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I. ESSAIS DE BLEU DE METHYLENE :
a. Préparation de la solution à 10 g/l de bleu de méthylène :
1. Préparer la solution de colorant à 10 g/l.
 Utiliser du bleu de méthylène ; (C16H18CIN3S, nH2O
(n = 2 à 3), pureté ³ 98,5 %)
 Déterminer la teneur en eau, W, de la poudre de bleu
de méthylène de la manière suivante :
- Peser environ 5 g de poudre de bleu de méthylène
et noter la masse Mh à 0,01 g près.
- Sécher la poudre à (100 ± 5) °C jusqu'à masse
constante. Refroidir dans le dessiccateur, peser
immédiatement après retrait du dessiccateur.
Noter la masse sèche, Mg, à 0,01 g près.
- Calculer et noter la teneur en eau, W à la décimale
près, à l'aide de l'équation suivante :
W= ((Mh – Mg) / Mg) 100
Où :
Mh est la masse de la poudre de bleu de méthylène, en
grammes ;
Mg est la masse sèche de la poudre de bleu de
méthylène, en grammes.
La teneur en eau doit être déterminée lors de la préparation
de chaque nouveau lot de solution colorée.
 Prélever une masse de poudre de bleu de méthylène
égale à [(100 + W)/10 g] ± 0,01 g (équivalente à 10 g de
poudre sèche).
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 Chauffer 500 ml à 700 ml d'eau distillée ou
déminéralisée dans un bécher. La température
n'excédant pas 40 °C.
 Agiter le contenu du bécher en ajoutant lentement la
poudre de bleu de méthylène dans l'eau chaude.
Continuer l'agitation pendant 45 min, jusqu'à dissolution
complète de la poudre puis laisser refroidir jusqu'à environ
20 °C.
 Transvaser dans une fiole d'une capacité d'un litre.
Rincer avec de l'eau distillée ou déminéralisée pour
s’assurer que la totalité du colorant a été versée dans
la fiole. S'assurer que la fiole et l'eau sont à la
température de (20 ± 1) °C conformément à la capacité
de la fiole et ajouter de l'eau distillée ou
déminéralisée jusqu'à la graduation de 1.
 Secouer la fiole pour s'assurer de la complète
dissolution et verser le contenu dans un flacon de
Conservation en verre teinté.
2. La solution au bleu de méthylène ne doit pas être
utilisée au delà de 28 jours après sa préparation. La
solution de réserve de colorant doit être conservée à
l'abri de la lumière.
b. Mode opératoire pour la détermination de la valeur de bleu
de méthylène de la kaolinite (MBK) :
 Sécher la kaolinite à (110 ± 5) °C jusqu'à masse
constante.
 Peser (30 ± 0,1) g de kaolinite sèche.
 Verser les (30 ± 0,1) g de kaolinite dans le bécher (6.8)
avec environ 500 ml d'eau déminéralisée ou distillée.
 Agiter pendant 5 min à (600 ± 60) min–1 avec l'ailette
environ 10 mm au dessus du fond du récipient, puis
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continué à agiter à (400 ± 40) min–1 pendant la suite
de cette détermination.
 Ajouter une dose de 5 ml de solution à 10 g/l de
colorant dans le bécher et après au moins 1 min
d'agitation, effectuer un test à la tache sur le papier
filtre.
 Si nécessaire, continuer à ajouter la solution de
colorant par doses de 5 ml jusqu'à obtention d'un
résultat positif sans solution supplémentaire. Laisser
s'effectuer l'adsorption de bleu de méthylène, qui
n'est pas instantané, en procédant aux tests à la tache
toutes les minutes.
Si l'anneau bleu clair disparaît au cinquième test à la tache,
d'autres doses de 2 ml doivent être ajoutées.
Chaque addition doit être suivie d'essais effectués toutes
les minutes.
Ces opérations doivent être répétées jusqu'à ce que le test
reste positif pendant 5 min consécutives. La détermination
est alors terminée.
 Noter le volume total, V’, de solution adsorbée en
millilitres.
 Calculer et noter la valeur de bleu de méthylène de la
kaolinite à 0,1 g pour 100 g de kaolinite à l'aide de la
formule suivante :
MBK=V/30
Où :
V’ est le volume total de solution de colorant absorbé, en
millilitres.
NOTE : Il convient d’effectuer un essai avec de la
kaolinite dont la valeur MBK est connue à intervalles
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réguliers pour vérifier la constance des résultats. Il convient
que cette procédure soit aussi utilisée pour vérifier une
nouvelle solution de colorant.

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ESSAIS DE BLEU DE METHYLENE

  • 1. www.ofpptland.com 2020 I. ESSAIS DE BLEU DE METHYLENE : a. Préparation de la solution à 10 g/l de bleu de méthylène : 1. Préparer la solution de colorant à 10 g/l.  Utiliser du bleu de méthylène ; (C16H18CIN3S, nH2O (n = 2 à 3), pureté ³ 98,5 %)  Déterminer la teneur en eau, W, de la poudre de bleu de méthylène de la manière suivante : - Peser environ 5 g de poudre de bleu de méthylène et noter la masse Mh à 0,01 g près. - Sécher la poudre à (100 ± 5) °C jusqu'à masse constante. Refroidir dans le dessiccateur, peser immédiatement après retrait du dessiccateur. Noter la masse sèche, Mg, à 0,01 g près. - Calculer et noter la teneur en eau, W à la décimale près, à l'aide de l'équation suivante : W= ((Mh – Mg) / Mg) 100 Où : Mh est la masse de la poudre de bleu de méthylène, en grammes ; Mg est la masse sèche de la poudre de bleu de méthylène, en grammes. La teneur en eau doit être déterminée lors de la préparation de chaque nouveau lot de solution colorée.  Prélever une masse de poudre de bleu de méthylène égale à [(100 + W)/10 g] ± 0,01 g (équivalente à 10 g de poudre sèche).
  • 2. www.ofpptland.com 2020  Chauffer 500 ml à 700 ml d'eau distillée ou déminéralisée dans un bécher. La température n'excédant pas 40 °C.  Agiter le contenu du bécher en ajoutant lentement la poudre de bleu de méthylène dans l'eau chaude. Continuer l'agitation pendant 45 min, jusqu'à dissolution complète de la poudre puis laisser refroidir jusqu'à environ 20 °C.  Transvaser dans une fiole d'une capacité d'un litre. Rincer avec de l'eau distillée ou déminéralisée pour s’assurer que la totalité du colorant a été versée dans la fiole. S'assurer que la fiole et l'eau sont à la température de (20 ± 1) °C conformément à la capacité de la fiole et ajouter de l'eau distillée ou déminéralisée jusqu'à la graduation de 1.  Secouer la fiole pour s'assurer de la complète dissolution et verser le contenu dans un flacon de Conservation en verre teinté. 2. La solution au bleu de méthylène ne doit pas être utilisée au delà de 28 jours après sa préparation. La solution de réserve de colorant doit être conservée à l'abri de la lumière. b. Mode opératoire pour la détermination de la valeur de bleu de méthylène de la kaolinite (MBK) :  Sécher la kaolinite à (110 ± 5) °C jusqu'à masse constante.  Peser (30 ± 0,1) g de kaolinite sèche.  Verser les (30 ± 0,1) g de kaolinite dans le bécher (6.8) avec environ 500 ml d'eau déminéralisée ou distillée.  Agiter pendant 5 min à (600 ± 60) min–1 avec l'ailette environ 10 mm au dessus du fond du récipient, puis
  • 3. www.ofpptland.com 2020 continué à agiter à (400 ± 40) min–1 pendant la suite de cette détermination.  Ajouter une dose de 5 ml de solution à 10 g/l de colorant dans le bécher et après au moins 1 min d'agitation, effectuer un test à la tache sur le papier filtre.  Si nécessaire, continuer à ajouter la solution de colorant par doses de 5 ml jusqu'à obtention d'un résultat positif sans solution supplémentaire. Laisser s'effectuer l'adsorption de bleu de méthylène, qui n'est pas instantané, en procédant aux tests à la tache toutes les minutes. Si l'anneau bleu clair disparaît au cinquième test à la tache, d'autres doses de 2 ml doivent être ajoutées. Chaque addition doit être suivie d'essais effectués toutes les minutes. Ces opérations doivent être répétées jusqu'à ce que le test reste positif pendant 5 min consécutives. La détermination est alors terminée.  Noter le volume total, V’, de solution adsorbée en millilitres.  Calculer et noter la valeur de bleu de méthylène de la kaolinite à 0,1 g pour 100 g de kaolinite à l'aide de la formule suivante : MBK=V/30 Où : V’ est le volume total de solution de colorant absorbé, en millilitres. NOTE : Il convient d’effectuer un essai avec de la kaolinite dont la valeur MBK est connue à intervalles
  • 4. www.ofpptland.com 2020 réguliers pour vérifier la constance des résultats. Il convient que cette procédure soit aussi utilisée pour vérifier une nouvelle solution de colorant.