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Vendredi, 12 mai 2023
Le parcours d’une batterie lithium-ion en fin de vie, les défis
du recyclage
Fanny Lambert, Team Leader - Extractive Metallurgy (Faculté des
Sciences Appliquées, UEE, ULiège)
Michèle Batutiako, Ingénieure de Recherches en Recyclage des
Ressources (Faculté des Sciences Appliquées, UEE, ULiège)
Dr. Anna Vanderbruggen, Chercheuse sur le Recyclage des Batteries
(Institut Helmholtz à Freiberg, Allemagne)
LIEGE CREATIVE, en partenariat avec :
Le parcours d’une batterie en fin de vie
Les défis du recyclage
Ir Fanny LAMBERT
GeMMe – Université de Liège
Liège Créative, 12 mai 2023, Liège
Le marché des batteries Li-Ion
2
Marché des Li-ion en forte expansion
Transition énergétique et mobilité électrique
Concurrence forte avec d’autres chimiques existantes
(Pb, NiCd, NiMH, Li-ion)
Les batteries Pb sont encore prépondérantes (50% volume)
Large gammes d’application avec des exigences variables
Source: AVICENNE Energy, 2022
Généralités sur les batteries Li-ion
Fonctionnement et matériaux utilisés
LiC6 6C + Li+
+ e-
Li1-xMO2 + x Li+ + x e- LiMO2
A l’anode :
A la cathode :
Pendant la décharge de la batterie:
Cathode active material (LCO, NMC, etc) 25-30% 38,30%
Casing 20-25% 17,50%
Anode active material (graphite) 14-19% 23%
Electrolyte 10-15% -
Cuivre 5-9% 6,80%
Aluminium 5-7% 2,70%
Séparateurs (PP, PE) - 3,10%
Autres balance 8,20%
Constituants d’une batterie Li-ion:
Les différents type de Matière Active de Cathode (CAM):
LCO LiCoO2 Cobalt
NCA LiNixCoyAlzO2 Nickel – Cobalt - Aluminium
NMC LiNixMnyCozO2 Nickel – Manganèse - Cobalt
LMO LiMn2O4 Manganèse
LFP LiFePO4 Fer - Phosphate
LFMP LiFexMnyPO4 Fer – Manganèse - Phosphate
3
Généralités sur les batteries Li-ion
Evolution de la composition de la matière active
Masses de CAM mise sur le marché (monde)
Source: AVICENNE Energy, 2022 4
Les batteries Li-Ion en fin de vie (EoL LIBs)
La mine urbaine
Volume
Composition chimique
d’une cellule NCA
Composition chimique Valeur
intrinsèque
CAM NCA
(%) (%)
Graphite 23,04% 5,0%
Ni tot 20,5%
Ni-NCA 19,4% 37,4%
Steel 17,50% 0,2%
Cu 5,4% 3,8%
Co 3,2% 9,1%
Al 2,7% 0,5%
Li 2,3% 43,9%
P 0,3%
Organique N.A.
Electrolyte N.A.
Valeur intrinsèque (10/05/23) : 11 k€/tonne cellules NCA
Source: GeMMe, 2023
• Les véhicules électriques représente le marché le
plus important et est en plein essor 25M VE
vendues par an dans le monde à partir de 2030)
• Déchets de production vs BLIs hors d’usage
• Volume EoL BLIs en Europe:
• 2030 : 420 kt/an EoL BLIs
• 2040 : 2100 kt/an EoL BLIs
• Capacité de traitement en Europe
• 2023: 50 kt/an EoL BLIs
5
Recyclage des batteries Li-ion
La mine urbaine
Volume
• Les véhicules électriques représente le marché
le plus important et est en plein essor
(25M VE vendues par an à partir de 2030)
• Déchets de production vs BLIs hors d’usage
• Volume EoL BLIs en Europe:
• 2030 : 420 kt/an EoL BLIs
• 2040 : 2100 kt/an EoL BLIs
• Capacité de traitement en Europe
• 2023: 50 kt/an EoL BLIs
6
Source: AVICENNE Energy, 2022
Recyclage des batteries Li-ion
La mine urbaine
Volume
• Les véhicules électriques représente le marché
le plus important et est en plein essor
(25M VE vendues par an à partir de 2023)
• Déchets de production vs BLIs hors d’usage
• Volume EoL BLIs en Europe:
• 2030 : 420 kt/an EoL BLIs
• 2040 : 2100 kt/an EoL BLIs
• Capacité de traitement en Europe
• 2023: 50 kt/an EoL BLIs
7
Source: Fraunhofer, 2023
Recyclage des batteries Li-ion
Aspects législatifs
Collecte
Recyclage
8
Réutilisation
EPR
(Extended Producer
Responsability)
Directive WEEEs Directive ELVs
Directive batterie
Rendement de recyclage :
• >50% en masse
Recyclage des batteries Li-ion
Aspects législatifs
Collecte
Recyclage
9
Réutilisation
EPR
(Extended Producer
Responsability) Directive WEEEs Directive ELVs
Directive batteries
Rendement de recyclage (2026):
• 90% pour Co, Ni et Cu
• 35% Li
• 65% masse de la batterie
Directive batterie
Intégration de matières
premières recyclées (2030):
• > 12% Co
• 4% Ni
• 4% Li
Fabrication
Passeport batterie
Directive batteries
Taux de collecte (2030)
• 73% pour les batteries portables
• 61% pour les batterie mobilité
légère
Recyclage des batteries Li-ion
Le démantèlement et la mise en sécurité
10
2.
1. Dépollution des DEEEs et VHUs
Séparation des piles et batteries
Source: Comet Traitements
Décharge du pack batterie
Recyclage des batteries Li-ion
Le démantèlement et la mise en sécurité
11
2.
1.
3.
Dépollution des DEEEs et VHUs
Séparation des piles et batteries
Démantèlement du pack batterie
Obtention des « modules » ou des cellules
Séparation des constituants valorisables
Diagnostic en vue d’une réutilisation
Réutilisation ou réaffectation
Décharge du pack batterie
4.
Décharge du module/cellule
Préparation pour le procédé de recyclage
5.
Recyclage des batteries Li-ion
Le démantèlement et la mise en sécurité
12
Source: GeMMe
Recyclage des batteries Li-ion
Etat des lieux des procédés existants
13
Tri
EoL Li-ion batteries
E-mobilité
Modules/cellules
EoL batteries
DEEEs
(tout-venant)
Décharge
Démantèlement
Tri CAM
Batteries non Li-ion
(NiCd, NiMH, etc)
LFP
Prétraitement
Pyrométalurgie Hydrométallurgie
Prétraitement
Electronique, câbles,
plastiques, acier
Mineral
processing
Recyclage voie
directe
Mineral
processing
Prétraitement
Hydrométallurgie
Recyclage des batteries Li-ion
Etat des lieux des procédés existants
14
Tri
EoL Li-ion batteries
E-mobilité
Modules/cellules
EoL batteries
DEEEs
(tout-venant)
Décharge
Démantèlement
Tri CAM
Batteries non Li-ion
(NiCd, NiMH, etc)
LFP
Prétraitement
Pyrométalurgie Hydrométallurgie
Prétraitement
Electronique, câbles,
plastiques, acier
Mineral
processing
Recyclage voie
directe
Mineral
processing
Prétraitement
Hydrométallurgie
Recyclage des batteries Li-ion
Prétraitement (de la cellules à la « black mass »)
15
Traitement
thermique (M t°)
Gestion des
organiques
Déchiquetage sous
atm. inerte
Traitement
thermique (B t°)
Séparations mécaniques
• Séparation magnétique
• Séparation par densité
• Séparation optique
• Criblage
EoL Li-ion batteries
EoL Li-ion batteries
Séparation
des matières
valorisables
gaz
Gaz
Plastiques, Acier,
Cuivre, Aluminium
Black mass
Métallurgie extractive
Recyclage des batteries Li-ion
Prétraitement (de la cellules à la « black mass »)
16
Séparations mécaniques
• Séparation magnétique
• Séparation par densité
• Séparation optique
• Criblage
Plastiques, Acier,
Cuivre, Aluminium
Black mass
Métallurgie extractive
Black mass
Co, Ni, Mn, Li
Graphite
Cuivre
Acier Aluminium
Recyclage des batteries Li-ion
Prétraitement (de la cellules à la « black mass »)
17
Traitement
thermique
Séparations mécaniques
• Séparation magnétique
• Séparation par densité
• Séparation optique
• Criblage
Techniques de
libération alternative
Techniques de
densification
Aspects santé
/environnement
Déchiquetage sous
atm. inerte
Techniques de
broyage alternatives
INNOVATIONS
Recyclage des batteries Li-ion
Les défis
• Les aspects sécurité/santé
• Stockage (explosion/incendie)
• Procédé (opérateurs/environnement)
• La variabilité des designs de packs qui compliquent le démantèlement
• L’hétérogénéité du flux de cellules (mélange de différentes
chimiques)(besoin de trier par CAM)
• La valeur intrinsèque (cas des LFP – Lithium Fer Phosphate)
18
Merci pour votre attention
Ir Fanny LAMBERT
Fanny.Lambert@uliege.be
www.gemme.ulg.ac.be
19
Contact :
Avec le soutien de :
Ir Michèle BATUTIAKO
M.Batutiako@uliege.be
www.gemme.ulg.ac.be
20
Références bibliographiques
• Pillot Christophe – Avicenne Energy, 2022, The rechargeable battery market and main trends 2020-2030, Batteries
Event 2022, Lyon, France.
• Schmaltz Thomas, 2023, Recycling of lithium-ion batteries will increase strongly in Europe, Fraunhofer Institute,
https://www.isi.fraunhofer.de/en/blog/themen/batterie-update/recycling-lithium-ionen-batterien-europa-starke-
zunahme-2030-2040.html, consulté le 10 mai 2023
• Comet Traitements, 2022, Dépollution d’équipement de la mobilité légère (images).
Graphite
Recycling from
Spent Lithium-ion
Batteries
Anna Vanderbruggen
Liège Créative
12 May 2023, 12-14h
Lithium ion batteries
2
2 cm Cross section
Lithium-ion battery
Lithium ion batteries
3
Source: Modified from Vanderbruggen et al., 2021
2 cm Cross section
Zoom electrodes
Lithium-ion battery
250µm
Why recycling Graphite?
50%
since 2006
60%
by 2025
70%
by 2030
Metals Metals
+
Graphite
New European Battery regulations
4
Source: EU Directives 2006/66/EC and amending Regulation (EU) No 2019/1020
Europe imports +98% Anode Graphite
Growing demand
5
Source: Modified from Syrah Resources (Courtesy Benchmark Minerals - 2019)
+1,106% +1,160%
+1,229%
+452%
Million
tonnes
2.0
1.5
1.0
0.5
0.0
Graphite Lithium Nickel Cobalt
2018 2028 2018 2028 2018 2028 2018 2028
Vulnerable situation for Europe
Anode Graphite Supply
6
Source: Global anode capacity (Source: Benchmark Mineral Intelligence, January 2021)
China
Europe
Others
> 80%
< 2%
Graphite NOT recycled
Valuable metals
Actual recycling status
12
State of the art LIB recycling
13
New process for LIB recycling
14
Research objectives
15
Developing
a process to
recycle anode
graphite
Research objectives
16
Part I
Part I
Influence of the
recycling pre-
treatment
on components
liberation
Research objectives
17
Part I
Part II
Part II
Simultaneous
recovery of the
active particles
using froth flotation
Research objectives
18
Part I
Part II
Part III
Part III
Closing the loop
for anode graphite
Part I - Recycling pre-treatment influence
19
Part I
Influence of the
recycling pre-
treatment
on components
liberation
Part I - Liberation of the components
20
SEM images of non-liberated Al foil from cathode active material
Active
particles
Foil
LIBERATION
Part I - Automated mineralogy
21
• Bulk analysis no information on liberation
• Automated mineralogy: particle based analysis
• Black mass à Developing LIB data base
• Identifying the different LIB components:
Al foil, Cu foil, various LMOs, graphite, casing and
impurities
à Process efficiency evaluation
Part I - Automated mineralogy
22
Non liberated
Graphite
Liberated
Cu foil
Non liberated
Al foil
0%
20%
40%
60%
80%
100%
Cu foils Al foils Lithium metal
oxides
Graphite
Locking
and
free
surface
(%)
Graphite Lithium metal oxides
Al foils Others
Cu foils Free surface
Part I - Recycling pre-treatment influence
23
Cylindrical batteries Pyrolyzed batteries Crushed batteries Black mass
Part I - Recycling pre-treatment influence
24
0%
25%
50%
75%
100%
<63 µm
(21.9 wt.%)
63-125 µm
(5.3 wt.%)
125-500 µm
(19.8 wt.%)
500-1000 µm
(4.4 wt.%)
Black Mass
(100 wt.%)
Lithium metal oxides Carbon materials Al foils Cu foils Casing Others
0%
25%
50%
75%
100%
<63 µm
(5.1 wt.%)
63-125 µm
(5.2 wt.%)
125-500 µm
(22.6 wt.%)
500-1000 µm
(3.4 wt.%)
Black Mass
(100 wt.%)
Lithium metal oxides Carbon materials Al foils Cu foils Casing Others
Mechanical Black mass (36.2 wt.%) Thermo-mechanical Black mass (51.5 wt.%)
350µm
50 µm
Processed images with MLA
350µm
50 µm
Part II - Froth flotation
25
Part II
Simultaneous
recovery of the
active particles
using froth flotation
Part II – Black mass flotation
26
Froth flotation:
a physico-chemical separation
process that exploits the
difference in wettability
of the particles
Black mass = Graphite + LMOs
Flotation setup, OUTOTEC GTK Lab cell
Black mass = Graphite + LMOs
Requirements:
1) Liberated particles
Part II – Black mass flotation
27
SEM image of flotation feed
Liberated
Graphite
particle
Liberated
LMOs
particle
Black mass = Graphite + LMOs
Requirements:
1) Liberated particles
+
2) Surface wettability contrast
Part II – Black mass flotation
28
Binder coating
Graphite particles
Hydrophobic Hydrophobic Hydrophilic
Cathode active particle
Air bubble
Attached particles
Part II – Black mass flotation
29
Pyrolysis (< 600°C)
LMOs with coated binder
LMOs with residues of binder
PYROLYSIS PRE-TREATMENT
Part II – Pyrolyzed Black mass
30
Industrial pyrolyzed black mass
Aggregate of LMOs
with residual binder
Liberated graphite
particle
Ultra fine LMOs
Ø Pyrolysis and attrition pre-treatment
à Binder removal
Ø Graphite product:
with 85% C and a recovery
higher than 90%
Ø LMOs product with less than 5% C
Part II – Black mass flotation
31
SEM images in false color of flotation products.
Rougher flotation of
pyrolyzed industrial black mass
Feed
Graphite product
Metals product
Part III – Recycled graphite
32
Part III
Closing the loop
for anode graphite
Part III – Graphite product purification
33
Purification process
to remove impurities
Recycled graphite product
à 99.2 %C
Flotation graphite product
à 85% C
Part III – Recycled graphite performance
34
Comparison recycled graphite with commercialized anode graphite
Olutogunet al. Manuscript inpreparation(2023)
• Graphite from spent
lithium ion batteries
• Anode with only
recycled graphite
• Possibility to blend
Conclusion and outlook
35
Ø Difference of wettability needed for froth flotation:
à highest efficiency with thermo-mechanical
black mass due to binder removal and full graphite
liberation
Conclusion and outlook
36
Ø Difference of wettability needed for froth flotation:
à highest efficiency with thermo-mechanical
black mass due to binder removal and full graphite
liberation
Ø Join recovery of the active particles by using froth
flotation: 2 valuable products instead of 1 !
•Graphite with 85% C and a recovery higher than 90%
•Lithium metal oxides product with less than 5% C
à Increases the efficiency of the following
hydrometallurgy process
Conclusion and outlook
37
Ø Difference of wettability needed for froth flotation:
à highest efficiency with thermo-mechanical
black mass due to binder removal and full graphite
liberation
Ø Join recovery of the active particles by using froth
flotation: 2 valuable products instead of 1 !
•Graphite with 85% C and a recovery higher than 90%
•Lithium metal oxides product with less than 5% C
à Increases the efficiency of the following
hydrometallurgy process
Ø After purification recycled graphite shows
comparable performances to commercialized anode
graphite
a.vanderbruggen@hzdr.de
Thank you for your attention
Mechanisms LIB
39
Source: Vanderbruggen and Leguérinel (2019)
Advice:
At 0% you lose Li
irreversibly
à Better to recharge
your battery at 30%
or 40%
Anode production
Source: Vanderbruggen and Leguérinel (2019)
40
Ø High environmental footprint
of the mining and industrial
processes
Ø Efficient recycling and reuse are
essential towards sustainability
and resource preservation
Flake graphite Spheroidized graphite
Anode graphite types
Source: Benchmark Mineral Intelligence 41
De la Black Mass aux Nouvelles
Batteries Li-ion
Ir. Michèle BATUTIAKO
m.batutiako@uliege.be
Liège, 12-05-23, Liège Créative
1
La Black Mass
La Conversion de la Black Mass
Le Recyclage des BLIs en Europe
Les Défis
La recherche
Agenda
2
La Black Mass
La Conversion de la Black Mass
Le Recyclage des BLIs en Europe
Les Défis
La recherche
Agenda
3
La Black Mass : quésaco ?
4
Electrolyte
Organiques (Liant &
Séparateur)
Boîtier
Collecteurs de Courant
Matériaux Actifs Cathodiques
La Black Mass : quésaco ?
Carbon
6
12.01
C
Hydrogen
1
1.01
H
Fluorine
9
19.00
F
Oxygen
8
16.00
O
Cobalt
27
58.93
Co
Nickel
28
58.69
Ni
Manganese
25
54.93
Mn
Lithium
3
6.94
Li
Iron
26
55.85
Fe
Aluminium
13
26.98
Al
Aluminium
13
26.98
Al
Iron
26
55.85
Fe
Phosphorus
15
30.97
P
Copper
29
63.55
Cu
Aluminium
13
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Al
Matériaux Actifs Anodiques
Carbon
6
12.01
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Lithium
3
6.94
Li
Phosphorus
15
30.97
P
Fluorine
9
19.00
F
5
La Black Mass
La Conversion de la Black Mass
Le Recyclage des BLIs en Europe
Les Défis
La recherche
Agenda
6
33 Stratégies Principales
7
Voie Directe – L’Idéale
1) Décharge
2) Démantèlement/Broyage-Tamisage
3) Vaporisation du Liant
4) Séparation Matières Actives Cathode-Anode
5) Ajout Li et Calcination
8
Voie Pyro – La Flexible
1) Pré-Traitement Limité
2) Fusion Progressive
3a) Récupération Alliage Métallique Mixte
3b) Récupération Scorie Lithinifère
4) Hydrométallurgie/Intégration Filière
Parallèle
9
Voie Hydro – La Raffinée
1) Pré-Traitement
2) Lixiviation
3) Récupération Graphite
4) Purification Solution
5) Production de Précurseurs
10
VOIE PYRO
VOIE HYDRO
La Flexible
üFlexibilité à l’alimentation
üDispensabilité du pré-traitement
POUR
× Impureté des produits finis
× Consommation du graphite
CONTRE
Mais alors… Quelle Voie Choisir ?
La Raffinée
üPureté des produits finis
üRécupération du graphite
POUR
× Sensibilité à l’alimentation
× Indispensabilité du pré-traitement
CONTRE
Comparer du comparable (mêmes entrées et sorties).
Voies complémentaires plutôt que strictement concurrentes.
• CAPEX
• Consommation d’énergie
• Teneurs
• Taille des installations
• Complexité du procédé
• Degré de maturité
• Déportement du Li
• Gestion des effluents
• Gestion des organiques
• Rendements
• Conditions opératoires
• Adjuvants
• …
33 Stratégies Principales
12
33 Stratégies Principales
Matières
Premières
Concentrés
Intermédaires
Précurseurs
Matières
Actives
BLIs
EXTRACTION
(RE-)UTILISATION
MISE EN DECHARGE
13
La Black Mass
La Conversion de la Black Mass
Le Recyclage des BLIs en Europe
Les Défis
La recherche
Agenda
14
Recyclage des BLIs en Europe
15
Evolution dynamique è cfr. BatteryNews.de
La Black Mass
La Conversion de la Black Mass
Le Recyclage des BLIs en Europe
Les Défis
La recherche
Agenda
16
Les Défis
RECYCLER PAS DOWNCYCLER
17
Législation
Santé, Sécurité et Environnement
Complexité de la matière
Quelques Pistes de Solution en Amont
18
Conception de recyclable Labels et Traçabilité Concertations et Incitations
La Black Mass
La Conversion de la Black Mass
Le Recyclage des BLIs en Europe
Les Défis
La recherche
Agenda
19
Les Défis
20
Complexité de la matière
Législation
La Recherche dans les Défis
Développement de Procédés Flexibles Sûrs et
de méthodes de Caractérisation Approfondie
respectueux de la Santé et de l’Environnement.
Compréhension de la matière et des
phénomènes physico-chimiques liés à la
Métallurgie Extractive des BLIs.
Amélioration de
l’Efficience des procédés.
Sensibilisation.
21
Complexité de la matière
La Recherche
22
La Recherche
Réutilisation
23
La Recherche
24
Réutilisation
Pré-Traitement
La Recherche
25
Réutilisation
Pré-Traitement
Production de Précurseurs
La Recherche
CISTEMEEC
Axe BLI
Partenariat d’innovation
REVERSE METALLURGY+ - CISTEMEEC- Chaînes de valeurs Industrielles, Transition Energétique, Mobilité Electrique et Economie Circulaire » mis en œuvre par le pôle de compétitivité MECATECH - Convention n°8677
26
Ecosystème Wallon de Recyclage de BLIs
Contacts
BATUTIAKO Michèle
m.batutiako@uliege.be
LAMBERT Fanny
fanny.lambert@uliege.be
VANDERBRUGGEN Anna
a.vanderbruggen@hzdr.de
27
Références
Pillot, C. (2022, October). The rechargeable battery market and main trends 2020-2030—Avicenne Energy [Powerpoint
Presentation]. Batteries Event 2022, Lyon.
Sojka, R., Pan, Q., & Billmann, L. (2020). Comparative study of Li-ion battery recycling processes—Accurec Recycling GmbH.
Accurec Recycling GmbH.
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Le parcours d’une batterie lithium-ion en fin de vie, les défis du recyclage

  • 1. Vendredi, 12 mai 2023 Le parcours d’une batterie lithium-ion en fin de vie, les défis du recyclage Fanny Lambert, Team Leader - Extractive Metallurgy (Faculté des Sciences Appliquées, UEE, ULiège) Michèle Batutiako, Ingénieure de Recherches en Recyclage des Ressources (Faculté des Sciences Appliquées, UEE, ULiège) Dr. Anna Vanderbruggen, Chercheuse sur le Recyclage des Batteries (Institut Helmholtz à Freiberg, Allemagne)
  • 2. LIEGE CREATIVE, en partenariat avec :
  • 3. Le parcours d’une batterie en fin de vie Les défis du recyclage Ir Fanny LAMBERT GeMMe – Université de Liège Liège Créative, 12 mai 2023, Liège
  • 4. Le marché des batteries Li-Ion 2 Marché des Li-ion en forte expansion Transition énergétique et mobilité électrique Concurrence forte avec d’autres chimiques existantes (Pb, NiCd, NiMH, Li-ion) Les batteries Pb sont encore prépondérantes (50% volume) Large gammes d’application avec des exigences variables Source: AVICENNE Energy, 2022
  • 5. Généralités sur les batteries Li-ion Fonctionnement et matériaux utilisés LiC6 6C + Li+ + e- Li1-xMO2 + x Li+ + x e- LiMO2 A l’anode : A la cathode : Pendant la décharge de la batterie: Cathode active material (LCO, NMC, etc) 25-30% 38,30% Casing 20-25% 17,50% Anode active material (graphite) 14-19% 23% Electrolyte 10-15% - Cuivre 5-9% 6,80% Aluminium 5-7% 2,70% Séparateurs (PP, PE) - 3,10% Autres balance 8,20% Constituants d’une batterie Li-ion: Les différents type de Matière Active de Cathode (CAM): LCO LiCoO2 Cobalt NCA LiNixCoyAlzO2 Nickel – Cobalt - Aluminium NMC LiNixMnyCozO2 Nickel – Manganèse - Cobalt LMO LiMn2O4 Manganèse LFP LiFePO4 Fer - Phosphate LFMP LiFexMnyPO4 Fer – Manganèse - Phosphate 3
  • 6. Généralités sur les batteries Li-ion Evolution de la composition de la matière active Masses de CAM mise sur le marché (monde) Source: AVICENNE Energy, 2022 4
  • 7. Les batteries Li-Ion en fin de vie (EoL LIBs) La mine urbaine Volume Composition chimique d’une cellule NCA Composition chimique Valeur intrinsèque CAM NCA (%) (%) Graphite 23,04% 5,0% Ni tot 20,5% Ni-NCA 19,4% 37,4% Steel 17,50% 0,2% Cu 5,4% 3,8% Co 3,2% 9,1% Al 2,7% 0,5% Li 2,3% 43,9% P 0,3% Organique N.A. Electrolyte N.A. Valeur intrinsèque (10/05/23) : 11 k€/tonne cellules NCA Source: GeMMe, 2023 • Les véhicules électriques représente le marché le plus important et est en plein essor 25M VE vendues par an dans le monde à partir de 2030) • Déchets de production vs BLIs hors d’usage • Volume EoL BLIs en Europe: • 2030 : 420 kt/an EoL BLIs • 2040 : 2100 kt/an EoL BLIs • Capacité de traitement en Europe • 2023: 50 kt/an EoL BLIs 5
  • 8. Recyclage des batteries Li-ion La mine urbaine Volume • Les véhicules électriques représente le marché le plus important et est en plein essor (25M VE vendues par an à partir de 2030) • Déchets de production vs BLIs hors d’usage • Volume EoL BLIs en Europe: • 2030 : 420 kt/an EoL BLIs • 2040 : 2100 kt/an EoL BLIs • Capacité de traitement en Europe • 2023: 50 kt/an EoL BLIs 6 Source: AVICENNE Energy, 2022
  • 9. Recyclage des batteries Li-ion La mine urbaine Volume • Les véhicules électriques représente le marché le plus important et est en plein essor (25M VE vendues par an à partir de 2023) • Déchets de production vs BLIs hors d’usage • Volume EoL BLIs en Europe: • 2030 : 420 kt/an EoL BLIs • 2040 : 2100 kt/an EoL BLIs • Capacité de traitement en Europe • 2023: 50 kt/an EoL BLIs 7 Source: Fraunhofer, 2023
  • 10. Recyclage des batteries Li-ion Aspects législatifs Collecte Recyclage 8 Réutilisation EPR (Extended Producer Responsability) Directive WEEEs Directive ELVs Directive batterie Rendement de recyclage : • >50% en masse
  • 11. Recyclage des batteries Li-ion Aspects législatifs Collecte Recyclage 9 Réutilisation EPR (Extended Producer Responsability) Directive WEEEs Directive ELVs Directive batteries Rendement de recyclage (2026): • 90% pour Co, Ni et Cu • 35% Li • 65% masse de la batterie Directive batterie Intégration de matières premières recyclées (2030): • > 12% Co • 4% Ni • 4% Li Fabrication Passeport batterie Directive batteries Taux de collecte (2030) • 73% pour les batteries portables • 61% pour les batterie mobilité légère
  • 12. Recyclage des batteries Li-ion Le démantèlement et la mise en sécurité 10 2. 1. Dépollution des DEEEs et VHUs Séparation des piles et batteries Source: Comet Traitements Décharge du pack batterie
  • 13. Recyclage des batteries Li-ion Le démantèlement et la mise en sécurité 11 2. 1. 3. Dépollution des DEEEs et VHUs Séparation des piles et batteries Démantèlement du pack batterie Obtention des « modules » ou des cellules Séparation des constituants valorisables Diagnostic en vue d’une réutilisation Réutilisation ou réaffectation Décharge du pack batterie 4. Décharge du module/cellule Préparation pour le procédé de recyclage 5.
  • 14. Recyclage des batteries Li-ion Le démantèlement et la mise en sécurité 12 Source: GeMMe
  • 15. Recyclage des batteries Li-ion Etat des lieux des procédés existants 13 Tri EoL Li-ion batteries E-mobilité Modules/cellules EoL batteries DEEEs (tout-venant) Décharge Démantèlement Tri CAM Batteries non Li-ion (NiCd, NiMH, etc) LFP Prétraitement Pyrométalurgie Hydrométallurgie Prétraitement Electronique, câbles, plastiques, acier Mineral processing Recyclage voie directe Mineral processing Prétraitement Hydrométallurgie
  • 16. Recyclage des batteries Li-ion Etat des lieux des procédés existants 14 Tri EoL Li-ion batteries E-mobilité Modules/cellules EoL batteries DEEEs (tout-venant) Décharge Démantèlement Tri CAM Batteries non Li-ion (NiCd, NiMH, etc) LFP Prétraitement Pyrométalurgie Hydrométallurgie Prétraitement Electronique, câbles, plastiques, acier Mineral processing Recyclage voie directe Mineral processing Prétraitement Hydrométallurgie
  • 17. Recyclage des batteries Li-ion Prétraitement (de la cellules à la « black mass ») 15 Traitement thermique (M t°) Gestion des organiques Déchiquetage sous atm. inerte Traitement thermique (B t°) Séparations mécaniques • Séparation magnétique • Séparation par densité • Séparation optique • Criblage EoL Li-ion batteries EoL Li-ion batteries Séparation des matières valorisables gaz Gaz Plastiques, Acier, Cuivre, Aluminium Black mass Métallurgie extractive
  • 18. Recyclage des batteries Li-ion Prétraitement (de la cellules à la « black mass ») 16 Séparations mécaniques • Séparation magnétique • Séparation par densité • Séparation optique • Criblage Plastiques, Acier, Cuivre, Aluminium Black mass Métallurgie extractive Black mass Co, Ni, Mn, Li Graphite Cuivre Acier Aluminium
  • 19. Recyclage des batteries Li-ion Prétraitement (de la cellules à la « black mass ») 17 Traitement thermique Séparations mécaniques • Séparation magnétique • Séparation par densité • Séparation optique • Criblage Techniques de libération alternative Techniques de densification Aspects santé /environnement Déchiquetage sous atm. inerte Techniques de broyage alternatives INNOVATIONS
  • 20. Recyclage des batteries Li-ion Les défis • Les aspects sécurité/santé • Stockage (explosion/incendie) • Procédé (opérateurs/environnement) • La variabilité des designs de packs qui compliquent le démantèlement • L’hétérogénéité du flux de cellules (mélange de différentes chimiques)(besoin de trier par CAM) • La valeur intrinsèque (cas des LFP – Lithium Fer Phosphate) 18
  • 21. Merci pour votre attention Ir Fanny LAMBERT Fanny.Lambert@uliege.be www.gemme.ulg.ac.be 19 Contact : Avec le soutien de : Ir Michèle BATUTIAKO M.Batutiako@uliege.be www.gemme.ulg.ac.be
  • 22. 20 Références bibliographiques • Pillot Christophe – Avicenne Energy, 2022, The rechargeable battery market and main trends 2020-2030, Batteries Event 2022, Lyon, France. • Schmaltz Thomas, 2023, Recycling of lithium-ion batteries will increase strongly in Europe, Fraunhofer Institute, https://www.isi.fraunhofer.de/en/blog/themen/batterie-update/recycling-lithium-ionen-batterien-europa-starke- zunahme-2030-2040.html, consulté le 10 mai 2023 • Comet Traitements, 2022, Dépollution d’équipement de la mobilité légère (images).
  • 23. Graphite Recycling from Spent Lithium-ion Batteries Anna Vanderbruggen Liège Créative 12 May 2023, 12-14h
  • 24. Lithium ion batteries 2 2 cm Cross section Lithium-ion battery
  • 25. Lithium ion batteries 3 Source: Modified from Vanderbruggen et al., 2021 2 cm Cross section Zoom electrodes Lithium-ion battery 250µm
  • 26. Why recycling Graphite? 50% since 2006 60% by 2025 70% by 2030 Metals Metals + Graphite New European Battery regulations 4 Source: EU Directives 2006/66/EC and amending Regulation (EU) No 2019/1020
  • 27. Europe imports +98% Anode Graphite Growing demand 5 Source: Modified from Syrah Resources (Courtesy Benchmark Minerals - 2019) +1,106% +1,160% +1,229% +452% Million tonnes 2.0 1.5 1.0 0.5 0.0 Graphite Lithium Nickel Cobalt 2018 2028 2018 2028 2018 2028 2018 2028
  • 28. Vulnerable situation for Europe Anode Graphite Supply 6 Source: Global anode capacity (Source: Benchmark Mineral Intelligence, January 2021) China Europe Others > 80% < 2%
  • 29. Graphite NOT recycled Valuable metals Actual recycling status 12
  • 30. State of the art LIB recycling 13
  • 31. New process for LIB recycling 14
  • 32. Research objectives 15 Developing a process to recycle anode graphite
  • 33. Research objectives 16 Part I Part I Influence of the recycling pre- treatment on components liberation
  • 34. Research objectives 17 Part I Part II Part II Simultaneous recovery of the active particles using froth flotation
  • 35. Research objectives 18 Part I Part II Part III Part III Closing the loop for anode graphite
  • 36. Part I - Recycling pre-treatment influence 19 Part I Influence of the recycling pre- treatment on components liberation
  • 37. Part I - Liberation of the components 20 SEM images of non-liberated Al foil from cathode active material Active particles Foil LIBERATION
  • 38. Part I - Automated mineralogy 21 • Bulk analysis no information on liberation • Automated mineralogy: particle based analysis • Black mass à Developing LIB data base • Identifying the different LIB components: Al foil, Cu foil, various LMOs, graphite, casing and impurities à Process efficiency evaluation
  • 39. Part I - Automated mineralogy 22 Non liberated Graphite Liberated Cu foil Non liberated Al foil 0% 20% 40% 60% 80% 100% Cu foils Al foils Lithium metal oxides Graphite Locking and free surface (%) Graphite Lithium metal oxides Al foils Others Cu foils Free surface
  • 40. Part I - Recycling pre-treatment influence 23 Cylindrical batteries Pyrolyzed batteries Crushed batteries Black mass
  • 41. Part I - Recycling pre-treatment influence 24 0% 25% 50% 75% 100% <63 µm (21.9 wt.%) 63-125 µm (5.3 wt.%) 125-500 µm (19.8 wt.%) 500-1000 µm (4.4 wt.%) Black Mass (100 wt.%) Lithium metal oxides Carbon materials Al foils Cu foils Casing Others 0% 25% 50% 75% 100% <63 µm (5.1 wt.%) 63-125 µm (5.2 wt.%) 125-500 µm (22.6 wt.%) 500-1000 µm (3.4 wt.%) Black Mass (100 wt.%) Lithium metal oxides Carbon materials Al foils Cu foils Casing Others Mechanical Black mass (36.2 wt.%) Thermo-mechanical Black mass (51.5 wt.%) 350µm 50 µm Processed images with MLA 350µm 50 µm
  • 42. Part II - Froth flotation 25 Part II Simultaneous recovery of the active particles using froth flotation
  • 43. Part II – Black mass flotation 26 Froth flotation: a physico-chemical separation process that exploits the difference in wettability of the particles Black mass = Graphite + LMOs Flotation setup, OUTOTEC GTK Lab cell
  • 44. Black mass = Graphite + LMOs Requirements: 1) Liberated particles Part II – Black mass flotation 27 SEM image of flotation feed Liberated Graphite particle Liberated LMOs particle
  • 45. Black mass = Graphite + LMOs Requirements: 1) Liberated particles + 2) Surface wettability contrast Part II – Black mass flotation 28 Binder coating Graphite particles Hydrophobic Hydrophobic Hydrophilic Cathode active particle Air bubble Attached particles
  • 46. Part II – Black mass flotation 29 Pyrolysis (< 600°C) LMOs with coated binder LMOs with residues of binder PYROLYSIS PRE-TREATMENT
  • 47. Part II – Pyrolyzed Black mass 30 Industrial pyrolyzed black mass Aggregate of LMOs with residual binder Liberated graphite particle Ultra fine LMOs
  • 48. Ø Pyrolysis and attrition pre-treatment à Binder removal Ø Graphite product: with 85% C and a recovery higher than 90% Ø LMOs product with less than 5% C Part II – Black mass flotation 31 SEM images in false color of flotation products. Rougher flotation of pyrolyzed industrial black mass Feed Graphite product Metals product
  • 49. Part III – Recycled graphite 32 Part III Closing the loop for anode graphite
  • 50. Part III – Graphite product purification 33 Purification process to remove impurities Recycled graphite product à 99.2 %C Flotation graphite product à 85% C
  • 51. Part III – Recycled graphite performance 34 Comparison recycled graphite with commercialized anode graphite Olutogunet al. Manuscript inpreparation(2023) • Graphite from spent lithium ion batteries • Anode with only recycled graphite • Possibility to blend
  • 52. Conclusion and outlook 35 Ø Difference of wettability needed for froth flotation: à highest efficiency with thermo-mechanical black mass due to binder removal and full graphite liberation
  • 53. Conclusion and outlook 36 Ø Difference of wettability needed for froth flotation: à highest efficiency with thermo-mechanical black mass due to binder removal and full graphite liberation Ø Join recovery of the active particles by using froth flotation: 2 valuable products instead of 1 ! •Graphite with 85% C and a recovery higher than 90% •Lithium metal oxides product with less than 5% C à Increases the efficiency of the following hydrometallurgy process
  • 54. Conclusion and outlook 37 Ø Difference of wettability needed for froth flotation: à highest efficiency with thermo-mechanical black mass due to binder removal and full graphite liberation Ø Join recovery of the active particles by using froth flotation: 2 valuable products instead of 1 ! •Graphite with 85% C and a recovery higher than 90% •Lithium metal oxides product with less than 5% C à Increases the efficiency of the following hydrometallurgy process Ø After purification recycled graphite shows comparable performances to commercialized anode graphite
  • 56. Mechanisms LIB 39 Source: Vanderbruggen and Leguérinel (2019) Advice: At 0% you lose Li irreversibly à Better to recharge your battery at 30% or 40%
  • 57. Anode production Source: Vanderbruggen and Leguérinel (2019) 40 Ø High environmental footprint of the mining and industrial processes Ø Efficient recycling and reuse are essential towards sustainability and resource preservation Flake graphite Spheroidized graphite
  • 58. Anode graphite types Source: Benchmark Mineral Intelligence 41
  • 59. De la Black Mass aux Nouvelles Batteries Li-ion Ir. Michèle BATUTIAKO m.batutiako@uliege.be Liège, 12-05-23, Liège Créative 1
  • 60. La Black Mass La Conversion de la Black Mass Le Recyclage des BLIs en Europe Les Défis La recherche Agenda 2
  • 61. La Black Mass La Conversion de la Black Mass Le Recyclage des BLIs en Europe Les Défis La recherche Agenda 3
  • 62. La Black Mass : quésaco ? 4
  • 63. Electrolyte Organiques (Liant & Séparateur) Boîtier Collecteurs de Courant Matériaux Actifs Cathodiques La Black Mass : quésaco ? Carbon 6 12.01 C Hydrogen 1 1.01 H Fluorine 9 19.00 F Oxygen 8 16.00 O Cobalt 27 58.93 Co Nickel 28 58.69 Ni Manganese 25 54.93 Mn Lithium 3 6.94 Li Iron 26 55.85 Fe Aluminium 13 26.98 Al Aluminium 13 26.98 Al Iron 26 55.85 Fe Phosphorus 15 30.97 P Copper 29 63.55 Cu Aluminium 13 26.98 Al Matériaux Actifs Anodiques Carbon 6 12.01 C Lithium 3 6.94 Li Phosphorus 15 30.97 P Fluorine 9 19.00 F 5
  • 64. La Black Mass La Conversion de la Black Mass Le Recyclage des BLIs en Europe Les Défis La recherche Agenda 6
  • 66. Voie Directe – L’Idéale 1) Décharge 2) Démantèlement/Broyage-Tamisage 3) Vaporisation du Liant 4) Séparation Matières Actives Cathode-Anode 5) Ajout Li et Calcination 8
  • 67. Voie Pyro – La Flexible 1) Pré-Traitement Limité 2) Fusion Progressive 3a) Récupération Alliage Métallique Mixte 3b) Récupération Scorie Lithinifère 4) Hydrométallurgie/Intégration Filière Parallèle 9
  • 68. Voie Hydro – La Raffinée 1) Pré-Traitement 2) Lixiviation 3) Récupération Graphite 4) Purification Solution 5) Production de Précurseurs 10
  • 69. VOIE PYRO VOIE HYDRO La Flexible üFlexibilité à l’alimentation üDispensabilité du pré-traitement POUR × Impureté des produits finis × Consommation du graphite CONTRE Mais alors… Quelle Voie Choisir ? La Raffinée üPureté des produits finis üRécupération du graphite POUR × Sensibilité à l’alimentation × Indispensabilité du pré-traitement CONTRE Comparer du comparable (mêmes entrées et sorties). Voies complémentaires plutôt que strictement concurrentes. • CAPEX • Consommation d’énergie • Teneurs • Taille des installations • Complexité du procédé • Degré de maturité • Déportement du Li • Gestion des effluents • Gestion des organiques • Rendements • Conditions opératoires • Adjuvants • …
  • 72. La Black Mass La Conversion de la Black Mass Le Recyclage des BLIs en Europe Les Défis La recherche Agenda 14
  • 73. Recyclage des BLIs en Europe 15 Evolution dynamique è cfr. BatteryNews.de
  • 74. La Black Mass La Conversion de la Black Mass Le Recyclage des BLIs en Europe Les Défis La recherche Agenda 16
  • 75. Les Défis RECYCLER PAS DOWNCYCLER 17 Législation Santé, Sécurité et Environnement Complexité de la matière
  • 76. Quelques Pistes de Solution en Amont 18 Conception de recyclable Labels et Traçabilité Concertations et Incitations
  • 77. La Black Mass La Conversion de la Black Mass Le Recyclage des BLIs en Europe Les Défis La recherche Agenda 19
  • 78. Les Défis 20 Complexité de la matière Législation
  • 79. La Recherche dans les Défis Développement de Procédés Flexibles Sûrs et de méthodes de Caractérisation Approfondie respectueux de la Santé et de l’Environnement. Compréhension de la matière et des phénomènes physico-chimiques liés à la Métallurgie Extractive des BLIs. Amélioration de l’Efficience des procédés. Sensibilisation. 21 Complexité de la matière
  • 84. La Recherche CISTEMEEC Axe BLI Partenariat d’innovation REVERSE METALLURGY+ - CISTEMEEC- Chaînes de valeurs Industrielles, Transition Energétique, Mobilité Electrique et Economie Circulaire » mis en œuvre par le pôle de compétitivité MECATECH - Convention n°8677 26 Ecosystème Wallon de Recyclage de BLIs
  • 86. Références Pillot, C. (2022, October). The rechargeable battery market and main trends 2020-2030—Avicenne Energy [Powerpoint Presentation]. Batteries Event 2022, Lyon. Sojka, R., Pan, Q., & Billmann, L. (2020). Comparative study of Li-ion battery recycling processes—Accurec Recycling GmbH. Accurec Recycling GmbH. 28