Projet tuteuré de notre Master 1 Audiovisuel et Médias Numériques, option Médias Numériques, à l'ICM de Grenoble (Université Stendhal), 2011/2012.
Conception du site Internet de la Maison de la Création. Ce document présente le scénario d'usage d'un enseignant de l'Université Stendhal, également membre de la Maison de la Création. Il s'agit d'une navigation fictive, illustrée par l'architecture du concept "Cu3" et les éventuels besoins de cet internaute.
Démonstrateur vidéo : www.youtube.com/watch?v=xztPUlOTpCk&feature=plcp
Blog : www.gateausurlacerise.com
Twitter : @GateauSurCerise
Facebook : www.facebook.com/gateausurlacerise
LinkedIn : www.linkedin.com/in/sylvaingateau
Viadeo : www.viadeo.com/fr/profile/sylvain.gateau2
Este documento presenta datos comparativos sobre peticiones individuales, medidas cautelares, informes publicados, casos presentados ante la Corte Interamericana de Derechos Humanos y comunicados de prensa relacionados con Venezuela y otros países entre 2006 y 2011. Venezuela tuvo una participación menor que países como Colombia, Perú y Argentina en la mayoría de las categorías, aunque los casos y sentencias contra Venezuela ante la Corte aumentaron en 2009.
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La loi n° 2014-788 du 10 juillet 2014 (J.O du 11 ju illet 2014) renforce l’amélioration des conditions d’accueil des stagiaires et vise à les prémunir contre les abus souvent constatés.
La présente circulaire a pour objet de présenter les nouvelles conditions de réalisation des stages et le régime social des gratifications qui peuvent être allouées aux stagiaires en application de l’article L. 242-4-1 du code de la sécurité sociale. Elle ne traite pas des stages de la formation professionnelle continue qui relèvent d’une autre législation.
Este documento describe varios aspectos relacionados con la gestión de la calidad en la educación. Explica los principios de la gestión de la calidad como la mejora continua y la orientación al cliente. También cubre estrategias como el diseño, control y mejora de la calidad, incluyendo la definición de objetivos, medición de procesos, y un proceso de mejora continua. Finalmente, proporciona ejemplos de elementos que podrían incluirse en el diseño de la calidad de una asignatura, como la misión, objetivos, indicadores
Este documento habla sobre la virtud de la paciencia a través de varias citas y parábolas bíblicas. Jesús comparó el Reino de Dios con un grano de mostaza, pequeño al principio pero que crece para dar cobijo a todas las aves. La paciencia es la capacidad de afrontar el ritmo lento de los tiempos sin tratar de adelantar el futuro. Al igual que Dios es paciente con su pueblo, los cristianos deben tener paciencia para que los frutos de su evangelización se den a su debido tiempo
Livret fiscal du créateur d’entreprise
Généralités
février 2010
Ce livret est un document simplifié qui ne peut se substituer à une référence aux textes législatifs et réglementaires ou aux instructions applicables en la matière.
La loi n° 2014-788 du 10 juillet 2014 (J.O du 11 ju illet 2014) renforce l’amélioration des conditions d’accueil des stagiaires et vise à les prémunir contre les abus souvent constatés.
La présente circulaire a pour objet de présenter les nouvelles conditions de réalisation des stages et le régime social des gratifications qui peuvent être allouées aux stagiaires en application de l’article L. 242-4-1 du code de la sécurité sociale. Elle ne traite pas des stages de la formation professionnelle continue qui relèvent d’une autre législation.
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Este documento habla sobre la virtud de la paciencia a través de varias citas y parábolas bíblicas. Jesús comparó el Reino de Dios con un grano de mostaza, pequeño al principio pero que crece para dar cobijo a todas las aves. La paciencia es la capacidad de afrontar el ritmo lento de los tiempos sin tratar de adelantar el futuro. Al igual que Dios es paciente con su pueblo, los cristianos deben tener paciencia para que los frutos de su evangelización se den a su debido tiempo
Livret fiscal du créateur d’entreprise
Généralités
février 2010
Ce livret est un document simplifié qui ne peut se substituer à une référence aux textes législatifs et réglementaires ou aux instructions applicables en la matière.
Propagation of Uncertainty across a Numerical ModelAlexanderABANOBI
Quadrature and stochastic collocation methods were used to examine how numerical model propagate uncertainties, giving insights into how much confidence can be placed on the final output of the model
Oxydation à haute température d’échantillons en Inconel 718 réalisés par fabr...Tom SANVIEMVONGSAK
Les matériaux issus de la fabrication additive sont-ils aussi performants que leurs homologues forgés ou coulés, en termes de résistance à l’oxydation ? Le comportement d’échantillons en IN 718 produits par fusion laser et faisceau d’électrons, est comparé à celui d’un alliage de référence forgé-traité.
Source : Revue Traitement et Matériaux, n° 458, Mai-Juin 2019, ISSN 2108 2804
1. ´
IV.2. COMPORTEMENT MECANIQUE EN TRACTION 121
700
25oC
600
o
500 450 C
400
F/So (MPa)
300 500oC
200 10-5 s-1
25oC - A1 (10-3 s-1)
450oC - B1 (10-3 s-1)
500oC - B3 (10-2 s-1)
o
10-4 s-1
500oC - A2 (10-3 s-1)
100 500oC - A3 (10-4 s-1) 10-2 s-1 10-4 s-1
500oC - A4 (10-4 s-1)
500 C - B2 (10-5 s-1)
0
0 5 10 15 20 25
Delta l / lc plastique (%) = (Delta l / lc) - k(F/So)
Fig. IV.23 – Courbes de traction des essais EDF ` diff´rentes temp´ratures et ` diff´-
a e e a e
rentes vitesses de sollicitation
b) Les propri´t´s m´caniques de traction
e e e
Le tableau IV.8 r´sume les diff´rentes valeurs des propri´t´s m´caniques d´termin´es
e e ee e e e
` partir des essais de traction. La figure IV.6 pr´sente les diff´rentes valeurs de longueur
a e e
a
` rupture et de diam`tre dans la zone strictionn´e pour l’ensemble des essais r´alis´s au
e e e e
Centre des Mat´riaux. Globalement, la striction apparaˆ g´n´ralement ` un tiers de la
e ıt e e a
longueur utile ` proximit´ d’un cong´ plutˆt qu’au centre de l’´prouvette.
a e e o e
Tab. IV.6 – Mesures des longueurs ` rupture et diam`tres dans la zone strictionn´e des
a e e
´prouvettes de traction (CDM)
e
La figure IV.24 montre l’influence, pour une vitesse de d´formation donn´e (ε =
e e ˙
10−3 s−1 ),
de la temp´rature sur la r´ponse du mat´riau. Comme attendu, il y a une
e e e
l´g`re diminution de la pente ´lastique (donc du module d’Young), une diminution du
e e e
Rp0.2 et une d´croissante forte du Rm.
e
La figure IV.25 pr´sente une superposition des donn´es issues des essais de traction
e e
2. 122 ´
CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE
700
600 25oC
500 450oC
500oC
F/S0 (MPa)
400
300
200
100
0
0 2 4 6 8 10 12 14
Deplacement verin : Delta l / lo (%)
Fig. IV.24 – Influence de la temp´rature pour une vitesse de d´formation constante
e e
ε = 10−3 s−1
˙
d’EDF et du CDM sur les donn´es du NIMS relatives ` des essais de traction sur un Grade
e a
91 ayant subi le traitement thermique suivant : 1060 ◦C (90 min) + 760◦C (60 min) + 730◦C
(8.4 h). Le mat´riau de cette pr´sente ´tude est moins r´sistant ` la traction, il s’allonge
e e e e a
moins mais il poss`de un coefficient de striction ´quivalent. Le mat´riau test´ par le NIMS
e e e e
est diff´rent du notre, il se pr´sente sous la forme d’une plaque de 50 mm d’´paisseur, 2
e e e
200 mm de largeur et 15 000 mm de longueur. Les diff´rences de comportement entre les
e
deux mat´riaux peuvent s’expliquer essentiellement par la diff´rence d’´paisseur puisque
e e e
les traitements thermiques sont ´quivalents, le traitement PWHT ´tant plus bas en tem-
e e
p´rature que celui de la pr´sente ´tude. La g´om´trie des ´prouvettes du NIMS n’est pas
e e e e e e
pr´cis´e.
e e
A titre de comparaison, il est rappel´ dans le tableau IV.7 les propri´t´s de traction d’un
e ee
T91 test´ ` 450◦C dans le cadre de la th`se de (GAFFARD, 2004). L` encore, le mat´riau
ea e a e
est diff´rent du notre bien que la composition chimique soit identique. Les ´prouvettes
e e
de traction de GAFFARD sont extraites d’un tube. Les diff´rences dans les propri´t´s
e ee
m´caniques s’expliquent essentiellement par la diff´rence de mat´riau, ` composition ´gale.
e e e a e
Le mat´riau de GAFFARD strictionne moins et s’allonge moins, mais poss`de des valeurs
e e
de Rm et Rp0.2 similaires.
D’autre part, (SIKKA et al., 1981; BOOKER et al., 1981) ont ´tudi´ l’´volution des
e e e
propri´t´s en traction du Grade 91 en fonction de la temp´rature d’essai (cf. figures IV.17 et
ee e
IV.18). A 500◦C, SIKKA donne en moyenne une valeur de Rp0.2 environ ´gale ` 400 MPa,e a
un Rm inf´rieur ` 500 MPa pour un allongement ` rupture inf´rieur ` 30% et une r´duction
e a a e a e
de section d’environ 80%. Les donn´es des essais r´alis´s au Centre des Mat´riaux et aux
e e e e
Renardi`res sont coh´rents par rapport ` la distribution des r´sultats de SIKKA, comme il
e e a e
sera pr´sent´ par la suite. Alors que SIKKA donne une courbe moyenne, BOOKER donne
e e
3. ´
IV.2. COMPORTEMENT MECANIQUE EN TRACTION 123
800 800
700 700
600 600
Rp0.2 (MPa)
Rm (MPa)
500 10−3 s−1 10−3 s−1
500
10−3 s−1
400 10−2 s−1
400 10−4 s−1
300 NIMS 2007
300 NIMS 2007 VIVIER (CDM)
VIVIER (EDF) VIVIER (EDF)
200
0 100 200 300 400 500 600 700
200
0 100 200 300 400 500 600 700 800 Temperature (o C)
Temperature (o C)
(a) Limite d’´lasticit´
e e (b) R´sistance maximale
e
100 100
NIMS 2007
VIVIER (EDF)
80 80
60 60
A (%)
Z (%)
40 40
20 20 NIMS 2007
VIVIER (EDF)
0 0
0 100 200 300 400 500 600 700 0 100 200 300 400 500 600 700
Temperature (o C) Temperature (o C)
(c) Allongement ` rupture
a (d) R´duction de section
e
Fig. IV.25 – Superposition des propri´t´s m´caniques du Grade 91 de cette ´tude avec
ee e e
les donn´es du NIMS (1060◦C (90 min) + 760◦C (60 min) + 730◦C (8.4 h))
e
Vitesse de sollicitation (s−1 ) Rp0.2 (MPa) Rm (MPa) A (%) Z (%)
10−2 415 470 15.4 50
10−3 410 460 13.6 54
10−4 390 460 13.2 58
10−5 385 455 11.6 64
Tab. IV.7 – Propri´t´s de traction d’un T91 test´ ` 450◦C (GAFFARD, 2004)
ee ea
une gamme de Rp0.2 et de Rm suivant la temp´rature (cf. figures IV.17 et IV.18). Le
e
mat´riau ´tudi´ poss`de des propri´t´s basses par rapport ` ces plages de valeurs, ce qui
e e e e ee a
est confirm´ ´galement par les donn´es issues de (HAARMANN et al., 2002).
ee e
4. 124 ´
CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE
T (◦C) ε (s−1 ) Rp0.2 (MPa) Rm (MPa)
˙ A (%) Z (%) E (GPa) Fig.
Ambiante 10−3 - 640 24 70 210 IV.20 CDM
Ambiante 10−3 471 647 30 73 216 IV.20 EDF
Ambiante - 476 646 25 70 - (1) MBND
Ambiante - 771 885 11 - - (2) MBND
450 10−2 348 466 21 72 - IV.21 CDM
450 10−3 350 470 19 72 - IV.21 CDM
450 10−3 366 481 72 182 IV.21 EDF
450 10−4 355 462 17 75 - IV.21 CDM
450 - 379 485 - - - (1) MBND
500 10−2 320 439 16 64 - IV.22 CDM
500 10−2 336 436 - 74 195 IV.23 EDF
500 10−3 350 434 19 72 - IV.22 CDM
500 10−3 300 424 18 71 - - CDM
500 10−3 351 441 27 81 182 IV.23 EDF
500 10−4 352 405 22 86 - IV.22 CDM
500 10−4 348 404 25 83 - - CDM
500 10−4 350 413 33 82 184 IV.23 EDF
500 10−4 349 414 28 85 177 IV.23 EDF
500 10−5 350 380 20 83 - IV.19 CDM
500 10−5 350 378 21 82 - - CDM
500 10−5 340 435 - 81 173 IV.23 EDF
(1) : Fabricant ; (2) : (MEGUSAR et al., 1984)
Tab. IV.8 – Propri´t´s m´caniques du M´tal de Base D´tensionn´. Les donn´es du
ee e e e e e
fournisseur (1) concernent le M´tal de Base Non D´tensionn´.
e e e
5. ´
IV.2. COMPORTEMENT MECANIQUE EN TRACTION 125
c) Les faci`s
e
Rupture ductile Les faci`s de toutes les ´prouvettes de traction test´es au CDM ont
e e e
´t´ observ´s au microscope ´lectronique ` balayage et rassembl´s sur les figures IV.26
ee e e a e
et IV.27. Les faci`s pr´sentent une isotropie de d´formation. Le mode de rupture finale
e e e
est transgranulaire ductile avec pr´sence de cupules. A 450◦C, les morphologies des faci`s
e e
sont identiques, ce qui confirme les r´sultats des courbes de traction. En revanche, pour
e
les essais ` 500◦C, de petites cavit´s sont cr´´es pour les vitesses ´lev´es, alors que de
a e ee e e
profondes cavit´s sont pr´sentes aux vitesses lentes. Les vitesses faibles permettent aux
e e
cavit´s de croˆ
e ıtre. Les inclusions sont des sites privil´gi´s de germination de ces cavit´s. La
e e e
figure IV.27 montre que l’oxydation est plus importante aux temp´ratures ´lev´es et pour
e e e
les dur´es d’essais les plus longues, ce qui donne un aspect granuleux aux cupules. La taille
e
de ces derni`res augmente avec la dur´e de l’essai. Alors qu’` 450◦C, leur taille moyenne
e e a
oscille entre 1 et 2 µm, quelle que soit la vitesse de sollicitation, ` 500◦C, leur taille passe de
a
1 µm aux vitesses ´lev´es ` 4 µm aux vitesses faibles. La figure IV.30 pr´sente diff´rentes
e e a e e
mesures de largeur de cupules dans des ´prouvettes test´es ` la mˆme vitesse de solicitation
e e a e
ε = 10−3 s−1 pour des temp´ratures extrˆmes : 25◦C et 500◦C. Ces figures montrent des
˙ e e
cupules primaires qui ont grossi pour atteindre des largeurs comparables de 10 ` 30 µm. a
Fig. IV.26 – Observations des faci`s de rupture (CDM)
e
Inclusions Des analyses par EDX lors des observations SEM ont ´t´ r´alis´es pour d´-
ee e e e
terminer la nature des inclusions responsables de la germination de cavit´s. Les figures
e
IV.28 et IV.29 pr´sentent diff´rents spectres d’analyses par EDX. Globalement, une bimo-
e e
dalit´ de type d’inclusions peut ˆtre ´tablie : de gros Al2 O3 d’environ 5 µm et de petits
e e e
MnS d’environ 1 µm sont pr´sents au fond des cupules, sans aucune d´pendance en termes
e e
de temp´rature ou de vitesse de sollicitation d’essais.
e
6. 126 ´
CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE
Fig. IV.27 – Observations des cupules ductiles sur les ´prouvettes tractionn´es au CDM
e e
Fig. IV.28 – Spectre de MnS apr`s traction ` l’ambiante, 10−3 s−1
e a
7. ´
IV.2. COMPORTEMENT MECANIQUE EN TRACTION 127
Fig. IV.29 – Spectre d’Al2 O3 apres traction ` 500◦C, 10−4 s−1
a
Fig. IV.30 – Analyse de tailles des grosses cupules, temp´rature ambiante, ε = 10−3 s−1
e ˙
8. 128 ´
CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE
IV.2.3 Conclusions sur le comportement en traction
La campagne d’essais de traction r´alis´e ` EDF vient appuyer fortement les essais
e e a
r´alis´s au Centre des Mat´riaux. L’ensemble de tous les essais a permis de caract´riser
e e e e
le mat´riau de base avec la donn´e de l’allongement ` rupture A, de la r´duction d’aire
e e a e
Z et des contraintes de limite ´lastique Rp0.2 et maximale admissible Rm. Les modules
e
d’Young d´termin´s aux diff´rentes temp´ratures co¨
e e e e ıncident avec le livre de r´f´rence sur
ee
le mat´riau Grade 91 ´dit´ par Vallourec & Mannesmann (HAARMANN et al., 2002).
e e e
En revanche, les valeurs Rp0.2 et Rm du mat´riau d’´tude sont bien faibles par rapport
e e
aux donn´es de Vallourec avec un ´cart de 100 MPa. Aucune information n’est donn´e
e e e
concernant l’allongement et la r´duction d’aire. Le mat´riau de r´f´rence pr´sente donc
e e ee e
une r´sistance ` la traction inf´rieure ` ce qu’elle pourrait ˆtre par ailleurs avec la mˆme
e a e a e e
sp´cification au sens composition chimique et traitements thermiques. Mais n´anmoins,
e e
les r´sultats de cette ´tude sont acceptables et coh´rents.
e e e
Tout comme en rupture fragile, les faci`s des ´prouvettes test´es en traction pr´sentent
e e e e
des inclusions de type MnS et Al2 O3 au fond des cupules. Les faci`s sont totalement duc-
e
tiles, avec une r´partition bimodale de la taille des cupules. Les cupules primaires qui ont
e
le temps de croˆ atteignent 20-30 µm de diam`tre, alors que les cupules secondaires ont
ıtre e
un diam`tre moyen oscillant entre 2 et 10 µm. Des observations montrent de tr`s grosses
e e
inclusions (15 µm) au fond des tr`s grosses cupules mais celles-ci ´tant trop abrit´es par les
e e e
parois de la cupule, les analyses EDX ne permettent pas de d´terminer leur composition.
e
Ces grosses cupules n’apparaissent que dans le cas d’essais ` faible vitesse et ` 500◦C.
a a
Sur le comportement m´canique, il a ´t´ mis en ´vidence la non d´pendance envers la
e ee e e
vitesse de traction ` 450◦C, contrairement ` 500◦C. A 450◦C, les courbes sont identiques.
a a
A 500◦C, la viscosit´ du mat´riau est plus sensible ce qui facilite la croissance des cupules
e e
responsables de la rupture finale du mat´riau. La viscosit´ a tendance ` stabiliser le ma-
e e a
t´riau vis-`-vis de la rupture ductile car elle s’oppose ` la localisation de la d´formation.
e a a e
Aucune information n’est accessible sur le d´roulement de la rupture et l’´volution micro-
e e
structurale au cœur de l’´prouvette pendant l’essai, n´anmoins, il est clair qu’` 500◦C, la
e e a
rupture commence au cœur de l’´prouvette. Enfin, ` 450◦C et aux vitesses ´lev´es ` 500◦C,
e a e e a
les m´canismes engendrant la rupture dans les derniers instants de vie des ´prouvettes
e e
semblent identiques.
Enfin, les essais ` 450◦C et 500◦C ne mettent pas en ´vidence l’existence d’effet Portevin
a e
- Le Chatelier.
9. ´
IV.3. COMPORTEMENT MECANIQUE EN FLUAGE 129
IV.3 Comportement m´canique en fluage
e
Des ´tudes s’attachent ` comprendre l’´volution de la microstructure et de la stabilit´
e a e e
a
` long terme des aciers 9-12%Cr apr`s des temps prolong´s de fluage comme le pr´sente
e e e
l’article de HALD (HALD, 2005). Cet article fait ´tat de l’existence dans la base de donn´es
e e
ECCC 2005 d’essais de fluage ` 500
a ◦C sur du P91 de 10 000h ` plus de 70 000h d’exposition,
a
sans pour autant donner les courbes associ´es. Le proceeding (CIPOLLA and GABREL,
e
2005) concerne le programme ECCC 1995 et r´sume le nombre d’´prouvettes rompues et
e e
non rompues apr`s fluage notamment ` 500◦C pour des dur´es d’exposition inf´rieures `
e a e e a
10 000 h (71 ´prouvettes rompues) jusqu’` maximum 105 h (1 ´prouvette rompue) sans
e a e
toutefois apporter d’autres d´tails plus pr´cis. N´anmoins, ce document donne diff´rentes
e e e e
m´thodes pour extrapoler les r´sultats afin de pr´dire le temps ` rupture jusqu’` 200 000 h
e e e a a
sur un ensemble de points exp´rimentaux fournis sous la forme d’un diagramme Contrainte
e
(MPa) vs Temps (h) dont les donn´es sont superpos´es ` la figure IV.34.
e e a
Le crit`re de r´sistance au fluage pour les aciers ´quipant les centrales nucl´aires ou
e e e e
thermiques est fix´ ` la temp´rature de service utilis´e pour une dur´e de vie de 105 h. La
ea e e e
contrainte ` rupture pour cette dur´e est de 100MPa. Aussi, la question pos´e est : est-ce
a e e
que le Grade 91, m´tal de base ou Joint Soud´, r´pond ` ce cahier des charges ?
e e e a
IV.3.1 Fluage n´gligeable
e
Une attention particuli`re est donn´e sur la d´termination du domaine de fluage n´-
e e e e
gligeable. Notamment, la cuve du r´acteur doit op´rer dans ce domaine afin d’´viter de
e e e
mettre en place un programme de surveillance sp´cifique en service (SERAN et al., 2006a).
e
La d´termination de ce domaine permet de d´finir les conditions normales de service et
e e
principalement le niveau de temp´rature. La dur´e de vie est planifi´e pour 60 ans de ser-
e e e
vice avec un taux de chargement de 80%. Le code RCC-MR, ´dition 2002, ne pr´cise pas
e e
de domaine de fluage n´gligeable pour le Grade 91, contrairement aux aciers aust´nitiques
e e
316L(N) par exemple o` la d´formation correspondante atteint 0.01%. Le code indique
u e
toutefois que le fluage est consid´r´ comme n´gligeable pour des domaines de temp´ra-
ee e e
ture inf´rieure ` 375
e a ◦C. Comme ´voqu´ en introduction du m´moire, la limite de fluage
e e e
n´gligeable serait ` 425◦C pour une dur´e de vie de 420 000 h pour le Grade 91.
e a e
IV.3.2 Etat de l’art sur l’´volution de la microstructure
e
La r´sistance au fluage du Grade 91 est assur´e par la densit´ de sous-joints et de
e e e
dislocations libres, par la finesse de la matrice, par la solution solide (pr´sence de Mo
e
dissous dans la matrice) et par le durcissement structural fourni ` la suite du traitement
a
de normalisation-revenu. Au d´but du service, la microstructure est caract´ris´e par une
e e e
dispersion de particules plus ou moins coalesc´es de type M23 C6 , M2 X, MX, M6 X, V4 C3 ,...
e
Toutefois, apr`s fluage ` 550◦C, il semble ne pas y avoir de changement de la microstructure
e a
comparativement ` celle d’un mat´riau avant essai (ANDERSON et al., 2003). Ceci laisse
a e
pr´sager que la microstructure du Grade 91 apr`s fluage ` 500◦C reste inchang´e par
e e a e
rapport ` celle du mat´riau avant fluage. Le durcissement par solution solide n’est efficace
a e
que si les deux autres m´canismes (durcissement structural et densit´ de dislocations)
e e
sont n´gligeables (MARUYAMA et al., 2001). La r´sistance par durcissement structural est
e e
principalement gouvern´e par les MX qui sont des obstacles au mouvement des dislocations
e
libres et retardent la restauration de la sous-structure de dislocations.
Le fluage primaire d´pend des conditions de mise en charge. Certains auteurs ´voquent
e e
que la vitesse minimale de fluage est inversement proportionelle ` la dur´e du fluage
a e
primaire. Plus le stade I est d´velopp´, plus la vitesse εss est ´lev´e. Plus cette vitesse est
e e ˙ e e
10. 130 ´
CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE
´lev´e, plus l’apparition du tertiaire est rapide (ABE, 2006; ABE et al., 2004). Suivant la
e e
temp´rature, les premiers temps du stade III sont marqu´s par une forte migration des
e e
joints de lattes ou de blocs engendrant la coalescence des sous-grains. Cette coalescence
absorbe les dislocations en exc`s dans la matrice ce qui se traduit par une augmentation
e
de la vitesse de fluage. Cette migration des sous-joints peut donc ˆtre frein´e par une
e e
dispersion fine de carbonitrures.
Certains auteurs (ABE, 2004; CERRI et al., 1998; ENNIS, 2004) rapportent que la
perte de r´sistance au fluage ` partir de 550◦C est due ` la d´gradation de la microstructure
e a a e
qui se fait au travers de la :
• dissolution des MX et pr´cipitation de nouvelles phases (Laves, Z)
e
• restauration de la microstructure au voisinage des joints d’ex-grains aust´nitiques
e
• perte de la ductilit´ de fluage
e
• annihilation des dislocations en exc`s e
Parmi ces sc´narios, la restauration de la microstructure surtout ` haute temp´rature
e a e
semble ˆtre le m´canisme majeur de cette perte de r´sistance au fluage. Cette restauration
e e e
est favoris´e par la dissolution des MX, de la pr´cipitation de phases Z et de phases de
e e
Laves. La germination de cette phase Z a ´t´ ´tudi´e notamment par (GOLPAYEGANI
eee e
et al., 2008) dans des aciers martensitiques ` 10%Cr apr`s un fluage ` 650◦C. L’influence
a e a
des phases de Laves sur la r´sistance au fluage n’est pas encore bien comprise (DIMMLER
e
et al., 2003). Pour la temp´rature de 500◦C, la section pr´c´dente a montr´ qu’il y avait
e e e e
de tr`s faibles changements microstructuraux apr`s 10 000h de vieillissement statique. Il
e e
est donc peu probable que des phases de Laves et des phases Z apparaissent au bout de
4317h de fluage ` 500◦C. Ce chapitre va tenter de statuer si le mat´riau flu´ subit une
a e e
restauration ou non.
Les M23 C6 am´liorent la r´sistance au fluage en retardant la restauration de la sous-
e e
structure de dislocations. La densit´ de dislocations libres dans les sous-grains diminue,
e
la largeur de ces sous-grains augmente lors de la d´formation de fluage. Ceci traduit la
e
restauration de la sous-structure de dislocations (MARUYAMA et al., 2001). Cette sous-
structure est l’entit´ morphologique qui contrˆle la vitesse de fluage pendant toute la dur´e
e o e
du fluage. Il est donc clair qu’une densit´ initiale ´lev´e de dislocations libres et une petite
e e e
dimension initiale de la largeur des sous-grains agissent b´n´fiquement sur la r´sistance au
e e e
fluage. Au cours du fluage, ` cause du ph´nom`ne de maturation d’Ostwald, la coalescence
a e e
des carbures M23 C6 aux sous-joints r´duit leur effet d’ancrage, ce qui d´stabilise les sous-
e e
joints et provoque la croissance des sous-grains (KLUEH, 2008).
Les m´canismes qui gouvernent la d´formation par fluage d´pendent de la temp´rature
e e e e
et de la contrainte appliqu´e. Une description des m´canismes participant ` la r´sistance
e e a e
au fluage dans les 9Cr peut ˆtre trouv´e dans (MASUYAMA, 2001; NAKAJIMA et al.,
e e
2003; MARUYAMA et al., 2001; ENNIS, 2004). Dans le cadre du fluage secondaire, les
m´canismes principaux (suivant la contrainte et la temp´rature) sont d´crits par les cartes
e e e
d’Ashby, et permettent de distinguer le fluage dislocation et le fluage diffusion.
La litt´rature comporte beaucoup de donn´es sur le fluage du Grade 91 ` 600◦C ±
e e a
50 ◦C. Entre autres, GIANFRANCESCO rapporte que lors d’essais de fluage ` 650◦C, a
aux forts niveaux de contrainte, le m´canisme qui contrˆle le fluage est le contournement
e o
des pr´cipit´s par les dislocations (m´canisme d’Orowan) (Di GIANFRANCESCO et al.,
e e e
2001). Aux faibles niveaux de contraintes, c’est le m´canisme classique de mont´e des
e e
dislocations qui est pr´dominant. Dans le cas des tr`s faibles contraintes, donc pour des
e e
temps prolong´s de fluage, le m´canisme majeur de la d´formation est le fluage diffusion. A
e e e
500◦C, aux vues des observations de cette pr´sente ´tude, la d´formation est gourvern´e par
e e e e
le glissement des dislocations pour les contraintes mises en jeux. La temp´rature n’est pas
e
assez ´lev´e et les contraintes sont trop ´lev´es pour favoriser le m´canisme de diffusion,
e e e e e
11. ´
IV.3. COMPORTEMENT MECANIQUE EN FLUAGE 131
comme l’indiquent les cartes d’Ashby.
IV.3.3 Courbes de fluage
Une campagne d’essais a ´t´ r´alis´e ` EDF Les Renardi`res, pour la temp´rature de
ee e e a e e
500◦C. La g´om´trie des ´prouvettes test´es est donn´e en annexe C.1.2. Il s’agit d’´prou-
e e e e e e
vettes lisses cylindriques de longueur utile 36 mm. Les ´prouvettes ont ´t´ extraites dans
e ee
la zone du second tiers d’´paisseur de la tˆle de Joint Soud´, loin de la ligne de fusion,
e o e
dans l’oreillette droite. La direction longitudinale de l’´prouvette co¨
e ıncide avec la direction
travers long (T) de la tˆle.
o
La figure IV.31 montre les ´prouvettes flu´es ainsi que la zone de rupture dans la zone
e e
utile de l’´prouvette. Il n’y a apparemment pas de corr´lation entre la zone de rupture
e e
et la dur´e d’exposition au fluage en termes de distance de la zone de rupture ` la plus
e a
proche collerette.
Fig. IV.31 – Eprouvettes flu´es de M´tal MBD ` 500◦C
e e a
Les courbes de fluage sont pr´sent´es sur la figure IV.32. Certaines d’entre elles
e e
montrent quelques perturbations dues au syst`me d’acquisition.
e
Les courbes de fluage du Grade 91 M´tal de Base D´tensionn´ ont des allures classiques,
e e e
avec un stade I peu important mais bien d´fini, un stade III assez long, quant au stade
e
stationnaire, il est pr´sent aux faibles contraintes et est presque inexistant aux fortes
e
contraintes (ENDO et al., 2003; GUPTA and WAS, 2008). La vitesse minimale de fluage
diminue lorsque la contrainte appliqu´e diminue. Le temps ` rupture augmente, quand la
e a
contrainte appliqu´e diminue.
e
Le stade primaire de fluage est une cons´quence du mouvement et de l’annihilation
e
des dislocations qui sont produites lors de la transformation martensitique et qui sont
introduites dans une faible proportion lors de la mise en charge. La vitesse de d´forma-
e
tion diminue, l’´crouissage l’emporte sur la restauration de la matrice. L’acc´l´ration de
e ee
la vitesse de fluage est une cons´quence de la d´gradation de la r´sistance au fluage due `
e e e a
l’´volution de la microstructure au cours du temps (ABE, 2008). La restauration impor-
e
tante et un effet de structure vont conduire ` la ruine du mat´riau.
a e
La figure IV.33 superpose les donn´es du NIMS sur un Grade 91 normalis´ ` 1060◦C
e ea
(90 min), revenu ` 760◦C (60 min) et ` 730◦C (8.4h) pour simuler un PWHT. Le mat´riau
a a e
se pr´sente sous la forme d’une plaque de dimensions 15 000 (L) × 2 200 (T) × 50 (S) mm3 .
e
12. 132 ´
CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE
½¼
¿½¼ ¾ ¼ ÅÈ
´±µ
¿¼¼ ÅÈ ¾ ¼ ÅÈ
∆l
l0
=
¾ ¼ ÅÈ
Ô
ε
Ö
¾
¼
¼ ½¼¼¼ ¾¼¼¼ ¿¼¼¼ ¼¼¼ ¼¼¼
Ì ÑÔ× ´ µ
Fig. IV.32 – Courbes de fluage ` 500◦C, M´tal de Base D´tensionn´
a e e e
Les courbes montrent que les donn´es de cette ´tude ne peuvent pas ˆtre compl´t´es par
e e e ee
les donn´es du NIMS car le comportement des deux mat´riaux semblent ˆtre diff´rents.
e e e e
Dans le graphique Contrainte Appliqu´e vs Temps ` Rupture de la figure IV.34, il
e a
apparait que le mat´riau ´tudi´ poss`de des propri´t´s plus faibles que ce qui peut ˆtre
e e e e ee e
trouv´ par ailleurs, notamment au NIMS. Toutefois, le mat´riau du NIMS se pr´sente sous
e e e
la forme d’une plaque de moins forte ´paisseur (50 mm) ce qui influence les propri´t´s
e ee
m´caniques induites par rapport a une tˆle ´paisse, ` la suite de traitements thermiques
e ` o e a
comparables en temp´rature. Les donn´es de KIMURA sont fortement dispers´es mais
e e e
englobent les r´sultats de cette pr´sente ´tude ce qui les confortent. Force est de constater
e e e
que le Grade 91 ne poss`de pas de d´gradation remarquable dans sa r´sistance au fluage
e e e
a
` long terme, contrairement ` d’autres nuances au Chrome (YOSHIZAWA et al., ress).
a
Dans les donn´es de la figure IV.35, les donn´es de (BOOKER et al., 1981) concernent le
e e
fluage ` 482◦C et ` 593◦C. Ces donn´es encadrent ´galement les donn´es de cette ´tude
a a e e e e
(cf. figure IV.35).
De mani`re plus d´taill´e concernant les mat´riaux de la litt´rature rassembl´s sur la
e e e e e e
figure IV.34.
– Le mat´riau de (GUPTA and WAS, 2008) est un T91 aust´nitis´ ` 1040◦C pendant
e e ea
46 min, revenu ` 760◦C pendant 42 min. Les essais de fluage ont ´t´ men´s sous
a ee e
argon ` 500◦C.
a
– Le mat´riau de (HANEY et al., ress) est un Grade 91 normalis´ ` 1070◦C pendant
e ea
7h et revenu ` 760◦C pendant 8h, issue d’une tˆle d’´paisseur 300 mm.
a o e
– (KIMURA, 2005) ne donne pas d’information sur les traitements thermiques du
Grade 91 utilis´. L’´paisseur de la tˆle m`re n’a pas d’effet sur la r´sistance au
e e o e e
fluage ` 500◦C lorsque des ´prouvettes issues de tˆles d’´paisseur sup´rieure ` 75
a e o e e a
mm et inf´rieure ` 75 mm sont test´es.
e a e
13. ´
IV.3. COMPORTEMENT MECANIQUE EN FLUAGE 133
½¼
¾ ¼ ÅÈ
ÆÁÅË ´¾¼¼ µ
´±µ
¾ ¼ ÅÈ
ÆÁÅË ´¾¼¼ µ
∆l
l0
=
Ô
ε
Ö
¾ ¼ ÅÈ
ÆÁÅË ´¾¼¼ µ
¾
¼
¼ ½¼¼¼¼ ¾¼¼¼¼ ¿¼¼¼¼ ¼¼¼¼ ¼¼¼¼ ¼¼¼¼
Ì ÑÔ× ÖÙÔØÙÖ ´ µ
½¼
¾ ¼ ÅÈ
ÎÁÎÁ Ê
¿¾¼ ÅÈ ¿¼¼ ÅÈ
ÆÁÅË ´¾¼¼ µ ÆÁÅË ´¾¼¼ µ
´±µ
¾ ¼ ÅÈ ¿½¼ ÅÈ
ÎÁÎÁ Ê ÆÁÅË ´¾¼¼ µ ¾ ¼ ÅÈ
ÎÁÎÁ Ê
∆l
l0
=
Ô
ε
Ö
¾
¼
¼ ½¼¼¼ ¾¼¼¼ ¿¼¼¼ ¼¼¼ ¼¼¼
Ì ÑÔ× ÖÙÔØÙÖ ´ µ
Fig. IV.33 – Courbes de fluage, M´tal de Base D´tensionn´, superpos´es avec celles du
e e e e
NIMS (KIMURA et al., 2008)
– Le Grade 91 de (BOOKER et al., 1981) est normalis´ ` 1040◦C pendant 1h et subi
ea
un revenu ` 760◦C pendant 1h.
a
– (YAGI, 2008; YAGI, 2006; KIMURA et al., 2008) rassemblent des donn´es sur un
e
Grade 91 sous la forme d’une tˆle de 50 mm d’´paisseur. Il a ´t´ aust´nitis´ ` 1060◦C
o e ee e ea
pendant 90 min, revenu ` 760◦C pendant 60 min et subi une simulation de PWHT
a
pendant 8.4h ` 730◦C.
a
– Le Grade 91 de (WATANABE et al., 2006) est issu d’une tˆle d’´paisseur de 25 mm.
o e
L’auteur ne fournit pas d’indication sur les traitements thermiques.
– (CIPOLLA and GABREL, 2005; HOLDSWORTH, 2005) ne donnent pas d’indica-
tion sur leur Grade 91 utilis´
e
Tous ces r´sultats sont coh´rents ` part ceux de GUPTA, qui ont ´t´ obtenus ` la suite
e e a ee a
d’essais de fluage sous argon. Les r´sultats de cette pr´sente ´tude sont valid´s par cette
e e e e
revue bibliographique.
14. 134 ´
CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE
400
VIVIER
KIMURA
350 YAGI
CIPOLLA
500oC ECCC 1995
300 GUPTA
HOLDSWORTH
F/S0 (MPa)
HANEY
BOOKER (538oC)
250 WATANABE (550oC)
200 550oC
101 102 103 104 105
Rupture time (h)
Fig. IV.34 – Temps ` rupture ` plus ou moins long terme d’un Grade 91 flu´ ` 500◦C ;
a a ea
(YAGI, 2008; YAGI, 2006; KIMURA et al., 2008; WATANABE et al., 2006; KIMURA,
2005; KIMURA et al., 2000; BOOKER et al., 1981; GUPTA and WAS, 2008; HOLD-
SWORTH, 2005; HANEY et al., ress)
15. ´
IV.3. COMPORTEMENT MECANIQUE EN FLUAGE 135
Fig. IV.35 – Contrainte appliqu´e en fonction du temps ` rupture pour un Grade 91
e a
flu´ ` diff´rentes temp´ratures (BOOKER et al., 1981)
ea e e
16. 136 ´
CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE
IV.3.4 Propri´t´s m´caniques li´es au fluage
e e e e
Le tableau IV.9 r´sume les donn´es d’allongement ` rupture ainsi que le coefficient de
e e a
r´duction de section pour les diff´rents essais de fluage men´s ` EDF. L’allongement a ´t´
e e e a ee
mesur´ apr`s essai, directement sur l’´prouvette ` partir de la mesure de la distance entre
e e e a
les collerettes. La valeur de cet allongement pr´sente des r´sultats tr`s dispers´s.
e e e e
Temp´rature (◦C)
e Contrainte (MPa) Temps ` Rupture (h)
a A (%) Z (%)
500 270 4317 21.1 84.5
500 280 1546 14.3 85.1
500 290 1090 21.5 83.8
500 300 511 17.2 83.5
500 310 450 22.1 83.0
Tab. IV.9 – Param`tres et r´sultats des essais de fluage, M´tal de Base D´tensionn´,
e e e e e
EDF
Ces donn´es sont coh´rentes avec celles de la litt´rature pour une plage de temp´ratures
e e e e
de 482◦C ` 538◦C, comme le pr´sente la figure IV.36.
a e
La figure IV.37a) donne l’´volution de la contrainte pour 1000 h de rupture en fonction
e
de la temp´rature d’essai (COLEMAN and NEWELL Jr, 2007). Pour 500◦C, leur mat´riau
e e
T/P91 rompt au bout de 1000 h pour une contrainte d’environ 260 MPa, contre 290
MPa pour le mat´riau ´tudi´ ici. A titre de comparaison, cette figure fournit ´galement
e e e e
l’´volution de la contrainte appliqu´e pour le mˆme temps ` rupture pour d’autres nuances
e e e a
type 2.25Cr-1Mo. La figure IV.37b) donne une contrainte ` rupture au bout de 10 000
a
h d’environ 300 MPa (BOOKER et al., 1981) alors que le mat´riau ´tudi´ casse pour
e e e
cette mˆme contrainte au bout de 511 h. Ceci est le signe caract´ristique d’une certaine
e e
dispersion dans les r´sultats d’essais de fluage, y compris pour les mat´riaux de mˆme
e e e
nuance et ayant subis les mˆmes traitements thermiques. Enfin, la figure IV.37c) fournit
e
une contrainte ` rupture au bout de 105 h d’environ 150 MPa, mais les donn´es sont
a e
affect´es d’un coefficient de s´curit´ Smt qui intervient vraisemblablement dans le domaine
e e e
de la fabrication et n’est pas fourni pas l’auteur.
En tout ´tat de cause, plus le temps d’exposition au fluage est long, plus la contrainte
e
n´cessaire pour mener ` la rupture diminue.
e a
Si on tra¸ait un graphe de Larson-Miller, les donn´es de fluage obtenues pour le M´tal
c e e
MBD se situeraient sous les courbes des 9Cr-1Mo-V-Nb de la figure IV.38. Les points de la
pr´sente ´tude n’ont pas ´t´ ajout´s ` la dite-courbe pour plus de facilit´ de lecture. Force
e e ee e a e
est de constater que l’optimisation de la composition chimique des 9Cr permet d’augmenter
le temps ` rupture pour une contrainte donn´e par rapport ` d’autres nuances.
a e a
Pour un Grade 91 normalis´-revenu entre 1040-1090
e ◦C et 740-780◦C respectivement,
la r´duction d’aire apr`s fluage ` 550◦C est assez ´lev´e (environ 90%) pour des temps
e e a e e
d’exposition inf´rieurs ` 1000 h environ comme le montre la figure IV.39 (Di GIANFRAN-
e a
CESCO et al., 2005). La figure IV.39 montre qu’` partir de 2000 h de fluage ` 550◦C, la
a a
r´duction de section des essais rompus fluctue ´norm´ment. Autant pour les temps courts,
e e e
le m´canisme qui conduit ` la rupture dans les derniers instants de vie de l’´prouvette
e a e
semble ˆtre de l’´coulement plastique avec une tr`s forte r´duction de section, autant pour
e e e e
les temps plus longs (vers 5000 h) le coefficient de r´duction de section varie de quelques
e
pourcents ` pr`s de 90%. Cette fluctuation signifie vraisemblablement un changement dans
a e
le m´canisme qui conduit ` la rupture finale, soit par endommagement de fluage (faible
e a
Z), soit par viscoplasticit´ (fort Z). On s’attend plus ` des m´canismes diffusionnels qu’`
e a e a
des mouvements de dislocations, qui cependant continuent ` assurer la d´formation par
a e
17. ´
IV.3. COMPORTEMENT MECANIQUE EN FLUAGE 137
Fig. IV.36 – Allongement ` rupture et R´duction de section pour un Grade 91 flu´ `
a e ea
diff´rentes temp´ratures (SIKKA et al., 1981)
e e
fluage. Cela ´tant, il y a des points douteux o` il n’existe quasiment pas de striction alors
e u
que la figure IV.36 pr´sentait une r´duction de section beaucoup plus homog`ne, en accord
e e e
avec nos r´sultats.
e
(ANDERSON et al., 2003) a mesur´ une r´duction de section de 78% apr`s un essai
e e e
de fluage ` 550◦C. Pour le cas d’´tude, la r´duction de section est d’environ 85% apr`s des
a e e e
essais de fluage ` 500◦C, ce qui est assez proche de ce qu’obtient (Di GIANFRANCESCO
a
et al., 2005) pour des essais ` courts termes ` 550◦C.
a a
IV.3.5 Observation des faci`s de rupture
e
Conform´ment aux figures IV.40 et IV.41, la rupture est ductile transgranulaire `
e a
cupules avec une striction bien marqu´e.
e
Les faci`s des ´prouvettes flu´es de M´tal de Base D´tensionn´ pr´sentent une rupture
e e e e e e e
ductile quel que soit le niveau de contrainte. La g´om´trie circulaire des faci`s indiquent
e e e
une isotropie de d´formation (cf. figure IV.40). Il semble ne pas y avoir d’influence de la
e
18. 138 ´
CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE
300
T/P91
T/P24
T/P22
250 Grade 91 (Vivier)
Contrainte ingenieure (MPa)
200
150
100
50
0
500 520 540 560 580 600
Temperature d’essais (o C)
(a) Pour 103 h d’exposition (COLEMAN and NEWELL Jr, 2007) (b) Pour 104 h d’exposition (BOO-
KER et al., 1981)
(c) Pour 105 h d’exposition
(BOOKER et al., 1981)
Fig. IV.37 – Contraintes appliqu´es pour un temps ` rupture donn´ en fonction de la
e a e
temp´rature d’essais pour un Grade 91
e
dur´e de fluage sur le d´veloppement de grosses cavit´s. N´anmoins, la figure IV.41 met
e e e e
en lumi`re la coalescence des cavit´s primaires de taille moyenne de 10 µm. Des analyses
e e
EDX sur les inclusions en fond de cupules ont ´t´ r´alis´es ; les r´sultats sont identiques `
ee e e e a
ceux d´j` observ´s pour les essais de traction. Les r´sultats de ces analyses conduisent `
ea e e a
une r´partition bimodale de type d’inclusions : de gros Al2 O3 et de petits MnS.
e
Les faci`s de rupture des ´prouvettes flu´es ´tant identiques aux faci`s de rupture
e e e e e
des ´prouvettes tractionn´es, les m´canismes responsables de la rupture dans les derniers
e e e
instants d’essai sont donc identiques. En raison de la faible dimension des cupules que
pr´sentent les faci`s, la rupture finale n’est probablement pas due ` la cavitation endom-
e e a
mageante classique de fluage mais plus ` de l’´coulement viscoplastique. Il s’agit d’une
a e
rupture ductile classique comme on a pu le constater lors des essais de traction plutˆto
19. ´
IV.3. COMPORTEMENT MECANIQUE EN FLUAGE 139
Fig. IV.38 – Courbe de Larson-Miller (pas d’infos sur les traitements thermiques) (MAN-
NAN et al., 2003)
Fig. IV.39 – Evolution de la r´duction de section au cours du temps d’exposition
e
(Di GIANFRANCESCO et al., 2005)
d’une rupture interfaciale.
20. 140 ´
CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE
Fig. IV.40 – Isotropie des faci`s de rupture des ´prouvettes flu´es (SEM-SE)
e e e
Fig. IV.41 – Caract`re ductile des faci`s de rupture des ´prouvettes flu´es (SEM-SE)
e e e e
21. ´
IV.3. COMPORTEMENT MECANIQUE EN FLUAGE 141
Fig. IV.42 – Inclusions sur le faci`s d’une ´prouvette de Grade 91 flu´e jusqu’` 1546 h
e e e a
` 500◦C (SEM-SE)
a
22. 142 ´
CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE
IV.3.6 Observations de la microstructure
a) D´coupes longitudinales
e
Fig. IV.43 – Observation d’une coupe longitudinale suivant son axe d’une ´prouvette de
e
Grade 91 flu´e jusqu’` 1546 h ` 500
e a a ◦C (SEM-SE)
La figure IV.43, qui est repr´sentative des autres ´prouvettes flu´es ` 500◦C de cette
e e e a
´tude, montre une coupe longitudinale suivant l’axe de r´volution d’une ´prouvette flu´e
e e e e
pendant 1546 h.
Ces observations mettent en lumi`re la zone de striction avec une forte zone d’´crouis-
e e
sage plastique, sans pr´sence marqu´e de cavit´s ` cette ´chelle. GAFFARD (GAFFARD,
e e e a e
2004) a mis en ´vidence un endommagement important pour des essais ` 600◦C. Il y a donc
e a
un effet de la temp´rature sur le m´canisme final qui conduit ` la rupture du mat´riau
e e a e
Grade 91.
Afin de d´terminer une fraction surfacique de cavit´s dans les ´prouvettes flu´es `
e e e e a
500◦C, une m´thode d’analyse d’image sur des clich´s SEM de coupes longitudinales
e e
d’´prouvettes ` plus fort grandissement a ´t´ utilis´e. Les r´sultats sont pr´sent´s dans le
e a ee e e e e
paragraphe suivant.
b) Quantification de l’endommagement
Dans un premier temps, l’´prouvette poss´dant le plus long temps d’exposition a ´t´
e e ee
analys´e (4317 h), afin de d´terminer une fraction surfacique maximale de porosit´. La
e e e
volont´ ici est de se positionner dans une configuration la plus p´nalisante, donc avec une
e e
fenˆtre d’analyse pas trop grande centr´e sur de grosses cavit´s.
e e e
M´thode La d´coupe longitudinale de l’´prouvette est l´g`rement d´centr´e pour dis-
e e e e e e e
poser exactement d’une face dont le plan co¨ ıncide avec le plan m´dian de l’´prouvette.
e e
Cette face ainsi obtenue a ´t´ polie puis finalis´e ` l’OPS pour d´boucher les cavit´s et
ee e a e e
23. ´
IV.3. COMPORTEMENT MECANIQUE EN FLUAGE 143
pour r´v´ler la microstructure par contraste chimique. Une fois le polissage r´alis´, la mi-
e e e e
crostructure est observ´e au microscope SEM-BSE. Une attention particuli`re est faite sur
e e
le choix du grandissement de mani`re ` disposer dans la fenˆtre d’analyse d’un certain
e a e
nombres de cavit´s. Il est clair que la fraction de cavit´s est d´pendante de la taille de la
e e e
fenˆtre d’analyse et donc du grandissement utilis´. Dans ce cas pr´sent, on ne cherche pas
e e e
ae
` ˆtre repr´sentatif de l’´tat de d´formation dans l’´prouvette.
e e e e
A l’aide des outils d’analyse d’image d´velopp´s par Franck N’GUYEN au Centre
e e
des Mat´riaux, il est possible de rechercher toutes les cavit´s sur une image contrast´e. La
e e e
d´marche adopt´e se d´compose en trois parties : le traitement de l’image issue directement
e e e
du SEM, la binarisation et le seuillage de cette image et enfin, le traitement de l’image
binaire.
Le clich´ SEM est une image de 512 × 512 pixels voire 512 × 1024 pixels. Chaque pixel
e
poss`de une valeur de 0 ` 255 (du noir au blanc). Il est ` noter que l’oeil humain en raison
e a a
de sa constitution est plus sensible aux niveaux de gris qu’aux couleurs. L’image de niveaux
de gris doit poss´der une bonne distribution de ces niveaux de gris, sans sursaturation des
e
blancs ou des noirs qui engendrerait une d´t´rioration de l’information. Une telle image
ee
poss`de en fait une r´partition bimodale de niveaux de gris avec un pic de r´partition entre
e e e
0 (noir) et 125 et entre 125 et 255 (blanc). L’image r´elle a deux d´fauts : cette r´partition
e e e
bimodale n’est pas sym´trique par rapport ` la valeur moyenne de 125 et la fonction de
e a
r´partition est bruit´e. Pour y rem´dier, l’image va ˆtre filtr´e pour r´duire le bruit et
e e e e e e
faire apparaˆ plus clairement la r´partition bimodale de niveaux de gris. Puis, on va lui
ıtre e
appliquer un seuil pour palier ` la non-sym´trie de cette r´partition bimodale. In fine, le
a e e
premier pic, d’amplitude plus grande, correspondra ` la matrice, le second correspondra
a
aux porosit´s, aux particules de secondes phases, ...
e
L’op´ration interm´daire avant le seuillage est l’application d’un ou plusieurs filtres
e e
afin de nettoyer l’image de fa¸on ` ( d´bruiter ) la fonction de r´partition de l’image de
c a ( e ) e
niveaux de gris. Un des filtres utilis´s permet de d´terminer les extrema locaux en termes
e e
de niveaux de gris, ce qui permet de d´terminer les bords de la fenˆtre d’analyse et les
e e
bords de sous-domaines (cavit´s par exemple).
e
Puis, ` partir du clich´ SEM filtr´, une binarisation ` seuil est effectu´e. La recherche
a e e a e
du seuil est entreprise manuellement par l’utilisateur par la m´thode d’essai-erreur sur le
e
gradient de la matrice originelle (ou fonction de r´parition) afin d’obtenir une image noir
e
et blanc r´aliste par rapport ` la microstructure r´elle. L’image en niveau de gris devient
e a e
une matrice de 0 et 1, les cavit´s apparaissent en blanc, le reste en noir. L’image binaire
e
est ensuite trait´e grˆce ` des op´rations de morphologie binaire.
e a a e
Parmi ces op´rations, citons l’´rosion et la dilatation qui constituent l’op´ration d’ou-
e e e
verture permettant de d´bruiter l’image. L’image binaire ne contient plus de bruit num´-
e e
rique mais du bruit au sens amas de pixels isol´s contenus dans l’image non reli´s ` une
e e a
entit´ morphologique r´elle. Concr`tement, l’´rosion est bas´e sur la soustraction ensem-
e e e e e
bliste de Minkowsky o` un filtre est appliqu´ dont la taille est plus grande que l’objet `
u e a
supprimer et plus petite que celle de l’objet n´cessaire pour conserver toute l’information
e
de l’image. L’image de dimension initiale est retrouv´e en dilatant la zone de l’ensemble
e
supprim´ par ´rosion. Il s’agit de l’addition de Minkowsky. Tout comme l’ouverture, il est
e e
possible d’appliquer des op´rations de fermetures, visant notamment ` fermer des contours
e a
de cavit´s mal d´tect´s.
e e e
Un seuil haut (pour les blancs) est ´galement d´termin´ par l’utilisateur pour limiter
e e e
l’apparition de cavit´s non existantes physiquement mais qui pourraient apparaˆ lors du
e ıtre
calcul du gradient de l’image. L’utilisateur peut intervenir manuellement pour supprimer
de lui mˆme des grandes zones blanches susceptibles de ne pas ˆtre des cavit´s, mais
e e e
24. 144 ´
CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE
uniquement dues ` l’ombre d’un objet lors des observations SEM.
a
Un outil de colorisation de pixel associ´e aux cavit´s afin de constater visuellement
e e
la performance des diff´rents filtres et op´rations r´alis´es sur l’image r´elle est utilis´,
e e e e e e
comme le montre la figure IV.44. Enfin, la fraction surfacique de cavit´s est d´termin´e
e e e
comme le rapport de l’aire totale des cavit´s sur l’aire totale de l’image, qui se traduit par
e
une fraction de nombre de pixels. Connaissant l’´chelle des clich´s SEM, il est possible de
e e
d´duire une surface moyenne de cavit´s.
e e
En pratique Dans le cas de l’´prouvette de m´tal de base qui a subi le plus long temps
e e
d’exposition, une valeur maximale de cette fraction de cavit´s serait de 5.3% dans une
e
zone tr`s p´nalisante comme le montre la figure IV.44.
e e
Zone de rupture (surface ` gauche)
a D´termination des cavit´s par analyse d’image
e e
(SEM, ´lectrons secondaires)
e (SEM, ´lectrons r´trodiffus´s, Matlab)
e e e
Fig. IV.44 – Fraction surfacique maximale de porosit´ sur l’´prouvette 270 MPa flu´e `
e e e a
500◦C pendant 4317 h : 5.3%
Evolution dans le sens longitudinal La m´thode ´tant expos´e, on se concentre sur
e e e
un grandissement qui permet d’ˆtre repr´sentatif de l’´tat d’endommagement dans toutes
e e e
les ´prouvettes flu´es. Un fort grandissement va augmenter la fraction surfacique de cavit´s,
e e e
mais la fenˆtre ne sera pas repr´sentative de la zone pour une distance au faci`s donn´e. A
e e e e
l’inverse, le grandissement doit permettre de distinguer les cavit´s de taille d’environ 0.5
e
µm, taille d´finie arbitrairement par rapport aux observations de la microstructure. Aussi,
e
pour le SEM utilis´ et dans les conditions d’observations mises en place, le grandissement
e
choisi a ´t´ de 400.
ee
Avec un tel grandissement, il a ´t´ constat´ que dans toutes les ´prouvettes, l’endom-
ee e e
magement par cavitation est faible, et est surtout pr´sent au centre de la section circulaire
e
de l’´prouvette. Aucune cavit´ repr´sentative n’a ´t´ observ´e en extrˆmit´ radiale des
e e e ee e e e
´prouvettes. Le d´veloppement des cavit´s dans le sens longitudinal ` partir de la zone de
e e e a
rupture est tr`s faible ; les plus grosses cavit´s sont au centre et en bordure de la zone de
e e
rupture.
Une ´tude syst´matique (mˆme grandissement, mˆme distance de travail, mˆme tension
e e e e e
acc´l´ratrice) a ´t´ r´alis´e sur deux ´prouvettes flu´es jusqu’` 1090 h et jusqu’` 4317 h.
ee ee e e e e a a
Des clich´s SEM-BSE ont ´t´ r´alis´s tous les 250 µm depuis le faci`s de rupture. Les
e ee e e e
observations sur l’ensemble des ´prouvettes ont conduit ` s’arrˆter ` 1 mm du faci`s. La
e a e a e
fenˆtre d’analyse est d’environ 100 × 75 µm
e 2 . La m´thode pr´sent´e ci-dessus est mise en
e e e
25. ´
IV.3. COMPORTEMENT MECANIQUE EN FLUAGE 145
application pour ces clich´s SEM-BSE. Un histogramme peut alors ˆtre trac´ donnant la
e e e
fraction surfacique de cavit´s en fonction de la distance au faci`s (cf. IV.45).
e e
1.2
MBD-270MPa-4317h
MBD-290MPa-1090h
1
Fraction de porosites (%)
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0 0.5 1 1.5 2
Distance au facies de rupture (mm)
Fig. IV.45 – Evolution de la fraction de cavit´s le long de l’axe de l’´prouvette pour
e e
diff´rents param`tres de fluage (500
e e ◦C)
Conclusions Cette analyse de d´termination d’une fraction surfacique de porosit´s n’a
e e
que pour vocation de montrer que l’endommagement dans les ´prouvettes flu´es jusqu’`
e e a
4317 h ` 500◦C est peu d´velopp´. Des analyses du mˆme type, non rapport´es ici, ont
a e e e e
´t´ ´galement r´alis´es dans le sens radial ` diff´rentes distances de la zone de rupture. Le
eee e e a e
r´sultat corrobore ces conclusions. Il n’y a pas d’endommagement majeur par cavitation
e
dans les ´prouvettes flu´es ` 500◦C jusqu’` 4317 h.
e e a a
c) Analyses EBSD
Les analyses EBSD ont ´t´ r´alis´es sur une surface de 100 × 100 µm2 avec un pas de
ee e e
0.25 µm. Ces analyses ont ´t´ effectu´es dans trois zones de la demi-´prouvette, d´coup´e
ee e e e e
longitudinalement : une zone proche du faci`s de rupture, une zone au milieu de la longueur
e
utile disponible sur la demi-´prouvette analys´e et une zone dans la tˆte de l’´prouvette.
e e e e
Les r´sultats sont pr´sent´s sur les figures IV.46 ` IV.48. Ils ne concernent que l’´prouvette
e e e a e
flu´e ` 500◦C pendant 4317 h.
e a
Ces observations montrent que la microstructure ´volue peu, donc il n’est pas utile
e
d’analyser les autres ´prouvettes flu´es ` la mˆme temp´rature pendant des dur´es d’ex-
e e a e e e
position plus courtes.
d) Nature des pr´cipit´s
e e
Des calculs de thermodynamique chimique ont ´t´ r´alis´s avec MatCalc. Ces calculs,
ee e e
non pr´sent´s ici, tiennent compte de l’histoire thermique du Grade 91 MBD depuis sa
e e
normalisation jusqu’` 5000h de maintien en temp´rature ` 500◦C. Il n’est pas possible
a e a
de prendre en compte la contrainte appliqu´e. Il s’agit donc d’un simple traitement de
e
vieillissement thermique qui est impos´ sous MatCalc. Les r´sultats rapportent l’apparition
e e
de M23 C6 , de MX et de phases de Laves d’un rayon moyen de 28 nm.
Les observations sur le m´tal MBND vieilli ` 500◦C jusqu’` 12 208 h n’ont pas mis
e a a
en ´vidence l’existence de telles phases de Laves. Par cons´quent, les calculs MatCalc ne
e e
peuvent pas ˆtre valid´s quant ` l’apparition de ces phases de Laves avec un tel rayon dans
e e a
le cas pr´sent.
e
26. 146 ´
CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE
(a) Faci`s
e (b) Zone utile (c) Tˆte d’´prouvette
e e
Fig. IV.46 – Clich´s des indices de qualit´ de clich´s EBSD pour diff´rentes zones
e e e e
e e ◦ ` 5◦ (bleu), 5◦ ` 10◦
d’´prouvette avec la superposition des joints de d´sorientation : 3 a a
(rouge) et > 10◦ (noir)
(a) Faci`s
e (b) Zone utile (c) Tˆte d’´prouvette
e e
Fig. IV.47 – Cartographie des orientations pour diff´rentes zones d’´prouvette
e e
Concernant les types de pr´cipit´s, la litt´rature est pauvre en donn´es de fluage `
e e e e a
500◦C pour des courts temps d’exposition. (FURTADO et al., 2003) rapporte qu’apr`s e
un fluage ` 566◦C pendant 7 308 h aucune phase de Laves n’a pu ˆtre d´tect´e dans un
a e e e
Grade 91 (cf. figure IV.49). Concernant les autres types de pr´cipit´s, (SHEN et al., 2008)
e e
a montr´ que la fraction volumique des VN semblait rester constante durant le fluage ;
e
ce type de pr´cipit´s est donc tr`s r´sistant ` la coalescence jusqu’` 650◦C. Cette phase
e e e e a a
participe activement ` la r´sistance au fluage.
a e
Des r´pliques extractives ont ´t´ r´alis´es sur la face polie d’une demi-´prouvette d´-
e ee e e e e
coup´e longitudinalement apr`s fluage jusqu’` 4317 h. L’accent a ´t´ mis sur la recherche
e e a ee
de phases de Laves. Le mat´riau flu´ jusqu’` 4317 h comporte des M23 C6 et des MX comme
e e a
le montre la figure IV.50.
De plus, des pr´mices de phases de Laves ont ´t´ identifi´s aux abords de carbures
e ee e
M23 C6 . Mais la taille de ces protub´rances associ´es aux phases de Laves n’ont pas une
e e
27. ´
IV.3. COMPORTEMENT MECANIQUE EN FLUAGE 147
(a) Faci`s
e (b) Zone utile (c) Tˆte d’´prouvette
e e
Fig. IV.48 – Cartographie des d´sorientations internes pour diff´rentes zones d’´prou-
e e e
vette : < 1◦ (bleu), 1◦ ` 2◦ (vert), 2◦ ` 3◦ (jaune), 3◦ ` 4◦ (orange)
a a a
Fig. IV.49 – Spectres EDX de M23 C6 et (V,Nb)C rencontr´s dans un Grade 91 apr`s
e e
fluage ` 566
a ◦C pendant 7 308 h (175 MPa) (aucune indication sur les param`tres temps-
e
contrainte) (FURTADO et al., 2003)
taille jug´e acceptable pour valider l’existence de phases de Laves. Ces phases de Laves
e
semblent toutefois apparaˆ sur des carbures ou comme des fils de mati`re reliant deux
ıtre e
M23 C6 (cf. figures de IV.51 ` IV.53). Ces protub´rances sont associ´es ` des phases de
a e e a
Laves en raison de leur teneur en Mo et Si. Cette forme filaire de ces phases de Laves
est ´galement coh´rente avec les observations de MIYATA bien qu’observ´es sur un acier
e e e
12Cr-2W-Cu-V-Nb flu´ ` 600
ea ◦C pendant 3 ann´es (MIYATA et al., 2000).
e
En mode EFTEM, quelques analyses ont ´t´ r´alis´es afin de d´terminer la pr´sence de
ee e e e e
phases de Laves uniquement en dressant les cartes du Cr et du Fe, la carte du Mo n’est pas
28. 148 ´
CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE
Fig. IV.50 – Pr´cipit´s principaux d’un Grade 91 flu´ ` 500◦C pendant 4317 h (r´plique
e e ea e
extractive, STEM+EDX)
accessible (la raie K est trop ´nerg´tique, la raie L est trop proche de celle du C). La figure
e e
IV.54 co¨ıncide avec la premi`re zone de la figure IV.53. Ces observations montrent que
e
le mode EFTEM n’est pas adapt´ pour d´terminer avec pr´cision l’existence des phases
e e e
de Laves dans le mat´riau d’´tude flu´ jusqu’` 4317 h ` 500◦C. En revanche, elle est bien
e e e a a
adapt´e pour d´terminer rapidemment la pr´sence de carbures riches en Cr et des nitrures
e e e
riches en V, comme le montre la figure IV.55.
30. 150 ´
CHAPITRE IV. COMPORTEMENT ET MICROSTRUCTURE DU METAL DE BASE
Fig. IV.52 – Identification de phases de Laves (STEM+EDX)
Fig. IV.53 – Identification de phases de Laves (points 1 et 2, STEM+EDX)
31. ´
IV.3. COMPORTEMENT MECANIQUE EN FLUAGE 151
(a) Carte du Cr (b) Carte du Fe
Fig. IV.54 – Observations en mode EFTEM sur une r´plique extractive du mat´riau
e e
MBD flu´ ` 500
ea ◦C pendant 4317 h
(a) Carte du Cr (b) Carte du Fe (c) Carte du V
Fig. IV.55 – Observation en mode EFTEM sur une r´plique extractive du mat´riau
e e
MBD flu´ ` 500
ea ◦C pendant 4317 h