TP de Chimie Analytique réalisé par les étudiants en 2eme année de DUT CHIMIE.

1. La composition d’un acier
En TP de chimie analytique, nous avons étudié la composition d’un acier.
Pour cela nous avons préparé une solution d’acier. Nous diluons une masse connue d’acier, l’attaque de
l’acide chloridrique à chaud va conduire à l’apparition des ions Fe2+
(le fer), Cr3+
(le chrome) et Ni2+
(le
nickel). Cette solution a été préparée par le professeur et nous cherchons au cours de ce TP à retrouver les
quantités (pourcentages) de ces ions présents en solution.
Dans une première partie nous analysons le Fer présent dans notre solution.
Pour cela nous réalisons un dosage potentiométrique de la solution par une solution de permanganate
de potassium à une concentration connue de 0,15mol/L. Un dosage potentiométrique est un dosage où nous
utilisons la différence potentiel avec un potentiomètre. En effet, on remplie notre burette de KMnO4. Dans
un bécher placé en dessous on prélève 10mL de notre solution d’acier on ajoute suffisamment d’eau pour
pouvoir immerger les deux électrodes du potentiomètre. Notre montage a été photographié notre solution de
départ est verte (fig1). Nous allons donc tracer l’évolution de la différence de potentiel en fonction du
volume de KMnO4 versé. Nous trouverons ainsi un point d’équivalence, on peut observer un changement
de couleur à l’œil nu comme le montre la photo (fig2) notre solution a viré au rouge, mais on observe un
saut de potentiel.

2. Figure 2 Montage du dosage potentiométrique de l'acier par
une solution de KMnO4 à 0,15mol/L.
Figure 1 Le même dosage potentiométrique à
l'équivalence

3. Grâce au graphique, nous pourrons grâce aux tracés de la méthode des tangentes par exemple, trouver
notre point d’équivalence. Et c’est grâce à ce point que nous pourrons connaître la concentration en fer
dans notre solution. En fig 3, vous pouvez étudier le graphique que nous avons obtenu lors de notre
expérience. Sur celui-ci nous pouvons lire un volume équivalent de 6,5mL.
Figure 3 Courbe obtenue lors de l'expérience avec nos propres valeurs

4. Nous avons deux demi-réactions d’oxydoréduction mises en jeu dans cette réaction:
KMnO4 + 1 e-
 KMnO4
-
Fe2+
 Fe3+
+ 1 e-
On peut additionner ces deux demi-réactions :
KMnO4 + 1 e-
+ Fe2+
 KMnO4
-
+ Fe3+
+ 1 e-
On a donc:
KMnO4 + Fe2+
 KMnO4
-
+ Fe3+
A l’équivalence, on sait que nos deux réactifs (le KMnO4 et le Fer 2+
) ont réagit dans des proportions
stœchiométriques. On a alors :
n (KMnO4 ) = n (Fe2+
)
D’après les formules de bases en chimie on sait que n= C* V
n = la quantité de matière en mol
C = la concentration en mol/L (peut s’écrire entre crochets)
V= le volume de la solution en Litre.
On aura ici [KMnO4] * V (KMnO4) = [Fe2+
] * V (Fe2+
)
Veq = V (KMnO4)versé = 6,5 mL
[Fe2+
] = [KMnO4] * V eq = 0,15 * 6,5 = 9,75.10-2
mol/L
V (Fe2+
) départ 10
Notre solution de départ était à 0,141 mol/L
Donc nous avons (9,75.10-2
/ 0,141)*100 = 69,0 %
Ainsi il y a 69,0 % de fer dans notre solution d’acier.

5. Dans une deuxième partie nous analysons le Chrome présent dans notre solution.
Pour cela, nous prélevons 10mL de la solution d’acier, nous ajoutons 15mL d’acide perchlorique
(HCLO4) que l’on fait chauffer. Cette partie se passe sous la hotte car il y a des émanations de vapeurs
d’acide chloridrique. Les différentes transformations sont prises en photo (fig 4, 5, 6). Nous veillons à laisser
refroidir notre solution.
Figure 6 On pose notre mélange sur la
plaque chauffante chaude
Figure 5 Notre mélange chauffe, on
commence à voir quelques émanations de
vapeurs
Figure 4 Notre mélange en ébullition a changé
de couleur, il devient orange et on peut
observer une précipitation de cristaux, le
volume a diminué aussi.

6. Nous réalisons alors le dosage de cette solution par une
solution de sel de Mohr (ou de Fe2+) de concentration connue.
Comme précédemment, nous utilisons la méthode du dosage
potentiométrique, le montage est photographié en fig 7.
FFFiiiggguuurrreee 777 DDDooosssaaagggeee pppooottteeennntttiiiooommmééétttrrriiiqqquuueee ddduuu ccchhhrrrooommmeee IIIIIIIII pppaaarrr uuunnneee
sssooollluuutttiiiooonnn dddeee ssseeelll dddeee MMMooohhhrrr

7. Nous traçons alors l’évolution de cette différence de potentiel en fonction du volume de sel de Mohr
versé. Grâce au graphique et à la méthode des tangentes, nous obtenons le volume équivalent, ce qui nous
permettra de déterminer la concentration en Chrome (III) présent dans notre solution. Notre volume
équivalent est de 7,3mL.
Figure 8 Courbe obtenue lors de l'expérience avec nos propres valeurs

8. Dans la première réaction (celle où on a chauffé), deux couples on été mis en jeu : celui du Chrome et
celui de l’acide perchlorique.
On a donc les demi-réactions équilibrées suivantes :
( 2 Cr3+
+ 7 H2O  Cr2O7
2-
+ 14 H+
+ 6 e –
) X3
( ClO4 + 8H+
+ 9 e-
 Cl-
+ 4H2O ) X2
C’est une réaction d’oxydoréduction, on équilibre donc les électrons.
On obtient donc l’équation bilan suivante :
6 Cr3+
+ 21 H2O + 2 ClO4 + 16 H+
+ 18 e-
 3 Cr2O7
2-
+ 42 H+
+ 18 e –
+ 2 Cl-
+ 8 H2O
On simplifie cette equation:
6 Cr3+
+ 13 H2O + 2 ClO4  3 Cr2O7
2-
+ 26 H+
+ 2 Cl-

9. Dans la seconde réaction (celle avec le dosage) on a dosé cette réaction avec une solution de sel de
Mohr. Deux couples sont mis en jeu : celui du chrome et celui du fer.
On a donc les demi-réactions équilibrées suivantes :
(Cr2O7
2-
+ 14 H+
+ 6 e –
 2 Cr3+
+ 7 H2O)
(Fe2+
 Fe3+
+ 1 e-
) X6
C’est une réaction d’oxydoréduction, on équilibre donc les électrons.
On obtient donc l’équation bilan suivante :
Cr2O7
2-
+ 14 H+
+ 6 e –
+ 6 Fe2+
2 Cr3+
+ 7H2O+ 6 Fe3+
+ 6 e-
On simplifie cette equation:
Cr2O7
2-
+ 14 H+
+ 6 Fe2+
2 Cr3+
+ 7H2O+ 6 Fe3+
Après nos calculs, nous trouvons une concentration de chrome de 2,23X10-2
mol/L.
Ce qui nous permet de trouver qu’il y a 14,7 % de Chrome dans notre solution d’acier.

10. Dans une troisième partie nous analysons le Nickel présent dans notre solution.
Sur le même principe de dosage potentiométrique, nous dosons la solution d’acier par une
solution d’EDTA. Nous trouvons un volume équivalent, ce qui nous permet de trouver la concentration en
Nickel dans notre solution.
Nous avons une concentration en Ni 2+
de 8,95X10-2
mol/L. Ce qui nous permet de trouver qu’il y a 13,3
% de Nickel dans notre solution.
Nous pouvons voir aussi que % Cr + % Fe + % Ni = 100%.

11. C’est un TP typique de chimie analytique : nous réalisons beaucoup de dosages, comme vous
pouvez le voir nous procédons souvent de la même manière. Ce n’est pas difficile au contraire c’est même
très instructif. Dans le même style, nous avons réalisé un TP sur la vitamine C, où nous devions analyser
un cachet de vitamine C, trouver sa concentration et voir si elle était en accord avec ce qui était écrit sur
l’étiquette. Des manipulations basiques en chimie, car un technicien en laboratoire sera amené à faire
de nombreuses analyses de qualité.