LES SCIENCES ANALYTIQUES, PROGRES ET VALEUR AJOUTEE POUR L'EXPERT JUDICIAIRE. Conférence Yvon Gervaise

AGO CNECJ à la Maison des Polytechniciens, Paris le 17/06/2014
CHIMIE ANALYTIQUE AVANCÉE…
LES SCIENCES ANALYTIQUES, PROGRÈS ET
VALEUR AJOUTÉE POUR L’EXPERTISE JUDICIAIRE
« Toute expérience scientifique est une procédure d’interrogation
de la matière »
M. Yvon Gervaise
Expert près la Cour d’Appel de Rouen
Directeur SGS Multilab Rouen

2© Yvon Gervaise : Conférence à l’AGO Compagnie Nationale des Experts Chimistes Judiciaires du 17/06/14 à Paris, Maison des Polytechniciens
CHIMIE ANALYTIQUE AVANCÉE
VALEUR AJOUTÉE POUR L’EXPERTISE…
CONTEXTE
Laboratoire / chimie analytique
avancée
Valeur ajoutée pour l’expertise…
et l’expert
1

CHIMIE ANALYTIQUE AVANCÉE - DÉFINITION
Des configurations instrumentales nouvelles
associées aux nouveaux logiciels
Des techniques avancées (GC, HPLC, ICP…)
Développement de nouvelles méthodes
• Plus rapides
• Multi-éléments / multi-résidus
• Préparations d’échantillons (minéralisation,
extraction SPE, Quechers,…)
1

RÉSULTATS D’UNE ÉVOLUTION
Quels sont les déterminants de cette
évolution ?
• Normes accréditations
• Pratiques analytiques, nouvelles approches
instrumentales
• Traitement des échantillons
• Systèmes de détection HPLC/MS/MS, ICP/MS
• Spectroscopie isotope stable et instable
• des techniques très avancées associées à de
nouveaux logiciels d’acquisition de traitement du
signal
• Système informatique de traitement des résultats
1

CHIMIE ANALYTIQUE AVANCÉE ET
NORMALISATION
Développement et validation ISO 17025 en
portée flexible
Référentiel BPL
Accréditation portée flexible
1

PERFORMANCE
Quantification par HPLC/MS/MS et GC/MS
• Exigences réglementaires EC 396/2005
• Exigences de performance
– 2002/657/CE établit la performance des
méthodes d’analyses et l’interprétation des
résultats
– SANCO/10684/2009 traite la validation des
méthodes et procédures qualité pour l’analyse
de pesticides dans l’alimentation
• LMR (Limite Maximale de Résidus)
• LPMR (Limite de Performance Minimale
Requise) correspondant à la limite que le
laboratoire doit pouvoir atteindre
2

QuEChERS HPLC/MS/MS
- Exigences réglementaires
- Exigences qualité
- Développement HPLC/MS/MS
- Performance
3

Exigences réglementaires (Regulation (EC) 396/2005)
Exigences qualités
• 2002/657/CE : établit les performances des méthodes
d’analyses et l’interprétation des résultats
• SANCO/10684/2009 : traite de la validation des méthodes et
des procédures qualités pour les résidus de pesticides dans
l’alimentation
QUANTIFICATION PAR HPLC ET GC-MS/MS3

EXIGENCES RÉGLEMENTAIRES
REGULATION (EC) 396/2005
3

LMR (limite maximale de résidu autorisée) :
• correspond à la teneur en mg/kg maximale
autorisée dans la matrice
LPMR (limite de performance minimale requise) :
• correspond à la limite maximale de quantification
que le laboratoire doit pouvoir atteindre sur le
résidu. Les LPMR concernent les résidus dont
aucune LMR n’a été fixée.
EXIGENCES RÉGLEMENTAIRES
REGULATION (EC) 396/2005
3

QUANTIFICATION PAR HPLC ET GC-MS/MS
Quantification (SANCO)
• Gamme de calibration pour chaque pesticide
• Passage échantillon
• Repassage de calibrant
Les 3 types de calibration
• Gamme dans le solvant
• Gamme matriciel (ajout dosé après extraction),
interférent dans la matrice
• Gamme dans la matrice (ajout dosé avant
extraction), prend le recouvrement et les
interférents dus à la matrice
3

QUANTIFICATION
Courbe de calibration permises :
• Linéaire
• Quadratique
Avec ou sans pondération en 1/x
et forcées ou non par l’origine.
Parce que le point bas de la
gamme doit correspondre à la
LQ.
3

APPLICATION QuEChERS NF EN 15662
QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective,
Rugged & Safe) : cette méthode est utilisée pour
le dosage des pesticides dans l’agroalimentaire
• Gamme dans solvant possible
– Si positif, soit : gamme matriciel imposée; ou :
s’assurer du résultat par dopage (ce qui peut
entrainer un problème de délai d’analyse)
3

DÉTERMINANT ET ÉVALUATION DES RÉSIDUS
DE PESTICIDES DANS LA CHAINE ALIMENTAIRE
3

LES PESTICIDES : LA SOLUTION MULTILAB
Analyse par HPLC-MS/MS
• Exemple de chromatogramme
d’un mélange de 50 pesticides :
• Si présence quantifiée, confirmation obligatoire :
Par le ratio de la transition de confirmation
sur celle de la quantification
Par la comparaison du spectre de fragmentation
attendu et expérimental de la molécule
Blé contaminé en pirimiphos-méthyl Blé contaminé en pirimiphos-méthyl
3

LES PESTICIDES : LA SOLUTION MULTILAB
“Quechers”
Principes de la méthode NF EN 15662
Extraction solide-liquide
Echantillon + solvant
organique + sels tampons
Agitation
Centrifugation et récupération
du surnageant
Purification SPE dispersive
Mise en contact du
surnageant avec les sels de
purification
Agitation Centrifugation et
récupération du
surnageant purifié
3

PERTURBATEURS ENDOCRINIENS
CONTAMINANTS COSMÉTIQUES : PESTICIDES
Analyse par GC-MS/MS (Triple Quadripôle)
3

GC-M/MS RETRAITEMENT, IDENTIFICATION ET
QUANTIFICATION
3

CONTAMINANTS COSMÉTIQUES :
RECHERCHE DE PESTICIDES, MULTISIDES
3

EXIGENCE RELATIVE AUX PERFORMANCES
DES MÉTHODES
3

EXEMPLE DE CONFIRMATION PAR SPECTRE
D’IONS FRAGMENTS
3

QuEChERS GC/MS/MS
FAST GC
PERFORMANCE ANALYTIQUE
-> EXEMPLE DÉVELOPPEMENT D’ANALYSE
DE PESTICIDES EN GC/MS ET FAST GC
Préparation : NF EN 15622 (Quechers)
Préparation commune avant injection en
• LC-MS/MS
• GC-MS/MS
Liste de 75 molécules en routine pour la partie GC-MS/MS
4

INJECTION EN fast-GC
Deltaméthrine : tR = 10 min
• Colonne GC : 20 m ; 0,15 mm ; 0,15 µm
Temps de rétention sur une colonne classique : env. 40 min
• Colonne GC : 30 m ; 0,25 mm ; 0,25 µm
4

MOLÉCULES ANALYSÉES EN ROUTINE
(GC-MS/MS)
Acrinathrine Deltamethrine Hexachlorobenzene
Aldrine Dichlobenil Iprodione
Bifenthrine Dicloran Isodrine
Bromophos Ethyl Dicofol Methoxychlor
Bromophos Methyl Dieldrine Nitrofen
Bromopropylate Endosulfan (Alpha-) Nonachlor
Chinomethionate Endosulfan (Beta-) Parathion Ethyl
Chlordane (cis) Endosulfan Sulfate Parathion Methyl
Chlordane (Trans) Endrine Pendimethalin
Chlorfenapyr Etridiazole Pentachlorobenzene
Chlorfenson Fenchlorphos Permethrine
Chlormefos Fenitrothion Phenothrine
Chlorobenzilate Fenpropathrin Procymidone
Chloroneb Fenson Profluraline
Chlozolinate Fenvalerate Quintozene
Cyfluthrine Fipronil Resmethrine
Cyhalothrine (Lambda-) Flucythrinate Tau-Fluvalinate
Cypermethrine HCH (Alpha-) Tecnazene
DDD (2,4') HCH (Beta-) Tetradifon
DDD (4,4') HCH (Delta-) Tetramethrine
DDE (2,4') HCH (Gamma-) Tolclofos Methyl
DDE (4,4') Heptachlor Trifluraline
DDT (2,4') Heptachlor Endo Epoxide Vinchlozoline
DDT (4,4') Heptachlor Exo Epoxyde
4

APPLICATIONS
Contexte nouvelle circulaire réglementaire
Contexte authentification des produits /
détection de fraudes
• Mélamine
• Huile minérale
Nouvelle préoccupation et analyses des
perturbateurs endocriniens
• Cas du Bisphénol
5
5
6
7
8
9

CONTEXTE DE LA CIRCULAIRE
RSDE DOSAGE DES ALKYL
PHÉNOLS
5

INTRODUCTION
Les nonylphénols et leurs éthoxylates sous
toutes leur formes :
O
O
O
O
H
n
R9
O
O
O
O
H
n
5

CONTEXTE DE LA CIRCULAIRE RSDE
Annexe 5.2 : Prescriptions techniques applicables aux opérations de
prélèvements et d’analyses (14 juin 2010)
Annexe 5 paragraphe 4 : Cas des alkylphénols
• Dans le cas des alkylphénols, il est demandé de rechercher simultanément les
nonylphénols, les octylphénols ainsi que les deux premiers homologues
d’éthoxylates de nonylphénols (NP10E, NP20E) et les deux premiers homologues
d’éthoxylates d’octylphénols (OP10E, OP20E). La recherche des éthoxylates peut
être effectuée sans surcoût conjointement à celle des nonylphénols et des
octylphénols par l’utilisation du projet de norme ISO/DIS 18857-23.
5

Analyse des alkylphénols accrédité COFRAC
• Section Laboratoires – Accréditation n°1-0281
Analyses physico-chimiques des eaux (100-1) :
EAUX RESIDUAIRES ET EAUX DOUCES
(NATURELLES, DESTINEES A LA CONSOMMATION HUMAINE,
DE PISCINES ET DE BAIGNADES)
OBJET
CARACTERISTIQUE
MESUREE OU RECHERCHEE
PRINCIPE
DE LA METHODE
REFERENCE
DE LA METHODE
Eaux résiduaires
Alkyls phénols :
Octylphénol, octylphénol
monoéthoxylate, octylphénol
diétholxyltae, nonyphénol,
nonylphénol monoéthoxylate,
nonylphénol diéthoxylate
Dérivation, extraction SPE et
dosage par GC/MS
ISO 18857-2
MÉTHODE DÉVELOPPÉE AU LABORATOIRE5

Choix de la méthode ISO 18 857-2 septembre 2009
• Indiqué dans les annexes de la circulaire.
• Méthode dosant tous les alkylphénols, les alkylphénols mono
et di-éthoxylates.
• Donnée pour des échantillons non filtrés, limite donnée pour
les MES dans la norme de 500 mg/l (limité à 50 mg/l selon
les critères de la circulaire).
• Domaine de validité de la norme donnée à 0,005 µg/l à 0,2
µg/l pour le 4-(1,1,3,3-tetramethylbutyl)phenol (OP), et les
composés mono- (OP1EO) et diethoxylate (OP2EO) et 0,03
µg/l à 0,2 µg/l pour les 4-nonylphenol (mélange d’isomères)
(NP), et les composés mono-(NP1EO) and diethoxylate
(NP2EO).
• Domaine de validité du laboratoire : de 0,1 µg/l à 1µg/l pour
les OP/OP1EO/OP2EO et de 0,1 µg/l à 5µg/l pour les NP/
NP1EO/NP2EO.

Choix de la méthode ISO
18 857-2 septembre 2009
• Méthode rapide par
rapport aux extractions
liquide-liquide
• Méthode utilisant peu de
solvants
• Méthode automatisable

Choix de la méthode ISO 18 857-2 septembre 2009
• Ajout d’étalon interne marqué au 13C ajouté à
l’échantillon :
– 4 tert Octylphenol (ring13C6).
– 4 tert Octylphenol monoethoxylate (ring13C6).
– 4 tert Octylphenol diethoxylate (ring13C6).
– 4(3,6-dimethyl-3-heptyl)phenol (ring13C6).
– 4(3,6-dimethyl-3-heptyl)phenol
monoethoxylate (ring13C6).
– 4(3,6-dimethyl-3-heptyl)phenol diethoxylate
(ring13C6).
• Silylation au MSTFA et injection en
Chromatographie en phase gazeuse couplée à la
spectrométrie de masse.

Choix de la méthode ISO 18 857-2 septembre
2009
• Quantification sur les ions spécifiques :
– Pour les analytes :
– Pour les étalons internes :
Composés OP-TMS NP-TMS OP1OE-TMS NP1OE-TMS OP2OE-TMS NP2OE-TMS
Acquisition en SIM
sur les ions
207
208
278
207
221
193
251
252
322
251
265
307
295
366
296
295
309
351
Composés
OP-
13
C6-
TMS
NP-
13
C6-
TMS
OP1OE-
13
C
6
-
TMS
NP1OE-
13
C6-
TMS
OP2OE-
13
C-
6-TMS
NP2OE-
13
C6-
TMS
Acquisition en SIM
sur les ions
213
214
284
227
269
298
257
328
213
271
313
342
301
213
372
315
357
386

Choix de la méthode ISO 18 857-2
septembre 2009
• Exemple de chromatogrammes :
Chromatogramme d’un étalon à 100 ng/ml solution
étalon pour les octaphénols et 500mg/ml pour les
nonylphénols en TIC.
Chromatogramme d’un étalon 5 ng/ml de 4-
nonylphénol sur les ions spécifiques.

Choix de la méthode ISO 18 857-2
septembre 2009
• Modification apportée à la norme :
ISO 18857-2 MO-0357 Intérêt
Etalon interne
Gamme étalon
Stock solution et
working solution pour
préparer la gamme
Working solution
commerciale prête à
l’emploi
Pas de pesée et dilution
intermédiaire : impact sur
l’incertitude et erreurs
potentielles
Rinçage SPE H2O acidifiée H20 milliQ Modification de la norme car élution
de l’acide avec l’acétone et
destruction des colonnes GC
Séchage
cartouche
Séchage N2
500 mL /min pdt 1 H
Séchage N2 1,5 bar +
pompe pdt 45 minutes
Séchage renforcé (Etape critique de
la manipulation car l’eau épuise le
réactif (MFTFA))
Elution 1 mL d’acétone :
équilibrage 10 min puis
élution1x5 mL
d’acétone
6 mL d’acétone pour
équilibrage, robinet fermé
jusqu’à imprégnation totale
de la colonne et ouverture
pour élution
Meilleur équilibrage et adaptation
aux 500 mg de phase (les 1mL
d’équilibrage de la norme sont pour
des cartouches de 200mg)

Etapes critiques de la méthode : Blanc de manipulation
• Blanc de manipulation
– De façon générale, il y a possibilité de pollution aux
alkylphénols dès qu’il y a des plastiques. Plus ils sont
souples et plus la probabilité de pollution est grande
surtout aux teneurs que nous recherchons.
– De nombreuses publications ont déjà annoncés des
teneurs trouvées dans divers matériaux et produits
chimiques.
– Nous citerons pour exemple quelques résultats d’une
publication de M. A Fernandes, C Charlton and M
Rose, « REPORT FD 04/17: Method development for
the analysis of nonylphenol in different types of food
packaging », Central Science Laboratory (DEFRA),
Sand Hurton, YORK, North Yorkshire

Etapes
critiques de la
méthode

Etapes critiques de la méthode : Blanc de
manipulation
• Nécessité de suivre tous les réactifs, la verrerie et les
systèmes d’analyses.
– Un blanc de manipulation qui reprend toute la
manipulation pour chaque série d’analyses (1 tous les 11
analyses).
– Un blanc de réactif reprenant la manipulation à partir de
la silylation.
– Un blanc de solvant entre chaque injection d’échantillon
afin de contrôler la chaine de mesure.
– Les blancs doivent être inférieurs à la limite de
quantification.
– Les blancs de manipulation sont corrigés du résultat.

Date OP-TMS NP-TMS OP1OE-TMS NP1OE-TMS
OP2OE-
TMS
NP2OE-
TMS
18/10/2010 0.042 0.097 0.001 0.000 0.000 0.000
04/11/2010 0.001 0.043 0.000 0.000 0.000 0.020
12/11/2010 0.000 0.023 0.000 0.012 0.000 0.000
15/11/2010 0.000 0.015 0.009 0.011 0.029 0.000
15/11/2010 0.000 0.046 0.000 0.000 0.000 0.000
15/11/2010 0.020 0.108 0.000 0.000 0.000 0.000
16/11/2010 0.000 0.005 0.000 0.000 0.000 0.000
16/11/2010 0.000 0.051 0.002 0.000 0.000 0.000
16/11/2010 0.000 0.051 0.002 0.000 0.000 0.000
17/11/2010 0.000 0.015 0.009 0.011 0.029 0.000
17/11/2010 0.000 0.013 0.000 0.000 0.000 0.000
17/11/2010 0.000 0.013 0.000 0.000 0.000 0.000
17/11/2010 0.000 0.013 0.000 0.000 0.000 0.000
17/11/2010 0.000 0.015 0.009 0.011 0.029 0.000
18/11/2010 0.042 0.097 0.001 0.000 0.000 0.000
19/11/2010 0.000 0.039 0.003 0.000 0.000 0.000
19/11/2010 0.000 0.039 0.003 0.000 0.000 0.000

Etapes critiques de la méthode : Silylation
• Silylation des alkylphénols au MSTFA (N-Methyl-
N-(trimethylsilyl)trifluoroacetamide)
• Réagit avec l’eau ou tout interférent ayant des
fonctions OH…
• Compétition entre réactions

Etapes critiques de la méthode : Interférents
• Méthode adaptée pour des eaux propres.
• Remarque dans la méthode exprimant le fait qu’il faille
diminuer les prises d’essai sur des échantillons de rejets.
• Problèmes d’intégration sur les basses teneurs surtout
sur les coupes type nonylphénols lorsque la ligne de base
est bruiteuse.
• Diversité des familles d’interférents en fonction des
industries.

Etapes critiques de la
méthode : Interférents
• Etude de cas : Rejet
industriel
– MES : 37 mg/L.
– DCO : 4250mg/L.

Chromatogramme en TIC
Chromatogramme en SIM

• Identification des interférents
Premier pic Deuxième pic

• Chromatogramme inexploitable sans purification et dilution
• De plus, nous n’avons pas d’information sur le taux de
conversion de la silylation
Zoom sur le chromatogramme en SIM pour le 4-nonylphenol

CAS DES DÉPASSEMENTS DE LIMITES DE
QUANTIFICATION
Proportions des dépassements de limites de
quantification :
• Depuis 2010 à fin décembre, le laboratoire a traité
1845 analyses d’alkylphénols.
• 20 dépassements de limites
• Soit 1,1% de dépassement
5

AXES D’AMÉLIORATION
Amélioration des purifications après
l’extraction
• Utilisation de toutes sortes de
phases
– Essais sur silice
– Essais sur alumine
– Essais sur colonne NH2 …
• Essais à prévoir en GC/MSMS
– Diminution du bruit
– Meilleure spécificité
5

Essai en LC / MSMS
• Analyse directe sans silylation
• Bonne sensibilité
• Ne résout pas les problèmes d’interférents
• Résout les problèmes d’intégration de
coupes de 4-nonylphénol
AXES D’AMÉLIORATION5

INTER-CALIBRATION DANS LES EAUX
Résultats de l’inter-calibration : PT-WFD proficiency test in the
framework programme 2010 : EU WFD - Alkylphenols and Bisphenol-A
relevant to the WFD in Surface Waters.
• Eau de surface de rivière ( de la rivière Ruhr, prélevée à Muelheim)
• Résultat du laboratoire SGS Multilab Rouen à l’intercalibration :
5

Résultats de l’inter-calibration : PT-WFD proficiency test in the
framework programme 2010 : EU WFD - Alkylphenols and Bisphenol-A
relevant to the WFD in Surface Waters
• Tendance des résultats pour l’échantillon à la teneur assignée de 0.1579 µg/L de
4 nonylphenol :
INTER-CALIBRATION DANS LES EAUX5

CONTEXTE AUTHENTIFICATION
DÉTECTION DE FRAUDES
VALIDATION DE LA MÉTHODE DE DOSAGE DE
LA MÉLAMINE DANS LES LAITS DE BÉBÉS
6

DÉTERMINATION DE LA MÉLAMINE PAR
HPLC/MS/MS
Qu’est-ce que la mélamine ?
• Formule
La mélamine fait partie de la grande famille des résines
aminées dérivées de l’urée, de la thio-urée et
cyanamides.
Monomère des résines thermodurcissables
6

Hydrolyse de la mélamine en acide cyanurique puis
formation du complexe mélamine - acide cyanurique
stabilisé par liaison hydrogène
• Formule :
HPLC/MS/MS
6

MÉLAMINE DANS LES PRODUITS EN
PROVENANCE DE CHINE
2007 : crise aux Etats-Unis
2008 : 4 bébés Chinois décèdent, des dizaines
de milliers tombent malades
• Taux de protéine du lait entier en poudre : 26%
• Mesure du taux de protéine : N x 6,38
• La mélamine hétérocycle azoté donne une
contribution en protéine d’où une fraude car le
taux de protéine est augmenté artificiellement
6

MÉLAMINE : CONTEXTE REGLEMENTAIRE
Codex Alimentarius – Juillet 2010
• Teneur maximale en Mélamine : 1 mg/kg
• Produits concernés : Préparations en poudre pour
nourrissons
• Teneur maximale en Mélamine : 2,5 mg/kg
• Produits concernés : Autres aliments destinés à
l’homme ou à l’animale
Règlement 574/2011 du 16/06/2011
• Teneur maximale en Mélamine : 2,5 mg/kg
• Produits concernés : Aliments des animaux
6

MÉLAMINE : CONTEXTE NORMATIF
XP ISO/TS 15495 : Lignes directrices pour la
détermination quantitative de la mélamine et de
l’acide cyanurique par HPLC/MS-MS
• LOQ au moins 10 fois inférieure à la limite
maximale autorisée
• Taux de recouvrement compris entre 80 et 110%
• Répétabilité : Coefficient de variation inférieur à
15%
• Reproductibilité interlaboratoire : Même critère
Participation du laboratoire au groupe miroir GM13
« Contaminants des procédés » de la commission
AFNOR/V03B
6

Préparation de l’échantillon :
• Incuber de la mélamine 13C et de l’acide
cyanurique 13C à 1 g d’échantillon pendant 1 heure
• Ajouter 5 mL d’eau puis agiter 30 secondes
• Ajouter 5 mL d’acétonitrile puis agiter 30 secondes
• Ajouter 30 mL d’acétonitrile et 10 mL d’eau puis
agiter pendant 5 minutes
• Centrifuger
Conditions chromatographiques :
• HPLC : Colonne HILIC 250 x 2,0 mm (5 µm)
• UPLC : Colonne HILIC 150 x 2,1 mm (1,7 µm)
HPLC/MS/MS
6

Conditions chromatographiques :
• HPLC : acétate d’ammonium et acétonitrile en
gradient (20 minutes)
• UPLC : acide formique 3% et acétonitrile à 20 mM
d’acétate d’ammonium en gradient (6,5 minutes)
Conditions de spectrométrie de masse :
• Mélamine : Electrospray positif
2 transitions : 127>85 et 127>68
• Acide cyanurique : Electrospray négatif
2 transitions : 128>85 et 128>42
HPLC/MS/MS
6

Exemple de
chromatogramme
obtenu pour un
échantillon de lait en
poudre pour nourrisson
supplémenté à 0,05
mg/kg en mélamine et
0,1 mg/kg en acide
cyanurique
HPLC/MS/MS
6

CONTEXTE FRAUDE
DÉTERMINATION DE L’HUILE MINÉRALE
DANS L’HUILE VÉGÉTALE
7

DOSAGES DES HUILES MINÉRALES DANS LES
HUILES VÉGÉTALES
Contamination d’huile de tournesol en provenance d’Ukraine par des huiles
minérales en 2008
Validation par le laboratoire d’un nouveau protocole analytique suivant
l’exigence ISO 17025
Obtention de l’accréditation COFRAC en 2010 dosage par GC/MS et en 2012
en GC/FID
Le réglement européen CE n°1151/2009 soumet toute importation d’huile
minérale à des conditions particulières :
• Certification et notification préalable
• Rapport d’analyse délivré par un laboratoire accrédité ISO 17025 pour l’analyse
des huiles minérales dans l’huile végétale
• Décision n°768/2008/CE du 9/07/08 relative à un cadre commun pour la
commercialisation des produits
7

PROJET DE NORME CEN/TC 275/WG 13
Objet et domaine d’application:
• Dosage de l’huile minérale (MOSH : Mineral oil saturated aliphatic
hydrocarbons) dans des huiles végétales et dans des aliments
contenants de l’huile végétale.
• Détermination des hydrocarbures aliphatiques saturés de C10 à
C56
• Concentrations en huile minérale de 25 à 1000 mg/kg
Principe :
• Purification sur colonne avec gel de silice imprégné au nitrate
d’argent
• Utilisation d’un étalon interne l’octadecane
• Elution à l’hexane
• Injection en GC/FID
7

Conditions chromatographiques:
• Colonne DB5HT 15m x 0,25 mm x 0,10 µm
• Injecteur : 340°C
• Four : 60°C pendant 3min, puis montée à 12°C/min jusqu’à
350°C, 350°C pendant 10min
• Gaz vecteur : Hydrogen
• Détecteur : 370°C
• Volume injection : 2µL

Calcul :
• La teneur en huile minérale est obtenue par soustraction de
la teneur des hydrocarbures d’origine naturelle (Natural
hydrocarbons WHC2 ) à la teneur en hydrocarbure totale
(total hydrocarbons WHC1 – WHC2)
• Calcul en équivalent octadécane
• WHC = ΣAi × mis × 1000
Ais × m
Avec ΣAi :aire des pics autres que l’étalon interne :
aire de la coupe totale pour WHC1
aire des pics obtenus par l’intégration valley to valley pour WHC2
Ais: aire de l’étalon interne
mis: masse en mg de l’etalon interne dans 1mL de solution
m : masse en g de la prise d’essai

Chromatogramme type d’huile de soja brute
dopée à 450 mg/kg
Intégration de la coupe totale (calcul WHC1)
7

Chromatogramme type d’huile de soja brute
dopée à 450 mg/kg
Intégration valley to valley (calcul WHC2)
7

Participation au test interlaboratoire organisé par l’ITERG
en février –mars 2013
• 37 laboratoires participants dans 12 pays
• Réalisé sur 8 échantillons d’huile à différentes teneurs :
Huile de tournesol, huile d’olive, huile de soja, huile de
pépins de raisins, huile de palme
• et sur 2 échantillons alimentaires : margarine et mayonnaise

RÉSULTATS DU TEST INTERLABORATOIRE7

Chromatogramme type d’un échantillon de
mayonnaise préparée avec de l’huile de
tournesol raffinée dopée à 140mg/kg
Intégration de la coupe totale
7

Chromatogramme type d’un échantillon de
mayonnaise préparée avec de l’huile de
tournesol raffinée dopée à 140mg/kg
Intégration valley to valley
7

PERFORMANCE DE LA MÉTHODE DE
QUANTIFICATION EN GC/MS
Le laboratoire a été accrédité COFRAC ISO 17025
Le laboratoire a participé aux inter calibrations internationales :
Directory General Health and Consumer (DG SANCO) et IRMM
(Institute for Reference Materials and Measurement)
• Huile de tournesol brute contaminée :
7

NOUVELLES APPLICATIONS DE
LC/MS/TQ DANS L’ANALYSE DES
PERTURBATEURS ENDOCRINIENS
DANS DES MATRICES VARIÉES
8

NOUVELLE PRÉOCCUPATION
LES PERTURBATEURS ENDOCRINIENS
Exemples de familles de molécules à effet perturbateur endocrinien et leurs
sources potentielles
Famille chimique Sources potentielles Exemples
Phtalates Plastiques, cosmétiques Dibutyl phtalate
Alkylphénols Détergents, plastiques, pesticides Nonylphenol
Hydrocarbures aromatiques
polycycliques
Sources de combustion: fumée de
cigarette, émission des moteurs
diesels, incendies
Benzo(a)pyrène
Polychlorobiphényls Transformateurs électriques
PCB, Arochlor
Anciens pesticides
Résiduels de stockage, pollution
rémanente
DDT, Dieldrine, Chlordane
Autres pesticides
Agriculture, nettoyages urbains,
jardins particuliers
Atrazine, Ethylène thiourée,
Heptachlor, Lindane, Malathion
Retardateurs de flamme
Mousses pour les mobiliers, tapis,
équipements électroniques
Polybromodiphényles (PBDE)
Dérivés phénoliques
Désinfectants, plastiques,
cosmétiques
Bisphénols A, Parabens, Halogéno-
phénols
8

Annexe REACh XVII
• Substances CMR interdites dans les articles : plus de 1000
substances réparties en 59 catégories
– Cadmium
– Colorants azoïques
– Benzène
– Dimethylfumarate < 0,1 mg/kg 24 mai 2012 (109/2012)
SVHC (liste candidate annexe XIV)
– CMR catégorie 1 ou 2
– PBT VPVB
– 84 substances: notification obligatoire au consommateur est > 0,1 %
Annexe XIV nécessite une autorisation en tant que telle
Arsenic, Acrylamide, phtalate, PFOA
PERTURBATEUR ENDOCRINIEN ET REACh
SÉCURITÉ ALIMENTAIRE ET RÈGLEMENT REACh?
RÉGLEMENT PORTANT SUR LES PRODUITS CHIMIQUES –
INCIDENCE SUR LE PLAN DE CONTRÔLE
REACh :
règlement
1907/2006
8

CONTAMINANTS ÉMERGENTS : CAS DES PHTALATES
DANS LES PRODUITS ALIMENTAIRES
• Molécules présentes dans les emballages plastiques, Permettent
d’augmenter la flexibilité des matières plastiques
• Perturbateurs endocriniens (risque de stérilité chez l’homme).
• Les plus courants: dibutyl phtalate, diisobutyl phtalate, bis(2-
ethylhexyl) phtalate…
• Exemple de matrices testées: huiles végétales, pâte à tartiner, lait en
poudre…
DÉTERMINANT
ÉVALUATION
8

MONOMERE DE POLYCONDENSATION
(industrie des polymères)
LES DÉRIVÉS DU BISPHÉNOL A
BADGE : Bisphénol A diglycil éther BAFGE : Bisphénol F diglycil éther
LE CAS DU BISPHÉNOL A
POLYCARBONATE RÉSINES EPOXY
8

POURQUOI L’EXIGENCE DE QUANTIFICATION
DU BISPHÉNOL EN HPLC/MS/MS ?
Quelques rappels :
• Bisphénol
• Migration selon la norme NF EN 14350 -2 :
analyse en HPLC/Fluo
– Analyse d’un simulant aqueux : H2O ou H2O à 3%
CH3COOH
Pourquoi la technique HPLC/MS/MS ?
• Exigence de spécificité pour les matrices plus
complexes
• Application pour les matrices alimentaires et les
matières plastiques
8

L’EFSA (AUTORITÉ EUROPÉENNE DE
SÉCURITÉ ALIMENTAIRE)
Comment retrouve-t-on le Bisphénol A dans notre
alimentation?
• Migration de petites quantités dans les boissons et aliments stockés dans
des contenants en polycarbonate ou recouverts de résines époxy
Quel risque est associé au Bisphénol A?
• Perturbateur endocrinien = interagit avec le système hormonal du corps
humain
Cas particulier des nourrissons
• Rapports publiés par « Santé Canada » et « Environnement Canada »
soulèvent des inquiétudes sur les effets nocifs pour les nourrissons et les
enfants qui ne sont pas capables d'éliminer le Bisphénol A de leur
organisme
Quelle quantité sans danger?
• DJA (Dose Journalière Admissible) = quantité d’une substance qui peut
être ingérée sans danger
• DJA = 0,05mg/kg de poids corporel
8

ACRYLAMIDE DANS LES PRODUITS
ALIMENTAIRES – ÉVALUATION VALIDATION DE
MÉTHODES HPLC/MS/MS
Protocole de purification Waters OASIS:
acrylamide in potato chips (2003).
Protocole WATERS: acrylamide analysis
using LC/MS/MS application overview (2002).
Heatox project n°506820: Food quality and
safety, Lund University (2007).
• Protocole validé et accrédité COFRAC en
portée flexible
• Nouveau rapport de l’EFSA 2011
• Étude EAT2
Méthode validée et accréditée COFRAC
8

ÉVALUATION : PRISE EN COMPTE DU RECOURS
À UNE MÉTHODE PLUS SPÉCIFIQUE
Pourquoi la technique HPLC/MS/MS :
• Exigence de spécificité pour les matrices plus complexes
• Application pour les matrices alimentaires et les matières
plastiques
BISPHÉNOL S BISPHÉNOL A
8

CHIMIE ANALYTIQUE AVANCÉE ET VALEUR
AJOUTÉE POUR L’EXPERTISE DANS UN
CONTEXTE EN PLEINE ÉVOLUTION
Évolution des préoccupations et des exigences
• Contexte incertain – besoin de confiance – crédibilité – compétence
Intégration des tendances
• Rapprochement des univers en interaction:
– Chimique / environnemental / alimentaire / agricole / santé / exposition
Des obligations
• Obligation d’autocontrôle
• Obligation de traçabilité
Une mission
• Valorisation et sécurisation de vos produits
• Sécurisation / mutation / innovation
9

DE LA PURETÉ AUX IMPURETÉS
CONTEXTE DE L’EXPERTISE
9

INNOVATION ANALYTIQUE
Matière première Produits finis
Recherche
Développement
Enregistrement
Etude BPL
Nouvelle
technique
analytique
Sélection matières
premières
Fabrication
Commercialisation
Caractérisation pureté
Quantification impureté
Mise sur le marché
Conformité technique et
règlementaire
9

PURETÉ CHIMIQUE…
« TOUT EST MÉLANGE »
Le corps pur s’apparente à une conjecture et n’admet de
définition qu’opératoire.
N’est-il qu’un inaccessible idéal éloigné de toute réalité?
Le cristal vient infirmer ce pessimisme radical
- cristaux de sucrose dans un pot de confiture (sont de
pureté acceptable)
Résultat d’une collision moléculaire en microseconde
9

Pureté d’un cristal
Na CH3 CO2 NA
pureté = 96 %
Chaux hydratée de grande pureté
utilisée dans l’industrie chimique et pour le traitement des eaux
Pureté électronique du silicium
nombre d’atomes 5.1022 atomes/cm3
dopant 1014 atomes/cm3
pureté meilleure que 10-9 0,001 ppm
Metallurgic grade -> pureté électronique
PURETÉ CHIMIQUE…9

La détermination du degré de pureté consiste à quantifier
les impuretés dans une substance
2 grandeurs complémentaires
- teneur des composants principaux (pureté)
+ - teneur des impuretés
Traçabilité de la détermination de la teneur et de la pureté
En fonction de la teneur en impuretés, les producteurs et
distributeurs distinguent le degré de pureté
- brut
- technique
- pour synthèse
- pur
- ultra pur
- pour analyse
= 100%
9

Analyse chimique
- réaction en solution
- analyse tétramétrique
- analyse gravimétrique
- analyses électrochimiques, chimiométrie
- spectroscopie à émission atomique,
- spectroscopie électronique moléculaire U.V.
- spectroscopie de vibration IRFT
- spectroscopie XRF
- spectrométrie de masse
- techniques séparatives
- GC
- HPLC
Évolution de la chimie analytique avancée
9

COMMENT NOUS CONNAISSONS LES MATIÈRES
PREMIÈRES ET ÉVALUONS LES PRODUITS FINIS :
L’EXPERTISE ANALYTIQUE?
Techniques du vivant:
Biochimie
Biologie moléculaire
Processus de
l’analyse de la
matière
Traitement de l’échantillon
Techniques
spectrométriques
- Radioactivité
- Spectrométrie de masse
Techniques séparatives
Chromatographie
Techniques du vivant :
Écotoxicologie
Evolution de
l’expertise
analytique
1
2
3
5
4
9

INNOVATION INSTRUMENTALE ET NOUVELLES
TECHNIQUES ANALYTIQUES
VALEUR AJOUTÉE POUR L’EXPERTISE
10

QUELLES NOUVELLES TECHNIQUES EN
SPECTROMÉTRIE ATOMIQUE POUR QUELLES
PERFORMANCES ET QUELLE VALEUR AJOUTÉE
10

LA FLUORESCENCE X
10

UNE TECHNIQUE NON DESTRUCTIVE:
LA FLUORESCENCE X
Dernières innovations en analyses qualitatives
et quantitatives multiéléments
10

INNOVATION ANALYTIQUE ET
SPECTROMÉTRIE MOLÉCULAIRE: UV,
VISIBLE, IRFT
10

INNOVATION ANALYTIQUE EN MATIÈRE DE TECHNIQUE
SÉPARATIVE : CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE
COUPLÉE À LA SPECTROMÉTRIE DE MASSE
10

DE LA CARACTÉRISATION DE LA PURETÉ AUX
IMPURETÉS…
INNOVATION ANALYTIQUE : détermination du % au ppt
10

LES NOUVELLES TECHNIQUES DE COUPLAGE
MASSE ET LEURS APPLICATIONS
10

LES NOUVELLES TECHNIQUES SÉPARATIVES EN
BIOCHIMIE ET LEURS APPLICATIONS
EN CHIMIE VERTE ET COSMÉTIQUE
10

CALCUL PAR LA MESURE DU CARBONE C14
DÉTERMINATION DES PRODUITS BIOSOURCÉS
10

Bioessais terrestres Tests de biodégradabilité
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28
Biodégradation(%)
Temps (jours)
Taux de biodégradationen fonction du temps
OCDE301
Témoin Référence Echantillon 60% biodégradabilité facile 10% latence
Bioessais aquatiques / sédimentaires
ECOTOXICOLOGIE
10

L’écotoxicologie est l’étude :
- des effets toxiques des substances sur les organismes et les écosystèmes ;
- des voies de transfert de ces substances, ainsi que de leurs interactions avec
l’environnement.
Des bioessais (selon normes ISO / AFNOR / OCDE / EPA…) sont réalisés en laboratoire afin
de quantifier ces effets (aigus ou chroniques) et des tests de biodégradabilité permettent
d’évaluer la rémanence potentielle.
Applications :
Règlements REACH et CLP, GHS, produits biocides, phytosanitaires,
offshore, détergents, Ecolabels, classification H14 (déchets et
sédiments), transport (ADR, ADN et autres), évaluation des risques
environnementaux (TGD), allégations commerciales, etc…
Identification des PBT (Persistant Bioaccumulative and Toxic substances)
et vPvB (very Persistant and very Bioaccumulative substances)
ECOTOXICOLOGIE
10

95,8%
97,1% 96,8%
94,2%
96,9%
94,3%
95,7%
94,1%
94,8%
90%
91%
92%
93%
94%
95%
96%
97%
98%
99%
100%
Pourcentagedesuccés
Mois
RESULTATS INTERLABORATOIRES (paramètres obligatoires)
SGS Multilab Rouen Année 2012
400 paramètres intercalibrés
Organismes d’intercalibration :
AGLAE
GAFTA
FOSFA
CANE SUGAR TEST
CECALAIT
CIRCUIT INRS (Substances chimiques
dans l'air)
IRSN (Radioactivité)
IIS
LQSI
FAPAS
INERIS
BIPEA/PTWFD (référentiels NQE et
RSDE)
CLIENTS
Etc …
Pourcentage + de 95%
de succès
400 examens par mois !
11

11

PERFORMANCE ET INNOVATION CONTINUE
Une nouvelle stratégie analytique en LC / MSMS
• Résolution pour les matrices cosmétiques (interférent/extinction de
signal) changement de protocole de traitement des échantillons
dans la purification
combinaison extraction QuEChERS + purification sur MIP
• On obtient un RDT de 99% ! Via EI bisphénol A D16
• Limite de quantification à l’échelle du ppb
11

CONJUGAISON DE QUECHERS ET MIP
Innovation et performance au rendez-vous …
Extraction solide-liquide SPE
dispersive
Echantillon + solvant
organique + sels tampons
Agitation
Centrifugation et récupération
du surnageant
percolation lavages élution
échantillon
traité
Purification MIP
1
2
MIP
11

RÉSULTAT : PERFORMANCE OBTENUE
la performance de la combinaison technique / (QuEChERS + MIP +
HPLC/MS/MS) :
• Spécificité pour les matrices plus complexes
• Sensibilité requises pour les nouvelles réglementations pour les
matrices cosmétiques, alimentaires …
• On obtient un RDT de 99% !
• Limite de quantification à l’échelle du ppb
BISPHÉNOL S
BISPHÉNOL A
11

PERFORMANCE ET OPTIMISATION
49 fenêtres49 fenêtres49 fenêtres49 fenêtres
14 fenêtres14 fenêtres14 fenêtres14 fenêtres50 Molécules50 Molécules50 Molécules50 Molécules
124 Molécules124 Molécules124 Molécules124 Molécules
Optimisation du
système
GC/MS/MS
11

PERFORMANCE ET RETRAITEMENT DES DONNÉES
Transitions MRM de
confirmations
Transition MRM de
Quantification
11

Polychlorobiphényles (PCB) dans les boues, sols et sédiments
• Etalons Internes C13 de préparations
• Rendements corrigés = 100% toutes matrices confondues
• Correction des Effets Matrices
• Limite de quantification 0.5ppb
• Plus besoin de dopage => Augmentation de la productivité
PERFORMANCE ET EFFETS MATRICIELS11

SURVEILLANCE ET PERFORMANCE
ANALYTIQUE DU LABORATOIRE
11

LE PRODUIT, LA MATIÈRE PREMIÈRE, L’EXPERT
CHIMISTE… ET LE LABORATOIRE
Information et
exigence du
consommateur
Conformité :
. Réglementaire
. REACh
Prise en compte
globale ACV, GES,
GHS
Relation Produit/santé/environnement
Exemple perturbateur endocrinien
Surveillance matière
première, impact
réglementaire REACh
Tendance chimie verte
Actifs végétaux
Tendance
environnementale
écolabel
Valeur
d’usage
Additifs
Innovation
Recherche
Exigence
particulière
nouveau règlement
cosmétique/
pesticides
Sécurité des
ingrédients
Valorisation du produit et
sous-produit - filière
Le produit
La matière
première
Cahier des
charges client
Produit
Procédé
12

Scientifique :
• Identification produit, substance
• Mise au point procédé
Technique à l’échelle de production du produit
• Qualification matière première
Industriel
• Maîtriser l’industrialisation : installation classée, gestion des déchets
Développement
• Prouver l’usage / stabilité matière active
Économiques
• Opportunité / risque, sécurisation des matières premières / enjeux
réglementaires
Commercial
• Segments cibles et exigences particulières de l’import/export
LE PRODUIT LA MATIÈRE PREMIÈRE, L’EXPERT
CHIMISTE… ET LE LABORATOIRE DANS DES
RÉFÉRENTIELS MULTIPLES
12

ANALYSE ET EXPERTISE, VALEUR AJOUTÉE
DANS UN CONTEXTE EN FORTE ÉVOLUTION
Règlementation
• REACh : règlement 1907/2006 et ses déclinaisons ex 19/12/2011 73
SVHC
• Pesticides : mise en oeuvre règlement 1107/2009/CE à la place de
91/414
• Biocides 98/8 – nouvelle directive en 2013
• Cosmétique : nouveau règlement 1223/2009 applicable au 11/07/2013
• Règlement CLP (CE) 1272/2008 du 16/12/2008
• Règlement écolabel CE n°66/2010 du 25/11/2010
• Directive eau 2000/60/CE RSDE
• Décret 9/05/2012 fixant des VLEP indicatives agents chimiques
Innovation / tendance
• Écolabel
• Absence / substitution de substance indésirable
• Nouvelle formulation
• Matériaux biosourcés
• Perturbateurs endocriniens
• Substitution de produit encouragé
– Subsport info : substitution support portal (www.subsport.eu)
A
B
12

CATALYSEURS
DURCISSEURS
(amines aromatiques)
ADJUVANTS
SOLVANTS
CHARGES ET AGENTS DE RENFORT
COLORANTS, PIGMENTS
RETARDATEURS DE FLAME
(PBB, PBDE), DE
NOIRCISSEMENT
STABILISANTS
- Antioxydants (BHA, BHI)
- Anti UV
- Antiozonants
PLASTIFIANTS
- Phtalates
DIVERS
- Lubrifiants - Porogènes et
- Antistatiques agents gonflants
- Fongicides
- Ignifugeants
L’EXPERTISE : FAIRE PARLER LA MATIÈRE
DANS SA COMPLEXITÉ
Les
matériaux
Les
produits
12

ANALYSES ET EXPERTISES : QUEL TYPE
D’INFORMATIONS OBTENUES POUR L’EXPERT EN
LABORATOIRE ?
Grandeurs mesurées
• Caractéristiques du produit
• Propriétés du produit
Interactions environnement / santé
• Substances indésirables
• Comportement
Qualitatives / quantitatives :
• Substances actives, fonctionnelles
Comportement dans l’écosystème au cours du cycle de vie
• Écotoxicité
• Dispersion dans l’air/eau/sol
12

MOYEN TECHNIQUE ANALYTIQUE / INFORMATION
L’EXPERT ET LE LABORATOIRE
TECHNIQUE ANALYTIQUE INFORMATIONS
ICP/MS
Métaux lourds /isotopes emballage
94/62 Hg, Cd, Pb
spectro β scintillation liquide Carbone C14, émetteur β
Spectroscopie IR
Nature polymère /
fonction chimique
GC/MS/MS SVHC liste SIN 2-0 REACh…
HPLC/MS/MS Acrylamide, bisphénol…
GC/MS ROH(s) retardateur de flamme…
Essais écotoxicologiques Classification environnementale
12

ANALYSE PHYSICO-CHIMIQUE
. Densité, granulométrie, PCI
. Solubilité, coefficient de partition
ANALYSE DE MATIÈRE ACTIVE
. Biocides, pesticides…ANALYSE DE L’AUTHENTICITÉ
. Traceur d’origine
. Biosourcé C14
ANALYSE ÉCOTOXICOLOGIQUE
. Biodégradabilité
. Toxicité aiguë : poissons, algues
. Toxicité chronique, inhibition
ANALYSES RECHERCHES
SUBSTANCES INDÉSIRABLES
RECHERCHE INGRÉDIENT
L’EXPERT ET LE LABORATOIRE : LA PRISE EN
COMPTE LES PROBLÉMATIQUES CHIMIQUES ET
ENVIRONNEMENTALES …?
Le produit
La matière
première
L’usine
L’écosystème
IDENTIFICATION NOUVELLE SUBSTANCE
. Étude BPL, UVCB
. Solubilité, coefficient de partition
ANALYSE ÉTIQUETAGE
. Valeur déclarée = ingrédient
. Substances réglementées
. Substances limitées
. Absence substances interdites
12

EXPERTISES, PRESTATION, AGRÉMENTS
RÉFÉRENTIELS D’ACCRÉDITATION BPL
Analyses
• Accréditation COFRAC : programme portée fixe / flexible
Études
• Reconnaissance BPL : étude OCDE, GIPC
Recherche
• Agréments Ministère de la recherche : CIR
Contrôles
• Agréments Ministère de la santé, de l’environnement, USAID,
DREAL, KFDA, etc…
12

RECONNAISSANCES DU LABORATOIRE
L’ÉVALUATION DE CONFORMITÉ A AUSSI DES
EXIGENCES…
Compétence du laboratoire
• moyens efficaces : réduire le risque d’importations de produits
défectueux
• Conformité aux normes, règlements suivant des tests
Accréditation et instrument de reconnaissance de la compétence
du laboratoire
• Exactitude, fiabilité, confiance des résultats
Reconnaissance BPL (Bonnes Pratiques de Laboratoire)
Accréditation doit être reconnue au niveau international
• COFRAC, organisme qui accrédite suivant ISO 17025.
• reconnaissance à travers des évaluations très rigoureuses de
l’organisme ILAC (International Laboratory ACcreditation)
• MRA (Mutual Recognition Agreement): laboratoire reconnu
globalement pour faciliter l’acceptation les résultats de test qui
accompagnent
12

CONNAISSANCES ET RECONNAISSANCES
DU LABORATOIRE
- Accréditation ISO 17025 COFRAC, EA, ILAC
- Agréments ministériels ,santé, environnementaux, ASN
FOSFA
(Federation of Oils, Seeds
and Fats Association)
KFDA
(Autorités coréeenes)
COFRAC
(Comité Français
d’ACcréditation)
BPL
(Bonnes Pratiques de
laboratoire)
GAFTA
(Grain and Feed
Trade Association)
12

CONFORMITÉ DES PRODUITS ET LES INSTANCES DE LA
RÉGULARISATION INTERNATIONALE
GHS, REACH, etc …
12

EXPERTISE - CHIMIE ANALYTIQUE AVANCÉE ET
PERFORMANCE À L’ÈRE DU NUMÉRIQUE
Évolution technique
Normes
Réglement
• http://www.scoop.it/t/expertscience
• http://expertscience.over-blog.com/
• http://fr.slideshare.net/expertscience/presentations
• https://plus.google.com/+YvonGervaise#+YvonGervaise/posts
• http://twitter.com/expertscience
– Information en temps réel (1600 comptes
officiels)
– Laboratoire partenaire capable d’assurer
une veille scientifique, technique, réglementaire
– Monde connecté, interaction l’espace
numérique @expertscience
Veille scientifique, analytique, et
produit - procédé
Veille normative
Veille réglementaire
13

Yvon GERVAISE
yvon.gervaise@sgs.com
@expertscience : http://twitter.com/expertscience
http://expertscience.over-blog.com
https://plus.google.com/+YvonGervaise
http://slideshare.net/expertscience
Directeur, SGS Multilab Rouen
65 rue Ettore Bugatti - BP 90014 –
76801 Saint Etienne du Rouvray
t 02 35 07 91 80 f 02 35 07 91 25
« Toute expérience scientifique est une
procédure d’interrogation de la matière »
Merci de votre attention
Les conférences
et interventions
du labo
Vidéo du
laboratoire
Journal
collaboratif

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