1516_Allard_Pierre_soutenance_stage

Soutenance de stage de fin d’études présentée par:
PIERRE ALLARD
AMELIORATION DE LA DURABILITE DES
FIBRES DE LIN UTILISEES ENTANT QUE
RENFORCEMENTS DANS LES MATRICES
CIMENTAIRES
Encadrants: Lina BOULOS
Patrice COUSIN (Ph. D.)
Directeurs de stage: Pr. Mathieu ROBERT (Ph. D.)
Pr. Saïd ELKOUN (Ph. D.)
Référent ISMANS: Laurent NIVANEN (Pr.)
06 septembre 2016

22
Introduction – Etat de l’art
• Les fibres naturelles cellulosiques
• Utilisation des fibres naturelles en milieu cimentaire
• Dégradation des fibres naturelles en milieu cimentaire
Objectifs
Matériel
• Dispositif utilisé pour les composites cimentaires
• Traitements chimiques
Méthodologie
Résultats et Discussion
• Angle de contact (méthode deWilhelmy)
• Propriétés mécaniques – Résistance à la traction
• Analyses thermogravimétriques
• DRX
• MEB
Conclusion
Perspectives

33
Les fibres naturelles cellulosiques
 Structure d’une fibrille :
Introduction
Etat de l’art
Objectifs
Matériel
Méthodologie
Résultats & Discussion
Conclusion
Perspectives
[1]
[1]Azwa, Z.N., et al., A review on the degradability of polymeric composites based on natural fibres. Materials & Design, 47 (2013), p. 424-442.

44
Utilisation des fibres naturelles en milieu cimentaire
 Béton fibré :
Alternative : Béton biosourcé utilisant les fibres naturelles
Peu cher, rigidité et résistance suffisantes pour les matrices cimentaires
Introduction
Etat de l’art
Objectifs
Matériel
Méthodologie
Conclusion
Perspectives
www.betonprovincial.com

55
Dégradation des fibres naturelles en milieu cimentaire
 milieu très alcalin (pH=13) et riche en minéraux
 Dégradation alcaline – Hydrolyse
Dissolution de la lignine et de l’hémicellulose dans la solution interstitielle du béton suivie de l’hydrolyse
basique de la cellulose
J. Wei and C. Meyer, Degradation mechanisms of natural fiber in the matrix of cement composites. Cement and Concrete Research, 73 (2015), p. 1-16.
Introduction
Etat de l’art
Objectifs
Matériel
Méthodologie
Conclusion
Perspectives

66
Lumen
Dégradation des fibres naturelles en milieu cimentaire
 Minéralisation
 Précipitation de minéraux aurait lieu au sein du lumen et sur les parois des fibres
 Infiltration de produits d’hydratation du ciment (C-S-H et portlandite) dans les membranes
cellulaires de la fibre
B.J. Mohr, H. Nanko, Durability of kraft pulp fiber-cement composites to wet/dry cycling. Cement and Concrete Composites, 73 (2005) p.435-448.
Introduction
Etat de l’art
Objectifs
Matériel
Méthodologie
Conclusion
Perspectives

77
Objectifs
 Etude de la dégradation des fibres incorporées à la pâte cimentaire
 Elaboration et étude de traitements chimiques pour éviter la dégradation des fibres
 Etude de l’interface des fibres de lin dans la matrice cimentaire afin d’assurer une bonne
cohésion fibre/ matrice
Effets des traitements visés:
Diminuer le caractère hydrophile
Améliorer la durabilité
Préserver les propriétés mécaniques au cours du temps
Introduction
Etat de l’art
Objectifs
Matériel
Méthodologie
Conclusion
Perspectives

99
15 cm
Résine époxy
4 cm
Fibre de linGrillage
Dispositif utilisé pour les composites cimentaires
 Fil de lin
 62-70% cellulose, 18,6-20,6% hémicellulose, 2-5% lignine, 2,3% pectine, 1,5 - 1,7% cires [1]
 Densité : 1,45 g/cm3
 Ciment Portland General Use ASTM C150
 Proportion E/C = 0,5 [préparation selon l’ASTM C305)
 Dispositif d’incorporation des fibres à la pâte cimentaire [3] :
[1] Cantero,G., and al., Effects of fibre treatment on wettability and mechanical behaviour of flax/polypropylene composites. Composites Science andTechnology, 63 (2003), p. 1247-1254
[2]Azwa, Z.N., et al.,A review on the degradability of polymeric composites based on natural fibres. Materials & Design, 47 (2013), p. 424-442.
[3] J. Wei and C. Meyer, Degradation rate of natural fiber in cement composites exposed to various accelerated aging environment conditions. Corrosion Science, 88 (2014), p. 118-132.
[2]
Introduction
Etat de l’art
Objectifs
Matériel
Méthodologie
Conclusion
Perspectives
- C3S : 3CaO.SiO2 (35% à 65%)
- C2S : 2CaO.SiO2 (10% à 40%)
- C3A : 3CaO.Al2O3
- C4AF : 4CaO.Al2O3Fe2O3
- Autres (sulfates, alcalis, etc.)

1010
Fibredelin
OH
O-Zr-O-Zr-O-
O-Zr-O-Zr-O-
O-Zr-O-Zr-O-
-O--O-
-O--O-
O-Zr-O-Zr-O-
-O--O-
-O--O-
-O-
-O-
Traitements chimiques
Mélange
naphténate de cuivre/ zinc
(industrieArmorall©)
Formulation d’un mélange
naphténate de cuivre –
fumées de silice
Sol de ZrO2
Propriétés
Fongicide, agent de
préservation du bois et de
matériaux
Fongicide + favorise
l’interface avec la matrice
cimentaire
Propriété antibactérienne
Résistance aux milieux acides
et basiques
Inerte chimiquement
Faible conductivité thermique
Résistance Biodégradation
Biodégradation
Dégradation alcaline
Dégradation thermique
Technique 30 sec d’immersion en solution Procédé sol-gel
propoxide de zirconium(IV)
propan-2-ol
Et3N
Ar
propan-2-ol
H2O
acide acétique
Immersion
30 sec
Préparation de sol : hydrolyse +
condensation Zr(OH)4
Sol nanoparticules
Zircone
Four à 75 °C (30
min) + 95 °C (5 min)
Introduction
Etat de l’art
Objectifs
Matériel
Méthodologie
Conclusion
Perspectives
Séchage

1212
Méthodologie
Introduction
Etat de l’art
Objectifs
Matériel
Méthodologie
Conclusion
Perspectives

1414
Angle de contact (méthode de Wilhelmy)
 Etude de l’effet des traitements sur les variations d’hydrophilicité du lin
 Mesure de l’angle de contact de mouillage
Fibres courtes observées au préalable au
microscope (détermination du diamètre)
Vitesse d’immersion : 0,1 mm/s jusqu’à 3 mm
Introduction
Etat de l’art
Objectifs
Matériel
Méthodologie
Conclusion
Perspectives Diminution de 12 % entre NT et PT : extraction des couches entre les microfibrilles pour accéder à la cellulose
Augmentation de l’hydrophilicité
Plus on a de groupement hydroxyle (–OH) et plus ce sera hydrophile  angle de contact faible
 Augmentation de 38,2 % avec le NaphCu par rapport aux NT
 Augmentation de 40,8 % avec le ZrO2 par rapport aux NT
 Plus hydrophobe
Diminution du caractère hydrophile
𝑐𝑜𝑠𝜃 =
𝑃
𝛾 𝐿. 𝑙
76
67
105
107
0
20
40
60
80
100
120
140
Angledecontact(°)
Comparaison des angles de mouillage en fonction des
différents traitements chimiques sur les fibres de lin courtes
NT
PT
NaphCu_PT
ZrO2_PT

1515
Propriétés mécaniques – Résistance à la traction
Introduction
Etat de l’art
Objectifs
Matériel
Méthodologie
Conclusion
Perspectives

1616
Propriétés mécaniques – Résistance à la traction
StandardASTM D 2256
Cellule de charge 100N
Séparation : 4 cm
Tests sur 20 fibres + 2
Préséchage des fibres
pendant 5h à 70 °C
Introduction
Etat de l’art
Objectifs
Matériel
Méthodologie
Conclusion
Perspectives
1 jour 28 jours 60 jours 90 jours
Comparaison des NT ↘ 35,5 % ↘ 50,9 % ↘ 50,1 % ↘ 38,5%
Comparaison des ZrO2 ↘ 20,8 % ↘ 46,3 % ↘ 15,7 % ↘ 9,74%
Dégradation totale des fibres
contenant du naphténate de cuivre dès
28 jours d’incorporation dans le ciment
0,0
500,0
1000,0
1500,0
2000,0
2500,0
3000,0
3500,0
4000,0
4500,0
Référence 1 jour 28 jours 60 jours 90 jours
Forceàlarupture(cN)
Temps de mûrissement
Comparaison des forces à la rupture des fibres selon les
différents traitements
NT
PT
ZrO2
NaphCu
NaphCu+Si

1717
Introduction
Etat de l’art
Objectifs
Matériel
Méthodologie
Conclusion
Perspectives
Analyses thermogravimétriques (ATG)
Plage de température : 30 – 700 °C
20 °C/ min
Flux d’azote : 100 ml/min
 Variation de masse des fibres en fonction du temps pour une plage de température donnée
 Comparaison des différents traitements avant et après incorporation
 Détermination des températures de décomposition

1818
Diffraction des rayons X (DRX)
- Diminution de la cristallinité de la cellulose des
fibres après incorporation (pics 13°, 18°, 22,5°)
- Apparition de pics correspondant aux phases
minérales du ciment (pics ~30°) sur fibres NT et PT.
Introduction
Etat de l’art
Objectifs
Matériel
Méthodologie
Conclusion
Perspectives

1919
Microscopie électronique à balayage (MEB)
a) Fibres non traitées.
b) Fibres traitées au ZrO2.
c) Fibres traitées au naphténate
de cuivre.
d) Fibres traitées au naphténate
de cuivre et fumée de silice.
La portlandite est entouré en
rouge.
Introduction
Etat de l’art
Objectifs
Matériel
Méthodologie
Conclusion
Perspectives

2020
Conclusion
Introduction
Etat de l’art
Objectifs
Matériel
Méthodologie
Conclusion
Perspectives
 Abaissement de l’hydrophilicité avec les traitements
 Propriétés mécaniques suffisantes des fibres de lin en milieu cimentaire
 Majorité de la dégradation a lieu dès 1 jour
 Coating de ZrO2 augmente la durabilité des fibres de lin en milieu cimentaire
 Accélération de la dégradation avec le naphténate de cuivre (moins résistant)
 Dégradation des fibres à plus faible température après incorporation dans le béton
 Diminution de la cristallinité de la cellulose après traitement et après incorporation dans le
ciment ainsi qu’apparition de minéralisation sur les fibres NT et PT
 Meilleure interface fibres / ciment pour les fibres NaphCu + Si et ZrO2

2121
Introduction
Etat de l’art
Objectifs
Matériel
Méthodologie
Conclusion
Perspectives
Perspectives
Perspectives Deux nouveaux Sol-Gel :
- Sol-Gel de ZrO2 et de SiO2
- Sol-Gel de ZrO2 + Sol-Gel de SiO2
Perspectives
D’autres temps de mûrissement : 120 jours,
180 jours, 360 jours, 3 ans, vieillissement
accéléré.

2323
Vieillissement accéléré
Détermination du vieillissement accéléré : 32 jours soit 23 cycles
 ↗<1%/3h au bout de 6h mouillage (eau) et ↘ <1%/3h 17h de séchage (étude à 75 °C)
250
270
290
310
330
350
370
0 1 2 3 4 5 6
Masse(g)
Temps (h)
Absorption – Cycle de mouillage
y = -11,22ln(x) + 310,67
R² = 0,9944
y = -12,41ln(x) + 329,72
R² = 0,9958
260
270
280
290
300
310
320
330
340
350
360
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45
Masse(g)
Temps (h)
Désorption – Cycle de séchage

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