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ED n◦ 432 : Sciences des M´tiers de l’Ing´nieur
                                            e              e



                                     `
                                   THESE

                          Pour obtenir le grade de
     Docteur de l’Ecole Nationale Sup´rieure des Mines de Paris
                                          e
               Sp´cialit´ : Sciences & G´nie des Mat´riaux
                  e     e                e          e

                     Pr´sent´e et soutenue publiquement par
                       e    e

                              Florian VIVIER
      Ing´nieur de l’Institut National des Sciences Appliqu´es de Lyon (INSA)
         e                                                 e



Fluage a 500◦C d’un joint soude d’un acier 9Cr-1Mo modifie
       `                      ´                          ´

 Evolution de la microstructure & Comportement m´canique
                                                e



                                  23 Mars 2009

Directeurs de th`se :
                e       Jacques BESSON, Anne-Fran¸oise GOURGUES-LORENZON
                                                 c

                                       Jury

Andr´ PINEAU
     e                        Pr´sident
                                e             Professeur, Mines ParisTech
Suzanne DEGALLAIX             Rapporteur      Professeur, Ecole Centrale Lille
Ivan GUILLOT                  Rapporteur      Professeur, Universit´ Paris XII
                                                                   e
Anne-Fran¸oise GOURGUES
          c                   Examinateur     Professeur, Mines ParisTech
Jacques BESSON                Examinateur     Directeur de Recherches, Mines ParisTech
Yann de CARLAN                Examinateur     Chercheur, CEA Saclay
Charles PETRY                 Examinateur     Ing´nieur-Docteur, EDF Les Renardi`res
                                                 e                                e
Yves LEJEAIL                  Examinateur     Chercheur, CEA Cadarache
Andr´ PINEAU
     e                        Examinateur     Professeur, Mines ParisTech
Sophie DUBIEZ-LE GOFF         Invit´e
                                   e          Ing´nieur-Docteur, AREVA Lyon
                                                 e

       MINES ParisTech, Centre des Mat´riaux, CNRS UMR 7633
                                      e
                 B.P. 87, 91003 Evry Cedex, France
                        —————————–
2
R´sum´
 e   e



A
a
             vec la demande croissante en ´nergie, la fili`re du nucl´aire de fission se po-


                          e
                                    e
                                           e
                                             e



                                              e
                                                   a
                                                           e        e
               sitionne comme une r´ponse fiable ` ce besoin mondial. Dans le cadre de la
             mise au point des nouveaux r´acteurs dits de la G´n´ration IV et parmi les six
                                                                e e
            syst`mes de r´acteurs retenus, la France s’attache notamment ` la conception
                e
                                                                     e
                                                                           a
du Very High Temperature Reactor, qui pr´voit l’utilisation de mat´riaux devant r´sister
` plus hautes temp´ratures et plus longtemps. Parmi les mat´riaux existants, AREVA a
                   e
                     e
                                                 e
                                                                 e
fait le choix de d´terminer le comportement m´canique du Grade 91 (Fe-9Cr-1Mo-Nb-V)
                                                                                    e


pour ´quiper les gros composants. Ces gros composants sont des structures soud´es, si bien
      e                                                                         e
que les soudures, points faibles potentiels, doivent ˆtre ´tudi´es.
                                                     e    e    e

    Les trois partenaires industriels (AREVA, CEA, EDF) ont lanc´ une ´tude commune en
                                                                 e      e
octobre 2005 avec le Centre des Mat´riaux de l’Ecole des Mines de Paris sur le fluage d’un
                                       e
joint soud´ de Grade 91. L’objectif de cette ´tude est de compl´ter les donn´es existantes
           e                                 e                 e            e
sur le comportement du Grade 91, m´tal de base et joint soud´, sous une sollicitation de
                                         e                     e
fluage ` 500◦C pour des dur´es d’exposition allant jusqu’` 4500 h.
       a                     e                            a

    Des essais de vieillissement thermique, de traction et de fluage ` 450◦C et 500◦C, sur
                                                                       a
du m´tal de base et du joint soud´ ont ´t´ r´alis´s. Diff´rentes g´om´tries d’´prouvettes
      e                             e    ee e e           e          e e       e
de fluage de joint soud´ ont ´t´ test´es. Aucune ´volution significative de la microstruc-
                         e     ee     e           e
ture n’a ´t´ constat´e en termes de nature et de taille de pr´cipit´s et de dimension de la
         ee         e                                        e       e
sous-structure par rapport ` la microstructure avant essai. Peu d’endommagement par ca-
                             a
vitation a pu ˆtre mis en ´vidence. Le m´canisme qui conduit ` la ruine finale du mat´riau
              e            e            e                      a                      e
apr`s fluage est de type viscoplastique ` 500◦C, contrairement ` 625◦C o` l’endommage-
    e                                   a                          a        u
ment par cavitation est la cause principale de la rupture des ´prouvettes de fluage pour
                                                                 e
les temps d’exposition les plus longs.

    A partir des courbes exp´rimentales de fluage du m´tal de base et du joint soud´
                                 e                          e                             e
entier, un mod`le ph´nom´nologique de comportement de type Norton ` 500
                e     e     e                                           a   ◦C est propos´.
                                                                                         e
L’exposant de Norton du m´tal de base est de 19, alors que celui du joint soud´ entier
                               e                                                    e
est de 18. Ces valeurs sugg`rent la pr´sence de contraintes internes et indiquent que le
                              e           e
glissement des dislocations peut ˆtre le m´canisme qui contrˆle la d´formation par fluage.
                                     e       e                o      e
Les ´prouvettes de joint soud´ cassent dans le m´tal fondu en fluage et dans le m´tal de
     e                           e                  e                                e
base en traction. La zone affect´e thermiquement n’a pas de rˆle visible dans la r´sistance
                                   e                            o                 e
de la structure ` 500◦C, du moins jusqu’` 4500 h. De ce fait, une d´composition en s´rie
                  a                          a                        e                e
du comportement en fluage du joint soud´ entier peut ˆtre faite ` l’aide de ceux du m´tal
                                             e           e        a                    e
fondu et du m´tal de base. Connaissant le comportement du m´tal de base et du joint
                 e                                                 e
soud´ entier, il est possible d’ajuster les param`tres du mod`le au m´tal fondu. Une autre
     e                                           e            e       e
m´thode d’ajustement des param`tres du m´tal fondu est ´galement propos´e ` partir des
  e                                   e        e            e                e a
essais sur une g´om´trie amincie contenant uniquement du m´tal fondu. Les r´sultats de
                  e e                                           e               e
4



ces mod`les sont coh´rents avec les donn´es de la litt´rature. Ce mod`le permet de pr´dire
         e          e                   e             e              e               e
le temps ` rupture ` plus long terme, en bon accord avec des r´sultats du CEA, avec des
           a       a                                             e
outils simples de mod´lisation.
                      e
Abstract



W               ith the increase in worldwide energy demand, the nuclear industry is a way
                  of producing electricity on a large scale and to answer to this need. For
                the design of a new generation of fission nuclear reactors and among six
               chosen fission reactor systems, France develops in particularly the Very High
Temperature Reactor (VHTR) concept. This implies the use of materials that are more
and more resistant to high temperature for long-term exposure. AREVA focuses on ma-
terials already used in fossil-fuel power plant, so that the mechanical behaviour of Grade
91 (Fe-9Cr-1Mo-Nb-V) has to be investigated. This ferritic-martensitic steel is considered
to be a potential candidate for welded components. Such structures are combined with
welded joints, which have to be studied.

    Three industrial partners (AREVA, CEA, EDF) have launched a study with the Centre
des Mat´riaux in order to investigate the creep of welded joint of Grade 91. The aim of this
        e
work is to complete the available database about the mechanical behaviour of Grade 91,
base metal and welded joint, during creep tests performed at 500◦C up to 4500h exposure.

    Thermal aging tests, tensile tests, and creep tests were performed at 450◦C and 500◦C
using both base metal and cross-weld samples. Several geometries of cross-weld creep spe-
cimens were tested. The microstructure has not remarkably changed after tests concerning
both nature and size of precipitates, and the characteristic size of the matrix sub-structure.
The creep damage is not developed in the ruptured specimens after creep tests. Only little
damage by cavity nucleation and growth was found in the creep specimens. Creep fracture
at 500◦C takes places by viscoplastic flow, contrary to tests performed at 625◦C where the
creep-induced damage governs the creep rupture at least for long-term lifetime.

    From creep curves of base metal and cross-weld specimens, a phenomenological model
is proposed. The flow rule is a Norton power law with a stress exponent of 19 in the case of
base metal and 18 in the case of welded joint. These high values of Norton exponent indicate
the existence of internal stress and suggest that the mechanism which governs the creep
deformation might be dislocation glide. The rupture of cross-weld creep specimens takes
place in the weld metal, whereas it takes place in the base metal after tensile tests. The
heat-affected zone has no obvious role in the mechanical strength of cross-weld specimens
at 500◦C. In this case, the creep behaviour of the weld metal can be deduced from a
combination of the welded joint behaviour and the base metal behaviour. These were
identified from experimental creep curves. Another method to determine the weld metal
behaviour is to fit the model parameters on creep curves obtained from modified specimens
used to test only the weld metal. These results are consistent with open literature data.
The proposed model allows determination of a rupture time for longer-term exposure with
6



simple equations and with a good agreement with recent results from CEA.
Table des mati`res
              e

partie A      Introduction G´n´rale
                            e e                                                             1

I Contexte industriel
I                                                                                           3
I.1 Contexte ´nerg´tique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
             e    e                                                                         4
I.2 VHTR, un des six r´acteurs du futur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
                       e                                                                    5
I.3 Programme ANTARES . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .           6

II
II   Contexte scientifique et d´marche adopt´e
                              e            e                                                11


 partie B Microstructure et Comportement du M´tal de Base Grade
                                             e
91 ` 450-500◦C
   a                                                            17

III Caract´risation des mat´riaux de base
III          e                   e                                                          19
III.1 M´tallurgie des aciers ` 9-12% de Chrome . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
        e                    a                                                              21
      III.1.1 Objectif principal du d´veloppement de ces aciers . . . . . . . . . .
                                          e                                                 21
      III.1.2 Choix du mat´riau d’´tude . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
                              e         e                                                   23
      III.1.3 Composition chimique du Grade 91 . . . . . . . . . . . . . . . . . .          26
      III.1.4 Structure martensitique du Grade 91 . . . . . . . . . . . . . . . . .         32
III.2 Traitements thermiques des mat´riaux ´tudi´s . . . . . . . . . . . . . . . . .
                                          e      e    e                                     34
      III.2.1 La normalisation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .      35
      III.2.2 Le revenu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .     35
      III.2.3 Cas des mat´riaux de l’´tude . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
                            e              e                                                36
III.3 Diagramme de stabilit´ des phases ` l’´quilibre . . . . . . . . . . . . . . . . .
                             e               a e                                            36
III.4 Simulation de la pr´cipitation dans un Grade 91 MBND et MBD . . . . . .
                          e                                                                 38
      III.4.1 Rˆle des principaux pr´cipit´s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
                 o                        e    e                                            38
      III.4.2 Composition des phases principales ` l’´quilibre . . . . . . . . . . .
                                                       a e                                  40
      III.4.3 Pr´diction de la pr´cipitation apr`s traitements thermiques . . . . .
                  e                e                e                                       43
III.5 Techniques exp´rimentales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
                      e                                                                     50
III.6 Caract´risation m´tallurgique du MBND . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
             e          e                                                                   53
      III.6.1 Structure martensitique en lattes (Microscope Optique) . . . . . . .          53
      III.6.2 Sous-structure et Pr´cipit´s (Microscope Electronique ` Balayage) .
                                      e      e                            a                 57
      III.6.3 Types de MX (Microscope Electronique en Transmission) . . . . .               60
      III.6.4 Quantification en ´l´ments chimiques des diff´rents pr´cipit´s . . .
                                   ee                          e         e     e            64
      III.6.5 Analyses EBSD . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .       65
      III.6.6 A l’´chelle des dislocations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
                    e                                                                       71
      III.6.7 Duret´ du mat´riau de base ` l’´tat de r´ception . . . . . . . . . .
                      e        e                a e        e                                74
      III.6.8 Conclusions sur la microstructure du M´tal de Base Non D´tensionn´
                                                         e                   e          e   77
      III.6.9 Ce qu’il faut retenir sur le MBND ... . . . . . . . . . . . . . . . . .       78
III.7 Caract´risation m´tallurgique du MBD . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
             e          e                                                                   79
      III.7.1 Tˆle de Joint Soud´ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
                 o                  e                                                       79
ii                                                                                 `
                                                                     TABLE DES MATIERES


        III.7.2   Evolution de la composition chimique dans le sens travers du joint         82
        III.7.3   Quantification de la composition chimique des pr´cipit´s . . . . . .
                                                                     e     e                 84
        III.7.4   Observation de la microstructure . . . . . . . . . . . . . . . . . . .     86
        III.7.5   Evolution de la duret´ dans le sens de l’´paisseur . . . . . . . . . .
                                         e                 e                                 93
        III.7.6   Essais de flexion par choc sur M´tal de Base MBD . . . . . . . . .
                                                   e                                         94
        III.7.7   Conclusions sur la microstructure du M´tal de Base D´tensionn´ .
                                                           e               e          e      98
        III.7.8   Ce qu’il faut retenir sur le MBD ... . . . . . . . . . . . . . . . . . .   99

IV Comportement et microstructure du M´tal de Base
IV                                                e                                       101
IV.1 Vieillissement thermique du MBND . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .        . 103
     IV.1.1 Causes et effets sur l’´volution m´tallurgique . . . . . . . . . . . .
                                     e          e                                        . 103
     IV.1.2 A l’´chelle du grain . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
                    e                                                                    . 104
     IV.1.3 A l’´chelle du sous-grain . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
                    e                                                                    . 104
     IV.1.4 A l’´chelle de la dislocation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
                    e                                                                    . 106
     IV.1.5 Analyses EBSD . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .        . 107
     IV.1.6 Pr´cipitation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
                  e                                                                      . 111
     IV.1.7 Evolution de la duret´ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
                                     e                                                   . 115
     IV.1.8 Conclusions sur le vieillissement thermique du MBND . . . . . .              . 115
IV.2 Comportement m´canique en traction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
                          e                                                              . 115
     IV.2.1 Propri´t´s m´caniques du M´tal de Base Non D´tensionn´ . . . .
                       ee     e              e                   e         e             . 115
     IV.2.2 Propri´t´s m´caniques du M´tal de Base D´tensionn´ . . . . . . .
                       ee     e              e             e          e                  . 116
     IV.2.3 Conclusions sur le comportement en traction . . . . . . . . . . . .          . 128
IV.3 Comportement m´canique en fluage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
                          e                                                              . 129
     IV.3.1 Fluage n´gligeable . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
                          e                                                              . 129
     IV.3.2 Etat de l’art sur l’´volution de la microstructure . . . . . . . . . .
                                 e                                                       . 129
     IV.3.3 Courbes de fluage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .       . 131
     IV.3.4 Propri´t´s m´caniques li´es au fluage . . . . . . . . . . . . . . . .
                       ee     e          e                                               . 136
     IV.3.5 Observation des faci`s de rupture . . . . . . . . . . . . . . . . . .
                                   e                                                     . 137
     IV.3.6 Observations de la microstructure . . . . . . . . . . . . . . . . . .        . 142
     IV.3.7 Profil de microduret´ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
                                   e                                                     . 152
     IV.3.8 Conclusions sur le comportement en fluage . . . . . . . . . . . . .           . 152
IV.4 Mod´lisation du comportement en fluage . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
          e                                                                              . 154
     IV.4.1 Etapes du d´pouillement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
                             e                                                           . 154
     IV.4.2 Hypoth`ses et Limites de la mod´lisation . . . . . . . . . . . . . .
                        e                       e                                        . 154
     IV.4.3 Loi de comportement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .        . 154
     IV.4.4 Loi d’´coulement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
                      e                                                                  . 155
     IV.4.5 Temps ` rupture . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
                        a                                                                . 157
     IV.4.6 Conclusions sur le mod`le ph´nom´nologique du Grade 91 flu´ . .
                                       e      e   e                             e        . 158
IV.5 Conclusions sur le comportement m´canique et l’´volution de la microstruc-
                                           e           e
     ture du M´tal de Base . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
                e                                                                        . 159
IV.6 Ce qu’il faut retenir sur le comportement m´canique et l’´volution de la
                                                    e               e
     microstructure du M´tal de Base ... . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
                            e                                                            . 160


 partie C Microstructure et Comportement du Joint Soud´ Grade
                                                      e
        ◦
91 ` 500 C
   a                                                        161

V Caract´risation du mat´riau de l’´tude
V        e                e          e                                             163
V.1 Macrographie du Joint Soud´ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 165
                              e
    V.1.1   G´om´trie et dimensions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 165
              e e
`
TABLE DES MATIERES                                                                                  iii


        V.1.2     Zones d’extraction des ´prouvettes de fluage . . . . . . . . . . .
                                          e                                                .   .   166
V.2     Effet du soudage sur la microstructure . . . . . . . . . . . . . . . . . . .        .   .   167
        V.2.1     D’apr`s des observations macroscopiques . . . . . . . . . . . . .
                        e                                                                  .   .   167
        V.2.2     Une diversit´ de microstructures . . . . . . . . . . . . . . . . . .
                               e                                                           .   .   167
        V.2.3     D’apr`s des observations au microscope optique . . . . . . . . .
                        e                                                                  .   .   168
        V.2.4     D’apr`s des observations au microscope ´lectronique ` balayage
                        e                                     e             a              .   .   169
V.3     D´tails sur la microstructure du Joint Soud´ . . . . . . . . . . . . . . . .
          e                                            e                                   .   .   170
        V.3.1     Zone Affect´e Thermiquement . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
                              e                                                            .   .   170
        V.3.2     M´tal Fondu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
                    e                                                                      .   .   180
V.4     Simulation de la microstructure du Joint Soud´ . . . . . . . . . . . . . .
                                                          e                                .   .   188
V.5     Profil de duret´ dans le sens travers du Joint Soud´ . . . . . . . . . . . .
                       e                                        e                          .   .   189
V.6     Essai de flexion par choc sur M´tal Fondu . . . . . . . . . . . . . . . . .
                                         e                                                 .   .   194
        V.6.1     R´sistance des joints d’un acier 9Cr . . . . . . . . . . . . . . . .
                   e                                                                       .   .   194
        V.6.2     Essai de choc . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .    .   .   194
V.7     Conclusions sur la microstructure du Joint Soud´ . . . . . . . . . . . . .
                                                            e                              .   .   197
V.8     Ce qu’il faut retenir sur le Joint Soud´ ... . . . . . . . . . . . . . . . . . .
                                               e                                           .   .   198

VI Comportement et microstructure du Joint Soud´
VI                                                          e                                   199
VI.1 Comportement m´canique en traction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
                       e                                                                       . 201
     VI.1.1 G´om´trie de l’´prouvette . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
                e e           e                                                                . 201
     VI.1.2 Lieu de rupture . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .            . 201
     VI.1.3 Courbe de traction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .             . 201
     VI.1.4 Propri´t´s m´caniques du Joint Soud´ . . . . . . . . . . . . . . .
                     ee    e                        e                                          . 202
     VI.1.5 Conclusions sur le comportement en traction du Joint Soud´ . . . e                 . 203
VI.2 Comportement m´canique en fluage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
                       e                                                                       . 205
     VI.2.1 G´om´trie des ´prouvettes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
                e e          e                                                                 . 205
     VI.2.2 Fluage sur les ´prouvettes lisses ZU80 . . . . . . . . . . . . . . .
                             e                                                                 . 206
     VI.2.3 Fluage sur les ´prouvettes entaill´es ZU40 . . . . . . . . . . . . .
                             e                 e                                               . 210
     VI.2.4 Fluage sur les ´prouvettes amincies ZU20 . . . . . . . . . . . . . .
                             e                                                                 . 214
     VI.2.5 Bilan des essais de fluage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .            . 215
     VI.2.6 Observations des faci`s de rupture des ´prouvettes ZU80 . . . . .
                                    e                 e                                        . 216
     VI.2.7 Quantification de l’endommagement . . . . . . . . . . . . . . . .                   . 216
     VI.2.8 Profil de microduret´ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
                                   e                                                           . 219
     VI.2.9 Observation EBSD sur le Grade 91 Joint Soud´ flu´ . . . . . . . .
                                                              e e                              . 221
     VI.2.10 Conclusions sur le comportement en fluage du Joint Soud´ . . . .
                                                                           e                   . 223
VI.3 Mod´lisation du comportement en fluage du Joint Soud´ . . . . . . . . . .
         e                                                    e                                . 223
     VI.3.1 Comportement du Joint Soud´ entier . . . . . . . . . . . . . . . .
                                           e                                                   . 223
     VI.3.2 Comportement du m´tal fondu - D´duction . . . . . . . . . . . .
                                    e            e                                             . 226
     VI.3.3 Comportement du m´tal fondu - V´rification . . . . . . . . . . . .
                                    e            e                                             . 229
     VI.3.4 Synth`se des mod´lisations sur le Joint Soud´ . . . . . . . . . . .
                    e           e                           e                                  . 233
VI.4 Conclusions sur le comportement m´canique du Joint Soud´ . . . . . . . .
                                        e                         e                            . 235
VI.5 Ce qu’il faut retenir sur le comportement m´canique et l’´volution de la
                                                   e               e
     microstructure du Joint Soud´ ... . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
                                   e                                                           . 237

VII Conclusions & Perspectives
VII                                                                                        239
VII.1 Conclusions g´n´rales de cette ´tude . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 240
                    e e                e
VII.2 Pour la suite ... . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 242
iv                                                                                    `
                                                                        TABLE DES MATIERES


 partie D     Annexes                                                                                               257

A Annexe A : M´tal de Base Non D´tensionn´
A                e                       e          e                                                               259
A.1 G´n´ration des ´prouvettes Gleeble . . . . . . . . .
     e e            e                                       .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   260
A.2 D´termination de la taille de grains aust´nitiques .
     e                                       e              .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   260
A.3 Diff´rents outils d’observations de la microstructure
       e                                                    .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   262
A.4 Analyses EBSD . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   264

B Annexe B : Joint Soud´ entier
B                          e                                                         269
B.1 Evolution de la microstructure dans le sens travers du joint . . . . . . . . . . 270
B.2 Les zones du joint aux ´lectrons r´trodiffus´s . . . . . . . . . . . . . . . . . . 276
                           e          e        e
B.3 Analyses EBSD . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 278

C Annexe C : Les ´prouvettes
C                  e                                                                                                281
C.1 Eprouvettes de M´tal de Base D´tensionn´ (MBD) . . . .
                     e             e         e                              . . .       . . . .         .   .   .   282
    C.1.1   Eprouvette de traction . . . . . . . . . . . . . . .            . . .       . . . .         .   .   .   282
    C.1.2   Eprouvette de fluage . . . . . . . . . . . . . . . .             . . .       . . . .         .   .   .   283
    C.1.3   Zones d’extraction des ´prouvettes dans la tˆle de
                                   e                      o                 joint       soud´e          .   .   .   285
Table des figures

  I.1      Part de march´ europ´en de l’´nergie nucl´aire en 2007 (VON LENSA,
                         e        e        e            e
           2007) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .   .   4
  I.2      Evolution de la consommation en ´nergie primaire (CARRE, 2007;
                                                  e
           MARLAY, 2008; COZZI, 2008) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .            .   5
  I.3      Calendrier des g´n´rations de r´acteur nucl´aire (CARRE, 2007) . . .
                            e e              e            e                                .   6
  I.4      Sch´ma du batiment contenant les principaux ´l´ments d’un HTR
               e                                                 ee
           (GTMHR) (SHABER et al., 2003) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .           .   7
  I.5      Partie     g´n´ratrice
                       e e              de      chaleur      dans       un       VHTR
           (http ://www2.ing.unipi.it/∼d0728) . . . . . . . . . . . . . . . . . . .        .   7
  I.6      Temp´rature maximale d’utilisation de diverses nuances d’aciers soumis
                 e
           a
           ` une contrainte de 100 MPa pendant 100 000h (temps ` rupture)   a
           (ENNIS and QUADAKKERS, 2000) . . . . . . . . . . . . . . . . . .                . 8
  I.7      Diagramme de GANTT du programme ANTARES (CARRE, 2006) .                         . 10

  III.1    Courbes de Larson-Miller pour diff´rents aciers (YAGI, 2008) . . . .
                                                 e                                         . 21
  III.2    A la recherche de la performance (OLSON, 2006) . . . . . . . . . . .            . 22
  III.3    Besoin de mat´riaux de plus en plus r´sistant aux conditions de service
                          e                        e
           (Von HAGEN and BENDICK, ) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .             . 22
  III.4    Concept du d´veloppement des nuances au Chrome ((MASUYAMA,
                          e
           2001) et (MIKULOVA, 2005)) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .          . 24
  III.5    Plan de d´coupe de la tˆle de Grade 91 (positions du M´tal de Base
                      e              o                                    e
           MBND et du Joint Soud´) (COUDREUSE, 2006) . . . . . . . . . . .
                                     e                                                     . 25
  III.6    Coupon de la tˆle MBND ` l’´tat brut de r´ception . . . . . . . . . .
                            o           a e               e                                . 25
  III.7    Tˆle de Joint Soud´ a l’´tat brut de r´ception . . . . . . . . . . . . .
             o                  e` e                e                                      . 26
  III.8    Diagrammes pseudo-binaires Fe-Cr-C ` 0.10%C (CRAFTS, 1939; SAN-
                                                    a
           DERSON, 1981) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .       . 27
  III.9    Diagramme pseudo-binaire Fe-Cr-C ` 5%, 12%, 20% et 30%Cr
                                                      a
           (CRAFTS, 1939) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .        . 27
  III.10   Diagramme de Schaeffler - Effet de la teneur en ´l´ments d’alliage sur
                                                                ee
           la microstructure du mat´riau (MEYRICK, 2001) . . . . . . . . . . .
                                      e                                                    . 28
  III.11   D´coupe d’un barreau en 4 morceaux suivant toute l’´paisseur du cou-
             e                                                       e
           pon MBND . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .        . 30
  III.12   Evolution de la teneur en Cr et Mo suivant l’´paisseur depuis la face
                                                              e
           sup´rieure de la tˆle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
               e              o                                                            . 31
  III.13   Evolution de la teneur en Mn, Si, V, Al et Ni suivant l’´paisseur depuis
                                                                       e
           la face sup´rieure de la tˆle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
                       e             o                                                     . 32
  III.14   Changements charact´ristiques dans la microstructure d’un acier T9
                                  e
           (Fe-9Cr-1Mo) apr`s fluage : GB = Prior austenite grain boundary, PB
                              e
           = Packet boundary, BB = Block boundary, LB = Lath boundary (IGA-
           RASHI et al., 2000) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .     . 34
vi                                                                     TABLE DES FIGURES



     III.15 Microstructure typique d’un 9-12%Cr martensitique revenu (MA-
            SUYAMA, 2001; ABE et al., 2007; GUPTA and WAS, 2008) . . . . . .                  35
     III.16 Diagramme de stabilit´ des phases ` l’´quilibre pour la composi-
                                       e              a e
            tion : Fe-0.1C-0.03N-0.4Mn-0.2Si-0.13Ni-8.3Cr-0.95Mo-0.2V-0.075Nb
            (MatCalc) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .     38
     III.17 Illustration sch´matique d’une courbe vitesse de fluage en fonction du
                             e
            temps avec les interactions des m´canismes de r´sistance au fluage
                                                  e                 e
            (IGARASHI et al., 2000) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .       39
     III.18 Composition des M23 C6 ` l’´quilibre en fonction de la temp´rature
                                          a e                                    e
            (MatCalc) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .     41
     III.19 Composition des M X ` l’´quilibre en fonction de la temp´rature (Mat-
                                     a e                                   e
            Calc) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .   41
     III.20 Composition des phases de Laves ` l’´quilibre en fonction de la temp´-
                                                 a e                                   e
            rature (MatCalc) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .      42
     III.21 Traitement thermique de normalisation-revenu de la tˆle MBND . . . .
                                                                        o                     44
     III.22 Evolution de la fraction en ´l´ments dans les M23 C6 au cours des trai-
                                            ee
            tements thermiques (MatCalc) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .        44
     III.23 Evolution de la fraction en ´l´ments dans les MX au cours des traite-
                                            ee
            ments thermiques (MatCalc) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .        45
     III.24 Distribution des pr´cipit´s en termes de fraction massique, de rayon
                                 e       e
            moyen, de distance moyenne et de nombre au cours du traitement ther-
            mique (MatCalc) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .       45
     III.25 Histogramme de distribution des pr´cipit´s apr`s un traitement de
                                                     e     e      e
            normalisation-revenu (MatCalc) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .        46
     III.26 Histoire thermique de la tˆle de Joint Soud´ . . . . . . . . . . . . . . .
                                          o                e                                  46
     III.27 Evolution de la teneur en ´l´ments dans les M23 C6 au cours du refroi-
                                           ee
            dissement apr`s le PWHT (MatCalc) . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
                           e                                                                  47
     III.28 Evolution de la teneur en ´l´ments dans les MX au cours du refroidis-
                                           ee
            sement apr`s le PWHT (MatCalc) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
                        e                                                                     47
     III.29 Distribution des pr´cipit´s au cours des traitements thermiques de
                                 e       e
            normalisation-revenu-PWHT (MatCalc) . . . . . . . . . . . . . . . . .             48
     III.30 Evolution de la r´partition du nombre de pr´cipit´s en fonction du
                               e                                e     e
            rayon moyen au cours du traitement thermique (MatCalc) . . . . . . .              49
     III.31 Microscope Optique, Metal de base Non Detensionn´, attaque Villela .
                                                                      e                       53
     III.32 Illustration sch´matique de la microstructure d’aciers ferritiques (MA-
                             e
            SUYAMA, 2001) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .       54
     III.33 Macrographie du barreau en fonction de l’´paisseur, microscope optique
                                                         e
            (´chelle 100 µm) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
             e                                                                                55
     III.35 Tˆle fine de T91 aust´nitis´e ` 1050◦C, revenue ` 675◦C. Vitesse de
              o                      e      e a                    a
            chauffage ` l’aust´nitisation : (a) 10 K.s
                       a       e                          −1 , (b) 50 K.s−1 , (DANON

            et al., 2003) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .   55
     III.34 Macrographie du bord inf´rieur de chaque barreau, microscope optique
                                         e
            (´chelle 20 µm) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
             e                                                                                56
     III.36 Observation de la microstructure du M´tal de Base MBND, (SEM-BSE,
                                                      e
            polissage OPS) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .    57
     III.37 Metal de base Non D´tensionn´ attaqu´ l´g`rement au r´actif de Villela)
                                   e           e       e e e              e                   57
     III.38 Sous-structure du Grade 91, attaque au Villela . . . . . . . . . . . . . .        58
     III.39 Taille moyenne d’anciens grains aust´nitiques, attaque au Villela, SEM-
                                                   e
            SE sur ´chantillons massifs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
                     e                                                                        58
     III.40 R´pliques extractives au carbone observ´es au SEM-FEG . . . . . . . .
              e                                         e                                     59
TABLE DES FIGURES                                                                             vii


    III.41 Analyse EDX d’un pr´cipit´ M23 C6 sur une r´plique extractive au carbone
                                   e      e                  e                                59
    III.42 Spectre EDX d’un pr´cipit´ M23 C6 (KANEKO et al., 2004) . . . . . .
                                   e      e                                                   60
    III.43 R´plique extractive au carbone observ´e au TEM, d’apr`s (MITCHELL
             e                                        e                  e
           and SULAIMAN, 2006) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .          61
    III.44 R´plique extractive au carbone observ´e au TEM du mat´riau d’´tude
             e                                         e                     e        e       62
    III.45 Observation TEM sur r´plique extractive au carbone d’un Grade 91 `
                                       e                                                  a
           l’´tat de r´ception (pas d’indications sur les traitements thermiques)
             e         e
           (FURTADO et al., 2007) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .         62
    III.46 Distribution des pr´cipit´s d’un T91 apr`s 1050◦C (aust´nitisation) et
                                e       e                 e                e
           765◦C (revenu) - Rouge (M23 C6 ), Bleu (VX), Vert (NbX) (SAWADA
           et al., 2008) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .    63
    III.47 Spectres EDX d’un V-Wing observ´ au TEM sur r´plique extractive
                                                    e                 e
           au carbone . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .     63
    III.48 Spectres EDX des diff´rents types de pr´cipit´s d’un Grade 91 vers le
                                     e                    e     e
           deuxi`me quart d’´paisseur de la tˆle, TEM sur r´pliques extractives .
                   e           e                  o                e                          67
    III.49 Quantification en ´l´ments chimiques des divers pr´cipit´s du M´tal de
                               ee                                   e      e        e
           Base MBND, except´ le Carbone . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
                                  e                                                           68
    III.50 Cartographie EBSD d’un Grade 91 (GAFFARD, 2004) . . . . . . . . .                  68
    III.51 Orientation des grains avec superposition de la microstructure sous-
           jacente (figure de pˆle inverse suivant la normale ` l’´chantillon) . . . .
                                 o                                 a e                        69
    III.52 D´sorientation interne (en degr´s) des grains avec superposition de la
              e                                 e
           microstructure sous-jacente . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .      69
    III.53 Distribution de la d´sorientation interne des grains dans le MBND . . .
                                 e                                                            70
    III.54 Clich´ TEM d’un grade 91 normalis´-revenu (1050◦C 15 min, 750◦C 1h)
                  e                                e
           (CERRI et al., 1998) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .       72
    III.55 Sous-grains d’un P91 align´s dans la direction des lattes, formation
                                            e
           de cellule de dislocations - P91 1062◦C/1.1h - air - 762◦C/2.2h - air
           (ZEMAN et al., 2007) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .       72
    III.56 Observations TEM de la sous-structure d’un Grade 91 (GUPTA and
           WAS, 2008) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .       73
    III.57 Sch´ma des empreintes de macroduret´ pour chacun des 4 ´chantillons
                e                                       e                      e              74
    III.58 Evolution de la microduret´ en fonction de l’´paisseur de la tˆle . . . .
                                           e                   e                  o           76
    III.59 (a) : Proc´d´ sch´matis´ du soudage SAW (GODIN, 2000) ; (b) : D´tail
                      e e    e        e                                                e
           de l’´lectrode (SYMOP, ) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
                 e                                                                            79
    III.60 M´tal de Base d’un Grade 91 normalis´ (1080◦C) - revenu (750◦C/1h)
              e                                         e
           (SIREESHA et al., 2001) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .        81
    III.61 M´tal Fondu d’un Grade 91 Joint Soud´ ` l’´tat brut de soudage (SI-
              e                                           ea e
           REESHA et al., 2001) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .       81
    III.62 Weld Metal d’un Grade 91 normalis´ (1080◦C) - revenu (750◦C/1h)
                                                      e
           apres un traitement PWHT (760◦C/6h) (SIREESHA et al., 2001) . . .                  82
    III.63 R´ception des 4 blocs de la tˆle de Joint Soud´ . . . . . . . . . . . . .
             e                                o                  e                            82
    III.64 R´p´rage des 5 zones d’analyses par microsonde de Castaing . . . . . .
             e e                                                                              83
    III.65 Quantification en ´l´ments chimiques des divers pr´cipit´s du m´tal
                                ee                                    e      e          e
           MBND et du m´tal MBD . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
                            e                                                                 85
    III.66 Sch´ma illustrant la microstructure d’un Joint Soud´, d’apr`s (SELI-
                e                                                      e         e
           GER and GAMPE, 2002) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .           86
    III.67 Micrographie TEM d’un Joint Soud´ de Fe-9Cr-1Mo modifi´ ayant subi
                                                   e                          e
           un PWHT ` 750 a   ◦C/1h (SHIUE et al., 2000) . . . . . . . . . . . . . . .         87
viii                                                                      TABLE DES FIGURES



       III.68 M´tal de Base observ´ au microscope optique, (a) : zone extraite d’un
                 e                    e
              Joint Soud´ de Grade 91 (1060◦C/6h + 770◦C/4h + 760◦C/1h) ; (b) :
                          e
              zone extraite au centre de l’´chantillon dans la zone des 30 mm du bord
                                             e
              sup´rieur (bloc 4 barreau n
                   e                         ◦2) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .    88
       III.69 Microstructure du MBD observ´e au SEM-SE (au centre de l’´chan-
                                                  e                                  e
              tillon dans la zone des 30 mm du bord sup´rieur - bloc 4 barreau n◦2) .
                                                               e                                  89
       III.70 Microstructure en lattes du MBD, SEM-BSE . . . . . . . . . . . . . . .              89
       III.71 R´plique extractive au carbone (TEM, mode imagerie standard en
                e
              champ clair) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .      90
       III.72 Pr´cipit´s M23 C6 sur r´plique extractive au carbone (TEM, mode ima-
                 e     e               e
              gerie standard en champ clair) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .        90
       III.73 Observations de VX sur r´plique extractive au carbone (EFTEM) . . .
                                           e                                                      91
       III.74 Ensemble de pr´cipit´s sur r´plique extractive au carbone (STEM) . .
                               e     e         e                                                  91
       III.75 V-Wing sur r´plique extractive au carbone (STEM) . . . . . . . . . . .
                             e                                                                    91
       III.76 NbX et M23 C6 sur r´plique extractive au carbone (STEM) . . . . . . .
                                    e                                                             92
       III.77 Indice de la qualit´ (IQ) et Indice de confiance (CI) des clich´s de
                                  e                                                    e
              diffraction EBSD sur le mat´riau MBD . . . . . . . . . . . . . . . . . .
                                              e                                                   92
       III.78 Cartographie IPF des orientations du mat´riau MBD . . . . . . . . . .
                                                              e                                   93
       III.79 Cartographie des d´sorientations internes du MBD avec la superposi-
                                  e
              tion du clich´ des indices de qualit´ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
                            e                       e                                             93
       III.80 Superposition du profil de duret´ dans le sens de l’´paisseur du m´tal
                                                  e                    e                 e
              MBND et du m´tal MBD . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
                               e                                                                  94
       III.81 Macrographie des faci`s de rupture apr`s essai Charpy (MBD, temp´-
                                      e                   e                                e
              rature ambiante) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .      95
       III.82 Pointe de l’entaille de l’´prouvette utilis´e pour l’essai Charpy apr`s
                                         e                  e                              e
              rupture (SEM-FEG) montrant une rupture transgranulaire par clivage                  96
       III.83 Spectres de MnS dans la zone de clivage . . . . . . . . . . . . . . . . .           97
       III.84 Spectre d’un Al2 O3 dans la zone de clivage . . . . . . . . . . . . . . . .         97

       IV.1  Faci`s de rupture d’une ´prouvette Charpy de m´tal MBND vieilli
                  e                        e                           e
             (500 ◦C, 12 208h) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .     103
       IV.2 Microstructures observ´es au SEM apr`s un vieillissement ` 500◦C pen-
                                       e                e                     a
             dant (a) 500h ; (b) 10 000h (PAUL et al., 2008) . . . . . . . . . . . . .           104
       IV.3 Microstructure observ´e au microscope optique, au SEM-SE et SEM-
                                      e
             BSE apr`s un vieillissement ` 500◦C pendant 12 208h (polissage OPS,
                       e                     a
             attaque chimique au Villela) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .        105
       IV.4 Evolution des sous-grains apr`s vieillissement statique ` 500◦C pendant
                                              e                           a
             12 208h (SEM-BSE) : (a) et (b) Mat´riau non vieilli ; (c) et (d) Mat´riau
                                                     e                                 e
             vieilli . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .   105
       IV.5 D´tails de la microstructure du Grade 91 MBND vieilli pendant 12
               e
             208h ` 500◦C (SEM-BSE) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
                    a                                                                            106
       IV.6 Microstructures observ´es au TEM (champ clair sur lames minces)
                                        e
             apr`s un vieillissement ` 500◦C pendant 10 000h : (a) Cellules de po-
                 e                      a
             lygonisation ; (b) Structures en lattes (PAUL et al., 2008) . . . . . . . .         107
       IV.7 Clich´ de rep´rage de la zone d’analyse (SEM-SE) . . . . . . . . . . . .
                    e       e                                                                    107
       IV.8 Cartographie des orientations dans le Grade 91 vieilli 12 208h ` 500◦C  a            108
       IV.9 Cartographie des orientations dans le Grade 91 non vielli et vieilli 12
             208h ` 500◦C . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
                    a                                                                            108
       IV.10 Cartographie des d´sorientations internes du MBND non vieilli et vieilli
                                  e
             12 208h ` 500
                       a     ◦C, superposition du clich´ IQ . . . . . . . . . . . . . . .
                                                          e                                      109
TABLE DES FIGURES                                                                              ix


    IV.11 R´partition des angles de d´sorientations internes dans le Grade 91
            e                                 e
          vieilli 12 208h ` 500
                           a       ◦C . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .   109
    IV.12 R´partition de la taille de grains dans le Grade 91 non vieilli et vieilli
            e
          12 208h ` 500◦C . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
                     a                                                                        110
    IV.13 Distribution des carbures apr`s vieillissement ` 500◦C pendant (a)
                                                 e                    a
          1000h ; (b) 5000 h ; (c) 10 000h ; (d) spectre d’une phase de Laves
          (PAUL et al., 2008) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .       111
    IV.14 Microstructure d’´chantillons massifs de m´tal MBND, MBD et MBND
                               e                             e
          vieilli ` 500
                  a    ◦C pendant 12 208h (SEM-FEG) . . . . . . . . . . . . . . .             112
    IV.15 Superposition des spectres de M23 C6 (gauche) et de MX (droite), spec-
          trom´trie en dispersion d’´nergie des rayons X (SEM-FEG) . . . . . . .
                e                          e                                                  113
    IV.16 Suspicion de phases de Laves . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .        114
    IV.17 Propri´t´s en traction du Grade 91 sur des plaques, barres ou tubes `
                   ee                                                                   a
          diff´rentes temp´ratures (SIKKA et al., 1981) - Vitesse de sollicitation :
              e              e
          0.24 s−1 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .      117
    IV.18 Propri´t´s en traction du Grade 91 (BOOKER et al., 1981) - pas de
                   ee
          donn´e sur la vitesse de sollicitation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
                e                                                                             117
    IV.19 Zone d’extraction des ´prouvettes de traction . . . . . . . . . . . . . .
                                       e                                                      118
    IV.20 Courbe de traction ` 25◦C du M´tal de Base D´tensionn´, ε = 10−3 s−1
                                   a                e               e      e ˙                119
    IV.21 Courbe de traction, M´tal de Base D´tensionn´, 450◦C, ε = 10−2 s−1 `
                                       e                 e         e       ˙            a
          10 −4 s−1 (CDM) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .       120
    IV.22 Courbe de traction, M´tal de Base D´tensionn´, 500◦C, ε = 10−2 s−1 `
                                       e                 e         e       ˙            a
          10 −5 s−1 (CDM) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .       120
    IV.23 Courbes de traction des essais EDF ` diff´rentes temp´ratures et `
                                                           a   e            e           a
          diff´rentes vitesses de sollicitation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
              e                                                                               121
    IV.24 Influence de la temp´rature pour une vitesse de d´formation constante
                                    e                                  e
          ε = 10−3 s−1 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
          ˙                                                                                   122
    IV.25 Superposition des propri´t´s m´caniques du Grade 91 de cette ´tude
                                          ee      e                                e
          avec les donn´es du NIMS (1060◦C (90 min) + 760◦C (60 min) + 730◦C
                         e
          (8.4 h)) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .    123
    IV.26 Observations des faci`s de rupture (CDM) . . . . . . . . . . . . . . . .
                                     e                                                        125
    IV.27 Observations des cupules ductiles sur les ´prouvettes tractionn´es au
                                                             e                    e
          CDM . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .       126
    IV.28 Spectre de MnS apr`s traction ` l’ambiante, 10−3 s−1 . . . . . . . . . .
                                   e              a                                           126
    IV.29 Spectre d’Al2 O3 apres traction ` 500◦C, 10−4 s−1 . . . . . . . . . . . . .
                                                  a                                           127
    IV.30 Analyse de tailles des grosses cupules, temp´rature ambiante, ε =
                                                                   e                 ˙
          10−3 s−1 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .      127
    IV.31 Eprouvettes flu´es de M´tal MBD ` 500◦C . . . . . . . . . . . . . . . .
                            e            e            a                                       131
    IV.32 Courbes de fluage ` 500◦C, M´tal de Base D´tensionn´ . . . . . . . . .
                                 a              e               e        e                    132
    IV.33 Courbes de fluage, M´tal de Base D´tensionn´, superpos´es avec celles
                                     e                 e         e         e
          du NIMS (KIMURA et al., 2008) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .             133
    IV.34 Temps ` rupture ` plus ou moins long terme d’un Grade 91 flu´ `
                    a            a                                                    e a
          500◦C ; (YAGI, 2008; YAGI, 2006; KIMURA et al., 2008; WATANABE
          et al., 2006; KIMURA, 2005; KIMURA et al., 2000; BOOKER et al.,
          1981; GUPTA and WAS, 2008; HOLDSWORTH, 2005; HANEY et al.,
          ress) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .     134
    IV.35 Contrainte appliqu´e en fonction du temps ` rupture pour un Grade
                                  e                             a
          91 flu´ ` diff´rentes temp´ratures (BOOKER et al., 1981) . . . . . . .
                 ea     e                  e                                                  135
    IV.36 Allongement ` rupture et R´duction de section pour un Grade 91 flu´
                         a                   e                                          e
          a
          ` diff´rentes temp´ratures (SIKKA et al., 1981) . . . . . . . . . . . . .
                 e              e                                                             137
x                                                                   TABLE DES FIGURES



    IV.37 Contraintes appliqu´es pour un temps ` rupture donn´ en fonction de
                                e                   a               e
          la temp´rature d’essais pour un Grade 91 . . . . . . . . . . . . . . . . 138
                     e
    IV.38 Courbe de Larson-Miller (pas d’infos sur les traitements thermiques)
          (MANNAN et al., 2003) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 139
    IV.39 Evolution de la r´duction de section au cours du temps d’exposition
                              e
          (Di GIANFRANCESCO et al., 2005) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 139
    IV.40 Isotropie des faci`s de rupture des ´prouvettes flu´es (SEM-SE) . . . . 140
                             e                   e               e
    IV.41 Caract`re ductile des faci`s de rupture des ´prouvettes flu´es (SEM-SE) 140
                   e                  e                   e               e
    IV.42 Inclusions sur le faci`s d’une ´prouvette de Grade 91 flu´e jusqu’` 1546
                                e        e                           e          a
          h ` 500◦C (SEM-SE) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 141
            a
    IV.43 Observation d’une coupe longitudinale suivant son axe d’une ´prou-    e
          vette de Grade 91 flu´e jusqu’` 1546 h ` 500◦C (SEM-SE) . . . . . . . 142
                                  e        a         a
    IV.44 Fraction surfacique maximale de porosit´ sur l’´prouvette 270 MPa
                                                        e       e
          flu´e ` 500◦C pendant 4317 h : 5.3% . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 144
             e a
    IV.45 Evolution de la fraction de cavit´s le long de l’axe de l’´prouvette pour
                                             e                      e
          diff´rents param`tres de fluage (500◦C) . . . . . . . . . . . . . . . . . . 145
              e             e
    IV.46 Clich´s des indices de qualit´ de clich´s EBSD pour diff´rentes zones
                 e                       e         e                    e
          d’´prouvette avec la superposition des joints de d´sorientation : 3◦ ` 5◦
            e                                                   e                   a
          (bleu), 5◦ ` 10◦ (rouge) et > 10◦ (noir) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 146
                        a
    IV.47 Cartographie des orientations pour diff´rentes zones d’´prouvette . . . 146
                                                    e                e
    IV.48 Cartographie des d´sorientations internes pour diff´rentes zones
                                  e                                    e
          d’´prouvette : < 1◦ (bleu), 1◦ ` 2◦ (vert), 2◦ ` 3◦ (jaune), 3◦ ` 4◦ (orange)147
            e                              a               a                a
    IV.49 Spectres EDX de M23 C6 et (V,Nb)C rencontr´s dans un Grade 91 apr`s
                                                            e                         e
          fluage ` 566◦C pendant 7 308 h (175 MPa) (aucune indication sur les
                   a
          param`tres temps-contrainte) (FURTADO et al., 2003) . . . . . . . . . 147
                   e
    IV.50 Pr´cipit´s principaux d’un Grade 91 flu´ ` 500◦C pendant 4317 h (r´-
             e       e                               ea                               e
          plique extractive, STEM+EDX) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 148
    IV.51 Identification de potentielles phases de Laves (STEM+EDX) . . . . . . 149
    IV.52 Identification de phases de Laves (STEM+EDX) . . . . . . . . . . . . . 150
    IV.53 Identification de phases de Laves (points 1 et 2, STEM+EDX) . . . . . 150
    IV.54 Observations en mode EFTEM sur une r´plique extractive du mat´riau
                                                      e                           e
          MBD flu´ ` 500ea  ◦C pendant 4317 h . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 151

    IV.55 Observation en mode EFTEM sur une r´plique extractive du mat´riau
                                                     e                            e
          MBD flu´ ` 500ea  ◦C pendant 4317 h . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 151

    IV.56 Profil longitudinal de microduret´ sur ´prouvettes MBD flu´es . . . . . 153
                                               e   e                        e
    IV.57 Mod´lisation des stades primaire et secondaire de fluage, 500◦C, 4317 h 155
                e
    IV.58 Vitesse minimale de fluage en fonction de la contrainte appliqu´e (MBD)156
                                                                              e
    IV.59 Exposant de Norton en fonction de la temp´rature d’essais, d’apr`s
                                                              e                       e
          (CADEK et al., 1997) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 157
    IV.60 Pr´diction de la dur´e de vie du m´tal MBD ` 500◦C (CIPOLLA and
             e                  e                e            a
          GABREL, 2005; HANEY et al., ress) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 158

    V.1    Macrographie du Joint Soud´ et ses dimensions caract´ristiques . . .
                                       e                           e                   . 165
    V.2    Vues dans deux directions des diff´rentes passes de soudage . . . . . .
                                            e                                          . 166
    V.3    Sch´ma illustrant la microstructure d’un Joint Soud´, d’apr`s (SELI-
              e                                                  e        e
           GER and GAMPE, 2002) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .      . 168
    V.4    Microstructure ` travers un Joint Soud´ de Grade 91 (1060◦C/6h +
                          a                        e
           770◦C/4h + 760◦C/1h) (CHANDRAVATHI et al., 2001) . . . . . . .              . 169
    V.5    Evolution de la microstructure dans le sens travers du joint, partie
           haute du second tiers d’´paisseur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
                                   e                                                   . 170
TABLE DES FIGURES                                                                           xi


    V.6    Evolution de la microstructure dans le sens travers du joint, partie
           basse du second tiers d’´paisseur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 170
                                      e
    V.7    Zone de transition entre M´tal Fondu et ZAT, microscope optique,
                                           e
           attaque Villela . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 171
    V.8    D´coupes d’un barreau ZU100 usin´ dans le sens travers du joint . . . 171
             e                                   e
    V.9    Microstructures de l’ICHAZ et de la CGHAZ sur ´chantillons massifs
                                                                     e
           (SEM-SE, SEM-BSE) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 172
    V.10   Microstructure de l’ICHAZ et de la CGHAZ sur r´pliques extractives
                                                                     e
           (SEM-SE) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 173
    V.11   Tailles de quelques pr´cipit´s r´cup´r´s par r´pliques extractives (SEM-
                                  e      e e    ee           e
           SE) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 173
    V.12   Microstructures observ´es sur r´pliques extractives (STEM) . . . . . . 174
                                     e       e
    V.13   Analyses EDX sur quelques pr´cipit´s (r´pliques extractives,
                                                    e      e       e
           EDX+STEM) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 175
    V.14   Indice de la qualit´ (IQ) et Indice de confiance (IC) des clich´s de
                               e                                                  e
           diffraction EBSD de la CGHAZ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 176
    V.15   Cartographie des orientations de la CGHAZ avec la superposition du
           clich´ des indices de qualit´ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 176
                e                        e
    V.16   Cartographie des d´sorientations internes de la CGHAZ avec la super-
                               e
           position du clich´ des indices de qualit´ . . . . . . . . . . . . . . . . . . 177
                             e                        e
    V.17   Distribution de la d´sorientation dans la CGHAZ . . . . . . . . . . . . 177
                                e
    V.18   Indice de la qualit´ (IQ) et Indice de confiance (IC) des clich´s de
                               e                                                  e
           diffraction EBSD de l’ICHAZ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 178
    V.19   Cartographie des orientations de l’ICHAZ avec la superposition du cli-
           ch´ des indices de qualit´ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 178
              e                        e
    V.20   Cartographie des d´sorientations de l’ICHAZ avec la superposition du
                               e
           clich´ des indices de qualit´ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 178
                e                        e
    V.21   Distribution de la taille de grains dans l’ICHAZ . . . . . . . . . . . . . 179
    V.22   Distribution de la d´sorientation dans l’ICHAZ . . . . . . . . . . . . . 179
                                e
    V.23   Microstructure du M´tal Fondu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 180
                                  e
    V.24   Microstructure du M´tal Fondu sur ´chantillons massifs . . . . . . . . . 181
                                  e                e
    V.25   R´pliques extractives observ´es au SEM sur du M´tal Fondu . . . . . . 182
             e                             e                         e
    V.26   Pr´cipit´s du M´tal Fondu sur r´plique extractive (SEM-FEG) . . . . . 182
              e     e       e                 e
    V.27   Analyses EDX sur r´pliques extractives de M´tal Fondu (` remplacer
                                 e                              e          a
           par 2 spectres seulement) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 183
    V.28   Indice de la qualit´ (IQ) et Indice de confiance (IC) des clich´s de
                               e                                                  e
           diffraction EBSD du M´tal Fondu dans la zone ` gros grains colonnaires184
                                     e                            a
    V.29   Cartographie des orientations du M´tal Fondu dans la zone ` gros
                                                    e                            a
           grains colonnaires . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 185
    V.30   Cartographie des d´sorientations du M´tal Fondu dans la zone ` gros
                               e                       e                         a
           grains colonnaires . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 185
    V.31   Indice de la qualit´ (IQ) et Indice de confiance (IC) des clich´s de
                               e                                                  e
           diffraction EBSD du M´tal Fondu dans la zone ` petits grains . . . . . 186
                                     e                            a
    V.32   Cartographie des orientations de la zone ` petits grains . . . . . . . . . 186
                                                         a
    V.33   Cartographie des d´sorientations de la zone ` petits grains . . . . . . . 187
                               e                              a
    V.34   Evolution de la temp´rature maximale en fonction de la distance ` la
                                   e                                                a
           ligne de fusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 188
    V.35   Evolution de la temp´rature en fonction du temps ` 4 mm de la ligne
                                  e                                    a
           de fusion (limite entre ICHAZ et M´tal de Base) . . . . . . . . . . . . . 189
                                                  e
xii                                                                      TABLE DES FIGURES



      V.36    Cartographie des vitesses de propagation des ondes ultrasonores dans
              le M´tal Fondu (KUMAR et al., 2003) . . . . . . . . . . . . . . . . . .
                   e                                                                            189
      V.37    Profil de microduret´ HV0.5 dans le sens travers du joint . . . . . . . .
                                    e                                                           190
      V.38    Comparaison de la microduret´ du joint avec la litt´rature (RAJ et al.,
                                               e                     e
              2004; LAHA et al., 1995; SIREESHA et al., 2001; CHANDRAVATHI
              et al., 2001) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .   191
      V.39    Evolution de la microduret´ dans le sens travers du joint . . . . . . . .
                                           e                                                    191
      V.40    Cartographie de la microduret´ dans le plan (T ;S) . . . . . . . . . . .
                                               e                                                192
      V.41    Evolution dans le sens de l’´paisseur et suivant la direction T de la
                                             e
              microduret´ du joint . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
                           e                                                                    192
      V.42    Superposition des points de duret´ avec la microstructure et la carto-
                                                   e
              graphie de duret´ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
                                e                                                               193
      V.43    Eprouvette de M´tal Fondu test´e par choc, Attaque au r´actif Villela
                                e                e                           e                  194
      V.44    Porosit´s sur le faci`s de rupture (SEM) . . . . . . . . . . . . . . . . .
                       e           e                                                            195
      V.45    Mise en ´vidence de la taille caract´ristique du M´tal Fondu . . . . . .
                         e                           e              e                           196

      VI.1    Rupture dans le M´tal de Base d’une ´prouvette de Joint Soud´ (500◦C,
                                  e                    e                           e
              ε = 10−5 s−1 ) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 201
              ˙
      VI.2    Courbes de traction ` 500◦C du Joint Soud´ entier et du m´tal MBD
                                     a                         e                 e
              (CDM, ε = 10−5 s−1 , 500◦C) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 202
                       ˙
      VI.3    Sch´mas des ´prouvettes de fluage de Joint Soud´ . . . . . . . . . . . . 206
                  e          e                                      e
      VI.4    Courbes de fluage sur Joint Soud´ entier r´alis´ sur la g´om´trie ZU80
                                                   e         e e            e e
              a
              ` 500 ◦C (EDF Les Renardi`res) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 207
                                            e
      VI.5    Eprouvettes ZU80 rompues apr`s fluage ` 500◦C et 625◦C laiss´es en-
                                                 e          a                        e
              ti`res ou coup´es, polies et attaqu´es au r´actif de Villela et perchlorure
                e            e                     e       e
              de fer . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 207
      VI.6    Evolution dans le sens travers (direction T) de la tˆle m`re de la duret´
                                                                      o    e               e
              de l’´prouvette flu´e ` 625◦C par rapport ` celle du mat´riau avant essai208
                   e              e a                        a               e
      VI.7    Comparaison des courbes de fluage ` 500◦C et ` 625◦C pour un temps
                                                      a           a
              d’exposition d’environ 1000 h . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 209
      VI.8    Courbes contrainte vs temps ` rupture de 500 ` 600◦C avec indication
                                              a                   a
              du lieu de rupture dans un joint Grade 91 (YAGI, 2006; KIMURA et al.,
              2008; WATANABE et al., 2006; KIMURA, 2005; KIMURA et al., 2000)210
      VI.9    Courbes de fluage ` 500◦C sur des ´prouvettes ` double entaille (JS-
                                   a                  e             a
              NC1.2-ZU40, CDM) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 211
      VI.10   Zones de rupture des ´prouvettes JS-NC1.2-ZU40 flu´es ` 500◦C (CDM)212
                                      e                                  e a
      VI.11   Superposition sur la figure VI.8 des donn´es des ´prouvettes entaill´es . 213
                                                            e       e                    e
      VI.12   Courbes de fluage ` 500◦C avec une g´om´trie d’´prouvettes JS-ZU20
                                   a                     e e         e
              amincies dans le m´tal fondu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 214
                                   e
      VI.13   Zones de rupture des ´prouvettes JS-ZU20 flu´es ` 500◦C (EDF) . . . . 215
                                      e                          e a
      VI.14   Superposition sur la figure VI.11 des donn´es des ´prouvettes amincies
                                                             e       e
              dans le m´tal fondu ZU20 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 215
                         e
      VI.15   Ductilit´ des faci`s de rupture, fluage ` 500◦C de Joint Soud´ sur ´prou-
                       e        e                       a                      e     e
              vettes lisses ZU80, EDF . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 217
      VI.16   Fraction surfacique maximale de porosit´ sur l’´prouvette de Joint
                                                             e        e
              Soud´ flu´e ` 250 MPa pendant 1796 h . . . . . . . . . . . . . . . . . . 218
                    e e a
      VI.17   Evolution de la fraction surfacique de cavit´s le long de l’axe central
                                                               e
              d’´prouvettes flu´es . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 219
                e               e
      VI.18   Disparition de l’overmatching apr`s fluage, ´prouvettes ZU80 . . . . . . 220
                                                    e          e
TABLE DES FIGURES                                                                                   xiii


    VI.19 Comparaison de l’´volution de duret´ dans le sens travers joint avec la
                              e                    e
          litt´rature (LAHA et al., 1995) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
              e                                                                                 . 220
    VI.20 Cartographies EBSD de diff´rentes zones de l’´prouvette flu´e ` 500◦C
                                        e                    e              e a
          jusqu’` 2911h . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
                   a                                                                            . 222
    VI.21 Exemples de mod´lisation des stades primaire et secondaire pour dif-
                              e
          f´rentes contraintes appliqu´es . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
           e                           e                                                        . 224
    VI.22 Comparaison des premi`res heures de fluage ` 210 MPa entre l’exp´-
                                     e                      a                        e
          rience et le mod`le . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
                            e                                                                   . 225
    VI.23 Vitesse minimale de fluage en fonction de la contrainte appliqu´e (Joint
                                                                               e
          Soud´ entier) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
                 e                                                                              . 225
    VI.24 Pr´diction de la dure´e de vie du Joint Soud´ entier . . . . . . . . . .
             e                   e                         e                                    . 226
    VI.25 Illustration de l’hypoth`se de d´composition de la ZAT utilis´e dans la
                                    e       e                                e
          mod´lisation du comportement du m´tal fondu (MF) . . . . . . . . .
                e                                   e                                           . 227
    VI.26 Vitesse minimale de fluage en fonction de la contrainte appliqu´e -       e
          Ajustement : M´tal Fondu d´duit des essais sur Joint Soud´ entier -
                            e             e                                  e
          Experience : points du Joint Soud´ entier ZU80 . . . . . . . . . . . .
                                               e                                                . 228
    VI.27 Pr´diction de la dure´e de vie du m´tal fondu . . . . . . . . . . . . .
             e                   e                e                                             . 229
    VI.28 Sch´ma illustrant la g´om´trie des ´prouvettes ZU20 . . . . . . . . .
               e                  e e            e                                              . 229
    VI.29 Vitesse minimale de fluage en fonction de la contrainte appliqu´e dans  e
          la section minimale (M´tal Fondu, ZU20) . . . . . . . . . . . . . . . .
                                   e                                                            . 232
    VI.30 Pr´diction de la dur´e de vie du m´tal fondu . . . . . . . . . . . . . .
             e                  e               e                                               . 233
    VI.31 Vitesse de d´formation en fonction de la contrainte appliqu´e suivant
                       e                                                    e
          les ajustements effectu´s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
                                   e                                                            . 234
    VI.32 Pr´diction de la dur´e de vie du m´tal fondu suivant les ajustements
             e                  e                e
          effectu´s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
                   e                                                                            . 234

    A.1     Clich´s du mat´riau MBND et ses d´coupes . . . . . . . . . . . . . . .
                  e          e                       e                                              260
    A.2     M´thode des intercepts par lignes horizontales . . . . . . . . . . . . . .
              e                                                                                     261
    A.3     Microstructure de la mˆme zone de m´tal de base MBND observ´e avec
                                     e                e                            e
            diff´rentes techniques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
                e                                                                                   262
    A.4     Microstructure du MBND observ´e au BSE-SEM (gauche) et SE-SEM
                                                 e
            (droite) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .        263
    A.5     Exemple d’un clich´ de diffraction avec ses pseudos-bandes de Kikuchi
                                 e
            (Source : http ://www.edax.com/products/tsl.cfm) . . . . . . . . . . . .                265
    A.6     Exemple d’un clich´ d’indices de la qualit´ (IQ) et d’indices de confiance
                                e                        e
            (CI) des clich´s de diffraction du mat´riau MBD . . . . . . . . . . . . .
                           e                           e                                            265
    A.7     Exemple d’un clich´ IPF de d´sorientations internes du m´tal MBD . .
                                 e           e                               e                      266
    A.8     Exemple d’une cartographie des d´sorientations internes du m´tal
                                                     e                                e
            MBD avec la superposition du clich´ IQ . . . . . . . . . . . . . . . . .
                                                    e                                               266
    A.9     Exemple d’une cartographie EBSD, clich´ IPF, d’une observation au
                                                           e
            microscope optique et d’une observation au BSE-SEM de la mˆme zone    e                 268

    B.1     EBSD du m´tal fondu (245.4 µm × 172.5 µm avec une r´solution de
                       e                                                   e
            0.3 µm . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 278
    B.2     EBSD sur le m´tal fondu, 1080 × 1080 µm2 , pas de 0.750 µm . . . . . 279
                          e

    C.1     G´om´trie
             e e        des   ´prouvettes
                              e             de   traction . . . . . . . . . . . . . . . . . .   .   282
    C.2     G´om´trie
             e e        des   ´prouvettes
                              e             de   fluage de m´tal MBD (MBD-ZU36) . .
                                                             e                                  .   283
    C.3     G´om´trie
             e e        des   ´prouvettes
                              e             de   fluage de joint soud´ entier (JS-ZU80) .
                                                                       e                        .   283
    C.4     G´om´trie
             e e        des   ´prouvettes
                              e             de   fluage de m´tal fondu (JS-ZU20) . . . .
                                                             e                                  .   284
xiv                                                                    TABLE DES FIGURES



      C.5    G´om´trie des ´prouvettes de fluage ` deux entailles : l’une dans la
               e e            e                      a
             ZAT, l’autre dans le m´tal fondu (JS-NC1.2-ZU40) . . . . . . . . . . . 284
                                     e
      C.6    Photo de la tˆle de Joint Soud´ r´ceptionn´ au Centre des Mat´riaux
                           o                 e e           e                      e
             avec ses rep`res . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 285
                         e
      C.7    Rep´rage des ´prouvettes de traction TR2, TC6 et de fluage ZU36
                 e           e
             (Bloc 4, Oreillette gauche, MBD) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 285
      C.8    Positionnement des ´prouvettes de traction TR2, TC6 et de fluage
                                   e
             ZU36 (Bloc 4, Oreillette gauche, MBD) . . . . . . . . . . . . . . . . . . 286
      C.9    Rep´rage et positionnement de la premi`re s´rie d’´prouvettes de fluage
                 e                                    e e         e
             ZU80 (Bloc 4, JS) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 286
      C.10   Rep´rage dans le Bloc 4 des diff´rentes ´prouvettes (1/2) . . . . . . . . 287
                 e                            e        e
      C.11   Rep´rage dans le Bloc 4 des diff´rentes ´prouvettes (2/2) . . . . . . . . 287
                 e                            e        e
      C.12   Rep´rage et positionnement de la seconde s´rie d’´prouvettes de fluage
                 e                                         e      e
             ZU80 (Bloc 3, JS) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 288
      C.13   Rep´rage et positionnement des ´prouvettes de fluage NC1.2-ZU40
                 e                               e
             (Bloc 3, JS) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 288
      C.14   Rep´rage et positionnement des ´prouvettes de fluage ZU20 (Bloc 3, JS)289
                 e                             e
      C.15   Rep´rage dans le Bloc 3 des diff´rentes ´prouvettes . . . . . . . . . . . 289
                 e                            e        e
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  • 1. ED n◦ 432 : Sciences des M´tiers de l’Ing´nieur e e ` THESE Pour obtenir le grade de Docteur de l’Ecole Nationale Sup´rieure des Mines de Paris e Sp´cialit´ : Sciences & G´nie des Mat´riaux e e e e Pr´sent´e et soutenue publiquement par e e Florian VIVIER Ing´nieur de l’Institut National des Sciences Appliqu´es de Lyon (INSA) e e Fluage a 500◦C d’un joint soude d’un acier 9Cr-1Mo modifie ` ´ ´ Evolution de la microstructure & Comportement m´canique e 23 Mars 2009 Directeurs de th`se : e Jacques BESSON, Anne-Fran¸oise GOURGUES-LORENZON c Jury Andr´ PINEAU e Pr´sident e Professeur, Mines ParisTech Suzanne DEGALLAIX Rapporteur Professeur, Ecole Centrale Lille Ivan GUILLOT Rapporteur Professeur, Universit´ Paris XII e Anne-Fran¸oise GOURGUES c Examinateur Professeur, Mines ParisTech Jacques BESSON Examinateur Directeur de Recherches, Mines ParisTech Yann de CARLAN Examinateur Chercheur, CEA Saclay Charles PETRY Examinateur Ing´nieur-Docteur, EDF Les Renardi`res e e Yves LEJEAIL Examinateur Chercheur, CEA Cadarache Andr´ PINEAU e Examinateur Professeur, Mines ParisTech Sophie DUBIEZ-LE GOFF Invit´e e Ing´nieur-Docteur, AREVA Lyon e MINES ParisTech, Centre des Mat´riaux, CNRS UMR 7633 e B.P. 87, 91003 Evry Cedex, France —————————–
  • 2. 2
  • 3. R´sum´ e e A a vec la demande croissante en ´nergie, la fili`re du nucl´aire de fission se po- e e e e e a e e sitionne comme une r´ponse fiable ` ce besoin mondial. Dans le cadre de la mise au point des nouveaux r´acteurs dits de la G´n´ration IV et parmi les six e e syst`mes de r´acteurs retenus, la France s’attache notamment ` la conception e e a du Very High Temperature Reactor, qui pr´voit l’utilisation de mat´riaux devant r´sister ` plus hautes temp´ratures et plus longtemps. Parmi les mat´riaux existants, AREVA a e e e e fait le choix de d´terminer le comportement m´canique du Grade 91 (Fe-9Cr-1Mo-Nb-V) e pour ´quiper les gros composants. Ces gros composants sont des structures soud´es, si bien e e que les soudures, points faibles potentiels, doivent ˆtre ´tudi´es. e e e Les trois partenaires industriels (AREVA, CEA, EDF) ont lanc´ une ´tude commune en e e octobre 2005 avec le Centre des Mat´riaux de l’Ecole des Mines de Paris sur le fluage d’un e joint soud´ de Grade 91. L’objectif de cette ´tude est de compl´ter les donn´es existantes e e e e sur le comportement du Grade 91, m´tal de base et joint soud´, sous une sollicitation de e e fluage ` 500◦C pour des dur´es d’exposition allant jusqu’` 4500 h. a e a Des essais de vieillissement thermique, de traction et de fluage ` 450◦C et 500◦C, sur a du m´tal de base et du joint soud´ ont ´t´ r´alis´s. Diff´rentes g´om´tries d’´prouvettes e e ee e e e e e e de fluage de joint soud´ ont ´t´ test´es. Aucune ´volution significative de la microstruc- e ee e e ture n’a ´t´ constat´e en termes de nature et de taille de pr´cipit´s et de dimension de la ee e e e sous-structure par rapport ` la microstructure avant essai. Peu d’endommagement par ca- a vitation a pu ˆtre mis en ´vidence. Le m´canisme qui conduit ` la ruine finale du mat´riau e e e a e apr`s fluage est de type viscoplastique ` 500◦C, contrairement ` 625◦C o` l’endommage- e a a u ment par cavitation est la cause principale de la rupture des ´prouvettes de fluage pour e les temps d’exposition les plus longs. A partir des courbes exp´rimentales de fluage du m´tal de base et du joint soud´ e e e entier, un mod`le ph´nom´nologique de comportement de type Norton ` 500 e e e a ◦C est propos´. e L’exposant de Norton du m´tal de base est de 19, alors que celui du joint soud´ entier e e est de 18. Ces valeurs sugg`rent la pr´sence de contraintes internes et indiquent que le e e glissement des dislocations peut ˆtre le m´canisme qui contrˆle la d´formation par fluage. e e o e Les ´prouvettes de joint soud´ cassent dans le m´tal fondu en fluage et dans le m´tal de e e e e base en traction. La zone affect´e thermiquement n’a pas de rˆle visible dans la r´sistance e o e de la structure ` 500◦C, du moins jusqu’` 4500 h. De ce fait, une d´composition en s´rie a a e e du comportement en fluage du joint soud´ entier peut ˆtre faite ` l’aide de ceux du m´tal e e a e fondu et du m´tal de base. Connaissant le comportement du m´tal de base et du joint e e soud´ entier, il est possible d’ajuster les param`tres du mod`le au m´tal fondu. Une autre e e e e m´thode d’ajustement des param`tres du m´tal fondu est ´galement propos´e ` partir des e e e e e a essais sur une g´om´trie amincie contenant uniquement du m´tal fondu. Les r´sultats de e e e e
  • 4. 4 ces mod`les sont coh´rents avec les donn´es de la litt´rature. Ce mod`le permet de pr´dire e e e e e e le temps ` rupture ` plus long terme, en bon accord avec des r´sultats du CEA, avec des a a e outils simples de mod´lisation. e
  • 5. Abstract W ith the increase in worldwide energy demand, the nuclear industry is a way of producing electricity on a large scale and to answer to this need. For the design of a new generation of fission nuclear reactors and among six chosen fission reactor systems, France develops in particularly the Very High Temperature Reactor (VHTR) concept. This implies the use of materials that are more and more resistant to high temperature for long-term exposure. AREVA focuses on ma- terials already used in fossil-fuel power plant, so that the mechanical behaviour of Grade 91 (Fe-9Cr-1Mo-Nb-V) has to be investigated. This ferritic-martensitic steel is considered to be a potential candidate for welded components. Such structures are combined with welded joints, which have to be studied. Three industrial partners (AREVA, CEA, EDF) have launched a study with the Centre des Mat´riaux in order to investigate the creep of welded joint of Grade 91. The aim of this e work is to complete the available database about the mechanical behaviour of Grade 91, base metal and welded joint, during creep tests performed at 500◦C up to 4500h exposure. Thermal aging tests, tensile tests, and creep tests were performed at 450◦C and 500◦C using both base metal and cross-weld samples. Several geometries of cross-weld creep spe- cimens were tested. The microstructure has not remarkably changed after tests concerning both nature and size of precipitates, and the characteristic size of the matrix sub-structure. The creep damage is not developed in the ruptured specimens after creep tests. Only little damage by cavity nucleation and growth was found in the creep specimens. Creep fracture at 500◦C takes places by viscoplastic flow, contrary to tests performed at 625◦C where the creep-induced damage governs the creep rupture at least for long-term lifetime. From creep curves of base metal and cross-weld specimens, a phenomenological model is proposed. The flow rule is a Norton power law with a stress exponent of 19 in the case of base metal and 18 in the case of welded joint. These high values of Norton exponent indicate the existence of internal stress and suggest that the mechanism which governs the creep deformation might be dislocation glide. The rupture of cross-weld creep specimens takes place in the weld metal, whereas it takes place in the base metal after tensile tests. The heat-affected zone has no obvious role in the mechanical strength of cross-weld specimens at 500◦C. In this case, the creep behaviour of the weld metal can be deduced from a combination of the welded joint behaviour and the base metal behaviour. These were identified from experimental creep curves. Another method to determine the weld metal behaviour is to fit the model parameters on creep curves obtained from modified specimens used to test only the weld metal. These results are consistent with open literature data. The proposed model allows determination of a rupture time for longer-term exposure with
  • 6. 6 simple equations and with a good agreement with recent results from CEA.
  • 7. Table des mati`res e partie A Introduction G´n´rale e e 1 I Contexte industriel I 3 I.1 Contexte ´nerg´tique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e e 4 I.2 VHTR, un des six r´acteurs du futur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e 5 I.3 Programme ANTARES . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6 II II Contexte scientifique et d´marche adopt´e e e 11 partie B Microstructure et Comportement du M´tal de Base Grade e 91 ` 450-500◦C a 17 III Caract´risation des mat´riaux de base III e e 19 III.1 M´tallurgie des aciers ` 9-12% de Chrome . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e a 21 III.1.1 Objectif principal du d´veloppement de ces aciers . . . . . . . . . . e 21 III.1.2 Choix du mat´riau d’´tude . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e e 23 III.1.3 Composition chimique du Grade 91 . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26 III.1.4 Structure martensitique du Grade 91 . . . . . . . . . . . . . . . . . 32 III.2 Traitements thermiques des mat´riaux ´tudi´s . . . . . . . . . . . . . . . . . e e e 34 III.2.1 La normalisation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35 III.2.2 Le revenu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35 III.2.3 Cas des mat´riaux de l’´tude . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e e 36 III.3 Diagramme de stabilit´ des phases ` l’´quilibre . . . . . . . . . . . . . . . . . e a e 36 III.4 Simulation de la pr´cipitation dans un Grade 91 MBND et MBD . . . . . . e 38 III.4.1 Rˆle des principaux pr´cipit´s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . o e e 38 III.4.2 Composition des phases principales ` l’´quilibre . . . . . . . . . . . a e 40 III.4.3 Pr´diction de la pr´cipitation apr`s traitements thermiques . . . . . e e e 43 III.5 Techniques exp´rimentales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e 50 III.6 Caract´risation m´tallurgique du MBND . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e e 53 III.6.1 Structure martensitique en lattes (Microscope Optique) . . . . . . . 53 III.6.2 Sous-structure et Pr´cipit´s (Microscope Electronique ` Balayage) . e e a 57 III.6.3 Types de MX (Microscope Electronique en Transmission) . . . . . 60 III.6.4 Quantification en ´l´ments chimiques des diff´rents pr´cipit´s . . . ee e e e 64 III.6.5 Analyses EBSD . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65 III.6.6 A l’´chelle des dislocations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e 71 III.6.7 Duret´ du mat´riau de base ` l’´tat de r´ception . . . . . . . . . . e e a e e 74 III.6.8 Conclusions sur la microstructure du M´tal de Base Non D´tensionn´ e e e 77 III.6.9 Ce qu’il faut retenir sur le MBND ... . . . . . . . . . . . . . . . . . 78 III.7 Caract´risation m´tallurgique du MBD . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e e 79 III.7.1 Tˆle de Joint Soud´ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . o e 79
  • 8. ii ` TABLE DES MATIERES III.7.2 Evolution de la composition chimique dans le sens travers du joint 82 III.7.3 Quantification de la composition chimique des pr´cipit´s . . . . . . e e 84 III.7.4 Observation de la microstructure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 86 III.7.5 Evolution de la duret´ dans le sens de l’´paisseur . . . . . . . . . . e e 93 III.7.6 Essais de flexion par choc sur M´tal de Base MBD . . . . . . . . . e 94 III.7.7 Conclusions sur la microstructure du M´tal de Base D´tensionn´ . e e e 98 III.7.8 Ce qu’il faut retenir sur le MBD ... . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99 IV Comportement et microstructure du M´tal de Base IV e 101 IV.1 Vieillissement thermique du MBND . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 103 IV.1.1 Causes et effets sur l’´volution m´tallurgique . . . . . . . . . . . . e e . 103 IV.1.2 A l’´chelle du grain . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e . 104 IV.1.3 A l’´chelle du sous-grain . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e . 104 IV.1.4 A l’´chelle de la dislocation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e . 106 IV.1.5 Analyses EBSD . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 107 IV.1.6 Pr´cipitation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e . 111 IV.1.7 Evolution de la duret´ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e . 115 IV.1.8 Conclusions sur le vieillissement thermique du MBND . . . . . . . 115 IV.2 Comportement m´canique en traction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e . 115 IV.2.1 Propri´t´s m´caniques du M´tal de Base Non D´tensionn´ . . . . ee e e e e . 115 IV.2.2 Propri´t´s m´caniques du M´tal de Base D´tensionn´ . . . . . . . ee e e e e . 116 IV.2.3 Conclusions sur le comportement en traction . . . . . . . . . . . . . 128 IV.3 Comportement m´canique en fluage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e . 129 IV.3.1 Fluage n´gligeable . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e . 129 IV.3.2 Etat de l’art sur l’´volution de la microstructure . . . . . . . . . . e . 129 IV.3.3 Courbes de fluage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 131 IV.3.4 Propri´t´s m´caniques li´es au fluage . . . . . . . . . . . . . . . . ee e e . 136 IV.3.5 Observation des faci`s de rupture . . . . . . . . . . . . . . . . . . e . 137 IV.3.6 Observations de la microstructure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 142 IV.3.7 Profil de microduret´ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e . 152 IV.3.8 Conclusions sur le comportement en fluage . . . . . . . . . . . . . . 152 IV.4 Mod´lisation du comportement en fluage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e . 154 IV.4.1 Etapes du d´pouillement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e . 154 IV.4.2 Hypoth`ses et Limites de la mod´lisation . . . . . . . . . . . . . . e e . 154 IV.4.3 Loi de comportement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 154 IV.4.4 Loi d’´coulement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e . 155 IV.4.5 Temps ` rupture . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . a . 157 IV.4.6 Conclusions sur le mod`le ph´nom´nologique du Grade 91 flu´ . . e e e e . 158 IV.5 Conclusions sur le comportement m´canique et l’´volution de la microstruc- e e ture du M´tal de Base . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e . 159 IV.6 Ce qu’il faut retenir sur le comportement m´canique et l’´volution de la e e microstructure du M´tal de Base ... . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e . 160 partie C Microstructure et Comportement du Joint Soud´ Grade e ◦ 91 ` 500 C a 161 V Caract´risation du mat´riau de l’´tude V e e e 163 V.1 Macrographie du Joint Soud´ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 165 e V.1.1 G´om´trie et dimensions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 165 e e
  • 9. ` TABLE DES MATIERES iii V.1.2 Zones d’extraction des ´prouvettes de fluage . . . . . . . . . . . e . . 166 V.2 Effet du soudage sur la microstructure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 167 V.2.1 D’apr`s des observations macroscopiques . . . . . . . . . . . . . e . . 167 V.2.2 Une diversit´ de microstructures . . . . . . . . . . . . . . . . . . e . . 167 V.2.3 D’apr`s des observations au microscope optique . . . . . . . . . e . . 168 V.2.4 D’apr`s des observations au microscope ´lectronique ` balayage e e a . . 169 V.3 D´tails sur la microstructure du Joint Soud´ . . . . . . . . . . . . . . . . e e . . 170 V.3.1 Zone Affect´e Thermiquement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e . . 170 V.3.2 M´tal Fondu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e . . 180 V.4 Simulation de la microstructure du Joint Soud´ . . . . . . . . . . . . . . e . . 188 V.5 Profil de duret´ dans le sens travers du Joint Soud´ . . . . . . . . . . . . e e . . 189 V.6 Essai de flexion par choc sur M´tal Fondu . . . . . . . . . . . . . . . . . e . . 194 V.6.1 R´sistance des joints d’un acier 9Cr . . . . . . . . . . . . . . . . e . . 194 V.6.2 Essai de choc . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 194 V.7 Conclusions sur la microstructure du Joint Soud´ . . . . . . . . . . . . . e . . 197 V.8 Ce qu’il faut retenir sur le Joint Soud´ ... . . . . . . . . . . . . . . . . . . e . . 198 VI Comportement et microstructure du Joint Soud´ VI e 199 VI.1 Comportement m´canique en traction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e . 201 VI.1.1 G´om´trie de l’´prouvette . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e e e . 201 VI.1.2 Lieu de rupture . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 201 VI.1.3 Courbe de traction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 201 VI.1.4 Propri´t´s m´caniques du Joint Soud´ . . . . . . . . . . . . . . . ee e e . 202 VI.1.5 Conclusions sur le comportement en traction du Joint Soud´ . . . e . 203 VI.2 Comportement m´canique en fluage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e . 205 VI.2.1 G´om´trie des ´prouvettes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e e e . 205 VI.2.2 Fluage sur les ´prouvettes lisses ZU80 . . . . . . . . . . . . . . . e . 206 VI.2.3 Fluage sur les ´prouvettes entaill´es ZU40 . . . . . . . . . . . . . e e . 210 VI.2.4 Fluage sur les ´prouvettes amincies ZU20 . . . . . . . . . . . . . . e . 214 VI.2.5 Bilan des essais de fluage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 215 VI.2.6 Observations des faci`s de rupture des ´prouvettes ZU80 . . . . . e e . 216 VI.2.7 Quantification de l’endommagement . . . . . . . . . . . . . . . . . 216 VI.2.8 Profil de microduret´ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e . 219 VI.2.9 Observation EBSD sur le Grade 91 Joint Soud´ flu´ . . . . . . . . e e . 221 VI.2.10 Conclusions sur le comportement en fluage du Joint Soud´ . . . . e . 223 VI.3 Mod´lisation du comportement en fluage du Joint Soud´ . . . . . . . . . . e e . 223 VI.3.1 Comportement du Joint Soud´ entier . . . . . . . . . . . . . . . . e . 223 VI.3.2 Comportement du m´tal fondu - D´duction . . . . . . . . . . . . e e . 226 VI.3.3 Comportement du m´tal fondu - V´rification . . . . . . . . . . . . e e . 229 VI.3.4 Synth`se des mod´lisations sur le Joint Soud´ . . . . . . . . . . . e e e . 233 VI.4 Conclusions sur le comportement m´canique du Joint Soud´ . . . . . . . . e e . 235 VI.5 Ce qu’il faut retenir sur le comportement m´canique et l’´volution de la e e microstructure du Joint Soud´ ... . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e . 237 VII Conclusions & Perspectives VII 239 VII.1 Conclusions g´n´rales de cette ´tude . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 240 e e e VII.2 Pour la suite ... . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 242
  • 10. iv ` TABLE DES MATIERES partie D Annexes 257 A Annexe A : M´tal de Base Non D´tensionn´ A e e e 259 A.1 G´n´ration des ´prouvettes Gleeble . . . . . . . . . e e e . . . . . . . . . . . . . . 260 A.2 D´termination de la taille de grains aust´nitiques . e e . . . . . . . . . . . . . . 260 A.3 Diff´rents outils d’observations de la microstructure e . . . . . . . . . . . . . . 262 A.4 Analyses EBSD . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 264 B Annexe B : Joint Soud´ entier B e 269 B.1 Evolution de la microstructure dans le sens travers du joint . . . . . . . . . . 270 B.2 Les zones du joint aux ´lectrons r´trodiffus´s . . . . . . . . . . . . . . . . . . 276 e e e B.3 Analyses EBSD . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 278 C Annexe C : Les ´prouvettes C e 281 C.1 Eprouvettes de M´tal de Base D´tensionn´ (MBD) . . . . e e e . . . . . . . . . . 282 C.1.1 Eprouvette de traction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 282 C.1.2 Eprouvette de fluage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 283 C.1.3 Zones d’extraction des ´prouvettes dans la tˆle de e o joint soud´e . . . 285
  • 11. Table des figures I.1 Part de march´ europ´en de l’´nergie nucl´aire en 2007 (VON LENSA, e e e e 2007) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 I.2 Evolution de la consommation en ´nergie primaire (CARRE, 2007; e MARLAY, 2008; COZZI, 2008) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 I.3 Calendrier des g´n´rations de r´acteur nucl´aire (CARRE, 2007) . . . e e e e . 6 I.4 Sch´ma du batiment contenant les principaux ´l´ments d’un HTR e ee (GTMHR) (SHABER et al., 2003) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7 I.5 Partie g´n´ratrice e e de chaleur dans un VHTR (http ://www2.ing.unipi.it/∼d0728) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7 I.6 Temp´rature maximale d’utilisation de diverses nuances d’aciers soumis e a ` une contrainte de 100 MPa pendant 100 000h (temps ` rupture) a (ENNIS and QUADAKKERS, 2000) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8 I.7 Diagramme de GANTT du programme ANTARES (CARRE, 2006) . . 10 III.1 Courbes de Larson-Miller pour diff´rents aciers (YAGI, 2008) . . . . e . 21 III.2 A la recherche de la performance (OLSON, 2006) . . . . . . . . . . . . 22 III.3 Besoin de mat´riaux de plus en plus r´sistant aux conditions de service e e (Von HAGEN and BENDICK, ) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22 III.4 Concept du d´veloppement des nuances au Chrome ((MASUYAMA, e 2001) et (MIKULOVA, 2005)) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24 III.5 Plan de d´coupe de la tˆle de Grade 91 (positions du M´tal de Base e o e MBND et du Joint Soud´) (COUDREUSE, 2006) . . . . . . . . . . . e . 25 III.6 Coupon de la tˆle MBND ` l’´tat brut de r´ception . . . . . . . . . . o a e e . 25 III.7 Tˆle de Joint Soud´ a l’´tat brut de r´ception . . . . . . . . . . . . . o e` e e . 26 III.8 Diagrammes pseudo-binaires Fe-Cr-C ` 0.10%C (CRAFTS, 1939; SAN- a DERSON, 1981) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27 III.9 Diagramme pseudo-binaire Fe-Cr-C ` 5%, 12%, 20% et 30%Cr a (CRAFTS, 1939) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27 III.10 Diagramme de Schaeffler - Effet de la teneur en ´l´ments d’alliage sur ee la microstructure du mat´riau (MEYRICK, 2001) . . . . . . . . . . . e . 28 III.11 D´coupe d’un barreau en 4 morceaux suivant toute l’´paisseur du cou- e e pon MBND . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30 III.12 Evolution de la teneur en Cr et Mo suivant l’´paisseur depuis la face e sup´rieure de la tˆle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e o . 31 III.13 Evolution de la teneur en Mn, Si, V, Al et Ni suivant l’´paisseur depuis e la face sup´rieure de la tˆle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e o . 32 III.14 Changements charact´ristiques dans la microstructure d’un acier T9 e (Fe-9Cr-1Mo) apr`s fluage : GB = Prior austenite grain boundary, PB e = Packet boundary, BB = Block boundary, LB = Lath boundary (IGA- RASHI et al., 2000) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34
  • 12. vi TABLE DES FIGURES III.15 Microstructure typique d’un 9-12%Cr martensitique revenu (MA- SUYAMA, 2001; ABE et al., 2007; GUPTA and WAS, 2008) . . . . . . 35 III.16 Diagramme de stabilit´ des phases ` l’´quilibre pour la composi- e a e tion : Fe-0.1C-0.03N-0.4Mn-0.2Si-0.13Ni-8.3Cr-0.95Mo-0.2V-0.075Nb (MatCalc) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38 III.17 Illustration sch´matique d’une courbe vitesse de fluage en fonction du e temps avec les interactions des m´canismes de r´sistance au fluage e e (IGARASHI et al., 2000) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39 III.18 Composition des M23 C6 ` l’´quilibre en fonction de la temp´rature a e e (MatCalc) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41 III.19 Composition des M X ` l’´quilibre en fonction de la temp´rature (Mat- a e e Calc) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41 III.20 Composition des phases de Laves ` l’´quilibre en fonction de la temp´- a e e rature (MatCalc) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42 III.21 Traitement thermique de normalisation-revenu de la tˆle MBND . . . . o 44 III.22 Evolution de la fraction en ´l´ments dans les M23 C6 au cours des trai- ee tements thermiques (MatCalc) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44 III.23 Evolution de la fraction en ´l´ments dans les MX au cours des traite- ee ments thermiques (MatCalc) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45 III.24 Distribution des pr´cipit´s en termes de fraction massique, de rayon e e moyen, de distance moyenne et de nombre au cours du traitement ther- mique (MatCalc) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45 III.25 Histogramme de distribution des pr´cipit´s apr`s un traitement de e e e normalisation-revenu (MatCalc) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46 III.26 Histoire thermique de la tˆle de Joint Soud´ . . . . . . . . . . . . . . . o e 46 III.27 Evolution de la teneur en ´l´ments dans les M23 C6 au cours du refroi- ee dissement apr`s le PWHT (MatCalc) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e 47 III.28 Evolution de la teneur en ´l´ments dans les MX au cours du refroidis- ee sement apr`s le PWHT (MatCalc) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e 47 III.29 Distribution des pr´cipit´s au cours des traitements thermiques de e e normalisation-revenu-PWHT (MatCalc) . . . . . . . . . . . . . . . . . 48 III.30 Evolution de la r´partition du nombre de pr´cipit´s en fonction du e e e rayon moyen au cours du traitement thermique (MatCalc) . . . . . . . 49 III.31 Microscope Optique, Metal de base Non Detensionn´, attaque Villela . e 53 III.32 Illustration sch´matique de la microstructure d’aciers ferritiques (MA- e SUYAMA, 2001) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54 III.33 Macrographie du barreau en fonction de l’´paisseur, microscope optique e (´chelle 100 µm) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e 55 III.35 Tˆle fine de T91 aust´nitis´e ` 1050◦C, revenue ` 675◦C. Vitesse de o e e a a chauffage ` l’aust´nitisation : (a) 10 K.s a e −1 , (b) 50 K.s−1 , (DANON et al., 2003) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55 III.34 Macrographie du bord inf´rieur de chaque barreau, microscope optique e (´chelle 20 µm) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e 56 III.36 Observation de la microstructure du M´tal de Base MBND, (SEM-BSE, e polissage OPS) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57 III.37 Metal de base Non D´tensionn´ attaqu´ l´g`rement au r´actif de Villela) e e e e e e 57 III.38 Sous-structure du Grade 91, attaque au Villela . . . . . . . . . . . . . . 58 III.39 Taille moyenne d’anciens grains aust´nitiques, attaque au Villela, SEM- e SE sur ´chantillons massifs . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e 58 III.40 R´pliques extractives au carbone observ´es au SEM-FEG . . . . . . . . e e 59
  • 13. TABLE DES FIGURES vii III.41 Analyse EDX d’un pr´cipit´ M23 C6 sur une r´plique extractive au carbone e e e 59 III.42 Spectre EDX d’un pr´cipit´ M23 C6 (KANEKO et al., 2004) . . . . . . e e 60 III.43 R´plique extractive au carbone observ´e au TEM, d’apr`s (MITCHELL e e e and SULAIMAN, 2006) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61 III.44 R´plique extractive au carbone observ´e au TEM du mat´riau d’´tude e e e e 62 III.45 Observation TEM sur r´plique extractive au carbone d’un Grade 91 ` e a l’´tat de r´ception (pas d’indications sur les traitements thermiques) e e (FURTADO et al., 2007) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62 III.46 Distribution des pr´cipit´s d’un T91 apr`s 1050◦C (aust´nitisation) et e e e e 765◦C (revenu) - Rouge (M23 C6 ), Bleu (VX), Vert (NbX) (SAWADA et al., 2008) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63 III.47 Spectres EDX d’un V-Wing observ´ au TEM sur r´plique extractive e e au carbone . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63 III.48 Spectres EDX des diff´rents types de pr´cipit´s d’un Grade 91 vers le e e e deuxi`me quart d’´paisseur de la tˆle, TEM sur r´pliques extractives . e e o e 67 III.49 Quantification en ´l´ments chimiques des divers pr´cipit´s du M´tal de ee e e e Base MBND, except´ le Carbone . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e 68 III.50 Cartographie EBSD d’un Grade 91 (GAFFARD, 2004) . . . . . . . . . 68 III.51 Orientation des grains avec superposition de la microstructure sous- jacente (figure de pˆle inverse suivant la normale ` l’´chantillon) . . . . o a e 69 III.52 D´sorientation interne (en degr´s) des grains avec superposition de la e e microstructure sous-jacente . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 69 III.53 Distribution de la d´sorientation interne des grains dans le MBND . . . e 70 III.54 Clich´ TEM d’un grade 91 normalis´-revenu (1050◦C 15 min, 750◦C 1h) e e (CERRI et al., 1998) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 72 III.55 Sous-grains d’un P91 align´s dans la direction des lattes, formation e de cellule de dislocations - P91 1062◦C/1.1h - air - 762◦C/2.2h - air (ZEMAN et al., 2007) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 72 III.56 Observations TEM de la sous-structure d’un Grade 91 (GUPTA and WAS, 2008) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 73 III.57 Sch´ma des empreintes de macroduret´ pour chacun des 4 ´chantillons e e e 74 III.58 Evolution de la microduret´ en fonction de l’´paisseur de la tˆle . . . . e e o 76 III.59 (a) : Proc´d´ sch´matis´ du soudage SAW (GODIN, 2000) ; (b) : D´tail e e e e e de l’´lectrode (SYMOP, ) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e 79 III.60 M´tal de Base d’un Grade 91 normalis´ (1080◦C) - revenu (750◦C/1h) e e (SIREESHA et al., 2001) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81 III.61 M´tal Fondu d’un Grade 91 Joint Soud´ ` l’´tat brut de soudage (SI- e ea e REESHA et al., 2001) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81 III.62 Weld Metal d’un Grade 91 normalis´ (1080◦C) - revenu (750◦C/1h) e apres un traitement PWHT (760◦C/6h) (SIREESHA et al., 2001) . . . 82 III.63 R´ception des 4 blocs de la tˆle de Joint Soud´ . . . . . . . . . . . . . e o e 82 III.64 R´p´rage des 5 zones d’analyses par microsonde de Castaing . . . . . . e e 83 III.65 Quantification en ´l´ments chimiques des divers pr´cipit´s du m´tal ee e e e MBND et du m´tal MBD . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e 85 III.66 Sch´ma illustrant la microstructure d’un Joint Soud´, d’apr`s (SELI- e e e GER and GAMPE, 2002) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 86 III.67 Micrographie TEM d’un Joint Soud´ de Fe-9Cr-1Mo modifi´ ayant subi e e un PWHT ` 750 a ◦C/1h (SHIUE et al., 2000) . . . . . . . . . . . . . . . 87
  • 14. viii TABLE DES FIGURES III.68 M´tal de Base observ´ au microscope optique, (a) : zone extraite d’un e e Joint Soud´ de Grade 91 (1060◦C/6h + 770◦C/4h + 760◦C/1h) ; (b) : e zone extraite au centre de l’´chantillon dans la zone des 30 mm du bord e sup´rieur (bloc 4 barreau n e ◦2) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 88 III.69 Microstructure du MBD observ´e au SEM-SE (au centre de l’´chan- e e tillon dans la zone des 30 mm du bord sup´rieur - bloc 4 barreau n◦2) . e 89 III.70 Microstructure en lattes du MBD, SEM-BSE . . . . . . . . . . . . . . . 89 III.71 R´plique extractive au carbone (TEM, mode imagerie standard en e champ clair) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 90 III.72 Pr´cipit´s M23 C6 sur r´plique extractive au carbone (TEM, mode ima- e e e gerie standard en champ clair) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 90 III.73 Observations de VX sur r´plique extractive au carbone (EFTEM) . . . e 91 III.74 Ensemble de pr´cipit´s sur r´plique extractive au carbone (STEM) . . e e e 91 III.75 V-Wing sur r´plique extractive au carbone (STEM) . . . . . . . . . . . e 91 III.76 NbX et M23 C6 sur r´plique extractive au carbone (STEM) . . . . . . . e 92 III.77 Indice de la qualit´ (IQ) et Indice de confiance (CI) des clich´s de e e diffraction EBSD sur le mat´riau MBD . . . . . . . . . . . . . . . . . . e 92 III.78 Cartographie IPF des orientations du mat´riau MBD . . . . . . . . . . e 93 III.79 Cartographie des d´sorientations internes du MBD avec la superposi- e tion du clich´ des indices de qualit´ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e e 93 III.80 Superposition du profil de duret´ dans le sens de l’´paisseur du m´tal e e e MBND et du m´tal MBD . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e 94 III.81 Macrographie des faci`s de rupture apr`s essai Charpy (MBD, temp´- e e e rature ambiante) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 95 III.82 Pointe de l’entaille de l’´prouvette utilis´e pour l’essai Charpy apr`s e e e rupture (SEM-FEG) montrant une rupture transgranulaire par clivage 96 III.83 Spectres de MnS dans la zone de clivage . . . . . . . . . . . . . . . . . 97 III.84 Spectre d’un Al2 O3 dans la zone de clivage . . . . . . . . . . . . . . . . 97 IV.1 Faci`s de rupture d’une ´prouvette Charpy de m´tal MBND vieilli e e e (500 ◦C, 12 208h) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 103 IV.2 Microstructures observ´es au SEM apr`s un vieillissement ` 500◦C pen- e e a dant (a) 500h ; (b) 10 000h (PAUL et al., 2008) . . . . . . . . . . . . . 104 IV.3 Microstructure observ´e au microscope optique, au SEM-SE et SEM- e BSE apr`s un vieillissement ` 500◦C pendant 12 208h (polissage OPS, e a attaque chimique au Villela) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 105 IV.4 Evolution des sous-grains apr`s vieillissement statique ` 500◦C pendant e a 12 208h (SEM-BSE) : (a) et (b) Mat´riau non vieilli ; (c) et (d) Mat´riau e e vieilli . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 105 IV.5 D´tails de la microstructure du Grade 91 MBND vieilli pendant 12 e 208h ` 500◦C (SEM-BSE) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . a 106 IV.6 Microstructures observ´es au TEM (champ clair sur lames minces) e apr`s un vieillissement ` 500◦C pendant 10 000h : (a) Cellules de po- e a lygonisation ; (b) Structures en lattes (PAUL et al., 2008) . . . . . . . . 107 IV.7 Clich´ de rep´rage de la zone d’analyse (SEM-SE) . . . . . . . . . . . . e e 107 IV.8 Cartographie des orientations dans le Grade 91 vieilli 12 208h ` 500◦C a 108 IV.9 Cartographie des orientations dans le Grade 91 non vielli et vieilli 12 208h ` 500◦C . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . a 108 IV.10 Cartographie des d´sorientations internes du MBND non vieilli et vieilli e 12 208h ` 500 a ◦C, superposition du clich´ IQ . . . . . . . . . . . . . . . e 109
  • 15. TABLE DES FIGURES ix IV.11 R´partition des angles de d´sorientations internes dans le Grade 91 e e vieilli 12 208h ` 500 a ◦C . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 109 IV.12 R´partition de la taille de grains dans le Grade 91 non vieilli et vieilli e 12 208h ` 500◦C . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . a 110 IV.13 Distribution des carbures apr`s vieillissement ` 500◦C pendant (a) e a 1000h ; (b) 5000 h ; (c) 10 000h ; (d) spectre d’une phase de Laves (PAUL et al., 2008) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 111 IV.14 Microstructure d’´chantillons massifs de m´tal MBND, MBD et MBND e e vieilli ` 500 a ◦C pendant 12 208h (SEM-FEG) . . . . . . . . . . . . . . . 112 IV.15 Superposition des spectres de M23 C6 (gauche) et de MX (droite), spec- trom´trie en dispersion d’´nergie des rayons X (SEM-FEG) . . . . . . . e e 113 IV.16 Suspicion de phases de Laves . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 114 IV.17 Propri´t´s en traction du Grade 91 sur des plaques, barres ou tubes ` ee a diff´rentes temp´ratures (SIKKA et al., 1981) - Vitesse de sollicitation : e e 0.24 s−1 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 117 IV.18 Propri´t´s en traction du Grade 91 (BOOKER et al., 1981) - pas de ee donn´e sur la vitesse de sollicitation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e 117 IV.19 Zone d’extraction des ´prouvettes de traction . . . . . . . . . . . . . . e 118 IV.20 Courbe de traction ` 25◦C du M´tal de Base D´tensionn´, ε = 10−3 s−1 a e e e ˙ 119 IV.21 Courbe de traction, M´tal de Base D´tensionn´, 450◦C, ε = 10−2 s−1 ` e e e ˙ a 10 −4 s−1 (CDM) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 120 IV.22 Courbe de traction, M´tal de Base D´tensionn´, 500◦C, ε = 10−2 s−1 ` e e e ˙ a 10 −5 s−1 (CDM) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 120 IV.23 Courbes de traction des essais EDF ` diff´rentes temp´ratures et ` a e e a diff´rentes vitesses de sollicitation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e 121 IV.24 Influence de la temp´rature pour une vitesse de d´formation constante e e ε = 10−3 s−1 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ˙ 122 IV.25 Superposition des propri´t´s m´caniques du Grade 91 de cette ´tude ee e e avec les donn´es du NIMS (1060◦C (90 min) + 760◦C (60 min) + 730◦C e (8.4 h)) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 123 IV.26 Observations des faci`s de rupture (CDM) . . . . . . . . . . . . . . . . e 125 IV.27 Observations des cupules ductiles sur les ´prouvettes tractionn´es au e e CDM . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 126 IV.28 Spectre de MnS apr`s traction ` l’ambiante, 10−3 s−1 . . . . . . . . . . e a 126 IV.29 Spectre d’Al2 O3 apres traction ` 500◦C, 10−4 s−1 . . . . . . . . . . . . . a 127 IV.30 Analyse de tailles des grosses cupules, temp´rature ambiante, ε = e ˙ 10−3 s−1 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 127 IV.31 Eprouvettes flu´es de M´tal MBD ` 500◦C . . . . . . . . . . . . . . . . e e a 131 IV.32 Courbes de fluage ` 500◦C, M´tal de Base D´tensionn´ . . . . . . . . . a e e e 132 IV.33 Courbes de fluage, M´tal de Base D´tensionn´, superpos´es avec celles e e e e du NIMS (KIMURA et al., 2008) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 133 IV.34 Temps ` rupture ` plus ou moins long terme d’un Grade 91 flu´ ` a a e a 500◦C ; (YAGI, 2008; YAGI, 2006; KIMURA et al., 2008; WATANABE et al., 2006; KIMURA, 2005; KIMURA et al., 2000; BOOKER et al., 1981; GUPTA and WAS, 2008; HOLDSWORTH, 2005; HANEY et al., ress) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 134 IV.35 Contrainte appliqu´e en fonction du temps ` rupture pour un Grade e a 91 flu´ ` diff´rentes temp´ratures (BOOKER et al., 1981) . . . . . . . ea e e 135 IV.36 Allongement ` rupture et R´duction de section pour un Grade 91 flu´ a e e a ` diff´rentes temp´ratures (SIKKA et al., 1981) . . . . . . . . . . . . . e e 137
  • 16. x TABLE DES FIGURES IV.37 Contraintes appliqu´es pour un temps ` rupture donn´ en fonction de e a e la temp´rature d’essais pour un Grade 91 . . . . . . . . . . . . . . . . 138 e IV.38 Courbe de Larson-Miller (pas d’infos sur les traitements thermiques) (MANNAN et al., 2003) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 139 IV.39 Evolution de la r´duction de section au cours du temps d’exposition e (Di GIANFRANCESCO et al., 2005) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 139 IV.40 Isotropie des faci`s de rupture des ´prouvettes flu´es (SEM-SE) . . . . 140 e e e IV.41 Caract`re ductile des faci`s de rupture des ´prouvettes flu´es (SEM-SE) 140 e e e e IV.42 Inclusions sur le faci`s d’une ´prouvette de Grade 91 flu´e jusqu’` 1546 e e e a h ` 500◦C (SEM-SE) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 141 a IV.43 Observation d’une coupe longitudinale suivant son axe d’une ´prou- e vette de Grade 91 flu´e jusqu’` 1546 h ` 500◦C (SEM-SE) . . . . . . . 142 e a a IV.44 Fraction surfacique maximale de porosit´ sur l’´prouvette 270 MPa e e flu´e ` 500◦C pendant 4317 h : 5.3% . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 144 e a IV.45 Evolution de la fraction de cavit´s le long de l’axe de l’´prouvette pour e e diff´rents param`tres de fluage (500◦C) . . . . . . . . . . . . . . . . . . 145 e e IV.46 Clich´s des indices de qualit´ de clich´s EBSD pour diff´rentes zones e e e e d’´prouvette avec la superposition des joints de d´sorientation : 3◦ ` 5◦ e e a (bleu), 5◦ ` 10◦ (rouge) et > 10◦ (noir) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 146 a IV.47 Cartographie des orientations pour diff´rentes zones d’´prouvette . . . 146 e e IV.48 Cartographie des d´sorientations internes pour diff´rentes zones e e d’´prouvette : < 1◦ (bleu), 1◦ ` 2◦ (vert), 2◦ ` 3◦ (jaune), 3◦ ` 4◦ (orange)147 e a a a IV.49 Spectres EDX de M23 C6 et (V,Nb)C rencontr´s dans un Grade 91 apr`s e e fluage ` 566◦C pendant 7 308 h (175 MPa) (aucune indication sur les a param`tres temps-contrainte) (FURTADO et al., 2003) . . . . . . . . . 147 e IV.50 Pr´cipit´s principaux d’un Grade 91 flu´ ` 500◦C pendant 4317 h (r´- e e ea e plique extractive, STEM+EDX) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 148 IV.51 Identification de potentielles phases de Laves (STEM+EDX) . . . . . . 149 IV.52 Identification de phases de Laves (STEM+EDX) . . . . . . . . . . . . . 150 IV.53 Identification de phases de Laves (points 1 et 2, STEM+EDX) . . . . . 150 IV.54 Observations en mode EFTEM sur une r´plique extractive du mat´riau e e MBD flu´ ` 500ea ◦C pendant 4317 h . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 151 IV.55 Observation en mode EFTEM sur une r´plique extractive du mat´riau e e MBD flu´ ` 500ea ◦C pendant 4317 h . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 151 IV.56 Profil longitudinal de microduret´ sur ´prouvettes MBD flu´es . . . . . 153 e e e IV.57 Mod´lisation des stades primaire et secondaire de fluage, 500◦C, 4317 h 155 e IV.58 Vitesse minimale de fluage en fonction de la contrainte appliqu´e (MBD)156 e IV.59 Exposant de Norton en fonction de la temp´rature d’essais, d’apr`s e e (CADEK et al., 1997) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 157 IV.60 Pr´diction de la dur´e de vie du m´tal MBD ` 500◦C (CIPOLLA and e e e a GABREL, 2005; HANEY et al., ress) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 158 V.1 Macrographie du Joint Soud´ et ses dimensions caract´ristiques . . . e e . 165 V.2 Vues dans deux directions des diff´rentes passes de soudage . . . . . . e . 166 V.3 Sch´ma illustrant la microstructure d’un Joint Soud´, d’apr`s (SELI- e e e GER and GAMPE, 2002) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 168 V.4 Microstructure ` travers un Joint Soud´ de Grade 91 (1060◦C/6h + a e 770◦C/4h + 760◦C/1h) (CHANDRAVATHI et al., 2001) . . . . . . . . 169 V.5 Evolution de la microstructure dans le sens travers du joint, partie haute du second tiers d’´paisseur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e . 170
  • 17. TABLE DES FIGURES xi V.6 Evolution de la microstructure dans le sens travers du joint, partie basse du second tiers d’´paisseur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 170 e V.7 Zone de transition entre M´tal Fondu et ZAT, microscope optique, e attaque Villela . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 171 V.8 D´coupes d’un barreau ZU100 usin´ dans le sens travers du joint . . . 171 e e V.9 Microstructures de l’ICHAZ et de la CGHAZ sur ´chantillons massifs e (SEM-SE, SEM-BSE) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 172 V.10 Microstructure de l’ICHAZ et de la CGHAZ sur r´pliques extractives e (SEM-SE) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 173 V.11 Tailles de quelques pr´cipit´s r´cup´r´s par r´pliques extractives (SEM- e e e ee e SE) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 173 V.12 Microstructures observ´es sur r´pliques extractives (STEM) . . . . . . 174 e e V.13 Analyses EDX sur quelques pr´cipit´s (r´pliques extractives, e e e EDX+STEM) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 175 V.14 Indice de la qualit´ (IQ) et Indice de confiance (IC) des clich´s de e e diffraction EBSD de la CGHAZ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 176 V.15 Cartographie des orientations de la CGHAZ avec la superposition du clich´ des indices de qualit´ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 176 e e V.16 Cartographie des d´sorientations internes de la CGHAZ avec la super- e position du clich´ des indices de qualit´ . . . . . . . . . . . . . . . . . . 177 e e V.17 Distribution de la d´sorientation dans la CGHAZ . . . . . . . . . . . . 177 e V.18 Indice de la qualit´ (IQ) et Indice de confiance (IC) des clich´s de e e diffraction EBSD de l’ICHAZ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 178 V.19 Cartographie des orientations de l’ICHAZ avec la superposition du cli- ch´ des indices de qualit´ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 178 e e V.20 Cartographie des d´sorientations de l’ICHAZ avec la superposition du e clich´ des indices de qualit´ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 178 e e V.21 Distribution de la taille de grains dans l’ICHAZ . . . . . . . . . . . . . 179 V.22 Distribution de la d´sorientation dans l’ICHAZ . . . . . . . . . . . . . 179 e V.23 Microstructure du M´tal Fondu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 180 e V.24 Microstructure du M´tal Fondu sur ´chantillons massifs . . . . . . . . . 181 e e V.25 R´pliques extractives observ´es au SEM sur du M´tal Fondu . . . . . . 182 e e e V.26 Pr´cipit´s du M´tal Fondu sur r´plique extractive (SEM-FEG) . . . . . 182 e e e e V.27 Analyses EDX sur r´pliques extractives de M´tal Fondu (` remplacer e e a par 2 spectres seulement) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 183 V.28 Indice de la qualit´ (IQ) et Indice de confiance (IC) des clich´s de e e diffraction EBSD du M´tal Fondu dans la zone ` gros grains colonnaires184 e a V.29 Cartographie des orientations du M´tal Fondu dans la zone ` gros e a grains colonnaires . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 185 V.30 Cartographie des d´sorientations du M´tal Fondu dans la zone ` gros e e a grains colonnaires . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 185 V.31 Indice de la qualit´ (IQ) et Indice de confiance (IC) des clich´s de e e diffraction EBSD du M´tal Fondu dans la zone ` petits grains . . . . . 186 e a V.32 Cartographie des orientations de la zone ` petits grains . . . . . . . . . 186 a V.33 Cartographie des d´sorientations de la zone ` petits grains . . . . . . . 187 e a V.34 Evolution de la temp´rature maximale en fonction de la distance ` la e a ligne de fusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 188 V.35 Evolution de la temp´rature en fonction du temps ` 4 mm de la ligne e a de fusion (limite entre ICHAZ et M´tal de Base) . . . . . . . . . . . . . 189 e
  • 18. xii TABLE DES FIGURES V.36 Cartographie des vitesses de propagation des ondes ultrasonores dans le M´tal Fondu (KUMAR et al., 2003) . . . . . . . . . . . . . . . . . . e 189 V.37 Profil de microduret´ HV0.5 dans le sens travers du joint . . . . . . . . e 190 V.38 Comparaison de la microduret´ du joint avec la litt´rature (RAJ et al., e e 2004; LAHA et al., 1995; SIREESHA et al., 2001; CHANDRAVATHI et al., 2001) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 191 V.39 Evolution de la microduret´ dans le sens travers du joint . . . . . . . . e 191 V.40 Cartographie de la microduret´ dans le plan (T ;S) . . . . . . . . . . . e 192 V.41 Evolution dans le sens de l’´paisseur et suivant la direction T de la e microduret´ du joint . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e 192 V.42 Superposition des points de duret´ avec la microstructure et la carto- e graphie de duret´ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e 193 V.43 Eprouvette de M´tal Fondu test´e par choc, Attaque au r´actif Villela e e e 194 V.44 Porosit´s sur le faci`s de rupture (SEM) . . . . . . . . . . . . . . . . . e e 195 V.45 Mise en ´vidence de la taille caract´ristique du M´tal Fondu . . . . . . e e e 196 VI.1 Rupture dans le M´tal de Base d’une ´prouvette de Joint Soud´ (500◦C, e e e ε = 10−5 s−1 ) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 201 ˙ VI.2 Courbes de traction ` 500◦C du Joint Soud´ entier et du m´tal MBD a e e (CDM, ε = 10−5 s−1 , 500◦C) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 202 ˙ VI.3 Sch´mas des ´prouvettes de fluage de Joint Soud´ . . . . . . . . . . . . 206 e e e VI.4 Courbes de fluage sur Joint Soud´ entier r´alis´ sur la g´om´trie ZU80 e e e e e a ` 500 ◦C (EDF Les Renardi`res) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 207 e VI.5 Eprouvettes ZU80 rompues apr`s fluage ` 500◦C et 625◦C laiss´es en- e a e ti`res ou coup´es, polies et attaqu´es au r´actif de Villela et perchlorure e e e e de fer . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 207 VI.6 Evolution dans le sens travers (direction T) de la tˆle m`re de la duret´ o e e de l’´prouvette flu´e ` 625◦C par rapport ` celle du mat´riau avant essai208 e e a a e VI.7 Comparaison des courbes de fluage ` 500◦C et ` 625◦C pour un temps a a d’exposition d’environ 1000 h . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 209 VI.8 Courbes contrainte vs temps ` rupture de 500 ` 600◦C avec indication a a du lieu de rupture dans un joint Grade 91 (YAGI, 2006; KIMURA et al., 2008; WATANABE et al., 2006; KIMURA, 2005; KIMURA et al., 2000)210 VI.9 Courbes de fluage ` 500◦C sur des ´prouvettes ` double entaille (JS- a e a NC1.2-ZU40, CDM) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 211 VI.10 Zones de rupture des ´prouvettes JS-NC1.2-ZU40 flu´es ` 500◦C (CDM)212 e e a VI.11 Superposition sur la figure VI.8 des donn´es des ´prouvettes entaill´es . 213 e e e VI.12 Courbes de fluage ` 500◦C avec une g´om´trie d’´prouvettes JS-ZU20 a e e e amincies dans le m´tal fondu . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 214 e VI.13 Zones de rupture des ´prouvettes JS-ZU20 flu´es ` 500◦C (EDF) . . . . 215 e e a VI.14 Superposition sur la figure VI.11 des donn´es des ´prouvettes amincies e e dans le m´tal fondu ZU20 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 215 e VI.15 Ductilit´ des faci`s de rupture, fluage ` 500◦C de Joint Soud´ sur ´prou- e e a e e vettes lisses ZU80, EDF . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 217 VI.16 Fraction surfacique maximale de porosit´ sur l’´prouvette de Joint e e Soud´ flu´e ` 250 MPa pendant 1796 h . . . . . . . . . . . . . . . . . . 218 e e a VI.17 Evolution de la fraction surfacique de cavit´s le long de l’axe central e d’´prouvettes flu´es . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 219 e e VI.18 Disparition de l’overmatching apr`s fluage, ´prouvettes ZU80 . . . . . . 220 e e
  • 19. TABLE DES FIGURES xiii VI.19 Comparaison de l’´volution de duret´ dans le sens travers joint avec la e e litt´rature (LAHA et al., 1995) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e . 220 VI.20 Cartographies EBSD de diff´rentes zones de l’´prouvette flu´e ` 500◦C e e e a jusqu’` 2911h . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . a . 222 VI.21 Exemples de mod´lisation des stades primaire et secondaire pour dif- e f´rentes contraintes appliqu´es . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e e . 224 VI.22 Comparaison des premi`res heures de fluage ` 210 MPa entre l’exp´- e a e rience et le mod`le . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e . 225 VI.23 Vitesse minimale de fluage en fonction de la contrainte appliqu´e (Joint e Soud´ entier) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e . 225 VI.24 Pr´diction de la dure´e de vie du Joint Soud´ entier . . . . . . . . . . e e e . 226 VI.25 Illustration de l’hypoth`se de d´composition de la ZAT utilis´e dans la e e e mod´lisation du comportement du m´tal fondu (MF) . . . . . . . . . e e . 227 VI.26 Vitesse minimale de fluage en fonction de la contrainte appliqu´e - e Ajustement : M´tal Fondu d´duit des essais sur Joint Soud´ entier - e e e Experience : points du Joint Soud´ entier ZU80 . . . . . . . . . . . . e . 228 VI.27 Pr´diction de la dure´e de vie du m´tal fondu . . . . . . . . . . . . . e e e . 229 VI.28 Sch´ma illustrant la g´om´trie des ´prouvettes ZU20 . . . . . . . . . e e e e . 229 VI.29 Vitesse minimale de fluage en fonction de la contrainte appliqu´e dans e la section minimale (M´tal Fondu, ZU20) . . . . . . . . . . . . . . . . e . 232 VI.30 Pr´diction de la dur´e de vie du m´tal fondu . . . . . . . . . . . . . . e e e . 233 VI.31 Vitesse de d´formation en fonction de la contrainte appliqu´e suivant e e les ajustements effectu´s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e . 234 VI.32 Pr´diction de la dur´e de vie du m´tal fondu suivant les ajustements e e e effectu´s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e . 234 A.1 Clich´s du mat´riau MBND et ses d´coupes . . . . . . . . . . . . . . . e e e 260 A.2 M´thode des intercepts par lignes horizontales . . . . . . . . . . . . . . e 261 A.3 Microstructure de la mˆme zone de m´tal de base MBND observ´e avec e e e diff´rentes techniques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . e 262 A.4 Microstructure du MBND observ´e au BSE-SEM (gauche) et SE-SEM e (droite) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 263 A.5 Exemple d’un clich´ de diffraction avec ses pseudos-bandes de Kikuchi e (Source : http ://www.edax.com/products/tsl.cfm) . . . . . . . . . . . . 265 A.6 Exemple d’un clich´ d’indices de la qualit´ (IQ) et d’indices de confiance e e (CI) des clich´s de diffraction du mat´riau MBD . . . . . . . . . . . . . e e 265 A.7 Exemple d’un clich´ IPF de d´sorientations internes du m´tal MBD . . e e e 266 A.8 Exemple d’une cartographie des d´sorientations internes du m´tal e e MBD avec la superposition du clich´ IQ . . . . . . . . . . . . . . . . . e 266 A.9 Exemple d’une cartographie EBSD, clich´ IPF, d’une observation au e microscope optique et d’une observation au BSE-SEM de la mˆme zone e 268 B.1 EBSD du m´tal fondu (245.4 µm × 172.5 µm avec une r´solution de e e 0.3 µm . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 278 B.2 EBSD sur le m´tal fondu, 1080 × 1080 µm2 , pas de 0.750 µm . . . . . 279 e C.1 G´om´trie e e des ´prouvettes e de traction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 282 C.2 G´om´trie e e des ´prouvettes e de fluage de m´tal MBD (MBD-ZU36) . . e . 283 C.3 G´om´trie e e des ´prouvettes e de fluage de joint soud´ entier (JS-ZU80) . e . 283 C.4 G´om´trie e e des ´prouvettes e de fluage de m´tal fondu (JS-ZU20) . . . . e . 284
  • 20. xiv TABLE DES FIGURES C.5 G´om´trie des ´prouvettes de fluage ` deux entailles : l’une dans la e e e a ZAT, l’autre dans le m´tal fondu (JS-NC1.2-ZU40) . . . . . . . . . . . 284 e C.6 Photo de la tˆle de Joint Soud´ r´ceptionn´ au Centre des Mat´riaux o e e e e avec ses rep`res . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 285 e C.7 Rep´rage des ´prouvettes de traction TR2, TC6 et de fluage ZU36 e e (Bloc 4, Oreillette gauche, MBD) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 285 C.8 Positionnement des ´prouvettes de traction TR2, TC6 et de fluage e ZU36 (Bloc 4, Oreillette gauche, MBD) . . . . . . . . . . . . . . . . . . 286 C.9 Rep´rage et positionnement de la premi`re s´rie d’´prouvettes de fluage e e e e ZU80 (Bloc 4, JS) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 286 C.10 Rep´rage dans le Bloc 4 des diff´rentes ´prouvettes (1/2) . . . . . . . . 287 e e e C.11 Rep´rage dans le Bloc 4 des diff´rentes ´prouvettes (2/2) . . . . . . . . 287 e e e C.12 Rep´rage et positionnement de la seconde s´rie d’´prouvettes de fluage e e e ZU80 (Bloc 3, JS) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 288 C.13 Rep´rage et positionnement des ´prouvettes de fluage NC1.2-ZU40 e e (Bloc 3, JS) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 288 C.14 Rep´rage et positionnement des ´prouvettes de fluage ZU20 (Bloc 3, JS)289 e e C.15 Rep´rage dans le Bloc 3 des diff´rentes ´prouvettes . . . . . . . . . . . 289 e e e