20 11-14 journées écotechnologies insa - conférence des Ingénieurs de SGS MULTILAB

VALORISATION MATIÈRE, VALORISATION ÉNERGIE
@WASTEVALORISATIONMANAGER
Organisation et sécurisation de nouvelles filières
industrielles et écotechnologiques
Innovation et valeur ajoutée de SGS Multilab
M. Yvon GERVAISE
Ingénieur INSCIR/ INSA
Directeur SGS Multilab Rouen
M. François DAVID
Ingénieur INSA
Directeur Recherche & Développement SGS Multilab
19 & 20 novembre 2014, ROUEN
M. Denis CANUEL
Ingénieur INSA / ENSCR
LEAN Manager / Ingénieur optimisation processus

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© SGS Multilab Rouen - Valorisation Energie/ Matière #EnergyConnection2014, Yvon Gervaise et François David– Journées Écotechnologies– 19-20/11/2014 – INSA de ROUEN
VALORISATION MATIÈRE, VALORISATION ÉNERGIE
Organisation et sécurisation de nouvelles filières
industrielles.
Innovation et valeur ajoutée de SGS Multilab
M. Yvon GERVAISE
Ingénieur INSCIR/ INSA
Directeur SGS Multilab Rouen
M. François DAVID
Ingénieur INSA
Directeur Recherche & Développement SGS Multilab
M. Denis CANUEL
Ingénieur INSA / ENSCR
LEAN Manager / Ingénieur optimisation processus

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VALEUR ÉNERGÉTIQUE
De quoi s’agit-il?
Quels paramètres déterminants?
Quels types de caractérisation
Quelles filières

4
VALORISATION MATIÈRE
Quels domaines, produits, sous-produits ( déchets,… )
Quels paramètres analysés en laboratoire.
Quelle a été l’innovation de SGS Multilab.

5
ENJEUX ET RÉALISATION
Un processus d’innovation et de valeur ajoutée facteur de
compétitivité et performance pour l’industriel et le
prestataire.
Innovation technique
Organisationnelle
Robotisation et automatisation processus Intellectuel.
Naissance à SGS Multilab @wastevalorisationManager

6
Projet réalisé par les Ingénieurs de SGS Multilab
Travail collaboratif des Equipes
Ecotoxicologie
Ingénieur chimiste
Ingénieur optimisation processus et data processing

7
CONTEXTE ECONOMIQUE
Le traitement des déchets s’orientent aujourd’hui de l’élimination
vers la valorisation outre l’optimisation économique
le déchet devient une ressource valorisable
Organisation et Optimisation de ces filières directives
réglementaires (dont 2008/98/CE)
A la demande d’acteurs de la filière : notre laboratoire a été
sollicité pour une étude et recherche
but : concevoir un système permettant de caractériser un
déchet, classer sa dangerosité.

8
VALORISATION MATIÈRE, QUELS CRITÈRES
POUR RATIONNALISER LES FILIÈRES
– Collecte
– Tri nouvelle vie champs d’investigation
– Analyse
0 déchet
Valorisation dans filières déchet profitable
– Spécifiques
– Agrées
– Réglementation gestion des déchets
- Recyclage
- Valorisation

9
DEUX EXEMPLES DE VALORISATION DES DÉCHETS
Déchet process industrie
agroalimentaire
Valorisation
production
Biogaz en filière
anaérobie
Chaudière du site
Production vapeur eau du site
Valorisation énergétique
déchets issus de la production
du site
Boues station d’épuration
Traitement anaérobie et
aérobie
Biomasse stabilisée à la
chaux
Épandage agricole
Valorisation agricole
- Valeur agronomique
- Basicité

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VALORISATION DES DÉCHETS
LES TENDANCES
Depuis la loi sur les déchets de 1992 au Grenelle de
l’environnement :
Réduire le recours à la mise en décharge
Développer le tri
Développer le recyclage des déchets
Développer la valorisation énergétique des déchets
Développement de l’éco-conception (groupe 6 Grenelle de
l’environnement)
Incitation au recyclage et diminution des déchets incinérés
Développement des matériaux biobased

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DÉCHETS : valorisation, élimination, caractérisation
Valorisation matière : le déchet, plus ou moins riche en Ca,
Fe, Si, Al, F, est incorporé au clinker . C’est une alternative aux
ressources minérales .
Valorisation énergétique : le déchet est incorporé dans le four
et devient alors un combustible de substitution. C’est une
alternative aux combustibles fossiles
– Ces analyses permettent d’établir des fiches d’homologation
permettant l’acceptation des déchets en cimenterie.
Mise en décharge : analyses permettant l’acceptation en centre
d’enfouissement classe 1, 2 ou 3.

12
Caractérisation des déchets : cartographie de la composition
du déchet selon la norme XPX30-489 (protocole INERIS)
Août 2013 : caractérisation des déchets et détermination des
substances et éléments
- Mise en place d’un outil informatique permettant de fournir :
- Nom de la molécule organique détectée
- Formule brute
- Numéro de CAS
- Concentration en mg/kg
- Phrase de risque associée ( R et S)
- CE 50
- Bilan matière
- Perte au feu / quantité métaux / produits volatiles

13
SYSTÈME DE CARACTÉRISATION
caractériser les différentes parties organiques et minérales des
déchets
Rechercher et étudier des solutions analytiques, des mises au point
d’une validation de protocoles
le laboratoire a recours à un personnel très qualifié d’ingénieurs et de
docteurs
nouveaux appareils dont s’est implémenté le laboratoire : GC/MS/MS,
HPLC/MS/MS et HS/GC/MS, ICP/AES, ICP/MS
une forte contribution technique comme à la commission CEN/TC
292/WG 3 (part significative de nos chercheurs)
Caracterisation of waste: Determination of element composition
X30AA/AFNOR (WG 5)

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RÉALISATION DES TRAVAUX DE RECHERCHE
Le laboratoire a recherché et mis au point un nouveau processus de
caractérisation (aucun protocole reconnu)
Il a fallu envisager de nouveaux protocoles analytiques multi-étapes:
Détermination des nouveaux processus de traitement de l’échantillon
(préparation, extraction phase organique, minéralisation phase minérale)
Recherche, optimisation, validation de nouvelles méthodes de
caractérisation, des fractions issues du traitement
Des travaux de validation.
Recherche de protocoles adaptés en GC/MS et GC/MS/MS pour
caractériser des fractions organiques.
Optimisation de ces protocoles validée en regard des exigences
ISO17025, COFRAC portée flexible couvrant le domaine R & D pour
lequel le laboratoire est accrédité.
L’ensemble de ces recherches est conduit dans notre laboratoire situé à
Saint Etienne du Rouvray

15
– Permet le classement ou non SEVESO du site détenteur du
déchet.
BTEX, OHV, méthanol.
Screening métaux par ICP
Screening composés volatils et semi-volatils par GC-MS
Substances organiques extractibles et non extractibles..

16
ÉVALUATION DE DANGÉROSITE DU DÉCHET
Quantifications des composés : classification des déchets en
fonction de leur dangerosité
Mais nécessite développement d’un Algorithmique
paramètre H1 à H15, suivant la nomenclature GLP (classification du
danger) et des phases de risque R correspondantes R (exemple
R50)
Élaborer un système algorithmique

17
Système de conversion des données de concentration obtenues en
classification de dangerosité des déchets . La démarche est la
suivante :
• Identification des composés par recherche informatique sur banque de
données.
• Les phrases de risques « R » ont été déterminées pour les molécules
inscrites dans le Règlement n°1272/2008 du Parlement Européen et du
Conseil du 16 décembre 2008 relatif à la classification, à l’étiquetage et à
l’emballage des substances et des mélanges, dans la base de données de
l’European chemical Substances Information System (ESIS) et dans les
fiches de données de sécurité fournies par les fournisseurs de produits
chimiques.
• Les résultats de classement des phrases de risques et les données de
CL50 valables qu’à la date d’édition des informations des bases de
données.

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Technologie Spectromètre
portatif
Directive RoHS
2002/95/CE:Carte électronique
de lampe frontale
Métaux Résultat Ecarttype
Tolérance
basse(BL)
Tolérance
haute (OL) Résultatà rendre
Cr 1 10 670 BL
Br 507 13 261 Inconclusive
Cd 69 6 52 148Inconclusive
Hg 1 17 649 1351BL
Pb 37 10 670 1330BL

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Analyse des
composés volatils
Analyse des composés
semi-volatils
Thermodésorption /
Headspace
Injection liquide
Benzène
MW = 78 g/mol
DecaBDE
MW = 959
g/mol
Loi de Henry

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ANALYSES DU PROTOCOLE INERIS
• Teneur en eau
• Densité
• Screening métaux par ICP-AES avec quantification après
minéralisation par fusion alcaline
• Résidus calcinés à 550°C
• Screening GC/MS Semi-volatils avec quantification y compris
des molécules non identifiées.
• Screening GC/MS/HS Volatils avec quantification y compris
des molécules non identifiées
• Substances organiques non extractibles.
• Coupes pétrolières
• BTEX, OHV, Méthanol … (substances nommément
désignées)

21
TYPES DE DÉCHETS ANALYSÉS
Déchets organiques liquides:
• solvants usagés
• eaux polluées
• combustibles liquides de substitution CLS
• huiles usagées
Déchets organiques solides :
• boues de station d’épuration
• sciures de bois imprégnées
• combustibles solides de substitution CSS
Déchets minéraux :
• sables de fonderie
• cendres
• catalyseurs usagés

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MISE EN PLACE DE L’APPLICATION DÉCHET
L’application déchet est une succession de macros sous VBA Excel qui
permettent :
• D’alimenter une base de données initiales, extraites du règlement CLP
comprenant les informations sur les phrases de risque.
• De modifier les informations existantes dans la base de données, via un
formulaire de saisie.
• D’incrémenter manuellement la base de données des CL50/CE50 (FDS
SIGMA), au fur et à mesure de la détection de nouvelles molécules
organiques.
• D’effectuer une recherche automatique dans la base de données à partir
des résultats des screening GC/MS pour en extraire les informations
toxicologiques sur la base des N°de CAS.
• De sommer les concentrations de molécules associées par phrases de
risques permettant le classement des sites en fonction des seuils
réglementés.
• De reporter ces informations dans un tableau, de le dupliquer, filtrer de
manière automatique afin de le rendre importable dans un rapport Word.

23
FENÊTRE DE SAISIE DES NOUVELLES MOLÉCULES

24
EXEMPLE DE RAPPORT D’ANALYSE
Impossible d'afficher l'image. Votre ordinateur manque peut-être de mémoire pour ouvrir l'image ou l'image est endommagée. Redémarrez l'ordinateur, puis ouvrez à nouveau le fichier. Si le x rouge est toujours affiché, vous devrez peut-être supprimer l'image avant de la réinsérer.

25

26

27

28
Bioessais terrestres Tests de biodégradabilité
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28
Biodégradation(%)
Temps (jours)
Tauxde biodégradation en fonction du temps
OCDE 301
Témoin Référence Echantillon 60% biodégradabi lité fac ile 10% latence
Bioessais aquatiques / sédimentaires
ECOTOXICOLOGIE

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ECOTOXICOLOGIE
L’écotoxicologie est l’étude :
- des effets toxiques des substances sur les organismes et les écosystèmes ;
- des voies de transfert de ces substances, ainsi que de leurs interactions avec
l’environnement.
Des bioessais (selon normes ISO / AFNOR / OCDE / EPA…) sont réalisés en laboratoire afin
de quantifier ces effets (aigus ou chroniques) et des tests de biodégradabilité permettent
d’évaluer la rémanence potentielle.
Applications :
Règlements REACH et CLP, GHS, produits biocides, phytosanitaires,
offshore, détergents, Ecolabels, classification H14 (déchets et
sédiments), transport (ADR, ADN et autres), évaluation des risques
environnementaux (TGD), allégations commerciales, etc…
Identification des PBT (Persistant Bioaccumulative and Toxic substances)
et vPvB (very Persistant and very Bioaccumulative substances)

30
BOIS, GRIGNONS D’OLIVES, COSSES DE FRUITS,
DÉCHETS DE PAPETERIE…
UNE BIOMASSE DISPONIBLE, SOURCE D’ÉNERGIE
Collecte des déchets Broyage Criblage
Stockage
Analyses au laboratoire
Livraison aux
chaufferies par
exemple

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Biomasse
(matériau d’origine
biologique à l’exclusion
des matériaux intégrés
dans des formations
géologiques et/ou
fossilisées)
Production / Préparation
Biocombustible
(combustible produit
directement ou
indirectement à partir de la
biomasse)
Conversion
Bioénergie
(énergie provenant
de la biomasse)

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L’échantillonnage
Processus de
prélèvement ou de
constitution d’un
échantillon
Le taux d’humidité
Pourcentage d’eau
présent au sein du
biocombustible à
réception de l’échantillon
Les cendres
Résidu minéral solide obtenu par
combustion complète d’un
combustible
La masse volumique apparente
Quotient de la masse d’une
quantité de combustible solide
divisée par le volume du contenant
occupé par le combustible, dans
des conditions spécifiques

33
Analyse élémentaire
Analyse d’un combustible
rapportée en termes de
teneur en carbone,
hydrogène, azote, soufre
et oxygène
Distribution granulométrique
Répartition de la taille du produit
analysé Le pouvoir calorifique
(valeur calorifique)
Quantité d’énergie par
unité de masse ou volume
lors d’une combustion
complète
Eléments majeurs
Composants majoritaires des cendres :
aluminium, calcium, fer, magnésium,
manganèse, phosphore, potassium,
silice, sodium et titane

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VALORISATION DES SOUS PRODUITS
ISSUS DE LA FILIÈRE DU SUCRE
Approvisionnement
La Betterave
Process
Lavage, découpage, extraction,
purification, évaporation,
cristallisation, essorage, séchage
Sucre
Sous produits
Ecumes, sulfate de
potassium, vinasse de
mélasse, sels de
potassium, carbonate
de calcium
Carbonatation
Amendements
Matériaux apportés aux sols dont
la fonction principale est
d’améliorer leurs propriétés
physiques et/ou chimiques et/ou
leur activité biologique.
Engrais
Matériaux dont la fonction
principale est d’apporter
aux plantes des éléments
nutritifs.
Additifs alimentaires
Règlement CE 231/2012
Ex : E515 (i) sulfate de potassium
E170 Carbonate de calcium

35
VALORISATION DES SOUS PRODUITS
ISSUS DE LA FILIÈRE DU SUCRE
Amendements
Matériaux apportés aux sols
dont la fonction principale est
d’améliorer leurs propriétés
physiques et/ou chimiques
et/ou leur activité biologique.
Les analyses sur les
amendements minéraux
basiques
-Humidité
-Calcium
-Magnésium
-Valeur neutralisante
-Solubilité carbonique
Engrais
Matériaux dont la
fonction principale est
d’apporter aux plantes
des éléments nutritifs.
Les analyses
-Eléments fertilisants
majeurs : Azote,
Phosphore, Potassium
-Eléments fertilisants
secondaires : Calcium,
Magnésium, Sodium,
Soufre
-Les oligo-éléments
Additifs alimentaires y compris
les colorants
Règlement CE 231/2012
Ex : E515 (i) sulfate de potassium
Les analyses
-Composition
-Tests positifs de recherche du
potassium et du sulfate
-pH
-Sélénium
-Arsenic
-Plomb
-Mercure

36
CONCLUSION
Besoin qualité, sécurité, authenticité des produits
L’innovation en méthodologie d’analyses déterminé par de
nouvelles approches
Méthodes multi-analyte développée à SGS MULTILAB
Optimisation des plans de contrôles en réponse aux
exigences de nos clients
PRÉOCCUPATION
INNOVATION
SOLUTION
OPTIMISATION

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DÉVELOPPEMENT PRESTATION ANALYTIQUE
Innovation réalisée sous la contrainte
Résolution de problématique des plans de contrôles
Suivi de la mise sur le marché : service à plus haute valeur
ajoutée
-> Suivi de l’usage qu’en feront nos clients par rapport à leurs
besoins
Derrière toute méthode il y a une philosophie
Ces innovations analytiques déterminent l’augmentation de la
valeur ajoutée des services et prestations de notre laboratoire
pour nos clients
CONCLUSION

38
Innovation et création espace numérique
du laboratoire interaction avec ses clients
et veille technique, scientifique et
réglementaire
https://mobile.twitter.com/expertscience/st
atus/483882987285917696
13 janvier 2015 : INNOVATION AU
LABORATOIRE
Inauguration de l’extension du laboratoire
EN SAVOIR PLUS… POUR INFORMATION

39

40
Yvon GERVAISE
yvon.gervaise@sgs.com
@expertscience : http://twitter.com/expertscience
http://expertscience.over-blog.com
https://plus.google.com/+YvonGervaise
http://slideshare.net/expertscience
Directeur, SGS Multilab Rouen
65 rue Ettore Bugatti - BP 90014 –
76801 Saint Etienne du Rouvray
t 02 35 07 91 80 f 02 35 07 91 25
Merci de votre attention
Les conférences
et interventions
du labo
Vidéo du
laboratoire
Journal
collaboratif
© SGS Multilab Rouen, Yvon Gervaise – Secur’Food – 14/10/2014

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