Dépôts de nitrure de niobium par pulvérisation cathodique pour la réalisation de ponts supraconducteurs

1. NbN pour switch coplanaire
Dépôts, caractérisations et premiers tests
Davide Cammilleri

2. Labo millimétrique
Détecteurs :
Matrices de bolomètres
KIDS
Microéléctronique cryogenique :
Électronique froide de lecture des
bolomètres
Composants quasi-optiques :
Cornets
Switches en guide d’onde
Composants planaires RF :
OMT
Switches

3. Switch planaire
ZS Z0
Z0
ZL Z0
l
ΓL
RS,G,L,C R0,G,L,C
Fermé : Rs=R0≈0
 Zs=Z0  lΓLl=0
Ouvert : Rs>>R0
 Zs>Z0  lΓLl>0
Principe : ligne désadaptée
Tc T
H
HC T( ) » HC 0( ) 1-
T2
TC
2
é
ë
ê
ù
û
ú
0
Hc(0)
Type I
courant critique: courant maximal qui peut circuler dans l’échantillon sans destruction de la supraconductivité
Type I : courant du dépairage des paires de Cooper. Caractéristique intrinsèque du matériau
Type II : courant de dépiaigeage des tubes de flux. C’est une caractéristique extrinsèque du matériau
Ic
Ic
RFRF
Commutation : courant critique
Objectif :
Intégrer un switch sur
sur une ligne de
transmission coplainaire
supraconductrice

4. Film granulaire : grain cristallins métalliques dans une matrice isolante amorphe, haute résistivité à l’état normal
Température critique élevée :grand gap (à 0K), il absorbe pas les radiations dans le millimétrique
La phase cubique est la seule qui présente une transition normal/supra
Type II
Nitrure de Niobium
liquid + N2
Nb2N + N2
NbN
+
N2
Nb2N
NbN
bcc + Nb2N
bcc
liquid
10-6atm
Fraction molaire N
Temperature(K)
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6
50
0
1000
1500
2000
2500
3000
3500
Polytypes :
ε-NbN
γ-NbN
δ’-NbN
…
δ-NbN
Règle « condensée » de Gibbs :
Degrés de liberté = 3 – nombre de phases
«Thermodynamic assessment of the Nb-N system »,W. Huang, Metallurgical and Materials Transaction A, vol.27A, nov 1996, 3591

5. Sputtering reactif – 2 regimes:
• « metallic mode »
• « poisoned mode »
Bâti de pulvérisation
Ar
Ar + N2
metallic
Pressionpartielle
gazréactif
Débit gaz réactif
Paramètres principaux :
• Pression de travail
• Composition du gaz
• Polarisation de la cathode
• ….
Al
Nb
NbN

6. Premiers dépôts
nom
p
(μbar)
%N
2
P
(W)
t
(min
)
d
(nm)
R☐,300
(Ω)
ρ300
(μΩcm)
Tc
(K)
R☐,max
(Ω)
ρmax
(μΩcm)
RRR
PN02 1,7 29% 200 15 17
PN03 1,3 20% 200 8,5 13,08 430 562,44 5,1 600 785 0,72
PN04 1,3 13% 200 18,5 32,76 100 327,6 7,7 * 130 42 0,77
PN05 1,5 10% 200 10,5 23,19 110 255,09 9,5 * 125 29 0,87
PN07 2,5 10% 240 4,83 23,62 135 318,87 8,6 * 170 400 0,80
PN08 2,5 8% 297 20 125 46 575 11 58 725 0,79
PN09 2,5 10% 200
20
env
(35)
PN10 5 10% 200 20 (30)
PN11 2,5 10% 300 20 120 45 540 11,2 58 700 0,8
PN12 2,5 20% 299 17+3 46 125 575 6,4 * 220 1000 0,55
PN13 2,5 15% 300 20 60 115 690 7,8 240 145 0,5
PN14 5 15% 300 20 67 1800 12060 X - - -
PN15 5 10% 285 20 105.. 540 5400 6,8 1450 14000 0,38
PN16 2,5 10% 300 4 X - - - -
PN17 2,5 10% 300 8 47 65 305,5 11,2 86 404 0,85
PN18 7,5 10% 278 20 110.. 6990 76890 X - - -

7. 1. Fit “mathematique” (spline) des constantes dielectriques de la couche Nb
2. Paramétrisation des constantes diélectriques de la couche NbN
3. Interprétation des pics d’absorption
Ellipsométrie spectroscopique
r =
Rp
Rs
= tanY×eiD
Silicium : substrat
Silice : couche connue
NbN : couche inconnue
surface : inconnue
Autres infos :
• Couche de surface
• Composition (oxynitrure ?)
• rugositéc

8. Modèle “simple”
Ellipsométrie spectroscopique : PN08
Modèle de dispersion à revoir..

9. MEB : PN08
Rugosité de surface
grains visibles
Si
SiO2
NbNx
Les épaisseurs correspondent à
ceux trouvés par ellipsométrie
Si
SiO2
NbNx
Structure à colonne ; orientation
typique des grains δ-NbN : axe [002]
perpendiculaire à la surface

10. R☐ = ρ / t0 « sheet
resistance »
échantillons et des contacts symétriques
Clover : minimise les erreurs causé par la non-idealité
des contactes (dimension, position)
Mesure à 4 pointes :
Réduit les effets des résistance des fils et des contacts
couche isotrope et uniforme
Forme arbitraire
échantillon connexe (pas de trous)
4 contacts sur le bord de l’échantillon et de dimension
négligeable par rapport à l’échantillon
Mesure Van der Pauw
r
t0
@
p
ln 2( )
× R12,34
Alternative : 4 pointes en ligne
1 2
34
R12,34 = V34 / I12
R23,41 = V23 / I41
ρ
« A method of measuring the resistivity and Hall coefficient of lamellae of arbitrary shape », L.J. Van der Pauw, Philips Technical Review, volume 20
exp -p
R12,34
r
t0
æ
è
ç
ç
ç
ö
ø
÷
÷
÷
+exp -p
R23,41
r
t0
æ
è
ç
ç
ç
ö
ø
÷
÷
÷
=1
r
t0
=
p
ln 2( )
R12,34 + R23,41
2
F Q( )
F(Q)
Q = R12,34 / R23,41
r
t0
= R12,34 ×
p
ln 2( )
1+
1
Q
2
F Q( )
é
ë
ê
ê
ê
ê
ù
û
ú
ú
ú
ú

11. Setup de mesure
Résistance chauffante
Thermomètre (B)
Thermomètre (A)Pointes (pogo-pins)
Emplacement échantillons
Mesure et contrôle
température
Pont résistif
Interface LabVIEW

12. Nouveaux setup et nouveaux échantillons
échantillons :
• Lithos laser
(masque pour aligneur disponible)
• Gravure RIE (SF6/O2)
Setup :
• Mis à jour
Labview :
• A modifier?
Ancien
setup
Nouveau
setup
« Clovers »

13. PN08 – descente et montée
Température (K)
Rsquare(Ohm/carré)
p = 2,5 μbar
ΦAr = 11,5 sccm
ΦN2= 1 sccm
P = 300 W
montée
descente
Scans
transition

14. Température (K)
Rsquare(Ohm/carré)
s »
ne2
l¥
mvF
×Gl¥ D
r T( ) = r¥ T( )×exp
AK
Dr¥ T( )
æ
è
çç
ö
ø
÷÷
La conductivité dépend du nombre de grain par libre parcours moyen
Où :
•l∞ : libre parcours moyen
dans le grain
•D : dimension moyenne des grains
•Γ : probabilité qui a un électron de
passer d’un grain à un autre
•m : masse effective de l’électron
•n : concentration effective
d’électrons
• vF : vitesse de Fermi
Et :
•K=m vF /ne2
•ρ∞(T)=K/l∞
•A=-ln(Γ)
r T( ) =
1
s
hopping ou tunneling activé thermiquement entre
grains à faible résistivité séparés par un matériau
non conductif
Comportement non-métallique
p = 2,5 μbar
ΦAr = 11,5 sccm
ΦN2= 1 sccm
P = 300 W

15. PN08 – scan « lent »
Tc ≈ 11K
Température (K)
Résistivité(μΩcm)
RRR ≈ 0,79
t ≈ 125nm
p = 2,5 μbar
ΦAr = 11,5 sccm
ΦN2= 1 sccm
P = 300 W

16. ρ vs T – échantillons supra
Température (K)
Résistivité(μΩcm)

17. ρ vs T – échantillon très resistifs
Température (K)
Résistivité(μΩcm)
Isolant

18. ρ vs T – effet de l’épaisseur
p = 2,5 μbar
ΦAr = 9 sccm
ΦN2= 1 sccm
P = 300 W

19. Ponts DC – résistances à 300K
nom
RP
(kΩ)
RI
(kΩ)
RV
(kΩ)
R☐,300
(Ω)
RP/R☐ RRR
Tc
(K)
PN08 5,49 34,21 34,37 46 119 0,79 11
PN11 5,69 33,87 34,05 45 126 0,8 11,2
PN13 14,98 90,51 90,91 115 130 0,5 7,8
PN15 76,80 448,1 464,4 540 142 0,38 6,8
PN17 7,53 54,33 54,32 65 116 0,85 11,2
V+ I+
P+
P-
V-I-

20. Pont PN11 – R vs T – 4 pointes
Mesure 4 pointes
Courant injecté entre I+ et I-
Tension mesurée entre P+ et P-
V+
I+
P+
P-V-
I-
Température (K)
Résistance(Ohm)
Tc ≈ 11,5 K

21. Pont PN11 – scan I continu
0
1
2
3
4
5
6
7
8
0,0001 0,0003 0,0005 0,0007 0,0009 0,0011
V
I
11.4K
11.35K
11.3K
11.25K
11.2K
11.15K
11.1K
11.05K
11K
11K
10.95K
10.9K
0
0,005
0,01
0,015
0,02
0,0001 0,0003 0,0005 0,0007 0,0009 0,0011
V
I
11.4K
11.35K
11.3K
11.25K
11.2K
11.15K
11.1K
11.05K
11K
11K
10.95K
10.9K
« thermal run-away »
« quench point»
Scan continu:
Echauffement de
l’échantillon
4 pointes :
Réduit les effets des
résistance des fils et des
contacts
Polarisation en courant :
Contreréaction
électrothermique
Positive
Courant
Tension
Courant
Tension

22. Pont PN11
Scan pulsé:
Réduction de l’échauffement
de l’échantillon
2 pointes
Entre P+ et P-
On voit contacts et fils
Polarisation en tension :
Contreréaction
électrothermique négative
Tension (V)
Courantdanslepont(A)

23. Pont PN11 – scan V pulsé
Cables….
Pont
Structure
complète
Résistancevueparlegénérateur(Ohm)
Tension (V)
2 pointes
Polarisation en
tension
Scan pulsé
Rechauffement par
effet Joule

24. Pont PN11- courant max vs Temperature
0
0,001
0,002
0,003
0,004
0,005
0,006
0,007
0,008
0,009
0,01
0,011
0,012
0,013
0,014
0,015
0,016
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13
courantcrique(A)
Température (K)
Pont PN11
5K - Vpulse
6K - Vpulse
7K - Vpulse
8K - Vpulse
9K - Vpulse
9.5K - Vpulse
10K - Vpulse
10.1K - Vpulse
10.2K - Vpulse
10.3K - Vpulse
10.4K - Vpulse
10.5K - Vpulse
10.6K - Vpulse
10.7K - Vpulse
10.8K - Vpulse
10.9 - Vpulse
11K - Vpulse
11.1K - Vpulse
11.2K - Vpulse
11.3K - Vpulse
11.4K - Vpulse
11.5K - Vpulse
11.6K - Vpulse
12K - Vpulse
Température (K)
Courantmaxavanttransition(A)
2 pointes
Polarisation en
tension
Scan pulsé

25. Pont PN11 – V continu vs V pulsé – 10,7K
2 pointes
Polarisation en tension
Tension (V)
Courantdanslepont(A)Résistancevueparlegénérateur(Ohm)

26. PN11 – scan V Pulsé – Tension sur le pont – 5K
Tension polarisation (V)
Tension polarisation (V)
Tension polarisation (V)
Tension polarisation (V)
Tensionsurlepont(V)
Tensionsurlepont(V)
Tensionsurlepont(V)
courant
Danslepont
(A)

27. )0,14"
)0,09"
)0,04"
0,01"
0,06"
0,11"
)0,015" )0,01" )0,005" 0" 0,005" 0,01" 0,015"
"5K")"Vpulse"
"6K")"Vpulse"
"7K")"Vpulse"
"8K")"Vpulse"
"9K")"Vpulse"
"9.5K")"Vpulse"
"10K")"Vpulse"
Pont PN11- scan V pulsé – flux flow ??
Courant (A)
Tensionsurlepont(V)
Force de Lorentz
Les vortex bougent perpendiculairement au courant
Avec leut mouvement ils induisent un champs électrique E//J:
où v est la vitesse de dépacement des vortex
Ce champs se manifeste comme une chute de potentiel aux extremité d
supraconducteur avant transition normal/ supra
I
B
FP
FL
2 pointes
Polarisation en
tension
Scan pulsé

28. Switches 10GHz : dessin et réalisation masque

29. Switches 10GHz (premiers échantillons)
Pour plus de détails : thèse de Guillaume Bordier (2014)

30. Switches 10GHz (premier test)
Pour plus de détails : thèse de Guillaume Bordier (2014)

31. fin

32. Nouveaux Dépôts – En cours
nom
p
(μbar)
%N2
P
(W)
t
(min)
d
(nm)
R☐,300
(Ω)
ρ300
(μΩcm)
PN19 5 ≈9% 277 20 123,64 459 5675
PN20 5 4% 250 20 152,76 568 8675
PN21 5 8% 250 20 72,32 2,37k 17140
PN22 2,5 10% 300 12 82,22 41 337
PN23 2,5 10% 300 4 24,68 116 286
PN24 2,5 10% 300 16 110 31,5 347
PN25 2,5 10% 300 2 12,5 248 310
PN26 2,5 20% 300 20 44,88 111 498
PN27 5 12% 250 20 52,34 1,95k 9489
PN28 5 10% 250 20 55,71 2,51k 10200
PN29 5 6% 250 20 90,29 1,7k 15350
PN30 5 2% 250 20 158 570 9006
PN31 10 4% 250 20 135 52,7k 711450
PN32 10 4% 246 20 186 19,4k 360840
PN33 6,67 6% 250 20 108 7,01k 75708
PN34 4 10% 250 20 56 604 3382
nom
p
(μbar)
%N2
P
(W)
t
(min)
d
(nm)
R☐,300
(Ω)
ρ300
(μΩcm)
PN35 10 6% 250 20 99,17 76,5k 758650
PN36 5 6% 275 20 106 993 10525
PN37 5 6% 200 20 69 3,31k 22839
PN38 2,5 10%
Nb
300
Al 50
20 86,56 106 918
PN39 5 14% 250 20 39,76 2,01k 7990
PN40 5 4% 200 20 98 1,46k 14308
PN41 5 8% 200 20 45,13 3,23k 14576
PN42 5 10% 200 20 36,78 3,41k 12541
PN43 2,5 8% 250 20 53 100 530
PN44 7,5 8% 250 20 70 16,5k 115500
PN45 8,8 8% 250 20 66,81 33,9k 226486
PN46 2,5 10%
Nb
300
Al 25
20 81 86,2 698
PN47
PN48

33. 0
2
4
6
8
10
12
14
0 0.2 0.4 0.6 0.8
Tc(K)
Pression partielle N2 (μbar)
200W
240W
300W
pas de transition
Niobium