Microextraction en phase liquide (sdme)

1. Microextraction en
phase liquide
Présenté par:
• Larbaoui Amina

2. MICROEXTRACTION:
La micro-extraction est définie comme une technique d'extraction où le volume
de la phase d'extraction est très faible par rapport au volume de l'échantillon.
MICROEXTRACTION
Microextraction
en Phase Solide
Microextraction
En phase liquide

3. MICROEXTRACTION EN PHASE LIQUIDE ( LPEM):
• La LPEM est une procédure minimisée par solvant, dans laquelle seuls des μ L de solvant sont
nécessaires pour concentrer les analyses provenant de divers échantillons plutôt que des
centaines de ml requis dans l'extraction traditionnelle liquide-liquide.
• Compatible avec GC, et HPLC.
• L'extraction se dépose normalement en une petite quantité de solvant non miscible à l'eau
(phase accepteur) à partir d'un échantillon aqueux (phase donneuse).
Microextraction en phase
liquide
Microextraction à simple
goutte
Microextraction liquide-
liquide dispersive

4. Microextraction à simple goutte (SDME):
• Dans cette technique, le solvant d'extraction a la forme d'une goutte (1-8 μL), d'où une
microextraction par simple goutte.
• la méthode SDME peut être utilisée pour des échantillons liquides et gazeux.
• Après l'extraction, la micro-goutte est rétractée dans la seringue et transférée pour analyse
ultérieure.
• compatible avec GC .
• il peut être effectué de deux façons:
1 / immersion directe SDME.
2 / Headspace SDME.

5. Etape 1
Microseringue
solvant
organique
on rince la micro-seringue dans le
solvant organique pour prélever la
goutte ,on répéter cette procédure au
moins 3 fois pour s'assurer qu'aucune
bulle d'air n'est disponible dans le
cylindre et l'aiguille.
Etape 2
La micro-goutte de solvant
organique de 1-8 μL
échantillon
aqueux de 1 à 4
ml
Agitateur
magnétique
l'aiguille
Principe de Immersion directe (DI)
–SDME:
Remarque :L'application de DI-SDME est
normalement limitée à la polarité moyenne,
aux échantillon non polaires et aux
échantillon dont les polarités peuvent être
réduites avant l'extraction.
le flacon
en verre
ambre

6. la fixation de l'aiguille avec un
support et des pinces
assemblées à la même
hauteur.
1/on immerge la goutte de solvant organique dans échantillon aqueux.
2/ on agiter la solution aqueuse à un temps bien déterminé.
3/ on agite l'échantillon avec une agitation homogène .
Etape 2
le flacon en
verre ambre
L'extrémité de l'aiguille a été
placée à environ un centimètre
au-dessous de la surface de la
solution aqueuse.

7. Etape 3
Après extraction:
1/on retire la goutte dans la microseringue .
2/microseringue a été injecté dans la GC-MS.

8. Principe de Headspace SDME:
• Dans la technique HS-SDME, on détermine les analyses
gazeux qui se trouve dans la phase liquide.
• Une micro-goutte de solvant approprié est placée dans
l'espace libre de la solution d'échantillon ou dans le
flux d'échantillon d'air circulant pour extraire les
analyses volatils ou semi-volatils .
• Les analyses gazeux de la phase liquide, se
dissolvent dans la goutte de solvant.
• Après l'extraction, la micro-goutte est retirée dans
l'aiguille de la seringue, puis injectée dans le
détecteur pour la détermination quantitative des
échantillons .

9. Etape 1 Etape 2
• la cellule est nettoyée en réalisant 2 à 3
lavages par aspiration d'eau déionisée
• l'échantillon contenant l'analyse à
analyser est aspiré dans la cellule.

10. • de l'air est aspiré dans la cellule, de manière à former un espace de tête
(headspace), qui est spécifique à ce type de SDME
Etape 3
échantillon
gazeux
échantillon
liquide

11. Etape 4
Etape 5
le solvant organique se aspiré lentement de maniere à former
une petite goutte qui sera suspendue dans l'espace de tête
puis exposée à l'analyse volatil.
À un temps bien déterminer . Les molécules qui
rentreront en contact avec la gouttelette seront oxydées,
est retourné dans l'injecteur où il sera injecté dans
un spectrophotomètre pour être analysé et ultimement
pour déterminer la teneur exacte de échantillon .
Solvant
organique

12. Facteurs d'influence sur l'efficacité LPME:
Solvant organique
• il devrait avoir une faible solubilité dans l'eau pour
empêcher la dissolution dans la phase aqueuse.
•il doivent avoir une faible volatilité afin de ne pas s'évaporer
pendant l'extraction.
• il devrait être stable pendant le temps d'extraction.
Volume de solution
donneur et accepteur
• Le volume de l'échantillon biologique, habituellement
compris entre 0,1 et 4 mL.
•Le volume de la solution d'accepteur dans SDME est
typiquement dans la gamme de 1,0 à 10 μL parce que des
gouttes plus grandes conduisent à l'instabilité de la micro-
goutte.

13. Temps d'extraction
•La plus grande partie de l'extraction dans le LPME est un
processus dépendant du temps, dans lequel l'efficacité
d'extraction est atteinte à l'état d'équilibre.
Ajustement du pH
•L'ajustement du pH peut améliorer l'efficacité de
l'extraction, car les équilibres de dissociation sont influencés
par la solubilité des analyses cibles acides / basiques.
•De nombreux rapports montrent que les changements de
pH dans la solution donneuse ont entraîné une plus grande
préconcentration des analyses dans un LPME à deux phases.

14. Agitation de
l'échantillon
•Le but principal de l'agitation est d'accélérer la cinétique
d'extraction et d'améliorer l'efficacité de l'extraction, car
l'agitation permet l'exposition continue de la surface
d'extraction à l'échantillon aqueux.
•L'agitation de l'échantillon peut être effectuée de deux
façons en agitant ou en faisant vibrer l'échantillon. :
1/ La vibration de la solution d'échantillon a plus
d'avantages que d'agiter l'échantillon en utilisant un
agitateur magnétique, car cela élimine la possibilité que
des analytes soient contaminés par l'agitateur
magnétique.
2/ De plus, l'utilisation d'un agitateur magnétique
à haute vitesse d'agitation favorise la formation de
bulles, l'évaporation du solvant et l'instabilité des micro-
gouttes .

15. Avantages:
•N'utilise pas de solvants organiques toxiques.
•Économise sur des ressources tels les réactifs et analyse.
•Équipement simple.
•Utilisation de quantités minimales de solvants.
Désavantage:
•Instabilité de la goutte.
•Petite surface de la goutte.
•Cinétique lente d'extraction.
•Résultats très sensibles, facteurs comme temps exposition, vitesse
d'agitation et la pression négative différentes peuvent affecter et
réduire la précision et le niveau de reproductibilité.

16. Applications
L’extraction liquide par simple
goutte est utilisée pour
l’analyse de traces dans le
milieu environnemental,
biomédical.
De nos jours, il peut être très
important de mesurer la
quantité de pesticides dans les
différents produits cultivés.
SDME font partie de tout laboratoire
impliqué dans l'analyse de traces dans
un large domaine d'applications, de
l'environnement aux aliments, aux
matériaux d'emballage, aux
cosmétiques, aux médicaments et aux
produits pharmaceutiques.
SDME est très polyvalent, et a été
appliqué dans la détermination des
antidépresseurs dans l'urine et le
plasma, les amphétamines dans
les cheveux, la nicotine et d'autres
alcaloïdes dans le liquide buccal et
inclusivement dans l'analyse du
plomb.

17. Conclusion
• Toutes les techniques de LPME peuvent être utilisées efficacement pour
l'extraction d'analyses cibles à partir de diverses solutions d'échantillons. Les
principaux avantages des systèmes miniaturisés sont l'analyse à grande vitesse
avec un rendement élevé, un fonctionnement respectueux de l'environnement
en raison de la consommation minimale de solvant et une analyse hautement
sélective par des systèmes conçus pour des applications particulières. La
combinaison de la préparation d'échantillons à échelle micrométrique et de la
séparation microscopique en phase liquide promet de bonnes applications dans
divers domaines de la science de la séparation à l'avenir.