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  1. 1. ´ IV.2. COMPORTEMENT MECANIQUE EN TRACTION 121 700 25oC 600 o 500 450 C 400 F/So (MPa) 300 500oC 200 10-5 s-1 25oC - A1 (10-3 s-1) 450oC - B1 (10-3 s-1) 500oC - B3 (10-2 s-1) o 10-4 s-1 500oC - A2 (10-3 s-1) 100 500oC - A3 (10-4 s-1) 10-2 s-1 10-4 s-1 500oC - A4 (10-4 s-1) 500 C - B2 (10-5 s-1) 0 0 5 10 15 20 25 Delta l / lc plastique (%) = (Delta l / lc) - k(F/So) Fig. IV.23 – Courbes de traction des essais EDF ` diff´rentes temp´ratures et ` diff´- a e e a e rentes vitesses de sollicitation b) Les propri´t´s m´caniques de traction e e e Le tableau IV.8 r´sume les diff´rentes valeurs des propri´t´s m´caniques d´termin´es e e ee e e e ` partir des essais de traction. La figure IV.6 pr´sente les diff´rentes valeurs de longueur a e e a ` rupture et de diam`tre dans la zone strictionn´e pour l’ensemble des essais r´alis´s au e e e e Centre des Mat´riaux. Globalement, la striction apparaˆ g´n´ralement ` un tiers de la e ıt e e a longueur utile ` proximit´ d’un cong´ plutˆt qu’au centre de l’´prouvette. a e e o e Tab. IV.6 – Mesures des longueurs ` rupture et diam`tres dans la zone strictionn´e des a e e ´prouvettes de traction (CDM) e La figure IV.24 montre l’influence, pour une vitesse de d´formation donn´e (ε = e e ˙ 10−3 s−1 ), de la temp´rature sur la r´ponse du mat´riau. Comme attendu, il y a une e e e l´g`re diminution de la pente ´lastique (donc du module d’Young), une diminution du e e e Rp0.2 et une d´croissante forte du Rm. e La figure IV.25 pr´sente une superposition des donn´es issues des essais de traction e e
  2. 2. 122 ´ CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE 700 600 25oC 500 450oC 500oC F/S0 (MPa) 400 300 200 100 0 0 2 4 6 8 10 12 14 Deplacement verin : Delta l / lo (%) Fig. IV.24 – Influence de la temp´rature pour une vitesse de d´formation constante e e ε = 10−3 s−1 ˙ d’EDF et du CDM sur les donn´es du NIMS relatives ` des essais de traction sur un Grade e a 91 ayant subi le traitement thermique suivant : 1060 ◦C (90 min) + 760◦C (60 min) + 730◦C (8.4 h). Le mat´riau de cette pr´sente ´tude est moins r´sistant ` la traction, il s’allonge e e e e a moins mais il poss`de un coefficient de striction ´quivalent. Le mat´riau test´ par le NIMS e e e e est diff´rent du notre, il se pr´sente sous la forme d’une plaque de 50 mm d’´paisseur, 2 e e e 200 mm de largeur et 15 000 mm de longueur. Les diff´rences de comportement entre les e deux mat´riaux peuvent s’expliquer essentiellement par la diff´rence d’´paisseur puisque e e e les traitements thermiques sont ´quivalents, le traitement PWHT ´tant plus bas en tem- e e p´rature que celui de la pr´sente ´tude. La g´om´trie des ´prouvettes du NIMS n’est pas e e e e e e pr´cis´e. e e A titre de comparaison, il est rappel´ dans le tableau IV.7 les propri´t´s de traction d’un e ee T91 test´ ` 450◦C dans le cadre de la th`se de (GAFFARD, 2004). L` encore, le mat´riau ea e a e est diff´rent du notre bien que la composition chimique soit identique. Les ´prouvettes e e de traction de GAFFARD sont extraites d’un tube. Les diff´rences dans les propri´t´s e ee m´caniques s’expliquent essentiellement par la diff´rence de mat´riau, ` composition ´gale. e e e a e Le mat´riau de GAFFARD strictionne moins et s’allonge moins, mais poss`de des valeurs e e de Rm et Rp0.2 similaires. D’autre part, (SIKKA et al., 1981; BOOKER et al., 1981) ont ´tudi´ l’´volution des e e e propri´t´s en traction du Grade 91 en fonction de la temp´rature d’essai (cf. figures IV.17 et ee e IV.18). A 500◦C, SIKKA donne en moyenne une valeur de Rp0.2 environ ´gale ` 400 MPa,e a un Rm inf´rieur ` 500 MPa pour un allongement ` rupture inf´rieur ` 30% et une r´duction e a a e a e de section d’environ 80%. Les donn´es des essais r´alis´s au Centre des Mat´riaux et aux e e e e Renardi`res sont coh´rents par rapport ` la distribution des r´sultats de SIKKA, comme il e e a e sera pr´sent´ par la suite. Alors que SIKKA donne une courbe moyenne, BOOKER donne e e
  3. 3. ´ IV.2. COMPORTEMENT MECANIQUE EN TRACTION 123 800 800 700 700 600 600 Rp0.2 (MPa) Rm (MPa) 500 10−3 s−1 10−3 s−1 500 10−3 s−1 400 10−2 s−1 400 10−4 s−1 300 NIMS 2007 300 NIMS 2007 VIVIER (CDM) VIVIER (EDF) VIVIER (EDF) 200 0 100 200 300 400 500 600 700 200 0 100 200 300 400 500 600 700 800 Temperature (o C) Temperature (o C) (a) Limite d’´lasticit´ e e (b) R´sistance maximale e 100 100 NIMS 2007 VIVIER (EDF) 80 80 60 60 A (%) Z (%) 40 40 20 20 NIMS 2007 VIVIER (EDF) 0 0 0 100 200 300 400 500 600 700 0 100 200 300 400 500 600 700 Temperature (o C) Temperature (o C) (c) Allongement ` rupture a (d) R´duction de section e Fig. IV.25 – Superposition des propri´t´s m´caniques du Grade 91 de cette ´tude avec ee e e les donn´es du NIMS (1060◦C (90 min) + 760◦C (60 min) + 730◦C (8.4 h)) e Vitesse de sollicitation (s−1 ) Rp0.2 (MPa) Rm (MPa) A (%) Z (%) 10−2 415 470 15.4 50 10−3 410 460 13.6 54 10−4 390 460 13.2 58 10−5 385 455 11.6 64 Tab. IV.7 – Propri´t´s de traction d’un T91 test´ ` 450◦C (GAFFARD, 2004) ee ea une gamme de Rp0.2 et de Rm suivant la temp´rature (cf. figures IV.17 et IV.18). Le e mat´riau ´tudi´ poss`de des propri´t´s basses par rapport ` ces plages de valeurs, ce qui e e e e ee a est confirm´ ´galement par les donn´es issues de (HAARMANN et al., 2002). ee e
  4. 4. 124 ´ CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE T (◦C) ε (s−1 ) Rp0.2 (MPa) Rm (MPa) ˙ A (%) Z (%) E (GPa) Fig. Ambiante 10−3 - 640 24 70 210 IV.20 CDM Ambiante 10−3 471 647 30 73 216 IV.20 EDF Ambiante - 476 646 25 70 - (1) MBND Ambiante - 771 885 11 - - (2) MBND 450 10−2 348 466 21 72 - IV.21 CDM 450 10−3 350 470 19 72 - IV.21 CDM 450 10−3 366 481 72 182 IV.21 EDF 450 10−4 355 462 17 75 - IV.21 CDM 450 - 379 485 - - - (1) MBND 500 10−2 320 439 16 64 - IV.22 CDM 500 10−2 336 436 - 74 195 IV.23 EDF 500 10−3 350 434 19 72 - IV.22 CDM 500 10−3 300 424 18 71 - - CDM 500 10−3 351 441 27 81 182 IV.23 EDF 500 10−4 352 405 22 86 - IV.22 CDM 500 10−4 348 404 25 83 - - CDM 500 10−4 350 413 33 82 184 IV.23 EDF 500 10−4 349 414 28 85 177 IV.23 EDF 500 10−5 350 380 20 83 - IV.19 CDM 500 10−5 350 378 21 82 - - CDM 500 10−5 340 435 - 81 173 IV.23 EDF (1) : Fabricant ; (2) : (MEGUSAR et al., 1984) Tab. IV.8 – Propri´t´s m´caniques du M´tal de Base D´tensionn´. Les donn´es du ee e e e e e fournisseur (1) concernent le M´tal de Base Non D´tensionn´. e e e
  5. 5. ´ IV.2. COMPORTEMENT MECANIQUE EN TRACTION 125 c) Les faci`s e Rupture ductile Les faci`s de toutes les ´prouvettes de traction test´es au CDM ont e e e ´t´ observ´s au microscope ´lectronique ` balayage et rassembl´s sur les figures IV.26 ee e e a e et IV.27. Les faci`s pr´sentent une isotropie de d´formation. Le mode de rupture finale e e e est transgranulaire ductile avec pr´sence de cupules. A 450◦C, les morphologies des faci`s e e sont identiques, ce qui confirme les r´sultats des courbes de traction. En revanche, pour e les essais ` 500◦C, de petites cavit´s sont cr´´es pour les vitesses ´lev´es, alors que de a e ee e e profondes cavit´s sont pr´sentes aux vitesses lentes. Les vitesses faibles permettent aux e e cavit´s de croˆ e ıtre. Les inclusions sont des sites privil´gi´s de germination de ces cavit´s. La e e e figure IV.27 montre que l’oxydation est plus importante aux temp´ratures ´lev´es et pour e e e les dur´es d’essais les plus longues, ce qui donne un aspect granuleux aux cupules. La taille e de ces derni`res augmente avec la dur´e de l’essai. Alors qu’` 450◦C, leur taille moyenne e e a oscille entre 1 et 2 µm, quelle que soit la vitesse de sollicitation, ` 500◦C, leur taille passe de a 1 µm aux vitesses ´lev´es ` 4 µm aux vitesses faibles. La figure IV.30 pr´sente diff´rentes e e a e e mesures de largeur de cupules dans des ´prouvettes test´es ` la mˆme vitesse de solicitation e e a e ε = 10−3 s−1 pour des temp´ratures extrˆmes : 25◦C et 500◦C. Ces figures montrent des ˙ e e cupules primaires qui ont grossi pour atteindre des largeurs comparables de 10 ` 30 µm. a Fig. IV.26 – Observations des faci`s de rupture (CDM) e Inclusions Des analyses par EDX lors des observations SEM ont ´t´ r´alis´es pour d´- ee e e e terminer la nature des inclusions responsables de la germination de cavit´s. Les figures e IV.28 et IV.29 pr´sentent diff´rents spectres d’analyses par EDX. Globalement, une bimo- e e dalit´ de type d’inclusions peut ˆtre ´tablie : de gros Al2 O3 d’environ 5 µm et de petits e e e MnS d’environ 1 µm sont pr´sents au fond des cupules, sans aucune d´pendance en termes e e de temp´rature ou de vitesse de sollicitation d’essais. e
  6. 6. 126 ´ CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE Fig. IV.27 – Observations des cupules ductiles sur les ´prouvettes tractionn´es au CDM e e Fig. IV.28 – Spectre de MnS apr`s traction ` l’ambiante, 10−3 s−1 e a
  7. 7. ´ IV.2. COMPORTEMENT MECANIQUE EN TRACTION 127 Fig. IV.29 – Spectre d’Al2 O3 apres traction ` 500◦C, 10−4 s−1 a Fig. IV.30 – Analyse de tailles des grosses cupules, temp´rature ambiante, ε = 10−3 s−1 e ˙
  8. 8. 128 ´ CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE IV.2.3 Conclusions sur le comportement en traction La campagne d’essais de traction r´alis´e ` EDF vient appuyer fortement les essais e e a r´alis´s au Centre des Mat´riaux. L’ensemble de tous les essais a permis de caract´riser e e e e le mat´riau de base avec la donn´e de l’allongement ` rupture A, de la r´duction d’aire e e a e Z et des contraintes de limite ´lastique Rp0.2 et maximale admissible Rm. Les modules e d’Young d´termin´s aux diff´rentes temp´ratures co¨ e e e e ıncident avec le livre de r´f´rence sur ee le mat´riau Grade 91 ´dit´ par Vallourec & Mannesmann (HAARMANN et al., 2002). e e e En revanche, les valeurs Rp0.2 et Rm du mat´riau d’´tude sont bien faibles par rapport e e aux donn´es de Vallourec avec un ´cart de 100 MPa. Aucune information n’est donn´e e e e concernant l’allongement et la r´duction d’aire. Le mat´riau de r´f´rence pr´sente donc e e ee e une r´sistance ` la traction inf´rieure ` ce qu’elle pourrait ˆtre par ailleurs avec la mˆme e a e a e e sp´cification au sens composition chimique et traitements thermiques. Mais n´anmoins, e e les r´sultats de cette ´tude sont acceptables et coh´rents. e e e Tout comme en rupture fragile, les faci`s des ´prouvettes test´es en traction pr´sentent e e e e des inclusions de type MnS et Al2 O3 au fond des cupules. Les faci`s sont totalement duc- e tiles, avec une r´partition bimodale de la taille des cupules. Les cupules primaires qui ont e le temps de croˆ atteignent 20-30 µm de diam`tre, alors que les cupules secondaires ont ıtre e un diam`tre moyen oscillant entre 2 et 10 µm. Des observations montrent de tr`s grosses e e inclusions (15 µm) au fond des tr`s grosses cupules mais celles-ci ´tant trop abrit´es par les e e e parois de la cupule, les analyses EDX ne permettent pas de d´terminer leur composition. e Ces grosses cupules n’apparaissent que dans le cas d’essais ` faible vitesse et ` 500◦C. a a Sur le comportement m´canique, il a ´t´ mis en ´vidence la non d´pendance envers la e ee e e vitesse de traction ` 450◦C, contrairement ` 500◦C. A 450◦C, les courbes sont identiques. a a A 500◦C, la viscosit´ du mat´riau est plus sensible ce qui facilite la croissance des cupules e e responsables de la rupture finale du mat´riau. La viscosit´ a tendance ` stabiliser le ma- e e a t´riau vis-`-vis de la rupture ductile car elle s’oppose ` la localisation de la d´formation. e a a e Aucune information n’est accessible sur le d´roulement de la rupture et l’´volution micro- e e structurale au cœur de l’´prouvette pendant l’essai, n´anmoins, il est clair qu’` 500◦C, la e e a rupture commence au cœur de l’´prouvette. Enfin, ` 450◦C et aux vitesses ´lev´es ` 500◦C, e a e e a les m´canismes engendrant la rupture dans les derniers instants de vie des ´prouvettes e e semblent identiques. Enfin, les essais ` 450◦C et 500◦C ne mettent pas en ´vidence l’existence d’effet Portevin a e - Le Chatelier.
  9. 9. ´ IV.3. COMPORTEMENT MECANIQUE EN FLUAGE 129 IV.3 Comportement m´canique en fluage e Des ´tudes s’attachent ` comprendre l’´volution de la microstructure et de la stabilit´ e a e e a ` long terme des aciers 9-12%Cr apr`s des temps prolong´s de fluage comme le pr´sente e e e l’article de HALD (HALD, 2005). Cet article fait ´tat de l’existence dans la base de donn´es e e ECCC 2005 d’essais de fluage ` 500 a ◦C sur du P91 de 10 000h ` plus de 70 000h d’exposition, a sans pour autant donner les courbes associ´es. Le proceeding (CIPOLLA and GABREL, e 2005) concerne le programme ECCC 1995 et r´sume le nombre d’´prouvettes rompues et e e non rompues apr`s fluage notamment ` 500◦C pour des dur´es d’exposition inf´rieures ` e a e e a 10 000 h (71 ´prouvettes rompues) jusqu’` maximum 105 h (1 ´prouvette rompue) sans e a e toutefois apporter d’autres d´tails plus pr´cis. N´anmoins, ce document donne diff´rentes e e e e m´thodes pour extrapoler les r´sultats afin de pr´dire le temps ` rupture jusqu’` 200 000 h e e e a a sur un ensemble de points exp´rimentaux fournis sous la forme d’un diagramme Contrainte e (MPa) vs Temps (h) dont les donn´es sont superpos´es ` la figure IV.34. e e a Le crit`re de r´sistance au fluage pour les aciers ´quipant les centrales nucl´aires ou e e e e thermiques est fix´ ` la temp´rature de service utilis´e pour une dur´e de vie de 105 h. La ea e e e contrainte ` rupture pour cette dur´e est de 100MPa. Aussi, la question pos´e est : est-ce a e e que le Grade 91, m´tal de base ou Joint Soud´, r´pond ` ce cahier des charges ? e e e a IV.3.1 Fluage n´gligeable e Une attention particuli`re est donn´e sur la d´termination du domaine de fluage n´- e e e e gligeable. Notamment, la cuve du r´acteur doit op´rer dans ce domaine afin d’´viter de e e e mettre en place un programme de surveillance sp´cifique en service (SERAN et al., 2006a). e La d´termination de ce domaine permet de d´finir les conditions normales de service et e e principalement le niveau de temp´rature. La dur´e de vie est planifi´e pour 60 ans de ser- e e e vice avec un taux de chargement de 80%. Le code RCC-MR, ´dition 2002, ne pr´cise pas e e de domaine de fluage n´gligeable pour le Grade 91, contrairement aux aciers aust´nitiques e e 316L(N) par exemple o` la d´formation correspondante atteint 0.01%. Le code indique u e toutefois que le fluage est consid´r´ comme n´gligeable pour des domaines de temp´ra- ee e e ture inf´rieure ` 375 e a ◦C. Comme ´voqu´ en introduction du m´moire, la limite de fluage e e e n´gligeable serait ` 425◦C pour une dur´e de vie de 420 000 h pour le Grade 91. e a e IV.3.2 Etat de l’art sur l’´volution de la microstructure e La r´sistance au fluage du Grade 91 est assur´e par la densit´ de sous-joints et de e e e dislocations libres, par la finesse de la matrice, par la solution solide (pr´sence de Mo e dissous dans la matrice) et par le durcissement structural fourni ` la suite du traitement a de normalisation-revenu. Au d´but du service, la microstructure est caract´ris´e par une e e e dispersion de particules plus ou moins coalesc´es de type M23 C6 , M2 X, MX, M6 X, V4 C3 ,... e Toutefois, apr`s fluage ` 550◦C, il semble ne pas y avoir de changement de la microstructure e a comparativement ` celle d’un mat´riau avant essai (ANDERSON et al., 2003). Ceci laisse a e pr´sager que la microstructure du Grade 91 apr`s fluage ` 500◦C reste inchang´e par e e a e rapport ` celle du mat´riau avant fluage. Le durcissement par solution solide n’est efficace a e que si les deux autres m´canismes (durcissement structural et densit´ de dislocations) e e sont n´gligeables (MARUYAMA et al., 2001). La r´sistance par durcissement structural est e e principalement gouvern´e par les MX qui sont des obstacles au mouvement des dislocations e libres et retardent la restauration de la sous-structure de dislocations. Le fluage primaire d´pend des conditions de mise en charge. Certains auteurs ´voquent e e que la vitesse minimale de fluage est inversement proportionelle ` la dur´e du fluage a e primaire. Plus le stade I est d´velopp´, plus la vitesse εss est ´lev´e. Plus cette vitesse est e e ˙ e e
  10. 10. 130 ´ CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE ´lev´e, plus l’apparition du tertiaire est rapide (ABE, 2006; ABE et al., 2004). Suivant la e e temp´rature, les premiers temps du stade III sont marqu´s par une forte migration des e e joints de lattes ou de blocs engendrant la coalescence des sous-grains. Cette coalescence absorbe les dislocations en exc`s dans la matrice ce qui se traduit par une augmentation e de la vitesse de fluage. Cette migration des sous-joints peut donc ˆtre frein´e par une e e dispersion fine de carbonitrures. Certains auteurs (ABE, 2004; CERRI et al., 1998; ENNIS, 2004) rapportent que la perte de r´sistance au fluage ` partir de 550◦C est due ` la d´gradation de la microstructure e a a e qui se fait au travers de la : • dissolution des MX et pr´cipitation de nouvelles phases (Laves, Z) e • restauration de la microstructure au voisinage des joints d’ex-grains aust´nitiques e • perte de la ductilit´ de fluage e • annihilation des dislocations en exc`s e Parmi ces sc´narios, la restauration de la microstructure surtout ` haute temp´rature e a e semble ˆtre le m´canisme majeur de cette perte de r´sistance au fluage. Cette restauration e e e est favoris´e par la dissolution des MX, de la pr´cipitation de phases Z et de phases de e e Laves. La germination de cette phase Z a ´t´ ´tudi´e notamment par (GOLPAYEGANI eee e et al., 2008) dans des aciers martensitiques ` 10%Cr apr`s un fluage ` 650◦C. L’influence a e a des phases de Laves sur la r´sistance au fluage n’est pas encore bien comprise (DIMMLER e et al., 2003). Pour la temp´rature de 500◦C, la section pr´c´dente a montr´ qu’il y avait e e e e de tr`s faibles changements microstructuraux apr`s 10 000h de vieillissement statique. Il e e est donc peu probable que des phases de Laves et des phases Z apparaissent au bout de 4317h de fluage ` 500◦C. Ce chapitre va tenter de statuer si le mat´riau flu´ subit une a e e restauration ou non. Les M23 C6 am´liorent la r´sistance au fluage en retardant la restauration de la sous- e e structure de dislocations. La densit´ de dislocations libres dans les sous-grains diminue, e la largeur de ces sous-grains augmente lors de la d´formation de fluage. Ceci traduit la e restauration de la sous-structure de dislocations (MARUYAMA et al., 2001). Cette sous- structure est l’entit´ morphologique qui contrˆle la vitesse de fluage pendant toute la dur´e e o e du fluage. Il est donc clair qu’une densit´ initiale ´lev´e de dislocations libres et une petite e e e dimension initiale de la largeur des sous-grains agissent b´n´fiquement sur la r´sistance au e e e fluage. Au cours du fluage, ` cause du ph´nom`ne de maturation d’Ostwald, la coalescence a e e des carbures M23 C6 aux sous-joints r´duit leur effet d’ancrage, ce qui d´stabilise les sous- e e joints et provoque la croissance des sous-grains (KLUEH, 2008). Les m´canismes qui gouvernent la d´formation par fluage d´pendent de la temp´rature e e e e et de la contrainte appliqu´e. Une description des m´canismes participant ` la r´sistance e e a e au fluage dans les 9Cr peut ˆtre trouv´e dans (MASUYAMA, 2001; NAKAJIMA et al., e e 2003; MARUYAMA et al., 2001; ENNIS, 2004). Dans le cadre du fluage secondaire, les m´canismes principaux (suivant la contrainte et la temp´rature) sont d´crits par les cartes e e e d’Ashby, et permettent de distinguer le fluage dislocation et le fluage diffusion. La litt´rature comporte beaucoup de donn´es sur le fluage du Grade 91 ` 600◦C ± e e a 50 ◦C. Entre autres, GIANFRANCESCO rapporte que lors d’essais de fluage ` 650◦C, a aux forts niveaux de contrainte, le m´canisme qui contrˆle le fluage est le contournement e o des pr´cipit´s par les dislocations (m´canisme d’Orowan) (Di GIANFRANCESCO et al., e e e 2001). Aux faibles niveaux de contraintes, c’est le m´canisme classique de mont´e des e e dislocations qui est pr´dominant. Dans le cas des tr`s faibles contraintes, donc pour des e e temps prolong´s de fluage, le m´canisme majeur de la d´formation est le fluage diffusion. A e e e 500◦C, aux vues des observations de cette pr´sente ´tude, la d´formation est gourvern´e par e e e e le glissement des dislocations pour les contraintes mises en jeux. La temp´rature n’est pas e assez ´lev´e et les contraintes sont trop ´lev´es pour favoriser le m´canisme de diffusion, e e e e e
  11. 11. ´ IV.3. COMPORTEMENT MECANIQUE EN FLUAGE 131 comme l’indiquent les cartes d’Ashby. IV.3.3 Courbes de fluage Une campagne d’essais a ´t´ r´alis´e ` EDF Les Renardi`res, pour la temp´rature de ee e e a e e 500◦C. La g´om´trie des ´prouvettes test´es est donn´e en annexe C.1.2. Il s’agit d’´prou- e e e e e e vettes lisses cylindriques de longueur utile 36 mm. Les ´prouvettes ont ´t´ extraites dans e ee la zone du second tiers d’´paisseur de la tˆle de Joint Soud´, loin de la ligne de fusion, e o e dans l’oreillette droite. La direction longitudinale de l’´prouvette co¨ e ıncide avec la direction travers long (T) de la tˆle. o La figure IV.31 montre les ´prouvettes flu´es ainsi que la zone de rupture dans la zone e e utile de l’´prouvette. Il n’y a apparemment pas de corr´lation entre la zone de rupture e e et la dur´e d’exposition au fluage en termes de distance de la zone de rupture ` la plus e a proche collerette. Fig. IV.31 – Eprouvettes flu´es de M´tal MBD ` 500◦C e e a Les courbes de fluage sont pr´sent´es sur la figure IV.32. Certaines d’entre elles e e montrent quelques perturbations dues au syst`me d’acquisition. e Les courbes de fluage du Grade 91 M´tal de Base D´tensionn´ ont des allures classiques, e e e avec un stade I peu important mais bien d´fini, un stade III assez long, quant au stade e stationnaire, il est pr´sent aux faibles contraintes et est presque inexistant aux fortes e contraintes (ENDO et al., 2003; GUPTA and WAS, 2008). La vitesse minimale de fluage diminue lorsque la contrainte appliqu´e diminue. Le temps ` rupture augmente, quand la e a contrainte appliqu´e diminue. e Le stade primaire de fluage est une cons´quence du mouvement et de l’annihilation e des dislocations qui sont produites lors de la transformation martensitique et qui sont introduites dans une faible proportion lors de la mise en charge. La vitesse de d´forma- e tion diminue, l’´crouissage l’emporte sur la restauration de la matrice. L’acc´l´ration de e ee la vitesse de fluage est une cons´quence de la d´gradation de la r´sistance au fluage due ` e e e a l’´volution de la microstructure au cours du temps (ABE, 2008). La restauration impor- e tante et un effet de structure vont conduire ` la ruine du mat´riau. a e La figure IV.33 superpose les donn´es du NIMS sur un Grade 91 normalis´ ` 1060◦C e ea (90 min), revenu ` 760◦C (60 min) et ` 730◦C (8.4h) pour simuler un PWHT. Le mat´riau a a e se pr´sente sous la forme d’une plaque de dimensions 15 000 (L) × 2 200 (T) × 50 (S) mm3 . e
  12. 12. 132 ´ CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE ½¼ ¿½¼ ¾ ¼ ÅÈ ´±µ ¿¼¼ ÅÈ ¾ ¼ ÅÈ ∆l l0 = ¾ ¼ ÅÈ Ô ε Ö ¾ ¼ ¼ ½¼¼¼ ¾¼¼¼ ¿¼¼¼ ¼¼¼ ¼¼¼ Ì ÑÔ× ´ µ Fig. IV.32 – Courbes de fluage ` 500◦C, M´tal de Base D´tensionn´ a e e e Les courbes montrent que les donn´es de cette ´tude ne peuvent pas ˆtre compl´t´es par e e e ee les donn´es du NIMS car le comportement des deux mat´riaux semblent ˆtre diff´rents. e e e e Dans le graphique Contrainte Appliqu´e vs Temps ` Rupture de la figure IV.34, il e a apparait que le mat´riau ´tudi´ poss`de des propri´t´s plus faibles que ce qui peut ˆtre e e e e ee e trouv´ par ailleurs, notamment au NIMS. Toutefois, le mat´riau du NIMS se pr´sente sous e e e la forme d’une plaque de moins forte ´paisseur (50 mm) ce qui influence les propri´t´s e ee m´caniques induites par rapport a une tˆle ´paisse, ` la suite de traitements thermiques e ` o e a comparables en temp´rature. Les donn´es de KIMURA sont fortement dispers´es mais e e e englobent les r´sultats de cette pr´sente ´tude ce qui les confortent. Force est de constater e e e que le Grade 91 ne poss`de pas de d´gradation remarquable dans sa r´sistance au fluage e e e a ` long terme, contrairement ` d’autres nuances au Chrome (YOSHIZAWA et al., ress). a Dans les donn´es de la figure IV.35, les donn´es de (BOOKER et al., 1981) concernent le e e fluage ` 482◦C et ` 593◦C. Ces donn´es encadrent ´galement les donn´es de cette ´tude a a e e e e (cf. figure IV.35). De mani`re plus d´taill´e concernant les mat´riaux de la litt´rature rassembl´s sur la e e e e e e figure IV.34. – Le mat´riau de (GUPTA and WAS, 2008) est un T91 aust´nitis´ ` 1040◦C pendant e e ea 46 min, revenu ` 760◦C pendant 42 min. Les essais de fluage ont ´t´ men´s sous a ee e argon ` 500◦C. a – Le mat´riau de (HANEY et al., ress) est un Grade 91 normalis´ ` 1070◦C pendant e ea 7h et revenu ` 760◦C pendant 8h, issue d’une tˆle d’´paisseur 300 mm. a o e – (KIMURA, 2005) ne donne pas d’information sur les traitements thermiques du Grade 91 utilis´. L’´paisseur de la tˆle m`re n’a pas d’effet sur la r´sistance au e e o e e fluage ` 500◦C lorsque des ´prouvettes issues de tˆles d’´paisseur sup´rieure ` 75 a e o e e a mm et inf´rieure ` 75 mm sont test´es. e a e
  13. 13. ´ IV.3. COMPORTEMENT MECANIQUE EN FLUAGE 133 ½¼ ¾ ¼ ÅÈ ÆÁÅË ´¾¼¼ µ ´±µ ¾ ¼ ÅÈ ÆÁÅË ´¾¼¼ µ ∆l l0 = Ô ε Ö ¾ ¼ ÅÈ ÆÁÅË ´¾¼¼ µ ¾ ¼ ¼ ½¼¼¼¼ ¾¼¼¼¼ ¿¼¼¼¼ ¼¼¼¼ ¼¼¼¼ ¼¼¼¼ Ì ÑÔ× ÖÙÔØÙÖ ´ µ ½¼ ¾ ¼ ÅÈ ÎÁÎÁ Ê ¿¾¼ ÅÈ ¿¼¼ ÅÈ ÆÁÅË ´¾¼¼ µ ÆÁÅË ´¾¼¼ µ ´±µ ¾ ¼ ÅÈ ¿½¼ ÅÈ ÎÁÎÁ Ê ÆÁÅË ´¾¼¼ µ ¾ ¼ ÅÈ ÎÁÎÁ Ê ∆l l0 = Ô ε Ö ¾ ¼ ¼ ½¼¼¼ ¾¼¼¼ ¿¼¼¼ ¼¼¼ ¼¼¼ Ì ÑÔ× ÖÙÔØÙÖ ´ µ Fig. IV.33 – Courbes de fluage, M´tal de Base D´tensionn´, superpos´es avec celles du e e e e NIMS (KIMURA et al., 2008) – Le Grade 91 de (BOOKER et al., 1981) est normalis´ ` 1040◦C pendant 1h et subi ea un revenu ` 760◦C pendant 1h. a – (YAGI, 2008; YAGI, 2006; KIMURA et al., 2008) rassemblent des donn´es sur un e Grade 91 sous la forme d’une tˆle de 50 mm d’´paisseur. Il a ´t´ aust´nitis´ ` 1060◦C o e ee e ea pendant 90 min, revenu ` 760◦C pendant 60 min et subi une simulation de PWHT a pendant 8.4h ` 730◦C. a – Le Grade 91 de (WATANABE et al., 2006) est issu d’une tˆle d’´paisseur de 25 mm. o e L’auteur ne fournit pas d’indication sur les traitements thermiques. – (CIPOLLA and GABREL, 2005; HOLDSWORTH, 2005) ne donnent pas d’indica- tion sur leur Grade 91 utilis´ e Tous ces r´sultats sont coh´rents ` part ceux de GUPTA, qui ont ´t´ obtenus ` la suite e e a ee a d’essais de fluage sous argon. Les r´sultats de cette pr´sente ´tude sont valid´s par cette e e e e revue bibliographique.
  14. 14. 134 ´ CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE 400 VIVIER KIMURA 350 YAGI CIPOLLA 500oC ECCC 1995 300 GUPTA HOLDSWORTH F/S0 (MPa) HANEY BOOKER (538oC) 250 WATANABE (550oC) 200 550oC 101 102 103 104 105 Rupture time (h) Fig. IV.34 – Temps ` rupture ` plus ou moins long terme d’un Grade 91 flu´ ` 500◦C ; a a ea (YAGI, 2008; YAGI, 2006; KIMURA et al., 2008; WATANABE et al., 2006; KIMURA, 2005; KIMURA et al., 2000; BOOKER et al., 1981; GUPTA and WAS, 2008; HOLD- SWORTH, 2005; HANEY et al., ress)
  15. 15. ´ IV.3. COMPORTEMENT MECANIQUE EN FLUAGE 135 Fig. IV.35 – Contrainte appliqu´e en fonction du temps ` rupture pour un Grade 91 e a flu´ ` diff´rentes temp´ratures (BOOKER et al., 1981) ea e e
  16. 16. 136 ´ CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE IV.3.4 Propri´t´s m´caniques li´es au fluage e e e e Le tableau IV.9 r´sume les donn´es d’allongement ` rupture ainsi que le coefficient de e e a r´duction de section pour les diff´rents essais de fluage men´s ` EDF. L’allongement a ´t´ e e e a ee mesur´ apr`s essai, directement sur l’´prouvette ` partir de la mesure de la distance entre e e e a les collerettes. La valeur de cet allongement pr´sente des r´sultats tr`s dispers´s. e e e e Temp´rature (◦C) e Contrainte (MPa) Temps ` Rupture (h) a A (%) Z (%) 500 270 4317 21.1 84.5 500 280 1546 14.3 85.1 500 290 1090 21.5 83.8 500 300 511 17.2 83.5 500 310 450 22.1 83.0 Tab. IV.9 – Param`tres et r´sultats des essais de fluage, M´tal de Base D´tensionn´, e e e e e EDF Ces donn´es sont coh´rentes avec celles de la litt´rature pour une plage de temp´ratures e e e e de 482◦C ` 538◦C, comme le pr´sente la figure IV.36. a e La figure IV.37a) donne l’´volution de la contrainte pour 1000 h de rupture en fonction e de la temp´rature d’essai (COLEMAN and NEWELL Jr, 2007). Pour 500◦C, leur mat´riau e e T/P91 rompt au bout de 1000 h pour une contrainte d’environ 260 MPa, contre 290 MPa pour le mat´riau ´tudi´ ici. A titre de comparaison, cette figure fournit ´galement e e e e l’´volution de la contrainte appliqu´e pour le mˆme temps ` rupture pour d’autres nuances e e e a type 2.25Cr-1Mo. La figure IV.37b) donne une contrainte ` rupture au bout de 10 000 a h d’environ 300 MPa (BOOKER et al., 1981) alors que le mat´riau ´tudi´ casse pour e e e cette mˆme contrainte au bout de 511 h. Ceci est le signe caract´ristique d’une certaine e e dispersion dans les r´sultats d’essais de fluage, y compris pour les mat´riaux de mˆme e e e nuance et ayant subis les mˆmes traitements thermiques. Enfin, la figure IV.37c) fournit e une contrainte ` rupture au bout de 105 h d’environ 150 MPa, mais les donn´es sont a e affect´es d’un coefficient de s´curit´ Smt qui intervient vraisemblablement dans le domaine e e e de la fabrication et n’est pas fourni pas l’auteur. En tout ´tat de cause, plus le temps d’exposition au fluage est long, plus la contrainte e n´cessaire pour mener ` la rupture diminue. e a Si on tra¸ait un graphe de Larson-Miller, les donn´es de fluage obtenues pour le M´tal c e e MBD se situeraient sous les courbes des 9Cr-1Mo-V-Nb de la figure IV.38. Les points de la pr´sente ´tude n’ont pas ´t´ ajout´s ` la dite-courbe pour plus de facilit´ de lecture. Force e e ee e a e est de constater que l’optimisation de la composition chimique des 9Cr permet d’augmenter le temps ` rupture pour une contrainte donn´e par rapport ` d’autres nuances. a e a Pour un Grade 91 normalis´-revenu entre 1040-1090 e ◦C et 740-780◦C respectivement, la r´duction d’aire apr`s fluage ` 550◦C est assez ´lev´e (environ 90%) pour des temps e e a e e d’exposition inf´rieurs ` 1000 h environ comme le montre la figure IV.39 (Di GIANFRAN- e a CESCO et al., 2005). La figure IV.39 montre qu’` partir de 2000 h de fluage ` 550◦C, la a a r´duction de section des essais rompus fluctue ´norm´ment. Autant pour les temps courts, e e e le m´canisme qui conduit ` la rupture dans les derniers instants de vie de l’´prouvette e a e semble ˆtre de l’´coulement plastique avec une tr`s forte r´duction de section, autant pour e e e e les temps plus longs (vers 5000 h) le coefficient de r´duction de section varie de quelques e pourcents ` pr`s de 90%. Cette fluctuation signifie vraisemblablement un changement dans a e le m´canisme qui conduit ` la rupture finale, soit par endommagement de fluage (faible e a Z), soit par viscoplasticit´ (fort Z). On s’attend plus ` des m´canismes diffusionnels qu’` e a e a des mouvements de dislocations, qui cependant continuent ` assurer la d´formation par a e
  17. 17. ´ IV.3. COMPORTEMENT MECANIQUE EN FLUAGE 137 Fig. IV.36 – Allongement ` rupture et R´duction de section pour un Grade 91 flu´ ` a e ea diff´rentes temp´ratures (SIKKA et al., 1981) e e fluage. Cela ´tant, il y a des points douteux o` il n’existe quasiment pas de striction alors e u que la figure IV.36 pr´sentait une r´duction de section beaucoup plus homog`ne, en accord e e e avec nos r´sultats. e (ANDERSON et al., 2003) a mesur´ une r´duction de section de 78% apr`s un essai e e e de fluage ` 550◦C. Pour le cas d’´tude, la r´duction de section est d’environ 85% apr`s des a e e e essais de fluage ` 500◦C, ce qui est assez proche de ce qu’obtient (Di GIANFRANCESCO a et al., 2005) pour des essais ` courts termes ` 550◦C. a a IV.3.5 Observation des faci`s de rupture e Conform´ment aux figures IV.40 et IV.41, la rupture est ductile transgranulaire ` e a cupules avec une striction bien marqu´e. e Les faci`s des ´prouvettes flu´es de M´tal de Base D´tensionn´ pr´sentent une rupture e e e e e e e ductile quel que soit le niveau de contrainte. La g´om´trie circulaire des faci`s indiquent e e e une isotropie de d´formation (cf. figure IV.40). Il semble ne pas y avoir d’influence de la e
  18. 18. 138 ´ CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE 300 T/P91 T/P24 T/P22 250 Grade 91 (Vivier) Contrainte ingenieure (MPa) 200 150 100 50 0 500 520 540 560 580 600 Temperature d’essais (o C) (a) Pour 103 h d’exposition (COLEMAN and NEWELL Jr, 2007) (b) Pour 104 h d’exposition (BOO- KER et al., 1981) (c) Pour 105 h d’exposition (BOOKER et al., 1981) Fig. IV.37 – Contraintes appliqu´es pour un temps ` rupture donn´ en fonction de la e a e temp´rature d’essais pour un Grade 91 e dur´e de fluage sur le d´veloppement de grosses cavit´s. N´anmoins, la figure IV.41 met e e e e en lumi`re la coalescence des cavit´s primaires de taille moyenne de 10 µm. Des analyses e e EDX sur les inclusions en fond de cupules ont ´t´ r´alis´es ; les r´sultats sont identiques ` ee e e e a ceux d´j` observ´s pour les essais de traction. Les r´sultats de ces analyses conduisent ` ea e e a une r´partition bimodale de type d’inclusions : de gros Al2 O3 et de petits MnS. e Les faci`s de rupture des ´prouvettes flu´es ´tant identiques aux faci`s de rupture e e e e e des ´prouvettes tractionn´es, les m´canismes responsables de la rupture dans les derniers e e e instants d’essai sont donc identiques. En raison de la faible dimension des cupules que pr´sentent les faci`s, la rupture finale n’est probablement pas due ` la cavitation endom- e e a mageante classique de fluage mais plus ` de l’´coulement viscoplastique. Il s’agit d’une a e rupture ductile classique comme on a pu le constater lors des essais de traction plutˆto
  19. 19. ´ IV.3. COMPORTEMENT MECANIQUE EN FLUAGE 139 Fig. IV.38 – Courbe de Larson-Miller (pas d’infos sur les traitements thermiques) (MAN- NAN et al., 2003) Fig. IV.39 – Evolution de la r´duction de section au cours du temps d’exposition e (Di GIANFRANCESCO et al., 2005) d’une rupture interfaciale.
  20. 20. 140 ´ CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE Fig. IV.40 – Isotropie des faci`s de rupture des ´prouvettes flu´es (SEM-SE) e e e Fig. IV.41 – Caract`re ductile des faci`s de rupture des ´prouvettes flu´es (SEM-SE) e e e e
  21. 21. ´ IV.3. COMPORTEMENT MECANIQUE EN FLUAGE 141 Fig. IV.42 – Inclusions sur le faci`s d’une ´prouvette de Grade 91 flu´e jusqu’` 1546 h e e e a ` 500◦C (SEM-SE) a
  22. 22. 142 ´ CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE IV.3.6 Observations de la microstructure a) D´coupes longitudinales e Fig. IV.43 – Observation d’une coupe longitudinale suivant son axe d’une ´prouvette de e Grade 91 flu´e jusqu’` 1546 h ` 500 e a a ◦C (SEM-SE) La figure IV.43, qui est repr´sentative des autres ´prouvettes flu´es ` 500◦C de cette e e e a ´tude, montre une coupe longitudinale suivant l’axe de r´volution d’une ´prouvette flu´e e e e e pendant 1546 h. Ces observations mettent en lumi`re la zone de striction avec une forte zone d’´crouis- e e sage plastique, sans pr´sence marqu´e de cavit´s ` cette ´chelle. GAFFARD (GAFFARD, e e e a e 2004) a mis en ´vidence un endommagement important pour des essais ` 600◦C. Il y a donc e a un effet de la temp´rature sur le m´canisme final qui conduit ` la rupture du mat´riau e e a e Grade 91. Afin de d´terminer une fraction surfacique de cavit´s dans les ´prouvettes flu´es ` e e e e a 500◦C, une m´thode d’analyse d’image sur des clich´s SEM de coupes longitudinales e e d’´prouvettes ` plus fort grandissement a ´t´ utilis´e. Les r´sultats sont pr´sent´s dans le e a ee e e e e paragraphe suivant. b) Quantification de l’endommagement Dans un premier temps, l’´prouvette poss´dant le plus long temps d’exposition a ´t´ e e ee analys´e (4317 h), afin de d´terminer une fraction surfacique maximale de porosit´. La e e e volont´ ici est de se positionner dans une configuration la plus p´nalisante, donc avec une e e fenˆtre d’analyse pas trop grande centr´e sur de grosses cavit´s. e e e M´thode La d´coupe longitudinale de l’´prouvette est l´g`rement d´centr´e pour dis- e e e e e e e poser exactement d’une face dont le plan co¨ ıncide avec le plan m´dian de l’´prouvette. e e Cette face ainsi obtenue a ´t´ polie puis finalis´e ` l’OPS pour d´boucher les cavit´s et ee e a e e
  23. 23. ´ IV.3. COMPORTEMENT MECANIQUE EN FLUAGE 143 pour r´v´ler la microstructure par contraste chimique. Une fois le polissage r´alis´, la mi- e e e e crostructure est observ´e au microscope SEM-BSE. Une attention particuli`re est faite sur e e le choix du grandissement de mani`re ` disposer dans la fenˆtre d’analyse d’un certain e a e nombres de cavit´s. Il est clair que la fraction de cavit´s est d´pendante de la taille de la e e e fenˆtre d’analyse et donc du grandissement utilis´. Dans ce cas pr´sent, on ne cherche pas e e e ae ` ˆtre repr´sentatif de l’´tat de d´formation dans l’´prouvette. e e e e A l’aide des outils d’analyse d’image d´velopp´s par Franck N’GUYEN au Centre e e des Mat´riaux, il est possible de rechercher toutes les cavit´s sur une image contrast´e. La e e e d´marche adopt´e se d´compose en trois parties : le traitement de l’image issue directement e e e du SEM, la binarisation et le seuillage de cette image et enfin, le traitement de l’image binaire. Le clich´ SEM est une image de 512 × 512 pixels voire 512 × 1024 pixels. Chaque pixel e poss`de une valeur de 0 ` 255 (du noir au blanc). Il est ` noter que l’oeil humain en raison e a a de sa constitution est plus sensible aux niveaux de gris qu’aux couleurs. L’image de niveaux de gris doit poss´der une bonne distribution de ces niveaux de gris, sans sursaturation des e blancs ou des noirs qui engendrerait une d´t´rioration de l’information. Une telle image ee poss`de en fait une r´partition bimodale de niveaux de gris avec un pic de r´partition entre e e e 0 (noir) et 125 et entre 125 et 255 (blanc). L’image r´elle a deux d´fauts : cette r´partition e e e bimodale n’est pas sym´trique par rapport ` la valeur moyenne de 125 et la fonction de e a r´partition est bruit´e. Pour y rem´dier, l’image va ˆtre filtr´e pour r´duire le bruit et e e e e e e faire apparaˆ plus clairement la r´partition bimodale de niveaux de gris. Puis, on va lui ıtre e appliquer un seuil pour palier ` la non-sym´trie de cette r´partition bimodale. In fine, le a e e premier pic, d’amplitude plus grande, correspondra ` la matrice, le second correspondra a aux porosit´s, aux particules de secondes phases, ... e L’op´ration interm´daire avant le seuillage est l’application d’un ou plusieurs filtres e e afin de nettoyer l’image de fa¸on ` ( d´bruiter ) la fonction de r´partition de l’image de c a ( e ) e niveaux de gris. Un des filtres utilis´s permet de d´terminer les extrema locaux en termes e e de niveaux de gris, ce qui permet de d´terminer les bords de la fenˆtre d’analyse et les e e bords de sous-domaines (cavit´s par exemple). e Puis, ` partir du clich´ SEM filtr´, une binarisation ` seuil est effectu´e. La recherche a e e a e du seuil est entreprise manuellement par l’utilisateur par la m´thode d’essai-erreur sur le e gradient de la matrice originelle (ou fonction de r´parition) afin d’obtenir une image noir e et blanc r´aliste par rapport ` la microstructure r´elle. L’image en niveau de gris devient e a e une matrice de 0 et 1, les cavit´s apparaissent en blanc, le reste en noir. L’image binaire e est ensuite trait´e grˆce ` des op´rations de morphologie binaire. e a a e Parmi ces op´rations, citons l’´rosion et la dilatation qui constituent l’op´ration d’ou- e e e verture permettant de d´bruiter l’image. L’image binaire ne contient plus de bruit num´- e e rique mais du bruit au sens amas de pixels isol´s contenus dans l’image non reli´s ` une e e a entit´ morphologique r´elle. Concr`tement, l’´rosion est bas´e sur la soustraction ensem- e e e e e bliste de Minkowsky o` un filtre est appliqu´ dont la taille est plus grande que l’objet ` u e a supprimer et plus petite que celle de l’objet n´cessaire pour conserver toute l’information e de l’image. L’image de dimension initiale est retrouv´e en dilatant la zone de l’ensemble e supprim´ par ´rosion. Il s’agit de l’addition de Minkowsky. Tout comme l’ouverture, il est e e possible d’appliquer des op´rations de fermetures, visant notamment ` fermer des contours e a de cavit´s mal d´tect´s. e e e Un seuil haut (pour les blancs) est ´galement d´termin´ par l’utilisateur pour limiter e e e l’apparition de cavit´s non existantes physiquement mais qui pourraient apparaˆ lors du e ıtre calcul du gradient de l’image. L’utilisateur peut intervenir manuellement pour supprimer de lui mˆme des grandes zones blanches susceptibles de ne pas ˆtre des cavit´s, mais e e e
  24. 24. 144 ´ CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE uniquement dues ` l’ombre d’un objet lors des observations SEM. a Un outil de colorisation de pixel associ´e aux cavit´s afin de constater visuellement e e la performance des diff´rents filtres et op´rations r´alis´es sur l’image r´elle est utilis´, e e e e e e comme le montre la figure IV.44. Enfin, la fraction surfacique de cavit´s est d´termin´e e e e comme le rapport de l’aire totale des cavit´s sur l’aire totale de l’image, qui se traduit par e une fraction de nombre de pixels. Connaissant l’´chelle des clich´s SEM, il est possible de e e d´duire une surface moyenne de cavit´s. e e En pratique Dans le cas de l’´prouvette de m´tal de base qui a subi le plus long temps e e d’exposition, une valeur maximale de cette fraction de cavit´s serait de 5.3% dans une e zone tr`s p´nalisante comme le montre la figure IV.44. e e Zone de rupture (surface ` gauche) a D´termination des cavit´s par analyse d’image e e (SEM, ´lectrons secondaires) e (SEM, ´lectrons r´trodiffus´s, Matlab) e e e Fig. IV.44 – Fraction surfacique maximale de porosit´ sur l’´prouvette 270 MPa flu´e ` e e e a 500◦C pendant 4317 h : 5.3% Evolution dans le sens longitudinal La m´thode ´tant expos´e, on se concentre sur e e e un grandissement qui permet d’ˆtre repr´sentatif de l’´tat d’endommagement dans toutes e e e les ´prouvettes flu´es. Un fort grandissement va augmenter la fraction surfacique de cavit´s, e e e mais la fenˆtre ne sera pas repr´sentative de la zone pour une distance au faci`s donn´e. A e e e e l’inverse, le grandissement doit permettre de distinguer les cavit´s de taille d’environ 0.5 e µm, taille d´finie arbitrairement par rapport aux observations de la microstructure. Aussi, e pour le SEM utilis´ et dans les conditions d’observations mises en place, le grandissement e choisi a ´t´ de 400. ee Avec un tel grandissement, il a ´t´ constat´ que dans toutes les ´prouvettes, l’endom- ee e e magement par cavitation est faible, et est surtout pr´sent au centre de la section circulaire e de l’´prouvette. Aucune cavit´ repr´sentative n’a ´t´ observ´e en extrˆmit´ radiale des e e e ee e e e ´prouvettes. Le d´veloppement des cavit´s dans le sens longitudinal ` partir de la zone de e e e a rupture est tr`s faible ; les plus grosses cavit´s sont au centre et en bordure de la zone de e e rupture. Une ´tude syst´matique (mˆme grandissement, mˆme distance de travail, mˆme tension e e e e e acc´l´ratrice) a ´t´ r´alis´e sur deux ´prouvettes flu´es jusqu’` 1090 h et jusqu’` 4317 h. ee ee e e e e a a Des clich´s SEM-BSE ont ´t´ r´alis´s tous les 250 µm depuis le faci`s de rupture. Les e ee e e e observations sur l’ensemble des ´prouvettes ont conduit ` s’arrˆter ` 1 mm du faci`s. La e a e a e fenˆtre d’analyse est d’environ 100 × 75 µm e 2 . La m´thode pr´sent´e ci-dessus est mise en e e e
  25. 25. ´ IV.3. COMPORTEMENT MECANIQUE EN FLUAGE 145 application pour ces clich´s SEM-BSE. Un histogramme peut alors ˆtre trac´ donnant la e e e fraction surfacique de cavit´s en fonction de la distance au faci`s (cf. IV.45). e e 1.2 MBD-270MPa-4317h MBD-290MPa-1090h 1 Fraction de porosites (%) 0.8 0.6 0.4 0.2 0 0 0.5 1 1.5 2 Distance au facies de rupture (mm) Fig. IV.45 – Evolution de la fraction de cavit´s le long de l’axe de l’´prouvette pour e e diff´rents param`tres de fluage (500 e e ◦C) Conclusions Cette analyse de d´termination d’une fraction surfacique de porosit´s n’a e e que pour vocation de montrer que l’endommagement dans les ´prouvettes flu´es jusqu’` e e a 4317 h ` 500◦C est peu d´velopp´. Des analyses du mˆme type, non rapport´es ici, ont a e e e e ´t´ ´galement r´alis´es dans le sens radial ` diff´rentes distances de la zone de rupture. Le eee e e a e r´sultat corrobore ces conclusions. Il n’y a pas d’endommagement majeur par cavitation e dans les ´prouvettes flu´es ` 500◦C jusqu’` 4317 h. e e a a c) Analyses EBSD Les analyses EBSD ont ´t´ r´alis´es sur une surface de 100 × 100 µm2 avec un pas de ee e e 0.25 µm. Ces analyses ont ´t´ effectu´es dans trois zones de la demi-´prouvette, d´coup´e ee e e e e longitudinalement : une zone proche du faci`s de rupture, une zone au milieu de la longueur e utile disponible sur la demi-´prouvette analys´e et une zone dans la tˆte de l’´prouvette. e e e e Les r´sultats sont pr´sent´s sur les figures IV.46 ` IV.48. Ils ne concernent que l’´prouvette e e e a e flu´e ` 500◦C pendant 4317 h. e a Ces observations montrent que la microstructure ´volue peu, donc il n’est pas utile e d’analyser les autres ´prouvettes flu´es ` la mˆme temp´rature pendant des dur´es d’ex- e e a e e e position plus courtes. d) Nature des pr´cipit´s e e Des calculs de thermodynamique chimique ont ´t´ r´alis´s avec MatCalc. Ces calculs, ee e e non pr´sent´s ici, tiennent compte de l’histoire thermique du Grade 91 MBD depuis sa e e normalisation jusqu’` 5000h de maintien en temp´rature ` 500◦C. Il n’est pas possible a e a de prendre en compte la contrainte appliqu´e. Il s’agit donc d’un simple traitement de e vieillissement thermique qui est impos´ sous MatCalc. Les r´sultats rapportent l’apparition e e de M23 C6 , de MX et de phases de Laves d’un rayon moyen de 28 nm. Les observations sur le m´tal MBND vieilli ` 500◦C jusqu’` 12 208 h n’ont pas mis e a a en ´vidence l’existence de telles phases de Laves. Par cons´quent, les calculs MatCalc ne e e peuvent pas ˆtre valid´s quant ` l’apparition de ces phases de Laves avec un tel rayon dans e e a le cas pr´sent. e
  26. 26. 146 ´ CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE (a) Faci`s e (b) Zone utile (c) Tˆte d’´prouvette e e Fig. IV.46 – Clich´s des indices de qualit´ de clich´s EBSD pour diff´rentes zones e e e e e e ◦ ` 5◦ (bleu), 5◦ ` 10◦ d’´prouvette avec la superposition des joints de d´sorientation : 3 a a (rouge) et > 10◦ (noir) (a) Faci`s e (b) Zone utile (c) Tˆte d’´prouvette e e Fig. IV.47 – Cartographie des orientations pour diff´rentes zones d’´prouvette e e Concernant les types de pr´cipit´s, la litt´rature est pauvre en donn´es de fluage ` e e e e a 500◦C pour des courts temps d’exposition. (FURTADO et al., 2003) rapporte qu’apr`s e un fluage ` 566◦C pendant 7 308 h aucune phase de Laves n’a pu ˆtre d´tect´e dans un a e e e Grade 91 (cf. figure IV.49). Concernant les autres types de pr´cipit´s, (SHEN et al., 2008) e e a montr´ que la fraction volumique des VN semblait rester constante durant le fluage ; e ce type de pr´cipit´s est donc tr`s r´sistant ` la coalescence jusqu’` 650◦C. Cette phase e e e e a a participe activement ` la r´sistance au fluage. a e Des r´pliques extractives ont ´t´ r´alis´es sur la face polie d’une demi-´prouvette d´- e ee e e e e coup´e longitudinalement apr`s fluage jusqu’` 4317 h. L’accent a ´t´ mis sur la recherche e e a ee de phases de Laves. Le mat´riau flu´ jusqu’` 4317 h comporte des M23 C6 et des MX comme e e a le montre la figure IV.50. De plus, des pr´mices de phases de Laves ont ´t´ identifi´s aux abords de carbures e ee e M23 C6 . Mais la taille de ces protub´rances associ´es aux phases de Laves n’ont pas une e e
  27. 27. ´ IV.3. COMPORTEMENT MECANIQUE EN FLUAGE 147 (a) Faci`s e (b) Zone utile (c) Tˆte d’´prouvette e e Fig. IV.48 – Cartographie des d´sorientations internes pour diff´rentes zones d’´prou- e e e vette : < 1◦ (bleu), 1◦ ` 2◦ (vert), 2◦ ` 3◦ (jaune), 3◦ ` 4◦ (orange) a a a Fig. IV.49 – Spectres EDX de M23 C6 et (V,Nb)C rencontr´s dans un Grade 91 apr`s e e fluage ` 566 a ◦C pendant 7 308 h (175 MPa) (aucune indication sur les param`tres temps- e contrainte) (FURTADO et al., 2003) taille jug´e acceptable pour valider l’existence de phases de Laves. Ces phases de Laves e semblent toutefois apparaˆ sur des carbures ou comme des fils de mati`re reliant deux ıtre e M23 C6 (cf. figures de IV.51 ` IV.53). Ces protub´rances sont associ´es ` des phases de a e e a Laves en raison de leur teneur en Mo et Si. Cette forme filaire de ces phases de Laves est ´galement coh´rente avec les observations de MIYATA bien qu’observ´es sur un acier e e e 12Cr-2W-Cu-V-Nb flu´ ` 600 ea ◦C pendant 3 ann´es (MIYATA et al., 2000). e En mode EFTEM, quelques analyses ont ´t´ r´alis´es afin de d´terminer la pr´sence de ee e e e e phases de Laves uniquement en dressant les cartes du Cr et du Fe, la carte du Mo n’est pas
  28. 28. 148 ´ CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE Fig. IV.50 – Pr´cipit´s principaux d’un Grade 91 flu´ ` 500◦C pendant 4317 h (r´plique e e ea e extractive, STEM+EDX) accessible (la raie K est trop ´nerg´tique, la raie L est trop proche de celle du C). La figure e e IV.54 co¨ıncide avec la premi`re zone de la figure IV.53. Ces observations montrent que e le mode EFTEM n’est pas adapt´ pour d´terminer avec pr´cision l’existence des phases e e e de Laves dans le mat´riau d’´tude flu´ jusqu’` 4317 h ` 500◦C. En revanche, elle est bien e e e a a adapt´e pour d´terminer rapidemment la pr´sence de carbures riches en Cr et des nitrures e e e riches en V, comme le montre la figure IV.55.
  29. 29. ´ IV.3. COMPORTEMENT MECANIQUE EN FLUAGE 149 Fig. IV.51 – Identification de potentielles phases de Laves (STEM+EDX)
  30. 30. 150 ´ CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE Fig. IV.52 – Identification de phases de Laves (STEM+EDX) Fig. IV.53 – Identification de phases de Laves (points 1 et 2, STEM+EDX)
  31. 31. ´ IV.3. COMPORTEMENT MECANIQUE EN FLUAGE 151 (a) Carte du Cr (b) Carte du Fe Fig. IV.54 – Observations en mode EFTEM sur une r´plique extractive du mat´riau e e MBD flu´ ` 500 ea ◦C pendant 4317 h (a) Carte du Cr (b) Carte du Fe (c) Carte du V Fig. IV.55 – Observation en mode EFTEM sur une r´plique extractive du mat´riau e e MBD flu´ ` 500 ea ◦C pendant 4317 h

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