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- 2. Université de Boumerdes / Faculté de Technologie / Département de Génie des Procédés Synthèse de matériaux moléculaires poreux de type Zeolitic Imidazolate Frameworks (ZIFs) Application en adsorption Soutenance de thèse de doctorat en génie des procèdes organiques LAMARI Rachid Directeur: Pr. BENOTMANE Bénamar Le 10/12/2022
- 3. Soutenance de thèse de doctorat en génie des procèdes organiques LAMARI Rachid Directeur: Pr. BENOTMANE Bénamar Le 10/12/2022 Université de Boumerdes / Faculté de Technologie / Département de Génie des Procédés
- 4. 4 Plan de Travail Introduction Généralités sur l’adsorption Les matériaux poreux Procédé expérimental Les colorants et l'environnement Caractérisation de l’adsorbant Conclusion et recommandations Résultats et discussions Étude bibilographique Matériels et Méthodes Analyse des erreurs Caractérisation de ZIF-11 Adsorption du VBC Adsorption du MO
- 5. 5 INTRODUCTION Plusieurs chercheurs ont été amenés à s'intéresser à la chimie de surface des semi-conducteurs en milieu humide. Ce domaine est évidemment d'un intérêt capital pour la technologie des dispositifs, où les étapes humides sont inévitables, et cependant les connaissances y apparaissent étonnamment réduites. Dans l'environnement contenant NaCl, un film passif composé de tétrachlorure de silicium SiCl4 se forme à la surface du Silicium, rendant ainsi ce matériau plus résistant à la corrosion, mais en même temps, son comportement en tant que semi-conducteur intrinsèque se voit modifié. Le but de notre travail est de comprendre les phénomènes interfaciaux semi-conducteur/électrolyte en utilisant des techniques électrochimiques. La compréhension du comportement du semi- conducteur servira de base aux modèles de structure électronique.
- 6. Étude Bibilographique Protocole et technique expérimental Résultats et discussions Conclusion 6 Définition silicium sable, les roches et les terres argileuses cristalline amorphe État naturel ou résultent d’un processus industriel structure atomique désordonnée et vitreuse structure ordonnée répète de façon périodique
- 7. Étude Bibilographique Protocole et technique expérimental Résultats et discussions Conclusion 7 Différent formes du silicium Silicium Organique Minéral soluble cristallisé SiO2 Si𝑶𝟒 𝟒− ; SiO4H3- … Si(OH)4
- 8. Étude Bibilographie Protocole et technique expérimental Réultats et discussions Conclusion 8 Propriétés du siliciun À froid, il résiste aux acides classiques, mais non à l'acide fluorhydrique. À chaud, il se combine avec les non-métaux, H2 et de nombreux métaux (en donnant des siliciures) ; il réduit divers composés oxygénés et réagit violemment avec les hydroxydes alcalins. Très durs De cristaux gris sombre De structure comparable à celle du diamant ESi-Si = 33 Kcal ESi-O = 108 Kcal
- 9. Étude Bibilographique Protocole et technique expérimental Résultats et discussions Conclusion 9 Un semi-conducteur est un matériau qui a les caractéristiques électriques d'un isolant, mais pour lequel la probabilité qu'un électron puisse contribuer à un courant électrique, quoique faible, est suffisamment importante. En d'autres termes, la conductivité électrique d'un semi-conducteur est intermédiaire entre celle des métaux et celle des isolants. Semi-conducteur Concentration intrinsèque Type n Type p
- 10. Étude Bibilographique Protocole et technique expérimental Résultats et discussions Conclusion 10 Fils de cuivre Traitement thermique Moulage
- 11. Étude Bibilographique Protocole et technique expérimental Conclusion 11 Résultats et discussions
- 12. Étude Bibilographique Protocole et technique expérimental Conclusion 12 Résultats et discussions Microscope électronique à balayage utilisé
- 13. Étude Bibilographique Protocole et technique expérimental Conclusion 13 Résultats et discussions Suivi du potentiel à circuit ouvert courbe E=f (t) (OCP) Méthode de polarisation potentiodynamique ou potentiocinétique
- 14. Étude Bibilographique Protocole et technique expérimental Conclusion 14 Résultats et discussions Tests éléctrochimiques Méthode de polarisation potentiostatique (Chronoamperometrie) La voltammétrie cyclique
- 15. Étude Bibilographique Protocole et technique expérimental Conclusion 15 Résultats et discussions Tests éléctrochimiques Tests par spectroscopie d’impédance électrochimique (équation de Mott-Schottky) 𝟏 𝑪𝒔𝒄 𝟐 = 𝟐 ԑԑ𝟎𝒆𝐍𝐝 𝑬 − 𝐄𝐛𝐩 − 𝑲𝑻 𝒆
- 16. Étude Bibilographique Protocole et technique expérimental Résultats et discussion Potentiel à circuit ouvert OCP 16 Conclusion Variation de l’OCP du silicium dans une solution de NaCl 3%, T = 25 °C.
- 17. Étude Bibilographique Protocole et technique expérimental Résultats et discussion Tests potentiodynamique 17 Conclusion Echantillon de Si Potentiel à circuit ouvert (OCP) (V) Domaine de passivation (volt) Potentiel de passivation Applique (volt) Observation Si 4H -0,375 de -0,3 à 1,6 1.1 Palier de passivation non visible Si 6H -0,345 de 0,2 à 1,2 0,6 Palier de passivation stable Si 8H -0,550 de -0,4 à 1,7 1,1 Palier de passivation non visible Si 10H -0,501 de 0,7 à 1,9 1,2 Palier de passivation stable Tableau.Résultats de tests potentiocinétiques de différentes électrodes du Si.
- 18. Étude Bibilographique Protocole et technique expérimental Résultats et discussion Tests Chrono- ampérométrique 18 Conclusion 4 h 6 h 10 h 8 h
- 19. Étude Bibilographique Protocole et technique expérimental Résultats et discussion Voltamétrie cyclique 19 Conclusion 4 h 6 h 10 h 8 h
- 20. Étude Bibilographique Protocole et technique expérimental Résultats et discussion Voltamétrie cyclique 20 Conclusion 4 h 6 h Pic très peu remarquable à 2.86 V et pas de palier de passivation visible. Ceci laisse supposer que le film formé est facilement hydrolysable ou bien poreux d’où une augmentation continue du courant. Un pic d’oxydation du silicium est observé à 1.37 V précédé d’un pic autours de -0. 15 V de faible intensité pouvant être attribué à l’étape élémentaire de formation de Si(OH)4 Durant le balayage anodique, le film passif demeure stable car le courant demeure toujours très faible et quasi constant. Une légère augmentation de courant est observée avant le balayage retour
- 21. Étude Bibilographique Protocole et technique expérimental Résultats et discussion Voltamétrie cyclique 21 Conclusion Un pic d’oxydation du silicium est observé à 1.37 V précédé d’un pic autours de -0. 15 V de faible intensité pouvant être attribué à l’étape élémentaire de formation de Si(OH)4 selon la réaction Si + 4H2O ⟶ Si(OH)4 + 4H+ + 4e- Un pic d’oxydation du silicium est observé à 1.60 V suivi d’une chute de courant conduisant à un film passif stable. Au-delà de 3 V, on observe une augmentation du courant, ceci est peut- être dû à sa transpassivation. Durant le balayage anodique, le film passif demeure stable car le courant demeure toujours très faible et quasi constant. Une légère augmentation de courant est observée avant le balayage retour 10 h 8 h
- 22. Étude Bibilographique Protocole et technique expérimental Résultats et discussion MEM & EDAX 22 Conclusion Avant les tests électrohimiques impuretés (Observation MEB) (EDAX) (spectromètre à dispersion d’énergie) Permet de faire une analyse qualitative par rayons X des divers éléments présents dans l’échantillon
- 23. Étude Bibilographique Protocole et technique expérimental Résultats et discussion MEM & EDAX 23 Conclusion Aprés les tests électrohimiques (Observation MEB) (EDAX) (spectromètre à dispersion d’énergie) NaCl SiCl4
- 24. Étude Bibilographique Protocole et technique expérimental Résultats et discussion Mott-Schottky 24 Conclusion 4 h 6 h 10 h 8 h Pente (-) SC de type p SiO2 type p type p type p type p type p Pente (+) SC de type n SiCl4 type n type n type n type n type n
- 25. Conclusion Ce travail a pour objectif de comprendre les phénomènes interfaciaux semi- conducteur/électrolyte dans un milieu NaCl 3%. Aux modèles de structure électronique des échantillons de silicium ayant subit différentes cinétiques de refroidissement (4 h, 6 h, 8 h et 10h) ont été utilisés pour la réalisation de ces travaux. En milieu NaCl, un film passif composé de SiCl4, se forme à la surface du silicium, d’où la caractérisation de ce film par des méthodes électrochimiques. Ces dernières sont principalement la polarisation potentiocinétique, la voltamétrie cyclique, la spectroscopie d’impédance électrochimique (droite de Mott-Schottky) ainsi que l’analyse par microscope électronique à balayage (MEB). Les résultats expérimentaux obtenus montrent que les films les plus stables sont ceux obtenus sur les échantillons de silicium ayant subit une cinétique de refroidissement de 6 h et 10 h. Tous les échantillons ont une zone de type p, accepteur d’électron (trous), en contact avec le métal qui est attribué à l’oxyde de silicium SiO2 et une autre zone de type n, donneur d’électron, en contact avec l’électrolyte qui est attribuée au film passif de tétrachlorure de silicium SiCl4.
- 26. 1 3 2 Conclusion 4 La méthode ELISA est utilisée en première intention pour le diagnostique sérologique de la toxoplasmose, elle est facile à mettre en œuvre mais avec une grande sensibilité. Pour les femmes enceintes, le test sérologique doit être effectué précocement au début de la grossesse, afin de dépister une éventuelle séroconversion le plutôt possible, ainsi d’éviter la transmission maternofœtale qui est responsable de lourdes conséquences pour le fœtus Notre travail a permis de conforter une donnée épidémiologique concernant la séroprévalence de la toxoplasmose à Alger. Nous pouvons conclure que la technique ELISA est d’un grand apport pour le diagnostic sérologique, toutefois, des techniques complémentaires (test d’avidité) doivent être utilisées en seconde intention pour compléter le diagnostique sérologique conventionnel et dater la contamination. À tous nos enseignants, nos familles et nos amis (es). Nous vous souhaitons le succès et la bonne chance dans la vie. Merci pour votre Aide
- 27. MERCI !
- 28. Étude Bibilographie Protocole et technique expérimental Résultats et discussions Conclusion 28 Si + 4 H+ + 4 é ⟺ SiH4(g) + 0,102 V Si + 2H2O ⟺ SiO2 + 4H+ + 4é - 0,86 V Si + 4 H2O + 4 é ⟺ SiH4(g) + 4OH- - 0,73 V Hybridation sp3 Élément du group IV liaison covalent avec d’autres élémentes Géométrie tétraèdriqe
Notes de l'éditeur
- Monsieur le président du jury, les membres du jury, honorable assistance, bonjour. A la fin de notre etude et pour l’obtention du diplôme master en SM specialite Ch et Enn, Nous avons l’honneur de présenter devent vous notre projet de fin d’etude sous le theme «Caractirisation..» pour mieux elaborer notre projet de fin d’etude nous avons opté le plan de travail suivant
- Monsieur le président du jury, les membres du jury, honorable assistance, bonjour. A la fin de notre etude et pour l’obtention du diplôme master en SM specialite Ch et Enn, Nous avons l’honneur de présenter devent vous notre projet de fin d’etude sous le theme «Caractirisation..» pour mieux elaborer notre projet de fin d’etude nous avons opté le plan de travail suivant
- Après l'oxygène, le Si est l'élément le plus répandu sur la terre. On ne le rencontre pas à l’état natif, mais sous forme …. dans le…. La silice et les silicates peuvent exister sous forme …. ou ….. Ils se trouvent à l’état … ou …… Le terme cristallin désigne que la…. Et contrario, dans une structeur… où la
- On parle de silicium organique dès lors que le silicium est relié au carbone par une liaison covalente. ol,diol, triol Il s’agit de composés oxydés : la silice (SiO2) et silicates (Si O 4 4− ; SiO4H3- ; SiO4 H 2 2− ; SiO4 H 3 − ). En parle generalement d’une cas particulier l'acide orthosilicique Si(OH)4.
- HCl, H2SO4 et HNO3. N, B, C, S, F, Cl, Br ou I H2O, CO2 et oxydes métalliques comme NaOH -- Le silicium se présente généralement sous forme de… pouvant rayer le verre, de structure …. L’énergie de liaison entre deux atomes de silicium étant très faible donc rompre facilement Par contre ……. étant très fort et donneront naissance au minéral appelé silice SiO2 ou quartz
- Le si fait partie d’une famille d’élément chimique assez importante appelée SC le SC est un matériau Un semi-conducteur est dit intrinsèque lorsque le cristal n’est pas pollué par des impuretés et son comportement électrique ne dépend que de la structure du matériau. Lorsque on parle de Concentration intrinsèque le nbr d’électrons libres= nbr de trous libres, Le 2eme types de SC sont les xtrin, eux même se subdivisent en SC de type n et SC de type p, pour obtient un SC de type N en dopant le cristal de si avec des atomes possédant 5 électrons sur leur couche de valence , comme le phosphore. pour obtient un SC de type p en dopant le cristal de si avec des atomes possédant 3 électrons sur leur couche de valence , comme le bore.
- Tous les échantillons de silicium sont échantillons monocristallins traités à 1100°C et subissant 4 cinétiques de refroidissement (refroidissement pendant 4h, 6h, 8h, 10h. Ces échantillons serviront comme électrodes de travail; Avec des fils de cuivre ont été soudés sur notre echantillons pour assurer le contact électrique pour les mesures électrochimiques Dans l’étape du moulage, on a monté ces échantillons à l’aide d’un support dans des moules cylindriques bien spécifiques puis on a versé une résine pour enrober nos échantillons Suivi d’un polissage qui consiste à rendre la surface de l'échantillon plane, brillante et sans rayures. La solution électrolytique est une solution de 30 g de NaCl dans 1000 ml d’eau distillée et maintenue sous agitation à l’aide d’un barreau magnétique pour assurer son homogénéisation
- - Tous les tests électrochimiques été réalisés au moyen d’un P/G de type Autolab piloté par un logiciel NOVA Couplée avec une cellule en verre d’une contenance de 1000 ml, à trois électrodes : une électrode de travail en silicium, deux contres électrodes en inox inertes chimiquement sont utilisées pour homogénéiser le passage du courant dans la solution, et une électrode de référence argent/chlorure d’argent (Ag/AgCl).
- -Pour examiner la morphologie du film passif formé, nous avons utilisé un microscope électronique à balayage. -L'échantillon témoin à été analysé avant et après les tests électrochimiques, afin de voir les différents de changements sur la surface.
- Dans les serrée des tests électrochimiques premièrement et avant tout on mesure l’OCP qui permet de déterminer le temps nécessaire à l’obtention d’un régime stationnaire. test de polarisation potentiodynamique Cette technique permet de la déterminer le domaine de passivation et en particulier le potentiel de passivation
- La chrono consiste à suivre l’évolution du courant en fonction du temps à un potentiel imposé. Cette technique a été employée pour former le film passif Ce dernier est caractériser par la CV qui permet de déterminer les potentiel d’oxydoreduction
- La variation de 𝐶 𝑠𝑐 −2 en fonction du potentiel appliqué conduit à la droite de Mott-Schottky. Expérimentalement, on détermine à l’aide de la pente de cette droite la concentration du dopant, c’est à dire les porteurs majoritaires du matériau, Si la pente est positive, le semi-conducteur est de type n. Et s’il est nigative, est de type p.
- après 2 h d’immersion, L’OCP de tous les échantillons étudiés est déplacé vers les valeurs les plus négatives avant sa stabilisation, ce qui suggère l’attaque par dissolution continue du métal, le potentiel de l’électrode devient de moins en moins noble.
- D’après les courbes obtenues, on détermine le palier de passivation de chaque échantillon, puis on fixe une valeur de potentiel appartenant à ce palier pour effectuer une chronoamperometrie, c'est-à-dire pour former le film passif. Le tableau résume les résultats obtenus
- Les courbes chronoampérométriques des quatre échantillons montrent que la valeur du courant chute puis se stabilise en fonction du temps ce qui prouve que le film passif a été formé à la surface de l'électrode.
- Pour la cv on observe Dans la région des potentiels inférieur à -1.5 V, l’évolution de l’hydrogène est la réaction la plus probable. Lors du balayage de retour, au dessous de 1.5 V, la réduction de l’oxygène dissous dans l’eau est la réaction la plus probable
- On observe pour l’échantillon de 4h de refroidissement un pour les échantillon qui subit une cinetique de refroidissement pondant 6h et 8h
- MEB montre une surface extérieure fortement régulière. Elle montre aussi la présence des impuretés blanche très petits et nanométriques. - Le diagramme EDX montre que la concentration du silicium est la plus élevée par rapport aux autres éléments présents dans notre échantillon témoin. Les autres éléments (Fe, Cr, Ca, Cl, S et une quantité d’O) sont les constituants de notre échantillon (impuretés) et le carbone est présent dans la chambre d’analyse du MEB
- MEBOn observe des formes cubiques grises et un peu blanches qui elles, correspondent aux pellicules des NaCl. On observe aussi des zones grises et blanches qui elles, correspondent aux pellicules d'oxydes de silicium ou d’autres composées silicurées, c’est à dire un film passif, on peut citer le SiO2, SiCl4 et Si(OH)4. EDX nous trouvons aussi deux pics de chlore donc on a une forte concentration de ce dernier par rapport au sodium (excès de Cl). On peut conclure que : En plus de la présence de chlorure de sodium NaCl, le compose tétrachlorure du silicium SiCl4 présent représente le film passif formé. .
- Les résultats obtenus par mesure de la capacité en fonction du potentiel appliqué montrent que les films passifs étudiés présentent un comportement semi-conducteur, cependant ce dernier est différent d’un échantillon à un autre.
- On peut utiliser une électrode de silicium pour réaliser des dosages potentiométriques {en générale E (potentiel)=f(Volume)} d'acide et de base ainsi que pour des dosages d'oxydo-réduction. --- 4 électrons disponibles pour assurer des liaisons covalentes avec d’autres éléments comme O, N, C, H