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V.3. DETAILS SUR LA MICROSTRUCTURE DU JOINT SOUDE                                         171


    La figure V.7 illustre les observations r´alis´es au microscope optique dans la zone
                                               e e
d’interface entre le M´tal Fondu et la ZAT. La fronti`re entre les deux zones est la ligne
                       e                                e
de fusion. Cette ligne de fusion se traduit par une zone de transition entre liquide et solide
(cf. sch´ma V.3). Cette figure montre des zones sombres et des zones claires qui sont
        e
directement li´es ` la taille des grains de la microstructure observ´e.
              e a                                                    e




Fig. V.7 – Zone de transition entre M´tal Fondu et ZAT, microscope optique, attaque
                                     e
Villela

    Afin d’´tudier la microstructure des diff´rentes zones de ZAT, des barreaux d´nomm´s
           e                                e                                      e     e
ZU100 ont ´t´ extraits par ´lectro-´rosion au fil puis attaqu´s au Villela et au perchlorure
            ee              e      e                        e
de fer pour rep´rer la ZAT et le M´tal Fondu. Enfin, les d´coupes ont ´t´ effectu´es comme
               e                  e                       e           ee         e
indiqu´es sur la figure V.8. Les faces observ´es sont indiqu´es par une fl`che sur cette
       e                                       e              e              e
mˆme figure. Elles ont ´t´ polies et l´g`rement attaqu´es chimiquement au r´actif Villela.
  e                     ee           e e               e                      e
Des r´pliques extractives ont ensuite ´t´ r´alis´es en vue d’observations aux microscopes
      e                                ee e e
´lectroniques ` balayage et en transmission.
e             a




     Fig. V.8 – D´coupes d’un barreau ZU100 usin´ dans le sens travers du joint
                 e                              e



a)   Observations SEM sur ´chantillons massifs
                          e

   La figure V.9 pr´sente la microstructure observ´e au SEM des faces polies et attaqu´es
                     e                             e                                    e
au Villela des zones ICHAZ et CGHAZ. Une attention particuli`re doit ˆtre port´e sur la
                                                                e       e          e
diff´rence d’´chelle entre les deux clich´s en raison de la diff´rence des tailles de grains.
   e         e                          e                     e
La zone ICHAZ a une structure globalement ´quiaxe assez fine dont la taille de grains
                                                e
aust´nitiques est de l’ordre de 5 ` 10 µm. La zone CGHAZ poss`de ´galement une struc-
    e                             a                              e e
ture globalement ´quiaxe mais de dimension caract´ristique de l’ordre de 40 ` 60 µm.
                   e                                 e                           a
172                                      ´               ´          ´
                       CHAPITRE V. CARACTERISATION DU MATERIAU DE L’ETUDE


Des clich´s compl´mentaires peuvent ˆtre trouv´s en annexe B.2. Pour m´moire, la taille
         e       e                  e         e                         e
moyenne d’un ex-grain aust´nitique dans le M´tal de Base D´tensionn´ est de 20 ` 40 µm.
                          e                 e             e        e           a




              (a) ICHAZ (SEM-SE)                         (b) CGHAZ (SEM-SE)




             (c) ICHAZ (SEM-BSE)                        (d) CGHAZ (SEM-BSE)

Fig. V.9 – Microstructures de l’ICHAZ et de la CGHAZ sur ´chantillons massifs (SEM-
                                                         e
SE, SEM-BSE)




b)    Observations SEM sur r´pliques extractives
                            e



    La figure V.10 pr´sente la microstructure observ´e au SEM de r´pliques extractives
                        e                               e               e
r´alis´es sur les zones d’ICHAZ et de CGHAZ. Ces clich´s mettent ´galement en lumi`re la
 e e                                                      e          e                e
diff´rence de microstructure en termes de taille de grains. Les observations sur r´pliques,
    e                                                                             e
plus que sur les faces polies et attaqu´es, permettent plus facilement de distinguer la
                                          e
sous-structure ` l’int´rieur des grains. Sur le clich´ de gauche, l’ICHAZ est constitu´e de
                 a     e                             e                                e
paquets, de blocs et de lattes ; tandis que le clich´ de droite montre essentiellement des
                                                     e
joints de lattes ou de blocs de la CGHAZ.
´                                         ´
V.3. DETAILS SUR LA MICROSTRUCTURE DU JOINT SOUDE                                        173




                   (a) ICHAZ                                   (b) CGHAZ

Fig. V.10 – Microstructure de l’ICHAZ et de la CGHAZ sur r´pliques extractives (SEM-
                                                          e
SE)



     Des observations ` plus fort grandissement ont ´t´ effectu´es pour d´terminer une
                        a                                ee         e         e
taille moyenne de pr´cipit´s. Aucune analyse EDX au SEM n’a ´t´ r´alis´e car le rayon
                      e      e                                        ee e e
du faisceau d’´lectrons est beaucoup trop grand bien que le volume de mati`re soit limit´.
                e                                                             e            e
La composition des petits pr´cipit´s ne serait donc pas accessible ; quant aux plus gros
                                 e    e
pr´cipit´s, il est admis qu’ils correspondent aux M23 C6 . La figure V.11 pr´sente des clich´s
   e     e                                                                  e              e
SEM de quelques pr´cipit´s extraits par r´pliques dans les zones extrˆmes de la ZAT.
                       e     e                e                             e
Globalement, peu d’´volution de taille des pr´cipit´s est ` noter mˆme si pour les plus
                      e                           e    e      a          e
gros d’entre eux, les M23 C6 , atteignent 600 nm et les plus gros des MX atteignent environ
40 nm. Toutefois, il est montr´ par des trous dans le film carbon´ que tous les pr´cipit´s ne
                                 e                                 e               e    e
sont pas r´cup´r´s. Seuls les gros arrivent ` ˆtre accroch´s par le film carbon´, en revanche,
           e    ee                          ae            e                   e
il est difficile de savoir si les plus petits pr´cipit´s ont pu ˆtre r´cup´r´s. Le traitement
                                               e     e          e     e    ee
thermique des nombreuses passes de soudage n’influence pas la croissance des pr´cipit´se    e
au niveau de la ZAT (contrairement ` ce qu’´voquent quelques articles (MYTHILI et al.,
                                        a       e
2003; LAHA et al., 1995)), ni mˆme la formation de phases de Laves, ce qui confirme les
                                    e
calculs MatCalc. Le mat´riau mˆme apr`s soudage et traitement PWHT ne contient pas
                           e        e      e
de phases de Laves.




                   (a) ICHAZ                                   (b) CGHAZ

Fig. V.11 – Tailles de quelques pr´cipit´s r´cup´r´s par r´pliques extractives (SEM-SE)
                                  e     e e     ee        e
174                                      ´               ´          ´
                       CHAPITRE V. CARACTERISATION DU MATERIAU DE L’ETUDE


c)    Observations TEM sur r´pliques extractives
                            e




     Des observations au TEM en mode STEM coupl´es ` de l’analyse EDX ont compl´t´
                                                     e a                               ee
les pr´c´dentes observations afin de caract´riser les pr´cipit´s rencontr´s. La figure V.12
      e e                                    e         e     e          e
pr´sente la microstructure en champ clair des zones d’int´rˆt de ce paragraphe. Il est
   e                                                        ee
possible d’observer des MX de taille inf´rieure ` 20 nm, sans pour autant dire qu’ils sont
                                         e      a
majoritairement de cette taille. Ces clich´s permettent de pr´senter les M23 C6 comme de
                                           e                  e
gros pr´cipit´s de forme allong´e donc sans doute en forme de disques dans le volume,
        e    e                  e
contrairement aux MX qui seraient plutˆt circulaires donc sph´riques dans le volume.
                                         o                      e




                  (a) ICHAZ                                  (b) CGHAZ

        Fig. V.12 – Microstructures observ´es sur r´pliques extractives (STEM)
                                          e        e




    La figure V.13 pr´sente quelques spectres de pr´cipit´s dans les deux zones extrˆmes
                      e                              e    e                          e
de la ZAT. Les spectres obtenus sont tout ` fait coh´rents avec ceux obtenus pour le M´tal
                                          a         e                                  e
de Base D´tensionn´ (cf. figure IV.15). Aucun autre type de pr´cipit´s n’est apparu ` la
           e        e                                            e     e               a
suite du traitement de soudage et post-soudage. L’influence de ces traitements ne semble
pas modifier la pr´cipitation des particules de seconde phase. Les VN restent tr`s stables
                 e                                                              e
et ´voluent peu.
   e
´                                         ´
V.3. DETAILS SUR LA MICROSTRUCTURE DU JOINT SOUDE                                             175




        (a) ICHAZ                                            (b) CGHAZ

Fig. V.13 – Analyses EDX sur quelques pr´cipit´s (r´pliques extractives, EDX+STEM)
                                        e     e e

d)   Analyses EBSD
    Une zone de 100 µm × 100 µm avec un pas de 0.25 µm a ´t´ analys´e par EBSD dans
                                                                 ee           e
la zone CGHAZ et la zone ICHAZ. Les figures de V.14 ` V.17 pr´sentent les r´sultats
                                                              a            e             e
d’analyses pour la microstructure de la CGHAZ et les figures de V.18 ` V.22 pr´sentent
                                                                               a        e
les r´sultats d’analyses pour la microstructure de l’ICHAZ.
     e
    Le clich´ d’indice de qualit´ (cf. figure V.14) pr´sente la microstructure de la CGHAZ
            e                    e                      e
avec sa grosse taille de grains, comparativement ` celle de l’ICHAZ illustr´e par ce type
                                                      a                            e
de clich´ sur la figure V.18. Les joints de faible d´sorientation (inf´rieure ` 15◦) color´s en
         e                                           e                 e         a          e
rouge et blanc co¨ ıncident avec des joints de lattes. En revanche, les joints de forte d´so- e
rientation (sup´rieure ` 15
                e       a   ◦), color´s en noir, sont des joints d’ex-grains γ, de blocs et de
                                      e
paquets (cf. figures V.15 et V.19). La CGHAZ poss`de une structure martensitique qui
                                                          e
n’a subi qu’un seul revenu effectu´ par le PWHT, hormis l’influence des passes de soudage
                                    e
successives, contrairement au MBD qui a subi deux revenus. La figure V.15 met donc en
´vidence des lattes de martensite fraˆ
e                                       ıchement revenues. Toutefois, il est difficile de d´ter-
                                                                                            e
miner une taille de grains aust´nitiques sur la fenˆtre d’observation de cette analyse. Les
                                 e                     e
observations SEM quant elles indiquent plutot une taille moyenne de 40-60 µm. La carto-
graphie V.16 des d´sorientations internes montre que les sous-structures sont d´sorient´es
                    e                                                                 e        e
les unes par rapport aux autres de quelques degr´s indiquant probablement que le second
                                                     e
revenu du MBD r´duit ces d´sorientations internes. Dans le cas de l’ICHAZ, la figure V.19
                  e           e
met clairement en ´vidence une microstructure d´compos´e en petites cellules. Les lattes
                     e                                e       e
n’existent plus. Ces cellules peuvent elles-mˆmes se d´composer en sous-cellules dont les
                                               e            e
parois sont des joints de faibles d´sorientations. La taille de ces cellules, de l’ordre de 5 µm
                                   e
d’apr`s les analyses EBSD (cf. figure V.21) est coh´rente par rapport aux observations
      e                                                   e
expos´es ci-dessus (cf. figure III.70). Les nombreux traitements thermiques dues aux diff´-
       e                                                                                         e
rentes passes de soudage et au PWHT engendrent une faible d´sorientation interne de ces
                                                                   e
cellules comme le montre la figure V.20. La figure V.17 illustre la pr´sence de joints γ dans
                                                                         e
la fenˆtre d’analyse car la fraction des angles de d´sorientation de 20◦` 40◦ est sup´rieure
       e                                               e                     a            e
a
` celle des autres zones d’analyses. De surcroˆ cette fraction est bien plus ´lev´e sur la
                                                 ıt,                                 e e
figure V.22 puisque la taille des grains est plus petite.
176                                      ´               ´          ´
                       CHAPITRE V. CARACTERISATION DU MATERIAU DE L’ETUDE




Fig. V.14 – Indice de la qualit´ (IQ) et Indice de confiance (IC) des clich´s de diffraction
                               e                                          e
EBSD de la CGHAZ




Fig. V.15 – Cartographie des orientations de la CGHAZ avec la superposition du clich´
                                                                                    e
des indices de qualit´
                     e
´                                         ´
V.3. DETAILS SUR LA MICROSTRUCTURE DU JOINT SOUDE                                             177




Fig. V.16 – Cartographie des d´sorientations internes de la CGHAZ avec la superposition
                                 e
du clich´ des indices de qualit´
        e                      e




                                     0.4

                                    0.35

                                     0.3
               Fraction en nombre




                                    0.25

                                     0.2

                                    0.15

                                     0.1

                                    0.05

                                      0
                                           0   10   20      30        40       50   60   70
                                                     Angle de desorientation (o)



            Fig. V.17 – Distribution de la d´sorientation dans la CGHAZ
                                            e
178                                      ´               ´          ´
                       CHAPITRE V. CARACTERISATION DU MATERIAU DE L’ETUDE




Fig. V.18 – Indice de la qualit´ (IQ) et Indice de confiance (IC) des clich´s de diffraction
                               e                                          e
EBSD de l’ICHAZ




Fig. V.19 – Cartographie des orientations de l’ICHAZ avec la superposition du clich´
                                                                                   e
des indices de qualit´
                     e




Fig. V.20 – Cartographie des d´sorientations de l’ICHAZ avec la superposition du clich´
                              e                                                       e
des indices de qualit´
                     e
´                                         ´
V.3. DETAILS SUR LA MICROSTRUCTURE DU JOINT SOUDE                                                  179




                                        0.14


                                        0.12
           Fraction d’aire des grains



                                         0.1


                                        0.08


                                        0.06


                                        0.04

                                        0.02


                                          0
                                               0   2      4       6       8        10    12   14
                                                        Diametre moyen des grains (um)


          Fig. V.21 – Distribution de la taille de grains dans l’ICHAZ




                                         0.3


                                        0.25
                   Fraction en nombre




                                         0.2


                                        0.15


                                         0.1


                                        0.05


                                          0
                                               0   10    20      30        40       50   60   70
                                                          Angle de desorientation (o)



          Fig. V.22 – Distribution de la d´sorientation dans l’ICHAZ
                                          e
180                                        ´               ´          ´
                                CHAPITRE V. CARACTERISATION DU MATERIAU DE L’ETUDE


       V.3.2     M´tal Fondu
                  e
           Le M´tal Fondu poss`de approximativement la mˆme composition chimique que le
                 e                e                     e
       reste du joint (cf. tableau III.10).

       a)    Observations sur ´chantillons massifs
                              e
           La figure V.23 met en ´vidence la structure particuli`re de cette zone du joint. La
                                     e                              e
       temp´rature ´lev´e de soudage a fait croˆ
            e        e e                           ıtre des grains colonnaires de taille d’environ 5
       mm s´par´s par une structure plus fine ` petits grains. Ces grains colonnaires visibles
             e e                                    a
       a
       ` l’oeil nu, apr`s attaque chimique au r´actif Villela coupl´ avec du perchlorure de fer,
                       e                          e                   e
       sont appel´s zones sombres, alors que les zones ` petits grains sont appel´es zones claires,
                  e                                      a                         e
       comme l’illustre la figure V.23. Ces grains colonnaires permettent de d´terminer le nombre
                                                                               e
       de passes de soudage. Ils se solidifient pendant la dur´e d’une passe. La zone ` petits grains
                                                              e                       a
       apparaˆ lors de la passe suivante o` la microstructure est refondue localement, modifiant
               ıt                           u
       une partie de la zone colonnaire. Hormis les diff´rentes passes de soudage, le M´tal Fondu
                                                         e                                e
       subit un seul revenu qui est le PWHT. La macrostructure de la zone du M´tal Fondu a ´t´
                                                                                    e            ee
       osberv´e au SEM (cf. figure V.24) ainsi que la zone de transition avec la ZAT ` gros grains
              e                                                                         a
       (CGHAZ). Les points noirs sur la figure V.23b) repr´sentent des porosit´s initiales dues
                                                                e                   e
       au proc´d´ de fabrication du joint. L’annexe B.2 pr´sente la diff´rence de microstructure
                e e                                           e            e
       entre les zones ` gros grains et les zones ` petits grains du M´tal Fondu. La zone ` gros
                       a                           a                    e                     a
       grains colonnaires est constitu´e de lattes compos´es de sous-grains allong´s. Les porosit´s
                                        e                  e                        e             e
       apparaissent vraisemblablement aux joints de lattes, la taille maximale de ces porosit´s   e
       est de l’ordre du microm`tre. Ces porosit´s sont appel´es soufflures, comme cela a d´j` ´t´
                                 e                e             e                             eae e
       ´voqu´ dans le m´moire, et sont consid´r´es comme des d´fauts de fabrication apparaissant
       e     e           e                      ee                e
       lors du soudage. Une explication de leur formation est pr´sent´e au paragraphe suivant.
                                                                    e    e
       Leur distribution dans le M´tal Fondu est jug´e, d’apr`s la figure V.23b) et nos autres
                                      e                  e        e
       observations faites sur le M´tal Fondu, comme ´tant homog`ne.
                                    e                    e            e




(a) Vue d’ensemble (Microscope Optique)           (b) Partie d’un grain colonnaire (SEM-BSE)

                               Fig. V.23 – Microstructure du M´tal Fondu
                                                              e


       b)    Les soufflures
          Parmi les d´fauts de fabrication de compos´s soud´s, les cavit´s comprennent deux
                       e                                  e       e            e
       types de d´fauts : les soufflures ou inclusions gazeuses et les inclusions solides. Les soufflures
                 e
       sont des bulles de gaz qui n’ont pas pu se lib´rer lorsque le M´tal Fondu liquide est d´pos´
                                                     e                 e                        e e
´                                         ´
V.3. DETAILS SUR LA MICROSTRUCTURE DU JOINT SOUDE                                          181




      (a) MF (SEM-SE)                                    (b) Transition CGHAZ/MF

          Fig. V.24 – Microstructure du M´tal Fondu sur ´chantillons massifs
                                         e              e


par soudage. Ces gaz sont compos´s principalement d’oxyde de carbone, de gaz carbonique,
                                      e
d’hydrog`ne, d’oxyg`ne ou d’azote. Ils sont dus ´galement au proc´d´ de soudage ; ces
         e             e                              e                  e e
soufflures apparaissent notamment dans le proc´d´ SAW qui fait intervenir un gaz inerte.
                                                    e e
Le M´tal Fondu est le si`ge de r´actions chimiques qui peuvent donner naissance ` un
      e                      e         e                                                  a
d´gagement gazeux. L’humidit´ des tˆles ` assembler, des flux, des enrobages et mˆme
  e                                 e    o    a                                            e
des fils nus contribue ` introduire des gaz dans le bain de fusion. De la mˆme fa¸on,
                           a                                                        e      c
l’oxydation superficielle des tˆles et les traces de corps gras (huile ou graisse) favorisent la
                                 o
mise en solution de gaz dans le M´tal Fondu. Au refroidissement, lorsque le bain de fusion
                                      e
se d´place, des bulles de gaz vont apparaˆ
    e                                       ıtre, en raison d’une diminution de solubilit´, et
                                                                                          e
vont tenter de s’´chapper ` l’ext´rieur du M´tal Fondu. C’est ainsi que, mˆme dans la
                  e            a      e           e                               e
zone ` gros grains CGHAZ, des soufflures peuvent ˆtre identifi´es. La g´om´trie de ces
      a                                                  e          e         e e
soufflures est sph´rique et leur distribution est homog`ne et uniform´ment r´partie. Ce
                   e                                       e              e         e
constat traduit, d’apr`s des ´l´ments de d´fectologie (INSTITUT DE SOUDURE, 2007),
                         e       ee          e
que la vitesse de d´placement du front de solidification au cours de la soudure est plus
                     e
rapide que la vitesse de d´veloppement d’une bulle de gaz. La solidification rattrape la
                              e
plupart des bulles et les emprisonne avant qu’elles ne se d´veloppent, malgr´ les diff´rentes
                                                             e                 e       e
passes de soudage. De telles soufflures se regroupent pr´f´rentiellement le long des stries
                                                            ee
de solidifications.

c)   Observations SEM sur r´pliques extractives
                           e
    Comme le montre la figure V.25, les r´pliques extractives reproduisent difficilement la
                                         e
structure colonnaire du M´tal Fondu en raison de sa grande dimension caract´ristique.
                           e                                                     e
N´anmoins, elles permettent de mettre en ´vidence une taille globalement identique de
  e                                         e
pr´cipit´s par rapport aux autres zones du joint (cf. figure V.26), mˆme si cela n’a pas ´t´
  e     e                                                           e                   ee
d´termin´ avec pr´cision.
 e        e       e

d)   Observations TEM sur r´pliques extractives
                           e
   Une vingtaine de pr´cipit´s ont ´t´ observ´s et analys´s en mode STEM+EDX. Un
                        e   e       ee        e          e
exemple de spectres est donn´ sur la figure V.27. La plupart des pr´cipit´s identifi´s sont
                            e                                     e     e         e
des M23 C6 et des VX contenant un peu de Nb. Il n’a pas ´t´ identifi´ de NbX.
                                                        ee          e
182                                    ´               ´          ´
                     CHAPITRE V. CARACTERISATION DU MATERIAU DE L’ETUDE




      Fig. V.25 – R´pliques extractives observ´es au SEM sur du M´tal Fondu
                   e                          e                  e




      Fig. V.26 – Pr´cipit´s du M´tal Fondu sur r´plique extractive (SEM-FEG)
                    e     e      e               e
´                                         ´
V.3. DETAILS SUR LA MICROSTRUCTURE DU JOINT SOUDE                                183




Fig. V.27 – Analyses EDX sur r´pliques extractives de M´tal Fondu (` remplacer par 2
                              e                        e           a
spectres seulement)
184                                       ´               ´          ´
                        CHAPITRE V. CARACTERISATION DU MATERIAU DE L’ETUDE


e)    Analyses EBSD
    Les analyses EBSD ont ´t´ ´galement r´alis´es sur une zone de 100 µm × 100 µm avec
                             eee             e e
un pas de 0.25 µm, dont la normale ` la surface observ´e correspond ` la direction L de la
                                      a                  e              a
tˆle initiale. L’annexe B.3 pr´sente des cartographies EBSD de cette mˆme microstructure
 o                             e                                          e
dans le sens travers.
    La figure V.29 pr´sente la structure colonnaire de la zone ` gros grains du M´tal
                        e                                           a                      e
Fondu. Chaque grain colonnaire est constitu´ de lattes s´par´es par des joints de forte
                                                 e           e e
d´sorientation. Des d´sorientations internes existent plus que dans la zone ` petits grains
 e                     e                                                       a
puisque ces derniers subissent l’influence des passes successives. Ces zones sont ` la fronti`re
                                                                                 a          e
entre deux passes ; la zone ` gros grains est au cœur d’une passe.
                             a
    La zone ` petits grains entre passes de soudage poss`de une microstructure plus fine.
               a                                           e
La figure V.32 rappelle des vestiges de grains colonnaires. Cette zone, constitu´e du haut
                                                                                   e
d’un grain colonnaire, est recristallis´e par le M´tal Fondu de la passe suivante.
                                       e           e




Fig. V.28 – Indice de la qualit´ (IQ) et Indice de confiance (IC) des clich´s de diffraction
                               e                                          e
EBSD du M´tal Fondu dans la zone ` gros grains colonnaires
          e                         a
´                                         ´
V.3. DETAILS SUR LA MICROSTRUCTURE DU JOINT SOUDE                                 185




Fig. V.29 – Cartographie des orientations du M´tal Fondu dans la zone ` gros grains
                                              e                       a
colonnaires




Fig. V.30 – Cartographie des d´sorientations du M´tal Fondu dans la zone ` gros grains
                              e                  e                       a
colonnaires
186                                      ´               ´          ´
                       CHAPITRE V. CARACTERISATION DU MATERIAU DE L’ETUDE




Fig. V.31 – Indice de la qualit´ (IQ) et Indice de confiance (IC) des clich´s de diffraction
                               e                                          e
EBSD du M´tal Fondu dans la zone ` petits grains
          e                         a




         Fig. V.32 – Cartographie des orientations de la zone ` petits grains
                                                              a
´                                         ´
V.3. DETAILS SUR LA MICROSTRUCTURE DU JOINT SOUDE                               187




      Fig. V.33 – Cartographie des d´sorientations de la zone ` petits grains
                                    e                         a
188                                          ´               ´          ´
                           CHAPITRE V. CARACTERISATION DU MATERIAU DE L’ETUDE


V.4       Simulation de la microstructure du Joint Soud´
                                                       e
    Des mod`les permettent de d´crire le profil de la temp´rature dans le sens travers du
              e                    e                         e
joint de la ligne de fusion jusqu’au M´tal de Base. De plus, en un point donn´ par rapport
                                      e                                      e
a
` la ligne de fusion, il est possible de simuler l’´volution de la temp´rature vue par ce
                                                   e                    e
point au cours du temps en fonction de la vitesse de passe. Ces mod`les ont pour base les
                                                                      e
´quations de ROSENTHAL et de RYKALINE (ROSENTHAL, 1935; RYKALINE, 1961)
e
et ont ´t´ utilis´s notamment dans les th`ses d’A.-S. BILAT et de V. GAFFARD (BILAT,
       ee        e                        e
2006; GAFFARD, 2004). Ces ´quations donnent la temp´rature en fonction du temps :
                                e                          e

                                                 θ∆t          θ∆t
                                T (t) = T0 +         exp −                                             (V.1)
                                                  t        e(Tp − T0 )t

o`
 u
      •Tp est la temp´rature du pic atteint lors du cycle thermique
                      e
      •T0 est la temp´rature de pr´chauffage (250◦C)
                      e             e
      •         1        1
       θ = ( T1 −T0 − T2 −T0 )−1

      •∆t est le temps caract´ristique de refroidissement de la temp´rature T2 ` la temp´-
                                e                                          e          a        e
       rature T1 (en g´n´ral, respectivement, 800
                       e e                          ◦C et 500◦C).

La temp´rature de pic est la temp´rature maximale vue par le mat´riau en un point situ´
          e                          e                                     e                    e
entre la zone de fusion et le M´tal de Base. Cette temp´rature d´pend donc de la position
                                  e                        e            e
de ce point (y; z), de la position de la source de chaleur (ya ; za ), des conditions de soudage,
de la temp´rature de fusion Tf (1540◦C) et de la capacit´ calorifique massique C (490 J/kg
            e                                              e
K) du mat´riau. La masse volumique du mat´riau est suppos´e constante en fonction de
            e                                    e                   e
la temp´rature et est fix´e ` 7900 kg/m3 .
         e                 e a

                                                                     1
                   Tp = T0 +                                                                           (V.2)
                                       1 πeρC
                                       2 E       (y + ya )2 + (z − za )2 +                      1
                                                                                             Tf −T0




                                1600

                                1400


                                1200

                                1000
                      Tp (oC)




                                 800


                                 600

                                 400


                                 200
                                       0        20            40             60         80       100
                                                     Distance a la ligne de fusion (mm)


Fig. V.34 – Evolution de la temp´rature maximale en fonction de la distance ` la ligne
                                e                                           a
de fusion

    Si on se place ` une distance de 4 mm de la ligne de fusion (entre la ZAT et le MBD),
                   a
le profil de temp´rature vu par ce point en fonction du temps est pr´sent´ sur la figure
                  e                                                     e   e
V.35.
´                                   ´
V.5. PROFIL DE DURETE DANS LE SENS TRAVERS DU JOINT SOUDE                                 189


                               750

                               700

                               650

                               600

                               550




                      T ( C)
                               500



                      o
                               450

                               400

                               350

                               300

                               250
                                     0   20   40          60   80   100
                                                Temps (s)


Fig. V.35 – Evolution de la temp´rature en fonction du temps ` 4 mm de la ligne de
                                   e                         a
fusion (limite entre ICHAZ et M´tal de Base)
                               e


V.5      Profil de duret´ dans le sens travers du Joint Soud´
                       e                                   e
   (KUMAR et al., 2003) met en evidence les diff´rentes zones du Joint Soud´ (ZAT, M´tal
                                                     e                         e         e
Fondu, M´tal de Base) au moyen d’une technique exp´riementale utilis´e en contrˆle non
           e                                               e               e          o
destructif. Elle utilise les variations de la vitesse de propagation d’ondes ultrasonores (cf.
figure V.36) ` 3 ´paisseurs diff´rentes (peau sup´rieure, mi-´paisseur, peau inf´rieure) de
             a e                  e                  e          e                  e
son joint.




Fig. V.36 – Cartographie des vitesses de propagation des ondes ultrasonores dans le
M´tal Fondu (KUMAR et al., 2003)
  e

    Pour mettre en parall`le les r´sultats de cette technique exp´rimentale, un profil et une
                           e       e                             e
cartographie de microduret´ dans le sens travers du joint ont ´t´ r´alis´s. Les mesures de
                             e                                   ee e e
microduret´ ont ´t´ effectu´es avec une masse de 500g dans le deuxi`me tiers d’´paisseur
            e     ee         e                                          e           e
de la tˆle de Joint Soud´. Dans le cas du profil de duret´, deux s´ries de mesures ont
       o                   e                                  e        e
´t´ effectu´es, l’une repr´sent´e par des losanges, l’autre, plus restreinte au niveau MF et
ee         e              e    e
ZAT, symbolis´e par des carr´s (cf. figure V.37). Cette figure montre que le M´tal Fondu
               e               e                                                  e
est plus dur que le reste du joint. En moyenne, le M´tal Fondu a une duret´ de 230 HV0.5,
                                                      e                      e
190                                      ´               ´          ´
                       CHAPITRE V. CARACTERISATION DU MATERIAU DE L’ETUDE


contre 215 HV0.5 pour le M´tal de Base MBD dans cette zone (206 HV0.5 pour une
                                e
moyenne sur toute l’´paisseur de la tˆle) et 208 HV0.5 pour le M´tal de Base MBND.
                       e                o                              e
Ces valeurs pour les m´taux de base sont coh´rentes, l’´cart de 7 HV0.5 est compatible
                         e                      e         e
avec les incertitudes de mesures lors de la d´termination des diagonales des empreintes de
                                             e
duret´, d’autant plus qu’il s’agit d’une moyenne ` une ´paisseur donn´e de la tˆle. D’apr`s
       e                                          a     e               e        o       e
la litt´rature, l’overmatching du M´tal Fondu (´cart avec la duret´ du M´tal de Base) du
       e                             e           e                  e        e
Joint Soud´ ´tudi´ est assez faible pour un Grade 91 Joint Soud´. Un compromis doit ˆtre
            ee      e                                             e                    e
fait entre une zone fondue assez dure pour ´viter d’ˆtre un point faible de la structure et
                                             e       e
une zone fondue qui s’int`gre dans l’homog´n´it´ de la structure. Le faible overmatching
                           e                 e e e
peut constituer un point faible de ce joint car la litt´rature rapporte classiquement une
                                                       e
plus grande duret´ dans le M´tal Fondu de mani`re ` ´viter toute rupture dans cette zone.
                    e          e                  e ae
A 625◦C, par exemple, le point faible de la structure est la zone intercritique ICHAZ de la
ZAT. Enfin, la microduret´ de la ZAT met en relief l’existence de plusieurs sous-structures
                            e
avec une duret´ assez faible de 190HV0.5 correspondant ` la zone intercritique ICHAZ et
                 e                                         a
un pic de duret´ de 250HV0.5 pour la zone ` gros grains CGHAZ.
                  e                           a




         Fig. V.37 – Profil de microduret´ HV0.5 dans le sens travers du joint
                                        e

    La figure V.38 permet de comparer le profil de duret´ du joint de l’´tude avec des
                                                            e               e
profils extraits de la litt´rature, mettant en avant l’influence du PWHT d’une part, et
                          e
du faible overmatching du joint d’´tude d’autre part. Le traitement post-soudage annihile
                                   e
bon nombre de dislocations si bien que la duret´ du mat´riau d´croˆ Dans le mat´riau
                                                  e        e       e ıt.              e
´tudi´, le profil de dur´t´ avant traitement PWHT n’est pas connu.
e     e                ee
    Il a ´t´ ´voqu´ plus haut l’existence dans le M´tal Fondu d’une zone ` gros grains et
         eee      e                                 e                      a
d’une zone inter-passes ` petits grains. Des observations SEM et des analyses EBSD ont
                         a
mis en ´vidence cette diff´rence de microstructure. Il est rapport´ ici une diff´rence de
         e                  e                                       e           e
duret´. En effet, 2000 indentations ont ´t´ r´alis´es, r´parties sur une ´paisseur (sens S)
      e                                  ee e e         e                e
de 10 mm ` l’interface entre la ZAT et le M´tal Fondu. Cette ´paisseur est en coh´rence
            a                                e                   e                  e
avec la taille d’un grain colonnaire de 5 mm observ´ au microscope optique. Les figures
                                                      e
de V.39 ` V.41 montrent l’existence d’une zone ` faible duret´ dans l’ICHAZ, un pic de
          a                                       a             e
duret´ dans la CGHAZ, une zone a relativement faible duret´ dans la zone ` petits grains
      e                            `                          e              a
et une zone de duret´ relativement ´lev´e dans la zone ` gros grains.
                     e               e e                 a
´                                   ´
V.5. PROFIL DE DURETE DANS LE SENS TRAVERS DU JOINT SOUDE                                        191




                 550
                                                                Laha - As-Welded (HV 0.5)
                            Brut de Soudage             Chandravathi - As-Weldded (HV 10)
                 500                                        Sireesha - As-Welded (HVN 3)
                                                                     Laha - PWHT (HV 0.5)
                                                            Chandravathi - PWHT (HV 10)
                 450                                             Sireesha - PWHT (HVN 3)
                                                                    Vivier - PWHT (HV 0.5)

                 400
 Microhardness




                 350
                               Apres PWHT
                 300


                 250


                 200        Metal de Base


                 150
                       -2      -1      0          1       2         3        4      5        6   7
                                            Distance depuis la ligne de fusion (mm)

Fig. V.38 – Comparaison de la microduret´ du joint avec la litt´rature (RAJ et al., 2004;
                                         e                     e
LAHA et al., 1995; SIREESHA et al., 2001; CHANDRAVATHI et al., 2001)




                   Fig. V.39 – Evolution de la microduret´ dans le sens travers du joint
                                                         e
192                                     ´               ´          ´
                      CHAPITRE V. CARACTERISATION DU MATERIAU DE L’ETUDE




           Fig. V.40 – Cartographie de la microduret´ dans le plan (T ;S)
                                                    e




Fig. V.41 – Evolution dans le sens de l’´paisseur et suivant la direction T de la micro-
                                        e
duret´ du joint
     e
´                                   ´
V.5. PROFIL DE DURETE DANS LE SENS TRAVERS DU JOINT SOUDE                           193




Fig. V.42 – Superposition des points de duret´ avec la microstructure et la cartographie
                                             e
de duret´
        e
194                                       ´               ´          ´
                        CHAPITRE V. CARACTERISATION DU MATERIAU DE L’ETUDE


V.6       Essai de flexion par choc sur M´tal Fondu
                                        e
    Ce chapitre de caract´risation du Joint Soud´ se termine par une section concernant
                           e                         e
la taille caract´ristique de la structure et la recherche des plus grosses secondes phases.
                e


V.6.1      R´sistance des joints d’un acier 9Cr
            e
    Les aciers 9Cr type Grade 91 poss`dent des joints de grains γ tr`s r´sistants en partie
                                          e                              e e
grˆce au carbone qui y s´gr`ge, si bien que la rupture, notamment par choc, est toujours
  a                        e e
transgranulaire quelle que soit la temp´rature d’essais. En contrepartie, le phosphore s´-
                                            e                                                e
gr`ge pr´f´rentiellement dans ce type de joint (SONG et al., 2008), favorisant la d´coh´sion
  e      ee                                                                          e e
des grains, ce qui fragilise l’acier et le rend plus sujet ` la rupture intergranulaire. La te-
                                                           a
neur en phosphore dans le Grade 91 a donc ´t´ optimis´e pour ´viter ce type de rupture
                                                 ee          e       e
fragile. L’objectif est de corroborer les observations faites au SEM et les analyses EBSD
pour valider la taille des ex-grains aust´nitiques du M´tal de Base MBD et la taille des
                                             e              e
grains colonnaires du M´tal Fondu. La fissure se propage en g´n´ral dans le cas de ces
                           e                                         e e
aciers dans les plans (100), donc les joints repr´sentent une barri`re difficile ` accommoder
                                                  e                 e           a
puisque la fissure doit retrouver un plan (100) dans le grain voisin.


V.6.2      Essai de choc
   Un essai de choc sur une ´prouvette de M´tal Fondu a donc ´t´ mis en place apr`s un
                             e               e                   ee                    e
temps d’immersion dans l’azote liquide pour abaisser la temp´rature de test et favoriser une
                                                             e
rupture fragile transgranulaire afin d’observer par clivage la dimension de ces structures.
Un second objectif est de montrer l’existence d’inclusions responsables de la germination
de fissures.


a)     Eprouvette de M´tal Fondu
                      e

    L’´prouvette utilis´e est de plus petite section (6mm × 4mm). L’entaille de l’´prouvette
      e                e                                                          e
est d´centr´e par rapport au M´tal Fondu pour ´viter la zone d’interface entre les deux
     e      e                     e                  e
passes de soudage et pour essayer de rompre dans une zone ` gros grains colonnaires.
                                                              a
    Apr`s essai, le profil de l’´prouvette est pr´sent´ sur la figure V.43. Une attaque au
        e                       e                  e    e
r´actif Villela et perchlorure de fer (cf. figure V.43) permet de r´v´ler entre autres les
 e                                                                  e e
grains colonnaires du M´tal Fondu.
                         e




     Fig. V.43 – Eprouvette de M´tal Fondu test´e par choc, Attaque au r´actif Villela
                                e              e                        e
´
V.6. ESSAI DE FLEXION PAR CHOC SUR METAL FONDU                                         195


b)   Faci`s de rupture
         e
    Le faci`s de rupture exhibe naturellement une rupture fragile.
           e
    La figure V.44 met en ´vidence la pr´sence de porosit´s primaires, comme les obser-
                           e             e                 e
vations aux ´lectrons r´trodiffus´s l’ont montr´ pr´c´demment, ou de cavit´s d’inclusions
             e         e         e            e e e                         e
de type Al2 O3 pour les plus grandes et de type MnS pour les plus petites. Aucun spectre
d’analyses EDX n’est rapport´ ici, d’autres ont ´t´ inclus dans ce rapport au chapitre III.
                              e                 ee




                 Fig. V.44 – Porosit´s sur le faci`s de rupture (SEM)
                                    e             e

   La figure V.45 pr´sente deux clich´s SEM illustrant la grande taille caract´ristique
                       e              e                                          e
des facettes de clivage du M´tal Fondu, dans sa zone ` gros grains colonnaires. Certaines
                            e                         a
marches peuvent ˆtre observ´es dans le plan de la fissure traversant ce grain colonnaire,
                   e         e
probablement du ` la pr´sence de joints de lattes qui sont des obstacles au passage de la
                   a     e
fissure.
196                                   ´               ´          ´
                    CHAPITRE V. CARACTERISATION DU MATERIAU DE L’ETUDE




      Fig. V.45 – Mise en ´vidence de la taille caract´ristique du M´tal Fondu
                          e                           e             e
´
V.7. CONCLUSIONS SUR LA MICROSTRUCTURE DU JOINT SOUDE                                            197


V.7      Conclusions sur la microstructure du Joint Soud´
                                                        e



L  e
           e Joint Soude est issu de la mˆme tˆle que le M´tal de Base Non D´ten-


                      e
                              ´


                                           e
                                                    e

                                                        e
                                                             o

                                                                    a
                                                                      e
                                                                            e
            sionn´, les deux mat´riaux ont donc subi le mˆme traitement thermique de
                    e               e
           normalisation-revenu. Le Joint Soud´ a, quant ` lui, subi un traitement sup-
pl´mentaire de d´tensionnement apr`s soudage (PWHT : 750◦C, 20h) afin de relaxer les
contraintes r´siduelles dues au soudage. Les observations indiquent un large joint : 25 mm
               e
                                                                                                e




de zone fondue et 3 mm de ZAT. La grande largeur du coupon soud´ (600 mm) permet  e
d’avoir une multitude de microstructures : du M´tal de Base D´tensionn´ jusqu’au M´tal
                                                           e                e        e            e
Fondu, en passant par la zone intercritique ICHAZ et la zone ` gros grains CGHAZ de la
                                                                          a
ZAT. La FGHAZ a ´t´ volontairement ´cart´e dans cette ´tude en raison de la difficult´
                        ee                      e    e               e                              e
de la distinguer de l’ICHAZ. De plus, la zone de rupture intervenant en fluage ` 500        a  ◦C sur

ce Joint Soud´ ne concerne pas ces zones de ZAT. Le M´tal Fondu, quant ` lui, pr´sente
                 e                                                e                    a      e
une zone ` gros grains et une zone inter-passes ` petits grains.
           a                                              a
     La composition chimique dans le sens travers du joint reste homog`ne au M´tal dee       e
Base, sauf dans la zone fondue qui pr´sente une teneur ´lev´e en Ni et en Mn due ` la
                                              e                    e e                            a
composition chimique du fil, utilis´e dans la technique SAW de soudage. Il est rappel´ que
                                       e                                                       e
la microstructure du M´tal de Base D´tensionn´ est peu diff´rente de celle du MBND : la
                            e                e           e             e
taille d’ex-grains aust´nitiques atteint 39 µm contre 24 µm dans le cas du MBND, tout
                          e
en restant dans la gamme 20-40 µm.
     La ZAT se d´coupe majoritairement en une zone intercritique ICHAZ/FGHAZ de taille
                    e
de grains γ d’environ 5 ` 10 µm proche du MBD, et une zone ` gros grains CGHAZ de
                             a                                               a
taille de grains γ d’environ 40 ` 60 µm proche du M´tal Fondu. Leurs deux structures
                                    a                          e
pr´sentent des grains globalement ´quiaxes, contrairement au M´tal Fondu qui pr´sente
   e                                     e                                     e              e
une structure en grains colonnaires de grande dimension : 5 mm, comprenant des zones
´quiaxes recuites ` grains fins. La duret´ du M´tal Fondu est assez faible comparativement
e                     a                        e       e
a
` la litt´rature : 230HV0.5 alors que le M´tal de Base D´tensionn´ pr´sente une duret´
         e                                        e                 e            e e                e
de 215HV0.5 ` une profondeur donn´e, mais de 206HV0.5 en moyenne sur l’´paisseur du
                 a                         e                                             e
Joint. Le M´tal Fondu poss`de ´galement des variations de duret´ en raison de ses zones
              e                   e e                                          e
recuites ou non par les passes successives.
     Les observations au SEM et au TEM sur r´pliques extractives permettent de conclure `
                                                     e                                              a
une faible augmentation en taille des pr´cipit´s rencontr´s. Les M23 C6 , pour les plus gros,
                                                e    e           e
avoisinent 600 nm alors que les plus gros des MX atteignent 60 nm. Les carbures ont une
g´om´trie plutˆt en forme de disques alors que les MX se pr´sentent sous forme de sph`res.
  e e             o                                                  e                          e
Il n’a pas ´t´ observ´ d’autres pr´cipit´s que les types ´voqu´s dans la caract´risation du
            ee          e             e       e                e        e                 e
M´tal de Base D´tensionn´.
   e                  e         e
198                                    ´               ´          ´
                     CHAPITRE V. CARACTERISATION DU MATERIAU DE L’ETUDE


V.8   Ce qu’il faut retenir sur le Joint Soud´ ...
                                             e
      1. Microstructure
         • Le Joint Soud´ ´tudi´ a subi un traitement de normalisation-revenu res-
                           ee      e
           pectivement ` 1070◦C (4h) et 760◦C (5h) puis un traitement de d´tension-
                         a                                                     e
           nement post-soudage de 750◦C pendant 20h pour relaxer les contraintes
           dues au soudage.
         • La microstructure du Joint Soud´ se d´compose en une zone de M´tal
                                               e       e                           e
           Fondu (WM) et deux zones affect´es thermiquement (ZAT). En raison
                                                 e
           de la grande largeur de la tˆle soud´e, le mat´riau ´tudi´, loin de la zone
                                        o        e         e    e     e
           de fusion, poss`de ´galement deux zones de M´tal de Base D´tensionn´
                           e e                               e               e        e
           (MBD). La largeur totale de la tˆle est de 600 mm, celle du WM est de
                                              o
           25 mm en moyenne, celle de la ZAT est de 3 mm en moyenne.
         • Pour le MBD, le traitement PWHT ne modifie pas la microstructure en
           termes de pr´cipitation et de duret´. Toutefois, la dimension de la sous-
                         e                        e
           struture a l´g`rement augment´ dans certains endroits ; les sous-grains
                        e e                 e
           ont grossi sous l’effet de la temp´rature.
                                             e
         • Les observations r´alis´es dans cette ´tude ou rapport´es depuis la litt´-
                                e e                 e               e                e
           rature montrent que la ZAT se d´compose principalement en deux zones :
                                            e
           une microstructure ` gros grains CGHAZ martensitique proche du WM ;
                                 a
           une microstructure ` grains fins intercritique ICHAZ recristallis´e proche
                                 a                                             e
           du MBD. Une variation de microduret´ traduit ´galement cette ´volution
                                                     e       e                 e
           de microstructure dans la ZAT.
         • Le WM pr´sente globalement une structure grossi`re en grains colon-
                       e                                          e
           naires de grande dimension (environ 5 mm). Toutefois, l’influence de la
           passe n+1 sur la passe n se traduit par un recuit du haut de la zone ` gros
                                                                                 a
           grains colonnaire de la passe n. Ainsi, il est possible de distinguer deux
           zones : une zone ` gros grains tr`s orient´e et une zone interpasse plus
                               a              e          e
           fine ayant une duret´ plus faible que la premi`re. Le WM pr´sente ´gale-
                                 e                         e               e     e
           ment des porosit´s primaires probablement dues au proc´d´ de soudage
                              e                                         e e
           et ` l’´vaporation d’´l´ments volatiles pr´sents dans le m´tal d’apport
              a e                  ee                    e                e
           tel que le Mo. Enfin, le WM poss`de essentiellement des joints de fortes
                                               e
           d´sorientations.
            e
      2. Precipites et Inclusions
            ´       ´
         • Les pr´cipit´s sont identiques ` ceux observ´s lors de la caract´risation du
                  e    e                  a            e                   e
           M´tal de Base Non D´tensionn´. Les joints de la sous-structure (lattes,
              e                   e          e
           blocs, paquets, anciens grains) sont toujours le lieu de s´gr´gation de
                                                                         e e
           pr´cipit´s riches en Chrome M23 C6 . Les MX de taille l´g`rement plus
              e     e                                                  e e
           grosse que dans le cas MBND sont toujours pr´sents en intralatte.
                                                            e
         • Les pr´cipit´s de type MX ont un rˆle primordial dans la r´sistance au
                  e     e                        o                         e
           fluage du mat´riau en tant qu’obstacles au mouvement des dislocations.
                          e
           Les analyses EDX mettent en ´vidence deux compositions chimiques dis-
                                           e
           tinctes de MX. Leur composition chimique a un peu ´volu´ en raison de
                                                                   e     e
           celle du m´tal d’apport, mais ils se r´partissent majoritairement entre
                      e                            e
           Nb(C,N) et VN.
         • Des essais de chocs dans le domaine fragile ont montr´, hormis une rup-
                                                                    e
           ture transgranulaire signe d’une excellente r´sistance des joints, l’exis-
                                                          e
           tence d’inclusions de type Al2 O3 d’environ 10 µm et de type MnS d’en-
           viron 5 µm de diam`tre moyen.
                                e
Chapitre -VI-

    Comportement et microstructure
                    du Joint Soud´
                                 e




C           e dernier chapitre s’int´resse ` l’´tude du comportement m´canique du Joint




sont r´alis´s.
       e e
                  e
                  e
                                     e



                                      e
                                        e
                                           a e

                                                         e
                                                                     a
                                                                          e
             Soud´ sous une sollication de type traction et en fluage ` 500◦C. Les essais ont
            montr´ que le lieu de rupture n’est pas le mˆme pour les deux types d’essais. Les
          faci`s de rupture sont observ´s. Dans le cas du fluage, des coupes longitudinales
               e
polies sont analys´es ` l’aide de diff´rentes techniques d’observation et des profils de duret´
                  e a

Comme pour le M´tal de Base D´tensionn´, un mod`le ph´nom´nologique de comportement
                   e              e        e          e    e    e
                                                                                            e


en fluage ` 500
           a     ◦C du joint soud´ entier est propos´. Puis deux m´thodes sont propos´es
                                   e                   e             e                    e
pour d´terminer les param`tres applicables au comportement du m´tal fondu seul.
       e                    e                                        e




Sommaire
     VI.1    Comportement m´canique en traction . . . . . .
                                e                                        . . . . . . . . .   201
            VI.1.1 G´om´trie de l’´prouvette . . . . . . . . . . . .
                     e e           e                                     . . . . . . . . .   201
            VI.1.2 Lieu de rupture . . . . . . . . . . . . . . . . . .   . . . . . . . . .   201
            VI.1.3 Courbe de traction . . . . . . . . . . . . . . . .    . . . . . . . . .   201
            VI.1.4 Propri´t´s m´caniques du Joint Soud´ . . . . .
                         ee     e                         e              . . . . . . . . .   202
            VI.1.5 Conclusions sur le comportement en traction du        Joint Soud´ . .
                                                                                     e       203
     VI.2    Comportement m´canique en fluage . . . . . . .
                                e                                        . . . . . . . . .   205
            VI.2.1 G´om´trie des ´prouvettes . . . . . . . . . . . .
                     e e          e                                      . . . . . . . . .   205
            VI.2.2 Fluage sur les ´prouvettes lisses ZU80 . . . . .
                                  e                                      . . . . . . . . .   206
            VI.2.3 Fluage sur les ´prouvettes entaill´es ZU40 . . .
                                  e                  e                   . . . . . . . . .   210
            VI.2.4 Fluage sur les ´prouvettes amincies ZU20 . . . .
                                  e                                      . . . . . . . . .   214
            VI.2.5 Bilan des essais de fluage . . . . . . . . . . . . .   . . . . . . . . .   215
VI.2.6 Observations des faci`s de rupture des ´prouvettes ZU80 . . . .
                                    e                 e                              216
       VI.2.7 Quantification de l’endommagement . . . . . . . . . . . . . . .         216
       VI.2.8 Profil de microduret´ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
                                   e                                                 219
       VI.2.9 Observation EBSD sur le Grade 91 Joint Soud´ flu´ . . . . . . .
                                                              e e                    221
       VI.2.10 Conclusions sur le comportement en fluage du Joint Soud´ . . .
                                                                           e         223
VI.3    Mod´lisation du comportement en fluage du Joint Soud´ . . . .
             e                                                           e           223
       VI.3.1 Comportement du Joint Soud´ entier . . . . . . . . . . . . . . .
                                            e                                        223
       VI.3.2 Comportement du m´tal fondu - D´duction . . . . . . . . . . .
                                    e            e                                   226
       VI.3.3 Comportement du m´tal fondu - V´rification . . . . . . . . . . .
                                    e            e                                   229
       VI.3.4 Synth`se des mod´lisations sur le Joint Soud´ . . . . . . . . . .
                     e           e                          e                        233
VI.4    Conclusions sur le comportement m´canique du Joint Soud´ .
                                               e                              e      235
VI.5    Ce qu’il faut retenir sur le comportement m´canique et l’´vo-
                                                          e                e
        lution de la microstructure du Joint Soud´ ... . . . . . . . . . . .
                                                        e                            237
´
VI.1. COMPORTEMENT MECANIQUE EN TRACTION                                                  201


VI.1      Comportement m´canique en traction
                        e
VI.1.1     G´om´trie de l’´prouvette
            e e           e
    La g´om´trie utilis´e pour l’essai de traction sur Joint Soud´ entier est du type de celle
        e e            e                                           e
employ´e pour les essais de fluage sur Joint Soud´ entier, dont il est question dans tout ce
       e                                             e
chapitre. L’objectif de cette section est de r´aliser un seul essai de traction ` 500◦C afin de
                                              e                                 a
d´terminer principalement le lieu de rupture. Cet essai peut ´galement donner un ordre
  e                                                                e
de grandeur des propri´t´s de traction du Joint Soud´ par rapport au M´tal de Base.
                        ee                               e                    e
    Un essai de traction sur une ´prouvette de Joint Soud´ entier a donc ´t´ r´alis´ au
                                    e                           e                 ee e e
Centre des Mat´riaux. Les param`tres de l’essai sont : 500◦C, ε = 10−5 s−1 .
                e                   e                               ˙
    La g´om´trie de cette ´prouvette est disponible en annexe. Les dimensions caract´ris-
        e e                 e                                                             e
tiques de cette ´prouvette sont toutefois rappel´es : une longueur totale de 125 mm, une
                e                                  e
longueur utile de 80 mm et un diam`tre de la zone utile de 5 mm.
                                       e

VI.1.2     Lieu de rupture
    La figure VI.1 pr´sente l’´prouvette de traction de Joint Soud´ entier apr`s essai. La
                      e        e                                      e            e
rupture intervient dans le M´tal de Base D´tensionn´, ` environ 25 mm de la ligne de
                               e               e          e a
fusion. Une l´g`re striction dans le m´tal fondu est pr´sente mais elle n’est pas visible sur
             e e                       e                 e
la figure VI.1. N´anmoins, la rupture dans le M´tal de Base montre que l’entit´ microstruc-
                 e                               e                               e
turale compos´e du m´tal fondu et de la zone affect´e thermiquement (ZAT) ne constitue
               e        e                              e
pas un point faible de la structure lors d’une sollicitation de type traction ` 500◦C. Le lieu
                                                                              a
de rupture est analogue ` celui d’´prouvettes test´es ` 625◦C dans le cadre de la th`se de
                          a        e                 e a                               e
V. GAFFARD (GAFFARD, 2004). Ainsi, le comportement du Joint Soud´ de la pr´sente
                                                                              e        e
´tude semble ˆtre conforme ` ce qu’on peut attendre. Le fait d’observer une l´g`re striction
e             e              a                                                  e e
dans le m´tal fondu pour une vitesse lente de traction pose toutefois la question du lieu
          e
de rupture dans le cas d’un essai de fluage.




Fig. VI.1 – Rupture dans le M´tal de Base d’une ´prouvette de Joint Soud´ (500◦C,
                             e                  e                       e
ε = 10
˙     −5 s−1 )




VI.1.3     Courbe de traction
     La courbe de traction correspondante est donn´e sur la figure VI.2. Le d´placement pris
                                                     e                        e
en compte est celui du v´rin. La longueur de r´f´rence l0 est la longueur de la zone utile
                          e                       ee
de l’´prouvette, soit 80 mm (15 mm dans le cas des ´prouvettes MBD de traction usin´es
      e                                                  e                                e
au CDM). On s’affranchit des raideurs mises en jeu lors de l’essai (machine, ´prouvette,
                                                                                  e
...) en d´terminant l’allongement relatif plastique : ∆l|verin − S0 Emes o` F est la charge,
          e                                                l0
                                                                     F
                                                                           u
S0 la section initiale, Emes la pente de la partie ´lastique de la courbe conventionnelle. La
                                                   e
striction a eu lieu largement en dehors de la zone couverte par l’extensom`tre en raison
                                                                                e
de la grande longueur de l’´prouvette.
                             e
     La figure VI.2 compare pour les mˆmes param`tres d’essais (500◦C, ε = 10−5 s−1 ) la
                                         e             e                     ˙
courbe de traction du Joint Soud´ et celle du mat´riau de base d´tensionn´. La base de
                                    e                  e               e        e
mesure ´tant diff´rente, l’allongement est diff´rent et n’est donc pas comparable. Le lieu de
         e        e                            e
202                                                                          ´
                    CHAPITRE VI. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU JOINT SOUDE



                     600
                                                                      MBD
                                JS                             Joint Soude
                     500


                     400
       F/S0 (MPa)




                     300                                                 MBD


                     200


                     100


                       0
                           0    1       2          3           4         5         6
                                                  p
                                            Delta l / l0 (%)


Fig. VI.2 – Courbes de traction ` 500◦C du Joint Soud´ entier et du m´tal MBD (CDM,
                                a                    e               e
ε = 10
˙     −5 s−1 , 500◦C)



rupture ayant lieu dans le M´tal de Base, le Rm du Joint Soud´ devrait ˆtre sensiblement
                              e                                    e          e
le mˆme que celui du M´tal de Base. Rm est une donn´e intrins`que au mat´riau ind´pen-
     e                   e                               e          e           e        e
dante de la g´om´trie. Le Joint Soud´ est un multi-mat´riau constitu´ de trois mat´riaux
              e e                      e                   e             e              e
bout ` bout en s´rie dans le sens de la sollicitation de traction. Il y a donc transmission
       a          e
des efforts. L’´prouvette de Joint Soud´ entier casse dans la zone de M´tal de Base, donc
               e                         e                                  e
la courbe de traction du Joint Soud´ devrait ˆtre similaire ` celle du M´tal de Base D´-
                                      e          e              a             e              e
tensionn´. La figure VI.2 montre que ce n’est pas le cas. Plusieurs arguments peuvent ˆtre
         e                                                                                 e
expos´s. Est-ce que la microstructure du m´tal MBD situ´ ` 25 mm de la ligne de fusion
       e                                      e               ea
voit un traitement thermique particulier du au passage des torches de soudage ? La figure
V.35 a montr´ qu’` 25 mm de la zone de fusion la temp´rature impos´e au mat´riau lors
              e     a                                       e             e          e
du soudage est d’environ 300◦C. Ceci ne peut donc pas expliquer l’augmentation de Rm
que transmet l’essai de traction sur le Joint Soud´. Un autre argument qui a priori serait
                                                    e
plus probable serait l’existence d’un gradient thermique ` l’int´rieur du four. Il s’agit d’un
                                                           a      e
four ` lampe une zone. Le gradient n’a pas ´t´ v´rifi´ sur toute la grande longueur de
      a                                          ee e e
l’´prouvette de Joint Soud´. Le lieu de rupture ne peut pas ˆtre consid´r´ comme un point
  e                         e                                  e         ee
chaud, puisque la courbe de traction est au dessus de celle du M´tal de Base. Donc il
                                                                       e
est vraisemblable que la zone du four co¨  ıncidant avec le lieu de rupture dans l’´prouvette
                                                                                   e
soit un point froid, donc que la contrainte maximale soit sup´rieure ` celle du M´tal de
                                                                  e       a            e
Base. Cela revient ` deux essais ` deux temp´ratures diff´rentes. En tout ´tat de cause,
                     a             a             e            e                 e
la courbe de traction du Joint Soud´ ne peut pas ˆtre valable, contrairement ` celle du
                                      e               e                             a
M´tal de Base o` deux essais r´alis´s au CDM et un essai r´alis´ ` EDF Les Renardi`res
   e             u               e e                            e ea                       e
donnaient une mˆme courbe.
                 e

VI.1.4              Propri´t´s m´caniques du Joint Soud´
                          e e   e                      e
   Aucune donn´e dans la litt´rature concerne les propri´t´s m´caniques des diff´rents
                e            e                          ee    e                e
mat´riaux qui composent un Joint Soud´ de Grade 91. Toutefois, LAHA a r´alis´ des es-
   e                                  e                                 e e
´
VI.1. COMPORTEMENT MECANIQUE EN TRACTION                                                   203


sais de traction sur des microstructures simul´es des diff´rentes zones de la ZAT (LAHA
                                               e           e
et al., 1995). Ses donn´es concernent un T9 (Fe-9Cr-1Mo) normalis´ (950◦C, 15 min, ce qui
                         e                                            e
est assez bas en temp´rature comparativement au mat´riau ´tudi´ ici mais logique pour
                         e                               e     e      e
´viter la forte croissance des grains γ que rien ne retiendrait) et revenu (780◦C, 2h). Un
e
traitement de d´tensionnement ` 700◦C pendant 1h est r´alis´ apr`s simulation thermique.
                 e               a                        e e       e
Les ´prouvettes test´es sont de longueur utile 26 mm et de diam`tre 4 mm. La vitesse de
     e                e                                             e
sollicitation est plus rapide que dans notre ´tude : ε = 3.10−4 s−1 . Les r´sultats de LAHA
                                             e       ˙                     e
` 500◦C sont pr´sent´s dans le tableau VI.1 et corroborent nos hypoth`ses faites sur le
a                 e     e                                                    e
comportement ` la traction des diff´rentes zones du Joint Soud´.
                 a                   e                            e


 Mat´riau
     e       ε (s−1 )
             ˙          Rm (MPa)      Rp0.2 (MPa)     At (%)    Z (%)        Sources
 JS entier     10−5       499             350            6       77           CDM
   MBD         10−5       360             330           20       80           CDM
   MBD       3.10−4       453             395          15.7      82      (LAHA et al.,   1995)
  ICHAZ      3.10−4       424             373          16.3      83      (LAHA et al.,   1995)
 FGHAZ       3.10−4       510             466          15.8      81      (LAHA et al.,   1995)
 CGHAZ       3.10−4       542             499          13.8      83      (LAHA et al.,   1995)

Tab. VI.1 – Propri´t´s m´caniques ` 500◦C du MBD, du Joint Soud´ et des diff´rentes
                     ee   e         a                          e           e
zones simul´es de la ZAT d’apr`s (LAHA et al., 1995)
           e                  e

    Le tableau VI.1 rassemble les donn´es m´caniques suivantes : le Rm, le Rp0.2 , l’allonge-
                                       e     e
ment ` rupture At et le coefficient de r´duction de section Z. La valeur At n’a de sens que
      a                                 e
dans le cas des ´prouvettes de LAHA qui ont la mˆme g´om´trie. Cela ´tant, aucune infor-
                e                                   e     e e            e
mation n’est donn´e sur la r´alisation des ´prouvettes simulant les zones de microstructure
                    e       e              e
de la ZAT. Il y a une diff´rence entre une r´alisation de type Gleeble et juste un traitement
                         e                 e
thermique dans un four. Le probl`me se pose en termes de repr´sentativit´ de la micro-
                                   e                               e          e
structure dans l’´prouvette simul´e (gradient thermique du four, temp´rature vue par le
                  e               e                                        e
cœur de l’´chantillon). Ne contient-elle pas elle aussi une juxtaposition de microstructures
          e
(due au proc´d´ Gleeble) ?
             e e

VI.1.5     Conclusions sur le comportement en traction du Joint Soud´
                                                                    e
    Le Joint Soud´ casse dans le M´tal de Base MBD ` la suite d’essais de traction `
                    e                   e                  a                              a
500◦C  a
       ` une vitesse de sollicitation de ε = 10
                                           ˙    −5 s−1 . Le lieu de rupture est identique `
                                                                                          a
celui d’essais de traction r´alis´s ` 625◦C (GAFFARD, 2004). Le fait de souder deux tˆles
                            e e a                                                       o
de Grade 91 n’engendre pas de point faible dans la soudure et la tenue du mat´riau ne
                                                                                   e
d´pend que de la tenue du M´tal de Base ` ces temp´ratures.
 e                              e            a         e

    En revanche, l’essai de traction r´alis´ sur le Joint Soud´ n’est pas concluant en termes
                                      e e                     e
de donn´es m´caniques. Un argument probable est un fort gradient thermique dans le four
         e      e
lors de l’essai ce qui a amen´ un point froid. Ceci explique la forte diff´rence qu’il y a entre
                             e                                           e
les courbes de traction du m´tal MBD et du Joint Soud´.
                               e                            e

    Le comportement m´canique du Joint Soud´ en traction est li´ ` la duret´. Le profil de
                        e                     e                  ea         e
duret´ du joint d’´tude (cf. figure V.37) a montr´ un faible overmatching (diff´rence entre
     e            e                              e                            e
la duret´ du M´tal de Base MBD et celle du m´tal fondu). N´anmoins, ce faible overmat-
        e      e                               e              e
ching est suffisant pour que le m´tal fondu ne soit pas le maillon faible de la structure.
                                  e
L’ICHAZ est la zone ` duret´ minimale, mais la rupture a lieu ailleurs. L’ICHAZ est une
                      a       e
zone de tr`s petite longueur, comparativement aux dimensions de l’´prouvette, coinc´e
           e                                                          e                e
204                                                                ´
          CHAPITRE VI. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU JOINT SOUDE


entre des microstructures plus dures. D’une mani`re g´n´rale, la ZAT n’est pas concern´e
                                                 e    e e                             e
par la rupture de l’´prouvette de Joint Soud´ entier.
                    e                       e

    En raison des diff´rences de duret´ dans l’´prouvette de Joint Soud´ entier, les mat´-
                       e               e        e                          e               e
riaux qui le compose ont des comportements ` la traction diff´rents. Consid´rons chacun de
                                              a               e              e
ces mat´riaux comme seul soumis ` une traction uniaxiale. L’ICHAZ, zone la plus molle
        e                            a
de l’´prouvette, est une zone qui se d´forme plus que toutes les autres zones du Joint
     e                                   e
Soud´. La CGHAZ, zone la plus dure de l’´prouvette, aura un comportement inverse de
      e                                      e
celui de l’ICHAZ. Entre ces deux mat´riaux extrˆmes, le m´tal fondu a un comportement
                                       e          e          e
qui va se rapprocher de la CGHAZ, mais sera moins r´sistant, le M´tal de Base qui a une
                                                       e             e
duret´ inf´rieure ` celle du m´tal fondu sera encore moins r´sistant ` la traction, mais plus
      e e         a           e                             e        a
r´sistant que l’ICHAZ.
 e
´
VI.2. COMPORTEMENT MECANIQUE EN FLUAGE                                                   205


VI.2      Comportement m´canique en fluage
                        e


VI.2.1    G´om´trie des ´prouvettes
           e e          e


    Les essais de fluage sur Joint Soud´ entier ont ´t´ r´alis´s sur trois g´om´tries diff´-
                                         e           ee e e                 e e             e
rentes. Les diff´rents param`tres sont donn´s dans le tableau VI.2, l’annexe C.1.2 donne
                 e            e              e
toutes les dimensions. Des essais de fluage ont ´t´ men´s sur des ´prouvettes de g´om´trie
                                               ee        e        e                 e e
identique ` celle pour le M´tal de Base MBD : des ´prouvettes lisses, cylindriques et englo-
           a               e                       e
bant les diff´rentes microstructures du Joint Soud´ entier ; cette g´om´trie est d´nomm´e
              e                                    e                e e            e        e
ZU80 pour rappeler sa grande longueur utile. Pour d´terminer le comportement du m´tal
                                                       e                                  e
fondu seul, une g´om´trie affin´e a ´t´ mise au point avec une longueur totale identique
                   e e           e    ee
a
` celle des ´prouvettes de m´tal MBD (pour rester dans la plage de r´ponse lin´aire des
             e                 e                                         e          e
capteurs LVDT d’allongement) et avec une g´om´trie amincie uniform´ment dans le m´tal
                                              e e                       e                 e
fondu pour obtenir un diam`tre de section minimale de 4 mm contre 5 mm dans les autres
                             e
g´om´tries cit´es jusqu’alors. Cette g´om´trie est d´nomm´e ZU20 ; la zone utile est cen-
 e e            e                      e e           e        e
tr´e sur la zone de m´tal fondu tout enti`re. La g´om´trie ZU20 d’´prouvettes de fluage a
  e                   e                    e      e e                e
´t´ mise au point afin de d´terminer le comportement ` part enti`re du m´tal fondu MF.
ee                          e                             a        e        e
La volont´ est de tester uniquement le m´tal fondu, donc de disposer d’´prouvettes dont la
          e                                e                             e
longueur utile n’est constitu´e que de m´tal fondu. La largeur de m´tal fondu dans la tˆle
                              e           e                           e                    o
de Joint Soud´ est suffisamment grande pour pouvoir r´aliser ces ´prouvettes. L’objectif
                e                                           e        e
aussi est d’avoir une g´om´trie simple qui ressemble ` celle des ´prouvettes lisses ZU80.
                         e e                             a         e
Pour ˆtre sˆr que la rupture intervienne dans la zone utile, l’´prouvette ZU20 poss`de un
      e      u                                                  e                     e
diam`tre aminci r´guli`rement dans la zone utile pour favoriser dans tous les cas la rupture
     e              e   e
dans le MF. Ces essais ont ´t´ men´s au laboratoire MMC d’EDF Les Renardi`res o` des
                            ee      e                                            e      u
essais longue dur´e se poursuivent encore.
                   e

    Au Centre des Mat´riaux, des essais de fluage sur des ´prouvettes ` double entaille
                        e                                    e             a
ont ´t´ r´alis´s. Deux entailles de rayon 1.2 mm ont ´t´ usin´es, l’une dans le m´tal fondu
     ee e e                                           ee     e                     e
et l’autre dans la ZAT approximativement centr´e dans l’ICHAZ (zone tr`s molle). Cette
                                                  e                         e
g´om´trie est nomm´e NC1.2-ZU40. Le rayon d’entaille avait ´t´ choisi par rapport aux
 e e                 e                                          ee
essais de GAFFARD (GAFFARD, 2004). Le choix du rayon d’entaille a ´t´ effectu´ en
                                                                              ee        e
fonction de la longueur dans l’´prouvette de la ZAT. Les observations donnent une lon-
                                  e
gueur de 3 mm. La g´om´trie de l’entaille a ´t´ voulue en U pour ´viter la s´v´rit´ d’une
                      e e                     ee                     e          e e e
entaille en V et pour faciliter l’usinage. GAFFARD avait d’ailleurs montr´ qu’il n’y avait
                                                                             e
pas d’influence sur le temps ` rupture du rayon d’entaille entre une valeur inf´rieure ` 1.2
                              a                                                  e     a
mm et une g´om´trie en V. L’allongement des ´prouvettes est mesur´ au moyen d’exten-
              e e                                e                      e
som`tres qui viennent s’agripper sur les collerettes. La figure VI.3 illustre la g´om´trie de
     e                                                                            e e
ces ´prouvettes.
     e

En r´sum´ :
    e   e

   • Une g´om´trie cylindrique lisse de grande longueur utile pour englober tout le m´tal
           e e                                                                         e
     fondu, ses deux zones de ZAT et une partie du m´tal MBD (ZU80)
                                                       e
   • Une g´om´trie cylindrique ` double entaille, dont l’une est dans la ZAT, l’autre dans
           e e                 a
     le m´tal fondu (ZU40)
         e
   • Une g´om´trie cylindrique amincie dans la zone utile pour tester le m´tal fondu
           e e                                                                  e
     (ZU20)
206                                                                  ´
            CHAPITRE VI. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU JOINT SOUDE


G´om´trie
 e e         Longueur totale   Longueur utile    Diam`tre zone utile
                                                     e                  Rayon d’entaille
                 (mm)              (mm)                (mm)                 (mm)
  ZU80            125               80                   5                    -
  ZU40             74               40                   6                   1.2
  ZU20             81               20                   4                    -

  Tab. VI.2 – Donn´es g´om´triques des 3 types d’´prouvettes test´es de Joint Soud´
                  e    e e                       e               e                e




             Fig. VI.3 – Sch´mas des ´prouvettes de fluage de Joint Soud´
                            e        e                                 e


VI.2.2      Fluage sur les ´prouvettes lisses ZU80
                           e
a)    Courbes de fluage
     La figure VI.4 pr´sente les courbes de fluage de Joint Soud´ apr`s essais ` 500◦C r´alis´s
                      e                                       e    e         a         e e
sur la g´om´trie lisse de grande longueur utile. L’objectif de ces essais est de d´terminer
         e e                                                                       e
le lieu de rupture dans le joint entier ` 500◦C. GAFFARD a montr´ que dans le cas
                                          a                              e
d’essais de 600◦C jusqu’` 650◦C, la rupture intervenait dans l’ICHAZ de la ZAT (type IV)
                         a
(GAFFARD, 2004).
     Ces courbes mettent en ´vidence vraisemblablement l’existence de deux r´gimes dif-
                               e                                                 e
f´rents qui contrˆlent la d´formation de fluage. Un ensemble de courbes associ´es aux
 e                o          e                                                       e
contraintes de 240 ` 300 MPa, les fortes contraintes, ont une dur´e de vie beaucoup plus
                     a                                             e
courte que les courbes ` plus faibles contraintes (210 ` 220 MPa). Ces deux essais longue
                        a                              a
dur´e (> 12 000h et > 16 000h) sont toujours en cours ` EDF Les Renardi`res. Probable-
     e                                                   a                   e
ment, le m´canisme activ´ aux faibles contraintes est essentiellement du fluage diffusion,
            e              e
alors qu’aux contraintes plus ´lev´es, le m´canisme de d´formation semble ˆtre gouvern´
                                 e e        e              e                   e            e
par le fluage dislocation (ASHBY et al., 1979). Il s’agit d’une hypoth`se o` le juge de paix
                                                                      e    u
sera la valeur de l’exposant de Norton. Si cette valeur est proche de 1 pour ces faibles
contraintes, alors le m´canisme sera diffusionnel ; sinon c’est qu’il existe des contraintes
                        e
internes qui peuvent empˆcher le mat´riau de fluer.
                           e            e
     D’autre part, les mˆmes remarques formul´es sur l’allure des courbes dans le cas du
                        e                       e
M´tal de Base D´tensionn´ MBD s’appliquent ´galement pour l’allure des courbes du
   e               e         e                     e
Joint Soud´ entier. En effet, le stade primaire est assez bien marqu´ et le stade tertiaire
            e                                                         e
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  • 1. ´ ´ V.3. DETAILS SUR LA MICROSTRUCTURE DU JOINT SOUDE 171 La figure V.7 illustre les observations r´alis´es au microscope optique dans la zone e e d’interface entre le M´tal Fondu et la ZAT. La fronti`re entre les deux zones est la ligne e e de fusion. Cette ligne de fusion se traduit par une zone de transition entre liquide et solide (cf. sch´ma V.3). Cette figure montre des zones sombres et des zones claires qui sont e directement li´es ` la taille des grains de la microstructure observ´e. e a e Fig. V.7 – Zone de transition entre M´tal Fondu et ZAT, microscope optique, attaque e Villela Afin d’´tudier la microstructure des diff´rentes zones de ZAT, des barreaux d´nomm´s e e e e ZU100 ont ´t´ extraits par ´lectro-´rosion au fil puis attaqu´s au Villela et au perchlorure ee e e e de fer pour rep´rer la ZAT et le M´tal Fondu. Enfin, les d´coupes ont ´t´ effectu´es comme e e e ee e indiqu´es sur la figure V.8. Les faces observ´es sont indiqu´es par une fl`che sur cette e e e e mˆme figure. Elles ont ´t´ polies et l´g`rement attaqu´es chimiquement au r´actif Villela. e ee e e e e Des r´pliques extractives ont ensuite ´t´ r´alis´es en vue d’observations aux microscopes e ee e e ´lectroniques ` balayage et en transmission. e a Fig. V.8 – D´coupes d’un barreau ZU100 usin´ dans le sens travers du joint e e a) Observations SEM sur ´chantillons massifs e La figure V.9 pr´sente la microstructure observ´e au SEM des faces polies et attaqu´es e e e au Villela des zones ICHAZ et CGHAZ. Une attention particuli`re doit ˆtre port´e sur la e e e diff´rence d’´chelle entre les deux clich´s en raison de la diff´rence des tailles de grains. e e e e La zone ICHAZ a une structure globalement ´quiaxe assez fine dont la taille de grains e aust´nitiques est de l’ordre de 5 ` 10 µm. La zone CGHAZ poss`de ´galement une struc- e a e e ture globalement ´quiaxe mais de dimension caract´ristique de l’ordre de 40 ` 60 µm. e e a
  • 2. 172 ´ ´ ´ CHAPITRE V. CARACTERISATION DU MATERIAU DE L’ETUDE Des clich´s compl´mentaires peuvent ˆtre trouv´s en annexe B.2. Pour m´moire, la taille e e e e e moyenne d’un ex-grain aust´nitique dans le M´tal de Base D´tensionn´ est de 20 ` 40 µm. e e e e a (a) ICHAZ (SEM-SE) (b) CGHAZ (SEM-SE) (c) ICHAZ (SEM-BSE) (d) CGHAZ (SEM-BSE) Fig. V.9 – Microstructures de l’ICHAZ et de la CGHAZ sur ´chantillons massifs (SEM- e SE, SEM-BSE) b) Observations SEM sur r´pliques extractives e La figure V.10 pr´sente la microstructure observ´e au SEM de r´pliques extractives e e e r´alis´es sur les zones d’ICHAZ et de CGHAZ. Ces clich´s mettent ´galement en lumi`re la e e e e e diff´rence de microstructure en termes de taille de grains. Les observations sur r´pliques, e e plus que sur les faces polies et attaqu´es, permettent plus facilement de distinguer la e sous-structure ` l’int´rieur des grains. Sur le clich´ de gauche, l’ICHAZ est constitu´e de a e e e paquets, de blocs et de lattes ; tandis que le clich´ de droite montre essentiellement des e joints de lattes ou de blocs de la CGHAZ.
  • 3. ´ ´ V.3. DETAILS SUR LA MICROSTRUCTURE DU JOINT SOUDE 173 (a) ICHAZ (b) CGHAZ Fig. V.10 – Microstructure de l’ICHAZ et de la CGHAZ sur r´pliques extractives (SEM- e SE) Des observations ` plus fort grandissement ont ´t´ effectu´es pour d´terminer une a ee e e taille moyenne de pr´cipit´s. Aucune analyse EDX au SEM n’a ´t´ r´alis´e car le rayon e e ee e e du faisceau d’´lectrons est beaucoup trop grand bien que le volume de mati`re soit limit´. e e e La composition des petits pr´cipit´s ne serait donc pas accessible ; quant aux plus gros e e pr´cipit´s, il est admis qu’ils correspondent aux M23 C6 . La figure V.11 pr´sente des clich´s e e e e SEM de quelques pr´cipit´s extraits par r´pliques dans les zones extrˆmes de la ZAT. e e e e Globalement, peu d’´volution de taille des pr´cipit´s est ` noter mˆme si pour les plus e e e a e gros d’entre eux, les M23 C6 , atteignent 600 nm et les plus gros des MX atteignent environ 40 nm. Toutefois, il est montr´ par des trous dans le film carbon´ que tous les pr´cipit´s ne e e e e sont pas r´cup´r´s. Seuls les gros arrivent ` ˆtre accroch´s par le film carbon´, en revanche, e ee ae e e il est difficile de savoir si les plus petits pr´cipit´s ont pu ˆtre r´cup´r´s. Le traitement e e e e ee thermique des nombreuses passes de soudage n’influence pas la croissance des pr´cipit´se e au niveau de la ZAT (contrairement ` ce qu’´voquent quelques articles (MYTHILI et al., a e 2003; LAHA et al., 1995)), ni mˆme la formation de phases de Laves, ce qui confirme les e calculs MatCalc. Le mat´riau mˆme apr`s soudage et traitement PWHT ne contient pas e e e de phases de Laves. (a) ICHAZ (b) CGHAZ Fig. V.11 – Tailles de quelques pr´cipit´s r´cup´r´s par r´pliques extractives (SEM-SE) e e e ee e
  • 4. 174 ´ ´ ´ CHAPITRE V. CARACTERISATION DU MATERIAU DE L’ETUDE c) Observations TEM sur r´pliques extractives e Des observations au TEM en mode STEM coupl´es ` de l’analyse EDX ont compl´t´ e a ee les pr´c´dentes observations afin de caract´riser les pr´cipit´s rencontr´s. La figure V.12 e e e e e e pr´sente la microstructure en champ clair des zones d’int´rˆt de ce paragraphe. Il est e ee possible d’observer des MX de taille inf´rieure ` 20 nm, sans pour autant dire qu’ils sont e a majoritairement de cette taille. Ces clich´s permettent de pr´senter les M23 C6 comme de e e gros pr´cipit´s de forme allong´e donc sans doute en forme de disques dans le volume, e e e contrairement aux MX qui seraient plutˆt circulaires donc sph´riques dans le volume. o e (a) ICHAZ (b) CGHAZ Fig. V.12 – Microstructures observ´es sur r´pliques extractives (STEM) e e La figure V.13 pr´sente quelques spectres de pr´cipit´s dans les deux zones extrˆmes e e e e de la ZAT. Les spectres obtenus sont tout ` fait coh´rents avec ceux obtenus pour le M´tal a e e de Base D´tensionn´ (cf. figure IV.15). Aucun autre type de pr´cipit´s n’est apparu ` la e e e e a suite du traitement de soudage et post-soudage. L’influence de ces traitements ne semble pas modifier la pr´cipitation des particules de seconde phase. Les VN restent tr`s stables e e et ´voluent peu. e
  • 5. ´ ´ V.3. DETAILS SUR LA MICROSTRUCTURE DU JOINT SOUDE 175 (a) ICHAZ (b) CGHAZ Fig. V.13 – Analyses EDX sur quelques pr´cipit´s (r´pliques extractives, EDX+STEM) e e e d) Analyses EBSD Une zone de 100 µm × 100 µm avec un pas de 0.25 µm a ´t´ analys´e par EBSD dans ee e la zone CGHAZ et la zone ICHAZ. Les figures de V.14 ` V.17 pr´sentent les r´sultats a e e d’analyses pour la microstructure de la CGHAZ et les figures de V.18 ` V.22 pr´sentent a e les r´sultats d’analyses pour la microstructure de l’ICHAZ. e Le clich´ d’indice de qualit´ (cf. figure V.14) pr´sente la microstructure de la CGHAZ e e e avec sa grosse taille de grains, comparativement ` celle de l’ICHAZ illustr´e par ce type a e de clich´ sur la figure V.18. Les joints de faible d´sorientation (inf´rieure ` 15◦) color´s en e e e a e rouge et blanc co¨ ıncident avec des joints de lattes. En revanche, les joints de forte d´so- e rientation (sup´rieure ` 15 e a ◦), color´s en noir, sont des joints d’ex-grains γ, de blocs et de e paquets (cf. figures V.15 et V.19). La CGHAZ poss`de une structure martensitique qui e n’a subi qu’un seul revenu effectu´ par le PWHT, hormis l’influence des passes de soudage e successives, contrairement au MBD qui a subi deux revenus. La figure V.15 met donc en ´vidence des lattes de martensite fraˆ e ıchement revenues. Toutefois, il est difficile de d´ter- e miner une taille de grains aust´nitiques sur la fenˆtre d’observation de cette analyse. Les e e observations SEM quant elles indiquent plutot une taille moyenne de 40-60 µm. La carto- graphie V.16 des d´sorientations internes montre que les sous-structures sont d´sorient´es e e e les unes par rapport aux autres de quelques degr´s indiquant probablement que le second e revenu du MBD r´duit ces d´sorientations internes. Dans le cas de l’ICHAZ, la figure V.19 e e met clairement en ´vidence une microstructure d´compos´e en petites cellules. Les lattes e e e n’existent plus. Ces cellules peuvent elles-mˆmes se d´composer en sous-cellules dont les e e parois sont des joints de faibles d´sorientations. La taille de ces cellules, de l’ordre de 5 µm e d’apr`s les analyses EBSD (cf. figure V.21) est coh´rente par rapport aux observations e e expos´es ci-dessus (cf. figure III.70). Les nombreux traitements thermiques dues aux diff´- e e rentes passes de soudage et au PWHT engendrent une faible d´sorientation interne de ces e cellules comme le montre la figure V.20. La figure V.17 illustre la pr´sence de joints γ dans e la fenˆtre d’analyse car la fraction des angles de d´sorientation de 20◦` 40◦ est sup´rieure e e a e a ` celle des autres zones d’analyses. De surcroˆ cette fraction est bien plus ´lev´e sur la ıt, e e figure V.22 puisque la taille des grains est plus petite.
  • 6. 176 ´ ´ ´ CHAPITRE V. CARACTERISATION DU MATERIAU DE L’ETUDE Fig. V.14 – Indice de la qualit´ (IQ) et Indice de confiance (IC) des clich´s de diffraction e e EBSD de la CGHAZ Fig. V.15 – Cartographie des orientations de la CGHAZ avec la superposition du clich´ e des indices de qualit´ e
  • 7. ´ ´ V.3. DETAILS SUR LA MICROSTRUCTURE DU JOINT SOUDE 177 Fig. V.16 – Cartographie des d´sorientations internes de la CGHAZ avec la superposition e du clich´ des indices de qualit´ e e 0.4 0.35 0.3 Fraction en nombre 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 0 0 10 20 30 40 50 60 70 Angle de desorientation (o) Fig. V.17 – Distribution de la d´sorientation dans la CGHAZ e
  • 8. 178 ´ ´ ´ CHAPITRE V. CARACTERISATION DU MATERIAU DE L’ETUDE Fig. V.18 – Indice de la qualit´ (IQ) et Indice de confiance (IC) des clich´s de diffraction e e EBSD de l’ICHAZ Fig. V.19 – Cartographie des orientations de l’ICHAZ avec la superposition du clich´ e des indices de qualit´ e Fig. V.20 – Cartographie des d´sorientations de l’ICHAZ avec la superposition du clich´ e e des indices de qualit´ e
  • 9. ´ ´ V.3. DETAILS SUR LA MICROSTRUCTURE DU JOINT SOUDE 179 0.14 0.12 Fraction d’aire des grains 0.1 0.08 0.06 0.04 0.02 0 0 2 4 6 8 10 12 14 Diametre moyen des grains (um) Fig. V.21 – Distribution de la taille de grains dans l’ICHAZ 0.3 0.25 Fraction en nombre 0.2 0.15 0.1 0.05 0 0 10 20 30 40 50 60 70 Angle de desorientation (o) Fig. V.22 – Distribution de la d´sorientation dans l’ICHAZ e
  • 10. 180 ´ ´ ´ CHAPITRE V. CARACTERISATION DU MATERIAU DE L’ETUDE V.3.2 M´tal Fondu e Le M´tal Fondu poss`de approximativement la mˆme composition chimique que le e e e reste du joint (cf. tableau III.10). a) Observations sur ´chantillons massifs e La figure V.23 met en ´vidence la structure particuli`re de cette zone du joint. La e e temp´rature ´lev´e de soudage a fait croˆ e e e ıtre des grains colonnaires de taille d’environ 5 mm s´par´s par une structure plus fine ` petits grains. Ces grains colonnaires visibles e e a a ` l’oeil nu, apr`s attaque chimique au r´actif Villela coupl´ avec du perchlorure de fer, e e e sont appel´s zones sombres, alors que les zones ` petits grains sont appel´es zones claires, e a e comme l’illustre la figure V.23. Ces grains colonnaires permettent de d´terminer le nombre e de passes de soudage. Ils se solidifient pendant la dur´e d’une passe. La zone ` petits grains e a apparaˆ lors de la passe suivante o` la microstructure est refondue localement, modifiant ıt u une partie de la zone colonnaire. Hormis les diff´rentes passes de soudage, le M´tal Fondu e e subit un seul revenu qui est le PWHT. La macrostructure de la zone du M´tal Fondu a ´t´ e ee osberv´e au SEM (cf. figure V.24) ainsi que la zone de transition avec la ZAT ` gros grains e a (CGHAZ). Les points noirs sur la figure V.23b) repr´sentent des porosit´s initiales dues e e au proc´d´ de fabrication du joint. L’annexe B.2 pr´sente la diff´rence de microstructure e e e e entre les zones ` gros grains et les zones ` petits grains du M´tal Fondu. La zone ` gros a a e a grains colonnaires est constitu´e de lattes compos´es de sous-grains allong´s. Les porosit´s e e e e apparaissent vraisemblablement aux joints de lattes, la taille maximale de ces porosit´s e est de l’ordre du microm`tre. Ces porosit´s sont appel´es soufflures, comme cela a d´j` ´t´ e e e eae e ´voqu´ dans le m´moire, et sont consid´r´es comme des d´fauts de fabrication apparaissant e e e ee e lors du soudage. Une explication de leur formation est pr´sent´e au paragraphe suivant. e e Leur distribution dans le M´tal Fondu est jug´e, d’apr`s la figure V.23b) et nos autres e e e observations faites sur le M´tal Fondu, comme ´tant homog`ne. e e e (a) Vue d’ensemble (Microscope Optique) (b) Partie d’un grain colonnaire (SEM-BSE) Fig. V.23 – Microstructure du M´tal Fondu e b) Les soufflures Parmi les d´fauts de fabrication de compos´s soud´s, les cavit´s comprennent deux e e e e types de d´fauts : les soufflures ou inclusions gazeuses et les inclusions solides. Les soufflures e sont des bulles de gaz qui n’ont pas pu se lib´rer lorsque le M´tal Fondu liquide est d´pos´ e e e e
  • 11. ´ ´ V.3. DETAILS SUR LA MICROSTRUCTURE DU JOINT SOUDE 181 (a) MF (SEM-SE) (b) Transition CGHAZ/MF Fig. V.24 – Microstructure du M´tal Fondu sur ´chantillons massifs e e par soudage. Ces gaz sont compos´s principalement d’oxyde de carbone, de gaz carbonique, e d’hydrog`ne, d’oxyg`ne ou d’azote. Ils sont dus ´galement au proc´d´ de soudage ; ces e e e e e soufflures apparaissent notamment dans le proc´d´ SAW qui fait intervenir un gaz inerte. e e Le M´tal Fondu est le si`ge de r´actions chimiques qui peuvent donner naissance ` un e e e a d´gagement gazeux. L’humidit´ des tˆles ` assembler, des flux, des enrobages et mˆme e e o a e des fils nus contribue ` introduire des gaz dans le bain de fusion. De la mˆme fa¸on, a e c l’oxydation superficielle des tˆles et les traces de corps gras (huile ou graisse) favorisent la o mise en solution de gaz dans le M´tal Fondu. Au refroidissement, lorsque le bain de fusion e se d´place, des bulles de gaz vont apparaˆ e ıtre, en raison d’une diminution de solubilit´, et e vont tenter de s’´chapper ` l’ext´rieur du M´tal Fondu. C’est ainsi que, mˆme dans la e a e e e zone ` gros grains CGHAZ, des soufflures peuvent ˆtre identifi´es. La g´om´trie de ces a e e e e soufflures est sph´rique et leur distribution est homog`ne et uniform´ment r´partie. Ce e e e e constat traduit, d’apr`s des ´l´ments de d´fectologie (INSTITUT DE SOUDURE, 2007), e ee e que la vitesse de d´placement du front de solidification au cours de la soudure est plus e rapide que la vitesse de d´veloppement d’une bulle de gaz. La solidification rattrape la e plupart des bulles et les emprisonne avant qu’elles ne se d´veloppent, malgr´ les diff´rentes e e e passes de soudage. De telles soufflures se regroupent pr´f´rentiellement le long des stries ee de solidifications. c) Observations SEM sur r´pliques extractives e Comme le montre la figure V.25, les r´pliques extractives reproduisent difficilement la e structure colonnaire du M´tal Fondu en raison de sa grande dimension caract´ristique. e e N´anmoins, elles permettent de mettre en ´vidence une taille globalement identique de e e pr´cipit´s par rapport aux autres zones du joint (cf. figure V.26), mˆme si cela n’a pas ´t´ e e e ee d´termin´ avec pr´cision. e e e d) Observations TEM sur r´pliques extractives e Une vingtaine de pr´cipit´s ont ´t´ observ´s et analys´s en mode STEM+EDX. Un e e ee e e exemple de spectres est donn´ sur la figure V.27. La plupart des pr´cipit´s identifi´s sont e e e e des M23 C6 et des VX contenant un peu de Nb. Il n’a pas ´t´ identifi´ de NbX. ee e
  • 12. 182 ´ ´ ´ CHAPITRE V. CARACTERISATION DU MATERIAU DE L’ETUDE Fig. V.25 – R´pliques extractives observ´es au SEM sur du M´tal Fondu e e e Fig. V.26 – Pr´cipit´s du M´tal Fondu sur r´plique extractive (SEM-FEG) e e e e
  • 13. ´ ´ V.3. DETAILS SUR LA MICROSTRUCTURE DU JOINT SOUDE 183 Fig. V.27 – Analyses EDX sur r´pliques extractives de M´tal Fondu (` remplacer par 2 e e a spectres seulement)
  • 14. 184 ´ ´ ´ CHAPITRE V. CARACTERISATION DU MATERIAU DE L’ETUDE e) Analyses EBSD Les analyses EBSD ont ´t´ ´galement r´alis´es sur une zone de 100 µm × 100 µm avec eee e e un pas de 0.25 µm, dont la normale ` la surface observ´e correspond ` la direction L de la a e a tˆle initiale. L’annexe B.3 pr´sente des cartographies EBSD de cette mˆme microstructure o e e dans le sens travers. La figure V.29 pr´sente la structure colonnaire de la zone ` gros grains du M´tal e a e Fondu. Chaque grain colonnaire est constitu´ de lattes s´par´es par des joints de forte e e e d´sorientation. Des d´sorientations internes existent plus que dans la zone ` petits grains e e a puisque ces derniers subissent l’influence des passes successives. Ces zones sont ` la fronti`re a e entre deux passes ; la zone ` gros grains est au cœur d’une passe. a La zone ` petits grains entre passes de soudage poss`de une microstructure plus fine. a e La figure V.32 rappelle des vestiges de grains colonnaires. Cette zone, constitu´e du haut e d’un grain colonnaire, est recristallis´e par le M´tal Fondu de la passe suivante. e e Fig. V.28 – Indice de la qualit´ (IQ) et Indice de confiance (IC) des clich´s de diffraction e e EBSD du M´tal Fondu dans la zone ` gros grains colonnaires e a
  • 15. ´ ´ V.3. DETAILS SUR LA MICROSTRUCTURE DU JOINT SOUDE 185 Fig. V.29 – Cartographie des orientations du M´tal Fondu dans la zone ` gros grains e a colonnaires Fig. V.30 – Cartographie des d´sorientations du M´tal Fondu dans la zone ` gros grains e e a colonnaires
  • 16. 186 ´ ´ ´ CHAPITRE V. CARACTERISATION DU MATERIAU DE L’ETUDE Fig. V.31 – Indice de la qualit´ (IQ) et Indice de confiance (IC) des clich´s de diffraction e e EBSD du M´tal Fondu dans la zone ` petits grains e a Fig. V.32 – Cartographie des orientations de la zone ` petits grains a
  • 17. ´ ´ V.3. DETAILS SUR LA MICROSTRUCTURE DU JOINT SOUDE 187 Fig. V.33 – Cartographie des d´sorientations de la zone ` petits grains e a
  • 18. 188 ´ ´ ´ CHAPITRE V. CARACTERISATION DU MATERIAU DE L’ETUDE V.4 Simulation de la microstructure du Joint Soud´ e Des mod`les permettent de d´crire le profil de la temp´rature dans le sens travers du e e e joint de la ligne de fusion jusqu’au M´tal de Base. De plus, en un point donn´ par rapport e e a ` la ligne de fusion, il est possible de simuler l’´volution de la temp´rature vue par ce e e point au cours du temps en fonction de la vitesse de passe. Ces mod`les ont pour base les e ´quations de ROSENTHAL et de RYKALINE (ROSENTHAL, 1935; RYKALINE, 1961) e et ont ´t´ utilis´s notamment dans les th`ses d’A.-S. BILAT et de V. GAFFARD (BILAT, ee e e 2006; GAFFARD, 2004). Ces ´quations donnent la temp´rature en fonction du temps : e e θ∆t θ∆t T (t) = T0 + exp − (V.1) t e(Tp − T0 )t o` u •Tp est la temp´rature du pic atteint lors du cycle thermique e •T0 est la temp´rature de pr´chauffage (250◦C) e e • 1 1 θ = ( T1 −T0 − T2 −T0 )−1 •∆t est le temps caract´ristique de refroidissement de la temp´rature T2 ` la temp´- e e a e rature T1 (en g´n´ral, respectivement, 800 e e ◦C et 500◦C). La temp´rature de pic est la temp´rature maximale vue par le mat´riau en un point situ´ e e e e entre la zone de fusion et le M´tal de Base. Cette temp´rature d´pend donc de la position e e e de ce point (y; z), de la position de la source de chaleur (ya ; za ), des conditions de soudage, de la temp´rature de fusion Tf (1540◦C) et de la capacit´ calorifique massique C (490 J/kg e e K) du mat´riau. La masse volumique du mat´riau est suppos´e constante en fonction de e e e la temp´rature et est fix´e ` 7900 kg/m3 . e e a 1 Tp = T0 + (V.2) 1 πeρC 2 E (y + ya )2 + (z − za )2 + 1 Tf −T0 1600 1400 1200 1000 Tp (oC) 800 600 400 200 0 20 40 60 80 100 Distance a la ligne de fusion (mm) Fig. V.34 – Evolution de la temp´rature maximale en fonction de la distance ` la ligne e a de fusion Si on se place ` une distance de 4 mm de la ligne de fusion (entre la ZAT et le MBD), a le profil de temp´rature vu par ce point en fonction du temps est pr´sent´ sur la figure e e e V.35.
  • 19. ´ ´ V.5. PROFIL DE DURETE DANS LE SENS TRAVERS DU JOINT SOUDE 189 750 700 650 600 550 T ( C) 500 o 450 400 350 300 250 0 20 40 60 80 100 Temps (s) Fig. V.35 – Evolution de la temp´rature en fonction du temps ` 4 mm de la ligne de e a fusion (limite entre ICHAZ et M´tal de Base) e V.5 Profil de duret´ dans le sens travers du Joint Soud´ e e (KUMAR et al., 2003) met en evidence les diff´rentes zones du Joint Soud´ (ZAT, M´tal e e e Fondu, M´tal de Base) au moyen d’une technique exp´riementale utilis´e en contrˆle non e e e o destructif. Elle utilise les variations de la vitesse de propagation d’ondes ultrasonores (cf. figure V.36) ` 3 ´paisseurs diff´rentes (peau sup´rieure, mi-´paisseur, peau inf´rieure) de a e e e e e son joint. Fig. V.36 – Cartographie des vitesses de propagation des ondes ultrasonores dans le M´tal Fondu (KUMAR et al., 2003) e Pour mettre en parall`le les r´sultats de cette technique exp´rimentale, un profil et une e e e cartographie de microduret´ dans le sens travers du joint ont ´t´ r´alis´s. Les mesures de e ee e e microduret´ ont ´t´ effectu´es avec une masse de 500g dans le deuxi`me tiers d’´paisseur e ee e e e de la tˆle de Joint Soud´. Dans le cas du profil de duret´, deux s´ries de mesures ont o e e e ´t´ effectu´es, l’une repr´sent´e par des losanges, l’autre, plus restreinte au niveau MF et ee e e e ZAT, symbolis´e par des carr´s (cf. figure V.37). Cette figure montre que le M´tal Fondu e e e est plus dur que le reste du joint. En moyenne, le M´tal Fondu a une duret´ de 230 HV0.5, e e
  • 20. 190 ´ ´ ´ CHAPITRE V. CARACTERISATION DU MATERIAU DE L’ETUDE contre 215 HV0.5 pour le M´tal de Base MBD dans cette zone (206 HV0.5 pour une e moyenne sur toute l’´paisseur de la tˆle) et 208 HV0.5 pour le M´tal de Base MBND. e o e Ces valeurs pour les m´taux de base sont coh´rentes, l’´cart de 7 HV0.5 est compatible e e e avec les incertitudes de mesures lors de la d´termination des diagonales des empreintes de e duret´, d’autant plus qu’il s’agit d’une moyenne ` une ´paisseur donn´e de la tˆle. D’apr`s e a e e o e la litt´rature, l’overmatching du M´tal Fondu (´cart avec la duret´ du M´tal de Base) du e e e e e Joint Soud´ ´tudi´ est assez faible pour un Grade 91 Joint Soud´. Un compromis doit ˆtre ee e e e fait entre une zone fondue assez dure pour ´viter d’ˆtre un point faible de la structure et e e une zone fondue qui s’int`gre dans l’homog´n´it´ de la structure. Le faible overmatching e e e e peut constituer un point faible de ce joint car la litt´rature rapporte classiquement une e plus grande duret´ dans le M´tal Fondu de mani`re ` ´viter toute rupture dans cette zone. e e e ae A 625◦C, par exemple, le point faible de la structure est la zone intercritique ICHAZ de la ZAT. Enfin, la microduret´ de la ZAT met en relief l’existence de plusieurs sous-structures e avec une duret´ assez faible de 190HV0.5 correspondant ` la zone intercritique ICHAZ et e a un pic de duret´ de 250HV0.5 pour la zone ` gros grains CGHAZ. e a Fig. V.37 – Profil de microduret´ HV0.5 dans le sens travers du joint e La figure V.38 permet de comparer le profil de duret´ du joint de l’´tude avec des e e profils extraits de la litt´rature, mettant en avant l’influence du PWHT d’une part, et e du faible overmatching du joint d’´tude d’autre part. Le traitement post-soudage annihile e bon nombre de dislocations si bien que la duret´ du mat´riau d´croˆ Dans le mat´riau e e e ıt. e ´tudi´, le profil de dur´t´ avant traitement PWHT n’est pas connu. e e ee Il a ´t´ ´voqu´ plus haut l’existence dans le M´tal Fondu d’une zone ` gros grains et eee e e a d’une zone inter-passes ` petits grains. Des observations SEM et des analyses EBSD ont a mis en ´vidence cette diff´rence de microstructure. Il est rapport´ ici une diff´rence de e e e e duret´. En effet, 2000 indentations ont ´t´ r´alis´es, r´parties sur une ´paisseur (sens S) e ee e e e e de 10 mm ` l’interface entre la ZAT et le M´tal Fondu. Cette ´paisseur est en coh´rence a e e e avec la taille d’un grain colonnaire de 5 mm observ´ au microscope optique. Les figures e de V.39 ` V.41 montrent l’existence d’une zone ` faible duret´ dans l’ICHAZ, un pic de a a e duret´ dans la CGHAZ, une zone a relativement faible duret´ dans la zone ` petits grains e ` e a et une zone de duret´ relativement ´lev´e dans la zone ` gros grains. e e e a
  • 21. ´ ´ V.5. PROFIL DE DURETE DANS LE SENS TRAVERS DU JOINT SOUDE 191 550 Laha - As-Welded (HV 0.5) Brut de Soudage Chandravathi - As-Weldded (HV 10) 500 Sireesha - As-Welded (HVN 3) Laha - PWHT (HV 0.5) Chandravathi - PWHT (HV 10) 450 Sireesha - PWHT (HVN 3) Vivier - PWHT (HV 0.5) 400 Microhardness 350 Apres PWHT 300 250 200 Metal de Base 150 -2 -1 0 1 2 3 4 5 6 7 Distance depuis la ligne de fusion (mm) Fig. V.38 – Comparaison de la microduret´ du joint avec la litt´rature (RAJ et al., 2004; e e LAHA et al., 1995; SIREESHA et al., 2001; CHANDRAVATHI et al., 2001) Fig. V.39 – Evolution de la microduret´ dans le sens travers du joint e
  • 22. 192 ´ ´ ´ CHAPITRE V. CARACTERISATION DU MATERIAU DE L’ETUDE Fig. V.40 – Cartographie de la microduret´ dans le plan (T ;S) e Fig. V.41 – Evolution dans le sens de l’´paisseur et suivant la direction T de la micro- e duret´ du joint e
  • 23. ´ ´ V.5. PROFIL DE DURETE DANS LE SENS TRAVERS DU JOINT SOUDE 193 Fig. V.42 – Superposition des points de duret´ avec la microstructure et la cartographie e de duret´ e
  • 24. 194 ´ ´ ´ CHAPITRE V. CARACTERISATION DU MATERIAU DE L’ETUDE V.6 Essai de flexion par choc sur M´tal Fondu e Ce chapitre de caract´risation du Joint Soud´ se termine par une section concernant e e la taille caract´ristique de la structure et la recherche des plus grosses secondes phases. e V.6.1 R´sistance des joints d’un acier 9Cr e Les aciers 9Cr type Grade 91 poss`dent des joints de grains γ tr`s r´sistants en partie e e e grˆce au carbone qui y s´gr`ge, si bien que la rupture, notamment par choc, est toujours a e e transgranulaire quelle que soit la temp´rature d’essais. En contrepartie, le phosphore s´- e e gr`ge pr´f´rentiellement dans ce type de joint (SONG et al., 2008), favorisant la d´coh´sion e ee e e des grains, ce qui fragilise l’acier et le rend plus sujet ` la rupture intergranulaire. La te- a neur en phosphore dans le Grade 91 a donc ´t´ optimis´e pour ´viter ce type de rupture ee e e fragile. L’objectif est de corroborer les observations faites au SEM et les analyses EBSD pour valider la taille des ex-grains aust´nitiques du M´tal de Base MBD et la taille des e e grains colonnaires du M´tal Fondu. La fissure se propage en g´n´ral dans le cas de ces e e e aciers dans les plans (100), donc les joints repr´sentent une barri`re difficile ` accommoder e e a puisque la fissure doit retrouver un plan (100) dans le grain voisin. V.6.2 Essai de choc Un essai de choc sur une ´prouvette de M´tal Fondu a donc ´t´ mis en place apr`s un e e ee e temps d’immersion dans l’azote liquide pour abaisser la temp´rature de test et favoriser une e rupture fragile transgranulaire afin d’observer par clivage la dimension de ces structures. Un second objectif est de montrer l’existence d’inclusions responsables de la germination de fissures. a) Eprouvette de M´tal Fondu e L’´prouvette utilis´e est de plus petite section (6mm × 4mm). L’entaille de l’´prouvette e e e est d´centr´e par rapport au M´tal Fondu pour ´viter la zone d’interface entre les deux e e e e passes de soudage et pour essayer de rompre dans une zone ` gros grains colonnaires. a Apr`s essai, le profil de l’´prouvette est pr´sent´ sur la figure V.43. Une attaque au e e e e r´actif Villela et perchlorure de fer (cf. figure V.43) permet de r´v´ler entre autres les e e e grains colonnaires du M´tal Fondu. e Fig. V.43 – Eprouvette de M´tal Fondu test´e par choc, Attaque au r´actif Villela e e e
  • 25. ´ V.6. ESSAI DE FLEXION PAR CHOC SUR METAL FONDU 195 b) Faci`s de rupture e Le faci`s de rupture exhibe naturellement une rupture fragile. e La figure V.44 met en ´vidence la pr´sence de porosit´s primaires, comme les obser- e e e vations aux ´lectrons r´trodiffus´s l’ont montr´ pr´c´demment, ou de cavit´s d’inclusions e e e e e e e de type Al2 O3 pour les plus grandes et de type MnS pour les plus petites. Aucun spectre d’analyses EDX n’est rapport´ ici, d’autres ont ´t´ inclus dans ce rapport au chapitre III. e ee Fig. V.44 – Porosit´s sur le faci`s de rupture (SEM) e e La figure V.45 pr´sente deux clich´s SEM illustrant la grande taille caract´ristique e e e des facettes de clivage du M´tal Fondu, dans sa zone ` gros grains colonnaires. Certaines e a marches peuvent ˆtre observ´es dans le plan de la fissure traversant ce grain colonnaire, e e probablement du ` la pr´sence de joints de lattes qui sont des obstacles au passage de la a e fissure.
  • 26. 196 ´ ´ ´ CHAPITRE V. CARACTERISATION DU MATERIAU DE L’ETUDE Fig. V.45 – Mise en ´vidence de la taille caract´ristique du M´tal Fondu e e e
  • 27. ´ V.7. CONCLUSIONS SUR LA MICROSTRUCTURE DU JOINT SOUDE 197 V.7 Conclusions sur la microstructure du Joint Soud´ e L e e Joint Soude est issu de la mˆme tˆle que le M´tal de Base Non D´ten- e ´ e e e o a e e sionn´, les deux mat´riaux ont donc subi le mˆme traitement thermique de e e normalisation-revenu. Le Joint Soud´ a, quant ` lui, subi un traitement sup- pl´mentaire de d´tensionnement apr`s soudage (PWHT : 750◦C, 20h) afin de relaxer les contraintes r´siduelles dues au soudage. Les observations indiquent un large joint : 25 mm e e de zone fondue et 3 mm de ZAT. La grande largeur du coupon soud´ (600 mm) permet e d’avoir une multitude de microstructures : du M´tal de Base D´tensionn´ jusqu’au M´tal e e e e Fondu, en passant par la zone intercritique ICHAZ et la zone ` gros grains CGHAZ de la a ZAT. La FGHAZ a ´t´ volontairement ´cart´e dans cette ´tude en raison de la difficult´ ee e e e e de la distinguer de l’ICHAZ. De plus, la zone de rupture intervenant en fluage ` 500 a ◦C sur ce Joint Soud´ ne concerne pas ces zones de ZAT. Le M´tal Fondu, quant ` lui, pr´sente e e a e une zone ` gros grains et une zone inter-passes ` petits grains. a a La composition chimique dans le sens travers du joint reste homog`ne au M´tal dee e Base, sauf dans la zone fondue qui pr´sente une teneur ´lev´e en Ni et en Mn due ` la e e e a composition chimique du fil, utilis´e dans la technique SAW de soudage. Il est rappel´ que e e la microstructure du M´tal de Base D´tensionn´ est peu diff´rente de celle du MBND : la e e e e taille d’ex-grains aust´nitiques atteint 39 µm contre 24 µm dans le cas du MBND, tout e en restant dans la gamme 20-40 µm. La ZAT se d´coupe majoritairement en une zone intercritique ICHAZ/FGHAZ de taille e de grains γ d’environ 5 ` 10 µm proche du MBD, et une zone ` gros grains CGHAZ de a a taille de grains γ d’environ 40 ` 60 µm proche du M´tal Fondu. Leurs deux structures a e pr´sentent des grains globalement ´quiaxes, contrairement au M´tal Fondu qui pr´sente e e e e une structure en grains colonnaires de grande dimension : 5 mm, comprenant des zones ´quiaxes recuites ` grains fins. La duret´ du M´tal Fondu est assez faible comparativement e a e e a ` la litt´rature : 230HV0.5 alors que le M´tal de Base D´tensionn´ pr´sente une duret´ e e e e e e de 215HV0.5 ` une profondeur donn´e, mais de 206HV0.5 en moyenne sur l’´paisseur du a e e Joint. Le M´tal Fondu poss`de ´galement des variations de duret´ en raison de ses zones e e e e recuites ou non par les passes successives. Les observations au SEM et au TEM sur r´pliques extractives permettent de conclure ` e a une faible augmentation en taille des pr´cipit´s rencontr´s. Les M23 C6 , pour les plus gros, e e e avoisinent 600 nm alors que les plus gros des MX atteignent 60 nm. Les carbures ont une g´om´trie plutˆt en forme de disques alors que les MX se pr´sentent sous forme de sph`res. e e o e e Il n’a pas ´t´ observ´ d’autres pr´cipit´s que les types ´voqu´s dans la caract´risation du ee e e e e e e M´tal de Base D´tensionn´. e e e
  • 28. 198 ´ ´ ´ CHAPITRE V. CARACTERISATION DU MATERIAU DE L’ETUDE V.8 Ce qu’il faut retenir sur le Joint Soud´ ... e 1. Microstructure • Le Joint Soud´ ´tudi´ a subi un traitement de normalisation-revenu res- ee e pectivement ` 1070◦C (4h) et 760◦C (5h) puis un traitement de d´tension- a e nement post-soudage de 750◦C pendant 20h pour relaxer les contraintes dues au soudage. • La microstructure du Joint Soud´ se d´compose en une zone de M´tal e e e Fondu (WM) et deux zones affect´es thermiquement (ZAT). En raison e de la grande largeur de la tˆle soud´e, le mat´riau ´tudi´, loin de la zone o e e e e de fusion, poss`de ´galement deux zones de M´tal de Base D´tensionn´ e e e e e (MBD). La largeur totale de la tˆle est de 600 mm, celle du WM est de o 25 mm en moyenne, celle de la ZAT est de 3 mm en moyenne. • Pour le MBD, le traitement PWHT ne modifie pas la microstructure en termes de pr´cipitation et de duret´. Toutefois, la dimension de la sous- e e struture a l´g`rement augment´ dans certains endroits ; les sous-grains e e e ont grossi sous l’effet de la temp´rature. e • Les observations r´alis´es dans cette ´tude ou rapport´es depuis la litt´- e e e e e rature montrent que la ZAT se d´compose principalement en deux zones : e une microstructure ` gros grains CGHAZ martensitique proche du WM ; a une microstructure ` grains fins intercritique ICHAZ recristallis´e proche a e du MBD. Une variation de microduret´ traduit ´galement cette ´volution e e e de microstructure dans la ZAT. • Le WM pr´sente globalement une structure grossi`re en grains colon- e e naires de grande dimension (environ 5 mm). Toutefois, l’influence de la passe n+1 sur la passe n se traduit par un recuit du haut de la zone ` gros a grains colonnaire de la passe n. Ainsi, il est possible de distinguer deux zones : une zone ` gros grains tr`s orient´e et une zone interpasse plus a e e fine ayant une duret´ plus faible que la premi`re. Le WM pr´sente ´gale- e e e e ment des porosit´s primaires probablement dues au proc´d´ de soudage e e e et ` l’´vaporation d’´l´ments volatiles pr´sents dans le m´tal d’apport a e ee e e tel que le Mo. Enfin, le WM poss`de essentiellement des joints de fortes e d´sorientations. e 2. Precipites et Inclusions ´ ´ • Les pr´cipit´s sont identiques ` ceux observ´s lors de la caract´risation du e e a e e M´tal de Base Non D´tensionn´. Les joints de la sous-structure (lattes, e e e blocs, paquets, anciens grains) sont toujours le lieu de s´gr´gation de e e pr´cipit´s riches en Chrome M23 C6 . Les MX de taille l´g`rement plus e e e e grosse que dans le cas MBND sont toujours pr´sents en intralatte. e • Les pr´cipit´s de type MX ont un rˆle primordial dans la r´sistance au e e o e fluage du mat´riau en tant qu’obstacles au mouvement des dislocations. e Les analyses EDX mettent en ´vidence deux compositions chimiques dis- e tinctes de MX. Leur composition chimique a un peu ´volu´ en raison de e e celle du m´tal d’apport, mais ils se r´partissent majoritairement entre e e Nb(C,N) et VN. • Des essais de chocs dans le domaine fragile ont montr´, hormis une rup- e ture transgranulaire signe d’une excellente r´sistance des joints, l’exis- e tence d’inclusions de type Al2 O3 d’environ 10 µm et de type MnS d’en- viron 5 µm de diam`tre moyen. e
  • 29. Chapitre -VI- Comportement et microstructure du Joint Soud´ e C e dernier chapitre s’int´resse ` l’´tude du comportement m´canique du Joint sont r´alis´s. e e e e e e e a e e a e Soud´ sous une sollication de type traction et en fluage ` 500◦C. Les essais ont montr´ que le lieu de rupture n’est pas le mˆme pour les deux types d’essais. Les faci`s de rupture sont observ´s. Dans le cas du fluage, des coupes longitudinales e polies sont analys´es ` l’aide de diff´rentes techniques d’observation et des profils de duret´ e a Comme pour le M´tal de Base D´tensionn´, un mod`le ph´nom´nologique de comportement e e e e e e e en fluage ` 500 a ◦C du joint soud´ entier est propos´. Puis deux m´thodes sont propos´es e e e e pour d´terminer les param`tres applicables au comportement du m´tal fondu seul. e e e Sommaire VI.1 Comportement m´canique en traction . . . . . . e . . . . . . . . . 201 VI.1.1 G´om´trie de l’´prouvette . . . . . . . . . . . . e e e . . . . . . . . . 201 VI.1.2 Lieu de rupture . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 201 VI.1.3 Courbe de traction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 201 VI.1.4 Propri´t´s m´caniques du Joint Soud´ . . . . . ee e e . . . . . . . . . 202 VI.1.5 Conclusions sur le comportement en traction du Joint Soud´ . . e 203 VI.2 Comportement m´canique en fluage . . . . . . . e . . . . . . . . . 205 VI.2.1 G´om´trie des ´prouvettes . . . . . . . . . . . . e e e . . . . . . . . . 205 VI.2.2 Fluage sur les ´prouvettes lisses ZU80 . . . . . e . . . . . . . . . 206 VI.2.3 Fluage sur les ´prouvettes entaill´es ZU40 . . . e e . . . . . . . . . 210 VI.2.4 Fluage sur les ´prouvettes amincies ZU20 . . . . e . . . . . . . . . 214 VI.2.5 Bilan des essais de fluage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 215
  • 30. VI.2.6 Observations des faci`s de rupture des ´prouvettes ZU80 . . . . e e 216 VI.2.7 Quantification de l’endommagement . . . . . . . . . . . . . . . 216 VI.2.8 Profil de microduret´ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e 219 VI.2.9 Observation EBSD sur le Grade 91 Joint Soud´ flu´ . . . . . . . e e 221 VI.2.10 Conclusions sur le comportement en fluage du Joint Soud´ . . . e 223 VI.3 Mod´lisation du comportement en fluage du Joint Soud´ . . . . e e 223 VI.3.1 Comportement du Joint Soud´ entier . . . . . . . . . . . . . . . e 223 VI.3.2 Comportement du m´tal fondu - D´duction . . . . . . . . . . . e e 226 VI.3.3 Comportement du m´tal fondu - V´rification . . . . . . . . . . . e e 229 VI.3.4 Synth`se des mod´lisations sur le Joint Soud´ . . . . . . . . . . e e e 233 VI.4 Conclusions sur le comportement m´canique du Joint Soud´ . e e 235 VI.5 Ce qu’il faut retenir sur le comportement m´canique et l’´vo- e e lution de la microstructure du Joint Soud´ ... . . . . . . . . . . . e 237
  • 31. ´ VI.1. COMPORTEMENT MECANIQUE EN TRACTION 201 VI.1 Comportement m´canique en traction e VI.1.1 G´om´trie de l’´prouvette e e e La g´om´trie utilis´e pour l’essai de traction sur Joint Soud´ entier est du type de celle e e e e employ´e pour les essais de fluage sur Joint Soud´ entier, dont il est question dans tout ce e e chapitre. L’objectif de cette section est de r´aliser un seul essai de traction ` 500◦C afin de e a d´terminer principalement le lieu de rupture. Cet essai peut ´galement donner un ordre e e de grandeur des propri´t´s de traction du Joint Soud´ par rapport au M´tal de Base. ee e e Un essai de traction sur une ´prouvette de Joint Soud´ entier a donc ´t´ r´alis´ au e e ee e e Centre des Mat´riaux. Les param`tres de l’essai sont : 500◦C, ε = 10−5 s−1 . e e ˙ La g´om´trie de cette ´prouvette est disponible en annexe. Les dimensions caract´ris- e e e e tiques de cette ´prouvette sont toutefois rappel´es : une longueur totale de 125 mm, une e e longueur utile de 80 mm et un diam`tre de la zone utile de 5 mm. e VI.1.2 Lieu de rupture La figure VI.1 pr´sente l’´prouvette de traction de Joint Soud´ entier apr`s essai. La e e e e rupture intervient dans le M´tal de Base D´tensionn´, ` environ 25 mm de la ligne de e e e a fusion. Une l´g`re striction dans le m´tal fondu est pr´sente mais elle n’est pas visible sur e e e e la figure VI.1. N´anmoins, la rupture dans le M´tal de Base montre que l’entit´ microstruc- e e e turale compos´e du m´tal fondu et de la zone affect´e thermiquement (ZAT) ne constitue e e e pas un point faible de la structure lors d’une sollicitation de type traction ` 500◦C. Le lieu a de rupture est analogue ` celui d’´prouvettes test´es ` 625◦C dans le cadre de la th`se de a e e a e V. GAFFARD (GAFFARD, 2004). Ainsi, le comportement du Joint Soud´ de la pr´sente e e ´tude semble ˆtre conforme ` ce qu’on peut attendre. Le fait d’observer une l´g`re striction e e a e e dans le m´tal fondu pour une vitesse lente de traction pose toutefois la question du lieu e de rupture dans le cas d’un essai de fluage. Fig. VI.1 – Rupture dans le M´tal de Base d’une ´prouvette de Joint Soud´ (500◦C, e e e ε = 10 ˙ −5 s−1 ) VI.1.3 Courbe de traction La courbe de traction correspondante est donn´e sur la figure VI.2. Le d´placement pris e e en compte est celui du v´rin. La longueur de r´f´rence l0 est la longueur de la zone utile e ee de l’´prouvette, soit 80 mm (15 mm dans le cas des ´prouvettes MBD de traction usin´es e e e au CDM). On s’affranchit des raideurs mises en jeu lors de l’essai (machine, ´prouvette, e ...) en d´terminant l’allongement relatif plastique : ∆l|verin − S0 Emes o` F est la charge, e l0 F u S0 la section initiale, Emes la pente de la partie ´lastique de la courbe conventionnelle. La e striction a eu lieu largement en dehors de la zone couverte par l’extensom`tre en raison e de la grande longueur de l’´prouvette. e La figure VI.2 compare pour les mˆmes param`tres d’essais (500◦C, ε = 10−5 s−1 ) la e e ˙ courbe de traction du Joint Soud´ et celle du mat´riau de base d´tensionn´. La base de e e e e mesure ´tant diff´rente, l’allongement est diff´rent et n’est donc pas comparable. Le lieu de e e e
  • 32. 202 ´ CHAPITRE VI. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU JOINT SOUDE 600 MBD JS Joint Soude 500 400 F/S0 (MPa) 300 MBD 200 100 0 0 1 2 3 4 5 6 p Delta l / l0 (%) Fig. VI.2 – Courbes de traction ` 500◦C du Joint Soud´ entier et du m´tal MBD (CDM, a e e ε = 10 ˙ −5 s−1 , 500◦C) rupture ayant lieu dans le M´tal de Base, le Rm du Joint Soud´ devrait ˆtre sensiblement e e e le mˆme que celui du M´tal de Base. Rm est une donn´e intrins`que au mat´riau ind´pen- e e e e e e dante de la g´om´trie. Le Joint Soud´ est un multi-mat´riau constitu´ de trois mat´riaux e e e e e e bout ` bout en s´rie dans le sens de la sollicitation de traction. Il y a donc transmission a e des efforts. L’´prouvette de Joint Soud´ entier casse dans la zone de M´tal de Base, donc e e e la courbe de traction du Joint Soud´ devrait ˆtre similaire ` celle du M´tal de Base D´- e e a e e tensionn´. La figure VI.2 montre que ce n’est pas le cas. Plusieurs arguments peuvent ˆtre e e expos´s. Est-ce que la microstructure du m´tal MBD situ´ ` 25 mm de la ligne de fusion e e ea voit un traitement thermique particulier du au passage des torches de soudage ? La figure V.35 a montr´ qu’` 25 mm de la zone de fusion la temp´rature impos´e au mat´riau lors e a e e e du soudage est d’environ 300◦C. Ceci ne peut donc pas expliquer l’augmentation de Rm que transmet l’essai de traction sur le Joint Soud´. Un autre argument qui a priori serait e plus probable serait l’existence d’un gradient thermique ` l’int´rieur du four. Il s’agit d’un a e four ` lampe une zone. Le gradient n’a pas ´t´ v´rifi´ sur toute la grande longueur de a ee e e l’´prouvette de Joint Soud´. Le lieu de rupture ne peut pas ˆtre consid´r´ comme un point e e e ee chaud, puisque la courbe de traction est au dessus de celle du M´tal de Base. Donc il e est vraisemblable que la zone du four co¨ ıncidant avec le lieu de rupture dans l’´prouvette e soit un point froid, donc que la contrainte maximale soit sup´rieure ` celle du M´tal de e a e Base. Cela revient ` deux essais ` deux temp´ratures diff´rentes. En tout ´tat de cause, a a e e e la courbe de traction du Joint Soud´ ne peut pas ˆtre valable, contrairement ` celle du e e a M´tal de Base o` deux essais r´alis´s au CDM et un essai r´alis´ ` EDF Les Renardi`res e u e e e ea e donnaient une mˆme courbe. e VI.1.4 Propri´t´s m´caniques du Joint Soud´ e e e e Aucune donn´e dans la litt´rature concerne les propri´t´s m´caniques des diff´rents e e ee e e mat´riaux qui composent un Joint Soud´ de Grade 91. Toutefois, LAHA a r´alis´ des es- e e e e
  • 33. ´ VI.1. COMPORTEMENT MECANIQUE EN TRACTION 203 sais de traction sur des microstructures simul´es des diff´rentes zones de la ZAT (LAHA e e et al., 1995). Ses donn´es concernent un T9 (Fe-9Cr-1Mo) normalis´ (950◦C, 15 min, ce qui e e est assez bas en temp´rature comparativement au mat´riau ´tudi´ ici mais logique pour e e e e ´viter la forte croissance des grains γ que rien ne retiendrait) et revenu (780◦C, 2h). Un e traitement de d´tensionnement ` 700◦C pendant 1h est r´alis´ apr`s simulation thermique. e a e e e Les ´prouvettes test´es sont de longueur utile 26 mm et de diam`tre 4 mm. La vitesse de e e e sollicitation est plus rapide que dans notre ´tude : ε = 3.10−4 s−1 . Les r´sultats de LAHA e ˙ e ` 500◦C sont pr´sent´s dans le tableau VI.1 et corroborent nos hypoth`ses faites sur le a e e e comportement ` la traction des diff´rentes zones du Joint Soud´. a e e Mat´riau e ε (s−1 ) ˙ Rm (MPa) Rp0.2 (MPa) At (%) Z (%) Sources JS entier 10−5 499 350 6 77 CDM MBD 10−5 360 330 20 80 CDM MBD 3.10−4 453 395 15.7 82 (LAHA et al., 1995) ICHAZ 3.10−4 424 373 16.3 83 (LAHA et al., 1995) FGHAZ 3.10−4 510 466 15.8 81 (LAHA et al., 1995) CGHAZ 3.10−4 542 499 13.8 83 (LAHA et al., 1995) Tab. VI.1 – Propri´t´s m´caniques ` 500◦C du MBD, du Joint Soud´ et des diff´rentes ee e a e e zones simul´es de la ZAT d’apr`s (LAHA et al., 1995) e e Le tableau VI.1 rassemble les donn´es m´caniques suivantes : le Rm, le Rp0.2 , l’allonge- e e ment ` rupture At et le coefficient de r´duction de section Z. La valeur At n’a de sens que a e dans le cas des ´prouvettes de LAHA qui ont la mˆme g´om´trie. Cela ´tant, aucune infor- e e e e e mation n’est donn´e sur la r´alisation des ´prouvettes simulant les zones de microstructure e e e de la ZAT. Il y a une diff´rence entre une r´alisation de type Gleeble et juste un traitement e e thermique dans un four. Le probl`me se pose en termes de repr´sentativit´ de la micro- e e e structure dans l’´prouvette simul´e (gradient thermique du four, temp´rature vue par le e e e cœur de l’´chantillon). Ne contient-elle pas elle aussi une juxtaposition de microstructures e (due au proc´d´ Gleeble) ? e e VI.1.5 Conclusions sur le comportement en traction du Joint Soud´ e Le Joint Soud´ casse dans le M´tal de Base MBD ` la suite d’essais de traction ` e e a a 500◦C a ` une vitesse de sollicitation de ε = 10 ˙ −5 s−1 . Le lieu de rupture est identique ` a celui d’essais de traction r´alis´s ` 625◦C (GAFFARD, 2004). Le fait de souder deux tˆles e e a o de Grade 91 n’engendre pas de point faible dans la soudure et la tenue du mat´riau ne e d´pend que de la tenue du M´tal de Base ` ces temp´ratures. e e a e En revanche, l’essai de traction r´alis´ sur le Joint Soud´ n’est pas concluant en termes e e e de donn´es m´caniques. Un argument probable est un fort gradient thermique dans le four e e lors de l’essai ce qui a amen´ un point froid. Ceci explique la forte diff´rence qu’il y a entre e e les courbes de traction du m´tal MBD et du Joint Soud´. e e Le comportement m´canique du Joint Soud´ en traction est li´ ` la duret´. Le profil de e e ea e duret´ du joint d’´tude (cf. figure V.37) a montr´ un faible overmatching (diff´rence entre e e e e la duret´ du M´tal de Base MBD et celle du m´tal fondu). N´anmoins, ce faible overmat- e e e e ching est suffisant pour que le m´tal fondu ne soit pas le maillon faible de la structure. e L’ICHAZ est la zone ` duret´ minimale, mais la rupture a lieu ailleurs. L’ICHAZ est une a e zone de tr`s petite longueur, comparativement aux dimensions de l’´prouvette, coinc´e e e e
  • 34. 204 ´ CHAPITRE VI. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU JOINT SOUDE entre des microstructures plus dures. D’une mani`re g´n´rale, la ZAT n’est pas concern´e e e e e par la rupture de l’´prouvette de Joint Soud´ entier. e e En raison des diff´rences de duret´ dans l’´prouvette de Joint Soud´ entier, les mat´- e e e e e riaux qui le compose ont des comportements ` la traction diff´rents. Consid´rons chacun de a e e ces mat´riaux comme seul soumis ` une traction uniaxiale. L’ICHAZ, zone la plus molle e a de l’´prouvette, est une zone qui se d´forme plus que toutes les autres zones du Joint e e Soud´. La CGHAZ, zone la plus dure de l’´prouvette, aura un comportement inverse de e e celui de l’ICHAZ. Entre ces deux mat´riaux extrˆmes, le m´tal fondu a un comportement e e e qui va se rapprocher de la CGHAZ, mais sera moins r´sistant, le M´tal de Base qui a une e e duret´ inf´rieure ` celle du m´tal fondu sera encore moins r´sistant ` la traction, mais plus e e a e e a r´sistant que l’ICHAZ. e
  • 35. ´ VI.2. COMPORTEMENT MECANIQUE EN FLUAGE 205 VI.2 Comportement m´canique en fluage e VI.2.1 G´om´trie des ´prouvettes e e e Les essais de fluage sur Joint Soud´ entier ont ´t´ r´alis´s sur trois g´om´tries diff´- e ee e e e e e rentes. Les diff´rents param`tres sont donn´s dans le tableau VI.2, l’annexe C.1.2 donne e e e toutes les dimensions. Des essais de fluage ont ´t´ men´s sur des ´prouvettes de g´om´trie ee e e e e identique ` celle pour le M´tal de Base MBD : des ´prouvettes lisses, cylindriques et englo- a e e bant les diff´rentes microstructures du Joint Soud´ entier ; cette g´om´trie est d´nomm´e e e e e e e ZU80 pour rappeler sa grande longueur utile. Pour d´terminer le comportement du m´tal e e fondu seul, une g´om´trie affin´e a ´t´ mise au point avec une longueur totale identique e e e ee a ` celle des ´prouvettes de m´tal MBD (pour rester dans la plage de r´ponse lin´aire des e e e e capteurs LVDT d’allongement) et avec une g´om´trie amincie uniform´ment dans le m´tal e e e e fondu pour obtenir un diam`tre de section minimale de 4 mm contre 5 mm dans les autres e g´om´tries cit´es jusqu’alors. Cette g´om´trie est d´nomm´e ZU20 ; la zone utile est cen- e e e e e e e tr´e sur la zone de m´tal fondu tout enti`re. La g´om´trie ZU20 d’´prouvettes de fluage a e e e e e e ´t´ mise au point afin de d´terminer le comportement ` part enti`re du m´tal fondu MF. ee e a e e La volont´ est de tester uniquement le m´tal fondu, donc de disposer d’´prouvettes dont la e e e longueur utile n’est constitu´e que de m´tal fondu. La largeur de m´tal fondu dans la tˆle e e e o de Joint Soud´ est suffisamment grande pour pouvoir r´aliser ces ´prouvettes. L’objectif e e e aussi est d’avoir une g´om´trie simple qui ressemble ` celle des ´prouvettes lisses ZU80. e e a e Pour ˆtre sˆr que la rupture intervienne dans la zone utile, l’´prouvette ZU20 poss`de un e u e e diam`tre aminci r´guli`rement dans la zone utile pour favoriser dans tous les cas la rupture e e e dans le MF. Ces essais ont ´t´ men´s au laboratoire MMC d’EDF Les Renardi`res o` des ee e e u essais longue dur´e se poursuivent encore. e Au Centre des Mat´riaux, des essais de fluage sur des ´prouvettes ` double entaille e e a ont ´t´ r´alis´s. Deux entailles de rayon 1.2 mm ont ´t´ usin´es, l’une dans le m´tal fondu ee e e ee e e et l’autre dans la ZAT approximativement centr´e dans l’ICHAZ (zone tr`s molle). Cette e e g´om´trie est nomm´e NC1.2-ZU40. Le rayon d’entaille avait ´t´ choisi par rapport aux e e e ee essais de GAFFARD (GAFFARD, 2004). Le choix du rayon d’entaille a ´t´ effectu´ en ee e fonction de la longueur dans l’´prouvette de la ZAT. Les observations donnent une lon- e gueur de 3 mm. La g´om´trie de l’entaille a ´t´ voulue en U pour ´viter la s´v´rit´ d’une e e ee e e e e entaille en V et pour faciliter l’usinage. GAFFARD avait d’ailleurs montr´ qu’il n’y avait e pas d’influence sur le temps ` rupture du rayon d’entaille entre une valeur inf´rieure ` 1.2 a e a mm et une g´om´trie en V. L’allongement des ´prouvettes est mesur´ au moyen d’exten- e e e e som`tres qui viennent s’agripper sur les collerettes. La figure VI.3 illustre la g´om´trie de e e e ces ´prouvettes. e En r´sum´ : e e • Une g´om´trie cylindrique lisse de grande longueur utile pour englober tout le m´tal e e e fondu, ses deux zones de ZAT et une partie du m´tal MBD (ZU80) e • Une g´om´trie cylindrique ` double entaille, dont l’une est dans la ZAT, l’autre dans e e a le m´tal fondu (ZU40) e • Une g´om´trie cylindrique amincie dans la zone utile pour tester le m´tal fondu e e e (ZU20)
  • 36. 206 ´ CHAPITRE VI. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU JOINT SOUDE G´om´trie e e Longueur totale Longueur utile Diam`tre zone utile e Rayon d’entaille (mm) (mm) (mm) (mm) ZU80 125 80 5 - ZU40 74 40 6 1.2 ZU20 81 20 4 - Tab. VI.2 – Donn´es g´om´triques des 3 types d’´prouvettes test´es de Joint Soud´ e e e e e e Fig. VI.3 – Sch´mas des ´prouvettes de fluage de Joint Soud´ e e e VI.2.2 Fluage sur les ´prouvettes lisses ZU80 e a) Courbes de fluage La figure VI.4 pr´sente les courbes de fluage de Joint Soud´ apr`s essais ` 500◦C r´alis´s e e e a e e sur la g´om´trie lisse de grande longueur utile. L’objectif de ces essais est de d´terminer e e e le lieu de rupture dans le joint entier ` 500◦C. GAFFARD a montr´ que dans le cas a e d’essais de 600◦C jusqu’` 650◦C, la rupture intervenait dans l’ICHAZ de la ZAT (type IV) a (GAFFARD, 2004). Ces courbes mettent en ´vidence vraisemblablement l’existence de deux r´gimes dif- e e f´rents qui contrˆlent la d´formation de fluage. Un ensemble de courbes associ´es aux e o e e contraintes de 240 ` 300 MPa, les fortes contraintes, ont une dur´e de vie beaucoup plus a e courte que les courbes ` plus faibles contraintes (210 ` 220 MPa). Ces deux essais longue a a dur´e (> 12 000h et > 16 000h) sont toujours en cours ` EDF Les Renardi`res. Probable- e a e ment, le m´canisme activ´ aux faibles contraintes est essentiellement du fluage diffusion, e e alors qu’aux contraintes plus ´lev´es, le m´canisme de d´formation semble ˆtre gouvern´ e e e e e e par le fluage dislocation (ASHBY et al., 1979). Il s’agit d’une hypoth`se o` le juge de paix e u sera la valeur de l’exposant de Norton. Si cette valeur est proche de 1 pour ces faibles contraintes, alors le m´canisme sera diffusionnel ; sinon c’est qu’il existe des contraintes e internes qui peuvent empˆcher le mat´riau de fluer. e e D’autre part, les mˆmes remarques formul´es sur l’allure des courbes dans le cas du e e M´tal de Base D´tensionn´ MBD s’appliquent ´galement pour l’allure des courbes du e e e e Joint Soud´ entier. En effet, le stade primaire est assez bien marqu´ et le stade tertiaire e e