1. ´ ´
V.3. DETAILS SUR LA MICROSTRUCTURE DU JOINT SOUDE 171
La figure V.7 illustre les observations r´alis´es au microscope optique dans la zone
e e
d’interface entre le M´tal Fondu et la ZAT. La fronti`re entre les deux zones est la ligne
e e
de fusion. Cette ligne de fusion se traduit par une zone de transition entre liquide et solide
(cf. sch´ma V.3). Cette figure montre des zones sombres et des zones claires qui sont
e
directement li´es ` la taille des grains de la microstructure observ´e.
e a e
Fig. V.7 – Zone de transition entre M´tal Fondu et ZAT, microscope optique, attaque
e
Villela
Afin d’´tudier la microstructure des diff´rentes zones de ZAT, des barreaux d´nomm´s
e e e e
ZU100 ont ´t´ extraits par ´lectro-´rosion au fil puis attaqu´s au Villela et au perchlorure
ee e e e
de fer pour rep´rer la ZAT et le M´tal Fondu. Enfin, les d´coupes ont ´t´ effectu´es comme
e e e ee e
indiqu´es sur la figure V.8. Les faces observ´es sont indiqu´es par une fl`che sur cette
e e e e
mˆme figure. Elles ont ´t´ polies et l´g`rement attaqu´es chimiquement au r´actif Villela.
e ee e e e e
Des r´pliques extractives ont ensuite ´t´ r´alis´es en vue d’observations aux microscopes
e ee e e
´lectroniques ` balayage et en transmission.
e a
Fig. V.8 – D´coupes d’un barreau ZU100 usin´ dans le sens travers du joint
e e
a) Observations SEM sur ´chantillons massifs
e
La figure V.9 pr´sente la microstructure observ´e au SEM des faces polies et attaqu´es
e e e
au Villela des zones ICHAZ et CGHAZ. Une attention particuli`re doit ˆtre port´e sur la
e e e
diff´rence d’´chelle entre les deux clich´s en raison de la diff´rence des tailles de grains.
e e e e
La zone ICHAZ a une structure globalement ´quiaxe assez fine dont la taille de grains
e
aust´nitiques est de l’ordre de 5 ` 10 µm. La zone CGHAZ poss`de ´galement une struc-
e a e e
ture globalement ´quiaxe mais de dimension caract´ristique de l’ordre de 40 ` 60 µm.
e e a
2. 172 ´ ´ ´
CHAPITRE V. CARACTERISATION DU MATERIAU DE L’ETUDE
Des clich´s compl´mentaires peuvent ˆtre trouv´s en annexe B.2. Pour m´moire, la taille
e e e e e
moyenne d’un ex-grain aust´nitique dans le M´tal de Base D´tensionn´ est de 20 ` 40 µm.
e e e e a
(a) ICHAZ (SEM-SE) (b) CGHAZ (SEM-SE)
(c) ICHAZ (SEM-BSE) (d) CGHAZ (SEM-BSE)
Fig. V.9 – Microstructures de l’ICHAZ et de la CGHAZ sur ´chantillons massifs (SEM-
e
SE, SEM-BSE)
b) Observations SEM sur r´pliques extractives
e
La figure V.10 pr´sente la microstructure observ´e au SEM de r´pliques extractives
e e e
r´alis´es sur les zones d’ICHAZ et de CGHAZ. Ces clich´s mettent ´galement en lumi`re la
e e e e e
diff´rence de microstructure en termes de taille de grains. Les observations sur r´pliques,
e e
plus que sur les faces polies et attaqu´es, permettent plus facilement de distinguer la
e
sous-structure ` l’int´rieur des grains. Sur le clich´ de gauche, l’ICHAZ est constitu´e de
a e e e
paquets, de blocs et de lattes ; tandis que le clich´ de droite montre essentiellement des
e
joints de lattes ou de blocs de la CGHAZ.
3. ´ ´
V.3. DETAILS SUR LA MICROSTRUCTURE DU JOINT SOUDE 173
(a) ICHAZ (b) CGHAZ
Fig. V.10 – Microstructure de l’ICHAZ et de la CGHAZ sur r´pliques extractives (SEM-
e
SE)
Des observations ` plus fort grandissement ont ´t´ effectu´es pour d´terminer une
a ee e e
taille moyenne de pr´cipit´s. Aucune analyse EDX au SEM n’a ´t´ r´alis´e car le rayon
e e ee e e
du faisceau d’´lectrons est beaucoup trop grand bien que le volume de mati`re soit limit´.
e e e
La composition des petits pr´cipit´s ne serait donc pas accessible ; quant aux plus gros
e e
pr´cipit´s, il est admis qu’ils correspondent aux M23 C6 . La figure V.11 pr´sente des clich´s
e e e e
SEM de quelques pr´cipit´s extraits par r´pliques dans les zones extrˆmes de la ZAT.
e e e e
Globalement, peu d’´volution de taille des pr´cipit´s est ` noter mˆme si pour les plus
e e e a e
gros d’entre eux, les M23 C6 , atteignent 600 nm et les plus gros des MX atteignent environ
40 nm. Toutefois, il est montr´ par des trous dans le film carbon´ que tous les pr´cipit´s ne
e e e e
sont pas r´cup´r´s. Seuls les gros arrivent ` ˆtre accroch´s par le film carbon´, en revanche,
e ee ae e e
il est difficile de savoir si les plus petits pr´cipit´s ont pu ˆtre r´cup´r´s. Le traitement
e e e e ee
thermique des nombreuses passes de soudage n’influence pas la croissance des pr´cipit´se e
au niveau de la ZAT (contrairement ` ce qu’´voquent quelques articles (MYTHILI et al.,
a e
2003; LAHA et al., 1995)), ni mˆme la formation de phases de Laves, ce qui confirme les
e
calculs MatCalc. Le mat´riau mˆme apr`s soudage et traitement PWHT ne contient pas
e e e
de phases de Laves.
(a) ICHAZ (b) CGHAZ
Fig. V.11 – Tailles de quelques pr´cipit´s r´cup´r´s par r´pliques extractives (SEM-SE)
e e e ee e
4. 174 ´ ´ ´
CHAPITRE V. CARACTERISATION DU MATERIAU DE L’ETUDE
c) Observations TEM sur r´pliques extractives
e
Des observations au TEM en mode STEM coupl´es ` de l’analyse EDX ont compl´t´
e a ee
les pr´c´dentes observations afin de caract´riser les pr´cipit´s rencontr´s. La figure V.12
e e e e e e
pr´sente la microstructure en champ clair des zones d’int´rˆt de ce paragraphe. Il est
e ee
possible d’observer des MX de taille inf´rieure ` 20 nm, sans pour autant dire qu’ils sont
e a
majoritairement de cette taille. Ces clich´s permettent de pr´senter les M23 C6 comme de
e e
gros pr´cipit´s de forme allong´e donc sans doute en forme de disques dans le volume,
e e e
contrairement aux MX qui seraient plutˆt circulaires donc sph´riques dans le volume.
o e
(a) ICHAZ (b) CGHAZ
Fig. V.12 – Microstructures observ´es sur r´pliques extractives (STEM)
e e
La figure V.13 pr´sente quelques spectres de pr´cipit´s dans les deux zones extrˆmes
e e e e
de la ZAT. Les spectres obtenus sont tout ` fait coh´rents avec ceux obtenus pour le M´tal
a e e
de Base D´tensionn´ (cf. figure IV.15). Aucun autre type de pr´cipit´s n’est apparu ` la
e e e e a
suite du traitement de soudage et post-soudage. L’influence de ces traitements ne semble
pas modifier la pr´cipitation des particules de seconde phase. Les VN restent tr`s stables
e e
et ´voluent peu.
e
5. ´ ´
V.3. DETAILS SUR LA MICROSTRUCTURE DU JOINT SOUDE 175
(a) ICHAZ (b) CGHAZ
Fig. V.13 – Analyses EDX sur quelques pr´cipit´s (r´pliques extractives, EDX+STEM)
e e e
d) Analyses EBSD
Une zone de 100 µm × 100 µm avec un pas de 0.25 µm a ´t´ analys´e par EBSD dans
ee e
la zone CGHAZ et la zone ICHAZ. Les figures de V.14 ` V.17 pr´sentent les r´sultats
a e e
d’analyses pour la microstructure de la CGHAZ et les figures de V.18 ` V.22 pr´sentent
a e
les r´sultats d’analyses pour la microstructure de l’ICHAZ.
e
Le clich´ d’indice de qualit´ (cf. figure V.14) pr´sente la microstructure de la CGHAZ
e e e
avec sa grosse taille de grains, comparativement ` celle de l’ICHAZ illustr´e par ce type
a e
de clich´ sur la figure V.18. Les joints de faible d´sorientation (inf´rieure ` 15◦) color´s en
e e e a e
rouge et blanc co¨ ıncident avec des joints de lattes. En revanche, les joints de forte d´so- e
rientation (sup´rieure ` 15
e a ◦), color´s en noir, sont des joints d’ex-grains γ, de blocs et de
e
paquets (cf. figures V.15 et V.19). La CGHAZ poss`de une structure martensitique qui
e
n’a subi qu’un seul revenu effectu´ par le PWHT, hormis l’influence des passes de soudage
e
successives, contrairement au MBD qui a subi deux revenus. La figure V.15 met donc en
´vidence des lattes de martensite fraˆ
e ıchement revenues. Toutefois, il est difficile de d´ter-
e
miner une taille de grains aust´nitiques sur la fenˆtre d’observation de cette analyse. Les
e e
observations SEM quant elles indiquent plutot une taille moyenne de 40-60 µm. La carto-
graphie V.16 des d´sorientations internes montre que les sous-structures sont d´sorient´es
e e e
les unes par rapport aux autres de quelques degr´s indiquant probablement que le second
e
revenu du MBD r´duit ces d´sorientations internes. Dans le cas de l’ICHAZ, la figure V.19
e e
met clairement en ´vidence une microstructure d´compos´e en petites cellules. Les lattes
e e e
n’existent plus. Ces cellules peuvent elles-mˆmes se d´composer en sous-cellules dont les
e e
parois sont des joints de faibles d´sorientations. La taille de ces cellules, de l’ordre de 5 µm
e
d’apr`s les analyses EBSD (cf. figure V.21) est coh´rente par rapport aux observations
e e
expos´es ci-dessus (cf. figure III.70). Les nombreux traitements thermiques dues aux diff´-
e e
rentes passes de soudage et au PWHT engendrent une faible d´sorientation interne de ces
e
cellules comme le montre la figure V.20. La figure V.17 illustre la pr´sence de joints γ dans
e
la fenˆtre d’analyse car la fraction des angles de d´sorientation de 20◦` 40◦ est sup´rieure
e e a e
a
` celle des autres zones d’analyses. De surcroˆ cette fraction est bien plus ´lev´e sur la
ıt, e e
figure V.22 puisque la taille des grains est plus petite.
6. 176 ´ ´ ´
CHAPITRE V. CARACTERISATION DU MATERIAU DE L’ETUDE
Fig. V.14 – Indice de la qualit´ (IQ) et Indice de confiance (IC) des clich´s de diffraction
e e
EBSD de la CGHAZ
Fig. V.15 – Cartographie des orientations de la CGHAZ avec la superposition du clich´
e
des indices de qualit´
e
7. ´ ´
V.3. DETAILS SUR LA MICROSTRUCTURE DU JOINT SOUDE 177
Fig. V.16 – Cartographie des d´sorientations internes de la CGHAZ avec la superposition
e
du clich´ des indices de qualit´
e e
0.4
0.35
0.3
Fraction en nombre
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0
0 10 20 30 40 50 60 70
Angle de desorientation (o)
Fig. V.17 – Distribution de la d´sorientation dans la CGHAZ
e
8. 178 ´ ´ ´
CHAPITRE V. CARACTERISATION DU MATERIAU DE L’ETUDE
Fig. V.18 – Indice de la qualit´ (IQ) et Indice de confiance (IC) des clich´s de diffraction
e e
EBSD de l’ICHAZ
Fig. V.19 – Cartographie des orientations de l’ICHAZ avec la superposition du clich´
e
des indices de qualit´
e
Fig. V.20 – Cartographie des d´sorientations de l’ICHAZ avec la superposition du clich´
e e
des indices de qualit´
e
9. ´ ´
V.3. DETAILS SUR LA MICROSTRUCTURE DU JOINT SOUDE 179
0.14
0.12
Fraction d’aire des grains
0.1
0.08
0.06
0.04
0.02
0
0 2 4 6 8 10 12 14
Diametre moyen des grains (um)
Fig. V.21 – Distribution de la taille de grains dans l’ICHAZ
0.3
0.25
Fraction en nombre
0.2
0.15
0.1
0.05
0
0 10 20 30 40 50 60 70
Angle de desorientation (o)
Fig. V.22 – Distribution de la d´sorientation dans l’ICHAZ
e
10. 180 ´ ´ ´
CHAPITRE V. CARACTERISATION DU MATERIAU DE L’ETUDE
V.3.2 M´tal Fondu
e
Le M´tal Fondu poss`de approximativement la mˆme composition chimique que le
e e e
reste du joint (cf. tableau III.10).
a) Observations sur ´chantillons massifs
e
La figure V.23 met en ´vidence la structure particuli`re de cette zone du joint. La
e e
temp´rature ´lev´e de soudage a fait croˆ
e e e ıtre des grains colonnaires de taille d’environ 5
mm s´par´s par une structure plus fine ` petits grains. Ces grains colonnaires visibles
e e a
a
` l’oeil nu, apr`s attaque chimique au r´actif Villela coupl´ avec du perchlorure de fer,
e e e
sont appel´s zones sombres, alors que les zones ` petits grains sont appel´es zones claires,
e a e
comme l’illustre la figure V.23. Ces grains colonnaires permettent de d´terminer le nombre
e
de passes de soudage. Ils se solidifient pendant la dur´e d’une passe. La zone ` petits grains
e a
apparaˆ lors de la passe suivante o` la microstructure est refondue localement, modifiant
ıt u
une partie de la zone colonnaire. Hormis les diff´rentes passes de soudage, le M´tal Fondu
e e
subit un seul revenu qui est le PWHT. La macrostructure de la zone du M´tal Fondu a ´t´
e ee
osberv´e au SEM (cf. figure V.24) ainsi que la zone de transition avec la ZAT ` gros grains
e a
(CGHAZ). Les points noirs sur la figure V.23b) repr´sentent des porosit´s initiales dues
e e
au proc´d´ de fabrication du joint. L’annexe B.2 pr´sente la diff´rence de microstructure
e e e e
entre les zones ` gros grains et les zones ` petits grains du M´tal Fondu. La zone ` gros
a a e a
grains colonnaires est constitu´e de lattes compos´es de sous-grains allong´s. Les porosit´s
e e e e
apparaissent vraisemblablement aux joints de lattes, la taille maximale de ces porosit´s e
est de l’ordre du microm`tre. Ces porosit´s sont appel´es soufflures, comme cela a d´j` ´t´
e e e eae e
´voqu´ dans le m´moire, et sont consid´r´es comme des d´fauts de fabrication apparaissant
e e e ee e
lors du soudage. Une explication de leur formation est pr´sent´e au paragraphe suivant.
e e
Leur distribution dans le M´tal Fondu est jug´e, d’apr`s la figure V.23b) et nos autres
e e e
observations faites sur le M´tal Fondu, comme ´tant homog`ne.
e e e
(a) Vue d’ensemble (Microscope Optique) (b) Partie d’un grain colonnaire (SEM-BSE)
Fig. V.23 – Microstructure du M´tal Fondu
e
b) Les soufflures
Parmi les d´fauts de fabrication de compos´s soud´s, les cavit´s comprennent deux
e e e e
types de d´fauts : les soufflures ou inclusions gazeuses et les inclusions solides. Les soufflures
e
sont des bulles de gaz qui n’ont pas pu se lib´rer lorsque le M´tal Fondu liquide est d´pos´
e e e e
11. ´ ´
V.3. DETAILS SUR LA MICROSTRUCTURE DU JOINT SOUDE 181
(a) MF (SEM-SE) (b) Transition CGHAZ/MF
Fig. V.24 – Microstructure du M´tal Fondu sur ´chantillons massifs
e e
par soudage. Ces gaz sont compos´s principalement d’oxyde de carbone, de gaz carbonique,
e
d’hydrog`ne, d’oxyg`ne ou d’azote. Ils sont dus ´galement au proc´d´ de soudage ; ces
e e e e e
soufflures apparaissent notamment dans le proc´d´ SAW qui fait intervenir un gaz inerte.
e e
Le M´tal Fondu est le si`ge de r´actions chimiques qui peuvent donner naissance ` un
e e e a
d´gagement gazeux. L’humidit´ des tˆles ` assembler, des flux, des enrobages et mˆme
e e o a e
des fils nus contribue ` introduire des gaz dans le bain de fusion. De la mˆme fa¸on,
a e c
l’oxydation superficielle des tˆles et les traces de corps gras (huile ou graisse) favorisent la
o
mise en solution de gaz dans le M´tal Fondu. Au refroidissement, lorsque le bain de fusion
e
se d´place, des bulles de gaz vont apparaˆ
e ıtre, en raison d’une diminution de solubilit´, et
e
vont tenter de s’´chapper ` l’ext´rieur du M´tal Fondu. C’est ainsi que, mˆme dans la
e a e e e
zone ` gros grains CGHAZ, des soufflures peuvent ˆtre identifi´es. La g´om´trie de ces
a e e e e
soufflures est sph´rique et leur distribution est homog`ne et uniform´ment r´partie. Ce
e e e e
constat traduit, d’apr`s des ´l´ments de d´fectologie (INSTITUT DE SOUDURE, 2007),
e ee e
que la vitesse de d´placement du front de solidification au cours de la soudure est plus
e
rapide que la vitesse de d´veloppement d’une bulle de gaz. La solidification rattrape la
e
plupart des bulles et les emprisonne avant qu’elles ne se d´veloppent, malgr´ les diff´rentes
e e e
passes de soudage. De telles soufflures se regroupent pr´f´rentiellement le long des stries
ee
de solidifications.
c) Observations SEM sur r´pliques extractives
e
Comme le montre la figure V.25, les r´pliques extractives reproduisent difficilement la
e
structure colonnaire du M´tal Fondu en raison de sa grande dimension caract´ristique.
e e
N´anmoins, elles permettent de mettre en ´vidence une taille globalement identique de
e e
pr´cipit´s par rapport aux autres zones du joint (cf. figure V.26), mˆme si cela n’a pas ´t´
e e e ee
d´termin´ avec pr´cision.
e e e
d) Observations TEM sur r´pliques extractives
e
Une vingtaine de pr´cipit´s ont ´t´ observ´s et analys´s en mode STEM+EDX. Un
e e ee e e
exemple de spectres est donn´ sur la figure V.27. La plupart des pr´cipit´s identifi´s sont
e e e e
des M23 C6 et des VX contenant un peu de Nb. Il n’a pas ´t´ identifi´ de NbX.
ee e
12. 182 ´ ´ ´
CHAPITRE V. CARACTERISATION DU MATERIAU DE L’ETUDE
Fig. V.25 – R´pliques extractives observ´es au SEM sur du M´tal Fondu
e e e
Fig. V.26 – Pr´cipit´s du M´tal Fondu sur r´plique extractive (SEM-FEG)
e e e e
13. ´ ´
V.3. DETAILS SUR LA MICROSTRUCTURE DU JOINT SOUDE 183
Fig. V.27 – Analyses EDX sur r´pliques extractives de M´tal Fondu (` remplacer par 2
e e a
spectres seulement)
14. 184 ´ ´ ´
CHAPITRE V. CARACTERISATION DU MATERIAU DE L’ETUDE
e) Analyses EBSD
Les analyses EBSD ont ´t´ ´galement r´alis´es sur une zone de 100 µm × 100 µm avec
eee e e
un pas de 0.25 µm, dont la normale ` la surface observ´e correspond ` la direction L de la
a e a
tˆle initiale. L’annexe B.3 pr´sente des cartographies EBSD de cette mˆme microstructure
o e e
dans le sens travers.
La figure V.29 pr´sente la structure colonnaire de la zone ` gros grains du M´tal
e a e
Fondu. Chaque grain colonnaire est constitu´ de lattes s´par´es par des joints de forte
e e e
d´sorientation. Des d´sorientations internes existent plus que dans la zone ` petits grains
e e a
puisque ces derniers subissent l’influence des passes successives. Ces zones sont ` la fronti`re
a e
entre deux passes ; la zone ` gros grains est au cœur d’une passe.
a
La zone ` petits grains entre passes de soudage poss`de une microstructure plus fine.
a e
La figure V.32 rappelle des vestiges de grains colonnaires. Cette zone, constitu´e du haut
e
d’un grain colonnaire, est recristallis´e par le M´tal Fondu de la passe suivante.
e e
Fig. V.28 – Indice de la qualit´ (IQ) et Indice de confiance (IC) des clich´s de diffraction
e e
EBSD du M´tal Fondu dans la zone ` gros grains colonnaires
e a
15. ´ ´
V.3. DETAILS SUR LA MICROSTRUCTURE DU JOINT SOUDE 185
Fig. V.29 – Cartographie des orientations du M´tal Fondu dans la zone ` gros grains
e a
colonnaires
Fig. V.30 – Cartographie des d´sorientations du M´tal Fondu dans la zone ` gros grains
e e a
colonnaires
16. 186 ´ ´ ´
CHAPITRE V. CARACTERISATION DU MATERIAU DE L’ETUDE
Fig. V.31 – Indice de la qualit´ (IQ) et Indice de confiance (IC) des clich´s de diffraction
e e
EBSD du M´tal Fondu dans la zone ` petits grains
e a
Fig. V.32 – Cartographie des orientations de la zone ` petits grains
a
17. ´ ´
V.3. DETAILS SUR LA MICROSTRUCTURE DU JOINT SOUDE 187
Fig. V.33 – Cartographie des d´sorientations de la zone ` petits grains
e a
18. 188 ´ ´ ´
CHAPITRE V. CARACTERISATION DU MATERIAU DE L’ETUDE
V.4 Simulation de la microstructure du Joint Soud´
e
Des mod`les permettent de d´crire le profil de la temp´rature dans le sens travers du
e e e
joint de la ligne de fusion jusqu’au M´tal de Base. De plus, en un point donn´ par rapport
e e
a
` la ligne de fusion, il est possible de simuler l’´volution de la temp´rature vue par ce
e e
point au cours du temps en fonction de la vitesse de passe. Ces mod`les ont pour base les
e
´quations de ROSENTHAL et de RYKALINE (ROSENTHAL, 1935; RYKALINE, 1961)
e
et ont ´t´ utilis´s notamment dans les th`ses d’A.-S. BILAT et de V. GAFFARD (BILAT,
ee e e
2006; GAFFARD, 2004). Ces ´quations donnent la temp´rature en fonction du temps :
e e
θ∆t θ∆t
T (t) = T0 + exp − (V.1)
t e(Tp − T0 )t
o`
u
•Tp est la temp´rature du pic atteint lors du cycle thermique
e
•T0 est la temp´rature de pr´chauffage (250◦C)
e e
• 1 1
θ = ( T1 −T0 − T2 −T0 )−1
•∆t est le temps caract´ristique de refroidissement de la temp´rature T2 ` la temp´-
e e a e
rature T1 (en g´n´ral, respectivement, 800
e e ◦C et 500◦C).
La temp´rature de pic est la temp´rature maximale vue par le mat´riau en un point situ´
e e e e
entre la zone de fusion et le M´tal de Base. Cette temp´rature d´pend donc de la position
e e e
de ce point (y; z), de la position de la source de chaleur (ya ; za ), des conditions de soudage,
de la temp´rature de fusion Tf (1540◦C) et de la capacit´ calorifique massique C (490 J/kg
e e
K) du mat´riau. La masse volumique du mat´riau est suppos´e constante en fonction de
e e e
la temp´rature et est fix´e ` 7900 kg/m3 .
e e a
1
Tp = T0 + (V.2)
1 πeρC
2 E (y + ya )2 + (z − za )2 + 1
Tf −T0
1600
1400
1200
1000
Tp (oC)
800
600
400
200
0 20 40 60 80 100
Distance a la ligne de fusion (mm)
Fig. V.34 – Evolution de la temp´rature maximale en fonction de la distance ` la ligne
e a
de fusion
Si on se place ` une distance de 4 mm de la ligne de fusion (entre la ZAT et le MBD),
a
le profil de temp´rature vu par ce point en fonction du temps est pr´sent´ sur la figure
e e e
V.35.
19. ´ ´
V.5. PROFIL DE DURETE DANS LE SENS TRAVERS DU JOINT SOUDE 189
750
700
650
600
550
T (oC)
500
450
400
350
300
250
0 20 40 60 80 100
Temps (s)
Fig. V.35 – Evolution de la temp´rature en fonction du temps ` 4 mm de la ligne de
e a
fusion (limite entre ICHAZ et M´tal de Base)
e
V.5 Profil de duret´ dans le sens travers du Joint Soud´
e e
(KUMAR et al., 2003) met en evidence les diff´rentes zones du Joint Soud´ (ZAT, M´tal
e e e
Fondu, M´tal de Base) au moyen d’une technique exp´riementale utilis´e en contrˆle non
e e e o
destructif. Elle utilise les variations de la vitesse de propagation d’ondes ultrasonores (cf.
figure V.36) ` 3 ´paisseurs diff´rentes (peau sup´rieure, mi-´paisseur, peau inf´rieure) de
a e e e e e
son joint.
Fig. V.36 – Cartographie des vitesses de propagation des ondes ultrasonores dans le
M´tal Fondu (KUMAR et al., 2003)
e
Pour mettre en parall`le les r´sultats de cette technique exp´rimentale, un profil et une
e e e
cartographie de microduret´ dans le sens travers du joint ont ´t´ r´alis´s. Les mesures de
e ee e e
microduret´ ont ´t´ effectu´es avec une masse de 500g dans le deuxi`me tiers d’´paisseur
e ee e e e
de la tˆle de Joint Soud´. Dans le cas du profil de duret´, deux s´ries de mesures ont
o e e e
´t´ effectu´es, l’une repr´sent´e par des losanges, l’autre, plus restreinte au niveau MF et
ee e e e
ZAT, symbolis´e par des carr´s (cf. figure V.37). Cette figure montre que le M´tal Fondu
e e e
est plus dur que le reste du joint. En moyenne, le M´tal Fondu a une duret´ de 230 HV0.5,
e e
20. 190 ´ ´ ´
CHAPITRE V. CARACTERISATION DU MATERIAU DE L’ETUDE
contre 215 HV0.5 pour le M´tal de Base MBD dans cette zone (206 HV0.5 pour une
e
moyenne sur toute l’´paisseur de la tˆle) et 208 HV0.5 pour le M´tal de Base MBND.
e o e
Ces valeurs pour les m´taux de base sont coh´rentes, l’´cart de 7 HV0.5 est compatible
e e e
avec les incertitudes de mesures lors de la d´termination des diagonales des empreintes de
e
duret´, d’autant plus qu’il s’agit d’une moyenne ` une ´paisseur donn´e de la tˆle. D’apr`s
e a e e o e
la litt´rature, l’overmatching du M´tal Fondu (´cart avec la duret´ du M´tal de Base) du
e e e e e
Joint Soud´ ´tudi´ est assez faible pour un Grade 91 Joint Soud´. Un compromis doit ˆtre
ee e e e
fait entre une zone fondue assez dure pour ´viter d’ˆtre un point faible de la structure et
e e
une zone fondue qui s’int`gre dans l’homog´n´it´ de la structure. Le faible overmatching
e e e e
peut constituer un point faible de ce joint car la litt´rature rapporte classiquement une
e
plus grande duret´ dans le M´tal Fondu de mani`re ` ´viter toute rupture dans cette zone.
e e e ae
A 625◦C, par exemple, le point faible de la structure est la zone intercritique ICHAZ de la
ZAT. Enfin, la microduret´ de la ZAT met en relief l’existence de plusieurs sous-structures
e
avec une duret´ assez faible de 190HV0.5 correspondant ` la zone intercritique ICHAZ et
e a
un pic de duret´ de 250HV0.5 pour la zone ` gros grains CGHAZ.
e a
Fig. V.37 – Profil de microduret´ HV0.5 dans le sens travers du joint
e
La figure V.38 permet de comparer le profil de duret´ du joint de l’´tude avec des
e e
profils extraits de la litt´rature, mettant en avant l’influence du PWHT d’une part, et
e
du faible overmatching du joint d’´tude d’autre part. Le traitement post-soudage annihile
e
bon nombre de dislocations si bien que la duret´ du mat´riau d´croˆ Dans le mat´riau
e e e ıt. e
´tudi´, le profil de dur´t´ avant traitement PWHT n’est pas connu.
e e ee
Il a ´t´ ´voqu´ plus haut l’existence dans le M´tal Fondu d’une zone ` gros grains et
eee e e a
d’une zone inter-passes ` petits grains. Des observations SEM et des analyses EBSD ont
a
mis en ´vidence cette diff´rence de microstructure. Il est rapport´ ici une diff´rence de
e e e e
duret´. En effet, 2000 indentations ont ´t´ r´alis´es, r´parties sur une ´paisseur (sens S)
e ee e e e e
de 10 mm ` l’interface entre la ZAT et le M´tal Fondu. Cette ´paisseur est en coh´rence
a e e e
avec la taille d’un grain colonnaire de 5 mm observ´ au microscope optique. Les figures
e
de V.39 ` V.41 montrent l’existence d’une zone ` faible duret´ dans l’ICHAZ, un pic de
a a e
duret´ dans la CGHAZ, une zone a relativement faible duret´ dans la zone ` petits grains
e ` e a
et une zone de duret´ relativement ´lev´e dans la zone ` gros grains.
e e e a
21. ´ ´
V.5. PROFIL DE DURETE DANS LE SENS TRAVERS DU JOINT SOUDE 191
550
Laha - As-Welded (HV 0.5)
Brut de Soudage Chandravathi - As-Weldded (HV 10)
500 Sireesha - As-Welded (HVN 3)
Laha - PWHT (HV 0.5)
Chandravathi - PWHT (HV 10)
450 Sireesha - PWHT (HVN 3)
Vivier - PWHT (HV 0.5)
400
Microhardness
350
Apres PWHT
300
250
200 Metal de Base
150
-2 -1 0 1 2 3 4 5 6 7
Distance depuis la ligne de fusion (mm)
Fig. V.38 – Comparaison de la microduret´ du joint avec la litt´rature (RAJ et al., 2004;
e e
LAHA et al., 1995; SIREESHA et al., 2001; CHANDRAVATHI et al., 2001)
Fig. V.39 – Evolution de la microduret´ dans le sens travers du joint
e
22. 192 ´ ´ ´
CHAPITRE V. CARACTERISATION DU MATERIAU DE L’ETUDE
Fig. V.40 – Cartographie de la microduret´ dans le plan (T ;S)
e
Fig. V.41 – Evolution dans le sens de l’´paisseur et suivant la direction T de la micro-
e
duret´ du joint
e
23. ´ ´
V.5. PROFIL DE DURETE DANS LE SENS TRAVERS DU JOINT SOUDE 193
Fig. V.42 – Superposition des points de duret´ avec la microstructure et la cartographie
e
de duret´
e
24. 194 ´ ´ ´
CHAPITRE V. CARACTERISATION DU MATERIAU DE L’ETUDE
V.6 Essai de flexion par choc sur M´tal Fondu
e
Ce chapitre de caract´risation du Joint Soud´ se termine par une section concernant
e e
la taille caract´ristique de la structure et la recherche des plus grosses secondes phases.
e
V.6.1 R´sistance des joints d’un acier 9Cr
e
Les aciers 9Cr type Grade 91 poss`dent des joints de grains γ tr`s r´sistants en partie
e e e
grˆce au carbone qui y s´gr`ge, si bien que la rupture, notamment par choc, est toujours
a e e
transgranulaire quelle que soit la temp´rature d’essais. En contrepartie, le phosphore s´-
e e
gr`ge pr´f´rentiellement dans ce type de joint (SONG et al., 2008), favorisant la d´coh´sion
e ee e e
des grains, ce qui fragilise l’acier et le rend plus sujet ` la rupture intergranulaire. La te-
a
neur en phosphore dans le Grade 91 a donc ´t´ optimis´e pour ´viter ce type de rupture
ee e e
fragile. L’objectif est de corroborer les observations faites au SEM et les analyses EBSD
pour valider la taille des ex-grains aust´nitiques du M´tal de Base MBD et la taille des
e e
grains colonnaires du M´tal Fondu. La fissure se propage en g´n´ral dans le cas de ces
e e e
aciers dans les plans (100), donc les joints repr´sentent une barri`re difficile ` accommoder
e e a
puisque la fissure doit retrouver un plan (100) dans le grain voisin.
V.6.2 Essai de choc
Un essai de choc sur une ´prouvette de M´tal Fondu a donc ´t´ mis en place apr`s un
e e ee e
temps d’immersion dans l’azote liquide pour abaisser la temp´rature de test et favoriser une
e
rupture fragile transgranulaire afin d’observer par clivage la dimension de ces structures.
Un second objectif est de montrer l’existence d’inclusions responsables de la germination
de fissures.
a) Eprouvette de M´tal Fondu
e
L’´prouvette utilis´e est de plus petite section (6mm × 4mm). L’entaille de l’´prouvette
e e e
est d´centr´e par rapport au M´tal Fondu pour ´viter la zone d’interface entre les deux
e e e e
passes de soudage et pour essayer de rompre dans une zone ` gros grains colonnaires.
a
Apr`s essai, le profil de l’´prouvette est pr´sent´ sur la figure V.43. Une attaque au
e e e e
r´actif Villela et perchlorure de fer (cf. figure V.43) permet de r´v´ler entre autres les
e e e
grains colonnaires du M´tal Fondu.
e
Fig. V.43 – Eprouvette de M´tal Fondu test´e par choc, Attaque au r´actif Villela
e e e
25. ´
V.6. ESSAI DE FLEXION PAR CHOC SUR METAL FONDU 195
b) Faci`s de rupture
e
Le faci`s de rupture exhibe naturellement une rupture fragile.
e
La figure V.44 met en ´vidence la pr´sence de porosit´s primaires, comme les obser-
e e e
vations aux ´lectrons r´trodiffus´s l’ont montr´ pr´c´demment, ou de cavit´s d’inclusions
e e e e e e e
de type Al2 O3 pour les plus grandes et de type MnS pour les plus petites. Aucun spectre
d’analyses EDX n’est rapport´ ici, d’autres ont ´t´ inclus dans ce rapport au chapitre III.
e ee
Fig. V.44 – Porosit´s sur le faci`s de rupture (SEM)
e e
La figure V.45 pr´sente deux clich´s SEM illustrant la grande taille caract´ristique
e e e
des facettes de clivage du M´tal Fondu, dans sa zone ` gros grains colonnaires. Certaines
e a
marches peuvent ˆtre observ´es dans le plan de la fissure traversant ce grain colonnaire,
e e
probablement du ` la pr´sence de joints de lattes qui sont des obstacles au passage de la
a e
fissure.
26. 196 ´ ´ ´
CHAPITRE V. CARACTERISATION DU MATERIAU DE L’ETUDE
Fig. V.45 – Mise en ´vidence de la taille caract´ristique du M´tal Fondu
e e e
27. ´
V.7. CONCLUSIONS SUR LA MICROSTRUCTURE DU JOINT SOUDE 197
V.7 Conclusions sur la microstructure du Joint Soud´
e
L e
e Joint Soude est issu de la mˆme tˆle que le M´tal de Base Non D´ten-
e
´
e
e
e
o
a
e
e
sionn´, les deux mat´riaux ont donc subi le mˆme traitement thermique de
e e
normalisation-revenu. Le Joint Soud´ a, quant ` lui, subi un traitement sup-
pl´mentaire de d´tensionnement apr`s soudage (PWHT : 750◦C, 20h) afin de relaxer les
contraintes r´siduelles dues au soudage. Les observations indiquent un large joint : 25 mm
e
e
de zone fondue et 3 mm de ZAT. La grande largeur du coupon soud´ (600 mm) permet e
d’avoir une multitude de microstructures : du M´tal de Base D´tensionn´ jusqu’au M´tal
e e e e
Fondu, en passant par la zone intercritique ICHAZ et la zone ` gros grains CGHAZ de la
a
ZAT. La FGHAZ a ´t´ volontairement ´cart´e dans cette ´tude en raison de la difficult´
ee e e e e
de la distinguer de l’ICHAZ. De plus, la zone de rupture intervenant en fluage ` 500 a ◦C sur
ce Joint Soud´ ne concerne pas ces zones de ZAT. Le M´tal Fondu, quant ` lui, pr´sente
e e a e
une zone ` gros grains et une zone inter-passes ` petits grains.
a a
La composition chimique dans le sens travers du joint reste homog`ne au M´tal dee e
Base, sauf dans la zone fondue qui pr´sente une teneur ´lev´e en Ni et en Mn due ` la
e e e a
composition chimique du fil, utilis´e dans la technique SAW de soudage. Il est rappel´ que
e e
la microstructure du M´tal de Base D´tensionn´ est peu diff´rente de celle du MBND : la
e e e e
taille d’ex-grains aust´nitiques atteint 39 µm contre 24 µm dans le cas du MBND, tout
e
en restant dans la gamme 20-40 µm.
La ZAT se d´coupe majoritairement en une zone intercritique ICHAZ/FGHAZ de taille
e
de grains γ d’environ 5 ` 10 µm proche du MBD, et une zone ` gros grains CGHAZ de
a a
taille de grains γ d’environ 40 ` 60 µm proche du M´tal Fondu. Leurs deux structures
a e
pr´sentent des grains globalement ´quiaxes, contrairement au M´tal Fondu qui pr´sente
e e e e
une structure en grains colonnaires de grande dimension : 5 mm, comprenant des zones
´quiaxes recuites ` grains fins. La duret´ du M´tal Fondu est assez faible comparativement
e a e e
a
` la litt´rature : 230HV0.5 alors que le M´tal de Base D´tensionn´ pr´sente une duret´
e e e e e e
de 215HV0.5 ` une profondeur donn´e, mais de 206HV0.5 en moyenne sur l’´paisseur du
a e e
Joint. Le M´tal Fondu poss`de ´galement des variations de duret´ en raison de ses zones
e e e e
recuites ou non par les passes successives.
Les observations au SEM et au TEM sur r´pliques extractives permettent de conclure `
e a
une faible augmentation en taille des pr´cipit´s rencontr´s. Les M23 C6 , pour les plus gros,
e e e
avoisinent 600 nm alors que les plus gros des MX atteignent 60 nm. Les carbures ont une
g´om´trie plutˆt en forme de disques alors que les MX se pr´sentent sous forme de sph`res.
e e o e e
Il n’a pas ´t´ observ´ d’autres pr´cipit´s que les types ´voqu´s dans la caract´risation du
ee e e e e e e
M´tal de Base D´tensionn´.
e e e
28. 198 ´ ´ ´
CHAPITRE V. CARACTERISATION DU MATERIAU DE L’ETUDE
V.8 Ce qu’il faut retenir sur le Joint Soud´ ...
e
1. Microstructure
• Le Joint Soud´ ´tudi´ a subi un traitement de normalisation-revenu res-
ee e
pectivement ` 1070◦C (4h) et 760◦C (5h) puis un traitement de d´tension-
a e
nement post-soudage de 750◦C pendant 20h pour relaxer les contraintes
dues au soudage.
• La microstructure du Joint Soud´ se d´compose en une zone de M´tal
e e e
Fondu (WM) et deux zones affect´es thermiquement (ZAT). En raison
e
de la grande largeur de la tˆle soud´e, le mat´riau ´tudi´, loin de la zone
o e e e e
de fusion, poss`de ´galement deux zones de M´tal de Base D´tensionn´
e e e e e
(MBD). La largeur totale de la tˆle est de 600 mm, celle du WM est de
o
25 mm en moyenne, celle de la ZAT est de 3 mm en moyenne.
• Pour le MBD, le traitement PWHT ne modifie pas la microstructure en
termes de pr´cipitation et de duret´. Toutefois, la dimension de la sous-
e e
struture a l´g`rement augment´ dans certains endroits ; les sous-grains
e e e
ont grossi sous l’effet de la temp´rature.
e
• Les observations r´alis´es dans cette ´tude ou rapport´es depuis la litt´-
e e e e e
rature montrent que la ZAT se d´compose principalement en deux zones :
e
une microstructure ` gros grains CGHAZ martensitique proche du WM ;
a
une microstructure ` grains fins intercritique ICHAZ recristallis´e proche
a e
du MBD. Une variation de microduret´ traduit ´galement cette ´volution
e e e
de microstructure dans la ZAT.
• Le WM pr´sente globalement une structure grossi`re en grains colon-
e e
naires de grande dimension (environ 5 mm). Toutefois, l’influence de la
passe n+1 sur la passe n se traduit par un recuit du haut de la zone ` gros
a
grains colonnaire de la passe n. Ainsi, il est possible de distinguer deux
zones : une zone ` gros grains tr`s orient´e et une zone interpasse plus
a e e
fine ayant une duret´ plus faible que la premi`re. Le WM pr´sente ´gale-
e e e e
ment des porosit´s primaires probablement dues au proc´d´ de soudage
e e e
et ` l’´vaporation d’´l´ments volatiles pr´sents dans le m´tal d’apport
a e ee e e
tel que le Mo. Enfin, le WM poss`de essentiellement des joints de fortes
e
d´sorientations.
e
2. Precipites et Inclusions
´ ´
• Les pr´cipit´s sont identiques ` ceux observ´s lors de la caract´risation du
e e a e e
M´tal de Base Non D´tensionn´. Les joints de la sous-structure (lattes,
e e e
blocs, paquets, anciens grains) sont toujours le lieu de s´gr´gation de
e e
pr´cipit´s riches en Chrome M23 C6 . Les MX de taille l´g`rement plus
e e e e
grosse que dans le cas MBND sont toujours pr´sents en intralatte.
e
• Les pr´cipit´s de type MX ont un rˆle primordial dans la r´sistance au
e e o e
fluage du mat´riau en tant qu’obstacles au mouvement des dislocations.
e
Les analyses EDX mettent en ´vidence deux compositions chimiques dis-
e
tinctes de MX. Leur composition chimique a un peu ´volu´ en raison de
e e
celle du m´tal d’apport, mais ils se r´partissent majoritairement entre
e e
Nb(C,N) et VN.
• Des essais de chocs dans le domaine fragile ont montr´, hormis une rup-
e
ture transgranulaire signe d’une excellente r´sistance des joints, l’exis-
e
tence d’inclusions de type Al2 O3 d’environ 10 µm et de type MnS d’en-
viron 5 µm de diam`tre moyen.
e
29. Chapitre -VI-
Comportement et microstructure
du Joint Soud´
e
C e dernier chapitre s’int´resse ` l’´tude du comportement m´canique du Joint
sont r´alis´s.
e e
e
e
e
e
e
a e
e
a
e
Soud´ sous une sollication de type traction et en fluage ` 500◦C. Les essais ont
montr´ que le lieu de rupture n’est pas le mˆme pour les deux types d’essais. Les
faci`s de rupture sont observ´s. Dans le cas du fluage, des coupes longitudinales
e
polies sont analys´es ` l’aide de diff´rentes techniques d’observation et des profils de duret´
e a
Comme pour le M´tal de Base D´tensionn´, un mod`le ph´nom´nologique de comportement
e e e e e e
e
en fluage ` 500
a ◦C du joint soud´ entier est propos´. Puis deux m´thodes sont propos´es
e e e e
pour d´terminer les param`tres applicables au comportement du m´tal fondu seul.
e e e
Sommaire
VI.1 Comportement m´canique en traction . . . . . .
e . . . . . . . . . 201
VI.1.1 G´om´trie de l’´prouvette . . . . . . . . . . . .
e e e . . . . . . . . . 201
VI.1.2 Lieu de rupture . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 201
VI.1.3 Courbe de traction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 201
VI.1.4 Propri´t´s m´caniques du Joint Soud´ . . . . .
ee e e . . . . . . . . . 202
VI.1.5 Conclusions sur le comportement en traction du Joint Soud´ . .
e 203
VI.2 Comportement m´canique en fluage . . . . . . .
e . . . . . . . . . 205
VI.2.1 G´om´trie des ´prouvettes . . . . . . . . . . . .
e e e . . . . . . . . . 205
VI.2.2 Fluage sur les ´prouvettes lisses ZU80 . . . . .
e . . . . . . . . . 206
VI.2.3 Fluage sur les ´prouvettes entaill´es ZU40 . . .
e e . . . . . . . . . 210
VI.2.4 Fluage sur les ´prouvettes amincies ZU20 . . . .
e . . . . . . . . . 214
VI.2.5 Bilan des essais de fluage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 215
30. VI.2.6 Observations des faci`s de rupture des ´prouvettes ZU80 . . . .
e e 216
VI.2.7 Quantification de l’endommagement . . . . . . . . . . . . . . . 216
VI.2.8 Profil de microduret´ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
e 219
VI.2.9 Observation EBSD sur le Grade 91 Joint Soud´ flu´ . . . . . . .
e e 221
VI.2.10 Conclusions sur le comportement en fluage du Joint Soud´ . . .
e 223
VI.3 Mod´lisation du comportement en fluage du Joint Soud´ . . . .
e e 223
VI.3.1 Comportement du Joint Soud´ entier . . . . . . . . . . . . . . .
e 223
VI.3.2 Comportement du m´tal fondu - D´duction . . . . . . . . . . .
e e 226
VI.3.3 Comportement du m´tal fondu - V´rification . . . . . . . . . . .
e e 229
VI.3.4 Synth`se des mod´lisations sur le Joint Soud´ . . . . . . . . . .
e e e 233
VI.4 Conclusions sur le comportement m´canique du Joint Soud´ .
e e 235
VI.5 Ce qu’il faut retenir sur le comportement m´canique et l’´vo-
e e
lution de la microstructure du Joint Soud´ ... . . . . . . . . . . .
e 237
31. ´
VI.1. COMPORTEMENT MECANIQUE EN TRACTION 201
VI.1 Comportement m´canique en traction
e
VI.1.1 G´om´trie de l’´prouvette
e e e
La g´om´trie utilis´e pour l’essai de traction sur Joint Soud´ entier est du type de celle
e e e e
employ´e pour les essais de fluage sur Joint Soud´ entier, dont il est question dans tout ce
e e
chapitre. L’objectif de cette section est de r´aliser un seul essai de traction ` 500◦C afin de
e a
d´terminer principalement le lieu de rupture. Cet essai peut ´galement donner un ordre
e e
de grandeur des propri´t´s de traction du Joint Soud´ par rapport au M´tal de Base.
ee e e
Un essai de traction sur une ´prouvette de Joint Soud´ entier a donc ´t´ r´alis´ au
e e ee e e
Centre des Mat´riaux. Les param`tres de l’essai sont : 500◦C, ε = 10−5 s−1 .
e e ˙
La g´om´trie de cette ´prouvette est disponible en annexe. Les dimensions caract´ris-
e e e e
tiques de cette ´prouvette sont toutefois rappel´es : une longueur totale de 125 mm, une
e e
longueur utile de 80 mm et un diam`tre de la zone utile de 5 mm.
e
VI.1.2 Lieu de rupture
La figure VI.1 pr´sente l’´prouvette de traction de Joint Soud´ entier apr`s essai. La
e e e e
rupture intervient dans le M´tal de Base D´tensionn´, ` environ 25 mm de la ligne de
e e e a
fusion. Une l´g`re striction dans le m´tal fondu est pr´sente mais elle n’est pas visible sur
e e e e
la figure VI.1. N´anmoins, la rupture dans le M´tal de Base montre que l’entit´ microstruc-
e e e
turale compos´e du m´tal fondu et de la zone affect´e thermiquement (ZAT) ne constitue
e e e
pas un point faible de la structure lors d’une sollicitation de type traction ` 500◦C. Le lieu
a
de rupture est analogue ` celui d’´prouvettes test´es ` 625◦C dans le cadre de la th`se de
a e e a e
V. GAFFARD (GAFFARD, 2004). Ainsi, le comportement du Joint Soud´ de la pr´sente
e e
´tude semble ˆtre conforme ` ce qu’on peut attendre. Le fait d’observer une l´g`re striction
e e a e e
dans le m´tal fondu pour une vitesse lente de traction pose toutefois la question du lieu
e
de rupture dans le cas d’un essai de fluage.
Fig. VI.1 – Rupture dans le M´tal de Base d’une ´prouvette de Joint Soud´ (500◦C,
e e e
ε = 10
˙ −5 s−1 )
VI.1.3 Courbe de traction
La courbe de traction correspondante est donn´e sur la figure VI.2. Le d´placement pris
e e
en compte est celui du v´rin. La longueur de r´f´rence l0 est la longueur de la zone utile
e ee
de l’´prouvette, soit 80 mm (15 mm dans le cas des ´prouvettes MBD de traction usin´es
e e e
au CDM). On s’affranchit des raideurs mises en jeu lors de l’essai (machine, ´prouvette,
e
...) en d´terminant l’allongement relatif plastique : ∆l|verin − S0 Emes o` F est la charge,
e l0
F
u
S0 la section initiale, Emes la pente de la partie ´lastique de la courbe conventionnelle. La
e
striction a eu lieu largement en dehors de la zone couverte par l’extensom`tre en raison
e
de la grande longueur de l’´prouvette.
e
La figure VI.2 compare pour les mˆmes param`tres d’essais (500◦C, ε = 10−5 s−1 ) la
e e ˙
courbe de traction du Joint Soud´ et celle du mat´riau de base d´tensionn´. La base de
e e e e
mesure ´tant diff´rente, l’allongement est diff´rent et n’est donc pas comparable. Le lieu de
e e e
32. 202 ´
CHAPITRE VI. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU JOINT SOUDE
600
MBD
JS Joint Soude
500
400
F/S0 (MPa)
300 MBD
200
100
0
0 1 2 3 4 5 6
p
Delta l / l0 (%)
Fig. VI.2 – Courbes de traction ` 500◦C du Joint Soud´ entier et du m´tal MBD (CDM,
a e e
ε = 10
˙ −5 s−1 , 500◦C)
rupture ayant lieu dans le M´tal de Base, le Rm du Joint Soud´ devrait ˆtre sensiblement
e e e
le mˆme que celui du M´tal de Base. Rm est une donn´e intrins`que au mat´riau ind´pen-
e e e e e e
dante de la g´om´trie. Le Joint Soud´ est un multi-mat´riau constitu´ de trois mat´riaux
e e e e e e
bout ` bout en s´rie dans le sens de la sollicitation de traction. Il y a donc transmission
a e
des efforts. L’´prouvette de Joint Soud´ entier casse dans la zone de M´tal de Base, donc
e e e
la courbe de traction du Joint Soud´ devrait ˆtre similaire ` celle du M´tal de Base D´-
e e a e e
tensionn´. La figure VI.2 montre que ce n’est pas le cas. Plusieurs arguments peuvent ˆtre
e e
expos´s. Est-ce que la microstructure du m´tal MBD situ´ ` 25 mm de la ligne de fusion
e e ea
voit un traitement thermique particulier du au passage des torches de soudage ? La figure
V.35 a montr´ qu’` 25 mm de la zone de fusion la temp´rature impos´e au mat´riau lors
e a e e e
du soudage est d’environ 300◦C. Ceci ne peut donc pas expliquer l’augmentation de Rm
que transmet l’essai de traction sur le Joint Soud´. Un autre argument qui a priori serait
e
plus probable serait l’existence d’un gradient thermique ` l’int´rieur du four. Il s’agit d’un
a e
four ` lampe une zone. Le gradient n’a pas ´t´ v´rifi´ sur toute la grande longueur de
a ee e e
l’´prouvette de Joint Soud´. Le lieu de rupture ne peut pas ˆtre consid´r´ comme un point
e e e ee
chaud, puisque la courbe de traction est au dessus de celle du M´tal de Base. Donc il
e
est vraisemblable que la zone du four co¨ ıncidant avec le lieu de rupture dans l’´prouvette
e
soit un point froid, donc que la contrainte maximale soit sup´rieure ` celle du M´tal de
e a e
Base. Cela revient ` deux essais ` deux temp´ratures diff´rentes. En tout ´tat de cause,
a a e e e
la courbe de traction du Joint Soud´ ne peut pas ˆtre valable, contrairement ` celle du
e e a
M´tal de Base o` deux essais r´alis´s au CDM et un essai r´alis´ ` EDF Les Renardi`res
e u e e e ea e
donnaient une mˆme courbe.
e
VI.1.4 Propri´t´s m´caniques du Joint Soud´
e e e e
Aucune donn´e dans la litt´rature concerne les propri´t´s m´caniques des diff´rents
e e ee e e
mat´riaux qui composent un Joint Soud´ de Grade 91. Toutefois, LAHA a r´alis´ des es-
e e e e
33. ´
VI.1. COMPORTEMENT MECANIQUE EN TRACTION 203
sais de traction sur des microstructures simul´es des diff´rentes zones de la ZAT (LAHA
e e
et al., 1995). Ses donn´es concernent un T9 (Fe-9Cr-1Mo) normalis´ (950◦C, 15 min, ce qui
e e
est assez bas en temp´rature comparativement au mat´riau ´tudi´ ici mais logique pour
e e e e
´viter la forte croissance des grains γ que rien ne retiendrait) et revenu (780◦C, 2h). Un
e
traitement de d´tensionnement ` 700◦C pendant 1h est r´alis´ apr`s simulation thermique.
e a e e e
Les ´prouvettes test´es sont de longueur utile 26 mm et de diam`tre 4 mm. La vitesse de
e e e
sollicitation est plus rapide que dans notre ´tude : ε = 3.10−4 s−1 . Les r´sultats de LAHA
e ˙ e
` 500◦C sont pr´sent´s dans le tableau VI.1 et corroborent nos hypoth`ses faites sur le
a e e e
comportement ` la traction des diff´rentes zones du Joint Soud´.
a e e
Mat´riau
e ε (s−1 )
˙ Rm (MPa) Rp0.2 (MPa) At (%) Z (%) Sources
JS entier 10−5 499 350 6 77 CDM
MBD 10−5 360 330 20 80 CDM
MBD 3.10−4 453 395 15.7 82 (LAHA et al., 1995)
ICHAZ 3.10−4 424 373 16.3 83 (LAHA et al., 1995)
FGHAZ 3.10−4 510 466 15.8 81 (LAHA et al., 1995)
CGHAZ 3.10−4 542 499 13.8 83 (LAHA et al., 1995)
Tab. VI.1 – Propri´t´s m´caniques ` 500◦C du MBD, du Joint Soud´ et des diff´rentes
ee e a e e
zones simul´es de la ZAT d’apr`s (LAHA et al., 1995)
e e
Le tableau VI.1 rassemble les donn´es m´caniques suivantes : le Rm, le Rp0.2 , l’allonge-
e e
ment ` rupture At et le coefficient de r´duction de section Z. La valeur At n’a de sens que
a e
dans le cas des ´prouvettes de LAHA qui ont la mˆme g´om´trie. Cela ´tant, aucune infor-
e e e e e
mation n’est donn´e sur la r´alisation des ´prouvettes simulant les zones de microstructure
e e e
de la ZAT. Il y a une diff´rence entre une r´alisation de type Gleeble et juste un traitement
e e
thermique dans un four. Le probl`me se pose en termes de repr´sentativit´ de la micro-
e e e
structure dans l’´prouvette simul´e (gradient thermique du four, temp´rature vue par le
e e e
cœur de l’´chantillon). Ne contient-elle pas elle aussi une juxtaposition de microstructures
e
(due au proc´d´ Gleeble) ?
e e
VI.1.5 Conclusions sur le comportement en traction du Joint Soud´
e
Le Joint Soud´ casse dans le M´tal de Base MBD ` la suite d’essais de traction `
e e a a
500◦C a
` une vitesse de sollicitation de ε = 10
˙ −5 s−1 . Le lieu de rupture est identique `
a
celui d’essais de traction r´alis´s ` 625◦C (GAFFARD, 2004). Le fait de souder deux tˆles
e e a o
de Grade 91 n’engendre pas de point faible dans la soudure et la tenue du mat´riau ne
e
d´pend que de la tenue du M´tal de Base ` ces temp´ratures.
e e a e
En revanche, l’essai de traction r´alis´ sur le Joint Soud´ n’est pas concluant en termes
e e e
de donn´es m´caniques. Un argument probable est un fort gradient thermique dans le four
e e
lors de l’essai ce qui a amen´ un point froid. Ceci explique la forte diff´rence qu’il y a entre
e e
les courbes de traction du m´tal MBD et du Joint Soud´.
e e
Le comportement m´canique du Joint Soud´ en traction est li´ ` la duret´. Le profil de
e e ea e
duret´ du joint d’´tude (cf. figure V.37) a montr´ un faible overmatching (diff´rence entre
e e e e
la duret´ du M´tal de Base MBD et celle du m´tal fondu). N´anmoins, ce faible overmat-
e e e e
ching est suffisant pour que le m´tal fondu ne soit pas le maillon faible de la structure.
e
L’ICHAZ est la zone ` duret´ minimale, mais la rupture a lieu ailleurs. L’ICHAZ est une
a e
zone de tr`s petite longueur, comparativement aux dimensions de l’´prouvette, coinc´e
e e e
34. 204 ´
CHAPITRE VI. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU JOINT SOUDE
entre des microstructures plus dures. D’une mani`re g´n´rale, la ZAT n’est pas concern´e
e e e e
par la rupture de l’´prouvette de Joint Soud´ entier.
e e
En raison des diff´rences de duret´ dans l’´prouvette de Joint Soud´ entier, les mat´-
e e e e e
riaux qui le compose ont des comportements ` la traction diff´rents. Consid´rons chacun de
a e e
ces mat´riaux comme seul soumis ` une traction uniaxiale. L’ICHAZ, zone la plus molle
e a
de l’´prouvette, est une zone qui se d´forme plus que toutes les autres zones du Joint
e e
Soud´. La CGHAZ, zone la plus dure de l’´prouvette, aura un comportement inverse de
e e
celui de l’ICHAZ. Entre ces deux mat´riaux extrˆmes, le m´tal fondu a un comportement
e e e
qui va se rapprocher de la CGHAZ, mais sera moins r´sistant, le M´tal de Base qui a une
e e
duret´ inf´rieure ` celle du m´tal fondu sera encore moins r´sistant ` la traction, mais plus
e e a e e a
r´sistant que l’ICHAZ.
e
35. ´
VI.2. COMPORTEMENT MECANIQUE EN FLUAGE 205
VI.2 Comportement m´canique en fluage
e
VI.2.1 G´om´trie des ´prouvettes
e e e
Les essais de fluage sur Joint Soud´ entier ont ´t´ r´alis´s sur trois g´om´tries diff´-
e ee e e e e e
rentes. Les diff´rents param`tres sont donn´s dans le tableau VI.2, l’annexe C.1.2 donne
e e e
toutes les dimensions. Des essais de fluage ont ´t´ men´s sur des ´prouvettes de g´om´trie
ee e e e e
identique ` celle pour le M´tal de Base MBD : des ´prouvettes lisses, cylindriques et englo-
a e e
bant les diff´rentes microstructures du Joint Soud´ entier ; cette g´om´trie est d´nomm´e
e e e e e e
ZU80 pour rappeler sa grande longueur utile. Pour d´terminer le comportement du m´tal
e e
fondu seul, une g´om´trie affin´e a ´t´ mise au point avec une longueur totale identique
e e e ee
a
` celle des ´prouvettes de m´tal MBD (pour rester dans la plage de r´ponse lin´aire des
e e e e
capteurs LVDT d’allongement) et avec une g´om´trie amincie uniform´ment dans le m´tal
e e e e
fondu pour obtenir un diam`tre de section minimale de 4 mm contre 5 mm dans les autres
e
g´om´tries cit´es jusqu’alors. Cette g´om´trie est d´nomm´e ZU20 ; la zone utile est cen-
e e e e e e e
tr´e sur la zone de m´tal fondu tout enti`re. La g´om´trie ZU20 d’´prouvettes de fluage a
e e e e e e
´t´ mise au point afin de d´terminer le comportement ` part enti`re du m´tal fondu MF.
ee e a e e
La volont´ est de tester uniquement le m´tal fondu, donc de disposer d’´prouvettes dont la
e e e
longueur utile n’est constitu´e que de m´tal fondu. La largeur de m´tal fondu dans la tˆle
e e e o
de Joint Soud´ est suffisamment grande pour pouvoir r´aliser ces ´prouvettes. L’objectif
e e e
aussi est d’avoir une g´om´trie simple qui ressemble ` celle des ´prouvettes lisses ZU80.
e e a e
Pour ˆtre sˆr que la rupture intervienne dans la zone utile, l’´prouvette ZU20 poss`de un
e u e e
diam`tre aminci r´guli`rement dans la zone utile pour favoriser dans tous les cas la rupture
e e e
dans le MF. Ces essais ont ´t´ men´s au laboratoire MMC d’EDF Les Renardi`res o` des
ee e e u
essais longue dur´e se poursuivent encore.
e
Au Centre des Mat´riaux, des essais de fluage sur des ´prouvettes ` double entaille
e e a
ont ´t´ r´alis´s. Deux entailles de rayon 1.2 mm ont ´t´ usin´es, l’une dans le m´tal fondu
ee e e ee e e
et l’autre dans la ZAT approximativement centr´e dans l’ICHAZ (zone tr`s molle). Cette
e e
g´om´trie est nomm´e NC1.2-ZU40. Le rayon d’entaille avait ´t´ choisi par rapport aux
e e e ee
essais de GAFFARD (GAFFARD, 2004). Le choix du rayon d’entaille a ´t´ effectu´ en
ee e
fonction de la longueur dans l’´prouvette de la ZAT. Les observations donnent une lon-
e
gueur de 3 mm. La g´om´trie de l’entaille a ´t´ voulue en U pour ´viter la s´v´rit´ d’une
e e ee e e e e
entaille en V et pour faciliter l’usinage. GAFFARD avait d’ailleurs montr´ qu’il n’y avait
e
pas d’influence sur le temps ` rupture du rayon d’entaille entre une valeur inf´rieure ` 1.2
a e a
mm et une g´om´trie en V. L’allongement des ´prouvettes est mesur´ au moyen d’exten-
e e e e
som`tres qui viennent s’agripper sur les collerettes. La figure VI.3 illustre la g´om´trie de
e e e
ces ´prouvettes.
e
En r´sum´ :
e e
• Une g´om´trie cylindrique lisse de grande longueur utile pour englober tout le m´tal
e e e
fondu, ses deux zones de ZAT et une partie du m´tal MBD (ZU80)
e
• Une g´om´trie cylindrique ` double entaille, dont l’une est dans la ZAT, l’autre dans
e e a
le m´tal fondu (ZU40)
e
• Une g´om´trie cylindrique amincie dans la zone utile pour tester le m´tal fondu
e e e
(ZU20)
36. 206 ´
CHAPITRE VI. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU JOINT SOUDE
G´om´trie
e e Longueur totale Longueur utile Diam`tre zone utile
e Rayon d’entaille
(mm) (mm) (mm) (mm)
ZU80 125 80 5 -
ZU40 74 40 6 1.2
ZU20 81 20 4 -
Tab. VI.2 – Donn´es g´om´triques des 3 types d’´prouvettes test´es de Joint Soud´
e e e e e e
Fig. VI.3 – Sch´mas des ´prouvettes de fluage de Joint Soud´
e e e
VI.2.2 Fluage sur les ´prouvettes lisses ZU80
e
a) Courbes de fluage
La figure VI.4 pr´sente les courbes de fluage de Joint Soud´ apr`s essais ` 500◦C r´alis´s
e e e a e e
sur la g´om´trie lisse de grande longueur utile. L’objectif de ces essais est de d´terminer
e e e
le lieu de rupture dans le joint entier ` 500◦C. GAFFARD a montr´ que dans le cas
a e
d’essais de 600◦C jusqu’` 650◦C, la rupture intervenait dans l’ICHAZ de la ZAT (type IV)
a
(GAFFARD, 2004).
Ces courbes mettent en ´vidence vraisemblablement l’existence de deux r´gimes dif-
e e
f´rents qui contrˆlent la d´formation de fluage. Un ensemble de courbes associ´es aux
e o e e
contraintes de 240 ` 300 MPa, les fortes contraintes, ont une dur´e de vie beaucoup plus
a e
courte que les courbes ` plus faibles contraintes (210 ` 220 MPa). Ces deux essais longue
a a
dur´e (> 12 000h et > 16 000h) sont toujours en cours ` EDF Les Renardi`res. Probable-
e a e
ment, le m´canisme activ´ aux faibles contraintes est essentiellement du fluage diffusion,
e e
alors qu’aux contraintes plus ´lev´es, le m´canisme de d´formation semble ˆtre gouvern´
e e e e e e
par le fluage dislocation (ASHBY et al., 1979). Il s’agit d’une hypoth`se o` le juge de paix
e u
sera la valeur de l’exposant de Norton. Si cette valeur est proche de 1 pour ces faibles
contraintes, alors le m´canisme sera diffusionnel ; sinon c’est qu’il existe des contraintes
e
internes qui peuvent empˆcher le mat´riau de fluer.
e e
D’autre part, les mˆmes remarques formul´es sur l’allure des courbes dans le cas du
e e
M´tal de Base D´tensionn´ MBD s’appliquent ´galement pour l’allure des courbes du
e e e e
Joint Soud´ entier. En effet, le stade primaire est assez bien marqu´ et le stade tertiaire
e e