Cours conférence Yvon Gervaise à l'Université de Rouen Master 2 chimie polymères

LES ENJEUX, PERSPECTIVES ET VALEUR
AJOUTÉE DE L’ANALYSE DANS LA FILIÈRE
Université de Rouen
Cours – conférence du 19 Janvier 2016
Master 2 Polymère et surface
M. Yvon Gervaise
Expert de justice
Directeur SGS Multilab Rouen
AJOUTÉE DE L’ANALYSE DANS LA FILIÈRE
POLYMÈRE

POURQUOI L’ANALYSE : ENJEUX
Information du
consommateur
Conformité :
. Réglementaire => nouveau règlement
. Résolution Conseil Européen
Relation Cosmetic/santé
Tendance
environnementale
2
© SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface , Université de Rouen – 19 janvier 2016
Packaging
Relation Cosmetic/santé
Exemple perturbateur endocrinien
Surveillance matière
première impact
réglementaire REACh
environnementale
écolabel
Actifs
Additifs

1) Impureté dans les matières premières
2) Nouvelle exigence pour le packaging
3) Processus de fabrication du produit fini
- interaction chimique / produit néoformé dans le produit fini
-> protection appropriée – stabilité physico-chimique
ANALYSE ET ENJEUX POUR LES PRODUITS
POLYMÈRE EMBALLAGE EX. COSMÉTIQUE
3
du produit, pendant le stockage, la distribution et
l’usage
-> éviter une contamination microbiologique
-> constitution de matériaux inerte ne relarguant pas de
substance toxique dans la formulation
-> valeur verte, analyse ACV : propriété recyclage et
valorisation / biodégradation / compostage?
Packaging
cosmétique
exigence

1) Substance dans packaging qui peut être rejetée (relargage
intentionnel) enregistrement Q > 1 t substance / an
2) Présence dans le packaging de substances entrant dans le champ
d’autorisation (notification et information SVHC conc > 0,1 %)
CMR Cancérigène, Mutagène, Reprotoxique
POLYMÈRE ET LA RÉGLEMENTATION…
4
CMR Cancérigène, Mutagène, Reprotoxique
Persistant, Bioaccumulable, Toxique:
- phtalates
- formaldéhyde
- toluène
- retardateur de flamme (PBDE, PBB)

A) Substances CMR (Cancérigène, Mutagène, Reprotoxique)
- catégories 1 et 2
- substances chimiques classées cancérigènes mutagènes et toxiques pour
la reproduction directive 67/548/CE
QUE SONT LES SUBSTANCES
PRÉOCCUPANTES OU SVHC (SUBSTANCE
VERY HIGH CONCERN)
5
B) Substances PBT (Persistantes, Bioaccumulables et Toxiques)
- critère Demi Vie > 40 jours dans l’eau – dans écosystème
- critère Facteur de Bioconcentration > 2000 - dans organisme
C) Substances VPVB – substances très persistantes à fort potentiel
bioaccumulables.

PLASTIQUES
CATALYSEURS
DURCISSEURS
(amines aromatiques)
SOLVANTS
CHARGES ET AGENTS DE RENFORT
RELATION ARTICLE / SUBSTANCE
POLYMÈRE
6
PLASTIQUES
ADJUVANTS
SOLVANTS
COLORANTS, PIGMENTS
RETARDATEURS DE FLAME
(PBB, PBDE), DE
NOIRCISSEMENT
STABILISANTS
- Antioxydants (BHA, BHI)
- Anti UV
- Antiozonants
PLASTIFIANTS
- Phtalates
DIVERS
- Lubrifiants - Porogènes et
- Antistatiques agents gonflants
- Fongicides
- Ignifugeants

EXIGENCE POUR LE LABORATOIRE
7
RECONNAISSANCE
BPL

EXIGENCE POUR LE LABORATOIRE
8
DIPLÔME COFRAC

POLYMÈRE ET SUBSTANCE RÉGLEMENTÉES
BISPHÉNOL ET ALKYLPHENOLS
APPLICATION DE SGS MULTILAB DE LA
QUANTIFICATION EN SPECTOMÉTRIE DE
MASSE

POURQUOI L’EXIGENCE DE QUANTIFICATION
DU BISPHÉNOL EN HPLC/MS/MS ?
Quelques rappels :
Bisphénol
Migration selon la norme NF EN 14350 -2 : analyse en
HPLC/Fluo
• Analyse d’un simulant aqueux : H2O ou H2O à 3% CH3COOH
10
• Analyse d’un simulant aqueux : H2O ou H2O à 3% CH3COOH
Pourquoi la technique HPLC/MS/MS ?
Exigence de spécificité pour les matrices plus complexes
Application pour les matrices alimentaires et les matières
plastiques

MONOMERE DE POLYCONDENSATION
(industrie des polymères)
QU’EST-CE QUE LE BISPHÉNOL A?
POLYCARBONATE RÉSINES EPOXY
11
LES DÉRIVÉS DU BISPHÉNOL A
BADGE : Bisphénol A diglycil éther BAFGE : Bisphénol F diglycil éther

POLYMÈRE ET RÉGLEMENTATION
Comment retrouve-t-on le Bisphénol A dans notre
alimentation?
• Migration de petites quantités dans les boissons et aliments stockés dans
des contenants en polycarbonate ou recouverts de résines époxy
Quel risque est associé au Bisphénol A?
• Perturbateur endocrinien = interagit avec le système hormonal du corps
12
• Perturbateur endocrinien = interagit avec le système hormonal du corps
humain
Cas particulier des nourrissons
• Rapports publiés par « Santé Canada » et « Environnement Canada »
soulèvent des inquiétudes sur les effets nocifs pour les nourrissons et les
enfants qui ne sont pas capables d'éliminer le Bisphénol A de leur
organisme
Quelle quantité sans danger?
• DJA (Dose Journalière Admissible) = quantité d’une substance qui peut
être ingérée sans danger
• DJA = 0,05mg/kg de poids corporel

Energy
20,00
25,00
30,00
35,00
40,00
45,00
BISPHENOLA
BADGE.H2O.HCl
BFDGE
BFDGE.2HCl
BADGE.H2O
BADGE
NODGE(mélange3,4,5et6cycles)
BADGE.2H2O
DOSAGE DU BPA ET DE SES DÉRIVÉS PAR
HPLC/FLUORIMÉTRIE
Textes de référence:
• NF EN 14350-2 (Décembre 2004) :
« Articles de puériculture – Articles
pour l’alimentation liquide »
• NF EN 155136 (Avril 2006) :
« Matériaux et objets en contact avec
les denrées alimentaires – Dérivés
13
5,00
10,00
15,00
20,00
Minutes
5,00 10,00 15,00 20,00 25,00 30,00 35,00 40,00 45,00 50,00 55,00 60,00 65,00 70,00 75,00 80,00
BADGE.HCl
BFDGE.2H2O
BADGE.H
BADGE
les denrées alimentaires – Dérivés
époxy soumis à des limitations –
Détermination du BADGE, du BFDGE
et de leurs dérivés hydroxylés et
chlorés dans les simulants d’aliments »
Conditions chromatographiques
• Colonne : Silice greffée C18
Phase mobile : eau/acétonitrile en
mode gradient
• Détection : λex=275 nm, λem=305
nm

POURQUOI L’EXIGENCE DE QUANTIFICATION
DU BISPHÉNOL EN HPLC/MS/MS ?
Conditions chromatographiques :
• Colonne C18
• Mode gradient H20/CH3CN
Système de détection MS/MS
14
• Mode d’ionisation : électrospray négatif
• Analyseur : triple quadripôle
Transition de quantification : 226,9 > 211,8
Transition de confirmation : 226,9 >132,8
Transition de l’étalon interne : 240,9 > 222,9
LQ = 10 µg/kg

CHROMATOGRAMMES D’ÉTALONS DE
BISPHÉNOL A
15

CAS PFOA PFOS DANS LES
POLYMÈRES DOMAINE
D’APPLICATION ET DE
RESTRICTIONRESTRICTION
ÉVALUATION EN LABORATOIRE

GÉNÉRALITÉS : PFOA / PFOS ET ISOMÈRES
PFOS: PerFluoroOctanSulfonique acide CAS: 1763-23-1
PFOA: PerFluoroOctanoique Acide CAS: 335-67-1
PFHxS: Perfluorohexane sulfonate
PFDS: Perfluorodécane sulfonate
17
PFOSA: Perfluorooctane sulfonamide
N-Me PFOSA: N-méthyle perfluorooctane sulfonamide
N-Ét PFOSA: N-éthyle perfluorooctane sulfonamide

GÉNÉRALITÉS : PFOA / PFOS
Famille chimique : surfactants anioniques
Propriétés
• Grande résistance thermique /chimique / biologique
• Propriétés chimiques: hydrophobes / oléophobes conférées
par les chaines fluoroalkyls
18
Fabrication
• Fluorination par électrochimie des acides n-octanoïque ou n-
octanesulfonique
• Télomérisation

GÉNÉRALITÉS : PFOA /PFOS
Applications dans diverses industries
Textile
Revêtement de surface
Industrie du cuir
Industrie du plastique
Papier
19
Papier
PFOA: émulsifiant pour Perfluorotetra éthylène = TEFLON
Formulation insecticide…

BREF CONTEXTE NORMATIF ET RÈGLEMENTAIRE
PFOS règlementé suivant directive 2006/122/CE
Substance ou composante de préparation : < 0,005 % (m/m)
Entrant dans la composition d’un produit ou article semi fini
ou dans une partie d’un article < 0,1 % (m/m)
20
Textile < 1 µg/dm²
Interdit dans les mousses incendies à partir de 2011
Normes Actuelles
ISO 25101-2009 : Qualité de l’eau. Dosage par extraction
SPE, quantification en HPLC/MS/MS

TECHNIQUE LC/MS/MS
Chromatographie liquide haute performance LC
• Méthode de séparation par affinité des composants
cibles avec la phase stationnaire et la phase mobile
• Système HPLC (MS) utilisé : Alliance Waters
Spectrométrie de masse MS/MS
21
Spectrométrie de masse MS/MS
• détecter et d’identifier des molécules d’intérêt
en fonction du rapport de leur masse sur leur
charge (m/z)
Source : ESI Electrospray
• Ionisation douce à pression atmosphérique et T°ambiante
permettant l’analyse d’échantillons liquides sans les
dégrader.

TECHNIQUE LC/MS/MS
Analyseur
Triple quadripole
1er quadripole : Formation de l’ion parent via les tensions de côsne
2ème quadripole : Cellule de collision pour fragmenter l’ion parent
3ème quadripole : Formation de l’ion fils
22
Détecteur

MÉTHODE DÉVELOPPÉE AU LABORATOIRE
PFOA/PFOS
Extraction de l’échantillon suivant la matrice
Ajout d’un étalon interne de préparation à l’échantillon
• EI : PFOA C13 et PFOS C13l’efficacité de l’extraction
• EI permet de surveiller efficacité extraction
Eau : Solid Phase Extraction (SPE)
23
Eau : Solid Phase Extraction (SPE)
Textile : Extraction aux Ultrasons par CH2Cl2
Revêtement teflon pour poêle : Grattage puis extraction aux
Ultrasons par Acétonitrile

Paramètres de la source ESI
Electrospray négatif à cause des fonctions acides PFOA /PFOS
Perte d’un proton et formation d’un (M-H)-
24
Paramètre analyseur
Mode MRM: Multiple Reaction Monitoring

EXEMPLE DE CHROMATOGRAMMES : GAMME
POINT BAS 1NG/ML
25

EXEMPLE DE CHROMATOGRAMME ÉCHANTILLON
Chromatogramme d’échantillon de textile à base de
TEFLON
26

Analyse des alkylphénols accrédité COFRAC
Section Laboratoires – Accréditation n°1-0281
Analyses physico-chimiques des eaux (100-1) :
28
EAUX RESIDUAIRES ET EAUX DOUCES
(NATURELLES, DESTINEES A LA CONSOMMATION HUMAINE,
DE PISCINES ET DE BAIGNADES)
OBJET
CARACTERISTIQUE
MESUREE OU RECHERCHEE
PRINCIPE
DE LA METHODE
REFERENCE
DE LA METHODE
Eaux résiduaires
Alkyls phénols :
Octylphénol, octylphénol
monoéthoxylate, octylphénol
diétholxyltae, nonyphénol,
nonylphénol monoéthoxylate,
nonylphénol diéthoxylate
Dérivation, extraction SPE et
dosage par GC/MS
ISO 18857-2

NONYLPHÉNOLS ET ÉTHOXYLATES
Les nonylphénols et leurs éthoxylates sous toutes leur formes :
29
O
O
O
O
H
n
R9
O
O
O
O
H
n

Etapes critiques
de la méthode
30

Etapes critiques de la méthode : Blanc de manipulation
Nécessité de suivre tous les réactifs, la verrerie et les
systèmes d’analyses.
• Un blanc de manipulation qui reprend toute la manipulation pour
chaque série d’analyses (1 tous les 11 analyses).
31
chaque série d’analyses (1 tous les 11 analyses).
• Un blanc de réactif reprenant la manipulation à partir de la
silylation.
• Un blanc de solvant entre chaque injection d’échantillon afin de
contrôler la chaine de mesure.
• Les blancs doivent être inférieurs à la limite de quantification.
• Les blancs de manipulation sont corrigés du résultat.

INTER-CALIBRATION DANS LES EAUX
Résultats de l’inter-calibration : PT-WFD proficiency test in the
framework programme 2010 : EU WFD - Alkylphenols and Bisphenol-A
relevant to the WFD in Surface Waters.
Eau de surface de rivière ( de la rivière Ruhr, prélevée à Muelheim)
Résultat du laboratoire SGS Multilab Rouen à l’intercalibration :
32

ENJEUX DE L’ANALYSE ET DE L’EXPERTISE
Information et
exigence du
consommateur
Conformité :
. Réglementaire
. REACh
Prise en compte
Relation Produit/santé/environnement
Exemple perturbateur endocrinien
Tendance chimie verte
Actifs végétaux
Innovation
Recherche
Votre
produit
Votre
matière
Cahier des
charges client
Produit
33
Prise en compte
globale ACV, GES,
GHS
Surveillance matière
première, impact
réglementaire REACh
Tendance
environnementale
écolabel
Valeur
d’usage
Additifs
Recherche
Exigence
particulière
nouveau règlement
cosmétique/
pesticides
Sécurité des
ingrédients
Valorisation du produit et
sous-produit - filière
matière
première
Procédé

ANALYSES ET EXPERTISES, PROCESSUS
D’ACCOMPAGNEMENT
Scientifique :
Identification produit, substance
Mise au point procédé
Technique à l’échelle de production du produit
Qualification matière première
Industriel
34
Industriel
Maîtriser l’industrialisation : installation classée, gestion des déchets
Développement
Prouver l’usage / stabilité matière active
Économiques
Opportunité / risque, sécurisation des matières premières / enjeux
réglementaires
Commercial
Segments cibles et exigences particulières de l’import/export

CATALYSEURS
DURCISSEURS
(amines aromatiques)
SOLVANTS
CHARGES ET AGENTS DE RENFORT
L’EXPERTISE : FAIRE PARLER LA MATIÈRE
DANS SA COMPLEXITÉ
Les
matériaux
Les
35
ADJUVANTS
SOLVANTS
COLORANTS, PIGMENTS
RETARDATEURS DE FLAME
(PBB, PBDE), DE
NOIRCISSEMENT
STABILISANTS
- Antioxydants (BHA, BHI)
- Anti UV
- Antiozonants
PLASTIFIANTS
- Phtalates
DIVERS
- Lubrifiants - Porogènes et
- Antistatiques agents gonflants
- Fongicides
- Ignifugeants
Les
produits

1 – Qu’est-ce que l’expertise et l’analyse aujourd’hui
2 – Quels sont les facteurs et les enjeux économiques, réglementaires et domaines
concernés ?
3 – L’intervention du Laboratoire d’Analyses au cours d’un processus
d’accompagnement
Les hommes, les outils, l’expertise, les agréments
7 QUESTIONS : L’ANALYSE ET L’EXPERTISE,
VALEUR AJOUTÉE?
36
4 – Qu’apporte l’analyse en préventif, en curatif ?
5 – Comment se traduit la prise en compte des nombreuses évolutions en cours ?
Veille scientifique, règlementaire et normative
6 – Retour d’expérience : exemples illustrés
Valorisation des produits
Sécurisation des filières
Recherche innovation produit
7 – Visite au cœur du laboratoire d’analyse SGS MULTILAB Rouen
6 ateliers thématiques

ANALYSES ET EXPERTISES : QUEL TYPE
D’INFORMATIONS OBTENUES POUR LE CLIENT ?
Grandeurs mesurées
Caractéristiques du produit
Propriétés du produit
Interactions environnement / santé
Substances indésirables
Comportement
37
Comportement
Qualitatives / quantitatives :
Substances actives, fonctionnelles
Comportement dans l’écosystème au cours du cycle de vie
Écotoxicité
Dispersion dans l’air/eau/sol

MOYEN TECHNIQUE ANALYTIQUE / INFORMATION
TECHNIQUE ANALYTIQUE INFORMATIONS
ICP/MS
Métaux lourds /isotopes emballage
94/62 Hg, Cd, Pb
spectro β scintillation liquide Carbone C14, émetteur β
Spectroscopie IR
Nature polymère /
38
Spectroscopie IR
Nature polymère /
fonction chimique
GC/MS/MS SVHC liste SIN 2-0 REACh…
HPLC/MS/MS Acrylamide, bisphénol…
GC/MS ROH(s) retardateur de flamme…
Essais écotoxicologiques Classification environnementale

ANALYSE PHYSICO-CHIMIQUE
. Densité, granulométrie, PCI
. Solubilité, coefficient de partition
ANALYSE DE MATIÈRE ACTIVE
. Biocides, pesticides…ANALYSE DE L’AUTHENTICITÉ
.
ANALYSE ÉCOTOXICOLOGIQUE
. Biodégradabilité
. Toxicité aiguë : poissons, algues
. Toxicité chronique, inhibition
COMMENT UN PLAN DE CONTRÔLE PREND EN
COMPTE LES PROBLEMATIQUES CHIMIQUES ET
ENVRONNEMENTALES …?
Votre
produit
Votre
39
. Traceur d’origine
. Biosourcé C14
ANALYSES RECHERCHES
SUBSTANCES INDÉSIRABLES
RECHERCHE INGRÉDIENT
Votre
matière
première
IDENTIFICATION NOUVELLE SUBSTANCE
. Étude BPL, UVCB
. Solubilité, coefficient de partition
ANALYSE ÉTIQUETAGE
. Valeur déclarée = ingrédient
. Substances réglementées
. Substances limitées
. Absence substances interdites

EXPERTISES, PRESTATION, AGRÉMENTS
RÉFÉRENTIELS D’ACCRÉDITATION BPL
Analyses
Accréditation COFRAC : programme portée fixe / flexible
Études
Reconnaissance BPL : étude OCDE, GIPC
Recherche
Agréments Ministère de la recherche : CIR
40
Agréments Ministère de la recherche : CIR
Contrôles
Agréments Ministère de la santé, de l’environnement, USAID,
DREAL, KFDA, etc…

ANALYSE ET INTERPRÉTATION DES RÉSULTATS
Évolution technique / marché
Normes
Réglement
Veille scientifique, analytique, et
produit - procédé
Veille normative
Veille réglementaire
Aspect contextuel du résultat d’analyse :
connaissance analytique + connaissance spécificité produit
41
http://twitter.com/expertscience
• Information en temps réel (1600 comptes officiels)
• Laboratoire SGS Multilab partenaire capable d’assurer
une veille scientifique, technique, réglementaire
• Monde connecté, interaction
-> Nouvel outil : twitter
@expertscience

VALEUR AJOUTÉE DES ESSAIS DE LABORATOIRE
ET CLASSIFICATION DES PRODUITS
Arrêté du 19/04/2011 relatif à l’étiquetage des produits de
construction ou de revêtement mur ou de sol et des peintures ou
vernis sur leurs émissions de polluants volatils.
• Seuil limite des concentrations d’exposition en µg/ m3 et classes de
correspondance C, B, A
C = forte émission
A+ = très faible émission
42
Dosage de C.O.V. dans l’air intérieur des locaux et enceinte
d’essai
ISO 16000-6 : échantillonnage actif par sorbant Tenax désorption
thermique et CPG MS/FID
Dosage de l’émission de COV
ISO 16000-9 : Méthode de la chambre d’essai d’émission
Dosage de l’émission de COV
Cellule d’essai d’émission
ISO 16000-11 préparation d’échantillon pour essai

VALEUR AJOUTÉE DES ESSAIS DE LABORATOIRE
ET CLASSIFICATION DES PRODUITS
43
Peinture et évaluation sanitaire
Émissivité, air intérieur
Peinture et COV
Mesure indice COV NF ISO 11890-2 et règlement 2004/42/CE
• Valeurs limites définies dans la directive
Peinture et label écologique
• Critères pour l’attribution de label selon décision 13/08/2008
Peinture et allégations biosourcés

NF EN ISO 16000-9 : Air intérieur – Partie 9 :
Dosage de l’émission de composés organiques
volatils de produits de construction et d’objets
d’équipement – Méthode de la chambre d’essai
d’émission (AFNOR, 2006).
NF EN ISO 16000-11 : Air intérieur – Partie 11 :
Dosage de l’émission de composés organiques
ÉVALUATION SANITAIRE DES MATÉRIAUX,
ÉMISSIONS DE C.O.V. À SGS MULTILAB ROUEN
RÉFÉRENCES
44
L’objectif de cet essai est de
caractériser les émissions de
composés organiques volatils (COV)
et d’aldéhydes (dont formaldéhyde)
par un vernis appliqué sur un support.
volatils de produits de construction et d’objets
d’équipement – Echantillonnage, conservation
des échantillons et préparation d’échantillons
pour essais (AFNOR, 2006).
NF ISO 16000-3 : Air intérieur – Partie 3 : Dosage du
formaldéhyde et d’autres composés carbonylés –
Méthode par échantillonnage actif (AFNOR, 2002).
NF ISO 16000-6 : Air intérieur – Partie 6 : Dosage des
composés organiques volatils dans l’air intérieur des
locaux et enceintes d’essai par échantillonnage actif
sur le sorbant Tenax TA, désorption thermique et
chromatographie en phase gazeuse utilisant MS/FID
(AFNOR, 2005).
BUT DES ANALYSES

L’éprouvette d’essai a été conditionnée sous une
chambre d’essai d’émission en verre d’un volume de 51
litres. Les paramètres d’essai retenus, proches du
scénario d’émission « murs » de la norme NF EN ISO
16000-9, sont présentés dans le tableau ci-dessous.
ÉVALUATION DES ÉCO-MATÉRIAUX,
ET CONDUITE DES CONTRÔLES À SGS
MULTILAB ROUEN
Conditionnement en chambre d’essai d’émission
45
Paramètres d’essai Conditions analytiques
Chambre d’essai d’émission CLIMPAQ (verre)
Volume de la chambre 0,051 m3
Température 23 ± 2 °C
Humidité relative 50 ± 5 %
Surface de l’éprouvette 0,131 m2
Débit d’air 0,063 m3
.h-1
Taux de renouvellement de l’air n (volume d’air
propre admis par heure dans la chambre /
volume libre de la chambre d’essai)
1,33 h-1
Taux de charge 2,57 m2
.m-3
Taux de ventilation spécifique (qc) 0,503 m3
.m-2
.h-1
Durée de l’essai 28 jours

Les prélèvements et analyses des C.O.V. sont réalisés selon la norme NF ISO 16000-6.
Les équipements utilisés pour l’analyse des C.O.V. dans notre laboratoire sont un thermo-désorbeur
MARKES Unity et un chromatographe en phase gazeuse AGILENT 7990A couplé à un spectromètre
de masse (MS) AGILENT 5975 pour l’indentification et pour la quantification. Les conditions
analytiques sont présentées dans le tableau ci-dessous.
Les principaux C.O.V. identifiés sont quantifiés en utilisant le facteur de réponse du toluène
(concentration exprimée en toluène équivalent).
La concentration en C.O.V. totaux est calculée, pour les composés éluant entre le n-hexane et le
nhexadecane (inclus), comme la somme des C.O.V. identifiés et non identifiés quantifiés avec le
CONDITIONS ANALYTIQUES DE CONTRÔLE DES
ÉCO-MATÉRIAUX
Méthodes de mesure des C.O.V et aldéhydes
46
nhexadecane (inclus), comme la somme des C.O.V. identifiés et non identifiés quantifiés avec le
facteur de réponse du toluène.
Paramètres Conditions analytiques
Thermo désorbeur MARKES UNITY
Température de désorption 250 °C
Débit d’hélium 25 ml / min
Durée de désorption 15 min.
Température du piège secondaire 300 °C
Chromatographe gaz / Spectromètre de
masse
AGILENT 7990A / AGILENT 5975
40 °C pendant 5 min
Montée à 310°C à 10°C/min.
310 °C pendant 14 min.
Cycle de température .
RTX1 (longueur : 60 m,
diamètre interne : 0.25 mm,Colonne capillaire
épaisseur de la phase : 1 µm)
Quadripole
Ionisation à 70 eVParamètres du spectromètre de masse
30-500 daltons

PEINTURE ET ÉVALUATION SANITAIRE
ÉMISSIVITÉ / AIR INTÉRIEUR
47
ÉMISSIVITÉ / AIR INTÉRIEUR
UN NOUVEAU PARADIGME

ÉVALUATION DES PEINTURES ET ÉMISSIVITÉ
Émission en C.O.V.
Évaluation sanitaire des peintures à SGS MULTILAB ROUEN
Émission de composés organiques volatiles et d’aldéhydes pour des
peintures appliquées sur des supports
• ISO 16000-9 Méthode de la chambre d’essai
• ISO 16000-3 Dosage du formaldéhyde et d’autres composés
48
• ISO 16000-3 Dosage du formaldéhyde et d’autres composés
carbonylés
• ISO 16000-6 Air intérieur des locaux et enceintes
– dosage des C.O.V.
Échantillonnage actif
Sorbant Tenax
Désorption thermique
Chromatographie en phase gazeuse et détection MS/FI, spectrométrie de
masse / ionisation flamme
• Interprétation des textes
Rapport AFFSET
Décret

Analyse CPG MS / FID
et désorbeur thermique
C.O.V. ET ÉMISSIVITÉ DES PEINTURES ET
VERNIS
49
et désorbeur thermique

50

51

Cas particulier du dosage du formaldéhyde et composés
carbonylés, selon l’ISO 16000 – 3
• Principe : Dérivation du formaldéhyde avec de la 2-4,
Di Nitro Phényl Hydrazine (DNPH).
AUTRE CAS D’ANALYSE DE C.O.V.,
FORMALDÉHYDE ET COMPOSÉS CARBONYLÉS
52

Dosage du formaldéhyde
• Analyse en
AUTRE CAS D’ANALYSE DE C.O.V.,
FORMALDÉHYDE ET COMPOSÉS CARBONYLÉS
53
• Analyse en
chromatographie en phase
gazeuse couplée à la
spectrométrie de masse ou
en HPLC/UV-Visible.

54

RÉSULTATS DES ANALYSES
Les COV totaux n’ont pas été quantifiés au-delà de 1000 µg/m3, les
10 substances de l’arrêté n’ont pas été quantifiées au delà des
seuils de la classe A+.
Il n’a pas été détecté de phtalates, ni de benzène et trichloréthylène
au-delà des limites des deux arrêtés du 30 avril 2009 et 28 mai
2009.
55
Ainsi, l’échantillon analysé répond à la classe A+ du Décret no 2011-
321 du 23 mars 2011 relatif à l’étiquetage des produits de
construction ou de revêtement de mur ou de sol et des peintures et
vernis sur leurs émissions de polluants

CONCLUSION -> PRODUIRE EST UN ACTE
SOCIÉTAL EN RÉPONSE AUX NOUVELLES
EXIGENCES
Évolution des préoccupations
Contexte incertain – besoin de confiance – crédibilité – compétence
Pari de l’intelligence – stratégie analytique optimisée et pertinente
Intégration des tendances
Rapprochement des univers en interaction:
• Chimique / environnemental / alimentaire / agricole / santé / exposition
56
Des obligations
Obligation d’autocontrôle
Obligation de traçabilité
Une mission
Valorisation et sécurisation de vos produits
Sécurisation / mutation / innovation
À l’ère du numérique - twitter outils de veille scientifique ,
technologique et normative

« Demain est moins à découvrir qu’à inventer »
Merci de votre attention
Gaston Berger, philosophe
57
Yvon GERVAISE
yvon.gervaise@sgs.com
@expertscience : http://twitter.com/expertscience
www.sgsgroup.fr
Directeur, SGS Multilab Rouen
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© SGS MULTILAB ROUEN Conférence Yvon Gervaise Propeller Club de Rouen 15/03/2013

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