La présence d’acides gras à chaîne moyenne est à associée à l’origine amande de l’huile de sapote. Compositions comparées en acides gras de l’huile de sapote et de différentes autres sources végétales (source : valeurs moyennes, données ITERG) Acides gras Sapote (certificat d’analyse PARODI NUTRA) Huile de palme Huile de palmiste Huile d’avocat Beurre de cacao / illipé Beurre de Karité Antérieurs C12 < 2% < 10% Acide laurique C12 < 3,5% 47% Acide myristique C14 < 2% 1% 16% Acide palmitique C16 7 – 11% 44% 8% 10 – 30% 20% Acide stéarique C18 18 – 25% 6% 3% 35-40% 40% Acide oléique C18 :1 (n-9) 37 – 53% 38% 16% 35 – 80% 35% 50% Acide linoléique C18 :2 (n-6) 11 – 16% 10% 3% 3% Acide linolénique C18 :3 (n-3) < 1% < 1% < 1% Huile visqueuse Huile concrète Huile concrète, laurique Huile visqueuse Beurre Beurre La composition en acides gras de l’huile de sapote présente une originalité par rapport aux autres sources végétales connues : - elle contient des traces d’acides gras à chaîne moyenne (antérieures à C14) comme les autres huiles d’origine « amande » que sont les huiles de palmiste et les huiles de coprah, mais en quantité bien inférieure à ces dernières, - elle contient près de 40% d’acides gras saturés (AGS) totaux, répartis sur les chaînes C12 à C18, alors que dans les autres beurres végétaux ou huiles végétales concrètes à température ambiante, les AGS sont majoritairement représentés par C16 et C18, - elle est par ailleurs riche en acide oléique omega 9 C18 :1 et contient de l’acide linoléique omega 6 C18 :2. 2.3. Les utilisations potentielles de l’huile de sapote
  • 11. PARODI NUTRA - CPO 06/06/016 11/31  Recherche d’antériorité Si on fait une recherche d’antériorité à partir d’une part de publications scientifiques, de thèses, d’autre part de brevets, de sites web commerciaux, on constate que l’huile de sapote ne semble pas faire l’objet d’applications commerciales au niveau européen. Il a cependant été identifié un brevet japonais de 2002 pour la formulation d’une crème topique ayant une activité régulatrice de la synthèse de mélanine à partir d’une liste d’extraits végétaux parmi lesquels est cité Calocarpum sapota. Un autre brevet japonais de 1997 cite l’utilisation d’un extrait de Zapote (sans précision de l’espèce concernée), obtenu par immersion des parties végétales dans un solvant type méthanol, pour le traitement de dermatose ou psoriasis. Ces données sont jointes en Annexes. Les autres brevets identifiés font référence aux espèces de sapote blanches, non reliées botaniquement à Pouteria sapota. Les utilisations de l’huile de sapote, bien qu’en développement, restent à ce jour très localisées aux populations productrices et directement consommatrices d’Amérique Centrale, d’Amérique Latine et des Caraïbes.  Les revendications associées aux alcools triterpéniques Des travaux scientifiques récents (voir Annexes) conduits en 2003 par une équipe universitaire de la faculté des sciences de New Delhi en Inde mettent en évidence la propriété préventive du cycloartenol dans les phénomènes de carcinogénèse (cancer de la peau induit par des radiations UVB). Ce type de conclusion concerne également le lupéol. Le lupeol serait par ailleurs associé à une amélioration de la prolifération des kératinocytes (cheveux, ongles, peau). Des travaux plus anciens (début des années 1990), déjà valorisés pour la promotion des huiles riches en alcools triterpéniques (Argan, Karité) ont mis en évidence : - la propriété cicatrisante du tirucallol, - la propriété de protection de la peau de la beta amyrine, - la propriété anti UV du butyrospermol, - la propriété désinfectante du lupéol.  Les usages potentiels de l’huile de sapote Compte-tenu des éléments cités en partie 1 de ce rapport, les usages suivants peuvent être envisagés pour l’huile de sapote :  Usages alimentaires La composition en acides gras de l’huile de sapote est proche de celles des beurres type cacao ou karité, ou de l’huile de palme ou de fractions de palme : elle pourrait ainsi contribuer à la formulation de substituts de beurre de cacao, ou d’autres ingrédients fonctionnels ayant des propriétés particulières de cristallisation. Les propriétés spécifiques des alcools triterpéniques vis-à-vis de la peau (protection, réparation) et des ongles ou cheveux pourraient également être valorisées en tant que complément alimentaire.
  • 12. PARODI NUTRA - CPO 06/06/016 12/31 Néanmoins dans les deux cas, le statut alimentaire de l’huile de sapote n’est, à notre connaissance, pas établi à ce jour, ni au niveau français (procédure AFSSA), ni au niveau européen (procédure Novel Food selon le règlement CE 258/97). L’huile de sapote ne peut donc être proposée pour des usages alimentaires ou diététiques sur le marché européen. Nous précisons que si une démarche de reconnaissance d’alimentarité était entreprise pour l’huile de sapote, la recherche de traces de lucumine ou d’autres composés cyanogénétiques deviendrait une étape indispensable.  Usages cosmétiques Les vertus médicinales citées pour l’huile de sapote en partie 1 de ce rapport permettent d’envisager, sous réserve d’objectivation des propriétés citées, les applications suivantes: - des applications topiques : o pour le confort de la peau : propriétés nourrissantes o pour le traitement des peaux sèches ou réactives : propriétés apaisantes o pour la réparation des peaux abîmées : propriétés apaisantes contre les brûlures, propriétés cicatrisantes, propriétés désinfectantes - des applications dans les produits solaires : o protection contre les UV et réparation des brûlures - des applications dans les produits capillaires : o pour le soin des cheveux : hydratation, coiffage des cheveux o pour réduire la chute des cheveux : stimulation de la croissance des kératinocytes - des applications dermo-cosmétiques : traitement des verrues, des mycoses L’huile de sapote peut également être utilisée pour la fabrication de savons, comme le sont les huiles lauriques (coprah, palmiste).  Usages chimiques L’huile de sapote pourrait être utilisée pour la fabrication de lubrifiants. 3. Procédés de production de l’huile de sapote Compte-tenu de la teneur élevée en huile contenue dans l’amande des graines des fruits du sapotier (il est cité 45 à 60%), le déshuilage mécanique par pression est mis en œuvre et permet donc d’obtenir une huile de sapote vierge, au sens réglementaire du terme. Le procédé conventionnel de déshuilage d’une huile vierge peut comporter les étapes suivantes : - décorticage des graines, - broyage ou éventuellement aplatissage des amandes, - éventuellement cuisson des amandes broyées afin d’améliorer les performances du déshuilage et afin de détruire conjointement certains germes ou certaines enzymes - pression mécanique, - clarification (décantation, filtration…).
  • 13. PARODI NUTRA - CPO 06/06/016 13/31 Cependant, l’huile de sapote vierge présente une couleur marron orangée intense, qui rend ses applications difficiles dans le secteur cosmétique. Des essais de raffinage chimique complet ont été conduits sur cette huile par l’équipe de Technologie de l’ITERG et ont montré que dès l’étape de neutralisation, la coloration de l’huile est fortement réduite, pour atteindre une teinte jaune très claire après l’étape de décoloration (en présence de Tonsil) et pour être quasi incolore après l’étape de désodorisation. Le raffinage a par ailleurs pour but premier d’éliminer les composés indésirables tels que les acides gras libres, les phospholipides, les protéines, les cires, les produits d’oxydation, les pigments et les contaminants. Les composés d’intérêt (acides gras polyinsaturés, tocophérols, stérols, insaponifiable) ne sont pas perdus ou dégradés au cours des étapes du raffinage si celui-ci est réalisé selon les bonnes pratiques du métier. Un raffinage chimique complet comprend les opérations ci-dessous : ETAPE n°1 : Démucilagination Elimination des phospholipides par des solutions de pH variées : eau, ou aqueuse d'acide phosphorique. Les phospholipides s'hydratent et précipitent (sous forme de mucilages), ils sont ensuite éliminés par centrifugation. L'élimination des phospholipides est essentielle pour que les autres opérations de raffinage puissent se dérouler normalement. Par ailleurs, la présence de phospholipides influe sur la qualité de l'huile : acidification, oxydation, goûts désagréables… ETAPE n°2 : Neutralisation et séchage  Cas d’un raffinage chimique: Elimination des acides gras libres par une solution alcaline (soude) : les acides gras libres sont transformés en savons insolubles dans l'huile, appelés "pâtes de neutralisation". L'huile neutralisée est séparée du mélange par centrifugation, suivie de lavages à l'eau de l'huile neutralisée puis séchage sous vide. La soude permet en outre de débarrasser l'huile de la quasi totalité des phospholipides qui ont subi préalablement l'opération de conditionnement et des traces métalliques (fer, cuivre). De plus, la soude a un effet décolorant car elle détruit un grand nombre de pigments et de composés colorés d'origine oxydative.  Cas d’un raffinage physique : Elimination des acides gras libres par distillation sous vide, couplée à l'opération finale de désodorisation (220 – 240 °C). ETAPE n°3 : Décoloration Elimination des pigments et des colorants que la neutralisation n'a que partiellement détruits ainsi que les dernières traces de métaux, savons ou auxiliaires de fabrication. Cette étape fait intervenir un phénomène physique d'adsorption sur des terres décolorantes (argiles naturelles type montmorillonites) et/ou du charbon actif, sous vide, à une température de 80- 90°C. La séparation huile/terres est effectuée par filtration (filtre Niagara). ETAPE n°4 : Désodorisation Elimination des produits odorants et volatils, responsables de l'odeur et du goût (flaveurs), par voie physique. L'huile désodorisée doit de plus présenter des caractéristiques chimiques et physiques lui assurant une stabilité suffisante dans le temps. L'opération consiste à injecter de la vapeur sèche dans l'huile maintenue sous vide poussé à une température proche de 200°C.
  • 14. PARODI NUTRA - CPO 06/06/016 14/31 Les grandes étapes d’un raffinage chimique Constituants éliminés Auxiliaire principal de fabrication Décirage (tournesol) Cires végétales Lavages Centrifugations Eaux de lavages (savons, phospholipides)Eau Désodorisation huile décolorée et filtrée Flaveurs, peroxydes, contaminants, etc.Vapeur sèche Sous vide Température HUILE RAFFINEE Azote Neutralisation Conditionnement acide Phospholipid es Pâtes de neutralisation, savons, phospholipides, H3PO4, métaux, certains pigments, produits d'oxydation, certains contaminants Cires végétales Prédécirage (tournesol) H3PO4 (H2O) Ac. phosphorique NaOH Soude HUILE BRUTE Démucilagination à l’eau Eau Centrifugation Décoloration Pigments colorés, traces de savons, phospholipides résiduels, produits d'oxydation polaires Terres activées Inertage Filtration Séchage sous vide
  • 15. PARODI NUTRA - CPO 06/06/016 15/31 4. Caractéristiques analytiques de l’huile de sapote Le référentiel retenu est le Codex Alimentarius car les industriels et formulateurs de la cosmétique sont demandeurs d’une garantie pour leurs matières premières équivalentes à celles de l’alimentaire : huiles non oxydées et stables, exemptes de contaminants chimiques et microbiologiques, non toxiques, non allergènes. L’huile de sapote ne fait pas l’objet d’une norme individuelle du Codex Alimentarius. Pour définir les valeurs cibles et les spécifications, il est fait référence à la norme générale pour les graisses et les huiles comestibles non visées par des normes individuelles (Codex alimentarius, volume 8, 1993, CODEX STAN 19-1981, rév2 – 1999). 4.1. Choix des analyses et de l’échantillon L’industrie cosmétique souhaite utiliser des huiles végétales les plus neutres possible en odeur et en couleur. Par ailleurs, un aspect limpide est un critère de qualité visuel basique associé à l’absence d’impuretés et d’eau dans l’huile. L’échantillon retenu pour caractérisation analytique et fourni par le Demandeur est un échantillon d’huile de sapote raffinée, référencé SAPOTE OIL CRUDE ORGANIC - Batch n°0013 E 06/01, Ech 06. Grâce au raffinage qu’elle a subi, cette huile présente l’avantage d’avoir une coloration jaune très claire presque blanche tout en conservant une odeur légère d’amande amère. Nous signalons que, du fait de la mise en œuvre de tout ou partie des opérations de raffinage, l’huile de sapote ne peut plus porter l’appellation « crude ». Les contrôles analytiques retenus dans ce dossier ont pour objectif : - de vérifier la teneur en insaponifiable, - d’identifier et de quantifier les constituants de l’insaponifiable afin de confirmer les données bibliographiques ou empiriques sur la teneur en alcools triterpéniques, - d’identifier d’autres constituants de l’insaponifiable présentant un intérêt pour des applications cosmétiques. Les contrôles analytiques permettant de caractériser la fraction glycéridique (acides gras) de l’huile de sapote et sa qualité (altération, hydrolyse) ne font pas l’objet de cette étude. Néanmoins, PARODI NUTRA et l’ITERG disposent d’éléments qui ont été rassemblés lors de la réalisation des essais technologiques de raffinage. Les analyses suivies par (*) sont réalisées dans le cadre de l’accréditation COFRAC des laboratoires de l’ITERG pour les analyses physico-chimiques sur les huiles et corps gras (programme 82). 4.2. Critères généraux
  • 16. PARODI NUTRA - CPO 06/06/016 16/31 CARACTERISTIQUES GENERALES DE L’HUILE DE SAPOTE Critère : Batch n°0013 E 06/01 Ech 06 Cible Huile de sapote pour la cosmétique Aspect à T° ambiante Epaisse et visqueuse, opaque Visqueuse, translucide Couleur Jaune très claire, crème Claire Odeur Amande amère Neutre 4.3. Teneur en insaponifiable et composition de l’insaponifiable  Teneur en matières insaponifiables (NF EN ISO 3596, méthode à l’éther) (*) Huile de Sapote Batch n°0013 E 06/01 - Ech 06 Teneur en insaponifiable 2,63%  Composition et teneur en stérols et diols triterpéniques (NF ISO 6799) (*) Huile de Sapote Batch n°0013 E 06/01 - Ech 06 cholestérol 1,6 brassicastérol < 0,1 24 méthyl cholestérol < 0,1 campestérol 0,3 campestanol 2,5 stigmastérol 0,9 7 campestérol 3,5  5,23 stigmastadienol + clerostérol 1,6 sitostérol 61,3 stigmastanol 3,0  avenastérol 1,4 stigmastadienol < 0,1 7 stigmastérol 21,2 avenastérol 2,7 Non identifié < 0,1 Stérols totaux (mg/kg d’huile) 1 461 Stérols + érythrodiol et uvaol (mg /kg d’huile) 3 029
  • 17. PARODI NUTRA - CPO 06/06/016 17/31 D’un point de vue qualitatif, ces résultats confirment la présence majoritaire de  sitostérol (61,3%) et de 7 stigmastérol (21,2%), comme l’indique le bulletin d’analyse fourni par PARODI NUTRA. La teneur en stérols est également comparable à celle figurant sur, le bulletin d’analyse fourni par PARODI NUTRA et indiquant 1 590 mg/kg. Cette teneur s’inscrit dans les fourchettes habituelles pour les huiles végétales. Cette composition est conforme à l’origine (les sapotacées contiennent majoritairement des formes 7 stérols) et aux données bibliographiques antérieures. Cette composition stérolique pourra être utilisée comme critère analytique de pureté et d’origine de l’huile de sapote. La teneur en stérols totaux et la nature des stérols de l’huile de sapote ne présentent pas de caractéristique justifiant une allégation particulière pour ces composés dans le cas de cette huile.  Teneur en tocophérols (méthode NF ISO 9936) (*) Huile de Sapote Batch n°0013 E 06/01 - Ech 06  tocophérol < LD  tocophérol < LD  tocophérol < LD  tocophérol < LD  tocotriénol < LD  tocotriénol < LD  tocotriénol < LD  tocotriénol < LD Tocophérols totaux (en mg/kg d’huile ou ppm) < LD Activité vitaminique E (en TE / 100 g de MG) 0,0 Ce résultat est surprenant car toute huile (connue à ce jour), issue d’une espèce végétale et non altérée par des phénomènes oxydatifs, contient de quelques centaines à quelques milliers de ppm (mg / kg) de tocophérols ou tocotriénols. Compte tenu de l’absence de tocophérols dans l’huile de sapote, il est probable que nous avons conjointement une source qui naturellement en contient peu au départ et une « consommation » liée à un phénomène oxydatif. D’autres huiles lauriques, coprah et palmiste, sont également pauvres en tocophérols naturels : moins de 100 ppm (20 à 80 ppm). Les plantes produisent en effet naturellement des tocophérols en quantité proportionnelle aux acides gras poly-insaturés qui ont « besoin » de ces anti-oxydants naturels pour les protéger de l’oxydation. Or l’huile de sapote contient seulement 10% d’acides gras polyinsaturés donc c’est logique de trouver une faible quantité de tocophérols. L’huile peut de plus avoir subi une altération oxydative soit lors de ces étapes de production, soit entre le moment ou elle a été produite et le moment ou elle a été raffinée, soit entre le moment ou elle a été raffinée et moment ou l’analyse a été faite.
  • 18. PARODI NUTRA - CPO 06/06/016 18/31 Cette relative fragilité peut être liée à la présence d’environ 10 à 12% d’acide linoléique C18 :2, dont l’oxydation aurait entraîné une consommation des tocophérols natifs, qui ont joué leur rôle d’antioxydant naturels. Sur la base de ces éléments, l’huile de sapote ne peut bénéficier d’aucune allégation relative à la présence de vitamine E : « riche en vitamine E » ou « naturellement riche en vitamine E ». Aucun élément particulier n’a été identifié dans la bibliographie. Ce résultat devra être confirmé sur un lot plus récent d’huile de sapote.  Teneur en alcools triterpéniques (selon méthode COI T20, Doc n°26) Huile de Sapote Batch n°0013 E 06/01 - Ech 06 Teneur en alcools triterpéniques (en mg/kg d’huile ou ppm) 15 490 Proportion des alcools triterpéniques (en %) alpha amyrine ? beta amyrine 52% lupeol 36% cycloartenol 4% Non identifié 8% Les données obtenues par les laboratoires de l’ITERG confirment la valeur quantitative en alcools triterpéniques du bulletin d’analyse fourni par PARODI NUTRA soit 13 051 ppm. Sur la base de ces données, la teneur en alcools triterpéniques est près de 10 fois supérieure à la teneur en stérols : l’huile de sapote présente donc un ratio alcools triterpéniques / stérols proche de 10, comparable à celui du beurre de karité. La composition en alcools triterpéniques est différente : l’analyse met en évidence deux alcools triterpéniques très majoritaires, la beta amyrine et le lupéol, et quelques traces de cycloarténol. Seulement 8% d’alcools triterpéniques ne sont pas identifiés. La difficulté pour cette détermination réside dans l’existence de référence de pureté satisfaisante pour chacun de ces alcools triterpéniques. Note : à ces mono alcools triterpéniques, il convient d’ajouter les diols triterpéniques pris en compte dans le cadre de l’analyse des stérols.  Recherche des alcools aliphatiques Ils n’ont pas été mis en évidence qualitativement sur le chromatogramme de la fraction insaponifiable. Selon le bulletin d’analyse fourni par PARODI NUTRA, ces alcools aliphatiques ne représenteraient que 0,3% des alcools triterpéniques (soit environ 40 ppm) : leur détermination quantitative n’a donc pas été effectuée dans le cadre de cette étude.
  • 19. PARODI NUTRA - CPO 06/06/016 19/31  Teneur en caroténoides (NF EN 12823-1 partie 2) Huile de Sapote Batch n°0013 E 06/01 - Ech 06  carotène < LD  carotène 0,1 lutéine < LD lycopène < LD Caroténoides (en mg/kg d’huile ou ppm) 0,1 Activité provitaminique A (en TE / 100 g de MG) 0,0 L’huile de sapote analysée ne contient pas de quantité significative de caroténoides résiduels: ceci est à relier à sa nature raffinée, les étapes de neutralisation et décoloration entraînant une élimination des pigments.  Teneur en vitamine A (méthode interne) Huile de Sapote Batch n°0013 E 06/01 - Ech 06 Vitamine A (en mg/kg d’huile) < LD Activité vitaminique A (en TE / 100 g de MG) 0,0  Bilan massique de l’insaponifiable Huile de Sapote Batch n°0013 E 06/01 - Ech 06 Insaponifiable : 2,63% Constituants aliphatiques (env. 30%) Constituants terpéniques (env. 70%)  Alcools gras : non déterminé  Tocophérols : < LD  Cires : non déterminé  Caroténoides : 0,1 ppm  Hydrocarbures : non déterminé  Vitamine A : < LD  Stérols : 1 461 ppm  Erithrodiol et uvaol : 1 568 ppm  Autres alcools triterpéniques : 15 490 ppm  Ratio  alcools triterpéniques / stérols : 11,7
  • 20. PARODI NUTRA - CPO 06/06/016 20/31 4.4. Composition en acides gras (NF EN ISO 5508 et 5509) (*) La composition en acides gras ne faisait pas l’objet de ce plan expérimental. Néanmoins, l’ITERG dispose de données relatives à l’huile de sapote vierge utilisée pour les essais de raffinage (contrat CPT 06/01/003, analyse réalisée par les laboratoires ITERG le 26/01/06) ; ces données sont rappelées ci-dessous : Acide gras Huile vierge de Sapote CPT 06/01/003 8 :0 0,4 10 :0 0,3 12 :0 2,4 14 :0 1,0 16 :0 9,3 16 :1 0,1 18 :0 21,4 18 :1 50,9 18 :2 12,7 18 :3 0,3 20 :0 0,6 20 :1 0,2 22 :0 0,1 24 :0 0,1   AGS 35,8 %  AGMI 51,2 %  AGPI Dont (n-6) ou oméga 6 Dont (n-3) ou oméga 3 13,0 % 12,7% 0,3% L’huile de sapote est une huile oléique C18 :1, source d’aide linoléique omega 6 C18 :2. Elle présente par ailleurs la particularité de comporter 35% d’acides gras saturés totaux, majoritairement représentés par l’acide stéarique C18, puis l’acide palmitique C16, et quelques pourcents d’acides gras saturés à chaînes moyennes ou courtes. Son profil en familles d’acides gras présente de grandes similitudes avec les profils des beurres de cacao, karité, ou de l’huile d’avocat. L’huile de sapote pourrait ainsi être dénommée « beurre de sapote ». La grande variété des acides gras présents dans l’huile de sapote lui confère probablement des propriétés de fusion et de cristallisation particulières, liées à la présence de triglycérides mixtes, comme les autres beurres végétaux. De plus, la présence de quantités significatives d’acides gras à chaîne moyenne introduit un risque d’hydrolyse et de saponification des acides gras, avec apparition de défaut de flaveur détectable au goût. Le risque hydrolyse devra donc être maîtrisé lors du procédé de fabrication de cette huile.
  • 21. PARODI NUTRA - CPO 06/06/016 21/31 4.5. Critères de qualité de l’huile de sapote La détermination des critères permettant d’apprécier la qualité de l’huile de sapote ne faisait pas l’objet de ce plan expérimental. Néanmoins, l’ITERG dispose de données relatives à l’huile de sapote vierge utilisée pour les essais de raffinage (contrat CPT 06/01/003, analyse réalisée par les laboratoires ITERG le 26/01/06) ; ces données sont rappelées ci-dessous : Paramètre (méthode utilisée) Huile de sapote vierge CPT 06/01/003 Huile de Sapote sortie raffinage CPT 06/01/003 Codex alimentarius Huiles vierges Codex alimentarius Huiles raffinées Indice de peroxyde (méthode interne) 5,9 méqO2/kg < 0,1 méqO2/kg 15 méqO2/kg 10 méqO2/kg Acidité oléique (Méthode NF EN ISO 660) 4,98 % 0,91 % 2 % 1 %  Cas de l’acidité L’acidité oléique mesure le taux d’acides gras libres (AGL) et reflète essentiellement la qualité des graines (et des fruits) et leurs conditions de stockage. La présence d’un taux élevé d’AGL indique une activité lipasique importante dans la graine qui dépend de facteurs endogènes (maturité, hydratation, ..) et exogènes (chaleur, humidité, moisissures..). Donc d’un point de vue marchand, plus l’acidité oléique est faible, plus l’huile (non raffinée) est issue de matières premières de bonne qualité. Ainsi, le Codex fixe une acidité maximale de 2 % pour les huiles vierges alimentaires. L’échantillon d’huile de sapote vierge présente une acidité oléique élevée (près de 5%) qui peut être diminuée : o par une maîtrise de la matière première : conditions de récolte et maturité des fruits, conditions de stockage, conditions de récupération et de stockage des graines, conditions de décorticage et de traitement des amandes. Les graines doivent être récentes, non cassées, non moisies, stockées dans des conditions de température et de ventilation satisfaisante, non humides. La maîtrise de la matière première est d’autant plus importante dans le cas de l’huile de sapote qu’elle contient plus de 5% d’acides gras à chaîne moyenne, susceptibles de s’hydrolyser et de se saponifier, générant des défauts de flaveurs (savons). o et/ou par la réalisation d’un post raffinage qui comprend une étape de neutralisation de ces acides gras libres. La mise en œuvre de cette étape de neutralisation dans les essais de raffinage chimique menée début 2006 permet de réduire significativement l’acidité oléique, ramenée à moins de 1%, donc compatible avec les recommandations du Codex Alimentarius pour les huiles raffinées. La valeur trouvée (0,9 %) reste cependant élevée par rapport aux valeurs usuelles des huiles raffinées (< 0,1 %) et pourrait être améliorée par une double neutralisation. Dans ces conditions, l’huile de sapote s’inscrira dans le cahier des charges classiques des huiles végétales, en ce qui concerne ce critère d’acidité.
  • 22. PARODI NUTRA - CPO 06/06/016 22/31  Cas de l’indice de peroxyde L’indice de peroxyde est un traceur analytique pertinent des composés primaires d’oxydation des huiles végétales. L’indice de peroxyde reflète à la fois la qualité de la matière première, les conditions de stockage des fruits et/ou des graines et les conditions de stockage de l’huile. Cette valeur doit être garantie pendant toute la DLUO (Date Limite d’Utilisation Optimale) du produit, ce qui suppose des contrôles à fin DLUO sur différents lots industriels d’huile, et de se fixer une valeur cible sur la fiche de spécifications. L’indice de peroxyde de l’huile de sapote vierge et sortie raffinage est conforme à la spécification générale des huiles comestibles donnée par le Codex Alimentarius soit 15 méq 02/kg maximum pour les huiles vierges et 10 méq O2/kg maximum pour les huiles raffinées. De plus, la détermination de l’indice de peroxyde a été déterminée après 6 mois de conservation à 4°C de l’huile de sapote Batch n°0013 E 06/01 - Ech 06 : la valeur obtenue est 21 méq O2/kg. Nous ne disposons pas de la valeur de départ de l’indice de peroxyde de ce lot d’huile, mais nous savons que le raffinage chimique complet permet de ramener l’indice de peroxyde à une valeur tout à fait satisfaisante, inférieure à 0,1 méq O2/kg. Compte-tenu de l’absence de tocophérols résiduels dans ce lot d’huile, il serait conseillé d’ajouter un système anti-oxydant en sortie raffinage. La nature et la quantité d’antioxydant pourraient être optimisées au cours des tests de stabilité (voir 4.5). En effet, les acheteurs du secteur cosmétique sont souvent exigeants vis-à-vis de ce critère. 4.6. Test de stabilité Compte tenu de ces premiers éléments, des tests de stabilité devront compléter cette étude :  par un test à l’abri de l’air, à l’obscurité, en conditions accélérées à 35-40°C: ce test a pour objectif de simuler le cas de l’autoxydation telle qu’elle peut se produire pendant le stockage ou le transport de l’huile, en tanks ou en fûts, avec des températures chaudes (zones tropicales).  Par un test à l’abri de l’air, en présence de lumière, à température ambiante : ce test a pour objectif de simuler le cas de la photo-oxydation telle qu’elle peut se produire dans un flacon en verre stocké par un formulateur ou dans un produit cosmétique formulé et stocké en contact de la lumière, sans précaution particulière. Au cours de ces tests, la stabilité de l’huile de sapote serait suivie par évolution de son indice de peroxyde, comparativement à d’autres huiles, présentant des compositions en acides gras proches : par exemple beurre de karité, huile d’avocat ou huile de palme. 4.7. Plan de contrôle des contaminants Les contaminants chimiques externes susceptibles d’être présents dans les huiles végétales non raffinées sont :
  • 23. PARODI NUTRA - CPO 06/06/016 23/31  Les éléments toxiques : dont les métaux lourds : le Codex propose une teneur maximale de 100 ppb pour le plomb et de 100 ppb pour l’arsenic, le Règlement CE 466/2001 impose une teneur résiduelle en plomb de 100 ppb max.  Les traces de pesticides : organochlorés et organophosphorés : en l'absence de réglementation spécifique, il est proposé de vérifier l’absence de pesticides organochlorés, pyréthrinoïdes et organophosphorés détectables selon les méthodes d’analyse reconnues, le Réglement CE 396/2005 impose pour certains résidus un seuil de 0,01 mg / kg ou 10ppb.  Des traces de dioxines : Le Règlement CE 2375 / 2001 impose une teneur maximale dans les huiles végétales de 0,75 pg OMS-PCDD/F-TEQ/g, soit 0,75 pg de PCCD et/ou PCDF, exprimé en équivalent toxique (OMS) par g d’huile  Des hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP) : dont le benzo(a)pyrène qui doit être inférieur à 2ppb selon la nouvelle réglementation européenne CE 208/2005 ; FEDIOL recommande par ailleurs moins de 10 ppb d’HAP lourds et moins de 25 ppb d’HAP totaux ?  Des aflatoxines : dont l’aflatoxine B1 qui doit être inférieure à 5 ppb selon la recommandation du CSHPF de 1990 (Comité Supérieure d’Hygiène Publique de France). Dans le cas d’une huile raffinée (raffinage chimique complet), l’absence de contaminants chimiques est garantie car :  Le raffinage est une technologie permettant d’éliminer les polluants chimiques en particulier à l’étape de désodorisation à 200 °C environ,  Le raffinage n’induit pas de pollutions technologiques par de tels composés. Dans le cas d’une huile partiellement raffinée (peu ou pas désodorisée par exemple), la recherche des contaminants doit prendre en compte les effets des étapes du raffinage sur l’élimination des différents types de contaminants cités ci-dessus. Dans le cas spécifique de l’huile de sapote raffinée:  La recherche de solvant ne se justifie pas car l’huile de sapote est obtenue par pression mécanique.  La recherche de traces de composés cyanogénétiques (HCN) se justifie du fait de l’origine AMANDE de l’huile => à intégrer dans un plan de surveillance.  La recherche de résidus de pesticides peut se justifier car les arbres et les fruits, lorsqu’ils sont issus de cultures, peuvent subir des traitements phytosanitaires (pesticides, insecticides). Il est alors important de connaître la nature des traitements phytosanitaires afin de s’assurer de leur élimination au cours des étapes du raffinage => à intégrer dans un plan de surveillance.  La recherche d’HAP ne se justifie pas, sous réserve de validation de l’absence d’étape de séchage des péricarpes des graines et de mise en place de bonnes pratiques de récolte auprès des partenaires de la filière.
  • 24. PARODI NUTRA - CPO 06/06/016 24/31  La recherche d’aflatoxines se justifie dans l’huile car les graines ou les amandes peuvent être en contact avec des moisissures au cours de leur stockage avant pression => à intégrer dans un plan de surveillance.  La recherche de dioxines et de métaux lourds se justifie par principe de précaution compte tenu du caractère fortement toxique de ces produits => à intégrer dans un plan de surveillance. Le producteur doit s’assurer de la conformité de sa filière en huile vierge de sapote avec les critères ci-dessus et doit s’assurer de l’efficacité des traitements de raffinage mis en œuvre. Un plan de surveillance avec des contrôles réguliers devra donc être mis en place ; le choix et la fréquence des analyses tiendront compte de la nature des opérations de raffinage retenues. Par ailleurs, le secteur cosmétique exige de plus en plus la recherche des 26 allergènes de la liste européenne dans tous les ingrédients (voir annexe 6). En effet, suite à la directive 2003/15/CE, depuis le 11 mars 2005, 26 substances, ayant entre autres des propriétés parfumantes ou aromatiques, identifiées comme étant potentiellement allergènes, doivent figurer en clair dans la liste des ingrédients, quelle que soit leur fonction, dès que leur concentration dépasse 0,001% dans les produits non rincés (crèmes, etc...) et 0,01% dans les produits rincés (shampooings, etc...). Nous conseillons donc cette analyse pour l’huile de sapote. 4.8. Conclusion sur la qualité de l’huile de sapote L’expertise analytique réalisée sur l’échantillon d’huile de sapote vise à caractériser les constituants d’intérêt de l’insaponifiable, par rapport aux spécifications attendues pour cette huile et pour des usages cosmétiques. En terme de composition, l’huile de sapote analysée présente les intérêts suivants : o Richesse en insaponifiable o Teneur élevée en alcools triterpéniques o Richesse en acide oléique C18 :1 omega 9 o Apport en acide linoléique C18 :2 omega 6 En terme de composition, l’huile de sapote analysée présente les inconvénients suivants : o Absence de tocophérols o Absence de caroténoides En terme de qualité marchande, l’huile de sapote analysée : o Présente une fragilité à l’oxydation qui doit être optimisée par l’addition d’antioxydants ou par l’amélioration de la filière d’approvisionnement o Présente une acidité oléique optimisable En terme de qualité sanitaire, l’huile de sapote n’a pas été analysée. En conclusion, l’ensemble de notre étude analytique confirme l’intérêt de l’insaponifiable de l’huile de sapote raffinée (totalement ou neutralisée / décolorée) pour des applications cosmétiques ou dermo-cosmétiques.
  • 25. PARODI NUTRA - CPO 06/06/016 25/31 Des analyses complémentaires doivent être menées pour confirmer la teneur en vitamines liposolubles dans la source (amandes), pour disposer de données sur les contaminants, pour réaliser des essais de stabilité et d’anti-oxydation et pour mettre en place une filière huile de sapote d’origine, de traçabilité et de qualité vérifiées et garanties. 5. Synthèse sur les propriétés cosmétiques de l’huile de sapote Sur la base de ces résultats analytiques, l’huile de sapote est une huile végétale qui apporte simultanément : o De l’acide oléique oméga 9 o De l’acide linoléique essentiel oméga 6 qui joue un rôle dans l’élasticité de la peau, la fluidité membranaire et la fonction barrière de l’épiderme o De l’insaponifiable végétal qui contribue à un pouvoir hydratant mais aussi anti- inflammatoire (stérols) o Des alcools triterpéniques qui apportent des propriétés de protection, de cicatrisation, de réparation de le peau et de stimulation de croissance des kératinocytes (ongles et cheveux) Les teneurs en antioxydants naturels et en vitamines liposolubles doivent être confirmées sur la source (amandes) afin de définir les éventuelles autres allégations possible. Au niveau des acides gras, il existe des huiles végétales qui constituent des sources naturellement plus concentrées en oméga 9 et surtout en oméga 6, qui de ce point de vue sont donc plus intéressantes. Par contre les acides gras de l’huile de sapote lui confèrent une texture d’huile visqueuse ou de beurre semi-fluide, tout à fait intéressante, originale et pouvant être mise en avant pour des aspects d’émollience. La deuxième caractéristique forte de l’huile de sapote qu’il faut mettre en avant est bien sur sa teneur élevée, atypique en alcools triperpéniques, qui ont des activités biologiques et dermo-cosmétiques démontrées ; De ce point de vue l’huile de sapote présente une haute valeur ajoutée pouvant être considérée comme un « ACTIF VEGETAL RICHE EN ALCOOLS TRITERPENIQUES» sous forme « NATURELLE BIODISPONIBLE » pour la peau. Du fait de ses propriétés physiques (texture), l’huile de sapote pourrait être dénommée « BEURRE VEGETAL ACTIF » qui se positionnerait comme une source en alcools triterpéniques, alternative au beurre de karité ou à l’huile d’avocat. La troisième caractéristique valorisable en cosmétique est l’originalité de la source, à savoir un FRUIT TROPICAL, ce qui est actuellement très recherché pour les produits cosmétiques 100 % végétaux.
  • 26. PARODI NUTRA - CPO 06/06/016 26/31 L’huile de sapote peut être proposée pour tous les produits de soin de la peau (soin confort, soin réparateur, soin pour peaux atopiques), les produits solaires et les produits capillaires. Donc l’huile de sapote peut être proposée au secteur cosmétique comme : o Un beurre végétal actif issu d’un fruit tropical : la sapote, o Avec des propriétés d’émollience, o Naturellement riche en alcools triperpéniques insaponifiables qui contribuent à la protection de la peau (effet anti UV, effet anti-inflammatoire, effet cicatrisant, effet désinfectant, effet anti-érythème)
  • 27. PARODI NUTRA - CPO 06/06/016 27/31 6. Fiche technique de l’huile de sapote Un beurre 100 % végétal actif Riche en alcools triterpéniques Source végétale issue d’un fruit tropical : la sapote, Naturellement riche en alcools triterpéniques insaponifiables, sous forme naturelle biodisponible, qui contribuent à la protection de la peau, Avec des propriétés d’émollience. ORIGINE Le Sapotier est un arbre de la famille des Sapotacées, appartenant au genre Pouteria, variété Pouteria sapota, originaire des régions tropicales et subtropicales d'Amérique centrale et des îles caraïbes. La variété Pouteria sapota est également connue sous les noms suivants : Calocarpum sapota, Lucuma mammosa, Achras mammosa, Pouteria mammosa, Sideroxylum sapota. Les fruits du sapotier sont très populaires dans ces régions, pour une consommation directe ou en tant qu’ingrédient dans diverses préparations culinaires. Les Mayas et les Aztèques appréciaient déjà la saveur douce de ces fruits. L’huile de sapote Pouteria sapota oil
  • 28. PARODI NUTRA - CPO 06/06/016 28/31 Chaque graine contient une amande qui contient elle-même 45 à 60% d’une huile visqueuse, semi-concrète, colorée en brun orangée et possédant une flaveur intense d’amande amère. Cette huile peut être extraite par pression dans des conditions maîtrisées pour en préserver la qualité et la composition, puis raffinée afin d’être décolorée. De source non OGM et non allergène, l’huile de sapote présente toute garantie de traçabilité et est contrôlée pour vérifier l’absence de composés indésirables et de polluants chimiques. Elle doit être conditionnée et stockée à l’abri de l’air, de la chaleur et de la lumière pour préserver toutes ses qualités biologiques et chimiques, jusqu’à son utilisation en formulation cosmétique. Une durée maximale de conservation de … mois (à préciser après réalisation des tests de stabilité) avant emploi est conseillée. COMPOSITION & PROPRIETES COSMETIQUES L’huile de sapote se présente comme un actif cosmétique 100% végétal, riche en alcools triterpéniques, sous forme naturelle et biodisponible. Le positionnement de l’huile de sapote parmi les huiles végétales proposées à la cosmétique est donc celui d’une huile à haute valeur ajoutée pouvant être considérée comme un « BEURRE VEGETAL D’ORIGINE TROPICALE », considéré comme un « ACTIF COSMETIQUE NATURELLEMENT RICHE EN ALCOOLS TRITERPENIQUES », présents sous forme « NATURELLE BIODISPONIBLE ». L’huile de sapote est particulièrement recommandée pour les soins des peaux atopiques, des peaux sèches ou réactives et des peaux abîmées, pour ses propriétés nourissantes, apaisantes, cicatrisantes, et désinfectantes. SPECIFICATIONS Nature Origine : huile végétale pure issue des amandes des graines du fruit de Pouteria sapota Fabrication : pression et raffinage chimique Critères généraux Aspect : visqueuse, semi-concrète Couleur : jaune très claire à crème Odeur : amande amère Additif de synthèse : néant
  • 29. PARODI NUTRA - CPO 06/06/016 29/31 Critères de qualité Acidité oléique < 2 % Indice de peroxyde < 10 méq O2/ kg Teneur en eau et volatils < 0,2 % Teneur en impuretés < 0,05 % Teneur en acides gras trans < 1 % Traces de solvant absence Composition (à préciser) Composition en acides gras Acide palmitique C16 7 - 11 % Acide stéarique C18 18 - 25 % Acide oléique C18 :1 (n-9) 37 - 53 % Acide linoléique C18 :2 (n-6) 10 - 16 % Acide alpha-linolénique C18 :3 (n-3) < 1 % Acides gras saturés totaux > 30 % Teneur en insaponifiable > 2 % Teneur en alcools triterpéniques > 15 000 ppm (mg/kg) Teneur en tocophérols à confirmer Teneur en vitamine E à confirmer Teneur en vitamine A à confirmer Contaminants (à préciser en lien avec la maîtrise de la filière) Teneur en plomb < 100 g/kg ou ppb Teneur en arsenic < 100 g/kg ou ppb Teneur en mercure < 10 g/kg ou ppb Pesticides organo-chlorés et phosphorés < LMR pour les pesticides autorisés et < limites de sensibilité spécifiques des méthodes officielles d’analyse pour les pesticides non autorisés Benzo-(a)-pyrène < 2 mg /kg ou ppb Aflatoxine B1 < 5 g/kg ou ppb Dioxines < 0,75 pg OMS-PCDD/F-TEQ / g Germes pathogènes absence
  • 30. PARODI NUTRA - CPO 06/06/016 30/31 Armelle JUDDE Anne ROSSIGNOL CASTERA Responsable Audit Conseil Directrice Développement Responsable Qualité
  • 31. PARODI NUTRA - CPO 06/06/016 31/31 ANNEXES Lister les annexes