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FABRICATION DES MICRO-
                   BOBINES FLEXIBLES ET
                          IMPLANTABLES
             PAR MÉTHODE DE TRANSFERT
                   POUR L’IMAGERIE PAR
                RÉSONANCE MAGNÉTIQUE
    Soutenance M2 Nanodispositif et nanotechnologie, Université   Paris
    Sud XI
                Professeur responsable: Pr. Elisabeth DUFOUR-GERGAM
Cheria JELITA                   Tuteur de projet: Mlle Magdalèna COUTY
Plan de l’exposé
2



       Présentation du projet
       Rappel de théorie de l’IRM
       Design et fabrication des micro-bobines implantables
       Optimisation des conditions d’alignement et de bonding
        pour le transfert
       Influence du packaging PDMS sur les caractéristiques
        électromagnétiques
       Conclusion
Présentation du projet
3
Rappel de l’IRM
4

                                             longitudinale
                                                                  Fréquence de Larmor
                                                                   ω0 ≈ γ B0
Champ magnétique statique




                                                              γhydrogène ≈ 42,6MHz/T


                                                        transversale

                                                                        Free Induction Decay
                                                                                        Transformation
                                                                                           Fourrier
                            B0       Relaxatio
                                     n
                        Excitation                           B1
                                          Pulsation RF
                                       Gradient de champ
5
    Qualité de l’image
                             Solution:
                             • Augmenter le champ magnétique
                             • Améliorer la sensibilité de
                               détection (SRF)
                =
                               •   Antennes cryogéniques [J-C. Ginefri]
                                   (couteuse & impossibilité
                                   d’implantation)
                               •   Diminuer la taille de l’antenne

     a= rayon de l’antenne
Design & Fabrication
6


    Design IR4M                            Substrat
             Monolithique                    PolyDiMéthylSiloxane (PDMS)
         Résonateur multi-tours à
      lignes de transmission (MTLR)                      Flexible


                                                   YPDMS ≤ YTéflon ≤ YKapton

      Miniature + valeur d’inductance   (≈360-870KPa )     (≈0.5GPa)     (≈2.5GPa)
            conservée+++ sans fil

                             Fabrication par micro-technologie
                             1) Micro-moulage
                             2) Transfert
                             3) Packaging biocompatible
Dimensionnement des antennes pour 17.2T
    (ω0≈732MHz)
7


 ω ≈1 ∕ √LC       PDMS packaging diminue la fréquence de résonance
        C ≈ε       (F0)
                   (εPDMS≈ 2.65>εair)

                    Solution:          design des plus hautes fréquences
    Ltot ω     ω√ l f
                 ε                      1. Modèle ligne étroite
           tan        =1                2. Modèle ligne large
     4Z0        4c                      3. Modèle coplanaire
                                                   800MHz         1GHz

 Diamètre externe ≈3mm
Largeur de spire ≈ 100µm
     Espacement ≈ 50µm
Épaisseur de spire ≈ 10µm
Fabrication (1. micro-moulage)
8

                             Résine épaisse photosensible AZ4562
                             (20µm)
                           Couche conductrice Ti/Cu (10nm/100nm)
                         Couche anti-adhérente CxFy
                      Wafer Si (ou verre )4
                      pouces

                                                 Angle de contact de l’eau
                                                   de la couche CxFy


                        cuivre
Fabrication (2. PDMS
    coating+alignement)
9


                 Par spin-coating 1000rpm, 90s=60µm,
                 Recuit étuve T=75 C t=1h




                                Couche intermédiaire PDMS non-recuit 20µm




                                 Activation de la surface par plasma 02
Fabrication (3. bonding, transfert)
10

         Bondeur    Recuit + poids    Recuit
        (T=75°C +   (T=75°C + 2kg)   (T=75°C)
        F=1500N)
Optimisation des conditions d’alignement et
 de bonding pour le transfert
11
No.        Couche PDMS                  Fonctionnalisation de surface
                intermédiaire                       par plasma O2
                  non-recuit                   Alignement          Bonding
             Alignement     Bonding
     1      Bonding tool   Bondeur         Masque holder            Etuve
                                           avec éthanol comme   (temps, saleté)
                                                surfactant
     2     Masque holder   Etuve+po
                              ids
     3     Masque holder    Etuve     + insolation
                                      UV




12
13
     Caractérisation
     électromagnétique
     Influence de l’épaisseur du packaging
     PDMS sur la fréquence de résonance (F0)
     et la facteur de qualité (Q)
Comparaison entre valeur analytique et
 expérimentale non-chargé (à l’air)
14

                            F0




               Q (800MHz)                             Q (1GHz)
     80                          80
     70                          70
     60                          60
     50                          50
     40                          40
     30                          30
     20                          20
     10                          10
     0                           0
          N…




                                      1   2   3   4    5   6   7   8   9   10   11   12
Effet de la variation de l’épaisseur de
packaging (à l’air)
15


                                               F0




                                                    Q
                         70
 ω ≈1 ∕ √LC              60

      C ≈ε               50
              Q factor




                         40
                         30                                           800MHz-unloaded
                         20                                           1GHz-unloaded

                         10
                         0
                              0   50     100        150   200   250
                                       PDMS thickness (µm)
Effet de la conductivité de milieu
(non-chargé vs chargé)
    Chargé : Saline agar fantôme (même caractéristique que le cerveau) ;
16   σ=0.7S/m, ε=80


                                   F0F0                                          Q




                                          Q

                                                           Compromis sur l’épaisseur de
                                                          PDMS pour avoir Q suffisant et
                                                          ajuster à la fréquence désirée, et
                                                          dépôt assez fin pour l’implantation
Conclusion
17


              Fabrication micro-bobines flexibles et
               implantables par méthode de transfert
                  Micro-bobines alignées avec bonne adhésion
                   obtenue par bonding avec couche intermédiaire
                   de PDMS non-recuit, alignement avec masque
                   holder, bonding dans l’étuve sans poids pour une
                   longue durée
                  Perspective :Autre méthode de bonding =
                   réticulant
              Caractérisation électromagnétique
                  Mode de résonance différent selon la gamme de
                   fréquence
                  Non chargé => packaging PDMS diminue F0 et
                   Q
                      F0 et Q chargé < non-chargé
                  Chargé => packaging PDMS diminue le couplage
                   donc quand épaisseur augmente F0 et Q
                   augmentent
18




        MERCI
Orsay, le 30 août 2011
19




           Etude bibliographique de la
     fabrication des micro-bobines 3D
Méthode de fabrication
20




        Wire-bonder                   Micro-moulage 3D sur substrat plan




            Lithographie (et micro-moulage) directement sur capillaire
Procédés de fabrication
21




                  t≈49 jours
                               t≈70,5min
22

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  • 1. FABRICATION DES MICRO- BOBINES FLEXIBLES ET IMPLANTABLES PAR MÉTHODE DE TRANSFERT POUR L’IMAGERIE PAR RÉSONANCE MAGNÉTIQUE Soutenance M2 Nanodispositif et nanotechnologie, Université Paris Sud XI Professeur responsable: Pr. Elisabeth DUFOUR-GERGAM Cheria JELITA Tuteur de projet: Mlle Magdalèna COUTY
  • 2. Plan de l’exposé 2  Présentation du projet  Rappel de théorie de l’IRM  Design et fabrication des micro-bobines implantables  Optimisation des conditions d’alignement et de bonding pour le transfert  Influence du packaging PDMS sur les caractéristiques électromagnétiques  Conclusion
  • 4. Rappel de l’IRM 4 longitudinale Fréquence de Larmor ω0 ≈ γ B0 Champ magnétique statique γhydrogène ≈ 42,6MHz/T transversale Free Induction Decay Transformation Fourrier B0 Relaxatio n Excitation B1 Pulsation RF Gradient de champ
  • 5. 5 Qualité de l’image Solution: • Augmenter le champ magnétique • Améliorer la sensibilité de détection (SRF) = • Antennes cryogéniques [J-C. Ginefri] (couteuse & impossibilité d’implantation) • Diminuer la taille de l’antenne a= rayon de l’antenne
  • 6. Design & Fabrication 6 Design IR4M Substrat Monolithique PolyDiMéthylSiloxane (PDMS) Résonateur multi-tours à lignes de transmission (MTLR) Flexible YPDMS ≤ YTéflon ≤ YKapton Miniature + valeur d’inductance (≈360-870KPa ) (≈0.5GPa) (≈2.5GPa) conservée+++ sans fil Fabrication par micro-technologie 1) Micro-moulage 2) Transfert 3) Packaging biocompatible
  • 7. Dimensionnement des antennes pour 17.2T (ω0≈732MHz) 7 ω ≈1 ∕ √LC  PDMS packaging diminue la fréquence de résonance C ≈ε (F0) (εPDMS≈ 2.65>εair)  Solution: design des plus hautes fréquences Ltot ω ω√ l f ε 1. Modèle ligne étroite tan =1 2. Modèle ligne large 4Z0 4c 3. Modèle coplanaire 800MHz 1GHz Diamètre externe ≈3mm Largeur de spire ≈ 100µm Espacement ≈ 50µm Épaisseur de spire ≈ 10µm
  • 8. Fabrication (1. micro-moulage) 8 Résine épaisse photosensible AZ4562 (20µm) Couche conductrice Ti/Cu (10nm/100nm) Couche anti-adhérente CxFy Wafer Si (ou verre )4 pouces Angle de contact de l’eau de la couche CxFy cuivre
  • 9. Fabrication (2. PDMS coating+alignement) 9 Par spin-coating 1000rpm, 90s=60µm, Recuit étuve T=75 C t=1h Couche intermédiaire PDMS non-recuit 20µm Activation de la surface par plasma 02
  • 10. Fabrication (3. bonding, transfert) 10 Bondeur Recuit + poids Recuit (T=75°C + (T=75°C + 2kg) (T=75°C) F=1500N)
  • 11. Optimisation des conditions d’alignement et de bonding pour le transfert 11
  • 12. No. Couche PDMS Fonctionnalisation de surface intermédiaire par plasma O2 non-recuit Alignement Bonding Alignement Bonding 1 Bonding tool Bondeur Masque holder Etuve avec éthanol comme (temps, saleté) surfactant 2 Masque holder Etuve+po ids 3 Masque holder Etuve + insolation UV 12
  • 13. 13 Caractérisation électromagnétique Influence de l’épaisseur du packaging PDMS sur la fréquence de résonance (F0) et la facteur de qualité (Q)
  • 14. Comparaison entre valeur analytique et expérimentale non-chargé (à l’air) 14 F0 Q (800MHz) Q (1GHz) 80 80 70 70 60 60 50 50 40 40 30 30 20 20 10 10 0 0 N… 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
  • 15. Effet de la variation de l’épaisseur de packaging (à l’air) 15 F0 Q 70 ω ≈1 ∕ √LC 60 C ≈ε 50 Q factor 40 30 800MHz-unloaded 20 1GHz-unloaded 10 0 0 50 100 150 200 250 PDMS thickness (µm)
  • 16. Effet de la conductivité de milieu (non-chargé vs chargé)  Chargé : Saline agar fantôme (même caractéristique que le cerveau) ; 16 σ=0.7S/m, ε=80 F0F0 Q Q  Compromis sur l’épaisseur de PDMS pour avoir Q suffisant et ajuster à la fréquence désirée, et dépôt assez fin pour l’implantation
  • 17. Conclusion 17  Fabrication micro-bobines flexibles et implantables par méthode de transfert  Micro-bobines alignées avec bonne adhésion obtenue par bonding avec couche intermédiaire de PDMS non-recuit, alignement avec masque holder, bonding dans l’étuve sans poids pour une longue durée  Perspective :Autre méthode de bonding = réticulant  Caractérisation électromagnétique  Mode de résonance différent selon la gamme de fréquence  Non chargé => packaging PDMS diminue F0 et Q  F0 et Q chargé < non-chargé  Chargé => packaging PDMS diminue le couplage donc quand épaisseur augmente F0 et Q augmentent
  • 18. 18 MERCI Orsay, le 30 août 2011
  • 19. 19 Etude bibliographique de la fabrication des micro-bobines 3D
  • 20. Méthode de fabrication 20 Wire-bonder Micro-moulage 3D sur substrat plan Lithographie (et micro-moulage) directement sur capillaire
  • 21. Procédés de fabrication 21 t≈49 jours t≈70,5min
  • 22. 22

Notes de l'éditeur

  1. Dire que implantation= champ de vue
  2. Localiser la position de chaque voxel dans l’image
  3. La qualité d’image est défini par le rapport signal sur bruit et la taille de voxel.D’après cette expression, deux solution possible pour avoir une bonne image sont d’augmenter le champ magnétique et d’améliorer la sensibilité de l’antenne de détection. La sensibilité de l’antenne est inversement proportionnelle au bruit qui provient de l’échantillon et de l’antenne. Une possibilité est de faire une antenne cryogénique, mais non seulement qu’elle est couteuse, implantation n’est pas possible. Dans l’application, le bruit prédominant de la part d’échantillon. Comme il est proportionnelle avec le rayon d’antenne, une autre possibilité est de miniaturiser l’antenne.
  4. Le design que nous utilisons appartenant de l’ir4m. C’est une design monolithique de type RMLT qui permet la miniaturisation tt en conservant le valeur d’inductance et le plus important c’est de type auto-résonant, càd pas besoin de fil de connecteur à l’extérieure. Le RMLT consistes à deux enroulement de conducteur déposé diamétralement opposé sur chaque substrat diélectrique. Nous utilisons le PDMS comme substrat diélectrique grâce à sa flexibilité qui est préférable pour implantation dans le cerveau, montré par sa faible module de Young comparé avec les autre polymères déjà utilisés dans l’études précédents. La fabrication sera fait donc par micro téchnologie en réalisant une technique de micro-moulage sur deux substrat support et les transferer sur le PDMS comme il est difficile de faire le micromoulage directement sur PDMS à cause de sa flesibilité et hydrophobicité. En fin le packaging avec pdmsgrace à sa biocompatibilité
  5. D’après cette expression, pdms packaging va degrader le F0 car sa permitivité est plus grand que celui de l’air. Pour calculer la fréquence de résonance, 3 modele d’impédance different est prévu: modele ligne etroite et large qui prise en compte l’interaction entre les lignes à travers de diélectriqe et modele coplanaire qui prise en compte l’interaction entre les lignes voisins.Nous avons deux differents design de masque lithographie, pour antenne qui resonne dans la gamme de 800 et la gamme de 1GHZ. Et voici l’ordre de grandeur de nos micro-antennes.
  6. Passons à l’étape de fabrication. Nos substrat support sont de wafer de silicium et de verre de 4 pouces. Tout d’abord nous faisons le dépôt de la couche CxFy pour rendre notre substrat hydrophobe, l’hydrophobicité de cette couche montre par sa grande angle de contact de l’eau qui est inférieure de 90°. Puis une couche conductrice de TI/Cu par pulvérisation cathodiqe. Le résine est dépose spin coating, une technique de dépôt de la résine permettant une contrôle d’épaisseur. Le moule est fait par litho UV suit par le dévelopement. Après, le cuivre est déposé par technique électrolytique. En suite, le moule est rincé avec le solvant et la couche conductrice est grave par voie humide.
  7. Le substrat diéléctrique se fait en déposant de PDMS de 60µm par spin coating sur deux substrat porteurs. Puis elles sont aligné avec l’aligneur double face. Deux méthod de bonding testés sont le bonding avec une couche intermédiaire de PDMS non-recuit et par activation de surface par plasma d’oxygène.
  8. Le bonding se fait par 3 different technique: avec instrument de bondeur conventionnelle en appliquant une température et une force mécanique, dans l’étuve avec ajout de poids sur les échantillons, dans l’étuve sans poids ni force mécanique. Après le bonding, les bobines sonts décollés manuellement depuis leur substrats porteurs grace à la couche anti-adherente, c’est la technique de transfert.
  9. Voici le bilan de plusieur test que nous avons effectuer pour optimiser l’alignement et le bonding. Les tests sont différenciées selon les techniques utilisées: méthod de bonding, technique d’alignement, instrument de bonding. Parmi ces test nous avons réussis seulement deux fois avec la même condition
  10. En gros il ya trois différent condition pour bonding avec couche intermédiaire de PDMS non recuit. Dans la premier condition, c’est à cause du problème matériel que l’alignement avec le bondingtool ne marche pas, mais collage entre les substrats sont bon en utilisant le bondeur. Cependant la force mécanique dans cet instrument donne des bobines décallés. Dans la deuxième condition, les bobines sont parfaitement alignés grace à l’alignement avec la masque holder, mais à cause d’ajout de poids pendant la bonding, ils deviennent décallées. Dans la troisième l’alignement est parfait en utilisant la masque holder et grace à l’absence de poids ou de force mécanique elles sont tjrs aligné après le bonding dans l’étuve. Cependant, c’est à cause de l’absence du poids ou de force mécanique que nous trouvons quelques fois un faible collage entre les substrats, et les bulles d’air piégés entre eux. Le dernière est considéré négligeable en vue de mesure de la fréquence de résonance.En outre, dans les cas où le bonding est réussis, il y a aussi l’influence d’insolation UV après alignement. Mais cet effet n’est pas encore étudié donc nous ne pouvons pas dire que si c’est l’effet d’énergie d’insolation ou c’est juste le temps de pause entre alignement et mis dans l’étuve qui joue sur le collage . Pour bonding avec activation de surface, alignement est possible à faire grâce à l’éthanol. Cependant, comme le bonding se fait dans l’étuve, l’éthanol va s’évaporer et le gaz d’évaporation est piégée entre les substrat ce qui empêche le bonding de s’effectuer
  11. Passons maintenant à l’étape de caractérisation. Nous allons regarder l’influence de PDMS packaging sur la fréquence de résonance et la facteur de qualité de nos bobines
  12. Tout d’abord: des mesure sans PDMS packaging, dans une condition non-chargé, c-à-d à l’air.Les bobines qui sont désignées à 800MHz résonnent à environ 4-500MHz ce qui est tresdifferent avec les valeur expectéesc-à-d les 3 modèle de calcul de la fréquence avec les différents modèle de l’impédance que nous avons vu précédement. Cela dit que ces antennes résonnent avec l’autre mode de résonance. Pareil pour celles qui sont désignées à 1GHz, la fréquence de résonance sont proche des valeur de modèle large mais tjrs pas à la même valeur. Cela indique une autre mode de résonance.M. Couty a précédement étudier cet effet avec les antennes de Teflon. Les valeur analytiques accord les valeur expérimental pour la gamme de 3-400MHz, mais pas pour celles désigné à 800MHz où le mode de résonance est dépendant de la géométrie. Pour celle désigné à 1GHz, les valeur sont assez proche mais ça montre tjrs une autre mode de résonance.La facteur de qualité pour ces deux type de bobines sont d’environ 60-70. comparé aux antennes de Téflon cette facteur n’est pas bon, à cause de …. Et peut-être provenu des bulles de l’air qui est piégés entre les substrats comme je vous ai montré dans la chapitre précédents.
  13. Maintenant les bobines sont enrobé avec du PDMS. La mesure se fait toujours à l’air ou non-chargé. Il est observé que pour les deux types des bobines augmentation de l’épaisseur de PDMS dégrade la valeur de F zero, qui est en accord avec cette expression.La dégradation se fait aussi pour la facteur de qualité
  14. Observons maintenant l’effet du milieu en comparant la mesure non-chargé et chargé. Pour la dernière condition les micro-bobines est mis dans l’agarose: un gel qui a la même conductivité et permittivité que le cerveau. A faible épaisseur de PDMS, Fzero chute très bas dans la condition chargé due à la couplage avec le milieu conductrice. Mais elle augment quand l’épaisseur de PDMS augmenté, ce qui est au contraire avec la condition non chargé. Ca se fait car le PDMS confine le champ magnétique donc réduire le couplage avec le milieu. Et elle augmente encore en grand épaisseur jusqu’elle très proche voire pareil comme celles de mesure non chargé, qui indique qu’il n y a plus d’influence de conductivité de milieu. Puisque la valeur que nous désirons c’est de 732MHz, nous pouvons dire rapidement que comparer avec 1GH le 800MHz ne sont plus utilisable.Pareil pour la facteur de qualité, elle augmente quand l’épaisseur de PDMS augment car la perte diélectrique est réduite. Finallement, il faut trouver un compromis sur l’épaisseur de PDMS pour avoir un bon Q avec la fréquence de résonance ajusté, et packaging qui est adapté pour l’implantation.D’après ces résultats, il est possible d’ajuster la F zero à 732 pour les antennes de 1GHz avec un épaisseur de PDMS de’environ 67.5µm.
  15. Milieu dielectrique F0&amp;Q est faible dsfantome (couplage), prreduire= augmenter epaisseur PDMS packaging
  16. Wire bondeur (direct). On veut utiliser micro-moulage. Ma
  17. Système de rotation pour métallization et litho.