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Formation à Mont Saint Aignan le 09/09/2014
RELATIONS ENTRE LE
LABORATOIRE ET LES EXPERTS
LE LABORATOIRE AU SERVICE DES EXPERTS
« Toute expérience scientifique est une procédure d’interrogation
de la matière »
M. Yvon Gervaise
Expert près la Cour d’Appel de Rouen
Directeur SGS Multilab Rouen
2© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert
PARTENARIAT EXPERT / LABORATOIRE
Itinéraire du processus Expert laboratoire
1) Présentation, considération et ouverture du scellé par
l’Expert
2) Revue de contrat / paramètres à analyser et choix de la
méthode
3) Présentation à l’Expert des méthodes de détection
4) Explication de la méthode retenue et de sa performance à
l’Expert
5) Conduite au laboratoire de la méthode
6) Dépouillement des résultats
7) Communication des résultats à l’Expert
3© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert
LE LABORATOIRE AU SERVICE DES EXPERTS
Laboratoire / chimie analytique
avancée
Valeur ajoutée pour l’expertise…
et l’expert
1
4© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert
CONTEXTE – L’EXPERTISE – L’EXPERT –
LE LABORATOIRE
Information et
exigence du
consommateur
Conformité :
. Réglementaire
. REACh
Prise en compte
globale ACV, GES,
GHS
Relation Produit/santé/environnement
Exemple perturbateur endocrinien
Surveillance matière
première, impact
réglementaire REACh
Tendance chimie verte
Actifs végétaux
Tendance
environnementale
écolabel
Valeur
d’usage
Additifs
Innovation
Recherche
Exigence
particulière
nouveau règlement
cosmétique/
pesticides
Sécurité des
ingrédients
Valorisation du produit et
sous-produit - filière
Le produit
La matière
première
Cahier des
charges client
Produit
Procédé
2
5© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert
Scientifique :
• Identification produit, substance
• Mise au point procédé
Technique à l’échelle de production du produit
• Qualification matière première
Industriel
• Maîtriser l’industrialisation : installation classée, gestion des déchets
Développement
• Prouver l’usage / stabilité matière active
Économiques
• Opportunité / risque, sécurisation des matières premières / enjeux
réglementaires
Commercial
• Segments cibles et exigences particulières de l’import/export
LE PRODUIT LA MATIÈRE PREMIÈRE, L’EXPERT
CHIMISTE… ET LE LABORATOIRE DANS DES
RÉFÉRENTIELS MULTIPLES
3
6© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert
ANALYSE PHYSICO-CHIMIQUE
. Densité, granulométrie, PCI
. Solubilité, coefficient de partition
ANALYSE DE MATIÈRE ACTIVE
. Biocides, pesticides…ANALYSE DE L’AUTHENTICITÉ
. Traceur d’origine
. Biosourcé C14
ANALYSE ÉCOTOXICOLOGIQUE
. Biodégradabilité
. Toxicité aiguë : poissons, algues
. Toxicité chronique, inhibition
ANALYSES RECHERCHES
SUBSTANCES INDÉSIRABLES
RECHERCHE INGRÉDIENT
EXEMPLE : LA PRISE EN COMPTE DES BESOINS DE
L’EXPERT
Le produit
La matière
première
L’usine
L’écosystème
IDENTIFICATION NOUVELLE SUBSTANCE
. Étude BPL, UVCB
. Solubilité, coefficient de partition
ANALYSE ÉTIQUETAGE
. Valeur déclarée = ingrédient
. Substances réglementées
. Substances limitées
. Absence substances interdites
4
7© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert
EXPERTISES, PRESTATION, AGRÉMENTS
RÉFÉRENTIELS D’ACCRÉDITATION BPL
Analyses
• Accréditation COFRAC : programme portée fixe / flexible
Études
• Reconnaissance BPL : étude OCDE, GIPC
Recherche
• Agréments Ministère de la recherche : CIR
Contrôles
• Agréments Ministère de la santé, de l’environnement, USAID,
DREAL, KFDA, etc…
5
8© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert
RECONNAISSANCES DU LABORATOIRE
QUELQUES CRITÈRES POUR L’EXPERT
Compétence du laboratoire
• moyens efficaces : réduire le risque d’importations de produits
défectueux
• Conformité aux normes, règlements suivant des tests
Accréditation et instrument de reconnaissance de la compétence
du laboratoire
• Exactitude, fiabilité, confiance des résultats
Reconnaissance BPL (Bonnes Pratiques de Laboratoire)
Accréditation doit être reconnue au niveau international
• COFRAC, organisme qui accrédite suivant ISO 17025.
• reconnaissance à travers des évaluations très rigoureuses de
l’organisme ILAC (International Laboratory ACcreditation)
• MRA (Mutual Recognition Agreement): laboratoire reconnu
globalement pour faciliter l’acceptation les résultats de test qui
accompagnent
5
9© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert
NOUVEAU CONTEXTE DE L’EXPERTISE : REGULATION/
EXIGENCE LABORATOIRE
GHS, REACH, etc …
6
10© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert
CONNAISSANCES ET RECONNAISSANCES
DU LABORATOIRE
- Accréditation ISO 17025 COFRAC, EA, ILAC
- Agréments ministériels ,santé, environnementaux, ASN
FOSFA
(Federation of Oils, Seeds
and Fats Association)
KFDA
(Autorités coréeenes)
COFRAC
(Comité Français
d’ACcréditation)
BPL
(Bonnes Pratiques de
laboratoire)
GAFTA
(Grain and Feed
Trade Association)
7
11© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert
EXPERTISE - CHIMIE ANALYTIQUE AVANCÉE ET
PERFORMANCE À L’ÈRE DU NUMÉRIQUE
Évolution technique
Normes
Réglement
• http://www.scoop.it/t/expertscience
• http://expertscience.over-blog.com/
• http://fr.slideshare.net/expertscience/presentations
• https://plus.google.com/+YvonGervaise#+YvonGervaise/posts
• http://twitter.com/expertscience
– Information en temps réel (1600 comptes
officiels)
– Laboratoire partenaire capable d’assurer
une veille scientifique, technique, réglementaire
– Monde connecté, interaction l’espace
numérique @expertscience
Veille scientifique, analytique, et
produit - procédé
Veille normative
Veille réglementaire
8
12© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert
LE LABORATOIRE AU SERVICE DE L’EXPERT,
NOUVEAUTÉS
a) Des configurations instrumentales nouvelles
associées aux nouveaux logiciels
b) Des techniques avancées (GC, HPLC, ICP…)
c) Développement de nouvelles méthodes
• Plus rapides
• Multi-éléments / multi-résidus
• Préparations d’échantillons (minéralisation,
extraction SPE, Quechers,…)
9
13© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert
LE LABORATOIRE AU SERVICE DES EXPERTS
Quels sont les critères que l’expert doit
prendre en considération ?
-> Normes accréditations
-> Pratiques analytiques, nouvelles approches
instrumentales
-> Traitement des échantillons
-> Systèmes de détection HPLC/MS/MS, ICP/MS
-> Spectroscopie isotope stable et instable
-> des techniques très avancées associées à de
nouveaux logiciels d’acquisition de traitement du
signal
-> Système informatique de traitement des résultats
10
14© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert
LES ACCRÉDITATIONS:
RECONNAISSANCE DU LABORATOIRE
UTILITÉ OU NÉCESSITÉ POUR L’EXPERT
-> Développement et validation ISO 17025 en
portée flexible
-> Référentiel BPL
-> Accréditation portée flexible
-> Portée SGS Multilab
11
15© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert
QUELQUES EXEMPLES D’EXIGENCES
AUXQUELLES LE LABORATOIRE CHOISI DOIT
RÉPONDRE :
ANALYSE DE RÉSIDUS DE PESTICIDES SUR DENRÉES
ALIMENTAIRES
Quantification par HPLC/MS/MS et GC/MS
• Exigences réglementaires EC 396/2005
• Exigences de performance
– 2002/657/CE établit la performance des
méthodes d’analyses et l’interprétation des
résultats
– SANCO/10684/2009 traite la validation des
méthodes et procédures qualité pour l’analyse
de pesticides dans l’alimentation
• LMR (Limite Maximale de Résidus)
• LPMR (Limite de Performance Minimale
Requise) correspondant à la limite que le
laboratoire doit pouvoir atteindre
12
A QUELLES EXIGENCES LE
LABORATOIRE DOIT-IL RÉPONDRE
POUR SERVIR L’EXPERT
- Exigences réglementaires
- Exigences qualité
- Développement technique
- Performance
13
17© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert
Exigences réglementaires (Regulation (EC) 396/2005)
Exigences qualités
• 2002/657/CE : établit les performances des méthodes
d’analyses et l’interprétation des résultats
• SANCO/10684/2009 : traite de la validation des méthodes et
des procédures qualités pour les résidus de pesticides dans
l’alimentation
ILLUSTRATION DU LABORATOIRE POUR
LA RECHERCHE DE CONTAMINANTS
14
18© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert
EXIGENCES RÉGLEMENTAIRES
REGULATION (EC) 396/2005
15
19© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert
LMR (limite maximale de résidu autorisée) :
• correspond à la teneur en mg/kg maximale
autorisée dans la matrice
LPMR (limite de performance minimale requise) :
• correspond à la limite maximale de quantification
que le laboratoire doit pouvoir atteindre sur le
résidu. Les LPMR concernent les résidus dont
aucune LMR n’a été fixée.
PERFORMANCE DU LABORATOIRE
16
20© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert
EXPERT / EXPERTISE / BONNE PRATIQUE
DU LABORATOIRE
Quantification (SANCO)
• Gamme de calibration pour chaque pesticide
• Passage échantillon
• Repassage de calibrant
Les 3 types de calibration
• Gamme dans le solvant
• Gamme matriciel (ajout dosé après extraction),
interférent dans la matrice
• Gamme dans la matrice (ajout dosé avant
extraction), prend le recouvrement et les
interférents dus à la matrice
17
21© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert
CHIMIE ANALYTIQUE AVANCÉE,
APPLICATIONS ET SERVICES AUX EXPERTS
Contexte nouvelle circulaire réglementaire
Contexte authentification des produits /
détection de fraudes
• Mélamine
• Huile minérale
Nouvelle préoccupation et analyses des
perturbateurs endocriniens
• Cas du Bisphénol
17
22© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert
MOLÉCULES ANALYSÉES EN ROUTINE
(GC-MS/MS)
Acrinathrine Deltamethrine Hexachlorobenzene
Aldrine Dichlobenil Iprodione
Bifenthrine Dicloran Isodrine
Bromophos Ethyl Dicofol Methoxychlor
Bromophos Methyl Dieldrine Nitrofen
Bromopropylate Endosulfan (Alpha-) Nonachlor
Chinomethionate Endosulfan (Beta-) Parathion Ethyl
Chlordane (cis) Endosulfan Sulfate Parathion Methyl
Chlordane (Trans) Endrine Pendimethalin
Chlorfenapyr Etridiazole Pentachlorobenzene
Chlorfenson Fenchlorphos Permethrine
Chlormefos Fenitrothion Phenothrine
Chlorobenzilate Fenpropathrin Procymidone
Chloroneb Fenson Profluraline
Chlozolinate Fenvalerate Quintozene
Cyfluthrine Fipronil Resmethrine
Cyhalothrine (Lambda-) Flucythrinate Tau-Fluvalinate
Cypermethrine HCH (Alpha-) Tecnazene
DDD (2,4') HCH (Beta-) Tetradifon
DDD (4,4') HCH (Delta-) Tetramethrine
DDE (2,4') HCH (Gamma-) Tolclofos Methyl
DDE (4,4') Heptachlor Trifluraline
DDT (2,4') Heptachlor Endo Epoxide Vinchlozoline
DDT (4,4') Heptachlor Exo Epoxyde
23© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert
CONTEXTE DE LA CIRCULAIRE RSDE
Annexe 5.2 : Prescriptions techniques applicables aux opérations de
prélèvements et d’analyses (14 juin 2010)
Annexe 5 paragraphe 4 : Cas des alkylphénols
• Dans le cas des alkylphénols, il est demandé de rechercher simultanément les
nonylphénols, les octylphénols ainsi que les deux premiers homologues
d’éthoxylates de nonylphénols (NP10E, NP20E) et les deux premiers homologues
d’éthoxylates d’octylphénols (OP10E, OP20E). La recherche des éthoxylates peut
être effectuée sans surcoût conjointement à celle des nonylphénols et des
octylphénols par l’utilisation du projet de norme ISO/DIS 18857-23.
18
24© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert
Analyse des alkylphénols accrédité COFRAC
• Section Laboratoires – Accréditation n°1-0281
Analyses physico-chimiques des eaux (100-1) :
EAUX RESIDUAIRES ET EAUX DOUCES
(NATURELLES, DESTINEES A LA CONSOMMATION HUMAINE,
DE PISCINES ET DE BAIGNADES)
OBJET
CARACTERISTIQUE
MESUREE OU RECHERCHEE
PRINCIPE
DE LA METHODE
REFERENCE
DE LA METHODE
Eaux résiduaires
Alkyls phénols :
Octylphénol, octylphénol
monoéthoxylate, octylphénol
diétholxyltae, nonyphénol,
nonylphénol monoéthoxylate,
nonylphénol diéthoxylate
Dérivation, extraction SPE et
dosage par GC/MS
ISO 18857-2
MÉTHODE DÉVELOPPÉE AU LABORATOIRE19
25© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert
INTER-CALIBRATION DANS LES EAUX
Résultats de l’inter-calibration : PT-WFD proficiency test in the
framework programme 2010 : EU WFD - Alkylphenols and Bisphenol-A
relevant to the WFD in Surface Waters.
• Eau de surface de rivière ( de la rivière Ruhr, prélevée à Muelheim)
• Résultat du laboratoire SGS Multilab Rouen à l’intercalibration :
20
26© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert
Essai en LC / MSMS
• Analyse directe sans silylation
• Bonne sensibilité
• Ne résout pas les problèmes d’interférents
• Résout les problèmes d’intégration de
coupes de 4-nonylphénol
AXES D’AMÉLIORATION20
CHIMIE ANALYTIQUE AVANCÉE
CONTEXTE FRAUDE – AU SERVICE DE
L’EXPERTISE ET DE L’EXPERT
DÉTERMINATION DE L’HUILE MINÉRALE
DANS L’HUILE VÉGÉTALE
21
28© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert
DOSAGES DES HUILES MINÉRALES DANS LES
HUILES VÉGÉTALES
Contamination d’huile de tournesol en provenance d’Ukraine par des huiles
minérales en 2008
Validation par le laboratoire d’un nouveau protocole analytique suivant
l’exigence ISO 17025
Obtention de l’accréditation COFRAC en 2010 dosage par GC/MS et en 2012
en GC/FID
Le réglement européen CE n°1151/2009 soumet toute importation d’huile
minérale à des conditions particulières :
• Certification et notification préalable
• Rapport d’analyse délivré par un laboratoire accrédité ISO 17025 pour l’analyse
des huiles minérales dans l’huile végétale
• Décision n°768/2008/CE du 9/07/08 relative à un cadre commun pour la
commercialisation des produits
722
29© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert
Chromatogramme type d’huile de soja brute
dopée à 450 mg/kg
Intégration valley to valley (calcul WHC2)
23
30© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert
Participation au test interlaboratoire organisé par l’ITERG
en février –mars 2013
• 37 laboratoires participants dans 12 pays
• Réalisé sur 8 échantillons d’huile à différentes teneurs :
Huile de tournesol, huile d’olive, huile de soja, huile de
pépins de raisins, huile de palme
• et sur 2 échantillons alimentaires : margarine et mayonnaise
PROJET DE NORME CEN/TC 275/WG 1324
31© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert
PERFORMANCE DE LA MÉTHODE DE
QUANTIFICATION EN GC/MS
Le laboratoire a été accrédité COFRAC ISO 17025
Le laboratoire a participé aux inter calibrations internationales :
Directory General Health and Consumer (DG SANCO) et IRMM
(Institute for Reference Materials and Measurement)
• Huile de tournesol brute contaminée :
24
CHIMIE ANALYTIQUE AVANCÉE
NOUVELLES APPLICATIONS DE
LC/MS/TQ DANS L’ANALYSE DES
PERTURBATEURS ENDOCRINIENS
DANS DES MATRICES VARIÉES
25
33© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert
INNOVATION ANALYTIQUE
DE LA PURETÉ AUX IMPURETÉS
CONTEXTE DE L’EXPERTISE
Matière première Produits finis
Recherche
Développement
Enregistrement
Etude BPL
Nouvelle
technique
analytique
Sélection matières
premières
Fabrication
Commercialisation
Caractérisation pureté
Quantification impureté
Mise sur le marché
Conformité technique et
règlementaire
25
34© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert
PURETÉ CHIMIQUE…
« TOUT EST MÉLANGE »
Le corps pur s’apparente à une conjecture et n’admet de
définition qu’opératoire.
N’est-il qu’un inaccessible idéal éloigné de toute réalité?
Le cristal vient infirmer ce pessimisme radical
- cristaux de sucrose dans un pot de confiture (sont de
pureté acceptable)
Résultat d’une collision moléculaire en microseconde
25
35© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert
Analyse chimique
- réaction en solution
- analyse tétramétrique
- analyse gravimétrique
- analyses électrochimiques, chimiométrie
- spectroscopie à émission atomique,
- spectroscopie électronique moléculaire U.V.
- spectroscopie de vibration IRFT
- spectroscopie XRF
- spectrométrie de masse
- techniques séparatives
- GC
- HPLC
Évolution de la chimie analytique avancée
INNOVATION ANALYTIQUE
DE LA PURETÉ AUX IMPURETÉS
CONTEXTE DE L’EXPERTISE
25
36© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert
COMMENT NOUS CONNAISSONS LES MATIÈRES
PREMIÈRES ET ÉVALUONS LES PRODUITS FINIS :
L’EXPERTISE ANALYTIQUE? AU SERVICE DE L’EXPERT
Techniques du vivant:
Biochimie
Biologie moléculaire
Processus de
l’analyse de la
matière
Traitement de l’échantillon
Techniques
spectrométriques
- Radioactivité
- Spectrométrie de masse
Techniques séparatives
Chromatographie
Techniques du vivant :
Écotoxicologie
Evolution de
l’expertise
analytique
1
2
3
5
4
26
37© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert
INNOVATION INSTRUMENTALE ET NOUVELLES
TECHNIQUES ANALYTIQUES
VALEUR AJOUTÉE POUR L’EXPERTISE
27
38© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert
QUELLES NOUVELLES TECHNIQUES EN
SPECTROMÉTRIE ATOMIQUE POUR QUELLES
PERFORMANCES ET QUELLE VALEUR AJOUTÉE
28
39© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert
LA FLUORESCENCE X
INNOVATION INSTRUMENTALE ET NOUVELLES
TECHNIQUES ANALYTIQUES
VALEUR AJOUTÉE POUR L’EXPERTISE
29
40© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert
UNE TECHNIQUE NON DESTRUCTIVE:
LA FLUORESCENCE X
Dernières innovations en analyses qualitatives
et quantitatives multiéléments
30
41© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert
INNOVATION ANALYTIQUE ET
SPECTROMÉTRIE MOLÉCULAIRE: UV,
VISIBLE, IRFT
31
42© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert
INNOVATION ANALYTIQUE ET
SPECTROMÉTRIE MOLÉCULAIRE: UV,
VISIBLE, IRFT
32
43© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert
INNOVATION ANALYTIQUE EN MATIÈRE DE TECHNIQUE
SÉPARATIVE : CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE
COUPLÉE À LA SPECTROMÉTRIE DE MASSE
33
44© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert
DE LA CARACTÉRISATION DE LA PURETÉ AUX
IMPURETÉS…
INNOVATION ANALYTIQUE : détermination du % au ppt
34
45© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert
LES NOUVELLES TECHNIQUES DE COUPLAGE
MASSE ET LEURS APPLICATIONS35
46© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert
LES NOUVELLES TECHNIQUES SÉPARATIVES EN
BIOCHIMIE ET LEURS APPLICATIONS
EN CHIMIE VERTE ET COSMÉTIQUE
36
47© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert
CALCUL PAR LA MESURE DU CARBONE C14
DÉTERMINATION DES PRODUITS BIOSOURCÉS
37
48© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert
Bioessais terrestres Tests de biodégradabilité
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0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28
Biodégradation(%)
Temps (jours)
Taux de biodégradationen fonction du temps
OCDE301
Témoin Référence Echantillon 60% biodégradabilité facile 10% latence
Bioessais aquatiques / sédimentaires
ECOTOXICOLOGIE
38
INNOVATION INSTRUMENTALE ET NOUVELLES
TECHNIQUES ANALYTIQUES
VALEUR AJOUTÉE POUR L’EXPERTISE
49© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert
L’écotoxicologie est l’étude :
- des effets toxiques des substances sur les organismes et les écosystèmes ;
- des voies de transfert de ces substances, ainsi que de leurs interactions avec
l’environnement.
Des bioessais (selon normes ISO / AFNOR / OCDE / EPA…) sont réalisés en laboratoire afin
de quantifier ces effets (aigus ou chroniques) et des tests de biodégradabilité permettent
d’évaluer la rémanence potentielle.
Applications :
Règlements REACH et CLP, GHS, produits biocides, phytosanitaires,
offshore, détergents, Ecolabels, classification H14 (déchets et
sédiments), transport (ADR, ADN et autres), évaluation des risques
environnementaux (TGD), allégations commerciales, etc…
Identification des PBT (Persistant Bioaccumulative and Toxic substances)
et vPvB (very Persistant and very Bioaccumulative substances)
ECOTOXICOLOGIE
39
INNOVATION INSTRUMENTALE ET NOUVELLES
TECHNIQUES ANALYTIQUES
VALEUR AJOUTÉE POUR L’EXPERTISE
50© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert
95,8%
97,1% 96,8%
94,2%
96,9%
94,3%
95,7%
94,1%
94,8%
90%
91%
92%
93%
94%
95%
96%
97%
98%
99%
100%
Pourcentagedesuccés
Mois
RESULTATS INTERLABORATOIRES (paramètres obligatoires)
SGS Multilab Rouen Année 2012
400 paramètres intercalibrés
Organismes d’intercalibration :
AGLAE
GAFTA
FOSFA
CANE SUGAR TEST
CECALAIT
CIRCUIT INRS (Substances chimiques
dans l'air)
IRSN (Radioactivité)
IIS
LQSI
FAPAS
INERIS
BIPEA/PTWFD (référentiels NQE et
RSDE)
CLIENTS
Etc …
Pourcentage + de 95%
de succès
400 examens par mois !
40
51© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert
ANALYSES ET EXPERTISES : QUEL TYPE
D’INFORMATIONS OBTENUES POUR L’EXPERT EN
LABORATOIRE ?
Grandeurs mesurées
• Caractéristiques du produit
• Propriétés du produit
Interactions environnement / santé
• Substances indésirables
• Comportement
Qualitatives / quantitatives :
• Substances actives, fonctionnelles
Comportement dans l’écosystème au cours du cycle de vie
• Écotoxicité
• Dispersion dans l’air/eau/sol
41
52© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert
MOYEN TECHNIQUE ANALYTIQUE / INFORMATION
L’EXPERT ET LE LABORATOIRE
TECHNIQUE ANALYTIQUE INFORMATIONS
ICP/MS
Métaux lourds /isotopes emballage
94/62 Hg, Cd, Pb
spectro β scintillation liquide Carbone C14, émetteur β
Spectroscopie IR
Nature polymère /
fonction chimique
GC/MS/MS SVHC liste SIN 2-0 REACh…
HPLC/MS/MS Acrylamide, bisphénol…
GC/MS ROH(s) retardateur de flamme…
Essais écotoxicologiques Classification environnementale
42
53© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert
LE LABORATOIRE AU SERVICE DES EXPERTS À
L’ÈRE DU NUMÉRIQUE
Portée accréditations SGS Multilab Rouen:
http://www.cofrac.fr/annexes/sect1/1-0281.pdf
Twitter https://twitter.com/expertscience
Afnor https://twitter.com/AFNOR
ISO https://twitter.com/isostandards
Radioactivité IRSN https://twitter.com/radioprotection
ASN https://twitter.com/ASN
Autorités Françaises européennes ex sécurité alimentaire
ANSES ; EFSA ..
https://twitter.com/Anses_fr
54© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert
CONCLUSION : PARTENARIAT EXPERT /
LABORATOIRE
Itinéraire du processus Expert laboratoire
1) Présentation, considération et ouverture du scellé par
l’Expert
2) Revue de contrat / paramètres à analyser et choix de la
méthode
3) Présentation à l’Expert des méthodes de détection
4) Explication de la méthode retenue et de sa performance à
l’Expert
5) Conduite au laboratoire de la méthode
6) Dépouillement des résultats
7) Communication des résultats à l’Expert
55© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert
Yvon GERVAISE
yvon.gervaise@sgs.com
@expertscience : http://twitter.com/expertscience
http://expertscience.over-blog.com
https://plus.google.com/+YvonGervaise
http://slideshare.net/expertscience
Directeur, SGS Multilab Rouen
65 rue Ettore Bugatti - BP 90014 –
76801 Saint Etienne du Rouvray
t 02 35 07 91 80 f 02 35 07 91 25
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RELATIONS ENTRE LE LABORATOIRE ET LES EXPERTS

  • 1. Formation à Mont Saint Aignan le 09/09/2014 RELATIONS ENTRE LE LABORATOIRE ET LES EXPERTS LE LABORATOIRE AU SERVICE DES EXPERTS « Toute expérience scientifique est une procédure d’interrogation de la matière » M. Yvon Gervaise Expert près la Cour d’Appel de Rouen Directeur SGS Multilab Rouen
  • 2. 2© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert PARTENARIAT EXPERT / LABORATOIRE Itinéraire du processus Expert laboratoire 1) Présentation, considération et ouverture du scellé par l’Expert 2) Revue de contrat / paramètres à analyser et choix de la méthode 3) Présentation à l’Expert des méthodes de détection 4) Explication de la méthode retenue et de sa performance à l’Expert 5) Conduite au laboratoire de la méthode 6) Dépouillement des résultats 7) Communication des résultats à l’Expert
  • 3. 3© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert LE LABORATOIRE AU SERVICE DES EXPERTS Laboratoire / chimie analytique avancée Valeur ajoutée pour l’expertise… et l’expert 1
  • 4. 4© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert CONTEXTE – L’EXPERTISE – L’EXPERT – LE LABORATOIRE Information et exigence du consommateur Conformité : . Réglementaire . REACh Prise en compte globale ACV, GES, GHS Relation Produit/santé/environnement Exemple perturbateur endocrinien Surveillance matière première, impact réglementaire REACh Tendance chimie verte Actifs végétaux Tendance environnementale écolabel Valeur d’usage Additifs Innovation Recherche Exigence particulière nouveau règlement cosmétique/ pesticides Sécurité des ingrédients Valorisation du produit et sous-produit - filière Le produit La matière première Cahier des charges client Produit Procédé 2
  • 5. 5© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert Scientifique : • Identification produit, substance • Mise au point procédé Technique à l’échelle de production du produit • Qualification matière première Industriel • Maîtriser l’industrialisation : installation classée, gestion des déchets Développement • Prouver l’usage / stabilité matière active Économiques • Opportunité / risque, sécurisation des matières premières / enjeux réglementaires Commercial • Segments cibles et exigences particulières de l’import/export LE PRODUIT LA MATIÈRE PREMIÈRE, L’EXPERT CHIMISTE… ET LE LABORATOIRE DANS DES RÉFÉRENTIELS MULTIPLES 3
  • 6. 6© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert ANALYSE PHYSICO-CHIMIQUE . Densité, granulométrie, PCI . Solubilité, coefficient de partition ANALYSE DE MATIÈRE ACTIVE . Biocides, pesticides…ANALYSE DE L’AUTHENTICITÉ . Traceur d’origine . Biosourcé C14 ANALYSE ÉCOTOXICOLOGIQUE . Biodégradabilité . Toxicité aiguë : poissons, algues . Toxicité chronique, inhibition ANALYSES RECHERCHES SUBSTANCES INDÉSIRABLES RECHERCHE INGRÉDIENT EXEMPLE : LA PRISE EN COMPTE DES BESOINS DE L’EXPERT Le produit La matière première L’usine L’écosystème IDENTIFICATION NOUVELLE SUBSTANCE . Étude BPL, UVCB . Solubilité, coefficient de partition ANALYSE ÉTIQUETAGE . Valeur déclarée = ingrédient . Substances réglementées . Substances limitées . Absence substances interdites 4
  • 7. 7© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert EXPERTISES, PRESTATION, AGRÉMENTS RÉFÉRENTIELS D’ACCRÉDITATION BPL Analyses • Accréditation COFRAC : programme portée fixe / flexible Études • Reconnaissance BPL : étude OCDE, GIPC Recherche • Agréments Ministère de la recherche : CIR Contrôles • Agréments Ministère de la santé, de l’environnement, USAID, DREAL, KFDA, etc… 5
  • 8. 8© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert RECONNAISSANCES DU LABORATOIRE QUELQUES CRITÈRES POUR L’EXPERT Compétence du laboratoire • moyens efficaces : réduire le risque d’importations de produits défectueux • Conformité aux normes, règlements suivant des tests Accréditation et instrument de reconnaissance de la compétence du laboratoire • Exactitude, fiabilité, confiance des résultats Reconnaissance BPL (Bonnes Pratiques de Laboratoire) Accréditation doit être reconnue au niveau international • COFRAC, organisme qui accrédite suivant ISO 17025. • reconnaissance à travers des évaluations très rigoureuses de l’organisme ILAC (International Laboratory ACcreditation) • MRA (Mutual Recognition Agreement): laboratoire reconnu globalement pour faciliter l’acceptation les résultats de test qui accompagnent 5
  • 9. 9© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert NOUVEAU CONTEXTE DE L’EXPERTISE : REGULATION/ EXIGENCE LABORATOIRE GHS, REACH, etc … 6
  • 10. 10© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert CONNAISSANCES ET RECONNAISSANCES DU LABORATOIRE - Accréditation ISO 17025 COFRAC, EA, ILAC - Agréments ministériels ,santé, environnementaux, ASN FOSFA (Federation of Oils, Seeds and Fats Association) KFDA (Autorités coréeenes) COFRAC (Comité Français d’ACcréditation) BPL (Bonnes Pratiques de laboratoire) GAFTA (Grain and Feed Trade Association) 7
  • 11. 11© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert EXPERTISE - CHIMIE ANALYTIQUE AVANCÉE ET PERFORMANCE À L’ÈRE DU NUMÉRIQUE Évolution technique Normes Réglement • http://www.scoop.it/t/expertscience • http://expertscience.over-blog.com/ • http://fr.slideshare.net/expertscience/presentations • https://plus.google.com/+YvonGervaise#+YvonGervaise/posts • http://twitter.com/expertscience – Information en temps réel (1600 comptes officiels) – Laboratoire partenaire capable d’assurer une veille scientifique, technique, réglementaire – Monde connecté, interaction l’espace numérique @expertscience Veille scientifique, analytique, et produit - procédé Veille normative Veille réglementaire 8
  • 12. 12© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert LE LABORATOIRE AU SERVICE DE L’EXPERT, NOUVEAUTÉS a) Des configurations instrumentales nouvelles associées aux nouveaux logiciels b) Des techniques avancées (GC, HPLC, ICP…) c) Développement de nouvelles méthodes • Plus rapides • Multi-éléments / multi-résidus • Préparations d’échantillons (minéralisation, extraction SPE, Quechers,…) 9
  • 13. 13© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert LE LABORATOIRE AU SERVICE DES EXPERTS Quels sont les critères que l’expert doit prendre en considération ? -> Normes accréditations -> Pratiques analytiques, nouvelles approches instrumentales -> Traitement des échantillons -> Systèmes de détection HPLC/MS/MS, ICP/MS -> Spectroscopie isotope stable et instable -> des techniques très avancées associées à de nouveaux logiciels d’acquisition de traitement du signal -> Système informatique de traitement des résultats 10
  • 14. 14© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert LES ACCRÉDITATIONS: RECONNAISSANCE DU LABORATOIRE UTILITÉ OU NÉCESSITÉ POUR L’EXPERT -> Développement et validation ISO 17025 en portée flexible -> Référentiel BPL -> Accréditation portée flexible -> Portée SGS Multilab 11
  • 15. 15© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert QUELQUES EXEMPLES D’EXIGENCES AUXQUELLES LE LABORATOIRE CHOISI DOIT RÉPONDRE : ANALYSE DE RÉSIDUS DE PESTICIDES SUR DENRÉES ALIMENTAIRES Quantification par HPLC/MS/MS et GC/MS • Exigences réglementaires EC 396/2005 • Exigences de performance – 2002/657/CE établit la performance des méthodes d’analyses et l’interprétation des résultats – SANCO/10684/2009 traite la validation des méthodes et procédures qualité pour l’analyse de pesticides dans l’alimentation • LMR (Limite Maximale de Résidus) • LPMR (Limite de Performance Minimale Requise) correspondant à la limite que le laboratoire doit pouvoir atteindre 12
  • 16. A QUELLES EXIGENCES LE LABORATOIRE DOIT-IL RÉPONDRE POUR SERVIR L’EXPERT - Exigences réglementaires - Exigences qualité - Développement technique - Performance 13
  • 17. 17© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert Exigences réglementaires (Regulation (EC) 396/2005) Exigences qualités • 2002/657/CE : établit les performances des méthodes d’analyses et l’interprétation des résultats • SANCO/10684/2009 : traite de la validation des méthodes et des procédures qualités pour les résidus de pesticides dans l’alimentation ILLUSTRATION DU LABORATOIRE POUR LA RECHERCHE DE CONTAMINANTS 14
  • 18. 18© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert EXIGENCES RÉGLEMENTAIRES REGULATION (EC) 396/2005 15
  • 19. 19© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert LMR (limite maximale de résidu autorisée) : • correspond à la teneur en mg/kg maximale autorisée dans la matrice LPMR (limite de performance minimale requise) : • correspond à la limite maximale de quantification que le laboratoire doit pouvoir atteindre sur le résidu. Les LPMR concernent les résidus dont aucune LMR n’a été fixée. PERFORMANCE DU LABORATOIRE 16
  • 20. 20© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert EXPERT / EXPERTISE / BONNE PRATIQUE DU LABORATOIRE Quantification (SANCO) • Gamme de calibration pour chaque pesticide • Passage échantillon • Repassage de calibrant Les 3 types de calibration • Gamme dans le solvant • Gamme matriciel (ajout dosé après extraction), interférent dans la matrice • Gamme dans la matrice (ajout dosé avant extraction), prend le recouvrement et les interférents dus à la matrice 17
  • 21. 21© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert CHIMIE ANALYTIQUE AVANCÉE, APPLICATIONS ET SERVICES AUX EXPERTS Contexte nouvelle circulaire réglementaire Contexte authentification des produits / détection de fraudes • Mélamine • Huile minérale Nouvelle préoccupation et analyses des perturbateurs endocriniens • Cas du Bisphénol 17
  • 22. 22© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert MOLÉCULES ANALYSÉES EN ROUTINE (GC-MS/MS) Acrinathrine Deltamethrine Hexachlorobenzene Aldrine Dichlobenil Iprodione Bifenthrine Dicloran Isodrine Bromophos Ethyl Dicofol Methoxychlor Bromophos Methyl Dieldrine Nitrofen Bromopropylate Endosulfan (Alpha-) Nonachlor Chinomethionate Endosulfan (Beta-) Parathion Ethyl Chlordane (cis) Endosulfan Sulfate Parathion Methyl Chlordane (Trans) Endrine Pendimethalin Chlorfenapyr Etridiazole Pentachlorobenzene Chlorfenson Fenchlorphos Permethrine Chlormefos Fenitrothion Phenothrine Chlorobenzilate Fenpropathrin Procymidone Chloroneb Fenson Profluraline Chlozolinate Fenvalerate Quintozene Cyfluthrine Fipronil Resmethrine Cyhalothrine (Lambda-) Flucythrinate Tau-Fluvalinate Cypermethrine HCH (Alpha-) Tecnazene DDD (2,4') HCH (Beta-) Tetradifon DDD (4,4') HCH (Delta-) Tetramethrine DDE (2,4') HCH (Gamma-) Tolclofos Methyl DDE (4,4') Heptachlor Trifluraline DDT (2,4') Heptachlor Endo Epoxide Vinchlozoline DDT (4,4') Heptachlor Exo Epoxyde
  • 23. 23© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert CONTEXTE DE LA CIRCULAIRE RSDE Annexe 5.2 : Prescriptions techniques applicables aux opérations de prélèvements et d’analyses (14 juin 2010) Annexe 5 paragraphe 4 : Cas des alkylphénols • Dans le cas des alkylphénols, il est demandé de rechercher simultanément les nonylphénols, les octylphénols ainsi que les deux premiers homologues d’éthoxylates de nonylphénols (NP10E, NP20E) et les deux premiers homologues d’éthoxylates d’octylphénols (OP10E, OP20E). La recherche des éthoxylates peut être effectuée sans surcoût conjointement à celle des nonylphénols et des octylphénols par l’utilisation du projet de norme ISO/DIS 18857-23. 18
  • 24. 24© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert Analyse des alkylphénols accrédité COFRAC • Section Laboratoires – Accréditation n°1-0281 Analyses physico-chimiques des eaux (100-1) : EAUX RESIDUAIRES ET EAUX DOUCES (NATURELLES, DESTINEES A LA CONSOMMATION HUMAINE, DE PISCINES ET DE BAIGNADES) OBJET CARACTERISTIQUE MESUREE OU RECHERCHEE PRINCIPE DE LA METHODE REFERENCE DE LA METHODE Eaux résiduaires Alkyls phénols : Octylphénol, octylphénol monoéthoxylate, octylphénol diétholxyltae, nonyphénol, nonylphénol monoéthoxylate, nonylphénol diéthoxylate Dérivation, extraction SPE et dosage par GC/MS ISO 18857-2 MÉTHODE DÉVELOPPÉE AU LABORATOIRE19
  • 25. 25© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert INTER-CALIBRATION DANS LES EAUX Résultats de l’inter-calibration : PT-WFD proficiency test in the framework programme 2010 : EU WFD - Alkylphenols and Bisphenol-A relevant to the WFD in Surface Waters. • Eau de surface de rivière ( de la rivière Ruhr, prélevée à Muelheim) • Résultat du laboratoire SGS Multilab Rouen à l’intercalibration : 20
  • 26. 26© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert Essai en LC / MSMS • Analyse directe sans silylation • Bonne sensibilité • Ne résout pas les problèmes d’interférents • Résout les problèmes d’intégration de coupes de 4-nonylphénol AXES D’AMÉLIORATION20
  • 27. CHIMIE ANALYTIQUE AVANCÉE CONTEXTE FRAUDE – AU SERVICE DE L’EXPERTISE ET DE L’EXPERT DÉTERMINATION DE L’HUILE MINÉRALE DANS L’HUILE VÉGÉTALE 21
  • 28. 28© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert DOSAGES DES HUILES MINÉRALES DANS LES HUILES VÉGÉTALES Contamination d’huile de tournesol en provenance d’Ukraine par des huiles minérales en 2008 Validation par le laboratoire d’un nouveau protocole analytique suivant l’exigence ISO 17025 Obtention de l’accréditation COFRAC en 2010 dosage par GC/MS et en 2012 en GC/FID Le réglement européen CE n°1151/2009 soumet toute importation d’huile minérale à des conditions particulières : • Certification et notification préalable • Rapport d’analyse délivré par un laboratoire accrédité ISO 17025 pour l’analyse des huiles minérales dans l’huile végétale • Décision n°768/2008/CE du 9/07/08 relative à un cadre commun pour la commercialisation des produits 722
  • 29. 29© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert Chromatogramme type d’huile de soja brute dopée à 450 mg/kg Intégration valley to valley (calcul WHC2) 23
  • 30. 30© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert Participation au test interlaboratoire organisé par l’ITERG en février –mars 2013 • 37 laboratoires participants dans 12 pays • Réalisé sur 8 échantillons d’huile à différentes teneurs : Huile de tournesol, huile d’olive, huile de soja, huile de pépins de raisins, huile de palme • et sur 2 échantillons alimentaires : margarine et mayonnaise PROJET DE NORME CEN/TC 275/WG 1324
  • 31. 31© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert PERFORMANCE DE LA MÉTHODE DE QUANTIFICATION EN GC/MS Le laboratoire a été accrédité COFRAC ISO 17025 Le laboratoire a participé aux inter calibrations internationales : Directory General Health and Consumer (DG SANCO) et IRMM (Institute for Reference Materials and Measurement) • Huile de tournesol brute contaminée : 24
  • 32. CHIMIE ANALYTIQUE AVANCÉE NOUVELLES APPLICATIONS DE LC/MS/TQ DANS L’ANALYSE DES PERTURBATEURS ENDOCRINIENS DANS DES MATRICES VARIÉES 25
  • 33. 33© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert INNOVATION ANALYTIQUE DE LA PURETÉ AUX IMPURETÉS CONTEXTE DE L’EXPERTISE Matière première Produits finis Recherche Développement Enregistrement Etude BPL Nouvelle technique analytique Sélection matières premières Fabrication Commercialisation Caractérisation pureté Quantification impureté Mise sur le marché Conformité technique et règlementaire 25
  • 34. 34© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert PURETÉ CHIMIQUE… « TOUT EST MÉLANGE » Le corps pur s’apparente à une conjecture et n’admet de définition qu’opératoire. N’est-il qu’un inaccessible idéal éloigné de toute réalité? Le cristal vient infirmer ce pessimisme radical - cristaux de sucrose dans un pot de confiture (sont de pureté acceptable) Résultat d’une collision moléculaire en microseconde 25
  • 35. 35© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert Analyse chimique - réaction en solution - analyse tétramétrique - analyse gravimétrique - analyses électrochimiques, chimiométrie - spectroscopie à émission atomique, - spectroscopie électronique moléculaire U.V. - spectroscopie de vibration IRFT - spectroscopie XRF - spectrométrie de masse - techniques séparatives - GC - HPLC Évolution de la chimie analytique avancée INNOVATION ANALYTIQUE DE LA PURETÉ AUX IMPURETÉS CONTEXTE DE L’EXPERTISE 25
  • 36. 36© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert COMMENT NOUS CONNAISSONS LES MATIÈRES PREMIÈRES ET ÉVALUONS LES PRODUITS FINIS : L’EXPERTISE ANALYTIQUE? AU SERVICE DE L’EXPERT Techniques du vivant: Biochimie Biologie moléculaire Processus de l’analyse de la matière Traitement de l’échantillon Techniques spectrométriques - Radioactivité - Spectrométrie de masse Techniques séparatives Chromatographie Techniques du vivant : Écotoxicologie Evolution de l’expertise analytique 1 2 3 5 4 26
  • 37. 37© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert INNOVATION INSTRUMENTALE ET NOUVELLES TECHNIQUES ANALYTIQUES VALEUR AJOUTÉE POUR L’EXPERTISE 27
  • 38. 38© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert QUELLES NOUVELLES TECHNIQUES EN SPECTROMÉTRIE ATOMIQUE POUR QUELLES PERFORMANCES ET QUELLE VALEUR AJOUTÉE 28
  • 39. 39© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert LA FLUORESCENCE X INNOVATION INSTRUMENTALE ET NOUVELLES TECHNIQUES ANALYTIQUES VALEUR AJOUTÉE POUR L’EXPERTISE 29
  • 40. 40© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert UNE TECHNIQUE NON DESTRUCTIVE: LA FLUORESCENCE X Dernières innovations en analyses qualitatives et quantitatives multiéléments 30
  • 41. 41© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert INNOVATION ANALYTIQUE ET SPECTROMÉTRIE MOLÉCULAIRE: UV, VISIBLE, IRFT 31
  • 42. 42© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert INNOVATION ANALYTIQUE ET SPECTROMÉTRIE MOLÉCULAIRE: UV, VISIBLE, IRFT 32
  • 43. 43© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert INNOVATION ANALYTIQUE EN MATIÈRE DE TECHNIQUE SÉPARATIVE : CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE COUPLÉE À LA SPECTROMÉTRIE DE MASSE 33
  • 44. 44© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert DE LA CARACTÉRISATION DE LA PURETÉ AUX IMPURETÉS… INNOVATION ANALYTIQUE : détermination du % au ppt 34
  • 45. 45© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert LES NOUVELLES TECHNIQUES DE COUPLAGE MASSE ET LEURS APPLICATIONS35
  • 46. 46© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert LES NOUVELLES TECHNIQUES SÉPARATIVES EN BIOCHIMIE ET LEURS APPLICATIONS EN CHIMIE VERTE ET COSMÉTIQUE 36
  • 47. 47© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert CALCUL PAR LA MESURE DU CARBONE C14 DÉTERMINATION DES PRODUITS BIOSOURCÉS 37
  • 48. 48© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert Bioessais terrestres Tests de biodégradabilité 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 Biodégradation(%) Temps (jours) Taux de biodégradationen fonction du temps OCDE301 Témoin Référence Echantillon 60% biodégradabilité facile 10% latence Bioessais aquatiques / sédimentaires ECOTOXICOLOGIE 38 INNOVATION INSTRUMENTALE ET NOUVELLES TECHNIQUES ANALYTIQUES VALEUR AJOUTÉE POUR L’EXPERTISE
  • 49. 49© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert L’écotoxicologie est l’étude : - des effets toxiques des substances sur les organismes et les écosystèmes ; - des voies de transfert de ces substances, ainsi que de leurs interactions avec l’environnement. Des bioessais (selon normes ISO / AFNOR / OCDE / EPA…) sont réalisés en laboratoire afin de quantifier ces effets (aigus ou chroniques) et des tests de biodégradabilité permettent d’évaluer la rémanence potentielle. Applications : Règlements REACH et CLP, GHS, produits biocides, phytosanitaires, offshore, détergents, Ecolabels, classification H14 (déchets et sédiments), transport (ADR, ADN et autres), évaluation des risques environnementaux (TGD), allégations commerciales, etc… Identification des PBT (Persistant Bioaccumulative and Toxic substances) et vPvB (very Persistant and very Bioaccumulative substances) ECOTOXICOLOGIE 39 INNOVATION INSTRUMENTALE ET NOUVELLES TECHNIQUES ANALYTIQUES VALEUR AJOUTÉE POUR L’EXPERTISE
  • 50. 50© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert 95,8% 97,1% 96,8% 94,2% 96,9% 94,3% 95,7% 94,1% 94,8% 90% 91% 92% 93% 94% 95% 96% 97% 98% 99% 100% Pourcentagedesuccés Mois RESULTATS INTERLABORATOIRES (paramètres obligatoires) SGS Multilab Rouen Année 2012 400 paramètres intercalibrés Organismes d’intercalibration : AGLAE GAFTA FOSFA CANE SUGAR TEST CECALAIT CIRCUIT INRS (Substances chimiques dans l'air) IRSN (Radioactivité) IIS LQSI FAPAS INERIS BIPEA/PTWFD (référentiels NQE et RSDE) CLIENTS Etc … Pourcentage + de 95% de succès 400 examens par mois ! 40
  • 51. 51© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert ANALYSES ET EXPERTISES : QUEL TYPE D’INFORMATIONS OBTENUES POUR L’EXPERT EN LABORATOIRE ? Grandeurs mesurées • Caractéristiques du produit • Propriétés du produit Interactions environnement / santé • Substances indésirables • Comportement Qualitatives / quantitatives : • Substances actives, fonctionnelles Comportement dans l’écosystème au cours du cycle de vie • Écotoxicité • Dispersion dans l’air/eau/sol 41
  • 52. 52© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert MOYEN TECHNIQUE ANALYTIQUE / INFORMATION L’EXPERT ET LE LABORATOIRE TECHNIQUE ANALYTIQUE INFORMATIONS ICP/MS Métaux lourds /isotopes emballage 94/62 Hg, Cd, Pb spectro β scintillation liquide Carbone C14, émetteur β Spectroscopie IR Nature polymère / fonction chimique GC/MS/MS SVHC liste SIN 2-0 REACh… HPLC/MS/MS Acrylamide, bisphénol… GC/MS ROH(s) retardateur de flamme… Essais écotoxicologiques Classification environnementale 42
  • 53. 53© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert LE LABORATOIRE AU SERVICE DES EXPERTS À L’ÈRE DU NUMÉRIQUE Portée accréditations SGS Multilab Rouen: http://www.cofrac.fr/annexes/sect1/1-0281.pdf Twitter https://twitter.com/expertscience Afnor https://twitter.com/AFNOR ISO https://twitter.com/isostandards Radioactivité IRSN https://twitter.com/radioprotection ASN https://twitter.com/ASN Autorités Françaises européennes ex sécurité alimentaire ANSES ; EFSA .. https://twitter.com/Anses_fr
  • 54. 54© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert CONCLUSION : PARTENARIAT EXPERT / LABORATOIRE Itinéraire du processus Expert laboratoire 1) Présentation, considération et ouverture du scellé par l’Expert 2) Revue de contrat / paramètres à analyser et choix de la méthode 3) Présentation à l’Expert des méthodes de détection 4) Explication de la méthode retenue et de sa performance à l’Expert 5) Conduite au laboratoire de la méthode 6) Dépouillement des résultats 7) Communication des résultats à l’Expert
  • 55. 55© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB Rouen – conférence à Compagnie des Experts près la Cour d’Appel de Rouen - Séminaire de formation du 09/09/14: Relations entre le laboratoire et l’expert Yvon GERVAISE yvon.gervaise@sgs.com @expertscience : http://twitter.com/expertscience http://expertscience.over-blog.com https://plus.google.com/+YvonGervaise http://slideshare.net/expertscience Directeur, SGS Multilab Rouen 65 rue Ettore Bugatti - BP 90014 – 76801 Saint Etienne du Rouvray t 02 35 07 91 80 f 02 35 07 91 25 Merci de votre attention Les conférences et interventions du labo Vidéo du laboratoire Journal collaboratif