Comment un projet de recherche fondamentale devient un projet industriel : les composites Mg renforcés de fibres de carboe J. Halleux, H.-M. Montrieux, J. Lecomte-Beckers Présentation dans le cadre de l'événement: Nouveaux matériaux à hautes performances : Les composites à matrice métallique/céramique , le 20 mai 2014 www.pluscomposites.eu

1. Comment un projet de recherche
fondamentale devient un projet industriel :
Les composites Mg renforcés de fibres de
carbone
Jacques Halleux (Sirris)
Henri-Michel Montrieux (ULg/MMS)
Prof. J. Lecomte-Beckers (ULg/MMS)
www.metaux.ulg.ac.be 1

2. Confidentialité
Le contenu de cette présentation est relatif aux résultats obtenus lors du projet
Winnomat CMg/MMC et de la thèse de doctorat de H.-M. Montrieux en cours de
rédaction (défini comme savoir-faire préexistant).
Certaines données, essentielles pour la reproduction des résultats obtenus ont
volontairement été omises.
Dans ces conditions, les règles de confidentialité concernant les projets en cours sont
respectées.
2

3. Contenu
• Introduction
• Cadre et objectifs du projet CMg MMC
• Moyens mis en œuvre
– Compétences Sirris
– Compétences ULg
• Résultats obtenus
• Perspectives d’industrialisation (Compomag)
• Conclusions
3

4. Introduction
• Composite fibres longues + matrice métal
Matériau Module de
Young
(GPa)
Résistance
(0.2%)
(MPa)
Contrainte
à la rupture
(MPa)
Matrice Al 70 140 -
Matrice Mg 45 90 -
Fibres C HR 180-250 360-500 3000-6000
Fibres C HM 300-600 600-1200 2000-5000 [2]
[1]
Avantages des MMC
 Propriétés mécaniques spécifiques (Al/Mg + C)
 Propriétés thermiques (conductivité, diffusivité)
 Conditions d’utilisation (chocs, température,…)
 T° de fusion acceptable vis-à-vis de nombreuses
fibres et particules céramiques
4

5. Introduction
• Composite fibres longues + matrice métal
Matériau Densité
g/cm³
Ténacité
MPa√m
Tmax
°C
Prix
€/kg
Aluminium coulé 2,5 18-35 130-220 1,3-1,43
Magnésium coulé 1,8 12-18 130-190 4,1-4,5
Résine époxy 1,1-1,4 0,4-2,2 140-180 2,0-2,2
[1]
[3]
Principales applications MMC
Frottement/TCE : Al + SiC
Inertie : Al + B4C
Blindage : Acier + BN
5

6. MMC Al + fibres C (63 vol.%)
Rigidité théorique atteinte
Limite de décohésion :
~300 MPa (fibres HR)
~1000-1300 MPa (fibres HM)
Introduction
• Composite fibres longues + matrice métal
[1]
[5]
MMC Mg + fibres C (63 vol.%)
Rigidité théorique atteinte
Limite de décohésion :
~1000-1300 MPa
6

7. Introduction
Techniques de fabrication
Squeeze Casting
Exemple:
18 vol.% fC HR
𝜎𝜎𝑡𝑡𝑡 ≅400-600 MPa
→ Décohésion fibre/matrice
7

8. Introduction
Injection sur une préforme
Machine de thixomoulage Mg - Husky 650 (Sirris)
Innovant, développement conjoint Sirris –
ULg/MMS + Mecar : CMg/MMC
8

9. Cadre et objectifs du projet CMg MMC
• 3 partenaires:
– ULg-LTAS: matériaux métalliques
– UCL-FSA-MAPR-UMAP: composites métalliques
– Sirris: mise en œuvre du magnésium
• 1 parrain industriel:
• 1 pièce type:
– Rigidité
– Légèreté
– résistance mécanique
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10. Cadre et objectifs du projet CMg MMC
• Objectif: développer un procédé d’imprégnation
de fibres carbone par un alliage de magnésium
• Structure du projet:
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11. Moyens mis en œuvre (Sirris)
• Equipements:
– Presse de squeeze casting (UCL)
11

12. Moyens mis en œuvre (Sirris)
• Equipements:
– Presse d’injection Thixomolding (Sirris)
12

13. Moyens mis en œuvre (Sirris)
• Equipements:
– Machine d’imprégnation (Sirris)
piston
13

14. Moyens mis en œuvre (Sirris)
• Equipements:
– Four de fusion Mg (ULg-Sirris)
14

15. Moyens mis en œuvre (Sirris)
Préparation de préformes
- estampage de petits disques de tissus carbone
de 45 mm de diamètre
- trempage dans un agent mouillant (éther) en
solution aqueuse 0.5%
- Séchage 100°C – 5 h
- trempage dans la solution Al(H2PO4)3
- Séchage air (de 20°C à 350°C)
- Traitement thermique sous N2 de 20°C à 700°C
15

16. Moyens mis en œuvre (ULg/MMS)
Préparation de préformes
- Découpage de 10 à 100 brins UD
- Hydrolyse d’une solution contenant du TEOS
(C8H20O4Si) et éthanol
- Trempe des préformes et polymérisation à
froid (T=70°C) d’un verre de silice
Morphologie du dépôt
Morphologie du dépôt (après oxydation)
TGA/ATD du dépôt seul 16

17. Moyens mis en œuvre (ULg/MMS)
Caractérisation
Microscopie
ATD/TGA (Netzsch STA 449)
Grindosonic 𝜔𝜔𝑖𝑖 = 𝛼𝛼𝑖𝑖
2 𝐸𝐸
𝜌𝜌
1
𝐿𝐿2
𝐼𝐼
𝑆𝑆
Préformes C :
 Température d’activation de l’oxydation
 Perte de masse sous flux d’air
ESEM SE ESEM BSE
Fractographie Optique
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18. Moyens mis en œuvre (ULg/MMS)
Interactions micro-macro
La limitation des propriétés mécaniques provient
de plusieurs types de défauts:
– Défauts d’imprégnation (vides, porosité)
– Mouvement des brins
– Endommagement des brins/fibres
– Réaction métal/fibres
18

19. Résultats
• Prétraitements
Rigidification de la préforme (SG SiO2/phosp. Al)
Augmentation de la tenue à l’oxydation des fibres
T300 (SG SiO2)
Effet du traitement sol/gel sur la tenue à l’oxydation (TGA/ATD) 19

20. Résultats
• Préchauffage
Plusieurs techniques mises en œuvre
- Préchauffe simple (four)
- Soufflage d’air chaud
- Chauffage Joule (basse tension)
i. Temps long
ii. Oxydation importante
iii. Dégradation des fibres
i. Mise en œuvre complexe
ii. Risques électriques
Préchauffe simple (four) Chauffage Joule
Technique Temps requis Température atteinte
Four 1 à 3 minutes 250 à 1000 °C
Soufflage 5 à 10 minutes 250 à 350 °C
Joule 1 à 10 secondes 250 à 1500 °C
20

21. Résultats
• Paramètres d’injection et de compactage
Les paramètres (T, t, P) doivent être adaptés:
- Température du métal maximale (600 °C)
- Vitesse injection réduite, temps de maintien plus
élevé (>1s)
- Pression de compactage élevée (>30 MPa)
21

22. Résultats
• Microstructures
Sol/gel de silice
Al(H2PO4)3 Préforme infiltrée par injection
22

23. Résultats
• Propriétés mécaniques (Squeeze Casting)
0
20
40
60
80
100
120
140
160
Young's modulus (GPa)
Ultimate strength (MPa)
~30-40 vol.% fC T300
AZ91D
P=70 MPa 23

24. Résultats
• Module de Young (Injection)
Echantillon Section relative
de zone
renforcée
Taux de fibres
réel
Module
apparent
(E’, GPa)
Module réel
(E’, GPa)
Module
théorique
(E, GPa)
1 0.22 0.51 58.66 116 122
2/3 0.24/- 0.49/- 58.38/43.4 109/43.4 119/45
4 0.19 0.53 54.56 106 125
5/6 ?/- ?/- ?/41.16 ?/41.16 ?/45
~45-55 vol.% fC T300
AZ91D
P=70 MPa
Grindosonic
Matériau Module de Young
Fibre C T300 ~200 GPa
AZ91D ~45 GPa
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25. Conclusions (ULg)
• Etude de traitements sur préformes (sol/gel
SiO2, phosph. Al) sur la rigidification, la qualité
d’imprégnation et la résistance à l’oxydation.
• Démonstration de la faisabilité et définition de
paramètres d’infiltration (T, t, P) par l’alliage Mg
AZ91, d’éprouvettes préchauffées en fibres de C
T300.
• Mise en corrélation de propriétés micro/macro
(résistance, rigidité) et étude des défauts.
25

26. Perspectives d’industrialisation
• Imprégnation préforme carbone dans des
conditions industrielles:
– Maîtrise réalisation préforme C tridimensionnelle
– Maîtrise « ensimage » fibres
– Maîtrise préchauffage moule et préforme
– Maîtrise maintien préforme dans moule
– Réalisation d’un outillage fonctionnel
• Réalisation de pièces
• Validation des pièces par l’industriel
26

27. Perspectives d’industrialisation
• Projet COMPOMAG
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28. Références
[1] CES Edupack 2009/2012
[2] Techniques de l’ingénieur, Propriétés des fibres de carbone, http://www.techniques-ingenieur.fr/base-
documentaire/materiaux-th11/materiaux-composites-presentation-et-renforts-42142210/fibres-de-carbone-
am5134/proprietes-des-fibres-de-carbone-am5134niv10002.html
[3] Metal Matrix Composites: The Global Market, http://www.bccresearch.com/market-research/advanced-
materials/metal-matrix-composites-market-avm012d.html
[4] H. Dieringa et al., Magnesium Based MMCs Reinforced with C-Fibers, 2005, The Azo journal of materials.
[5] C. Hausmann et al., Zur Kompatibilität verschiedener Al und Mg C-Faser-Systeme hergestellt mittels Squeeze
Casting, 1999, Verbundwerkstoffe und Werkstoffverbunde (Conférence sur les procédés MMS)
28