Practical work in groups (Ukrainian) Workshop on laboratory basics and fundamentals of ISO Quality Management Standards March 21-22, 2018, Kyiv, Ukraine

1. ВОДНА ІНІЦІАТИВА ПЛЮС ЄВРОПЕЙСЬКОГО
СОЮЗУ ДЛЯ СХІДНОГО ПАРТНЕРСТВА
Підтримка реформ водної політики в напрямку комплексного управління водними
ресурсами
Семінар з основ лабораторного аналізу і основних принципів
сертифікації за стандартом ISO

2. День 2 22/03/2018
9:00 Огляд першого дня
9:15 Практична робота в трьох групах
вкл. перерви
12:00 Перерва на обід
13:00 Обговорення результатів,
питання/відповіді
14:00 Питання безпеки праці
15:00 Перерва на каву
15:20 Вимоги IT
16:00 Резюме, коментарі, нагородження
сертефікатами
16:30 Закриття семінару
2

3. Вступ до вправи
❖ Впровадження нового методу в лабораторії
❖ Пройдіть всі етапи від рішення ввести / виправити
метод до перших аналізів
❖ Тренери нададуть вам базу для групової роботи і
додаткову інформацію
❖ Обговорення
5

4. Цикл план-дія-перевірка-
налаштування

5. Вступ до вправи
❖ Припущення на сьогоднішній день
Ваша лабораторія вирішує впровадити
спектрофотометрический метод визначення амонію
NH4 + в зразках води
7

6. ❖ Що необхідно для початку планування?
❖ 2 хвилини для роздумів
❖ Уявіть свої ідеї
Вправа 1
8

7. Компонент
якості
Параметр Моніторинг
діагностичний
Перший
Моніторинг
діагностичний
Повтор
Операційний
моніторинг,
Часові рамки
Частота
спостережень
[…]
забруднюючі
речовини
Амоній 1 рік 5 років 1 година Раз в місяць
Вправа 2
Параметр CAS Nr. Стандартний метод Мінімальна межа кваліфікації
[…]
Амонії NH4-N - ISO 7150-1 Dec. 87 0,01 mg N/l
[…]
Витяг з Національного Здійснення 2000/60 / EC – національна постанова 465/2010:
Додаток 2, таблиця 2.1.1.
Постанова визначає 100 об'єктів грунтових вод в країні, які перераховані в Додатку 3
(додаткове обладнання)
Додаток 12, Таблиця 2.1.3:

8. ❖ заголовки
• Область і масштаб застосування
✓ Речовина, тип зразка, діапазон, LOD, чутливість
• принцип
• реактиви
✓ Визначення речовин, процедури для вирішення робочих
завдань, калібрувальні рішення і т. д.
• Пристрій
• Відбір проб і зразки
• процедури
✓ Зразки для аналізу, підготовка тест-розчинів, визначення
❖ калібрування
❖ розрахунок результатів
❖ перешкоди
ISO 7150/1

9. ❖ Встановити цілі та процеси, необхідні для
досягнення результатів відповідно до очікуваної
продуктивності/ мети, завдання (цикл план-дія-
перевірка-налаштування)
✓ Перевірте технічні деталі (норма, обсяг,
інструментальні потреби)
✓ Що можна зробити в якості наступних кроків?
• Хто виконає цю роботу?
• В які терміни?
• З яким бюджетом?
Розробка плану
11

10. Ми робимо!
12
❖ Впровадьте план, виконайте процес, створіть
продукт. Зберіть дані для складання графіка і
аналізу в наступних фазах «перевірка» і «дія»
• Огляд вчорашньої презентації ...

11. Перші калібрування
13
R² = 0,9995
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
1,2
0 100 200 300 400 500 600

12. Діапазон калібрувань
❖ Діапазон калібрувань 1 (1-1000 µg/L NH4-N)
• LOD: 16 µg/L
• LOQ: 55 µg/L
❖ Діапазон калібрувань 2 (1-100 µg/L)
• LOD: 2,3 µg/L
• LOQ: 7,5 µg/L
14

13. Калібрування
15
R² = 0,9996
0
0,02
0,04
0,06
0,08
0,1
0,12
0,14
0,16
0 5 10 15 20 25 30

14. Калібрування
Поглинання
Сліпа проба 1 (чиста вода) 0,038
Сліпа проба 2 (чиста вода) 0,040
Сліпа проба 3 (чиста вода) 0,039
Сліпа проба 4
(водопровідна вода)
0,043
Сліпа проба 5
(водопровідна вода)
0,044
Контрольний стандарт, 20 µg
NH4-N
0,079
16
Був проведений аналіз декількох сліпих проб. Контрольний стандарт був підготовлений
індивідуально, від зважування сировини і розведення його до 20 μg.

15. Калібрування
17
R² = 1
0
0,02
0,04
0,06
0,08
0,1
0,12
0 5 10 15 20 25 30

16. Статистичні дані
❖ калібрувальна функція
• Кореляція: 0,99991
• Чутливість: 0,004
• Перехоплення осей: 0,039
• LOD: 0,14 μg / L
• LOQ: 0,69 μg / L
18

17. Контрольні діаграми
19
0,003
0,0032
0,0034
0,0036
0,0038
0,004
0,0042
0,0044
0,0046
0,0048
0,005
0 5 10 15 20 25 30
Поглинання vs. кількість зразків
0,003
0,0032
0,0034
0,0036
0,0038
0,004
0,0042
0,0044
0,0046
0,0048
0,005
0 5 10 15 20 25 30
Поглинання vs. кількість зразків
19
19,5
20
20,5
21
21,5
0 5 10 15 20 25 30
Концентрація [µg/L] vs. Кількість зразків

18. Підтвердження
EN ISO/IEC 17025
Підтвердження - це запевнення шляхом експертизи та
надання об'єктивних доказів того, що конкретні вимоги
для конкретного передбаченого використання виконані.
20

19. Підтвердження
❖об'ємні інструменти
❖умови приміщення для зважування
❖Прослідковуваний еталонний матеріал і стандарти
❖дати закінчення терміну дії стандартів
❖частотність стандартних перевірок
❖документування

20. Баланс
Приміщення для зважування, обладнане належним чином
• незначні коливання
• контроль температури
❖ проміжні перевірки з каліброваними гирями
• UBA Австрія: частота перевірок: один раз на місяць (кожен
баланс)
❖ Щоденне внутрішнє калібрування відповідно до
інструкцій виробників
❖ форми реєстрації ("книга балансу")
Підтвердження

21. Підтвердження
❖ матеріал або речовина,
властивості якого досить
однорідні і добре встановлені
❖ використовується
• для калібрування пристрою
• для оцінки методу вимірювання
• або для присвоєння значень
матеріалу
Сертифікований еталонний
матеріал:
❖ еталонний матеріал,
супроводжуваний сертифікатом
❖ Завірений процедурою, яка
встановлює простежуваність до
точної одиниці, в якій
виражаються значення
властивості
❖ кожне сертифіковане значення
супроводжується
невизначеністю при заявленому
рівні достовірності
Еталонний матеріал:

22. Лабораторії повинні забезпечити, щоб:
• були обрані діючі методи вимірювання
• і щоб були очевидні докази того, що методи
здатні вимірювати те, що необхідно виміряти
Підтвердження

23. ❖ опис вимог
❖ визначення значущої статистики методів (межі виявлення,
межі кількісної оцінки, робочий діапазон, коефіцієнти
відновлення, ...)
❖ порівняння вимог до статистичних даних, отриманимм
методами
Чи може метод відповідати вимогам?
ТАК/НІ
Стандартизовані методи не підлягають підтвердженню - але повинні
бути визначені характеристики методу для додатка
Підтвердження

24. ❖ участь в лабораторних взаємних порівняннях
❖ запуск пробних випробувань із зразками відомих
значень
❖ (Сертифіковані) еталонні матеріали або контрольні
зразки з внутрішнім знаком
• визначення невизначеностей вимірювання
• межі виявлення
• межі довіри
❖ порівняння методу з іншою методикою
❖ введення реальних зразків → коефіцієнти вилучення
Підтвердження

25. Підтвердження
Статистичні дані
❖Точність
❖Акуратність
• повторність
• проміжна точність
• Відтворюваність
❖Винахідливість
Інформація про
Системні помилки
(Чи сходяться результати тесту і
істинні значення?)
Випадкові помилки
короткострокова мінливість (в межах
лабораторії)
довгострокова мінливість (в межах
лабораторії)
точність між лабораторіями
точне вимірювання в
присутності перешкод

26. Підтвердження
Статистичні дані
❖швидкість
вивільнення
❖межа виявлення
❖нижня межа
визначуваного
змісту
Інформація про
Вихід
LOD = 3s
Найнижчої концентрації
аналіту, виявленої з
прийнятним рівнем
достовірності
(напр. LOQ = 10s)

27. Підтвердження
Статистичні дані Інформація про
❖ лінійність відношення реакція аналіту до концентрації
❖ стійкість вплив малих вимірювань в процедурі?
❖ робочий діапазон допустима невизначеність в межах діапазону
❖ чутливість 'реакція'

28. 30

29. ПАРТНЕРИ ВОДНОЇ
ІНІЦІАТИВИ ПЛЮС ЄС
ДЕРЖАВИ-УЧАСНИКИ ЄС ТА ЄВРОПЕЙСЬКА
КОМІСІЯ:
КРАЇНИ СХІДНОГО ПАРТНЕРСТВА:
БІЛОРУСЬ МОЛДОВА УКРАЇНАВІРМЕНІЯ АЗЕРБАЙДЖАН ГРУЗІЯ
АВСТРІЯ ФРАНЦІЯ
МІЖНАРОДНІ ОРГАНІЗАЦІЇ: