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1 Hajar MANSOURI -Ecole Nationale Supérieure des Mines de Rabat-

Je tiens à remercier Pakistan Maroc phosphore de m’avoir accueilli tout au long de
mon stage au sein de service de production
Mes sincères remerciements à mon responsable de stage Mr LEMHAMDI, pour ses
précieux conseils rendant mon stage très enrichissant. Je tiens aussi à remercier
chaleureusement Mlle ELKHALFI Ibtissam, Mr El FAKHAR, Mr ZILANE, Mr
KIMOUNI, Mr NAKHIL, Mr LAAZIZI, ainsi que tout l’autre personnel de l’atelier
phosphorique.
Enfin je remercie vivement tous ceux qui ont contribué de près ou de loin à la
réalisation de cette étude.

Introduction générale …………………………………………………………………………………………6
CHAPITRE I : l’Office Chérifien du Phosphate............................................................................7
I- Présentation de l’Office Chérifien du Phosphate .............................................................................. 8
1) Présentation ............................................................................................................................................. 8
2) Historique et principales étapes de développement. ........................................................................ 9
3) Missions du groupe OCP. .......................................................................................................................11
4) Organisation du groupe OCP ................................................................................................................12
II- Pôle Chimie de Jorf Lasfar. ......................................................................................................................13
III- Présentation de Pakistan Maroc Phosphore ....................................................................................14
1) Atelier sulfurique .................................................................................................................................... .15
2) Atelier Phosphorique ..............................................................................................................................15
3) Atelier des Utilité......................................................................................................................................16
4) Atelier de maintenance...........................................................................................................................16
CHAPITRE II : Procédé de fabrication d’acide phosphorique …………………….......17
INTRODUCTION…………………………………………………………………………………………………………..18
I- Généralités sur l’acide phosphorique .....................................................................................................18
I.1-Domaine d’application de l’acide phosphorique ....................................................................................18
I.2-Origine du minerai de phosphate .................................................................................................................18
II- La production de l’acide phosphorique .................................................................................................19
II.1-La voie thermique .............................................................................................................................................20
II.2-La voie humide ...................................................................................................................................................20
II.3-Choix de l’acide d’attaque ..............................................................................................................................21
III- Description du procédé de fabrication au sein de la PMP ...........................................................22
III.1- Unité de manutention et broyage ..........................................................................................................22
III.2- Unité d’attaque-filtration .........................................................................................................................24
Section d’attaque ..........................................................................................................................................24
Section de filtration ...................................................................................................................................28
III.3-Unité concentration et clarification de l’acide phosphorique 28% ..............................................30
III.3.1 Section de stockage de l’acide phosphorique 28% ...................................................................30
III.3.2- Section de concentration d’acide 54 % ......................................................................................31
III.3.3- Clarification d’acide produit 54% : ..............................................................................................33
CONCLUSION .............................................................................................................................................................33

CHAPITRE II : Amélioration du rendement de l’acide phosphorique.......................34
INTRODUCTION…………………………………………………………………………………………………………..35
I- Schéma de matière ..........................................................................................................................................36
II- Généralités sur les pertes ............................................................................................................................37
II.1 Définition de pertes chimiques en P2O5 ........................................................................................37
a) Pertes en inattaqué.....................................................................................................................................38
b) Pertes en syncristallisé .............................................................................................................................38
c) Pertes soluble eau .......................................................................................................................................39
II.2- l’expression du rendement chimique................................................................................................39
III- L’amélioration sous l’initiative de l’application de la technique PDCA................................40
III.1- Etape1 : Définir le problème ...................................................................................................................41
a)QQOQCP .....................................................................................................................................................41
b) Estimation des pertes en P2O5 pour le 7 -2015......................................................................42
III.2- Etape2 : Comprendre le fonctionnement normal du système ...................................................45
a) Paramètre de marche de la section attaque-filtration ...........................................................45
b) Diagramme d’ISHIKAWA ...................................................................................................................49
c) Diagramme PARETO ..........................................................................................................................50
III.3- Etape3 : Fixer les objectifs ......................................................................................................................51
III.4- Etape4 : Analyse des causes racines ....................................................................................................52
III.4- Etape5 : Actions et contre-mesures......................................................................................................52
Introduction générale ………………………………………………………………………………………53

fin de préserver sa position de leader mondial dans un environnement en pleine
mutation, Le groupe OCP vise à optimiser ses processus en cherchant à éliminer
toutes les anomalies existantes dans son système. Produire à coût réduit et augmenter ses
capacités de production font toujours l’objet des recherches continues et permanentes.
La production d’acide phosphorique 54% en P2O5 au niveau de l’atelier phosphorique
de la plate-forme Pakistan Maroc phosphore passe par trois processus : broyage, attaque -
filtration et concentration-stockage. Le procédé de fabrication est suivant la voie humide,
il consiste à attaquer la pulpe du phosphate par l’acide sulfurique concentré, la filtration de
la bouillé produite permis de récupérer l’acide 28% en P2O5, ensuite l’évaporation sous
vide assure la concentration de l’acide produit en acide 54% en P2O5.
L’unité attaque-filtration est considéré le cœur de l’atelier phosphorique, son
fonctionnement dépend de plusieurs facteurs, tel que la qualité du phosphate, la défaillance
des équipements etc. Ce qui peut perturber sa marche en termes des pertes en P2O5, de
consommation spécifique ainsi de qualité d’acide produit.
C’est dans cette optique d’essaie de maîtrise de fonctionnement de l’unité attaque-
filtration de l’atelier phosphorique du PMP que s’inscrit notre mon sujet de stage de
formation qui se traduit comme un geste d’amélioration du rendement de l’acide
phosphorique au niveau de l’unité attaque-filtration et pour e faire j’ai eu pour objectif
d’effectuer une analyse des pertes en P2O5 .
A

Office Chérifien de Phosphate
Présentation de l’office chérifien du phosphate
Pôle Chimie de Jorf Lasfar
Présentation de PMP

I-Présentation de l’Office Chérifien du Phosphate
1) Présentation
L’office chérifien du phosphate est un acteur de référence incontournable sur le
marché des phosphates et de ses produits dérivés depuis sa création en 1920. Présent sur
toute la chaine de valeur, il est le premier exportateur mondial des roches et d’acide
phosphorique. Il assure la production de l’acide sulfurique, l’acide phosphorique, et les
engrais.
Chaque année, plus de 28,1 millions de tonnes de minerais sont extraits du sous-sol
Marocain qui recèle les trois-quarts des réserves mondiales (60milliard de tonnes)
principalement utilisés dans la fabrication de l’acide phosphorique et des engrais. [a]
L’office chérifien du phosphate constitue un vecteur de développement régional et
national important, il est présent dans six zones géographiques du pays indiqué sur la
figure1 dont :
- Quatre sites d’exploitations minières :
Gisement des Oulad Abdoun de
Khouribga
gisement de Gantour de Benguérir
Youssoufia.
Boucraâ-laâyoune.
-Deux sites de transformation chimique :
Safi.
Jorf Lasfar.
Figure 1 : Carte des principaux sites d’implantation
de l’OCP au Maroc.

2) Historique et principales étapes de développement
L’évolution du groupe OCP pendant les 84 années passées depuis sa création est
réalisée selon les étapes suivantes :
1920 : Création le 7 aout de l’office chérifien des phosphates(OCP).
1921 : Début de l’exploitation en souterrain sur le gisement des Oulad, le 1er mars
premier départ des phosphates du Maroc le 23 juillet.
1931 : Début de l’extraction en souterrain à Youssoufia.
1932 : Premières expéditions du phosphate de Youssoufia vers le port de Casablanca.
1942 : Création d’une unité de calcination à Youssoufia.
1951 : Démarrage de l’extraction en « découverte » à sidi-daoui (Khouribga).Début du
développement des installations de séchage et de calcination à Khouribga.
1954 : Démarrage des premières installations de séchage à Youssoufia.
1961 : Mise en service de la première laverie à Khouribga.
1962 : Introduction de la mécanisation de souterrain à Youssoufia, en septembre.
1965 : Création de la société Maroc Chimie. Début de la valorisation avec le démarrage
des installations de l’usine de Maroc Chimie, à Safi .Extension de l’extraction à ciel ouvert
à la mine de Merah El Ahrach (Khouribga).
1969 : Entrée en exploitation de la première Recette de phosphate noir à Youssoufia.
1974 : Lancement des travaux pour la réalisation du centre minier de Benguérir, en
mai .Le groupe OCP prend le contrôle de la société Marocaine des Fertilisants (Fertima),
créé en 1972 Création de l’Institut de Promotion Socio-Educative en Août.
1975 : Création du Groupe OCP.
1976 : Démarrage de Maroc Phosphore I et Maroc Chimie II,en novembre.
1978 : Création de l’Union Industrielle de Montage (UIM),en janvier.Démarrage de la
première unité de calcination à Youssoufia.
1979 : Transfert des bureaux de la direction Générale au nouveau du siège à Casablanca.
1981 : Démarrage de Maroc Phosphore II.
1986 : Démarrage des lignes d’acide sulfurique et d’acide phosphorique de Maroc
Phosphore III-IV.

1987 : Démarrage des lignes d’engrais de Maroc phosphore III-IV (octobre-décembre)
1996 : Création de la société Euro-Maroc Phosphore (Emaphos). Lancement des travaux
de construction de l’usine d’acide phosphorique purifié de Emaphos, regroupement des
activités des deux sociétés Maroc Chimie et Maroc Phosphore au sein de Maroc
Phosphore (janvier). Signature de la convention en matière d’environnement avec le
département ministérial chargé de l’Environnement.
1997 : Accord d’association entre le Groupe OCP et le Groupe indien Birla pour la
réalisation, en joint venture, d'une unité de production d'acide phosphorique à Jorf Lasfar
de 330 000 tonnes de P2O5 par an, en mars. Aux termes de cet accord, la société Indo-
Maroc Phosphore (Imacid) est créée par le Groupe OCP et la société Chambal Fertilizers
and Chemicals Ltd du Groupe Birla (novembre).
1998 : Démarrage de la production d’acide phosphorique purifié (Emaphos, Jorf Lasfar),
le 31 janvier. Le Groupe OCP obtient le Prix national de la Qualité.
1999 : Démarrage de la production d’acide phosphorique de l’usine d’Imacid à Jorf Lasfar,.
2002 : Prise de participation dans la société indienne PPL en Joint venture avec le Groupe
Birla.
2004 : Création de la Société « Pakistan Maroc Phosphore SA. » en Joint venture entre le
Groupe OCP et Fauji Fertilizer Bin Qasim Limited (Pakistan).
2005 : Démarrage de l’usine de Lavage/Flottation à Youssoufia.
2008 : Transformation de l’Office Chérifien de Phosphates en société anonyme OCP SA le
28 février. Démarrage de Pakistan Maroc Phosphore à Jorf Lasfar (PMP).
2009 : Démarrage de Bunge Maroc Phosphore à Jorf Lasfar (BMP). Annoce par Le
Groupe OCP et l’américain Jacobs Engineering Group de leur intention de concrétiser un
accord de partenariat. Augmentation des fonds propres de OCP SA, le 13 janvier 2009,
d’un montant de 5 milliards de dirhams entièrement réservée à la Banque Centrale
Populaire (BCP).
2010 : Création d’une JV avec Jacobs engineering (JESA). Ouverture d’un bureau de
représentation au Brésil. Ouverture d’un bureau de représentation en Argentine.

3) Missions du groupe OCP
L’OCP maîtrise toute la chaîne de création de valeur de l’industrie phosphatée :
extraction et traitement du minerai, transformation de cette matière première en un produit
liquide intermédiaire, l’acide phosphorique (54% en P2O5), et fabrication des produits
finis par concentration et granulation de cet acide ou par purification : engrais, acide
phosphorique purifié.
Le phosphate brut : Le phosphate brut est exploité pour son contenu en phosphore. La teneur du
phosphate en phosphore, mesurée en pourcentage de P2O5 (pentoxyde de phosphore), détermine sa
qualité. Elle varie de 5 % à 45 %. A moins de 30 %, le plus gros de la production, le minerai subit un
premier traitement sous forme de lavage, séchage ou enrichissement à sec.
L’acide phosphorique : Il est obtenu par réaction de l’acide sulfurique avec le phosphate de
calcium. La teneur moyenne du produit intermédiaire ainsi obtenu après concentration est de 52 % de
P2O5. L’acide phosphorique purifié est destiné à des applications alimentaires et industrielles.
Les engrais : OCP produit quatre types d’engrais à partir de l’acide phosphorique : le DAP (qui est
l’engrais le plus courant), le TSP (engrais exclusivement phosphaté), le MAP (engrais binaire à deux
éléments fertilisants : phosphore et azote) et le NPK (engrais ternaire à base d’azote, de phosphore et de
potassium).
Figure 2 : les activités du groupe OCP

4) Organisation du Groupe OCP
L’organigramme du Groupe OCP se présente comme suit :
Figure 3 : Organigramme du Groupe OCP.
SOTREG : Société du Transport Régional.
SMESI : Société Marocaine des Etudes Spéciales et Industrielles.
CERPHOS : Centre des Etudes et des Recherches des Phosphates.
MARPHOCEAN : Société du Transport Maritime des Produits Chimiques.
IPSE : Institut de Promotion Socio-éducative.
UIM : Union Industrielle du Montage.
STAR : Société du Transport et d’Affrètement Réunis.

H3PO4
purifié
Chlorure de potassium DAP TSP MAP NPK
H3PO4
54%
Atelier des
engrais
Ammoniac
Atelier
phosphorique
Atelier
sulfurique
EMAPHOS
Traitement d’eau Centrale électrique
Energie
IMACID
H3PO4
54%
Eau brute
Eau de mer
Soufre
Phosphate
II-Pôle Chimie de Jorf Lasfar
Figure 4 : Diagramme bloc de l’ensemble industriel de JORF LASFAR
Toujours dans le cadre du développement de son potentiel de valorisation de
phosphate, le groupe OCP, en 1985, a mis démarrage sur le site de Jorf Lasfar à El Jadida,
plusieurs unités industrielles pour la production des acides et des engrais.
L’organisation de la direction pôle chimie Jorf Lasfar CJ s’inscrit dans un mouvement
d’adaptation continue des structures internes. Cette direction comprend quatre directions :

MAROC PHOSPHORE III-IV qui a démarré en 1986 ;
EMAPHOS (Euro Maroc Phosphore) en partenariat avec Prayon (Belgique) et
Budenheim (Allemagne), qui a démarré en 1998 pour la production d’acide phosphorique
purifiée ;
IMACID (Indo Maroc Phosphore) en partenariat avec le groupe BIRLA (Inde) qui a
démarré en 1999 ;
PAKPHOS (Pakistan Maroc Phosphore) autrement PMP en partenariat avec le groupe
pakistanais FAUJI qui a démarré en 2007.
BUNGE (Bunge Maroc Phosphore) en partenariat avec le groupe brésilien BUNGE
FERTELIZANTES qui a démarré en 2009.
D’autres axes de collaboration sont actuellement à l’étude ou en cours de réalisation,
notamment avec l’Iran.
III-Présentation de Pakistan Maroc Phosphore
Pakistan Maroc Phosphore (PMP) est le fruit d’un partenariat entre l’Office
Chérifien des Phosphates (OCP) et le groupe pakistanais Fauji Fertilizer. En Septembre
2004, trois entreprises pakistanaises, Fauji d'engrais Bin Qasim (FFBL), Fondation Fauji
(FF), et société Fauji d'engrais (FFC) sont entrées dans une coentreprise avec l'Office
Chérifien Marocain des Phosphates (Groupe OCP) pour crée "Pakistan Maroc Phosphore
S.A", avec un chiffre d'affaires de 800 millions de dirhams. Le groupe OCP tenait 50% des
parts alors que les 50% restants sont partagés entre les sociétés pakistanaises (FFBL 25%,
FF 12,5%, et FFC 12,5%).
La production de l’acide phosphorique au sein de PMP a démarré en avril 2008 avec
une capacité de production annuelle de 375.000 tonnes d’acide phosphorique dont environ
2/3 est destinée à Fauji au Pakistan. PMP a assuré la création 180 emplois permanents
pendant la phase d’exploitation et ses besoins en phosphate sont 1,37 millions de tonnes/an.
Pakistan Maroc Phosphore se compose de quatre ateliers :

1) Atelier sulfurique
Une unité de production d’acide sulfurique (figure 5) (de capacité 3 410 t/j utilisant le
procédé à double absorption, MONSANTO (USA). Cette installation
comprend principalement :
-Une turbosoufflante.
-Une chaudière.
-Un four.
-Un système de refroidissement de l’acide.
-Des échangeurs thermiques.
-Un convertisseur.
-Une tour de séchage.
-Deux tours d’absorption, dont une est
intermédiaire et l’autre est finale.
Figure 5: Vue de l'atelier sulfurique- PMP
2) Atelier Phosphorique
Une unité de production d’acide phosphorique (figure 6) de capacité 1135 tonnes
d’acide phosphorique (P2O5) par jour. Le procédé utilisé est JACOBS.
Cette installation comprend :
- Un système de broyage : broyage humide avec un
système de sélection et de séparation des grains.
- Un réacteur avec refroidisseur sous vide (flash)
- Deux filtres à cellules basculantes.
- Une unité de lavage des gaz.
- Quatre échelons de concentration de 330 tonnes
P2O5 par jour chacun
Figure 6: vue de l'atelier phosphorique- PMP

3) Atelier des Utilités
Une centrale thermoélectrique avec un groupe turboalternateur de 32 MW.
Un réservoir d’eau douce et une station de traitement d’une capacité de 200 m3/h.
Un bassin de reprise d’eau de mer d’une capacité de 15.000 m3/h.
4) Atelier de maintenance
Parmi les ateliers support, l’atelier de maintenance veille à maintenir et entretenir les
équipements des installations des autres ateliers en état de bon fonctionnement. Pour ce
faire, l’équipe de maintenance au sein de PMP agit sur plusieurs niveaux : mécanique,
électrique, automatique (régulation) et au niveau du génie civil.
On peut résumer le site de production Pakistan Maroc phosphore dans la schéma bloc
suivant :
. . Figure 7: Diagramme bloc de Pakistan Maroc Phosphore

Procédés de fabrication de l’acide
phosphorique
Généralités sur l’acide phosphorique
La production de l’acide phosphorique
Description du procédé de fabrication au sein de PMP

Introduction
La composition du minerai de phosphate et son procédé de valorisation influence sur
le rendement de l’atelier phosphorique et sur la qualité du produit fini. Tout changement
dans la composition de la matière première perturbe la marche de l’atelier phosphorique et
se répercute sur la qualité du produit fini. Dans ce sens, on s’intéresse dans ce chapitre à
une explication détaillée du procédé de fabrication d’acide phosphorique existant au sein
de l’atelier phosphorique de Pakistan Maroc Phosphore.
I-Généralités sur l’acide phosphorique
L'acide phosphorique, de formule chimique H3PO4, est un acide minéral obtenu par
traitement du minerai de phosphate ou par combustion du phosphore. L’acide
phosphorique est un liquide, incolore, de température d’ébullition d’environ 160°C, de
masse moléculaire de 100,46 g/mol et de masse volumique de 1,53 g/cm3 à 20°C
I.1- Domaine d’application de l’acide phosphorique
L’acide phosphorique, principal dérivé actuel de la chimie du phosphore, est un
intermédiaire indispensable pour l’élaboration de plusieurs produits notamment dans:
La chimie minérale : les engrais, les détergents, l’alimentation animale, le traitement
des métaux, la production des phosphates — utilisés dans les adoucisseurs d'eau, les
ciments dentaires, comme catalyseur.
La chimie organique : les plastifiants, les insecticides, les additifs pour essences et
huiles lubrifiantes.
I.2- Origine du minerai de phosphate
Du point de vue pétrographie, les formes sous lesquelles se présente le phosphore
sont d’une extrême diversité, elles peuvent être des grains plus ou moins fins, des débris
fossilisés, etc.

Ces différents éléments phosphatés peuvent être associés à d’autres éléments et
constitué de roches très variées du point de vue dureté couleur et aspect général parce que
chaque gisement a ses propres caractéristiques et donc son propre comportement en
production.
Il existe plusieurs origines des phosphates à savoir:
Phosphates magmatiques : Ce sont des gisements de forme circulaire et de
composition extrêmement hétérogènes formés par le passage de matières magmatiques au
travers de la roche. Ils sont caractérisés par une faible surface spécifique des grains, par un
haut titre en P2O5 une teneur élevée en impuretés.
Phosphates sédimentaires: Ce sont des phosphates d’origine marine (restes d’être
vivants de la première géologique). Leurs gisements sont formés de plusieurs couches
relativement homogènes. Chaque couche possède ses propres caractéristiques. Les grains
de phosphates sédimentaires sont des grains poreux de grande surface spécifique donc de
grande réactivité. Il existe deux catégories de ce type de phosphate :
-Phosphates métamorphiques: Phosphates d’origine sédimentaire altérés par la
température et la pression. C‘est le cas des phosphates chinois par exemple.
-Phosphates calcinés : Ce sont des phosphates sédimentaires qui ont subi une
calcination pour éliminer le dioxyde de carbone CO2 et les matières organiques. C’est le
cas du phosphate Marocain qui est caractérisé par une faible teneur en P2O5 et la présence
d’autres impuretés, celles-ci influencent sur le rendement de production, la qualité du
produit fini, le coût d’entretien des installations et finalement le prix de revient de P2O5
produit.
II-La production de l’acide phosphorique
Deux voies de production de l’acide phosphorique à partie de la roche phosphatée à
savoir la voie humide et la voie thermique sont envisageable. En vue d’augmenter la
concentration en P2O5 et diminuer celles des autres constituants,

Le procédé par voie humide est de loin le plus répandu, et c’est la voie adoptée à PMP
et sera donc décrite en détail dans les paragraphes qui suivent de ce chapitre.
II.1- La voie thermique
L’acide phosphorique produit peut être élaboré par voie thermique, par réduction de
phosphate naturel, en présence de coke et de silice, au four électrique. Le phosphore
obtenu est oxydé en P4O10 puis hydraté en acide.
Cette voie donne un acide de très haute pureté et ne conduit pas à la formation de
phospho-gypse, mais reste très onéreuse à cause de sa consommation élevée en énergie de
ce fait peu à peu abandonnée au profit de la voie humide.
II.2- La voie humide
C’est le procédé le plus ancien et le plus utilisé dans l’industrie phosphorique, vu son
faible coût de revient par rapport au procédé par voie thermique.
Le phosphate de calcium étant insoluble dans l’eau, les phosphates naturels doivent
être traités. Le traitement consiste à attaquer la roche phosphatée par un acide fort (Acide
sulfurique, chlorhydrique ou nitrique).
En ce qui concerne cette voie, il s’agit d’une réaction hétérogène solide-liquide entre
l’acide en solution et le phosphate en poudre où la surface de contact est un paramètre
crucial de l’opération. Dans ce type de réaction, il y’a présence du processus physique et
chimique, se traduisant par un mécanisme à quatre étapes :
1- Diffusion des réactifs de la phase liquide jusqu’à l’interface solide-liquide,
2- Diffusion des réactifs de l’interface jusqu’aux pores accessible de la phase solide,
3- Réaction chimique entre les réactifs de la phase liquide et de la phase solide,
4- Diffusion des produits de la réaction de l’intérieur vers l’extérieur dans la phase
liquide.

Les réactions chimiques interviennent dans la formation de l’acide phosphorique
dépendent généralement de l’acide d’attaque utilisé, les trois acides les plus utilisé pour
l’acide phosphorique sont l’acide nitrique HNO3, chlorhydrique HCl et l’acide sulfurique
H2SO4.
II.3- Choix de l’acide d’attaque
Acide nitrique
L’acide nitrique peut être utilisé pour solubiliser le phosphate selon la réaction (R.4):
Acide chlorhydrique
La production d’acide phosphorique par l’attaque du minerai de phosphate par l’acide
chlorhydrique se déroule en trois étapes : dissolution de la roche phosphatée, contact
liquide-liquide (extraction, purification, lavage) et concentration de l’acide selon la
réaction (R.5):
L’avantage de ces deux voies (nitrique et chlorhydrique) est qu’elles n’engendrent pas la
fabrication conjointe de phospho-gypses.
Acide sulfurique
L’acide phosphorique H3PO4 peut être issu de l’attaque sulfurique de roches naturelles. À
ce titre, la réaction d’attaque principale (R.6) :
L’acide sulfurique demeure le plus utilisé, car il présent plusieurs avantages notamment
son faible coût de revient relativement aux autres procédés, et la facilité de séparation des
produit de la réaction (le sulfate de calcium obtenu est pratiquement insoluble dans l’acide
phosphorique), aussi l’emploi de l’acide sulfurique entraîne des frais d’entretien moindre.
Ca3(PO4)2 + 3H2SO4 + 6H2O 3(CaSO4,2H2O) + 2H3PO4 (R.6)
Ca3 (PO4)2 +6HCl 3CaCl2 + 2H3PO4 (R.5)
Ca10(PO4)6F2 + 20HNO3 10 Ca(NO3)2 + 6 H3PO4 + 2HF (R.4)

III-Description du procédé de fabrication au sein de PMP
L’usine d’acide phosphorique de Pakistan Maroc Phosphore (PMP) a été conçue pour
produire 375.000 T/an de P2O5sous forme d’acide Phosphorique de 54% de pureté par le
processus de d’hydrate de procédé JACOBS. Le taux de fonctionnement instantané est
1325 t/j de P2O5.
L’atelier phosphorique de l’usine PMP est devisé en trois principales unités :
- unité de manutention et broyage,
- unité d’attaque-filtration,
- unité de concentration et clarification de l’acide produit,
III.1- Unité de manutention et broyage
a)- Stockage du phosphate et Préparation de la pulpe
Anciennement le phosphate vient de Khouribga par les trains et stocké dans les
hangars de l’infrastructure Jorf Lasfar, il est ensuite transporté par un convoyeur à bande
muni d’un déférailleur qui élimine toutes les matières étrangères de nature ferreuse
présente dans le phosphate brute, vers le hangar de l’usine PMP. La capacité du Hangar est
de 30000 t et il assure six jours de production.
Le phosphate brute sort du hangar, par des ouvertures en bas appelé casques, qui
s’ouvrent à l’aide des vérins pneumatiques, vers une trémie de capacité 200 t. Après il est
mélangé avec de l’eau dans un bac agité afin de produire la pulpe.
La quantité de phosphate introduite dans la cuve de préparation de la pulpe est réglée
à l’aide d’une bande doseuse (dosomètre) de telle sorte que la pulpe ait une densité
d’environ 1,560 et un taux de solide de 55%.
Mais dernièrement le groupe OCP a adopté une nouvelle méthode de transport du
phosphate depuis le site de Khouribga, en effet, vue la pente d’environ 100km existante
entre les deux sites ils ont installé une canalisation sous terrain.

La phase de broyage et de préparation de la pulpe se fais donc a Khouribga avec une
densité un peut faible d’environ 1.400 pour facilité le déplacement de la pulpe dans les
Canales et éviter toutes forme de blocage.
Une fois arrivé, la pulpe sera traitée de telle façon pour récupérer une densité
d’environ 1.680-1.700.
L’usine d’acide phosphorique de PMP est l’unique site qui peut travailler avec les
deux méthodes, en fait il possède un système de broyage contrairement à tout autre site du
pôle chimie du Jorf Lasfer. Alors en cas de pane il fait recoure à l’ancienne méthode.
b) -Criblage
La pulpe obtenue subit un criblage afin de sélectionner une granulométrie inférieure
ou égale à 500 micromètres, et qui va être envoyé vers le bac de stockage de la pulpe.
Le passant du crible (d≤500μm) est transporté vers un épaississeur, où elle subit un
épaississement par décantation, en ajoutant un floculant. La pulpe, de densité
1,65-1,7 et à 58-66% en taux de solides, obtenue après épaississement, est pompée vers le
bac à pulpe, où elle est mélangée avec celle issue du broyage.
b) –Broyage
Le broyage est une opération qui consiste à réduire la granulométrie du phosphate
afin de faciliter son attaque par l’acide sulfurique. En effet un broyage insuffisant, conduit
à une attaque très difficile, un temps de réaction très élevé et un rendement plus bas. Par
contre un phosphate sur-broyé conduirait à un degré de décomposition plus élevé, et
provoquerait une attaque très poussée, ce qui causerait l’augmentation de la température et
d’obtention un gypse semi– hydrate plus stable.
Le refus qui constitue les particules n’ayant pas traversé les mailles du crible (Les
grains de dimensions supérieurs à 500μm) et qui présente à peu près 25% de la masse
totale criblé subit un broyage dans un broyeur à boulets d’une capacité de 51 t/h afin de
diminuer sa granulométrie à une valeur inférieure ou égale à 500 μm et un taux de solides
de 66%. La masse broyée rejoint le passant du crible dans le bac de stockage de la pulpe.

La figure1 présente les différentes étapes que subit le minerai de phosphate au niveau de
l’unité de manutention et broyage.
Figure1 : schéma de l’unité de manutention et broyage
III.2- Unité d’attaque-filtration
L’unité d’attaque-filtration a pour rôle la production d’acide phosphorique à 28 % en
P2O5, cette unité est divisée en deux principales sections
- Section d’attaque où s’effectue l’attaque du phosphate par l’acide sulfurique,
- Section de filtration qui permet la séparation d’acide phosphorique du gypse,
Section d’attaque
L’attaque est considérée comme une étape déterminante dans la production de l’acide
phosphorique. C’est au niveau de cette étape qu’on définit les paramètres de marche qui
contrôlent la capacité de l’atelier à produire l’acide en quantité et qualité souhaitées, cette
section est constituée de :

 Une cuve d’attaque.
 Un système de lavage des gaz de la cuve d’attaque et du digesteur.
 Un système de refroidissement sous vide.
 Un système de lavage des gaz du refroidisseur.
 Un système de digestion.
La figure 2 présente le schéma de la section d’attaque de l’atelier phosphorique de PMP.
Figure 2 : schéma simplifié de la section d’attaque de l’atelier phosphorique de PMP
a)- Cuve d’attaque :
La cuve d’attaque est une cuve cylindrique construite en béton armé revêtu de
briques en graphite et de caoutchouc, et cloisonnée en 8 compartiments dont chaque
compartiment est muni d’un agitateur et ils sont répartis comme suit :
-6 compartiments annulaires externes.
-Un compartiment central.
-Un compartiment pour alimenter le système de refroidissement.
Le 1er
compartiment est alimenté avec la pulpe de phosphate où elle est diluée par
un volume important d’alimentation recyclé de la cuve de digestion et on ajoute des boues
recyclées de l’unité de stockage d’acide phosphorique (ligne 4), dans le but d’ajuster la
densité de la bouillie. Le mélange passe au 2ème
compartiment. Ces deux compartiments
sont munis d’agitateurs spécifiques.

Cette alimentation, bien agitée dans les deux compartiments, passe au 3èm
compartiment
où l’on fait entrer de l’acide sulfurique dilué avec l’acide recyclé (ligne 3) venant de la
filtration (ligne 2), afin de faciliter la dispersion dans le réacteur. C’est là ou s’effectue
l’attaque ainsi dans le 4ème
compartiment. Le mélange passe ensuite au 5ème
compartiment où il est attaqué de nouveau par une quantité d’acide sulfurique diluée dans
un deuxième diluant par l’acide recyclé, le mélange est envoyé au 6ème
compartiment où
l’on agite encore afin d’améliorer la digestion du minerai. La bouillie passe après au 7ème
compartiment (compartiment central) où elle est agitée avant de passer au 8ème
compartiment qui alimente le système de refroidissement.
La bouillie sortante constituée essentiellement d’acide phosphorique, des traces d’acide
sulfurique et du gypse sous forme semi-hydrate se transforme en di hydrate par
refroidissement.
Les réactions mise en jeu au niveau de la cuve d’attaque :
 La réaction principale
Les phosphates naturels Ca3 (PO4), ont pour réaction principale d'attaque par l'acide
sulfurique :
Ca3 (PO4)2 + 3 H2SO4 + 6 H2O 3 (CaSO4, 2 H2O) + 2 H3PO4 + Chaleur
Lorsque le rapport H3PO4/H2SO4 dans le milieu réactionnel est élevé, on considère que
cette réaction globale s'effectue en deux étapes
- L’attaque du phosphate par H3PO4, pour former le phosphate mono-calcique soluble:
Ca3 (PO4)2 + 4 H3PO4 3 CaH4 (PO4)2
- La réaction entre le phosphate mono-calcique et H2SO4 pour former l'acide
phosphorique et le gypse :
3 CaH4 (PO4)2+ 3 H2SO4 + 6 H2O 3 (CaSO4. 2 H2O)  + 6 H3PO4
 Il faux noter que d’autres réaction se forme mais des réactions secondaire.

b)- Système de lavage des gaz de la cuve d’attaque et du digesteur :
Afin d’éviter au minimum les émissions des fluorures à l’atmosphère, l’usine PMP
dispose d’un système de lavage des gaz composé d’une tour d’assainissement sous forme
d’un parallélépipède horizontal avec une ouverture des gaz non condensés. Dans ce sens et
pour empêcher le dépôt de la silice, les gaz fluorés issus de la cuve d’attaque et de
digestion sont lavés avec des jets d’eau dans trois zones de garnissage de la tour de lavage,
chacune contient 12 pulvérisateurs qui fonctionnent en co-courant.
c)-Le système de refroidissement (flash cooler) :
Les réactions chimiques misent en jeu dans la cuve d’attaque ainsi que la dilution de
l’acide sulfurique étant exothermiques et provoquent la formation des gaz, donc il est
nécessaire de les éliminer et refroidir la bouillie afin de maintenir le réacteur à une
température de l’ordre de 82°C pour assurer une formation optimale de cristaux de sulfate
de calcium di hydraté. Ce refroidissement est réalisé dans un évaporateur à bas niveau –
‘low level flash cooler’ maintenu sous vide grâce à une pompe à vide
d)-Système de lavage des gaz du refroidisseur.
Les gaz quittant le flash sont envoyés vers l’unité de lavage des gaz dans lesquels
sont condensés au moyen d’eau de mer dans le condenseur à contact direct. L’eau de mer
usée coule vers les deux trémies des filtres à bouillie pour l’évacuation du gypse, la
mesure de température indique si le débit d’eau de mer est correct.
Avant d’être condensées, ces gaz passent dans le pré-condenseur où ils réchauffent
l’eau destinée au lavage des toiles du filtre, cette eau étant de l’eau de procédés ayant servi
au préalable au lavage des gaz de réaction dans le système de lavage des gaz horizontale.
e)-Section de digestion :
La bouillie sortant du refroidisseur s’écoule vers la section de digestion qui permet
la finition de la réaction, l’augmentation du taux de conversion, et la croissance des
cristaux de gypse pour faciliter l’opération de filtration.
L’usine dispose d’un digesteur cubique constitué de trois compartiments :
 Compartiment lié à la sortie du refroidisseur à vide (flash-couler),

 Compartiment d’ajustement où l’on peut ajouter du phosphate ou de l’acide
Sulfurique pour ajuster la concentration du calcium dans l’alimentation du filtre sans
toucher le niveau de sulfate,
 Compartiment d’alimentation des filtres,
Les cuves de digestion sont équipées chacune d’un agitateur à double rang à pales
hélicoïdales.
Section de filtration
La bouillie sortante de la section de digestion passe à la section de filtration qui
représente la deuxième opération majeure dans le processus de production de l’acide
phosphorique. Sa fonction est de séparer l’acide phosphorique du solide formé (gypse) au
cours de l’attaque.
Au sein de l’atelier phosphorique de PMP cette section comporte deux filtres de
modèle PRAYON. Chacun est constitué de deux principaux dispositifs : une table
tournante et une boîte à vide qui sert à créer le vide nécessaire pour la filtration et le lavage
du gâteau.
Chaque filtre est divisé en six secteurs : pré-secteur, secteur d’acide fort, secteur
d’acide moyen, secteur d’acide faible, secteur d’extraction du gypse, et secteur de lavage
des toiles comme le montre la figure3.
Figure 3:Descriptif d’un filtre dans la section de filtration

a)Pré secteur :
La bouillie formée dans la cuve d’attaque est refoulée par une pompe vers la nacelle
à bouillie disposée au-dessus du filtre où elle est distribuée au premier secteur, le filtrat
obtenu est le pré-secteur qui est caractérisé par la présence des cristaux très fins due à la
non formation du gâteau et parfois légèrement diluée par l’eau restant sur la toile, celui-ci
est aspiré vers l’acide recyclé et donc vers la cuve d’attaque.
b) Secteur acide fort :
L’acide fort présent le filtrat obtenu après la formation du gâteau qui joue le rôle
d’une surface filtrante additionnelle, cette section constitue l’acide de production 28% qui
va être stocké dans les cuves de stockage d’acide 28%.
c) Secteur acide moyen :
Le gâteau formé à ce stade contient encore des quantités non négligeables de P2O5
c.à.d. une perte considérable en P2O5, si l’on ne pouvait pas pratiquer un lavage efficace
du gâteau qui effectue en contre-courant à travers des nacelles qui répartissent l’acide
faible radialement sur toute la surface du gâteau. Ce qui donne un acide moyen d’une
teneur de 20 à 22% en P2O5. Cet acide est rassemblé avec le pré-secteur puis ils vont
refouler vers la cuve d’attaque comme un acide de retour.
d) Secteur acide faible :
Le gâteau subit un autre lavage cette fois par l’eau gypseuse. Le filtrat obtenu
présente l’acide faible car il contient quelques % en P2O5, il est réutilisé comme moyen de
lavage du gâteau du secteur d’acide moyen.
e)Extraction du gypse :
Le gypse est finalement déchargé, par rotation de la cellule basculante en position
inverse dans une trémie arrosée de l’eau de mer devant servir à son évacuation vers la mer.
Le décollement du gâteau de la toile est facile par la force de gravitation.
f) Lavage des toiles :
Malgré l’extraction du gypse, il en reste encore sur la toile, ce qui nécessite un
lavage de celle-ci. Ce lavage est effectué par l’eau de procès chaude provenant du pré-
condenseur du système de refroidissement

g) Séchage des toiles :
Apres décharge du gypse et lavage de la toile, l’eau restante dans les toiles est
séchée pour ne pas influencer les caractéristiques de l’acide produit pendant la filtration à
l’aide d’un ventilateur de séchage.
La figure4 présente les différentes étapes d’attaque-filtration
Figure 4 : schéma de l’unité attaque-filtration.
III.3-Unité de concentration de l’acide phosphorique 28%
III.3.1 Section de stockage de l’acide phosphorique 28%
La section de stockage de l’acide 28% est constituée de deux lignes. Chacune est
composée d’un décanteur et un bac tampon. Chaque ligne est destinée à décanter l’acide
de l’un des deux filtres. La figure 5 présente l’unité de stockage d’acide 28% avant d’être
acheminé vers l’unité de concentration.

Figure 5: Section de stockage de l’acide phosphorique 28%
Le rôle du décanteur est de diminuer le taux de solide dans l’acide 28% P2O5 qui
contient 2% de solides en suspension, et les boues décantées sont soutirée par le bas du
décanteur et recyclés vers la cuve d’attaque.
Par débordement l’acide 28% P2O5 décanté passe à un bac appelé bac tampon qui
est lié à une pompe pour alimenter la section concentration.
III.3.2- Section de concentration d’acide 54 %
Cette section est composée de quatre échelons de concentration. Chacun des deux
bacs tampons de l’unité de stockage d’acide 28% alimente deux échelons. Chaque échelon
est conçu pour produire 331t de P2O5/ jour, la figure 6 présente la composition de chaque
échelon :

Figure 6: section de concentration de l’acide phosphorique 28%
L’échelon se compose de deux unités principales :
- La boucle de l’acide phosphorique (chaud).
- L’unité à vide qui se charge de la circulation des gaz à laver et à condenser, ainsi que
de créer le vide capable de maintenir la température d’ébullition an niveau du bouilleur.
Le bouilleur est une enceinte de base conique dans laquelle l’acide pénètre par une
conduite tangentielle, afin de créer un tourbillon, par le haut de cette enceinte dite
également séparateur s’aspirent les gaz à laver ou à condenser tel que la vapeur d’eau et
gaz soluble dans l’acide et s’acheminent vers l’unité à vide.
Le tourbillon créé dans le bouilleur sépare selon la densité, l’acide 54% qui tend à
avoir les plus grandes circonférences du cyclone, de l’acide 28%, plus proche du creux du
tourbillon où règnent principalement la vapeur d’eau et les gaz.
Le vide créé dedans diminue la température de l’ébullition à 82°C, tout en aspirant
les gaz et empêchant l’approfondissement du creux vers le bas de la colonne où est située
la pompe de circulation.
L’acide phosphorique qui fait le circuit fermé entre le bouilleur et l’échangeur,
circulant par le biais de la pompe, est concentré à 54 %, l’appoint en acide dilué 28%

s’injecte en bas de la colonne et s’achemine vers l’échangeur ou il gagne les calories
apportés par la vapeur secondaire, le débit de cette acide (28%) doit être maintenu à une
valeur ne favorisant pas l’élévation de la température au-delà de 82°C.
III.3.3- Clarification d’acide produit 54%
L’acide produit issu de la section de concentration est dirigé vers l’unité de
clarification d’acide produit (figure 7). Cette unité est composée de deux lignes, chacune
contient un bac refroidisseur agité de capacité de 900 m3, muni d’un système de
débordement, et un décanteur de capacité de 2900 m3
Figure 7: unité de clarification d’acide 54%
Chaque décanteur est équipé d’un racleur qui déplace ce qui est décanté vers le cône
inférieur de décharge, et la boue est pompée vers l’unité de stockage et clarification
d’acide 28%. L’acide décanté passe ensuite vers la zone de stockage d’acide 54% de
P2O5clarifier
Conclusion
Après avoir décrire le procédé de fabrication de l’acide phosphorique utilisé à
Pakistan Maroc phosphore, je vais mettre le point sur les paramètres de marche de l’unité
d’attaque filtration de l’atelier phosphorique et qui causent des problèmes ou bien des
dégradations de qualité /quantité au niveau de la production de l’acide phosphorique.

Amélioration du rendement de
L’acide phosphorique au niveau de l’unité
d’attaque filtration: analyse des pertes en P2O5

Introduction
La « qualité » d’un atelier de production d’acide phosphorique est évaluée en se
basant sur des indicateurs fiables. Ces derniers permettent le suivi de la production ainsi
que l’orientation des mesures correctives apportées à l’exploitation de l’unité.
Les performances de lùnité dàttaque filtration et par conséquence celles de làtelier
phosphorique de Pakistan Maroc Phosphore sont traduites par un ensemble de critères,
outre la concentration de l’acide phosphorique, véritable gage de la qualité du produit livré
aux clients, il existe une multitude d’autres critères qui permettent de contrôler la
rentabilité économique de tout l’atelier à savoir : Le rendement chimique, défini à partir
des différentes pertes en P2O5 dans le gypse.
Cette partie sera donc consacrée à une analyse des pertes en P2O5, dont en
distingues deux grandes catégories :
Figure1 : pertes chronique et sporadique

-les pertes physique qui se traduisent par un faible rendement industriel et sont
constituées du P2O5 qu’on ne trouve pas dans le stockage après évaluation, elles peuvent
être liées à plusieurs facteurs, les arrêts et les démarrages, les arrêts périodiques pour
lavage et désencrassement des installations, procédure des prises d’échantillons pour les
analyses, mauvais fonctionnement du système de vide pour le flash et le condenseur,
entrainement de P2O5 au niveau de la concentration.
- les pertes de nature chimique, dues exclusivement à la nature du procédé lui-même,
dont on distingue trois catégories : pertes inattaqué, pertes syncristallisé et pertes soluble
eau, qui feront par a suite l’objet de mon étude.
I- Schéma de matière
Le schéma suivant représente un schéma de matière globale de l’atelier
phosphorique :
Figure2 : schéma globale de l’atelier phosphorique
On introduit dans la cuve d’attaque (cuve agité constitue le réacteur de l’atelier) un certain
nombre de matière :
Phosphate ;
Acide sulfurique ;
Acide phosphorique recyclé (acide de retour).

Et il en sort un certain nombre de produits :
Acide phosphorique 28% ;
Gypse sortant du filtre ;
Eau sortante : avec le gypse, avec l’acide fabriqué, évaporé pour le refroidissement
du réacteur ;
Gaz sortant par l’assainissement.
Figure3 : schéma globale de l’unité attaque-filtration
II-Généralités sur les pertes :
II.1-Définition des pertes chimiques en P2O5
Une production satisfaisante de l’acide phosphorique se traduit directement par un
rendement chimique élevé exprimé à partir des pertes en P2O5 qui accompagnent la
réaction chimique, la cristallisation et même l’opération de filtration.
Une connaissance précise de ces pertes est d’une importance majeure puisqu’elles
interviennent dans la détermination du rendement chimique des lignes de production, et
par suite, l’évaluation des performances de l’Atelier.
Ces pertes chimiques se présentent sous trois formes principales :
- Pertes en inattaqué.
- Pertes en syncristallisé.
- Pertes soluble eau.

a)-Pertes en inattaqué :
Ces pertes correspondent au phosphate inattaqué résultant principalement de
l’enrobage des grains de phosphate par le sulfate de calcium qui précipite à leur surface
s’opposant ainsi au bon contact des produits réactionnels. La partie interne de ces grains
de phosphate ne réagit donc pas avec l’acide sulfurique et se trouve évacuée avec le gypse.
Facteurs associés :
- La granulométrie du phosphate.
- La qualité du phosphate : c'est-à-dire sa composition chimique.
- Le temps de séjour dans la cuve d’attaque.
- La teneur en sulfates au point d’introduction du phosphate.
- Les zones de haute teneur en sulfates : elles sont dues à la viscosité de la bouillie ou
à un manque d’agitation.
- Le profil de température dans le réacteur.
b)-Pertes en syncristallisé :
Durant la cristallisation du gypse, des ions

2
4
HPO s’infiltrent dans le réseau cristallin
et sont piégés à la place des ions de sulfates

2
4
SO . On appelle ces P2O5 évacués avec le
gypse des « Pertes en Syncristallisé ».
- La teneur en sulfate dans le réacteur ;
- Le titre en P2O5de l’acide ;
- La composition chimique du phosphate ;
- La granulométrie du phosphate ;
- La présence de zones de basse concentration en sulfates ;
Les deux premiers facteurs peuvent être représentés par le ratio


2
4
2
4
HPO
SO
. Plus ce ratio
est élevé durant la cristallisation, moins il en résulte de pertes en syncristallisé.

c)-Pertes soluble eau :
Ces pertes se produisent lors de la filtration de la bouillie, il s’agit de P2O5 restant en
solution dans le jus d’imprégnation du gâteau de sulfate de calcium lavé à la décharge du
filtre.
- La qualité de la cristallisation
- Concentration en P2O5
- La qualité de l’eau de lavage
- La technique de filtration
II.2-L’expression du rendement chimique
Le rendement chimique est l’indice qui reflète le mieux la marche de l’unité
Attaque/Filtration. En effet, cet indicateur englobe toutes les pertes d’origine chimique qui
se produisent durant la réaction et la filtration.
Expression du rendement chimique :
𝑹𝒄 =
𝑸𝑷𝟐𝑶𝟓(𝑺𝒐𝒓𝒕𝒊𝒆)
𝑸𝑷𝟐𝑶𝟓(𝑬𝒏𝒕𝒓é)
= 𝟏 −
%𝑷𝟐𝑶𝟓(𝒈)∗%𝑪𝒂𝑶(𝝋𝝋)
%𝑷𝟐𝑶𝟓(𝝋𝝋)∗%𝑪𝒂𝑶(𝒈)
-(φφ) : Phosphate - (g) : Gypse
Avec :
QP2O5(Entré)
: Débit massique de P2O5 entrant à la cuve
QP2O5(Sortie)
: Débit massique de P2O5 perdu dans le gypse,

III- L’amélioration sous l’initiative de l’application de
la technique PDCA
La méthode PDCA ou MORP se base principalement sur l’amélioration continue
- (Plan) P : planifier des solutions,
- (Do) D : dérouler les solutions,
- (Check) C : contrôler les nouvelles
solutions,
- (Act) A : agir et améliorer,
Figure3 : Roue de Deming
Le schéma suivant représente les 7 étapes de la résolution de problème à suivre

Etape1 : Identification du problème
L’objectif de cette présente partie est de bien cerner le problème est ceci en ayant
recours à la méthode QQOQCP pour la formulation du problème, ainsi en introduisant
une estimation des pertes chimique.
*(QQOQCP)
Quoi ?
Présence des pertes chimiques en P2O5 dans l’unité attaque-filtration, et qui dit pertes dit
bien sur du gaspillage, l’atelier phosphorique induit des fuites et donc des perturbations du
fonctionnement de l’atelier d’où la nécessité de les maîtriser en vue d’optimiser la
production de l’acide phosphorique
Qui est concerné ?
L’ensemble du personnel existant à l’atelier phosphorique sont concernés par la maîtrise
de son fonctionnement en vue d’améliorer ses performances et la réduction du coût de
revient.
Où ?
Le problème se situe dans l’atelier phosphorique de Pakistan Maroc Phosphore, au niveau
de l’unité attaque-filtration.
Quand ?
Les pertes en P2O5 de l’unité attaque-filtration ce voient presque toujours mais auraient
des variations quand on a :
- Changement au niveau de la matière première.

Comment ?
Afin de réagir sur les différents facteurs influençant la production de l’acide phosphorique
de l’unité attaque filtration, en essayant au mieux de déterminer celles les plus prioritaire
ainsi en proposant des actions d’amélioration en vue de maitrisé au maximum le
fonctionnement de cette unité.
Pourquoi ?
La non maîtrise des paramètres du fonctionnement de l’atelier phosphorique est liée au
plusieurs facteurs, ce qui engendre directement des pertes et par la suite la dégradation des
performances
*Estimation des pertes durant le mois 7- 2015
Le tableau ci-dessus représente les pertes inattaqué, syncristallisée et soluble eau
enregistrés en moyenne par jour pour le mois 7 de l’année 2015.
Poste 21.4
Description article
P2O5 P2O5 P2O5 P2O5
SE % SYN % INT % TOTAL %
01/07/2015 FILTRE A
0,19 0,64 0,17 1,00
FILTRE B 0,21 0,63 0,17 1,01
02/07/2015 FILTRE A 0,22 0,60 0,17 0,99
FILTRE B 0,17 0,61 0,18 0,96
03/07/2015 FILTRE A 0,24 0,62 0,17 1,03
FILTRE B 0,22 0,61 0,18 1,01
04/07/2015 FILTRE A 0,21 0,59 0,18 0,98
FILTRE B 0,17 0,60 0,17 0,94
05/07/2015 FILTRE A 0,20 0,59 0,19 0,98
FILTRE B 0,16 0,62 0,20 0,98
06/07/2015 FILTRE A 0,22 0,59 0,17 0,98
FILTRE B 0,18 0,60 0,17 0,95

07/07/2015 FILTRE A 0,22 0,60 0,20 1,02
FILTRE B 0,19 0,59 0,19 0,97
08/07/2015 FILTRE A 0,25 0,58 0,16 0,99
FILTRE B 0,17 0,59 0,18 0,94
09/07/2015 FILTRE A 0,20 0,64 0,18 1,02
FILTRE B 0,27 0,63 0,19 0,99
10/07/2015 FILTRE A 0,20 0,64 0,19 1,03
FILTRE B 0,25 0,65 0,18 1,08
11/07/2015 FILTRE A 0,27 0,62 0,15 1,04
FILTRE B 0,24 0,63 0,15 1,02
12/07/2015 FILTRE A 0,24 0,60 0,17 1,01
FILTRE B 0,21 0,61 0,16 0,99
13/07/2015 FILTRE A 0,28 0,60 0,16 1,04
FILTRE B 0,20 0,62 0,17 0,99
14/07/2015 FILTRE A 0,21 0,60 0,18 0,99
FILTRE B 0,20 0,58 0,19 0,97
15/07/2015 FILTRE A 0,28 0,58 0,20 1,06
FILTRE B 0,29 0,58 0,18 1,05
16/07/2015 FILTRE A 0,29 0,62 0,17 1,08
FILTRE B 0,27 0,63 0,17 1,07
17/07/2015 FILTRE A 0,28 0,62 0,18 1,08
FILTRE B 0,30 0,61 0,18 1,09
18/07/2015 FILTRE A 0,23 0,59 0,19 1,01
FILTRE B 0,22 0,60 0,19 1,01
19/07/2015 FILTRE A 0,19 0,58 0,19 0,96
FILTRE B 0,17 0,60 0,18 0,95
20/07/2015 FILTRE A 0,27 0,61 0,17 1,05
FILTRE B 0,24 0,60 0,17 1,01
21/07/2015 FILTRE A 0,27 0,60 0,16 1,03
FILTRE B 0,23 0,62 0,16 1,03
22/07/2015 FILTRE A 0,25 0,60 0,17 1,02
FILTRE B 0,22 0,61 0,16 0,99

23/07/2015 FILTRE A 0,20 0,64 0,17 1,01
FILTRE B 0,19 0,65 0,17 1,01
24/07/2015 FILTRE A 0,24 0,61 0,15 1,00
FILTRE B 0,21 0,62 0,16 0,99
25/07/2015 FILTRE A 0,23 0,62 0,16 1,01
FILTRE B 0,24 0,63 0,16 1,03
26/07/2015 FILTRE A 0,23 0,64 0,17 1,04
FILTRE B 0,23 0,61 0,18 1,02
27/07/2015 FILTRE A 0,24 0,60 0,18 1,02
FILTRE B 0,23 0,61 0,19 1,03
28/07/2015 FILTRE A 0,28 0,60 0,16 1,04
FILTRE B 0,20 0,63 0,16 0,99
29/07/2015 FILTRE A 0,21 0,63 0,17 1,01
FILTRE B 0,18 0,62 0,17 0,97
30/07/2015 FILTRE A 0,22 0,61 0,17 1,00
FILTRE B 0,18 0,60 0,17 0,96
moyenne 0,23 0,61 0,17 1,01
Il faut noter toujours que l’unité attaque filtration tolère une certaine limite pour les
trois types de perte chimique, le tableau suivant illustre la distribution moyenne tolérée
des pertes
P2O5 P2O5 P2O5 P2O5
SE SYN INT TOTAL
pourcent toléré % 0,2 0,6 0,2 1

Etape2 : comprendre le fonctionnement normal du système.
*Paramètres de marche de la section attaque filtration
Il existe une multitude de paramètres qui régissent la marche d’une ligne de
production d’acide phosphorique. Ces paramètres interviennent à différents niveaux de
processus de production et leur contrôle permet la maîtrise de la conduite et vise
l’amélioration des performances de la ligne.
1. Agitation de la cuve d’attaque
L’agitation de la cuve d’attaque joue un rôle indispensable dans la fabrication d’acide
phosphorique, elle assure un mélangeage des réactifs, plus une dispersion homogène de la
température dans tout le corps du réacteur et le refroidissement du mélange réactionnel.
Système réactionnel
La conception de la cuve d’attaque, de l’agitateur et le débit de recirculation de la bouillie
ont une influence importante sur la cristallisation du gypse. Ils permettent une bonne
homogénéisation de la bouillie par conséquent, la réduction des points de sursaturation
dans la cuve d’attaque, ainsi la germination va être réduite au profit de la croissance des
cristaux.
2. Température de la cuve d’attaque
La température de la cuve d’attaque doit être comprise entre 80 et 82°C pour le
procédé di-hydrate. La température peut intervenir directement sur le mécanisme de
croissance cristalline. Elle peut influer sur les vitesses de nucléation et de croissance
cristalline.
Ainsi la température peut intervenir sur la réaction de surface et la diffusion.
Néanmoins, la réaction de surface est plus sensible à la température du fait que son énergie
d’activation est beaucoup plus importante que celle de la cristallisation.

Par ailleurs, la température peut intervenir sur le milieu réactionnel dans lequel se réalise
la cristallisation :
- Les propriétés physiques de la bouillie (viscosité, densité,…) ;
- La solubilité des différentes espèces présentes dans la bouillie ;
- La vitesse des autres réactions se passant dans la cuve d’attaque.
3. Concentration de l’acide produit (%P2O5)
Une augmentation de la concentration en P2O5 dans la bouillie phosphorique
entraîne la formation de petits cristaux de sulfate de calcium. En effet, une concentration
assez élevée en rend la bouillie phosphorique plus visqueuse, ce qui réduit la mobilité des
ions et provoque des sursaturations ainsi la croissance des cristaux est affectée et rend la
filtration plus difficile et engendre une augmentation en perte P2O5 soluble eau.
4. Teneur en sulfate libre
L’acide sulfurique est l’un des paramètres importants qui gouverne la qualité de la
cristallisation. En effet, la solubilité qui est en fonction de la concentration en SO42-
contrôle la vitesse de croissance des cristaux. Dans la majorité des cas, une augmentation
du taux de sulfate engendre une augmentation de la taille des cristaux et le changement de
la forme des cristaux.
L’exploitant doit trouver le meilleur taux de sulfate qui va dépendre de l’installation
spécifique et du phosphate utilisé.
5. Taux de solide
Un taux de solide élevé favorise la croissance des cristaux au détriment de la
nucléation. En effet les cristaux de gypse vont servir de support pour la fixation d’un
nombre assez important d’ions Ca2+ et SO42- au lieu de former de nouveaux germes.
Cependant, l’augmentation du taux de solide est limitée à cause de la viscosité de la
bouillie qui tend à augmenter avec le taux de solide. L’intérêt d’un taux de solide élevé est
de permettre une bonne croissance des cristaux du gypse et une réduction du taux de
recyclage de l’acide produit (donc moins de pertes en au cours de la filtration).

6. Qualité du phosphate d’alimentation
Le minerai de phosphate se compose en plus du phosphate de calcium, d’autres
constituants tels que : Al2O3, Fe2O3, MgO , F , SiO2 , terres rares, matières organiques
qui peuvent être considérer comme des impuretés.
L’influence des impuretés sur la cristallisation est indéniable, elles s’absorbent sur la
surface de certains cristaux, ce qui influe sur la vitesse de croissance. Différentes
impuretés peuvent créer des effets opposés et par conséquence nous aurons une série
d’interactions compliqués.
- L’alumine :
Le phosphate contient de l’alumine avec une teneur variant de 0,2 à 3%. Durant
l’attaque du phosphate, la majorité de l’alumine part en solution de 70 à 90% dans l’acide
de production. L’alumine est partiellement dissoute au cours du lavage du gâteau de gypse.
Quand il y a une augmentation de la concentration en P2O5 dans la cuve d’attaque, la
teneur en alumine augmente.
En effet, l’alumine peut se trouver dans l’acide phosphorique sous forme d’hexafluorure
d’alumine et peut se précipiter et donc se trouver dans le gâteau du gypse.
L’alumine favorise la croissance régulière des cristaux dans toutes les directions.
- Le Fer
La teneur en varie dans le phosphate de 0,1 à 2%. Le fer a un effet important sur la
viscosité de la bouillie qui affecte à son tour la filtration et qui pose des problèmes au
cours de la concentration.
Il y a très peu de littérature qui traite l’influence du fer sur la formation des cristaux.
- Le Magnésium
La teneur en MgO dans le phosphate varie de 0,2 à 0,6%. Il est couramment connu
que le magnésium a une influence sur la forme des cristaux et leur taille par le biais de
l’augmentation de la viscosité.

Tout le magnésium se trouvant dans le phosphate passe en solution dans l’acide de
production. Mais, au cours du refroidissement, il y a un dépôt de magnésium sous forme
de et qui pose des problèmes d’entretien de l’installation..
- Le Fluor
Le fluor a un effet négatif sur la cristallisation. Le rapport est utilisé souvent comme
un facteur de réactivité. En effet, les phosphates les moins réactifs ont le rapport faible.
Quand ce rapport est élevé, il y a plus de formation de couches protectrices autour des
particules de phosphate et donc il y a plus de perte en inattaqué et on n’aura pas une bonne
cristallisation.
- Silice
Pour la silice on distingue entre :
-Silice réactive :
La silice réactive d’origine primaire de l’argile s’associe avec la gangue minérale du
phosphate. Le fluor réagisse avec la silice réactive pour donner SiF62- qui peut se
précipiter pour donner des fluosilicates de sodium ou de potassium. Des chercheurs ont
étudié l’effet de l’alumine et de la silice réactive sur le phosphate. Ils ont mis en évidence
le rôle important de la silice réactive dans la croissance des cristaux. Ils ont trouvé la
valeur optimale en silice réactive requise pour une bonne cristallisation du gypse et donc le
meilleur rendement en filtration.
-Silice quartzite:
Ou non réactive elle ne réagit pas rapidement avec le fluor. En effet, si la silice
réactive n’est pas suffisante, et peuvent coexister dans le mélange réactionnel. Et donc la
présence du fluor va affecter énormément la cristallisation du gypse.
Si on résume tous les paramètres qui réagissent sur une ligne de production
d’acide phosphorique, on peut citer :
La granulométrie du phosphate ;
La teneur en sulfates libres ;
La teneur en P2O5 (Concentration de l’acide fort) ;

La température de la bouillie ;
Le temps de séjour ;
Le taux de solide ;
L’agitation dans les cuves ;
Les densités de la bouillie et du filtrat dans les cuves.
Toujours dans la perspective de l’amélioration, l’identification des causes reste une
étape indispensable, et pour ce faire on se servira du diagramme d’ISHIKAWA qui sera
ensuite validé par un diagramme PARETO
*Diagramme ISHIKAWA
La figure suivante présente le diagramme d’ISHIKAWA qui va illustrer les
différentes causes qui favorise les pertes en P2O5, pour chacune des 5M.
Figure4 : diagramme d’ISHIKAWA

*Diagramme Pareto
Une représentation du diagramme de Paretoen utilisant Excel nous permet de définir
les points les plus préjudiciables dans la production de l’acide phosphorique, je vais
représenter et classer les non conformités, à savoir les différents types de pertes en P2O5.
Le tableau suivant donne la quantité des trois types (classes) de pertes enregistrés au
niveau de l’atelier, leur pourcentage par rapport au total des pertes, la marge entre ces
pourcentages et la distribution toléré ainsi que le cumule de ces marges , Les classes sont
triées en fonction des effectifs.
Ordre
Moyenne
Pertes T/j
Fi(%) Fc(%)
SYN 1 7,902 10,973324 92,452542
SE 2 2,903 4,0313285 96,483871
INT 3 2,532 3,5161295 100
Total --------- 72,011 100 --------
Figure5 : diagramme PARETO

Le recensement des non conformités, le classement et la représentation des résultats
sur le diagramme de Pareto montre que les pertes syncristallisées doit être traité en
priorité. Puis des actions seront envisagées pour diminuer les pertes solubles eau. Et enfin
les pertes en inattaqués.
Mais si en prend en considération les pourcentages toléré on remarque que les pertes
soluble eau qui doit être traité en priorité
Etape3 : fixer les objectifs
Suite à l’analyse faite pour le diagramme Pareto et on se basant sur la distribution toléré
des pertes chimique il s’avère évident de concentrer nos effort sur les pertes soluble eau

Etape4 : Analyse des causes racines
Etape5 : Actions et contre-mesures
*Contrôle du procédé Section Filtration
Mauvaise filtration
•Par fois a filtration est difficile. Une partie des eaux de lavage se retrouve avec le gâteau
déchargé.
•Si le problème n’est pas résolu rapidement, cela peut vite se dégrader.
Mauvaise filtration=> plus d’eau dan le gâteau => moins d’eau retourne à l’attaque
=> %P2O5 augmente en cuve d’attaque => les cristaux sont plus petits=> filtration plus
difficile=> ...

CONTRÔLE DU PROCEDE: FILTRATION
Actions à prendre
•Simultanément, augmenter la vitesse du filtre et le vide.
•Si après çà, la densité de l’acide5% est OK mais le gâteau est encore trop humide,
déplacer légèrement les auges de lavage vers l’auge de la bouillie.
•Si ce n’est pas suffisant ouvrir la première vanne de by- pass.
•Si ce n’est toujours pas suffisant, augmenter le débit des effluents recyclés en attaque et
diminuer la capacité de l’usine.
Correction du rendement
•Si récupération insuffisante: –Contrôle des paramètres (%P2O5, temp, %SO3,…) –
Vérification de la cristallisation –Vérifier l’alimentation phosphate –Vérifier la
distribution de l’acide sulfurique •Pertes P2O5: chercher les causes du mauvais rendement
(CO, IN or SE P2O5)
•Labo central donne: –P2O5 SET ≅P2O5 co-cristallisé –P2O5 int –P2O5 SE
•P2O5 inat et SET action sur attaque: –Si SET ↑=> + H2SO4 #2 -H2SO4 #3 –Si
inat↑=> vérifier granulo. Phosphate -H2SO4 #2 + H2SO4 #3 Ajout en cuve de digestion
Correction du rendement
•P2O5SE: –Contrôle de la position des auges et des cloisons du distributeur central –
Contrôle de la forme des cristaux et des conditions d’attaque –Vérifier l’état des toiles des
cellules –Vérifier l’épaisseur du gâteau et la vitesse du filtre –Vérifier les vannes de by-
pass

Ce stage était une expérience très riche pour moi en tant qu’élève ingénieur, il ma
permit d’une part d’explorer une entreprise qui est l’un des leaders moniaux de la
production du phosphates et ses dérivés, d’autre part l’expérience était une découverte du
milieu professionnel vers lequel je me destine.
Durant ce stage j’ai eu des communications avec des différentes personnes du milieu
professionnel ce qui ma permis d’avoir une vision global sur l’industrie, le travail de
groupe et le leadership.
La réalisation de ce stage, m’a offert une occasion pour concrétiser les cours
théoriques que j’ai acquis durant ma formation par des visites aux chantiers, aux salles de
contrôles…, ainsi de réorganiser et d’améliorer mes méthodes de travail et la manière de
se comporter devant les problèmes confrontés au domaine professionnelle sous tous ses
aspects

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