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M. Yvon Gervaise
Expert de justice
Directeur SGS Multilab Rouen
http://www.expertscience.fr
LES AVANCÉES TECHNIQUES ET
SCI...
LES AVANCÉES TECHNIQUES ET SCIENTIFIQUES
D’UN LABORATOIRE D’ANALYSES ET EXPERTISES
MULTIDISCIPLINAIRE
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QUANTIFICATION MULTI-MÉTAUX
LOURDS DANS LES PRODUITS
ALIMENTAIRES PAR ICP-MS
LE CONTRÔLE NOUVEAU DES
MÉTAUX LOURDS EST ARR...
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DIVERSITÉ D’APPLICATIONS DE L’ANALYSE : LE SECTEUR DE
L’AGRO-ALIMENTAIRE
AUTHENTIFICATION ET SÉCURITÉ DES PRODUITS.
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FUKUSHIMA : contrôle des traces
radioactives dans la chaîne alimentaire
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POLYMÈRE ET SUBSTANCE RÉGLEMENTÉES
BISPHÉNOL ET ALKYLPHENOLS
APPLICATION DE SGS MULTILAB DE LA
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CAS PFOA PFOS DANS LES
POLYMÈRES DOMAINE
D’APPLICATION ET DE
RESTRICTION
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6 janvier 26/01/17 Université de Rouen - Cours conférence de Yvon Gervaise aux étudiants de Master 2 chimie

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LES AVANCEES TECHNIQUES ET SCIENTIFIQUES D'UN LABORATOIRE D'ANALYSES ET EXPERTISES MULTIDISCIPLINAIRE
Cours en deux parties :
1ère partie : L'analyse dans la diversité de ses techniques et ses applications
2ème partie : Les enjeux, perspectives et valeur ajoutée de l'analyse dans la filière polymère

Publié dans : Sciences
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6 janvier 26/01/17 Université de Rouen - Cours conférence de Yvon Gervaise aux étudiants de Master 2 chimie

  1. 1. M. Yvon Gervaise Expert de justice Directeur SGS Multilab Rouen http://www.expertscience.fr LES AVANCÉES TECHNIQUES ET SCIENTIFIQUES D’UN LABORATOIRE D’ANALYSES ET EXPERTISES MULTIDISCIPLINAIRE Cours – conférence du 6 Janvier 2017 de Yvon Gervaise à Université de Rouen _ Master 2 Polymère et surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique
  2. 2. LES AVANCÉES TECHNIQUES ET SCIENTIFIQUES D’UN LABORATOIRE D’ANALYSES ET EXPERTISES MULTIDISCIPLINAIRE Cours – conférence du 6 Janvier 2017 de Yvon Gervaise à Université de Rouen _ Master 2 Polymère et surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique PREMIÈRE PARTIE : L’ANALYSE DANS LA DIVERSITÉ DE SES TECHNIQUES ET SES APPLICATIONS
  3. 3. 3 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 LA DIVERSITÉ DES TECHNIQUES ANALYTIQUES ET DES APPLICATIONS Techniques du vivant Techniques séparatives Techniques spectrales
  4. 4. 4 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 ORIGINE DE LA DIVERSITÉ DES TECHNIQUES ANALYTIQUES ET DES APPLICATIONS  Grandeurs mesurées  Caractéristiques du produit  Propriétés du produit  Interactions environnement / santé  Substances indésirables  Comportement  Qualitatives / quantitatives :  Substances actives, fonctionnelles  Comportement dans l’écosystème au cours du cycle de vie  Écotoxicité  Dispersion dans l’air/eau/sol 1) QUEL TYPE D’INFORMATIONS OBTENUES POUR LE COMMETTANT? 2) Interaction: Industrie Environnement Consommation Santé Diversité des techniques et des applications
  5. 5. 5 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 ORIGINE DE LA DIVERSITÉ DES TECHNIQUES ANALYTIQUES ET DES APPLICATIONS Information et exigence du consommateur Conformité : . Réglementaire . REACh Prise en compte globale ACV, GES, GHS Relation Produit/santé/environnement Exemple perturbateur endocrinien Surveillance matière première, impact réglementaire REACh Tendance chimie verte Actifs végétaux Tendance environnementale écolabel Valeur d’usage Additifs Innovation Recherche Exigence particulière nouveau règlement cosmétique/ pesticides Sécurité des ingrédients Valorisation du produit et sous-produit - filière Votre produit Votre matière première Cahier des charges client Produit Procédé
  6. 6. 6 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 LA PERFORMANCE APPLIQUÉE À L’ANALYSE EN GC/MS/MS & LC/MSMS : PROBLÉMATIQUES :  Développement de méthodes multi-résidus  (Pesticides, Antibiotiques, Mycotoxines, Vitamines Organophosphorés, ….)  Forte sélectivité de l’analyseur pour compenser une préparation d’échantillon non sélective  Forte sensibilité pour injecter la quantité de matrice la plus faible possible  Optimisation du temps pré/in & post analytique Problématique Générale LMR nombre de molécules Laboratoire Coût Qualité Temps d’analyse DIVERSITÉ DES TECHNIQUES D’ANALYSES & ÉVOLUTION QUELLES SONT LES EXIGENCES ?
  7. 7. 7 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017  Convergence – robotisation technique de préparation extraction/purification. ex. pesticides  Système intelligent  Type @ChemicalManager @Residue Manager  Instrumentation nouvelle génération  Technique de couplage GC/MS/MS, HPLC/MS/MS, MS/Q-TOF DIVERSITÉ DES TECHNIQUES D’ANALYSES L’ANALYSE MULTI-PARAMÉTRIQUE
  8. 8. 8 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017  Méthode d’analyse de résidus de pesticides pour les matrices non grasses en chromatographie en phase gazeuse, la NF EN 12393 :  Pour les matrices riches en eaux (cas des fruits et légumes) : • Extraction Liquide/liquide en ampoule  Pour les matrices peu riches en eau (cas des céréales, blé, orge…) : • Extraction Solide/Liquide en flacon  Inconvénients : Temps de préparation, volume important de solvant organique, coût de consommables, plusieurs préparations différentes selon les matrices… DIVERSITÉ DES TECHNIQUES D’ANALYSES L’ANALYSE MULTI-PARAMÉTRIQUE
  9. 9. 9 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 DIVERSITÉ DES TECHNIQUES D’ANALYSES ÉVOLUTION DES MÉTHODES DE PRÉPARATION  Méthode QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, Safe)  Avantage : une seule préparation pour plusieurs matrices (céréales, fruits, légumes…). Extraction solide-liquide Echantillon + solvant organique + sels tampons Agitation Centrifugation et récupération du surnageant Purification SPE dispersive Mise en contact du surnageant avec les sels de purification Agitation Centrifugation et récupération du surnageant purifié
  10. 10. 10 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 MÉTHODE MULTIPARAMÉTRIQUE LES PESTICIDES DANS LES ALIMENTS : ÉVOLUTION DES MÉTHODES DE PRÉPARATION AUTOMATISATION QUECHERS ROBOT DE PRÉPARATION  Optimisation du process de préparation des échantillons  Méthodes de préparation QuEChERS : • AOAC 2007.01 (Pesticide residues in Food by Acetonitrile Extraction and Partitioning with Magnesium Sulfate) • EN 15662.2008 (Foods of Plant Origin- determination of Pesticide residues Using GC-MS and/or LC –MS/MS following Acetonitrile Extraction/Partitioning and Clean up by Dispersive SPE-QuEChERS Method)
  11. 11. 11 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 Analyse de 200 pesticides dans les céréales DIVERSITÉ DES TECHNIQUES D’ANALYSES & ÉVOLUTION SCREENING DES PESTICIDES
  12. 12. 12 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 GC/MS-MS Source Electronic Impact Triple Quadripole GC/ECD GC/FPD GC/TSD Une seule injection pour plus de 150 molécules en 30 minutes Plusieurs injections par famille de dizaine de pesticides OC, OP, PYR, PCB… DETECTIONS SPECIFIQUES DETECTION par SPECTOMETRIE de MASSE MS-MS DIVERSITÉ DES TECHNIQUES D’ANALYSES & ÉVOLUTION SCREENING DES PESTICIDES
  13. 13. 13 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 Analyse du Bisphénol dans les plastiques Monomère de polycondensation (industrie du polymères) Perturbateur endocrinien : interagit avec le système hormonal du corps humain Bisphénol A Bisphénol F Bisphénol A Diglycidyl Ether 2H2O Bisphénol A Bisphénol A Diglycidyl Ether H2O Bisphénol A Diglycidyl Ether HCl H2O Bisphénol F Diglycidyl Ether Bisphénol A Diglycidyl Ether Bisphénol A Diglycidyl Ether HCl Bisphénol A Diglycidyl Ether 2 HCl Novolac glycidyl ether 1 préparation 2 injections (nature chimique) : -BPA + BPF -BADGE + BFDGE et dérivés DIVERSITÉ DES TECHNIQUES D’ANALYSES & ÉVOLUTION DÉVELOPPEMENT MULTIPARAMÉTRIQUE (HPLC/MS/MS)
  14. 14. 14 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 SPECTROMÉTRIE ATOMIQUE : DIVERSITÉ DES TECHNIQUES UNE ÉVOLUTION CONSTANTE DU PARC ANALYTIQUE
  15. 15. 15 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 LA FLUORESCENCE X SPECTROMÉTRIE ATOMIQUE : DIVERSITÉ DES TECHNIQUES UNE ÉVOLUTION CONSTANTE DU PARC ANALYTIQUE
  16. 16. 16 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 UNE TECHNIQUE NON DESTRUCTIVE: LA FLUORESCENCE X DERNIÈRES INNOVATIONS EN ANALYSES QUALITATIVES ET QUANTITATIVES MULTIÉLÉMENTS
  17. 17. 17 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 DE L’INFINIMENT PETIT À L’INFINIMENT GRAND : UN VASTE CHAMP D’APPLICATION DE LA SPECTROMÉTRIE ATOMIQUE
  18. 18. QUANTIFICATION MULTI-MÉTAUX LOURDS DANS LES PRODUITS ALIMENTAIRES PAR ICP-MS LE CONTRÔLE NOUVEAU DES MÉTAUX LOURDS EST ARRIVÉ
  19. 19. 19 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 DIVERSITÉ DES APPLICATIONS SPECTROMÉTRIE ATOMIQUE  Demande croissante en résultats d’analyses: Domaine environnemental (polluants dans les eaux, sols, ....) Domaine agro-alimentaire (sécurité alimentaire ...) Domaine produits de consommation Domaine industriel (caractérisation de produits )  nécessite de pouvoir garantir la traçabilité et la fiabilité des résultats fournis
  20. 20. 20 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 SPECTROMÉTRIE ATOMIQUE LA CONVERGENCE VERS LA TECHNIQUE ICP/MS ET LES NOUVEAUX SYSTÈMES DE TRAITEMENT D’ÉCHANTILLON @MINERALMANAGER ICP-MS: ANALYSE DE TRACES ET ULTRA- TRACES • Performance en limite de détection : Possibilité de descendre jusqu’au ng/L * Performance en temps d’analyses: Quasi simultané un grand nombre d’éléments en 2 à 5 minutes
  21. 21. 21 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 RADIOACTIVITÉ NOUVELLES TECHNIQUES NOUVELLES APPLICATIONS RADIOACTIVITÉ @RADIOMANAGER INNOVATION SYSTÈME INTELLIGENT
  22. 22. 22 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 SPECTROMÉTRIE GAMMA  Emissions de rayons g Spectromètres gamma à bas bruit de fond
  23. 23. 23 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 SPECTROMÉTRIE GAMMA  SGS Multilab possède un spectromètre gamma avec un détecteur germanium ultra pur et une chambre de plomb bas bruit de fond pour la mesure des radionucléides gamma naturels et artificiels ayant une énergie supérieure à 50 KeV :  Famille naturelle du Thorium 232 Actinium 228 Bismuth 212 Plomb212 Thorium 228 Thorium 232 Thallium 208  Famille naturelle de l’Uranium 235 Uranium 235 Protactinium 231
  24. 24. 24 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 Y 88 1836 keV Co 60 1333 keV Co 60 1173 keV Y 88 898 keV Cs 137 662 keV Sn 113 392 keV Co 57 122 keV I 131 365 keV Am 241 60 keV SPECTROMÉTRIE GAMMA
  25. 25. 25 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 AUTHENTIFICATION DU CRU D’UN VIN DIVERSITÉ DES APPLICATIONS
  26. 26. 26 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 SPECTROMÉTRIE ALPHA  Activités a et b Compteur à gaz proportionnel
  27. 27. 27 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 SPECTROMÉTRIE BETA  Tritium (3H) et Carbone 14 Compteur à scintillation liquide
  28. 28. 28 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 COMPTEUR PROPORTIONNEL
  29. 29. 29 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 APPLICATIONS : LE CADRE RÈGLEMENTAIRE DES CONTRÔLES
  30. 30. 30 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 DIVERSITÉ DES APPLICATIONS CENTRE D’EXPERTISE MONDIAL
  31. 31. 31 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 DIVERSITÉ DES TECHNIQUES À L’HEURE DE LA ROBOTISATION ET DE L’ALGORITHMIQUE  @Mineral Manager  @Chemical Manager  @Radio Manager Ensemble de systèmes développés à SGS Multilab
  32. 32. 32 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 DIVERSITÉ DES TECHNIQUES À L’HEURE DE LA ROBOTISATION ET DE L’ALGORITHMIQUE Mineral Manager
  33. 33. 33 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017  Voici le diagramme de relation entre les processus : Interface de connexion Interface d’accueil Archivage Création d’une fiche d’exposition Interface Bouton Archivage rapide Fiche d’exposition BIO Chimie Inorganiques Majeurs Inorganiques Mineurs Physico chimie ECOTOX ORG étalons Produits Fournisseurs Administration Produits Fournisseur Ajouter un nouveau produit fournisseur Détail de la composition du mélange fournisseur Informations de suivi quantitatif Modification d’un produit fournisseur Modification de la composition du mélange fournisseur Motif d’archivage Justification du désarchivage Ajouter une nouvelle solution Modifier une solution Gamme modèle – interface principale Solution Créer une gamme modèle Définir la gamme modèle Gamme modèle avec solution mère Gamme modèle sans solution mère HCT ORG réactifs Utiliser une gamme modèle Supprimer une gamme modèle Création d’une gamme modèle : solution mère Dilution Dilution Utilisation d’une gamme modèle Ajouter une nouvelle solution Motif d’archivage Justification du désarchivage Administration Gestion des utilisateurs Localisation Unité Fournisseur Solvant Modification de DLU Balance Nom de produit Paramètres généraux des bases UA Audit Trail Créer un aliquote Chromatographi e Ionique + CrVI Mycotoxines Archivage des produits sélectionnés Désarchiver les produits sélectionnés Archivage des solutions sélectionnées Désarchiver les solutions sélectionnées DIVERSITÉ DES TECHNIQUES À L’HEURE DE LA ROBOTISATION ET DE L’ALGORITHMIQUE Chemical Manager
  34. 34. 34 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017  Voici le diagramme de relation des bases de données : DIVERSITÉ DES TECHNIQUES À L’HEURE DE LA ROBOTISATION ET DE L’ALGORITHMIQUE Chemical Manager
  35. 35. 35 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017  Il y a 6 niveaux des accès dans Chemical Manager qui sont « Lecture seule », « Chimiste », « RUA », « RPT », « RUP », « Administrateur » de plus restreint à plus ouvert. Administrateur RUP RPT RUA Chimiste Lecture seule  Interface de connexion à Chemical Manager  A l’ouverture du logiciel, l’utilisateur doit saisir son Log in et son mot de passe pour accèder au logiciel DIVERSITÉ DES TECHNIQUES À L’HEURE DE LA ROBOTISATION ET DE L’ALGORITHMIQUE Chemical Manager
  36. 36. 36 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 DIVERSITÉ DES TECHNIQUES À L’HEURE DE LA ROBOTISATION ET DE L’ALGORITHMIQUE Radio Manager
  37. 37. 37 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017  De la pureté aux impuretés La ligne de prestation client CHIMIE offre des services adaptés à vos besoins. • Détermination des teneurs annoncées par rapport à la déclaration du producteur, du cahier des charges et/ou des législations • Vérification de la conformité à la monographie de la Pharmacopée Européenne, Américaine, Française, Japonaise… • Examen suivant les monographies du règlement européen 231/2012 sur les additifs alimentaires • Recherche de la conformité aux normes AFNOR • Caractérisation de produits, détermination de la composition et des propriétés physico-chimiques • Evaluation et autorisation de nouvelles substances (REACH, études sous BPL, expertises…) Ligne de prestation Client: Rachel TREBERT Marie Christine LEKAKIS Yves CHENU Cathie DURET Juliette GOUTEUX DIVERSITÉ DES APPLICATIONS EN INDUSTRIES CHIMIQUES ET PRODUITS DE CONSOMMATION
  38. 38. 38 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017  Identification de pureté  Données spectrales  Caractérisation des produits par HPLC/MS/MS, GC/MS/MS  Identification des impuretés  Identification de substances selon REACH RIP 3.10  Dosage des substances actives  Agrochimie  Engrais  Biocides  Additifs  Détergents  Polymères  Substances actives naturelles  Cosmétique  Propriétés physico- chimiques selon REACH  Détergents  Biocides  DEEE  Substances dangereuses – RoHS  Formulations chimiques  Évaluation du risque chimique  Recherche des substances classées CMR  Recherche des composés allergènes (7ème amendement de la directive cosmétique)  DEEE – RoHS  Études BPL  Conformité règlementaire produit SGS MULTILAB ROUEN & LA CHIMIE – INDUSTRIE & BIENS DE CONSOMMATION NON ALIMENTAIRES
  39. 39. 39 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 DIVERSITÉ DES APPLICATIONS EN AGRICULTURE ET AGRO-ALIMENTAIRE Bilan provisoire production nationale 2013 (source : FranceAgriMer en millions de tonnes) Import /Export Israël - Inde - Pakistan - Chine - Tunisie Egypte - Maroc (Blé – Maïs - Orge) Pérou (Huile de Poisson) Nigéria (graines de sésame) Sénégal - Brésil (Huile d’Arachide, Tourteaux) Mexique (Farine & Huile de Poisson) Réunion (Sucre) Blé tendre, blé dur Orge Colza Maïs Soja Seigle Sorgho Tournesol Café Cacao Sucre Riz Huiles végétales Tourteaux oléagineux … Alimentation Animale Tourteaux Ensilage Aliments complets Valorisation des déchets organiques de l’industrie agro alimentaire Industries de première transformation Amidon Biocarburants Farine Colle à papiers peints Sacs biodégradables Malt … Des analyses indispensables tout au long de la chaîne : certificats import/export selon référentiels du pays de déchargement. vérification de l’innocuité de la marchandise (pesticides, OGM, métaux lourds, mycotoxines…) certification de la valeur marchande (protéine, humidité, taux d’impuretés…) évaluation de la valeur technologique (force boulangère, taux d’amidon, de gluten, l’hydratation …) Blé tendre 36 Maïs 15 Orge 11 Colza 5,5 Blé dur 2,4 Tournesol 1,6
  40. 40. DIVERSITÉ D’APPLICATIONS DE L’ANALYSE : LE SECTEUR DE L’AGRO-ALIMENTAIRE AUTHENTIFICATION ET SÉCURITÉ DES PRODUITS. NOUVELLES PRÉOCCUPATIONS ET NOUVELLES APPROCHES
  41. 41. 41 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 DIVERSITÉ DES APPLICATIONS DE L’ANALYSE PRODUITS DE CONSOMMATION AGRO-ALIMENTAIRE  Analyses nutritionnelles & Étiquetage  Protéines, Lipides, Glucides  Minéraux  Vitamines  Composés naturels  Allégations santé  Acides gras mono & poly insaturés  Omega 3, Omega 6  Polyphénols  Phytostérols  Fructo-oligo-saccharides  Sécurité Alimentaire  Résidus de pesticides  Mycotoxines  Métaux lourds  Allergènes  Radioactivité  Résidus d’antibiotiques  Résidus médicamenteux  Contaminants chimiques  Ingrédients & Additifs  Colorants (E1…)  Édulcorants  Conservateurs  Acidifiants
  42. 42. 42 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017  prise en compte :  du cycle de vie des produits chimiques  de la complexité des matrices  de la diversité des substances ( synergie, antagonisme)  des différentes espèces des écosystèmes  de la disponibilité des polluants pour ces espèces  de l’accumulation au cours de la chaîne alimentaire  du caractère chronique ou accidentel de la pollution  des métabolites de dégradation DIVERSITÉ DES APPLICATIONS DE L’ANALYSE ZOOM SUR L’ECOTOXICOLOGIE
  43. 43. 43 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017  Autosurveillance & suivi de pollution  Eau  Sol  Air à l’émission & hygiène industrielle  Déchets – mise en décharge  Suivi radioécologique, radioactivité  Matières vivantes – Contamination : poissons, végétaux…  Contrôles réglementaires (DRIRE, Agence de l’Eau & Ministère du Travail)  Eaux résiduaires  Air à l’émission  Air exposition  Prélèvements  Eaux résiduaires  Eaux souterraines  Sol  Air à l’émission & hygiène industrielle  Déchets  Écotoxicologie  Toxicité aquatique  Biodégradabilité  Effet sur les organismes terrestres  Identification de la dégradation des produits  Impact sur l’environnement DIVERSITÉ DES APPLICATIONS DE L’ANALYSE ZOOM SUR L’ENVIRONNEMENT
  44. 44. 44 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017  Exportation de denrées alimentaires  Analyses des produits alimentaires destinés à l’exportation  Matrices alimentaires liquides ou solides  Surveillance des effluents hospitaliers  Les services de médecine nucléaire doivent faire surveiller leurs eaux usées (Arrêté du 23 juillet 2008)  Détermination de l’origine bio-sourcée  Détermination du pourcentage origine bio-sourcée vs origine fossile par la mesure du C14  Toutes matrices (liquide, solide, gaz,…)  Surveillance d’éco-systèmes  Études sur les éco- systèmes (faune, flore minéraux)  Suivi environnemental  Mesures sur sites nucléaires  Mesures de radioactivité pour la réhabilitation d’anciens sites nucléaires  Mise en décharge  Mesures de radioactivité sur les déchets DIVERSITÉ DES APPLICATIONS DE L’ANALYSE RADIOACTIVITÉ & RADIOÉCOLOGIE
  45. 45. 45 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 Politique européenne liée à la commercialisation et à l’utilisation de substances chimiques: « assurer un niveau élevé de protection de l’environnement et notamment du milieu aquatique »  Règlement REACH, CLP  TGD (évaluation des risques environnementaux) DIVERSITÉ DES APPLICATIONS DE L’ANALYSE RÉFÉRENTIEL RÉGLEMENTAIRE REACh
  46. 46. FUKUSHIMA : contrôle des traces radioactives dans la chaîne alimentaire
  47. 47. 47 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 DIVERSITÉ DES APPLICATIONS : ANALYSES POUR LES ÉTUDES BPL HOMOGATION NOUVELLES MOLÉCULES  Consequently GLP recognition reniew as also endorsed by GIPC (Groupe Interministériel des prodiuits chimiques)  Only one minor non-compliance with GLP principles, following France/UK GLP study - fonction of « sponsor representative », « sponsor monitor » not well defined. – CLOSED  Current compliance certificate covers :  Area 1 : physical-chemical testing  Area 4 : environmental toxicity studies on aquatic and terrestrial organisms.  Area 5 : studies on behaviour in water, soil and air ; bioaccumulation  Area 6 : residue studies  Area 8 : analytical and clinical chemistry testing
  48. 48. 48 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017  « Ministère de l’Enseignement Supérieur et de la Recherche » delivered agreement for 2013 – 2014 – 2015.  Financial support of french governement to R&D projects (including GLP studies)  Procédure d’expertise judiciaire DIVERSITÉ DES APPLICATIONS : DANS LES PROCESSUS RECHERCHES & EXPERTISES HOMOGATION NOUVELLES MOLÉCULES EXPERTISES JUDICIAIRES
  49. 49. 49 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 INTERACTIONRELATION CONNEXION - Entre disciplines - Multidisciplinaires - Entre clients/institutionnels IRSN, COFRAC - Interne communautés scientifiques… - Externes clients/institutionnels - Twitter - Google + - Scoop it - Slideshare DIVERSITÉ DES APPLICATIONS DE L’ANALYSE LA TRANSITION FULGURANTE
  50. 50. 50 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017  Évolution technique / marché  Normes  Réglement  http://twitter.com/expertscience • Information en temps réel (1600 comptes officiels) • Laboratoire SGS Multilab partenaire capable d’assurer une veille scientifique, technique, réglementaire • Monde connecté, interaction  Veille scientifique, analytique, et produit - procédé  Veille normative  Veille réglementaire -> Nouvel outil : twitter @expertscience DIVERSITÉ DES APPLICATIONS DE L’ANALYSE LE CONTEXTE DU NUMÉRIQUE
  51. 51. 51 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017  SGS MULTILAB, UN LABORATOIRE CONNECTÉ  BIENVENUE DANS L’ESPACE NUMÉRIQUE DIVERSITÉ DES APPLICATIONS DE L’ANALYSE UNE IDENTITÉ NUMÉRIQUE
  52. 52. 52 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 LE CHALLENGE TECHNOLOGIQUE PORTEUR D’AVENIR : LES CLÉS DU FUTUR …>Toute prévision de l’avenir est un appel à l’action…  Tout change une fois qu’on a écarté le voile de l’ignorance  Même la peur devient un moteur de l’action et de la force créatrice  “la vie de l’entreprise est une “cathédrale”, il faut la rêver avant de la vivre, la rêver pour la vivre”. J. Attali PRÉVOIR L’AVENIR DONNE VIE
  53. 53. 53 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017  Une évolution des préoccupations  Contexte incertain – besoin de confiance – crédibilité – compétence  Pari de l’intelligence – stratégie analytique optimisée et pertinente  Une intégration des tendances  Rapprochement des univers en interaction dans l’approche de l’analyse • Chimique / environnemental / alimentaire / agricole / santé / exposition  Une innovation permanente …  Technique et instrumentale  Numérique, robotique et multidisciplinaire  Une mission  Valorisation et sécurisation de vos produits  Sécurisation / mutation / innovation  Un développement  Multiplicité des champs d’intervention  Des opportunités : recrutements… DIVERSITÉ DES TECHNIQUES ET DES APPLICATIONS DE L’ANALYSE CONCLUSION UN DÉFI ET UNE INNOVATION PERMANENTE
  54. 54. LES AVANCÉES TECHNIQUES ET SCIENTIFIQUES D’UN LABORATOIRE D’ANALYSES ET EXPERTISES MULTIDISCIPLINAIRE Cours – conférence du 6 Janvier 2017 de Yvon Gervaise à Université de Rouen _ Master 2 Polymère et surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique DEUXIÈME PARTIE : LES ENJEUX, PERSPECTIVES ET VALEUR AJOUTÉE DE L’ANALYSE DANS LA FILIÈRE POLYMÈRE
  55. 55. 55 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 POURQUOI L’ANALYSE : ENJEUX Information du consommateur Conformité : . Réglementaire => nouveau règlement . Résolution Conseil Européen Packaging Relation Cosmetic/santé Exemple perturbateur endocrinien Surveillance matière première impact réglementaire REACh Tendance environnementale écolabel Actifs Additifs
  56. 56. 56 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 1) Impureté dans les matières premières 2) Nouvelle exigence pour le packaging 3) Processus de fabrication du produit fini - interaction chimique / produit néoformé dans le produit fini -> protection appropriée – stabilité physico-chimique du produit, pendant le stockage, la distribution et l’usage -> éviter une contamination microbiologique -> constitution de matériaux inerte ne relarguant pas de substance toxique dans la formulation -> valeur verte, analyse ACV : propriété recyclage et valorisation / biodégradation / compostage? ANALYSE ET ENJEUX POUR LES PRODUITS POLYMÈRE EMBALLAGE EX. COSMÉTIQUE Packaging cosmétique exigence
  57. 57. 57 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 1) Substance dans packaging qui peut être rejetée (relargage intentionnel)  enregistrement Q > 1 t substance / an 2) Présence dans le packaging de substances entrant dans le champ d’autorisation (notification et information SVHC conc > 0,1 %)  CMR Cancérigène, Mutagène, Reprotoxique  Persistant, Bioaccumulable, Toxique: - phtalates - formaldéhyde - toluène - retardateur de flamme (PBDE, PBB) POLYMÈRE ET LA RÉGLEMENTATION…
  58. 58. 58 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 A) Substances CMR (Cancérigène, Mutagène, Reprotoxique) - catégories 1 et 2 - substances chimiques classées cancérigènes mutagènes et toxiques pour la reproduction  directive 67/548/CE B) Substances PBT (Persistantes, Bioaccumulables et Toxiques) - critère Demi Vie > 40 jours dans l’eau – dans écosystème - critère Facteur de Bioconcentration > 2000 - dans organisme C) Substances VPVB – substances très persistantes à fort potentiel bioaccumulables. QUE SONT LES SUBSTANCES PRÉOCCUPANTES OU SVHC (SUBSTANCE VERY HIGH CONCERN)
  59. 59. 59 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 PLASTIQUES CATALYSEURS DURCISSEURS (amines aromatiques) ADJUVANTS SOLVANTS CHARGES ET AGENTS DE RENFORT COLORANTS, PIGMENTS RETARDATEURS DE FLAME (PBB, PBDE), DE NOIRCISSEMENT STABILISANTS - Antioxydants (BHA, BHI) - Anti UV - Antiozonants PLASTIFIANTS - Phtalates DIVERS - Lubrifiants - Porogènes et - Antistatiques agents gonflants - Fongicides - Ignifugeants RELATION ARTICLE / SUBSTANCE POLYMÈRE
  60. 60. 60 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 EXIGENCE POUR LE LABORATOIRE RECONNAISSANCE BPL
  61. 61. 61 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 EXIGENCE POUR LE LABORATOIRE DIPLÔME COFRAC
  62. 62. POLYMÈRE ET SUBSTANCE RÉGLEMENTÉES BISPHÉNOL ET ALKYLPHENOLS APPLICATION DE SGS MULTILAB DE LA QUANTIFICATION EN SPECTOMÉTRIE DE MASSE
  63. 63. 63 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 POURQUOI L’EXIGENCE DE QUANTIFICATION DU BISPHÉNOL EN HPLC/MS/MS ?  Quelques rappels :  Bisphénol  Migration selon la norme NF EN 14350 -2 : analyse en HPLC/Fluo • Analyse d’un simulant aqueux : H2O ou H2O à 3% CH3COOH  Pourquoi la technique HPLC/MS/MS ?  Exigence de spécificité pour les matrices plus complexes  Application pour les matrices alimentaires et les matières plastiques
  64. 64. 64 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 MONOMERE DE POLYCONDENSATION (industrie des polymères) LES DÉRIVÉS DU BISPHÉNOL A BADGE : Bisphénol A diglycil éther BAFGE : Bisphénol F diglycil éther QU’EST-CE QUE LE BISPHÉNOL A? POLYCARBONATE RÉSINES EPOXY
  65. 65. 65 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 POLYMÈRE ET RÉGLEMENTATION  Comment retrouve-t-on le Bisphénol A dans notre alimentation?  Migration de petites quantités dans les boissons et aliments stockés dans des contenants en polycarbonate ou recouverts de résines époxy  Quel risque est associé au Bisphénol A?  Perturbateur endocrinien = interagit avec le système hormonal du corps humain  Cas particulier des nourrissons  Rapports publiés par « Santé Canada » et « Environnement Canada » soulèvent des inquiétudes sur les effets nocifs pour les nourrissons et les enfants qui ne sont pas capables d'éliminer le Bisphénol A de leur organisme  Quelle quantité sans danger?  DJA (Dose Journalière Admissible) = quantité d’une substance qui peut être ingérée sans danger  DJA = 0,05mg/kg de poids corporel
  66. 66. 66 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 Energy 5,00 10,00 15,00 20,00 25,00 30,00 35,00 40,00 45,00 Minutes 5,00 10,00 15,00 20,00 25,00 30,00 35,00 40,00 45,00 50,00 55,00 60,00 65,00 70,00 75,00 80,00 BISPHENOLA BADGE.H2O.HCl BADGE.HCl BFDGE BFDGE.2HCl BFDGE.2H2O BADGE.H2O BADGE NODGE(mélange3,4,5et6cycles) BADGE.2H2O DOSAGE DU BPA ET DE SES DÉRIVÉS PAR HPLC/FLUORIMÉTRIE  Textes de référence:  NF EN 14350-2 (Décembre 2004) : « Articles de puériculture – Articles pour l’alimentation liquide »  NF EN 155136 (Avril 2006) : « Matériaux et objets en contact avec les denrées alimentaires – Dérivés époxy soumis à des limitations – Détermination du BADGE, du BFDGE et de leurs dérivés hydroxylés et chlorés dans les simulants d’aliments »  Conditions chromatographiques  Colonne : Silice greffée C18  Phase mobile : eau/acétonitrile en mode gradient  Détection : λex=275 nm, λem=305 nm
  67. 67. 67 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 POURQUOI L’EXIGENCE DE QUANTIFICATION DU BISPHÉNOL EN HPLC/MS/MS ?  Conditions chromatographiques :  Colonne C18  Mode gradient H20/CH3CN  Système de détection MS/MS  Mode d’ionisation : électrospray négatif  Analyseur : triple quadripôle Transition de quantification : 226,9 > 211,8 Transition de confirmation : 226,9 >132,8 Transition de l’étalon interne : 240,9 > 222,9 LQ = 10 µg/kg
  68. 68. 68 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 CHROMATOGRAMMES D’ÉTALONS DE BISPHÉNOL A
  69. 69. CAS PFOA PFOS DANS LES POLYMÈRES DOMAINE D’APPLICATION ET DE RESTRICTION ÉVALUATION EN LABORATOIRE
  70. 70. 70 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 GÉNÉRALITÉS : PFOA / PFOS ET ISOMÈRES  PFOS: PerFluoroOctanSulfonique acide CAS: 1763-23-1  PFOA: PerFluoroOctanoique Acide CAS: 335-67-1  PFHxS: Perfluorohexane sulfonate  PFDS: Perfluorodécane sulfonate  PFOSA: Perfluorooctane sulfonamide  N-Me PFOSA: N-méthyle perfluorooctane sulfonamide  N-Ét PFOSA: N-éthyle perfluorooctane sulfonamide
  71. 71. 71 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 GÉNÉRALITÉS : PFOA / PFOS  Famille chimique : surfactants anioniques  Propriétés  Grande résistance thermique /chimique / biologique  Propriétés chimiques: hydrophobes / oléophobes conférées par les chaines fluoroalkyls  Fabrication  Fluorination par électrochimie des acides n-octanoïque ou n- octanesulfonique  Télomérisation
  72. 72. 72 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 GÉNÉRALITÉS : PFOA /PFOS  Applications dans diverses industries  Textile  Revêtement de surface  Industrie du cuir  Industrie du plastique  Papier  PFOA: émulsifiant pour Perfluorotetra éthylène = TEFLON  Formulation insecticide…
  73. 73. 73 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 BREF CONTEXTE NORMATIF ET RÈGLEMENTAIRE  PFOS règlementé suivant directive 2006/122/CE  Substance ou composante de préparation : < 0,005 % (m/m)  Entrant dans la composition d’un produit ou article semi fini ou dans une partie d’un article < 0,1 % (m/m)  Textile < 1 µg/dm²  Interdit dans les mousses incendies à partir de 2011  Normes Actuelles  ISO 25101-2009 : Qualité de l’eau. Dosage par extraction SPE, quantification en HPLC/MS/MS
  74. 74. 74 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 TECHNIQUE LC/MS/MS  Chromatographie liquide haute performance LC  Méthode de séparation par affinité des composants cibles avec la phase stationnaire et la phase mobile   Système HPLC (MS) utilisé : Alliance Waters  Spectrométrie de masse MS/MS  détecter et d’identifier des molécules d’intérêt en fonction du rapport de leur masse sur leur charge (m/z)  Source : ESI Electrospray  Ionisation douce à pression atmosphérique et T° ambiante permettant l’analyse d’échantillons liquides sans les dégrader.
  75. 75. 75 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 TECHNIQUE LC/MS/MS  Analyseur  Triple quadripole  1er quadripole : Formation de l’ion parent via les tensions de côsne  2ème quadripole : Cellule de collision pour fragmenter l’ion parent  3ème quadripole : Formation de l’ion fils  Détecteur
  76. 76. 76 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 MÉTHODE DÉVELOPPÉE AU LABORATOIRE PFOA/PFOS  Extraction de l’échantillon suivant la matrice  Ajout d’un étalon interne de préparation à l’échantillon • EI : PFOA C13 et PFOS C13l’efficacité de l’extraction • EI permet de surveiller efficacité extraction  Eau : Solid Phase Extraction (SPE)  Textile : Extraction aux Ultrasons par CH2Cl2  Revêtement teflon pour poêle : Grattage puis extraction aux Ultrasons par Acétonitrile
  77. 77. 77 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 MÉTHODE DÉVELOPPÉE AU LABORATOIRE  Paramètres de la source ESI  Electrospray négatif à cause des fonctions acides PFOA /PFOS  Perte d’un proton et formation d’un (M-H)-  Paramètre analyseur  Mode MRM: Multiple Reaction Monitoring
  78. 78. 78 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 EXEMPLE DE CHROMATOGRAMMES : GAMME POINT BAS 1NG/ML
  79. 79. 79 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 EXEMPLE DE CHROMATOGRAMME ÉCHANTILLON  Chromatogramme d’échantillon de textile à base de TEFLON
  80. 80. POLYMÈRE ET ENVIRONNEMENT
  81. 81. 81 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017  Analyse des alkylphénols accrédité COFRAC  Section Laboratoires – Accréditation n° 1-0281 Analyses physico-chimiques des eaux (100-1) : EAUX RESIDUAIRES ET EAUX DOUCES (NATURELLES, DESTINEES A LA CONSOMMATION HUMAINE, DE PISCINES ET DE BAIGNADES) OBJET CARACTERISTIQUE MESUREE OU RECHERCHEE PRINCIPE DE LA METHODE REFERENCE DE LA METHODE Eaux résiduaires Alkyls phénols : Octylphénol, octylphénol monoéthoxylate, octylphénol diétholxyltae, nonyphénol, nonylphénol monoéthoxylate, nonylphénol diéthoxylate Dérivation, extraction SPE et dosage par GC/MS ISO 18857-2 MÉTHODE DÉVELOPPÉE AU LABORATOIRE
  82. 82. 82 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 NONYLPHÉNOLS ET ÉTHOXYLATES  Les nonylphénols et leurs éthoxylates sous toutes leur formes : O O O O H n R9 O O O O H n
  83. 83. 83 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 MÉTHODE DÉVELOPPÉE AU LABORATOIRE  Etapes critiques de la méthode
  84. 84. 84 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 MÉTHODE DÉVELOPPÉE AU LABORATOIRE  Etapes critiques de la méthode : Blanc de manipulation  Nécessité de suivre tous les réactifs, la verrerie et les systèmes d’analyses. • Un blanc de manipulation qui reprend toute la manipulation pour chaque série d’analyses (1 tous les 11 analyses). • Un blanc de réactif reprenant la manipulation à partir de la silylation. • Un blanc de solvant entre chaque injection d’échantillon afin de contrôler la chaine de mesure. • Les blancs doivent être inférieurs à la limite de quantification. • Les blancs de manipulation sont corrigés du résultat.
  85. 85. 85 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 INTER-CALIBRATION DANS LES EAUX  Résultats de l’inter-calibration : PT-WFD proficiency test in the framework programme 2010 : EU WFD - Alkylphenols and Bisphenol-A relevant to the WFD in Surface Waters.  Eau de surface de rivière ( de la rivière Ruhr, prélevée à Muelheim)  Résultat du laboratoire SGS Multilab Rouen à l’intercalibration :
  86. 86. 86 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 ENJEUX DE L’ANALYSE ET DE L’EXPERTISE Information et exigence du consommateur Conformité : . Réglementaire . REACh Prise en compte globale ACV, GES, GHS Relation Produit/santé/environnement Exemple perturbateur endocrinien Surveillance matière première, impact réglementaire REACh Tendance chimie verte Actifs végétaux Tendance environnementale écolabel Valeur d’usage Additifs Innovation Recherche Exigence particulière nouveau règlement cosmétique/ pesticides Sécurité des ingrédients Valorisation du produit et sous-produit - filière Votre produit Votre matière première Cahier des charges client Produit Procédé
  87. 87. 87 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 ANALYSES ET EXPERTISES, PROCESSUS D’ACCOMPAGNEMENT  Scientifique :  Identification produit, substance  Mise au point procédé  Technique à l’échelle de production du produit  Qualification matière première  Industriel  Maîtriser l’industrialisation : installation classée, gestion des déchets  Développement  Prouver l’usage / stabilité matière active  Économiques  Opportunité / risque, sécurisation des matières premières / enjeux réglementaires  Commercial  Segments cibles et exigences particulières de l’import/export
  88. 88. 88 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 CATALYSEURS DURCISSEURS (amines aromatiques) ADJUVANTS SOLVANTS CHARGES ET AGENTS DE RENFORT COLORANTS, PIGMENTS RETARDATEURS DE FLAME (PBB, PBDE), DE NOIRCISSEMENT STABILISANTS - Antioxydants (BHA, BHI) - Anti UV - Antiozonants PLASTIFIANTS - Phtalates DIVERS - Lubrifiants - Porogènes et - Antistatiques agents gonflants - Fongicides - Ignifugeants L’EXPERTISE : FAIRE PARLER LA MATIÈRE DANS SA COMPLEXITÉ Les matériaux Les produits
  89. 89. 89 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 1 – Qu’est-ce que l’expertise et l’analyse aujourd’hui 2 – Quels sont les facteurs et les enjeux économiques, réglementaires et domaines concernés ? 3 – L’intervention du Laboratoire d’Analyses au cours d’un processus d’accompagnement Les hommes, les outils, l’expertise, les agréments 4 – Qu’apporte l’analyse en préventif, en curatif ? 5 – Comment se traduit la prise en compte des nombreuses évolutions en cours ? Veille scientifique, règlementaire et normative 6 – Retour d’expérience : exemples illustrés Valorisation des produits Sécurisation des filières Recherche innovation produit 7 – Visite au cœur du laboratoire d’analyse SGS MULTILAB Rouen 6 ateliers thématiques 7 QUESTIONS : L’ANALYSE ET L’EXPERTISE, VALEUR AJOUTÉE?
  90. 90. 90 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 ANALYSES ET EXPERTISES : QUEL TYPE D’INFORMATIONS OBTENUES POUR LE CLIENT ?  Grandeurs mesurées  Caractéristiques du produit  Propriétés du produit  Interactions environnement / santé  Substances indésirables  Comportement  Qualitatives / quantitatives :  Substances actives, fonctionnelles  Comportement dans l’écosystème au cours du cycle de vie  Écotoxicité  Dispersion dans l’air/eau/sol
  91. 91. 91 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 MOYEN TECHNIQUE ANALYTIQUE / INFORMATION TECHNIQUE ANALYTIQUE INFORMATIONS ICP/MS Métaux lourds /isotopes emballage 94/62 Hg, Cd, Pb spectro β scintillation liquide Carbone C14, émetteur β Spectroscopie IR Nature polymère / fonction chimique GC/MS/MS SVHC liste SIN 2-0 REACh… HPLC/MS/MS Acrylamide, bisphénol… GC/MS ROH(s) retardateur de flamme… Essais écotoxicologiques Classification environnementale
  92. 92. 92 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 ANALYSE PHYSICO-CHIMIQUE . Densité, granulométrie, PCI . Solubilité, coefficient de partition ANALYSE DE MATIÈRE ACTIVE . Biocides, pesticides…ANALYSE DE L’AUTHENTICITÉ . Traceur d’origine . Biosourcé C14 ANALYSE ÉCOTOXICOLOGIQUE . Biodégradabilité . Toxicité aiguë : poissons, algues . Toxicité chronique, inhibition ANALYSES RECHERCHES SUBSTANCES INDÉSIRABLES RECHERCHE INGRÉDIENT COMMENT UN PLAN DE CONTRÔLE PREND EN COMPTE LES PROBLEMATIQUES CHIMIQUES ET ENVRONNEMENTALES …? Votre produit Votre matière première IDENTIFICATION NOUVELLE SUBSTANCE . Étude BPL, UVCB . Solubilité, coefficient de partition ANALYSE ÉTIQUETAGE . Valeur déclarée = ingrédient . Substances réglementées . Substances limitées . Absence substances interdites
  93. 93. 93 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 EXPERTISES, PRESTATION, AGRÉMENTS RÉFÉRENTIELS D’ACCRÉDITATION BPL  Analyses  Accréditation COFRAC : programme portée fixe / flexible  Études  Reconnaissance BPL : étude OCDE, GIPC  Recherche  Agréments Ministère de la recherche : CIR  Contrôles  Agréments Ministère de la santé, de l’environnement, USAID, DREAL, KFDA, etc…
  94. 94. 94 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 ANALYSE ET INTERPRÉTATION DES RÉSULTATS  Évolution technique / marché  Normes  Réglement  http://twitter.com/expertscience • Information en temps réel (1600 comptes officiels) • Laboratoire SGS Multilab partenaire capable d’assurer une veille scientifique, technique, réglementaire • Monde connecté, interaction  Veille scientifique, analytique, et produit - procédé  Veille normative  Veille réglementaire -> Nouvel outil : twitter @expertscience Aspect contextuel du résultat d’analyse : connaissance analytique + connaissance spécificité produit
  95. 95. 95 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 VALEUR AJOUTÉE DES ESSAIS DE LABORATOIRE ET CLASSIFICATION DES PRODUITS  Arrêté du 19/04/2011 relatif à l’étiquetage des produits de construction ou de revêtement mur ou de sol et des peintures ou vernis sur leurs émissions de polluants volatils. • Seuil limite des concentrations d’exposition en µg/ m3 et classes de correspondance C, B, A  C = forte émission  A+ = très faible émission  Dosage de C.O.V. dans l’air intérieur des locaux et enceinte d’essai  ISO 16000-6 : échantillonnage actif par sorbant Tenax désorption thermique et CPG MS/FID  Dosage de l’émission de COV  ISO 16000-9 : Méthode de la chambre d’essai d’émission  Dosage de l’émission de COV  Cellule d’essai d’émission  ISO 16000-11 préparation d’échantillon pour essai
  96. 96. 96 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 VALEUR AJOUTÉE DES ESSAIS DE LABORATOIRE ET CLASSIFICATION DES PRODUITS  Peinture et évaluation sanitaire  Émissivité, air intérieur  Peinture et COV  Mesure indice COV NF ISO 11890-2 et règlement 2004/42/CE • Valeurs limites définies dans la directive  Peinture et label écologique • Critères pour l’attribution de label selon décision 13/08/2008  Peinture et allégations biosourcés
  97. 97. 97 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 L’objectif de cet essai est de caractériser les émissions de composés organiques volatils (COV) et d’aldéhydes (dont formaldéhyde) par un vernis appliqué sur un support. NF EN ISO 16000-9 : Air intérieur – Partie 9 : Dosage de l’émission de composés organiques volatils de produits de construction et d’objets d’équipement – Méthode de la chambre d’essai d’émission (AFNOR, 2006). NF EN ISO 16000-11 : Air intérieur – Partie 11 : Dosage de l’émission de composés organiques volatils de produits de construction et d’objets d’équipement – Echantillonnage, conservation des échantillons et préparation d’échantillons pour essais (AFNOR, 2006). NF ISO 16000-3 : Air intérieur – Partie 3 : Dosage du formaldéhyde et d’autres composés carbonylés – Méthode par échantillonnage actif (AFNOR, 2002). NF ISO 16000-6 : Air intérieur – Partie 6 : Dosage des composés organiques volatils dans l’air intérieur des locaux et enceintes d’essai par échantillonnage actif sur le sorbant Tenax TA, désorption thermique et chromatographie en phase gazeuse utilisant MS/FID (AFNOR, 2005). ÉVALUATION SANITAIRE DES MATÉRIAUX, ÉMISSIONS DE C.O.V. À SGS MULTILAB ROUEN  RÉFÉRENCES  BUT DES ANALYSES
  98. 98. 98 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 L’éprouvette d’essai a été conditionnée sous une chambre d’essai d’émission en verre d’un volume de 51 litres. Les paramètres d’essai retenus, proches du scénario d’émission « murs » de la norme NF EN ISO 16000-9, sont présentés dans le tableau ci-dessous. Paramètres d’essai Conditions analytiques Chambre d’essai d’émission CLIMPAQ (verre) Volume de la chambre 0,051 m3 Température 23 ± 2 °C Humidité relative 50 ± 5 % Surface de l’éprouvette 0,131 m2 Débit d’air 0,063 m3 .h-1 Taux de renouvellement de l’air n (volume d’air propre admis par heure dans la chambre / volume libre de la chambre d’essai) 1,33 h-1 Taux de charge 2,57 m2 .m-3 Taux de ventilation spécifique (qc) 0,503 m3 .m-2 .h-1 Durée de l’essai 28 jours ÉVALUATION DES ÉCO-MATÉRIAUX, ET CONDUITE DES CONTRÔLES À SGS MULTILAB ROUEN  Conditionnement en chambre d’essai d’émission
  99. 99. 99 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 Les prélèvements et analyses des C.O.V. sont réalisés selon la norme NF ISO 16000-6. Les équipements utilisés pour l’analyse des C.O.V. dans notre laboratoire sont un thermo-désorbeur MARKES Unity et un chromatographe en phase gazeuse AGILENT 7990A couplé à un spectromètre de masse (MS) AGILENT 5975 pour l’indentification et pour la quantification. Les conditions analytiques sont présentées dans le tableau ci-dessous. Les principaux C.O.V. identifiés sont quantifiés en utilisant le facteur de réponse du toluène (concentration exprimée en toluène équivalent). La concentration en C.O.V. totaux est calculée, pour les composés éluant entre le n-hexane et le nhexadecane (inclus), comme la somme des C.O.V. identifiés et non identifiés quantifiés avec le facteur de réponse du toluène. Paramètres Conditions analytiques Thermo désorbeur MARKES UNITY Température de désorption 250 °C Débit d’hélium 25 ml / min Durée de désorption 15 min. Température du piège secondaire 300 °C Chromatographe gaz / Spectromètre de masse AGILENT 7990A / AGILENT 5975 40 °C pendant 5 min Montée à 310°C à 10°C/min. 310 °C pendant 14 min. Cycle de température . RTX1 (longueur : 60 m, diamètre interne : 0.25 mm,Colonne capillaire épaisseur de la phase : 1 μm) Quadripole Ionisation à 70 eVParamètres du spectromètre de masse 30-500 daltons CONDITIONS ANALYTIQUES DE CONTRÔLE DES ÉCO-MATÉRIAUX  Méthodes de mesure des C.O.V et aldéhydes
  100. 100. 100 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 PEINTURE ET ÉVALUATION SANITAIRE ÉMISSIVITÉ / AIR INTÉRIEUR UN NOUVEAU PARADIGME
  101. 101. 101 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 ÉVALUATION DES PEINTURES ET ÉMISSIVITÉ  Émission en C.O.V.  Évaluation sanitaire des peintures à SGS MULTILAB ROUEN  Émission de composés organiques volatiles et d’aldéhydes pour des peintures appliquées sur des supports • ISO 16000-9 Méthode de la chambre d’essai • ISO 16000-3 Dosage du formaldéhyde et d’autres composés carbonylés • ISO 16000-6 Air intérieur des locaux et enceintes – dosage des C.O.V.  Échantillonnage actif  Sorbant Tenax  Désorption thermique  Chromatographie en phase gazeuse et détection MS/FI, spectrométrie de masse / ionisation flamme • Interprétation des textes  Rapport AFFSET  Décret
  102. 102. 102 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017  Analyse CPG MS / FID et désorbeur thermique C.O.V. ET ÉMISSIVITÉ DES PEINTURES ET VERNIS
  103. 103. 103 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017
  104. 104. 104 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017
  105. 105. 105 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017  Cas particulier du dosage du formaldéhyde et composés carbonylés, selon l’ISO 16000 – 3  Principe : Dérivation du formaldéhyde avec de la 2-4, Di Nitro Phényl Hydrazine (DNPH). AUTRE CAS D’ANALYSE DE C.O.V., FORMALDÉHYDE ET COMPOSÉS CARBONYLÉS
  106. 106. 106 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017  Dosage du formaldéhyde  Analyse en chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse ou en HPLC/UV-Visible. AUTRE CAS D’ANALYSE DE C.O.V., FORMALDÉHYDE ET COMPOSÉS CARBONYLÉS
  107. 107. 107 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017
  108. 108. 108 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 RÉSULTATS DES ANALYSES Les COV totaux n’ont pas été quantifiés au-delà de 1000 µg/m3, les 10 substances de l’arrêté n’ont pas été quantifiées au delà des seuils de la classe A+. Il n’a pas été détecté de phtalates, ni de benzène et trichloréthylène au-delà des limites des deux arrêtés du 30 avril 2009 et 28 mai 2009. Ainsi, l’échantillon analysé répond à la classe A+ du Décret no 2011- 321 du 23 mars 2011 relatif à l’étiquetage des produits de construction ou de revêtement de mur ou de sol et des peintures et vernis sur leurs émissions de polluants
  109. 109. 109 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 CONCLUSION -> PRODUIRE EST UN ACTE SOCIÉTAL EN RÉPONSE AUX NOUVELLES EXIGENCES  Évolution des préoccupations  Contexte incertain – besoin de confiance – crédibilité – compétence  Pari de l’intelligence – stratégie analytique optimisée et pertinente  Intégration des tendances  Rapprochement des univers en interaction: • Chimique / environnemental / alimentaire / agricole / santé / exposition  Des obligations  Obligation d’autocontrôle  Obligation de traçabilité  Une mission  Valorisation et sécurisation de vos produits  Sécurisation / mutation / innovation À l’ère du numérique - twitter outils de veille scientifique , technologique et normative
  110. 110. 110 © SGS Multilab Rouen, Yvon GERVAISE – Master 2 Polymère et Surface et Master 2 Recherche en Chimie Organique, Université de Rouen – 6 janvier 2017 Yvon GERVAISE yvon.gervaise@sgs.com @expertscience : http://twitter.com/expertscience www.sgsgroup.fr Directeur, SGS Multilab Rouen 65 rue Ettore Bugatti - BP 90014 - 76801 Saint Etienne du Rouvray t 02 35 07 91 80 f 02 35 07 91 25 « Demain est moins à découvrir qu’à inventer » Merci de votre attention Gaston Berger, philosophe

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